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海沙瑞林醋酸标准品

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  • 【求助】原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液

    关于非水滴定问题现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。

  • 前处理有时加入少量低浓度的醋酸铵的目的是啥阿

    前处理有时加入少量低浓度的醋酸铵的目的是啥阿，另外有个标准当基质为水类时，直接乙腈提取，若为油类时先加正己烷分散，再加70%乙腈提取，是因为乙腈不能溶解油类基质吗，先拿正己烷分散，然后再拿乙腈从正己烷中萃取出目标物质？

  • 【求助】原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的

    关于非水滴定问题现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。

  • 【求助】醋酸锆溶液中醋酸的测定

    醋酸锆溶液中醋酸的测定，用氢氧化钠标准溶液滴定时，酚酞为指示剂，溶液中出现沉淀，计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸，请大家帮忙？提供方法可靠的，本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。

  • 【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第50周】食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定（已完结）

    【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第50周】食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定（已完结）

    标准名称：食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定固相萃取小柱[img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912101001413729_8501_708_3.png!w690x230.jpg[/img]答案：[font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号：68203[/font][align=center][font=&][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161027348372_4709_708_3.png!w690x293.jpg[/img][/font][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align][font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号：68203[/font]

  • 液相测定醋酸

    新手第一次做液相，测定醋酸含量，流动相甲醇：纯水20:80，检测波长210，为什么基线往上飘，还有那么多杂峰呢，这是标准品，按理没那么多峰呐！是我用的流动相不对吗，求各位大神指点！

  • "脱氢醋酸"如何混入了了泡椒凤爪？

    网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上，看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称，已被列入新的食品添加剂国标（GB2760-2011）中，属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同，消费者毋须闻之色变 近日，网民赵先生在某网站发帖称，他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用；它在尿排泄的速度相当慢，不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上，记者看到，该局在15日，已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日，青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查，发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋（乙）酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称，经检查，该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点，记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行，专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地，进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁，该公司技术总监周子淳叹了口气说，从网上获知这一消息后，企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂（包括"脱氢乙酸"），是符合国家相关标准的食品添加剂，并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示，目前企业已经召回了包装存在误区的产品，并对后续产品进行了整改。 昨日上午，记者在产区内看到，新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事，昨日下午，华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说，他了解这一情况后，专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标（GB2760-2011），其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到，这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释，醋酸其实就是乙酸，只是俗称而以。 他说，凡属于新国标中列入的食品添加剂，都是安全的，消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物（如三聚氰胺等），不良商家不敢，也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍，市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺，都不能称之为食品添加剂，而是叫非法添加物。 "由于近年来，发生了不少非法添加物的食品安全事件，不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说，这是一种错误的观点，市民无需谈食品添加剂而色变。

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

  • 食用醋酸属于碱性食物？

    经常看到有文章说我们平常吃的醋，虽然吃起来是酸的，但是是碱性食品，真的吗?跟实验室的冰醋酸在分子式和酸碱性有啥区别啊？

  • 【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第29周】GB 1903.31-2018 食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯 （醋酸维生素A）（已完结）

    【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第29周】GB 1903.31-2018 食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯 （醋酸维生素A）（已完结）

    [b]标准名称：[/b][color=#333333]GB 1903.31-2018 食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯 （醋酸维生素A）[/color][color=#333333][b]色谱柱纯试剂：[/b][/color][align=center][color=#333333][b][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907150941525710_7747_708_3.png!w690x363.jpg[/img][/b][/color][/align][align=left][b][color=#ff0000]答案：[/color][color=#333333]50108 Ethanol anhydrous HPLC, 4L 无水乙醇[/color][/b][/align][align=left][color=#333333] 50122 [/color][color=#333333]2-Propanol HPLC, 4L 异丙醇[/color][/align][align=left][color=#333333][b] 50102 Methanol HPLC, 4L 甲醇[/b][/color][/align][align=center][b][color=#ff0000]恭喜：zgx3025、初心、zengzhengce163、yifan1117、活到九十 学到一百每人获得5钻石币；[/color][/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,600,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907220925005263_2506_708_3.png!w690x322.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][color=#333333][/color][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][b][/b][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][color=#ff0000][/color][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align][b][color=#333333][b][color=#ff0000][/color][/b][/color][/b][align=left][color=#333333][b][/b][/color][/align]

  • 怎样测定醋酸乙烯酯（VAM）中的丙酮和醋酸甲酯的量

    小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的（VAM），最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量，我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的，但是含有醋酸甲酯，因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近，我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起，根本分不开，试过减少流速也是分不开，有没有大师指导下小弟，头疼中，，，，公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测，一次就要350新币，很贵的说，，，，

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯（[/font]2-ethoxy-ethanoacetate，2EEA），也称乙氧基乙基乙酸醋，主要用于金属、家具喷漆的溶剂，刷涂漆用溶剂，可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂，与其他化合物配合用作皮革粘合剂，还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体，当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害，并且具有生殖毒性，因此在2011年6月20日，欧盟化学品管理局（ECHA）将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质（SVHC）候选清单中，这意味着对含有这些物质的产品（混合物或物品）的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少，主要集中在空气、水性涂料、助剂，已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法，探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点，可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪（[/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B，安捷伦科技有限公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；具塞提取瓶（规格为60 mL）；有机系滤膜（孔径为0.22μm）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷，均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯的标准品：[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9，纯度≥99%，德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液：准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品，用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液；用甲醇逐级稀释，配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm，混匀后，称取1 g（精确至0.001 g）置于具塞提取瓶中，准确加入40 mL甲醇，加盖旋紧，超声提取30 min，在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干，并用缓慢氮气吹干，用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱：[/font][font=微软雅黑]DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）；进样口温度：220℃；载气：高纯氦气（≥99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃。柱温：初始温度40℃，以10℃/min的速率升到110℃，再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：定性采用全扫描（质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu～200amu）；定量采用选择离子扫描（m/z为72 amu）。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1，乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短，峰形尖锐并且对称，分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称，峰拖尾。因此采用DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化，选择合适的进样口温度，不仅要考虑分析物的沸点，还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃，故考察了进样口温度180 ℃～270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响，结果如图2，随着进样口温度的升高，乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分，响应增强，而后响应值又随着温度上升逐渐降低，可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高，因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高，色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度，同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化，试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为：起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃，以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃，再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　载气流速不仅影响色谱峰的保留时间，还会影响色谱峰的峰宽及峰面积，合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数，提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下，在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min～1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响，结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状，故选择最终的载气流速为1.0mL/min。 　　[/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析，得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5，乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min，峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液，在相同的仪器条件下进样，考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　试验结果显示，[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰，但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大，因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法，还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐；微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点，因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果，如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果显示，超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高，所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯；当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值，随着超声时间的增加，乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加，故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品（精确至10mg），分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇，密封后在常温下超声30 min，转移提取液，旋转蒸发至近干，用缓慢氮气吹干，用2 mL的甲醇定容，经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加，当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化，因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L～2.0mg/L的系列标准工作溶液，按照本方法确定的最佳仪器条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）进行分析，以质量浓度x（mg/L）为横坐标，特征离子（m/z=72amu）峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如图8，得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325，相关系数0.9993，可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中，按本方法进行处理检测，以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg，以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布，置于提取瓶中，依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平（0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液，测定其回收率。每个加标水平平行测定6次，计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果如表[/font][font=微软雅黑]2：不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%之间，说明在本试验条件下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本试验以甲醇为提取溶剂，超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min，提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下，结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L～2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上，呈良好的线性关系，方法检测限为0.02mg/kg，平均回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%。该方法检测限低，操作方便，检测结果准确可靠，完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求，因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

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    在验收维生素E醋酸酯标准品的时候，不够仔细，我没有认真查看，现在要用了才发现是液体状的，可是小瓶子中却只有100mg，我素手无策了，又怕浪费，不知道该怎么称取那少的可怜的标准品了？我是初次接触高效液相色谱，仪器也是新买的，还烦请请各位赐教帮帮忙啊。在此先谢过了。。。

  • 泡椒凤爪工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误

    泡椒凤爪又酸又辣，想起来都会流口水，这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日，一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”，并质疑这种化学物质对人体健康有害。　　【事发】　　包装标注出工业防腐剂　　近日，网民赵先生在网站发帖称，他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。　　赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用；它在尿排泄的速度相当慢，不应作为“食品防腐剂”使用。　　泡椒凤爪用上了工业防腐剂，这可不是闹着玩的。昨日，记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。　　在杭州体育场路一家小超市里看到，货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋，在配料一栏里标注了十多种食品添加剂，其中同样出现“脱氢醋酸”字样。　　而在世纪联华超市望江店，记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”，还有些牌子未有标注。　　【释疑】　　“脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”　　工业用防腐剂怎么跑进食物里了？昨日，记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。　　唐家寰告诉记者，“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂，用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是，“脱氢醋酸”难溶于水，一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。　　另外，唐家寰称，“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称，今年6月实施的食品添加剂新国标（GB2760-2011）中，“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中，属于国家允许的食品添加剂，准许添加在熟肉、腌制品等食品内。　　随后，记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司，该公司质检部的龙经理告诉记者，他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说，在行业内，企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”，但实际上采用的都是脱氢醋酸钠，用作防腐剂。　　“脱氢醋酸是一种游离态的物质，单物质存在具有不稳定性，所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区，是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。　　【回应】　　标注有误纷纷更换包装　　“同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者，早有消费者对此产生了质疑，该企业已经在一两个月前就更换了产品包装，新包装袋上标注的是“脱氢醋（乙）酸钠”。　　“杭州地区的销售量不及我们本地，本地的新包装基本已经更换完毕，杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以，杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说，消费者仍可放心食用。　　此外，记者了解到，成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查，发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋（乙）酸钠”，在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。

  • 醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者：山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中，使用到了醋酸铵（CH3COONH4）和冰醋酸（CH3COOH）两种化学试剂。其中，醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐，冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏，对检测结果具有较大的影响。 在试验中，作者发现，采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时，色谱图基线噪音较大，使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验，基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图（A.国内某品牌试剂测定图谱；B. Merck EMSURE优级纯测定图谱；C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱；D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱；） 试验之余，作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现，在这冰醋酸的质量控制指标中，Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中，Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标，15种金属离子检测指标；而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标，其中，4种阴离子检测指标，3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量，Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出，Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证，有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示，大家可以自己进行对比，请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸（左）和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸（右） 众所周知，在色谱方法的检测过程中，流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子，则试验所得色谱图的基线噪音会较大，影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等，则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时，各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰，引起结果的误判。因此，在试验过程中，选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。

  • 【求助】醋酸的薄层鉴别

    想对醋酸进行薄层鉴别。以滤纸或是硅胶G做固定相，以水做溶剂，还有，供试品含有柠檬酸，而且量比醋酸多，还有少量其它有机酸（苹果酸、酒石酸之类的），请问怎么确定流动相？

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

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