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罗汉松树脂酚对照品

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  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之罗汉果

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕褐色。果皮石细胞大多成群,黄色,方形或卵圆形,直径7~38[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚,孔沟明显。种皮石细胞类长方形或不规则形,壁薄,具纹孔。纤维长梭形,直径16~42[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],胞腔较大,壁孔明显。可见梯纹导管和螺纹导管。薄壁细胞不规则形,具纹孔。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液20ml,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,减压蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取罗汉果皂苷V对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-水(8:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于30.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为203nm。理论板数按罗汉果皂苷V峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取罗汉果皂苷V对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,加水10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含罗汉果皂苷V (C[sub]60[/sub]H[sub]102[/sub]O[sub]29[/sub])不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 松树结种子

    这是松树籽。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201201345504261_7804_1642069_3.png[/img]

  • 【国庆随拍】难得一见的大松鼠

    【国庆随拍】难得一见的大松鼠

    今天爬野山,突然看到了一只大松鼠,这个小东西见到我,足足与我对视了30秒都没有逃掉,也许是惊呆了的缘故,于是我有机会连续拍了几张松鼠的照片,这是我第一次看到大松鼠。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042144_394568_1602290_3.jpg图-1 发现前面的一棵松树上,站立着一只可爱的大松鼠http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042144_394569_1602290_3.jpg图-2 可能是我的突然出现将它惊呆了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042145_394570_1602290_3.jpg图-3 小家伙一动不动,可能是想以静制动而蒙混过关吧?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042145_394571_1602290_3.jpg图-4 别看她的两只眼睛一动也不动,其实是在斜视着我,心里不定多么恐惧呢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042145_394572_1602290_3.jpg图-5 她继续与我对持着 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042145_394573_1602290_3.jpg图-6 这是一只正处在哺乳期的雌松鼠,估计她的洞穴就在附近,否则她不会这样冒险露面的,都是为了子女啊!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042146_394574_1602290_3.jpg图-7 她缓过神了,准备逃跑了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042146_394575_1602290_3.jpg图-8 终于逃跑了,仅仅留下一条美丽的大尾巴的背影。

  • 大孔吸附树脂的类型对样品提取有多大影响?

    在做样品时有时用到大孔吸附树脂,但是凡是用到它的,样品含量都是不合格,现在实验室用的大孔吸附树脂型号是A20,药典上黄芪、人参叶是D101型,罗汉果用的是AB-8型,特别是罗汉果提取出来的样品几乎没有含量,样品都没有问题,怎么会是没有含量呢,是不是大孔吸附树脂的型号对提取有很大要求,那位朋友知道的指点一下,或者有做过这些品种的人交流一下,到底是那里出了问题?

  • 关于广西食品安全地方标准《罗汉果饮料》(征求意见稿)的公示

    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例、《食品安全地方标准管理办法》有关规定,我委按照《2014年广西食品安全地方标准项目计划》,组织广西食品安全标准审评委员会对《罗汉果饮料》食品安全地方标准进行了制修订,形成了标准征求意见稿(见附件1-2),现进行公示并公开征求意见。如有意见,请于2014年12月26日前将意见反馈表(格式见附件3)以传真或电子邮件形式反馈我委。  联系人:宋振华  电 话:0771-2823593  传 真:0771-2805181  邮 箱:gxwjwspc@163.com  附件:1.《广西壮族自治区食品安全地方标准 罗汉果饮料》(征求意见稿)  2.《广西壮族自治区食品安全地方标准 罗汉果饮料》编制说明  3.广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表

  • 松鼠水果多

    松鼠爱吃水果!https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409261934497883_49_1642069_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409261934493873_794_1642069_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409261934493814_2563_1642069_3.png

  • 【转帖】卡波树脂在化妆品中的应用

    [size=4] 卡波树脂在化妆品中的应用 薛铁中,华慢,袁立新 (广州天赐高新材料股份有限公司,广东广州510760) 摘要:介绍了卡波树脂在化妆品中的应用、增稠机理以及在配方中的应用,列举了卡波树脂在香波、沐浴 露、膏霜和凝胶等个人护理品中的常用配方。 关键词:化妆品;卡波树脂;增稠;流变添加剂 中图分类号:TQ658文献标识码:D文章编号:1006-7264(2009)11-0039-04 卡波树脂(Carbomer)是丙烯酸或丙烯酸酯与烯 丙基醚化学交联的聚合物,包括聚丙烯酸(均聚物) 和丙烯酸酯/C10~30烷基丙烯酸酯交联共聚物(共聚 物),具有增稠、悬浮、稳定乳化体系、调控水和活 性物的释放等功能,是一种化妆品中广泛应用的流变 改性增稠剂。 自1953年Goodrich公司将Carbomer934引入市 场,卡波树脂至今已有50多年的历史[1],现在这种 系列的增稠剂已经有了更多的选择,如Carbopol 980、940和934等传统类型的产品,也有性能更加 优越的产品,如Ultrez 20和Ultrez 21。目前,国际 上主要有路博润(Lubrizo)l公司生产的卡波树脂, 而国内对卡波树脂的开发研制还处于起步阶段,少有 大规模的工业化生产。 目前,卡波树脂一般以乙酸乙酯/环己烷为溶剂 体系进行沉淀聚合而得到[2],干燥后为白色疏松状粉 末,具有较强的吸湿性,分子结构中含52%~68%的 羧基基团。在水的分散体系中,可用碱性物质中和, 形成很透明的凝胶,具有不黏腻的感觉。卡波树脂在 宽的pH范围下均具有增稠的效果。 [/size]

  • 松香能否用于食品中

    松香也算是一种常见的工业原料,不过许多人注意到它大概是“松香拔毛”的新闻。先是说“松香拔毛危害很大”,因而被明令禁止。随后又说有了安全的“食用松香”,可以用于拔毛。鸡、鸭、猪头、猪脚等食物上有许多绒毛,去除起来很麻烦。如果有一种东西,涂在上面,再撕掉就可以把绒毛去除干净,无疑会大大减轻劳动强度。这样的东西,可以称为“拔毛剂”。沥青就可以实现这样的功能。把鸡鸭或者猪头猪脚放进融化的沥青中,拿出来沥青就会冷却成固体。因为沥青与毛的结合力远远大于与毛与肉皮的结合力,当把沥青撕下来的时候,肉上的绒毛也就被去除干净了。不过,沥青是一种工业废料,成分复杂,其中不乏有害物质。附着在肉皮上的时候,皮上的毛孔扩张,有害物质就可能吸附到肉里了。再好的功能,如果有安全性的疑虑,也只能忍痛割爱。所以,沥青拔毛,早就被明令禁止。而能起到类似作用的松香,也就走进了人们的视野。常用的松香有两种。一种是采集松树皮上分泌出来的松脂,然后进行一些提炼和加工,制得的 “脂松香”。在中国,脂松香在松香中占了多数。还有一种方式是把老松树的树桩砍成碎片,用溶剂萃取松脂,再进行分离、精炼,最后得到“木松香”。美国,木松香占的比例更大。松香是来自于松树的“天然产物”,其中主要是各种有机酸,经过精炼的松香中能够占到90%。剩下的10%是中性成分,包括许多有机酸发生酯化反应后的产物。在中国传统医学中,松香也被当作药材使用。这样,“天然产物”加上“传统中药”,就足以让很多人相信松香拔毛没有什么问题。不过,松香也是组成复杂的混合物,其中同样含有有害成分,比如铅等重金属。此外,其成分复杂而不可控,用于拔毛时反复加热、重复使用,是否会生成有害物质也未然可知。与沥青相比,“松香拔毛”只是五十步笑百步而已。所以,“松香拔毛”也被禁止了。实际上,它到底有什么危害,并非媒体所说的的那样“众所周知”。真实的情况是“不清楚”。在食品领域,“不清楚”“没有安全性数据”,就足以禁止它的使用。提纯后的松香与食用甘油发生反应,可以得到“松香甘油酯”。通常的油比水轻,不能与水混溶,所以分散到水中以后就会分层。而松香甘油酯比水重,可以和油混,混合物的密度更加接近水,从而不易分层。此外,松香甘油酯还可以起到乳化剂的作用。这样,在饮料中,它就有了用武之地,比如帮助柑桔精油在饮料中稳定存在。有了用途,也就有了研究它的安全性的动力。国外做过不少研究,主要是针对木松香甘油酯。首先,它的化学组成被确定,不含已知有毒有害的成分。其次,在动物身上进行毒性实验,发现它在动物体内几乎不累积、不分解,在相当大的食用剂量下动物也没有出现不良反应。在采用了安全系数来涵盖人和老鼠的差异之后,国际食品添加剂委员会(JECFA)、美国、欧盟都批准了它作为食品添加剂使用,安全摄入上限是每天每公斤体重25毫克。除了前面说的用于帮助柑桔精油在饮料中分散,还用于口香糖中作为增塑剂、食品加工过程中作为助剂以及容器使用。脂松香的获取不破坏松树,而木松香是从死掉的松树中提取。相对来说,脂松香要更加“可持续”一些。在美国,有饮料厂家认为脂松香甘油酯和木松香甘油酯化学组成是等同的,申请用脂松香甘油酯来代替木松香甘油酯。2002年,他们提交了一份申请,不过美国FDA年底的答复认为他们提交的证据不足以证明这个“成分等同”,所以没有批准。该公司没有气馁,补充了证据再次申请。FDA在2003年公布了这份申请,接受质疑。有质疑认为酯松香甘油酯和木松香甘油酯在原料来源、生产工艺上相差较大,产品的成分分析也有一定差异。而且,该分析方法显示“相似”并不意味着一定相似,也有可能是“不能分辨出差异”。2005年,FDA做出了最后裁决,认为质疑不成立。比如说,两种松香甘油酯的组成相似,不同的地方并不足以带来安全性的担心;而松香的组成与产地、松树的生长状况有关,本身也具有一个指标范围;对分析方法的指控没有科学文献支持等等。 最后,FDA批准了该厂家的申请,允许脂松香甘油酯代替木松香甘油酯的使用。后来,JECFA也认可了这一结论。欧洲也有类似的申请,不过欧洲食品安全局(EFSA)认为目前的数据不足以确认这二者等同,因此没有批准。在中国,两种松香甘油酯都获得了批准。除了作为食品添加剂,也被获准用于动物制品的拔毛。通常,人们把这样的松香甘油酯叫做“食用松香”。它们和通常所说的松香,并不仅仅是“食品级”和“工业级”的区别,而是在化学组成上就不相同。用于拔毛的“松香”,必须是这种俗称“食用松香”的松香甘油酯。

  • 【原创大赛】超高效液相色谱法测定罗汉果皂苷V

    【原创大赛】超高效液相色谱法测定罗汉果皂苷V

    1、材料与仪器罗汉果皂苷V对照品(来源:中国检验检疫局;批号:111754-200601;纯度:100%);乙腈(色谱纯,上海安普实验科技股份有限公司);一级水;磷酸(分析纯,广州化学试剂厂)、清咽含片(汤臣倍健股份有限公司)。超声波清洗器(EQ-500,昆山市超声仪器有限公司);waters超高效液相色谱仪(沃特世科技(上海)有限公司); 电子天平(感量0.1mg, [color=#333333]梅特勒[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]托利多[/color]科学仪器有限公司);色谱柱(C18,XSELECT HSS T3 2.5μm 2.1×100mm,沃特世科技(上海)有限公司)。2、色谱条件色谱柱(C18,XSELECT HSS T3 2.5μm 2.1×100mm);流速:0.4mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203nm,流动相:乙腈: 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,如下表:[table=411][tr][td] [align=center]时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]乙腈(%)[/align] [/td][td] [align=center]0.1%磷酸水(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]27[/align] [/td][td] [align=center]73[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7.5[/align] [/td][td] [align=center]27[/align] [/td][td] [align=center]73[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7.6[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][/table]3、标准品溶液的配制精密称取罗汉果皂苷V对照品20.00 mg,置于25 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得罗汉果皂苷V对照品溶液,为储备液。分别精密吸取罗汉果皂苷V标准贮备液稀释成5个罗汉果皂苷V标准梯度使用液,浓度分别为0.033mg/mL、0.0504mg/mL、0.083mg/mL、0.166mg/mL、0.333mg/mL。4、供试品溶液的配制精密称取样品0.29g,置于25 mL棕色容量瓶中,加甲醇适量,于45℃超声30min,并不时振摇样品,放冷,用甲醇定容至刻度,摇匀,即得。5、标准曲线的绘制将标准系列溶液浓度为0.033mg/mL、0.0504mg/mL、0.083mg/mL、0.166mg/mL、0.333mg/mL的罗汉果皂苷V标准液进行UPLC分析,记录色谱图,以标准品的浓度为横坐标,标准品的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程。6、检出限实验将浓度为0.77 μg/mL的对照溶液进样测定,通过工作软件的计算得S/N=3。按实际样品的处理过程计算。7、精密度实验精密称取样品6份,按2.4供试品制备方法处理样品,检测样品含量,计算其RSD(%)。8、回收率实验精密称取约0.29g样品9份,置于25mL容量中,分成3组,每组3份,于每一组中分别精密加入罗汉果皂苷V标准使用液(浓度为0.8324 mg/mL) 1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL,加入适量的甲醇,45℃超声30min使溶解并定容至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤,即可。9、 结果与讨论9.1 标准曲线确证结果测定罗汉果皂苷V的标准曲线见图1,其标准方程为Y= 2877896.2267X+2312.4018(r=1.0000),线性范围为0.033-0.333mg/mL。[img=,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111541347430_3462_3237657_3.png!w690x282.jpg[/img]9.2 检出限和定量限分析方法的检出限和定量限由信噪比([i]S/N[/i])计算。检出限定义为S/N=3时对应的待分析浓度,定量限定义为[i]S/N[/i]=10时对应的待分析浓度。9.2.1 检出限 将浓度为0.77 μg/mL的对照溶液进样,通过工作软件的计算得S/N=3。按实际样品的处理过程计算,方法的检出限为:0.77μg/mL×25mL/0.29g= 66.4μg/g。9.2.2 定量限 取信噪比=10:1定为检测浓度,DL=2.57 μg/mL,按照实际样品的处理过程计算,方法的定量限为: 2.57μg/mL×25mL/0.29g = 221.6μg/g。9.3 精密度实验结果罗汉果皂苷V的精密度结果见下表,6个样品的含量范围为0.4325~0.4471g/100g,平均含量0.44g/100g,相对标准偏差(RSD)为1.5%,表明该方法有良好的精密度。[table=565][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=1,2] [align=center]称样量(g)[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [/td][td=1,2] [align=center]含量(g/100g)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均含量(g/100g)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]RSD(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center](mg/mL)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.29263[/align] [/td][td] [align=center]0.05203[/align] [/td][td] [align=center]0.4445[/align] [/td][td=1,6] [align=center]0.44[/align] [/td][td=1,6] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.29711[/align] [/td][td] [align=center]0.0516[/align] [/td][td] [align=center]0.4341[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]0.29574[/align] [/td][td] [align=center]0.05156[/align] [/td][td] [align=center]0.4358[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.29017[/align] [/td][td] [align=center]0.05021[/align] [/td][td] [align=center]0.4325[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]0.28762[/align] [/td][td] [align=center]0.05107[/align] [/td][td] [align=center]0.4439[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]0.28839[/align] [/td][td] [align=center]0.05158[/align] [/td][td] [align=center]0.4471[/align] [/td][/tr][/table]9.4 回收率实验结果罗汉果皂苷V在3个不同添加水平下浓度的回收率结果见下表,3个浓度下样品中的罗汉果皂苷V的提取回收率范围是94.98%~100.83%,平均回收率为:97.6%,相对标准偏差(RSD)为1.8%。[table=452][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]理论加[/align] [/td][td] [align=center]实测加标[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][td] [align=center]平均[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标量(mg)[/align] [/td][td] [align=center]量(mg)[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][td] [align=center]回收率(%)[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.33184[/align] [/td][td] [align=center]1.30079[/align] [/td][td] [align=center]97.668[/align] [/td][td=1,9] [align=center]97.58[/align] [/td][td=1,9] [align=center]1.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.33184[/align] [/td][td] [align=center]1.30239[/align] [/td][td] [align=center]97.788[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1.33184[/align] [/td][td] [align=center]1.34284[/align] [/td][td] [align=center]100.826[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1.6648[/align] [/td][td] [align=center]1.59282[/align] [/td][td] [align=center]95.676[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1.6648[/align] [/td][td] [align=center]1.58125[/align] [/td][td] [align=center]94.981[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]1.6648[/align] [/td][td] [align=center]1.60273[/align] [/td][td] [align=center]96.271[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]1.99776[/align] [/td][td] [align=center]1.95674[/align] [/td][td] [align=center]97.947[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]1.99776[/align] [/td][td] [align=center]1.96715[/align] [/td][td] [align=center]98.467[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]1.99776[/align] [/td][td] [align=center]1.97061[/align] [/td][td] [align=center]98.641[/align] [/td][/tr][/table]9.5 测定条件讨论 经紫外扫描,罗汉果皂苷V在203nm处有最大的吸收,分析结果显示色谱图基线平稳,且各色谱峰峰形、分离度较好,所以选择了203nm作为检测波长。由于制剂配方成分的复杂,采用等度并不能很好的得到分离,因此试验所用的流动相是经过筛选得来,罗汉果皂苷V测定所用流动相是在普通液相色谱条件的基础上进行梯度洗脱优化,经多次试验达到了良好的分离效果,且基线比较平稳,同时配合超高效色谱柱,检测时间短,适合本品的含量测定。

  • 【原创大赛】原子荧光光谱法检测罗汉果糖粉中的镉

    【原创大赛】原子荧光光谱法检测罗汉果糖粉中的镉

    周一的时候使用AFS做的罗汉果糖粉中的砷,可是原子荧光版块都木有人关注了。难道是年底了,大家都无心工作了。很久没来食品版块了,因为最近很少做食品样。感觉这个实验还是发在这个版块比较贴切些。欢迎大家交流讨论。不要太冷清~~刚好有新型号仪器,所以调试完毕后,这两天一直在用这台仪器在实验室做测试。估计大家都没见过,SK-乐析原子荧光光谱仪,给个合影靓照。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412031523_525744_2661131_3.jpg下面是罗汉果糖粉中镉元素测定的步骤一、所需设备,试剂及试剂相应的配制方法1:所需设备SK-乐析氢化物发生原子荧光光谱仪,镉空心阴极灯,电热板2:所需试剂硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯),盐酸(优级纯),抗坏血酸(优级纯),硫脲(分析纯),氢氧化钾(优级纯),硼氢化钾(优级纯),乙醇(分析纯),Cd1、Cd2(信号增强剂),镉标准溶液,去离子水。3:试剂配制方法酸空白介质:2%盐酸-0.01Cd2。1000mL酸空白配制方法:取去离子水980mL,加入20mL盐酸,0.1g Cd2,搅拌至完全溶解。还原剂的配制:0.5%氢氧化钾-3% Cd1。二、样品制备 准确称取0.2000g样品放入100mL烧杯中,加入15mL混酸(硝酸:高氯酸=8:2),盖上表面皿,放在电热板上加热消解。待红颜冒尽之后可以取下表面皿,待烧杯内白烟冒尽溶液蒸至尽干之后,取下,稍微冷却。向烧杯中准确加入25mL酸空白,待测。同时做样品空白,平行操作。三、标准曲线的配制 吸取1ug/mL镉标准储备溶液0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL[size=12.0pt

  • 【分享】癌症的食物疗法及罗汉果润肺汤

    因老爸身患重病,前些天在书上找了一个罗汉果润肺汤的制法,公布出来,希望能对有需要的人有用:罗汉果30克,家山药100克,玉竹15克,莲子15克,薏苡仁15克,龙眼肉10克,枸杞子10克,红枣10克,鸡肉200克。将鸡肉洗净,切成小块,备用;家山药洗净,刮去外皮,切成片,放入瓷碗中。将罗汉果,玉竹,莲子,薏苡仁,龙眼肉,枸杞子,红枣等七味分别洗净,同入砂锅,加水浸泡30分钟,煎煮两次,每次30分钟,合并两次滤汁,保留滤渣成分。将滤汁回入砂锅,加水适量,加鸡肉块山药片,大火煮沸后,加料酒,改用小火煨炖1小时,待鸡肉食熟烂,山药片粘糊时,加精盐味精各少许,拌匀即成。

  • 【原创】求助中压制备液相在罗汉果甜苷提取工艺的应用

    求助中压制备液相在罗汉果甜苷提取工艺的应用 我想通过中低压制备提取罗汉果中的罗汉果甜苷,现在在找适合的方法,用填C18 还是氨基填料?据说是用氨基填料更好。两种填料在分离提取罗汉果甜苷各有什么特性?如果成行,用什么规格的填料更好?要求纯度能达到百分之98以上的纯度。

  • 【原创大赛】浅浅评估松鼠栗子中super-cute因子的不确定度

    正文前,先把名词解释弄出来,这样初次涉猎的朋友先认清猎物,别搞混了。测量不确定度(MU)--表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数.标准不确定度(σ)--以标准偏差表示的测量不确定度。合成不确定度(Uc)--合成标准不确定度组分的结果。包含因子(k)–用于合成标准不确定度相乘,从而对该测试中可能存在的所有的因素进行评定。k=2通常用于95%的包含区间。下面就我就开始啰嗦下不确定度的大致心路过程曲折。1, 知道自己所评估的对象,所需求的是什么。通常这就是我们的不确定度评定的题目了,这也是最不以为然的地方。就好像我们在论坛发帖求助一样,要把那问题说清楚,坛友们才好伸出手。问题说小了,词不达意,没问到重点,问题说大了,坛友们切入点就五花八门了,所得答案肯定也不是远远大于或粗于答案中了。2, 确定不确定度的来源。即我们所说的列出整个方法中的操作步骤,可能带来变异性的来源。列出操作步骤目的是为了仔细推敲每一步中所引入的误差、变异性来源。此时需要对仪器设备,测试原理烂熟于心。不确定度来源:A类;B类A类:考虑所有随机不确定度来源。该类的不确定度是通过一系列的观察或者多次重复试验之后将其数据进行统计计算后得到的。重复性和再现性研究得到一个稳定的变异性。比如,通过一个比较大的样本测量值,获得一个标准偏差(S.D.)。B类:考虑到所有可能的系统不确定度来源。此类多来源于经验。一般检定/校准证书,有CNAS或类似认可的资质的,我们当做正态分布来看,置信区间在95%水平。其它的,比如生产说明书,未认可的实验室出具的证书,或没有其它特别规定,一般都当做矩形分布来操作。下一步就是:通过平方,开平方将所有的标准不确定度合在一起。3, 扩展不确定度=合成不确定度乘以一个包含因子k,一般都取95%置信区间。注意下:偏差与准确度有关系。任何已知的偏差是不在不确定度评定的考虑范围内的。4, 接下来我就要举个栗子了,因为有坛友反应我上篇原创只有文字没有栗子,不好吃,加点栗子才好吃,松鼠吃起来才萌萌哒。开锅放栗子:目的:松鼠栗子中super-cute因子的不确定度评估不确定度来源:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281126_525033_2368716_3.gif平均值可以利用总合除以总数据的个数。标准偏差(SD)用于鉴定偏离平均值的偏离度。再煮一个简单的平均值和SD的栗子,考虑以下八个数值:4,4,6,4,5,5,8,

  • 有谁做过树脂替代度?

    前提是我懂紫外分光光度法,不懂树脂的替代度是怎么回事,至少现在还是模糊的。树脂是用来固相合成多肽用的,替代度可能是上面有多少个反应点?我们这用一种叫“王树脂”的东西。检测步骤是:1、首先将一种叫“Fmoc-Leu-OH”的氨基酸接到树脂上,用到好多试剂。(1)称取1g树脂,用4ml左右的DMF使其膨胀,约放置30分钟时间;(2)加入计算当量的Fmoc-Leu-OH、HOBt-Cl、DIC、DMAP,室温振荡15小时以上,(溶液是浅棕红色)。(3)分别用DMF3*10ml、MeOH3*10ml、DCM5*10ml冲洗。洗后树脂在室温下减压干燥4小时以上。2、用Fmoc-Leu-OH为对照,称取10mg左右,用20%哌啶的DMF溶液溶解,定容于10ml量瓶中;平行将干燥后的树脂称取3份,0.1g左右,同样用20%哌啶的DMF溶液溶解,定容于10ml量瓶中。以上4瓶超声30分钟。3、放置,使树脂沉降,(Fmoc-Leu-OH已经溶解),取比色皿加入2.7ml甲醇作为空白,以对照溶液50ul、70ul、90ul、110ul、130ul分别加入到比色皿中,在300nm下测吸光度,制定测量曲线。3.*特别说明:我第一次做,在测对照溶液时,是平行取2皿,各加2.7ml甲醇,1作为空白,另一分别加50ul,后各加20ul连续测吸光度。4、同样以2.7ml甲醇为空白,测样品溶液的吸光度。我的问题是:1、为什么单以甲醇为空白,溶液中也含有哌啶和DMF,这2者没有紫外吸收吗?2、溶液与甲醇的混合,是用枪头管不断吸排混匀的,以前没有这样做过,生化实验可能这样做的比较多?3、对照溶液各溶液体积不一样,虽然差异不大,并且R值也在4个9以上,但这样做是否合适?4、对照只做1份,可以吗?5、为什么用Fmoc-Leu-OH,其他的Fmoc氨基酸不行吗?6、最重要的问题,反应原理是什么?为什么选300nm?步骤1中(2)下各种试剂的作用是什么?用三种溶剂去洗,洗什么?整体糊涂中,求帮助!!!谢谢了!

  • 向您推荐罗汉果

    罗汉果为多年生藤本植物,果实可入药。味甘,性凉,用于烹饪可提升甜味,且能够清热、润肺、解暑。

  • 大孔吸附树脂纯化茶多酚遇到的奇怪现象

    在接80%醇洗脱液浓缩干燥后,发现茶多酚含量连80%都没有的到,会是哪里出了问题?请教各位大侠:为什么80%醇洗脱液液颜色很深,而且浑浊,尤其是一开始,似乎,一换成乙醇水,柱子上的东西全部下来了。即使先用20%的醇先洗1个柱体积,再换成80%醇,刚才说到的现象仍然没有改变。不知道这个现象是否正常?天气冷,洗脱液中乙醇比例是不是需要下降?还是我选择的非极性D101树脂不合适?最近我在用大孔吸附树脂纯化茶多酚时候,用的方法是:1. D101型大孔吸附树脂湿法装柱,2. 茶多酚粗品水溶后以0.8BV/h速度上样,3. 上样结束后会停止半小时,让样品充分和树脂接触吸附,4. 接下来用纯水快速过柱子2个柱体积,流速是2BV/h,5. 用80%的乙醇水洗脱,一般洗2个柱体积,流速为1BV/h.有经验的同学请多多指教!

  • 大孔吸附树脂纯化茶多酚遇到的奇怪现象

    在接80%醇洗脱液浓缩干燥后,发现茶多酚含量连80%都没有的到,会是哪里出了问题?请教各位大侠:为什么80%醇洗脱液液颜色很深,而且浑浊,尤其是一开始,似乎,一换成乙醇水,柱子上的东西全部下来了。即使先用20%的醇先洗1个柱体积,再换成80%醇,刚才说到的现象仍然没有改变。不知道这个现象是否正常?天气冷,洗脱液中乙醇比例是不是需要下降?还是我选择的非极性D101树脂不合适?用大孔吸附树脂纯化茶多酚的方法是:1. D101型大孔吸附树脂湿法装柱,2. 茶多酚粗品水溶后以0.8BV/h速度上样,3. 上样结束后会停止半小时,让样品充分和树脂接触吸附,4. 接下来用纯水快速过柱子2个柱体积,流速是2BV/h,5. 用80%的乙醇水洗脱,一般洗2个柱体积,流速为1BV/h.有经验的同学请多多指教!

  • 罗汉果甜甙

    罗汉果皂苷V25%,40%和50%(罗汉果总甙80%)这三个含量是怎么做到的,确定的?各位前辈有知道的吗,能否解惑一下,小弟感激不尽。

  • 双酚A型固态环氧树脂是否属于危险废物?

    [font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]双酚[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]A型环氧树脂,因其具有毒性,列入《国家危险废物名录》HW13有机树脂类废物范畴。[/color][/size][/font]

  • 大孔树脂色谱柱!!

    前几天和一个客户交流,提及到大孔树脂,想起几个问题,所以和大家咨询下。想必大家都有所了解,在天然产物行业,大孔树脂用的相当广泛,特别是用于化合物的粗分,那是相当不错的。一般的都是100目左右,相对比较大。有没有人见过再细一些的大孔树脂呢??一般大孔树脂粗分之后,很多人都会用硅胶、C18等等去分离,但是很少有人接着用大孔树脂分,不知道是缺少再细一些的大孔树脂填料,还是什么其他的原因,不得而知。不过就我而言,之前给一个客户做样品分离,是一个生物制品,用硅胶和C18分都不行,分了就坏(客户的目的是制备纯化,不是分析),想来想去,想到手里有一些人家送的大孔树脂(有色谱柱和制备填料),是40-60um的,所以就拿来给客户分了,效果还不错。由此想到了,不知道各位同行有没有用过大孔树脂的色谱柱做分析的?会不会有的化合物非常娇贵,在分析上就坏了,没法分析呢?

  • 【资料】环氧树脂成份及用途!

    环氧树脂化学成分主要成份是:酚醛树脂 酚醛树脂是由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂,其中以苯酚和甲醛树脂为最重要。也是世界上最早由人工合成的,至今仍很重要的高分子材料。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。 NL固化剂是酚醛树脂呋喃树脂的高效低毒固化剂。NL固化剂毒性低,基本无刺激味,树脂固化后强度高、耐蚀性好,使用用量少,操作方便,贮存期长。本品适用于热固性酚醛树脂及呋喃树脂的常温固化。用来配制酚醛树脂及呋喃胶泥;玻璃钢制品;制笔、制刷、竹木等制品的粘合;也可用作铸造树脂的室温固化剂。质量指标外观 暗灰色液体相对密度(20℃) 1.16±0.01粘度(涂-4,25℃)秒 20-30 总酸度(以H2SO4计)% 18±2 游离酸(以H2SO4计)% 3-5 贮存期 一年以上(密闭存放)应用对酚醛树脂或呋喃树脂,NL固化剂的用量范围一般为5-12%。环境温度20℃时,2130酚醛树脂的NL固化剂用量为8%左右,NL固化剂用量可随温度调整。参考配方 酚醛树脂 酒精 NL固化剂 石英粉酚醛胶泥 100 0-5 6-10 150-200玻璃钢腻子 100 0-5 6-10 120-200玻璃钢面料 100 10 8-15 10-1520℃时NL用量为8%,1小时左右初凝,使用期30分钟左右配方注意:酚醛树脂或呋喃树脂用NL固化剂来固化时,对填料的要求较高,要求填料的耐酸性达到规范的要求。劣质填料含有碳酸钙等会与酸性固化剂反应产生气泡,影响制品质量,并可能造成树脂不固化。包装及贮运10Kg、25Kg塑料桶装。室温密闭储存。可长期贮存,超过一年复测合格可继续使用。材料简介  环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,除个别外,它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。[编辑本段]应用特性  1、 形式多样。各种树脂、固化剂、改性剂体系几乎可以适应各种应用对形式提出的要求,其范围可以从极低的粘度到高熔点固体。  2、 固化方便。选用各种不同的固化剂,环氧树脂体系几乎可以在0~180℃温度范围内固化。  3、 粘附力强。环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在,使其对各种物质具有很高的粘附力。环氧树脂固化时的收缩性低,产生的内应力小,这也有助于提高粘附强度。  4、 收缩性低。环氧树脂和所用的固化剂的反应是通过直接加成反应或树脂分子中环氧基的开环聚合反应来进行的,没有水或其它挥发性副产物放出。它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比,在固化过程中显示出很低的收缩性(小于2%)。  5、 力学性能。固化后的环氧树脂体系具有优良的力学性能。  6、 电性能。固化后的环氧树脂体系是一种具有高介电性能、耐表面漏电、耐电弧的优良绝缘材料。  7、 化学稳定性。通常,固化后的环氧树脂体系具有优良的耐碱性、耐酸性和耐溶剂性。像固化环氧体系的其它性能一样,化学稳定性也取决于所选用的树脂和固化剂。适当地选用环氧树脂和固化剂,可以使其具有特殊的化学稳定性能。  8、 尺寸稳定性。上述的许多性能的综合,使环氧树脂体系具有突出的尺寸稳定性和耐久性。  9、 耐霉菌。固化的环氧树脂体系耐大多数霉菌,可以在苛刻的热带条件下使用。类型分类  根据分子结构,环氧树脂大体上可分为五大类:  1、 缩水甘油醚类环氧树脂  2、 缩水甘油酯类环氧树脂  3、 缩水甘油胺类环氧树脂  4、 线型脂肪族类环氧树脂  5、 脂环族类环氧树脂  复合材料工业上使用量最大的环氧树脂品种是上述第一类缩水甘油醚类环氧树脂,而其中又以二酚基丙烷型环氧树脂(简称双酚A型环氧树脂)为主。其次是缩水甘油胺类环氧树脂。  1、 缩水甘油醚类环氧树脂  缩水甘油醚类环氧树脂是由含活泼氢的酚类或醇类与环氧氯丙烷缩聚而成的。  (1)二酚基丙烷型环氧树脂 二酚基丙烷型环氧树脂是由二酚基丙烷与环氧氯丙烷缩聚而成。  工业二酚基丙烷型环氧树脂实际上是含不同聚合度的分子的混合物。其中大多数的分子是含有两个环氧基端的线型结构。少数分子可能支化,极少数分子终止的基团是氯醇基团而不是环氧基。因此环氧树脂的环氧基含量、氯含量等对树脂的固化及固化物的性能有很大的影响。 工业上作为树脂的控制指标如下:  ①环氧值。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标,工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。环氧值是指每100g树脂中所含环氧基的物质的量数。环氧值的倒数乘以100就称之为环氧当量。环氧当量的含义是:含有1mol环氧基的环氧树脂的克数。  ②无机氯含量。树脂中的氯离子能与胺类固化剂起络合作用而影响树脂的固化,同时也影响固化树脂的电性能,因此氯含量也环氧树脂的一项重要指标。  ③有机氯含量。树脂中的有机氯含量标志着分子中未起闭环反应的那部分氯醇基团的含量,它含量应尽可能地降低,否则也要影响树脂的固化及固化物的性能。  ④挥发分。  ⑤粘度或软化点。  (2)酚醛多环氧树脂 酚醛多环氧树脂包括有苯酚甲醛型、邻甲酚甲醛型多环氧树脂,它与二酚基丙烷型环氧树脂相比,在线型分子中含有两个以上的环氧基,因此固化后产物的交联密度大,具有优良的热稳定性、力学性能、电绝缘性、耐水性和耐腐蚀性。它们是由线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的。  (3)其它多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂 这类树脂中具有实用性的代表有:间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂和三羟苯基甲烷型环氧树脂,这些多官能缩水甘油醚树脂固化后具有高的热变形温度和刚性,可单独  或者与通用E型树脂共混,供作高性能复合材料(ACM)、印刷线路板等基体材料。  (4)脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂 脂族多元醇缩水甘油醚分子中含有两个或两个以上的环氧基,这类树脂绝大多数粘度很低;大多数是长链线型分子,因此富有柔韧性。  2、其它类型环氧树脂  (1)缩水甘油酯类环氧树脂 缩水甘油酯类环氧树脂和二酚基丙烷环氧化树脂比较,它具有粘度低,使用工艺性好;反应活性高;粘合力比通用环氧树脂高,固化物力学性能好;电绝缘性好;耐气候性好,并且具有良好的耐超低温性,在超低温条件下,仍具有比其它类型环氧树脂高的粘结强度。有较好的表面光泽度,透光性、耐气候性好。  (2)缩水甘油胺类环氧树脂 这类树脂的优点是多官能度、环氧当量高,交联密度大,耐热性显著提高。上前国内外已利用缩水甘油胺环氧树脂优越的粘接性和耐热性,来制造碳纤维增强的复合材料(CFRP)用于飞机二次结构材料。  (3)脂环族环氧树脂 这类环氧树脂是由脂环族烯烃的双键经环氧化而制得的,它们的分子结构和二酚基丙烷型环氧树脂及其它环氧树脂有很大差异,前者环氧基都直接连接在脂环上,而后者的环氧基都是以环氧丙基醚连接在苯核或脂肪烃上。脂环族环氧树脂的固化物具有以下特点:①较高的压缩与拉伸强度;②长期暴置在高温条件下仍能保持良好的力学性能;③耐电弧性、耐紫外光老化性能及耐气候性较好。  (4)脂肪族环氧树脂 这类环氧树脂分子结构里不仅无苯核,也无脂环结构。仅有脂肪链,环氧基与脂肪链相连。环氧化聚丁二烯树脂固化后的强度、韧性、粘接性、耐正负温度性能都良好。

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