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狗源性定性标准物质

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狗源性定性标准物质相关的论坛

  • Excel在标准物质均匀性、稳定性评价中的应用

    题名：Excel在标准物质均匀性、稳定性评价中的应用 作者：王爱军 作者单位：国家海洋标准计量中心,天津,300112刊 名：计量技术Journal：Measurement Technique年，卷(期)：2014, (9)链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical/jljs201409025关键词：标准物质http://d.wanfangdata.com.cn/Images/zsml.jpgExcel软件http://d.wanfangdata.com.cn/Images/zsml.jpg均匀性http://d.wanfangdata.com.cn/Images/zsml.jpg稳定性http://d.wanfangdata.com.cn/Images/zsml.jpg方差分析http://d.wanfangdata.com.cn/Images/zsml.jpg在线出版日期：2014年11月26日

  • 标准物质溶液的稳定性检验中定值怎么做？

    各位大侠：我刚刚开始做标准物质研制的工作，我在做标准物质溶液（浓度为100ppm），分装好之后要做稳定性检验。其中要做几个温度的短期稳定性检验和长期稳定性检验，但是，我不知道我做稳定性检验时，我的标样如何购买，买了之后我又怎么去保证我在整个长期稳定性检验中标样的一致性呢？麻烦哪位能解答一下，谢谢。我个人不成熟的想法是：1.买一个国外或国内有证书的固体标样，每次做稳定性检验时配制。2.或者买好的固体标样配成储备液，在储备液有效期内使用，过期时再重配。

  • 能力验证通过要点-标准物质过期使用，稳定性失衡等因素

    标准物质在化学分析中的作用是校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，它的使用应以保证测量的可靠性为原则。标准物质的有效期是指标准物质在规定的储存条件下，经稳定性试验证明其特性值稳定的时间间隔。标准物质的稳定性好，则有效性长，反之则有效性短。在实际工作中检验人员应密切监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息，积累经验，正确使用标准物质（在进行能力验证样品检测前，最好对标准物质进行核查，并重新配制标准溶液）。

  • 标准物质与标准材料的控制

    实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，保证标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。目前假冒伪劣产品较多，为了购买到优质的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而保证试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是指定销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。

  • 标准物质量值的溯源性与基准物质的选用

    摘要 提出了标准物质量值溯源性就是量值传递的不确定性的观点。讨论了标准物质量值溯源性与选用基准物质不确定度的关系。20世90年代以前，研制的钢铁标准物质（或标样）的量值的溯源性，即使当时定值分析使用了基准试剂或光谱纯试剂作为基准，它们的溯源性也是良好的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=3772]相关附件[/url]

  • 标准物质与标准材料的控制

    实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，保证标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。目前假冒伪劣产品较多，为了购买到优质的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而保证试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是指定销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。

  • 标准物质的均匀性检验

    关键词：进口标准品 进口标准物质 进口药典标准品 美国药典标准品 美国药典在线 英国BP标准品 不论制备过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质，必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。（进口标准品） 1.抽取单元数 抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单元数也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时，抽取单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。（进口标准物质） 当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于15个，当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于25个。 对于均匀性好的样品，当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于10个；当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于15个。 2.取样方式 在均匀性检验的取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，例如对份状物质应在不同部位取样；对圆棒状材料可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样，在同一断面可沿直径取样。对溶液可在分装的初始，中间和终结阶段取样。（进口药典标准品） 当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时，则进行随机取样。可采用随机数表决定抽取样品的号码，随机数表见附录1。 对具有多种待定的特性量值的标准物质，应选择有代表性的和不容易均匀的待侧特性量值进行均匀性检验。 选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复性的实验条件下做均匀性检验。 待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样量有关，均匀性检验时应注明该测量方法的最小取样量。当有多个特定性量值时，以不易均匀待定特性量值的最小取样量表示标准物质的最小取样量或分别给出最小取样量。 根据抽取样品的单元数，以及每个样品的重复测量次数，按选定的一种测量方法安排实验。推荐以随机次序进行测定以防止系统的时间变差。选择合适的统计模式进行统计检验。（美国药典标准品） 检测单元内变差与测量方法的变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。检测单元间变差与单元内变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。 判断单元内变差以及单元间变差，统计显著性是否适合于该标准物质的用途。 相对于所用测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期目标而言，待测特性量值的不均匀性误差可忽略不计，此时认为该标准物质均匀性良好。（美国药典在线） 待定特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的随机误差，并是该特性量值预期不确定度的主要来源，此时认为该物质不均匀。 待测特性量值的不均匀性误差与随机误差大小相近，且与不确定度的预期目标相比较又不可忽略，此时应将不均匀性误差记入总的不确定度内。（英国BP标准品） 需要对每个单元样品单个定值的标准物质（如渗透管等），均匀性检验仅按9.1执行。需要对每个单元样品单个定值且单元又是整体使用的标准物质则不存在均匀性检验。（英国BP标准品）资料来源：国家标准物质网资料中心

  • 怎样选择购买标准物质？

    （1）特性量的种类及定值方法：某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用，某些标准物质的值有特殊规定，如含结晶水的值，应对证书中该类说明加以注意，防止误选误用；（2）特性量水平：标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配；（3）可接受的不确定度水平：标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度限度要求匹配；（4）基体及可能的干扰：标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时，基体应与日常测量样品基体尽可能接近；（5）形式：标准物质可制备成不同的形式，如冻干与冰冻样品，制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异，从而产生互换性问题，选购前应充分调研；（6）最小取样量：只要标准物质证书中规定了最小取样量，用于测量的取样量应不小于该最小取样量，因此选购时应考虑最小取样量是否能满足测量方法要求；（7）用量：标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用，包括根据需要考虑的备样；（8）稳定性：选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限，避免使用时发生过期的情况。

  • 标准物质量值溯源性的理解和应用

    标准物质量值溯源性的理解和应用

    标准物质量值溯源性的理解和应用李纪辰　　化学在测量方面，虽然历史悠久，成就辉煌，但测量结束要保证的可比性、一致性还存在一定的困难。进入90年代，一些国家发起并组织了“分析化学与21世纪”国际研讨会，认为国际化学测量系统是21世纪的主要任务，组成了分析化学国际溯源协作组织并提出溯源性是质量的基础。　　什么是溯源性(Traceability)?这个术语越来越多地用于描述测量的可靠性。从绝对意义上看，就是通往测量单位的基本系统(国际单位制SI)或其导出单位。在国际通用计量学基本术语(VIM)中，溯源性更概括地定义为：“通过不间断的比较链，一个测量结果能够与适当的标准器，通常是国家或国际标准器相联系的特性”。　　如果是物理特殊性标准物质，通过一系列的仪器校准，通常可用适当的SI基本单位建立起溯源性。　　而化学成份标准物质建立溯源性是很困难的。在研制标准物质的任何一个过程或全部过程都是溯源链中的环节，带有自身的不确定度。在化学成份定值时大多数以质量分数或质量浓度来表示，而不是以摩尔表示的物质的量。　　标准物质的量值在测量系统中，通过给出的不确定度，即可了解标准物质量值传递的可靠程度。　　标准物质的研制，应从各工序，如均匀性的检验，测量结果的可靠性，定值的准确性以及稳定性层层把关，而标准物质的定值工作是直接建立标准值的，是溯源性的关键。因此，在研制标准物质时我们考虑到以下几个方面：　　一、定值方法的选择　　一般采用标准方法，国外的标准方法大约有400多种，如国际标准(ISO)、日本标准(JIS)、美国标准(ASTM)、英国标准(BS)、法国标准(NF)、德国标准(DIM)和前苏联标准(гOCT)等。国内的方法除国标外，还有经常采用的原冶金工业部部标准(YB)、第三机械工业部部标准(UB)，这些方法具有较高的精密度和稳定性，准确度也用基准物质或不同原理的其它方法进行了核验，分析结果的总不确定度，国际上称其为ReferenceMethod，标准方法不确定度水平目前可达到005％～10％范围。　　标准物质定值应该尽量采用绝对分析法，权威方法一般是指绝对测量法，它有两种：一是完全基于物理标准的方法，如复现七个基本量的方法；另一种是基本基于物理标准的方法，为分析化学中常用的重量法、容量法，还有库仑法和同位素稀释质谱法。这类方法准确度高。可信程度大。但由于绝对测量法常需要专门的仪器设备，也有的方法操作复杂费时，可供选择的方法有限，在定值元素数量较多时，不可能都找到合适的绝对测量法，就应采用相对分析法进行定值。在分析过程中，应选用标准物质的标准溶液，因为它有不确定度范围，保证定量的准确性。同时，还选用了多种不同原理的准确、可靠的相对分析方法，通过与标准相对比较才能得出结果的方法，如国内外实验室经常采用的分析方法：分光光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、等离子体发射光谱法等。　　二、定值单位的分布　　国内分析试验室很多，大部分集中在大城市内，如北京、上海院校和研究机构较多，各个地区也有不少中、小型的分析试验室，研制标准物质并按照一级标准物质技术规范实施，试验室的条件并不能完全齐备，虽然我国在不长的时间内已经能够研制出800多种一级标准物质，但是仍然集中在少数的工厂、科研单位和院校。不少试验室有条件、有能力参加标准物质的定值。为了发挥试验室的特点，在研制工作中我们也注意到地区试验室的定值单位的分布，为我们在研制铝合金、钛合金标准物质以及镁合金、高温合金标准物质时，在东北地区考虑一、两个试验室，在西北地区，也有一、两个试验室参加分析，还有广州、上海和北京地区都有试验室参加定值。祖国疆土辽阔，从南到北，从东到西，分析试验室分布的地区范围很广，温度差别相当大，对于不能够做到恒温、恒湿的试验室来说，在配制基准物质时，体积变化很大，对定值结果带来较大影响。因为在选择定值单位时，应考虑到不同地区、不同条件的试验室，这样对分析结果的可信程度和准确程度会更大一些。　　三、定值试验室的条件　　试验室的条件包括环境的整洁、仪器的完好和人员的分析水平。一些微量元素容易污染，如分析Ca、Mg、Zn、Si、P、B及一些杂质元素，首先水的质量，自来水中Ca、Mg含量很高，在洗玻璃仪器时应特别当心，一是自来水带进样品中，含量比原来要高出几十倍甚至几百倍。因此，在分析中的每一过程都必须干净、整洁，不受污染。另外分析工作者的水平是第一位的，分析人员对方法的原理、关键步骤理解越深，试验结果越准确。既要有理论水平，还要具备一定的实践经验。其次是仪器的质量，仪器分析是现代化学分析的主要工作手段。要保证仪器性能在使用时处于最佳状态，才能获得高质量。现代仪器是一个复杂的系统，需要作好日常维护，定期校准。仪器维修、校准结果作书面记录，存档备查。　　四、标准物质校对试验　　有条件的单位可发放国外标准物质给参加定值的试验室，或请个别国外试验室进行结果对照，这也是保证标准物质溯源性的一个方面。我们单位在研制GBW02204铝合金时，请日本试验室进行分析结果对照试验，其结果如下表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/05/200505192030_4432_1625915_3.jpg[/img]从上表中发现个别元素误差较大，后来又请国内几个高水平分析室复查数据，确定了最后标准值。 　　五、标准物质的可比性试验　　定值工作过程中，可带国外的标准物质同时进行分析，最好选用同类的标准或者化学成分相近的标准物质进行试验。如我们在研制GW02222铝合金时，就用美国的7075进行对照试验，在研制GSBH6006—88钛合金时，就用英国的318、679以及美国的176进行对照试验。这样得到的分析数据会客观一点，可信程度和准确性更高一些。　　为了保证标准物质的溯源性，应该加强技术管理和监督。目前市场上标准物质销售比较混乱，究竟是哪一级标准，标志不清，有的无三证(即定级证书、制造计量器具许可证、标准物质证书)。为了防止伪劣商品和保证质量，希望技术监督部门和有关部门加强监督，制定具体措施，便于标准物质和标准化工作的推广和应用。　　另一点是写好、用好、保存好标准物质证书及其成份单。标准物质证书是研制者向使用人员提供的质量保证书，也是指导正确使用标准物质的说明书。标准物质证书是向使用人员提供足够的技术信息和量值溯源性的依据，使用者在采用标准物质之前，应熟读和理解证书的内容，按照证书中所提出的要求和规范使用和保存标准物质，同时标准物质证书也是使用者检验分析结果所具有溯源性的证明书。　　总结过去研制标准物质的经验，克服不足之处，展望未来，21世纪主要任务是实现化学计量的溯源，针对化学成份量和化学测量的特点建立化学成份量的溯源体系，推动分析化学事业的发展，符合广大科技工作者的心愿。今后我们在研制标准物质时应贯彻化学计量的溯源性，为提高标准物质的研制水平而努力。作者单位：北京航空材料研究院

  • 标准物质的管理

    标准品、对照品是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品系指用于生物检定、抗生素、生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(μg)计，以国际标准品进行标化，对照品除另有规定外，均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。检测中心主要工作是以检测为主，检测结果准确性与对照品准确性息息相关。对检测中心标准品的购买、验收、保存、出库、入库与使用作出明确规定，为检测的准确性、可靠性作出基本的保障。标准品购买检验员根据《采购控制程序》和要检测的项目综合计划(提前一个月)，作出各检测所需的标准品及对照品计划，并填写《采购申请表》，申请内容包括:标准品及对照品的名称、数量、规格、厂家、用途、申请人、申请日期等信息。标准品、对照品的申购单，应尽量注明分子式、分子量及结构式，以免发生误购。标准品管理员根据采购清单，核对采购数量、现库存量及购买需求报综合管理员审核、批准。标准品的验收初步验收：对照品购进后，由相关各室试剂管理员对其进行验收，验收合格后填写《验收单》。验收内容包括：对照品名称、数量、有效期、供应商、外观状态、及标准品证书。技术验收：各检测室对影响检测结果的标准品进行技术验收，验收标准由各检测室根据相应国标、相关资料或实验特性制定，并填写《技术验收记录》标准品入库：根据验收的标准品数量，标准品管理员将将其数据录入即时库存中，方便检测员查阅标准品状况，方便为以后的检测和购买做计划。标准品保存不同的标准品及对照品根据其理化性质、储存要求的不同，选择适宜的储存条件。贮存室应设置空调设施，保证室内阴凉、干燥、避光、通风，温度在20±5℃，相对湿度在低于75%为宜。特殊品种要严格按照规定的贮存条件妥善保存，例如某些保存品的保存要求4℃，那就应该放置在冰箱 。标准品的领用检测人员根据检测项目，找标准管理员领用标准品或对照品。标准管理员根据标准品存放位置，寻找标准品交于检测人员。检测人员初步验收标准品后，填写《标准品领用记录》。领用记录里包含领用的对照品名称、数量、纯度、厂家、规格、批号、领用人等信息。标准品有效期使用管理标准品的第一个开封者，应将对照品的开瓶日期、纯度、有效期标注于标准品瓶上，并签名。实验室用到的所有标准品都应该有合理的有效期，标准品的有效期应基于历史数据的总结或稳定性研究的结果，并经技术负责人批准。标准品问题反馈当使用到有问题的标准品时，要及时记录标准品的问题点，并反馈。标准品销毁当标准品过期或出现异常无法使用时，应提出销毁申请，不能私自处理。由标准品、对照品管理员填写“标准品、对照品销毁申请单”。内容至少包括品名、规格、数量、销毁原因、购入单位、购入日期、申请人、批准人。

  • 【原创大赛】标准物质的管理

    [align=center]标准物质管理[/align][align=left]1. 标准物质的基本知识[/align][align=left]1.1 定义：[/align][align=left]标准物质(RM)reference material(RM)：是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具”。[/align][align=left]有证标准物质（Certificated reference material）,简称CRM也称有证标准样品，用计量学上有效程序对一种或多种特性定值，附有提供了特性量值、量值不确定度和计量学溯源性描述的证书。参考GB/T15000.2-94《标准样品工作导则（2）标准样品常用术语及定义》[/align][align=left] 有证标准物质[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031459020837_9961_3191395_3.jpeg[/img][/align][align=left]1.2分类:[/align][align=left]按照是否有证书，可分为有证标准物质和无证标准物质。[/align][align=left]按照形态来分，可分为液体、固体、气态标准物质。[/align][align=left]1.3等级：[/align][align=left]一级标准物质的代号以GBW开头的，它是指用权威方法或用两种以上不同原理的标准方法以及其他准确可靠的方法定值，不确定度具有国内最高水平，均匀性，稳定性良好，它在溯源链中起着承上启下的左右。[/align][align=left]二级标准物质的代号以GBW（E）开头的,它是通过一级标准物质溯源至国家基准的。[/align][align=left]2. 标准物质管理的目的[/align][align=left](1) 建立和完善化学量值传递溯源体系；如配制标准校准曲线；[/align][align=left](2) 保证测量的可比性；如人员比对，仪器比对，作为考核样；[/align][align=left](3) 测量过程的评价；如确定检验方法的指标。[/align][align=left]3. 标准物质管理范围[/align][align=left]适用于实验室核查计量器具、评价检测方法、质量控制或给各项检测提供标准值的标准物质的控制和管理。[/align][align=left]4. 标准物质购买与入库[/align][align=left]由被授权技术员填写对应申请表，如《标准品采购申请单》，交实验室采购员，经实验室分部门经理审批后由实验室采购员负责联系购买，到货后经相关的技术人员验收。[/align][align=left]购买时要求供应商提供标准物质产品检验证书，保证其技术指标不低于原定级别的要求，QA对供应商做评估，合格后方可采购。[/align][align=left]推荐购买国家一级标准物质，若没有一级标准的可以购买使用国家二级标准物质，若没有二级标准物质的，如有可能，应该至少购买两家的标准物质，以提供相互验证。[/align][align=left]5. 标准物质的入库验收和登记[/align][align=left]标准物质到货后，由实验室采购员将标准物质分发到请购标准物质的相关技术员，技术员首先检查证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求；检查标准品的外观、包装有无异常。确认合格后，填写实验室关键试剂验收、入库登记表,并给予标准品唯一性识别号,将识别号填写在标准品的标签上并登记到《实验室标准物质信息登记》。当初次使用标准品时，要进行新旧标准物质的对比，并记录在《标准物质开瓶/期间核查新旧溶液对比检测记录表》中。[/align][align=left]外观检查包括：标签、密封性、溶液体积、溶液的颜色[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031459022767_2770_3191395_3.jpeg[/img][/align][align=left]6. 标品保存[/align][align=left]根据标准物质属性，分类存放，防止污染或损坏。[/align][align=left]标准物质应贮存在整洁、卫生、干燥避免阳光直射的环境中，室温不应大于35℃，相对湿度不超过80%。如证书有特殊要求，根据该标准品的证书要求储存在特定的环境中。若证书无明确要求，对于冷藏保存的标准物质必须放在4±4℃冰箱，冷冻保存的标准物质在不高于－14℃（即低于－18℃+4℃）的冰柜中保存。[/align]

  • 标准物质的购买

    要购买用于绘制标准曲线及能力验证的标准物质，标准物质有多种品牌，目前我找了中国计量院的、上海安谱代售的o2si标准物质、墨坛的，因为之前没有购买过，不知道哪个更好些。希望各位前辈提下建议，谢谢！还有想问下各位前辈，购买标准物质的时候，需要注意什么事项呢？

  • 分享-购买标准物质的验收方法

    对所购买的标准物质，应当进行必要的验收。主要内容包括：数量和品种是否与购买要求一致 包装是否完好，标识是否清晰、完整 有无证书 是否在证书声明的有效期内 从外观上进行判断，如装于安瓿瓶内的溶液有无沉淀、变色、分层等异常现象。　　从国外进口的标准物质，还应与国产标准物质进行比对实验。如购买进口的含 54 种成分的挥发性有机物混和标样，可以选取其中的某几种成分，分别与国家环保总局标准样品研究所生产的单组分标样进行比对实验，若比对结果达到要求，则可认为该进口混标质量合格。

  • 新疆计量院研制的黏度液通过国家二级标准物质定级鉴定评审

    近日,新疆计量院研制的黏度液标准物质通过全国标准物质管理委员会组织的定级鉴定评审。这标志着新疆地区液体标准物质实现“零”的突破,有力的保障了新疆黏度量值有效可靠的溯源,为全疆计量能力提升迈出重要一步。　　按照新疆维吾尔自治区政府相关要求,新疆计量院选派精兵强将组建标物研制团队,从零开始,历时两年,突破重重难关,最终成功研制黏度标准物质。　　在北京召开的定级鉴定评审会上,10余名评审专家听取新疆计量院相关目负责人演示汇报后,经过严谨的提问和答辩一致认为“该黏度液标准物质均匀性、稳定性符合要求,溯源清晰、定值准确、不确定度评定合理,准予通过。”　　国家标准物质技术委员会主任于亚东代表评审组对新疆计量院首次通过标物评审表示热烈祝贺,并勉励科研人员研制更多更好的标准物质为新疆计量的进步和发展多做贡献。

  • 【分享】一级标准物质和二级标准物质定义

    一级标准物质：系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量，准确度达到国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平，经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的，附有证书的标准物质。二级标准物质：其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得，准确度和均匀性能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上，或能满足实际测量需要，经有关主管部门审查批准，报国家计量局直接备案。

  • 【原创大赛】谈谈标准物质的管理

    【原创大赛】谈谈标准物质的管理

    1 目的为了确保检测工作的质量和检测结果的准确性、溯源性，对标准物质的使用进行管理。2 范围贵阳环境实验室所有标准物质,包括标准溶液、标准样品、纯物质、标准气体、基准试剂等。3 职责3.1 分析人员负责标准物质采购的提出，按此规定要求对标准物质进行正确使用。3.1 标准物质管理员负责标准物质采购申请、接收、验收、管理、清理。3.2 质量监督员负责对标准物质使用的监督。3.3 组长负责标准物质使用的批准。3.4 实验室负责人负责标准物质采购的审批。4内容4.1定义： 标准物质是指具有足够均匀的一种或多种化学、物理、生物、工程技术或感官等的特性量值经过充分确定了的材料或样品，主要用于校准测量装置、评价测量方法、进行量值传递和开展质量管理。4.2 标准物质的采购：分析人员根据检测工作的需要确定最低的库存量并报标准物质管理员，标准物质管理员每半个月对标准物质的库存情况进行检测，当发现库存数量少于最低库存量时，提出标准物质的购买申请（新标准物质的申请由分析人员自行提出），并与使用人员进行确认，经确认后实验室负责人批准，予以购买。购买时应选择具有质量保证的标准物质。4.3 标准物质的验收：购买回来的标准物质，由标准物质管理员进行接收并验收，验收主要包括：数量和品种是否与购买要求一致；包装是否完好；标识是否清晰、完整；有无证书；是否在证书声明的有效期内；从外观上进行判断，溶液有无沉淀、变色、分层等异常现象。将验收情况详细记录在《标准物质验收记录表》中。验收不合格的标准物质退回采购进行处理，验收合格的标准物质进行入库管理。对于无证书的标准物质，需要向供应商索要合格证明，并对无证标物跟踪进行准确性的确认，确认方法如下：[img=,687,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240922208450_2201_1647114_3.png!w687x348.jpg[/img]将确认情况详细记录在《无证标物准确性确认表》中，确认不合格的标准物质立即进行废物处理。4.4 标准物质的入库与管理：4.4.1 标准物质应有专门的存放地点，有明确的标识，并由专人负责保管。4.4.2 验收合格的标准物质由标准物质管理员进行编号，编号规格如下：序列号：第一批接到的标物记为“01”，以此类推；同样的标物不同批号记为“01-001”，以此类推。类别：标准溶液为“A”,标准样品为“B”，纯物质为“C”。组别：常规为“1”，无机为“2”，有机为“3”。标准物质编号：组别+类别+年月号+序列号。如在2013年01月购入5支苯系物标准样品，而且是第一批接到的标准物质（序列号为“01”），此标准物质的编号为：3B130101-001，3B130101-002, 3B130101-0033B130101-004,3B130101-005。4.4.3编号后的标准物质填写《标准物质出入库登记表》进行入库登记，并在登记表中填写标准物质的有效期，根据证书的保存条件进行保存。4.4.4 标准物质管理员需要制订实验室的《标准物质目录表》，以便于查找。4.4.5 对于剧毒的标准物质应参照《实验室剧毒物质管理规定》进行管理。4.5 标准物质的使用：4.5.1 标准物质的领用：如需领用时，由标准物质管理员进行发放，并填写《标准物质出入库登记表》进行出库登记。并让管理员提供该标准样品购买时所附的证书上的相关信息，如浓度、编号、配制方法等。4.5.2 标准物质的配制管理：4.5.2.1 标准溶液的配制管理：配制标准溶液过程中,应严格填写相应表单,记录标液的名称、编号、浓度、配制人、配制过程、配制日期和有效日期等重要信息。4.5.2.2 标准样品的配制管理：按照标准样品证书上的配制方法,配制出相应浓度的溶液。用于做质控的QC样，其配制按4.5.2.1的执行。4.5.2.3 开启后的标准物质一般不保留，如需保留则应密封好，并贴上开启日期，以便下次使用时查阅，并按4.6的方法进行核查。4.5.3 配制的标准物质的编号方法:4.5.3.1 常规及无机标准溶液的编号方法：按的格式编写。 类型代号分别为：A 标准储备液B 标准中间液C 标准使用D 标准曲线例如：14年9月28日配制了两份磷酸盐标准中间液，则第二份编号为 ，14年10月7日配制了一份氨氮的标准使用液，则编号为（注：项目名称一律用汉字表示，不用化学式）4.5.3.2有机标准溶液的编号方法：按的格式编写。 类型代号分别为：A 标准储备液B 标准中间液C 标准使用液D 标准曲线名称一般用汉字或英文表示，特殊的可用简写表示，主要有以下物质：挥发性有机化合物（VOC或VOCs）、总挥发性有机化合物（TVOC）、半挥发性有机化合物（SVOC或SVOCs）、苯并(a)芘（bap）、六六六 滴滴涕（666 DDT）、微囊藻毒素-LR（MC-LR）、苯乙醛酸（PGA）、苯乙醇酸（MA）、非甲烷总烃（NMHC）、多环芳烃（PAHs）、多溴联苯醚（PBDEs）、短链氯化石蜡（SCCP）、烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）、壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）、辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）、马尿酸（HA）、甲基马尿酸（MHA）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）、全氟化合物（PFCs）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）等。其他信息主要用于标准曲线编号，若无必要也可以不编入，主要指以下信息：(1) 混合物配制时的项目个数，以-xMIX表示，x指个数；(2) 所使用色谱柱的型号，以-y表示，y指色谱柱型号；(3) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]离子扫描的方式，全扫描以-SCAN表示，选择离子以-SIM表示。例如：12年9月28日配制了一份挥发性有机化合物标准中间液，则编号为 ；12年10月7日配制了一份半挥发性有机化合物的标准使用液，则编号为；12年9月28日配制了一条5种混合物的挥发性有机化合物的标准曲线，所使用的色谱柱型号为DB624，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]离子扫描的方式为选择离子扫描，则标准曲线编号为 。4.5.3.3 标准曲线各浓度点编号方式：按。例如：13年01月01日配制的第一条挥发性有机化合物标准曲线，0.00浓度点则编号为 ，13年01月01日配制的第一条磷酸盐标准曲线，浓度点依次为0.00,0.50，1.00…，则0.00浓度点编号为。4.5.3.4 标准样品的编号方法：直接使用入库编号，不需要重新进行编号，自配QC样的编号按4.5.3.1和4.5.3.2的执行。4.5.4 配制后标准溶液的贮存：4.5.4.1配制好的标液有效期除标准规定外，标准溶液在低温（4℃）、常温（15℃～25℃）下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。4.5.4.2配制好的标液不得贮存在容量瓶中,必须转移到硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中保存，并及时贴上标签，注明溶液名称、编号、用途、配制人、配制日期及有效日期。4.6 标准物质的期间核查：4.6.1 核查周期标准物质的期间核查一般分为对于未开封标准物质的期间核查和已开封标准物质的期间核查。未开封标准物质的期间核查，一般只进行外观的期间核查，核查周期为1次/6月。对于已开封的标准物质的期间核查，需进行技术性的期间核查，并形成核查记录。其核查周期开始一般为1次/月，后期可以根据前期的核查情况结果记录，适当延长周期或缩短周期，但不得超过6月/次；对于一年检测次数不超过3次的项目参数的标准物质的期间核查，可在每次测试样品前进行。配制成的标准曲线一般为1次/月，最多不得超过1次/3个月，但每次重新配制试剂后，标准曲线必须重做。对于检测次数不超过4次/年的项目参数，在每次开始测样品之前，应重新绘制校准曲线。4.6.2 核查方法：4.6.2.1 方法一：代用t检验法： L----代用t检验法L临界值； ----标准物质期间核查测量的平均值； ----标准物质证书中给定的标准值；R----极差值(1) 选择双侧（P2）来判断期间核查测量的平均值与标准证书的标准值的符合性。如测定的L值≤L临界值表中显著性水平 =0.05的L值时,说明核查标准物质的核查结果与标准值没有显著性差异.实验室保持了该标准物质量值的稳定性和准确性。如测定的L值L临界值表中显著性水平 =0.05的L值时,说明核查标准物质的核查结果与标准值有显著性差异.实验室要求对该物质的稳定性和准确性采取预防措施。(2) 结果处理：根据核查结果，判断标准物质的稳定性和准确性,作出合理的处理.[img=,656,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240924068888_424_1647114_3.png!w656x129.jpg[/img]附表 L的临界值表4.6.2.2 方法二：对配制成的标准曲线溶液和标准样品的核查：对于配制成的标准曲线溶液和标准样品，在有效期内使用，并按核查周期对其进行核查，核查需要包括：（1）从外观上进行判断，溶液有无沉淀、变色、分层等异常现象；（2）性能：用该标液进行绘制标准曲线，并测试新开封配制的标准样品，如果标样的测定结果在给定的标准值及不确定范围内，则该标准曲线溶液有效，可以继续使用，如不合格，应对各环节进行检查，重新进行核查，若还不合格，应弃去该标液。同时，可以测试前面使用的标样，如标样结果在范围内，该标样可以继续使用，如果不合格，应弃去使用新配制的标样。并保存所有记录。4.6.2.3 方法三：对标准曲线的核查对于配制成的标准曲线，在有效期内使用，并按核查周期对其进行核查：用该曲线测定新配制标样的浓度，如果标样的测定结果在给定的标准值及不确定范围内，则该标准曲线有效，可以继续使用，如不合格，则曲线失效。或用中间浓度的标准溶液进行测试，如果测试吸光度与原测试吸光度的相对偏差大于5%时，则曲线失效，应重新绘制新的标准曲线。

  • 标准物质

    一、有证书(certificate)的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗?回答这个问题，首先要理解“有证标准物质(certified reference material)”的含义。有证标准物质是指“附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质”。因此，有证书的标准物质不一定就是有证标准物质。二、选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些因素？用户在选择、购买标准物质时，应考虑以下因素：1.特性量的种类及定值方法:某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用，某些标准物质的值有特殊规定，如含结晶水的值，应对证书中该类说明加以注意，防止误选误用。 2.特性量水平:标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。 3.可接受的不确定度水平:标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度限度要求匹配。 4.基体及可能的干扰:标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时，基体应与日常测量样品基体尽可能接近。 5.形式:标准物质可制备成不同的形式，如冻干与冰冻样品，制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异，从而产生互换性问题，选购前应充分调研。 6.最小取样量:只要标准物质证书中规定了最小取样量，用于测量的取样量应不小于该最小取样量，因此选购时应考虑最小取样量能否满足测量方法要求。 7.用量:标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用，包括根据需要考虑的备样。 8.稳定性:选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限，避免使用时发生过期的情况。

  • [转帖]：化学分析实验室标准物质的使用和管理

    化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词：化学分析；标准物质；使用；管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1 标准物质的种类 1．1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1．2 标准物质的用途 1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。2．1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用，制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。 2．2 不确定度不确定度是被测量之值的分散性，不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同，其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度，如标准物质与分析样品基体之间有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分析成本。2．3 溯源性溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准，如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)，如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同，如块状与粒状，固体与液体，基体不完全匹配等，虽然标准物质的溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理lS0／IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度。3．1 验收和验证实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收：检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求；检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证，如与已有的标准物质进行比对，测试已知结果的样品等。3．2 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。3．2．1 核查计划制定标准物质的核查计划，内容包括：核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。 3．2．2 核查方法核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从本实验室实际条件出发，根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构，如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块，每两年须送相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3．2．3 核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的，如用于发射光谱分析的标钢样块，可在购进时进行检查，以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。3．2．4 核查结果期间核查应是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告，核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批。3．3 监督 对标准物质的管理工作实施有效的监督，是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等，容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题，并对这些问题给出了各种解决方案。

  • 标准物质使用中的10大常见问题

    标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/9oILewCGzqpKIKoZnRQbHK5QdoRBGqibMbPzXQ63RDxO9SHmVLzcqhg1hdgUOFiay8nfCGYibANawXaqfTfcL4Uicw/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1标准物质管理：六大要点新解01有证书(certificate)的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗?回答这个问题，首先要理解“有证标准物质(certified reference material)”的含义。有证标准物质是指“附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质”。因此，有证书的标准物质不一定就是有证标准物质。有证标准物质应具有以下基本特征:02选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些因素？用户在选择、购买标准物质时，应考虑以下因素:1.特性量的种类及定值方法:某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用，某些标准物质的值有特殊规定，如含结晶水的值，应对证书中该类说明加以注意，防止误选误用。2.特性量水平:标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。3.可接受的不确定度水平:标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度限度要求匹配。4.基体及可能的干扰:标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时，基体应与日常测量样品基体尽可能接近。5.形式:标准物质可制备成不同的形式，如冻干与冰冻样品，制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异，从而产生互换性问题，选购前应充分调研。6.最小取样量:只要标准物质证书中规定了最小取样量，用于测量的取样量应不小于该最小取样量，因此选购时应考虑最小取样量能否满足测量方法要求。7.用量:标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用，包括根据需要考虑的备样。8.稳定性:选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限，避免使用时发生过期的情况。对于购买到的标准物质，在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求，然后核对品种、数量等是否与购买要求一致；包装、外观是否正常；标识是否清晰、完整；有无证书；是否在证书声明的有效期内等。核对完毕后，立即按照证书中规定的保存条件进行保存。如有问题，应及时与研制或发售单位联系。03有证标准物质和其他标准物质在使用上有什么区别？首先应明确，只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其他物质赋值以及测量正确度确认，并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性。在日常测量中，还会使用其他类型的标准物质，它们主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。有时，在缺少有证标准物质的情况下，也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动，但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征，或溯源性和量值不确定度水平是否能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求。04有证标准物质的参考值或信息值怎么用？有证标准物质的证书中，有时会提供一些额外的参考值或信息值，这些值通常缺少明确的计量学溯源性，缺少不确定度信息或不确定度评估不全面，因此它们的主要用途是帮助用户了解标准物质基体组成，判断标准物质的适用性，或视可靠程度用于开展测量质量控制。05标准物质一定要在有效期内使用吗？标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据，为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的，因此，务必在有效期内使用。到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定，对于一些批量较大、稳定性周期较长(如5年)的标准物质，研制单位有时会提供延长有效期的服务，但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证的情况下，用户如果继续使用该标准物质，需自行承担责任。06标准物质的最小取样量有什么意义？标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量，当小于标准物质的最小取样量时，证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。07标准物质的测量值一定要在不确定度范围之内吗？如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围，是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的，原因是标准物质的不确定度U标准物质仅包括了与标准物质定值、均匀性、稳定性有关的不确定度，没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度U测。因此，应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显著偏差::http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/IBAIH90BUDTO0YMJgFAd4Uou9Cg7zss8c3s9508XPKiaU6UYaFrFDBYt1Y0Z5wULOOa2iajdYWalzlkq73x3D5VQ/0?tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 简化公式:http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/IBAIH90BUDTO0YMJgFAd4Uou9Cg7zss8mI7POvabcKIXrJs9Qkkbo6N6qf4HeaM6x5HDpwpFibJ2ENmzZNiaFQicg/640?wx_fmt=jpeg&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=108为什么一定要按照证书中规定的条件使用和保存标准物质？ 标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保标准物质有效性的必要条件。标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的，而标准物质

  • 标准物质使用中，大家都会有的疑问！

    标准物质使用中，大家都会有的疑问！

    选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些要素？有证标准物质和其它标准物质在使用上有什么区别？.标准物质一定要在有效期内使用吗？。。。。。。是否觉得关于标准物质，自己有很多疑惑没有解决？来吧，今天一起搞定！1.有证书的标准物质就是有证标准物质 (CRM) 吗？回答这个问题，首先要理解 “ 有证标准物质（certified reference material ） ” 的含义。有证标准物贡是指 “ 附有由权威机构发布的文件 ， 提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质” 因此，有证书的标准物质不一定就是有证标准物质．有证标准物质应具有以下基本特征：(l) 溯源性和不确定度声明；(2) 标准物质的制备、定值及认定符合由 ISO 指南34 和指南 35 给出的有效程序，我国已将上述指南等效转化为 JJFl342 《 标准物质研制 （ 生产 ） 机构通用要求 》 和 JJFl343 《 标准物质定值的通用原则及统计学原理 》 ，成为国家标准物质的评审、发布的技术依据。2选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些要素？用户在选择、购买标准物质时，应考虑以下要素：(l) 特性量的种类及定值方法：某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用 ， 某些标准物质的值有特殊规定 ， 如含结晶水的值 ， 应对证书中该类说明加以注意 ， 防止误选误用：(2) 特性量水平：标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。(3) 可接受的不确定度水平：标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度正确变限度要求匹配。(4) 基体及可能的干扰：标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时，基体应与日常测量样品基体尽可能接近。(5) 形式：标准物质可制备成不同的形式，如冻干与冰冻样品，制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异，从而产生互换性问题，选购前应充分调研(6) 最小取样量：只要标准物质证书中规定了最小取样量，用于测量的取样量应不小于该最小取样量，因此选购时应考虑最小取样量是否能满足测量方法要求。(7) 用量：标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用，包括根据需要考虑的备样。(8) 稳定性：选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限，避免使用时发生过期的情况对于购买到的标准物质 ， 在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求，然后核对品种、数量等是否与购买要求一致；包装、外观是否正常，标识是否清晰、完整；有无证书：是否在证书声明的有效期内等，核对完毕后，立即按照证书中规定的保存条件进行保存如有问题．应及时与研制或发售单位联系。3有证标准物质和其它标准物质在使用上有什么区别？首先应明确，只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其他物质赋值以及测量正确在我们的日常测量中，还会使用其它类型的标准物质，它们主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。有时，在缺少有证标准物质的情况，也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动，但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征，或溯源性和量值不确定度水平能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求：度确认，并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性：4有证标准物质的参考值或信息值怎么用？有证标准物质的证书中，有时会提供一些额外的参考值或信息值，这些值通常缺少明确的计量学溯源性，缺少不确定度信息或不确定度评估不全面，因此它们的主要用途是帮助用户了解标准物质基体组成，判断标准物质的适用性，或视可靠程度用于开展测量质量控制：5标准物质一定要在有效期内使用吗？标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据，为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的，因此，务必在有效期内使用一到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定 ，对于一些批量较大、稳定性周期较长（ 如五年 ）的标准物质，研制单位有时会提供延长有效期的服务，但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证盼隋况下，用户如果继续使用该标准物质，需自行承担责任。6标准物质的最小取样量有什么意义？标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的 ： 使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量 ， 当小于标准物质的最小取样量使用时 ， 证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效：7标准物质的测量值一定要在不确定度之内吗？如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围，是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的。原因是标准物质的不确定度 U 标准物质仅包括了与标准物质定值 、均匀性、稳定性有关的不确定度 ，没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度 U 测。因此，应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显著偏差：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201349_590924_1610895_3.jpgs 代表标准偏差 ， n 代表重复次数 ， t 值可根据 n 和置信概率水平查表得到。 此外 ， 要注意在测量条件达到稳定后使用标准物质，否则会导致错误的结论．8为什么一定要按照证书中规定的条件陵用和保存标准物质？标准物质汪书中规定的使用和保存条件是确保的必要条件。标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的’而标准物质的使用条件，如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等，则是标准物质定值过程严格确定和遵守的，不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效，测量结果与标准值相比较出现偏差：9校准用标准物质的稀释和使用过程中应注意什么问题？用户购买到的校准片标准物质常常浓度较高，不能直接使用 ，应做好这些过程的质量控制，标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要引起注意 。 有些物质用玻璃瓶存储时，容易受降解或溶出影响，这时就要使用其它材料的瓶子，如 K、 Na 等元素溶液标准物质，需采用塑料瓶保存 ；有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出，如汞，在塑料瓶中可能会产生吸附现象 ， 凶此选择玻璃瓶较为可靠昕采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外，不同的稀释剂其稳定效果也不同，原则上应按照检测标准方法。p 规定的稀释剂品种及浓度进行配制。标准物质称量 、 稀释过程中使用的计量器具，如天平、移液器 、容量瓶等 ．应经适当的校准或检定确认符合精度和准确度要求，特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大，应注重进行日常校准。 10称量标准物质时如何进行浮力校正？在一些需要准确称量标准物质的场合，如证书中特别声明了需采用浮力校正公式来计算样品的员量，可采用下式： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201350_590925_1610895_3.jpgm — 样品在真空中的质量， g；0. 0012 — 浮力修正系数；W — 称量质量， g；d 1 — 样品密度；d— 砝玛密度，不锈钢砝码密度可按 7. 85g/cm 3 计算。以水溶液标准物质为例，浮力校正的影响约为千分之一，因此，是否校正取决于对测量准确度的要求。11打开后的标准物质如何保存和开展量值核验？标准物质证书中有时会规定 “ 一次性使用 ” ，这些标准物质一般不稳定或具有较高的量值准确度 ， 如安瓿瓶分装的国家一级溶液标准物质 ， 在打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化，应按照要求尽快移取，不能留存后反复使用，可一次性制备成标准储备溶液保存、使用。对于可多次使用的有证标准物质 ，确保标准物质包装单元开封后的恰当保存和包装、证书的完整性非常重要，某些情况下，有必要根据证书要求，对剩余的物质进行重新密封包装一取样时应采取防止 / 沾污的措施。12.如何在使用环节做好标准物质的量值控制？标准物质的量值控制应分以下情况制定具体的措施：(1) 对于有证标准物质，只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存，并在有效期内使用 ， 量值是有保障的，这

  • 化学分析实验室标准物质的使用和管理

    摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性进行了讨论。 关键词：化学分析；标准物质；使用；管理 O 引言 标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。 1 标准物质的种类 1．1 标准物质的分级 化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。 1．2 标准物质的用途 1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。 2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。2．1 有效期 一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用，制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。 2．2 不确定度 不确定度是被测量之值的分散性，不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同，其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。 除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度，如标准物质与分析样品基体之间有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产 者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化 学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分 析成本。 2．3 溯源性 溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常 是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准，如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)，如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同，如块状与粒状，固体与液体，基体不完全匹配等，虽然标准物质的溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理 lS0／ma 7025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度。

  • 中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料项目采购公告

    [font=瀹嬩綋, SimSun]中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）对盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目进行公告，现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目名称：中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目编号：ZFCG202300001[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目需求：详见附件1[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][/font][font=宋体]1.具有独立承担民事责任的能力；[/font][font=宋体]2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；[/font][font=宋体]3.具有履行合同所必需的专业技术能力；[/font][font=宋体]4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；[/font][font=宋体]5.参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；[/font][font=宋体]6.资格审查时，通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录，经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单（黑名单）信息的，经查询在经营活动中有重大违法记录的，截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的，不得参加本项目；[/font][font=宋体]7.单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一项目响应；[/font][font=宋体]8.本项目不接受联合体参加，禁止转包或分包；[/font][font=宋体]9.法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][/font][font=宋体]1.本项目采取网上报名的方式，不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表（附件2）发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。（邮件命名：项目名称+报名单位名称）[/font][font=宋体]2.报名供应商需提交真实有效的响应文件（附件3）并加盖公章，密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日（北京时间），逾期送达不予接收。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]请报名供应商以单品种总价进行报价，本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]采购单位：中国食品药品检定研究院[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系人： 袁玉萍[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系电话：010-53852873[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]电子邮箱：hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=瀹嬩綋, SimSun]附件：[/font][font=宋体]1.中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求[/font][font=宋体]2.报名表[/font][font=宋体]3.供应商响应文件[/font][align=right][font=瀹嬩綋, SimSun]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/b6b1f54f-33bd-40ca-9f50-d64d1ed6070c.xlsx]附件1:中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/54f0ed52-4708-40ad-924f-4f37f75c9729.xlsx]附件2:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/122ca13c-6560-4348-b6c8-ffdb20c23ca4.xlsx]附件3:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]

  • 一次购买标准物质的经历--晒图原创30元红包

    一次购买标准物质的经历--晒图原创30元红包

    [align=center][b]一次购买标准物质的经历[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]最近实验室刚刚装修完毕，实验室的形态分析仪器也已经到货，所以就打算择期安装。安装之前需要做大量的准备工作，比如购买化学试剂，准备仪器辅助设备，以及购买标准物质。谈到标准物质，从去年开始，我们就从坛墨质检购买标准物质，坛墨质检是国家正规的标准物质销售平台。所以这一次也不例外。形态分析是一种前沿性的仪器，通过液相色谱与原子荧光相连接，实现价态分析。形态分析经典的测试实验为形态分析法分析四种砷的化合物。我将采购需求通过网络告知了，坛墨质检的客服，客服是一个很灵光的小姑娘。沟通好采购数量以后，第一时间给我做好了合同。本次采购了一甲基砷、二甲基砷、砷酸根、亚砷酸根等四种标准物质。定好合同以后，坛墨质检很快就通过EMS给我发过货来。[align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705131216_01_2428063_3.jpg[/img][/align][align=center]图1、坛墨质检标准品的大包装[/align] 坛墨质检的包装非常的精美，客服非常的专业。大包装内放置了合同、发票、证书和标准物质，最大程度的保证了费用的节约和不浪费。而且快递的速度也非常快，2天就可以到货。我非常认可坛墨的理念，一次办好的事情不需要几次去办。 大包装内部的小包装也非常的精美，有几层海绵包装，保证了安踣瓶在运输过程中不破碎。文件装到一个大红信封里面，感觉非常的喜庆。坛墨的包装让我爱不释手，我打算精心收藏。[align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705131217_01_2428063_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705131216_02_2428063_3.jpg[/img][/align][align=center] 图2和图3、坛墨质检的小包装和标准品[/align] 此次采购的感觉就是坛墨质检的销售非常的专业，品种非常的齐全，不仅有自营产品，还有代购商品，颇像标准品行业的京东商城。品质值得我们所有人的信赖。我要给坛墨点32个赞！

  • 【求助】标准物质及标准液购买

    我知道标准物一般到中国计量科学研究院采购，但是标准液要吗？标准上只说了标准液怎么配制，没说配制用的物质采用何级别。以硫酸盐标准液为例：只说用无水硫酸钠配制，对其纯度等没说明。

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