大家好: 我在做食品中呋喃妥因代谢物时,不知道什么原因,所有的样品都检出,标准品也不成线性,回收率很高有时能达到好几百,请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响?谢谢指点。(我用的是Thermo的TSQ Quantum [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url])
那位仁兄可以帮帮忙给我发个呋喃西林和妥因的行标和国标啊?谢谢拉jiazhizeng@163.com
GBT 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法
以前呋喃西林出的不是很好,然后这段时间呋喃西林出的还可以,然后呋喃妥因出的反而越来越不好了,内标和外标都不出,更不成线性,前处理衍生和流动性都换最新的了还是不可以。
最近在做呋喃西林ELIA试剂盒,但是没有标准品,我买的sigma的标准品,但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品,还是拿sigma的标准物质呢?要么,国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢?这个好像比较困难哦,因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊?急盼高人指点哪!!
做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀?有标准中说的是用对照品,有标准中用的是代谢物,不知道这其中有没有什么区别呀?大家都根据哪个标准做的呢?
各位大侠,请问有没有知道硝基呋喃代谢衍生物标准品CAS号的,急急急。。。。。。。跪谢
动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8),呋喃它酮(CAS:139-91-3),呋喃西林(CAS:59-87-0),呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中,加入1mL水和8mL甲醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙酸乙酯,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子,充分振荡混匀,然后放入空气浴摇床,在37℃,200r/min条件下衍生化16h(过夜)。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液,涡旋混合均匀,用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min,取上清液。4、SPE柱净化(1)活化:依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱:上清液全部过柱,流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后,至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱,洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容:40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液(9:1,v/v)溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤,滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱:C18柱:150mm×2.1mm,2.0μm,或相当者 流动相:甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物,回收率结果如下:(见表1)表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(ng/mL) 回收率(%) 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg
今天做的呋喃类检测,结果呋喃妥因代谢物AHD出来的图看不太懂,标准品的出峰时间都在3:38,这个样品出峰时间在3:02请问有能帮我解答一下的吗,新手求指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403131736_493014_2854253_3.jpg
硝基呋喃类呋喃西林响应值不好,呋喃妥因,呋喃它酮线性不好,然后唑酮没有问题,混标,不知道哪个地方出问题了,请教一下各位老师。
我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!
新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?
最近在做食品中硝基呋喃代谢物时,发现四种硝基呋喃代谢物中,三种标线都没有问题,只有AHD的标线超差,差的原因为标线最后两个点的内标峰面积突然增大很多,导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例,这是为什么呢?外标是成线性的。
原理:样品经盐酸水解,用2-硝基苯甲醛过夜衍生,调pH值7.1-7.5后,用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。具体分析步骤如下:[b]1[/b] 试样的制备,水解和衍生化称取2.5g(粉体样品减半,精确至0.01g)制备的样品(鱼虾等取可食部分按标准要求取样),置于50mL塑料具塞离心管中,加入10mL 0.2mol/L盐酸溶液,用匀质机高速匀质1min,再依次加入200µ L 10ng/mL 内标标准液, 0.05mol/L的2-硝基苯甲醛衍生剂甲醇溶液400µ L,振摇1min,置于37°C,120rpm的恒温摇床中保持16小时。[b]1.2[/b]提取,净化和溶解[color=black]将上述衍生溶液取出放置至室温,加入5mL 0.2mol/L磷酸氢二钾溶液,振摇2min。用1mol/L氢氧化钠溶液,0.2mol/L盐酸溶液调节pH约7.1-7.5, (pH计调节,用水清洗电极于离心管中,控制体积不超过20mL)。5000转/min离心10min,取上清液于另一50m[/color]L[color=black]带盖塑料离心管中。加20mL乙酸乙酯, 振摇10分钟, 5000r/min离心5min,吸取上层乙酸乙酯溶液于另一带盖塑料离心管中;残渣中加20mL乙酸乙酯重新提取一次,合并乙酸乙酯层,提取液于 38°C用氮吹仪吹干,加入1.0mL20%甲醇水溶液,涡旋1min,过0.22µ m滤膜待进样。[/color][b]1.3 [/b]方法空白除不加样品外,其余步骤同上。[b]1.4 [/b]标准曲线和QC[b]1.4.1[/b]标准曲线:取5个50mL塑料具塞离心管,分别加入10μL,20μL,40μL,100μL,200μL硝基呋喃代谢物的标准溶液(50ng/mL),除不加样品外,其余步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为0.5ng/mL, 1.0ng/mL, 2.0ng/mL, 5.0ng/mL, 10.0ng/mL。内标浓度为2.0ng/mL。[b]1.4.2 [/b]QC点:取1个50mL塑料具塞离心管,加入100μL 20 ng/mL的QC混合标准溶液,内标浓度为2.0ng/mL。除不加样品外,其余步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.5 [/b]加标试验称取2.5g(粉体样品减半,精确至0.01g)样品,置于50 mL塑料具塞离心管中,加入40μL 50ng/mL标准溶液,其余步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.6 [/b]仪器参数条件可参考GB/T 21311-2007。[b]1.7 [/b]定量计算 结果计算公式为 : [i]X[/i] = c • V / m式中:X---试样中被测组分残留量,单位为(µ g/kg);C---从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度,机读数,单位为(µ g /L) V---样品溶液定容体积,单位为(mL);M---试样的质量,单位为(g);注:计算结果需要将空白值扣除。[b]1.8[/b] 方法检测限水产品及肉类基质:呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.2µ g/kg;呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.2µ g/kg;呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.2µ g/kg;呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):0.5µ g/kg。基质干扰较大的粉类基质,方法检测限为: 呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.5µ g/kg;呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.5µ g/kg;呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.5µ g/kg;呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):1.0µ g/kg。[b]1.9 [/b]质量控制[b]1.9.1[/b]每次试验做一个方法空白,方法空白0.1ng/mL, 仪器最多间隔20针进1针方法空白.[b]1.9.2 [/b]标准曲线的回归系数大于等于0.995.[b]1.9.3[/b] QC点的浓度为2.0 ng/mL, 回收率应在80%-120%,仪器最多间隔20针进1针QC.[b]1.9.4 [/b]样品加标试验的回收率在70%-130%。[b]1.9.5 [/b]超过MDL的样品,进行双样定量分析, 相对百分比差值小于20%。[b]1.9.6 [/b]每次实验的同类基质至少做一个平行样.[b]1.10 [/b]注意事项[b]1.10.1[/b]对于含油较多的样品,在净化氮气吹干后,用2mL乙腈溶解,加2mL用乙腈饱和的正己烷去油,弃去上层正己烷,氮气38℃吹干, 加入1.0mL [color=black]20%[/color]甲醇溶液,涡旋1min,过0.22µ m滤膜待进样。[b]1.10.2 [u]对于动物肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣样品GB/T 21311-2007要求称取样品后加入10 mL 50%甲醇水溶液,振荡10 min后,以4000r/min离心5min,弃去液体,残留物加入10[/u][/b][u] [/u][b][u]mL 0.2mol/L盐酸溶液,之后步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。个人认为若样品测定值为阳性,经此步骤处理后结果会减小甚至变为阴性,建议可参考FDA的方法,省去(加入10 mL 50%甲醇水溶液)水洗步骤,更能客观反映样品真实含量。 温馨提示:夏天大家都喜欢吃小龙虾配冰镇啤酒,经检测发现虾类中硝基呋喃代谢物检出率非常高,希望大家最好不要经常吃,偶尔吃一次还是可以滴![/u][/b]
水产快速检验试剂盒测10个样品有9个呋喃妥因阳性,还是找不到原因,望老师不吝赐教
单位开展这个项目,但是目前没有呋喃代谢物的标准对照品,问了几家供应商都没有,不知道大家的都在什么地方买的,有没有电话可以联系
呋喃的方法扫了好几次改了各种参数,好不容易是有一点响应了,0.5的点只有700多,进样量10微升,但是进样5微升0.5的话基本是不出的,改了很多参数(加热器和干燥气)流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺,希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。
不知道为什么怎么也查不到四氢呋喃的标准,只有一个什么空气中四氢呋喃的测定标准,难道没有还是我没找到,谢谢!
求呋喃酚分析方法我在维普查了下,没有,只有一篇,里面有提到分解产物呋喃酚.谢谢
广州市食安办对散装熟食抽检时发现,好又多超市的1批次散装烤鸡检出违禁药物呋喃唑酮的代谢物AOZ。呋喃唑酮是硝基呋喃类药物的一种,不时在水产品中被检出。以往抽检结果的发现▲ 2014年8月,深圳市食药局开展“清水”专项执法监督抽查行动对水产品质量安全进行抽检。 ● 抽查了121批次水产品,其中2批次淡水鱼检出硝基呋喃代谢物(详情可回看我们微信平台9月4日的信息)。▲ 2013年9月,深圳市食品安全监管局开展水产品批发市场专项执法抽检。 ● 抽检结果显示,罗湖区一水产批发行中黄骨鱼内检出硝基呋喃代谢物。▲2013年9月,青岛市食安办公布流通领域水产品抽检结果。 ● 抽查了140批次水产品,其中2批次检出呋喃唑酮代谢物(AOZ)超标。硝基呋喃类药物 呋喃唑酮与呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮四种药物统称为硝基呋喃类药物,是广谱抗菌药。 硝基呋喃类药物不稳定,动物摄入后容易在体内生成对应的四种代谢产物,从而残留在动物源性食品中,并通过食物链传递给人类。硝基呋喃类药物及其代谢物http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKAyZbYiaI2srzGTWCAEXfO5obP7RNtJqDwYYMFiahdbXYkQUBDU1ll5WD0ZrHwy3787WbB2CZia1RCzw/0主要国家和地区的规定 上世纪90年代,硝基呋喃类药物被发现对人体有一定毒副作用,目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。1美国 FDA“联邦法规21章”(21CFR530.41)规定食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。2欧盟 (EC) No 470/2009《动物源食品中药理活性物质的残留限量》规定动物源性食品中不得检出硝基呋喃类药物。3韩国 2002年版《食品公典》规定猪肉中不得检出呋喃唑酮。 4中国 2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号规定,硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)》中,明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/MVPvEL7Qg0EPD5jh0tV8WnQUh5DoR7UqXe88UP9HuYEcO8vV2H4JYaRAAF8m0dg1916mgEu3ia5MggE6TGEkDog/640 给企业的提示♥ 提高警惕,加强原料的质量监控,对动物源性食品,可将违禁兽药纳入重点监控因素。♥ 可要求供货商提供权威机构出具近期的、覆盖违禁兽药的产品合格证明材料。♥ 加强原料的自我检验工作,如企业自身无检测能力,可委托有资质的检测机构进行检验。
最近做食硝基呋喃代谢物时,发现四种硝基呋喃代谢物中,三种标曲都没有问题,只有AHD的标线超差。原因为AHD内标峰面积跟AHD同比例增加,导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例,这是为什么呢?外标是成线性的。四种代谢物是混标,内标是四种内标混标,其他内标峰面积稳定。
GB 29703-2013 食品安全国家标准 动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
目前,我正在作肉中硝基呋喃类检测,遇到了一些问题,烦请各位大侠帮忙。拜谢了!!1。内标SCA-13C15N2和国标中的SEM-13C15N是同一种物质吗?检测时的母离子和子离子和国标上的数值一样吗?2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时,怎么不溶于乙腈,各位大侠是用的什么溶剂,浓度是多大呢?3。衍生化后,我的信号在50ppb时比较低,不知道各位大侠都能将标准的溶液(不是基质加标的溶液)做到多低的浓度?4。最后,大家都是怎么处理避光操作的啊??再次感谢各位大侠!!!!
大家都用的是什么标准的方法?我用的是: 氯霉素:NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗?我是江苏的,呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。
主要是分析环境中的四氢呋喃的,我以前用DB-WAX的毛细管柱,结果做不了,请问各位大侠有没有分析的方法?
本人想要做四氢呋喃聚合物的分析,现有安捷伦1260液相一台,检测器配置为DAD和RID,请问大侠该准备什么色谱柱来做合适,还有标样该买那些?
有知道四氢呋喃的分析方法的吗。我用HP-1的毛细管柱,分离不行总是100%,有知道的请推荐下。谢谢
硝基呋喃类药物(nitrofurans)广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗,当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用,将会对人类健康造成危害。所以,在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM)和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲(AHD)残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]
请问各位前辈有没有人做过液相紫外同时检测呋喃丹西维因的?我用了甲醇、乙睛等好几个前处理方法,都得不到满意的回收率,大家都是用什么前处理方法?流动相用的是什么?配比是怎样的?
求助!求助!求助! 谁知道四氢呋喃检测方法的新标准!麻烦给位支持下 帮忙查一查。[em53]