氟硝西泮的参考光谱

近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所曹俊诚、黎华研究员领衔的太赫兹（THz）光子学研究团队与华东师范大学曾和平教授团队合作，在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得重要研究进展。项目团队提出自参考方法，完全消除了THz双光梳共有载波噪声，同时抑制了重复频率噪声，将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz，大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果于2023年2月3日以“Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation”为题发表在Laser & Photonics Reviews期刊，并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成，通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段，这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然地具有高速、高分辨等优势，在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段，基于电泵浦的半导体量子级联激光器（quantum cascade laser, QCL）是现实THz光频梳与双光梳的理想载体。当前，THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式，具有较高的相位噪声，限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量，载波包络偏移频率和重复频率。因此，要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率，即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。四个不同频率的复杂系统。尽管项目团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定，并提升了双光梳的稳定性，但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定。而要在实验室实现四个频率的完全锁定，将涉及非常复杂的硬件系统。在本工作中，研究人员提出了自参考“软锁定”方法，不采用任何硬件锁模模块，对双光梳整体信号进行操控，实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声，通过多外差拍频过程，双光梳的每根梳齿都共享相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声，则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。如图1（a）所示，通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频，从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声，同时还可以抑制重复频率噪声，构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳，显著提高双光梳信号的长期稳定性。图1（b）为未稳频THz双光梳光谱，在15 s的测试时间内，测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz。图1（c）为施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱。在60 s内，测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz，比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上。本工作提出的自参考稳频方法，不依赖任何锁定元件，同时可方便移植于其它激光系统中，为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。本论文共同第一作者为中科院上海微系统所副研究员李子平、博士生马旭红，黎华研究员、曹俊诚研究员、曾和平教授为论文共同通讯作者。同时，上海理工大学李敏副教授和华东师范大学闫明研究员为该工作也做出了重要贡献。该研究工作得到了国家自然科学基金重点项目（62235019）、国家优秀青年科学基金项目（62022084）、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划（YSBR-069）、中科院“从0到1”原始创新项目（ZDBS-LY-JSC009）、中科院科研仪器设备研制项目（YJKYYQ20200032）、上海市优秀学术带头人计划（20XD1424700）等支持。图1（a）自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率，其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号，通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出（虚线框），从而采用混频实现零偏自参考双光梳。（b）未稳频THz双光梳“最大保持”频谱，测量时间为15 s。（c）自参考双光梳“最大保持”频谱，测量时间为60 s。图2 论文封面论文链接：https://doi.org/10.1002/lpor.202200418封面链接：https://doi.org/10.1002/lpor.202370016

近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所研究员曹俊诚、黎华团队与华东师范大学教授曾和平团队合作，在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得研究进展。研究团队提出自参考方法，完全消除了THz双光梳共有载波噪声，同时抑制了重复频率噪声，将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz，大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果以Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation为题发表在《激光与光子学评论》（Laser & Photonics Reviews）上，并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成，通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段，这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然具有高速、高分辨等优势，在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段，基于电泵浦的半导体量子级联激光器（quantum cascade laser，QCL）是实现THz光频梳与双光梳的理想载体。当前，THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式，具有较高的相位噪声，限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量，即载波包络偏移频率和重复频率。要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率，即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。尽管研究团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定，提升了双光梳的稳定性，但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定，而要在实验室实现四个频率的完全锁定，将涉及复杂的硬件系统。该工作中，研究人员提出了自参考“软锁定”方法，不采用任何硬件锁模模块，对双光梳整体信号进行操控，实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声，通过多外差拍频产生的双光梳的每根梳齿都享有相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声，则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。研究通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频，从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声，同时还可以抑制重复频率噪声，构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳，显著提高双光梳信号的长期稳定性【图1（a）】。未稳频THz双光梳光谱在15 s的测试时间内，测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz【图1（b）】。施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱，在60 s内，测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz，比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上【图1（c）】。研究工作提出的自参考稳频方法，不依赖任何锁定元件，同时可方便移植于其他激光系统中，为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。 相关研究工作得到国家自然科学基金重点项目、国家优秀青年科学基金项目、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划、中科院“从0到1”原始创新项目、中科院科研仪器设备研制项目、上海市优秀学术带头人计划等的支持。 　图1（a）自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率，其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号，通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出（虚线框），从而采用混频实现零偏自参考双光梳。（b）未稳频THz双光梳“最大保持”频谱，测量时间为15 s。（c）自参考双光梳“最大保持”频谱，测量时间为60 s。

p style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "随着国家科研能力的不断提升，实验室建设的标准也在不断提高。诸多实验，如食品检测、微生物培养、化学合成等等，都面临着大量的实验器皿清洗工作。然而繁重的实验课题往往不允许花费大量时间在手动清洗器皿上，因此，让器皿清洗工作变得高效快捷势在必行，实验室洗瓶机应运而生。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "实验室洗瓶机的优势较手工清洗非常显著：/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "（1）节省时间，提高实验效率；/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "（2）清洗结果均一性好，减少对实验重现性的影响；/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "（3）各项清洗参数可记录追溯，提高实验结果的可靠性；/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "（4）可应用各种清洗剂配合清洗，减少清洗机对人体的直接接触。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "在我国，目前全自动玻璃器皿清洗机的普及程度并不高，受经费、洗瓶机的信息了解不足等多重因素限制，目前多数实验室还出于人工清洗实验器皿的状态。那么如何能选购到一款价格合适，使用起来得心应手的洗瓶机，是大多实验室工作人员所关心的问题。目前市面上的产品众多，产品性能也各有所长，国产与进口质量水平也千差万别，要想选到一款真正适用的并非易事，下面汇总了选购洗瓶机的一些角度：/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "1.产品方面/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "产品本身的质量及参数是选购时最重要的参考依据，产品选购可从一下几个方面考量：/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "（1）控温系统/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "温度控制是否准确，温控范围在1℃以内的仪器通常认为设计的比较精良，控制范围大于1℃时，一些温度敏感性污染物，如生物蛋白或无法有好的清洗，而且温度设置不精确，不同批次清洗的效果也会没有保障。洗瓶机的加热方式有循环泵集成加热和循环泵与加热丝分体两种，不同的加热方式直接影响清洗的时间长短，循环泵集成加热具有高效率，大大缩短清洗的时间。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "（2）篮架设计/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "篮架设计的是否灵活合理，会影响到使用时的效率。好的篮架设计一次性可清洗的器皿品种及数量较多，提高运作效率。通常，良好的清洗篮架在设计时会经过严格的计算和测试，注射头数量、每个注射头的出水压力、出水量，各注射头是否一致等。半注射式篮架和插架，可满足更广泛的清洗要求。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "（3）防水设置/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "防水系统属于洗瓶机的一项升级保障装置，当仪器出现漏水时，防水系统会自动关闭进水管路，自动打开排水阀排水，同事停止设备运转，这就保证了产品使用的安全性，减少人为处理的可能。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "（4）过滤/监测系统/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "好的产品会有4层精密过滤系统，同时保证对量具有最小的磨损，延长用具使用寿命。有无旋转臂运行监测系统和水压监测系统也是衡量产品好坏的一大因素，有监测可避免在旋转臂不转或循环泵堵塞压力变小时清洗不足的问题。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "（4）添加剂装量装置/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "洗瓶机可添加的洗涤剂种类众多，如酸、碱、酶制剂、消毒机等等，功能完善的产品通常可同时装有粉末添加器和液体添加器两种洗涤剂添加装置，可是仪器适用范围更广。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "2.其他方面/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "从生产企业的一些基本情况也可一定程度上判断其所生产的洗瓶机的质量好坏。例如可通过厂商规模、主打方向、研发投入侧面判断产品的质量。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "此外，产品是否经济环保也是当下各用户十分关注的问题。设计合理，减少生产材料，水和清洗剂用量，清洗干净，减少残留，耗电少，损耗慢，少故障少维修等等都是产品是否经济环保的因素。 /span/ppbr//p

胺类化合物 众所周知，胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难，并夹杂着如拖尾，吸附，响应低等一系列问题。为此，安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案，能有效解决或改善以上问题，从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您，选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试，4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围，满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品，我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发，您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同，可提供不同的分离选择性，且都具有低流失和稳定耐用的特点，是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测，除气相色谱柱需要惰性处理外，如果整个流路不具备适当的惰性，使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时，重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性，以确保峰形尖锐、对称，并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车，以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物，盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源：安捷伦视界

安捷伦科技推出关于 GC/MS/MS 农药分析的综合参考指南涵盖最新的食品检测方法和技术 2013 年 6 月 11 日，北京 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日推出了《GC/MS/MS 农药残留分析指南》，该综合参考指南是 Excellcon International, LLC. 公司的总裁 Katerina Mastovska 博士与来自加州食品与农业部、佛罗里达州农业与消费者服务部以及安捷伦的科学家的合力之作。 该文集详尽地列出了针对食品中农药残留分析方法的修改和再优化的说明以及标准操作程序。某州立环境实验室已采用本文集，进行饮用水中农药的 GC/MS/MS 分析。 该指南包括完整的 GC/MS/MS 分析说明、相应的样品前处理步骤、以及使用安捷伦农药和环境污染 MRM 数据库扩展分析方法的介绍。 参加本周在明尼阿波里斯市举办的美国质谱协会会议的来宾可从109号展台 ，或者在傍晚到访安捷伦接待室获取本指南、与安捷伦科学家进行交流。若没有参加此次会议，可联系当地的安捷伦客户服务中心领取本指南。 佛罗里达州农业部化学残留实验室环境经理 Raymond Allum 说到：&ldquo 这是一本很好的资料，它为实验室提供了农药分析方法的完整说明，列出了哪些农药可使用 GC/MS/MS 或 LC/MS/MS 进行检测，同时还就如何分析最复杂的农药给出了建议。事实证明，该分析方法强大可靠，分析不同的食品基质均能获得优异的分析结果。&rdquo 安捷伦高级应用科学家 Melissa Churley 谈到：&ldquo 涉及 QuEChERS 法的修改、校准、基质相关问题以及仪器分析条件时，分析人员通常面临众多选择。此外，要想建立一个广泛适用、可靠的 GC-MS/MS 方法，就必须使得气相或液相色谱适用于整个分析物列表中的至少某一类分析物及其各种变异体，这几乎难以实现。然而，指南中 Mastovska 博士推荐的核心方法却被证实是一个为许多美国客户成功解决问题的一站式解决方案，因为只需短短几天就能将它运用到各个应用。我们相信，世界各地的很多客户都需要这个解决方案。&rdquo 安捷伦 GC/MS 营销主管 Terry Sheehan 谈到：&ldquo 食品、水和环境安全领域的法规日益严苛，这意味着实验室必须担负起优化筛查工具和流程的责任，确保分析结果的有效性和可靠性。可喜的是，现在高度成熟的技术可助其一臂之力。 本指南为实验室提供了完整的信息，实验室可据此判断哪种技术最适合自己的需求、如何建立严格的检测方法实现最低农药检出限，以及如何以更快的速度获得可信度更高的分析结果。&rdquo 新版《GC/MS/MS 农药残留分析指南》提供了备受推荐的采用 Agilent 7000 三重四极杆 GC/MS 进行农药多残留分析的 GC/MS/MS 方法。指南还包括了方法的开发、优化、修改和常规使用方面的操作技巧和注意事项。 此外，还探讨了与气相色谱和二级质谱的农药分析相关的一些重要问题，尤其是处理基质的相关问题，主要取决于样品提取物的化学组成。因此，本指南还着重介绍了在农药多残留分析中使用 QuEChERS（快速、简便、经济、高效、耐用和安全）方法进行样品前处理的基本信息，还包括推荐的操作步骤。 指南内容 农药多残留分析概述；QuEChERS 的发展过程、修改和净化选择；内部质量/过程控制标准的使用； 农药的气相色谱分析（基质效应、进样技术、校准方法、分析物保护剂和色谱柱反吹）； 二级质谱检测的注意事项； GC/MS/MS 方法的开发和优化； 用于其他分析物的方法修改； 以表格形式对比 GC/MS/MS 与 LC/MS/MS 可检测的农药，以及使用 QuEChERS 法时有特殊要求的农药； GC/MS/MS 方法的标准操作程序示例； 相应的 QuEChERS 方案示例，包括试剂溶液的前处理说明； 详细参考资料； 《GC/MS/MS 农药残留分析指南》是安捷伦全套质谱产品的一员，安捷伦质谱包括功能强大、应用广泛的 GC/MS、LC/MS 以及 ICP-MS 解决方案。 关于化学残留实验室管理局 化学残留实验室管理局是佛罗里达州农业和消费者服务体系食品安全部的分支机构，负责对佛罗里达州境内生产和销售的人类食品中的有毒化合物残留进行化学分析，同时还负责根据联邦农药和抗生素残留限、以及佛罗里达州采用的生鲜农产品指南进行法规监管。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。

关于发布检测领域能力验证开展情况参考信息的通知　　各有关机构、评审员:　　为帮助各相关方更好地理解CNAS-AL0⒎ 2011《能力验证领域和频次表》中检测领域的相关要求,CNAs认可五处根据检测领域能力验证的开展情况,编制了《检测领域能力验证开展情况参考信息》,现予以发布,供各相关参考使用。同时,CNAs认可五处将根据检测领域能力验证开展情况的变化,动态更新检测领域能力验证开展情况参考信息,请各相关方关注。　　如有疑问,欢迎垂询CNAs认可五处,联系信息如下:　　联系人:韩春旭　　电话: 010-67105292　　乍争差弓: 010-67105055　　E-mail∶ hancxacnas。。rg。cn　　特此通知。　　附件:检测领域能力验证开展情况参考信息.pdf行业/领域子领域对应的项目参数提供方式实施机构金属与合金类材料与制品化学分析 成分分析能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心物理性能钢中非金属夹杂物、金属晶粒参数、钢的脱碳层深度、球墨铸铁金相组织、高速工具钢的大块碳化物的评级、结构钢低倍组织缺陷评级、渗氮层深度、灰铸铁金相组织等能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心机械性能高温拉伸性能、室温拉伸性能、夏比冲击、硬度等能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心中国建筑科学研究院建筑工程检测中心无损检测超声波法检测、射线法检测能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心矿物化学分析成分分析能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心石油及相关产品化学分析水分、硫、硫酸盐灰分、残炭、灰分等能力验证计划/测量审核山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心物理性能密度、运动粘度、倾点、常压馏程、冷凝点、闭口闪点、开口闪点等能力验证计划/测量审核山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心高分子及复合材料化学分析涂料中的苯、甲苯、二甲苯；塑料中RoHS(铅、镉、汞)能力验证计划山东非金属材料研究所物理性能塑料（密度、熔体流动速率、氧指数）能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所橡胶（密度）能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所机械性能塑料（拉伸性能）能力验证计划/测量审核国家塑料制品质量监督检验中心（北京）橡胶（拉伸性能、邵尔硬度）能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所化妆品化学分析甲醇、铅、砷等能力验证计划广东省疾病预防控制中心食品营养成分脂肪、总糖、茶多酚、咖啡碱、蛋白质等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院中国检验检疫科学研究院综合检测中心重金属铅、锰、总砷、铜、铬、汞等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京中实国金国际实验室能力验证研究中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心添加剂山梨酸、苯甲酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄、邻苯二甲酸酯等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院北京中实国金国际实验室能力验证研究中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心药物残留农药残留：有机磷类（甲胺磷、对硫磷）、有机氯类（γ-六六六、δ-六六六、2,4'-滴滴涕、4,4'-滴滴涕、氰戊菊酯、溴氰菊酯）等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院中国检验检疫科学研究院综合检测中心兽药残留：β-受体激动剂（克伦特罗）、抗生素（磺胺、恩诺沙星、环丙沙星、丹诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素、土霉素、金霉素）等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心毒素黄曲霉毒素能力验证计划山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心微生物菌落总数、大肠菌群、致病菌（金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌、沙门氏菌、致贺氏菌、肠出血性大肠杆菌、副溶血性弧菌、坂崎肠杆菌）能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心转基因大豆能力验证计划沈阳产品质量监督检验研究院中国检验检疫科学研究院综合检测中心原料药及中西药制剂理化分析成分分析（紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、滴定法（容量法）、原子吸收分光光度法、密度）能力验证计划上海药检所/北京药检所（PT实施机构）中国食品药品检定研究院（测量审核）环境保护水化学分析水中金属元素、苯胺、氨氮、总磷、砷、氟、氯、硫酸根、硝酸根、生化需氧量、挥发酚、总氮等能力验证计划/测量审核环境保护部标准样品研究所北京中实国金国际实验室能力验证研究中心土壤化学分析元素分析（Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Fe、Mn、Ni、Hg、Se、As）测量审核环境保护部标准样品研究所丝、纤维和纺织品化学分析纺织品游离甲醛含量、禁用偶氮染料、pH值、纤维含量等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心纺织实验室中国纤维检验局检验中心物理特性纺织品的色牢度、拉伸断裂强力等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国纤维检验局检验中心丝的纤度、断裂强度、捻度等能力验证计划/测量审核浙江出入境检验检疫局丝类检测中心煤及相关产品煤常规分析煤炭的理化指标分析（发热量、灰分、挥发分、全硫、形态硫、碳、氢、氮、磷、氯、焦化指标、哈氏可磨性指数等）能力验证计划/测量审核山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心煤炭科学研究总院煤炭分析实验室秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心煤灰特性分析煤灰成分、煤灰熔融性能力验证计划/测量审核煤炭科学研究总院煤炭分析实验室秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心电气材料试验灼热丝试验、耐电痕化、针焰试验、球压试验能力验证计划/测量审核中国家用电器研究院电学试验接地电阻、泄露电流、电气强度、温升试验、输入功率等能力验证计划/测量审核威凯检测技术有限公司中国家用电器研究院上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心结构判定电气间隙和爬电距离、产品的结构判定（如电动工具）等能力验证计划/测量审核中国家用电器研究院性能测试低温试验、洗衣机的洗净比、电机效率、电器产品的待机功耗、噪声测试等能力验证计划/测量审核威凯检测技术有限公司中国家用电器研究院上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心电磁兼容辐射骚扰场强、电源端子传导骚扰电压、谐波发射电流等能力验证计划/测量审核中国计量科学研究院环能所威凯检测技术有限公司有害物质测试塑料中RoHS(铅、镉、汞)能力验证计划/测量审核广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心兽医及动植物检验检疫微生物猪繁殖与呼吸综合征病毒、新城疫病毒中强毒株、禽流感病毒H5亚型、鲤春病病毒核酸检测、小麦矮腥黑穗病菌、油菜茎基溃疡病菌等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心物种和组织结构鉴定毒麦、四纹豆象、菜豆象、假高粱、桔小实蝇、动物源性成分鉴定等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心公共卫生和医疗保健艾滋病检测HIV抗体检测能力验证计划/测量审核国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心梅毒检测梅毒抗体检测能力验证计划/测量审核乙型肝炎检测HBV抗原检测能力验证计划/测量审核卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心/国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心丙型肝炎检测HCV抗体检测能力验证计划/测量审核血液分析全血细胞计数、血红蛋白检测等；能力验证计划/测量审核卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心体液分析尿液常规检测；能力验证计划/测量审核生化分析血液酶（ALT、AST、LDH、AMY…）血糖、血脂、离子等；能力验证计划/测量审核建工建材化学分析水泥、粉煤灰等化学成分分析能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司有害物质胶粘剂和涂料中的苯、甲苯、二甲苯、水泥和混凝土外加剂中的氯离子等能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司物理性能建筑材料放射性、混凝土结构、水泥（细度、密度、比表面积、凝结时间、胶砂流动度等）能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司力学性能混凝土试块的抗压强度、防水材料的拉伸性能、水泥的胶砂强度、钢筋的拉伸性能等能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司玩具化学安全可迁移重金属、总铅、总镉、总汞、邻苯二甲酸酯增塑剂等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心机械物理性能弹射玩具动能测试、选项测试、小零件判定等能力验证计划/测量审核广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心燃烧性能玩具化妆服饰织物燃烧性能能力验证计划北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心纸张和包装产品机械物理性能纸巾纸柔软度、抗张强度；纸张亮度（白度）、荧光亮度（白度）等能力验证计划/测量审核中国制浆造纸研究院检验计量中心陶瓷有害元素分析铅、镉溶出量能力验证计划/测量审核淄博出入境检验检疫局检验检疫技术中心信息技术软件产品测试软件的功能性易用性测试等能力验证计划中国航天工程咨询中心软件测评实验室信息产业信息安全测评中心 　　二零一三年五月二日

锁定放大器用于测量非常小的交流信号，即使小信号被数千倍大的噪声源所掩盖，也可以进行准确的测量。这种设备用利用一种称为相敏检测（phase-sensitive detection, PSD）的技术来挑选出特定参考频率和相位的信号分量，提取具有已知载波的调制信号。锁定放大器在各种光学测量仪器个设备中扮演着十分关键的角色。昕虹光电HPLIA微型双通道调制解调锁相放大器以当今FPGA +ARM单片机的业界流行配置而设计，长期深受用户青睐。迎接2022年，我们回应广大客户的需求，推出了升级版HPLIA Plus调制解调锁相放大器，不仅提升了颜值，更支持了大家期待已久的外部参考信号输入，实现更便捷、更弹性的调制和解调功能！海尔欣HPLIA Plus外观展示图HPLIA Plus 亮点：1.老版仅支持内部同步DDS信号，进行独立的双通道内同步解调。而HPLIA Plus终于支持外同步模式啦！用户可选择去同步外部输入的参考信号模式，而由Input1去解调微弱信号。内外同步模式，便于用户灵活自选调制信号，让您的实验设置更弹性！2.在外同步模式下，其中一路调制通道DDS输出与用户参考信号锁相的正弦波，可以用于同步其他HPLIA Plus，这样的配置可使多通道锁相解调成为可能，可借由数个HPLIA Plus锁相放大器串联，实现简易、便捷、经济的多路信号同步锁相解调。3.全新的UI界面，支持原有PC显示或机身自带高分辨触摸显示屏，实验设备玩出高级感！

我国在基因研究方面的新突破日前由复旦大学西安交通大学等国内26个科研单位联合开展研究绘制出了基于36个族群的中国人泛基因族参考图谱。相关成果于北京时间6月14日23点在国际权威学术期刊Nature发表，这也是我国科学家首次自主进行本国人群全景图谱式泛基因组研究所取得的第一个重大成果。基因研究是当代生物学领域的重要方向。人类的基因组包含了3万个以上基因在内的30多亿碱基对，其纷繁复杂的作用关系我们目前还知之甚少。从上个世纪末开始科学家联合开展人类基因组研究，但鉴于当时的技术条件只能依据极少个体绘制出一种简单化基因组草图。复旦大学教授 徐书华随着科学进步，泛基因组研究目前成为生命科学的新方向，相比过去片段化、单一维度的局限，它相当于要绘制一幅包含人类全部遗传信息的全景式多维度图谱。我国科学家组团公关力争使中国在这一前沿领域不再落后于人。这次独立进行的本土人群泛基因组参考图谱绘制科研进度基本与国外持平，有利于建立自主可控的人类基因组资源培养自己的核心技术力量。在第一期参考图谱绘制中，我国科学家通过引入新技术新算法选取有代表性和覆盖性的样本，在原有人类基因组的基础上新获取了1.9亿个简基对新序列，包含近600万个变异。对于探究中国人群基因组核心特征具有重大意义。据介绍这项研究有助于更加清晰地揭示中华民族的历史发展脉络，对于华夏文明探源族群遗传演进等研究都有重要价值。而进一步掌握本国人群的遗传密码，则在发展精准医学和前沿生物技术保障人民健康维护国家安全等各个方面都有着基础作用和远景意义。

北京盈盛恒泰科技有限责任公司销售的PEN3电子鼻登陆央视一套生活早参考节目 近日盈盛恒泰销售的PEN3型电子鼻被作为新型气味分析手段在中央电视台1套 生活早参考节目中引用，用来检测区分柴鸡蛋和普通鸡蛋的气味，该档节目将于2010年12月27日（星期一）早晨8：30-9：30播出，敬请关心电子鼻技术应用的客户关注该档节目。 电子鼻分析技术（气体指纹模板技术）用于分析判断样品综合（宏观）挥发性物质，越来越受到广大科研学者的关注，有越来越多的科研和研发人员开始使用电子鼻，盈盛恒泰销售的德国AIRSENSE公司PEN3型电子鼻是目前世界上 先进的电子鼻，德国品质，值得信赖。 为推进电子鼻技术在我国的开展和应用盈盛恒泰愿竭诚为大家服务，积极为大家提供仪器技术以及实验平台。 愿有识之士积极联系盈盛恒泰，盈盛恒泰全国服务热线：4006-400-987

2018年8月31日，贵州省六盘水市市委常委/盘州市市委书记付国祥、盘州市市委常委/组织部部长吴国兴以及盘州市投资促进局、红果经济开发区管委会、盘北经济开发区管委会、盘北经济开发区经发局等主要负责人一行十余人莅临聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）参观考察，聚光科技创始人姚纳新、党委书记陈荧平、营销管理总监郭晓群等公司领导热情接待了付书记一行。付书记一行参观聚光科技展厅　　付书记一行首先莅临聚光科技滨安路园区，在公司展厅，付书记一行详细听取了聚光科技的发展历程、核心能力、业务模式及相关业务的介绍，并参观考察了公司的生产线。随后，付书记一行在姚总等领导的陪同下至聚光科技全额投资的聚光中心参观考察，并在会议室进行了深入友好的交流与探讨。 付书记一行参观聚光中心付书记一行参观位于聚光中心的创业大街　　座谈会上，盘北经济开发区管委会刘虎生常务副主任就盘北开发区的建设项目情况做了简要介绍，双方就即将启动的合作项目进行深入探讨。付书记对聚光科技给予盘北开发区建设工作的支持表示了高度的肯定和感谢，付书记强调不仅要把此次合作的项目做成当地水生态建设的一个示范项目，更要做出一套模式来，复制推广，让此项目做成聚光科技在贵州、乃至在西部的一个示范项目。聚光科技创始人姚纳新代表公司表达了对盘州市领导和当地人民信任的感谢。姚总向付书记表示，公司对与盘州市以及盘北经济开发区的合作充满信心，聚光科技将按照付书记的要求，努力将此项目做成示范、做出模式。 座谈会现场

日前，北京市医疗器械检验所参考测量实验室血细胞分析项目通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)现场评审，成为全球首家通过认可的血细胞分析参考实验室。　　北京市医疗器械检验所从2007年开始着手建立血细胞分析参考实验室，根据国际血液学标准化委员会(ICSH)和美国临床实验室标准化委员会(CLSI)等相关国际血液学标准化组织发布的国际约定参考方法，经过多年努力，先后建立红细胞计数、白细胞计数、红细胞压积、血小板计数和血红蛋白测定的参考测量程序，形成完整的血细胞分析参考测量实验室质量管理体系，能够满足未来客户多层次产品量值溯源需求。　　该实验室建成后，与美国、德国、日本等国际知名血球参考实验室进行每周2次定期比对，结果与国际参考实验室达到等效一致，标志着该所血细胞测定参考方法迈入国际先进行列。　　血细胞分析是临床最常用实验室检测指标，其结果的准确性直接影响对患者的诊断和治疗。血细胞分析参考实验室的核心工作是解决血细胞临床检验结果的可溯源、量值一致问题，保证各医学实验室血细胞化验分析数据结果的准确可比，这也是我国政府提出各医疗机构检验结果&ldquo 一单通&rdquo 的重要技术基础。

瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断，农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精：苯乙醇胺A。苯乙醇胺A又称克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质。英文名：2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol，化学命名：2-[4-（4-硝基苯基）丁基-2-基氨基]-1-（4-甲氧基苯基）乙醇，分子式：C19H24N2O4分子量：344.17结构式： 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中，用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液，发现该场育肥猪尿检呈阳性，之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体，是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物，具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果，属于&beta -肾上腺素受体激动剂，具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》，2010年12月农业部第1519号，禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求，上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品适用于农业部1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》货号：CDBO-1100726中文名：苯乙醇胺A（克伦巴胺）参考品规格：10mg/L于甲醇，纯度99%，1mL价格请询。欲了解更多信息，请与我司业务员联系。电话：021-54890099。上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

肺癌在我国的发病率及病死率均居恶性肿瘤之首，严重危害人民的生命健康。难治性肺癌指对标准治疗反应低，或尚无标准治疗，缺乏高效低毒治疗方案的肺癌。目前对于难治性肺癌尚缺乏明确定义及治疗相关共识。 为了更好地指导临床合理、安全、有效地治疗难治性肺癌，中华医学会呼吸病学分会肺癌学组的专家，针对我国肺癌实际诊疗情况，参考了国内外新研究数据、相关指南共识及专家临床实践经验，制定了本共识。 共识围绕难治性SCLC、难治性驱动基因阳性NSCLC、难治性驱动基因阴性NSCLC、精准诊疗新技术方案等四个方面分别给出推荐意见，为我国医师提供难治性肺癌的用药建议和参考。 难治性肺癌精准诊疗新技术方案难治性肺癌患者会面临多重耐药等复杂情况，临床医师可在取得患者知情同意前提下，利用类器官芯片技术、人源肿瘤异体移植瘤模型（patient-derived tumor xenograft，PDX）及MiniPDX技术开展药物敏感性检测，结合基因测序，综合判断，制定个体化用药方案，推荐如表6。 其中，多数专家（64%）推荐，难治性肺癌患者可通过类器官药物敏感性检测与高通量药物筛选，为后续用药提供参考（证据水平：Ⅱ级）。患者来源的类器官（patient-derived organoid，PDO）在新药靶点发现和验证、肿瘤药物筛选、个体化治疗和转化医学等临床癌症研究中有重要价值。 在临床实践中，医师可在征得患者知情同意情况下，选择性建议其进行类器官药物敏感性检测，为后续用药选择提供参考。一项合并17项肿瘤类器官药物性敏感检测的临床疗效预测结果显示，类器官技术在精准医学的临床应用价值（总体敏感度为84%，特异度为81%）。 此外，利用胸腔恶性积液构建肺癌类器官、进行个体化药敏检测取得了积极进展，可用于记录肿瘤类器官对化疗药物敏感性以预测体内药物反应。因此，利用肺癌类器官进行化疗药物和靶向药物高通量药物筛选是可行的。 艾玮得类器官药物敏感性分析服务肿瘤患者的是试药替身艾玮得生物专注于人体器官芯片及配套生命科学设备的创新研发。艾玮得药敏分析方案以器官芯片为核心，类器官+微环境实现人体高仿真模拟，构建出临床治疗有效性评估理想的预测模型，为医生与患者的治疗提高效率和有效性。 艾玮得药敏分析服务通过仿真的体外模型模拟肿瘤微环境，更准确呈现药敏反应。利用摇摆灌注仪提供动力系统，实现自动化、高通量样本动态培养。类器官/器官芯片智能成像分析系统配备智能实时拍摄、智能定位、智能AI图像处理及分析功能，数据结果更客观，节约人力的同时提升效率。所有实验操作均在智能类器官培养工作站中进行，减少污染风险，降低人员操作的批次间差异。

服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技，今天宣布推出了一个独特的农药分析参考资料套件，旨在革新农药分析方法的建立和操作方式。 这款全新的，兼容并包的解决方案能够提供关于样品提取及易耗品的相关信息，从而辅助用户建立基于Thermo Scientific TSQ Quantum三重四极杆GC-MS/MS的农药杀虫剂分析方法。Thermo Scientific TSQ Quantum气相色谱是在单次分析实验中进行无干扰、高通量、多残留的多种农药筛查并取得良好的灵敏度，重现性和线性分析的已建立标准。 由于化学性质各不相同的大量杀虫剂的使用，农药分析给实验室和运营商带来了相当的挑战。基于赛默飞世尔科技在农药分析方面的充分经验，新的农药分析仪参考资料套件能够为您提供轻易地应付这些挑战的手段。该资料套件将方法资料与易耗品和程序相结合，以促进和加快开发适合于挑战性农药化合物分析的方法。这种专门开发的材料和仪器组合，使环境和食品安全检测实验室在安装该软件资料包的几天内便可以建立新方法并投入生产。 Thermo Scientific农药分析仪参考资料套件能够为近600种不同农药化合物生成已确证的SRM，从而节省了宝贵的时间。农药样品使用QuEChERS技术提取，可以使用化学文摘(CAS)编号、名称或化学式检索, 帮助用户快速方便地识别农药使用量和组成。该参考资料套件还提供了一个易耗品和样品制备方法的'购物清单'，为实验室节省时间并减少易耗品和色谱柱的浪费。 新的农药分析仪参考资料套件即使在最具挑战性的农药应用方面依然确保最佳的性能。通过为成功的农药分析提供已确证的检测方法、系统设置和&ldquo 最佳行为&rdquo 操作规范，此参考资料套件能够为实验室节省以星期计的方法开发时间和相关费用。 如需了解更多关于Thermo Scientific农药分析仪参考套件，请访问： www.thermo.com / gcfoodsafety 。 Thermo Scientific是服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的首要品牌。 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） 赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。

近日，迈克生物收到国际溯源联合委员会(JCTLM)成绩通知，迈克生物参加2015年参考方法国际能力试验(RELA)的十个项目(25-OH-V D3/Thy/T/Prog/AST/GGT/Glu/TBil/AP/UA/)全部符合要求。从2008年至今，迈克生物已经成为连续八年参加RELA项目结果全部符合的单位。　　迈克生物本次参加的25-羟基维生素D3、甲状腺素、睾酮、孕酮(25-OH-V D3/Thy/T/Prog)四个项目采用同位素稀释高效液相色谱质谱联动分析法(ID-LC/MS/MS)，本方法属一级参考方法，在检验医学界属最高等级。同时有四个项目一级参考方法RELA试验符合，说明迈克生物的参考检测能力已经达到世界先进水平。　　公司表示， 该结果的取得不会对公司生产经营造成重大影响，但有利于提升公司自主产品的质量稳定优势，对公司开拓市场及推广产品产生积极的影响，保持公司技术的领先性，亦提升了公司的核心竞争力。

中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较，用以检查溶液的澄清度。除另有规定外，应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同，或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”，系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法（目视法）除另有规定外，按各品种项下规定的浓度要求，在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15-16mm,平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。除另有规定外外，供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时，改用第二法进行测定，并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置于100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4-6小时；取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。该溶液置冷处避光保存，可在2个月内使用，用前摇匀。浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在550nm的波长处测定，其吸光度在0.12-0.15范围内，该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。浊度标准液制备取浊度标准原液与水，按照下表配置，即得。浊度标准液应临用时制备，使用前充分摇匀。第二法（浊度仪法）供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射，通过测定透射光或者散射光的强度，可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型，透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式（比率浊度模式）。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时，光源峰值波长为860nm；测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu；在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪，适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定（浊度值为100ntu以下的供试品。）因为高浊度的供试品会造成多次散射现象，时散射光强度迅速下降，导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时，入射光和测定的散射光呈90℃夹角，入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’ti0式中i为散射光强度，单位为cd；i0为入射光强度，单位为cd；k’为散射系数；t为供试品溶液的浊度值，单位为ntu（ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位，福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液）。在入射光i0不变的情况下，散射光强度i与浊度值成正比。因此，可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期（一般每月一次）对浊度标准液的线性和重复性进行考察，采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定，浊度标准液的测定解果（单位ntu）与浓度间应呈线性关系，线性方程的相关系数应不低于0.999；取0.5号至4号浊度标准液，重复测定5次，0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%，2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定；原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液，临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定，测定前应摇匀，并避免产生气泡，读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。美国药典usp44visualcomparison视觉比较thepurposeofthistestistoprovidethedetailsforthevisualcomparisonofthecolorand/orturbidanceofsamplesolutionsofcertainconcentrationtoastandardsolutionoraseriesofstandardsolutionsofknownconcentration.whereacolororturbiditycomparisonisdirected,followtheproceduresandconditionsoutlinedbelowforperformingthesetests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较，请遵循以下程序和条件进行这些测试comparisonvessels:color-comparisontubesmatchedascloselyaspossibleininternaldiameter,indepthofsamplesolution,andinallotherrespectsshouldbeused.对比容器：应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。viewingconditionsforturbiditycomparison:tubesshouldbeviewedhorizontallyagainstadarkbackgroundwiththeaidofalightsourcedirectedfromthesidesofthetubes.浊度比较的观察条件：应在黑暗背景下，借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。viewingconditionsforcolorcomparison:tubesshouldbevieweddownwardagainstawhitebackground.mostofthetime,commonroomlightingissufficienttoperformtheassessment.alightsourcedirectedfrombeneaththebottomsofthetubesmaybeusedifneededandifthepracticeisconsistentbetweenthematerialsundercomparison.颜色比较的观察条件：管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下，公共空间照明足以进行评估。如果需要，并且对比材料之间的实践一致，可以使用从管底部下方引导的光源nephelometryandturbidimetry散射光浊度法和透射光比浊法1.introduction介绍nephelometryandturbidimetryareanalyticaltechniquesthatarebasedontheprinciplesoflight-scatteringphenomena.lightscatteringisthephysicalphenomenoninwhichabeamoflightchangesitsdirectionofpropagation(knownasdeflection)asaresultofinteractionwithsufficientlysmallmatterparticles.ithasbeenestablishedfromthemaxwellelectromagnetictheorythataprerequisiteforscatteringtooccuristhattherefractiveindexesofthesuspendedparticlesmustbedifferentfromthoseofthesuspendingliquid.thelargerthedifference,themoreintensethescatteringbecomes.therearetwotypesoflightscattering:1)elasticscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightarethesame and2)inelasticlightscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightaredifferent.onlythefirsttypeoflightscattering(elastic)isrelevanttonephelometryandturbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象，其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向（称为偏转）。根据麦克斯韦电磁理论，散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大，散射越强烈。光散射有两种类型：1）弹性散射，其中散射光和入射光的波长相同；2）非弹性光散射，其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射（弹性）与散射光浊度法和透射光比浊法有关。inturbidimetry,theintensityofthetransmittedlightismeasuredandtheattenuationoftheintensityofincidentlightasaresultofscatteringismeasuredatthedirectionofincidentlight(i.e.,0°)andcomparedtotheintensityofincidentlight(blankmeasurement).themeasuredpropertyisanindirectmeasurementofthescatteringeffectofthesuspendedparticlesandisreferredtoasturbidance.anyabsorbanceoflightbythesuspendedsamplewillresultinadditionalattenuationoflightintensity(seeultraviolet-visiblespectroscopyandultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice).hence,itisimportanttoensurethatthematerialbeingmeasureddoesnotabsorblightatthemeasurementwavelength.indeedtheequationsgoverningabsorptionandturbidimetryarethesame(albeitwithdifferentvaluesfortheattenuationconstants).innephelometrictechniques,theintensityofthescatteredlightata90°anglefromthepropagationdirectionoftheincidentlightismeasured.therefore,anephelometricmeasurementisadirectmeasurementofthescatteringeffectofsuspendedmatter.在透射光比浊法中，测量透射光的强度，并在入射光方向（即0°）测量散射导致的入射光强度的衰减，并与入射光强度进行比较（空白测量）。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量，称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减（参见ultraviolet-visiblespectroscopy和ultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice）。因此，确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上，控制吸收和浊度测定的方程式是相同的（尽管衰减常数的值不同）。在散射光浊度法中，测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此，散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。2.termsanddefinitions术语和定义termscommonlyusedindescribingturbidimetricandnephelometrictechniquesare:• turbidance(symbol,s):ameasureofthedecreaseofthetransmittedincidentlightbeamintensityasaresultofthelight-scatteringeffectofsuspendedparticles.theamountofsuspendedmattermaybemeasuredbyobservationofeitherthetransmittedlight(turbidimetry)orthescatteredlight(nephelometry).logi0/it=kbc=ti0=intensityofincidentlightit=intensityoftransmittedlightk=molarturbiditycoefficientb=cellpathlengthc=concentrationt=turbidance• turbidity(symbol,τ):inturbidimetricmeasurements,theturbidityisthemeasureofthedecreaseinincidentbeamintensity/unitlengthofagivensuspension.theinternationalorganizationforstandardizationdefinesturbidityas“thereductionoftransparencyofaliquidcausedbythepresenceofundissolvedmatter”.• turbiditymeasurementunits:theturbidityunitsarestatedusingadescriptorwhichindicatesthemethodofmeasurement.• nephelometricturbidityunits(ntus):whentheturbidityismeasuredusinganephelometer,whichmeasuresthescatteredlightata90°anglefromthedirectionofpropagationofincidentlight,theunitsofturbidityarecallednephelometricturbidityunits(ntus).themagnitudeofntuisdefinedbasedontheturbiditygeneratedbyprimaryformazinstandard(asuspensionmadebymixingsolutionsofhydrazinesulfateandhexamethylenetetramineinwater).saferpolymer-beadsuspensionsarenowcommerciallyavailableandarerecognizedasanacceptablealternative.however,allthosestandardsaretracedtoformazin.theprimaryformazinstandardsolutionhasbeenassignedaturbidityof4000ntus.otherrecognizedunitsforturbidityincludetheformazinturbidityunit(ftu)andtheformazinnephelometricunit(fnu).theseunitsareequivalenttontufortherangefrom0–40ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括：• 浊度（符号s）：由于悬浮颗粒的光散射效应，透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光（比浊法）或散射光（浊度法）来测量。logi0/it=kbc=ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度（符号，τ）：在透射光浊度测量中，浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位：浑浊度单位用一个描述符表示，该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位（ntu）：当使用散射光浊度法测量浊度时，浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光，浊度单位称为散射光浊度法浊度单位（ntu）。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品（一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液）产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市，并被公认为可接受的替代品。然而，所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位（ftu）和福尔马肼浊度法单位（fnu）。这些单位相当于0-40ntu范围内的ntu。3.applications应用turbidimetricandnephelometrictechniqueshaveapplicationsthatinclude1)concentrationdeterminationofsolutionsand/orsuspensions(determinationofseveralcationsandanionsbyprecipitatingandsuspendingtheresultingprecipitateatwell-controlledreactionparameters) 2)measurementofthedegreeofturbidityofturbidsolutionsorsuspensions 3)determinationofweight-averagemolecularweightsanddimensionsofpolydispersesystemsinthemolecularweightrangefrom1000toseveralhundredmillion 4)measurementofimmunoassays’reactionkineticsorkineticsofimmunoprecipitations(ratenephelometry) 5)monitoringofcellandbacteriagrowth and6)particlesizedistributiondeterminationofsuspendedmaterial,particlecounting,etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的应用包括1）溶液和/或悬浮液的浓度测定（通过在控制良好的反应参数下沉淀和悬浮产生的沉淀物，来测定几种阳离子和阴离子）；2）测量混浊溶液或悬浮液的浊度；3）测定分子量在1000到数亿之间的多分散体系的重均分子量和尺寸；4）测量免疫分析的反应动力学或免疫沉淀动力学（比率散射浊度法）；5）监测细胞和细菌的生长；6）悬浮物粒度分布测定、颗粒计数等。ratenephelometryiswidelyusedforvaccinecomponentsassaysand/orquantitationofcomponentsinbloodserum.itisalsousedforhostcellproteinqualificationinrecombinantbiopharmaceuticals.whenusingthetechnique,themeasurementofthechangeinthelight-scatteringresponsebyantigen–antiserumorantigen-purifiedantibodycomplexesisusedtocalculatetheamountofantigen(ag)orantibody(ab)responsiblefortheimmunologicalab-agprecipitationreactionoragglutinationreaction.oftentheantigensunderconsiderationarelinkedcovalentlyoradsorbedtopolymericmicrospherestoincreasethescatteringefficiency theresultingtechniqueisknownas"particle-enhancedimmunoassay".althoughthetechniqueisdescribedasnephelometry,usuallybothscatteredandtransmittedlightaremeasuredusingtheratioinstruments.比率散射浊度法广泛用于疫苗成分分析和/或血清成分的定量。它还用于重组生物制药中的宿主细胞蛋白质鉴定。当使用该技术时，通过测量抗原-抗血清或抗原纯化抗体复合物的光散射反应的变化，来计算导致免疫抗体-抗原沉淀反应或凝集反应的抗原（ag）或抗体（ab）的量。通常考虑抗原共价连接或吸附在聚合物微球上，以提高散射效率；由此产生的技术被称为“颗粒增强免疫分析”。虽然这项技术被称为散射光浊度法，但通常散射光和透射光都是用比率仪器测量的。nephelometricmeasurementsaremorereliableinlowturbidityranges(relativelylowconcentrationofthescatteringmedium).inthisrange,alinearrelationshipisobservedbetweenthesampleconcentrationandthedetector’ssignalintensityexpressedasntu.astheconcentrationincreases,sodoestheincidenceofmultiplescatteringthatdeviatestheresponsefromthelinearity.themaximumntuvalue,whichsupportsareliablelinearityrelationship,isintherangeof1750–2000ntus.turbidimetryispreferredforhigherturbidityranges(concentrationsofthescatteringmedia).toachieveconsistentresults,allmeasurementvariablesmustbecarefullycontrolled.wheresuchcontrolispossible,extremelydilutesuspensionsmaybemeasured.散射光法浊度测量在低浊度范围（散射介质浓度相对较低）更可靠。在该范围内，观察到样品浓度与检测器信号强度（以ntu表示）之间存在线性关系。随着浓度的增加，多次散射的入射角也会增加，从而偏离线性响应。支持可靠线性关系的最大ntu值在1750–2000ntu范围内。透射光比浊法适用于更高的浊度范围（散射介质的浓度）。为了获得一致的结果，必须仔细控制所有测量变量。在可能的情况下，可以测量极稀的悬浮液。4.instrumentation仪器仪表instrumentsusedforturbidimetricandnephelometricmeasurementsarecalledturbidimetersandnephelometers,respectively.generally,theseinstrumentsconsistofamercurylampwithfiltersforthestronggreenorbluelines,ashutter,asetofneutralfilterswithknowntransmittance,andasensitivephotomultiplier,whichcanbemountedfixedat0°orata90°anglefromtheincidentlightpropagationdirection,oronanarmthatcanberotatedaroundthesolutioncellandsetatanyanglefrom−135°to0°to+135°byadialoutsideofthelight-tighthousing.solutioncellsareofvariousshapes,suchassquareformeasuring90°scattering semioctagonalfor45°,90°,and135°scattering andcylindricalforscatteringatallangles(seefigure1).用于透射光比浊法和散射光浊度法测量的仪器分别称为透射光浊度计和散射光浊度计。通常，这些仪器包括一个带有滤光器的汞灯（用于强绿线或蓝线）、一个快门、一组具有已知透射率的中性滤光器和一个灵敏的光电倍增管，该光电倍增管可安装在与入射光传播方向成0°或90°角的位置，或者在一个臂上，它可以围绕溶液单元旋转，并通过不透光外壳外的表盘设置为−135°到0°到+135°的任何角度。溶液池的形状多种多样，例如用于测量90°散射的正方形；45°、90°和135°散射为半八角形；圆柱形可适用于所有角度的散射（见图1）。figure1.representativenephelometric(turbidimetric)instrument.notethatdetector2maybemountedonamovablearm.图1。代表性浊度仪。注意，探测器2可安装在可移动臂上。turbidityalsocanbemeasuredwithastandardphotoelectricfilterphotometerorspectrophotometer,preferablywithilluminationintheblueportionofthespectrum.nephelometricmeasurementsrequireaninstrumentwithaphotocellplacedsoastoreceivescattered,ratherthantransmitted,light.becausethisisthesamegeometryusedinfluorometers,theycanbeusedasnephelometersbyproperselectionoffilters.aratioturbidimetercombinesthetechnologyof90°nephelometryandturbidimetry.itcontainsphotocellsthatreceiveandmeasurescatteredlightata90°anglefromthesampleaswellasreceivingandmeasuringtheforwardscatterinfrontofthesample.italsomeasureslighttransmitteddirectlythroughthesample.linearityisattainedbycalculatingtheratioofthe90°anglescatteredlightmeasurementtothesumoftheforwardscatteredlightmeasurementandthetransmittedlightmeasurement.thebenefitofusingaratioturbidimetricsystemisthatthemeasurementofstraylightbecomesnegligible.inaddition,thedeterminationofturbidityofcoloredsuspensionsisdoneexclusivelyusingturbidimetricornephelometricinstrumentswithratiomodebecausethisprocedurecompensatesfortheattenuationoflightastheresultofthesuspensioncolor.typically,thelightsourceintheseinstrumentsisatungstenlampwithmostofthelightintensityatabout550nmoperatingatthefilamenttemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesarealsoavailable.typically,thedetectorsare▲silicondiodes▲(err1-may-2019)andphotomultipliers.analternativeforeliminatingthecoloreffectinvolvesusinganinfraredlight-emittingdiodeasalightsource,whichyieldsanemissionmaximumcenteredatabout860nmandaspectralbandwidthof60nm.whenlaserlightsourcesarealsoused,especiallyinnephelometricinstruments,thetechniqueiscommonlyknownas"lasernephelometry".theadvantageofusinglasernephelometersisthesignificantimprovementinsignal-to-noiseratioatverylowdetectionlevels.usuallythelightsourceisalaserdiodewithaworkingwavelengthat660nm.thehigh-powerdensityofthelaserbeamgivesrisetohigherscatteredintensityfromsmallerparticles.combinedwithalighttrap,whichabsorbstheunscatteredlight,thesystemlowersthestraylightsignificantly.whentheuseofanephelometerorturbidimeterisindicatedforaprocedureinamonograph,instrumentsworkinginratiomodemaybeusedinstead.浊度也可以用标准光电滤光光度计或分光光度计测量，最好是在光谱的蓝色部分进行照明。散射光浊度法测量需要一个装有光电管的仪器，以便接收散射光，而不是透射光。由于这与荧光计中使用的几何结构相同，因此可通过适当选择滤光片将其用作浊度计。比率浊度计结合了90°散射光浊度法和透射光比浊法。它包含光电管，接收和测量与样品成90°角的散射光，以及接收和测量样品前面的前向散射光。它还测量直接穿过样品的光。通过90°角散射光测量值，前向散射光测量值和透射光测量值之和，计算两者的比值，可获得线性度。使用比率浊度测量系统的好处是杂散光的测量变得可以忽略不计。此外，彩色悬浮液的浊度测定仅使用透射光比浊法浊度仪或浊度仪（带比率模式）进行，因为该程序补偿了悬浮液颜色导致的光衰减。通常，这些仪器中的光源是钨灯，在2700k的灯丝温度下工作，大部分光强约为550nm。也可使用其他合适的光源。通常，探测器是▲硅二极管▲和光电倍增管。另一种消除颜色效应的方法是使用红外发光二极管作为光源，其最大发射中心约为860nm，光谱带宽为60nm。当激光光源也被使用时，尤其是在浊度测量仪器中，这种技术通常被称为“激光浊度测量”。使用激光散射光浊度计的优点是，在非常低的检测水平下，信噪比显著提高。通常光源是工作波长为660nm的激光二极管。激光束的高功率密度使较小粒子产生更高的散射强度。与吸收未散射光的光阱相结合，该系统可显著降低杂散光。当专著中的某个程序指示使用散射光浊度计或透射光浊度计时，可以使用在比率模式下工作的仪器。5.formazinturbiditystandards福尔马肼浊度标准formazinistheonlyknownprimaryturbiditystandard.allotherstandardsaresecondaryandmustbetracedtoformazin.theprimarystandardisdefinedinthe▲iupaccompendiumofchemicalterminology,▲(err1-may-2019)2nded.(thegoldbook)asonethatispreparedbytheuserfromtraceablematerialsusingwell-definedmethodologiesandconditions.福尔马肼是唯一已知的主要浊度标准。所有其他标准都是次要的，必须追溯到福尔马肼。主要标准在▲iupaccompendiumofchemicalterminology▲（err1-may-2019）第2版（金书）中被定义为由用户使用明确定义的方法和条件从可追溯的材料准备的标准。formazinsuspensionhasmanyfeaturesthatensureitssuitabilityasaprimarystandard.itcanbeconsistentlyandaccuratelypreparedfromreagent-gradestartingmaterials.thesuspensionconsistsofrandompolymerswithdifferentlengthsandofrandomconfigurations,whichresultinmoietiesofvaryingshapesandsizesrangingfromlessthan0.1μmtomorethan10μm.althoughthepolymerchainlengthdistributionhasbeenshowntovaryfrompreparationtopreparation,theoverallresultingturbidityhasbeenveryreproducible.福尔马肼悬浮液有许多特点，以确保其适合作为主要标准。它可以从试剂级的起始材料中始终如一、准确地制备。该悬浮液由不同长度和随机构型的聚合物组成，其组成的聚合物的形状和尺寸从小于0.1μm到大于10μm不等。尽管聚合物链长分布已被证明因制备而异，但总的浊度结果是可以很好地重现的。5.1preparationoftheformazinstandards福尔马肼标准液的制备[note—allproceduresdescribedbelowmustbeperformedat20±2°(seevolumetricapparatus.]• hydrazinesulfatesolution:dissolve1.000gofacsgradehydrazinesulfate(n2h4h2so4)inparticle-freewaterina100-mlclassavolumetricflaskanddilutewithparticle-freewatertovolume.allowthissolutiontostandfor4–6h.• primaryformazinstandard:dissolve2.50gofanalyticalgradehexamethylenetetramine[(ch2)6n4]in25.0mlofparticle-freewaterina100-mlflask.add25.0mlofhydrazinesulfatesolutionusingaclassa25-ml“todeliver”pipetteandmixthoroughly.allowthepreparationtostandfor48hat25±1°beforeusing.theresultingsuspensionisstablefor2months.• formazinstockstandardsuspension1:usinga15-mlclassa“todeliver”pipette,transfer15mloftheprimaryformazinstandardtoa1-lvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof60ntu.• formazinstockstandardsuspension2:usinga50-mlclassa“todeliver”pipette,transfer50mlofprimaryformazinstandardtoa200-mlvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof1000ntus.• formazinreferencesuspensions:preparebymixingina100-mlvolumetricflask,portionsoftherespectiveformazinstockstandardsuspensionandparticle-freewateraccordingtotable1.[注：以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行（参见）]• 硫酸肼溶液：将1.000gacs级硫酸肼（n2h4h2so4）溶解在100ml的a类容量瓶中中，并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6小时。• 初级福尔马肼标准液：将2.50g分析级六亚甲基四胺[(ch2)6n4]溶于25.0ml无颗粒水中，装入100ml烧瓶。使用a级25ml移液管加入25.0ml硫酸肼溶液，并充分混合。使用前，让制剂在25±1°的温度下静置48小时。由此产生的悬浮液可稳定运行2个月。• 福尔马肼储备标准悬浮液1：使用15mla类移液管，将15ml福尔马肼初级标准液转移至1l容量瓶中，并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为60ntu。• 福尔马肼储备标准悬浮液2：使用50mla类移液管，将50ml福尔马肼初级标准液转移至200ml容量瓶中，并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为1000ntu。• 福尔马肼参考悬浮液：根据表1，在100ml容量瓶中混合各份福尔马肼储备标准悬浮液和无颗粒水，制备福尔马肼参考悬浮液。6.qualificationofturbidimetersandnephelometers透射光式浊度仪与散射光式浊度仪的鉴定thesuitabilityofaspecificinstrumentforagivenprocedureisensuredbyastepwiselifecycleevaluationforthedesiredapplicationfromselectiontoinstrumentretirement.thequalificationcomprisesthreecomponents:1)installationqualification(iq),2)operationalqualification(oq),and3)performancequalification(pq)(seeanalyticalinstrumentqualification).特定仪器对给定程序的适用性由从选择到仪器报废的预期应用的逐步生命周期评估来确保。鉴定包括三个部分：1）安装鉴定（iq）、2）操作鉴定（oq）和3）性能鉴定（pq）（参见analyticalinstrumentqualification章节）。thepurposeofthissectionistoprovidetestmethodsandacceptancecriteriatoensurethattheinstrumentissuitableforitsintendeduse(oq),andthatitwillcontinuetofunctionproperlyoverextendedtimeperiods(pq).aswithanyspectrometricdevice,aturbidimetricandnephelometricspectrometermustbequalifiedforbothwavelength(x-axis,ifnotfixed)andphotometric(y-axis,orsignalaxis)accuracyandprecision,andmeettherequirementsforthestraylight.oqiscarriedoutacrosstheoperationalrangesrequiredwithinthelaboratoryforboththeabsorbanceandwavelengthscales.本节的目的是提供测试方法和验收标准，以确保仪器适合其预期用途（oq），并在延长的时间段（pq）内继续正常工作。与任何光谱仪一样，透射光式和散射光式浊度光谱仪必须具备波长（x轴，如果不固定）和光度（y轴或信号轴）的准确度及精度，并满足杂散光的要求。oq是在实验室内吸光度和波长标度所需的操作范围内进行的。acceptancecriteriaforcriticalinstrumentparametersthatestablish“fitnessforpurpose”areverifiedduringiqandoq.specificationsforparticularinstrumentsandapplicationscanvarydependingontheanalyticalprocedureusedandthedesiredaccuracyofthefinalresult.instrumentvendorsoftenhavesamplesandtestparametersavailableaspartoftheiq/oqpackage.在iq和oq期间，验证确定“用途适用性”的关键仪器参数的验收标准。特定仪器和应用的规格可能因使用的分析程序和最终结果的预期准确度而异。仪器供应商通常将样品和测试参数作为iq/oq包的一部分提供。whereverpossibleintheproceduresdetailedasfollows,primaryreferencestandardsorcertifiedreferencematerials(crms)aretobeused.formazinistheonlyprimaryreferencestandardusedinturbidimetryandnephelometry.alltheotherstandards,includingthecrms,mustbecorrelatedtoformazin.thecrmsshouldbeobtainedfromarecognizedaccreditedsourceandincludeindependentlyverifiedtraceablevalueassignmentswithassociatedcalculateduncertainty.crmsmustbekeptcleanandfreefromdust.recertificationshouldbeperformedperiodicallytomaintainthevalidityofthecertification.在以下详述的程序中，应尽可能使用主要参考标准或认证参考材料（crm）。福尔马肼是比浊法法和浊度法中唯一使用的主要参考标准。所有其他标准，包括crm，必须与福尔马肼相关。crm应从认可的认证来源获得，并包括独立验证的可追溯值分配及相关的计算不确定性。crm必须保持清洁，无灰尘。应定期进行重新认证，以保持认证的有效性。6.1calibration校准alloftheturbidimetricandnephelometricinstrumentsarecalibratedagainststandardsofknownturbidity.theinstrumentmustbecalibratedusingformazinturbiditystandardspriortoitsfirsttimeuseandatleastevery3monthsorasspecifiedbythevendor.calibrationisperformedusingatleastfourformazinturbiditystandardswhoseturbidityproportionallycoverstherangeofinterest.manyinstrumentmanufacturesprovidecalibrationverificationstandards.theyusuallyconsistofsealedsamplecellsfilledwithalatexsuspensionorwithmetaloxideparticlesinpolymergel.thesestandardsmustbeusedonlyforcheckingthecalibrationinthetimeintervalsbetweentheinstrumentrecommendedcalibrations.所有透射光式浊度仪和散射光式浊度仪均根据已知浊度的标准进行校准。在首次使用之前，必须使用福尔马肼浊度标准液对仪器进行校准，至少每3个月或按照供应商的规定进行一次校准。使用至少四种福尔马肼浊度标准液进行校准，其浊度按比例覆盖感兴趣的范围。许多仪器制造商提供校准验证标准。它们通常由其中充满聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒的密封样品池或乳胶悬浮液组成。这些标准只能用于检查仪器推荐校准的时间间隔内的校准。6.2straylight杂散光straylight(strayradiantenergy)isaverysignificanterrorsource,especiallyformeasurementsintherangeofthelowerturbidityreadings.itisdefinedasexternallightthatreachesthedetectorwithoutbeingscatteredfromthesample.thereareseveralsourcesofstraylightincludingtheinherentcellsurfaceimperfections,reflectionsfromwithinthecellthatareunaccountedfor,opticalsystemparts,lightsources,and,toasmallerdegree,theelectronicsfluctuations.althoughtherearemanydesignfeaturesthatinstrumentvendorsusetominimizethestraylight,acompletemitigationofthestraylightcannotbeachieved.unlikespectrophotometricmeasurements,thestraylightcannotbecompensatedforinturbidimetry.thestraylightmustbemeasuredandthevaluesshouldbewithinthespecificationrangesetbythevendoroftheparticularinstrumentor杂散光(杂散光辐射能)是一个非常重要的误差源，特别是在较低的浊度读数范围内的测量。它被定义为到达探测器而不被样品散射的外部光线。杂散光有几种来源，包括电池表面固有缺陷、电池内部未被解释的反射、光学系统部件、光源，以及在较小程度上的电子波动。尽管仪器供应商使用了许多设计功能来最小化杂散光，但无法完全缓解杂散光。与分光光度测量不同，浊度法无法补偿杂散光。必须测量杂散光，其值应在特定仪器供应商设定的规格范围内，或在0-10ntu范围内测量时小于0.15ntu，在10-1100ntu范围内测量时小于0.5ntu，以较小者为准。6.3rangeofmeasuringcapability测量能力的范围theinstrumentmustbeabletomeasuretheturbidityintherangeof0.01–1100ntusorfrom50%–200%ofthetargetturbidity.todemonstratethelinearityfortheintendedmeasurementsrange,chooseatleastfourappropriatereferencesuspensionsfromtable1.仪器必须能够测量0.01–1100ntu范围内或目标浊度50%-200%范围内的浊度。为了证明预期测量范围的线性，从表1中选择至少四种合适的参考悬浮液。6.4resolution解决方案instrumentresolutionmustbe0.01ntuorlessforthemeasurementsrangeof0–9.99ntus 0.1ntuorlessforthemeasurementsrangeof10–99.9ntus and1ntuforthemeasurementsabove100ntus.对于0-9.99ntu的测量范围，仪器分辨率必须小于等于0.01ntu；测量范围为10-99.9ntu时，小于等于0.1ntu；100ntu以上的测量分辨率值为1ntu。6.5accuracy准确度theinstrumentreadingaccuracymustbe±10%ofthereading+0.01ntuforthemeasurementrangefrom0–19.9ntus,and±7.5%ofthereadingforthemeasurementrangefrom20–1100ntus.对于0-19.9ntu的测量范围，仪器读数准确度必须为读数+0.01ntu的±10%，对于20-1100ntu的测量范围，仪器读数准确度必须为读数的±7.5%。6.6performancequalification性能鉴定theinstrumentpqisaccomplishedperiodicallyorasneededbetweenthecalibrations.primaryturbiditystandards(formazin)orsecondarycalibrationverificationstandards(latexsuspensionsormetaloxideparticlesinpolymergelscontainedinsealedsamplecells)suppliedbyinstrumentmanufacturersmaybeused.定期或根据需要在校准期之间完成仪器pq。可使用仪器制造商提供的一级浊度标准（福尔马肼）或二级校准验证标准（乳胶悬浮液或密封样品池中聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒）。7.procedure步骤7.1turbidimetricprocedures透射光比浊法测试步骤samplecellpreparation样品池准备thesamplecellsforsamplemeasurementsmustbeclean.followthesamplecellorinstrumentmanufacturerrecommendationsforcleaningthesamplecellsappropriately.forlowturbiditymeasurementsitisagoodpracticetouseasingle-indexedsamplecelloraflowcell,whichhelpensureadequateprecisionandrepeatabilityofthemeasurements.usingparticle-freewater,findthesamplecellorientationinthesamplecellholderthatgivesthelowestreading.forhighervaluesofturbidity,differentsamplecellsmaybeused.however,thesamplecellsmustbematched(thedifferenceinreadingsforastandardpreparedatnominalsampleconcentrationfromtwodifferentsamplecellsmustbewithin±0.005ntuorbelowthemeasurementprecisionrequirement,whicheverislower).用于样品测量的样品室必须清洁。按照样品池或仪器制造商的建议适当清洁样品池。对于低浊度测量，最好使用一个单指数样品池或流动池，这有助于确保测量的足够精度和可重复性。使用无颗粒水，在样品池支架中找到读数最低的样品池方向。对于较高的浊度值，可使用不同的样品池。然而，样品池必须匹配（两个不同样品池在标称样品浓度下制备的标准品读数差异必须在±0.005ntu范围内或低于测量精度要求，以较低者为准）。samplepreparation样品准备preparethesamplesasprescribedintheindividualmonograph.carefullymixthesamplesthoroughlybyswirlingorinvertingthevolumetricflaskslowlyseveraltimes.avoidshakingorstirringsinceitmayintroducebubbles.degassingthesampleshelpstoimprovethemeasurements.fordegassing,thesamplescouldstandforseveralminutesoravacuumcouldbeapplied,ortheycouldbegentlysonicatedusinganultrasonicbath.afterdegassing,letthesamplesstandforseveralminutesandmixagainbycarefullyinvertingtwotothreetimes.transferthesampletothesamplecellandtakethereadings.按照各专题中的规定制备样品。通过缓慢旋转或倒置容量瓶数次，仔细混合样品。避免摇晃或搅拌，因为这可能会产生气泡。对样品进行脱气有助于改进测量。对于脱气，样品可以静置几分钟，或者可以施加真空，或者可以使用超声波浴对其进行轻轻的超声波处理。脱气后，让样品静置几分钟，然后小心地反转两到三次，再次混合。将样品转移至样品池并读取读数。useofflowcells流动池的使用flowcellsaremainlyusedforlowturbiditymeasurementsforsampleswithsmallparticles.whensuchcellsareused,thesampleisintroducedbycarefullypouringitdowntheinterioredgeoftheinletreservoir.inpractice,itisadvisabletoensurethatsettlingoftheparticlesbeingmeasuredisnegligible.thisisusuallyaccomplishedbyincludingaprotectivecolloidintheliquid-suspendingmedium.itisimportantthatresultsbeinterpretedbyacomparisonofreadingswiththoserepresentingknownconcentrationsofsuspendedmatter,producedunderpreciselythesameconditions.流动池主要用于小颗粒样品的低浊度测量。当使用这种样品池时，通过小心地将样品倒入进水仓的内边缘来引入样品。在实际过程中，建议确保被测颗粒的沉降可以忽略不计。这通常通过在液体悬浮介质中加入保护胶体来实现。重要的是，通过将读数与在完全相同的条件下产生的已知悬浮物浓度的读数进行比较来解释结果。7.2nephelometricprocedures散射光浊度法步骤nephelometricproceduresareperformedsimilarlytoturbidimetricproceduresforbothdirectmeasurementsandmeasurementsintheratiomodeasdescribedabove.散射光浊度法步骤的执行方式与透射光比浊法程序类似，适用于直接测量和上述比率模式下的测量。ratenephelometricprocedures比率模式散射光浊度法步骤theoverallprocedureformonitoringtheprogressofthereactionconsistsofthreewell-definedsteps:1)recordabaselinereadingoftheturbidityofthemedium(blank) 2)recordtheturbidityafterthefirstreagent(antigen)isadded,whichresultsinanincreaseoftheturbidityuntilaplateauisreached and3)addthesecondreagent(antibody),whichresultsinanotherturbidityincreaseandasecondplateaufollowedbyafinalturbidityincreasethatcontinuesuntilathirdplateauisreached.themeasurementzoneisselectedfromtheadditionoftheantibodyuntilthethirdplateau,dependingonthepurposeoftheassayandtherespectivecomponentconcentrations.kineticnephelometryandendpointnephelometryaretwogeneralproceduresthatareusedforquantifyingtheimmunecomplexesformedintheimmunoassaymethods(alsoknownasimmunonephelometrybecausethemeasuredturbidityisduetoimmunocomplexesthatareformed).foreachprocedure,thereareseveralparametersthatneedtobeoptimizedineachindividualapplication.themainparametersare1)withorwithoutparticleenhancement 2)particletypes,sizes,andrespectiveoptimumwavelength,ifapplicable 3)monitoringreactionkineticorendpoint 4)antibody/antigenunderconsiderationand,relatedtothat,theoptimumlevelofantigenloading 5)buffersandotherionicspeciesandrespectiveoptimalph 6)typeandconcentrationofpolymersusedtomodifythesolubilityofproteins and7)temperatureandotherenvironmentalfactors.generallytheseparametersareoptimizedduringthemethoddevelopmentandthevaluesaregiveninspecificmonograph(s)and/orchapter(s)asapplicable.监测反应进程的总体程序包括三个明确定义的步骤：1）记录介质浊度的基线读数（空白）；2）在添加一种试剂（抗原）后，记录浊度，这会导致浊度增加，直到达到一个稳定期；3）添加第二种试剂（抗体），这会导致另一个浊度增加和第二个稳定期，然后是最终浊度增加，直到达到第三个稳定器。根据分析目的和各自的组分浓度，从添加抗体到第三个稳定期中间选择测量区。动力学散射比浊法和终点散射比浊法是两种通用程序，用于量化免疫分析方法中形成的免疫复合物（也称为免疫散射比浊法，因为测得的浊度是由形成的免疫复合物引起的）。对于每一个步骤，都有几个参数需要在每个单独的应用中进行优化。主要参数为1）有无粒子增强；2）颗粒类型、尺寸和各自的最佳波长（如适用）；3）监测反应动力学或终点；4）考虑中的抗体/抗原，以及与之相关的抗原负载的最佳水平；5）缓冲液和其他离子种类以及各自的最佳ph值；6）用于改变蛋白质溶解度的聚合物的类型和浓度；7）温度和其他环境因素。通常，这些参数在方法开发过程中进行了优化，具体的专著和/或章节（如适用）中给出了这些值。kineticnephelometry:thekineticnephelometryisadvantageouscomparedtotheendpointnephelometrymainlybecauseofthecapabilitytotakeasampleblankreadinginadditiontoareagentblankreading.thisprocedureassessestherateoftheimmunocomplexformationbasedontheincreasedintensityresponseofthescatteredlightofthechosenwavelength.thereactionkineticmaybemonitoredcontinuouslyoracertainnumberofdatapointsmaybetaken,dependingonthetimeresponseoftheinstrumentusedandthetypeofapplication.attimesitmayinvolveonlytwodatapoints however,propercaremustbeexercisedbecausethechoiceofpointselectioncaninfluencetheoverallaccuracyincaseswheredifferencesinreactionkineticsexistbetweensamplesandcalibratingstandards.carefulconsiderationshouldbegiventotheappropriatechoiceofspecificitycontrolstrategy.动力学散射比浊法：与终点散射比浊法相比，动力学散射比浊法具有优势，主要是因为除了试剂空白读数外，还能够读取样品空白读数。该程序基于所选波长的散射光的增强强度响应来评估免疫复合物的形成速率。根据所用仪器的时间响应和应用类型，可连续监测反应动力学，或采集一定数量的数据点。有时它可能只涉及两个数据点；但是在样品和校准标准之间存在反应动力学差异的情况下，选择点可能会影响整体准确度。应仔细考虑特异性控制策略的适当选择。endpointnephelometry:inthismethod,aninitialmeasurementisperformedbeforeaddingthereagent,whichrepresentstheblankreading.asecondmeasurementisperformedaftertheimmunecomplexisformedafterapproximately60min.thedifferencebetweenthesetwomeasurementsisproportionaltothecontentofthecomponentbeingassayed.终点散射比浊法：在该方法中，在添加试剂之前进行初始测量，这代表空白读数。大约60分钟后，在免疫复合物形成后进行第二次测量。这两次测量之间的差异与所分析成分的含量成正比。8.validationandverification验证与核查8.1validation验证validationisrequiredwhenanephelometric/turbidimetricmethodisintendedforuseasanalternativetotheofficialprocedurefortestinganofficialarticle.theobjectiveofnephelometric/turbidimetricmethodvalidationistodemonstratethatthemeasurementissuitableforitsintendedpurpose,includingquantitativedeterminationofthemaincomponentinadrugsubstanceoradrugproduct(categoryiassays),quantitativedeterminationofimpuritiesorlimittests(categoryii),andidentificationtests(categoryiv).dependingonthecategoryofthetest(seevalidationofcompendialprocedures,table2),theanalyticalmethodvalidationprocessfornephelometry/turbidimetryrequirestestingforaccuracy,precision,specificity,detectionlimit(dl),quantitationlimit(ql),linearity,range,androbustness.theseanalyticalperformancecharacteristicsapplytoexternallystandardizedproceduresandthosethatusestandardadditions.当散射比浊法/透射浊度法拟用作官方物品测试程序的替代方法时，需要进行验证。当散射比浊法/透射浊度法验证的目的是证明测量适用于其预期目的，包括原料药或药品中主要成分的定量测定（i类分析）、杂质的定量测定或限度试验（ii类）以及鉴定试验（iv类）。根据试验的类别（参见validationofcompendialprocedures，表2），透射浊度法/散射比浊法的分析方法验证过程需要对准确度、精密度、特异性、检测限（dl）、定量限（ql）、线性、范围和稳健性进行试验。这些分析性能特征适用于外部标准化程序和那些使用标准添加的程序。validationofcompendialproceduresprovidesdefinitionsandgeneralguidanceonanalyticalproceduresvalidationwithoutindicatingspecificvalidationcriteriaforeachcharacteristic.theintentionofthefollowingsectionsistoprovidetheuserwithspecificvalidationcriteriathatrepresenttheminimumexpectationsforthistechnology.foreachparticularapplication,tightercriteriamaybeneededinordertodemonstratesuitabilityfortheintendeduse.validationofcompendialprocedures章节提供了分析程序验证的定义和一般指南，但没有说明每个特征的具体验证标准。以下各节的目的是向用户提供具体的验证标准，这些标准代表了对该技术的最低期望。对于每个特定应用，可能需要更严格的标准，以证明其适用于预期用途。accuracy准确度forcategoryi,ii,andiiiprocedures,accuracycanbedeterminedbyconductingrecoverystudieswiththeappropriatematrixspikedwithknownconcentrationsoftheanalyte.analystscanalsocomparetheassayresultsobtainedusingthenephelometric/turbidimetricprocedureundervalidationtothosefromanestablishedanalyticalprocedure.validationcriteria:98.0%–102.0%meanrecoveryforthedrugsubstances,95.0%–105.0%meanrecoveryforthedrugproductassay,and80.0%–120.0%meanrecoveryfortheimpurityanalysis.thesecriteriaaremetthroughoutthespecifiedrange.对于i类、ii类和iii类程序，可通过使用加入已知分析物浓度的适当基质进行回收研究来确定准确度。分析员还可以将使用验证中的散射光浊度法/透射光比浊法程序获得的分析结果与已建立的分析程序获得的结果进行比较。验证标准：原料药的平均回收率为98.0%–102.0%，药品分析的平均回收率为95.0%–105.0%，杂质分析的平均回收率为80.0%–120.0%。这些标准在整个规定范围内都得到满足。precision精度repeatability:therepeatabilityoftheanalyticalprocedureisassessedbymeasuringtheconcentrationsofsixindependentlypreparedsamplesolutionsat100%oftheassaytestconcentration.alternatively,itcanbeassessedbymeasuringtheconcentrationsofthreereplicatesofthreeseparatesamplesolutionsatdifferentconcentrations.thethreeconcentrationsshouldbecloseenoughsothattherepeatabilityisconstantacrosstheconcentrationrange.ifthisisdone,therepeatabilityatthethreeconcentrationsispooledforcomparisontotheacceptancecriteria.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.0%forthedrugsubstance,nmt2.0%forthedrugproductassay,andnmt20.0%fortheimpurityanalysis.重复性：通过测量六种独立制备的样品溶液在100%分析试验浓度下的浓度来评估分析程序的重复性。或者，可以通过测量三种不同浓度的单独样品溶液的三个重复的浓度来评估。三种浓度应足够接近，以便在整个浓度范围内重复性保持恒定。如果这样做，将三种浓度下的重复性汇总，以与验收标准进行比较。验证标准：原料药的相对标准偏差为nmt1.0%，药品分析的相对标准偏差为nmt2.0%，杂质分析的相对标准偏差为nmt20.0%。intermediateprecision:theeffectofrandomeventsontheanalyticalprecisionofthemethodmustbeestablished.typicalvariablesincludeperformingtheanalysisondifferentdays,usingdifferentinstrumentation,and/orhavingthemethodperformedbytwoormoreanalysts.ataminimum,anycombinationofatleasttwoofthesefactorstotalingsixexperimentswillprovideanestimationofintermediateprecision.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.5%forthedrugsubstance,nmt3.0%forthedrugproductassay,andnmt25.0%fortheimpurityanalysis.中间精度：必须确定随机事件对方法分析精度的影响。典型的变量包括在不同的日期使用不同的仪器进行分析，和/或由两名或两名以上的分析员进行分析。至少，这些因素中的至少两个的组合，总共6个实验，将提供中等精度的评估。验证标准：原料药的相对标准偏差为nmt1.5%，药品分析的相对标准偏差为nmt3.0%，杂质分析的相对标准偏差为nmt25.0%。specificity特异性innephelometric/turbidimetricmeasurements,specificityisdemonstratedbythelackofinterferencefromothercomponentspresentinthematrix(othercomponentsofthematrixproduceatruesolution).在散射光浊度法/透射光比浊法的浊度测量中，特异性通过基质中其他成分的干扰（基质的其他成分产生真实溶液）的缺乏来证明。detectionlimit检测限thedlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥3.3.theestimateddlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.可以通过计算溶液的浓度来估计检测限dl，该浓度将给出信号的信噪比≥3.3.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估计的dl。quantitationlimit定量限theqlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥10.0.theestimatedqlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.measurementofatestsolutionpreparedfromarepresentativesamplematrixspikedattherequiredqlconcentrationmustbeperformedtoconfirmsufficientsensitivityandadequateprecision.theobservedsignal-to-noiseratioattherequiredqlshouldbe10.validationcriteria:fortheestimatedlimitofquantitationtobeconsideredvalid,themeasuredconcentrationmustbeaccurateandpreciseatalevel≤50%ofthespecification.定量限ql可以通过计算溶液的浓度来估算，该浓度将给出信号的信噪比≥10.0.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估算的ql。必须对以所需ql浓度添加的代表性样品基质制备的试液进行测量，以确认其具有足够的灵敏度和精度。在所需ql下观察到的信噪比应大于10。验证标准:估计的定量限被认为是有效的，测量的浓度必须是准确的，并且在≤50%的规格水平上是精确的。linearity线性alinearrelationshipbetweentheanalyteconcentrationandmeasuredturbidityresponsemustbedemonstratedbypreparationofatleastfourstandardsolutionsatconcentrationsencompassingtheanticipatedconcentrationofthetestsolution.thestandardcurveisthenevaluatedusingappropriatestatisticalmethodssuchasaleast-squaresregression.deviationfromlinearityresultsfrominstrumentalorsamplefactors,orboth,canbereducedtoacceptablelevelsbyreducingorincreasingtheanalyteconcentration,therebyrespectivelydecreasingorincreasingtheturbidityreadingstowithinthenephelometer/turbidimeterinstrumentlinearityrange.validationcriteria:thecorrelationcoefficient(r)mustbenlt0.995forcategoryiassaysandnlt0.99forcategoryiiquantitativetests.分析物浓度和测得的浊度响应之间的线性关系必须通过制备至少四种标准溶液来证明，其浓度包括试验溶液的预期浓度。然后使用适当的统计方法（如最小二乘回归）评估标准曲线。通过降低或增加分析物浓度，可将仪器或样品因素或两者的线性偏差降低至可接受水平，从而分别将浊度读数降低或增加至透射光法浊度计/散射光浊度计仪器线性范围内。验证标准：对于i类分析，相关系数（r）必须为nlt0.995，对于ii类定量测试，相关系数（r）必须为nlt0.99。range范围theoperationalrangeofananalyticalinstrument(andtheanalyticalprocedureasawhole)istheintervalbetweentheupperandlowerconcentrations(amounts)ofanalyteinthesample(includingtheseconcentrations)forwhichithasbeendemonstratedthattheinstrumentalresponsefunctionhasasuitablelevelofprecision,accuracy,andlinearity.validationcriteria:forcategoryitests,thevalidationrangefor100.0%centeredacceptancecriteriais80.0%–120.0%.fornon-centeredacceptancecriteria,thevalidationrangeis10.0%belowthelowerlimitto10.0%abovetheupperlimit.forcategoryiitests,thevalidationrangecovers50.0%–120.0%oftheacceptancecriteria.分析仪器（以及整个分析程序）的操作范围是样品中分析物的上下浓度（数量）（包括这些浓度）之间的间隔，已证明仪器响应函数具有适当的精度、准确度和线性水平。验证标准：对于i类试验，100.0%中心验收标准的验证范围为80.0%–120.0%。对于非中心验收标准，验证范围为下限以下10.0%到上限以上10.0%。对于ii类试验，验证范围涵盖验收标准的50.0%–120.0%。robustness稳健性thereliabilityofananalyticalmeasurementisdemonstratedbydeliberatechangestoexperimentalparameters.fornephelometry/turbidimetrythiscaninclude,forexample,measuringthestabilityoftheanalyteunderspecifiedstorageconditions,varyingph,andaddingpossibleinterferingspecies.robustnessisdeterminedconcurrentlyusingasuitabledesignfortheexperimentalprocedure.分析测量的可靠性通过有意改变实验参数来证明。对于散射光浊度法/透射光比浊法，这可以包括：测量分析物在特定储存条件、变化的ph值和添加可能的干扰物质下的稳定性。使用适合实验程序的设计，同时确保稳健性。8.2verification核查currentu.s.goodmanufacturingpracticesregulations[21cfr211.194(a)(2)]indicatethatusersofanalyticalproceduresdescribedintheu.s.pharmacopeiaandnationalformularyarenotrequiredtovalidatetheseproceduresifprovidedinamonograph.instead,theysimplymustverifytheirsuitabilityunderactualconditionsofuse.现行的《美国生产规范条例》[21cfr211.194（a）（2）]表明，如果专论中提供了这些程序，则美国药典和国家处方集中描述的分析程序的用户无需验证这些程序。相反，他们只需验证其在实际使用条件下的适用性。theobjectiveofnephelometric/turbidimetricprocedureverificationistodemonstratethesuitabilityofatestprocedureunderactualconditionsofuse.performancecharacteristicsthatverifythesuitabilityofanephelometric/turbidimetricprocedurearesimilartothoserequiredforanyanalyticalprocedure.adiscussionoftheapplicablegeneralprinciplesisfoundinverificationofcompendialprocedures.verificationisusuallyperformedusingareferencematerialandawell-definedmatrix.verificationofcompendialnephelometric/turbidimetricproceduresincludes,atminimum,theexecutionofthevalidationparametersforspecificity,accuracy,precision,andql,whenappropriate,asindicatedin8.1validation.散射光浊度法/透射光比浊法程序验证的目的是证明测试程序在实际使用条件下的适用性。验证散射光浊度法/透射光比浊法程序适用性的性能特征与任何分析程序所需的性能特征相似。适用的一般原则的讨论见verificationofcompendialprocedure章节。通常使用参考材料和明确定义的基质进行验证。药典散射光浊度法/透射光比浊法程序的验证至少包括对特异性、准确度、精密度和ql的验证参数的执行（如8.1验证中所述）。欧洲药典ep10.02.2.1.clarityanddegreeofopalescenceofliquids液体的澄清度和乳光度opalescenceistheeffectoflightbeingabsorbedorscatteredbysubmicroscopicparticlesoropticaldensityinhomogeneities.theabsenceofanyparticlesorinhomogeneitiesinasolutionresultsinaclearsolution.光被亚微观粒子吸收或散射、或光密度不均匀的产生的效果即为乳光。溶液中不存在任何粒子或不均匀性，就会得到清澈的溶液。aliquidisconsideredclearifitsclarityisthesameasthatofwaterrorofthesolventused,orifitsopalescenceisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1),whenexaminedundertheconditionsdescribedbelow.在下述条件下检查时，如果液体的透明度与水或所用溶剂的透明度相同，或者其乳光不比参考悬浮液i（见表2.2.1.-1）的乳光更明显，则认为液体是透明的。requirementsinmonographsareexpressedintermsofthevisualmethodbycomparingwiththedefinedreferencesuspensions(seetable2.2.1.-1).however,instrumentalmethodsmayalsobeusedfordeterminingcompliancewithmonographrequirementsoncethesuitabilityoftheinstrumenthasbeenestablishedasdescribedbelowandcalibrationwithreferencesuspensionsi-ivandwithwaterrorthesolventusedhasbeenperformed.通过与规定的参考悬浮液进行比较（见表2.2.1.-1），以目视法表达专著中的要求。然而，一旦仪器的适用性如下所述建立，仪器方法也可用于确定是否符合专论要求，并使用参考悬浮液i-iv和水或所用溶剂进行校准。visualmethod目视法usingidenticaltest-tubesofcolourless,transparent,neutralglasswithaflatbaseandaninternaldiameterof15-25mm,comparetheliquidtobeexaminedwithareferencesuspensionfreshlypreparedasdescribedbelow.ensurethatthedepthsofthelayersinthe2test-tubesarethesame(about40mm).使用相同的无色透明中性玻璃试管，底座平坦，内径为15-25mm，将待检液体与下述新制备的参考悬浮液进行比较。确保两个试管中各层的深度相同（约40mm）。comparetheliquidsindiffuseddaylight5minafterpreparationofthereferencesuspension,viewingverticallyagainstablackbackground.制备参考悬浮液5分钟后，在漫射日光下比较液体，在黑色背景下垂直观察。systemsuitability.thediffusionoflightmustbesuchthatreferencesuspensionicanreadilybedistinguishedfromwaterr,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1).系统适用性。光的扩散必须确保参考悬浮液i可以很容易地与水区分开，并且参考悬浮液ii可以很容易地与参考悬浮液i区分开（见表2.2.1.-1）。instrumentalmethod仪器法theinstrumentalassessmentofclarityandopalescenceprovidesamorediscriminatorytestthatdoesnotdependonthevisualacuityoftheanalyst.numericalresultsaremoreusefulforprocesscontrolandqualitymonitoring,especiallyinstabilitystudies.forexample,previousnumericaldataonstabilitycanbeextrapolatedtodeterminewhetheragivenbatchofapreparationwillexceedshelf-lifelimitspriortotheexpirydate.仪器法评估给透明度和乳光度的提供了一种更具辨别力的测试，它不依赖于分析人员的视力。数值结果对于过程控制和质量监控更有用，尤其是在稳定性研究中。例如，可以从以前关于稳定性的数字数据外推，来确定给定批次的制剂是否会在有效期之前超过保质期限制。turbidimetryandnephelometry比浊法和浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,thesystemappearsopalescentduetothescatteringoflightbytheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightbeamenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thelight-scatteringeffectofsuspendedparticlescanbemeasuredeitherindirectlybyobservationofthetransmittedlight(turbidimetry)ordirectlybymeasuringthescatteredlight(nephelometry).turbidimetryandnephelometryaremorereliableinlowturbidityranges,wherethereisalinearrelationshipbetweenturbidityvaluesanddetectorsignals.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredorthetransmittedradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当以与入射光方向成直角的角度观察悬浮液时，由于悬浮液颗粒对光的散射（丁达尔效应），系统呈现乳白色。进入混浊液体的光束的一部分被透射，另一部分被吸收，其余部分被悬浮颗粒散射。悬浮颗粒的光散射效应可以通过观察透射光（比浊法）间接测量，也可以通过测量散射光（浊度法）直接测量。比浊法和浊度法在低浊度范围内更可靠，浊度值和检测器信号之间存在线性关系。随着浊度的增加，并非所有粒子都暴露在入射光下，其他粒子的散射或透射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。forquantitativemeasurements,theconstructionofcalibrationcurvesisessential.linearitymustbebasedonatleast4levelsofconcentrations.referencesuspensionsmustshowasufficientlystabledegreeofturbidityandmustbeproducedunderwell-definedconditions.对于定量测量，校准曲线的构建至关重要。线性必须基于至少4个浓度水平。参考悬浮液必须显示足够稳定的浊度，并且必须在明确的条件下产生。measurementsinratiomode比率模式下的测量thedeterminationofopalescenceofcolouredliquidsisdoneusinginstrumentswithratiomode,sincecolourprovidesanegativeinterference,attenuatingbothincidentandscatteredlightandloweringtheturbidityvalue.theeffectissogreat,evenformoderatelycolouredsamples,thatconventionalnephelometerscannotbeused.由于颜色会产生负干扰，衰减入射光和散射光，降低浊度值，因此使用具有比率模式的仪器测定有色液体的乳光。这种影响是如此之大，即使是中等颜色的样品，以至于不能使用传统的浊度计。inturbidimetryornephelometrywithratiomode,theratioofthetransmissionmeasurementtothe90°scatteredlightmeasurementisdetermined.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolourofthesample.instrumentswithratiomodeuseaslightsourceatungstenlampwithspectralsensitivityatabout550nmoperatingatafilamentcolourtemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesmayalsobeused.siliconphotodiodesandphotomultipliersarecommonlyusedasdetectorsandrecordchangesinlightscatteredortransmittedbythesample.thelightscatteredat90±2.5°ismeasuredbytheprimarydetector.otherdetectorsmeasurebackandforwardscatter(reflectedlight)aswellastransmittedlight.theresultsareobtainedbycalculatingtheratioofthe90°scatteredlightmeasuredtothesumofthecomponentsofforwardscatteredandtransmittedlightvalues.在比浊法或浊度法中，通过比率模式，确定透射测量与90°散射光测量的比率。该程序补偿因样品颜色而减弱的光线。具有比率模式的仪器使用光谱灵敏度约为550nm的钨灯作为光源，在2700k的灯丝色温下工作。也可以使用其他合适的光源。硅光电二极管和光电倍增管常用作探测器，记录样品散射或透射光的变化。由主探测器测量90±2.5°处的散射光。其他探测器测量前后散射（反射光）以及透射光。通过计算测得的90°散射光与前向散射光和透射光值分量之和的比值，可以获得结果。theinstrumentsusedarecalibratedagainststandardsofknownturbidityandarecapableofautomaticmeasurementofturbidity.thetestresultsareobtaineddirectlyfromtheinstrumentandcomparedtothespecificationsintheindividualmonograph.使用的仪器根据已知浊度标准进行校准，并能够自动测量浊度。测试结果直接从仪器中获得，并与各专著中的规范进行比较。alternatively,theinfluenceofthecolourofthesamplemayalsobeeliminatedbyusinganinfraredlight-emittingdiode(irled)havinganemissionmaximumat860nmwitha60nmspectralbandwidthasthelightsourceoftheinstrument.或者，也可以通过使用最大发射波长为860nm、光谱带宽为60nm的红外发光二极管（irled）作为仪器光源来消除样品颜色的影响。instrumentrequirements仪器要求instrumentscomplyingwiththefollowingcharacteristicsandverifiedusingreferencesuspensionsasdescribedbelowmaybeusedinsteadofvisualexaminationfordeterminationofcompliancewithmonographrequirements.可使用符合以下特征并使用下述参考悬浮液验证的仪器代替目视检查，以确定是否符合专论要求。–measuringunit:ntu(nephelometricturbidityunits).ntuisbasedontheturbidityofaprimarystandardofformazin.ftu(formazinturbidityunits)orfnu(formazinnephelometricunits)arealsoused,andareequivalenttontuinregionsoflowturbidity(upto40ntu).theseunitsareusedinall3instrumentalmethods(nephelometry,turbidimetryandinratiomode).–measuringrange:0.01-1100ntu.–resolution:0.01ntuwithintherange0-9.99ntu 0.1ntuwithintherange10.0-99.9ntu and1ntufortherange100ntu.–accuracy:±(10percentofreading+0.01ntu)withintherange0-20ntu ±7.5percentwithintherange20-1100ntu.–repeatability:±0.05ntuwithintherange0-20ntu ±2percentofthereadingwithintherange20-1100ntu.测量单位：ntu（浊度测量单位）。ntu是基于福尔马肼一级标准品的浊度。也可使用ftu（福尔马肼浊度单位）或fnu（福尔马肼浊度单位），相当于ntu的在低浊度区域（最高40ntu）。这些单位适用于所有3种仪器方法（比浊法、浊度法和比率模式）。–测量范围：0.01-1100ntu–分辨率：0-9.99ntu范围内为0.01ntu；10.0-99.9ntu范围内为0.1ntu；对于大于100ntu的范围，则为1ntu–准确度：范围在0-20ntu之间，读数准确度偏差为±（读数的10%+0.01ntu）；范围在20-1100ntu时，读数准确偏差为±7.5%。–重复性：在0-20ntu范围内重复性为±0.05ntu；在20-1100ntu范围内读数重复性为±2%。instrumentswithmeasuringrangeorresolution,accuracyandrepeatabilitycapabilitiesotherthanthosementionedabovemaybeusedprovidedtheyaresufficientlyvalidatedandarecapablefortheintendeduse.测量范围或分辨率、精度和重复性能力不同于上述测量范围或分辨率、精度和重复性能力的仪器经过有效验证，也能够应用于预期用途。controlofinstrumentperformance仪器性能的控制–calibration:performedwithatleast4referencesuspensionsofformazincoveringthemeasuringrangeofinterest.referencesuspensionsdescribedinthischapterorsuitablereferencestandardscalibratedagainsttheprimaryreferencesuspensionsmaybeused.–校准：使用至少4种福尔马肼参考悬浮液进行校准，覆盖感兴趣的测量范围。可使用本章所述的参考悬浮液或根据主要参考悬浮液校准的适当参考标准。–straylight:杂散光：在0-10ntu范围内；在10-1100ntu范围内。杂散光是指到达浊度检测器的光，而不是样品散射的结果。杂散光总是一种正干扰，是低范围浊度测量中的一个重要误差源。杂散光的来源包括：样品池中的缺陷和划痕、光学系统的内部反射、光学元件或样品池被灰尘污染，以及电子噪声。仪器设计也会影响杂散光。在比率模式测量中，杂散光的影响可以忽略不计。thetestmethodologyforthespecificsubstance/producttobeanalysedmustalsobeverifiedtodemonstrateitsanalyticalcapability.theinstrumentandmethodologyshallbeconsistentwiththeattributesofthesubstancetobeexamined.还必须验证待分析特定物质/产品的试验方法，以证明其分析能力。仪器和方法应与待检物质的属性一致。measurementsofstandardsandsamplesshouldbecarriedoutunderthesametemperatureconditions,preferablybetween20°cand25°c.标准品和样品的测量应在相同的温度条件下进行，最好在20°c和25°c之间。referencesuspensions参考悬浮液formazinhasseveraldesirablecharacteristicsthatmakeitanexcellentturbiditystandard.itcanbereproduciblypreparedfromassayedrawmaterials.thephysicalcharacteristicsmakeitadesirablelight-scattercalibrationstandard.theformazinpolymerconsistsofchainsofdifferentlengths,whichfoldintorandomconfigurations.thisresultsinawidevarietyofparticleshapesandsizes,whichallowstheanalysisofdifferentparticlesizesandshapesthatarefoundinrealsamples.stabilisedformazinsuspensionsthatcanbeusedtopreparestable,dilutedturbiditystandardsarecommerciallyavailableandmaybeusedaftercomparisonwiththestandardspreparedasdescribed.福尔马肼有几个理想的特性，使其成为一个优秀的浊度液标准。它可以从经过分析的原材料中重复制备。其物理特性使其成为理想的光散射校准标准。福尔马肼聚合物由不同长度的链组成，这些链折叠成随机构型。这会产生各种各样形状和尺寸的颗粒，从而可以分析真实样品中发现的不同颗粒大小和形状。可用于制备稳定稀释浊度标准品的稳定福尔马肼悬浮液是可商购的，并可在与所述制备的标准品进行比较后使用。allstepsofthepreparationofreferencesuspensionsasdescribedbelowarecarriedoutat25±3°c.下述参考悬浮液制备的所有步骤均在25±3°c下进行。hydrazinesulfatesolution.dissolve1.0gofhydrazinesulfaterinwaterranddiluteto100.0mlwiththesamesolvent.allowtostandfor4-6h.硫酸肼溶液。将1.0g硫酸肼溶解在水中，并用相同的溶剂稀释至100.0ml。静置4-6小时。primaryopalescentsuspension(formazinsuspension).ina100mlground-glass-stopperedflask,dissolve2.5gofhexamethylenetetraminerin25.0mlofwaterr.add25.0mlofthehydrazinesulfatesolution.mixandallowtostandfor24h.thissuspensionisstablefor2months,provideditisstoredinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.thesuspensionmustnotadheretotheglassandmustbemixedthoroughlybeforeuse.初级乳白色悬浮液（福尔马肼悬浮液）。在100ml磨砂玻璃塞烧瓶中，将2.5g六亚甲基四胺溶解在25.0ml水中。添加25.0ml硫酸肼溶液。混合并静置24小时。如果该悬浮液储存在无表面缺陷的玻璃容器中，则可稳定2个月。悬浮液不得粘附在玻璃上，使用前必须彻底混合。standardofopalescence.dilute15.0mloftheprimaryopalescentsuspensionto1000.0mlwithwaterr.thissuspensionisfreshlypreparedandmaybestoredforupto24h.乳白色的标准浊度液。用水将15.0ml初级乳白色悬浮液稀释至1000.0ml。该悬浮液是新制备的，可储存24小时。referencesuspensions.preparethereferencesuspensionsaccordingtotable2.2.1.-1.mixandshakebeforeuse.参考悬浮液。根据表2.2.1-1制备参考悬浮液。使用前混合并摇匀。measurementsofreferencesuspensionsi-ivinratiomodeshowalinearrelationshipbetweentheconcentrationsandmeasuredntuvalues(seetable2.2.1.-2).在比率模式下，参考悬浮液i-iv的测量结果显示，浓度与测量的ntu值之间存在线性关系（见表2.2.1.-2）。日本药典17版2.61turbiditymeasurement浊度测量turbiditymeasurementisusedtodeterminetheturbidity(degreeofopalescence)forthedecisionwhetherthearticletobeexaminedcomplieswiththeclarityrequirementstatedinthepurity.asarule,thevisualmethodisspecifiedfortherequirementinindividualmonograph.浊度测量用于确定浊度（乳光度），以决定待检查的物品是否符合纯度中规定的透明度要求。作为一项规则，目视法是针对个别专论中的要求说明的。1.visualmethod目视法thisisusedtodeterminethedegreeofopalescencewithwhite(orfaintly-colored)fineparticles.sothedegreeofopalescenceofacoloredsampleisliabletobedeterminedlowerthatitisdifficulttocomparethedegreecorrectlywithoutusingsimilarlycoloredreferencesuspension.这是用来确定乳白色(或淡色)细颗粒的乳光程度。因此，有色样品的乳光度容易被测定得较低，因此，如果不使用类似颜色的参考悬浮液，就很难正确地比较其乳光度。1.1.referencesuspensions参考悬浮液pipet5ml,10ml,30mland50mlofformazinopalescencestandardsolution,dilutethemseparatelytoexactly100mlwithwater,andusethesesolutionssoobtainedasreferencesuspensionsi,ii,iiiandiv,respectively.shakebeforeuse.degreesofopalescenceofreferencesuspensionsi,ii,iiiandivareequivalentto3ntu,6ntu,18ntuand30ntu,respectively.用移液管分别吸取5ml、10ml、30ml、50ml福尔马肼标准液，用水分别稀释至100ml，分别作为参比悬液i、ii、iii、iv。在使用前摇晃。参考悬浮液i、ii、iii和iv的乳光度分别相当于3ntu、6ntu、18ntu和30ntu。1.2.procedure步骤placesufficientofthetestsolution,waterorthesolventtopreparethetestsolutionand,wherenecessary,newlypreparedreferencesuspensionsinseparateflat-bottomedtesttubes,15–25mmininsidediameterandofcolorlessandtransparent,toadepthof40mm,andcomparethecontentsofthetubesagainstablackbackgroundbyviewingindiffusedlightdowntheverticalaxesofthetubes.thediffusedlightmustbesuchthatreferencesuspensionicanbereadilydistinguishedfromwater,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni.取足够的待测溶液、水或溶剂，以准备测试溶液，必要时，将新制备的参考悬浮液置于独立的平底试管中，试管内径15-25mm，无色透明，深度40mm。然后在一个黑色的背景下通过漫射光下垂直于管轴进行观察，比较管内的内容。漫射光必须能使参考悬浮体i容易与水区分开来，参考悬浮体ii容易与参考悬浮体i区分开来。inthistestreferencesuspensionsareusedwhentheclarityofthetestsolutionisobscurelyanditisnoteasytodeterminethatitsdegreeofopalescenceissimilarornotsimilartowaterortothesolventusedtopreparethetestsolution.在此测试中，当测试溶液的透明度模糊不清，并且不容易确定其乳光度与水或与用于制备测试溶液的溶剂是否相似时，使用参考悬浮液。1.3.interpretation注释aliquidisconsidered“clear”whenitsclarityisthesameasthatofwaterorofthesolventusedtopreparetheliquidoritsturbidityisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni.iftheturbidityoftheliquidismorethanthatofreferencesuspensioni,considerasfollows:whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensionibutnotmorethanthatofreferencesuspensionii,express“itisnotmorethanreferencesuspensionii”.inthesameway,whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniii,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniii”,andwhentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniiibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniv”.whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itismorethanreferencesuspensioniv”.当液体的澄清度与水或与用于制备液体的溶剂的澄清度相同或其浊度不比参比悬浮液i更明显时，该液体被视为“澄清”。如果液体的浊度大于参考悬浮液i，考虑如下：当浊度大于参考悬浮液i但不超过参考悬浮液ii时，表示“不超过参考悬浮液ii”。同理，当浊度大于参比悬浊液ⅱ但不大于参比悬浊液ⅲ时，表示“不大于参比悬浊液ⅲ”，当浊度大于参比悬浊液ⅲ时但不超过参考悬浮液iv，表示“不超过参考悬浮液iv”。当浊度大于参考悬浮液iv时，表示“大于参考悬浮液iv”。1.4.reagentsolutions试剂溶液formazinopalescencestandardsolution:toexactly3mlofformazinstocksuspensionaddwatertomakeexactly200ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.degreesofopalescenceofthisstandardsolutionisequivalentto60ntu.福尔马津乳光标准溶液：准确地取3ml福尔马肼储备悬浮液，加水至200ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。此标准溶液的乳光度相当于60ntu。2.photoelectricphotometry光电光度法theturbiditycanalsobeestimatedbyinstrumentalmeasurementofthelightabsorbedorscatteredonaccountofsubmicroscopicopticaldensityinhomogeneitiesofopalescentsolutionsandsuspensions.thephotoelectricphotometryisabletoprovidemoreobjectivedeterminationthanthevisualmethod.thoughtheycandeterminetheturbiditybymeasuringthescatteredortransmittedlight,themeasuringsystemandlightsourcemustbespecifiedinindividualtestmethod,andforthecomparisonofobserveddata,thesamemeasuringsystemandlightsourceshouldbeused.由于乳光溶液和悬浮液的亚显微光密度不均匀性，还可以通过仪器测量吸收或散射的光来估计浊度。光电光度法比目测法能够提供更客观的测定。虽然他们可以通过测量散射光或透射光来确定浊度，但必须在单独的测试方法中标明测量系统和光源，并且为了比较观察数据，应使用相同的测量系统和光源。ineachcase,thelinearrelationshipbetweenturbidityandconcentrationmustbedemonstratedbyconstructingacalibrationcurveusingatleast4concentrations.forcoloredsamples,theturbidityvalueisliabletobeestimatedlowerbecauseofattenuatingbothincidentandscatteredlightsduetotheabsorptionbythecolor,andthetransmission-dispersionmethodisprincipallyused.在每种情况下，浊度和浓度之间的线性关系必须通过使用至少4种浓度构建校准曲线来证明。对于有颜色的样品，由于颜色的吸收，入射光和散射光都被衰减，浊度值容易被估计得较低，主要采用透射-色散法。2.1.turbidimetry透射光比浊法whenalightpassesthroughaturbidliquidthetransmittedlightisdecreasedbyscatteringwiththeparticlesdispersedintheliquid.alinearrelationshipisobservedbetweenturbidityandconcentrationwhentheparticleswithaconstantsizeareuniformlydispersed,thesizeissmallandthesuspensionisnothigherconcentration.theturbiditycanbemeasuredbyultraviolet-visualspectrophotometryusingspectrophotometerorphotoelectricphotometer.theturbidityofthesampleinhigherconcentrationcanalsobemeasured,however,itissusceptibletothecolorofthesample,andthemeasurementisusuallyperformedataround660nmtoavoidpossibledisturbanceoccurredfromtheabsorptionbythecolor.当光通过混浊液体时，透射光通过分散在液体中的颗粒散射而减少。当粒径恒定的颗粒分散均匀、粒径较小且悬浮液浓度不高时，浊度与浓度呈线性关系。浊度可以通过紫外分光光度法使用分光光度计或光电光度计进行测量。较高浓度的样品的浊度也可以测量，但它易受样品颜色的影响，通常在660nm左右进行测量，以避免颜色吸收可能产生的干扰。2.2.nephelometry散射光浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,itappearsopalescentduetotherefractionoflightfromtheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thescatteredlightmeasuringmethodshowsthelinearrelationshipbetweenthenephelometricturbidityunits(ntu)valuesandrelativedetectorsignalsinalowturbidityrange.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当悬浮物与入射光方向成直角时，由于悬浮物粒子的光线折射(丁达尔效应)，悬浮物呈现乳白色。进入混浊液体的光，一部分被透射，一部分被吸收，剩下的部分被悬浮的粒子散射。散射光测量方法显示了低浊度范围内散射浊度单位(ntu)值与相对检测器信号之间的线性关系。随着浊度的增加，并不是所有的粒子都暴露在入射光下，其他粒子的散射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。2.3.ratioturbidimetry比率浊度法thismethodmeasuresbothscatteredandtransmittedlightvaluesatthesametime,andtheturbidityisdeterminedfromtheratioofthescatteredlightvaluetothetransmittedlightvalue.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolorofthesampleandeliminatestheinfluenceofthecolor.whenthemeasurementisperformedbyusinganintegratingsphere,itisparticularlycalledtheintegratingspheremethod,whichmeasuresthetotaltransmittedlightvalueaswellasthescatteredlightvalueoccurredwiththesuspendedparticles,andtheturbiditycanbedeterminedfromtheratioofthem.该方法同时测量散射光值和透射光值，浊度由散射光值与透射光值的比值确定。此程序可补偿因样品颜色而减弱的光线，并消除颜色的影响。当用积分球进行测量时，特别称为积分球法，它测量悬浮粒子的总透射光值和散射光值，由它们的比值可以确定浊度。2.4.applicationofphotoelectricphotometryformonographrequirements光电光度法在专著要求中的应用theturbidityofthetestsolution,determinedbythephotoelectricphotometry,canbeusedasanindicatingstandardfortheconformitytotheclarityrequirementsbyconvertingintontubyusingturbidityknownreferencesolutionssuchasreferencesuspensionsi–iv,ifneeded,andwaterorthesolventused.inanautomaticallycompensableapparatusbeingcalibratedwithturbidityknownreferencesolutions,themeasuringresultisgiveninntuanditcanbecompareddirectlywithrequiredspecifiedvalue.由光电光度法测定的测试溶液的浊度，可以作为指示标准，通过使用浊度已知的参考溶液，如参考悬浮液i-iv，如果需要，水和使用的溶剂液也可以，将其以ntu为单位的数据转出。在使用浊度已知参考溶液校准的自动补偿装置中，测量结果以ntu为单位给出，并且可以直接与所需的规定值进行比较。ntuisoftenusedastheunitintheturbiditydeterminations.itistheunitusedinthecasewhentheturbidityisestimatedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±30°scatteredlightagainsttheincidentlightintensity,usingtungstenlamp,andinthecasetheestimationisperformedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±2.5°scatteredlightagainsttheincidentlightintensityusing860nminfraredlight,fnuisusedastheunit.fnuisequivalenttontuatarangeofsmallermeasurements(lessthan40ntu).fortheunitofformazinconcentration,ftuisalsoused,whichisdefinedasasuspensionof1mgformazinin1lofpurifiedwateris1ftu.在浊度测定中经常使用ntu作为单位。它是测量用90±30°散射光对入射光强度的得到浊度信息时使用的单位，使用钨灯，采用860nm红外光测量90±2.5°的散射光对入射光强度，此时以fnu为单元。在较小的测量范围内(小于40ntu)，fnu相当于ntu。福尔马肼的浓度单位也用ftu，即1l纯净水中1mg福尔马肼的悬浮液为1ftu。formazinstocksuspension.to25mlofhexamethylenetetraminetsadd25mlofhydraziniumsulfatets,mix,anduseafterallowingtostandatroomtemperaturefor24hours.storeinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.usewithin2months.shakethoroughlybeforeuse.theturbidityofthissuspensionisequivalentto4000ntu.福尔马肼贮备悬浮液：向25ml六亚甲基四胺中加入25ml硫酸肼，混匀，室温静置24小时后使用。储存在没有表面缺陷的玻璃容器中。2个月内使用。使用前彻底摇匀。这种悬浮液的浊度相当于4000ntu。formazinopalescencestandardsolution.to15mlofformazinstocksuspensionaddwatertomake1000ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.福尔马肼标准液：向15ml的福尔马肼贮备悬浮液中加水至1000ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。解决方案：上海胤煌科技针对药剂的澄清度检查推出了以下产品，符合各国药典的溶液澄清度检查规范。1、澄清度检查专用伞棚灯胤煌科技hn-100a型和hn-200a型澄清度检查专用伞棚灯符合各国药典中目视法检测溶液澄清度的仪器要求，具有光林带型光源，能有效减少目视过程中光对眼睛的刺激，其照度可达5000lux。其中hn-200a型专用伞棚灯增加了rgb三色光源，可以对有色样品进行澄清度检测。2、yh-cls-1201澄清度检查分析仪胤煌科技此仪器采用全彩液晶触摸屏进行操作控制，可以直接检测注射用原料药和注射剂的澄清度，并具备四级权限管理和审计追踪功能，完全满足gmp的数据完整性要求，是液体一致性评价的有效仪器。

2013年底，在法国巴黎国际计量局(BIPM)举行的国际检验医学溯源联合委员会(JCTLM)执委会议上，获中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可的我国医学参考测量实验室顺利通过JCTLM专家评审，进入JCTLM医学参考测量实验室列表。这是我国第1个，同时也是全球酶学类第5个、代谢物和底物类第9个进入JCTLM列表且可为全球提供医学参考测量(计量)服务的医学参考测量实验室，表明我国的医学参考测量实验室认可制度和获认可实验室达到了国际先进水平。　　JCTLM由国际计量学会(CIPM)、国际临床化学与实验室医学联合会(IFCC)和国际实验室认可组织(ILAC)联合成立，致力于向全球公布满足其相关技术要求的国际参考物质、参考测量程序和参考测量实验室。根据JCTLM程序要求，通过ILAC互认框架下认可机构的ISO/IEC17025和ISO15195认可是医学参考测量实验室进入其实验室列表的必要条件之一。CNAS于2011年建立了医学参考测量实验室认可制度。文章转载自：中国合格评定国家认可委员会

2022年9月22日，中国农业科学院作物科学研究所联合中国科学院微生物所、山东省农业科学院农作物种质资源研究所、国际半干旱热带作物研究所和澳大利亚默多克大学等国内外多家单位在Nature Genetics上以长文的形式发表了题为Improved pea reference genome and pan-genome highlight genomic features and evolutionary characteristics的研究论文。研究团队完成了中国豌豆主栽品种“中豌6号”的基因组组装和解析，解决了长期以来悬而未决的豌豆基因组精细物理图谱组装难题，揭示了豌豆基因组结构和进化的独特特征，发掘了一批与粒型、株高和荚型等孟德尔性状和重要农艺性状相关的位点和基因，同时构建了栽培和野生豌豆泛基因组，展示了豌豆近缘野生种和地方品种作为未来豌豆育种改良资源的巨大潜力。高质量的参考基因组、注释和泛基因组对豌豆种质资源挖掘利用和育种改良的基础与应用研究具有重要参考价值和指导作用，同时也为其他豆科作物基因组和泛基因组研究提供了重要借鉴。自孟德尔发现遗传定律以来，豌豆作为遗传研究的“明星”植物，受到了学界和公众的广泛关注。豌豆 (Pisum sativum L., 2n=2x=14) 是一年生冷季食用豆类，属于豆科（Leguminosae）、蝶形花亚科（Papilionoideae）、野豌豆族（Viceae）、豌豆属（Pisum L.）。豌豆富含蛋白质、淀粉、纤维素和多种矿物质，是粮菜饲兼用的食用豆类作物，在世界范围内广泛种植。据FAO统计资料显示（http://www.fao.org/faostat/），世界豌豆的总产量和种植面积逐年增加，中国豌豆特别是鲜豌豆的总产量与种植面积也增长迅速。同时，豌豆的生物固氮能力可以减少氮肥使用，有效改善土壤结构，还可作为倒茬作物减少病虫害，促进农业和自然生态系统的可持续发展。作物种质资源是支撑农业发展创新和作物遗传改良的物质基础，目前国家作物种质库保存豌豆种质资源达到7000余份，蕴藏着丰富的遗传多样性，亟待深入挖掘和利用【1】。图1 中豌6号形态特征及豌豆种质资源多样性豌豆基因组大小约为4.28 Gb，远大于大豆（4倍）、鹰嘴豆（6倍）、普通菜豆（7倍）、绿豆和小豆（8倍）等其他豆科作物基因组，其基因组中有超过80%的重复序列。由于豌豆基因组的复杂性，直到2019年，国际上才公布了第一版以二代测序技术（Next Generation Sequencing, NGS）为主的豌豆参考基因组，为豆科植物基因组进化提供了新的见解【2】。然而，由于NGS技术的短板，这一版基因组组装得到的218,010个contigs的 N50 值仅为37.9 Kb，组装结果碎片化严重，尤其是在复杂的重复区域，与高质量参考基因组的标准相去甚远【2】。此外，研究表明，与国外豌豆种质资源相比，中国豌豆具有独特的遗传背景和丰富的遗传变异【3】。由于缺乏豌豆高质量基因组和精细物理图谱，严重滞后了豌豆重要农艺性状的遗传解析和种质资源挖掘利用进展，尤其阻碍了对国内外不同豌豆种质资源的综合利用。为了解决上述科学难题，研究团队利用中国豌豆主栽品种“中豌6号（ZW6）”，以PacBio 单分子实时 (SMRT) 测序为基础，结合 10x 长片段测序、Bionano 光学图谱和染色质三维构象捕获 (Hi-C)，以及 Illumina NGS 技术，联合优化多种组装策略，完成了迄今为止最高质量的豌豆基因组精细图谱和基因注释（图2）。该基因组组装大小约为3.8 Gb，序列对总共7条染色体的定位率达到97.96%，组装的contig水平N50达到了8.98Mb。通过遗传图谱一致性评估、BUSCO分析、Merqury分析以及LAI分析在内的综合基因组组装评估方法，均表明该组装在连续性、准确性和完整性方面表现优异。此外，该组装共注释出47,526个编码基因，并且在基因完整性、调控区完整性、转座子组装完整性和注释完整性方面均得到了明显改善。豌豆基因组高质量精细物理图谱的获得，拓宽了我们对豌豆巨大基因组背后遗传学的了解，为豌豆重要农艺性状的遗传解析和种质资源的挖掘利用提供了宝贵基因组资源。图2. 豌豆基因组的重要特征。豌豆大约在10,000 年前被驯化，被认为是最早驯化的豆类作物之一。然而，尽管它在推进植物遗传学方面发挥了关键作用，但豌豆属内的物种划分长期存在争议，其驯化过程仍不清楚【4】。研究团队基于118个栽培和野生豌豆的全基因组重测序数据，不仅揭示了栽培和野生豌豆SNP、InDel和SV等不同变异类型的基因组多态性特征，同时基于SNP和SV多态性变异信息的群体遗传结构和系统发育分析，阐明了栽培和野生豌豆的群体遗传结构，支持豌豆属内包含3个物种P. fulvum、P. sativum 和 P. abyssinicum的结论。同时在 P. sativum中鉴定出了三个遗传分组，其中 P. sativum II (PSII) 和 P. sativum III (PSIII) 主要对应于代表亚洲和欧洲不同地理区域栽培豌豆的两个遗传分组，可能与豌豆驯化后的传播途径有关（图3）。以上结果解决了长期以来关于豌豆属物种划分的争议，为豌豆起源驯化提供了新的基因组学证据，也为豌豆种质资源的综合开发利用提供了科学依据。图3 基于SNP (a, b, e)和SV (c, d, f)的118份栽培和野生豌豆的群体遗传结构。孟德尔通过研究豌豆的七个性状发现了遗传规律，开创了遗传学研究的先河。在过去的几十年中，孟德尔研究的四个性状包括粒型（R/r）、株高（Le/le）、子叶颜色（I/i）以及种皮和花色（A/ a)的四个基因位点已经被克隆并进行了功能分析；而其他三个孟德尔性状，果荚颜色 (GP/gp)、荚型 (V/v) 和花的位置 (Fa/fa)相关的基因位点尚未解析【5】。为了探索豌豆重要农艺性状的遗传基础，研究团队利用GBS测序对WJ×ZW6杂交构建的300个F2群体中的12个农艺性状进行了QTL分析（图4），鉴定出了25 个与12个农艺性状相关的QTLs，其中有三个为孟德尔性状相关位点和基因，包括控制粒型（圆粒/皱粒，R/r）和株高（高/矮，Le/le）的孟德尔基因，以及与荚型（硬荚/软荚，V/v）相关的候选基因。图4 豌豆12个农艺性状QTL分析结果以及与孟德尔性状相关的3个QTL位点和基因【5】。越来越多的研究表明，单一的参考基因组不足以代表一个物种，特别是对于豌豆这类经历过长期驯化的物种，而泛基因组分析为作物种质资源变异解析和挖掘利用提供了有效手段。为了更深入地了解栽培和野生豌豆的多样性，研究团队构建了基于116个栽培和野生豌豆全基因组测序的泛基因组（图5），发现栽培和野生豌豆种质资源大部分泛基因组多样性主要存在于不同物种和遗传分组之间，并且以特有基因组序列的形式存在。对豌豆泛基因的存在/缺失变异模式（PAV）分析发现，随着新基因组数目的增加，核心基因的数量减少，而泛基因的数量增加，并逐渐趋于饱和（图5a）。同时，在多个豌豆基因型中存在的核心基因在其他27 个植物基因组中也更保守（图5b），表明它们具备通用的核心功能。基于跨基因组同源基因系统发育分类方法（HOG），研究人员将116个泛基因组的基因聚类生成 112,776个泛基因簇，在不同物种之间显示出差异显著的PAV模式（图5c）。对不同泛基因分组中特有泛基因的 GO 分析显示出保守基因和可变基因之间的不同功能富集。值得注意的是，P. abyssinicum独特的泛基因在刺激和化学反应方面富集，而P. fulvum的泛基因在发育、生长、繁殖、细胞骨架等方面富集，进一步证实了豌豆野生近缘种和地方种质资源作为育种材料在未来提高豌豆品种抗性和产量方面的潜在价值。图5 116个代表性栽培和野生豌豆的泛基因组分析结果（包括 ZW6）。总之，研究人员克服了复杂基因组组装的多重障碍，成功绘制了中国豌豆基因组高质量精细物理图谱，还构建了栽培和野生豌豆泛基因组，揭示了豌豆基因组进化特征、群体遗传结构与重要性状的分子基础，为豌豆起源驯化、基因挖掘、种质创新和育种改良以及豆科植物比较基因组学研究提供了重要借鉴和宝贵资源。这项研究邀请了澳大利亚默多克大学Rajeev K Varshney教授共同开展国际合作研究，他认为这次研究成果为公众提供了高质量的豌豆参考基因组，产生的基因组资源不仅有助于豌豆的遗传基础研究，以应对气候变化带来的挑战，还将促进豌豆优异基因的挖掘和优良品种的开发。此外，宗绪晓课题组及其合作团队还建立了豌豆遗传转化体系，利用CRISPR/Cas9基因编辑体系成功实现对豌豆PDS基因的编辑【6】。恰逢孟德尔诞辰200周年，豌豆高质量基因组和泛基因组的发布，以及豌豆基因编辑技术体系的建立将为豌豆重要农艺性状的遗传解析和种质资源的挖掘利用提供有力的技术支撑。 中国农业科学院作物科学研究所杨涛副研究员和刘荣助理研究员、中国科学院微生物研究所骆迎峰副研究员和胡松年研究员以及山东省农业科学院农作物种质资源研究所王栋助理研究员为论文的共同第一作者。中国农业科学院作物科学研究所宗绪晓研究员、中国科学院微生物所高胜寒特别研究助理、山东省农业科学院农作物种质资源研究所丁汉凤研究员、国际半干旱热带作物研究所和澳大利亚默多克大学Rajeev K Varshney教授为论文的共同通讯作者。中国科学院植物研究所葛颂研究员，西北农林科技大学徐全乐副教授、山东省农业科学院作物种质资源研究所李娜娜副研究员、云南省农业科学院何玉华研究员、青海大学刘玉皎研究员、江苏沿江地区农业科学研究所王学军研究员、四川省农业科学院项超副研究员以及中国农业科学院作物科学研究所研究生王晨瑜、李冠、黄宇宁、季一山、李孟伟，国际半干旱热带作物研究所Manish K Pandey和Rachit K Saxena博士，也参与了该项研究。辽宁省农业科学院李玲研究员，澳大利亚谷物种质库Bob Redden教授和美国农业部农业研究中心、华盛顿州立大学胡锦国教授对项目开展提供了重要帮助。豌豆基因组研究得到了科技部国家重点研发计划（2018YFD1000701/2018YFD1000700）、中国科学院青年创新促进会（2017140）、山东省农业品种改良项目（2019LZGC017）、中国农业农村部食用豆现代产业技术体系（CARS-08）、国家自然科学基金（31371695和31801428）、山东省农业科学院科技创新项目（CXGC2018E15）、作物种质资源保护（2130135）、山东省农科院科技创新项目产业团队农业科学（CXGC2016A02）、山东省现代农业产业技术体系粗粮创新团队（SDAIT-15-01）、中国农业科学院创新工程（ASTIP）和山东省农业科学院青年研究基金（2016YQN19）等项目的支持。

铍(Be)主要被用于铍铜合金等合金的硬化剂。Be的粉尘具有毒性，可能会危害人的身体健康。通过原子吸收分光光度计可以对微量甚至痕量的Be元素进行定量分析。环境水中仅含有微量的Be，水中的其他物质如碱金属、碱土金属会产生背景吸收，影响测定数据的准确性。偏振塞曼校正法可不受共存物质的背景吸收干扰，高精度分析样品。中国地表水环境标准（GB3838-2002）规定铍的标准浓度应在0.002mg/L，地下水环境标准(GB/T-14848-2017)规定铍浓度应低于0.0001mg/L。 下面使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定河水和海水中的铍。参考方法：中国国家环境保护标准HJ/T 59-2000水质铍的测定.石墨炉原子吸收分光光度法。 ■ 环境水中铍前处理步骤示例按照HJ 602-2011的前处理方法对样品进行处理。取适量待测样品，添加0.5mL 硝酸铝(Al1%) 和0.2mL 硫酸(硫酸:水=1:1)，水稀释定容至10mL。原子化过程中，每分钟充入200mL的载气，以降低灵敏度。加入基体改进剂会改变原子化谱峰的形状，因此，实验采用峰面积法进行定量计算。 ■ 实验条件■ 实验结果HJ/T 59-2000规定铍的检出限为0.02 μg/L，此次实验数据的检出限为0.01 μg/L。加标回收率在标准规定的85％～115％的范围内，测定数据准确。 综上所述：日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列测定环境水中的铍，符合中国国家环境保护标准HJ/T 59-2000要求，测定灵敏度高，结果准确可靠。

为使人们了解更多有关比表面及孔径分析测试仪的相关基本知识，解答广大客户对比表面及孔径分析测试仪存有的疑惑，让人们买到称心如意的设备，北京理工大学材料系钟家湘教授为此特写了一篇题为&ldquo 高校应如何选择国产比表面仪&rdquo 的文章。 文中首先介绍了表面特性的重要性及其主要指标。钟教授指出：&ldquo 微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，而材料的使用性能与其表面效应最相关。　　表面效应的主要影响因素是表面原子的状态与特性，主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化。&rdquo 其次，主要详细介绍了中国比表面积及孔径分析仪概况，具体内容包括比表面及孔径分析仪的分类、国产静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪以及与进口比表面仪的对照。从比较中不难看出，静态容量法比表面仪采用国际通用的静态法，具有动态法氮吸附仪所不具备的性能；同时，其测试精度高，重复性好，已赶超国际先进水平，并有质优价廉的优势。 最后，钟教授对高校如何选择国产比表面及孔径分析仪提出了些许建议，是人们在购买仪器时首要了解的最实用参考资料。 链接【高校应如何选择国产比表面仪】 www.lunwentianxia.com/product.free.10011339.1/ 链接【技术交流】 www.jwgb.cn/Technology_View.Asp

据央视新闻，市场监管总局办公厅近日印发《关于加强计量数据管理和应用的指导意见》，明确了20项重点任务，到2035年，计量数据归集共享规模显著提升，计量数据与产业链供应链结合更加紧密，计量数据潜能进一步释放。在重点领域、战略性新兴产业培育30家国家计量数据建设应用基地，挖掘和推广100个计量数据应用优秀案例。推动计量数据与量子信息、先进计算、未来网络等前沿技术融合发展，加快计量数据采集汇交、建模分析、质量评估等共性技术的研发和应用，提升计量数据安全保障能力，推动计量数字化转型。在质谱、热物性、X射线电子能谱、先进材料、人工智能等领域建立国家标准参考数据中心，探索构建标准参考数据库。

每当雾霾天气来临，都会引发一轮与空气质量相关产品的热销，除了传统的空气净化器、口罩等产品，可以检测室内空气质量的霾表也成为了热销品。但这种网上几十元就能买一个的检测仪到底“准还是不准”呢?对此，有关专家给出的说法是，从几十元一台的到几千元一台的霾表都靠不住，数值都存在不准的问题。　　当“雾霾”成了这个时代的一个关键词，有一块能测量空气质量的霾表在手，成了很多人新的生活时尚。从去年开始，手持便携式空气质量检测仪(俗称霾表)悄然成了网上热销货。但也同时引发了用户们的议论不断：检测结果到底准还是不准?就这个问题，北京青年报记者对现在市售霾表等产品调查后发现，这种貌似专业的空气监测仪器背后存在诸多问题，“商业雾霾”迷惑着消费者们。专家指出，在我国这类产品的相关标准和技术规范还都是空白点，大部分厂家卖的只是概念而已。　　体验　　两台同款霾表同时测出数值却不同　　某公司白领肖女士家里有老人和年幼的小孩，所以平时对居室内空气质量非常关注。她一直想知道，在室外雾霾天气的时候，家里空气质量是否受到了影响，什么时候需要开启空气净化器，在雾霾最严重的天气，要不要给老人和小宝宝多加一个空气净化器。　　今年年初的时候她听朋友说，有一种叫霾表的东西，不但可以检测室内PM2.5值，同时也可以测甲醛值，一机两用，非常不错。当时北京正值冬季，大气污染非常严重，她立即动手上网一搜，发现这款霾表正处于供不应求的热销状态，价格已经从朋友说的600多元涨到700多元了，但肖女士还是毫不犹豫地下单购买了这款霾表。　　但是当试用了几天霾表之后，肖女士却突然想到一个问题：这块霾表所显示的数据是否准确呢?为了验证霾表的准确性，她把朋友刚买的同款霾表借来做对比，她把两台仪器在同一点位、同时监测家里的室内空气，结果发现两块霾表所测出的数值总是相差15微克到20微克/每立方米。比如，在同一个位置放两个霾表检测PM2.5，肖女士手里的显示是80微克/每立方米，朋友手里的则显示是100微克/每立方米。也就是说，在同样的空气检测点位上，朋友的监测结果差些，而肖女士监测结果好一些，“这怎么可能呢!”她立刻觉得这东西有点不太靠谱。最后她和店家协商，把宝贝退掉了。　　释疑　　消费者为啥热衷买霾表?　　近几年来城市居民越来越重视室内空气质量，每当雾霾天气来临，都会引发一轮与空气质量相关产品的热销，除了常规的空气净化器、竹炭包、口罩等之外，可以主动检测空气质量的便携式检测仪也被资本市场看好，成为消费者手中对付雾霾的新武器。　　此外，很多对人体有害的物质，比如室内甲醛值、苯族物质，过去长期不被人们所重视，随着全民科学素质的提高，现在越来越引起人们的关注，所以百姓越来越觉得一个靠谱的家用检测设备成为了居家的必备小家电。像肖女士这样买专用空气环境监测设备的人，不在少数。那为什么不请专业机构进入家庭进行检测呢?　　据调查了解，很多家庭自己购置设备检测家庭空气质量，一个重要原因是，专业监测机构价格高昂、检测时间太长。　　北京室内环境质量检测中心主要提供室内有害物质检测服务。据该中心工作人员介绍，室内PM2.5检测价格是每个点位4000元左右，需要持续检测16个小时 新装修房屋室内五项(甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物)检测价格为每一个点位500元。以一套两居室为例，客户至少需要在两个卧室和客厅各设置一个监测点位，这就意味着一次检测需要设3个点位，总花费达13500元。　　“目前也没有普通家庭预约检测，”该中心工作人员说， “做室内PM2.5检测的一般都是大酒店、办公楼。”这位工作人员坦言，不建议普通人家检测PM2.5，价格太高不说，实际上，室内空气指数是个变量，室外空气好的时候经常通风，室内空气质量自然就好，如果室外空气质量太差，那么室内也好不到哪里去。所以室内空气质量需要的是持续的监测，而不是对某一时段的检测。　　调查　　最便宜的霾表网上仅售几十元　　昂贵的专业监测使家庭用户敬而远之，于是家用空气检测仪器市场被资本看好，并得到快速发展。北青报记者在京东和淘宝上看到，目前两大电商销售的可检测PM2.5、甲醛等的空气检测仪品种繁多，在京东商城约有 760多种，淘宝网上产品展示页面足有10页。霾表价格从几十元到一、两千元不等。仪器样式大致分为两种，一种是箱式的，显得很专业，更多的是手持便携式的，样子有点像空调遥控器，液晶屏幕上可显示PM2.5、甲醛、总挥发性有机物等数值。　　在销售页面下的留言中，北青报记者看到，不止一个买家在抱怨，“不准!测出来的数值偏差很大”。也有的说，“感觉一般吧，我家刚装修完，测试结果都合格，它要是报警得是多恶劣的环境啊!”还有买家心态平和，“不敢说很准，红外探测PM2.5本身就是粗略计算，就求个心里安慰吧”。对此，店家的回复则是，“我们的产品不敢说多么精准，但是用起来各项数值还是可以作为参考的”。　　据业内人士透露，专业PM2.5浓度的监测主要为人工称重法，就是利用粉尘的沉降性，把一定时间内沉降的粉尘称重，以确定空气粉尘含量，所以需要较长的采样时间。而市面上出售的大部分便携式雾霾检测仪多是采用光散射测量法，它是用粒子计数的方法，通过通光率来确定空气中粉尘粒子的浓度。但是众所周知，空气中的粉尘粒子并不是均匀分布的，所以这种测量方法的精度相比人工称重法要差很多。但这还不是全部问题的本质。　　观点　　官方雾霾值也无法判定霾表准确性　　就国内空气质量检测设备的读数问题，北青报记者走访了室内空气治理专家、高级工程师黄京跃。黄工指出，民用空气质量检测仪，从几十元一台的到几千元一台的都存在数据准确性问题。由于要做空气净化设备的实验工作，他们公司曾购买市售多种空气PM2.5检测仪，但是买回来后才发现，不同牌子读出的数值完全不同，令人无所适从。而且也没有办法利用气象部门公布的雾霾值认定哪台仪器是准确的，“气象部门每天公布的数据是室外大环境的监测结果，”他说，“但是室内小环境的标准数值是什么?根本没有对比性。”　　黄京跃认为，缺乏国标是家用空气质量检测仪的硬伤，它不像温度计、尺子，一格代表一个单位，国家对这类产品没有出台质量认证和相关标准，在技术规范上还是个空白点。便携式雾霾检测仪的第二个硬伤则是，无法修正因空气湿度所产生的误差。比如今天气温高、湿度大，空气中带着水汽，通光性就差，那么霾表检测的数值就偏高。最极端的现象就是，把测量仪放在蒸锅上，不论是称重法还是光测法，都会认定空气质量差。　　霾表的第三个问题是，几乎所有空气检测设备，在使用了一段时间之后，其检测数值会发生漂移，而且使用时间越长，其漂移的程度越让人难以忍受。“我们曾有同一品牌、同一型号的霾表四块，在同一个环境下的检测数据从没一样过，永远是四块表出四个数，原因就是这四块表购买的时间不同!”　　专家呼吁，应该尽快制定家用室内空气检测设备的国家标准，以清除商场上的“商业雾霾”。新国标的实施将有效提升产品质量和行业准入门槛，制约一些贴牌代加工生产商，淘汰那些不具备资质的企业，国标的实施也会使消费者选购产品时有更清晰的参考指标，一些夸大性能和指标的产品将会被查处。

一、选择题参考答案（一题5分，共60分，闭卷）二、计算题（开卷，可参考培训资料；有小数点的场合，小数点后保留三位）问题1-1：10Hz～500Hz的频率范围内有几个octave(倍频程)？（3分）解：问题1-2：5Hz～1000Hz的频率范围内有几个decade（十倍频程）？（3分）解：问题2-1：频率33Hz，振动次数10⁷次的正弦定频试验，大概需要多少小时？（3分）解：问题2-2：10Hz～500Hz的频率范围，扫频速度1oct/min的单程扫频，振动次数大概是多少次？（3分）解：这个计算值和ln2的取值有很大关系，若小数点后面多取几位，比如取ln2为0.6931时，次数变为42415.234次。实际中以振动控制仪中的计算为准。问题３：有下列随机试验的PSD两种，请计算各PSD的加速度rms值。（PSD１：3分，PSD2：5分）PSD１：解：PSD２：横轴（3～300、单位Hz）、纵轴（0～10、单位（m/s²）²/Hz）A（3，2）、B（60，2）、C（300，0.5）、O（3，0）、D（60，0）、E（300，0）解：① 长方形AODB面积S1② 梯形BCED面积S2这个梯形的面积不可以直线坐标系下的面积公式计算，因为是在对数坐标系下。用梯形面积计算公式计算的，数值有差别，也可算对。③问题４：压电式加速度传感器型号2353B，灵敏度0.200pC/（m/s²），传感器电容890pF，同轴电缆电容260pF，加速度650m/s²检测时，对应的输出电压是多少mV？（5分）解：可以思考一下，为什么同轴电缆的电容影响可以不考虑进去？问题５：准备使用① 40kN的振动试验机，各扩展台面的固定孔为10mm的螺孔；② 垂直扩展台台面尺寸600mm☓600mm，垂直加振时使用（质量40kg，共振频率2000Hz）；③ 试验条件：正弦定频试验 频率f=10Hz　加速度10G；④ 试验体（含夹具）质量：45kg；⑤ 水平滑台台面尺寸600mm☓600mm质量（含动圈和牛头等质量）：140kg，不用垂直扩展台。5-1 垂直振动时，需要多大的加振力（推力）？（3分）从推力上看，垂直时能否对应上面试验条件？（1分）解：在这里故意埋了个坑，细心的读者应该发现了，就是没有告知振动台动圈的质量。主要是增加记忆，希望读者在计算推力的时候一定要搞清楚动圈的质量，重中之重！需要查询设备的产品目录，得到动圈的质量。如果某公司产品目录中没有动圈质量或者设备式样书不告知客户动圈质量，采购设备时，这样的公司基本上可以不需要考虑。通过查询，可得到动圈质量为35kg，厂家不同，质量也不同。5-2 水平加振时，需要多大的推力？（3分）从推力上看，水平时能否对应上面试验条件？（1分）解：5-3 该试验条件的位移是多少mm（o-p）？（４分）解：上述计算结果，单位移（振幅）在24.87mm，为了避免试验中出现过位移报警，建议此试验在大位移（76mmp-p或100mmp-p）的振动台上进行。5-4 客户要求，固定夹具只能使用M12×30的螺钉，此时该振动试验机能否对应？（1分）若能对应请说明理由，若不能对应请提供解决方案。（2分）解：由于扩张台面都是φ10mm的固定螺孔，而固定夹具只能使用M12的螺钉，故固定螺钉和螺孔不能匹配，暂时无法进行试验。需要增加转接板，建议材质使用铝合金，根据夹具的图纸合理设计布局固定在台面上的通孔和固定试验体及夹具的螺孔。且转接板质量不能超过以下计算值的最小值。垂直加振时，转接板质量为x千克，则水平加振时，转接板质量为y千克，则由此可见，只要转接板质量满足194.789千克以下，就不会过载加振，实际应用中估计也就20kg就能满足了。当然，夹具设计中的避免共振点等问题，又是另外一个复杂问题，不再赘述。总结：对于参考答案中的公式和说明，如果都能看懂和更深一层理解的话，恭喜您，出师了！若一知半解的话，还需要继续努力哦！觉得太简单的，请绕道走！接下来还将提供一套实际操作的考试题，供大家参考学习，从而给《振动试验基础》来进行收尾，敬请期待！备注：图片和部分文字等来源于网络，如有侵权，请联系作者本人。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "strong镉大米重现江湖，这次还是湖南。/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "4月24日，湖南省益阳市委宣传部表示，针对“云南昭通市镇雄县销毁一批来自湖南益阳的重金属超标大米”的报道，益阳市通过调查核实相关情况，决定对7家涉事企业予以立案调查，坐实了问题大米来自湖南益阳。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "时间追溯到三年前，还是湖南益阳企业，将1440.25吨镉超标大米销售到包括云南昭通在内的多省市，引起湖南大米市场大动荡。回顾历年此类新闻事件，监管部门对此涉事企业与单位的处罚与问责不断，毒大米事件却屡曝不止。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "多年后，镉大米再现湖南，是巧合？还是惩罚问责力度不够？恐怕都不是，这还得从镉大米的前世今生说起：/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "湖南矿产资源比较多，在过去的几十年随着社会建设的需要，矿产企业野蛮生长，对于污染的控制程度又不足，导致诸多的污水排放到了农田形成重金属污染。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "不仅仅是湖南，对于存在重金属污水肆意排放的工业区，环境水和土壤都受到了不同程度重金属污染。因此，要想从根本上杜绝镉大米事件，恐怕还得从镉大米的上下游（见图1 “镉大米”是如何种出来的）层层把控监测，严格执行相关标准（见图2），才能形成良性的企业、环境、食品产业链。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "钢研纳克针对此次事件提出了全方位的检测方案，从工业污水等水质检测到土壤健康体检，最后对食品中重金属的检测分析，全面为大米安全保驾护航。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/8d9f5dbf-3075-4818-9bd5-c205aee433ff.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"/span style="text-indent: 0em "图1 “镉大米”是如何种出来的/span/ppspan style="text-indent: 0em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/8e38de37-4b18-4e08-8dd8-9c0996e5fe20.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "图2 重金属检测相关标准/ph1 label="标题居左" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: left margin: 0px 0px 10px "span style="font-size: 20px "水质检测——从源头监测，不给镉大米留机会/span/h1p style="text-indent: 2em text-align: justify "ICP光谱仪和ICP-MS是痕量元素分析的重要手段，广泛应用于环保、食品、药品、轻工、钢铁、有色等领域。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "钢研纳克国产ICP光谱仪Plasma 3000采用垂直火炬，双向观测，冷锥消除尾焰等技术，具有更宽的动态线性范围和更低的背景，广泛适用于冶金、环境、固废、水质、食品、轻工等领域。其检测能力和检出限均完全满足标准《HJ776-2016 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和《污水综合排放标准》(GB8978-1996)的标准要求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 570px height: 578px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/cbb65c2e-69b9-41c1-bf32-8ae3e89c50fa.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="570" height="578"//pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "同时钢研纳克研发生产的国产电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300凭借其检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等优异的分析性能，已成为国内环境检测领域的示范性仪器。针对标准《HJ 700-2016 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》做了针对性的方案设计和应用开发，能对生活污水、工业废水、河流湖海水、地下水等多种水质进行准确分析（检测结果参见表1 Plasma 3000元素检出限和标准要求）。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d95ff811-8846-4ee4-9d0a-7e609aa3b25e.jpg" title="表1.JPG" alt="表1.JPG"//ph1 label="标题居左" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: left margin: 0px 0px 10px "span style="font-size: 20px "土壤检测——让健康“无镉土壤”长出放心的“无镉大米”/span/h1p style="text-indent: 2em text-align: justify "当重金属超标的污水违规排放进入土壤后便形成了土壤污染，目前全国土壤环境状况总体不容乐观，部分地区土壤污染较重，耕地土壤环境质量堪忧，工矿业废弃地土壤环境问题突出。针对上述情况，钢研纳克检测技术股份有限公司借助已有的技术积淀，结合自身优势，推出土壤重金属快速检测仪、全谱电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等检测仪器，可应用于土壤样品快速筛查、痕量元素精确测定。同时，钢研纳克于2016年成立专项组，对不同的土壤样品进行针对性应用研究，积累了大量的工作经验开发多种检测方法并形成多篇应用报告。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "钢研纳克研发的X荧光土壤重金属检测仪NX-200S可高效解决土壤重金属快检难题，服务“土十条”的快速检测要求，其对土壤中镉元素的检出限低至0.28mg/kg，最短三分钟可检测26种元素。同时具有测试速度快、前处理简单、能对多种重金属元素同时测定、不产生二次污染、测试简便快捷、仪器小巧轻便等优点。还能根据客户需求开发自动进样机型，实现无人值守自动测试。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 599px height: 342px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7701b65b-b264-4fa5-8894-417a73362922.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="599" height="342"//pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "同时采用上述提到的Plasma 3000和PlasmaMS 300可实现对土壤检测提供更低更精确的结果（见表2,3,4），与X荧光土壤重金属检测仪NX-200S实现系统的土壤检测解决方案。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="width: 646px height: 409px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/68abb004-9378-4c63-bc00-a77e6711336c.jpg" title="表4.JPG" width="646" height="409"//pp style="text-align: center"img style="width: 649px height: 249px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b62029a6-a029-4e81-a386-f91f9c432c58.jpg" title="表3.JPG" width="649" height="249"//pp style="text-align: center"img style="width: 633px height: 153px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f2326411-15ec-43b9-b57f-ac21c20e7090.jpg" title="表2.JPG" width="633" height="153"//ph1 label="标题居左" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: left margin: 0px 0px 10px "span style="font-size: 20px "食品检测——健康身体是吃出来的，放心粮食是“测”出来的/span/h1p style="text-indent: 2em text-align: justify "为了守护百姓餐桌，钢研纳克于2013年开发了首台X荧光食品重金属快速检测仪。2014年率先通过国家粮食局《粮食中镉含量测定方法国家标准适用性验证》，参与起草了粮食行业标准LS/T 6115-2016《粮油检验 稻谷中镉含量快速测定X射线荧光光谱法》。NX-100FA食品重金属检测仪器操作简便，无需样品前处理，对大米中镉元素检出限低至0.038mg/kg；自动进样，测试速度快低至3分钟；钢研纳克食品重金属检测仪NX-100FA获得了国家粮食局科技进步奖，中国优秀专利奖、BCEIA金奖、中国分析测试仪器奖、朱良漪分析仪器奖，2018年入选国家博物馆“改革开放”40年大型成就展。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 581px height: 442px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7b3e182c-f7fa-4f73-92ed-8ec278a018eb.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="581" height="442"//pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "同时配合钢研纳克国产ICP-MS PlasmaMS 300，可对食品中重金属进行精确定量，检测结果可参见表5 PlasmaMS 300 粮食标准物质检测结果。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/92639fe7-d4b6-47db-ba7c-9c353dc38e8e.jpg" title="表5.JPG" alt="表5.JPG"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "钢研纳克坚持以科技带动国家发展和改善国民生活健康水平，始终为国计民生提供最全面的保障和最有力的技术支撑。在镉大米这次事件上，钢研纳克从检测设备和应用方案上提供最具性价比和全面的检测解决方案，从全产业链的视角遏制镉大米事件再生。/pp style="text-align: right text-indent: 0em "（钢研纳克供稿）/p

美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)宣布将于2013年7月26日就苯的参考暴露水平(Reference Exposure Levels ，RELS)举办第二次研讨会。　　OEHHA正在就拟议的苯的参考暴露水平草案文件征求公众意见。参考暴露水平是指挥散在空气中对一般人群包括敏感人群在特定的暴露期内不会导致非癌症的健康影响的浓度。OEHHA要求根据空气有毒物质热点计划(the Air Toxics Hot Spots Program)--健康安全法规第44360(b)(2)部分中实施的健康风险评估建立指导原则。为了响应法定规定，OEHHA于2008年采纳技术性支持文件(Technical Support Document ，TSD)，该文件包含更新急性、八小时以及慢性参考暴露水平的指导原则。这些指导原则已经用于一些化学物质参考暴露水平的更新，OEHHA目前就苯的最新参考暴露水平递交草案。　　建议值如下：　　急性REL(1小时暴露)： 27微克/立方米　　8小时REL(累计8小时暴露)： 7微克/立方米　　慢性REL(长期暴露)： 7微克/立方米

钴（Co）在电池材料、超硬合金、磁性材料、镀金等领域有着广泛的应用。它是维生素B12的组成成分，也是人体所必需的微量元素之一，但过量摄取会对身体产生危害。通过原子吸收分光光度计可以测量Co元素含量，但环境水中仅含有微量的Co，水中的其他物质如碱金属、碱土金属会产生背景吸收，影响测定数据的准确性。偏振塞曼校正法可不受共存物质的背景吸收干涉影响，高精度分析样品。目前，中国地表水环境标准（GB3838-2002）规定钴的标准浓度应在1.0mg/L，地下水环境标准(GB/T-14848-93)规定钴浓度应不高于0.005mg/L。 中国环境保护标准在19年初实施了新的水质钴的测定方法：水质钴的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ957 -2018）水质钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 958-2018）下面让我们根据此方法进行环境水中钴分析 ■ 以下为HJ 958-2018记载的前处理方法。■ 环境水中钴分析（火焰法）向50mL样品添加0.6mL的硝酸锶（Sr 20 g/L)基体改进剂，作为待测样品备用。参考文献：中国国家环境保护标准HJ 957-2018. 水质钴的测定. 火焰原子吸收分光光度法. Water quality　Determination of cobalt. Flame atomic absorption spectrometry.?HJ 957-2018（火焰法）：使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000可准确测定HJ 957-2018中规定的钴的测定下限值0.2 mg/L；加标回收率在HJ 957-2018规定的85％～115％的范围内，测定数据准确。 ■ 环境水中钴分析（石墨炉法）加入1000 mg/L的硝酸镁作为基体改进剂。参考文献：HJ 958-2018 . 水质钴的测定.石墨炉原子吸收分光光度法. Water quality Determination of cobalt. Graphite furnace atomic absorption spectrometry.HJ 958-2018（石墨炉法）：使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000可准确测定地下水环境标准(GB/T-14848-93)规定的钴标准值5μg/L；加标回收率在HJ 958-2018规定的80％～120％的范围内，测定数据准确。 日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，可完全满足中国国家环境保护标准规定的钴测定方法，能够快速准确的测出环境水中钴含量。 关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

喹诺酮类(4-quinolones)抗生素，又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物，对革兰阳性菌的作用较弱（某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用）。抗生素分析一直是CAPCELL PAK系列色谱柱擅长的领域，随着DAISOPAK系列色谱柱的上市，用户希望能更加全面的了解DP色谱柱的分离特点。借诺氟沙星的对比实验结果，切实对比一下CP MGII和DP ODS-P色谱柱在诺氟沙星分析上的分离效果。按照20版药典诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法，分别使用CP C18 MGII和DP ODS-P色谱柱对系统适用性溶液进行了分析。CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱含量测定分析结果如图1所示。系统适用性溶液分析结果中，调整流速为1.3 mL/min后，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数13238，与依诺沙星分离度4.91，与环丙沙星分离度3.85，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图1 含量测定分析结果(MGII)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13流动速：1.3 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g （流动相）进样量：20 µ L有关物质分析结果如图2-图4所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.3 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为3.81和3.49，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图2 有关物质分析结果(278 nm)图3 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图4 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速：1.3 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278、262 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量：20 µ LDAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果由于ODS-P系列色谱柱保留更强，为满足药典中主峰保留时间约为9 min的要求，选用了柱长150 mm的色谱柱，且与CP C18 MGII相比选用了更低的流速。使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱含量测定分析结果如图5所示。系统适用性溶液分析结果中，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数9963，与依诺沙星分离度4.24，与环丙沙星分离度3.81，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图5 含量测定分析结果图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 /13流动速：1.0 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g进样量：20 µ L有关物质分析结果如图6-图8所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.2 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为2.64和3.17，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图6 有关物质分析结果(278 nm)图7 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图8 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速：1.0 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278、262 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量：20 µ L结论使用CAPCELL PAK C18 MGII以及DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱均可在药典条件下，实现诺氟沙星有关物质以及含量测定分析，理论塔板数高，峰型良好，分离度符合药典要求。相较CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，SP-100-5-ODS-P色谱柱的保留能力更强，在相同流动相下可使用更短的色谱柱和更低的流速达到相同的保留强度，但随着柱长的降低，理论塔板数和分离度同步略有降低。2020年版《中华人民共和国药典》诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法推荐用柱F92533 CP C18 MGII S5 4.6×250DP957047 SP-100-5-ODS-P 4.6×150

培训现场2018年9月16日-9月20日经过为期5天的中仪标化红外光谱分析培训班在天津财富豪为酒店顺利举行，来自全国各地科研院校涉及中海油、光学机械研究所、郑州大学、新疆物证鉴定等相关单位的专业研究员荟聚于此，共同提升在红外光谱分析应用的专业能力。孙素琴教授-清华大学化学系教授、周 群博士-清华大学化学系副教授作为此次培训的重量级讲师，培训现场研讨气氛热烈。9月20日培训研讨活动最后一个环节：中仪标化红外光谱分析培训班师生齐赴能谱科技参观考察。能谱科技专注于傅里叶红外光谱仪与红外测油仪的整体解决方案。天津能谱科技便十分注重开拓创新，不断吸收国内外先进技术，积极开发新产品、新型号，产品线不断丰富。在积极研发新产品的同时，能谱科技也十分注重服务体系的建设，本着“质量第一，信誉至上”的企业宗旨，能谱科技为大专院校、制药、高分子材料、石油化工等领域的实验提供完善服务，受到广大用户的信赖和支持。红外光谱分析培训班学员参观天津能谱参观现场现场能谱科技工程师现场讲解公司及产品情况天津能谱科技总经理-谢樟华亲自为在场的各位红外分析培训班学院进修讲解iCAN 9傅立叶红外光谱的情况学员们围绕红外光谱仪参数及相关应用等展开提问，谢总经理一一耐心解答返程途中，同学们分享了各自的心得体会，纷纷表示此次天津之行开阔了视野，加强了沟通交流，增进了同学友谊，期待下次精彩的红外光谱培训活动再相聚！

近红外技术的诞生在水果产业技术方面产生两大效益。一是技术的升级换代。例如，以往是破坏性检测水果糖度，而现在实现了无损检测。二是填补空白。例如，以前没有任何一项技术可以无损检测树上果实的糖度，现在却已实现。近红外技术判别果实成熟度是以往判别方法和技术的升级，此类研究本应与以往技术进行关联论述，但很少有人论及近红外的检测指标与以往方法和技术之间的关系，本文试图回答这个问题。这篇文章有两个关键词：果实成熟度和近红外技术。第一个关键词果实成熟度。不知从何时开始，果实的成熟期被划分为 3类：可采成熟期、食用成熟期和生理成熟期。特别是生理成熟期被认为是水果内部种子已充分成熟，此时的果肉已经开始腐烂变质，不宜食用[1,2]。本人的认知与之相反，应该先是生理成熟期而非最后。例如，洋梨系列，先是生理成熟并采摘，放置十天半月后方能食用。鉴于目前有关果实成熟度的描述和解释以及定义尚未统一的现状，本人认为从发育-成熟-后熟-催熟方面的描述更加科学，故介绍如下。所谓成熟(maturation)，是指果实发育成原本的大小，成分充实，处于收获状态，即食或通过催熟等方式后食用。成熟的果实仍然挂在树上，会进一步后熟(ripening)，加速着色和果肉软化，变成全熟(fullripe)状态。另外，收获成熟的果实后，果实会继续进一步成熟，也就是催熟(postharvest ripening)，再变成适熟(eating ripe)，迎来食用时期[3]，如图1所示。图1 果实发育不同阶段示意图之所以讨论这个问题是因为成熟度决定着采收期，也就是生理成熟程度。果实种类不同采收期和采收方式也不同。例如，无花果只能成熟一个采收一个，而苹果可以成熟一个采收一个，也可以一次性采收。前者是边判断树上单个苹果成熟度边收获的方法，主要用于高品质或附加值高的早熟、中熟品种的收获。而后者则是在一个时期内集中收获，如“富士”等晚熟品种就用这个方法[4]。过去，果实一个个采收，或集中收获后进行成熟度分级只能凭借目视判别，常用果实色卡与果实表皮颜色和底色等表观现象进行对比。当然，还有经验法。果实成熟度的本质是果实内部成分不断发生着生化和质构的变化，评价指标因果实而异，如（表1）。众所周知，近红外技术依据上述表1部分指标可以实现挂在树上的每个果实成熟度的判别，也可在线逐一检测每个果实的成熟度。由此涉及到第二个关键词，近红外技术。有关近红外技术判别果实成熟度的论文很多，绝大多数都是把评价指标与近红外光谱直接关联进行建模分析，并未与现有评价体系进行呼应。近红外技术在判别果实成熟度方面是替代以往经验法或色卡比对法，是技术升级换代，并非填补空白。经过本人的努力，只检索到山根崇嘉[5]和阪本大輔[6]的论文中，总结归纳了果皮叶绿素与淀粉指数(starch index)、果皮底色（ground color）之间存在着相关关系，证明可以通过近红外技术检测果皮叶绿素含量判别果实成熟度的内涵。特此简述如下。山根等人利用近红外专用检测仪（おいし果，千代田電子工業（株））检测水果内部品质，针对丰水、幸水和秋月梨三种日系梨采集果实650～740 nm 的漫反射光谱，PLS建模得到果皮叶绿素预测值与实测值高度相关的结论，如图2所示。图2 果皮叶绿素含量实测值与计算值的关系(2016年产)（左图） 图3 用2017年“幸水”模型，验证2016年各品种叶绿素含量（右图）同时，作者还进行了叶绿素含量实测值和果皮底色之间的相关分析，如图4所示，并得出4个关系式。混合(粗实线) y = 0.0383 (x - 11.8825)2+ 0.4274 (r2 = 0.944)幸水(实线) y = 0.0364 (x - 12.2582)2+ 0.2770 (r2 = 0.937)丰水(短虚线) y = 0.0369 (x - 11.8198)2+ 0.5599 (r2 = 0.953)秋月(长虚线) y = 0.0345 (x - 13.1957)2 - 0.0587 (r2 = 0.949)图4 叶绿素含量实测值与果皮底色关系由此可知，通过近红外技术检测日系梨果皮叶绿素含量就能替代现有果实色卡比对方法，实现无损判别梨果实的成熟度。除了上述两个关键词之外，特别值得一提的是果皮叶绿素的实测方法。叶绿素提取的方法很多，主要包括二甲基亚矾(DMSO)法、丙酮乙醇水混合液法、丙酮乙醇混合液法、创性传感检测法和无损预测法等，这些方法各有优势，且主要集中在叶片上。对梨果皮中的叶绿素的提取与含量测定已有相关报道，但研究结果中果皮的色素含量有较大差异，且不稳定[7]。尤其是日系梨果皮表面被软木层（cork layer）所覆盖，必须去除软木层露出果皮方能取样测量果皮叶绿素。山根等人根据Porra(1989)的方法测定叶绿素含量[8]。首先对拟采样部位的软木层用透明胶带稍用力按压后再撕下来，以此反复至完全去除，就不会损伤露出表面。采样部位的果皮(已除去软木层)用陶瓷刀(CP-99，京瓷(株))将果皮剥至一定厚度(1.7 ~ 1.8 mm)，制成直径12mm的圆片果皮备用。然后在圆片果皮中央切出一处刀口，浸泡在1mL的N,N二甲基甲酰胺中，放置在约4°C的阴暗处24小时，提取。从提取液中取出果皮后，用5000 g进行3分钟的离心分离(CF15RX，(株)日立制作所)，用分光光度计(Bio spect -1600，(株)岛津制作所)测量澄清液646. 8nm，663.8 nm，以及没有叶绿素吸光的750.0 nm的吸光度作为悬浊度基线，来求得含量。叶绿素含量计算公式：叶绿素(a+b)含量(μgmL-1) = 17.67 (A646.8 - A750.0) + 7.12 (A663.8 - A750.0)A：表示各波长的吸光度。除去软木层后，为了防止果皮褐变，需要进行一系列尽可能快的操作，同时，为了防止叶绿素的光分解，将提取液放入遮光箱，一直保管到测量结束。要想获得准确的近红外模型预测值，不但要注重光谱采集、预处理以及建模方法，还应同等重视实测值的正确获取，因为近红外的预测值精度永远不会超过实测值的精度。阪本等人针对6种苹果也进行了与山根等人研究思路非常类似的实验。不同的是评价指标，苹果除了果皮底色以外，还增加了淀粉指数。这里只以大家熟悉的富士苹果为例进行介绍和说明。由图5可知，富士苹果叶绿素的实测值与预测值相关系数高达r2=0.967。叶绿素实测值与果皮底色和淀粉指数均呈曲线相关（图7，8）。同样，该实验说明通过近红外技术检测苹果果皮叶绿素含量可以替代现有经验法、果实色卡比对法、淀粉指数法，实现树上和在线无损检测判别果实的成熟度。图5 富士苹果果皮叶绿素实测值与预测值之间的关系（2018年）图6 用2018年“北郎”模型预测2019年富士苹果的实测值与预测值的关系图7 富士苹果叶绿素实测值与果皮底色之间的关系图8 富士苹果实测叶绿素值与淀粉指数的关系综上所述，近红外技术检测所用的指标也许直接或间接与果实成熟度相关，该指标若能与以往方法或技术涉及的指标具有相关性，则可证明近红外技术可用于果实成熟度的判别。本文内容纯属个人思考和观点，受水平和能力所限，尚存诸多未尽事宜，仅供参考。参考文献：［1］孙梦梦，鞠皓，姜洪喆，等。水果成熟度无损检测技术研究进展［J］.食品与发酵工业，2023,49(17):354-362［2］黎丽莎等：近红外无损检测技术在水果成熟度判别中的应用研究，华东交通大学学报，Vol.38 No.6Dec.,2021［3］果樹園芸学の基礎／伴野潔／山田寿／平智 ［4］石井雅樹：果実の収穫適期定量判定アプリの開発，http://www.tohoku-hightech.jp/file/seminar/kouen3.pdf石井雅樹：果実の収穫適期定量判定アプリの開発，http://www.tohoku-hightech.jp/file/seminar/kouen3.pdf［5］山根崇嘉等，ニホンナシにおける果皮のクロロフィル含量の非破壊計測，園学研．18 (3)：253–258．2019［6］阪本大輔等，リンゴにおける果皮のクロロフィル含量の非破壊計測，園学研．20 (1)：73–78．2021［7］吴悦菊等，梨果皮色素含量的测定方法研究，中国农学通报 2023,39(28):119-125［8］Porra, R. J., W. A. Thompson and P. E. Kriedemann. 1989. Determination of accurate extinction coefficients and simul taneous equations for assaying chlorophylls a and b extracted with for different solvents: verification of concentration of chlorophyll standards by atomic absorption spectroscopy.Biochim. Biophys. Acta 975: 384–394.（文章来源：中国农业大学 韩东海教授）

《中国药典》2020年版实施已达10个月，中药配方颗粒首批160个国家标准发布已有半年以上，岛津技术人员在走访客户时发现，多位客户反馈在多个项目（2341通则禁用农药残留量检测、2351通则液质联用法扩项、配方颗粒特征图谱重现）上进行方法重现时遇到“峰展宽”或者“峰分叉”现象。 “峰展宽”或者“峰分叉”一般与“溶剂效应”有较大关联，原因在于样品（对照品和供试品溶液在制备时）溶剂的洗脱强度强于流动相强度，强洗脱溶剂不均衡地参与了目标物的洗脱，使色谱峰保留时间整体提前，而样品在柱前的不充分扩散导致了峰形扭曲。 这种影响轻则导致峰展宽，严重时甚至导致峰分叉，给定性定量带来影响，结合岛津技术人员所做案例，以下应对思路供广大客户参考。 应对思路及案例使用流动相、初始比例流动相或洗脱强度尽量低的液体作为样品溶剂，应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。乌梅配方颗粒对照品参照物溶液不同溶解溶剂对比图 使用较弱洗脱强度的溶剂稀释样品，应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。如《中国药典》2020年版四部“2341第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”LC-MS/MS法上样前加水是很好的方式。 降低进样体积，但需要注意此方法可能会降低灵敏度，对于痕量分析可能影响定量。赤芍配方颗粒特征图谱项目中对照品参照物溶液测试：没食子酸对照品、原儿茶醛对照品、儿茶素对照品、芍药苷对照品。增加柱前管路体积，一般使用更粗的管路比更长的管路有效。 使用co-injection功能co-injection功能原理 co-injection使用方法 使用技巧：为获取更好效果，纯化水吸取量一般为进样体积3-5倍。 co-injection在药典和配方颗粒项目分析检验中的应用 1、禁用农药残留量检测：LC-MS/MS方法，进样体积为2μL，纯化水吸取量10μL。2、真菌毒素检测：2351通则第六法呕吐毒素项，进样体积为5μL，纯化水吸取量20μL。3、配方颗粒应用：赤芍配方颗粒特征图谱项目（对照品参照物溶液），进样体积为10μL，纯化水吸取量30μL。以上三个项目案例可以看到，通过在线稀释进样，峰形改善，同时灵敏度有提升！ 应对思路总结