恶唑菌酮分析标准品

【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

1．分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC(UV)） 液相色谱--质谱仪（LC/MS） 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98％以上，熔点为140℃～143℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10％氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 2）净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1）所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷（1：9）混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水（7：3）混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水（1：1）混合溶液中，准确至2mL（豆类为1 mL）作为试验溶液。

小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做，不知道标准曲线具体是什么样的，数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min ，取出冷却，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的！请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢！ humangest@163.com

哪位朋友做过吡唑醚菌酯的分析测定，请教执行标准以及分析测定的各项指标！多谢了！在线等！！

我做液相分析，阿维菌素标准品用甲醇溶解效果很不好，请问用什么溶剂溶解？谢谢！！

有没有研究土壤分析标准的？比如土壤分析铜，做样时必须按照标准中检出限称量0.5mg吗

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

各种肉类、巧克力、饮料等内含沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的限量值，首次有了明确的标准。昨日，卫生部发布征求食品安全国家标准《食品中致病菌限量》的征求意见稿，该标准拟自正式发布后6个月施行，这是我国首次制定食品中致病菌限量标准。可是这次制定标准跟以往还是有很大的区别的。1、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌等几种主要致病菌，以前是不得检出，现在金黄色葡萄球菌在各类食品中的限量则均为100CFU/g2、乳制品不含在该标准3、本次标准制定中梳理分析的标准共计562项。我国首次制定食品致病菌限量标准，你觉得有些项目合理吗？金黄色葡萄球菌的指标放大，食品安全风险如何？

最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验，样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下，由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品，称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白，加入4mL硝酸和4mL双氧水，浸泡过夜，然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL，然后直接上机，仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g，多了会暴沸；另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸，尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg，不确定度为0.03，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL，当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0，1，2，5，10ng/mL的曲线，做了好几次没做成；只好改成0，5，10，15，20ng/mL，勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高，只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗？你们遇到低含量的样品是怎么处理的？2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg，不确定度为0.005，用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL，考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0，0.5，1.0，1.5，2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg，不确定度为0.3，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL，考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的，曲线为0，0.02，0.04，0.08，0.10ug/mL，线形相关系数有三个9以上，测定值基本吻合，但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间，试剂空白为0.001~0.002，用这么低的吸光值定量是不是风险很大？4、上机测试的时候总出问题，石墨管换了好几根，老是做不成曲线，怀疑管的质量问题；还有仪器内部有水滴冒出来，摸一摸石墨管两侧的大块（电极？）很冰凉的，不知正常不；另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验，联系不上工程师，明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684，铅、镉、铜的标准值还要低好几倍，特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心，是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适？单位还没有的 请各位大下帮我出出主意，感激不尽

在测试样品时，经常被要求做“添加标准品分析”，并计算其回收率。想请教一下，这样做的目的到底是什么，具体有什么用处？（虽然会做这样的实验，而且也知道怎么计算回收率，但.....就是不知道为什么要做？---- 有新同事进来，问我们这些“元老”为什么要做，有什么用？答不出具体原因，只知道个大概.....唉！难堪呀.....郁闷呀.....！！！）请高人指教，谢了！！！

美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。　　主要内容：　　1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH　　美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准，该申请提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为：牧草25ppm；干草20ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)　　美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准。　　该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为：干豆种子50ppm；胡萝卜根2.0ppm；牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm；牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm；牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm；棉油0.2ppm；未脱绒棉籽0.1ppm；鸡蛋0.05ppm；菊苣6.0ppm；核果类水果0.05ppm；牛奶0.05ppm；澳洲坚果0.1ppm；洋葱球茎0.5ppm；花生1.5ppm；花生饼粉2.2ppm；美洲胡桃0.05ppm；大豆种子2.5ppm；菠菜6.0ppm；甘薯0.05ppm；芦笋3.0ppm；咖啡豆0.1ppm；塔巴斯科辣椒1.0ppm；大黄0.5ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　3. 恶唑酮菌(Famoxadone)　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准。　　该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为：蔓越莓亚组13-07A 10ppm；芫荽叶25ppm；洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm；绿色洋葱亚组3-07B 40ppm；菠菜50ppm；多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　4. 戊唑醇(Tebuconazole)　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为：甜樱桃采收前后5.0ppm；酸樱桃采收前后5.0ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　5. 烯酰吗啉(Dimethomorph)　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为：高丽参0.90ppm；葡萄干6.0ppm；马铃薯0.05ppm；去皮马铃薯0.20ppm；青萝卜20.0ppm；多肉利马豆0.60ppm；葡萄3.5ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy　　美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为： 荔枝15ppm；杨桃3.0ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效

有人分析过食品中有机磷么？是参照什么标准做的

做定量分析时，为了保证称量的准确性，配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低，能连续稀释两次或三次吗?

大家有做过含量及有关物质的EP标准分析方法验证的吗？分享下经验吧

微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量，每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品)，论证了方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一，均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法，本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质，以此方法为基础，结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求，制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献，计算了样品分析的合成不确定度，将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性；均匀性检验方法很多，有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ，其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的，本文采用方差法(F)检验，得到样品均匀性良好；标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值，本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除，．最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水；盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水；活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

细菌内毒素标准品溶液的制备，在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备，再由“充分混合内毒素储备标准溶液后，用细菌内毒素试验检查用水（BET检查用水）稀释，制成适当的系列稀释液，即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程？而在中国药典中，标准品溶液的制备，按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是，我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合，时间会不会过长，如此会不会对标准品有所影响？

最近，一些食品生产商为了吸引眼球，打出了“儿童食品”或儿童词的标注，目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示，一些高糖，高热，高钠或含有一些调味品，添加剂和其他休闲食品，不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来，食品安全问题的关注，安全，营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国，目前，除三岁的年龄，没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话（卡通）的食物，只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出，高热高糖，目前的数量，高钠或含有一些调味品，添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书，标明食品的营养和能量值，等等。如果食品生产主要针对儿童，建议标签，如实反映食品的情况，包括，但不限于原材料，利用营养成分，能量值，敏感材料，提醒，最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择，让孩子们享受一个安全，健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施，引导和鼓励行业内的生产企业，以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识，健康饮食，食品购买前仔细检查食品包装说明，引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

细菌内毒素标准品溶液的制备，在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备，再由“充分混合内毒素储备标准溶液后，用细菌内毒素试验检查用水（BET检查用水）稀释，制成适当的系列稀释液，即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程？而在中国药典中，标准品溶液的制备，按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是，我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合，时间会不会过长，如此会不会对标准品有所影响？

最近，一些食品生产商为了吸引眼球，打出了“儿童食品”或儿童词的标注，目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示，一些高糖，高热，高钠或含有一些调味品，添加剂和其他休闲食品，不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来，食品安全问题的关注，安全，营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国，目前，除三岁的年龄，没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话（卡通）的食物，只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出，高热高糖，目前的数量，高钠或含有一些调味品，添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书，标明食品的营养和能量值，等等。如果食品生产主要针对儿童，建议标签，如实反映食品的情况，包括，但不限于原材料，利用营养成分，能量值，敏感材料，提醒，最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择，让孩子们享受一个安全，健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施，引导和鼓励行业内的生产企业，以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识，健康饮食，食品购买前仔细检查食品包装说明，引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

请问一下买的丙酮中的环氧氯丙烷标准品，可以用丙酮做溶剂稀释吗，要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作，标准里是用二氯甲烷做溶剂

铜的光谱分析标准哪有!!!!!!!!

标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。　 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定，组成的动态变化大，所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的，如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度，准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求，是保证标准物质具有空间一致性的前提，对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先，绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差，就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的，因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀，例固体样品，对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀，标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时，样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质，是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比，液体和气体物质的均匀性容易实现，但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变，因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器，加入适当的稳定剂，都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变，以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法，以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前，环境标准物质的定值多采用多种分析方法，由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强，准确度要求很高，上作环境和人员操作技能都要有较高的水，工作量大，制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上，标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前，我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据，按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后，求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后，求得总平均值及标准偏差: （3)用总平均值表示该兀素的定值结果，用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度，以2s除以总平均值表示相对不确定度。

化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？

[color=#444444]实验室购买了浓度为100ppm的有机磷农药标准品，溶剂是丙酮。现在我想稀释到1ppm，老板不同意购买色谱级丙酮。可以用分析纯的溶解吗？或者说，可以用色谱级的甲醇溶解吗？[/color]

[color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析一种物质的浓度，所以要先做标准曲线，但是标准品浓度大于1g/l时就会有很多杂峰，目标峰的含量只有60-78%，但是核磁检测标准品的纯度至少大于90%，现在基本排除是配制溶液过程中污染的原因，就是考虑物质会不会在高温下反应了。请各位高手指点一下吧，有什么方法可以解决[/color]

用LC—MS做定量分析时，为了保证称量的专业性，标准品配制的较浓，请问能连续稀释2—3次得到想要的浓度吧，会不会导致误差偏大呢?

标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。　四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定，组成的动态变化大，所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的，如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度，准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求，是保证标准物质具有空间一致性的前提，对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先，绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差，就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的，因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀，例固体样品，对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀，标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时，样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质，是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比，液体和气体物质的均匀性容易实现，但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变，因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器，加入适当的稳定剂，都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变，以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法，以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前，环境标准物质的定值多采用多种分析方法，由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强，准确度要求很高，上作环境和人员操作技能都要有较高的水，工作量大，制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上，标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前，我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据，按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后，求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后，求得总平均值及标准偏差: （3)用总平均值表示该兀素的定值结果，用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度，以2s除以总平均值表示相对不确定度。

液相色谱做多菌灵标准品，低浓度杂峰少，高浓度杂峰多，是什么原因[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_01_3163820_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_02_3163820_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_03_3163820_3.jpeg[/img]

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