氟啶脲溶液标准样品

购买缩二脲标准溶液哪的好？要国产的。

由于一直以来，我这边的样品通常都要测砷和汞，为了工作的方便，平常都是把样品测完砷后再测汞，众所周知，测砷的样品溶液里面是要加入硫脲溶液把五价砷还原为三价砷的，而汞却不需要，于是就做了以下的试验。目的：1、验证在样品溶液里面加入硫脲溶液是否对Hg的结果有影响 2、砷汞可以同时测定，减少了消解罐的使用个数，减轻工作量结论：貌似加与不加硫脲溶液对Hg的测定结果没什么影响样品处理：取样品0.5g左右，加5ml硝酸（默克）-----放在加热仪预处理15min后，加1ml过氧化氢—微波消解后，分为两部分：1、 一部分：放在加热仪（100℃左右）上赶酸浓缩到黄豆粒大小（约3h），转移到25ml容量瓶，加入2.5ml盐酸和2.5ml硫脲溶液（100g/L），再用水定容到刻度，上机测试。2、 一部分：即微波消解后，直接用水定容到25ml容量瓶，上机测试。结果对比如下：上机参数等条件如下表：负高压：260V，灯电流：20mA，载气流量：400ml/min，屏蔽气流量：900ml/L，读数时间：15s，测量方法：峰面积 仪器条件元素名称A道:Hg负高压(200-500V)260总电流(0-150mA)20辅阴极电流(0-150mA)0载气流量(300-1000ml/min)400屏蔽气流量(500-1200ml/min)900原子化器高度8 测量条件参数名称A道:Hg读数时间(1-60s)15延迟时间(0-60s)0重复次数(1-10)1测量方法Std. Curve读数方式Peak Area 断续流动程序步骤时间A泵转速B泵转速读数110100100No216120120Yes3000No4000NoHg标准空白溶液荧光值： 常规测试数据[/

本人小菜鸟，有个问题想请教下大家我们实验室使用的标准溶液都是直接购买的国标的，回来直接稀释到我们要的浓度，他那个产品上都会有一个 介质，比如Li的介质5%的硝酸，Si的介质是0.05mol/L的NaOH，那么如果我需要稀释的话也需要用对应的5%的硝酸、0.05mol/L的NaOH？能直接用水吗？还有我进的空白是不是也必须是对应的介质溶液？测试的样品是不是也要处理下，背景溶液要和介质一致？跪求各位大神的指点谢谢谢谢

现有一个测定吸附率的方法如下，各位高手看看此方法是否可行啊？或者哪里需要改进啊？1． 配置样品标准溶液（A）以及空白溶液(B)2． 把样品标注液(A)进样到色谱系统，待得出结果3． 第二次将样品标准液(A)进样到色谱系统，待得出结果4． 用空白液(B)将定量环清洗干净5． 将空白液(B)进样到色谱系统，待得出结果如果色谱柱对样品有吸附，那么在第5步将空白液(B)进样到色谱系统时，会将吸附的样品洗脱出来，对照第2步和第3步的结果，可以推算出吸附率。

，我是用泡沫塑料富集原子吸收分析金的，最近发现我按照以前同样的方法配置的金标准系列吸光度偏低了，造成结果偏高，我是0,1,2,3,4微克/ml,配制是这样的，先从配合的标准储存溶液1mg/ml里取10ml,配成100微克/ml的10%盐酸介质的金标准溶液，再从中抽取10ml配成10微克/ml的10%盐酸介质的金标准溶液，再分别抽取0,5,10,15,20ml,10微克/ml的金标准溶液到50毫升容量瓶里，加2毫升（1+1）盐酸，加10毫升1%硫脲，用娃娃哈纯净水定容，以前一段时间结果都好的，最近发现结果偏高了，3.2克/吨的标准样品老做到3.56，和别人配的标准系列一比，同样的浓度的，我的吸光度要偏低一些，所以造成结果偏高，请问大家，有哪些原因会造成标准系列吸光值偏低，原子吸收机子有哪些因素会造成偏低吗，空压机0.25和0.3兆帕会影响吗，

关键词：滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度，保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前应检查封口及包装情况，应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制：3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致，应为其名义值的0.95～1.05；若超出此范围，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀，放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定（有些需过滤），标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定，第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作，一般不得少于三份，其结果应有严格的一致性，然后采用算术平均值，结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.1%，否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月，超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中，由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放，使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等，均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

配得纯标准溶液，母液是刚从标物所买来的，在测试各项指标时要不要加入硫脲和抗坏血酸，刚买的三价砷标准，里面应该没有5价砷，但是我加入硫脲和抗坏血酸后，荧光强度确实提升了不少，是必须得加入还是我的标准有问题，还是其它问题，大家说说，倒底加还是不加？

氯乙烯本身为气体，沸点-13.8度，市场上有售该溶液标准样品，但各厂家比对发现量值不准确，请问有没有用气体配制溶液标准样品的方法或者例子？？

关键词（必填项目）： 标准溶液、滴定液目的（必填项目）：对标准溶液的使用等制定统一的要求，便于统一的管理。背景知识（选填项目）：无。原理（选填项目）：无主体内容（操作步骤，必填项目）：1 内容1.1 标准溶液的配制1.1.1 所有品种均严格按《中国药典》2005年版及《滴定液配制及标定SOP》规定进行配制。1.1.2 检查所领试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定使用期内，符合其规格要求。1.1.3 配制所用容器具必须洁净。1.1.4 严格按配制方法操作，实验操作规范符合要求。1.1.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。1.2 标准溶液的标定1.2.1 标定标准溶液的试剂应使用基准试剂。1.2.2 标定标准液所用天平应专用，天平的称量及精度必须与所称样品要求相符，必须由计量部门签发的计量合格证，切在检定效期内。1.2.3 称量基准物的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。1.2.4 所有使用的精密玻璃计量器具，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正，有校正记录。1.2.5 按要求进行标定和复标，标定的份数和附表的份数不少于3份，标定（复标）三份样之间的相对偏差≤0.1％，标定和复标之间的相对偏差≤0.1％，否则重标。标定结果按初复标的平均值计算，取四位有效数字。1.2.6 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标）。1.2.7 标准溶液须贴标签，内容包括：品名、浓度和校正、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限等。1.2.8 标准溶液的使用期限一般为1-3个月，特殊配制另行规定。超过使用期期限不得使用，必须重新标定。1.2.9用过的容器、器具洗涤、干燥、贮存。1.3 标准溶液的贮存1.3.1 标准溶液应专室存放，室内阴凉、干燥、通风良好并有专人负责。1.3.2 每日检查室内温湿度并记录，不符合要求应及时调整。特别注意性质不稳定的标准溶液。1.3.3 保持室内干净、整洁、有序。1.4 标准溶液的发放1.4.1 专人负责标准液的发放工作。1.4.2 每个检验员所需标准液均由标准溶液配制人员统一配制，不得自行配制、使用。1.4.3 过使用期的标准溶液不得发放、使用。1.4.4 发放应有记录，内容：品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、、领用人、发放人。1.4.5 所有领用标准液的容器应具塞，并严格洗涤、晾干后才可盛装。湿容器不得盛放标准溶液。[

[size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑，其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息，在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下，今天我们先看看，标准对溶液的保质期是如何规定的：[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题，标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决，主要也是因为保质期的问题。一般，除了标准中说的特别标准溶液外，其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月，不论是购买还是自己标定的，都需要进行复标。所以如果实验室用量很大，购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完，那么建议大家购买。反之，如果用量不大，好几个月才会用一瓶，那么就建议自己标定。[/size]

质控样、标准样品、标准物质、标准溶液区别

问题描述：最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为 100mg/L，直接用水稀释成 10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。求助论坛的兄弟姐妹们：a、做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去 CO2水，还是按照国标上用碱性水？b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996，还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的？c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好，因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得最后两点偏低。我用 GB/T16489-1996 方法，做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002，相关系数为 0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液，空白值吸光度为 0.016，纯水做吸光度为 0.008。解答：a、标样介质要看证书上的相关说明，另外，稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释，环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致，曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。b、硫化物的检测不止这两个方法，还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法，可以根据样品来源确定方法。c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定，测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度，也就是具体的检测需求来定，并不固定。

[b]问题描述：[/b] 最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为 100mg/L，直接用水稀释成 10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。 a、做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去 CO2水，还是按照国标上用碱性水？ b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996，还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的？ c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好， 因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得最后两点偏低。 我用 GB/T16489-1996 方法，做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002，相关系数为 0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液，空白值吸光度为 0.016，纯水做吸光度为 0.008。 [b]解答：[/b] a、标样介质要看证书上的相关说明，另外，稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释，环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致，曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。 b、硫化物的检测不止这两个方法，还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法，可以根据样品来源确定方法。 c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定，测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度，也就是具体的检测需求来定，并不固定。

在《QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备》这份标准中提到“3.5 标定标准滴定溶液的浓度时，应两人进行操作，规定为标三复二”，有点不明白“标三复二”这个概念，不知有人能够帮忙解释下吗？谢谢了！

我最近要做测定COD的实验，需要用到草酸钠标准滴定溶液，但我查阅了GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备，里面只有草酸标准滴定溶液的制备方法，我想请教大家如何配制草酸钠标准滴定溶液。谢谢

请教各位“标准液、标准溶液、滴定液”的区别？我一直拎不清它们的关系。事先搜索了一下帖子，没找到相关内容！1.标准溶液是不是指譬如氯化物检查法中的标准氯化钠溶液、硫酸盐检查法中的标准硫酸钾溶液等等？2.在网站上曾查到一篇分析化学讲义，里面说“标准液是已知浓度的滴定液”，是这样子的吗？

10ppm的基体改进剂要怎么加进标准溶液和样品溶液中？基改跟标液的比例是多少？十分迷惑

最近再做虫草中砷的检测，消解条件刚刚摸好，刚干完酸还没有赶酸，今天肯定做不完了，想问问各位老师用盐酸硫脲抗坏血酸溶液定容后，样品放置4℃一夜，对砷结果有无影响。

消解一份深蓝色珠光粉样品后加水定容溶液成绿色加入硫脲测As，sb溶液成淡蓝色，这是什么情况，又遇到的么，这样的溶液可以待机测么

高锰酸钾标准溶液滴定甲醛水溶液，指示剂用什么比较好

请问缩二脲标准溶液（2.00g/L）哪一家比较可靠稳定？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif

试验样品是有机物的饱和水溶液，通常浓度比较低，无法用水配制样品的标准溶液作标准曲线，因此实际中常用容易溶解样品的溶剂，如甲醇等配制标准溶液作标准曲线，但是不清楚这样做的是否合适。请教大家一下。参比溶液分别为相应的溶剂。谢谢了

GB/T8372氟的测定，氟离子标准溶液：称取0.1105g基准氟化钠，用去离子水定容500ml。该溶液浓度为100mg/kg。为什么是100mg/kg呢？

请问大家买的有证书的标准溶液和标准样品都是哪些单位生产的呢？除了环保部标样研究所和计量院以外，从网上咨询的都好贵啊，国内有资质生产的厂家有哪些呢

在做实验的过程中，我们经常会碰到样品溶液浓度低于第一点标准溶液浓度，而又远高于样品空白，这时候如何报数据？是报第一点标准溶液浓度还是报测出来的浓度？

[color=#DC143C][font=新宋体][size=2][/size][/font][/color]标准溶液（标液）和标准样品（标样）有怎样的区别；是否可以互相代替；以及这两种物质是否可以自己配置。

请问各位老师，样品及标准系列溶液定容后，至少放置多长时间就可以用仪器（原子吸收及分光光度计）进行测定了。

想请教大家一个问题：就是配好一个标准滴定溶液后并且标定好后，怎样验证这个标准溶液？如果是自己配置已知浓度的样品那怎么配置啊？如果是买标准样品，那买什么标准样品啊？比如说我现在做水泥中游离氧化钙含量的测定，那我是不是要买水泥标准样品？还是买已经处理好并且知道浓度的溶液，直接买回来滴定？