我想知道马拉硫磷有液相分析方法吗?我没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法的林丹内标,试过其他两种效果不好,用毛细柱时间长,并且在N2000工作站响应值很小,请各位指点
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181850_496668_2206495_3.jpg买的纯品农药标准物质用三氯甲烷稀释出来的标液,浓度大约都是500mg/L参照标准是:《GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定.》FPD检测器,色谱柱是TR-1701,进样口220度,检测器250度,程序升温50度保持1分钟,然后25度/MIN到100度,再10度每分钟到250度。本来应该只有对硫磷和马拉硫磷的标液,却出来了三个峰。第一个9分钟的应该是马拉硫磷。那么对硫磷呢?不会后边两个峰都是分解出来的吧???
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]为安捷伦7890A,色谱柱为30米长、0.25mm口径、膜厚0.25μm的HP-5MS柱,进样口230℃,不分流进样,柱流量1.0 mL/min,程序升温条件为80℃保持1min,20℃/min升温至130℃,5℃/min升温至200℃,15℃/min升温至250℃保持8min,检测器250℃,氢气流量75mL/min,空气流量100mL/min,尾吹流量30mL/min。分析丙酮标液中的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷共6种有机磷,进样浓度 2 mg/L,前面的物质出峰都挺高的,峰形也还可以,但马拉硫磷和对硫磷出峰峰形差,峰宽很宽,因此两种物质出峰基本重叠无法分开,试了好多程序升温条件都难以改善,请教各位老师这种情况是什么原因?如何解决?我也试过换一根新的0.32mm的HP-5柱子,情况类似,看论坛里多数人推荐DB-1701的柱子,可是我们实验室只有一根1.0μm膜厚的1701柱,换上去测试出峰太慢了,敌敌畏要12min以后才出峰,马拉硫磷和对硫磷在260℃保持20min后都不见出峰[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif[/img]图中为2mg/L马拉硫磷单标进样的色谱图,2mg/L对硫磷单标进样的色谱图出峰时间、峰形基本与之类似。[img=,690,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112301058143478_7214_1916553_3.png!w690x232.jpg[/img]
仪器是安捷伦7890A,PFD检测器,色谱柱是DB-1701,30m×0.25mm×0.25μm,柱流量1.5ml/min,进样口220℃,不分流进样,检测器氢气70ml/min,空气100ml/min,尾吹60ml/min,升温程序参考的之前版上高手发过的,80℃保持1min,以20℃/min升温至130℃,再以5℃/min升温至200℃,最后以15℃/min升温至250℃,保持11min。分析6种有机磷混标,包括敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷,除了敌敌畏和内吸磷以外,其他物质峰形都很难看,峰宽矮胖,马拉硫磷与对硫磷也分不开(我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上HP-5MS柱子同样升温程序可以完美分开这两种物质)。也试过其他升温程序和柱流量(1~2mL/min),包括之前换过其他HP-5等柱子,始终出现类似峰形无法分开马拉硫磷与对硫磷,怀疑是否这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的FPD检测器有问题?请教各位高手指点[img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203292320019341_7010_1916553_3.png!w690x433.jpg[/img]
梁贵平 侯震 摘 要:采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,以p,p'-DDE为内标物,对马拉硫磷水胺硫磷悬乳剂进行测定.两种有效成分马拉硫磷、水胺硫磷在同一条件下测定,方法回收率均在99.0%~100.6%之间,变异系数均小于0.40%.方法简便、快速、准确且重现性好.
小弟我初次接触有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)的分析,使用的检测器是FPD,80至240°C 程序升温,分流比为10:1 衬管用的是去活性的分流/不分流衬管,(后来也使用过去活性的分流衬管,平行性也不理想)分析过程中,发现平行性不太好,拿10mg/L的对硫磷峰面积来说吧,同一样品5次测定的峰面积为:7113,6860,7864,8119,8518相对标准偏差达到9%请教高手出现平行性不理想的原因可能是什么,该如何改进?
4.3.5测定步骤4.3.5.1 标准溶液的配制称取敌敌畏标样0.1g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容;称取马拉硫磷标样0.05g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容;分别移取敌敌畏溶液2ml,马拉硫磷溶液0.5ml于25ml容量瓶中,用甲醇定容,超声。4.3.5.2 试样溶液的配制称取0.25g的试样(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容摇匀,移取2ml该溶液到25ml容量瓶中,用流动相定容,超声,过滤。4.3.5.3 测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算试样中敌敌畏或马拉硫磷质量分数X(%)按(1)式计算: A2×m1×pX(%)=—————— …………………………(1) A1×m2×n式中A1——标样溶液中,敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值;A2——样品溶液中,敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值;m1——敌敌畏或马拉硫磷标样的质量, g;m2——试样的质量, g;p——标样中敌敌畏或马拉硫磷的质量分数,%。n——标样溶液的稀释倍数。计算敌敌畏的质量分数时,n =1;马拉硫磷n=10。请大伙解答下我的提问,我实在想了半天都想不出来如何换算出来的!在此谢了
最近在做马拉硫磷项目,做标准品的时候重复性就特别差!自己感觉应该是仪器的原因,或者是仪器条件不合适但是不知道从哪里着手解决??也不漏气!!到底是怎么回事呢?难道是马拉硫磷自身不稳定吗??
最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?
本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
用气质联用测定马拉硫磷单标准品 怎么分别在18分钟和25分钟都出峰了呢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667922_2171443_3.jpg
我用5973和5975两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定马拉硫磷,仪器调谐都没有问题,100ug/ml的马拉硫磷标准溶液在5975上响应很好,但是5973提取不到特征离子。虽5973比5975老一些,但是5973灵敏度还是可以的,其他农药也大部分能做出来。这是为什么呢?
[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中毒死蜱和马拉硫磷的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]毒死蜱,马拉硫磷是有机磷农药中一种高效低毒杀虫剂。 目前水样中毒死蜱、马拉硫磷的测定有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、酶抑制-薄层层析法和铜络合比色法,其中层析法操作繁琐,比色法干扰物较多, 现已很少采用。固相萃取法 SPE前处理样品, 具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点。 现使用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method527》方法,对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好,而且由于使用了全自动固相萃取系统,省去了人工繁琐的操作,提高效率,并减小了人工误差,平行性良好。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]毒死蜱 马拉硫磷 水 EPA Method 527[font='times new roman'][size=13px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪:Sepaths UP 全自动固相萃取系统;高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]:LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url];固相萃取膜:CPI 12HS C18 47mm;手动脱水装置:IFAD除水装置;脱水膜:PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec;氮吹浓缩仪:MultiVap-8 平行浓缩仪;毒死蜱标准母液:5ug/mL;马拉硫磷标准品:100mg;马拉硫磷标准工作液:量取10mg马拉硫磷标准品,用甲醇定容至10mL ,即马拉硫磷标准工作液溶度为1mg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水,分别加入50μL马拉硫磷标准工作液和200μL的毒死蜱标准母液,摇匀待测。加标浓度相当于马拉硫磷100μg/L,毒死蜱2μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中,按照图1的固相萃取方法进行水中马拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液,经过脱水装置脱水,在40℃进行氮吹浓缩近干,用乙腈定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101615324739_4997_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测[/size][/font]色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:乙腈水(80:20, v/v)流速:1.0mL/min波长:230nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外,其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font]图2为马拉硫磷和毒死蜱混标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图,其中马拉硫磷的出峰时间为4.992min ,毒死蜱的出峰时间为11.807min。[img=,542,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101616589879_7658_5237388_3.jpg!w542x245.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白及加标样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图,从图中可以看出空白样品中并未检出马拉硫磷和毒死蜱。[img=,546,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617108027_2342_5237388_3.jpg!w546x216.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图,由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱,所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较,结果见3.3。[img=,546,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617226631_9284_5237388_3.jpg!w546x229.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]平行性结果[/size][/font]4通道并行,1、2、3通道走加标样品,4通道走空白样品,由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱,所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中马拉硫磷和毒死蜱的色谱峰面积和标样做比较,结果见3.3。3个通道的马拉硫磷加标回收率为85.6~93.4%,平行性RSD为3.6%。毒死蜱的加标回收率83.6~89.8!8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。89.889%,平行性RSD为 3.3%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]马拉硫磷[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]毒死蜱[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]89.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]83.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]89.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]84.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.3[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font] 本方法用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method527》方法,对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集,加标回收率在83.6~93.4%之间,平行性RSD≤3.6%。[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GB 13192-91)[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 527 DETERMINATION OF SELECTED PESTICIDES AND FLAME RETARDANTS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY (GC/MS)[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
有人分析过食品中有机磷么?是参照什么标准做的
老师同学们有无这样的经历?对已知化合物定量分析,标准品和质控样分别出自不同的厂商,皆在有效期内,定量过程线性良好,RSD合规,但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围?多次尝试无果?这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题?还是分析方法有问题?从哪里入手?类似问题咋解决???
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是??[/b]A:7221===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)zgx3025(注册ID:v2844608)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519024980_4042_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519043144_2314_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC基质:标准溶液应用编号:103799化合物:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液。色谱条件:色谱柱: DM-5,30 m×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:7221)柱温: 40℃(1min)-280℃,10℃/min,( 5min)载气: 氮气线速度: 0.06 MPa进样方式: 分流,10:1,进样口温度290℃检测器: FPD,300℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、农残、有机磷、GC、DM-5摘要:DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷图谱:[img=21.JPG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/06/1483668903133828.jpg[/img]
小妹最近在做有机磷,原来用的是DB-1701的柱子,后来不知道怎么坏了。现在用手头上的DB-1和DB-17分析后,发现用DB-17其中的马拉硫磷和对硫磷怎么都分不开,用DB-1发现对硫磷和毒死蜱是怎么都分不开。现在手头上还有一根DB-5和HP-5ms,想问下各位大神有没有用这四根柱子分开过马拉硫磷,毒死蜱和对硫磷的?谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif
[b]Q:有机磷检测(二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷)-DM-5 使用毛细柱规格是?A:30m x 0.25mm x 0.25μm===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:dadgoh(注册ID:dadgoh)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)qgp(注册ID:qgp)yy_0324(注册ID:yy_0324)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516037904_9758_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516054675_645_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC基质:标准溶液应用编号:103766化合物:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液 。色谱条件:色谱柱: DM-5,30 m×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:7221)柱温: 40℃(1min)—280℃,10℃/min,( 5min)载气: 氮气线速度: 0.06 MPa进样方式: 分流,10:1,进样口温度290℃检测器: FPD,300℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:有机磷、二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、DM-5摘要:DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷。图谱:[img=```1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472105711103099.png[/img]
各位年兄,我是做马拉硫磷分析的,最近遇到一个问题,就是做的结果和理论值有较大的出路,忽高忽低的,我用的是GC9790,不知有没有同行.
最近在做气相色谱的计量,需要验证氮磷检测器对偶氮苯和马拉硫磷的重复性,使用的样品是10ng /UL的偶氮苯和10ng/uL的马拉硫磷的异辛烷溶液,按照国标的方法进行,在进样过程中,偶氮苯的峰面积基本上保持不变,但是随着时间的进行,同样的样品,马拉硫磷的峰面积越来越大~~~~~不知道诸位有没有遇到过这种情况,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202046_578821_1856270_3.png上图是我手动连续进样16针,第一个峰是溶剂峰,第二个峰(最高的)是偶氮苯峰,矮胖的峰是马拉硫磷,从图中可以看到,偶氮苯峰是基本上不怎么变得,重复性很好,在3%以内;但是马拉硫磷的峰面积从70000一直增加到了220000,前面的由小到大的迅速的变化,可以认为是铷珠的稳定过程,但是后来还是在缓慢的增大,出现这种现象,是铷珠的问题还是说是NPD检测器的特性,还是说有其他的说法。使用的是国产的铷珠,进口的铷珠还没有试,诸位有没有遇到过这种情况?
马拉硫磷的稳定性如何?配一个0.2ug/mL混标,第一天上机测峰面积,第三天再上机测峰面积,马拉硫磷的峰面积减少很多,其它农药峰面积一样。
食物中毒事件中有机磷农药和毒鼠强的GC/MS定性分析近年来,化学性食物中毒呈上升趋势,由有机磷农药和鼠药引起的食物中毒事件常有发生,快速准确的农药和鼠药定性定量分析方法日益重要。气相色谱-质谱联用(GC/MS)是鉴定鼠药、农药残留及农药代谢产物的有效工具。气质联用的优点是分析一些未知样品和无标准品的样品及微量、痕量样品时质谱能保持较高的灵敏度,并可对未知组分进行结构鉴定,有强大的定性能力。本文应用气质联用仪建立了甲胺磷、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷6种有机磷农药和毒鼠强的鉴定方法。该方法具有快速、准确的特点,应用于食物中毒样中有机磷农药和毒鼠强的检验,结果令人满意。1、实验部分1.1、色谱条件GC条件,1177进样口,温度250℃,不分流进样,载气(氦气)流速1.0ml/min;柱温:初温120℃, 3℃/min升到140℃,保持1min,再以20℃/min升到260℃,保留2min;进样量1ul。1.2、质谱条件EI电离源,离子阱温度150℃ ,传输线温度260℃,歧管温度50℃;扫描时间0.5 sec/scan,质量扫描范围:m/z40-450 ;背景质量m/z40,溶剂延迟时间3min,灯丝发射电流10μA。1.3、样品测定称取一定量的样品,加入适量乙酸乙酯超声萃取15min,提取液过装有无水硫酸钠、活性炭、中性三氧化二铝小柱,滤液置于60℃水浴挥干,用1ml丙酮溶解残渣,取1ul进样。2、结果讨论2.1 色谱条件的优化由于要分离鉴定6种有机磷农药,对升温程序、分流比、柱流速等色谱参数进行优化实验。2.1.1、柱温的选择实验中发现色谱柱初温从40℃或100℃起时,升温速率3℃/min、5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min时,乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷在选定的几种柱温条件下都能很好的分离鉴定,但甲胺磷和敌敌畏,乐果和毒鼠强分离效果不理想。2.1.2分流比选择经过选定多种分流比情况的对比,发现由于中毒检材中毒物的含量往往较低,选用不分流进样能得到好的分析效果。2.1.3 载气流速的选择经过对比0.5、1.0、1.2ml/min等流速条件下的总离子流图,选择1.0ml/min的流速能得到好的分离效果和合适的分析时间。2.2 质谱条件的优化通过自动调谐,用全氟三丁胺为调谐标准化合物对质谱参数进行优化,满足EI操作方式及谱库检索。2.2.1 扫描参数的优化由于分析的目标物的分子量都不超过400,故选择质量扫描范围为40~450,低于40和高于450质量数的离子信号都不采集,减少干扰。为减少溶剂对灯丝寿命的影响,设定溶剂延迟时间为3min。扫描时间决定采集数据的多寡,经过实验,采用0.5s可得到较好的结果。2.2.2 质谱温度的优化温度条件的选择对质谱图有较大影响,通过实验发现,为保证色谱分离物的传输和对离子的分析,传输线的温度为260℃,歧管温度为50℃,离子阱温度为150℃时能得到满意的结果。2.3 谱图分析:2.3.1 在选定色谱条件下的总离子流图(TIC)见图1。出峰顺序依次为甲胺磷、敌敌畏、乐果、毒鼠强、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。保留时间依次为5.094、5.217、12.181、12.245、13.265、13.544、13.786min。2.3.2 从TIC 图中可看出,在选定的条件下,色谱图中甲胺磷的峰被敌敌畏峰基本掩盖,乐果与毒鼠强的峰基本重合,在色谱图上几乎无法区分,选择多种初温和升温程序都不能很好的分离,可能是色谱柱的原因或是色谱条件选择不好所致。但由于有质谱的强大定性功能,仍能清晰的进行组分的定性鉴别。2.3.3 图2为保留时间5.094min的甲胺磷质谱图,色谱图上虽然无明显的峰,但是经过质谱谱库的检索,仍能得到甲胺磷的特征碎片离子峰94(基峰)、141(分子离子峰),与谱库的匹配率为69.2%;图3为保留时间5.217min的敌敌畏质谱图,特征碎片离子为79、109、185,谱库匹配率为90.7%;图4为保留时间12.181min的乐果质谱图,特征碎片离子为87、125,229,谱库匹配率为84.1%;图5为保留时间12.245min的毒鼠强质谱图,特征碎片离子峰为42,212,240,谱库匹配率76.5%。乐果与毒鼠强的色谱图几乎重合,但仍可以通过质谱的定性功能得到准确鉴定。图6为保留时间13.265min的甲基对硫磷质谱图,特征碎片离子为109、125、263,谱库匹配率为88.0%;图7为保留时间13.544min的马拉硫磷质谱图,特征碎片离子为93、127、173、331,谱库匹配率为93.3%;图8为保留时间13.786min的对硫磷的质谱图,特征碎片离子为109、263、291,谱库匹配率为91.1%。从谱库的检索中可看出,谱库的匹配率都在70%以上,完全可以用于定性鉴定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211525_325563_1604317_3.jpg3、结论本文应用GC/MS同时测定甲胺磷、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、毒鼠强。本方法具有快速准确的特点,即使在色谱图分离不太好的情况下也可用质谱的强大定性功能得到准确的结论。应用本方法在中毒病人食剩的食物、呕吐物、洗胃液中检出毒鼠强和甲胺磷、敌敌畏多次,为鉴定食物中毒的原因提供了准确的实验室依据,使医院的抢救措施更为有效,为抢救中毒者的生命作出了贡献。本方法完全能满足对中毒样品定性检测的要求。
实验室内标准化学品必须和淋洗液等日常使用的分析纯化学品分开存放吗?你们的实验室都是怎么做的呢?
【八大菜系香气比拼】GCMS分析四川麻辣火锅锅底香气前 言四川麻辣火锅相信大家比较熟悉了,其属于地方四川特色美食,在全国各地都非常出名,特色是麻、辣、香。其锅底材料有各种油,例如猪油、色拉油,、牛油、鸡油等;香料有八角、桂皮、香叶、草果、丁香3克、良姜、草寇、小茴香、肉蔻、白豆蔻、干辣椒、笼椒、红花椒混合、瓣酱、豉、米、菜、糖、酿、黄酒、葱、姜、蒜等。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定四川麻辣火锅锅底的香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰,得到更纯净的质谱图,更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统(可以进行全自动固相微萃取操作),德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口,整合FID检测器,同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS,65μm, 2cm(美国Supelco公司)。1.2 样品和标样样品:现场采集于自火锅店。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序:40℃保持2 min,以5 ℃/min升至250℃,保持26 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8mL/min;进样口温度250℃,分流进样,分流比1:1;检测器:FID,氢气:30ml/min, 空气:350ml/min,尾吹:30ml/min N2, 温度:270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。1.4样品的提取处理及分析方法样品的提取处理因为麻辣火锅锅底含大量油脂,无法直接进样,一般采取SPME(固相微萃取),SDE(同时蒸馏萃取),SBSE(磁力搅拌棒),凝胶色谱,DSH(动态顶空)或TDS(热脱附)等方法提取香气香味成分。这里选用SPME提取。[/fo
我们现在做农残的测试,向分析出以下农药:敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,敌百虫,甲拌磷,久效磷,乐果,氧化乐果,对硫磷,倍硫磷,透明硫磷,马拉硫磷,毒死蚍蜱,辛硫磷,需要毛细柱分离,主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好,怎么选合适的柱子啊?
来了一批磷铁,需要分析磷铁中的硅、锰、磷、碳、硫,但是没有分析标准,请各位帮帮忙。谢了!
各位大虾:小弟最近忙着做农药残留(浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯)的能力验证,但是实验过程中出现了问题,不知道错在哪里请大家帮助,我按照NY/T761-2004方法作的,最后结果很吓人,马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下:称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL,最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%,但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%,而我加入的是混标不可能两种农药加标出错,请问这是什麽原因?请大家帮助我找找原因,只要回帖就送分!!很着急,5号上报结果啊!!
在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?
我这仪器Agilent7890A NPD检测器 HP-5柱子 做水中的马拉硫磷,有做过的吗,把色谱条件给唵参考一下吧
化验分析硅石标准品,怎样测铝的含量,标准品如何处理?