各位知道哪里有对特辛基苯酚的标准物质或者标准溶液卖吗?
苯酚磺酸锌的质量标准 我是死活也找不到呀 请各位帮忙
在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?
木制品中五氯苯酚(PCP)的标准测定方法 DIN 53313 和 DIN 38407帮帮忙拉,谢谢!
哪位有化妆品中氢醌和苯酚的测定方法国家标准,小弟有急用,谢谢啦!
以前用的挥发酚(以苯酚计)标准是购买的标准,现打算用分析纯的苯酚配制苯酚标准溶液。由于苯酚易于吸水,库存的苯酚已经成块状固体,但吸水不是很严重,请问在不蒸馏情况下,用这样的苯酚配制标准溶液,误差在多少范围之内?希望做过苯酚标定实验的老师给个大概误差范围。谢谢。
大家好!请问有谁知道测空气中的苯酚可以用水质酚标准溶液做标准曲线吗? ?
请问哪位大神有做过壬基苯酚和辛基苯酚的?小弟质谱参数调的还可以峰形强度啥都不错,就这两个东西死活分不开,流动相选了好多流速等等各种条件都试了好多还是同一时间出峰,uplc,1.9um的柱子,求指点啊...
日本壬基苯酚的测试标准哪位朋友有啊?
做苯酚的标准曲线,可是R=1,这样正常吗???求指点
【作者】 李英; 孙小颖; 吴景武; 刘丽; 戴寿海; 刘志红; 梁烽; 陈旭辉; 李泳涛;【机构】 深圳出入境检验检疫局;【摘要】 提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法。不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312 nm的荧光检测器进行检测。结果表明,苯酚、4-叔丁基苯酚在4种模拟物中的平均回收率(n=9)分别为95.2%~104.0%、92.8%~99.9%,RSD(n=9)分别为0.28%~6.1%、0.26%~4.9%;在4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚的测定低限均为0.005 mg/L。
分享四份ISO标准:1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法
[b]含氯苯酚怎么配置标准曲线,是否需要折算称量系数在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数[/b]
化妆品工业高速发展,大大小小的化妆品生产企业遍布各地,近年来,化妆品损害消费者健康的事件时有发生,因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多,基体复杂,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性;迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下:
如题啊 挥发酚的标准物质成分是苯酚吗?还是各种酚的混合物?不经蒸馏能做的准吗?有没有这么做过的~~~谢谢~
苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂,但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一,就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析,因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶,要用到这个试剂配制溶液,才能溶解,那么我们新采购的苯酚试剂,也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收,验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性,在使用操作中要注意自身的保护,要佩戴防毒口罩,最好是防毒面具,防护眼镜,防护服,以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后,肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性,并随尿排出。但可能会造成慢性中毒,如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状,以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定,那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备(1)碱式滴定管,50ml;(2)三角烧瓶,500ml;(3)分析天平,准确至0.0001g。1.4.试剂(1)溴标准溶液,0.1mol/L;(2)硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L;(3)淀粉指示液,2%;(4)碘化钾,分析纯;(5)盐酸,分析纯;(6)三氯乙烷,分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算: ×0.01596 X= ───── ×100% M式中 X:苯酚含量(m/m),%N1:溴标准溶液的浓度,mol/L;V1:加入溴标准溶液的体积,ml;N2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L;V2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml;M:苯酚样品的称样量,g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%,取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%,取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/
今天尝试了用AB4000和 Waters TQS 找定量和定性离子对,但是都响应很差! 而且都找不到标准里给的离子对参考的标准 SNT3942-2014 食品接触材料 纸 再生纤维材料 烷基酚的测定 液相色谱质谱/质谱法GBT 23322-2018 纺织品表面活性剂的测定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚.pdfGB/T29675-2013 化妆品中壬基酚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 法 为什么选择4-n壬基苯酚做内标啊!这个跟要测的目标物不是同一个东西吗
求助(2-硝基-2‘-羟基-5’-特辛基偶氮苯)UV-329分析方法
我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。
最近要检测甲醛溶液中甲醛的含量,以及工业苯酚中苯酚的含量,如果谁有这方面的标准请帮忙发下,谢谢!
新买的苯酚标准溶液(1000ppm),是用玻璃安剖装的,十毫升,一打开就要全部用掉,怎么处置啊?难道都稀释成溶液吗?
在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数
有没有人做过食品接触材料竹制品的五氯苯酚SN/T2204-2015,他这个标准曲线就是做单点校正的吗
[align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法[/font] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]罗杰鸿[/font][/font][sup][font='Times New Roman']1* [/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]姚大超[/font][/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'] [font=微软雅黑]黄锦波[/font][/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman'](1.[font=微软雅黑]广东安纳检测技术有限公司,广州,[/font][font=Times New Roman]510000[/font][font=微软雅黑];[/font][font=Times New Roman]2.[/font][font=微软雅黑]广州岭谱科学仪器有限公司,广州,[/font][font=Times New Roman]510000[/font][font=微软雅黑];[/font][font=Times New Roman]3.[/font][font=微软雅黑]吉姆斯(广州)实验技术有限公司,广州,[/font][font=Times New Roman]510000)[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]摘要[/font][font=Times New Roman]][/font][font=微软雅黑] 以氢醌与苯酚为目标物质,[/font][font=Times New Roman]InertCap WAX [/font][font=微软雅黑]为分离柱,建立了气相色谱法测定化妆品中氢醌与苯酚含量的分析方法。通过优化色谱条件,确定初始温度[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑],化妆品经乙醇提取,过滤后测定,外标法定量。结果表明,氢醌与苯酚的加标回收率在[/font][font=Times New Roman]91.7%-99.0%[/font][font=微软雅黑]之间,精密度分别为[/font][font=Times New Roman]1.5%[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]1.8%[/font][font=微软雅黑],检出限分别为[/font][font=Times New Roman]250 μg/g[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]150 μg/g[/font][font=微软雅黑]。该方法使用毛细管柱,适用性广,结果重现性好,时间成本低,分离度好,回收率符合要求。[/font][/font][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]关键词[/font][font=Times New Roman]][/font][font=微软雅黑] 化妆品;气相色谱仪;初始温度;氢醌与苯酚[/font][/font][align=center][b][font='Times New Roman']Establishing a method for analyzing the content of hydroquinone and phenol in cosmetics[/font][/b][/align][align=center][font='Times New Roman']Luo jiehong[/font][sup][font='Times New Roman']1* [/font][/sup][font='Times New Roman']Yao dazhao[/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'] Huang jinbo[/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]([/font]1. Guangdong ANA testing technology Co., Ltd., Guangzhou, 510000 2. Guangzhou lingpu Scientific Instrument Co., Ltd., Guangzhou, 510000 3. James (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd., Guangzhou, 510000[font=微软雅黑])[/font][/font][/align][b][font='Times New Roman'][Abstract][/font][/b][font='Times New Roman']Objective To establish an analytical method for the determination of hydroquinone and phenol in cosmetics by gas chromatography. Methods Hydroquinone and phenol were used as the target materials, and InertCap WAX (30m×0.25mm×0.25μm) was used as the separation column. By optimizing the chromatographic conditions, the initial temperature was determined to be 120°C, and the temperature was raised to 220°C at 10°C/min for 22min. The temperature is programmed, the cosmetics are extracted by ethanol, filtered, and quantified by external standard method. Results The recoveries of hydroquinone and phenol were between 91.7% and 99.0%, and the precision was 1.5% and 1.8%, respectively. The detection limits were 250 μg/g and 150 μg/g, respectively. Conclusion This method uses a capillary column, which has wide applicability, good reproducibility, low time cost, good resolution and recovery rate. The method is suitable for the determination of hydroquinone and phenol content in cosmetics.[/font][b][font='Times New Roman'][Keywords][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']Cosmetics gas chromatograph initial temperature hydroquinone and phenol[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌与苯酚一般通过阻断或清除导致氧化的自由基,常被添加到化妆品中[/font][1][font=微软雅黑]。但长期依赖性使用含氢醌苯酚的美白祛斑产品,很容易导致面部溃烂[/font][font=Times New Roman][2][/font][font=微软雅黑],根据胡恭华研究表现,氢醌会氧化损坏肝细胞功能有具有致癌性[/font][font=Times New Roman][3][4][/font][font=微软雅黑],因此必须对氢醌与苯酚的使用范围与用量加以限制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]根据《化妆品安全卫生规范》[/font]2015[font=微软雅黑]年版[/font][font=Times New Roman][5][/font][font=微软雅黑]的检测方法,其灵敏度不高,峰形差,不适用与目前市面上的主流气相色谱仪,同时其柱温箱为设定为[/font][font=Times New Roman]220℃[/font][font=微软雅黑],这容易导致柱子的有效填充物质流失。因此,有必要对该方法进行优化。本文通过采用极性毛细管柱,以目标峰的保留时间,峰高,理论塔板数与峰型为判断依据,得出最佳柱温箱初始温度的色谱条件。从而有效的解决了减缓毛细管中填充物质的流失,缩短时间成本,能有效、快捷的检化妆品中氢醌与苯酚的含量。[/font][/font][font='Times New Roman']1[font=微软雅黑] 实验部分[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[font=微软雅黑] 主要仪器与试剂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]赛里安气相色谱仪。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]电子天平:感量为[/font]0.0001 mg[font=微软雅黑],德国赛多利斯。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]乙醇:分析纯,西陇科学股份有限公司。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚标准品(纯度为[/font]99.9%[font=微软雅黑])、氢醌标准品[/font][font=Times New Roman]([/font][font=微软雅黑]纯度为[/font][font=Times New Roman]99.2%)[/font][font=微软雅黑]:上海安谱科技股份有限公司。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]祛斑霜:市面销售,某公司热销产品。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2[font=微软雅黑] 溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman']1.2.1[font=微软雅黑]苯酚、氢醌标准溶液的配制 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]准确称取苯酚、氢醌标准品各[/font]0.2g([font=微软雅黑]精确至[/font][font=Times New Roman]0.1mg)[/font][font=微软雅黑]于同一个[/font][font=Times New Roman]20ml[/font][font=微软雅黑]的容量瓶中,用乙醇稀释,配制成[/font][font=Times New Roman]20g/L[/font][font=微软雅黑]的储备液,于[/font][font=Times New Roman]4℃[/font][font=微软雅黑]冰箱中避光保存。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2.2[font=微软雅黑]混合标准溶液制备 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]吸取苯酚、氢醌标准储备液[/font]0.020mL[font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.100mL[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.2ml[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.6mL[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]2.00mL[/font][font=微软雅黑]于一组[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=微软雅黑]容量瓶中,乙醇定容,此标准系列的浓度为[/font][font=Times New Roman]0.04g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.40g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.80g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]2.00g/L[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']1.3[font=微软雅黑] 最佳柱温箱初始温度条件设计[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]参考《化妆品安全技术规范》[/font]2015[font=微软雅黑]年版中氢醌与苯酚的方法检出限浓度为测试浓度,设计柱温箱的初始温度以[/font][font=Times New Roman]10℃[/font][font=微软雅黑]的梯度变化,因峰高与峰型体现氢醌与苯酚的响应程度,理论塔板数则反映其分离效果的好坏,保留时间反映分析时间成本,因此以目标峰的保留时间,峰高,理论塔板数与峰型为判断依据,得出最佳柱温箱初始温度的色谱条件。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4[font=微软雅黑] 实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.1[font=微软雅黑] 样品预处理[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取样品[/font]1g[font=微软雅黑]于[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=微软雅黑]具塞比色管,用乙醇溶解,超声[/font][font=Times New Roman]1min[/font][font=微软雅黑],用乙醇稀释至刻度,静止后取上清液作为样品待测溶液,注入色谱仪,测定其峰面积。经[/font][font=Times New Roman]0.22um[/font][font=微软雅黑]有机微孔滤膜过滤,待上机测试。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.1[font=微软雅黑] 方法证实[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]确定最合适条[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]件后,根据[/font]1.2.3[font=微软雅黑]的前处理条件,通过仪器的重复性、线性关系、检出限、加标回收率证实本仪器条件的可行性。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.2[font=微软雅黑] 定量方法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]取待测物质一系列混合标准工作溶液,按照仪器工作条件测定其标准曲线,进行样品分析,利用外标法进行定量,样品中待测物质的含量[/font]X(mg/kg)[font=微软雅黑],按照公式([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])计算。[/font][/font][font='Times New Roman']X=C*V/m (1)[/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]公式中:[/font][/font][font='Times New Roman']X[font=微软雅黑]表示待测物质的含量,单位为[/font][font=Times New Roman]mg/kg[/font][font=微软雅黑];[/font][/font][font='Times New Roman']C[font=微软雅黑]表示外标法曲线所得待测物质浓度,单位为[/font][font=Times New Roman]mg/L[/font][font=微软雅黑];[/font][/font][font='Times New Roman']V[font=微软雅黑]表示定容的体积,单位为[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=微软雅黑];[/font][/font][font='Times New Roman']m [font=微软雅黑]表示样品的称样量,单位为[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']2[font=微软雅黑] 结果与讨论[/font][/font][font='Times New Roman']2.1[font=微软雅黑] 气相色谱初始温度的选择[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌和苯酚两种物质都拥有苯基和羟基,极性较强,因此本实验选择极性毛细管柱,经过初步的条件测试,发现气化室与检测器的温度变化对这两种物质的保留时间、理论塔板数等均无明显变化,但是柱温箱的初始温度对氢醌与苯酚的这两种物质影响较大,因此通过改变初始温度,寻找最佳的初始温度,以物质的保留时间、峰高、理论塔板数为比较因素。通过实验可知,随着初始温度的提高,苯酚与氢醌的保留时间越来越早,峰高、理论塔板数也逐渐变小。在氢醌、苯酚峰形良好的前提下,考虑成本因素,则分析时间越短越好。综合以上因素,初始温度在[/font]120℃[font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]150℃[/font][font=微软雅黑]之间,保留时间较小,分离度和响应值均在可接受的范围之内。考虑氢醌与苯酚的峰型,当初始温度大于[/font][font=Times New Roman]130℃[/font][font=微软雅黑]的时候,苯酚的峰型明显不对称,不利于苯酚的定量分析,影响其结果准确性,故最终选择初始温度为[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[font=微软雅黑] 线性关系考察[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]按[/font]1.2.2[font=微软雅黑]配制相关的曲线浓度点,在初始温度为[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]的色谱条件下进行测定,以峰面积[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=微软雅黑]对系列标准溶液浓度([/font][font=Times New Roman]X[/font][font=微软雅黑])进行回归,得回归方程,结果见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]1 [font=微软雅黑]苯酚与氢醌的标准曲线考察结果[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]标准品名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]线性方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]相关系数[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]线性范围[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A=1.00419e+7×X[font=微软雅黑]-[/font][font=Times New Roman]84709[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.99998[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.00g/L[font=微软雅黑]~[/font][font=Times New Roman]2.00g/L[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A=1.55248e+7×X[font=微软雅黑]-[/font][font=Times New Roman]128851[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.99996[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.00g/L[font=微软雅黑]~[/font][font=Times New Roman]1.94g/L[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]由上图表明,在配制的浓度范围内线性关系良好,适于氢醌、苯酚的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[font=微软雅黑] 仪器重现性试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]定量测定应考虑仪器的重现性,评价多次重复测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度。取一定浓度的标准溶液[/font]1.5uL[font=微软雅黑],连续进六针,记录保留时间和峰面积,计算其保留时间和峰面积的相对标准偏差,结果见表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=微软雅黑]。 [/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]2[font=微软雅黑]苯酚与氢醌的重现性试验结果[/font][/font][/align][table][tr][td][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]浓度[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]序号[/font][/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚保留时间([/font]t[font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚峰面积([/font]A[font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌保留时间([/font]t[font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌峰面积([/font]A[font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]浓度均约为[/font]20g/L[/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202240[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.654[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194247[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.897[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']201541[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.656[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194315[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202544[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.655[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194409[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']204857[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.636[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194021[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.905[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']203451[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.646[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']192312[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.894[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']205648[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.658[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194152[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]相对标准偏差[/font]RSD[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.05%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.8%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.03%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4%[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]由试验结果可知,氢醌与苯酚的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别是:苯酚为[/font]0.05%[font=微软雅黑]和[/font][font=Times New Roman]0.8[/font][font=微软雅黑]%、氢醌为[/font][font=Times New Roman]0.03%[/font][font=微软雅黑]和[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=微软雅黑],说明氢醌与苯酚均有稳定的保留时间及良好的峰型,且用于实验室的仪器稳定性良好,适用于美白产品中氢醌与苯酚的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']2.4[font=微软雅黑] 灵敏度试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取[/font]1g([font=微软雅黑]精确到[/font][font=Times New Roman]0.0001g)[/font][font=微软雅黑]样品,并准确加入[/font][font=Times New Roman]30μL [/font][font=微软雅黑]浓度为[/font][font=Times New Roman]3.99g/L[/font][font=微软雅黑]的苯酚标准浓度与[/font][font=Times New Roman]60μL [/font][font=微软雅黑]浓度为[/font][font=Times New Roman]3.87g/L[/font][font=微软雅黑]的氢醌标准溶液,按照[/font][font=Times New Roman]1.2.3[/font][font=微软雅黑]样品前处理方法中的处理方法进行处理后进行测试,信噪比[/font][font=Times New Roman]≥3[/font][font=微软雅黑],即检出浓度。结果见表[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]3 [font=微软雅黑]苯酚与氢醌的检出浓度与最低定量浓度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称样量([/font]g[font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]目标物[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度([/font]g/L[font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定结果([/font][font=Times New Roman]μg /g[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]检出浓度([/font][font=Times New Roman]μg /g[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman']1.0091[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.014[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']139[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']139[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.023[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']228[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']228[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]结果表明,苯酚、氢醌的方法检出限均达到相关标准[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]的要求。说明该方法的灵敏度能满足测定化妆品中氢醌与苯酚的含量的技术要求。[/font][/font][font='Times New Roman']2.5[font=微软雅黑] 加标回收率试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取样品[/font]1g[font=微软雅黑],共[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=微软雅黑]组,每组平行[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=微软雅黑]份,分别精密加入一定浓度的氢醌、苯酚混合标准储备液,按[/font][font=Times New Roman]1.2.3[/font][font=微软雅黑]制备样品溶液进行测试,记录峰面积,计算氢醌、苯酚的回收率。结果见表[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]4[font=微软雅黑]加标回收率实验结果[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度[/font](g/L)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]回收率([/font]%[font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]平均回收率[/font](%)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度[/font](g/L)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]回收率([/font]%[font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]平均回收率[/font](%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,9][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.073[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']91.48[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']93.1[/font][/align][/td][td=1,9][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.072[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.02[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']91.7 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.075[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.98[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.070[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90.44[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.075[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.98[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.071[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']91.73[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.157[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']98.37[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']99.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.151[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.55[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']97.8 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.158[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.152[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']98.19[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.159[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.62[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.151[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.55[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.757[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.86[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']95.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.753[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.29[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']97.2 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.762[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95.49[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.756[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.67[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.755[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.61[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.747[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']96.51[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]结果表明,氢醌、苯酚的回收率在[/font]95.6%-108.8%[font=微软雅黑]之间、其[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=微软雅黑]在[/font][font=Times New Roman]0.3%-1.3%[/font][font=微软雅黑]之间,均符合相关标准要求(回收率[/font][font=Times New Roman]90[/font][font=微软雅黑]%~[/font][font=Times New Roman]110[/font][font=微软雅黑]%,[/font][font=Times New Roman]RSD≤10[/font][font=微软雅黑]%)[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']3[font=微软雅黑] 结语[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]化妆品中的杂质种类繁多,分析难度大,目前用毛细管柱测定氢醌与苯酚的研究较少,仅张卫国等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][7][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]用[/font]SE-54[font=微软雅黑]毛细管柱进行测定,但是根据其给出的色谱图,苯酚的峰型并不理想,而本方法通过经一步优化色谱条件,能更好的测定化妆品中氢醌与苯酚含量的分析方法,为广大的检测工作者提供一种检测化妆品中氢醌、苯酚的参考方法。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]参考文献[/font][font=Times New Roman]][/font][/font][/align][font='Times New Roman'][1][font='微软雅黑']国家质量监督检验检疫总局[/font][font=Times New Roman].[/font][font='微软雅黑']化妆品标识管理规定[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='微软雅黑']中国农业出版社[/font][font='Times New Roman'],2008:12.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]智研咨询集团[/font][font=Times New Roman].2018-2024[/font][font=微软雅黑]年中国化妆品行业市场调查现状与投资前景调研报告[/font][font=Times New Roman][M] [/font][font=微软雅黑]智研咨询集团出版社[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]报告编号:[/font][font=Times New Roman]R656763.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]胡恭华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]高艳芳[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]金银花水提物对氢醌所致肝细胞氧化损伤的影响[/font][font=Times New Roman][C].[/font][font=微软雅黑]中国毒理学会第三届中青年学者科技论坛暨[/font][font=Times New Roman]2011[/font][font=微软雅黑]年全国前列腺药理毒理学研讨会论文集[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]中国毒理学会[/font][font=Times New Roman].2011[/font][font=微软雅黑]年[/font][font=Times New Roman]:177-182.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]吴笛,刘征涛等,苯酚与邻甲酚的遗传毒理学研究[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=微软雅黑]南京大学学报:自然科学版[/font][font=Times New Roman]2001,6(18):3.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]中华人民共和国卫生部[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]化妆品安全技术规范[/font][font=Times New Roman]2015[/font][font=微软雅黑]年版[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]第[/font][font=Times New Roman]2.26[/font][font=微软雅黑]部分 第二法[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]气相色谱法[/font][font=Times New Roman]:303-305.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]国家食品药品监督管理局[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]非书资料:化妆品及其原料中禁限用物质检测方法验证技术规范[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]中国农业出版社,[/font][font=Times New Roman]2010:10-15.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]张卫国[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]化妆品中氢醌与苯酚的气相色谱法测定[/font][font=Times New Roman][J]:[/font][font=微软雅黑]职业与健康[/font][font=Times New Roman]:2010,1(26)[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]38[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][/font]
今天在做检测时,看到标准有一个试剂:新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏?蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别?感谢“四季风”版友提供的图片及资料:把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解,然后倒入蒸馏烧瓶中,放入玻璃珠数粒,瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计,塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管,放一接收瓶,在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右,拿去第一个接收瓶,另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg
依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后, 用GC-ECD检测,DB-17的毛细管柱,升温程序是初始温度50摄氏度(1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是: 1)正己烷作为稀释剂,为空白溶液,竟然有三个色谱峰; 2) 标准物质(PCP)和内标物(三溴苯酚)同时乙酰化,内标物出峰,可是五氯苯酚乙酰物不出峰,试过DB-5的柱子,改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助,万分感激!
[color=#DC143C]请高手指教:1 苯酚氧化成粉红色了,还能用吗?我只不过在电炉子上加热了一下,还是封盖的,然后倒到了烧杯里,怎么就被氧化了呢?如果此方法不行,我下次该怎样将苯酚从瓶子中取出?2 做测定苯酚含量及苯酚标准溶液时,采用蒸馏水的空白溶液做参比液行吗?这样不就不用减空白了吗?3 苯酚COD约2.33~2.38g/g的含义是什么?是指每克苯酚氧化需要2.33-2.38克氧气吗?是不是适用于所有的苯酚标准品呢?如果我要配制一定COD苯酚的废水是不是就不用再测苯酚COD了?谢谢啦!!![/color]
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
测五氯苯酚的标准 GB/T 18414.1-2006
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?