一、背景1.1莫能菌素﹝Monensin﹞是聚醚类离子载体抗生素，是一种[url=http://baike.baidu.com/subview/138504/138504.htm][color=windowtext]反刍动物[/color][/url]中运用较广泛的饲料添加剂；原为[url=http://baike.baidu.com/subview/150635/150635.htm][color=windowtext]链霉菌[/color][/url]所分泌的一种物质，具有控制[url=http://baike.baidu.com/subview/39929/39929.htm][color=windowtext]瘤胃[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/subview/3852509/3852509.htm][color=windowtext]挥发性脂肪酸[/color][/url]比例，减少瘤胃中蛋白质的降解，降低饲料干物质消耗，改善营养物质利用率和提高动物能量利用率等作用。1.2莫能菌素为百盛客户对肉类原料中兽药残留的监控项目，为了应对客户要求，满足实验室检测要求，对莫能菌素进行新项目技术开发。盐霉素为原有分析项目，此次技术开发对盐霉素前处理及仪器分析条件重新优化，与莫能菌素合并同为聚醚类抗生素检测检测方法。[img=,490,100]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141014_01_3081717_3.png[/img]二、前处理流程2.1提取称取（2.00±0.02）g样品，加入10mL乙腈混匀，再加入3.00g无水硫酸钠，震荡混匀，超声提取10min；离心取上清液于50mL离心管中，残渣加入5mL乙腈重复提取，合并两次上清液，定容至20mL，加入5mL乙腈饱和正己烷，震荡离心。2.2净化取下层（乙腈层）5mL于圆底烧瓶中，旋转蒸发至1mL，氮气吹干。普通肉类基质：圆底烧瓶中加入1mL乙腈超声溶解。内脏类基质：圆底烧瓶中加入3mL甲醇+水（1+1）超声溶解，过Waters HLB柱（waters oasis HLB 6cc/200mg依次用5mL甲醇 5mL水活化），用5mL水淋洗，5mL甲醇洗脱于100mL圆底烧瓶中，40℃减压蒸干，加入1mL乙腈超声溶解。三、仪器分析条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050）3.1质谱参数：离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min HeatingGas Flow: 10 L/min Interface Temperature 300 ℃；DLTemperature 250 ℃；Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min [table=595][tr][td=1,2]化合物名称[/td][td=1,2]Precursor m/z[/td][td]Product[/td][td]Dwell Time[/td][td]Q1 Pre[/td][td=1,2]CE[/td][td]Q3 Pre[/td][/tr][tr][td]m/z[/td][td](msec)[/td][td]Bias(V)[/td][td]Bias(V) 1[/td][/tr][tr][td=1,3]莫能菌素[/td][td]688.6[/td][td]635.50*[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-18[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]461.35[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-26[/td][td]-30[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]617.5[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-24[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td=1,3]盐霉素[/td][td]773.1[/td][td]431.20*[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]531.35[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-46[/td][td]-36[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]413.2[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-27[/td][/tr][/table]3.2液相参数： 流动相组成：A: 0.1%甲酸 B: 乙腈；流速：0.35Ml/min；A -10% B -90%恒流分析；进样量：2uL；色谱柱型号：ODS-III 1.6μm四、实验结果及分析4.1线性配制盐霉素、莫能菌素混标（稀释溶剂：乙腈），0.1ug/kg、1ug/kg、5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg五个浓度点，仪器分析线性如下：[img=,490,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141016_02_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141017_01_3081717_3.png[/img]以上实验中，盐霉素、莫能菌素标准曲线R[sup]2[/sup]均大于0.99，各浓度点精密度良好；仪器分析标准品线性、稳定性符合实验要求。4.2选择性选取牛肉样品进行空白、添加回收实验，实验谱图如下：[img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_01_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_02_3081717_3.png[/img]4.3真度对空白牛肉进行前处理，采用空白样品萃取液与溶剂稀释统一标准品标准品，同一浓度下两者峰面积比值的百分比作为真度评价参数，实验结果及谱图如下： [table=386][tr][td]基质类型[/td][td]化合物名称[/td][td]基质稀释标准品[/td][td]溶剂稀释标准品[/td][td]真度（%）[/td][/tr][tr][td=1,2]牛肉[/td][td]盐霉素[/td][td]116,440[/td][td]107,537[/td][td]106.4%[/td][/tr][tr][td]莫能菌素[/td][td]9,845[/td][td]13,312[/td][td]74.0%[/td][/tr][/table]以上实验中牛肉基质对盐霉素无明显基质效应，对莫能菌素产生一定的基质效应，基质效应在70%左右，在可接受范围之内，日常分析准确定量可以做spiked校正。6实验总结本次试验，从前处理、仪器分析、实验分析的真度、精密度、准确度等多项参数验证了此方法的适用性及准确性，可初步满足试验要求，后续继续多基体验证。
大家好： 我测定食品中盐霉素和莫能菌素，现在想采用内标法，请问这两种药品的内标物是什么?谢谢！
【中文名称】莫能星钠；瘤胃素；莫能霉素；莫能菌素；孟宁素；摩能霉素钠【英文名称】monensin sodium;Coban;Rumensin;Romensin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203191957_355888_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】692.85【毒性LD50(mg/kg)】 服用本品未发现耐药现象，鸡口服LD50为284mg/kg。对马属动物毒性较大，LD50为2～3mg/kg。严格避免马属动物食入。中毒时厌食、运动失调、间歇多汗以致死亡。【性状】 本品原料为白色或类白色结晶，有特殊臭味。黄褐色粗粉，有特殊异臭味。【用途】 本品对主要的6种鸡球虫都有效，其活性主要是在球虫生活周期最初2天，子孢子或第一代裂殖体都可被抑制。用不同量的莫能星连续喂饲鸡8周，121e-6时无任何不利影响，国内使用量为90～110e-6，蛋鸡禁用。【制备或来源】 本平由肉桂地链霉菌（Streptomyces cinramoensis）,发酵产生。【其他】 预混剂为脱脂米糠、玉米粉、稻壳粉或碳酸钙等辅料，含莫能星为标示量的85%～115%。【生产单位】略
我做液相分析，阿维菌素标准品用甲醇溶解效果很不好，请问用什么溶剂溶解？谢谢！！
阿维菌素测定时，标准品要求阿维菌素B1a大于87%，那在配制储备液时，需不需要折算纯度？还有的标准只要求阿维菌素纯度大于99%，没有折算。但疑惑的是阿维菌素的残留物是阿维菌素B1a，而测定结果是阿维菌素。应该不是同一物质吧。
[求助]求购伏马菌素(fumonisin)标准品?不知广州那个公司代理?谢谢!
各位大虾!小弟在这里稽首了！我们的阿维菌素的样品，用外标校准只有97%左右的纯度，因为我们只有液相色谱，用245纳米波长检测，没有其它的杂质峰出现，我们怀疑是否杂质在245纳米没有没有吸收峰。所以希望能用液质联用进一步分析！不知道有没有哪位使用液质的大虾能帮个忙！我们现在分析的色谱条件：流动相：甲醇：乙腈：水=38:38:24流速：1.0ML/min柱子：C18 150*4.6进样量：5微升如果有哪位朋友能帮忙，我们愿意付出一部银子感谢！联系电话13933178831
使用 QuEChERS 预处理结合 Agilent 1260 第二代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]建立了测定水稻水、土壤和大米中古维菌素残留的分析方法。样品用丙酮萃取，用C18吸收剂纯化，并通过0.2-μm有机滤膜过滤。稻田水、稻田和水稻中古维菌素的检测限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.0022、0.0041和0.0068 mg/kg和0.0073、0.0138和0.0227 mg/kg。在0.01~5 mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（ R 2) 大于 0.9990。三个加标浓度（0.1、0.5 和 1.0 mg/kg）的平均回收率范围为 87.32% 至 112.53%，相对标准偏差 (RSD) 范围为 1.07% 至 2.48%。在 k = 2 的覆盖水平和大约 95% 的置信水平下，扩展的不确定性为 3.74-3.87%。结果表明，该方法简便、快速、准确、灵敏，能够满足稻田环境中古维菌素残留量的测定要求。这个方法的新颖处在于QuEChERS法粗净化的情况下，用紫外检测器能将稻田环境的古维菌素的定量限做到0.02 mg/kg以下，比较难得。详细信息见[url]https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104644[/url]
求助阿维菌素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件，标准品CAS号为71751-41-2，数据库中没有找到[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]
带有抗生素的鸡还是不是一只好鸡？大家一听到抗生素都觉得这肯定不太好呀，因为养殖过程中使用抗生素是非常有必要的措施，动物跟人一样也会生病，如果抗拒使用抗生素药物，那生病快死的动物你敢食用吗？现在越来越多的鸡带有抗生素，甚至连他们的宝宝鸡蛋也带有一定的抗生素，有人会惊呼那这还能吃了吗？答案是只要抗生素使用的合理，没有超标的残留量，是可以放心的食用的，而且在一定程度上保证了动物健康成长，也保障了人们安全的食用。聚酯类抗生素在鸡的养殖过程中使用的挺广泛的，接下来我们来了解了解。 说起聚酯类抗生素一般人可能不太熟悉，但是兽医和养殖场人员应该对它比较了解，它是抗生素中较大的类群，其中的莫能菌素和盐霉素，比较广泛的在应用在兽药和畜牧业中，主要添加在动物饲料当中作为动物生长促进剂，和球虫病的治疗剂。但是在加工的过程过量的使用药物或加工方式不正确没有搅拌均匀，会使食入动物中毒死亡，加工人员在加工过程中没有采取保护措施，吸入过多的药物也会引起中毒。所以本次检测实验我们选用了高效液相色谱-柱后衍生法来检测一下我们在市场上盲选的鸡蛋中莫能菌素和盐霉素的残留量有没有超标。实验试剂：所用试剂均为色谱纯或分析纯，实验用水为超纯水。莫能菌素标准品（99.0%）盐霉素标准品（93.5%）香草醛（98.0%）甲醇冰乙酸浓硫酸（具有强腐蚀性，使用的时候要保护好自己哦！）实验仪器高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器[img=,573,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091227414016_7862_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img]HX-2000型柱后衍生仪[img=,248,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091228387327_5364_3763765_3.jpg!w690x943.jpg[/img]HX-01溶剂过滤器（带有真空泵）[img=,453,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091230263807_5993_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img]旋转真空浓缩仪超纯水器JJ-5型组织捣碎匀浆机[img=,358,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091231199517_6478_3763765_3.png!w543x500.jpg[/img]色谱条件高效液相色谱仪检测波长520nm 色谱柱为C18柱温：40℃ 流动相: 甲醇/5%冰乙酸(体积比90∶10)，流速0.7mL/min ；柱后衍生反应器1:反应温度为环境温度, 反应管体积0.1mL 反应器2:反应温度为90℃,反应管体积1.4mL 衍生试剂1: 浓硫酸 / 甲醇液(体积比4∶96)；衍生试剂2: 香草醛 / 甲醇液；衍生试剂1和试剂2流速均为0.3mL/min 样品进样量20μL 。样品前处理： 莫能菌素标准储备溶液的配制: 准确称取一定量的莫能菌素标样, 用甲醇溶解并定容混匀, 其质量浓度为1mg/mL。临用前用甲醇/水(体积比90∶10 )稀释至工作浓度。 盐霉素标准储备溶液的配制使用前稀释于莫能菌素相同。其标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度也为1mg/mL。 将市售鸡蛋样品用捣碎机搅匀, 称取五组5.0g蛋液分别放入五个 50 mL 离心管中,取其中三个离心管在其中分别加入含量为0.5μg/g的莫能菌素和含量为1.0μg/g的盐霉素各20μg作为回收,在剩下两个中选其中一个入莫能菌素、盐霉素标准溶液各20μg，在这五个离心管中分别加入异辛烷20 mL,振荡10 min后,以5200 r/min的转速离心10 min,取出上清液,再加入10 mL异辛烷重复提取1次,合并两次上清液,于旋转蒸发仪上40℃旋转蒸发近干,用2 mL甲醇/水(体积比90∶10)溶解定容,过0.45μm微孔滤膜,待测。流动相配制:取5mL的冰乙酸,用水定容至100 mL制成百分之五的冰乙酸, 转移到1000mL容量瓶中,用甲醇定容, 混匀。衍生试剂1：移取40mL浓硫酸, 缓慢加入装有甲醇的1000mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,混匀。衍生试剂2：准确称取30.000g香草醛, 用475mL甲醇溶解, 混匀。检测及结果 按上述色谱条件将鸡蛋样液进行检测，莫能菌素和盐霉素的保留时间分别在 13min和17min ,检测到的峰分离完全。莫能菌素标样含有莫能菌素A和莫能菌素B两种组分,通常情况下主要含量以莫能菌素A计算。 在鸡蛋样品中添加莫能菌素的量为0.5μg/g ,盐霉素为1.0μg/g时, 莫能菌素的平均回收率为92.1%,盐霉素的平均回收率为91.4%，经过检测我们买回来的鸡蛋中莫能菌素和盐霉素的残留量均在标准范围内，可以放心的食用。 抗生素残留含量在国家规定标准范围内，那么就不会危害到我们的健康。为了我们大家的身体健康，在养殖场或饲料厂辛勤工作的人，要辛苦你们在使用抗生素时要合理，含量要符合标准，不要超标哦。因为在日常生活中大家不可能对买回来的鸡蛋以及肉制品进行检测，所以奋斗在养殖和生产一线的人们要替广大的人民群众把好关啦！
GB 29695-2013 食品安全国家标准 水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定 高效液相色谱法
(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰， 对照品的纯度是多少？
本人最近在做阿维菌素·哒螨灵乳油，哒螨灵分析没有问题，主要是阿维菌素分析困难。之前做过10%的阿维菌素乳油，用的是国标的方法，谱图效果很好，分析结果没有问题。但阿维菌素·哒螨灵复配剂中，阿维菌素的含量是0.2%，还是用国标的分析方法，但杂峰很多，分离效果不好，而且阿维菌素是出两个峰，其中一个峰很小，基本上看不出来。所以想请教各位，有谁做过这个农药的分析，有没有什么好的方法介绍下，不胜感激！（曾想过可能是阿维菌素是0.2%的含量太低，就试过在样品中加入标准品的方法，但分析出的结果跟理论值差好多）
阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。1、[b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2、[b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）3、[b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。4、[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。5、[b]注意事项[/b]1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；2）氮吹时注意不能过快，近干即可3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6、[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相：水:乙腈（10:90）柱温：40℃进样量：20μL检测波长：245nm流速：1.0mL/min7、[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081311418041_5481_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312008871_1611_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312148673_7209_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312304771_2173_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313014530_3128_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313180901_4314_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313460964_3442_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314009742_1936_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,133]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314269091_947_932_3.png!w690x154.jpg[/img][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][img=,600,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314496641_1527_932_3.jpg!w575x391.jpg[/img][/align]8、[b]相关产品信息[/b]
卫生部、农业部2012年第3号公告，发布食品安全国家标准《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》（GB28260-2011），自2012年4月1日起实施。 标准文本在资料库。欢迎阅读。
JAP-159 伊维菌素、依普菌素和莫西丁克检测方法
摘要：目的 探讨以ELISA法和液相色谱分析法检测粮食、饲料中伏马菌素的可行性以及伏马菌素污染状况调查。方法 采用液相色谱分析法和竞争酶联免疫吸附法联合分析伏马菌素，并对两种方法相互确证实验。结果 ELISA法和液相色谱分析法同时测定12份阴性样品和12份阳性样品，测定结果相符率达100％。对花生、玉米及其制品以及动物内脏样品共288份进行检测，发现花生、玉米及其制品均含有不同程度伏马菌素和霉菌霉素的污染，而动物内脏未能检出。结论 两种方法的测定结果吻合，是目前国内外测定粮食、饲料中伏马菌素的科学而理想的方法。建议日常工作中先用ELISA法快速筛选检测，阳性样品再用液相色谱分析法确证。
大家参考 标准 阿维菌素 转帖[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62863]阿维菌素[/url]
求NY 1500.63.6-2009标准求多杀菌素这是新发的标准，谁帮忙下啊
HPLC法测定泰乐菌素标准峰有问题，标准是进口的，应该没问题，但是做出来出了2个分叉峰
澳新修订阿维菌素等7种农兽药最大残留限量标准据澳大利亚农药和兽药管理局（apvma）消息，7月29日澳大利亚农药和兽药管理局发布 2014年第15号公报，修订《澳新食品标准法典》第 1.4.2章《最大残留限量标准》，并自发布之日起生效。 这些农药包括：阿维菌素、三氟氯氰菊酯、吡蚜酮、异丙甲草胺等7种。
[align=center][img=,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091048522538_6416_932_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/align]阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。1 [b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2 [b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）3 [b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。4 [b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。5 [b]注意事项[/b]1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；2）氮吹时注意不能过快，近干即可3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6 [b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相：水:乙腈（10:90）柱温：40℃进样量：20μL检测波长：245nm流速：1.0mL/min7 [b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,643,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091104096899_9383_932_3.jpg!w643x366.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,657,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100371261_5045_932_3.jpg!w657x377.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,653,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100482202_1067_932_3.jpg!w653x371.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][img=,647,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100575832_5106_932_3.jpg!w647x374.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,658,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101063370_2995_932_3.jpg!w658x384.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,652,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101145779_8220_932_3.jpg!w652x385.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101226167_5231_932_3.jpg!w655x373.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,656,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101321362_2694_932_3.jpg!w656x369.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,645,141]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619406225_8237_932_3.jpg!w645x141.jpg[/img][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][b][/b][/align]8 [b]相关产品信息[/b][align=center][img=,579,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619499385_6877_932_3.jpg!w579x389.jpg[/img][/align]
各位大家好，我想求助一下蔬菜中检测阿维菌素的标准。谢谢！:)
各位大侠帮我：液相做阿维菌素分析，用C18柱，标准液出现好多杂峰，且不能分开，标准品为进口货，换了三根不同的柱子，流动相用过甲醇：水，乙腈：水，甲醇：乙腈：水，用过各个不同的浓度配比，峰分开后，峰型展宽太大，进样时又分不开了，还是效果不好。哪位做过，能否提供一个好的办法，谢谢！
检测标准号为GB 23200.121-2021，其中依维菌素上机测试响应值很低，各位前辈们用的是什么方法检测的，能提供一下具体方法参考一下吗？如仪器、色谱柱型号，流动相种类与剃度等，谢谢啦。本人用的是waters-Acquity H/Xevo的，柱子是安捷伦Eclipse plus C18，3.0×150，1.8。流动相用的是A:5mmol乙酸铵+0.1%乙酸；B:乙腈。
阿维菌素、除虫脲有液相标准，这两种有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]标准吗？最好是农产品中阿维菌素、除虫脲的检测标准，认证时想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来认证上，只有两种用液相方法，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]一起做了。
阿维菌素类生物农药(avermectins, AVMs)属大环内酯类抗生素,但与一般大环内酯类抗生素不同的是阿维菌素还具有很高的杀虫活性,被誉为是近20年来抗寄生虫药物研究的重大突破。AVMs的结构新颖,作用机制独特,是一种优良的新型农畜两用抗生素,广泛用于作物种植与动物养殖中。这类药物包括爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克和塞拉菌素,其中塞拉菌素主要用于伴侣动物。按世界卫生组织(WHO)的5级分级标准, AVMs属于高毒化合物，在动物组织中残留时间较长，具有神经和发育毒性;2002年12月我国农业部公告第235号文规定在所用食品蔬菜、水果中的最高残留量200μg/kg；牛的脂肪、肝中的最高残留量100μg/kg，肾的最高残留量为50μg/kg；所用食品羊的肌肉、肝的最高残留限量为25μg/kg，脂肪的最高残留限量为50μg/kg，肾的最高残留限量为20μg/kg，并将检测农兽药中阿维菌素类药物的残留量列为残留监控重点: AVMs作为农药直接喷洒在各种农作物上，会随雨水进人水体中;作为兽药，大部分药物通过粪便以原型排出，进而污染水体;AVMs还可作为驱虫药物应用在水产养殖中，从而对水生生物和人类造成潜在危害，因此有必要建立水产品中AVMs的多残留检测方法。通过2009年对北京地区水产养殖中所使用的药物调查发现，含有阿维菌素的药物使用比较普遍，但用量与水产品中残留量尚不明确。因此有必要对北京地区水产养殖中的阿维菌素使用情况进行调查。我国目前还没有对该药物在水产品中的使用进行大范围的检测，但欧盟、日本等大多数国家已经规定其限量。因此该药物的残留直接影响到我国水产品的出口贸易。另外，北京作为国际化的大都市，食品安全的保障尤其重要，该项目的实施有助于对滥用该药物的控制与预防，使得北京市的水产品安全保障与国际接轨。目前我国测定阿维菌素残留的检测标准有：农业行业标准NY/T 1463-2007 “饲料中阿维菌素的测定 高效液相色谱法”检测限为1.5mg/g。在国内动物源性食品中阿维菌素残留量的检测还没有相关的检验标准。因此，开展水产品中阿维菌素残留量检测方法的研究，制定适合水产品中阿维菌素残留检测的标准具有十分重要的意义本研究利用高效液相色谱法-串联质谱法在水产品中此药物的残留检测技术上做了深入探究。
各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量：0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?
标准号 SN/T 2114-2008 进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法 液相色谱法标准里的流动相是 甲醇：水（90:10），做标准品时，有两个峰，4分钟，6分钟各有一个峰，后者峰高要高于前者，但奇怪的是看3D图时，却不见6分钟的峰。请问各位大侠，这是怎么回事？ 还有，流动相中甲醇的比例是不是太高？
话说为了应对市场需求，需要进行硫酸粘杆菌素的检测方法的开发，查找标准方法，大致浏览下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，基本资源有满足，开始工作。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif[/img]1.化合物性质及结构先介绍下硫酸粘杆菌素，分子结构图如下：[img=,200,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030927_01_3246897_3.gif[/img]分子式：2(C[sub]52[/sub]H[sub]98[/sub]N[sub]16[/sub]O[sub]13[/sub]).5(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])，分子量：2801.27，纯度80.1%，PH3-7.5范围内稳定，为硫酸粘杆菌素A和硫酸粘杆菌素B的混合物。2. 配制标样。用十万分之一的天平，称取硫酸粘杆菌素10.20mg至10mL容量瓶中，用换算成硫酸粘杆菌素浓度C=2=1347.98mg/L,用体积比V[sub]1[/sub]+V[sub]2[/sub]=1+4的0.1甲酸乙腈溶液溶解，并配置成10mg/L工作液。3. 仪器方法建立。3.1质谱条件3.1.1寻找母离子硫酸粘杆菌素是由氨基酸缩合而成的碱性多肽类抗生素，在一级质谱中易与多个H +结合成多电荷正离子,初步选定流动相A1+B2=3+7，接双通，流速0.2mL/min,进浓度为5.0mg/L的标准品1μL，初始Fragment为100,用MS2 SCAN正模式扫描，得到ESI正离子模式全扫描质谱图如图所示，硫酸粘杆菌素的三电荷离子[sup]3 +[/sup]响应最高，，进而确定它们的母离子(m /z) 分别为390. 5、385. 8。[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030929_01_3246897_3.png[/img]3.1.2优化Fragment电压将扫描模式该为MS2 SIM模式，将得到的Precursor Ion输入，驻留时间Dwell设为20，Fragment从1v-200V范围设置，在其他仪器条件不变的情况下进样，得到不同Fragment下的响应强度图，初步选定其Fragment在100V左右，进一步在100左右细化Fragment，最终选定硫酸粘杆菌素A和B的Fragment为110V。[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030930_02_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030931_01_3246897_3.png[/img]3.1.3 ProductIon和CE优化将扫描模式选为Product Ion模式，将390.5和385.8作为Precursor Ion，MS2 From 100，MS2 To 400（包含母离子），Fragment选定优化好的110V，碰撞能按照CE=左右寻找，得到子离子，选定包含国标的离子，并得到大致CE范围，将扫描模式选为MRM模式，在得到的初步CE左右，进一步优化得到最佳的CE值。[align=center][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030932_01_3246897_3.png[/img][/align]综上，得到硫酸粘杆菌素的质谱条件，如下表： [b]表 1 目标化合物的质谱分析条件[/b][table=745][tr][td=1,2]No.[/td][td=1,2]中文名称[/td][td=1,2]英文名称[/td][td=1,2]CAS[/td][td]前体[/td][td]产物[/td][td]去簇电压[/td][td=1,2]碰撞能[/td][td]加速电压[/td][/tr][tr][td]离子[/td][td]离子[/td][td](V)[/td][td](V)[/td][/tr][tr][td=1,3]1[/td][td=1,3]硫酸粘杆菌素A[/td][td=1,3]Ceftriaxone Sodium[/td][td=1,3]1264-72-8[/td][td=1,3]390.5[/td][td] 384.7*[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]378.8[/td][td]110[/td][td]8[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]100.9[/td][td]110[/td][td]20[/td][td]4[/td][/tr][tr][td=1,3]2[/td][td=1,3]硫酸粘杆菌素B[/td][td=1,3]Ceftriaxone Sodium[/td][td=1,3]1264-72-8[/td][td=1,3]385.8[/td][td] 380.0*[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]373.9[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]100.9[/td][td]110[/td][td]20[/td][td]4[/td][/tr][/table][color=#231F20]注：[/color][color=#231F20]* [/color][color=#231F20]为定量离子。[/color][color=#231f20]3.2 流动相条件液相条件的寻找，首先确定流动相，在双通的用乙腈+0.1%甲酸水=7+3、乙腈+0.1%甲酸水=5+5、乙腈+0.1%甲酸水=3+7 3种比例条件下看峰型和响应的大小，选定乙腈+0.1%甲酸水=7+3时出峰最好，然后乙腈+0.1%甲酸水=7+3、乙腈+0.1%甲酸水5mmol/L乙酸铵=7+3、0.1%甲酸乙腈+0.1%甲酸水=7+3，出峰强度和峰型与乙腈+0.1%甲酸水=7+3基本一样，确定硫酸粘杆菌素在流动相比例乙腈+0.1%甲酸水=7+3时出峰最佳，先接色谱柱，笔者试验Agilent EclipsePlus C18 RRHD 1.8μm2.1*100mm，Waters HSS T3 1.8μm，Agilent XDB-C18 1.8μm，最终发现Agilent XDB-C18 1.8μm，对目标化合物分离效果及峰型最好。[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030935_01_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030935_03_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]4.用建立好的仪器方法配置标曲硫酸粘杆菌素 St50μg/L, 100μg/L,200μg/L,400μg/L,600μg/L.[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030937_01_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030937_02_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]4.前处理条件 4.1.化合物分析粘杆菌素为多肽类抗生素，含有多个氨基，极性很强，易溶于水，微溶于甲醇等有机溶液，PH3-7.5范围内稳定，可用HLB和阳离子交换柱进行净化。[/color][color=#231f20]4.2试验方法[/color][color=#231f20]4.2.1 前期试验[/color][color=#231f20] 通过国标方法及文献资料，选择4%三氯乙酸+4%乙酸铅， 10%三氯乙酸：乙腈=3:7溶液作为提取溶剂， 提取离心后 ，用正己烷净化 ，过500mgHLB ，3mL水淋洗，3mL5%甲醇/水淋洗，6mL甲醇洗脱 35℃旋转蒸干或者N[sub]2[/sub]吹干上机分析，加标小瓶中理论值100μg/L，全程试剂空白，猪肉未知样品，及加标回收，均一样大，sp100μg/L有明显的基质干扰，单纯的标准品35℃旋转蒸干或者N[sub]2[/sub]吹干上机分析，无回收。4.2.2前期试验分析与总结：a.最终进样不能吹干或旋干，选择N[sub]2[/sub]（35℃以下）吹至1mL以下；b.HLB洗脱接受后，溶液较浑浊，说明HLB净化效果不佳；c.提取液4%三氯乙酸+4%乙酸铅较其他两种浑浊；d.分析化合物有多个氨基可选择离子交换柱， WCX柱。[/color][color=#231f20]4.2.2 再次试验[/color][color=#231f20]称样5.0g--- 添加标准品1mg/L×100μL[/color][color=#231f20]---加入10%三氯乙酸：乙腈=3:7 15mL----充分混匀，超声20min，离心 [color=#231f20]----[/color]上清液倒入新离心管[/color][color=#231f20][color=#231f20]----[/color] 残渣继续用10%三氯乙酸：乙腈=3:7 10mL提取一遍[/color][color=#231f20][color=#231f20]----[/color]合并上清液，用氨水调PH=7[color=#231f20]----[/color] 加入10mL乙腈饱和的正己烷，充分混匀，离心 [color=#231f20]----[/color]弃去正己烷层，下层过WCX（200mg,6cc），甲醇水平衡[/color][color=#231f20] ----5mL水淋洗 ----5mL甲醇淋洗----6mL甲酸：甲醇=1:4洗脱，接收[color=#231f20]----[/color]用N2在40℃下吹至1mL左右，用水定容至2mL，过0.22μm滤膜。[/color][color=#231f20]线性范围：25μg/L，50μg/L,100μg/L,150μg/L,200μg/L基质标曲。得到如下谱图：[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030947_02_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030947_03_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]回收率在70%左右。[/color][color=#231f20]综上：对于硫酸粘杆菌素，提取试剂用酸性，选用离子交换柱比HLB柱净化干净，定容之前溶液勿吹干（多次失败得出）。以上，是本人做硫酸粘杆菌素仪器方法开发时的一些经验和体会，希望能给大家带来帮助，也希望大家能多提提意见，共同进步，谢谢大家。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img][/color][color=#231f20][/color][color=#231f20][/color][align=center][/align]
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