井冈霉素分析标准品

[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法，实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先，使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析，结果如图1所示，[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度，在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃，并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析，结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示，在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析，其中，[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好，利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离，分离度为4.23[/b][/color]；[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时，利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color]；而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时，利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上，在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

2016年4月26-29日，红色故土革命摇篮——江西Ÿ井冈山，正是映山红漫山遍野绽放时节，由中国化学会色谱专业委员会、北京色谱学会主办，东华理工大学、南昌大学第二附属医院承办的第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会在此胜利召开。来自全国各地的生物医药色谱专家、学者、分析工作者近500人，参与了此次盛会，共同探讨生命科学、生物技术、医药、食品及环境相关领域中的色谱理论与技术应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291004_591912_1610895_3.jpg第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会主会场迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造商与供应商赞助了此次学术交流会，展位实物展示了HPLC/UHPLC液相色谱产品、DM系列气相色谱柱、ProElut 固相萃取等样品前处理产品、化学标准品及高纯溶剂、其他通用色谱消耗品等多个系列产品，赢得参会学者的广泛关注。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291004_591913_1610895_3.jpg迪马科技各系列产品现场展示Diamonsil Plus色谱柱促销广受追捧Diamonsil Plus色谱柱促销自2015年11月11日至2016年5月10日，该产品是Diamonsil(钻石)系列家族新成员，该产品不但具备钻石一代和钻石二代的优势，同时具有超长的使用寿命和超高的柱效，而且在快速分析的同时又不失分离度，极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。此次展会，恰逢促销即将结束，面对最后的机会，许多老师都不再淡定，纷纷与迪马参展人员咨询产品及购买信息，一度让参展人员应接不暇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291004_591914_1610895_3.jpg络绎不绝的参会者到访展台绚丽多彩的展品赢得广泛关注此次展会，迪马科技携多款产品现场展示，包括各系列液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、标准品、样品瓶及针头式过滤器等。同时配合蓝色背景，红色醒目产品优势介绍海报背板，吸引了大批与会者前来展位了解咨询，与会院士、专家的莅临指导更让迪马展台熠熠生辉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291005_591915_1610895_3.jpg院士、专家莅临指导迪马展台为期两天的展会正在如火如荼的进行中，在此我们诚挚邀请还未莅临迪马展台的各位与会者前来光临、指导，我们一直在恭候您。迪马展台更精彩，共谱生物医药色谱新篇章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291005_591916_1610895_3.jpg红色故土革命摇篮——江西井冈山

2011年04月08日，中国政府采购网发布井冈山大学教学设备等项目中标公告，采购设备多为国产产品，仅少量进口产品，中标厂商共8家，详细中标信息如下：　　经江西省政府采购工作领导小组办公室的批准〔(2010)部门657号、(2011)部门17号〕，江西德龙招标代理有限公司受井冈山大学的委托，就其采购教学设备等项目进行公开招标采购。采购活动于2011年4月1日09:30时(北京时间)在江西省南昌公共资源交易中心四楼(南昌市红谷滩丰和大道1318号)4号开标室进行开标。经评标委员会评审，采购人确定，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104111447_288204_1617423_3.jpg

先和大家唠唠青霉素酶的主要来源：奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病，往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛，其牛奶在一定时期内残存着青霉素，而在原奶收购检测时，抗生素超标会拒收，奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东，个人认为危害大着呢：1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后，可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。（这三条都个人主义的看法仅供参考）一.杯碟法检测原理：采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种：藤黄微球菌，对青霉素较敏感，有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖（如图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231328_500247_2227357_3.jpg2 试剂及药品1）磷酸盐缓冲液（配药)：取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾，用1000ml溶解，121℃高压灭菌15min。2）舒巴坦标准储备溶液：将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存，可使用一周。3）舒巴坦标准工作溶液：吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml

一、背景1.1莫能菌素﹝Monensin﹞是聚醚类离子载体抗生素，是一种[url=http://baike.baidu.com/subview/138504/138504.htm][color=windowtext]反刍动物[/color][/url]中运用较广泛的饲料添加剂；原为[url=http://baike.baidu.com/subview/150635/150635.htm][color=windowtext]链霉菌[/color][/url]所分泌的一种物质，具有控制[url=http://baike.baidu.com/subview/39929/39929.htm][color=windowtext]瘤胃[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/subview/3852509/3852509.htm][color=windowtext]挥发性脂肪酸[/color][/url]比例，减少瘤胃中蛋白质的降解，降低饲料干物质消耗，改善营养物质利用率和提高动物能量利用率等作用。1.2莫能菌素为百盛客户对肉类原料中兽药残留的监控项目，为了应对客户要求，满足实验室检测要求，对莫能菌素进行新项目技术开发。盐霉素为原有分析项目，此次技术开发对盐霉素前处理及仪器分析条件重新优化，与莫能菌素合并同为聚醚类抗生素检测检测方法。[img=,490,100]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141014_01_3081717_3.png[/img]二、前处理流程2.1提取称取（2.00±0.02）g样品，加入10mL乙腈混匀，再加入3.00g无水硫酸钠，震荡混匀，超声提取10min；离心取上清液于50mL离心管中，残渣加入5mL乙腈重复提取，合并两次上清液，定容至20mL，加入5mL乙腈饱和正己烷，震荡离心。2.2净化取下层（乙腈层）5mL于圆底烧瓶中，旋转蒸发至1mL，氮气吹干。普通肉类基质：圆底烧瓶中加入1mL乙腈超声溶解。内脏类基质：圆底烧瓶中加入3mL甲醇+水（1+1）超声溶解，过Waters HLB柱（waters oasis HLB 6cc/200mg依次用5mL甲醇 5mL水活化），用5mL水淋洗，5mL甲醇洗脱于100mL圆底烧瓶中，40℃减压蒸干，加入1mL乙腈超声溶解。三、仪器分析条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050）3.1质谱参数：离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min HeatingGas Flow: 10 L/min Interface Temperature 300 ℃；DLTemperature 250 ℃；Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min [table=595][tr][td=1,2]化合物名称[/td][td=1,2]Precursor m/z[/td][td]Product[/td][td]Dwell Time[/td][td]Q1 Pre[/td][td=1,2]CE[/td][td]Q3 Pre[/td][/tr][tr][td]m/z[/td][td](msec)[/td][td]Bias(V)[/td][td]Bias(V) 1[/td][/tr][tr][td=1,3]莫能菌素[/td][td]688.6[/td][td]635.50*[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-18[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]461.35[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-26[/td][td]-30[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]617.5[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-24[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td=1,3]盐霉素[/td][td]773.1[/td][td]431.20*[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]531.35[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-46[/td][td]-36[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]413.2[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-27[/td][/tr][/table]3.2液相参数： 流动相组成：A: 0.1%甲酸 B: 乙腈；流速：0.35Ml/min；A -10% B -90%恒流分析；进样量：2uL；色谱柱型号：ODS-III 1.6μm四、实验结果及分析4.1线性配制盐霉素、莫能菌素混标（稀释溶剂：乙腈），0.1ug/kg、1ug/kg、5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg五个浓度点，仪器分析线性如下：[img=,490,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141016_02_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141017_01_3081717_3.png[/img]以上实验中，盐霉素、莫能菌素标准曲线R[sup]2[/sup]均大于0.99，各浓度点精密度良好；仪器分析标准品线性、稳定性符合实验要求。4.2选择性选取牛肉样品进行空白、添加回收实验，实验谱图如下：[img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_01_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_02_3081717_3.png[/img]4.3真度对空白牛肉进行前处理，采用空白样品萃取液与溶剂稀释统一标准品标准品，同一浓度下两者峰面积比值的百分比作为真度评价参数，实验结果及谱图如下： [table=386][tr][td]基质类型[/td][td]化合物名称[/td][td]基质稀释标准品[/td][td]溶剂稀释标准品[/td][td]真度（%）[/td][/tr][tr][td=1,2]牛肉[/td][td]盐霉素[/td][td]116,440[/td][td]107,537[/td][td]106.4%[/td][/tr][tr][td]莫能菌素[/td][td]9,845[/td][td]13,312[/td][td]74.0%[/td][/tr][/table]以上实验中牛肉基质对盐霉素无明显基质效应，对莫能菌素产生一定的基质效应，基质效应在70%左右，在可接受范围之内，日常分析准确定量可以做spiked校正。6实验总结本次试验，从前处理、仪器分析、实验分析的真度、精密度、准确度等多项参数验证了此方法的适用性及准确性，可初步满足试验要求，后续继续多基体验证。