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碱性品红分析标准品

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碱性品红分析标准品相关的论坛

  • 【求助】救救我!!谁能配制出无色的碱性品红-亚硫酸试剂啊!!!

    最近,做一个实验需要碱性品红-亚硫酸试剂,我按照GB 603的方法配不出来,在网上找了很多种配制的方法,但是都配制失败了.配出来的试剂都有颜色. 哪位高人能告诉我应该怎么配制,需要注意的事项是什么?谢谢了! PS:对了,由于之前都配不出来,我就联系了一家试剂公司,购买他们的碱性品红-亚硫酸试剂.叫 天津傲然精细化工研究所.结果寄过来的试剂还是有颜色的.而且用白色的塑料瓶装的.打电话到他们公司询问,回答说碱性品红-亚硫酸试剂本来就是有颜色的,他们都是严格按GB 603配制的,国标上没有说有没有颜色,所以他们的碱性品红-亚硫酸试剂是合格的.我不知道他们为什么要叫研究所.伤心...[em19]

  • 品红亚硫酸法测定白酒中甲醇

    根据gb5009.48做了此实验,遇到如下问题导致实验失败,想问一下做过的老师,遇到这些问题该怎么解决。显色剂的配制,得到的只是淡黄色液体,得不到无色,是碱性品红的原因吗?准备再买瓶新的再做。于是之,比色时得到的样品是淡黄色,不是相关资料中所说的蓝色,就连标准系列也没有正常显色。用的是色谱甲醇做的标准。

  • 【原创大赛】对GB/T5009.48-2003酒中甲醇含量测定标准的解读

    【原创大赛】对GB/T5009.48-2003酒中甲醇含量测定标准的解读

    摘要:通过对GB/T5009。48-2003酒中甲醇含量测定标准的详细解读,解释了碱性品红亚硫酸钠显色液的配制,显色液总体积中酒精度的含量须为2.14%,以及整个实验的原理,干扰现象,相信大家看后,对这个实验过程会有更进一步的理解。关键词: GB/T5009。48-2003;碱性品红亚硫酸钠显色液;酒精度的含量2.14;干扰现象;GB/T5009。48-2003酒中甲醇含量的测定标准写到:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407011419_503713_2166779_3.png1、 为什么不同酒精度的酒样要移取不同体积数的样品分析甲醇显色的灵敏度与酒精含量有关,酒精度越高,甲醇呈色灵敏度越低,而以2。14%时甲醇显色较灵敏,因此样品管与标准管的酒精度要保持一致。显色的最终体积为14mL,要保证这14mL的显色液的酒精浓度为2。14%,故样品的取样量为:X(mL)=14*2。14/样品酒精度。 操作过程的显色反应原理如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407011419_503714_2166779_3.png重点说下碱性品红亚硫酸钠显色液的配制:GB/T5009。48-2003是这样描述的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407011420_503715_2166779_3.png如果按这个标准方法来配制的话,是很麻烦的,而且一不小心,到处都是红色。。。。。且亚硫酸钠溶液(100g/L)这个试液的配制标准并没有详细写出是如何配制的。亚硫酸钠的加量要适当,过量会降低显色的灵敏度的。我们知道化学试剂亚硫酸钠有两种,一种是带7个结晶水的亚硫酸钠,化学分子式为Na2SO3·7H2O,化学试剂的名称为亚硫酸钠; 还有一种是不带结晶水的亚硫酸钠,化学分子式为Na2SO3;化学试剂的名称为无水亚硫酸钠;不知道你们做这个实验时是用带7个结晶水的亚硫酸钠还是用不带结晶水的亚硫酸钠来配制碱性品红?这个标准并没有明确出亚硫酸钠是带结晶水还是不带结晶水。 我们再看下GB/T603-2002中关于碱性品红亚硫酸钠的配制:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407011421_503716_2166779_3.png看到这个标准后,相信大家都注意到了配制碱性品红-亚硫酸钠时是带七个结晶水的,因此如果你们的实验室中的亚硫酸钠如果是不带7个结晶水的话,则亚硫酸钠的用量是50g/L,因为Na2SO3的分子量正好与7个H2O的分子量一样为126克/moL。我们实验室的是不带结晶水的,有的同事就用它来配制成100g/L的溶液,看来认真看标准是做好实验的前提啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407011424_503717_2166779_3.png[font=宋体

  • [转帖]蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法

    中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________1 主题内容与适用范围  本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料,经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基,经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。  本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。2 引用标准  GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准  GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。  GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。  GB 5009.12 食品中铅的测定方法。  GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。  GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396 食品中铁、锰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法3 感官检查3.1 量取 30mL 样品,倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中,观察其颜色,应透明,无沉淀或杂质。3.2 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味,不应有霉味、酸味、异味。应符合GB 2757的规定。4 理化检验4.1 乙醇浓度(比重计法)4.1.1 原理  同GB 5009.2的原理。4.1.2 仪器  酒精比重计。4.1.3 分析步骤  吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中,加 50mL 水,再加入玻璃珠数粒,蒸馏,用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。  将蒸馏后的样品倒入量筒中,将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中,静止后再轻轻按下少许,待其上升静止后,从水平位置观察其与液面相交处的刻度,为乙醇浓度, 同时测定温度,按测定的温度与浓度,查《酒精计温度浓度换算表》,换算成温度为20℃时的乙醇浓度(%)。4.2 甲醇4.2.1 原理  甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。4.2.2 试剂4.2.2.1 高锰酸钾-磷酸溶液:称取 3g 高锰酸钾,加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中,溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。4.2.2.2 草酸-硫酸溶液:称取 5g 无水草酸(H2C2O4) 或7g含 2分子结晶水草酸(H2C2O4.2H2O ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. 4.2.2.3 品红- 亚硫酸溶液 :称取 0.1g碱性品红研细后,分次加入共60mL 80℃的水,边加入水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中,冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L), 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀,放置过夜,如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配制。4.2.2.4 甲醇标准溶液:称取 1.000g 甲醇,置于 100mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。4.2.2.5 甲醇标准使用液:吸取 10.0mL 甲醇标准溶液,置于 100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中,加水至刻度,该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。4.2.2.6 无甲醇的乙醇溶液:取 0.3mL按操作方法检查,不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%),加高锰酸钾少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中),摇匀,取上清液蒸馏,弃去最初50mL馏出液,收集中间馏出液约200mL,用酒精比重计测其浓度,然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。4.2.2.7 亚硫酸钠溶液(100g/L)。4.2.3 仪器  分光光度计。

  • 【求助】无色品红亚硫酸钠的配制

    这个试剂我配了好几次也配不出来无色的,不知道原因何在。我的配制方法是品红-亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红,溶于60mL的80℃的热蒸馏水中,冷却后,过滤,加10mL10%亚硫酸钠溶液(1g亚硫酸钠溶于10mL水中),1mL盐酸,充分搅拌,此时溶液呈微红色。加水到100mL,用活性炭0.5g脱色.于棕色瓶中存放2h以上,

  • 求助谱图解析

    各位大侠: 首先祝大家中秋节快乐! 本人作碱性品红降解,对降解产物作了气质连用谱图,不知道产物是什么?能帮忙给予解析吗? 碱性品红的结构为:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif,降解产物(最大色谱峰)的质谱图为:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

  • 【求助】希夫试剂的配置

    我们在配置希夫试剂的时候,最后溶液总是不能完全褪色,品红一般有碱性品红和盐酸基品红,请问大家这两种品红都可以用来配置希夫试剂吗?我们是用来做醛类鉴定的

  • 求助谱图解析

    求助谱图解析

    刚才发的图片好像看不清楚,重新发一个:碱性品红的结构碱性品红降解产物*(最大色谱峰)的质谱图*(见附件)求解降解产物的结构。各位大侠多指点,不胜感激|。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192315_465465_1615838_3.jpg

  • 【求助】关于试剂的配制(实验问题)

    1.我在配制一种染色剂的过程中,按标准需要将某固体粉末(碱性品红)1g一点儿一点儿地加入50ml沸水中,请问如何操作?才1g,好困难!需要用什么工具帮忙呢?有什么好的方法,谢谢提供!2.将37%的盐酸5ml稀释至400ml我的容量瓶只有500ml,怎么办啊?

  • 【资料】指示剂/显色剂/染色剂 之 红

    [size=6][b]碱性品红[/b][/size]  【中文名称】碱性品红;品红  【英文名称】Fuchsin(e) Magenta Red C.I.Basic Violet 14(42510)  【结构或分子式】   【性状】  深红色块状。  【溶解情况】  溶于水成深红色溶液,易溶于乙醇。  【用途】  用于染棉、人造纤维、麦秆、纸张、皮革、羽毛、脂肪等,也用于制造色淀。  【制备或来源】  由苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺的盐酸盐,在有铁和氯化锌存在下与硝基苯熔融缩合,再经酸提、中和、结晶而制成。

  • 鲜牛奶检验方法

    一、鲜牛奶的酸度测定1.仪器a.碱式滴定管(0-10刻度,精确导0.05ml)b.150ml三角瓶c.25ml量筒d.1ml刻度吸管,10ml刻度吸管2.试剂a.0.1mol/LNaOH标准溶液;防止CO2的渗入b.酚酞试剂:取0.5g酚酞溶解于75ml体积分数为95%的乙醇中,加入20ml水,用0.1mol/LNaOH标准溶液调至加入一滴立即变成粉红色,再加水定容至100mlc.煮沸冷却的蒸馏水3.终点标准色:在加好样品和水的三角瓶中加入3滴0.005%碱性品红溶液,摇匀即得终点标准色(2小时更换一次)4.方法吸取10ml牛乳于干燥的150ml三角瓶中,加入煮沸冷却的蒸馏水20ml、酚酞溶液0.5ml,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色(与标准色比较),整个滴定过程需在45S内完成,在30S内不褪色为止。记录消耗NaOH标准溶液的毫升数5.分析结果表述A=V×C×10A:牛奶的酸度,TV:消耗NaOH标准溶液的毫升数,C[color=b

  • 请教各位关于测定白酒中甲醇的问题

    在国标中需配制品红-亚硫酸溶液,要求0.1g碱性品红研细后分次加入共60ml 80度的水,边加边研磨使其溶解,滤于100ml容量瓶中,冷却后加入10ml 10%的亚硫酸钠溶液,1ml盐酸,加水至刻度放置过夜。按道理应是二氧化硫使品红褪色,但是为什么不管我怎么配,即使后来加了活性碳但还是有颜色呢?

  • 【分享】《药品红外光谱集》第四卷抢先看■■已提供电子版下载■■

    [color=#d40a00][size=3]《药品红外光谱集》第四卷(2010)全书电子版下载地址:[/size][/color][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/156129.shtml][color=#d40a00][size=3]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/156129.shtml[/size][/color][/url][color=#d40a00][size=3]zwyu更新:近日搞到了电子版,非常高兴。本来想马上传到资料中心的,但一搜索,原来资料中心已经早有了,是我OUT了。。。[/size][/color]《药品红外光谱集》第一(1995)、二(2000)、三卷(2005)卷想必大家都见过了,也搞到过电子版的了。随着2010版药典的实施,《药品红外光谱集》第四卷也即将出炉,先给大家一个四卷品目,尝尝鲜。等正式推出后,有谁搞到了电子版,莫忘共享一下,嚯嚯。附上之前历卷《药品红外光谱集》的内容提要和具体出版日期:《药品红外光谱集》(1990) 作者:中华人民共和国卫生部药典委员会 出版社:北京:化学工业出版社,1990年11年第一版 ISBN:7-5025-0750-7/R.6 内容提要: 本书收藏药品的红外光谱图共582幅,包括《中华人民共和国药典》(1990年版)、卫生部部颁药品标准以及全国各省、市、自治区地方药品标准中收藏的各类药品的红外光谱图。今后,《中华人民共和国药典》及《中华人民共和国卫生部药品标准》不再收藏红外光谱图,凡以红外光谱法作为鉴别和检查的药品,一律以本书收藏的红外光谱图作为对照图谱。本书是上述各药品标准不可缺少的配套用书,对药品分析和检验工作有很大的实用价值。本书也可供有机化学、有机分析专业人员参考。《药品红外光谱集》第一卷(1995) 【作 者】: 中华人民共和国卫生部药典委员会编 【页 数】: 710 【出版社】: 化学工业出版社 【主题词】: 药物分析:光谱分析 红外光谱法 光谱图 【ISBN号】: 7-5025-1550-X 【出版日期】: 1996 【原书定价】: 98.00 内容提要: 本书是专门配合1995年版药典编汀出版的,共收载685种药品的红外光谱图,凡1995年版药典采用红外分光光度法鉴别的药品,均以本书收载的图谱作为标准对照图谱;书中还收载了卫生部药品标准和全国各省(自治区、直辖市)地方药品标准采用的标准红外图谱;本图谱采用中英文对照排版。 本书在1990年版基础上,作了大量修汀和补充,是执行上述药品标准的必须工具书,对药品分析、检验工作有很大实用价值。 本书还可供药品科研、有机化学、有机分析专业技术人员参考。《药品红外光谱集》第二卷(2000) [作者]:国家药典委员会编 [出版社]:北京:化学工业出版社,2000年6月第一版 [ISBN]:7-5025-2898-9/R.70 [定价]:95元内容提要: 本书是专门配合1995年版药典编汀出版的,第一卷收载了685种、第二卷收载了208种药品的红外光谱图。凡1995年版药典采用红外分光光度法鉴别的药品,均以本书收载的图谱作为标准对照图谱;书中还收载了卫生部药品标准和全国各省(自治区、直辖市)地方药品标准采用的标准红外图谱;本书采用中英文对照,书后附有中文名索引、英文名索引及分子式索引。 本书在1990年版基础上,作了大量修改和补充,是执行上述药品标准的必须工具书,对药品分析、检验工作有很大实用价值。 本书还可供药品科研、有机化学、有机分析专业技术人员参考。《药品红外光谱集》第三卷(2005) [作者]:国家药典委员会编 [出版社]:北京:化学工业出版社,2005年6月第一版 [ISBN]:7-5025-7225-2 [定价]:100元 内容提要: 红外光谱法是有机化合物分析中广泛应用的方法。由于红外光谱的高度专属性,在药品检验中,红外光谱法常与其他理化方法联合使用,作为有机药品重要的鉴别方法。鉴于有机药品品种不断增加,特别是许多药品化学结构比较复杂或相互之间化学结构差异较小,当用颜色反应、沉淀、结晶形成或紫外-可见分光光度法等常用方法不足以相互区分时,红外光谱法更是行之有效的鉴别手段。 本书为《药品红外光谱》第三卷(2005),共收载药品红外光谱图210幅(其中172个为新品种,38个老品种重新绘制了图谱)。凡在《中华人民共和国药典》和国家药品标准中收载红外鉴别或检查的品种,除特殊情况外,本光谱集均有相应收载,以供比对。《中华人民共和国药典》和国家药品标准中不另收载红外光谱图。其他光谱图可供药品检验中作对照用。[color=#d40a00][size=6][color=#fe2419]zwyu按:[/color][/size][/color]近日发现[url=http://www.antpedia.com/][color=#0365bf]分析测试百科网[/color][/url]大量盗用咱们仪器信息网的帖子,我随便搜了一下,我这个帖子,被[color=#f10b00][size=4]连一个标点符号都不改[/size][/color]的盗用在[url=http://www.antpedia.com/viewspace-64666][color=#0365bf]http://www.antpedia.com/viewspace-64666[/color][/url],我的贴子“【分享】17个红外分光光度计的标准操作规程(SOP),总有一个你需要的”([url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100504/2536227][color=#0365bf]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100504/2536227[/color][/url]),被[color=#d40a00][size=4]连标点符号、字体大小、颜色都不改[/size][/color]的盗用在[url=http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=27317][color=#0365bf]http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=27317[/color][/url]。其实大家的资料大多都是网上找的,共享一下无可厚非,甚至是值得小小赞赏一下的。可像这样赤裸裸的野蛮盗用,没有丝毫提及本人或广大仪器信息网网友原创性工作(资料本身不是原创的不假,但是谁敢说我前边码的那些个字不是原创性工作?我把这些文字、标点、字号、颜色有机的组合在一起不是原创性工作?)的做法,我只能是鄙视,鄙视,再鄙视。。。怪不然现在国家在搞“绿书签行动”!网络上混日子的,可能做不到完全避免盗版的问题;可是,请哪怕是加上一行小字[color=#f10b00][size=1]“引自XXX”[/size][/color]!?再懒一些的或者自己记不得出处的,也请加上“转帖”或“ZT”字样吧。

  • 标准品碱性橙2、21、22混标峰合在一起分不开

    标准品碱性橙2、21、22混标峰合在一起分不开

    跑碱性橙2、21、22时标准品峰都重合在一起,一开始怀疑是有两个标准品过期失效了,然后用三瓶标液各配成一瓶单标上机测定,结果都有出峰且出峰时间非常接近分别是11.564、11.558、11.553。仪器是Waters e2695 柱子安捷伦C18柱流动相A:0.02mol/L乙酸铵 PH4.5 B甲醇有大佬做过的请指教 多谢[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141521201837_4215_3490514_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141521485873_9300_3490514_3.png[/img]

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 【原创大赛】辣酱制品及腐竹中碱性橙与碱性嫩黄的检测方法

    【原创大赛】辣酱制品及腐竹中碱性橙与碱性嫩黄的检测方法

    1 主题内容与适用范围本方法规定了酱制品和腐竹中碱性橙2,碱性橙21,碱性橙22,碱性嫩黄的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS测定方法。本方法适用于酱制品与腐竹中碱性橙2,碱性橙21,碱性橙22,碱性嫩黄的定性、定量分析。2 原理碱性橙是一种碱性染料,包括碱性橙2,碱性橙21,碱性橙22等。碱性橙染料主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色。根据美国卫生研究所化学品健康与安全数据库资料表明:摄取吸入以及皮肤接触该物质均会造成急性和慢性的中毒伤害。有确凿的动物实验数据表明,该物质为致癌物,在接触该物质时需使用无孔手套和呼吸面罩,以免对人体造成伤害。我国国家标准GB2760《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》中,未将碱性橙纳入食品添加剂范围。但是,由于碱性橙比其他水溶性染料如柠檬黄、日落黄等更易于在豆制品、黄鱼、辣椒制品上染色且不易褪色,而且成本低,因此一些不法商贩用碱性橙对豆制品、黄鱼、辣椒制品等产品进行染色,以次充好,以假冒真,欺骗损害消费者,危害消费者的身体健康。样品经乙腈提取3 试剂和材料3.1 碱性橙2标准品3.2 乙腈:色谱纯3.3 甲醇:色谱纯3.4 Agela Technologies Cleanert C183.5 Agela Technologies Cleanert PSA4 仪器设备4.1 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS 80504.2 湘仪L550离心机4.3 EYEL 4 1100旋转蒸发仪4.4 EYEL 4 分液漏斗振荡器4.6 离心管:50mL4.7 滤膜:0.22μm 尼龙5 分析步骤5.1提取称取样品(辣酱制品及腐竹制品)(1.00±0.02)g于50mL离心管中;加入10mL提取液,涡旋混合,震荡5min超声提取5min,4000r/min离心5min;取上清液备用。备注:提取溶剂(乙腈)5.2净化2ml离心管中加入PSA0.1g以及C18 0.1g,取提取液1ml加入到2ml离心管中,涡旋混匀高速离心3min,取上层提取液过0.22μm尼龙滤膜于进样瓶中。6 仪器条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050)6.1 质谱参数质谱参数:离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min Heating Gas Flow: 10 L/min Interface Temperature300 ℃;DL Temperature 250 ℃;Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min[align=center] [table=432][tr][td=1,2]化合物[/td][td=1,2]母离子[/td][td=1,2]子离子[/td][td]Q1[/td][td=1,2]碰撞能量(CE)[/td][td=1,2]Q3 pre Bias(v)[/td][/tr][tr][td]锥孔电压[/td][/tr][tr][td=1,3]碱性橙2[/td][td=1,3]213[/td][td]121.3[/td][td=1,3]-30[/td][td]-21[/td][td]-20[/td][/tr][tr][td]77.25[/td][td]-20[/td][td]-12[/td][/tr][tr][td]120.3[/td][td]-30[/td][td]-19[/td][/tr][tr][td=1,2]碱性橙21[/td][td=1,2]315.2[/td][td]300[/td][td]-12[/td][td]-25[/td][td]-17[/td][/tr][tr][td]144[/td][td]-26[/td][td]-44[/td][td]-21[/td][/tr][tr][td=1,2]碱性橙21[/td][td=1,2]391.2[/td][td]376[/td][td=1,2]-30[/td][td]-29[/td][td]-23[/td][/tr][tr][td]220[/td][td]-40[/td][td]-19[/td][/tr][tr][td=1,2]碱性嫩黄[/td][td=1,2]268.2[/td][td]147[/td][td=1,2]-30[/td][td]-28[/td][td]-22[/td][/tr][tr][td]122[/td][td]-24[/td][td]-30[/td][/tr][/table][/align]6.2 液相参数:色谱柱:shim-packXR-ODSⅢ(1.6μm)流动相:A为5mmol乙酸铵溶液 B为乙腈进样量:2μL流动相曲线如下:[img=,490,163]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140956_01_3081717_3.png[/img]7.1 标准品线性碱性橙及碱性嫩黄标准品储备液10mg/kg,稀释至10μg/kg、5μg/kg、1μg/kg、0.5μg/kg、0.1μg/kg上机分析,线性关系及谱图如下图。备注:稀释溶剂为(水:甲醇=8:2)[img=,490,188]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140958_01_3081717_3.png[/img] 碱性橙2 [img=,490,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140958_02_3081717_3.png[/img] 碱性橙21[img=,490,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140959_01_3081717_3.png[/img] 碱性橙22[img=,490,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141000_01_3081717_3.png[/img] 碱性嫩黄7.2回收率样品处理需做阴性基质标曲,回收率一般在70%左右。 [table=458][tr][td]基质[/td][td]添加水平 (ug/kg)[/td][td]碱性橙2 回收率%[/td][td]碱性橙21 回收率%[/td][td] 碱性橙22 回收率%[/td][td]碱性嫩黄 回收率%[/td][/tr][tr][td]腐竹[/td][td]5[/td][td]70.1[/td][td]72.3[/td][td]69.5[/td][td]70.2[/td][/tr][tr][td]酱制品[/td][td]5[/td][td]74.5[/td][td]71.8[/td][td]70.5[/td][td]68.9[/td][/tr][/table]8.结语做碱性橙是时一些初步验证试验,望广大仪友指正交流。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img][align=center][/align]

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