氯代丙二酸二异丙酯

各有关单位：根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定，经中国认证认可协会批准立项，广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作，形成征求意见稿，现公开征求意见。有关事项通知如下：一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载，网址信息如下：http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件)，并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人：李秀英联系电话：020-84655116电子邮箱：js@cngttc.cn附件：《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

导读近日有媒体报道，香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇（3-MCPD）及可致癌的环氧丙醇，其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚，香港食安中心在专页澄清指出，根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值，全部奶粉均无超标，市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD（3-氯丙二醇）、2-MCPD（2-氯丙二醇）、3-MCPDE（3-氯丙二醇脂肪酸酯）、2-MCPDE（2-氯丙二醇脂肪酸酯）以及GE（缩水甘油脂肪酸酯）。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称，主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇，是一种环氧化合物，在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯（GE）。这类物质中3-MCPD毒性最大，对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害，具有潜在致癌性，国际癌症研究机构（IARC）将其定2B级，即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物，目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中，酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中，均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%，添加的多数为精炼油脂，因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇，在食品中以缩水甘油脂肪酸酯（GE）的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性，各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质；欧盟食品污染限量法规（EC）规定：酱油、水解植物蛋白（干物质含量为40%的液体产品）最大限量要求为20μg/Kg；干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为：添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg；固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准，采用较多的为AOCS（美国油脂化学协会）官方方法 cd 29a-13；我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法（GC-MS）进行测定，但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点，从而影响结果的准确定性定量；同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）检测，定量目标物更加准确，是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段，也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念，结合自身仪器特点，在氯丙二醇事件发生后，快速应对，为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GPC-GCMS-TQ8040），食品样品简单的提取后，经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物，采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量，同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注：以上数据来源于易青，苗虹，吴永宁，《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》，分析化学研究报告，2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GCMS-TQ8040 NX） 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后，其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯；溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应，并被水解为相应的氯丙醇，同时经基质分散固相萃取净化后，氮吹并经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生后，上GC-MS/MS仪器进行分析，采用同位素内标法定量，可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下： 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性相关系数（R2）均大于0.997，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案，结合自身独有技术特点，方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析，在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪！

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇：GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）亮点3：标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf

邬杨涵这两天有点郁闷，作为85度C的公关负责人，媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。 　　“一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害，对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响，但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。 　　担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响，若事态持续下去，影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时，包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑，新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。 　　婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌，均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称：“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定，‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示，绝无人工添加，且产品符合国家标准。但同时指出，原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。 　　而在食品行业的其他领域，目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准，生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者，企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业，麦当劳和肯德基均表示，使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域，统一表示：“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。” 　　而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示：“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用，基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑，日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的，远远小于世界卫生组织的推荐限量。” 　　在表明态度的同时，企业也忙于为自己的产品做检测，以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示，他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测，而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。 　　赵海琼告诉记者，这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上，反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示，“只要注意均衡营养，消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司，于1991年成立。 　　其实，反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年，天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示，反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸，其中，牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%～5%。 　　上世纪80年代，由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，植物油被认为是健康食品而被广泛采用，但随着科技的发展，植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年，星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。 　　据知情人士透露，从去年年底开始，国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题，目前“标注标准已经进入意见征集期，最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着，中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

近日，麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解，浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况，结果显示，麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格，被检出丙二醇，该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么，丙二醇到底为何物，对人体危害性如何？ 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体：1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭，易燃烧，吸水性很强，能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而，笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg，按一个成年人60公斤计算，每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶，才达到这个每日容许摄入量，所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么，丙二醇为什么会出现在牛奶中？ 我们先来介绍下丙二醇的作用，丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等，在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇，有专家提出了以下可能性：第一，在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀，杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用；第二，乳制品生产过程中会清洗管道，管道中会添加大量清洗剂，而清洗剂中会添加丙二醇；第三，该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备，切换产品时没有清洗；第四，有可能是饲料中添加了丙二醇，进而转移到了牛奶中。根据以上内容，丙二醇在日常生活中几乎无处不在，那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢？GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了，用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外，小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法，一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法，并采用气相色谱-质谱联用法进行确证，本方法操作简单、灵敏度高，可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内，1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定，峰面积的相对标准偏差（RSD%）小于2%，重复性良好。加标试验中，丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%，回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器：气相色谱仪气相色谱系统方法简介：采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析，系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形，为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取，并测定。该方法的操作步骤简单，对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g，定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%，能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质，采用超高惰性气相色谱柱，按照US FDA方法进行，样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案，更多内容，请查看【行业应用】栏目。同时，也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案，为更多用户提供参考，更能展示公司技术实力！ 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器，就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，1000余个仪器品类，收录数十万台优质仪器。

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

《剧毒化学品藏身写字楼》追踪 　　2013年2月16日国家发改委发布第21号令，公布了《国家发展改革委关于修改有关条款的决定》，对《产业结构调整指导目录(2011年本)》有关条目进行了调整修改。其中含有毒有害氰化物电镀工艺(氰化金钾电镀金及氰化亚金钾镀金)的原本暂缓淘汰调整为在2 0 14年全面淘汰。并在随后发布的说明中指出，丙尔金作为氰化亚金钾镀金工艺的唯一替代品被推广。 　　然而今年4月份，江门警方查获大量名为“丙尔金”的产品，经送检认定为剧毒化学品，引发了一场业界对丙尔金这个所谓的新型环保氰化物替代品的争议(南都4月16日、4月24日曾报道)。随后，河南三门峡恒生科技研发有限公司否认样品系该公司正品。近日，曾被用来宣传证明丙尔金是无毒产品的多个检测部门纷纷发表澄清公告，称并未认定过丙尔金产品无毒，再次将丙尔金推向了风口浪尖。针对发改委的决策，日前，中国机械工程学会表面工程分会主办了《清洁镀层技术专题研讨会》，会上多位业界权威专家提出，应由国家权威部门对丙尔金产品进行检测鉴定，在没有正式定论之前应暂缓执行该令。 　　早在2 0 0 8年8月12日，深圳市公安局桃源派出所就查处了一起贩卖剧毒化学品案件，所涉产品就是河南三门峡恒生科技研发有限公司生产的柠檬酸金钾(后改名丙尔金)。2 0 11年10月份，珠海市公安局也查处了一起非法贩卖剧毒化学品物资案，缴获了四瓶丙尔金，经送检含有氰化物。2 0 13年1月3 0日，深圳警方再次查处了丙尔金。直到今年4月1日，江门警方查获大量丙尔金，并送检分析其成分，才让这个一直有“清洁替代产品”称号的丙尔金陷入了“ 剧毒”漩涡。 　　事发：警方查处丙尔金，检测为剧毒品 　　今年4月份，江门警方在一写字楼里查获大量名为“丙尔金”的产品，经送检确定含有约75%的氰化亚金钾，其余为柠檬酸钾。其中，氰化亚金钾属于国家明文规定的剧毒化学品，在遇酸等条件下会释放出有害气体，需要在公安机关备案销售，不得随意流通。而此次，实际上已经是广东警方第四次查获丙尔金。 　　据警方调查，早在2008年8月12日，深圳市公安局桃源派出所就查处了一起贩卖剧毒化学品案件，所涉产品就是河南三门峡恒生科技研发有限公司生产的柠檬酸金钾(后改名丙尔金)。2011年10月份，珠海市公安局也查处了一起非法贩卖剧毒化学品物资案，缴获了四瓶丙尔金，经送检含有氰化物。2013年1月30日，深圳警方再次查处了丙尔金。直到今年4月1日，江门警方查获大量丙尔金，并送检分析其成分，才让这个一直有“清洁替代产品”称号的丙尔金陷入了“剧毒”漩涡。为了进一步搞清楚丙尔金的真实成分，警方分别将样品送往广州分析检测中心和中国疾控中心职业卫生与中毒控制所进行检测，结果经广州分析检测中心检测，该产品为75%的氰化亚金钾和25%的柠檬酸钾混合物。而中国疾控中心的检测证实，该产品急性经口毒性为高毒。 　　质疑：是清洁产品还是剧毒品? 　　江门警方查处丙尔金并送检，检测其为剧毒化学品的事件发生后，作为丙尔金的生产方河南三门峡恒生科技研发有限公司发表声明，称警方所检测物品并非其公司生产的丙尔金，而是贴错了标签。随后，警方要求其提供正品进行检测分析，但该公司一直未能提供样品。 　　对此，长期从事镀金行业的朱振华博士告诉记者，经查证国家专利局，恒生科技公司曾分别在2007年、2009年和2011年申报丙尔金产品的专利，三次申报中制作工艺是一模一样的，但是产品的化学分子式和结构却完全不同，存在自相矛盾的地方。记者随后也通过国家专利局官网查询，发现三次申报的化学分子式的确不同。“其宣称在神舟五号、神舟六号上有使用其产品，更是不可能，神舟五号是2003年上天的，怎么能使用一个在2007年才开始申请专利的技术?”而记者随后查询其公司公开宣传资料也显示，该公司成立于2000年，从2003年开始该产品的实验，到2005年才有小批量生产在市场上应用。 　　不仅如此，据朱博士介绍，按照国家《新化学物质危害评估导则》的要求，对于新化学物质的急性毒性检测，必须要经过经口、经皮以及吸入三种检测，以三种检测中毒性级别最高者判定产品毒性。但是在恒生科技对丙尔金宣传中所称的“无毒”鉴定中，并没有吸入的检测报告，而且其经口急性毒性分析也不是无毒，而是低毒。为什么该公司一直不提供样品，以还事实真相呢?网站上的宣传资料时间为何会出现矛盾?为了搞清楚这些问题，日前，记者多次联系该公司，但是公司网页上公布的全部电话均关机或无人接听。 　　进展：检测机构纷纷发澄清声明 　　随着该事件的不断推进，日前，三个曾经对三门峡恒生科技研 发有 限 公司 提 供 的样 品 进 行 检测的机构纷纷发表澄清声明。最早发布声明的是中国疾控中心职业卫生与中毒控制所，针对丙尔金产品宣传中声称该产品“经中国疾病预防控制中心中毒控制所检测，该产品属实际无毒产品”的内容，4月28日该所就发表了声明称，“本所曾接受企业委托进行拧大鼠丙尔金样品急性经皮毒性试验，但在本所出具的检测报告中均没有‘该产品实际无毒’的结论”。 　　随后，5月30日，曾对柠檬酸金钾(丙尔金)进行过检测的电子科技大学微电子与固体电子学院也发表了澄清公告，指出：“由于样品方提供了不实信息，导致分析结果的偏差，现公告对于样品‘柠檬酸金钾’的分析报告全部作废。”并声明保留追究样品方法律责任的权利。 　　三门峡恒生科技研发有限公司网站上的介绍资料显示，该产品经国家安全生产监督管理局危险化学品登记中心检测证明不属危险化学品。然而6月24日，国家安全生产监督管理局化学品登记中心就在其官方网站发布了《关于丙尔金危险性鉴定有关事项的声明》，指出“鉴于三门峡恒生科技研发有限公司(以下简称恒生科技)送检的‘一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))’(别名丙尔金、柠檬酸金钾、丙二金，以下统称丙尔金)样品进行危险性鉴定时，所提供的毒性检测报告中的数据与有关公安机关向我中心出示的该产品毒性检测报告中的数据差异较大，我中心补充了丙尔金样品的成分检测和分析。检测结果表明，恒生科技送检时申报的丙尔金成分和含量信息严重失实，未申报含有主要有毒成分氰化亚金钾。我中心已函告恒生科技不得继续使用我中心曾出具的非危险品等相关鉴定报告进行丙尔金产品宣传及其他相关活动。由此产生的一切后果由恒生科技承担，我中心保留依法追究的权利。” 　　昨天下午，记者就此事致电国家安全生产监督管理局危险化学品登记中心，该中心的一位工作人员告诉记者，关于丙尔金的问题该中心已经发表声明。“那个公司都已经被停止生产了，产品都被查封了。”该工作人员透露。记者就此事多次联系三门峡恒生科技研发有限公司，但是公司网页上公布的全部电话均关机或无人接听。 　　[业界] 　　专家建议权威部门进行第三方检测 　　针对丙尔金问题，中国机械工程学会表面工程分会主办的“清洁镀层技术专题研讨会”上，多位业界权威专家提出，应由国家权威部门对丙尔金产品进行检测鉴定。厦门大学化学工程与生物工程系教授王周成就表示，根据警方查获的产品检测出来丙尔金并非一个新的化学物质，而只是氰化亚金钾和柠檬酸钾的混合物，但是三门峡恒生科技公司否认样品是其公司产品，因此做一个权威鉴定很重要。“从技术上说，做一个是否为新物质的鉴定是非常简单的，而样品就成了关键，需要国家相关部门出面让三门峡恒生科技公司拿出一份所谓的正品来检测。” 　　法学博士吴欣也指出，由于目前丙尔金宣称属于无毒产品，且不需要在公安等部门的监管下进行销售、运输，给社会带来了极大的危险，因此，对丙尔金做一个权威鉴定是必须的，而且在鉴定 结 果 出 来 之前，有关部门应该暂时停止这种产品的流通，以防止发生重大中毒事故。同时，他也呼吁国家有关部门尽快向社会披露丙尔金的真相，给大众一个权威说法。 　　中国机械工程学会表面工程分会秘书长陈建敏在最后发言时表示，首先学会坚决支持政府、企业、科研单位积极推动无氰电镀技术的开发，并在技术及产业成熟的条件下进行大力推广应用。但根据所收集的丙尔金相关技术资料和综合分析结果，认为目前以丙尔金全面替代氰化亚金钾是不妥当的，建议撤销或暂缓执行该项禁令。“镀金是一项基础工艺，在高端微电子产业有大量应用。推行无氰工艺时应采用政策鼓励、经济扶持等方法，不宜直接采用法令强制一刀切的办法，否则可能会产生严重后果。”他也表示，世界各国均在积极推动无氰电镀工艺开发，但迄今尚未见有任何国家或地区全面禁用氰化物电镀工艺。

国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270（全国粮油标准化技术委员会）归口，TC270SC2（全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会）执行 ，主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件：征求意见稿、编制说明

p 　　食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p 　　培训班简介 /p p 　　中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p 　　适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p 　　主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p 　　协办单位：天津阿尔塔科技有限公司 /p p 　　培训基地：中粮集团营养健康研究院 /p p 　　费用说明 /p p 　　培训费： 课程A 3500元/人(含食宿)，时间： 2天 /p p 　　课程B 3000元/人(含食宿)，时间：2天 /p p 　　课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p 　　课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p 　　课程A与课程B分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p 　　培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p 　　培训内容： /p p 　　课程A：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p 　　 GC-MS基本原理及应用 /p p 　　 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p 　　 演示实验 /p p 　　 实际操作 /p p 　　课程B：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p 　　 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p 　　 演示实验 /p p 　　 实际操作 /p p 　　报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。 /p p 　　联系人：姜平月 /p p 　　电话：15620189828/022-65378550 /p p 　　QQ: 2850791078 /p p 　　培训要点 /p p 　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p 　　目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p 　　3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法： /p p 　　方法一：国标GB 5009.191-2016方法 /p p 　　采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p 　　方法二：基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p 　　采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p 　　缩水甘油酯检测方法： /p p 　　基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p 　　附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 姓名： /span /p /td /tr tr style=" height: 23px " td width=" 549" height=" 23" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 单位（及邮编）： /span /p /td /tr tr style=" height: 29px " td width=" 549" height=" 29" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 地址： /span /p /td /tr tr style=" height: 34px " td width=" 287" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 手机： /span /p /td td width=" 262" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) black black rgb(0, 0, 0) padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 传真： /span /p /td /tr tr style=" height: 37px " td width=" 549" height=" 37" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " Email: /span /p /td /tr tr style=" height: 42px " td width=" 549" height=" 42" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程 /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " span style=" font-family: 宋体 " & nbsp /span /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" text-decoration: underline " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span /p /td /tr /tbody /table p /p

聚碳酸亚丙酯（PPC），又称为聚甲基乙撑碳酸酯，它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物，被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域，是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯（PPC）材料性能优异，分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低，可很好的应用于包装材料，阻水材料和阻氧材料等领域之中，例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯（PPC）材料以工业废气二氧化碳作为原料，避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染，在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯（PPC）材料质量检测中的常用仪器，常用于检测聚碳酸亚丙酯（PPC）材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为聚碳酸亚丙酯（PPC）材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为聚碳酸亚丙酯（PPC）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

p style=" text-indent: 2em " 近日，国内各大化工原材料价格持续上涨，部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体，H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨，对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动，区内TDI市场也积极看涨，但由于市场行情变化频繁，导致部分商家封盘，甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国，报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国，报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响，国际油价上涨至三年半新高，PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升，另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下，PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中，某工厂推迟开车，市场供需缺口持续扩大，下游开工稳定，采购热情高涨，主流工厂积极上调价格，库存低位。万华本周期华北上调200元/吨，华东、华南上调100元/吨。 /p

新品上市，DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4！关于产品 DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 的具体详情：CAS号：666-52-4编号：DLM-9-25包装：25g纯度/规格:D, 99.9%品牌：美国CILDLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持，现有大量新品上市，低价优惠促销活动，欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐：T017/脱叶灵(噻苯隆)培养基厂家盐酸伐昔洛韦对照品/标准品对甲氧基桂皮酸乙酯对照品/标准品CAS:102-08-9,N,N`-二苯基硫脲价格人表面膜免疫球蛋白A(mIgA)ELISA试剂盒,96T/48T盐酸川芎嗪对照品/标准品大鼠磷酸化蛋白激酶C(P-PKC)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-0358R-Bio,生物素标记的兔抗豚鼠IgG|Rabbit Anti-Guinea pig IgG/Bio抗体价格bs-0294R-AF555,Alexa Fluor 555标记的兔抗羊IgG|Rabbit Anti-Goat IgG/Alexa Fluor 555抗体价格环己胺标准品/对照品大鼠胰岛素样生长因子结合蛋白3(IGFBP-3)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-13764R,线粒体核糖体蛋白MRP63抗体|MRP63抗体价格CAS:7585-39-9,β－环糊精价格CAS:10004-44-1,恶霉灵标准品/对照品价格香菇多糖厂家|CAS号37339-90-5CAS:67-48-1,氯化胆碱现货供应甲萘醌标准品/对照品bs-7766R,Rho GTP酶激活蛋白GAP抗体|RACGAP1抗体价格CAS:41083-11-8,三唑锡标准品/对照品价格大鼠骨粘连蛋白(ON)ELISA检测试剂盒说明书bs-1064R,肠道内富含的Kruppel样因子/上皮锌指蛋白4抗体|KLF4抗体价格盐酸加替沙星厂家|CAS号160738-57-8甘遂对照品/标准品临床免疫诊断血清|CAS号无|无bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-（盐酸尼卡地平杂质）对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体（甲型肝炎细胞受体1）|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6

项目编号：[350800]LYCG[GK]2022144 项目名称：福建省龙岩市疾病预防控制中心高通量二代基因测序仪及配套仪器货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：2750000元 包1： 采购包预算金额：2750000元 采购包最高限价：2750000元 投标保证金：27000元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业1-1A02100499-其他分析仪器高通量二代基因测序仪及配套仪器1（台）否见附件2750000工业 合同履行期限： 见招标文件 本采购包：不接受联合体投标

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

新春伊始，百灵威与德g有名高纯化学品生产商&mdash &mdash Ferak Berlin GmbH签署战略合作协议，百灵威将在中g（包括香港、澳门）dj代理Ferak公司明星产品&beta -丙内酯（&beta -Propiolactone），并全面负责销售、技术应用与支持等各项业务。 在疫苗生产用原、辅料的全球制造商中，s屈y指的是德gFerak Berlin公司。该公司提供的&beta -丙内酯，是专用于预防狂犬病、出血热等灭活类疫苗生产的z佳灭活剂。创立于1954年的Ferak Berlin，主要业务是实验室化学品，外包研发和有机合成产品，尤其是高难度的化合物合成与工艺开发。公司有3个生产基地，产品远销世界40多个g家地区。明星产品&beta -丙内酯（BPL）具有COS by the EDQM、DINISO9001:2008权威认证，易水解、无残留、无危害，可直接作用于病毒或病原物核酸；灭活时间短，效果明显，可大大缩短疫苗的生产周期。因此，自1984年&beta -丙内酯作为狂犬病疫苗灭活剂问世以来，已被世界各g的工厂广泛应用于人和动物疫苗的生产之中，在造福人类的救治活动中发挥了显著的作用。 目前，百灵威已具备提供50万种化学品和数百项专业服务的能力，包括生命科学、药物研发和环境保护等l域。这些产品和服务推动了祖g科技和工业生产的蓬勃发展，创造出了大量的高纯精细产品，对食品安全，净化空气环境，高效药物研发，征服人类顽症以及新能源开发等，正在发挥出j其重要的作用和贡献。

研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例，为保持原有骨骼的结构与功能的完整，骨修复就必须依赖于移植材料，因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响，是再生医学研究中的关键问题，也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品，其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程，始于骨祖细的增殖和迁移，最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力，但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时，为保持原有骨骼的结构和功能，骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响，该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题，也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准，但来源有限，取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症，植入困难、创伤大等，也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展，人工骨不仅可以实现大批量生产，而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点，使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点，材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略，通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料，在其中添加具有生物活性的矿化胶原（MC）材料，通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性，通过将该材料应用于临床，探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建，统计骨水泥的孔隙率。如图1所示，PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同（5.61±0.16%比7.22±0.53%）。与PMMA骨水泥相比，MC-PMMA具有较低的CT值（9.36±0.13对5.46±0.22）。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中，更重要的评价环节为影像学评价。在4周，8周，12周时处死兔子，选择有材料的椎体，在Micro-CT定位下确定材料的位置，并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品，扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度，并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示，骨水泥材料牢固地结合到骨组织上，没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中，骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值，而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代，颜色变为绿色，蓝色，最后变为黑色，表明CT值逐渐降低。在4周时，两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时，MC-PMMA组的CT值下降，但在PMMA组中几乎相同。在12周时，MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而，PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周，MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成（图2B-E）。手术后4周，MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而，骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周，与PMMA组相比，MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加，骨量百分比增加，骨小梁数较高，骨小梁分离度较低，表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比，MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低，而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化，并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明，MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率，图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋，杨淑慧 原文链接：https://doi.org/10.7150/thno.44276

三孩时代，出生缺陷一级预防显得尤其重要。在符合三孩政策条件的妇女当中，有60%是超过35岁以上的高龄孕产妇。这些高龄产妇生育三孩将面临怀孕难、容易流产等风险，出生缺陷发生率也更高。专家表示，35岁以上的女性有生育计划的，一定要找有资质的医疗机构，做好孕前、产前的相关检查，最大程度减少出生缺陷儿的发生。什么是新生儿疾病筛查新生儿疾病筛查是指通过血液检查对某些危害严重的先天性代谢病及内分泌病进行群体过筛，使患儿得以早期诊断，早期治疗，避免因脑、肝、肾等损害导致生长、智力发育障碍甚至死亡。欧美、日本等发达国家新生儿疾病筛查覆盖率近100%。我国新生儿疾病筛查始于1981年，目前覆盖率已接近50%。新生儿疾病筛查的应用筛查对象：所有出生72小时（哺乳至少6～8次）的新生儿。筛查内容：我国目前筛查疾病仍以苯丙酮尿症（PKU）和先天性甲状腺功能减低症（CH）为主，某些地区则根据疾病的发生率选择如葡萄糖-6-磷酸脱氢酶（G6PD）缺陷病等筛查或开始试用串联质谱技术进行其他氨基酸、有机酸、脂肪酸等少见遗传代谢病的新生儿筛查。【疾病小常识】先天性甲状腺功能低下症：又称“呆小病”，患儿由于先天性甲状腺发育障碍，不能产生足够的甲状腺素，引起生长迟缓、智力发育落后。相关症状在新生儿期往往是隐匿的，不引起家长甚至医生的注意而延误了诊治，常导致脑发育产生不可逆的损害。苯丙酮尿症：是一种染色体遗传病。患儿不能正常代谢苯丙氨酸，使苯丙氨酸及其代谢产物在体内蓄积，引起脑萎缩和智力低下。患儿刚出生时外表没有特殊症状，常在出生后3个月左右出现头发由黑变黄、小便有难闻的臭味、患儿不能抬头。几乎所有未经治疗的患儿都有严重的智力障碍。筛查流程1、填写采血卡信息：记录采血卡片编号、产妇姓名及住院号、出生时间、采血时间、采血人、联系地址、邮编、电话、样本送出时间及特殊情况记录等。2、采血取样：采血部位宜选择足跟内、外侧缘。采血人应清洗双手，佩戴无滑石粉手套，用75%乙醇消毒采血部位，待乙醇自然挥发或用无菌棉球擦掉多余乙醇后开始采血。采血使用一次性采血针刺足跟，刺入深度8 mm）。禁止在1个圆圈处反复多次浸血。采血后用无菌棉球轻压采血部位止血，胶布固定。3、打孔取样：使用自动打孔仪或手动打孔器将干血斑样本打3 mm孔，置于96孔板内。每个96孔板中前2～4个孔用于空白对照。4、临床检测：将96孔板置于自动进样器中，启动程序，创建工作列表，选择合适的数据采集方法运行。由于采血人员技术、血片保存条件、递送方式差异等各种原因，各地新生儿疾病筛查中心都会有不合格血片出现。我们针对此问题设计了SAP 20自动干血斑（DBS）打孔仪，能够为用户提供精确、安全、高效、便捷的 打孔操作。该仪器集控制系统，图像采集设备，条码信息采集设备，打孔装置于一身，用户可实时的在控制软件上观测打孔样本的收集结果，大大提高了样本打孔流程的可靠性。只需将滤纸干血片放到相应打孔区域，即可完成打孔操作，可降低纯手工操作误差并大大降低操作人员的劳动强度，提高工作效率。

1990年美国杜克大学(Duke University)Dr.Millington提出利用串联质谱(MS/MS)技术进行新生儿筛查，通过检测血液样品中各种氨基酸、酰基肉碱的浓度来诊断多种氨基酸、有机酸、脂肪酸异常疾病。90年代，美国就引入了快速、可靠的串联质谱技术，使得新生儿筛查的疾病扩大到了30多种。 　　串联质谱技术是一种高灵敏性、高特异性、高选择性及快速检测的技术。传统的新生儿筛查通过一次实验只能检测一种疾病，多种疾病需要多次检测来完成。而使用串联质谱技术利用一份血样即可在几分钟内检测数十种氨基酸、有机酸、脂肪酸代谢紊乱的疾病。 　　目前欧、美、澳洲以及中国台湾等国家和地区都已经普及串联质谱疾病筛选，此方案可以更有效、更早地找出这些遗传性代谢疾病，为针对性治疗提供有效依据，为遗传性代谢病的预防开辟了新的领域。鉴于此，有人将串联质谱技术称为新生儿遗传代谢性疾病筛查中最具发展潜力的&ldquo 朝阳&rdquo 技术。 　　随着新生儿筛查市场的不断扩大，串联质谱技术在这个市场中的应用也在逐渐打开并普及。据marketsandmarkets的一份研究报告显示：全球新生儿筛查市场2013年的市场规模约为4.389亿美金，今后五年内这个数字预计将会以11%的复合年均增长率(CAGR)增长，到2019年市场规模预计达到8.196亿美金。本报告特别指出，未来可预见的新技术和新产品的出现导致了如此高的增长率预期，而主要的增长因素来自于基于质谱技术的方法和系统的改进。 　　相关新闻：质谱技术推动全球新生儿筛查市场快速增长 　　在中国，串联质谱技术的推广和普及虽然在刚开始的时候较欧美国家稍慢，但是近几年也得到了很快的推广。据悉国内已有10多个省份陆续开展了采用串联质谱进行新生儿疾病筛查的工作。特别是今年，很多二、三线城市的有关医疗机构也相继引进并推广该项技术的应用。如威海市卫生计生委于今年9月28日举办全市运用串联质谱技术进行新生儿疾病筛查启动仪式暨技术培训班。明年初开始，合肥市妇幼保健所新筛中心将在全省率先开展新生儿串联质谱筛查等。此外，吉林省妇幼保健院、滨州市新生儿疾病筛查中心、聊城市东昌府区妇幼保健院等一批医疗机构也相继引进先进的串联质谱检测设备，开展新生儿遗传代谢病筛查工作。 　　就在不久前，陕西省西安市儿童医院也发布招标公告，将采购气相色谱质谱仪用于用于新生儿遗传疾病的筛查，主要检测尿液中的氨基酸、肉碱等。据了解，该机构之前已经拥有用于新生儿遗传性疾病筛查的液质产品。 　　据卫生部发布的《中国出生缺陷防治报告(2012)》显示，中国出生缺陷发生率约为5.6%，每年新增出生缺陷数约90万例，占世界的20%，中国出生缺陷防治工作仍面临严峻挑战。如此庞大的数据必然推动新生儿疾病筛查市场的快速增长，而由于串联质谱技术在此领域的独特优势，正迅速成为新生儿群体疾病筛查的有力工具，特别是在妇幼保健院、儿童医院等单位将发挥越来越重要的作用。

引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR)，是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物，故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能（对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好）；并且由于其高度饱和的结构，使其具良好的耐热性能，优良的耐化学腐蚀性能（对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性），优异的耐臭氧性能，较高的抗压缩永久变形性能；同时氢化丁腈橡胶还具有高强度，高撕裂性能、耐磨性能优异等特点，是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶（HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊，按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光，样品受到频率连续变化的红外光照射时，其分子吸收了某些频率的辐射，引起分子之间的振动和转动，然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构，定量成分。，氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈（ＡＮ）、丁二烯（ＢＤ）和氢化丁二烯（ＨＢＤ）的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度，高速度，高分辨率岛津先进的技术，确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序，省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能，可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪（DSC）是材料测试必不可少的工具，此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念，岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念，推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且，DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本，提高效率；并且机身小巧，可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史，在行业内的探究，钻研，积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富，有电子/液压万能试验机，疲劳实验器，显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计，门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各团体会员、相关单位和企业：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》（国标委联[2019]1号）及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求，协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项，经协会秘书处审定，通过立项，现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法，尽快组织相关单位进行标准编写，确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下：水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法

新冠疫情促使mRNA技术快速发展的同时也使人们开始高度关注核酸药物这一领域。核酸药物包括反义核酸（ASO）、小干扰RNA（siRNA）、微小RNA（miRNA）、小激活RNA（saRNA）、信使RNA（mRNA）、适配体（aptamer）、核酶(ribozyme)、抗体核酸偶联药物（ARC）等，是基因治疗的一种形式。除mRNA药物外，其他几种核酸药物，基本上都是由100个以内的核糖核苷酸或脱氧核糖核苷酸单链或双链组成，所以也称为寡核苷酸药物。与mRNA药物编码产生目的蛋白不同的是，寡核苷酸药物主要是通过碱基互补配对原则与DNA、mRNA或者pre-mRNA配对，通过基因沉默、非编码RNA抑制、基因激活等一系列机制来调节基因表达。已上市寡核苷酸药物化学结构（Nature reviews drug discovery）寡核苷酸药物对比于小分子药物及蛋白药物，具有多方面的优势，首先可根据目标靶点设计碱基序列，靶点明确、特异性强；其次寡核苷酸药物从转录后水平进行治疗，可选择的靶点丰富，特别是能覆盖蛋白质不可成药的靶点以及开发由基因缺陷导致的遗传性疾病的相关靶点；另外寡核苷酸药物由于序列短，可采用化学合成方法，完成目标序列的装配，并结合生物学测试筛选有效序列，能够避免盲目开发，节省研发时间。但是寡核苷酸药物在研发中也面临着诸多挑战。寡核苷酸在细胞外稳定性低，易被核酸酶降解，加上分子量及负电荷的因素，难以进入细胞，因此在研发过程中，使其保持稳定的结构以及能够有效递送的传递载体是主要考虑的两个因素。寡核苷酸核酸分子的改造主要包括磷酸骨架，碱基以及糖环的修饰，在改造中需要考虑多个因素，包括稳定性、药代动力学、碱基配对的亲和力等，最重要的是能够保留被功能酶及功能蛋白所识别的功能。因此，在前期研发过程中，需要对寡核苷酸进行精确的结构表征及定量。丹纳赫生命科学旗下SCIEX 的高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统具有一系列对寡核苷酸进行分析的方案，可进行寡核苷酸的分子量分析并进行杂质检测，可对寡核苷酸进行碱基序列鉴定。由于Zeno TOF 7600具有EAD和CID两种互补的碰撞模式，不但能产生丰富的离子碎片信息，还会保留完整的核酸低丰度修饰信息。寡核苷酸分子量及碱基序列的检测高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统另外，高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统还能实现对寡核苷酸的定量分析，线性范围可达 5 ng/mL – 10000 ng/mL，可以完成寡核苷酸药物在研发阶段的药代及多种代谢产物同时鉴定及定量分析。在研发阶段，对于采用同一种仪器进行鉴定及定量，可避免定量方法转移时造成的方法优化时间浪费，可帮助用户加快研发进度。艾杰尔-飞诺美寡核苷酸定量分析前处理试剂盒高分辨质谱对寡核苷酸进行定量分析在寡核苷酸药物种类中，反义寡核苷酸由于是单链，分子量小，递送较其他寡核苷酸容易，且反义寡核苷酸功能多样，可上调或下调基因表达，成为研发罕见遗传性疾病药物中最关注的种类。为了帮助研究人员开发这类针对罕见遗传性疾病患者的ASO疗法，FDA还发布了指导这类ASO疗法非临床检测的指南。在已上市的寡核苷酸药物中，大部分都是用于治疗罕见遗传性疾病的反义寡核苷酸药物，特别是杜氏型肌营养不良，已经上市了针对不同基因位点的四款产品。药品名治疗疾病药物种类上市时间Fomivirsen巨细胞病毒视网膜炎反义寡核苷酸1998.8（已退市）Pegaptanib年龄相关性黄斑变性核酸适配子2004.12Mipomersen纯合性家族性高胆固醇血症(hoFH)反义寡核苷酸2013.1（已退市）Defibrotide肝静脉闭塞反义寡核苷酸2016.3Eteplirsen杜氏型肌营养不良（DMD基因外显子51）反义寡核苷酸2016.9Nusinersen脊髓性肌萎缩症 （SMN2基因外显子7）反义寡核苷酸2016.12Patisiran遗传性甲状旁腺素淀粉样变性小干扰RNA2018.8Inotersen遗传性甲状旁腺素淀粉样变性反义寡核苷酸2018.10Waylivra家族性乳糜微粒血症综合征反义寡核苷酸2019.5Givosiran急性肝卟啉症小干扰RNA2019.11Golodirsen杜氏型肌营养不良（DMD基因外显子53）反义寡核苷酸2019.12Viltolarsen杜氏型肌营养不良（DMD基因外显子53）反义寡核苷酸2020Lumasiran原发性高草酸尿症I型小干扰RNA2020Inclisiran成人高胆固醇血症及混合性血脂异常小干扰RNA2020Casimersen杜氏型肌营养不良（DMD基因外显子45）反义寡核苷酸2021.2.25已上市的寡核苷酸药物（根据网上资料整理）由此可见，对罕见病的诊断也非常重要，很多罕见遗传病是由几十甚至上百种突变引起的，而且不同区域的患者可能存在不同的基因变异位点，NGS是现在进行高通量基因检测的重要手段。丹纳赫生命科学旗下Integrated DNA Technologies（IDT）公司（中文名称：埃德特）是全球领先的NGS试剂供应商，其外显子捕获产品Exome Research Panel V2特别适合进行遗传性疾病的全外显子组测序，助力遗传性疾病的诊断。V2由 415,115 条单独合成且经过质控检验的 xGen Lockdown 探针组成。探针组跨越人基因组的 34 Mb 目标区域（19,433 个基因），并且覆盖 39 Mb 的探针空间（即由探针覆盖的基因组区域）。探针是使用全新的“捕获感知”(capture-aware) 算法进行设计的，并进行了专有的脱靶分析，确保实现完整的设计覆盖度。探针组中的所有探针均严格按照 ISO 13485 标准进行生产。每条探针均经过质谱法和双定量测量检验，确保探针的质量及在探针库中具有适当的代表性。IDT Exome Research Panel试剂盒

近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害，但消费者很难分辨出来。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测？ GERSTEL 一直以来关注食品安全，以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案，提供高效、准确的食用油安全的检测和评估，深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目，如PAHs，橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效，准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案：GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统，使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS）进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中，矿物油残留被分离成两个部分：矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳香烃（MOAH）。然后，这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中，在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前，需要准确的去除大量溶剂（LC洗脱液）并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分）和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit（EVE），可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案，包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集，大大提高结果的正确性和更低的检测限，同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH，帮助自动分析MOSH和MOAH的组分，提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告，降低手动处理可能造成的误差，节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分，并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案：GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案，可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-4法）&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 （对应 ISO18363-1法）&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-3 法）GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法，使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1：意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干（依次从上到下）的MOSH和MOAH色谱图，每个样品检测三次，重现性非常好。举例2：实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法，即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法，使用13C3-3-MCPDE 作为内标，准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量，修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题，并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法， 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997，有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行，优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法，即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离，然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法，欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳烃（MOAH）》，我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离，大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率，并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用，是未来分析方法的方向。

2012年2月16日消息，欧盟委员会联合研究中心(JRC)公布了一项针对塑料婴儿奶瓶释放化学物质的监测研究的最终结果。研究结果发现，在一个由聚酰胺制成的产品中发现了双酚A(BPA)的存在。 　　研究人员对277种从欧盟和美国市场购买的婴儿奶瓶的化学品迁移进行了测试。这些奶瓶由替代BPA的非聚碳酸酯材料制成，自2011年3月1日塑料BPA禁令生效后开始使用，材料包括聚酰胺、聚苯醚砜、聚丙烯和硅。 　　结果表明，总体上来说所有奶瓶都会释放低含量的化学物质，这与11月发布的初步研究结果比较相似。然而，其中一款标签为“无BPA”的聚酰胺奶瓶中检测到了BPA。此外，聚丙烯和硅有机树脂制成的奶瓶中也发现会释放几种未包含在肯定列表中的化学物质，甚至有几种不允许在此类产品中使用，如邻苯二甲酸盐。 　　研究人员得出的结论为，该结果应在未来关于塑料婴儿奶瓶的风险评估中再次进行考虑，同时建议官方食品控制实验室对目前使用的替代材料进行强化测试，并告知风险管理的结果。

到2010年10月底，全国碳酸二甲酯(DMC)的实际产能已经达到23.6万吨，明年有望达到49万吨。中国石油和化工杂志社副总编辑杨扬在第七届全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会上，披露上述数据。作为一个持续关注、跟踪报道碳酸二甲酯行业将近10年的记者，杨扬对整个行业有着独到的见解和认识。 　　据杨扬介绍，前些年，由于DMC生产能力较小，产品供不应求。一些企业因此上马几套数万吨级酯交换法碳酸二甲酯装置。这些装置投产后，对国际、国内市场产生较大影响，供应量充足，从金融危机以来价格基本稳定在5000—6000元/吨左右。预计以后的价格只会越来越低。 　　经过长时间的实地调研、考察与采访，杨扬认为目前我国DMC行业存在着如下制约行业发展的全局性、战略性的问题。缺乏统一的行业管理 缺乏行业性的合作、协作与沟通的机制和渠道 缺乏行业的领军企业和企业家，没有形成一致对外的合力 缺乏DMC新兴应用领域的相关标准和知识产权保护制度 缺乏共同开拓与培养市场的意识与机制。同时全行业长期受制于环氧丙烷等上游原料供应，没有市场和原料供应的话语权。 　　为推进中国DMC产业健康发展，杨扬建议上项目时选择适合本企业的工艺路线，就近主要原料或产品销售市场选择厂址。建议重新组建全国DMC行业协作组，完善运行机制与管理办法。通过各种渠道向政府主管部门呼吁和反映行业存在的问题，给予政策、税收、科研专项等等方面的支持。 　　本次研讨会11月4日在北京召开，由中国化工报社、中国碳酸二甲酯行业协作组联合主办。

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试

引言　　基因测序领域在备受青睐的同时，也面临着获得上市审批的巨大挑战。截至到目前，除了一些一类通用试剂和测序设备外，仅有应用于产前筛查的基因二代测序试剂已获得国家食品药品监督管理总局的批准，至于应用于其他领域的二代测序试剂，有些商家正为此积极准备，包括产品的注册检测和临床试验等。　　由于此项技术在世界范围内还没有被广泛地应用于临床诊断，因此，在注册准备过程中，缺乏必要的信息作为参考。　　近日，美国FDA颁布了一个相关的指南草案，法荟根据自己的理解，将部分内容做了翻译，供同行参考。 若有差错，请指教。　　FDA发布传染病二代测序诊断器械注册审查指南草案　　2016年5月13日，美国FDA在其官网上发布《基于二代基因测序的传染病诊断器械：微生物鉴定及耐药性和毒力标志物的检测》,并对外公开征求意见，反馈时间截至2016年8月11日。　　该指南适用于使用靶向测序或宏基因组测序检测传染病病原或耐药性及毒力标志物是否存在的二代基因测序器械，不适用于旨在筛选血液、细胞或组织的供体的器械。法荟提炼了该指南草案中针对分析性能评估部分的要求，供大家探讨。　　1. 最低检测限　　该指南草案指出，针对靶向测序和宏基因组测序两种情况下最低检出限的确定方法是完全不同的。对于宏基因组测序，需要视具体情况来确定评估方法。对于靶向测序，最低检测限的确立通常是采用95%(n≥ 20)的阳性检出率作为最低检测限确定的标准，具体试验设计可参见 “Highly Multiplexed Microbiological/Medical Countermeasure In VitroNucleic Acid Based Diagnostic Devices”　　(http://www.fda.gov/downloads/MedicalDevices/DeviceRegulationandGuidance/GuidanceDocuments/UCM327294.pdf)。　　此外，也可以根据产品设计合理的评估方案，采用概率分析法来建立最低检测限。具体试验设计可参见“EP17-A2, Evaluation of Detection Capability for Clinical LaboratoryMeasurement Procedures Approved Guideline 2012”。　　2. 灵敏度与特异性　　灵敏度与特异性能够反映出对不同来源的样本，其特异性检出预期用途中声称的所有序列的能力。通常评价所用的样本来源于预分析的临床培养样本，其浓度应位于最低检测限附近。如临床培养样本难以获得或者管制微生物，可以考虑使用预抽提DNA或者构建序列作为分析样本。　　3. 干扰物质　　建议根据试剂盒所采用的样本类型，确定潜在的干扰物质。干扰物质可能来自内源物质(如溶血、黄疸及脂血样本等)或外源物质(如处方药及非处方药、抗凝剂等)。具体试验设计可参见CLSI “EP07-A2, Interference Testing in Clinical Chemistry ApprovedGuideline 2005”。该指南同时列出了基于靶向测序和宏基因组测序的产品根据其预期用途应提交的干扰试验清单。　　4. 精密度(可再现性和重复性)　　应进行可再现性评估，来对可能影响检测重复性的多个变量进行验证。如选择不同的实验室，由不同的操作人员使用不同批号的试剂，在一段时间内对同一测试样品测量结果的精密度评估。具体试验设计可参考CLSI “EP12-A2, User Protocol for Evaluationof Qualitative Test Performance Approved Guideline 2008”。　　同样地，对产品应进行重复性评估，以评价在一定的检测条件下，对标准物质进行多次重复检测后的测量精密度。具体试验设计可参考CLSI ” EP12-A2, User Protocol for Evaluation of Qualitative TestPerformance Approved Guideline 2008 “。　　5. 检测系统的携带污染和交叉污染　　应评估携带污染对检测结果可能带来的影响，包括对整个测试系统的评估，如核酸的分离纯化、文库制备、阳性样本(待测靶核酸呈强阳性的浓度)和阴性样本的交替检测。产品的标签上应标示携带污染率相关信息以提示用户。而且，基于携带污染率的高低，有些可能还需要在产品的包装标签上给出其他额外的信息，比如警告、注意事项和清洗说明，以指导用户如何降低或消除对试验结果带来的影响。　　6. 稳定性　　应进行产品的效期稳定性试验并提供研究方法的确定依据、具体的实施方案、详细的研究数据以及结论。如适用，应提供加速稳定性试验方案和研究结果。应对每项研究给出合理的评价指标以及确定依据。　　7. 其它性能试验　　依据产品的预期用途、样本类型和试验设计，建议进行以下研究：　　1)基质等同性研究(如适用) 　　2)新鲜样本和冷冻样本的比较研究 　　3)样本稳定性研究 　　4)交叉感染研究。