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拉米夫定杂质混合物

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  • 【原创】拉米夫定简介

    拉米夫定由英国葛兰素史克公司(GlaxoSmithKline)开发研制生产,1995年首次在加拿大、美国上市销售,1998年在中国上市,商品名贺普丁。目前,在我国市场上销售的拉米夫定及其复方制剂是由史克公司独家销售。拉米夫定及其片剂和口服液于1999年4月10日授权在中国获得药品行政保护,保护期将于2006年10月终止。拉米夫定全球专利将于2006年9月到期。拉米夫定是近年新上市的一种抗乙肝病毒新药,其英文名称为Lamivudine,又称3—TC。是一种核苷类抗病毒药,对人类免疫缺陷病毒和乙型肝炎病毒均具有显著的抑制活性,是治疗艾滋病和乙型肝炎的具有显著疗效的药物。拉米夫定是第一个经美国FDA以及中国食品药品监督管理局批准的口服抗乙肝病毒药物。由于拉米夫定问世时间早,很长一段时间都是临床药物研究的“宠儿”,又由于其临床相对比较安全,应用较为广泛。现阶段,拉米夫定是乙肝病毒感染的一线治疗药物。拉米夫定的缺点:拉米夫定易出现耐药现象。但并未影响该药的销售额。据中国医药商业协会最新报道,2003年全国 28家主要医药批发公司畅销药品中,拉米夫定排名第13位,销售额为3.06亿元,在46种抗感染药品中占4.33%。2002年贺普丁世界性销售额为2.95亿英镑,2003 年为2.93亿英镑,折合4.8亿美元。2003年,贺普丁在我国16城市样本医院销售额排名41位,用药金额8011万元,其中进口药品占60.62%,是英国葛兰素和WELLCOME(UK)两家公司,该药在全国市场的销售额约为8亿多元。2004年为7311.43万元,仍占全身用抗病毒药物的38%,而在全国医院销售额已达到6亿~8亿元的市场规模。2005年上半年样本医院购入药物是苏州葛兰素史克、英国葛兰素史克和WELLCOME(UK)公司的药物,各厂商分别占据了51.03%、47.92%和1.05%的份额。迄今为止,全球每年约有80万人使用贺普丁,拉米夫定目前在中国的终端销售额达到10亿元人民币左右,在中国药品市场单品销售排行榜上位列第二。 拉米夫定原料药及其制剂目前均为进口药品。目前原料药及其制剂,国内尚未有生产厂家上市销售,也未有公司进行国内新药申报。另外英国GlaxoSmithKline公司在中国分公司(葛兰素史克制药(苏州)有限公司)也在中国已经获得生产批件,批准文号:国药准字H20030581。目前国内有,拉米夫定原料药以及拉米夫定片(两种规格)、拉米夫定口服液(两种规格)两种进口剂型上市销售。

  • 混合物的分类及分离与提纯的原则

    [font=微软雅黑]提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。[/font][font=微软雅黑]混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:[/font][font=微软雅黑]1、化学分离法[/font][font=微软雅黑]2、物理分离法 [/font][b] 分离与提纯的原则[/b][font=微软雅黑]1.引入的试剂一般只跟杂质反应;[/font][font=微软雅黑]2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;[/font][font=微软雅黑]3.不能引进新物质;[/font][font=微软雅黑]4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;[/font][font=微软雅黑]5.过程简单,现象明显,纯度要高;[/font][font=微软雅黑]6.尽可能将杂质转化为所需物质;[/font][font=微软雅黑]7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;[/font][font=微软雅黑]8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。[/font]

  • 混合物的分离方法根据其分离本质可分为两大类

    提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:1、化学分离法2、物理分离法

  • 有固态混合物溶解三问

    有固态混合物溶解三问

    某固态混合物中含有m克KNO3和若干克不溶于水的杂质,将此混合物加入n克水中,在10℃、40℃、75℃时观察,充分溶解后的结果如下表,求问: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072043_522285_2567717_3.png1、m、n的值各为多少? 2、75℃时所得溶液是否饱和?3、若要在n克水中恰好溶解m克硝酸钾即饱和,则温度应控制在多少度?

  • 【分享】欧盟制定物质、混合物标识的法规

    2007年9月14日,欧盟委员会宣布制定了欧洲议会和理事会关于物质和混合物分类、标识和包装的法规,并且修订指令67/548/EEC和法规(EC) No 1907/2006的提案。 该提案将在联合国层面已议定的分类标准和标签规则,即所谓的化学品分类和标签全球协调系统(GHS)编入欧盟法规。在考虑现行欧盟法规部分要素的同时,其将引入联合国(UN)化学品分类和标签全球协调系统的分类标准、危险品标志(象形图)及标签惯用语。 2002年12月,化学品分类和标签全球协调系统(GHS)经联合国危险品运输和化学品分类和标签全球协调系统专家委员会(CETDG/GHS)议定。其于2003年7月由联合国经济及社会理事会(UN ECOSOC)正式批准,并于2005年修订。2002年9月4日在约翰内斯堡表决通过的其执行计划中,世界可持续发展首脑会议鼓励各国尽快的执行化学品分类和标签全球协调系统,并且不迟于2008年使该系统全面运作。 本法规提案要求公司在将其物质和混合物投放市场之前,适当的将它们分类、标识和包装。为达此目的,本提案采取了有五个部分的方法。首先,其基于化学品分类和标签全球协调系统,以及现行的欧盟制度,协调物质和混合物的分类、标识和包装规则。第二部分和第三部分,其责成企业自己将其物质和混合物分类,并向欧洲化学品局(ECHA)通报该分类。第四部分,其在附件VI中制定了一份在共同体层面分类的协调的物质分类列表。第五部分,其参照上述和由欧洲化学品局保存的所有通报和协调的分类,制定了一份非约束性的分类和标识详细目录。 第二点是根据关于企业分类其物质和混合物的现行法规共同体法案、指令67/548/EEC(关于物质)和指令1999/45/EC(关于配制品)义务的延续部分。 第三点至第五点采纳了关于向欧洲化学品局(ECHA)通报分类的化学品注册、评估、授权和限制(REACH)法规(法规(EC) No 1907/2006)的相关规定,制定了一份协调的分类列表,并建立了分类和标识的详细目录,该目录应当为尽力使同一物质的共同分类达成一致意见的公司提供指南。 现行的法规共同体法案、指令67/548/EEC(关于物质)和指令1999/45/EC(关于配制品)应当从2015年6月1日起废止生效。

  • 混合物化学分离及提纯中概念区分

    清洗:从液体中分离密度较大且不溶的固体,分离沙和水;过滤:从液体中分离不溶的固体,净化食用水;溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶,分离盐和沙;离心分离法:从液体中分离不溶的固体,分离泥和水;结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质,从海水中提取食盐;分液:分离两种不互溶的液体,分离油和水;萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离,萃取水溶液中的碘;蒸馏:溶液中分离溶剂和非挥发性溶质,海水中取得纯水;分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体,液态空气中分离氧和氮;石油的精炼;升华:分离两种固体,其中只有一种可以升华,分离碘和沙;吸附:除去混合物中的气态或固态杂质,活性炭除去黄糖中的有色杂质。

  • 用氦气作载气分析氢气、氮气的混合物方法是什么?

    用氦气作载气分析氢气、氮气的混合物方法是什么?用哪一种填充柱,选用多大的进样器进样?其相应的检测条件什么?请您帮忙一下好吗?GC112A可以能分析氢气、氮气混合物的杂质100PPM以下吗?[em06] [em06] [em06] [em06] [em06] [em06]

  • 混合物怎么建库呢

    混合物怎么建库呢?比如说一个奇华顿的原料-记诺,这是个复杂的混合物。要是把主峰标记为记诺,那么下次可能有某种混合物的主峰也是这个呢,这样同一个物质就建立了多次普库,检索普库的时候,也不知道到底该为那种混合物??

  • 液质联用测定混合物的问题,有没有纯度要求

    [color=#444444]请教大家一个问题,我现在有一个样品,里面所含的我所想要检测的组分(一类,但不是一个)纯度大概35%,在液相条件下是可以检测到的,而且几乎没有其他杂质峰。想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]鉴定组分,可行吗?所含的其他杂质是不是也会在质谱中出现,如何找到自己想要的那个组分的数据?还有,哪种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]更适合测这种混合物呢?谢谢大家,不胜感激~[/color]

  • 粉末状的混合物有没有固定的Tg

    我看Tg讨论的东西都是高分子聚合物,我想请问一下粉末状的混合物有没有固定的Tg,比如里面含有部分淀粉,部分还原糖,还有部分蛋白质等的混合液干燥后所得的粉末。我不是搞材料的,不太懂,希望大家赐教

  • [原创] 化学品剖析简论-混合物的波谱分析

    化学品剖析简论作者 汪茂田化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性,定量和结构分析,其特点是多种分离和分析方法的联合运用,也就是“综合分析”,这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。对于复杂的多元体系的化学品,要对其中的成分和结构进行综合分析,实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围,它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础,分离技术,化学分析技术,更重要的是要具备多种现代仪器分析(NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等)技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家,对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤,在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析,这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力,这往往起到事半功倍的效果。有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴,从原理上讲是对的,但植物化学属于天然产物化学,是一个历史悠久而又生机勃勃的学科,国际上有一些重要的专业杂志,如天然产物杂志(Journal of Natural Products),植物化学杂志(Phytochemistry)等,它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析,不管是文献还是专著都是很多的,特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物,有的则添加植物提取物,这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品,有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物,按照剖析的结果,寻找符合要求的原料(经过波谱鉴定)组配,产品达到预期的效果。化学品剖析过程的复杂性:化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向,比如溶剂型粘合剂,水乳型粘合剂,表面活性剂,增塑剂等是有思路好循的,一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物,尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料,为剖析提供参考,这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。有的客户为了保密,不愿提供样品用途背景,这是可以理解的。在这种情况下,只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考,剖析的关键是证据,也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析(不能含主观的经验性的判断)。分析测试也有方法学问题,比如一种复合的表面活性剂,含有非离子、阳离子等数种表面活性剂,如果进行细致的化学分离后进行鉴定,其前期的工作周期较长,工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定,往往事半功倍。在很多情况下,剖析的目的并不是含量最高的成分,而是少量和微量的物质,显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键,单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作,再加上定性、定量和结构鉴定,说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。化学品剖析的作用:1.化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献,这当然是必要的,但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距,通常其技术秘密在文献中也有所保留,但他们的产品是其技术先进性的集中表现,直接剖析产品,进行借鉴,加上自己的创造,避开知识产权,不失为一种新产品研发的捷径。2.跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时,密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作,知己知彼,百战百胜,道理自在其中。3.了解国内外同类产品的最新进展,剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。4.化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径,它使仿制的投入少,周期短,见效快,这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题,如何规避,也有一些个技术创新的问题。5.化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析,当色谱法不奏效时,采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。 未完,待续...

  • 关于混合物熔化的一些问题求扫盲

    1. 两种熔点不同物质的混合物,用全自动毛细管法熔点仪测量熔点,是否能根据熔化曲线来大致判断这两种物质的比例? 2.样品中有杂质,熔融状态下为半透明,是否会影响测量结果?

  • 【原创】阿德福韦酯性价比拉米夫定更好更便宜

    阿德福韦酯是由美国Gilead Science公司开发的新型核苷类抗乙型病毒性肝炎药物,已在国外进行了Ⅱ、Ⅲ期临床试验。国外的临床研究资料表明,阿德福韦能有效地抑制HBV DNA的复制,使HBV DNA滴度迅速降低,而且在出现拉米夫定耐药的患者中阿德福韦能继续有效地抑制变异株。我国药品监督管理局于2000年12月批准该药在中国进行临床试验,目前,Ⅰ期临床试验已结束,Ⅱ期临床试验也已在2002年12月正式启动。 一、作用机制 阿德福韦酯是腺嘌呤磷酸酯化合物阿德福韦的前药,其分子式为C20H32N5O8P,分子量为501.48。口服后,在体内转化为阿德福韦发挥抗病毒作用。阿德福韦是单磷酸腺苷的核苷酸类似物,在体内通过细胞激酶作用被磷酸化为具有活性作用的二磷酸阿德福韦,二磷酸阿德福韦抑制HBV DNA多聚酶或逆转录酶作用机制包括:(1)竞争脱氧腺苷三磷酸底物;(2)终止病毒DNA链延长。二磷酸阿德福韦对HBV DNA多聚酶的抑制常数为0.1mmol/L;对人类DNA多聚酶α和γ的抑制作用较弱,其抑制常数分别为1.18mmol/L和0.97mmol/L,因此,治疗剂量对正常细胞没有毒性。 二、药效和毒理 在体外实验中,阿德福韦抑制HBV转染人肝细胞瘤细胞株HepG2和HB611细胞病毒复制的半数抑制浓度(IC50)分别为0.2~2.5mmol/L和0.2~1.2mmol/L。二磷酸阿德福韦在细胞内的T1/2为30h,故作用较持久,可以每天给药一次。 拉米夫定耐药株涉及HBV DNA聚合酶M552V、M552I、L528M、L552M/M552V位点的突变。在体外实验中发现这些突变体对阿德福韦仍敏感,与野生株比较,它们的抑制常数增加了不到2.2倍,而拉米夫定对变异株的抑制常数则增加了8~25倍。这些资料表明,阿德福韦可以治疗对拉米夫定耐药的HBV,而且与拉米夫定联合治疗可以有效控制对拉米夫定的耐药。同时,体外实验也发现阿德福韦对泛昔洛韦耐药株也较敏感。 在体内实验中,发现阿德福韦能有效地抑制鸭乙型肝炎病毒和土拨鼠肝炎病毒(WHV)的复制。给予慢性感染WHV的成年土拨鼠每日口服5mg/kg、15mg/kg的阿德福韦或安慰剂治疗12周,治疗后5mg/kg剂量组WHV DNA水平减少了260倍,而15mg/kg剂量组则下降了1000倍以上。 四、国外临床研究进展 阿德福韦已在美国、欧洲、澳大利亚及东南亚进行了Ⅱ、Ⅲ期临床试验。临床试验涉及HBeAg阳性和考虑有前C区变异的HBeAg阴性的慢性乙型肝炎患者、对拉米夫定耐药的代偿性肝病患者、合并人类免疫缺陷病毒感染的拉米夫定耐药患者、肝移植前或移植后对拉米夫定耐药的失代偿性肝病患者。 早期进行的针对HBeAg阳性、ALT异常或正常的二项双盲、安慰剂对照的Ⅱ期临床试验,疗程为12周,并随访24周。ALT异常临床研究的患者,接受剂量为5mg/d、30mg/d和60mg/d。治疗12周后,5mg剂量组血清HBV DNA较基线下降1 Log10,30mg和60mg剂量组血清HBV DNA下降3~4 Log10,而安慰剂组无显著变化;36周后,30mg和60mg剂量组HBeAg转阴率为27%,HBeAg血清转化率为20%,血清转化率增高与基线时ALT水平呈正相关。ALT正常的临床研究患者,接受剂量为30mg/d。治疗12周后,30mg剂量组血清HBV DNA较基线下降3Log10,而安慰剂组无显著变化。所有接受治疗的患者在治疗12周后进行基因检测,没有发现与阿德福韦耐药有关的变异产生。在这二项研究中,30mg和60mg剂量组均出现部分患者的肾功能损害,表现为尿素氮和肌酐的升高,出现肾功能损害的比例与剂量呈正相关,故在以后的延续试验中以10mg剂量组而代替60mg剂量组。 在一项随机、双盲、安慰剂对照的临床试验中,共有515例HBeAg阳性的患者进入研究。在前48周,患者被随机分入阿德福韦30mg组(173例)、阿德福韦10mg组(172例)或安慰剂组(170例)。48周后,30mg组接受安慰剂治疗至96周,安慰剂组接受阿德福韦10mg治疗至96周,10mg组则再次随机按1:1接受安慰剂或继续阿德福韦10mg治疗至96周。所有患者在第一次随机前6月内接受第一次肝活检,在治疗48周、96周后接受第二、三次肝活检。所有患者治疗96周后随访24周。治疗48周后,10mg组和30mg组组织学改善率(组织学改善定义为Knodell坏死炎症计分下降32分,且Knodell肝纤维化计分无恶化)分别为53%和59%,显著高于安慰剂组25%;10mg组和30mg组治疗后血清HBV DNA较基线时下降3.52 Log10和4.76 Log10,安慰剂组为0.55 Log10;10mg组HBeAg阴转率为24%,HBeAg血清转化率为12%,显著高于安慰剂组的6%和11%;10mg组ALT复常率为48%,安慰剂组则为16%。研究中,发现基线ALT水平与肝组织学改善和HBeAg血清转化呈正相关。另一项随机、双盲、安慰剂对照的临床试验,共有185例考虑有前C区变异的HBeAg阴性的患者按2:1比例进入阿德福韦10mg组或安慰剂组。治疗48周后,10mg组组织学改善率为64%,显著高于安慰剂组33%;10mg组治疗后血清HBV DNA较基线时下降3.91 Log10,51%患者HBV DNA转阴,安慰剂组HBV DNA较基线时下降1.35 Log10,没有患者HBV DNA转阴;10mg组ALT复常率为72%,著高于安慰剂组29%。目前本项研究仍在进行中。 五、耐药和病毒变异 阿德福韦较少产生耐药的分子学基础包括:(1)阿德福韦与自然底物dATP在结构上非常相像;(2)阿德福韦具有灵活的开链连接;(3)具有磷酸键。 629例患者在治疗48周后接受了病毒变异的检测,结果未发现产生阿德福韦耐药的病毒变异。2003年美国肝病年会上,Gilead公司报道,238例患者在治疗96周时有4例发现N236T位点的变异,发生率为1.7%,并证实N236T变异与阿德福韦耐药有关。另一可能与阿德福韦耐药有关的A181V位点突变,96周时的发生率为0.8%。另外一项研究是早期进行的针对HBeAg阳性、ALT异常或正常的二项双盲、安慰剂对照研究的延续。患者在治疗中没有出现血清转化,也没有出现与治疗相关的毒性反应,患者自愿继续接受治疗。剂量开始为30mg/d,后改为10mg/d。在长达136周的观察中,阿德福韦对野生株和前C区变异的慢性乙型肝炎具有持续的抗病毒作用,而且没有发现与阿德福韦耐药相关的病毒变异。 七、国内的研究状况 我国食物药品监督管理局于2000年12月批准该药在中国进行Ⅰ期临床试验。2001年6月~9月进行Ⅰ期临床试验,Ⅰ期临床试验包括3个研究方案:(1)在健康中国男性志愿者中,对单次口服阿德福韦片剂的安全性和耐受性进行评估的一项Ⅰ期、单中心、随机、双盲、安慰剂对照的研究;(2)在健康中国男性志愿者中,对阿德福韦片剂的药代动力学进行评估的一项Ⅰ期、单中心、开放、拉丁方设计的研究;(3)在健康中国志愿者中,就连续6d,1次/d,口服阿德福韦片剂的安全性、耐受性和药代动力学进行评估的一项Ⅰ期、单中心、随机、双盲、安慰剂对照的研究。I期研究结果显示在健康中国志愿者中口服阿德福韦片剂的安全性、耐受性良好;10mg剂量下,未观察到肾功能损害;药代动力学参数与国外研究结果相似。2002年10月国家药品监督管理局批准该药在中国进行Ⅱ期临床试验。Ⅱ期临床试验在中国的总病例数为480例,均为HBeAg阳性、HBV DNA阳性、ALT增高的患者。全国有12个中心参与。目前,Ⅱ期临床试验已在2002年12月正式启动,2003年2月底已完成最后一例患者入组。

  • 核磁可以测定混合物的结构么

    核磁可以测定混合物的结构么,假如是我想从 一个很复杂的生物制品中提取一种 或者一类具有活性的 物质(该类物质属于新化合物,没有结构信息)怎么得到单体且知道 收集的化合物是单体还是混合物 呢?提取纯化后的物质用核磁或者其他的仪器 能确定是单体还是混合物 么?

  • 求助:油水混合物如何有机定性

    来了三瓶样品-油水混合物,有的都分层了,客户想做定性分析。挥发性的可以顶空,半挥发的怎么做啊?直接用二氯甲烷萃取,估计会乳化很厉害,不知道咋弄了。哪位老师知道有机定性方面的标准或者书吗 ?求赐教

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  • 【原创】如何用NMR确定混合物中各组分的含量

    如何用核磁确定混合物中各组分的含量用1HNMR确定混合物中各组分的相对百分含量是比较方便的.1.要知道原料,产物,溶剂,杂质的结构和分子量.2.正确辨认原料,产物,溶剂,杂质的特征NMR信号,正确积分.3.每个化合物选定一个信号,分别求出一个H的面积.它们之间的比值就是摩尔比.换算成重量比就更容易了.如果原料和产物中都有甲基,那就用二者的CH3信号积分值比,即二者的摩尔比.4.残留溶剂比如醋酸利用CH3的1HNMR信号.5.可以把三个成分作为100%(假定样品中几乎没有水分和无机成分),也可以计算%.方法是比较灵活的.特殊情况的问题再叙.此法比较方便快捷,误差通常在可接受的范围,当然没有色谱法精度高。6.当1HNMR不能解决问题时,定量13CNMR也是很有用的技术。我在分析混合物时,有的样品由于几种成分的混合,1HNMR信号拥挤,重叠,更重要的是几种成分物理性质相差甚大,一种色谱条件是难以同时分析这些成分的。在这种情况下定量13CNMR很能解决问题,尽管定量13CNMR的定量精度比不上色谱法。1HNMR不但可以测定混合物中成分的相对含量,也可以通过加入合适的内标测定绝对含量,有很多文献.国外有1HNMR定量测定天然混合物的论文和综述文章.比如:Based on a brief revision of what constitutes state-of-the-art "quantitative experimental conditions" for 1H quantitative NMR (qHNMR), this comprehensive review contains almost 200 references and covers the literature since 1982 with emphasis on natural products. It provides an overview of the background and applications of qHNMR in natural products research, new methods such as decoupling and hyphenation, and analytical potential and limitations, and compiles information on reference materials used for and studied by qHNMR. The dual status of natural products, being single chemical entities and valuable biologically active agents that need to be purified from complex matrixes, results in an increased analytical demand when testing their deviation from the singleton composition ideal. The outcome and versatility of reported applications lead to the conclusion that qHNMR is currently the principal analytical method to meet this demand. Considering both 1D and 2D 1H NMR experiments, qHNMR has proved to be highly suitable for the simultaneous selective recognition and quantitative determination of metabolites in complex biological matrixes. This is manifested by the prior publication of over 80 reports on applications involving the quantitation of single natural products in plant extracts, dietary materials, and materials representing different metabolic stages of (micro)organisms. In summary, qHNMR has great potential as an analytical tool in both the discovery of new bioactive natural products and the field of metabolome analysis. 我和同事发表的1HNMR法定量测定替米考星的含量的论文(分析测试学报)。

  • 混合物的测定

    请教大家用UV分光光度法 -----混合物的测定具体是这样的:分别先测高锰酸钾的最大吸收波长,再测重铬酸钾的最大吸收波长,混合物是二者的等体积混合样品,要求根据未知液的吸收曲线测混合物中重铬酸根和高锰酸根的浓度.请指教,谢谢!

  • 混合物的MSDS该怎么写?

    请教各位,一个混合物(如油墨),当编写其MSDS的时候,其中一些项目是要按照其中的成分来写还是整个混合物来写呢?比如这个混合物里面有一些液体溶剂(乙醇,丁酮之类的),还有颜料和树脂等等。当写理化性质,稳定性和反应性,毒理学资料等项目的时候,因为这个混合物没有相关资料,是否写其中含有的液体溶剂的相关性能就可以了呢?哪位有相关的例子可以参考一下?谢谢!

  • 【求助】共沸混合物形成机理?

    [em0815] 有些不同的有机溶剂混合后,会形成共沸混合物。哪位能指教一下:什么特征的有机物混合后,可形成共沸混合物?即共沸混合物的形成机理是什么?谢谢!

  • 关于混合物的CAS号

    一直都是买标准品做分析用,以为只有单一的化合物或者是同分异构体的化合物才有CAS号现在发现 混合物也有CAS号现在有一个问题 就是有两种矿物油(也称白油),明显的粘度差异很大,但是标的是同一个CAS号:8042-47-5问题就是:对于两种外观及物理性质上有明显差异的混合物,但是CAS号相同的情况下,它们内部的差别主要在哪里?是不同化合物的比例差异?(1号样品与2号样品均含甲、乙、丙三种物质,但是比例不同)还是所含目标物的不同?(1号样品含甲、乙、丙,2号样品含甲、乙、丙、丁)

  • 醇、醚、水的混合物,选什么色谱柱合适?

    [color=#444444]样品是:5%醇,94%醚,1%水的混合物。[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]厂家推荐Wax和PEG-20M的柱子,但要求我先把样品里的水除去才能进色谱,不然柱子很快就会挂掉。[/color][color=#444444]有不这么怕水,又能分醇、醚的柱子吗??或者有什么好办法可以除水但不会影响到醇、醚??[/color]

  • 制冷剂混合物分析结果重复性差!

    制冷剂混合物分析结果重复性差!

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406211003_502662_2837204_3.jpg上面是整个分析管路的简单示意图。首先,对整个管路通氦气,排除杂质,然后关闭左边阀门,对管路抽真空,到5Pa以下,然后关闭右边阀门,保持管路真空状态。样品在特定的装置内循环,利用六通阀将样品取出,取样量20微升。样品在管路内扩散5分钟后,进行色谱分析,色谱进样也采用的六通阀,进样量是0.25mL。现在做的样品是R32+R134a混合物,连续运行3次色谱分析,结果峰面积百分比完全不重复。总的样品峰越来越小,而R32的含量一直在增加。如果3次运行时间间隔长达1小时,那么总的样品峰下降不明显,但R32的百分比还是在增加。因为做的是相平衡分析,所以取样量不能太大,20微升已经算是上限了。请问我该如何操作,才能提高结果的重复性???

  • 【求助】冰水混合物的温度不是0度?

    冰水混合物的温度不是0度?和大气压有关系吗?看要核查一个温度,仪器显示温度38.8度时,核查用温度计测试温度才37度,这个温度计是检定的,就给了个合格,我怕他们是随便搞的一个数据,怕温度计不准,想自己用冰水混合物核查一下这个温度计0度准不准。百度了一下,好像有的说冰水混合物在一般实验室条件下不是0度,是4度...这个说法对不对?

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