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南烛木树脂酚对照品

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南烛木树脂酚对照品相关的资讯

  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • pvc(糊树脂)难溶甲醇,听听禾工技术员怎么说
    pvc糊树脂是一种特殊的pvc,外观为白色细微粉末,主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中,pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标,对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物(包括水)的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质,这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中,影响制品的强度、外观等性能,是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法,且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点,所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大,分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量,但是由于糊树脂不溶于甲醇,不能直接与卡尔费休试剂反应,因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪(配有卡式加热炉)把糊树脂样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势:AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术,既能避免反应杯和加热炉膛污染问题,也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 塑料粒子(树脂)含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围: 适用多种塑料粒子的生产及注塑,实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺(pam)、聚酰胺(pa)、聚氯乙烯(pvc)聚碳酸酯(pc)、聚乙烯(pe)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、pmma)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 石墨烯助阵电子应用新进展 碳复合树脂或将被取代?
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 莱斯大学的科学家已经为电子应用制造了一种更好的环氧树脂。在化学家James Tour的Rice实验室发明的环氧树脂与“超级”石墨烯泡沫材料相结合,比纯环氧树脂坚固很多,比其他环氧树脂复合材料导电性能更好,同时保持了材料的低密度。通过添加导电填料,可以改善目前使用中会削弱材料结构的环氧树脂。美国化学学会杂志期刊ACS Nano详细介绍了这种新材料。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 环氧树脂本身是绝缘体,通常用于涂料、粘合剂、电子、工业工具和结构复合材料中。通常添加金属或碳填料用于需要导电性的应用,如电磁屏蔽应用。但需要权衡的是:更多的填充物以重量和抗压强度为代价带来更好的导电性,而复合材料变得更难加工。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 莱斯(Rice)实验室的解决方案用一种由纳米级石墨烯制成的三维泡沫取代金属或碳粉,石墨烯是只有一个碳原子厚度的碳薄片。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " Tour实验室与莱斯大学的材料科学家PulickelAjayan、RouzbehShahsavari,北京航空航天大学的娄军和肇研合作,从环氧树脂注入三维支架的项目中汲取灵感,包括石墨烯气凝胶,泡沫和各种工艺的支架。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 新方案技术用聚丙烯腈(PAN)制成更强的支架,聚丙烯腈是一种粉末状聚合物树脂,用作碳源,与镍粉混合。在四步过程中,他们冷压材料使其致密,在炉子中加热使PAN变成石墨烯,化学处理所得材料以去除镍,并使用真空将环氧树脂拉入现有多孔材料中。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “石墨烯泡沫是单层石墨烯,”Tour说。 “因此,实际上,整个泡沫是一个大分子。当环氧树脂渗透泡沫然后硬化时,由于嵌入的石墨烯支架,环氧树脂在一个位置中的任何弯曲都会在其他位置处对整料施加应力。这最终会使整个结构变硬。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据研究人员称,这种泡沫含量为32%的球形复合材料密度略高,但电导率约为每厘米14西门子(电导率或反向欧姆的衡量标准)。泡沫不会增加化合物的重量,但使其抗压强度是纯环氧树脂的7倍。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 石墨烯和环氧树脂之间的简单互锁也有助于稳定石墨烯的结构。Tour说: “当环氧树脂渗透石墨烯泡沫然后硬化时,环氧树脂被捕获在石墨烯泡沫的微米大小的区域。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 实验室通过将多壁碳纳米管混合到石墨烯泡沫中来提高赌注。研究人员称,纳米管充当与石墨烯结合的增强材料,使复合材料的硬度比纯环氧树脂高出1732%,导电性能提高近三倍,约为41西门子(Siemens)/厘米,远远高于迄今报道的几乎所有基于支架的环氧树脂复合材料。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " Tour预计该工艺流程将针对工业规模进行扩展。 “人们只需要一个足够大的炉子来生产最终的部件,”他说。 “但一直都是这样的,通过冷压,然后加热来制造大型金属零件。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 他说,这种材料最初可能会取代碳复合树脂,这种碳复合树脂用于预浸渍和加固从航空航天结构到网球拍等材料中的织物。 /p
  • 拒绝污染,所企合作攻关水性底涂树脂
    长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司生产车间(受访者供图)“大多数油性底涂含有二甲苯有机物,每1000克的油性底涂中约有700克的挥发性苯,在生产和使用油性底涂过程中,这些苯释放到了大气中,会给环境造成污染。”中国科学院长春应用化学研究所副研究员张红明告诉《中国科学报》。日前,中科院STS计划区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”通过验收,张红明是该项目的负责人。他介绍,通过与长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司合作,项目建设完成了一条年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线,为实现国产化汽车保险杠的低能耗、低污染涂装奠定了工业化基础。企业面临污染困境近年来,随着国家对生态环境保护的重视程度不断提升,低挥发性有机物(VOCs)、低污染一直都是涂料行业追求的发展方向。2020年3月,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会批准发布了强制性国家标准《车辆涂料中有害物质限量》,对汽车用零部件涂料中的挥发性有机物(VOCs)进行了限量要求,底漆为≤700g/L,色漆≤770g/L,清漆≤560g/L。当前,VOCs的排放管控越来越严格,采用低VOCs的环境友好型涂料,如水性漆替代溶剂型涂料,是较彻底地解决VOCs对大气污染的治本措施。由于水性涂料以水充当溶剂,具有挥发性气体少、施工时气味可接受度高、不易燃等优点,涂料行业的“油改水”已在全国各大城市推动开来。吉林省作为汽车产业基地,但保险杠涂装的相关企业长期面临着油性底涂给周围环境造成重大污染的难题,亟需水性底涂核心树脂来解决此困境。在一次交流中,张红明发现,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司就面临着这样的困境,其汽车保险杠水性底涂核心涂树脂一直未获得突破性进展,导致了保险杠底涂无法完成水性化涂装。2020年,长春应化所牵头设立了中科院科技服务网络计划(STS计划)区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”,携手长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司,攻关汽车保险杠水性底涂核心涂树脂。携手攻关水性树脂张红明团队在水性树脂领域有着多年的积累,并开发 “水性树脂的制备方法及水性涂料组合”的发明专利。采用该专利制备的水性树脂的主链结构中包括环氧树脂基团、丙烯酸树脂基团和聚氨酯基团。由于水性树脂具有无毒无害的性质,减少了有机溶剂的挥发给环境带来的危害,可以满足企业的需求。在此基础上,长春应化所与企业开展了成功的合作。2019年,张红明团队与吉林天泽二氧化碳科技有限公司合作,建设年产1万吨二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂项目。据介绍,该项目采用二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂制备技术和二氧化碳基水性树脂合成技术,研发生产具有自主知识产权的汽车内饰水性胶粘剂产品,可以有效利用废弃二氧化碳,每年减排二氧化碳27万吨,对探索建设资源节约型、环境友好型社会具有借鉴意义。张红明指出,STS计划项目以原来成熟的二氧化碳基水性聚氨酯技术作为主体,在此基础上引入了低表面能结构的烯烃结构基团作为接枝组分,提高了水性树脂在保险杠聚丙烯这种低极性基材上的综合性能,满足企业对保险杠水性底涂树脂要求。“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”的核心是水性底涂树脂的性能突破,属于一项化工水性树脂产品的工业化生产技术。张红明介绍,该技术主要难点是水性底涂树脂能否达到保险杠底涂树脂性能要求,包括硬度、耐水等性能。记者还了解到,在STS计划项目立项前,长春应化所不仅选择了从事5年以上的具有水性树脂设计和合成的相关人员加入项目团队,而且选择了具有丰富产业化经验的工程人员参与该项目。首次合作慢慢磨合2021年10月,为落实《中国第一汽车集团有限公司中国科学院战略合作框架协议》内容,中国科学院长春分院组织一汽集团与长春应化所召开技术对接会。作为一汽集团富维公司的企业,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司在与应化所进行技术交流的时候,达成了STS计划项目的共识。这也是双方的第一次合作。在合作过程中,难免会遇到一些困难。“最大的困难是水性树脂生产出来后,我们还需要和企业进一步沟通产品试制。”张红明表示,由于企业有生产任务,但要使用对方的生产线进行试制,就得抽时间空出一条生产线进行试制。企业比较配合,只是在沟通过程中比较耗费精力,需要慢慢磨合。据悉,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司涉及到保险杠的总成业务,保险杠材料的制备也是该公司的重要业务内容。双方合作完成的年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线于2020年11月安装完成,2021年5月份完成调试,每年可新增产值1亿元。张红明算了一笔账:“如果未来水性底涂树脂可代替目前50%的油性底涂市场,按照目前市场用量计算,水性底涂树脂年用量可达3.5万吨,有望形成35亿元以上市场。“该项目落地顺利将解决保险杠涂装领域的水性化涂装进程,改善相关企业的生态环境,为汽车绿色装备制造迈出重要的一步。”张红明说。近期,生物降解材料也引起了长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司的关注。张红明透露,目前双方正在商谈生物降解材料在保险杠材料中的应用可行性。
  • 利用DSC方法评价热固性树脂—热固化粘合剂
    热固化粘合剂主要成分为热固性树脂,使用在材料之间的粘合上。根据粘合剂成分,粘合时的温度,时间不同,粘合强度与粘合性也不同。通过加热可促进固化,缩短粘合时间。此外还开发了即使在低温下也可进行固化反应的粘合剂,提高了通用性及便捷性。 热固化粘合剂的固化度和性能,通常使用DSC进行玻璃化转变的测试来评价。下面,就让我们用日立DSC7000X研究热固化粘合剂的玻璃化转变和固化反应。■ 实验条件 样品:双组分液体混合型粘合剂样品量:约1mg升温速率:10℃/min样品容器:Al开口容器 ■ 实验结果放置3—10min的样品,可在0—50℃之间观察到热固化反应的放热峰。随着时间增长放热峰减小,推测室温下发生固化反应放置3—10min的样品其玻璃化转变在0℃以下,放置15min以上的样品则在0℃—室温之间。3-15min样品玻璃化转变有大幅的变化,15min以后变化变缓。可以推测双组分混合型粘合剂混合开始大概经过15min以上才能充分粘合。 常见问题?测试中可能遇到的问题:在评价热固性树脂的过程中,未固化部分的反应峰(放热)与玻璃化转变的区域发生重叠时,玻璃化转变的判定就会变得困难。解决办法!使用调制DSC方法,进行热固性树脂成型品(含填料)和热固化胶粘剂的玻璃化转变测试,可以排除可逆反应(如固化反应,以及其他热历史),从而更容易判断玻璃化转变。测试案例如下图所示: 日立差示扫描量热仪DSC7000X,拥有新型传感器和炉体,实现世界顶级的灵敏度和重现性,配备的最新热分析软件EMA,一次购买就可包含所有高级功能,如调制DSC,比热容分析,动力学分析等。并可配备Real View TA样品观察系统,可将一些难以分辨的现象可视化,从而获得可靠度更高的数据。关于日立差示扫描量热仪 DSC7000系列热分析仪详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 千分之五?滴加法 研发光刻胶树脂,您的物料加的真的稳和准吗?
    ——合臣科技 进口国产 通用实验室仪器设备——提到百分之一亦或是千分之五,您的感受可能并不强烈,但如果说好几个小时的实验,误差不超过1分钟,您是不是能稍微提起点兴趣呢?当众多品牌都在宣称自家产品的精度有多高时,又有多少是理论数据,多少是实测数据呢?趁着国内这股光刻胶研发的热潮,我司合臣科技想要换一种方式来给您带来光刻胶树脂研发的辅助工具:样机带给您,您先测下准不准?1.蠕动泵运行几小时,误差1分钟:(1)转速平稳(2)泵送精准(3)运行几小时,误差1分钟2.Radleys夹套玻璃反应釜釜体可从 0.1L 换到 50L:(1)金杂低(2)釜体可更换设计:单一釜架兼容多个釜体桌面式釜架兼容:100ml~5L釜体落地式釜架兼容:5L~50L釜体3.Huber加热制冷循环器控温准,降温快:(1)准确的温度控制(2)可快速降温、进行淬灭反应4.AVA自动化软件系统把全部一体化控制:(1)自动化控制实验(2)自动数据记录(3)可生成实验报告,并导出实验数据助力国产化A胶、K胶的进程,我司合臣科技也祈望能出一份力,希望我们的产品能给您带来良好的使用体验,辅助加速您的研发进程,只争朝夕突破“卡脖子”问题。
  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 解决方案 | 应用Empore™金属螯合树脂固相萃取柱建立高盐样品中铅金属离子的检测方法
    前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱,其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子,它们可以与单个金属离子形成配位键,然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环,这种环状结构被称为螯合物,这个名字来源于希腊语单词Chela,意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理,当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时,溶液中的金属离子被选择性地吸附出来,利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子,也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》,利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA)及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化,再用原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器,及铅空心阴极灯)或ICP-MS进行检测,建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法,此方法的回收率及平行性良好,适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;LabAA 2000原子吸收光谱仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;UltraWAVE超级微波消解系统,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;微波消解赶酸器,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;MPREP-SPE08手动固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;硝酸(高纯),默克密理博公司;乙酸铵(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;无水乙酸钠(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;铅金属离子标准溶液100mg/L(产品编号: BW30095-100-20),坛墨质检标准物质中心;铑金属离子标准溶液100mg/L(产品编号: BW30063-100-C-50),坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度,得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样(消解条件参见表1),冷却后取出消解罐,在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次,合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1)固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱(Empore&trade CHELAT固相萃取柱,10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA),然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2)铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL,以约5mL/min的流速过柱,然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤,再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液,最后用10mL1%硝酸洗脱,收集洗脱液,备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后,以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标,在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中,依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点,取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时,将仪器的样品管插入试样中,从标准曲线上计算得出相应的浓度,扣除样品空白,计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA,北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理,再通过原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器,及铅空心阴极灯)和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现,该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力,且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速,适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定
  • CEM公司发布TRT-DCA SpheriTide新型固相多肽合成树脂
    CEM公司,一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商,很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA),这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成,TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接,避免了需要存储全部20种预装的树脂,同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经,往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的,因为需要羟基作为亲核试剂(比如Wang树脂,HMPA树脂)。需要特定的条件,同时会产生副反应,包括差向异构化,二肽的形成,和不完全的偶联。因此,使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基(2-Cl-trityl, trityl)的一个优势,提供了一个更容易偶联的氯化物结构,然而这种结构对于水解非常敏感,对于长期使用来说,稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂,但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后,多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基,三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-(1-哌啶基)丙氨酸构型的形成。 此外,三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液,切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度,以防过早的从树脂上解离。最近,CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法,可以在90° C下,基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度,超越现有的任何活化方法,在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之,新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说:“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的,这不仅免除了购买预装树脂的需要,而且通过树脂自保护防止副反应的发生,提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司,是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 宁波材料所在树脂基三维碳材料制备技术上取得系列进展
    三维石墨烯碳材料是一种由二维石墨烯在宏观尺度上构成的新型碳纳米材料,在能量储存与转化、催化、吸附分离等领域具有广阔的应用前景。迄今为止已经涌现了大量三维碳材料的制备方法,可以被归类为固态路线(以氧化石墨烯、天然和合成聚合物等为前驱体)和气态路线(气体碳源的化学沉积)。其中,固态路线往往缺乏对产物成分和结构灵活调控的能力,而气态路线极度依赖催化模板且效率低。液态是介于固、气之间的一种特殊状态,兼具固态的分子堆积密度以及气体的流动与兼容性。对液态路线的开发探索被认为是实现三维石墨烯材料结构与性能高效可控制备的关键。长期以来,科研人员在建立一条液态的三维石墨烯材料合成路线方面付出了大量的努力与尝试,但始终未取得实质性的进展。  中国科学院宁波材料技术与工程研究所新型热固性树脂团队刘小青研究员基于多年的生物基热固性树脂研究经验(Composites Part B, 2020, 190, 107926;Green Chemistry, 2021, 23, 8643;Progress in Polymer Science, 2021, 113,101353 Chemical Engineering Journal 2022, 428,131226 Composites Science and Technology, 2022, 219, 109248),提出开发生物基材料的本质是为了实现对生物碳的高效利用。基于此,团队利用激光烧蚀的方法,将生物基热固性树脂转化为功能性碳材料(Carbon, 2020, 163, 85 Carbon, 2021, 183, 600 ACS Nano, 2021, 15, 12, 19490 Nano Energy, 2022, 100, 107477;Small, 2022, 2202960),拟完成从“生物碳”到“生物基树脂”再到“功能碳”的闭环转化。  最近,基于在这两个交叉领域丰富的研究基础,该团队通过对碳前体的分子结构设计,并利用激光刻蚀成功实现了从液态前驱体直接转化为三维石墨烯材料(如图1所示)。这条全新的制备路线集成了激光制造与液态前驱体两者的优势。几乎所有目前广泛应用的石墨烯宏观结构都可以通过这条液态路线直接一步制备,包括粉末、多孔膜、功能涂层、柔性Janus结构,以及结构定制化的宏观三维石墨烯材料,展现出巨大的研究价值与应用前景。图1 激光诱导石墨烯材料从液态前驱体直接合成  此外,制备得到的三维石墨烯材料的功能组分也具有高度的可控性。得益于液体良好的兼容性,功能性的有机或无机填料可以直接混入液态前驱体中,并在激光的辐照下原位形成石墨烯基复合材料,实现包括杂原子掺杂、金属纳米粒子掺杂、金属氧化物纳米粒子掺杂以及其他功能性组分的掺杂等(如图2所示)。比如,将多种金属有机化合物与液体共混之后进行激光辐照可以得到高熵合金掺杂石墨烯材料。其中,高熵合金以纳米粒子的形式均匀分布在三维石墨烯的多孔骨架表面,其粒径和含量则可以通过前驱体的掺杂比例灵活调节。图2 三维石墨烯功能复合材料的制备表征  值得一提的是,文中还提出了一种全新的3D打印原理(Selective Laser Transforming,SLT,如图3所示),即通过对液态前驱体的逐层转化实现对石墨烯材料三维结构的定制化构造,对于当前极为有限的碳材料3D打印技术做出了重要的扩充。由于不熔不溶不聚合,开发适用于碳材料的3D打印技术长期以来被视为一项巨大的挑战。而与现有的打印策略相比,除了在原理上具有本质的不同之外,这种通过面单元原位生长的打印方式最大的优势在于打印过程简单高效以及打印得到的产品具有高结构连续性。SLT打印过程不仅避免了传统的高耗能高污染的氧化石墨烯的制备,得到的打印产物也无需额外的高温退火还原过程。打印产物的电导率和强度更是分别达到了4380 S/m和4.4 Mpa,明显优于传统的3D打印石墨烯材料。图3 全新的SLT石墨烯3D打印技术  相关结果以“Direct Conversion of Liquid Organic Precursor into 3D Laser-induced Graphene Materials”为题在材料领域顶级期刊Advanced Materials上在线发表。本工作得到了国家自然科学基金(52003282、U1909220)、浙江省杰出青年基金(LR20E030001)和浙江省领军型创新团队项目(2021R01005)的支持。  原文连接:https://doi.org/10.1002/adma.202209545
  • 聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵研制成功
    我公司成功研制泵头、流路材料是聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵。 TBP-k 系列恒流泵(PEEK泵、柱塞泵、耐腐蚀泵、中压泵、输液泵)采用聚醚醚酮(PEEK)树脂这种性能优异的特种工程塑料,PEEK不溶于浓硫酸外的几乎所有溶剂。TBP-k 系列恒流泵可以广泛用于化工、石化、煤炭、染料、精细化工、科研、环保、农药、制药、食品等行业,满足以上行业恒压恒流精确输送酸碱腐蚀性液体。 主要特点 &bull 耐酸碱溶剂腐蚀:采用PEEK特种工程塑料、红宝石、氧化锆陶瓷 &bull 压力脉动小:双柱塞结构,宝石球寿命长; &bull 流量精确:进口宝石柱塞和宝石,误差小; &bull 内建过压保护和流量校正系统 ; &bull 电脑控制:通过 RS232 接口与电脑通讯 &bull 大屏幕液晶显示; &bull 排气装置:有效除去输送液体中的气泡。
  • 博纳艾杰尔全国Triskem树脂应用技术研讨会巡讲
    2013年4月,天津博纳艾杰尔科技有限公司全国包括兰州,西安,广州,苏州等多地举办了Triskem树脂应用技术研讨会。天津博纳艾杰尔科技有限公司及其放射性萃取树脂供应商Triskem公司共同参办了本次研讨会的巡讲。会议期间,一直致力于放射化学萃取色谱技术研发和应用的Steffen博士在会上作了精彩的报告,很多参会代表和专家对Triskem萃取色谱树脂的发展和应用给予了极大的关注。 Triskem树脂应用技术研讨会(西安)会场 Triskem树脂应用技术研讨会研讨会(广州)会场 Triskem International公司即原Eichrom欧洲分公司,生产和分销Eichrom公司的各种萃取色谱树脂。目前Triskem树脂可以分离和富集各种镧系、锕系,尤其是U、Pu、Sr、Am、Th、Pb、Po等一系列放射性核素。领先的技术,稳定的产品受到了很多科研机构专家和老师的认可和青睐。 我们的产品包括: 产品 应用* AC 树脂 锕系元素分离/总&alpha 测量 BE 树脂 Be CL 树脂 Cl, I Cs 树脂 Cs CU 树脂 Cu DGA 树脂 锕系元素, Am, Y, Ra Diphonix® 树脂 锕系元素和过渡金属 离子交换树脂 分析级离子交换树脂 LN 树脂 镧系元素, Ra-228 MnO2 树脂 Ra NI 树脂 Ni PB 树脂 Pb 预过滤树脂 痕量有机物去除 RE 树脂 Th, U, Np, Pu, Am, Cm, 稀土元素 SR 树脂 Sr, Pb TEVA® 树脂 Tc, Th, Np,Pu,Am/镧系元素 Tritium柱 ³ H TRU 树脂 Fe, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, CmUTEVA® 树脂 Th, U, Np, Pu Nucfilm片 Ra, U 欢迎您来电咨询,索要资料。服务热线:400-606-8099
  • 树脂类填料的分类
    树脂通常有两部分组成:一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架,这部分也被称为树脂骨架;另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能,如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等;而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种:非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团,与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力,而不形成化学键,对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用,这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子,可以与金属离子进行络合反应,使两者之间形成配位键,树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的,该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂,多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团,可进行配位的原子都具有提供电子对的性质,常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对,因此螯合树脂也可根据配位原子的种类,分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有:—OH(醇、酚)、—COOH(羧酸)、—O—(醚、冠醚)、—CO—(醛、酮、醌)、—COOR(酯、盐)、—NO2(硝基)、—NO(亚硝基)等;以氮为配位原子的螯合官能团有:—NH(胺)、2C=NH(亚胺)、C=N—R(席夫碱)、C=N—OH(肟)、—CONH2(酰胺)、—N=N—(偶氮)等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团,其在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或 Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用,将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时,由于竞争性吸附,原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基(—SO3H),这种官能团在碱性、中性,甚至在酸性介质中都有交换功能;弱酸性的官能团有羧基(—COOH)或磷酸基(—PO(OH)2),这些官能团只有在pH=5~6,碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力;强碱性官能团有季胺基团(NR3),这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换;弱碱性的官能团有伯胺(—NH2)、仲胺(—NHR)和叔胺(—NR2),这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外,树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成,如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂;中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成;极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。
  • Master Bond开发了双组份无溶剂体系的高韧性环氧树脂,可耐受重复热循环测试
    p    strong Master Bond(硕士邦德)有限公司开发了一款 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 双组份、无溶剂、高韧性 /span 的环氧树脂体系,命名为Supreme 62-1。它可在 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " -60 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span 至+450 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (-51℃至+232℃) /span 的温度范围内使用。最值得注意的是,即使在高温下,Supreme 62-1也具有对多种 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 酸、碱、燃料和溶剂的化学抗性 /span 。它可被用作 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 航空、电子、光学和特种OEM应用领域的粘合剂/密封胶 /span 。 /strong /p p    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “Master Bond Supreme 62-1具有 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 出众的韧性,使其适于粘合不同热膨胀系数的基材,及使其耐受重复热循环 /span /strong ”,高级产品工程师Rohit Ramnath谈到。“这种配方还表现出 strong 8000-9000psi的抗拉强度及450000-500000psi的拉伸模量 /strong 。基于其同时具有的 strong 耐热性及高机械强度外结构 /strong ,我们在需要结构胶合不同基材的许多应用领域均推荐使用Supreme 62-1。” /i /span /p p   Supreme 62-1易于使用,在混合100g批量时具有优越的、超过 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 12小时 /span 的长适用期。代表性固化时间从 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 140-158 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (60-70℃)时的4到6小时、176-212 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (80-100℃)时的20到40分钟至257 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (125℃)时的10到20分钟 /span 均可供选择。这一化合物具有 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5-10%的伸长率和75-85的邵氏硬度 /span 。固化后环氧树脂的体积电阻率超过 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1014ohm span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " · /span cm /span 。Supreme 62-1可以半品脱、1品脱、1夸脱、1加仑和5加仑的桶装规格购买。预混、冷冻注射器以及枪包这类特种包装形式可用于简化粘合剂处理、减少损耗及提高生产速率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b3e0b7b0-96ee-4311-93b3-414da7bfba2a.jpg" / /p p style=" text-align: center " Master Bond抗热循环粘合剂 /p p   Master Bond Supreme 62-1是一种双组份、抗高温的环氧化合物,可耐受多次热循环与振动。它提供可靠的电绝缘性,以及对包括溶剂、酸和碱在内的各种化学物质的防护。它在混合后适用期长,并有便捷的固化时间以供选择。 /p p   查看更多关于Master Bond耐热循环粘合剂的讯息请联系技术支持的电话: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " +1-201-343-8983 /span ,传真: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " +1-201-343-2132 /span 和邮箱: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " technical@masterbond.com /span /p
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • IKA LR1000反应釜在环氧树脂乳化中的应用案例分享
    LR1000反应釜应用案例分享 /// 用户国内知名特种纤维复合材料研发生产企业 /// 环氧树脂环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上活泼的环氧基团的高分子化合物,可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能,它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度,导电性能良好,变形收缩率小,制品稳定性好,硬度高,柔韧性较好,对碱及大部分溶剂稳定,因而广泛应用于国防、国民经济各部门,作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。 /// 挑战客户采用转相乳化法乳化环氧树脂的过程中,无法判断转相点,并且真空及乳化效果不佳,最终转相后乳液的粒径达不到理想效果。 /// 解决方案选用 IKA LR1000控制型反应釜,配套T25分散机,RC2冷水机,MVP10及VC10真空系统,不仅能通过LR1000控制型的扭矩监测功能帮助用户判断转相点(粘度明显增大),而且模块化的系统,可实现温度、搅拌、分散、真空等关键条件按需调控,保证最终乳化液粒径达到用户要求。 /// 实验过程1. 称量659.5g 环氧树脂于LR1000中,加热至40℃,开启搅拌80rpm;2. 开启T25,设置20000rpm分散乳化,逐步滴加水,保证水在树脂中分散均匀,同时开启RC 2保持样品温度低于50℃。当增加水量达到135ml时,树脂粘度明显增大,有明显的转相现象。 3. 保持T25分散,继续添加水约265ml,乳液固含量约55%。打开配套V10的MPC10真空泵 抽真空至790mbar,用RC 2降温至20℃,得到成品。环氧树脂乳化后粒径分析结果 /// 用户受益1. 环氧树脂乳化过程中转相时,采用传统的方式,无法判断转相点,使用LR1000控制型反应釜,其扭矩监测功能可以判断样品粘度的变化趋势,很好的解决了这一难点;2. 控温、搅拌的同时,进行均质乳化,成品的粒径达到理想要求,解决了之前工艺过程中,乳化效果不佳的问题;3. 环氧树脂乳化需要的控温、搅拌、均质、真空等工艺要求,可以在LR1000一个系统中实现,简化了研发过程,而且LR1000的紧凑结构,也节省了实验室空间。
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 荧光分布成像系统(EEM View)观察荧光体树脂片
    目前,照明灯和液晶显示屏的背光源均采用白色LED灯。因此,为了进一步提升产品性能,Mini LED背光源和Micro LED显示屏的研发正在紧锣密鼓的进行中。荧光分布成像系统(EEM View)是能够同时获取样品图像和光谱信息的新附件。入射光通过照射积分球内壁,获得均匀光源,进而观察样品。利用F-7100标配的荧光检测器可以获得荧光光谱,结合积分球下方的CMOS相机装置拍摄图像,并利用AI光谱处理算法,可以同时得到反射和荧光图像。相信未来EEM View会在LED零配件内的荧光体光学特性评价中得到广泛的应用。1. 荧光体树脂片(50 mm×50 mm)的荧光特性此次实验测定了在面发光LED中使用的荧光体树脂片。对样品照射360~640nm的单色光,得到了样品特有的荧光特性。EEM View模式下,可同时获得不同光源条件的样品图像。通常,白色LED灯发光原理是采用蓝光LED发光二极管在455nm附近激发荧光体,产生580~650nm的黄色荧光,从而与LED发出的蓝光混合形成白光(图1)。由图2、图3可以看出,此次测定的样品荧光体树脂片,在455nm附近被蓝光LED灯激发,发出相当于625nm的黄色荧光。图1 白色LED发光原理 图2 三维荧光光谱图3 激发光谱和发射光谱2. 荧光体树脂片的分布均匀性确认 荧光成分图像 荧光成分图像 (分布不均匀区域) (分布均匀区域) 图4 树脂片的图像和光谱图4为树脂片的荧光成分图像,左边是荧光体分布不均匀区域的荧光图像和光谱,右边是荧光体分布均匀的荧光图像和光谱,从荧光图像中可以看出荧光体的分布情况。此外,通过不同位置计算出的荧光光谱,可以发现树脂片不同位置的荧光强度存在差异。对于荧光体分布不均匀的树脂片(左图),它的中心位置亮度偏高。而且从荧光光谱中可以看到,3个位置的荧光光谱峰值荧光强度最 大偏差15%。荧光分布成像系统是全球首创的新技术,它将有助于获得研发和应用领域的多方面信息表征,密切关注日立高新技术公司官网,更多应用持续更新中。
  • 2022年全球色谱树脂市场近26亿美元 需求推动高速增长
    仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示, 全球色谱树脂市场2022年约为26亿美元,预计到2027年,该市场规模将达38亿美元,预测期间的复合年增长率为8.0%。对仿制药需求的不断增长,制药、生物制药研发活动的增长将成为推动市场增长的主要因素。按照应用领域来看,制药、生物技术是目前最大的细分市场,而食品市场则为第二大市场。驱动因素:不断增长的制药和生物制药研发活动在过去的十年间,越来越多的制药和生物制药研发投入推动了色谱树脂在药物发现领域的应用需求。特别是在亚太地区,仿制药的需求巨大,将持续推动市场增长。对色谱的需求是制药行业研发活动的一个重要组成部分,预计将随着研发支出的增加而增加,从而推动色谱树脂市场的发展。不利因素:缺乏足够的熟练专业人员近年来,色谱树脂市场见证了快速的技术进步。正确使用色谱设备需要具有相关经验和不同色谱技术的专业知识。因此,缺乏熟练的劳动力,可能会阻碍全球色谱树脂市场的增长。机会:药物开发和组学研究中对色谱的需求不断增长色谱是最通用的分离技术。在药物发现的早期阶段,许多相关化合物被合成出来,并需要进行进一步分离,它们的类别鉴定及提纯非常重要。色谱在原料药、活性药物成分(API)和药用辅料等分离、纯化和分析方面应用非常广泛。因此,对高质量药物日益增长的需求以及严格的政府监管的实施正在推动一些国家对色谱树脂的需求的增长。 色谱树脂行业生态报告指出,按照色谱树脂类型看,在预测期内,合成树脂预计将成为增长最快的色谱树脂类型,其需求预计将受到其在离子交换色谱中应用的推动。聚苯乙烯-二乙烯基苯是最常用的合成树脂,它越来越多地用于离子交换层析中。合成树脂部分的增长预计将受到其在分析或实验室规模应用中的使用增加的推动。而按照技术分类看,亲和色谱是 2021 年价值最大的色谱技术。Protein A亲和色谱法是抗体纯化的首选。对抗体纯化需求的不断增长,将大大推动亲和层析的市场。亲和色谱通过目标蛋白(或蛋白组)与色谱基质上的特定配体之间的可逆相互作用来分离蛋白质,具有高选择性,高分辨率和高载量等优点,使得它在蛋白纯化中具有很强优势和应用前景,所有这些因素都推动了市场对亲和色谱技术的需求。报告还指出,在预测期内,北美将占全球色谱树脂市场的最大份额。2021 年,无论是从数量和金额来看,北美都在全球色谱树脂市场中占据最大份额。美国是北美色谱树脂的主要市场,其次是加拿大。北美巨大的单克隆抗体市场是色谱树脂市场的主要驱动力之一。现代色谱技术在美国和加拿大也越来越多地应用于食品分析、医疗诊断等领域。同时,大多数主要制药公司都在北美设有研究中心。所有这些因素推动了北美对色谱树脂的需求。色谱树脂市场目前的一些主要参与者包括:丹纳赫(思拓凡)、伯乐、默克、东曹、赛多利斯、Bio-Works,钟化,艾万拓,漂莱特以及赛默飞等。
  • Eichrom放射性检测树脂产品和技术交流会第三轮通知
    天津博纳艾杰尔科技有限公司邀请法国Triskem公司研发总监Steffen Happel博士来华,将于2012年4月26日举办大型的核辐射检测产品和技术交流会。天津博纳艾杰尔科技有限公司作为Triskem放射性检测树脂在中国的总代理,将再次负责承办此次研讨会。欢迎广大用户前来交流和学习! 法国Triskem公司是原美国Eichrom欧洲分公司,目前取得了Eichrom树脂的自主生产权,负责Eichrom在欧洲、中东、中国等地的树脂销售。其生产和经营的产品遍布全球各大放射性物质研究科研机构,多年来得到众多权威专家的广泛认可。Eichrom树脂广泛应用于核工业、核医学、地质化学、环境监测等领域,主要对水、土壤等基质中的放射性物质进行分离和富集。目前主要产品有Sr、Ac、Ln、Ree、Pb、UTEVA、TEVA、TRU等各种树脂填料和小柱,在富集U、Pu、Th、Sr、Am、Cm、Tc、Ba等多种元素,包括锕系、镧系、稀土元素方面效果良好。在欧洲核电站、环境监测站等单位有很好的应用。也得到国内中科院、高校等科研院所老师们的广泛认可。为更好地位广大用户提供技术支持,同时进一步促进合作,Steffen博士将再次来华,以研讨会的形式与各位核工业、地质、环境等行业的专家、老师们交流用萃取树脂分离和富集放射性物质的应用技术。诚邀核工业、核医学、中科院、高校、疾控、环境监测、地质研究等各个领域的老师莅临指导和交流! 时 间:2012年4月26日 8:30-17:00 地 点:北京市西城区西直门外德宝饭店928会议室,酒店总机:010-68318866 联系人:李蓓,手机:18611627208 ;电话:010-62968031/32/33-825 ;传真:010-62968700 ――――――――――――――――――――――――――――――――――――――― 请下载附件的《参会回执表》于2012年4月23日前回执反馈至:bei_li@agela.com.cn或传真010-62968700,此表可复制; 参会代表路费、食宿自理,会议只提供当天午餐。参会代表可自由选择住宿地点,如需我公司代为预定德宝饭店,请报名时告知我们,优惠价标间462元/晚,含早餐。 主讲人介绍: Steffen Happel 博士: 现任法国Triskem公司研发总监,2000年毕业于德国菲利普大学,获得放射化学博士学位,曾任Eichrom欧洲分公司技术部经理。 主讲内容:萃取色谱在放射性检测中的应用;应急监测中放射性检测的快速分析;土壤检测-对较大样品量样品的有效分析 Resume: 02/2007 &ndash now: R&D and Quality Control manager, part of technical support. Main function: development of new methods and separation materials, TrisKem International (France) 09/2003 &ndash 02/2007: Technical and metrology manager of a radioanalytical laboratory (ISO 17025), validation and management of alpha-, beta- and gammaspectrometry equipment, development and validation of separation methods, Eichrom Europe (France) 11/2003: PhD in Radiochemistry, Philipps-University Marburg (Germany) Topic of PhD thesis: &ldquo Optimisation of methods for the determination of alpha and beta emitters in water and soil samples&rdquo 04/2000: Diploma in Chemistry (specialization Radiochemistry), Philipps-University Marburg (Germany). 侯小琳 中科院地球环境研究所 研究员 国际原子能机构特聘专家 欧洲化学与分子科学联合会放射化学理事会理事 主讲内容:萃取色谱在放射化学分析及环境放射性、核设施退役和同位素生产中的应用 萃取色谱树脂在丹麦核技术中心的应用 &bull 2008.12- :中科院地球环境研究所, 研究员(项目百人计划)。 &bull 2003.12-2008.11: 丹麦技术大学里瑟国家实验室, 研究员 (Senior Scientist),博导。 &bull 2001.3&minus 2003.11: 丹麦里瑟(Risø )国家实验室, 副研 (Scientist)。 &bull 1998.3&minus 2001.2: 丹麦里瑟(Risø )国家实验室, 博士后 &bull 1988.7&minus 1995.2: 中国原子能科学研究院, 实研,助研。 &bull 1995.3 &minus 1997.12: 中国科学院高能物理研究所, 核分析技术,博士。 &bull 1988.9 &minus 1991.7: 中国原子能科学研究院, 核化学化工专业,硕士。 &bull 1984.9 &minus 1988.7: 西北大学, 物理化学专业;学士。 敬请关注Steffen博士的另一个讲座: 会 议:&ldquo 同位素地质新技术新方法与应用学术研讨会&rdquo 时间地点:2012年4月20日,厦门 报告题目:&ldquo Applications of Extraction Chromatography in Geology&rdquo
  • 中山大学王山峰教授团队《Addit. Manuf.》:一种可超快打印组织工程支架的光固化树脂
    近日,中山大学材料科学与工程学院王山峰教授团队创新地使用超支化反应型稀释剂去优化聚富马酸丙二醇酯(PPF)树脂,充分利用了面投影微立体光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)的快速制备优势,实现了可降解、无细胞毒性组织工程用多孔支架的超快、高精度打印,同时显著提高支架结构的模量、韧性、和形变回复率。相关成果以“Projection printing of scaffolds with shape recovery capacity and simultaneously improved stiffness and toughness using an ultra-fast-curing poly(propylene fumarate)/hyperbranched additive resin”为题发表在国际著名期刊《Additive Manufacturing》上(Doi:10.1016/j.addma.2021.102446)。该期刊的影响因子为10.998,在工程-制造领域中排名第一。PPF是一种可注射、可光固化、可降解不饱和聚酯,在骨组织工程上具有优异应用前景。在以往使用PPF树脂和立体光刻技术打印组织工程支架的报道中,富马酸二乙酯(DEF)是作为反应型稀释剂来调节树脂粘度以获得流动性和可打印性,然而在固化速度和所制备支架结构的力学性能上需要提高。在此论文中,经筛选后超支化聚酯丙烯酸酯(HPA)作为反应型稀释剂与PPF形成新型光固化树脂,并与PPF/DEF树脂在流变性质、热性能、固化速度、固化深度、临界固化能量、打印速度、打印精度,以及打印出的多孔支架结构的力学性质上进行全面的对比研究。实验结果表明HPA可有效降低PPF的玻璃化转变温度和粘度,以获得打印时的流动性,同时,HPA极大加速了PPF的光交联过程。PPF/HPA树脂固化需要的临界能量极低,仅为2.1 mJ/cm2,低于PPF/DEF树脂的六分之一。在保证高精度的前提下,使用面投影微立体光刻3D打印技术快速成型的特性最为亮眼。对于PPF/HPA树脂,每打印一层曝光时间仅为0.1-2 s,比目前已公开报道的使用紫外光交联方法的3D打印技术至少缩短了一半。在50微米的分辨率下,PPF/HPA树脂的打印速度可达18 cm/h,而PPF/DEF树脂的打印速度仅为其五分之一。得益于更完善的交联网络,使用PPF/HPA树脂打印的支架结构比PPF/DEF树脂支架具有更低的收缩率、更高的刚度和韧性,以及更好的形变回复能力,具有4D打印的特性。初步体外细胞实验也证明这些支架的细胞相容性好,为在支持骨组织修复上使用奠定了基础。图1 面投影微立体光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)快速制备PPF/HPA支架图2 PPF/HPA、PPF/DEF两种树脂的打印速度对打印分辨率和光强的依赖关系图3 PPF/HPA支架结构的优异力学性能论文为中山大学材料科学与工程学院独立完成,第一作者为硕士研究生利文杰,第二作者为博士研究生成肖鹏,其导师王山峰教授、王苑讲师为共同通讯作者。该研究得到中国国家自然科学基金(51973242)、中山大学“百人计划”启动经费、广州市科技计划重点项目(201704020145)、和广东省基础与应用基础区域性联合研究计划(2020A1515110674)的支持。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.addma.2021.102446
  • 燕山石化树脂应用研究所技术交流会
    2014年4月17日上午,由北京亿路达公司举办的聚烯烃表征技术交流会在燕山石化树脂应用研究所顺利举行,研究所各科室技术工程师及领导共20多人参与,主讲人是前美国陶氏化学的专家Wallace W. Yau博士(下面简称姚博士)。 作为世界著名的聚烯烃表征技术研发及其设备生产商-Polymer Char公司在中国的独家代理商,北京亿路达机电设备有限公司应从事聚烯烃研究与分析工作者们的强烈要求,特邀全球聚烯烃表征领域著名专家——前陶氏化学美国研发中心聚合物表征高级科学家、中国石化特聘高级顾问姚博士就“聚合物结构对材料性能的影响”以及“Polymer char仪器在聚烯烃表征的应用”两个话题与燕山石化的技术工程师进行了深入探讨。会上,姚博士通过分享自己丰富的经验与贴合实际的案例,通过细致耐心的解答,令与会者受益匪浅。 本次交流会按计划圆满完成,客户满意度很高,并对下一次交流会提出了期望与建议。
  • 博纳艾杰尔代理销售核辐射检测树脂
    天津博纳艾杰尔科技近日已经与法国Triskem公司签订协议,成为法国Triskem公司在中国的独家代理。Triskem是一家专业生产放射性物质检测产品的生产厂家,其填料来自美国EICHROM公司。博纳艾杰尔代理的新品有Sr Resin、UTEVA Resin、TEVA Resin、TRU Resin等一系列放射性物质萃取柱,专门针对食品和饮用水中放射性物质如Sr-90(锶)、Tc-99(锝)、U(铀)、Pu(钚)及Am(镅)等的检测。可以为各地检测放射性物质的用户提供所需的产品。 美国Eichrom已有16年的分析样品制备经验,掌握辐射和湿法学专业技术,其生产的树脂在放射化学等领域获得高度认可。目前部分放射性物质的检测方法已经出炉,更多Eichrom树脂分析的分析方法方面的文章,敬请留意博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn。 近日,日本地震导致的福岛核电站核泄漏引起了全世界范围的恐慌。核辐射成为公众最为关注的问题。国家卫生部近日也部署了在北京、东北、沿海等14个省市开展食品和饮用水放射性监测工作。据专家介绍,核电站主要依靠铀(U)和钚(Pu)等原子质量很高的金属的原子核裂变获得巨大能量来发电的。其裂变产物有很多种,目前日本福岛核电站附近被检测到的放射性碘和铯(Cs)是常见的核裂变产物。除此之外,锝(Tc)、锶(Sr)、氙(Xe)等裂变产物按不同的半衰期放射出来,也是威胁人们的健康、需要人们关注和检测的重要放射性元素。 博纳艾杰尔科技目前的新品中,Sr Resin、UTEVA Resin、TEVA Resin、TRU Resin等Eichrom萃取柱就是针对这些裂变产物的检测需要推出的,这些产品将成为检测放射性物质的机构和老师的得力助手。
  • Eichrom放射性检测树脂产品和技术交流会
    天津博纳艾杰尔科技有限公司邀请法国Triskem公司研发总监Steffen Happel博士来华,将于2012年4月24日举办大型的核辐射检测产品和技术交流会。天津博纳艾杰尔科技有限公司作为Eichrom放射性检测树脂在中国的总代理,将再次负责承办此次研讨会。欢迎广大用户前来交流和学习。 法国Triskem公司是Eichrom树脂填料和萃取柱的最大供应商,其生产和经营的产品遍布全球各大放射性物质研究科研机构,多年来得到众多权威专家的广泛认可。Eichrom树脂广泛应用于核工业、核医学、地质化学、环境监测等领域,主要对水、土壤等基质中的放射性物质进行分离和富集。目前主要产品有Sr、Ac、Ln、Ree、Pb、UTEVA、TEVA、TRU等各种树脂填料和小柱,在富集U、Pu、Th、Sr、Am、Cm、Tc、Ba等多种元素,包括锕系、镧系、稀土元素方面效果良好。在欧洲核电站、环境监测站等单位有很好的应用。也得到国内中科院、高校等科研院所老师们的广泛认可。为更好地位广大用户提供技术支持,同时进一步促进合作,Steffen博士将再次来华,以研讨会的形式与各位核工业、地质、环境等行业的专家、老师们交流用萃取树脂分离和富集放射性物质的应用技术。 讲座地点在北京市海淀区,具体将于四月上旬另行通知。诚邀核工业、核医学、中科院、高校、疾控、环境监测、地质研究等各个领域的老师莅临指导和交流! 时 间:4月24日 8:30-17:00 地 点:北京市海淀区(具体将于四月上旬另行通知) 联系人:李蓓,手机:18611627208 ;电话:010-62968031/32/33-825 ;传真:010-62968700 ――――――――――――――――――――――――――――――――――――――― 参 会 回 执 表 单位 电话 地址 传真 姓名 职务 E-mail 手机 (请于2012年4月23日前回执反馈至:bei_li@agela.com.cn或传真010-62968700,此表可复制) 请单击此处下载参会表格
  • 帝斯曼在华成立复合材料树脂新研发中心
    全球复合材料行业树脂领导者帝斯曼(DSM)公司昨日宣布在对其南京现有的技术服务队伍进行扩充的同时,将在上海帝斯曼中国园区内成立一个全新的复合材料树脂研发中心,进一步提升其在中国的创新实力。新的研发中心将于2010年11月正式启用。   媒体发布会上,帝斯曼复合材料树脂总裁MichaelEffing先生表示,中国和亚洲地区的经济正在迅速增长,本地的产品创新和应用发展已经成为关键的驱动力,需要更多更深入的专业技术。而此前,这些研发项目都是由帝斯曼在荷兰Zwolle以及Geleen的性能材料研究中心来完成。   “我们预计未来中国市场强劲增长的势头将会继续,为了更好地向客户提供本地化支持和专业技术,我们增加了在中国的投资,包括在上海设立新的研发中心,以及在南京扩充技术服务能力。”帝斯曼复合材料树脂亚洲业务总监唐航初说。   新的研发中心拥有从树脂配方到复合材料应用开发的一系列研发能力,以及高素质的技术人员。此外,它也将成为帝斯曼全球拉挤工艺和FST(燃烧,烟雾生成和毒性)研究的卓越中心。
  • 金欧亚独家代理意大利RESINION公司树脂产品
    RESINDION SRL是日本三菱集团(MCI-Mitsubishi Chemical Corporation)下属的意大利子公司,该公司成立于1959年,主要生产RELITE离子交换树脂。1989年并入世界著名离子交换吸附树脂集团—日本三菱集团。合并后,RESINDIONSRL公司成功对生产线进行了改进,并开发出了工业规模的诸如用于酶固定和生物法层析的SEPABEADS® ,用于固相有机化学的SYNBEADS® 等一系列树脂新产品。 RESINDION SRL可生产从分析级到工业级的多种树脂产品,这些产品应用范围广,几乎覆盖了所有可能的应用。金欧亚公司在提供该公司生产的优质产品的同时,还为用户提供完善的服务和技术支持。 金欧亚公司是RESINDION SRL在中国的分析级和制备级领域的唯一代理。我们将秉承RESINDION SRL公司的传统,为您提供优质的产品与服务。 热线电话:010-67100708;67114016;67136152
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