我这里有几份分析资料,想和大家分享。内容含有分析条件及色谱图, 有需要的就下载吧!1. 分析食品中的丙酸2. 涂料中一般溶剂(二氯甲烷,乙苯_二甲苯)的分析3. 分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)
关键词:钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1.原理 样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏,收集后直接进气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。(钢铁标准物质) 2.试剂 磷酸溶液(取10mL 85%磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99%甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg/mL):准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。丙酸标准使用液:将储备液用水稀释成10~250mg/mL的标准系列。(钢铁标样) 3.仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器,FID)。(冶金标准物质) 4.操作步骤 . (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。(冶金标准样品) (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。(冶金标样) 5.分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中,z为样品中丙酸含量,g/kg;A为测定样品中丙酸含量,mg/mL;m为样品质量,g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1.2967;丙酸钙含量===丙酸含量×1.2569。 6.技术参数 相对标准差在6%以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10%以下,平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。本方法最低检出量:面包、糕点O.05g/kg,酱油、醋O.02g/kg。(生铁标样)
薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后,置于薄层板上,利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离,显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液:称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中,加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH,约1.02%(W/V),取120ml此溶液加到240m1 95%乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A:称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮(2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate)于烧杯中,加入100m1水,配成1%溶液,用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B:称取2g葡萄酸,溶于20ml 水中,转移至100ml容量瓶,加入2ml香草醛和20m1 95%乙醇,加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液:称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐,溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4%(1)。3.4 硼酸标准溶液:称取0.6g硼酸溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6%。4仪器4.1高效纤维素薄层板: Merck l5035或Merck l5036,或等效物。4.2层析缸:玻璃标本缸,带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区,每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖,进行层析(2)。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后,将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱,检查检样之色斑并与标准进行比较(3),以鉴别是否存在硼酸(盐)或丙酸/丙酸盐,并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量(1)。
根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定,《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》(标准编号:[url=http://down.foodmate.net/standard/sort/12/124106.html]T/ ZJATA 0011-2022[/url])浙江测试团体标准经本协会批准,自2022年9月8日起实施。特此公告。[align=right]浙江省分析测试协会[/align][align=right]2022年8月8日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202208101312.pdf]浙江省分析测试协会关于发布《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》标准的公告.pdf[/url]
最近实验室要准备开展这方面的检测工作,看了标准,有好几个地方不明确,请有经验的童鞋给点建议!方法: 提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。 (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。问题:1 红色部分,这样做出来的结果准确吗? 2 现在做气相的话,都是用毛细管柱了,很少有用玻璃柱子的,用DB-1或者DB-5能做出来吗?
求有2-(4-羟基苯氧基)丙酸工业化技术的朋友吗?我想要中控分析(请不要留联系电话,可以常来看回复或者站短,谢谢支持!)
[b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂,[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐,易溶于水,因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体],为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力,确保丙酸呈现中性状态,因此,流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])由于丙酸中碳链短,属于极性化合物,与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间,常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
先介绍下GBZ/T 160.59-2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,加入0.5 ml丙酮,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。检测器:GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标:将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中,用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸,加入1ml丙酮,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液测定。检测器:GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍,因此认为解析效率低。请教:我这样改动的过程是否有问题,什么原因造成解析效率低呢?说明:空白硅胶管(两头玻璃烧结封口)买了有大半年了,会不会是里面硅胶变质了引起的? 之所以取上清液是为了用自动进样器进样,比较方便。 还做了以下实验:先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸,即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液,进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。
本标准代替QB 1954-1994本标准规定了食品添加剂丙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。
CAS:283159-95-5我用C18的柱子,流动相A、B分别是0.05%TFA的纯水、0.05%TFA的乙腈,流动相B的梯度是初始10%,5min升到60%并保持10min,15min后降到10%保持5min,谱图主峰分叉。[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401271531592473_6839_4185279_3.jpg!w690x184.jpg[/img]请问(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯是手性化合物吗,需要什么类型色谱柱和流动相条件分析?
食品中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 5009.120-2003中,样品处理后加甲酸,数据处理采用标准曲线法饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 17815-1999中,不加甲酸,数据处理采用内标法为何有如此区别?
请教一下,丙酸用FID的检测遇到很多问题,谢谢食品中的丙酸盐,加酸蒸馏,收集冷凝液,测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好,峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后,下一针总会有很大浓度的污染,每针洗针40次(水洗),连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下,这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法,感激不尽。
[align=center][b]食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯[/b][/align][img=,99,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143105100_953_2222981_3.gif!w99x45.jpg[/img] [img=,121,46]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143267296_3413_2222981_3.gif!w121x46.jpg[/img] [img=,98,83]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143361658_9073_2222981_3.gif!w98x83.jpg[/img] [img=,89,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143485158_3959_2222981_3.gif!w89x50.jpg[/img] 丙酸钠 山梨酸 脱氢乙酸 苯甲酸[img=,112,150]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144042246_934_2222981_3.gif!w112x150.jpg[/img] [img=,270,166]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144144504_7297_2222981_3.gif!w270x166.jpg[/img] [img=,123,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144263678_2065_2222981_3.gif!w123x58.jpg[/img] 糖精钠 纳他霉素 富马酸二甲酯丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯为食品中常见的添加剂分析项目,客户希望通过一种方法来同时实现7种添加剂的分析,且整体分析时间要求尽量短,以提高工作效率。首先,使用大曹三耀(原资生堂)CAPCELL PAK系列色谱柱中的第一选择色谱柱——通用型反相柱[color=#3366ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII[/b][/color]来进行方法初筛;考虑到7种添加剂中的酸性化合物较多,为取得良好保留,在流动相的选择方面,首先尝试在酸性条件下(0.1%磷酸)进行分析,结果如图1所示。在酸性条件下,苯甲酸、山梨酸和富马酸二甲酯三者间分离情况不佳。[align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104146524_289_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 酸性条件下分析结果[/align][img=,431,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104139552_9327_2222981_3.png!w431x219.jpg[/img]在此条件下,进一步对梯度条件进行调整,并将流动相中的乙腈更换为甲醇,更换不同种类色谱柱,但均未能获得良好结果。接下来我们将流动相pH改变,将0.1%磷酸溶液更换为20 mmol/L磷酸二氢铵溶液进行分析,结果如图2所示。能够看到7个较明显物质峰得到分离。[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104574536_4474_2222981_3.png!w690x359.jpg[/img][/align][align=center]图2 磷酸二氢铵条件分析结果[/align][img=,450,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104576746_74_2222981_3.png!w450x220.jpg[/img]由于客户想要在短时间内得到良好分析,因此我们进一步将色谱柱由常规规格[b]S5 4.6 mm i.d. × 250 mm[/b]更换为[b][color=#3366ff]S3 4.6 mm i.d. × 100 mm[/color][/b],分析结果如图3所示。[align=center][img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191105363445_4814_2222981_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center]图3 MGII小粒径短柱分析结果[/align][img=,459,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191105376737_3055_2222981_3.png!w459x221.jpg[/img]但同时在分析中发现丙酸钠单标无法得到良好响应(图4),且富马酸二甲酯出峰行为异常(图5)。[align=center][img=,690,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191106365666_7879_2222981_3.png!w690x337.jpg[/img][/align][align=center]图4 丙酸钠单标分析结果[/align][align=center] [/align]如图5结果所示,将7种添加剂各取100 μL后稀释到1 mL配制混合标准品时(第一次混合样品,终浓度为各0.1 mg/mL),未见富马酸二甲酯峰出现,此时再将此溶液与富马酸二甲酯单标以4:1比例混合后(第二次混合样品,富马酸二甲酯终浓度0.28 mg/mL,其他为0.08 mg/mL),富马酸二甲酯峰出现,同时2号峰峰面积增大。富马酸二甲酯单标进样无异常。因此富马酸二甲酯在混合溶液中可能存在[color=red]降解反应、溶解度不佳或其它原因[/color],导致出峰行为异常,建议对该物质性质进行考察,或进行方法学验证。[align=center][img=,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191106370947_4629_2222981_3.png!w690x450.jpg[/img][/align][align=center]图5 富马酸二甲酯分析结果[/align][align=left] 综上所述,使用[b][color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S3 4.6 mmi.d. × 100 mm[/color][/b]色谱柱可在[color=#3366ff][b]20 mmol/L磷酸二氢铵-乙腈[/b][/color]条件下基本实现7种常见食品添加剂的分析,但丙酸和富马酸二甲酯出峰异常,建议进一步进行方法学验证。[/align][align=left][/align][align=left] [/align][align=right] [/align][b][/b][align=right][b][color=#333333]LC Application Lab, Sanyofine China[/color][/b][/align][color=#333333][/color][align=right]Beijing, China[/align][color=#333333][/color][align=right]Phone 400 801 3103[/align]
[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线,看别的文章后,按他写的方法试过,完全不是他说的结果,请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可否将方法相告!不胜感激![/size][/size]
GC-2014,柱子DB-1701。我想定位丙酸,害怕强酸腐蚀性导致损坏柱子。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以直接进样0.2ul吗?还是稀释后进样?用什么溶剂稀释呢?
请问食品中丙酸钙的测定应该用那种柱子?我看标准上写的是porapak Qs填充柱,但是我们单位没有这柱子,有没有那根柱可以替代它?谢谢!
各位老师,我想问问有没有用GDX-203分析甲酸,乙酸,丙酸,丁酸这些组份,分析方法是什么呢???
请教一下,丙酸用FID的检测遇到很多问题,谢谢食品中的丙酸盐,加酸蒸馏,收集冷凝液,测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好,峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后,下一针总会有很大浓度的污染,每针洗针40次(水洗),连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下,这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法,感激不尽。
食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做,GB/T5009.120是用填充柱做,GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法,用水蒸汽蒸馏提取样品,直接进样,这样对柱子是不是损害很大?
各位大侠,我最近在做丙酸酐中杂质的检测,水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析,没有找到合适的方法,于是转用液相来做,就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子,流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度,缓冲液起始比例是95%,波长210,检测出的杂质在丙酸峰之前,分离度1.5,保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪,直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应,后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应,因为溶剂是高比例的水相,怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法,使用95%乙腈冲洗,丙酸保留时间也只有1分多,而且未检出其他杂质峰,现在想用正相来做,不知道各位大侠还有什么方法?
哪位高手那里有2-氯丙酸的GC分析方法或者别的?可以提供一下!十分感谢!
哪位大侠知道酰胺基丙酸的分析方法,先谢谢!在线等!
弱弱的问一下:gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中,上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用?如果是保持一定的酸性环境,那为什么一定要加甲酸,其他酸行不行?(第二个问题撇开标准规定来讨论)
本人检测食品中的丙酸含量 国标中出示加样25g 使用水蒸气蒸馏至约250左右 我做成了加样180g 普通蒸馏至200g左右 这个误差影响大么食品中丙酸测定的前处理的装置具体应该是长啥样的啊
想咨询各位大佬,丙酸钙,丙酸钠(丙酸)测定GB5009.120_2016,用的标准品是乙醇中丙酸对测定会有影响吗,测定在2.5分钟左右出现两个分离不好的峰是什么峰?之后在不出峰,是因为标准品问题还是前边分离度不好的峰就是丙酸峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091049305591_6061_5360117_3.png[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做?具体参照什么标准
食品中丙酸的测定 GB5009.120-2016是使用水蒸气蒸馏而我读题失败选择了普通蒸馏 这个影响大么 水蒸气蒸馏的装置图应该是啥样的呢 有做过的给个指导么
要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯,丙醇,低碳烃类等,能否用填充柱?
要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯,丙醇,低碳烃类等,能否用填充柱?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做?具体参照什么标准?