马杜霉素在鸡组织中的残留检测现在有哪些标准?
买的展青霉素有证书的液体标准品也需要浓度校准吗?望老师不吝赐教
[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
我们刚买了台液相色谱仪,准备用来检测产品中的棒曲霉素,但不知道那里(我现在在山西)卖棒曲霉素标准品,希望知道的朋友告诉一下。
我们刚买了台液相色谱仪,准备用来检测产品中的棒曲霉素,但不知道那里(我现在在山西)卖棒曲霉素标准品,希望知道的朋友告诉一下。
请问那里可以买到氯霉素的标准品,尤其是在广东地区,价格怎样?供货周期多久?
2012年9月3日,新加坡发布2012年食品法规。新的食品法规对食品中棒曲霉素和氯丙醇的限量做了规定:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210092141_395625_1641058_3.jpg我国有这方面的限量标准吗?
(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?
如何才能买到多西环素(强力霉素)的两个代谢产物:4-epidoxycycline和6-epidoxycycline的标准品?
请问有人做纳他霉素吗?纳他霉素的标品储备液降解特别快,三天就降解了大概20%,大家有碰到过这个问题吗?我是用甲醇配的
本人需要按照GB-T 21315-2007 《动物源性食品中青霉素类药物残留量测定 液相色谱/质谱质谱法》检测青霉素族。由于刚刚接触,需要购买一批标样。 但是标准物质购买商给我提供的都是一些青霉素的钠盐或水合物。 如下所示,左边是标准上规定的,也是我需要的,右边是经销商提供的 羟氨苄青霉素 羟氨苄青霉素三水合物 氨苄青霉素 氨苄青霉素三水合物 邻氯青霉素 氯唑青霉素钠水合物 双氯青霉素 双氯青霉素钠水合物 乙氧萘氨青霉素 乙氧萘氨青霉素钠盐 苯唑青霉素 苯唑青霉素钠 …… …… 希望知道的同行们能够给与解答,这些钠盐和水合物能够代替标准上注明的标准物质吗?如果能够代替,要注意什么问题呢?如果不能代替,请问哪里可以购买到单独的青霉素,而非水合物或钠盐?
如题,我配置了5个红霉素标准品浓度,衍生物是FMOC-Cl, 流动相乙腈:磷酸氢二甲结果HPLC跑出来面积差不多,位置也一样,根本无法算斜率了...配置标品过程没错啊...有谁遇到过这种情况吗?
【中文名称】马度米星铵盐【英文名称】maduramicin ammonoium;princin ammonoum【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203181954_355605_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】934.16【熔点(℃)】165~167【毒性LD50(mg/kg)】 不具有致突变作用。根据14C标记化合物的放射性测定,以55E-6的剂量喂鸡7天以后,停药1天屠宰,对鸡体各组织测不出残留量。【性状】 白色结晶粉末【溶解情况】 不溶于水,可溶于大部分有机溶剂。【用途】 球虫杀灭剂,杀死宿主体内的寄生虫。美国FDA规定:仅用于肉鸡,每顿饲料添加4.54~5.54g(即5~6E-6)。本品优点是用量小,对马属动物无毒。【制备或来源】 由美国亚利桑那州的Ywma附近的土壤中分离的微生物Actinomaduragumatis发酵生产得。【其他】 对许多革兰氏阳性菌有效。为单糖苷聚醚类离子载带性抗生素,以其铵盐之形式存在最稳定。在23~37℃下可稳定15周。【生产单位】略
求购棒曲霉素和5-羟甲基糠醛标准品!!!我的联系方式:niupf0406@163.com
GB 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定 气相色谱—质谱法
[font=瀹嬩綋, SimSun]中国食品药品检定研究院(以下简称“中检院”)对盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目进行公告,现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目名称:中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目编号:ZFCG202300001[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目需求:详见附件1[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][/font][font=宋体]1.具有独立承担民事责任的能力;[/font][font=宋体]2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;[/font][font=宋体]3.具有履行合同所必需的专业技术能力;[/font][font=宋体]4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;[/font][font=宋体]5.参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;[/font][font=宋体]6.资格审查时,通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录,经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单(黑名单)信息的,经查询在经营活动中有重大违法记录的,截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的,不得参加本项目;[/font][font=宋体]7.单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一项目响应;[/font][font=宋体]8.本项目不接受联合体参加,禁止转包或分包;[/font][font=宋体]9.法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][/font][font=宋体]1.本项目采取网上报名的方式,不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表(附件2)发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。(邮件命名:项目名称+报名单位名称)[/font][font=宋体]2.报名供应商需提交真实有效的响应文件(附件3)并加盖公章,密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日(北京时间),逾期送达不予接收。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]请报名供应商以单品种总价进行报价,本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]采购单位:中国食品药品检定研究院[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系人: 袁玉萍[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系电话:010-53852873[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]电子邮箱:hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=瀹嬩綋, SimSun]附件:[/font][font=宋体]1.中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求[/font][font=宋体]2.报名表[/font][font=宋体]3.供应商响应文件[/font][align=right][font=瀹嬩綋, SimSun]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/b6b1f54f-33bd-40ca-9f50-d64d1ed6070c.xlsx]附件1:中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/54f0ed52-4708-40ad-924f-4f37f75c9729.xlsx]附件2:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/122ca13c-6560-4348-b6c8-ffdb20c23ca4.xlsx]附件3:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]
中文名称-英文名称黄曲霉毒素B1-Aflatoxin B1黄曲霉毒素B2-Aflatoxin B2黄曲霉毒素G1-Aflatoxin G1黄曲霉毒素G2-Aflatoxin G2黄曲霉毒素M1-Aflatoxin M1黄曲霉毒素M2-Aflatoxin M2桔霉毒素-Citrinin脱氧瓜萎镰菌醇呕吐毒素-Deoxynivalenol富马毒素B1-Fumonisin B1富马毒素B2-Fumonisin B2赭曲霉毒素A-Ochratoxin A棒曲霉素-PatulinT2 毒素-T2 Toxin玉米赤霉烯酮F-2毒素-Zearalenone杂色曲霉毒素-Sterigmatocystin串珠镰刀菌素-Moniliformin烟曲霉素 -fumagillin青霉震颤素-Penitrem A疣孢青霉原-Verruculogen我公司提供的毒素类标准品已经在国内各行业广泛使用,能够满足客户的检测要求。所有产品均经过严格检测,每批次产品有检测报告、色谱图以及COA证书。010-62132608 rxn_rapid@126.com
请问一下,哪里能买到赤霉素a4和a7的标准品呢?高纯试剂也行。还有他们的分析方法可以提供一下吗?多谢!
有人做过化妆品中的抗生素吗?其中的二水土霉素是盐酸土霉素吗?另外二水土霉素、盐酸土霉素和土霉素是三种物质还是一种物质
现行有效标准:GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2014-1-1实施)SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二(2017-7-1实施)(暂无文本)SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法(2017-4-1实施)DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准:SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法(已废止)SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法(已废止)SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法(已废止)SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法(已废止)SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法(2015-12-31废止)DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法(高效液相色谱法)(2014-10-14废止)(暂无文本)DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法(已废止)DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定(2015-5-1废止)(暂无文本)DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法(2015-5-31废止)(暂无文本)DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法(2015-5-31废止)DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱(GC)法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法(2015-5-31废止)DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法(2017-3-1废止)(暂无文本)
大家有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做氯霉素的?标准衍生不出来是怎么回事?衍生化试剂是刚买的,标准是刚配的,标准用氮气吹干后加入衍生化试剂,涡旋后发现有沉淀正常吗?我的电话13489195937 邮箱yhniu99@126.com 大家做氯霉素有什么心得体会、注意事项等能告诉我吗?先谢谢了!
日本修订食品及食品添加剂标准2月27日,日本厚生劳动省发布告示,修订食品及食品添加剂标准和2005年食安发第1129001号通知。告示修改涉及修订氧氟沙星(Ofloxacin)、啶酰菌胺(Boscalid)的最大残留限量,增加Flubendiamide的最大残留限量等部分内容,该修订即日起实施。同日,公布了新追加的Flubendiamid、井冈霉素(Validamycin)、邻苯基苯酚(2-Phenylphenol)、联苯(Biphenyl)和环氧丙烷(Propylene Oxide)的检测方法。大家有没有 新追加的 井冈霉素(Validamycin)的检测方法。谢谢
最近在用GC-ECD方法做氯霉素的标准曲线,用的GC-2010,手动进样,但是老是做不好,各梯度之间线性关系不好。我觉得N2吹干和衍生这两步有些问题,但是具体又说不上来。不知道各位老师在做的时候这两步有什么特别注意的地方?
[align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中盐酸美满霉素等7种抗生素组分的应用[/align]1. 摘要7 种常见抗生素(盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑)是化妆品安全技术规范2015版要求禁用成分,然而市场抽检经常会有产品检出。如何快速准确测定化妆品中的抗生素含量很有必要,本文通过溶剂超声波提取,滤膜过滤,用高效液相色谱仪测定化妆品中7种抗生素的含量,方法线性良好,检出限低,方法准确度和精密度很好,完全满足实验室快速准确测试要求,值得推荐。关键词:抗生素,超声提取,高效液相色谱法 2.实验部分2.1 试剂及仪器色谱纯甲醇,优级纯盐酸,电子天平,超声波清洗机,高效液相色谱仪(沃特世e2695)标准物质:盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑(由坛墨质检提供)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055360229_3616_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055370910_1332_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取1g化妆品类试样到10mL具塞比色管中,加入甲醇和0.1M盐酸的1+1混合溶液到刻度,超声提取30分钟,经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。2.3 仪器条件结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011605427430_3462_1657564_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱,250mm×4.6mm×5μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]20μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.9mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L草酸溶液(磷酸调节pH至2.0)B:甲醇C:乙腈A:B:C=69:11:20[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]268nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]22min[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(1mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。2.4 线性范围按标准要求,使用购买的盐酸美满霉素类标准物质配制成1000mg/l混合储备液,再通过逐级稀释用流动相配制成0.5, 1, 2,5及10mg/L的标准曲线工作溶液,在HPLC上进行分析,得到数据如下: [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]19209[/align] [/td][td] [align=center]35658[/align] [/td][td] [align=center]86798[/align] [/td][td] [align=center]210697[/align] [/td][td] [align=center]425803[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]14665[/align] [/td][td] [align=center]28052[/align] [/td][td] [align=center]61921[/align] [/td][td] [align=center]139379[/align] [/td][td] [align=center]283241[/align] [/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]26207[/align] [/td][td] [align=center]52125[/align] [/td][td] [align=center]107468[/align] [/td][td] [align=center]265766[/align] [/td][td] [align=center]540079[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]19744[/align] [/td][td] [align=center]39705[/align] [/td][td] [align=center]82312[/align] [/td][td] [align=center]204106[/align] [/td][td] [align=center]413922[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]10137[/align] [/td][td] [align=center]20219[/align] [/td][td] [align=center]43603[/align] [/td][td] [align=center]113420[/align] [/td][td] [align=center]237213[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]9833[/align] [/td][td] [align=center]20726[/align] [/td][td] [align=center]47460[/align] [/td][td] [align=center]118973[/align] [/td][td] [align=center]249209[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]13869[/align] [/td][td] [align=center]30459[/align] [/td][td] [align=center]67009[/align] [/td][td] [align=center]168390[/align] [/td][td] [align=center]347240[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table][img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021111281220_851_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img]从上表可以看出,曲线线性良好,相关系数R>0.995,满足标准要求。2.5 精密度取1mg/L的混合标准溶液,在HPLC上进行7次测试,计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.912[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.956[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center]0.931[/align] [/td][td] [align=center]2.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]0.930[/align] [/td][td] [align=center]0.921[/align] [/td][td] [align=center]0.924[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.976[/align] [/td][td] [align=center]0.977[/align] [/td][td] [align=center]0.983[/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.979[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.973[/align] [/td][td] [align=center]0.958[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.968[/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center]0.962[/align] [/td][td] [align=center]0.963[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.965[/align] [/td][td] [align=center]0.939[/align] [/td][td] [align=center]0.941[/align] [/td][td] [align=center]0.945[/align] [/td][td] [align=center]0.929[/align] [/td][td] [align=center]0.926[/align] [/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]1.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]1.007[/align] [/td][td] [align=center]0.967[/align] [/td][td] [align=center]0.942[/align] [/td][td] [align=center]1.040[/align] [/td][td] [align=center]1.017[/align] [/td][td] [align=center]1.015[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]3.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.915[/align] [/td][td] [align=center]0.954[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.936[/align] [/td][td] [align=center]0.935[/align] [/td][td] [align=center]0.916[/align] [/td][td] [align=center]0.914[/align] [/td][td] [align=center]2.1%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%,精密度良好。2.6 样品加标回收率选取两种化妆品,保湿乳和防晒乳样品,分别添加0.1mL的1000mg/L盐酸美满霉素混合标准溶液,样品中理论加标浓度为10mg/L,按样品测试过程进行操作,重复3次,考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]保湿乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.24 [/align] [/td][td] [align=center]9.17 [/align] [/td][td] [align=center]9.22 [/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.7%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]4.48[/align] [/td][td] [align=center]12.69 [/align] [/td][td] [align=center]12.85 [/align] [/td][td] [align=center]12.52 [/align] [/td][td] [align=center]94.4%[/align] [/td][td] [align=center]96.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.55 [/align] [/td][td] [align=center]10.50 [/align] [/td][td] [align=center]10.29 [/align] [/td][td] [align=center]105.5%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][td] [align=center]102.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.04 [/align] [/td][td] [align=center]9.14 [/align] [/td][td] [align=center]8.89 [/align] [/td][td] [align=center]90.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.88 [/align] [/td][td] [align=center]8.85 [/align] [/td][td] [align=center]8.99 [/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][td] [align=center]89.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]22.56 [/align] [/td][td] [align=center]22.81 [/align] [/td][td] [align=center]22.88 [/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]107.1%[/align] [/td][td] [align=center]107.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81 [/align] [/td][td] [align=center]9.61 [/align] [/td][td] [align=center]9.73 [/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]97.3%[/align] [/td][/tr][/table] [table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.89[/align] [/td][td] [align=center]8.81[/align] [/td][td] [align=center]8.85[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][td] [align=center]88.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]3.25[/align] [/td][td] [align=center]12.04[/align] [/td][td] [align=center]12.63[/align] [/td][td] [align=center]12.34[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][td] [align=center]100.4%[/align] [/td][td] [align=center]97.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.09[/align] [/td][td] [align=center]10.46[/align] [/td][td] [align=center]10.21[/align] [/td][td] [align=center]100.9%[/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]102.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.73[/align] [/td][td] [align=center]9.20[/align] [/td][td] [align=center]8.80[/align] [/td][td] [align=center]87.3%[/align] [/td][td] [align=center]92.0%[/align] [/td][td] [align=center]88.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.60[/align] [/td][td] [align=center]9.31[/align] [/td][td] [align=center]8.88[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][td] [align=center]22.17[/align] [/td][td] [align=center]22.57[/align] [/td][td] [align=center]22.70[/align] [/td][td] [align=center]100.7%[/align] [/td][td] [align=center]104.7%[/align] [/td][td] [align=center]106.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81[/align] [/td][td] [align=center]9.61[/align] [/td][td] [align=center]9.45[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.分别进行3次测试,回收率都在85%~110%之间,满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在10mL比色管中添加0.1mL的50mg/l盐酸美满霉素混合标准溶液,按样品处理过程进行处理,重复7次,样品中理论加标浓度为0.5mg/L,通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.515[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.514[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.002[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.466[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.470[/align] [/td][td] [align=center]0.486[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.518[/align] [/td][td] [align=center]0.538[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.085[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.505[/align] [/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.509[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.507[/align] [/td][td] [align=center]0.504[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.468[/align] [/td][td] [align=center]0.463[/align] [/td][td] [align=center]0.479[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.448[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.090[/align] [/td][td] [align=center]0.299[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.543[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.495[/align] [/td][td] [align=center]0.494[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]2.2[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center]0.480[/align] [/td][td] [align=center]0.493[/align] [/td][td] [align=center]0.502[/align] [/td][td] [align=center]0.452[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.460[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限,10倍作为定量检出限,按称样量1g,最终定容体积10mL,计算得到的定量检出限为0.2~3.0mg/kg,而化妆品安全技术规范2.2中盐酸美满霉素等组分的定量限为:通过对比可知,实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求,可按照此方法开展测试。2.8 结果与讨论本文通过试验考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果表明:线性良好,达到0.999以上,精密度在0.4%~3.4%,回收率在88%~108%之间,检出限在0.2~3.0mg/kg,均满足测试要求,实验室可以依据此方法开展化妆品中盐酸美满霉素等7组分含量的测定工作,同时也验证了坛墨质检提供的标准物质是满足实验要求的,坛墨质检提供的标准物质也有用于日常检测中质量控制。3. 参考文献【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的
一、背景1.1莫能菌素﹝Monensin﹞是聚醚类离子载体抗生素,是一种[url=http://baike.baidu.com/subview/138504/138504.htm][color=windowtext]反刍动物[/color][/url]中运用较广泛的饲料添加剂;原为[url=http://baike.baidu.com/subview/150635/150635.htm][color=windowtext]链霉菌[/color][/url]所分泌的一种物质,具有控制[url=http://baike.baidu.com/subview/39929/39929.htm][color=windowtext]瘤胃[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/subview/3852509/3852509.htm][color=windowtext]挥发性脂肪酸[/color][/url]比例,减少瘤胃中蛋白质的降解,降低饲料干物质消耗,改善营养物质利用率和提高动物能量利用率等作用。1.2莫能菌素为百盛客户对肉类原料中兽药残留的监控项目,为了应对客户要求,满足实验室检测要求,对莫能菌素进行新项目技术开发。盐霉素为原有分析项目,此次技术开发对盐霉素前处理及仪器分析条件重新优化,与莫能菌素合并同为聚醚类抗生素检测检测方法。[img=,490,100]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141014_01_3081717_3.png[/img]二、前处理流程2.1提取称取(2.00±0.02)g样品,加入10mL乙腈混匀,再加入3.00g无水硫酸钠,震荡混匀,超声提取10min;离心取上清液于50mL离心管中,残渣加入5mL乙腈重复提取,合并两次上清液,定容至20mL,加入5mL乙腈饱和正己烷,震荡离心。2.2净化取下层(乙腈层)5mL于圆底烧瓶中,旋转蒸发至1mL,氮气吹干。普通肉类基质:圆底烧瓶中加入1mL乙腈超声溶解。内脏类基质:圆底烧瓶中加入3mL甲醇+水(1+1)超声溶解,过Waters HLB柱(waters oasis HLB 6cc/200mg依次用5mL甲醇 5mL水活化),用5mL水淋洗,5mL甲醇洗脱于100mL圆底烧瓶中,40℃减压蒸干,加入1mL乙腈超声溶解。三、仪器分析条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050)3.1质谱参数:离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min HeatingGas Flow: 10 L/min Interface Temperature 300 ℃;DLTemperature 250 ℃;Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min [table=595][tr][td=1,2]化合物名称[/td][td=1,2]Precursor m/z[/td][td]Product[/td][td]Dwell Time[/td][td]Q1 Pre[/td][td=1,2]CE[/td][td]Q3 Pre[/td][/tr][tr][td]m/z[/td][td](msec)[/td][td]Bias(V)[/td][td]Bias(V) 1[/td][/tr][tr][td=1,3]莫能菌素[/td][td]688.6[/td][td]635.50*[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-18[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]461.35[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-26[/td][td]-30[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]617.5[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-24[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td=1,3]盐霉素[/td][td]773.1[/td][td]431.20*[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]531.35[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-46[/td][td]-36[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]413.2[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-27[/td][/tr][/table]3.2液相参数: 流动相组成:A: 0.1%甲酸 B: 乙腈;流速:0.35Ml/min;A -10% B -90%恒流分析;进样量:2uL;色谱柱型号:ODS-III 1.6μm四、实验结果及分析4.1线性配制盐霉素、莫能菌素混标(稀释溶剂:乙腈),0.1ug/kg、1ug/kg、5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg五个浓度点,仪器分析线性如下:[img=,490,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141016_02_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141017_01_3081717_3.png[/img]以上实验中,盐霉素、莫能菌素标准曲线R[sup]2[/sup]均大于0.99,各浓度点精密度良好;仪器分析标准品线性、稳定性符合实验要求。4.2选择性选取牛肉样品进行空白、添加回收实验,实验谱图如下:[img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_01_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_02_3081717_3.png[/img]4.3真度对空白牛肉进行前处理,采用空白样品萃取液与溶剂稀释统一标准品标准品,同一浓度下两者峰面积比值的百分比作为真度评价参数,实验结果及谱图如下: [table=386][tr][td]基质类型[/td][td]化合物名称[/td][td]基质稀释标准品[/td][td]溶剂稀释标准品[/td][td]真度(%)[/td][/tr][tr][td=1,2]牛肉[/td][td]盐霉素[/td][td]116,440[/td][td]107,537[/td][td]106.4%[/td][/tr][tr][td]莫能菌素[/td][td]9,845[/td][td]13,312[/td][td]74.0%[/td][/tr][/table]以上实验中牛肉基质对盐霉素无明显基质效应,对莫能菌素产生一定的基质效应,基质效应在70%左右,在可接受范围之内,日常分析准确定量可以做spiked校正。6实验总结本次试验,从前处理、仪器分析、实验分析的真度、精密度、准确度等多项参数验证了此方法的适用性及准确性,可初步满足试验要求,后续继续多基体验证。
实验室在用液相色谱仪测定盐酸美满霉素等7种组分时参考的标准是《化妆品安全技术规范》2015版,2.2盐酸美满霉素等7种组分。[img=,690,82]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241144151973_4713_3527523_3.png!w690x82.jpg[/img][img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241144333036_8094_3527523_3.png!w690x364.jpg[/img] 我们发现此标准在配置混合标准储备溶液时用的溶剂是甲醇和少许盐酸;配置混合标准系列溶液用的溶剂是流动相,流动相是0.01mol/L草酸溶液(磷酸调节水溶液的pH至2.0)+甲醇+乙腈(67+11+22);配置样品用的溶剂是甲醇+盐酸(0.1mol/L)。 配置三种溶液用了三种溶剂,上机测试后发现混合标准系列溶液出峰分离度较好,线性也较好,但是做样品时,杂峰较多,不能准确找到目标峰,为了排除人为因素,又换了一个人重新进行配置,结果仍然不尽如意。[img=,690,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146058478_8479_3527523_3.jpg!w690x521.jpg[/img][img=,690,537]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146064419_3236_3527523_3.jpg!w690x537.jpg[/img][img=,690,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146068959_1346_3527523_3.jpg!w690x554.jpg[/img][img=,690,537]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146076110_7448_3527523_3.jpg!w690x537.jpg[/img][img=,690,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146072600_320_3527523_3.jpg!w690x343.jpg[/img][img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146067663_714_3527523_3.jpg!w690x346.jpg[/img] 最后我们将样品中的溶剂改成了流动相,也就是和混合标准系列溶液同样的溶剂,上机测试后出峰结果较好,回收率也在90%左右。我后来找到一篇2013年的期刊,上面介绍的是对《化妆品卫生规范》(2007年版)的法定HPLC法进行改进,提高定性定量测定化妆品中盐酸美满霉素的准确性[color=#080000](莫金娜等,2013)[/color]。他改进方法的色谱条件如下:色谱柱 :Shiseido CAPCELL PAK C[sub]8 [/sub]DD2 50mm×4.6 5.0 μm;流动性:0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠液(55:25:20)并用 10%四丁基氢氧化铵溶液调节pH为6..5;检测波长:280nm;进样体积:10 μL;流速:1.7ml/min;柱温:35℃。采用外标法定量。标准储备液、标准系列溶液和样品配置时使用的溶剂均是水。[img=,596,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241148037923_9019_3527523_3.png!w596x263.jpg[/img]后来我们就用流动相配置样品和加标了,不知道符不符合规范。还有想请教各位老师有没有更好的检测方法介绍一下。
做青霉素发酵液的HPLC检测时,所用的对照品到底应该是什么?我买的是青霉素G钾盐,到底能不能用来做青霉素G的对照品,另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate,难道是苄青霉素?青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的?
动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。
[em09508]本人找了很久,都没有找到硫氰酸红霉素的红外标准图谱,在此请求各位大侠们,看看能否帮在下找找,不胜感激!英文名:Erythromycin Thiocyanate如果哪位大哥大姐能找到该物质的结构鉴定方面的文献,本人必当重谢!
不知道建立质谱方法时,对标准品的纯度要求如何?看到一篇文献上这么写道:实验样品及试剂交沙霉素片( 200mg/片),麦迪霉素片(100mg/片),红霉素片(125mg/片),克拉霉素片(250mg/片),罗红霉素胶囊(50mg/粒)以前总觉得标准品都要购自Sigma这样的大公司,才有保证。不知道像上面这样从药店购买的药品可不可行?