问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？
防止产毒真菌直接污染食物，是防止真菌毒素污染食物的一种简单、经济的方法。预防真菌毒素污染食品，必须立足于以下两个方面：①隔离和消灭产毒真菌源区，尽量减少产毒真菌及其毒素污染无毒食品，造成二次污染。要防止粮食、油料等原料不被真菌污染，把好粮食、油料的入库质量关，如入库粮食不仅要作水分、杂质、带虫量以及一些品质指标的检测，而且应作粮油的带菌量、菌相及真菌毒素含量的检测。②严格控制易染真菌毒素及其毒素的食品的贮藏、运输等环境条件，抑制微生物在食品中大量繁殖及产生毒素。食品及饲料中的真菌只有在一定的温度和湿度条件下才能产生毒素，只要严格控制食品和饲料的贮藏温度及水分就能减少甚至完全抑制真菌毒素的产生。
我们做的原料药的细菌内毒素的供试品阳性对照怎么老是阴性？该如何去除干扰呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif
因化学加工、人为添加及环境污染所导入食品中的有毒化合物容易被认识和预防，而许多以食品的天然成分形式存在的天然毒素，由于毒性大，且与食品混为一体，不容易被认识和确定，从而对健康威胁更大。笔者将它们分为内因毒素和外因毒素，那些由食品原料自身产生并带进最终食品中的为天然内因毒素；由食品原料以外其它天然方式产生的且污染食品的或被食品蓄积的为天然外因毒素。天然内因毒素食用的少数动、植物在生长过程中，某个器官或部位会产生一些对人体有害的物质，它们可随着生长期而被破坏或逐渐蓄积。这些有害物质概括起来有以下几类：有毒蛋白类目前所发现的有毒蛋白质主要来自植物性食品，包括血凝素和酶抑制剂。血凝素是某些豆科、大戟科等蔬菜中的有毒蛋白质。这类毒素现在已发现10多种，包括蓖麻毒素、巴豆毒素、相思子毒素、大豆凝集素、菜豆毒素等。凝集素含量最高的农作物是红肾豆，生的红肾豆含有20000—70000凝集素单位，煮熟后仍有200—400单位。虽然菜豆等白肾豆中凝集素含量相对较低一般是红肾豆的1／3，但不良的饮食方式也能导致中毒。一般对食品进行有效的热处理能破坏凝集素，但加热到80℃时，显示毒性更大是生食物的5倍，许多爆发性凝集素食物中毒都是食物加工不当所引起的。酶抑制剂主要是胰蛋白酶抑制剂和淀粉酶抑制剂，能引起水化不良和过敏反应，有人称其为过敏原。人们食用的黄豆中已发现至少有16种蛋白质能引起过敏反应，其中主要的过敏原是胰蛋白酶抑制剂。尤其在一种转基因大豆中，这些过敏原含量高达26.7％；作为蛋白质，这类毒素受热后变性，可破坏一些毒素，所以食用豆制品前的彻底热处理是非常重要的。有毒氨基酸主要指有毒的非蛋白氨基酸。在发现的400多种非蛋：白氨基酸中，有20多种具有积蓄中毒作用，且大都存在于毒蕈和豆科植物中；它们作为一种“伪神经递质”取代正常的氨基酸，而产生神经毒性。另外，还有一些含硫、氰的非蛋白氨基酸可在体内分解为有毒的氰化物、硫化物而间接发生毒性作用；重要的毒性非蛋白氨基酸是刀豆氨酸、香碗豆氨酸等。值得注意的色氨酸是蛋白氨基酸，现已发现它的某些衍生物对中枢神经有毒害作用。生物碱类生物碱类是存在于毛茛科、芸香科、豆科等许多植物根、果中的有毒生物碱，成分极其复杂。依其化学结构可细分为非杂环氮类、吡咯烷类、砒啶哌啶类、异喹啉类，吲哚类和萜类等。根据生物源特点可分为原生物碱、真生物碱和伪生物碱；典型的生物碱是吡咯烷生物碱。它们能引起摄食者轻微的肝损伤，但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水，连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡，一般中毒者都可康复。由于生物碱大都具有苦涩性，容易使动物产生拒食，所以引起人体生物碱中毒的主要食物源是：1农作物被含生物碱的杂草污染，进入面粉及相关食品中；2食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品；3特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饲料等。
[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH116147/C541443.htm][b][color=#000000]粮食真菌毒素检测仪[/color][/b][/url][color=#000000]采用荧光定量快速检测原理，主要应用于粮油、谷物、饲料等多种领域，对多种真菌毒素进行准确检测，为确保食品安全贡献力量。[/color][color=#000000]荧光定量快速检测原理即粮食真菌毒素检测仪通过特定的荧光信号，准确、快速地识别和测量样品中的真菌毒素含量。这项技术具有高效、灵敏度高、操作简便等特点，使得检测过程更加迅速和可靠。[/color][align=center][color=#000000][img=10.jpg,450,450]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/67aa6330-9564-4eb4-9bbb-e6f3071189ee.jpg[/img][/color][/align][b][color=#000000]核心特性及优势[/color][/b][color=#000000]全方位检测：涵盖多种真菌毒素，包括黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、玉米赤霉烯酮等，实现全面监测。[/color][color=#000000]任意样品数量：粮食真菌毒素检测仪允许用户既可单个或少量样本随到随检，也可大量样本同时检测。[/color][color=#000000]内置定量标准曲线：在检测过程中无需使用外部标准品进行校准，避免了操作人员与呕吐毒素直接接触的可能，从而提高了操作的安全性。[/color][color=#000000]随到随检：检测仪器的便携性使其适用于现场检测，无论是在生产线上、仓库中，还是在野外环境中，都能轻松进行检测操作。[/color][color=#000000]多领域应用：适用于粮库、谷物生产企业、饲料厂、畜牧养殖企业、食品加工厂、第三方检测机构等多个行业。[/color][b][color=#000000]应用场景[/color][/b][color=#000000]保障粮库质量：对存储的粮食进行定期检测，预防真菌毒素污染。[/color][color=#000000]提升饲料质量：对饲料原料进行检测，确保畜牧养殖健康生长。[/color][color=#000000]食品生产控制：在食品生产过程中对油脂、面粉等原材料进行检测，确保成品质量。[/color][color=#000000]第三方检测服务：为各行业提供真菌毒素检测服务，为食品安全保驾护航。[/color][color=#000000]通过使用粮食真菌毒素检测仪，我们能够更全面地了解食品和饲料的安全状况，从而更好地保障我们的健康。[/color][来源：山东优云谱光电科技有限公司][align=right][/align]
一、案例麻痹性贝类是指以石房蛤毒素为代表的，摄食后能产生麻痹作用的存在于贝类体内的海洋生物性毒性物质的总称。麻痹性贝类毒素是一种神经毒素，能阻断神经细胞钠离子通道，对人体神经系统产生麻痹作用，麻痹性贝类毒素很少量时就对人类产生高度毒性，是低分子毒物中毒性较强的一种。主要表现为摄取有毒贝类后15min到2～3h，人出现唇、手、足和面部的麻痹，接着出现行走困难、呕吐和昏迷，严重者常在2～12h之内死亡。二、选用的国家标准GB／T 5009．213 2008贝类中麻痹性贝类毒素的测定。三、测定方法1．试样制备(1)牡蛎、蛤、贻贝、扇贝等用清水洗净贝类外壳，切断闭壳肌，开壳，用清水淋洗内部，除去泥沙及其他外来杂质，仔细取出贝肉，勿割破肉体，开壳前不使用麻醉剂或加热。收集约200g肉沥水5min，避免贝肉堆积，拣出碎壳等杂物，贝肉均质。(2)冷冻贝类 室温下将样品自然融化，其余操作同上。(3)贝类罐头 将罐内所有内容物(包括贝肉和汁液)倒入均质器中均质，大容量罐头可以过滤贝肉，分别称重，然后将固形物和汁液按比例昆匀，充分均质。(4)干贝类 等体积0.18mol／L盐酸溶液浸泡24-48h(4C冷藏)，按照上法沥干，分别存放贝肉和酸液备用。2．保存样品不能及时送检，可以取200g样品用200mL 0.18mol／L盐酸浸泡，4℃冷藏保存。3．麻痹性贝类毒素(PSP)标准品对照试验略。4．试样提取①将100g处理后的样品于800mL烧杯中，加0.18mol／L HCl溶液lOOmL，充分搅拌，均质，调pH值于2.0～4.0，需要时可以用5mol／L HCl或0.1mol／L NaoH逐滴滴加，并不断搅拌，防止毒素被破坏。②混合物加热，徐徐煮沸5min，室温冷却后倒入200mL量筒中，调pH值于2.0～4．0，pH值勿大于4.5，稀释至200mL。③混合物倒回烧杯中，搅拌均匀，自然沉降至上清液半透明，直至不阻塞针头为止，必要时可以用3000r／min离心上清液或混合物5min。5．小鼠试验①取19.0～21.Og健康雄性小鼠6只，称重并记录体重，分空白组和实验组，每组3只。②对每只实验组小鼠腹腔注射1mL提取液，注射时若有一滴以上提取液溢出，须将该小鼠丢弃，并重新注射1只小鼠。③记录注射完毕时间，仔细观察并用秒表记录小鼠停止呼吸时的死亡时间(到小鼠呼出最后一口气时)。④若小鼠死亡时间小于5min，则要稀释样品提取液后，注射另一组3只小鼠，得到5～7min的死亡时间，稀释提取液时，要逐滴加入O.1mol／L或O.01mol／L HCl，调节pH值至2.0～4.0。注射样品后，有1只或2只小鼠的死亡时间大于7min，则需要注射至少3只小鼠以确定样品的毒力。6．结果计算与判断(1)待测样品校正鼠单位(CUM)的确定 根据待测样品的小鼠死亡时间，在PSP死亡时间一鼠单位的关系中，查出相应的鼠单位；再根据小鼠的质量，在查出质量校正系数，同一只小鼠的鼠单位(MU)与质量校正系数之积，即该小鼠的CUM。选取检测样品受试组中3只小鼠CUM的中位数，即为该样品受试组的中位数。(2)PSP的计算与结果陈述①PSP结果计算：X=CUMl×CF×DF×200式中X——每100g样品中PSP的含量，μg／100g；CUM1一一检测样品受试组小鼠的中位数校正鼠单位；CF----毒素转换系数；DF——稀释倍数；200——样品提取液的体积，mL。②PSP毒力结果表述：若空白对照组小鼠正常，则报告待测样品中PSP含量为：×××μg／100g。(3)MU毒力的计算与结果陈述：对于取得麻痹性贝类毒素标准品有困难的实验室可以按照下式，使用鼠单位Mu对检验结果进行计算。①MU毒力计算：Y=CUMl×DF×200式中Y——每100g样品的MU值，MU／100g；其余同上式。②MU毒力与结果表述：空白组正常情况下表述如下。 若小鼠死亡时间大于60min，则待测样品的鼠单位即小于0.875MU／g。若小鼠死亡时间小于5min，则应对样品提取液稀释后，注射另一组3只小鼠，直到得到中位数死亡时间在5～7min为止，根据最后的稀释实验结果计算样品的鼠单位毒力，报告该样品的鼠单位为×××UM／100g。若实验组中位数死亡时间大于7min，则直接计算确定样品鼠单位毒力，报告该样品的鼠单位为×××UM/100g。若实验组中所有小鼠在15min内无死亡，则报告该样品鼠单位小于400MU/100g。7．试剂①0.18mol／L盐酸：15mL浓盐酸稀释至1L。②5mol／L盐酸：41.7mL浓盐酸稀释至100mL。③O.1mo1／L氢氧化钠溶液：4．Og氢氧化钠溶于1L水。④PSP毒素(saxitoxin)标准溶液(10μg／mL)：20％乙醇溶液，用5mol／L盐酸调节pH值至2.O～4.O，用该液配制PSP标准溶液。⑤小鼠：体重在19～21g的雄性小鼠。⑥蒸馏水(pH=3)：用盐酸调。8．仪器①均质器。②离心机。③天平。④注射器。⑤电炉。⑥秒表。⑦玻璃器皿。
本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰氏阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。 细菌内毒素检查包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。 本试验操作过程应防止微生物和内毒素的污染。 细菌内毒素的量用内毒素单位（EU ）表示，1EU 与1 个内毒素国际单位（IU ）相当。 细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取精制而成，用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素工作标准品的效价。 细菌内毒素工作标准品系以细菌内毒素国家标准品为基准标定其效价，用于试验中的赏试剂灵敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。 细菌内毒素检查用水系指内毒素含量小于0.O15EU／ml（用于凝胶法）或0.005EU / ml （用于光度侧定法）且对内毒素试验无干扰作用的灭菌注射用水。 试验所用的器皿需经处理，以去除可能存在的外源性内毒素。耐热器皿常用干热灭菌法（250℃ 、30 分钟以上 ) 去除，也可采用其他确证不干扰细菌内毒素检查的适宜方法。若使用塑料器械，如微孔板和与微量加样器配套的吸头等，应选用标明无内毒素并且对试验无干扰的器械。
上一星期在超市里买了一些莲子，在熬粥的时候加一些，本来味道很好吃，不过这两天经常会吃到有坏的莲子，味道特别苦，但是表面看不到有发霉的情况，不知道这个苦味是不是也是由黄曲霉毒素造成的？这样的话就不敢吃了。
1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。2 生物污染主要是一些真菌毒素。如黄曲霉毒素、杂色曲霉毒素、金黄色葡萄球菌毒素，大肠杆菌毒素等。3 化学污染化学污染的食品毒素主要有：重金属、多环芳烃、多氯联苯、残留农药、食品添加剂等。4 食品加工中形成的毒素有一些加工过程如烟熏、煎炸、烘烤、高温杀菌等中形成的毒素，常见的有：苯并[a]芘、Maillard 反应产物和一些杂环胺，腌肉中形成的亚硝基胺等。
细菌内毒素1 设备：电冰箱、恒温水浴箱、超净工作台、旋涡混合器、计时器2 用具：剪刀、镊子、无热原空安瓿5mg/支、浮板、封口膜、精密[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url](50ml-250ml、250ml-1000ml)、吸头(50ml-250ml、250ml-1000ml)、PH试纸3 试剂3.1 细菌内毒素工作标准品：用于仲裁鲎试剂的灵敏度和各种阳性对照。3.2 鲎试剂：为冻干品制剂，灵敏度为0.25EU/ ml，规格为：0.1ml/支3.3 细菌内毒素检查用水：内毒素含量不超过0.03EU/ml注射用水。(BET水)3.4 0.1mol/L HCl溶液、0.1mol/L NaOH溶液（临用时用细菌内毒素检查用水配制）。3.5 清洁液：75％酒精4 操作步骤4.1 鲎试剂灵敏度复核试验：鲎试剂灵敏度定义为在本检查法规定的条件下能检测出内毒素标准溶液或供试品溶液中的最低内毒素浓度，用EU/ml表示。4.2 根据鲎试剂灵敏度的标示值(λ)，将细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在旋涡混合器上混匀15分钟，然后制成2.0λ、1.0λ、0.5λ或0.25λ四个浓度为内毒素标准溶液，每稀释一步均应在旋涡混合器上混匀30秒钟，按检查法项下试验，每一浓度平行做4支，同时用细菌内毒素检查用水做2支阴性对照，如最大浓度2.0λ管均为阳性，最低浓度0.25λ管均为阴性，阴性对照管均为阳性，按下式计算，反应终点浓度的几何平均值，即为鲎试剂灵敏度的测定值（λc）。λc=lg-1(∑x/4)当λc在0.5λ-2.0λ（包括0.5λ-2.0λ）时，方可用于细菌内毒素检查，并以λ为该批鲎试剂的灵敏度。5 干扰试验5.1 用细菌内毒素检查用水和未检出内毒素的供试品溶液或其不超过最大有效稀释倍数的稀释液分别将同一支细菌内毒素工作标准品制成含细菌内毒素工作标准品2.0λ、1.0λ、0.5λ、0.25λ四种浓度的内毒素溶液。用细菌内毒素检查用水和供试品溶液制成每一浓度平行做4支，另取细菌内毒素养检查用水和供试品溶液各做2支阴性对照管。如果最大浓度2.0λ管均为阳性，最低浓度0.25λ管均为阴性，阴性对照管均为阴性时，按下式计算，用细菌内毒素检查用水制成的内毒素标准溶液的反应终点浓度的几何平均值（Es）和用供试品溶液或其稀释液制成的内毒素溶液的反应终点浓度的几何平均值(Et)。Es=lg-1(∑xs/4)Et=lg-1(∑xt/4)当Es在0.5 λ-2.0λ，且当Et在0.5Es和2.0Es时，则认为供试品在该浓度下I 干扰试验。6 检查法6.1 精密称取土霉素检品适量，加0.1mol/L HCl溶液适量溶解，加0.1mol/L NaOH溶液适量，调节PH在6.5-7.5之间，加BET水稀释至一定浓度，备用。6.2 取装量为0.1mol/L的鲎试剂5支，备用。6.3 NC管的制备：取0.2ml BET水加入一支鲎试剂中，摇匀。6.4 PC管的制备：取0.1ml BET水溶解一支鲎试剂，加0.1ml用BET水稀释的含2λ的内毒素工作标准品的溶液，摇匀。6.5 PPC管的制备：取0.1ml BET水溶解鲎试剂，加0.1ml的用供试品的稀释液稀释的含2λ内毒素工作标准品，摇匀。6.6 供试品管的制备：取0.1ml BET水溶解鲎试剂，加0.1ml的供试品稀释液，摇匀。6.7 以上各管按顺序排列，置浮板上，放置37±1℃的恒温水浴箱中，保温1小时±2分钟。7 结果判断：将试管从恒温器中轻轻取出，缓缓倒转180°时，管内凝胶不变形，不从管壁滑脱者为阳性（+）。凝胶从管壁滑脱者并不能保持完整者为阴性（-），供试品管2支均为阴性（-）。应认为符合规定；如2支为阳性（+），应认为不符合规定。如2支中1支为正（+），1支为负（-），按上述方法另取4支供试品管复试。4支中1支为（+），即认为不符合规定。阳性对照品为（-）或供试品阳性对照品管为(-)，或供试品阴性对照品为（+），试验无效。[em62]
本文是USP24细菌内毒素检查法（BACTERLAL ENDOTOXINS TEST）的译文，但目前执行的标准是USP24版第二增补本（USP—NF19 Second Supplement）的细菌内毒素检查法，读者可对照学习，从中可看出USP24细菌内毒素检查的不足之处。本文将介绍用鲎试剂检测样品内或样品上存在的细菌内毒素浓度的方法。鲎试剂（Limulus Amebocyte,LAL）来自鲎的循环细胞，经水提取而行，制备和检验后，用于凝固法。反应的终点是将供检样品稀释后，与平行稀释的参考内毒素标准进行直接比较得到的。测得的内毒素含量用规定的内毒素单位表示。鲎试剂也是用浊度法或显色法来读取数据的，这些试齐只要能满足这些选择方法的要求，就可以使用。在做试验时，需要先做出一条标准曲线，并用该曲线计算供检样品的内毒素含量，包括样品和对照液加鲎试剂后的培育时间和在分光光度计上读取光密度时使用的波长等操作，都应该事先规定好。如果是终点浊度法，则到达培育期后，应立刻读取读数。而动力学检测（凶手浊度法和显色法），光密度的测定是贯穿于整个反应期间，而用于计算结果的百分数就是从这些读数中计算出来的。在用终点法的显色法检测时，在到达事先规定的反应时间后，添加停止酶反应的试剂使反应停止后，再读取数据。1、参考内毒素标准与对照内毒素标准参考内毒素标准（Reference standard endotoxin,RSE）是美国药典（USP）的内毒素参考标准，其效价为每瓶10 000个USP内毒素单位（EU）。每瓶参考内毒素标准加5ml鲎试剂用水（LAL Reagent Watet），用旋转搅拌器间歇搅拌30min使其溶解，制成原液，用这一原液制作合适的系列稀释。原液应保存于冰箱中，用于以后的稀释，但保存时间不得超过14d。用前，用旋转搅拌器强力搅拌至少3min，每一步稀释，至少搅拌30s，然后才能用它稀释下一步。经稀释的参考内毒素不得贮存待以后使用，因为吸附作用会使其失去活性。对照内毒素标准（Contuol standard endotoxin,CSE）是以参考内毒素标准为标准另行制备的。一批新的对照内毒素标准在使用前应进行检定。检定时使用的鲎试剂应为试验中使用的同批鲎试剂。参考内毒素标准对照内毒素标准进行检定时，可使用鲎试剂的凝固法，按“试验操作”进行。每批对照内毒素标准，至少取1瓶与1瓶参考内毒素标准进行对比。参考内毒素标准的每个稀释度作4管。每瓶或每个样品的对照内毒素标准的每个稀释度也都要4管。参考内毒素标准终点的对数Log10的平均值和对照内毒素标准终点的对数Log10平均值之间的差值的反对数等于对照内毒素标准效价的标定值。可根据情况，将其变换成每ng干燥制剂的单位数或每瓶所含的单位数。适宜的对照内毒素标准的效价应不小于2EU/ng也不大于50EU/ng。2、试验的准备鲎试剂的灵敏度应经过确证。试验中使用的所有容器和用具，都必须在≥250℃的烤箱中，用足够的时间进行加热处理、破坏这些用具表面上可能存在的外源性内毒素。内毒素试验的结果是否可靠，还必须从试验使用的各种用具、溶液、洗涤用品中取样或提取样品，并用适当的方法证明它们对反应没有抑制或拉强或其它干扰作用。可按下述方法进行抑制试验或增强试验。试验中应设置阴性对照。如果鲎试剂的原材料、生产方法或处方发生改变时都要重新进行试验。3、鲎试剂灵敏度的确认试验为了确认鲎试剂标签上的灵敏度，每批至少取1瓶样品进行检定。参考内毒素标准（或对照内毒素标准）作2倍系列稀释，稀释成2.0λ,1.0λ,0.5λ和0.25λ。其中λ是鲎试剂标签上的灵敏度EU/ml。上述4个稀释度和阴性对照都要重复做4管。所得结果的几何平均值的对数应大于或等于0.5λ，小于或等于2.0λ。每一批新的鲎试剂，使用前都必须作标签灵敏度的确认试验。4、抑制试验和增强试验用不超过地大有效稀释而检测不出内毒素的样品，不加或内毒素，使最后浓度等于2.0λ,1.0λ,0.5λ和0.25λ。按照试验操作（Test Procedure）项的规定用标准内毒素进行检定。不加和加内毒素的样品管至少做4管。同时，用水稀释上述相同浓度的内毒素和阴性对照各两管，做平行两管试验。按照计算和判定项的方法，计算样品终点内毒素浓度的几何平均值。如果所得结果大于或等于0.5λ，小于或等于2.0λ,则该样品适合作细菌内毒素检查。用中和、灭活或除去干扰物质方法或用不超过最大有效稀释度稀释检品后，可重做抑制试验和增强试验。如果用不超过最大有效稀释法，对已知加量的内毒素可以克服抑制和增强作用。则样品可以经过稀释后，再作内毒素检查。如果在试验条件下，对未处理的样品检查出有内源性内毒素。则该样品不适合用于作抑制或拉强试验。不过，这种样品可用超过滤法将存在的内毒素去掉或做适当稀释、使之适合于作抑制或增强试验。稀释未处理样品（像开瓶溶解或在使用前注射前稀释那样），稀释到检验不到内毒素但不超过最大有效稀释倍数。再用这些已稀释的样品重作抑制试验或增强试验。5、最大有效稀释度（MVD） 最大有效稀释度是指在使用时将药物溶解或稀释成恰好用于注射或其它非经口途径使用的浓度。有时为了避免给药量的体积（EU/ml）计算。用试剂标签上的灵敏度（EU/ml）λ除限定浓度，就可以得到MVD因子。如果某一试剂的限量浓度是按重量或按药品的活性单位
国内目前水质环境污染问题及水的富营养化，藻毒污染更加趋向严重的现状，各类各级环境研究机构与应用单位对水藻毒素标准对照物都有了更高更迫切的要求.水藻毒素标准对照品。产品编号产品名称（英文）产品名称（中文）产品规格优惠零售价格E-LR-C050Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR50ug180.00E-LR-C100Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR100ug345.00E-LR-C250Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR250ug595.00E-LR-C500Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR500ug1,260.00E-LR-M001Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR1mg2,380.00E-LR-M005Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR5mg单询E-RR-C050Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR50ug510.00E-RR-C100Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR100ug950.00E-RR-C250Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR250ug1,430.00E-RR-C500Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR500ug2,670.00E-RR-M001Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR1mg4,970.00E-OA-C025Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸25ug440.00E-OA-C050Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸50ug820.00E-OA-C100Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸100ug1,350.00E-OA-C500Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸500ug4,860.00E-OA-M001Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸1mg7,130.00E-OA-M005Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸5mg单询E-DT-C100Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素100ug4,055.00E-DT-C500Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素500ug16,220.00E-DT-M001Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素1mg29,950.00E-B-C100Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒100ug2,982.00E-B-C500Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒500ug12,550.00E-B-M001Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒1mg22,650.00E-B-M005Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒5mg单询E-SA-C100Saxitoxin acetate石房蛤毒素100ug5,150.00
由本网站新闻版面提供，网址：http://www.instrument.com.cn/news/2008/021159.shtml[size=3][font=黑体]检测“食品毒素”办法多作者：曹 军 我们平时食用的食品可能会出现如下几个污染因素：农药、脂肪酸甲酯(FAMEs)、兽药、霉菌毒素、包装污染、食品添加剂、重金属等。触目惊心的字眼，让人们开始寻找有效的解决办法。 就像检测兴奋剂一样，研究人员对于这些“食品毒素”的检测必须运用科技手段。 农药是用在水果蔬菜上常见的有害物质，但有些农药属于无色无味，用肉眼和嗅觉根本觉察不出。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、气-质联用仪和液-质联用仪被广泛用于蔬菜、水果农药残留的筛查中，以检查产品中是否含有禁用的农药。这些仪器不但可以快速检测出食品里是否含有农药，而且还能反映出是哪种农药，含量多少。 为了保持食品的新鲜，使用食品添加剂是卖家惯用的方法，这些食品添加剂会提升食品的颜色、外观和味道，但它毕竟是化学物质，会对人体带来健康威胁，现在有一种技术可以分解出食品中的添加剂，并让食物达到可食用标准。 而霉菌毒素是自然产生的毒素，它污染了食品，从而导致食品的不安全。现在已有法规严格规定食品中霉菌毒素的限量。 微量的金属元素是食品中重要营养成分，但是高含量或某些重金属则是有毒的。食品中的重金属主要是因为天然或是被污染导致的，如在一些鱼和贝类食品中曾发现含有高毒性的甲基汞。针对这种食品“杀手”，液-质联用仪可以检测出它们的影踪，并能测出重金属的元素及其形态。 在检测过程中，有些化学物质是非常容易挥发的，这时候就要利用仪器的冷处理来进行分解，从而检测出食品里的“毒素”。但遇到不易挥发的化学成分时，将使用加热检测法，可更快提取食品中的有害物质。 也有不使用仪器就可以进行食品安全检测的，甲醛是一种毒性较强、能破坏生物细胞蛋白的物质，可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。一般用于腐竹、粉丝等水发性食品里，但只需两滴甲醛检测试剂后，就能知道食品里是否含有甲醛，首先取出1ml水发产品的浸泡液放入离心管中，滴加2滴甲醛检测试剂后，若样品呈现橙红色、浅红色均为有甲醛，没有颜色变化则是无甲醛的表现。[/font][/size]
1 神经毒素神经毒素主要包括：鱼腥藻毒素如鱼腥藻毒素-a (Anatoxin-a)、鱼腥藻毒素-a(s) (Anatoxin-a(s))、高类鱼腥藻毒素-a (Homoanatoxin-a)；麻痹性或瘫痪性贝毒素(Paralytic Shellfish Poisoning, PSP)如石房蛤毒素(Saxitoxin)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin)和膝沟藻毒素(Gonyautoxin)等；腹泻性贝毒素(Diarrhetic Shellfish Poisoning, DSP)如大田软海绵酸(Okadaic acid, OA)和鳍藻毒素1-3(Dinophysistoxin, DTX)等；记忆丧失性贝毒素(Amnesic Shellfish Poisoning, ASP)；神经性贝毒素(Neurotoxic Shellfish Poisoning, NSP)及西加鱼毒素(Ciguatera Fish Poisoning, CFP)( 尹伊伟，2000)。鱼腥藻毒素-a是一种低分子质量的生物碱(图1-2)，相对分子质量为165(Hitzfeld B C, 2000-II)。目前发现鱼腥藻、颤藻、束丝藻(Aphanizomenon)、柱孢藻(Cylindrospermum)和微囊藻可以产生鱼腥藻毒素-a。高类鱼腥藻毒素-a (图1-3)是从美丽颤藻(O. formosa)中分离到的一种鱼腥藻毒素-a的同系物，它用丙酰基替代了鱼腥藻毒素-a中C-2上的乙酰基。鱼腥藻毒素-a是神经递质乙酰胆碱的类似物，它可与乙酰胆碱受体结合，但乙酰胆碱酯酶或真核生物中的任何酶均不能降解它。它与乙酰胆碱受体结合后可使肌肉因过度兴奋而痉挛，如果动物的呼吸系统受到影响，动物会因窒息而死亡。鱼腥藻毒素-a(s)是N-羟基鸟嘌呤的单磷酸酯(图1-4)，到目前为止仅从北美洲发现，由水华鱼腥藻(A.flos-aquae)和A.Lemmermannii产生。鱼腥藻毒素-a(s)可以阻止乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的降解，使肌肉因过度兴奋而痉挛(Henriksen P, 1997)。 图1-2 鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-2 Structure of anatoxin-a 图1-3 高类鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-3 Structure of homoanatoxin-a 图1-4 鱼腥藻毒素-a(s)分子结构图Figure 1-4 Structure of anatoxin-a(s)麻痹性贝毒素是一类烷基氢化嘌呤化合物，形似三环化合物，是一种非蛋白质毒素。分子结构如图1-5所示。类似于具有两个胍基(guanidyl)的嘌呤核，为非结晶、水溶性、高极性、不挥发的小分子物质，在酸性条件下稳定，碱性条件下发生氧化，毒性消失；毒素遇热稳定，并不被人的消化酶所破坏。其中毒性最强的为STX、neoSTX、GTX1、GTX3和dcSTX(1300Mu• μmol-1)，但其他几种毒素很容易水解成毒性成份。其来源生物均为甲藻，如有毒膝沟藻(Gonyaulax)、亚历山大藻(Alexandrum)和Pyrodinium等。麻痹性贝毒的强度是通过转换成STX的毒性来表达的。这些毒素主要是由海洋中的赤潮藻甲藻产生的，可在贝类中累积进而危害人类。由于这些毒素最早是从摄食有毒藻类的贝类体内发现，故被称作贝毒。在淡水中PSP主要存在于水华束丝藻(Aph. flos-aquae)、卷曲鱼腥藻(A.circinalis)、Lyngbyawollei和C. raciborskii中(Bialojan C, 1988)。麻痹性贝毒素也是到目前为止赤潮藻毒素中分布最广、危害最大的一类，主要包括石房蛤毒素及其四氢呋喃衍生物，发现的有近三十种(表1-1)，由分子结构中R4基团的不同，可分为四类：氨基甲酸酯类、N-磺酰氨甲酰基类、脱氨甲酰基类和脱氧脱氨甲酰基类。其中石房蛤毒素(STX)已被收入《化学武器公约》中禁止化学品的第二类清单。我国也将PSP毒素列为贝类产品的常规检测指标之一。 图1-5 麻痹性贝毒素分子结构图Figure 1-5 Structures of Paralytic Shellfish Poisons (PSPs)麻痹性贝毒是一类神经肌肉麻痹剂，可以作用于细胞膜上的钠通道使之关闭，抑制动作电位的产生，使乙酰胆碱不能释放，从而导致神经麻痹。其毒理作用为阻断细胞钠离子通道，造成神经系统传输障碍而产生麻痹作用。对人体的中毒量为600~5000Mu，致死量为3000~30000Mu，目前尚无对症解毒剂。PSP的毒性为LD50=3.4×10-9。联合国卫生组织规定，100g贝类可食部分的PSP毒力超过80ug(400Mu)时不得食用(丘建文，1991)。海洋生物中，由于贝类对麻痹性贝毒具有极强的抵抗性，因此这种毒素就在贝类体内储存积累，人类或动物食用这些有毒贝类会产生一系列神经麻痹症状，严重的可能致命。由于其对人类健康造成危害，因此成为赤潮毒素中最受关注的一种，许多国家已在贝类生产、贸易过程中，对此毒素制订了严格的监测和管理条例。与贝类相比，鱼类对这种毒素却极为敏感。腹腔注射时，其对鱼类的半致死剂量(LD50)为(4~12)×10-6，口服为(100~750)×10-6，给药后5~15min，鱼类即失去平衡，0~60min就出现死亡。因此，在此类赤潮发生时，常出现鱼类大量死亡现象，欧洲的北海及北美的东北海岸都曾发生因麻痹性贝毒中毒的大规模死鱼事件，死亡的鱼类有玉筋鱼和鲱鱼等。值得注意的是，本来源于藻类的贝毒，许多是通过浮游动物的摄食而传递给鱼类，从而引起鱼类的死亡。因此，麻痹性贝毒对鱼类的危害，既可通过藻细胞本身的胞外分泌物也可通过摄食染毒的其他动物使鱼类中毒。不过由于麻痹性贝毒对鱼类的毒性很高，毒素不会在鱼体内大量残留，中毒死亡鱼体肌肉内的残留毒素含量很低。我国虽未有因麻痹性贝毒中毒而引起鱼类死亡的报道，但已有产生这类毒素的藻类赤潮发生，而且能产生麻痹性贝毒的藻类在我国海域普遍存在，因此，应高度警惕这类赤潮的发生(尹伊伟，王朝晖等，2000)。2 脂多糖内毒素脂多糖内毒素是蓝藻细胞壁的组成部分，由脂A、核心寡糖和O特异多糖组成，其中脂A分子结构式如图1-6所示。目前已从裂须藻(Schizothrix calcicola)，颤藻，鱼腥藻，微囊藻和Anacystis中分离到。蓝藻脂多糖内毒素的脂A与格兰氏阴性细菌的脂多糖不完全相同，种类更多，而且往往含有少量的磷酸。脂多糖内毒素包括细胞毒性生物碱(Alkaloid)、皮肤毒性生物碱和刺激性毒物——脂多糖(Lipopolysaccharides, LPS) (Metcalf J S, 2004)。
我按照药典2010版新药典分析具体如下：为什么不出峰呢？仪器型号：SSI 305型荧光检测器，激发波长λex=360nm 发射波长λem=450nm。衍生装置：北京温分。怎么进样之后仪器没反应呢？基线特别直，有时噪音特别大。如果各位有参照这个方法做过的请帮帮小弟忙，如果有图谱能发我邮箱一份吗？另外各位谁有SSI 305检测器说明书能给我一份？ 邮箱：fjp6098@126.com我做样的方法如下 对了我进的直接是参照药典稀释过的标样。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40:18:42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得
花生及其制品中真菌毒素污染情况调查真菌毒素（mycotoxin）是霉菌产生的对人体危害性很大具有生物毒性的次级代谢产物。黄曲霉毒素和镰刀菌毒素被FAO和世界卫生组织（WHO）列为自然发生的最危险的食品污染物之一[sup][1][/sup]。黄曲霉毒素是研究、监测最早也最广泛的一类毒素，由曲霉产生，较低剂量长期持续摄入或较大剂量的短期摄入，都可能诱发大多数动物的原发性肝癌，还可能造成人类的急性中毒。由于霉菌毒素是小分子有机化合物，不是复杂的蛋白质分子，所以在机体中无法产生抗体，也不能免疫。可引发各种不同的临床症状免疫系统失调，神经系统、消化系统紊乱、肿瘤[sup][2-6][/sup]。真菌毒素普遍存在于粮食中，花生在生长、收割、贮存、运输及加工中都会暴露或接触到产毒真菌，真菌及真菌毒素污染食品后，会使其食用价值降低，甚至完全不能食用，造成巨大的经济损失。真菌毒素污染问题已成为世界各国高度关注的食品安全热点问题，粮油真菌污染同样正逐渐成为我国食品安全的隐患[sup][7][/sup]，目前研究较多的是十几种对人类危害较大的真菌毒素[sup][6,8][/sup]，但针对花生及其制品的多组分真菌毒素的全方面检测研究，尚未见报道，相关研究多集中在DON、ZEN、AF，检测方法也是适用于一种 、一类或特定类型的毒素。因此为了解花生及其加工产品真菌毒素污染情况，对花生及其制品同时进行16种真菌毒素检测与分析，并对粮食中真菌毒素的重点研究方法进行了展望，以期望为真菌毒素研究提供参考。1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪（美国waters TQ-S）；电子天平（感量0.001g赛多利斯BT-223S）；高速粉碎机（大德 DFY-C）；多位试管涡旋振荡器（德国Heidolph Multi Reax）； 漩涡混匀器（SCILOGEX MX-S）； 乙腈（CH[sub]3[/sub]CN 美国默克公司 色谱纯）；Multitoxin 标准物质( QCM7C1) ，16 种真菌毒素标准品AFB[sub]1[/sub] ( L18204A) 、AFB[sub]2 [/sub]( L18204A) 、AFG[sub]1 [/sub]( L18204A) 、AFG[sub]2[/sub] ( L18204A) 、DON ( L17012M) 、 3-ADON ( L17012M ) 、15-ADON ( L17012M ) 、NIV ( L17012M) 、ZEN( L16165M) 、OTA( L18304B) 、FB[sub]1 [/sub]( L18025M) 、FB[sub]2[/sub] ( L18025M) 、FB[sub]3[/sub] ( L18415C) 、ST ( 18325S ) 、T-2 毒 素 ( L19302M ) 和 HT-2 毒 素( L19302M) ，以及相应的 16 种[sup]13[/sup]C 同位素内标标准溶 液 均 购 自 美 国 ROMER。1.2 方法1.2.1 检测方法：采用同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法，严格按照操作规程进行检测，并采取平行样品，加标回收，标准物质对照等措施做好内部质量控制，对超标样品及时进行复测。AFB[sub]1[/sub]、AFB[sub]2[/sub]、AFG[sub]1[/sub] 的检测限均为 0. 1 μg /kg，AFG[sub]2[/sub] 为 0. 5 μg /kg，OTA 和 T-2 毒 素 均 为 1. 0 μg /kg， DON、3-ADON、15-ADON、ZEN、FB[sub]1[/sub]、FB[sub]2[/sub]、ST 和 HT-2毒素均为5. 0μg /kg，FB[sub]3[/sub]为10. 0μg /kg，NIV为35. 0μg /kg。1.2.2 统计分析： 所测数据全部输入Excel数据库，数据比较采用PEMS3.1统计软件进行。2 结果与分析2.1 花生及其制品（花生酱、花生油）监测结果采用优化后方法对[color=black]花生及其制品包括熟花生、花生油、生花生和花生[/color][color=black]酱[/color][color=black]进行检测，检出真菌毒素3种，分别为AFB[/color][sub][color=black]1[/color][/sub][color=black]、AFB[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]和AFG[/color][sub][color=black]1[/color][/sub][color=black]，5 .0%(3/60)，其他毒素均未检出。[/color]黄曲霉毒素类毒素是污染花生及其制品的主要真菌毒素，2018-2019年[color=black]AFB[/color][sub][color=black]1[/color][/sub][color=black]、AFB[/color][sub][color=black]2[/color][/sub]检出率范围为6.7%-60.0%。花生及其制品中AFB[sub]1[/sub]限量标准为20μg/kg，AFB[sub]2、[/sub]国标尚无限量标准[color=black]，由此得出花生及其制品中[/color]AFB[sub]1[/sub][color=black]总超标率为6.7%（4/60）[/color]，超标的花生油均为散装花生油，鉴于花生及其制品是黄曲霉毒素的主要来源食品之一，长期、高摄入者有风险，仍需要对花生及其制品的黄曲霉毒素污染情况及食用人群的健康风险进行监测和评估。2018年-2019年花生及其制品各年度、各食品类别和16种真菌毒素检测结果见表1、表2和图1。 表1 2018年-2019年花生及其制品中黄曲霉毒素检测结果(μg/kg)[table][tr][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]年份(年)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]检测[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]样品[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]数(份)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]检出[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]数(份)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]检出[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]率(%)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]超标[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]率(%)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]最大值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]最小值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]平均值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]P[sub]50[/sub][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2018[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2019[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2018[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2019[/size][/font][/align][/td][td=1,4][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]AFB[sub]1[/sub][/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]AFB[sub]2[/sub][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]30[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]18[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]60.0[/size][/font][/align][/td][td=1,4][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]15.0[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]3.3[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]/[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]/[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]57.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.71[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]30[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]16.7[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]46.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2.8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]30[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]12[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]40.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]6.42[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]1.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]30[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]6.7[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]18.4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]1.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][table][tr][td=8,1][align=center]表2 花生及其制品中各食品类别黄曲霉毒素检测结果（μg/kg）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]污染物[/align][/td][td][align=center]食品类别[/align][/td][td][align=center]样品数[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]P[sub]50[/sub][/align][/td][td][align=center]最大值[/align][/td][td][align=center]检出率(%)[/align][/td][td][align=center]超标率(%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]AFB[sub]1[/sub][/align][/td][td][align=center]花生油[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]7.89[/align][/td][td][align=center]0.11[/align][/td][td][align=center]57.5[/align][/td][td][align=center]56.2(9/16)[/align][/td][td][align=center]12.5(2/16)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]生花生[/align][/td][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]3.62[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]46.2[/align][/td][td][align=center]35.7(5/14)[/align][/td][td][align=center]7.14(1/14)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熟花生[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.53[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]3.30[/align][/td][td][align=center]33.3(4/12)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花生酱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.38[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]20.1[/align][/td][td][align=center]30.0(3/10)[/align][/td][td][align=center]10.0(1/10)[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]AFB[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]花生油[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]6.42[/align][/td][td][align=center]31.2(5/16)[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]生花生[/align][/td][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]1.46[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]18.4[/align][/td][td][align=center]21.4(3/14)[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熟花生[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花生酱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]1.01[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]5.49[/align][/td][td][align=center]30.0(3/10)[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]AFG[sub]1[/sub][/align][/td][td][align=center]花生油[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.55[/align][/td][td][align=center]6.25(1/16)[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]生花生[/align][/td][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熟花生[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花生酱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.55[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]3.30[/align][/td][td][align=center]20.0(2/10)[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]AFTG[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]花生油[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]生花生[/align][/td][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熟花生[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花生酱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241443401175_5759_4033901_3.png[/img][/align]3 讨论感官正常花生米粒大而饱满，而往往那些干瘪，没有正常长成熟，在生长期出现营养不良的籽粒易被真菌毒素污染[sup][10][/sup]。但有的感官正常，检出含量也很高，需要通过检测才可以判断其真菌毒素含量。由检测结果看出：小作坊或散装油超标多些，可能和日常检测条件有关，大厂家具备好的原材料和成品检验设施条件，能时刻监测产品质量。我们肉眼会发现霉变花生米，但制成花生油根本看不出，可能仅仅是一粒霉变花生米而导致一桶油的质量出现问题。从本次调查看出：2018和2019年度、各花生制品类别的真菌毒素污染水平不同，粮食受真菌毒素感染具有很多影响因素，如天气数据，农业措施等等。有多种真菌毒素的预测模型被研发并被应用：如加拿大安大略湖地区的小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇的预测DONcast、意大利伏马毒素的预测软件、英国 Home-Grown Cereal Authority ( HGCA)的镰刀菌真菌毒素风险评估模型[sup][11][/sup]。预测的实施需要气象部门、农业部门、环境部门、粮食部门及卫生部门等多部门联合，如农业部门的栽培育种，科学轮作、适时收获，收割时粮食清洁与干燥，颗粒完整等都会降低感染真菌毒素的概率[sup][10-11][/sup]。通过多部门精诚协作，建立一个综合预警模型，实施预防为主的食品安全策略。另外，污染真菌的判定依据是真菌毒素限量，经过物理加工，其真菌毒素会有一定的变化，国内缺乏初加工或加工产品的真菌限量标准，将造成原粮的浪费，因此我国目前真菌毒素限量标准分类和毒素种类，均有待补充和细化[sup][11-13][/sup]。总之，在美味营养的背后，如何从花生等粮食源头的种植，一直到收获、贮藏、加工产品的全产业链，保障花生等粮油原料的食品安全，是我们今后工作的重中之重，依托以上部门大数据，能做到精准公共卫生更是我们的理想目标。参考文献:王 峰,仓以鹏,蔡 晶,等. 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱法测定面粉中17种真菌毒素[J].食品科 技,2014,39(11):332.许娇娇,黄百芬,周健,等. 直接稀释-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素[J]. 中国食品卫生杂志,2017 ,29（6）:709.李 娜,孙 辉,唐朝晖,等.小麦及其制品加工过程主要真菌毒素含量的变化[J].粮油食品科技,2014,22 (2):30 .孙 利,霍江莲,崔维刚,等. 粮食产品中真菌毒素的色谱及质谱检测技术研究进展[J].食品科学,2013,34(19):367.谭 杰,杜苑琪,肖小华,等. 食品中霉菌毒素样品前处理及分析方法研究进展[J].分析测试学报,2017,36(6):829.马惠蕊,王玉坤,刘淑艳,等. 食源性真菌毒素检测技术研究进展[J]. 福建分析测试,2011,20(1):40.张家宁, 丁 轲 ,郭思梦,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测粮谷制品中 4 种单端孢霉烯类真菌毒素[J]. 中国粮油学报, 2016 ,31( 12 ):153.刘 丹,韩小敏,李凤琴,等. 花生油和玉米油中多组分真菌毒素高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱检测方法的建立[J]. 食品科学, 2017, 38, (10): 297.中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局. 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量:GB 2761-2017 [s].北京:中国标准出版社,2017.耿建强,赵丽,张旭,等. 我国婴幼儿营养米粉中真菌毒素污染情况调查[J].中国食品卫生杂志,2017,29 (1):67-69.李磊,姬建生,赵军锋. 河南省玉米真菌毒素污染调查[J].中国卫生检验杂志 ,2017,27 (8):1173.畅慧霞,王亚平.粮食及其制品真菌毒素监测与处理技术发展现状与趋势[J].河南工业大学学报(社会科学版),2014,10,(2):15-19.刘 青,邹志飞,余炀炀,等.食品中真菌毒素法规限量标准概述[J]. 中国酿造, 2017 , 第36 ( 1 ):12-17.[/s]
我正在做一个药物分析，但在样品前处理的时候，换了多种有机溶剂都不能得到满意的结果，该药物的信息：汉防己甲素（tetrandrine，Tet）主要存在于防己科植物粉防己的根中，是一种生物碱，为白色针状结晶。无臭、味苦。熔点217℃。旋光率α24D+263.1°（氯仿）。其在旋体熔点210℃。旋光率α20D-278°（氯仿）。其二盐酸盐熔点266℃（分解）。旋光率α27D+224.2°（水）。为双苄基异喹啉衍生物，产于我国安徽、浙江等地。Tet分子式为C38H42N2O6，分子量为622.75。Tet分子中由2个二苯醚键组成十八元大环，含有多个烷氧基，脂溶性较高，分子中含有两个甲氧异喹啉环，并具有含活泼孤电子对的氮原子和氧原子，溶于弱酸溶液，实验过程中在PH7时，Tet会发生析出，产生大量白色沉淀，溶液的稳定性降低。分子式为：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710131058_66889_1115196_3.jpg[/img]我用了甲醇，乙醚，氯仿，二氯甲烷提取，效果不是很好，没有出现明显的峰请问这个药物用什么有机溶剂提取比较好？谢谢！
【内容摘要】赭曲霉毒素是一种无色结晶化合物，溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中，微溶于水。该化合物相当稳定，在乙醇中置冰箱避光保存一年以上而不破坏。有较高的耐热性，制罐头的豆子经漂白、加盐及在番茄酱中加热1h后，仍然能存留56％的赭曲霉毒素。赭曲霉毒素A是一种与人类健康密切相关的霉菌毒素，是人类可能的致癌剂。除了潜在的遗传毒性和致癌性外，赭曲霉毒素A也是一种具有免疫抑制、神经毒性以及致畸性的物质。赭曲霉毒素最初是从南非的赭曲霉毒株中分离出来的，由赭曲霉(Asper—gillus ochracets)、洋葱曲霉(Aspergillus alliaceus)、鲜绿青霉(PencillilJⅡlviridicatum)、徘徊青霉等代谢产生，包括7种结构类似的化合物，赭曲霉毒素A是其中毒性最强的物质，是自然界中的主要天然污染物。在一些国家的食品中，赭曲霉毒素A的污染率可达2％～30％。该化合物主要表现为肾脏毒性。在巴尔干地方性肾病流行区，6%～18%人群的血液中能检出赭曲霉毒素A。(1)结构与性质赭曲霉毒素是分子结构类似的一组化合物，包括赭曲霉毒素A、B、C、D和a等，其中赭曲霉毒素A是主要的污染物。赭曲霉毒素是一种无色结晶化合物，溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中，微溶于水。在紫外光下赭曲霉毒素A呈绿色荧光。该化合物相当稳定，在乙醇中置冰箱避光保存一年以上而不破坏。有较高的耐热性，制罐头的豆子经漂白、加盐及在番茄酱中加热1h后，仍然能存留56％的赭曲霉毒素，赭曲霉毒素的化学结构如图4—2所示。(2)食品中赭曲霉霉素的来源与分布赭曲霉毒素是曲霉属和青霉属的某些菌种产生的二次代谢产物，产毒菌种见表4—2。[color=#075
1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。
1968年美国科学家Dr. Levin和Bang建立了鲎试验法。此后世界各国对鲎试剂的生产和应用得以迅速发展。1980年美国药典20版首先收载了细菌内毒素检 查法。随后，英国药典、日本药局方、中国药典等也相继收载了该方法。本文主要对中国药典1995年版与英国药典1995年增补本、美国药典23版和日本药局方13版等的细菌内毒素检查法进行了比较。1 检验品种的比较中国药典1995年版二部共收载细菌内毒素检查品种12个，2000年版二部增至47个，而美国药典23版收载了471个品种进行细菌内毒素检查。因此，我们需加紧对更多的品种进行细菌内毒素检查方法的研究，加快该法对药品检验的普及和推广工作，提高我国药品标准和检验水平。2 检验方法的比较细菌内毒素试验的方法有凝胶法、浊度法、显色基质法、免疫学法等。其中凝胶法多为限量 检查法，浊度法和显色基质法为定量检查法，且后两种方法都属于分光光度法。浊度法还可 分为终点浊度法和动态浊度法；显色基质法也可分为终点显色基质法和动态显色基质法。凝胶法是较为经典的方法，各国药典都有收载，而收载了细菌内毒素定量测定法的有美国药典、英国药典、欧洲药典和日本药局方等。中国药典1995年版只收载了凝胶法，2000年版才涉及到定量测定法。因此，我们还需要对细菌内毒素定量测定进行研究，需要有供定量测定 用的标准品、仪器和试剂，以后逐步建立起我国的细菌内毒素定量测定方法。3 细菌内毒素标准品各国药典均设置了细菌内毒素的标准品，其中中国药典、英国药典和美国药典还可采用根据标准品为基准进行标定的工作标准品或对照标准品。除英国药典采用U为内毒素的单位外，其余各国药典都用EU为内毒素的单位。美国药典和中国药典对内毒素标准品每一步稀释时的混匀时间作出了明确规定。除中国药典外，其余各国药典规定了内毒素标准贮备液在冰箱里保存不得超过14d，且用前应在旋涡混 合器上充分混合至少3min。
为加强对A型肉毒毒素的监督管理，卫生部、国家食品药品监督管理局决定将A型肉毒毒素及其制剂列入毒性药品管理。 根据《医疗用毒性药品管理办法》的相关规定，结合当前形势，卫生部、国家食品药品监督管理局就进一步加强A型肉毒毒素及其制剂生产、经营和使用管理事宜发出通知。 一、经批准生产A型肉毒毒素制剂的药品生产企业应严格按照《病原微生物实验室生物安全管理条例》的要求，加强对生产A型肉毒毒素制剂用菌种的保藏管理，未经批准，严禁向任何单位和个人提供菌种。 二、药品生产企业应制定A型肉毒毒素制剂年度生产计划，严格按照年度生产计划和药品GMP要求进行生产，并指定具有生物制品经营资质的药品批发企业作为A型肉毒毒素制剂的经销商。 药品生产企业应当将A型肉毒毒素年度生产计划、生产情况及指定经销商的情况及时报所在地省级食品药品监督管理部门备案,药品生产企业所在地省级食品药品监督管理部门应当将生产企业指定经销商的情况通报相关省（区、市）食品药品监督管理部门。 三、药品批发企业只能将A型肉毒毒素制剂销售给医疗机构，未经指定的药品经营企业不得购销A型肉毒毒素制剂。药品零售企业不得零售A型肉毒毒素制剂。 四、医疗机构要切实加强对A型肉毒毒素制剂的管理。医疗机构应当向经药品生产企业指定的A型肉毒毒素经销商采购A型肉毒毒素制剂；对购进的A型肉毒毒素制剂登记造册、专人管理，按规定储存，做到账物相符；医师应当根据诊疗指南和规范、药品说明书中的适应症、药理作用、用法、用量、禁忌、不良反应和注意事项开具处方，每次处方剂量不得超过两日用量，处方按规定保存。 五、进口A型肉毒毒素制剂的流通和使用按照上述规定执行。 《通知》要求各级卫生行政部门、食品药品监督管理部门严格按照《医疗用毒性药品管理办法》和本通知要求，采取有效措施，切实强化对A型肉毒毒素及其制剂生产、经营和使用的监督管理，对非法生产、经营和使用A型肉毒毒素的单位和个人，依法严厉查处。
[align=center][b][img=,450,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171625047951_5298_3421623_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/b][/align][b] [/b]鲜美的贝类产品一直是吃货们不能错过的美食佳肴，若说有什么可以挡住一个吃货对于贝类美食的热情，可能只有下面的“消费提示”了：[align=center][img=,500,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171817584255_6458_3421623_3.jpg!w530x435.jpg[/img][/align][align=center][img=,500,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171817590195_5991_3421623_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/align]也许有人会不死心的说：“那我不吃国产的，改吃进口的总可以吧？”NO！NO！NO！很遗憾的告知你，贝类毒素不是中国“特产”，全球各地都会发生：[align=center][img=,500,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171819153417_8534_3421623_3.jpg!w690x495.jpg[/img][/align][align=center]让吃货们谨慎对待的 “贝类毒素”是何方神圣？[/align][align=center]想知道什么是“贝类毒素”，[/align][align=center]首先我们得知道什么是“赤潮”？[/align][align=center][img=500,690,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171825184457_1758_3421623_3.png!w690x441.jpg[/img][/align][align=center][img=,500,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171826301592_4273_3421623_3.png!w690x455.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]从上图我们了解了“赤潮”的由来，需要注意的是，由于引起海水变色的生物种类不同，故所造成的海水颜色不仅仅是红色的。也可能是褐色的、绿色的、蓝色的、黄色的等。那么，这些五颜六色的水面又如何引发出“贝类毒素”呢，接下来小C给您细说：[/align][align=center][img=,500,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171827340172_5833_3421623_3.png!w690x526.jpg[/img][/align][align=left]贝类本身并不产生毒性物质，但它是滤食性生物，当它摄入一些含有[b]毒素的海藻或与有毒藻类共生[/b]时，就会变成毒性的生物体（即产生“贝类毒素”），而这些毒素会聚积其体内，尤其是内脏部份。因此，一些常见的贝类生物，如青口、扇贝、带子等就是贝类毒素中毒的高风险食物。每当发生有毒赤潮时，有毒的藻类也随之增加，海产品受污染的风险就会更高。所以，“贝类毒素”也称为“藻毒素”。[/align][align=left]目前已发现的贝类毒素有几十种，根据人们中毒的症状及毒素传递媒介的类型，可归纳为四大类：[/align][align=center][img=,450,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171828411123_4098_3421623_3.png!w578x525.jpg[/img][/align][align=left][b]1、麻痹性贝类毒素（PSP）[/b][/align][align=left]麻痹性贝类毒素（PSP）是已知贝类毒素中，分布最广、毒性最强、发生频率最高的贝毒素。[/align][align=center][img=,400,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171830397638_107_3421623_3.jpg!w460x291.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]因人食用了含这种毒素的贝类后会引起以[u]外周神经肌肉系统麻痹[/u]为初始症状的中毒效应而得名。导致PSP中毒的主要是蛤和贻贝（淡菜）。[/align][align=center][img=,192,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171831136852_3844_3421623_3.jpg!w192x288.jpg[/img][/align][align=left][b]危害：[/b]PSP对人体的中毒剂量为600～5000MU，致死量为3000～30000MU。若误食污染PSP贝类，轻者出现口唇麻木和刺痛感、四肢肌肉麻痹等症状，重者可导致呼吸肌麻痹而死亡。据统计，全球每年因PSP而引发的中毒事件约为2000起，死忙率达到15%。[b][sup][/sup][/b][/align][align=left][/align][align=left][b]2、腹泻性贝类毒素（DSP）[/b][/align][align=left]腹泻性贝类毒素（DSP）是海洋中藻类或微生物产生的一类脂溶性次生代谢产物，被贝类滤食后在其体内性质非常稳定，人类误食后以[b]腹泻为主要特征[/b]的中毒效应，因此而得名。导致DSP中毒的主要是双壳贝，其中紫贻贝（淡菜）最易被毒化。[/align][align=center][img=,183,318]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171832099702_2966_3421623_3.jpg!w183x318.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]危害：若误食污染DSP贝类，会产生以腹泻为主要特征的中毒症状，严重者可出现黄疸、急性萎缩性肝坏死，长期毒性效应可能导致癌症。目前尚无特效解毒剂。[sup][/sup][/align][align=left][/align][align=left][b]3、神经性贝类毒素（NSP）[/b]神经性贝类毒素（NSP）因人类一旦食用这些染毒贝类会出现感觉异常、冷热感交替、恶心、呕吐、腹泻和运动失调，或上呼吸道综合征[b][u]，但未观察到麻痹[/u][/b]，为与引起麻痹作用的有毒贝类毒素相区别，称其为神经性贝类毒素(NSP)。[b][sup][/sup]危害：[/b]毒性较低，未见有死亡报道。但是贝类毒素中唯一的可以通过吸入导致中毒的毒素。[b]4、失忆性贝类毒素（ASP）[/b]失忆性贝类毒素（ASP）是一种强烈的神经毒性物质，因可导致[b][u]记忆功能的长久性损害[/u][/b]而得名。[b]危害：[/b]能够导致头晕眼花，短时间内失去记忆力，但在人体内的降解速度也快。[/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]“贝类毒素”的限值标准[/b][/align][align=left]全球许多国家及相关国际组织都对贝类水产品进行了严格管理和控制，并制定了相应贝类水产品及其制品的贝类毒素限量标准。我国也同样制定了贝类水产品中贝类毒素的限量：1、根据《食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品》（GB 2733-2015）规定：[b]麻痹性贝类毒素（PSP）≤4MU/g；腹泻性贝类毒素（DSP）≤4MU/g；[/b]2、根据《无公害食品 水产品中有毒有害物质限量》（NY 5073-2006）规定：[b]麻痹性贝类毒素（PSP）≤400MU/100g（贝类）；腹泻性贝类毒素（DSP）要求为不得检出（贝类）。 如何预防贝类毒素中毒[/b]贝类毒素危害具有突发性和广泛性，目前贝类毒素中毒无适宜的解毒剂，那如何预防贝类毒素中毒事件？1）每年赤潮发生时，渔政部门都会发出预警，在赤潮期间，消费者不要采捕和购买赤潮区域的贝类。2）消费者要通过正规渠道购买水产品，建议尽量选择大型、正规的超市或市场购买。3）毒素主要富集在贝类的内脏，建议在食用贝类海鲜时去除内脏及生殖腺后食用。4）消费者一旦食用贝类等海产品出现恶心、呕吐、腹泻和腹部绞痛、四肢肌肉麻痹等症状后，必须立即赶往医院接受救治。[/align][align=left][/align][align=left]参考资料：[/align][align=left][i]【1】国家食品药品监督管理局：解读生物毒素系列（四）——关于“麻痹性贝类毒素”的科学解读【2】南京财经大学食品科学与工程学院,江苏南京——贝类毒素及其贝类毒素检测的研究现状【3】刘宁，沈明浩 ——食品毒理学[/i][/align][align=left][i]图片来源：网络[/i][b][sup] [/sup][/b][/align]
霉菌毒素是霉菌在谷物（大豆、玉米、麸皮）中繁殖过程中或者储存过程中产生的有毒代谢产物。正确认识这些毒素，可以帮助我们更好地预防并选择有针对性的脱霉剂。 霉菌毒素常见以下几种： 黄曲霉毒素 这是一种最为常见的毒素，主要是由黄曲霉和寄生曲霉产生的有毒代谢产物。黄曲霉毒素被动物采食后，迅速被胃肠道吸收，它在肝脏中的浓度最高，所以肝脏的受害最严重。肝为机体重要的免疫器官和代谢器官，一旦受损会导致全身性出血、消化机能障碍和神经症状。 玉米赤霉烯酮 又称F-2毒素，主要是禾谷镰刀菌的一种代谢产物，属于镰刀菌毒素类，它主要影响动物的生殖系统。玉米赤霉烯酮可促进子宫DNA、RNA和蛋白质的合成，使动物发生雌激素亢进症，所以又被称为类动情毒素。该毒素可使母猪外阴持续性红肿，这种红肿症状常被误认为是母猪发情，但出现症状的母猪却不接受公猪爬跨配种。其对公猪的影响也很显著，可导致性欲低下、精液量减少、密度降低，精子萎缩、变形，或畸形率增加等。 T-2毒素 它是三线镰刀菌、拟技孢镰刀菌、梨孢镰刀菌等的有毒代谢产物，属于镰刀菌毒素类。T-2毒素有较强的细胞毒性，可破坏组织黏膜的完整性，使免疫细胞的功能下降，引起贫血、出血。由于T-2毒素能刺激肠道黏膜，因此还会引起猪的呕吐和腹泻。 赭曲霉毒素 与黄曲霉毒素有些相似，主要侵害肝脏和肾脏。它可使肠道相关淋巴组织坏死，降低吞噬细胞的吞噬作用，影响细胞免疫和体液免疫。母猪长期过量饲喂赭曲霉毒素污染的饲料，有可能影响后代的免疫机能。 烟曲霉毒素 该毒素常出现于玉米产区，它对机体呼吸道的损伤比较严重。有的猪场呼吸道问题总是反复难以治愈，可考虑是不是烟曲霉毒素在其中作怪。另外该毒素中毒后猪的生产性能和繁殖性能也遭到破坏，明显的症状是胚胎发育受损，免疫机能降低。 呕吐毒素 在早期阶段中，呕吐毒素能导致皮肤刺激，缺乏食欲，呕吐；在后期，则会引起出血、消化道的坏疽、中枢神经系统问题、免疫系统的破坏、骨髓造血功能的衰退以及生殖功能衰
各位老师，我这几天在实验室按照2010版药典标准做了黄曲霉毒素的检测。对照品是进口的黄曲霉毒素混标，没有明确各个成分的含量和先后出顺序。下图是对照品色谱图和包装盒色谱条件： 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水(10：18：42)为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测。衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加人甲醇100ml使溶解，用谁稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每挣钟0.3ml衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm(或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410111454_517797_2856959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410111454_517798_2856959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410111454_517799_2856959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410111454_517801_2856959_3.jpg
[center]隧道烘箱及干热烤箱除内毒素效果验证方法[/center]1. 概述：干热可用于能耐受较高温度，却不宜被蒸汽穿透，同时干热灭菌也是制药工业生产流程的包装材料及试验器材用于除热原的方法。干热灭菌设备是隧道式和干热恒温箱的灭菌除热原系统。隧道式灭菌除热原系统主要由加热器、高效过滤器、缓冲板、风阀气流调节器、风机、传送带、运行连锁控制系统、温度控制器及记录仪等7大部分组成。干热恒温箱主要由加热器、风阀气流调节器、风机、温度控制器及隔板等5部分组成。2. 验证目的：为了确认隧道式烘箱和干热恒温箱腔内不同位置的热分布情况，确认预定的灭菌、除热原程序能否达到预先设计要求。特制订本验证方案，拟对该设备的除内毒素效果进行验证。3. 验证范围：本验证方案适用于隧道式烘箱和干热恒温箱除内毒素的验证。4. 验证内容：4.1空载热分布测试：检查灭菌腔内的热分布情况，调查灭菌腔内不同位置的偏差状况，确定可能存在的冷点。测试程序：选择10个热电阻或热电偶作温度探头，编号后固定在输送带上的不同位置(一般10-15cm设一个温度探头)。电偶焊接的尖端不能与输送带表面接触。记录探头位置。温度探头分布图见下图。设备按实际生产运行条件操作，记录腔内温度变化。空载热分布测试应至少进行3次重复性试验以证明热分布的重现性，若在试验过程中发现温度分布不符合设定要求，则应调整温度调节器进风、回风及循环风档板，改善空气流动状态等。图. 空载热分布温度探头分布图。 评价标准：设备在空载状态下热分布应均匀，腔室内各点的温度值与设定值之间的偏差不得超过±5℃。4.2装载热穿透试验：进行装载热穿透试验的目的是在热分布试验的基础上，确定装载中的最冷点，并确认该点在灭菌设定时间内能够获得充分的灭菌保证值。装载确定：满载或日常工作状态下。装载类型：按实际情况填写灭菌程序：350℃×6min温度探头安装：温度探头应安装于待灭菌的物品中间部位，并使其与物品表面接触。插有温度探头的产品应放在下列位置：——经热分布测试确定的冷点位置；（至少放2个温度探头）——经热分布测试确定的高温点位置；——温度记录探头附近；试验运行3次。评价标准：隧道烘箱内的各点能够达到FT﹥350℃、FH﹥6min的要求范围。4.3细菌内毒素挑战性试验：试验在最大装载条件下进行，且保证有足够数量的细菌内毒素标准活性物放置在该装载的最冷点。通过本试验可以验证干热灭菌过程应达到的除热原效果，除热原的温度和时间严格按设定工作程序条件为基础，证明干热灭菌除热原的有效性。检验方法：按中国药典《细菌内毒素检查法》规定操作。生物指示剂：大肠杆菌内毒素。评价标准：在设定的温度和时间内细菌内毒素生物活性下降数应大于3个lg的灭活率。 附：验证方法一、 试剂盒组成：验证用细菌内毒素指示剂（1000-4000EU/支）、细菌内毒素检查用水、鲎试剂等和阳性对照用细菌内毒素工作标准品（2-10EU/支）。二、 验证操作规程：1、 任取一支细菌内毒素指示剂用细菌内毒素检查用水1ml溶解，在旋涡混合器上混匀15分钟，然后稀释P/2λ、P/λ、2P/λ和4P/λ倍（注：P为内毒素标示值，λ为鲎试剂标示灵敏度。）验证其效价。当测定值在标示值的50%-200%内，按标示值使用。例如：选用鲎试剂（0.125EU/ml）来验证内毒素指示剂（标示值4000EU/支）的活性单位。将内毒素指示剂稀释16000、32000、64000和128000倍，如果反应终点浓度为32000倍，则内毒素测定值：Pc=稀释倍数×鲎试剂灵敏度=32000×0.125=4000EU/支。2、 首先用酒精棉球将内毒素指示剂消毒，然后沿安瓿的易折点开启内毒素指示剂，并将其固定在隧道烘箱或干热烤箱的冷点位置，设备按实际生产运行条件下操作，操作完毕取出内毒素指示剂，放置10-15分钟冷却至常温备用。3、 将上述内毒素指示剂用1ml的细菌内毒素检查用水溶解，在旋涡混合器上混匀15分钟，将该溶液稀释n倍（n=内毒素指示剂标示单位/1000λ），每稀释一步均应在旋涡混合器上混匀30秒钟。例如：选用内毒素指示剂（4000EU/支）和鲎试剂（0.125EU/ml）验证干热除内毒素效果试验时。按标准规定内毒素活性应降低3个数量级，即内毒素指示剂实测活性单位应低于4EU/支。该溶液的稀释倍数：n=4000/1000×0.125=32倍。4、 另取细菌内毒素阳性对照品按操作规程制成2λ（λ为鲎试剂的标示灵敏度）的标准溶液做阳性对照。5、 阳性对照：（做2管）分别取0.1ml浓度为2λ的内毒素稀释液加入2支已经复溶好的鲎试剂管内或原0.1mlTAL安瓿内即可。做阳性对照的目的是为了验证鲎试剂标示灵敏度的准确性和内毒素指示剂的生物活性。6、 供试品溶液：（做2管）分别取0.1ml已经制备好的n倍稀释液加入2支已经复溶好的鲎试剂管内或原0.1mlTAL安瓿内即可。供试品溶液的结果用于直接判断隧道烘箱或干热烤箱干热灭菌除热原的有效性。7、 阴性对照：（做2管）分别取0.1ml细菌内毒素检查用水加入2支已经复溶好的鲎试剂管内或原0.1mlTAL安瓿内即可。阴性对照的目的是为了判断操作过程有无外源性污染。8、 操作规程参考中国药典附录《细菌内毒素检查法》。三、结果判断：保温60分钟±2分钟后观察结果。若阴性对照溶液的平行管均为阴性，阳性对照溶液的平行管均为阳性，试验有效。若供试品溶液的两个平行管都为阴性，判为符合规定；若供试品溶液的两个平行管均为阳性，判供试品不符合规定。若供试品溶液的两个平行管中的一管为阳性另一管为阴性，需进行复试。复试时，供试品溶液需做4支平行管，若所有平行管均为阴性，判符合规定；否则不符合规定。
降低养猪成本 – 如何对饲料霉菌毒素严格把关霉菌毒素是由霉菌或真菌产生的有毒物质，广泛存在于玉米和麦麸等饲料原料中，一旦忽略将为养殖业带来不可估量的损失，所以养殖管理者和技术人员要高度重视霉菌毒素的危害，将霉菌毒素预防和消除纳入保健计划中（特别是梅雨季节）。近年来，气候变暖、洪涝雨季促进了粮食生产中霉菌普遍发生和生长，再者粮食和饲料的贮藏、运输也会导致更多霉菌毒素的产生，直接表现在对畜禽的危害越来越严重。主要霉菌毒素危害表现在：黄曲霉毒素：生长迟缓、增重缓慢、肠道出血、被毛粗糙、抑郁、厌食、免疫抑制等玉米赤霉烯酮： 雌激素作用亢进，发情不规则，流产、死胎，公猪精液品质下降呕吐毒素： 损害肠道、采食量降低，容易遭到细菌的二次感染，呕吐、拒食T-2毒素： 侵害消化道、胃及肠道病变，采食量减少，拒食、呕吐，免疫抑制伏马毒素： 生长受阻，黄疸，肝组织损伤，慢性肝机能障碍，采食量下降，免疫抑制赭曲霉毒素：攻击肾脏、免疫及造血系统，肝脏变得脆弱，增重下降，生长迟缓在畜牧生产中，养殖者首要考虑的问题是：1、饲喂的饲料各种霉菌毒素是否超标；2、饲料中不同毒素污染程度来确定是否需要添加脱霉剂；3：添加多少脱霉剂较为科学科学养猪需要获得报告：1：饲料厂家提供的霉菌毒素检测报告2：脱霉剂厂家出具不同毒素吸附效率报告和添加量建议3：委托专业的检测公司进行霉菌毒素检验来确定添加剂量。******** 长期专注于霉菌毒素检测技术与产品服务，拥有多名专业人员和完备的检测实验室，尤其是在霉菌毒素检测方面。已与多家饲料、食品、保健品企业签订合约，提供检验服务。并且承担着国内多家第三方检测机构真菌毒素检测外包业务。如果您在养殖生产中对霉菌毒素的污染、危害有任何疑问，可以随时来电咨询我们，也可以委托我们对饲料及饲料原料进行霉菌毒素污染程度进行鉴定
中药材中黄曲霉毒素检测方案 黄曲霉毒素是一类真菌（如黄曲霉和寄生曲霉）的有毒代谢产物，它们具有很强的致癌性，主要存在于药材、谷物、坚果、花生、瓜子、棉籽以及动物饲料等相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药毒性，其中以B1毒性最大。人摄入含有该类毒素物品时，摄入量在身体内是要累积的，不管量大量小对身体都有较大伤害。 近年来，各级食品药品等监管部门不断加大生产流通监管力度，努力保持食药多环节总体质量。现在对乳制品、玉米等食品及食品原料都有相关检测标准，2015版药典也重点明确该项目的检测。 下面我们就一起分享一下高效液相色谱法柱后光化学衍生荧光检测器检测中药材中黄曲霉毒素方法等重要内容。实验原理 样品经甲醇-水溶解，搅拌、离心及免疫亲和柱层析净化提取，进入高效液相色谱系统，亲水性C18色谱柱分离，经光化学衍生器柱后衍生，紫外检测器检测，外标法计算，即得。仪器与试剂 仪器：高效液相色谱仪（荧光检测器+等度泵+亲水性C18色谱柱+光化学衍生器等），气控操作架（含气泵），固相萃取装置，黄曲霉毒素免疫亲和柱，高速搅拌仪（搅拌速度大于11000转／分钟），离心机（离心速度4000转／分钟），氮吹仪，超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平等。 试剂：黄曲霉毒素对照品（均为SIGMA标准品），甲醇（色谱纯），氯化钠（分析纯），超纯水等。样品制备 混合对照品溶液制备：精密量取黄曲霉毒素混合标准液（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2，标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制备为标准品储备液。精密量取储备液1ml，置于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，备用。 供试品溶液制备：取适量被测某药材（或药品）充分粉碎，过二号筛（药典筛），精密称取过筛粉朱15g，加入氯化钠3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速搅拌仪搅拌2分钟，离心机离心5分钟，精密量取上清液15ml，置50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，微膜（0.45μm）滤过，精密量取续滤液20.0ml，通过固相萃取装置萃取（免疫亲合柱），流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用5ml甲醇洗脱，收集洗脱液，氮吹仪吹至近干，用甲醇定容1ml，摇匀，微膜（0.45μm）滤过，待测。色谱
粉防己碱药理作用及测定方法 粉防己碱 (汉防己甲素，tetrandrine,Tet)是从千金藤属防己科植物粉防己(Stephaniaterandra S.Moore) 的干燥块根中提取的一种主要活性成分,化学结构属双苄基异喹啉类化合物。近年来 ,国内外对其药理作用机制进行了较为广泛的研究。资料表明,Tet的抗心律失常、抗高血压、抗炎、抗肿瘤多药耐药性等作用均与其直接或间接拮抗钙通道和钙调蛋白有关 ,而且发现其在抗肝、肺纤维化方面有较强活性。其免疫机能调节及肿瘤防治等方面具有很好的应用景。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241047_519756_2672081_3.jpg粉防己碱结构式1 粉防己碱药理作用1.1 心血管系统的作用(1) 抗心律失常：Tet可拮抗哇巴因及氯化钙诱发的心律失常 ,但对乌头碱及电刺激引起的心律失常拮抗作用较弱或不明显。其作用机制与维拉帕米相似 ,与拮抗Ca2+内流有关。(2) 抗心肌缺血、缺氧及再灌注损伤：Tet可减轻大鼠工作心脏缺血再灌注心肌损伤 ,促进冠脉流出液、心输出量的恢复 ;防止左心室舒张末期压和等容舒张左室内压下降时间常数的升高 ;抑制肌酸激酶释放 ,维持心肌线粒体Ca2+ 稳态，表明Tet尤对心肌舒张功能和冠脉循环的保护为优。(3) 降压作用：Tet可显著降低自发性高血压大鼠的平均动脉压 ,抑制主动脉平滑肌的持续性收缩。还有助于慢性肺源性心脏病时肺动脉高压的降低和肺腺泡内动脉构型改善。1.2 脑缺血缺氧作用 Tet可显著提高脑细胞对缺血缺氧的耐受性。Ca2+超负荷可导致大脑细胞损伤 ,细胞线粒体内Ca2+聚集致氧化磷酸化受阻 ,导致三磷酸腺苷 (ATP)耗竭 ; Ca2+激活蛋白酶和磷酸脂酶而破坏结构的完整性 ,加重脑细胞的损伤 ,加之乳酸中毒使脑细胞膜和血管通透性增加 ,引起细胞毒性脑水肿。Tet作为钙拮抗剂可阻止Ca2+ 内流 ,减轻脑水肿 ,一定程度上逆转了上述病理过程 ,对脑缺血损伤有明显的保护作用。1.3 [font=宋体
黄曲霉毒素各组分在中国药典要求的色谱条件下分析检测常会遇到分离度不好的问题。因此，月旭科技针对中国药典色谱条件进行优化，在中国药典规定的调整范围内，使得被测黄曲霉毒素各组分之间有更好的分离度和更好的峰型。我们一起来看一下整个的检测流程。[b]难点：分离度达不到测试要求[/b]测定方法来源于：中国药典2015年版四部 2351黄曲霉毒素测定法 第一法[b]测试过程[/b]1、色谱条件：[align=center][img=,600,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091413381088_1249_932_3.png!w536x281.jpg[/img][/align]2、样品配置：混合对照品溶液的制备：精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液（黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2，黄曲霉毒素G1，黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0ug/ml，0.3ug/ml，1.0ug/ml，0.3ug/ml）0.25ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度 ；3、测试图谱：25ul进样体积图谱[align=center][img=,600,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091413491235_9214_932_3.png!w605x245.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333][img=,600,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091413554305_7671_932_3.png!w690x77.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]药典规定分别进样体积是：5ul、10ul、15ul、20ul、25ul叠加效果图[/color][align=center][img=,600,145]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091414022452_7130_932_3.png!w690x167.jpg[/img][/align][color=#333333][b]结果[/b]黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2，黄曲霉毒素G1，黄曲霉毒素G2分离良好，线性可以达到测试要求（G2，R2=0.9984；G1，R2=0.9985；B2，R2=0.9993；B1，R2=0.9974）[/color]
[align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141547242123_8351_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align]黄曲霉毒素各组分在中国药典要求的色谱条件下分析检测常会遇到分离度不好的问题。因此，月旭科技针对中国药典色谱条件进行优化，在中国药典规定的调整范围内，使得被测黄曲霉毒素各组分之间有更好的分离度和更好的峰型。我们一起来看一下整个的检测流程。[b]01 难点：分离度达不到测试要求[/b]测定方法来源于：中国药典2015年版四部 2351黄曲霉毒素测定法 第一法[b]02 测试过程[/b]1、色谱条件：[align=center][img=,600,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141640523245_9962_932_3.jpg!w690x359.jpg[/img][/align]2、样品配置：混合对照品溶液的制备：精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液（黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2，黄曲霉毒素G1，黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0ug/ml，0.3ug/ml，1.0ug/ml，0.3ug/ml）0.25ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度 ；3、测试图谱：[align=center]25ul进样体积图谱[/align][align=center][img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141641253342_6715_932_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]药典规定分别进样体积是：5ul、10ul、15ul、20ul、25ul叠加效果图[/color][/align][align=center][img=,690,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141641586206_8976_932_3.jpg!w690x193.jpg[/img][/align][b]03 结果[/b]黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2，黄曲霉毒素G1，黄曲霉毒素G2分离良好，线性可以达到测试要求（G2，R2=0.9984；G1，R2=0.9985；B2，R2=0.9993；B1，R2=0.9974）
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