精甲霜灵分析标准品

2014年3月28日 【照会先】 医薬食品局食品安全部監視安全課食品和药物管理局食品安全部监视安全课輸入食品安全対策室进口食品安全规划办公室室 長 三木 朗首席三木晃室長補佐 今川 正紀首席助理今川正树（電話代表） 03(5253)1111 (内線2474) （电话代表）03（5253）1111（分机2474）（電話直通） 03(3595)2337 （电话直拨）03（3595）2337報道関係者各位尊敬的新闻工作者輸入食品に対する検査命令の実施检查订单，进口食品实施 ～中国産にら、その加工品～ 〜中国韭菜，加工及其产品 - 本日、以下のとおり輸入者に対して、食品衛生法第26条第３項に基づく検査命令（輸入届出ごとの全ロットに対する検査の義務づけ）を実施することとしたので、お知らせします。现在你已经决定今天来进口商，实施（强制检测所有单位为每手进口通知书）检查顺序根据条例第26，食品卫生法如下的第3段，我会让你知道。 なお、登録検査機関の受託体制が整うまでの間は、自主検査にて対応することとし、自主検査での対応が困難な場合には行政検査にて対応することとします。应该注意的是，转包系统之间的注册合格评定机构，直到你准备好了，你和你决定自查响应，并在对应的情况下在自查相应的行政检查是困难的。 対象食品等目标食品検査の項目检查项目経 緯情况中国産にら、その加工品（簡易な加工のもの。） （Thing.性简单加工）中国韭菜，其加工产品メタラキシル及びメフェノキサム精甲霜灵和甲霜灵検疫所におけるモニタリング検査の結果、中国産にらから基準値を超えるメタラキシル及びメフェノキサムを検出したことから、検査命令を実施するもの。在检疫站的监控测试的结果，因为它是检测甲霜灵和精甲霜灵超过中国韭菜的参考价值，应实施检验顺序。 １． 1。 アニリド系系農薬・殺菌剤 N-酰苯胺杀虫剂，杀真菌剂２． 2。 許容一日摂取量（人が一生涯毎日摂取し続けても、健康への影響がないとされる一日当たりの摂取量）は、体重１kg当たり0.022mg/日です。 （每天摄入量，这是即使一个人继续每天服用一次生命，而且没有健康的影响），每天可接受的摄入量，每1kg体重为0.022mg /天。 ３． 3。 体重60kgの人がメタラキシル及びメフェノキサムが0.05 ppm残留したにらを毎日26.4 k g摂取し続けたとしても、許容一日摂取量を超えることはなく、健康に及ぼす影響はありません。 人体重60kg，甚至持续至26.4Ķ克，每日摄入韭菜精甲霜灵和甲霜灵为0.05 ppm的残留，不超过可接受的摄入量每天，有一个健康的好处没有影响。 ４． 4。 メタラキシル及びメフェノキサムは、にらには0.01ppmの基準値が適用されますが、例えば、いちごには７ppm、セロリには４ppm、たまねぎには２ppmの基準値が設定されています。 在精甲霜灵和甲霜灵，为0.01ppm的参考值将被应用到韭菜，但是，例如，7ppm的草莓，4PPM芹菜，为2ppm的参考值是在洋葱设置。这种违反的甲霜灵 １． 1。 品名：冷凍にら 輸入者：株式会社 フィールド 輸出者：YANTAI WANTAI IMP.& EXP.CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：字段有限公司出口商：烟台万泰进出口有限公司。 届出数量及び重量：500重量和通知数量：500 カートン、5.00 トン 纸箱，5.00吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.05ppm検出 精甲霜灵和甲霜灵0.05PPM检测：检测结果 (基準値： 0.01ppm) （参考值率：0.01ppm） 届出先：東京検疫所 日本への到着年月日： 平成25年11月７日 2013年11月7日：抵达日期检疫站日本东京：报告目的地 違反確定日： 平成25年11月29 日 2013年11月29日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态２． 2。 品名：冷凍にら 輸入者：三鈴商事 株式会社 製造者：LONGHAI GELIN FOODS CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：MISUZU贸易有限公司制造商：龙海市格林食品有限公司。 届出数量及び重量：450重量和通知数量：450 カートン 、4.50 トン 纸箱，4.50吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.02 ppm検出(基準値： 0.01ppm)甲霜灵和精甲霜灵0.02 ppm的检测：测试结果（参考值率：0.01ppm） 届出先：横浜検疫所 日本への到着年月日： 平成26年３月13日 报告目的：2014年3月13日：抵达检疫站到日本横滨的日期 違反確定日： 平成26年３月27日 2014年3月27日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态参考 ：中国産にらの輸入実績（平成24年４月１日～平成26年３月26日まで：速報値）中国韭菜的实际进口：参考（直到2014年3月26日平成4月1日：初赛） 年度年届出件数报告数届出重量（トン）报告重量（吨）検査件数*测试卷*違反件数违规平成24年 2012217 2173,094.28 3,094.2820二十０ 0平成25年 2013236 2363,241.33 3,241.3352 52２（メタラキシル及びメフェノキサム） （精甲霜灵和甲霜灵）2* 残留農薬（メタラキシル及びメフェノキサム）に係る検査 *检查按照（精甲霜灵和甲霜灵）农药残留

各位老师，检测甲霜灵和精甲霜灵的项目。分别走单标之后发现，这两种农药区别不大。保留时间也一样。那如果有检出怎么定量呢？如果用混标，定量离子都是206，那标液峰面积就大了，结果不就小了？如果分开定量的话，该用那个定量呢？

想测甲霜灵，买的精甲霜灵也可以用吗

甲霜灵和精甲霜灵出峰时间是一样的吗 ？

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産冷凍にらから基準値を超えるメタラキシル及びメフェノキサムが検出されたと発表した。この結果を受け、中国産にら及びその加工品(簡易な加工に限る) の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成25年12月5日）◆メタラキシル（Metalaxyl）及びメフェノキサム用途：殺菌剤基準値：0.01ppm（一律基準）①YANTAI WANTAI IMP. & EXP.CO.,LTD.②WULIAN COUNTY HONGDA FOODSTUFF CO.,LTD.2013年12月5日，日本厚生劳动省发布食安输发1205第1号通报：近日，根据2013年3月29日发布的食安输发0329第3号通报（于2013年12月3日修正为食安输发1203第1号通报），在中国产冷冻韭菜中检出相关农药残留超标，因此将对于中国生产的韭菜中相关农药残留实行监视检查。1．对象食品：中国生产的韭菜及其加工品（仅限于简单加工）2．检查项目及检查频率（1）对于制造并出口的冷冻韭菜，实施货物保留，针对其中的精甲霜灵和甲霜灵含量，指导进口商实行自主检查。（2）将中国生产的韭菜（包括精甲霜灵和甲霜灵在内）的监视检查频率提高至30%。对于注册检查机关无法指导进口商实行自主检查的，应采取相应的行政检查。强化检查日期 国 家 检查对象 检查项目 制造商/出口商/包装商 2013年12月5日 中 国 韭菜及其加工品（仅限于简单加工） 残留农药（精甲霜灵和甲霜灵） 烟台万泰进出口有限有限公司（YANTAI WANTAI IMP. &EXP.CO.,LTD.）、五莲县宏大食品有限公司（WULIAN COUNTY HONGDA FOODSTUFF CO.,LTD.）

[font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]

最近我们要做一个食品添加剂的检测:双乙酸钠,其中乙酸钠的检测手头只有仪器的方法,没有化学分析这方面的资料,如果谁有这方面的标准及详细分析方法,当然越全越好!拜托上传一下,或者发给我油箱,谢谢了!附油箱:ysj2345@sina.com

测定蔬菜中的精甲霜灵时怎么分离色素，以除去干扰

各位大虾~~帮帮忙啊，急需双酚A的标准品，但是问了几家公司都是只有分析纯的，请问在哪可以买到HPLC用的标准品啊~~谢谢啊~~

烟草化学成分分析标准品

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43682]恶霜灵的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900103-100-A甲醇中磺胺醋酰标准品，有证书 100ug/mL BW900097-100-A-5PAK甲醇中磺胺甲氧哒嗪标准品 100ug/mL BW900097-100-A-10PAK甲醇中磺胺甲氧哒嗪标准品 100ug/mL BW900097-100-A甲醇中磺胺甲氧哒嗪标准品 100ug/mL BW900096-100-A-5PAK甲醇中精甲霜灵标准品,有证书 100ug/mL BW900096-100-A-10PAK甲醇中精甲霜灵标准品,有证书 100ug/mL BW900096-100-A甲醇中精甲霜灵标准品,有证书 100ug/mL BW900096-1000-D丙酮中精甲霜灵标准品,有证书 1000ug/mL BW900096-1000-A甲醇中精甲霜灵标准品,有证书 , 1000ug/mL BW900091-100-F异辛烷中恶霜灵标准品，有证书-（杀毒矾) 100mg/L BW900091-100-A甲醇中恶霜灵标准品，有证书 100mg/L BW900091-1000-C乙腈中恶霜灵标准品，有证书 1000μg/mL BW900090-100-A菌核净溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900089-100-P环已烷中萎锈灵标准品，有证书 10mg/L BW900088-100-A甲醇中地克松标准品,有证书 100ug/mL BW900087-100-H乙腈中磺胺甲恶唑标准品，有证书 100μg/mL BW900086-100-A甲醇中灭菌磷标准品，有证书 100mg/L BW900085-100-A-5PAK甲醇中磺胺二甲氧嘧啶标准品 100ug/mL BW900085-100-A-10PAK甲醇中磺胺二甲氧嘧啶标准品 100ug/mL BW900085-100-A甲醇中磺胺二甲氧嘧啶标准品 100ug/mL BW900083-100-A甲醇中苯噻草胺标准品-苯噻酰草胺,有证书 100ug/mL BW900075-100-H乙腈中杀虫畏标准品，有证书 100μg/mL BW900075-100-B正己烷中杀虫畏标准品，有证书 100μg/mL BW900075-100-A甲醇中杀虫畏标准品，有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

我用PE-800的AA,跟往常一样,先用超纯水归零后,然后做了1ppm的Fe的标准品,居然吸收值是零,我以为超纯水有问题,换水后,还是零,在此之前,我用HNO3溶液(低浓度)清洗过燃烧头,我以为是Fe标准品有问题,然后,我改测K,奇怪的是K的标准品吸收值也是零,所以应该不是标准品的问题,是仪器的问题吗?有专家把个脉,看看是什么问题造成的!迫切需要答案![em61]

在测试样品时，经常被要求做“添加标准品分析”，并计算其回收率。想请教一下，这样做的目的到底是什么，具体有什么用处？（虽然会做这样的实验，而且也知道怎么计算回收率，但.....就是不知道为什么要做？---- 有新同事进来，问我们这些“元老”为什么要做，有什么用？答不出具体原因，只知道个大概.....唉！难堪呀.....郁闷呀.....！！！）请高人指教，谢了！！！

请问谁有以下标准可否给我一份，谢谢了甲基硫菌灵的标准HG 2462.2-1993福美双的标准HG3758-2004

请问哪里能买到拌种灵和苯醚甲环唑的标准品呢？

请教各位大哥，双甘膦98％ PMIDA是不是没有通用的分析标准，用HPLC分析的。 不知道SGS用的什么标准？请各位大哥赐教。

标准曲线法是仪器分析中最常用的方法，从标准来看GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中：1、标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围；2、标准样品的组分尽量与被测样品组分一致；3、标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围；4、标准样品的个数至少应有3个浓度；5、每个标准点至少重复2次，这个重复是指从稀释开始；如果国家标准有相应的浓度系列推荐，尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准，因为线性方程最为简洁。 标准曲线需要几个数据点，是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。 3个点：对于一些低浓度，特别是微量分析，并且浓度范围不是很大的，检测器响应可靠，背景干扰非常小的，则可以选用较少的工作点就行，一般有3个浓度点就足够了，有些甚至可以只用一个浓度点就行，另一个点直接用坐标原点。 4~6 个点：对于平时测量的样品浓度范围较宽，并且检测器响应不完全是一次曲线（直线）的，可以采用二次曲线或分段校正方式，以减少数据偏差，这种情况就需要多用几个数据点，如果不分段，数据点有4~6 个就够用。但如果是分段校正，则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的，特别是一些检测机构，如果分析仪的检测响应可靠，环境因素影响少的，可以做校正曲线。若是环境因素影响大的，则不必做校正曲线，而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。 实际上，一般是做五个点（不包括零浓度）；一般以检出限的5~10倍为第一个点，以后根据1倍（或接近一倍）递增，最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜。当然，要根据仪器的灵敏度来调整。 标曲R值是几个9才合格？ 实验室应按检测标准（方法）的要求使用标准溶液或标准物质建立标准曲线。所用标准溶液或标准物质应覆盖被测样品的浓度范围。检测标准（方法）如无具体的要求，至少使用5个标样（除空白外）建立线性标准曲线，每个点重复测定1-3次，对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。其实〉0.99是判断是否为线性相关的一个标准，实际应用中线性 〉0.999才是比较理想的。线性在0.99到0.999之间的监测结果只用接近最高浓度一半（中间浓度）的位置才比较准确，如果线性大于0.999的话，在整个线性范围内都会有一个比较满意的结果。如果检测的线性不好，可以减少标准的覆盖范围，将标准的浓度调整到待测样品浓度附近，这样结果也是非常准确的。例如，样品的浓度约20ppb,但在0~50ppb范围建立标准曲线，但线性非常不理想，这时可以将标准范围调整到15~25ppb之间，作五个标准。标准曲线建立后应在样品的检测中消除空白造成的影响。高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染，检测结果不能被接受。标准曲线建立后，必要时应在分析样品前加标，添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。标准曲线有效期到底规定：（1）标准曲线属于实验室质量控制的范围，按照《实验室资质认定评审准则》中结果控制的要求：定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制。（2）准则中并未对“定期”进行规定，所以如果“定期”，就根据实验室的实际情况来定了。（3）既然准则上没说明，那根据一般的分析教材，当实验条件（包括药剂、人员、仪器等）发生变化时，最好重新制作标准曲线。一般来说仪器如果长期使用，并经过检定，是处于稳定状态，而人员药剂的变化往往会较大。如果说每次换个人操作都要换曲线，那工作量就太大了。每次开机都必须做标准曲线？从药品检测的要求来说，因为：1、每天所配的流动相都会有所不同，导致出峰的时间都会有一定的差异，峰面积相应都有所差异。2、检测器光能也在不断的衰弱，因此其每天的相应值也有所不同，其峰面积也有差异。基于以上原因，原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。标准曲线不要每次都做，但是每次必须进标准品样品；因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样，同时仪器的状态也在变化，所以不同批次间的保留时间是不一致的，所以你必须用随行标准品来定位与定量；标准曲线不一定非要过原点，只要线性好就可以了。因为做空白的话基本上不会过原点。过原点是强制过的，实际曲线可能不过，就会造成误差。不过原点是因为有系统误差。不过系统误差的话，大家都误差也就抵消了，没有太大影响，针对是否过原点(0,0)问题，可以从原点(0,0)代表的意义来考虑：即所测组分浓度为零的时候，信号响应值（液相色谱也就是峰高或者峰面积）是否也为零。通常来说色谱分析是属于这种情况的，因而可以把（0,0）点作为一个浓度水平计入标准曲线（甚至不需要真的去配一个浓度为零的标准溶液来进样），这也是单点法定量的一个依据；标准曲线的线性范围线性范围，主要从相关系数r看，一般要求r大于等于三个九。之前做实验有时候浓度高时，线性不好，高浓度点不在标准曲线上，而是在标准曲线的下面，而且离拟合的标准曲线比较远。遇到这种情况，标准曲线的线性相关系数就很差，有时候才一个九，，如果自己用手动拟合的话，用平滑的曲线去连接所有点的话，你就会发现，如果在线性范围内，连接起来就是直线，如果超出了线性范围，连接起来就是一条弯曲的曲线。标准曲线的相关系数的有效数字该如何保留呢？GB5750.3-2006 8.2.7项有如下规定：校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小数点后都是9时，最多保留小数点后4位。小结标准曲线法有一定的优势，也有一定的缺陷，它特别适合于大量样品的分析。但由于每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。

液相分析时，样品和标准品使用的溶剂不同，对测试结果影响大么？想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱，乙腈和水作为流动相，梯度洗脱，目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中，而标准品是溶解在PBS（磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution），这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗？其实，问题的关键就是溶剂不同，由于没做实验去验证，所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900138-100-O 甲醇中增效醚标准品，有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-100-M 二氯甲烷中增效醚标准品，有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-100-A 甲醇中增效醚标准品，有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-1000-A 甲醇中增效醚标准品，有证书-(胡椒基丁氧化物) 1000ug/mL BW900136-100 乙嘧酚磺酸酯标准品,有证书 100ug/ml BW900135-100-P 环已烷中乙霉威标准品，有证书 100mg/L BW900132-100-H 乙腈中唑螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW900132-100-D 丙酮中唑螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW900132-100-A 甲醇中唑螨酯标准品，有证书--霸螨灵 100ug/mL BW900125-1000-A 甲醇中咪唑乙烟酸标准品，有证书 1000mg/L BW900122-100-D 乙腈中烯草酮锂盐标准品,有证书 100ug/ml BW900122-1000-H 乙腈中烯草酮标准品,有证书 1000ug/ml BW900119-100-A 甲醇中β-硫丹标准品，有证书 100ug/ml BW900118-100-K 甲基叔丁醚中α-硫丹标准品，有证书 100ug/ml BW900118-100-A 甲醇中α-硫丹标准品，有证书 100ug/ml BW900118-1000-A 甲醇中α-硫丹标准品,有证书 1000ug/ml BW900115-100-F 异辛烷中灭菌唑标准品，有证书 100mg/L BW900113-100-M 二氯甲烷中扑草净标准品，有证书 100mg/L BW900113-100-D 丙酮中扑草净标准品,有证书 100ug/mL BW900113-100-A 甲醇中扑草净标准品，有证书 100ug/mL BW900112-100-B 正己烷中吡螨胺标准品,有证书 100ug/ml BW900107-100-F 异辛烷中苯氟磺胺标准品，有证书-(抑菌灵) 100mg/L BW900103-100-A 甲醇中磺胺醋酰标准品，有证书 100ug/mL BW900097-100-A 甲醇中磺胺甲氧哒嗪标准品 100ug/mL BW900096-1000-A 甲醇中精甲霜灵标准品,有证书 , 1000ug/mL BW900091-100-F 异辛烷中恶霜灵标准品，有证书-（杀毒矾) 100mg/L 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸

各位大虾： 走过路过，记得给小弟一点建议现在我在作甲霜灵，用的条件是：乙腈：水=40：60波长220 流量 1 用的是迪马的25cm C18的钻石柱只进标样刚进样的几针不出峰，后来过一段时间出峰，溶剂峰（乙睛）变少，标样峰变大，后来就没有溶剂峰了，标样峰面积一直在变，不稳定把标样安流动相的比例配标样进样，结果差不多有那位大虾做过给指点一下，不胜感激！！！！！！111

[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？