灭草呋喃分析标准品

2009年10月30日，据美国环保署消息，美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定，因为有证据表明，摄入呋喃丹不安全，不符合当前的食品安全标准。 　　据了解，呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前，美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉，自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后，自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物，在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染，并将受到美国食品药物管理局的执法监督。

英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。 　　基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本，调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。 　　报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险，因此机构没有必要修改针对消费者的建议。 　　与往年一样，此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析，对于呋喃，将进行风险评估。 　　2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能，报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

饮用水安全是人们健康的基本保障，关系国计民生，是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始，水行业就迎来了重磅消息，作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一，在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验，面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》，东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案，助您一臂之力！内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段，其水质指标由原来的106项改为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项：增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标；删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰（以CN-计）、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结：感官性状和物理指标：1项指标，2个方法无机非金属指标：2项指标，3个方法有机物指标：55项指标，7个方法农药指标：30项指标，9个方法消毒副产物指标：14项指标，1个方法消毒剂指标：2项指标，2个方法涉及24个方法，104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中，金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目，仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法；锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法；镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法；氯化乙基汞：液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法；增加了：碘化物电感耦合等离子体质谱法；高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订（四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯（顺、反）、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯）。纳入27个新指标（1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯（顺、反）、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺）。增加以下检验方法：生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法；生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法；生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法；生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法；生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标（氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺） 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法：修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法；生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相（四极）色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年，拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集，欢迎您与我们联系，一起守护民众健康安全。

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

随着现代工业的发展，环境污染，尤其是有机物的污染日趋严重，已引起各级政府的广泛重视，相继出台了许多保护环境的法律、法规。环境中污染物种类繁多、含量极低,相互作用后的情况则更为复杂，因此要求采取灵敏度高、准确度高、重现性和选择性好的手段，对环境中的污染物做出准确快速的定性和定量的检测以满足各项法规要求。 在EPA标准检测方法推荐使用的液相色谱仪、液相色谱柱及前处理SPE产品中，沃特世（Waters® ）公司是推荐最多的厂家之一。 本&ldquo 环境热点分析解决方案推荐列表&rdquo 总结了当前环境分析热点应用如多环芳烃、双酚A、邻苯二甲酸酯、有机磷、消毒副产物、微囊藻毒素、丙烯酰胺、除草剂、灭草松、呋喃丹、莠去津、内分泌干扰物、全氟化合物、药物及个人护理用品等及其需要使用的样品前处理及色谱柱产品，以及相应的沃特世成熟的分析方法。 点击如下链接下载完整解决方案。 http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134712164

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

在1月8日《蜂蜜》国家标准修订研讨会后,蜂蜜标准修订草案的第一稿，已于近期发给全国蜂产品标准化工作组成员征求意见。 　　据悉，与GB 18796-2005版标准比较，修订草案第一稿主要有以下改动：将蜂蜜的定义改写为：蜜蜂采集植物的花蜜或活体植物的分泌物或吸吮活体植物的昆虫的排泄物，带回巢房中储存，并加入自身分泌的特殊物质进行转化沉积，脱水致成熟的天然甜物质。 　　取消了产品等级的划分。 　　水分含量改为：荔枝蜂蜜、龙眼蜂蜜、柑橘蜂蜜、鹅掌柴蜂蜜、乌桕蜂蜜≤23%,其他品种≤20%. 　　安全卫生要求简化为：应符合GB 14963要求。 　　真实性要求简化为：不得添加或混入除蜂蜜以外的其他物质。 　　相应的试验方法细化为：四碳植物糖采用GB/T18932.1规定的方法，试验结果应符合该标准附录A要求。按该标准7.1.2操作，若受试样品无蛋白质析出，亦判定为掺有四碳植物糖。 　　淀粉糖浆采用GB/T18932.2或GB/T21533规定的方法，试验结果应为阴性。若试验结果为阳性，则判定为掺有淀粉糖浆。 　　β-呋喃果糖苷酶采用SN××××规定的方法，试验结果应为阴性。若试验结果为阳性，则判定为掺有淀粉糖浆。 　　其它添加物采用相应的标准试验方法，试验结果应为阴性。

p 　　2018年3月15，国家标准化管理委员会发布了GB/T 36030-2018《制药机械(设备)在位清洗、灭菌通用技术要求》，该标准规定了药品生产过程中进行在线清洗与在线灭菌的通用技术要求，并要求该国标将于2018年10月1日实施。 /p p 　　根据文件指出的范围，该标准适用于药品生产过程中实现在位清洗与灭菌的制药机械(设备)。 /p p 　　在清洁、灭菌规程方面，给出检查表判断评估完整性，包括： /p p 　　是否包括辅助设备 /p p 　　是否按其持续一致的操作 /p p 　　是否规定了行之有效的干燥方法 /p p 　　是否规定了清洗程序和参数,并按照程序清洗 /p p 　　是否规定了适用的灭菌程序和参数,并按照程序灭菌 /p p 　　是否规定了生产结束至开始清洗的最长时间 /p p 　　是否规定了设备清洗、灭前后的保留有效时间 /p p 　　是否规定了清洗、灭菌周期的时间 /p p 　　是否详细描述了设备清洗后的安全存储条件。 /p p 　　在清洁验证判定标准方面，要求判断气味。 /p p 　　然而此文件刚出，就有网友@歪打正着 发帖提出质疑，“这是制药设备的技术要求，而不是清洁工艺的要求，也不是灭菌工艺的要求，反而大谈灭菌工艺要求，清洁工艺要求，管的宽!” /p p 　　该网友列出了通用技术要求中的三个例子并作出反对理由。具体如下： /p p 　　4.5 在位清洗制药机械(设备)使用后应在规定时间清洗。非无菌药品生产设备清洗后应干燥 无菌药品生产设备及无菌作业区生产设备清洗后应在规定时间灭菌。清洗、灭菌、干燥后的外露敞口应封闭。 /p p 　　反对理由：是否在规定时间内清洗，跟设备有什么关系?清洁时间是清洁规程的内容，跟设备没关系，跟设备材质没关系，也不由设备厂家规定，而是由制药厂自行制定。设备厂家是吃饱了没事干吧。 /p p 　　4.6 无菌药品生产设备应在完全装配后灭菌，与物料直接接触的设备、管道、连接点、阀门、密封装置应在位清洗、在位灭菌。 /p p 　　反对理由：谁说的一定要在位灭菌了?很多药厂采用离线灭菌，难道就不符合了?你们3家公司吃饱了没事找事啊!就从这一条，你们3家公司恶心透顶了。 /p p 　　11.3 验证原则 /p p 　　验证原则如下:至少进行连续三批的验证 /p p 　　反对理由：工艺验证的是至少三批，而设备的验证，哪来三批的说法呢?设备的验证，应该与批次无关。设备的性能与批次无关，批次是基于产品的概念，要考察设备可靠性、稳定性，可以用连续工作时间来判断，而不是用批次的概念。更不能用工艺验证的内容来代替设备验证。这是把工艺验证与设备验证搞混淆了。基本内容都分不清，还写出这个标准，你们3家单位这次闹出大笑话了。 /p p 　　该网友认为，设备的技术要求应针对设备的结构、材质、硬件等方面，但这份标准主要提及的内容为制药工艺，明显偏离了主题。也有网友持支持或中立意见，有的表示，“来学习各位大咖的经验。” /p p 　　“推动行业新一轮采购热潮而已。” /p p 　　“推荐性标准，采纳了就执行，不采纳就不执行。” /p p 　　...... /p p 　　可以看到，业内对该标准持有不同的看法。不可否认，近年来，国家GMP标准不断提高，对于药品的生产各个环节监管也更加严格，亟待更完善的标准出台。该标准的采用目的是为了促进制药工业在线清洗与灭菌技术的升级，或许还不够完全符合制药人的标准预期，但笔者相信，未来标准有望进一步完善与升级。那么，你怎么看呢? /p

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来，我国是世界上主要的水产品生产国，水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一，占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势，2017年我国水产品总产量为6445万吨，同比增长0.75%，2018年我国水产品总产量为6458万吨，同比增长0.2%，2019年我国水产品总产量为6480万吨，同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计1495批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防，水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物：呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮：地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力，降低新陈代谢，保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的，可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等，严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地西泮允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿；孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，是一种三苯甲烷结构的染料，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来，许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂，以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼（乌鳢、生鱼、财鱼等）、黄颡鱼（昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等）、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼（黄鳝）、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑（大马哈鱼）、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹（毛蟹、大闸蟹）及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼（马鲛鱼）、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳（海蟹）及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——

p 　 strong 　一、 产品种类统计分析 /strong /p p 　　2017 年国内食品抽检不合格信息共计10410条，其中饮料1408 批次，占总不合格批次的13.53% 食用农产品1351批次，占总不合格批次的 12.98% 糕点1247批次，占总不合格批次的 11.98%。 通过不合格产品的种类对比图(详见图1)，可清晰、直观的看出：饮料、食用农产品、糕点、酒类、餐饮食品、肉制品等六类食品的不合格批次明显高于其他食品，合计占总不合格批次的 61.36%。 /p p style=" text-align: center " img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/01811932-3873-48f8-931c-77ab4b0eee39.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 1.不合格产品的种类对比 /strong /p p 　 strong 　二、 产品不合格项统计分析 /strong /p p 　　汇总的2017年国内抽检不合格食品的主要不合格项有： 食品添加剂、微生物、理化指标、农兽药残留、污染物等 14大类。其中，食品添加剂违规问题占29.34%，微生物超标问题占 27.43%，理化指标超标问题占20.94%，农兽药残留问题占9.09%(详见图 2)。食安通汇总 14大类不合格项被检出的批次，共计11556 次。 /p p 　　注意：因为同一批次产品可能存在多个不合格项，所以产品不合格项统计分析中，具体不合格项的检出批次数可能会大于产品抽检批次数。 /p p style=" text-align: center " img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9c9b879f-a3e7-4947-99ec-2d9465411e58.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 2.产品不合格项分类统计 /strong /p p 　 strong 　三、问题较突出的食品类别具体分析 /strong /p p 　　下面，我们来着重分析一下食用农产品： /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1. 食用农产品分类统计 /strong /span /p p 　　食用农产品主要分类：水产品、蔬菜、畜禽肉及其副产品、鲜蛋、水果、生干坚果与籽类、豆类等。上述各类食用农产品不合格项被检出批次总计1480次 。其中水产品 645次，蔬菜467次。(详见图3) /p p style=" text-align: center " img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ab629f61-f3e4-4b04-abda-8dfbdc22066a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 3.食用农产品不合格项检出批次统计 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2. 食用农产品不合格项统计 /strong /span /p p 　　食用农产品--水产品 /p p 　　食用农产品--水产品的不合格项检出批次共计645次，其中兽药残留308次，占47.75%(包括恩诺沙星123次、呋喃西林代谢物 65 次、环丙沙星 52 次、呋喃唑酮代谢物 48次、磺胺类7次、地西泮 6次、甲硝唑和呋喃它酮各2次、氟苯尼考和土霉素各1次) 非法添加物 238次，占36.9%(包括孔雀石绿194次、氯霉素44次) 污染物49 次(包括镉49次) 添加剂43次(包括胭脂红及其铝色淀21次、二氧化硫添加剂10次、日落黄及其铝色淀4次、 苯甲酸及其钠盐和亚硫酸盐各3次、 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)和柠檬黄及其铝色淀各1次) 理化指标 7 次(包括挥发性盐基氮 4次，组织胺3次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2eaffb2c-13c6-4348-9f42-09c5c99a0a8d.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.4 食用农产品--水产品不合格项检出批次统计 /strong /p p 　　食用农产品--蔬菜 /p p 　　食用农产品--蔬菜的不合格项检出批次共计467 次，其中农药残留399 次，占85.44%(包括毒死蜱125次、腐霉利87次、克百威66次、氧乐果31次、甲拌磷 22次、氟虫腈11次、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 9次、啶虫脒8次、 辛硫磷和甲胺磷各5次、 阿维菌素和倍硫磷、硫丹各3次、 甲基异柳磷、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、久效磷和对硫磷各2次、三唑酮、涕灭威、乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏、多菌灵、噁唑菌酮、甲氰菊酯、乐果、氯唑磷、灭多威、六六六和6-苄基腺嘌呤各1批次) 添加剂35次(包括亚硫酸盐16次、二氧化硫添加剂、环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)、苯甲酸及其钠盐各 6次、糖精钠 1次) 污染物33次(包括镉16次、铅13 次、汞和铬各2 次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/b993898b-a646-486d-92c2-aea2eb70e302.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.5 食用农产品—蔬菜不合格项检出批次统计 /strong /p p 　　食用农产品--畜禽肉及其副产品 /p p 　　食用农产品--畜禽肉及其副产品的不合格项检出批次共计236次，其中兽药残留122次，占51.69%(包括恩诺沙星33次、磺胺类22次、呋喃唑酮20次、 沙丁胺醇11 次、 土霉素 10次、 尼卡巴嗪和环丙沙星、呋喃它酮各5次、呋喃西林2次、氟苯尼考、四环霉素、地塞米松、林可霉素、喹乙醇、盐酸多西环素、强力霉素、盐酸氯丙嗪和替米考星各 1次) 非法添加物 84次(包括盐酸克伦特罗 55次、氯霉素14次、五氯酚酸钠10次、硼酸与硼砂3次、 硫酸特布他林和莱克多巴胺各1次) 理化指标 23次 (包括水分20次、挥发性盐基氮 3 次) 污染物7次(包括总砷5次、镉和铬各1次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0105b195-dc23-468c-8932-be12a8d822c0.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.6 食用农产品--畜禽肉及其副产品不合格项检出批次统计 /strong /p p 　　食用农产品--水果类 /p p 　　食用农产品--水果的不合格项检出批次共计22次，全部为农药残留(包括丙溴磷9次、氧乐果、对硫磷和克百威各2次、甲胺磷、甲拌磷、甲基硫环磷、氯唑磷、狄氏剂、毒死蜱和三唑磷各1次)。 /p p 　　食用农产品--生干坚果与籽类 /p p 　　食用农产品--生干坚果与籽类的不合格项检出批次共计8次。其中黄曲霉毒素B1检出3次、过氧化值和酸价各检出2次、镉检出1次。 /p p 　　食用农产品--豆类 /p p 　　食用农产品—豆类的不合格项检出批次共计1批次：为污染物铬1次。 /p p 　 strong 　四、 主要不合格原因科普与建议 /strong /p p 　　最后，食安通针对 2017年较为突出的食品类别及主要抽检不合格原因，整理了相关的科普小知识和生产、消费环节的建议。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1. 饮料的微生物超标问题 /strong /span /p p 　　? 铜绿假单胞菌 /p p 　　2017年一共抽检出1396批次的饮料产品不合格，而其中的869批次是由于铜绿假单胞菌造成。铜绿假单胞菌在自然界分布广泛，是一种常见的条件致病菌，属于非发酵革兰氏阴性杆菌，为土壤中存在的最常见的细菌之一。各种水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等都有本菌存在，其存在的重要条件是潮湿的环境。 /p p 　　饮料中的铜绿假单胞菌超标可能是水源防护不当，水体受到污染 生产过程中卫生控制不严格，如从业人员未经消毒的手直接与矿泉水或容器内壁接触 或者是包装材料清洗消毒有缺陷所致。 /p p 　　建议：饮料生产厂家，一定要严格遵守国家标准，强化水源保护和水源污染监测，确保水源清洁无污染，生产过程干净卫生，对包装材料进行彻底清洗消毒。 /p p 　　同时企业应结合自身工艺特点，研究摸索消毒剂应用浓度、处理时间等，探索更加有效的消毒方式。企业可根据条件开展检验，可选择适合自身的方法进行日常检验，也可定期送至专业检测机构进行检测。消费者选购饮料食品时，应该选购大品牌。购买桶装水应选择品牌商的授权网点，如饮用，最好在一周内饮用完，开封一段时间后的桶装水最好煮沸后再饮用，避免滋生细菌影响肠道健康，一般加热煮沸五分钟后，水中所含的细菌都会被杀掉，因此，为了身体健康，最好将水加热后再饮用。 /p p 　　? 大肠杆菌 /p p 　　大肠杆菌革兰氏阴性短杆菌，大小0.5× 1～3微米，异养兼性厌氧型。该菌对热的抵抗力较其他肠道杆菌强， 55℃经60分钟或60℃加热15分钟仍有部分细菌存活。在自然界的水中可存活数周至数月，在温度较低的粪便中存活更久。大肠杆菌是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。食品大肠菌群超标会引起消费者肠胃不适，伴有腹痛恶心等症状。 /p p 　　建议：企业建立HACCP体系，确立关键控制点，严格把控食品质量。包括原料的来货验收、现场操作人员、机器设备的清洗消毒不到位，环境温湿度、卫生条件管控不到位，关键环节发生异常，使产品无法密封或杀菌不彻底等都会造成大肠杆菌超标，也可能由于储运条件控制不当，造成交叉污染等。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2. 食用农产品的农兽药残留问题 /strong /span /p p 　　2017年抽检的食用农产品中，恩诺沙星、环丙沙星，毒死蜱、腐霉利等农兽药残留是食品农产品抽检不合格的主要原因。其中恩诺沙星、环丙沙星为兽药，农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定该类药物在动物肌肉、脂肪中的最大残留限量为100μg/kg /p p 　　(以恩诺沙星+环丙沙星之和计)，在肝脏和肾脏中也有严格的限定。长期摄入喹诺酮类药物超标的动物性食品，对人体损害的直观表现为：可引起轻度胃肠道刺激或不适，头痛、头晕、睡眠不良等症状，大剂量或长期摄入还可能引起肝损害。 /p p 　　毒死蜱、腐霉利、克百威为农药， 我国农药残留量要严格遵照《GB 2763-2016食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的限量要求。加强菜农、果农关于农药使用的培训，科学合理用药。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 3. 糕点的微生物超标问题 /strong /span /p p 　　《GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包》规定糕点中菌落总数的采样方法及限量n=5，c=2，m=10000，M=100000，检验方法GB 4789.2。大肠菌群的采样方法及限量n=5，c=2，m=10，M=100，检验方法GB 4789.3 平板计数法。霉菌≤150CFU/g，检验方法4789.15。菌落总数是指示性微生物指标，主要用来评价食品清洁度，反映食品在生产经营过程中是否符合卫生要求。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。霉菌可使食品腐败变质。 /p p 　　建议：企业应加强原物料采购控制，切实把好源头关，食品原料中存在大量微生物，条件适宜时更易繁殖倍增，所以加强采购控制是十分必要的。加工前的消毒、清洗可根据实际需要决定。注重生产全过程质量管控，保持环境卫生安全，人、机、料的清洗消毒到位，保证关键控制点有效运行，减少微生物滋生带来的风险。严格按照灭菌工艺参数操作，根据需要，采用各种手段杀灭原料、食品中的微生物。保存良好的记录制度，建立有效的食品安全追溯体系。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 4. 酒类酒精度、添加剂问题 /strong /span /p p 　　2017年抽检酒类食品不合格949批次，其中酒精度不达标510批次，环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)不合规199批次。酒精度是酒类产品的一个重要理化指标，不达标主要影响产品的品质。酒精度不合格可能是个别企业生产工艺控制不严格或生产工艺水平较低，无法有效控制酒精度的高低 也可能是储存时间过长或销售环节滞留时间太久 也不排除生产者的检验器具未准确计量，检验结果出现偏差的情况。 /p p 　　白酒等蒸馏酒，黄酒、啤酒等发酵酒中不允许使用添加剂环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)， 配制酒中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的限量是0.65g/kg，不法商家为了增加酒的口感，不按照《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》合理使用添加剂，多加滥用食品添加剂，造成酒类食品添加剂不合格。 /p p strong 　　消费者在购买酒类产品时应注意： /strong /p p 　　在选购酒类产品时，应首先选择大中型企业生产的产品，选择获得食品生产许可证的正规厂家生产的酒。 建议消费者不要购买无生产日期、厂名、厂址或标注“特供”、“专供”、“特制”、“特需”等字样的酒类产品，特别是散装酒。 科学饮酒，有益身体健康。过量饮酒将刺激胃黏膜，不利消化。长期饮用还可引起肝硬化和神经系统的疾病。因此，为了消费者的身体健康，建议不要过量饮酒或酗酒，特别是车辆驾驶员最好不要饮酒，饮酒后不得驾驶车辆。 购物消费索要票据。消费者无论是购买酒类产品还是其他食品时，都一定要向经营者索要发票等票据，并保存好以便维权。 /p

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北京时间24日中午12时，日本向海洋排放福岛第一核电站污染水正式启动， 2023年度预计排放约3.12万吨，氚总量为5兆贝克勒尔，约为东电年计划排放量上限（22兆贝克勒尔）的两成。对此，群众最为关心的莫过于对我国生态环境和食品安全是否会有影响。据了解，核污染具有毒性和生物蓄积性，对生态系统造成破坏，长期摄入或造成慢性放射性中毒。8月24日，我国海关总署发布公告，自24日（含）起全面暂停进口原产地为日本的水产品（含食用水生动物）。日本核污水排海的后续影响有待研究机构和有关部门进一步判定。小编特整理了海鲜水产品检测中涉及到的检测项目、检测仪器及解决方案，供大家参考：一、检测项目：1）理化检测：感官检测、水分、pH值、净含量检测、含砂量、干燥失重、盐分检测、浸出物、酸价测定、过氧化值、多磷酸盐、挥发性盐基氮、新鲜度检测2）卫生检测：甲醛、多氯联苯、组胺检测、生物胺检测、挥发酚检测、食品添加剂检测、明矾、硼酸、重金属、亚硝胺检测3）微生物检测：菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌检验、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、寄生虫、商业无菌检测4）农药残留检测：马拉硫磷、毒死蜱、三氯杀螨醇、三唑酮、烯丙菊酯、氯丹、杀扑磷、硫丹、丙草胺、六六六，敌敌畏5）兽药残留检测：青霉素检测、红霉素、土霉素、四环素检测、硝基呋喃类、磺胺类、孔雀石绿6）营养成分检测：能量，蛋白质检测，脂肪，碳水化合物，氨基酸检测，无机盐，维生素检测、DHA检测、EPA7）成分分析：主成分分析，全成分分析，未知物分析，定性定量分析，指标检测，成分含量检测二、海鲜相关检测标准：GB/T 18108-2008 鲜海水鱼GB 5009.206-2016 食品安全标准　水产品中河豚毒素的测定GB 5009.273-2016 食品安全标准　水产品中微囊藻毒素的测定GB 5009.274-2016 食品安全标准　水产品中西加毒素的测定GB 5009.231-2016 食品安全标准　水产品中挥发酚残留量的测定GB 2733-2015 食品安全标准　鲜、冻动物性水产品GB 10136-2015 食品安全标准　动物性水产制品GB 29682-2013 食品安全标准　水产品中青霉素类药物多残留的测定GB 29684-2013 食品安全标准　水产品中红霉素残留量的测定GB 29705-2013 食品安全标准　水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定GB/Z 21702-2008 出口水产品质量安全控制规范GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB 14882-1994 食品中放射性物质限制浓度标准SN/T 4590-2016 出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定SN/T 4526-2016 出口水产品中有机硒和无机硒的测定SN/T 0393-1995 出口水产品中总汞含量检验SN/T 3196-2012 水产品中致病性弧菌检测SN/T 0223-2011 进出口冷冻水产品检验规程SN/T 2564-2010 水产品中致病性弧菌检测SN/T 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测SN/T 1643-2005 进出口水产品中砷的测定SC/T 3012-2002 水产品加工术语SC/T 3015-2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验SN/T 0392-1995 出口水产品中硼酸的测定三、海鲜食品检测仪器有：序号海鲜食品检测仪器名称用途1水分测定仪测定海鲜水分含量2酶标仪检测海鲜疫病、兽药残留、抗生素、真菌毒素等3气相色谱仪配置定制，根据测的项目不同，进行配置4气相色谱-质谱联用仪现场的有机污染物进行准确定性和定量检测，主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性和部分半挥发性有机物的现场分析5紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析6电子天平样品称量必备仪器7脂肪测定仪测定脂肪含量的仪器8凯氏定氮仪测定蛋白质含量的仪器9微生物检测仪用于海鲜食品中的活菌总数、大肠杆菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、链球菌、酵母菌等微生物的快速检测10兽药残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、瘦肉精、黄曲霉毒素等11食品安全检测仪检测海鲜中是否含有重金属、细菌、病毒等超标的污染物。12马弗炉用于测定水分、灰分、挥发分、灰熔点分析、灰成分分析、元素分析。也可以作为通用灰化炉使用。13微波消解仪微波消解对样品进行前处理，可完全消解样品，便于检测更多海鲜食品检测仪器请点击查看： 仪器优选四、海鲜食品相关解决方案： 1、 海鲜水产呋喃类代谢物残留快速检测解决方案 2、 海鲜组织中的兽药分析——实时直接分析 (DART) 和高效液相色谱 (HPLC) 与 Agilent 6400 系列三重四 极 杆质谱仪 (QQQ-MS) 联用系统 3、 海鲜甲醛检测操作流程 4、 解决方案 | 食品中放射性物质锶-90的测定 5、 海鲜储存对质地的影响更多海鲜食品检测解决方案请点击查看：水产品检测面对日本核污水排放这一事件，我们不能过于恐慌。我们应该保持理性，采取必要的措施来保障食品安全。同时，我们也需要加强环境监测和食品安全监管，确保我们的食品安全和健康。最后，让我们一起关注食品安全和环境保护问题，为我们的健康和未来努力。══════════▼▼▼══════════行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/ ) 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案6万+篇。

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com。 　　二○一一年六月十四日 　　附件： 　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法） 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然） 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

《谁在制订食品安全标准——专家讲述乳品新国标出台过程》 　　　“内部待议稿上显示，巴氏奶标准初稿的起草单位是蒙牛乳业集团，生鲜乳标准由伊利集团起草，酸奶标准则由光明集团起草。” 　　——曾寿瀛，中国奶业协会乳品工业委员会副主任，先后四次参加相关乳品标准制订的讨论会 　　“我至今也没有明白，反复讨论形成的送审稿，其中一些关键性标准，最后为什么会被推翻?” 　　——魏荣禄，西部乳业协会执行副会长，先后三次参加相关乳品标准制订的讨论会 　　“我现在没什么可说的了。”“说了有什么用?” 　　——多名曾经参与标准制订讨论会的奶业专家 　　谁在主导中国的食品安全标准制订? 　　2010年9月通过的《食品安全国家标准管理办法》规定，卫生部负责食品安全国家标准制(修)订工作。卫生部组织成立食品安全国家标准审评委员会，负责审查食品安全国家标准草案。 　　从这个审评委员会的委员名单来看，目前担任副秘书长以上领导职务的14人当中，9人来自卫生部及其下属的中国疾病预防控制中心，3人来自农业部及中国农业科学院，还有1人来自中国检验检疫科学研究院，1人来自国家标准化管理委员会。 　　一个食品安全标准的出台要经历哪些环节? 　　本报记者采访了参与乳品国家安全标准制订的专家，请他们讲述相关乳品国标的出台过程。 　　标准起草单位　最终没有公布 　　“三聚氰胺事件”爆发后，重新制订乳品安全国家标准成为共识。2008年12月，卫生部牵头，会同农业部、国家标准委、工信部、工商总局、质检总局、药监局等部门，以及中国疾控中心、轻工业联合会、中国乳制品工业协会、中国奶业协会等单位，成立了协调小组，对乳品安全国家标准进行整合完善。 　　协调小组各部门推荐了近70名专家组成专家组，组长由中国疾病控制中心食品与营养所副所长王竹天担任。 　　王竹天在2010年4月的《中国食品卫生杂志》上介绍，协调小组负责议定工作中的重大事项，专家组负责提出乳品安全标准，此外还设立了秘书处，负责具体组织协调和日常工作。据介绍，在此期间，近600人次参加了各工作组、起草组以及专家组的研究与讨论。 　　2010年2月，第一届食品安全国家标准审评委员会召开各分委员会会议，审查乳品安全国家标准草案。经主任会议审议，通过了66项乳品安全国家标准。新的乳品安全国家标准于3月26日由卫生部批准公布。 　　曾寿瀛，中国奶业协会乳品工业委员会副主任，先后四次参加上述标准的讨论会。根据他的回忆：“前几次参会人数都接近百人，相关部委、奶协、知名乳品企业、高校和研究机构都有代表参加。” 　　对于参会代表的比例，三次参加讨论的西部乳业协会执行副会长、西南民族大学教授魏荣禄有些看法：“1/3参会代表来自外资企业。” 　　至于具体的起草单位和个人，在2010年公布的生乳、灭菌乳等乳品标准及政府公告中，并没有具体介绍。而2005年卫生部和国家标准委发布的巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准，前言部分公开了该标准起草单位为南京、天津、南宁等9个地方卫生防疫站，主要起草人为唐世树等9人。 　　两项关键标准　最后一刻翻盘 　　回忆起乳品新国标的制订过程，魏荣禄颇有些遗憾：“我至今也没有明白，反复讨论形成的送审稿，其中一些关键性标准，最后为什么会被推翻?” 　　与魏荣禄同样困惑的，还有和牛奶打交道近60年的曾寿瀛。据曾寿瀛介绍，他上世纪50年代从南京农学院毕业进入南京乳肉管理所工作，后来从南京疾控中心退休。 　　1962年，曾寿瀛开始参与牛奶标准的制订。在以往标准制订中，曾寿瀛曾任卫生部全国乳与乳制品定标组副组长。 　　2009年5月，曾寿瀛开始介入乳品新标准制订，“内部待议稿上显示，巴氏奶标准初稿的起草单位是蒙牛乳业集团，生鲜乳标准由伊利集团起草，酸奶标准则由光明集团起草。” 　　他说，“乳品新国标出台始末，我不是所有环节都很了解。我仅仅是参与了中后期的几次会议。前期是企业起草待议稿，最后阶段是如何操作，送审稿关键性标准为何翻盘，我不太清楚。” 　　上述专家所说的“关键性标准”，即后来公众广为关注的菌落总数、蛋白质含量。 　　2009年8月19日，魏荣禄最后一次参加乳品标准讨论会议，“会议规模仅十几人，时任卫生部监督局副局长的苏志代表部领导听取意见，王竹天主持会议，曾寿瀛、顾佳升(原上海奶业协会副秘书长)等专家都参加了。这次会议，我没有看到企业的代表。” 　　就在这次会议上，在几位奶业专家的力主下，每克生乳菌落不超过50万个、每百克生乳蛋白质不低于2.95克的标准达成一致意见，形成最终送审稿。此后，曾、魏、顾三人就没有再介入乳品订标工作。 　　可是，2010年3月正式公布的方案，菌落放宽到200万个，蛋白质降低到2.8克。至于送审稿在哪个环节发生改动，为什么改动，魏荣禄和曾寿瀛表示他们不清楚。 　　乳品新国标公布后，遭到媒体和公众炮轰：“中国乳品标准创全球最差标准，标准制订被大企业所绑架。” 　　采访中，多名曾经参与标准制订讨论会的奶业专家选择不再表态：“我现在没什么可说的了。”“说了有什么用?”这是他们给记者的答复。 　　有关专家呼吁 公开会议纪要 　　关于食品安全标准的争议，乳品绝非唯一。 　　前不久，思念、三全、湾仔码头三大饺子品牌均被检出金黄色葡萄球菌。随后，速冻面米食品安全国家标准发布，允许存在金黄色葡萄球菌。消费者一时蒙了：又一个标准倒退了? 　　卫生部出面解释，标准制订过程中，多次召开研讨会，广泛听取各有关部门、行业协会、企业意见，并在卫生部网站公开征求意见。 　　类似的解释，乳品安全国家标准也有。该标准曾先后“召开工作会议20余次，草案公开征求意见60天，同时向世贸组织通报。其间，共收到国内外反馈意见2000余条。” 　　但是，权威部门的解释，似乎难以从根本上消除一些专家和公众的疑惑。 　　对最后为何推翻生乳菌落50万个、蛋白质2.95克的标准，魏荣禄曾经托人打听。“据说是各部委协调的结果，怎么协调我们也不知道。”他说。 　　一位参与乳品新国标讨论会、不愿公开姓名的专家表示，卫生部当时有会议纪要，包括谁参加了会议，会上谁提出什么意见，如何辩论，整个过程一目了然。 　　“如果组织方愿意公开这些资料，展示终审稿某些结论被推翻的理由，只要能让大家信服，质疑的声音就没这么大。”上述专家说。 　　“过程更加民主、透明，是解除公众疑虑的一个重要途径。”中国法学会行政法学研究会会长应松年说。 　　他同时指出，“公开透明也不是万能的，公众情绪并非完全理性。如果在讨论过程中，有专家提出某指标有害，但是经过大量的论证、调研证明其实是无妨的，最后标准采用了相对科学的意见。在这种情况下，即使整个过程都透明了，公众有可能还是会有所质疑：为什么不采用那个专家的意见，为什么不采取更严格的标准?” 　　应松年强调，本行业的专家是懂行的，整个订标过程至少应该对专家全透明。他们信服了，就不会产生反对的意见领袖，这样新标准执行将更加顺利。如果决策和专家的意见有大分歧，应该重新召开论证会，避免“暗箱操作”之嫌。

中华人民共和国药品管理法（2015年修正）中规定直接接触药品的包装材料和容器，必须符合药用要求，符合保障人体健康、安全的标准，并由药品监督管理部门在审批药品时一并审批。为了进一步规范和完善我国药包材的质量标准，统一各项检验方法及技术要求，加强对药包材的监管，在中国食品药品检定研究院的牵头组织下，包含130个现行有效的药包材标准的《国家药包材标准》2015版于2015年12月1日起正式执行。伴随着新标准的执行，不少药品及药包材生产企业和药包材检验机构在日常操作逐渐中产生了一个疑惑——如何实现标准中规定的实验条件？以《121℃内表面耐水性测定法和分级》标准为例，测试方法如下：在此测试方法中规定了非常严格的灭菌温度梯度升/降时间要求，常规实验室灭菌器根本无法实现此条件，如何实现该灭菌要求为广大用户带来了一个大大的难题。小编所任职的博然科仪有限公司一直致力于客户需求为中心，帮助客户发现他们实验中潜在的问题和需求，为他们引荐更聪明、更高效的仪器和解决方案。为了解决《国家药包材标准》中关于灭菌要求无法实现的问题，博然科仪有限公司的技术支持团队遍寻全球各大灭菌器生产厂家，逐个分析其产品技术和特点，终于在茫茫仪器海中找到了满足《国家药包材标准》2015版灭菌要求的灭菌器品牌——德国Systec（赛锶钛氪）。德国Systec公司是世界顶级的高压灭菌器生产厂商，其生产的灭菌器适应各种实验室的各种应用，尤其是复杂的灭菌程序。可以选配所有的功能选项，实现最优的灭菌程序，使得整个灭菌过程可以被随时验证。 （1） 配置额外的PT100温度探头，置于参考瓶中，确保样品温度升至121℃后再开始计时。避免灭菌腔刚达到121℃，但样品还未达到121℃就开始计时的情况发生。 （2） 独立的蒸汽发生器、过压加热法、补压水冷系统、循环风扇、超级冷却系统、程序编辑器等配置，为您提供精确、可控的灭菌流程，满足《国家药包材标准》2015版规定的灭菌温度梯度升/降时间要求，还可避免形成真空。 （3） 符合 FDA 21 CFR Part 11规定的ADS 文档记录软件可直接从灭菌器上下载工序流程和追溯全程数据。 （4） AuditTrail追溯系统为用户设置和管理灭菌器提供了可能。设备进行的所有操作（如参数的改变、灭菌程序的启动或停止）都会被记录，并可以追溯到具体用户负责，同时具备数据防篡改功能。拥有具备如此强大功能的Systec高压灭菌器，再也不用忧心不能满足《国家药包材标准》2015版的严苛灭菌要求了。如果您的实验室正在或将要检测如下类型的药包材，赶快联系小编的同事吧~博然科仪有限公司的技术支持团队在挨个查阅了《国家药包材标准》2015版所有的130条标准内容后，带着满满的药包材标准知识等待分享给您！（1）玻璃输液瓶、玻璃安瓿、玻璃注射剂瓶、玻璃口服液体瓶、玻璃药瓶；（2）注射器用玻璃针管和玻璃珠；（3）药用玻璃管；（4）输液瓶、注射器用铝盖；（5）抗生素瓶、输液瓶用铝塑组合盖；（6）注射器用氯化丁基/溴化丁基橡胶活塞和垫片。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

p 　　2013年6月，国家标准化管理委员会启动团体标准研究项目，中国分析测试协会(CAIA)成为了开展团体标准的试点单位之一。2014年3月21日，“中国分析测试协会标准化委员会”成立，启动“CAIA标准”的制定工作。到目前为止，中国分析测试协会已经正式发布5项团体标准，详细内容如下： /p p style=" line-height: 16px " 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/b54c7158-9987-4e56-b1ca-cc190dad10a5.pdf" TCAIASH001-2014《味精 硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法》.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/fcdc4a36-bac0-4d3e-941a-353d288755ce.pdf" TCAIASH002-2014《饮用水& nbsp 氟化物的测定& nbsp 2-（对磺苯偶氮）-1,8-二羟基-3,6-萘二磺锆分光光度法》.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/e1b6e12b-2452-4f77-af1c-b07539892008.pdf" TCAIASH003-2015《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/7477dc00-ac6a-43b2-8c2e-bf6200357018.pdf" TCAIASH004-2015《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/3866b1e6-f7ae-4132-9f08-951693133f04.pdf" TCAIASH005-2015《动物源性食品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑酮的测定 酶联免疫吸附法》.pdf /a br/ /p

各有关单位：根据国家标准化管理委员会立项计划，由全国感官分析标准化技术委员会（以下简称“SAC/TC 566”）提出并归口的《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》《感官分析实验室 质量控制指南》国家标准项目批准立项。为广泛吸收感官分析领域各利益相关方参与，充分依托各方资源开展感官分析标准化工作，SAC/TC 566秘书处决定面向社会公开征集该两项国家标准项目的起草单位和起草专家，现将有关事项通知如下：一、项目介绍国家标准项目《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》计划号为20230268-T-469、《感官分析实验室 质量控制指南》计划号为20230267-T-469。二、报名要求同一单位报名起草参编人数不得超过两人。报名参加国家标准起草的单位应能为相应国家标准的起草提供以下资源支持：（一）技术专家支持：参与单位应能为标准研制提供专家支持，所推荐专家应具备较强的专业能力和文字水平，保障其充分参与国家标准制定过程并完成分担的技术任务；（二）经费支持：参与单位应能根据国家标准项目研制过程中调研、起草、研讨、审定、宣贯等阶段工作需要，通过承办会议、邀请专家等方式分担标准制修订的费用。三、起草组组建SAC/TC 566秘书处将根据标准前期参与情况和报名情况择优组建起草组。四、材料报送要求请有意向报名参加上述国家标准起草的单位填写《国家标准起草单位和起草专家报名表》（见附件2），并于2023年6月30日之前将报名表电子版(WORD)和盖章扫描件（PDF）通过电子邮件反馈至SAC/TC 566秘书处联系人邮箱，无需报送纸质材料。五、联系方式联系人：钟葵联系电话：010-57825133邮箱：zhongkui@cnis.ac.cn地址：北京市昌平区永安路36号中国标准化研究院实验基地全国感官分析标准化技术委员会（SAC/TC 566）2023年5月19日附件：附件1 关于公开征集《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》、《感官分析实验室 质量控制指南》国家标准起草单位和起草专家的通知.pdf附件2 2023年8号文-关于公开征集国家标准单位和专家的通知.docx

福建省产品质量检验研究院：经研究，同意《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《茶叶中10种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《茶叶中13种农药及其代谢物残留量的测定 气象色谱-质谱/质谱法》团体标准立项，请尽快启动标准制定程序，于2024年9月4日前完成标准报批工作。特此通知。海峡两岸茶业交流协会2023年9月5日关于《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等团体标准立项通知.pdf

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

我国饮用水安全面临着严峻的形势，国家近年来陆续出台了《全国城市饮用水安全保障规划（2006- 2020）》、国家水专项实施计划等有关保障水安全的政策文件，对水源污染防治、水质检测、水质督察提出了明确指导意见和目标。《生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）》标准已于2012年7月1日起全面强制执行。关注水安全，是我们不可推却的责任。 作为全球科学服务领域的领导者，赛默飞世尔科技一直致力于为客户提供完整的水质安全解决方案。双三元液相系统在线固相萃取技术作为一种重要的样品前处理技术，可以方便的实现在线富集、浓缩、纯化等，只需一次进样2.5mL，无需离线大体积处理水样，具有操作简单、实验时间短、灵敏度更高等优点，并能完全满足国标水质标准限值的要求。本次在成都举办的研讨会，将为您带来双三元在线固相萃取技术在水质监测方面最新的研究成果及解决方案，诚邀您的参与。 会议具体安排： 会议时间：2012年9月下旬，2-3天 会议地点：成都市（具体时间地点会在第二轮通知中告知） 参会人数：10-15人 会议费用：住宿及交通自理 研讨内容： 一、液相原理及水分析应用现状 二、实验内容（请将您感兴趣的内容编号填入到参会回执表中，我们根据您反馈内容适当调整） 1 饮用水中的微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、莠去津、百菌清、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘（HPLC- UV- FLD） 2 饮用水中4种邻苯二甲酸酯的测定（HPLC-UV） 3 在线固相萃取-高效液相色谱测定水样中5种痕量苯胺类化合物（HPLC-UV） 4 在线固相萃取测定水体中双酚A（HPLC-UV） 5 在线固相萃取测定水体灭草松和2, 4-D（HPLC-UV） 三、答疑及软件咨询 双三元在线固相萃取技术在饮用水安全分析中的应用研讨会 参会回执 单位名称 姓名： 职务： 电话： E-Mail: 目前从事与水分析相关化合物名称： 液相型号及配置： 变色龙软件版本： 参加研讨会人数（请控制在1-2人）： 感兴趣的实验内容（参考通知中的实验安排，填写实验序号）： 备注： 请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会，以便于我们统计资料、纪念品人数。直接报名链接：http://www.thermo.com.cn/InvitationDetail.aspx?ID=66 联系人：李女士 010-64436740-8215，15210004475 马先生 010-64436740-8108，18618244639 Email：christine.li@thermofisher.com yu.ma@thermofisher.com 传真：010-64432350,64434148 注：有仪器上机操作，需控制参会人数，按照优先报名优先安排的原则，请尽快与联系人确认 赛默飞世尔科技色谱与质谱 市场部

2024年8月份有241份标准将实施——多项食品安全标准密集发布为食品保驾护航随着8月的到来，一批新的国家标准、行业标准及地方标准开始实施，涵盖了多个领域,包括农林牧渔食品、环境保护、医药卫生、石油天然气、冶金矿产、化工塑料、轻工纺织、电力半导体、机械车辆等多个领域。这些新标准的实施将进一步推动相关行业的规范化发展，提升产品质量和安全水平。其中,食品安全国家标准占据相当大的比重,涵盖了食品添加剂、营养强化剂、微生物检验等多个方面。环境保护领域的标准聚焦于土地复垦、生态修复、碳循环监测等热点话题。医药卫生方面发布了包括车辆驾驶人员血液酒精含量阈值在内的重要准。此外,本次发布的标准还包括多项与新兴技术相关的内容,如柔性显示器件、纳米材料、燃料电池电动汽车等。值得注意的是绿色制造、数字化治理等领域也有多项标准出台,反映了当前产业发展的趋势。另外还有大量的计量检定规程实施，这为仪器校准提供了依据。这些新标准的实施将对相关行业的规范化发展和技术进步起到重要推动作用，有利于提高产品质量和服务水平,促进经济社会可持续发展。具体2024年8月份主要新实施的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓校准规范标准(33份）JJF 633-2024气体容积式流量计 JJF 738-2024出租汽车计价器检定装置 JJF 959-2024光时域反射计 JJF 976-2024透射式烟度计 JJF 1029-2024电子探针定量分析用标准物质研制（生产）技术要求 JJF 1184-2024热电偶检定炉温度场测试技术规范 JJF 2091-2024X、γ辐射个人剂量当量 Hp（10）监测仪型 式评价 大纲 JJF 2092-2024射频与微波衰减器校准规范 JJF 2093-2024高加速寿命和应力筛选试验 系统校准规范 JJF 2094-2024行星式 水泥胶砂搅拌机 校准规范 JJF 2095-2024压力数据采集仪校准规范 JJF 2096-2024软包装件密封性试验仪 校准规范 JJF 2097-2024骨导助听器电声特性校准规范JJF 2098-2024高声强定向声源测试技术规范JJF 2099-2024光学接触角测量仪校准规范 JJF 2100-2024色温表校准规范 JJF 2101-2024血液辐照仪校准规范 JJF 2102-2024X 射线安全检查计算机断层成像装置（CT）校准规范 JJF 2103-2024原子时 标标准 技术要求 JJF 2104-2024海水溶解氧测量仪校准规范 JJF 2105-2024海水温盐测量仪校准规范 JJF 2106-2024基于导航卫星的陆地定向系统校准规范 JJF 2107-2024OIML 证书指定实验室通用规则 JJF 2108-2024OIML 证书试验附加要求 OIML R46（有功电能表） JJF 2109-2024标准物质定值技术要求 有机同位素稀释质谱法 JJF 2110-2024稳定同位素标准物质研制 （生产）技术要求 JJG 633-2024气体容积式流量计检定规程 JJG 643-2024标准表法流量标准装置检定规程 JJG 738-2024出租汽车计价器检定装置 检定规程 JJG 959-2024光时域反射计检定规程 JJG 976-2024透射式烟度计检定规程 JJG 2075-2024电容计量器具检定系统表 JJG 2076-2024电感计量器具检定系统表 农林牧渔食品标准(81份）GB 1886.96-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 松香季戊四醇酯 GB 1886.98-2024食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇（又名4-β-D 吡喃 半乳糖-D-山梨醇） GB 1886.104-2024食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄 GB 1886.174-2024食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂 GB 1886.227-2024食品安全国家标准 食品添加剂 吗 啉 脂肪酸 盐果蜡 GB 1886.256-2024食品安全国家标准 食品添加剂 甲基纤维素 GB 1886.374-2024食品安全国家标准 食品添加剂 纤维素 GB 1886.375-2024食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙 GB 1886.376-2024食品安全国家标准 食品添加剂 5- 戊基 -3H-呋喃-2-酮 GB 1886.377-2024食品安全国家标准 食品添加剂 爱 德万甜 GB 1886.378-2024食品安全国家标准 食品添加剂 茶黄素 GB 1886.379-2024食品安全国家标准 食品添加剂 皂树皮提取物 GB 1886.380-2024食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸钠 GB 1886.381-2024食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸铁 GB 1903.65-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂（发酵法） GB 1903.66-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法） GB 1903.67-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲 萘醌 (维生素K1) GB 1903.68-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 钼酸铵 GB 1903.69-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸尿苷 GB 1903.70-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 电解铁 GB 1903.71-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄 醇 GB 4789.4-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.17-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 肉与肉制品采样和 检样 处理 GB 4789.18-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 乳与乳制品采样和 检样 处理 GB 4789.19-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 蛋与蛋制品采样和 检样 处理 GB 4789.20-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 水产品及其制品采样和 检样 处理 GB 4789.22-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 调味品采样和 检样 处理 GB 4789.23-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 豆制品采样和 检样 处理 GB 4789.24-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 糖果、巧克力和代可可脂巧克力及其制品、可可制品采样和 检样 处理 GB 4789.25-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 酒类、饮料、冷冻饮品采样和 检样 处理 GB 4789.28-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 培养基和试剂的质量要求 GB 4789.33-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 粮食制品采样和 检样 处理 GB 4789.40-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌 检验 GB 4789.46-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 生鲜果 蔬 及其制品、食用菌制品、坚果 与籽类食品 采样和 检样 处理 GB 4789.47-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 食用油脂制品采样和 检样 处理 GB 4789.48-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 蜂产品采样和 检样 处理 GB 4789.49-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 产志贺 毒素大肠埃希氏菌检验 GB 5009.2-2024食品安全国家标准 食品相对密度的测定 GB 5009.11-2024食品安全国家标准 食品中 总砷及无机 砷的测定 GB 5009.138-2024食品安全国家标准 食品中镍的测定 GB 5009.191-2024食品安全国家标准食品 中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定 GB 5009.205-2024食品安全国家标准食品 中二噁英及其类似物毒性当量的测定 GB 5009.299-2024食品安全国家标准食品 中乳铁蛋白的测定 GB/T 51461-2024农业工程术语标准 DB63/T 2299-2024 高海拔城镇针叶树种养护规范 DB63/T 2298-2024 草 畜平衡 核算及评价技术 DB63/T 2297-2024 蕨麻良种繁育技术规范DB63/T 2296-2024 黄 帚橐 吾防治技术规范 DB5306/T 132－2024柑橘实蝇为害调查及为害程度评价规程 DB41/T 613-2024 地理标志产品 淮阳黄花菜 DB41/T 2675-2024 月季苗木质量分级规程 DB41/T 2674-2024 芝麻种质资源表型性状精准鉴定技术规程 DB41/T 2673-2024 牛至栽培技术规程 DB41/T 2672-2024 白花蛇舌草栽培技术规程 DB14/T 3022—2024 地方习用对照药材制备通用技术要求 DB14/T 3021—2024 中药材产地加工技术规程 射干 DB14/T 3020—2024 中药材产地加工技术规程 小秦艽 DB14/T 3019—2024 中药材产地加工技术规程 苦参 DB14/T 3018—2024 中药材产地加工技术规程 北苍术 DB14/T 3017—2024 中药材产地加工技术规程 药用山楂 DB14/T 3016—2024 中药材产地加工技术规程 山桃仁 DB5227/T 130-2024 病死畜禽及病害畜禽产品收运 贮 技术规范 DB44/T 2516—2024 猪牛鸡生理、生产与环境数据采集技术规范 DB35/T 2176-2024 海峡两岸共通 中式插花技艺通用要求 DB35/T 2182-2024 茶园栽培管理技术农事导则

2010年2月18日，日本厚生劳动省发布食安发0218第2号通知，设定农药灭螨醌、Tefuryltrione以及茉莉酸诱导体在食品中的残留标准。

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

维德维康对2021年4月国家及部分省级市场监督管理局（浙江、山东、河南等省市场监督管理局）通告的食用农产品不合格项目进行了统计，并摘取了禽蛋、水产、禽肉及副产品、猪牛羊肉及副产品的兽药检出不合格信息，总结比对：从检出数量来看水产类检出不合格数量依然最多（恩诺沙星、呋喃西林代谢物占比较多），其次是禽蛋（氟苯尼考、甲硝唑占比较多），禽肉及副产品（五氯芬酸钠、恩诺沙星占比较多），猪肉及副产品（五氯芬酸钠、恩诺沙星占比较多），牛羊肉及副产品（克仑特罗、磺胺总量占比较多）。2021年4月国家及部分省级市场监管局通报的食用农产品兽药检出不合格信息汇总详细信息如下表关于部分检验项目的说明甲硝唑是一种抗生素和抗原虫剂。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲硝唑为允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的兽药（在所有食品动物的可食组织中均不得检出）。鸡蛋中检出甲硝唑的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。五氯酚酸钠，又名五氯酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户曾把它作为杀螺剂，用于鱼塘虾塘的消毒，消杀福寿螺、钉螺。五氯酚酸钠对蚂蟥、蟛蜞、果树害虫，真菌、细菌等也有杀灭功能，还可作为木材防腐和农业除草剂，用途广泛。五氯酚酸钠具有较高的水溶性，容易以水为载体广泛地扩散，对水源和土壤中造成污染，经环境积累进入饲料用植物中，通过食物链蓄积在动物体内，残留在动物性食品中。五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚，五氯酚具有有机氯和酚的毒性，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告 第250号）中规定，食品动物中禁止使用五氯酚酸钠（动物性食品中不得检出）。维德维康五氯酚酸钠快速检测方案五氯酚酸钠酶联免疫试剂盒检测样本：猪肉、鸡肉、鸭肉、牛肉、羊肉、鸡胗、猪肝、饲料原料检测限：1 μg/kg（ppb）五氯酚酸钠快速检测卡检测样本：猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉检测限：5 μg/kg（ppb）