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二氢派利文碱对照品

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二氢派利文碱对照品相关的论坛

  • 更换检测用对照品品牌需要发变更吗?

    实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品,某一次检测时,这两个品牌的都没有了,又用了C品牌的对照品,这样有什么风险吗?更换检测用对照品需要发变更吗?

  • 【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    [size=4][b] 小卢推荐:一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室(制药行业)一种常用的、重要的试剂,根据其类型,可分为:一级对照品,即为从中国药品生物制品检定所(简称:中检所)购买后直接使用的对照品;二级对照品,由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点,对于实验室对照品用量大的企业来说,使用二级对照品成了实验室的首选。现在,我就介绍一种标定二级对照品的方法,供大家参考一下。[b]第一,选定样品[/b]一般来说,选择自己生产的原料药价格便宜,不需要外购,且取用方便,是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差,最好选择外购知名企业的原料药。但要注意,要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二,标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例,来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量,因此采用3人、3份样品的方法进行测定,即:每个人称取2份对照品、3份样品进行测定;共有3人进行测定。如果有条件,3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针,计算校正因子,并求RSD应小于0.5%,3份样品各进1针,求平均值。方法和要求如下表:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容,由3人得到的3个不同的含量,最后求得均值,即得样品(二级对照品)的含量,并要求3者的RSD≤1%。[b]第三,分装[/b]使用抗生素瓶分装,装量按照每次使用量(如60mg,则装入80-100mg即可)为标准,即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染,又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶,采用大装量,即一瓶中的对照品可以使用多次,那么,建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染,尤其是空气中水分对它的影响,这样会是对照品的含量发生变化,原来的标定也就失去了意义。分装环境:建议在层流罩下进行,严格控制温湿度(建议温湿度:18-24℃,45-65%)。封口步骤:分装后,用橡胶盖盖紧,再用封口膜封好后,用铝盖压实即可。[b]第四,制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年,不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五,贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品(二级对照品)的标签贴上去了,标签格式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六,储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少,都建议保存的温度最好在2-10°,即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究,2°是药品的最佳保存温度,因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七,复核[/b]我们制定了有效期后,并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时,对二级对照品进行复核,检验方法同本法中第二步骤,所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化,则继续使用;如果复核结果发生了变化,那就按照复核的含量,从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作,大家有什么看法可以回帖说明,我们共同讨论![em09505][em09505](全文完!)

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 40万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 新西兰品牌乳制品中检测出二聚氰胺

    当地已下令禁售含二聚氰胺产品,全球最大乳制品加工企业称不构成食品安全问题新京报讯 (记者李静 廖爱玲)据外媒报道,全球最大乳制品出口国新西兰奶制品被检出含低量二聚氰胺(英文名DCD,也称双氰胺),新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。昨日下午,作为全球最大乳制品加工企业——新西兰恒天然集团在回应中引用当地初级产业部官员表述称,产品中含有微量DCD残留,不会构成食品安全问题。据了解,新西兰初级产业部成立了工作组,评估DCD有关事宜。  尚未公布“问题奶”品牌据外媒报道,新西兰农民普遍会在牧场使用DCD,目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰政府并没有公布什么品牌奶制品中发现了DCD,但已下令禁售含有DCD的奶类制品。昨日下午,恒天然集团发布声明,引用新西兰初级产业部官员表述,称因牧草使用DCD而造成产品中含有微量DCD残留,并不会构成食品安全问题,也不会对人类健康和动物健康带来任何风险。  “DCD残余量国际标准缺失”恒天然公共事务董事总经理托德·穆勒说:“目前国际上对于食品中DCD残余量尚缺乏统一标准,鉴于新西兰对国际贸易的高度重视,主动停止使用DCD是新西兰方面的负责任之举。”下一步,恒天然将参加由新西兰初级产业部成立的工作组,来研讨暂停使用DCD对畜牧业环保方面可能带来的影响。新西兰目前是全球最大的乳制品出口国,国内销售的很多外资品牌、国产品牌,原料粉都由恒天然集团供应。不过,昨天恒天然中国公司并没有告知记者,国内究竟有哪些奶粉品牌用的是他们的原料粉,目前恒天然没有要停售或召回的计划。■ 分析  乳企新西兰建厂或受影响今年年初,雅士利表示将投入巨资在新西兰奶源核心区建厂。此外,在2010年,光明乳业3.82亿元控股新西兰乳企SynlaitMilk。乳业专家王丁棉表示,中国消费者对进口奶源的需求,让国内企业对在新西兰等奶源丰富国家建厂、收购趋之若鹜。除了奶源之外,更重要的是国内企业利用国外奶源还可以提高品牌的信誉度,同时规避国内存在的质量安全风险。而二聚氰胺事件很可能会影响到国内企业在新西兰建厂的计划实施。该事件是否会影响到上述国内乳企在新西兰建厂的计划实施?昨日,雅士利方面表示,新西兰建厂计划不会因此受到影响,而其他乳企对此则暂无回应。背景  国内八成奶粉从新西兰进口作为全球最大乳制品出口国,新西兰的奶源一直享有盛誉。中商流通生产力促进中心乳业分析师宋亮昨日表示,目前中国市场上进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到了中国总进口量的80%。■ 提醒  “毒性轻微,不必恐慌”中商流通生产力促进中心乳业分析师宋亮昨晚告诉记者,二聚氰胺“有害处,但实际问题并没有那么大”,他已询问新西兰方面得知,恒天然集团目前也只是在去年的一个批次原料粉中检出了二聚氰胺,此前以及此后的产品都没有再次发现。中国农业大学食品与安全学院副教授朱毅也表示,“二聚氰胺的毒性比较轻微”,主要通过呼吸道、食道进入人体,对眼睛、皮肤产生刺激。二聚氰胺在中国、美国、日本等都允许使用,在我国农业中目前还不会出现这种情况。两位专家均表示,美国已经把双氰胺列入食品检测中,但目前国际上都没有规定食品中可接受的二聚氰胺含量,也没有相关的毒性报告和病例,消费者不必过于恐慌。■ 市场  超市关注但暂不下架新西兰牛奶及奶制品检出低含量DCD后,记者走访并致电北京部分商场、超市,均表示已注意到此事,但因为截至目前并没有一个是否有危害的明确结论,暂时不会对涉及新西兰奶源的奶粉进行下架,而是会密切关注进展。记者昨天在顺天府、华堂、家乐福等超市的奶粉专柜看到,有的奶粉在外包装上标注了奶源地,有的则看不到此类信息,而且多数品牌的奶源不止新西兰一个地区。多家超市向记者表示,到目前为止,无论是国内质检、工商部门,还是任何一家奶粉品牌,均没有发出要停售或下架的通知,因此超市方面也只能是“密切关注进展”。本文转载自新京报网

  • 中检所对照品常见问题与答复

    中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用,详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外,药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下,定期进行特性量值的稳定性核查,若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存,对有特殊储存要求(如低温、避光等)的标准物质,说明书上均有说明,今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质,以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种,短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值,以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种,按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况,均有相关说明。除另有规定外,对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中,部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构,化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外,分发的标准物质都提供了英文名,可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支,10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的,低效价的内毒素稳定性差,我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰? 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因:一是色谱条件不合适;二是信号采集时衰减过高,建议减小衰减;三是采集时间过短,建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外,均只有一个主峰,杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围,可能属于以下原因:① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染;② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染;③ 进样器被污染;④ 高效液相进样阀被污染;⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 中药对照品的减压干燥如何做?

    求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]

  • 【求购】药检所 对照品

    最近公司要采购中检所出的对照品,不知道从哪里购买?公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书,和检验报告,但是经询问经销商证书和报告都没有,那我怎么证明对照品就是药检所出的, 如果是我们做认证用,我们怎么证明这东西的来源?没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买,似乎也很困难,服务差不说,还要托熟人帮忙购买,否则钱打过去都没人理,经销商说药检所都不乐意做生意,遇到这种情况我该怎么办呢?希望大家给出出主意!

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法

  • 气相色谱对照品基线不稳

    同一条件跑样品基线很稳,跑对照品飘的很,为什么,与浓度有关吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209202205159469_5714_5821770_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209202205166362_3960_5821770_3.png[/img]

  • 【应用数据库有奖问答12.07(已完结)】萘哌地尔片中萘哌地尔的检测,应用编号是?

    【应用数据库有奖问答12.07(已完结)】萘哌地尔片中萘哌地尔的检测,应用编号是?

    [b]Q:萘哌地尔片中萘哌地尔的检测,应用编号是?A:103547===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)yifan1117(注册ID:yifan1117)dadgoh(注册ID:dadgoh)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812071502208617_4651_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812071502230627_2868_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103547色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-227.html]Diamonsil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:含量测定1.对照品溶液:取萘哌地尔对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。2. 供试品溶液:取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于萘哌地尔25mg),置50ml量瓶中,加流动相40ml,超声20分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀, 有关物质 取含量测定项下细粉适量(约相当于萘哌地尔25mg),精密称定, 置50ml量瓶中,加流动相40ml,超声20分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液,作为对照溶液;另取α-萘酚对照品,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每lml中含0.3μg的溶液,作为对照品溶液。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99901)流动相: 0.02mol/L磷酸氢二铵缓冲液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇-乙腈=35:40:25流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 283 nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:萘哌地尔片、萘哌地尔、2015药典、Diamonsil C18、HPLC摘要:Diamonsil C18检测萘哌地尔片中萘哌地尔。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746763588674.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746767107329.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746770623616.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746772423863.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746776732917.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746779531786.png[/img]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.02(已完结)——萘哌地尔

    2015中国药典检测方案有奖问答12.02(已完结)——萘哌地尔

    问题:迪马科技2015药典萘哌地尔检测使用的色谱柱有哪几款?答案:Platisil ODS、Diamonsil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):莫名其妙(ID:moyueqiu)吕梁山(ID:shih20j07)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021509_576000_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021510_576001_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================萘哌地尔样品制备 制备方法有关物质对照品溶液:取萘哌地尔对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含0.1 mg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相0.02 mol/L磷酸氢二铵缓冲液(用冰醋酸调节pH值至6.0):甲醇:乙腈=35:40:25流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 283 nm 进样量20 μL色谱图含量测定对照品溶液 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021002_575941_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 24.188 2598632 70991 9961.826 0.968 -- *药典要求理论板数按萘哌地尔峰计算不低于3000,萘哌地尔峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。本品种同时使用了DiamonsilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 二氧化碳中碳氢化合物如何检测?净化温度指什么?

    15版药典四部二氧化碳中碳氢化合物项方法描述如下:“取本品作为供试品;取甲烷含量为0.0020%的气体(以氮气为稀释剂)作为对照气体,照气相色谱法(通则0521)试验,用玻璃球为填料的色谱柱(0.8mX4mm,8 0目);柱温为110°C;进样口温度为110°C ; 检测器温度为120°C。量取供试品气体与对照气体,注入气相色谱仪,在净化温度为360°C时测得的峰面积为相应空白值;量取供试品气体与对照气体,注人气相色谱仪,测定峰面积,减去相应空白值后的峰面积为校正峰面积。按外标法以校正峰面积计算,含碳氢化合物(以甲烷计)不得过0.0020%。”这其中标红的净化温度具体是指什么?是否因为药典方法描述不够详尽,实际是甲烷转化器之类的转化温度?还有,相关方法有人做到过或者会做的吗?用的是什么牌子的仪器?烦请不吝赐教,万分感谢!

  • GCMS对照品基线不稳

    求助,同一个条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url],跑样品时基线很稳,跑对照品时,最后一个峰出来后拖尾,而且基线就飞上去了,这是怎么回事,是对照品浓度太低吗?图1对照品,图2样品[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209202041014784_89_5821770_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209202041015877_198_5821770_3.png[/img]

  • 液相色谱对照品正常,样品理论塔板数很低

    液相色谱一个序列连续进样对照品6+2,样品2+2,面积都很稳定,对照理论板数1W+,但是样品理论板数只有2000+,序列最后补进的对照也是1W+,而且面积依然很稳定。请问这是什么原因,已经换过好几个品牌型号的柱子,换过三个有机项甲醇的品牌,自测重复性也很正常,仪器厂家工程师来检查过,设备没问题,实在没办法了!怀疑是样品问题,但是这个样品我们已经做了很多年了,以前都没有这个问题。就只有近半年出现仪器,e2695流动相,甲醇水25:75色谱柱,用过赛默飞 的ods c18、bds c18、迪马的diamonsil plus c18等等。

  • 【求助】液相检测 同样的对照品中间体检测超标?

    在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时:中间体检测时用紫外检测,成品用的是高效液相检测,之前中间体用原料做工作对照,对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右,F值在1.26左右,成品没什么问题,可是现在用中检所的对照品,中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右,这样的话F值就接近1.3了,结果含量就会高很多甚至不合格,但是成品上液相时又是合格的,也就是说对照品应该没问题,是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢?请各位帮忙分析分析,谢谢!!!补充:在这之前,该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的,为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改,液相测出来接过肯定会更精确些,但是奇怪的是,同样的对照品中间体检测超标,成品检测合格,不过之前用原料做工作对照检中间体时,成品标示量一般在100%以下,用中检所对照品检测中间体,成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的,但是原料工作对照77.54%,中检所对照品97.3%,都是根据所需浓度换算好了再配制检测的,我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧?您觉得呢?

  • 【资料】标准品、对照品的定义和区别

    标准品:即标准物品,作为一种衡量标准。分类:化学计量标准品、冶金标准品、药检标准品。 对照品:指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质,其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求,并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。在中国药典凡例中是这样定义的:标准品是用微生物方法测定含量时参照的标准,而对照品是由仪器分析或其它分析方法测定含量的标准,二者都是由国家指定部门中国生物制品检定所提供的。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(5)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A  Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平  Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A  Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B  Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 【原创】对照品稳性的问题

    请教各位大侠,在平时的工作中,用于HPLC的对照品(中药)一般多久配一次?用什么指标衡量该重新配对照了?新配的对照又是用什么指标衡量是否可以取代旧对照了?

  • 【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨?

    【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨?

    最近做了一个中药材中的油酸含量测定,用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品(纯度有99%)。谁知......按药典方法做下去,这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来,但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照,玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家,卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是,同时的制备操作,样品是出峰,那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时,虽然我有10多年实验室经验,但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题,在没证据情况下,警告我,你说中检所的产品都有问题,我宁信中检所也不信自己手下了。不得已,我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照(因CP级的才30元,就算实验失败化费也不贵),这个CP级油酸甲酯很挺争气,真的出峰了。这时,主任消除了对我的怀疑,相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说,你们买对照品是否也贪便宜,从中介那里拿货,其实,从中介那买对照品,也就是打个折扣而以,9折.....95折什么的。通过这次交易,明白了,不是中检所购买,很可能会买到山寨对照品.........

  • 有奖每日一题(7.10已完结):对照品、标准品、内标物的区别?

    有奖每日一题(7.10已完结):对照品、标准品、内标物的区别?

    [b]问题:[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]?[/b]答案:[b]对照品和标准品,内标物的区别是什么?[/b] 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以购买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物:[/b] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品:[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明:[/b] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zimeng3211(注册ID:zimeng3211)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

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