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对羟基肉桂醇对照品

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  • 肉桂检测及相关色谱消耗品

    （符合《中华人民共和国药典》 2010年版一部 P127 肉桂） 样品制备 制备方法：含量测定：桂皮醛对照品溶液的制备：取桂皮醛对照品适量，用甲醇溶解，配成浓度为11.66 μg / mL的溶液。 分析条件 色谱柱：Diamonsil C18(2)，150×4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)流动相：乙腈：水=35:65流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 290 nm进样量：10 μLhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(44).JPG 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度

  • 肉桂质量要求

    【主要商品规格】肉桂分为企边桂、桂通、板桂、桂心等商品规格，以企边桂质量最优。1．企边桂 呈两侧向内卷曲的浅槽状，两端成斜面露出桂心，外表面灰棕色，内表面红棕色，刻画可见油痕，断面中间有一条黄棕色的线纹。气香，味甜而辛辣。长约40cm，宽6～lOcm。2．官桂（桂通） 双卷筒或单卷筒。长约30cm，直径2～3cm。余同上。3．板桂 扁平板状，表面略粗糙，有的可见灰白色地衣斑。4．桂心 边条、碎块、大小不等。【包装与贮藏】l包装 以篾包、木箱包装。一般扎成小把(重O．5kg)再打成包，软包最好用双层，尽量保持严密；小件重30----35kg，大件可重50kg。2．贮藏 置阴凉、干燥处，密闭保存。【质量要求】1．性状 一般以不破碎、体重、外皮细、肉厚、断面色紫、油性大、香气浓、嚼之渣少者为佳。2．桂皮醛薄层色谱鉴别 以石油醚（60℃一90℃）与醋酸乙酯(17：3)为展开剂，喷以二硝基苯肼乙醇试液。在供试品色谱中，在与桂皮醛对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。3．水分测定 用甲苯法测定，水分不得超过15. 0%。4．总灰分测定 总灰分不得超过5.0 %。

  • 【原创大赛】快速测定参枝苓口服液中肉桂酸含量的方法

    摘要：目的 建立一种快速测定参枝苓口服液中肉桂酸含量的方法。 方法 首先采用高效液相色谱法测定参枝苓口服液中肉桂酸含量，做为一级数据，并同时采集样品的近红外光谱；采用K-S方法对样品集进行划分考察不同的光谱预处理方法，以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为模型评价指标。 结果 最佳模型Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值分别为0.8862、0.8877、0.00282、0.00301。线性较好，光谱与样品的肉桂酸含量有较好的相关性。结论 建立的参枝苓口服液中肉桂酸含量模型满足生产需求，是一种快速无损、经济的检测方法。关键词：近红外光谱分析技术 参枝苓口服液 肉桂酸 参枝苓口服液是我国首个批准用于老年痴呆的中药复方药物，适用于轻中度阿尔茨海默病所引起的心气虚证，表现症状为心慌心悸、气虚少语、神情冷漠、头晕乏力、失眠健忘、舌淡脉虚等症。组方包括党参、桂枝、茯苓和白芍等10味中药，其中桂枝是主要药材之一，桂枝中主要含有肉桂酸、桂皮醛等成分在药效中起到关键作用。因此，可以通过检测复方中肉桂酸的含量来检验和控制参枝苓口服液的药品质量。目前使用的含量检测方法为HPLC法，该方法比较复杂，不利于实现在线控制。近红外光谱分析技术（Near Infrared Spectroscopy，NIRS）是当前最重要的一种PAT技术，它是指应用波长范围在780-2526nm波长范围内的电磁波的一种快速绿色无损光谱学分析方法并且已经开始广泛应用于农副产品检测、食品检测、药物检测、石油化工产品检测、烟草检测等领域。本实验采用NIRS方法对复方中肉桂酸含量进行测定。1仪器与材料1.1试剂乙腈、甲醇为色谱纯（Merck, Darmstadt, Germany），磷酸为色谱纯（Tedia公司）。肉桂酸对照品购自中国药品生物制品检定所（北京），其余试剂均为分析纯。1.2样品收集四批（生产批号分别为14311、14312、14313、14314）共85个样品，所有样品均有潍坊沃华医药有限公司提供。1.3仪器Agilent 1200高效液相色谱仪，四元泵、DAD检测器、ALS自动进样器、柱温箱Chem-Station for LC 3工作站；柱子型号：Aglient Eclipse Plus C18柱（4.6×250mm，4.6um）；Millipore超纯水器（美国Millipore公司）；AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司），配有透射模块采样系统和Result操作软件；其他玻璃仪器。光谱处理及模型建立采用Matlab 软件和TQ 软件。2方法2.1近红外光谱的采集采集光谱所用的近红外光谱仪器为美国Thermo Fisher公司生产的AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪；将适量样品置于4mm的玻璃样品管中进行光谱采集，光谱采集范围为4000 -10000 cm-1；扫描次数为32；分辨率为8 cm-1；增益值为4x，常温环境采集光谱。每次采集样品前采集背景光谱来消除背景的影响。每个样品的测量时间小于1 min。2.2 HPLC测定芍药苷含量本实验采用HPLC方法作为参考方法来测量样品肉桂酸含量的一级数据。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（25：75）为流动相，待肉桂酸色谱峰出峰后，再用乙腈为流动相洗脱10分钟；检测波长为278nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于12000。取肉桂酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇溶液制成每47.1μg/ml的标准品溶液，即得对照品溶液。精密量取本品10ml，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件，1ml/min流速下等度洗脱50min，记录对应峰面积，外标一点法计算含量。2.3近红外光谱技术分析采用PLS方法将样品液相一级数据与近红外光谱(二级数据)相关联，通过光谱预处理方法的选择、光谱建模区间的选择以及其他建模参数的优化，建立稳健的定量分析模型，并以模型的RMSEC、RMSEP、Rc和Rv值作为模型结果的评价指标。2.3.1校正集和验证集的划分所有的样品划分为校正集和验证集。样品集划分的方法有随机样品划分法（RS），KS法以及SPXY法。在本实验中采用KS法将样品划分为校正集和验证集。KS方法是基于光谱变量的选择方法。根据约4:1的比列将样品划分为68个校正集和17个验证集。2.3.2光谱建模区间的选择本实验分别采用全光谱（4000-10000cm-1）区间以及TQ软件所建议优化的区间（8327-5457cm-1）建立样品的PLS，以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较，选出最佳的建模光谱区间。2.3.3光谱预处理方法的选择近红外光谱中包含复杂的样品化学信息，在分析过程中，近红外光谱受多种因素的干扰。在建立校正模型之前需要采用化学计量学的方法对光谱作适当的预处理以减少或消除这些影响，改善模型的性能。本实验分别采用SG15、MSC、SNV以及SG15+1d对原始光谱进行预处理并建立PLS数学模型。以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较，选出最佳的预处理方法。2.3.4模型的建立与模型的评价选用最佳的预处理方法和优化的光谱区间建立PLS模型，用验证集样品对最终模型进行外部验证，并以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值作为模型性能的评价指标。3结果3.1参枝苓口服液肉桂酸含量测定HPLC数据分析表1 参枝苓口服液肉桂酸含量测定统计表 [col

  • 肉桂酸质谱解析

    流动相甲醇-0.5%甲酸，肉桂酸中检院对照品正负离子模式都出现了很多丰度较高的棒状图，找不到分子离子峰。如图。本人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]新人，烦请指导。谢谢！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806191226406159_3437_3342853_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806191226417372_456_3342853_3.jpeg[/img]

  • 详细介绍一种食品添加剂——肉桂胶

    肉桂胶(Cassia Gum)是由肉桂(Cassia tora，也称C. obtusifolia)的胚乳加工制成的一种粉状物质，其贸易名称为DIAGUM cS(在法国暂时批准期间也称为Mucigel X 18H)。在国外市场上以两种形式销售：一种是100% cassia Tora/obtusifolia种子胚乳制成的粉状物质；另一种是与其他凝胶剂或增稠剂(如角叉胶、槐豆胶、瓜尔豆胶、琼脂、黄原胶等)混合而成的复合添加剂.肉桂胶适用于与其他胶质结合生产凝胶体，在食品中有很大的潜在应用价值，可用作增稠剂、乳化剂、泡沫稳定剂、保水剂等。其用量与槐豆胶和瓜尔豆胶相似。 　　肉桂胶80年代方在国外出现，并进行了有关的毒理学实验。目前，欧洲已批准肉桂胶用于宠物食品(EEC no.499)作为稳定剂(增稠剂、胶凝剂)。日本健康福利部1995年8月10日第160号公告批准肉桂胶用作食品添加剂。美国成立了由毒理学、药理学和食品科学专家组成的专家组，评审肉桂胶作为增稠剂用于人和宠物食品的安全性。我国目前尚未见生产、使用或研制该种产品的报道。

  • 肉桂现代研究

    肉桂含挥发油（其主要成分为桂皮醛、桂皮酸），并含少量乙酸桂皮酯、乙酸苯丙酯。此外，尚含微量元素，其中锌含量较高。1．采收时间研究 南北朝《名医别录》指出肉桂宜于“立秋采”，明代《本草述》认为“收之不可近火日”。提出了肉桂宜于阴天采收，以防烈日暴晒，降低肉桂的质量。现代研究表明，一年中肉桂挥发油的含量随着月份的增加而增加。肉桂的采收以9月为佳，此时挥发油含量较高。采割过早，挥发油含量较低；推迟过晚，桂皮不易剥离而形成碎块，影响产品质量。肉桂含有挥发油，温度升高，易造成挥发油过多挥发，因此以阴天采收为好。树龄不同，肉桂油的含量不同。树龄长的肉桂，机械组织生长缓慢，油分累积较多，以生长15年左右为最佳。2．环状剥皮与新皮的再生机理研究(l)再生新皮的形态发生：五年生肉桂树采用茎干大面积环剥，809《以上植株剥皮后能在原位再生新皮，并产生与原皮相似的结构。肉桂是木质化程度较高的植物，剥皮时在薄壁组织化的形成层带中分离。据研究，剥后包裹透明塑料薄膜时，裸露的茎干表面一些未成熟木质部细胞特别是木射线细胞恢复分裂能力，形成愈伤组织，并逐渐向两侧扩展而覆盖整个表面。以后在表面3-5层细胞下面开始发生木栓形成层，在较深层的未成熟木质部中开始发生锥管形成层。肉桂环剥后的茎干表面先出现分散的愈伤组织，然后愈伤组织向周边发展并逐渐覆盖整个表面，再在表层形成封闭层，接着发生新皮增厚。研究表明，对茎干表面的机械损伤将严重影响受创部位的新皮再生，剥皮过程中对裸露表面的深切、挤压或手摸等部位均可导致其不能再生新皮。(2)肉桂再生新皮的发育与桂油的积累：一年生新皮松脆幼嫩，韧皮部占全皮厚度约1/5，桂油含量极低。两年生新皮质硬而脆，韧皮部占全皮厚度约1/3，挥发油含量已明显提高。三年生新皮与六年生原皮在外观和结构上大同小异，但其桂油和桂皮醛含量均超过六年生原皮，，这与其韧皮部中油细胞分布较多是一致的。可见，随着再生新皮的生长发育，韧皮部占全皮厚度的比例逐步增加，挥发油积累也随之提高。三年生新皮在形态和生理上已成熟，可再次剥皮并达到商品要求。虽然三年生新皮发育时间较短，但由于树龄长，次生代谢物的合成、运转和积累较快，故桂油含量较高，这与其韧皮射线分布较密，横向运输功能较强及其韧皮部油细胞分布较多是一致的。(3)肉桂再生技术的应用前景：过去桂皮生产一直沿用砍树剥皮的方法，砍树当年树桩萌生新枝，新枝在起初两年内生长量较小，新枝一般需经4-5年后才能砍下剥皮，且前3年不能落枝叶蒸油，造成土地资源浪费。采用剥皮再生技术，3年后再次剥皮，提前1-2年产出。此外，在剥皮再生条件下，第二年和第三年仍可落枝叶蒸油。由于剥皮不砍树，随着树体长粗和增高，可实现桂皮增产，有利于肉桂植物资源的持续利用和经济效益的提高。3．品质研究 张锡纯认为肉桂“以皮细肉厚，断面紫红色，油性大，味甜微善，嚼几无渣者为佳”。《新修本草》认为“老皮坚板无肉不堪用”，“大枝皮肌理粗虚如木兰，肉少味薄，不及小枝皮也”。研究表明，肉桂以嫩枝皮为好，其总灰分含量低，机械组织特别是石细胞数量少，草酸钙结晶少，肉桂油含量相对较高。越是大的枝皮质量较差。在相同的收割条件下，皮薄者质量优于厚者，上段薄杆皮优于下段厚杆皮。厚杆皮如除去较厚的木栓层部分，仍可提高质量。4．产地加工研究 《神农本草经集注》最早指出使用肉桂时“皆削去上虚甲错，取里有味者称之”。古人所说的“去皮”，均指刮去较大分量的木栓层部分，此部分所含挥发油极少，是影响肉桂质量的因素，故肉桂加工均应刮去栓皮。

  • 【原创大赛】肉桂、花椒提取物的抑菌活性研究

    【原创大赛】肉桂、花椒提取物的抑菌活性研究

    1 前言http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412221338_528268_2770543_3.png肉桂（Cinnamomumcassia presl）为樟科植物的干燥枝皮或干皮，肉桂中含有挥发油（称肉桂油或桂皮油），其中主要成分为桂皮醛（Cinnamaldehyde），另含少量桂皮酸、乙酸桂皮酯、肉桂醇及香豆素等，有抑菌防腐作用，可提取用于食品防腐保藏。花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim）为芸香科植物，花椒的干燥成熟果皮、果实含挥发油，其中主要成分为牻牛儿醇（Geraniol）、萜品醇、香茅醇、柠檬烯、水芹烯和蒎烯等，具有抑菌防霉作用，可用作粮食防霉。花椒不仅可作为调味品，也可作药用，具有镇痛、镇静、活血散瘀及治疗呕吐、腹泻等功效，另外在抑菌杀虫、抗肿瘤等方面也具有较强的药理活性。由于挥发油的化学组成多为含醇、醛、酮、酚、酸、酯、萜烯类等的混合物，易溶于多种有机溶剂及脂肪油中，在一定浓度的乙醇中溶解度较高，考虑到作为食品防腐剂的安全性，本文选用食品级乙醇作为提取剂，对提取条件及提取物的抑菌作用进行了实验研究。2材料和方法2.1实验材料及仪器2.1.1材料肉桂，将其粉碎备用花椒，将其粉碎备用2.1.2化学试剂NaCl ，北京北化精细化学品有限责任公司NaNO3 ，北京益利精细化学品有限公司K2HPO4 ，北京益利精细化学品有限公司KCl ，北京益利精细化学品有限公司MgSO4 ，北京益利精细化学品有限公司FeSO4 ，北京益利精细化学品有限公司醋酸钠，北京北化精细化学品有限责任公司HCl ，北京北化精细化学品有限责任公司NaOH ，北京北化精细化学品有限责任公司食用乙醇95%，北京北化精细化学品有限责任公司2.1.3生化试剂牛肉膏，北京双旋微生物培养基制品厂蛋白胨，北京双旋微生物培养基制品厂琼脂，北京双旋微生物培养基制品厂蔗糖，北京双旋微生物培养基制品厂葡萄糖，北京双旋微生物培养基制品厂2.1.4实验仪器电热鼓风干燥箱DL-101-3 ，天津市中环实验电炉有限公司电热恒温培养箱DHP-9272型，上海一恒科技有限公司SHK-99-11 摇床 ，Beijing North TZ-BiotechDevelop. Co.DSY-2-8 电热恒温水浴锅，北京国华医疗器械厂LDZX-40AI型立式自动电热压力蒸汽灭菌锅，上海申安医疗器械厂HD-1360 洁净工作台，北京东联哈尔仪器制造有限公司SHB-111 循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司单相电容运转电动机 JX50.24 ，上海申顺生物科技有限公司W201 恒温水浴锅，上海申顺生

  • 肉桂和樟脑的薄层色谱分离

    肉桂和樟脑的薄层色谱分离

    做一个新制剂的质量标准，肉桂的薄层色谱，阴性样品相同位置有干扰。处方中有樟脑，怀疑是樟脑引起的干扰，样品中樟脑的分离很有难度，想通过展开剂的调整，使其位置与桂皮醛位置不同而排出干扰，换了好多种展开剂还是没有分开，请高手指点一下。1是对照药材 2~4是样品 5是阴性样品[img=,690,673]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151138215988_90_1777483_3.jpg!w690x673.jpg[/img]

  • 请您欣赏肉桂卷

    肉桂卷选用上等面粉，搭配优质C130317/1肉桂粉，每一层酥皮都包裹着满满的幸福感。每一口咬下，都能感受到肉桂的浓郁香气与面团的细腻口感相互交织，犹如置身温暖的怀抱。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161036482403_1142_1642069_3.png[/img]

  • 【“仪”起享奥运】中药肉桂

    [b][font=宋体]中药肉桂[/font][/b][font=宋体]肉桂味[/font][font=宋体]辛、甘，性大热，归肾、脾、心、肝经，有补火助阳，散寒止痛，温通经脉，引火归元的功效。[/font][b][font=宋体]补火助阳[/font][/b][font=宋体]肉桂辛甘大热，能补火助阳，益阳消阴，作用温和持久，为治命门火衰之要药。《本草求真》：“大补命门相火，益阳治阴”。常以肉桂配伍附子、熟地、山茱萸等，治疗肾阳不足，命门火衰引起的阳痿宫冷，腰膝冷痛，夜尿频多，滑精遗尿等，如肾气丸（《金匮要略》）、右归饮（《景岳全书》）。[/font][b][font=宋体]散寒止痛[/font][/b][font=宋体]肉桂甘热助阳以补虚，辛热散寒以止痛，善去痼冷沉寒。单用肉桂研末，酒煎服可以治疗寒邪内侵或脾胃虚寒所致脘腹冷痛；或与干姜、高良姜、荜茇等同用，如大已寒丸（《和剂局方》）；还可与吴茱萸、小茴香等同用治疗寒疝腹痛。《千金方》“独活寄生汤”、《寿世保元》“桂附丸”、《外科证治全生集》“阳和汤”、《医林改错》“少腹逐瘀汤”都以肉桂行气血、运经脉、散寒止痛。[/font][b][font=宋体]温通经脉，引火归元[/font][/b][font=宋体]肉桂大热入肝肾，能使因下元虚衰所致上浮之虚阳回归故里，故曰引火归元。常与山茱萸、五味子、牡蛎等同用治疗元阳亏虚，虚阳上浮所致的面赤、虚喘、汗出、心悸、失眠、脉微弱者。此外，久病体虚气血不足者，在补气益血方中加入少量肉桂，有鼓舞气血生长之效。[/font][font=宋体]肉桂煎服宜后下或焗服，也可研末冲服；阴虚火旺，里有实热，血热妄行出血及孕妇忌用。畏赤石脂。[/font]

  • 天然药物肉桂醛性质简介

    [font=黑体] [/font][b]天然药物肉桂醛性质简介[/b][font=宋体]随着对天然药物分子活性成分的深入研究，已发现很多具有独特活性和药效的潜在创新药物。天然药物分子作为一种防治疾病的有效手段，在疗效、适应症以及给药方式等方面凸显出了极大的优越性，也为现代医学的不断发展提供了新的方法和思路。[/font][font=宋体]中国肉桂是一种从肉桂树的内部树皮中提取的广泛使用的香料。如图[/font]1-1[font=宋体]，几千年来一直作为药材使用，并被认为是传统中药中 [/font]50 [font=宋体]种基本药材之一。据报道，肉桂提取物具有各种有益的作用[/font][sup][1][/sup][font=宋体]，包括抗过敏[/font][sup][2][/sup][font=宋体]、抗菌[/font][sup][3, 4][/sup][font=宋体]、抗病毒[/font][sup][5][/sup][font=宋体]、抗氧化[/font][sup][6][/sup][font=宋体]、胃保护、抗血管生成和抗老年痴呆等。肉桂中含有多种活性成分，如精油（肉桂醛和肉桂醇）、单宁、粘液和碳水化合物[/font][sup][7][/sup][font=宋体]。其中，肉桂醛[/font][font=宋体]（[/font]CA[font=宋体]）是一种黄色的粘稠液体，占肉桂树皮精油的[/font]98%[font=宋体]，被认为是肉桂中的主要活性分子之一。[/font]CA [font=宋体]最早由 [/font]Dumas [font=宋体]和 [/font]Péligot[font=宋体]分离出来，随后，意大利化学家[/font]Luigi Chiozza[font=宋体]于 [/font]1854 [font=宋体]年首次在实验室合成。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在传统上，[/font]CA[font=宋体]（图 [/font]1-2[font=宋体]）已被证明具有抗炎、抗病毒、抗细菌[/font][sup][8][/sup][font=宋体]和抗氧化等多种药理作用。其中，[/font]CA[font=宋体]对人口腔鳞状细胞癌 [/font]HSC-3[font=宋体]细胞有着显著降低细胞谷胱甘肽含量和谷胱甘肽过氧化物酶活性的作用，所以 [/font]CA [font=宋体]可能具有抗口腔癌的活性[/font][sup][9][/sup][font=宋体]。基于 [/font]CA [font=宋体]在黏膜肥大细胞活化中干扰 [/font]PLCγ1 [font=宋体]信号传导的新机制，有助于开发针对与黏膜肥大细胞[/font][align=center]1[/align][font='Times New Roman',serif][/font][font=宋体]相关的过敏性疾病的有效治疗剂[/font][sup][10, 11][/sup][font=宋体]。此外，还报道了 [/font]CA [font=宋体]的降血糖和降血脂作用， 所以 [/font]CA[font=宋体]可以作为一种潜在的抗糖尿病剂[/font][sup][12, 13][/sup][font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [table=100%][tr][td] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][font=宋体]尽管 [/font]CA[font=宋体]及其衍生物在不同的癌细胞系中表现不同，但仍被认为是乳腺癌、结肠癌、前列腺癌等的潜在抗癌剂（图 [/font]1-3[font=宋体]）[/font][sup][14][/sup][font=宋体]。[/font]Wang [font=宋体]等人报道 [/font]CA [font=宋体]可通过 [/font]Sept9 [font=宋体]抑制胶质瘤增殖，并进一步揭示 [/font]Sept9 [font=宋体]在肿瘤微环境方面与 [/font]Pi3k/Akt[font=宋体]通路相关[/font][sup][15][/sup][font=宋体]。[url=https://pubs.rsc.org/en/results?searchtext=Author%3AVarsha%20Shetty][font='Times New Roman',serif][color=windowtext]Varsha[/color][/font][/url][/font] [url=https://pubs.rsc.org/en/results?searchtext=Author%3AVarsha%20Shetty][color=windowtext]Shetty [/color][/url][font=宋体]等将 [/font]CA [font=宋体]进一步[color=#1C1D1E]加工为功能化的纳米颗粒，[/color][color=black]通过降低 [/color][/font][color=black]MMP-2 [/color][font=宋体][color=black]和 [/color][/font][color=black]VEGF [/color][font=宋体][color=black]的表达来减少乳腺癌细胞扩散以达到抗癌效[/color][/font][font=宋体][color=#1C1D1E]果[/color][/font][sup][color=#1C1D1E][16][/color][/sup][font=宋体][color=#1C1D1E]。[/color][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center]2[/align][align=center] [/align]

  • CNS_17.012_肉桂醛

    CNS_17.012_肉桂醛

    [font='宋体'][size=29px][color=#000000]简述肉桂醛性质及其检测[/color][/size][/font][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=21px]郭爱君[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=21px][color=#000000]20[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]21[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]年[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]07[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]月[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]16[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]日[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=24px]一、简介[/size][/font][font='黑体'][size=24px]：[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]肉桂醛（分子式：C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，分子量为1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]32.16[/size][/font][font='宋体'][size=16px]），也可称为桂醛或桂皮醛，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是一种醛类有机化合物，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为无色至淡黄[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色黏稠状液体，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具有强烈的桂皮和肉桂特有香气，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]大量存在于肉桂等植物体内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，天然存在于斯里兰卡肉桂油、桂皮油、藿香油、风信子油和玫瑰油等精油中。桂醛有顺式和反式两种异构体，现商用的桂醛，无论是天然的或者是合成的桂醛，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]均为反式结构，该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基，因此可被认为是一种丙烯醛衍生物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（图一为其结构示意图）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。肉桂醛颜色是因为π→π[/size][/font][font='宋体'][size=16px]*[/size][/font][font='宋体'][size=16px]跃迁而产生的，而共轭结构的存在使得肉桂醛的吸收光谱进入可见光波段。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262024441181_7104_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]图一：肉桂醛结构球棍模型示意图[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=24px]二、理化指标及性质[/size][/font][font='黑体'][size=24px]：[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]密度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]: 1.046-1.052[/size][/font][font='宋体'][size=16px]熔点[/size][/font][font='宋体'][size=16px](℃):-7.5℃ 。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]折光率[/size][/font][font='宋体'][size=16px](20℃): 1.619-1.623[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比重[/size][/font][font='宋体'][size=16px](25/25℃):1.046-1.050[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]: ≤1.0%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]沸点[/size][/font][font='宋体'][size=16px](℃): 253(常压)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]难溶于水、甘油和石油醇，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和油脂中。能随水蒸气挥发。在强酸性或强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化，有杀菌、消毒和防腐作用。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=24px]三、应用[/size][/font][font='黑体'][size=24px]：[/size][/font][/align][font='黑体'][size=20px]（一）[/size][/font][font='黑体'][size=20px]调味[/size][/font][font='黑体'][size=20px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]肉桂醛作为羟酸类含香化合物，有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，有良好的持香作用，在调香中作配香原料使用，使主香料香气更清香。因其沸点比分子结构相似的其他有机物高，因而常用作定香剂。在食品香料中可用于苹果、樱桃、水果香精。同时也是很好的调味[/size][/font][font='宋体'][size=16px](料)油，用来改善口感风味。如:方便面、口香糖、槟榔等食品以及面包、蛋糕、糕点等焙烤食品。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='黑体'][size=20px]（二）[/size][/font][font='黑体'][size=20px]抑菌[/size][/font][font='黑体'][size=20px][2][/size][/font][font='黑体'][size=20px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]现美国和日本己研究开发将肉桂醛应用于食品添加剂中，主要是利用其杀菌，消毒，防腐的功能。肉桂醛作为食品防霉剂，对人体无毒或低毒，而对微生物的繁殖能起到较强的抑制作用。美国[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FDA将其列入允许使用的食品添加剂，公认为安全的，作合成香味料和香味助剂使用:日本和韩国均允许其用于调味[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='宋体'][size=16px]大量的实验证据表明肉桂醛具有很好的抑菌作用，对细菌、真菌以及菌丝和芽孢都有较强抑制能力，特别是对真菌有显著疗效。对大肠杆菌、枯草杆菌及金黄色葡萄菌、白色葡萄球菌、志贺氏痢疾杆菌、伤寒和副伤寒甲杆菌、肺炎球菌、产气杆菌、变形杆菌、炭疽杆菌、肠炎沙门氏菌，霍乱弧菌等有抑制作用。且对革兰氏阳性菌杀菌效果显著，可用于治疗多种因细菌感染引起的疾病。最小抑制浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px](MIC)为0.02-0.07uL/mL，对深部致病真菌，MIC为0.1-0.3uL/mL。多位科学家经试验研究发现，肉桂醛的抑菌机理并不是通过单一方面起作用，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以通过很多方面影响细菌等微生物的正常代谢活动，并且这种抑菌作用因肉桂醛的浓度不同，而呈现剂量[/size][/font][font='宋体'][size=16px] - 效应关系。高浓度的肉桂醛通过影响细菌细胞膜上脂肪酸的分布和连接，以及抑制细胞膜上的酶活性，调控细胞膜的流动性，增强其渗透作用，使胞内物质外渗导致细菌死亡；中等浓度肉桂醛可以抑制细胞内三磷酸腺苷（ATP）蛋白酶的活性，影响细胞的供能以及生物膜的合成从而起到抑菌作用。低浓度的肉桂醛可以与细胞内的蛋白、激素等因子相结合，影响细胞正常分裂。此外还有一些研究表明肉桂醛能够渗透进入细菌细胞内部，与细菌 DNA 发生相互作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用，影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px] DNA 的正常合成，而且能够改变细菌内部的离子平衡（Ca[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、K[/size][/font][font='宋体'][size=16px]+[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 和 H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]+[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 等），从而使细菌发生死亡。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于肉桂醛优良的抑菌作用，它在食品生产与储存中发挥着重要的作用，例如：对于肉类来说，肉桂醛对猪肉、鸡肉中的沙门氏菌有非常好的抗菌作用，在不影响口感的同时还可以作为调料改善口味；对于果蔬来说，喷洒含有肉桂醛成分的化合物也能使水果蔬菜获得较好的防腐保鲜效果，解决了新鲜蔬果的供应，在运输与储存方面提供了保障；在果汁、牛奶等饮料中，肉桂醛也能发挥很好的抑菌作用。此外，它还可以与其他防腐剂协同作用，在增强灭菌效果的同时避免细菌出现抗药性，桂醛和香芹酚复配后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌表现出更加高效的协同抑菌作用，肉桂醛和百里香酚复配后对于单核细胞增生李斯特菌具有协同抗菌效应，肉桂醛和链霉素复配后对于沙门氏菌具有协同抗菌效应等等。由此可见，肉桂醛在食品抑菌中占据重要地位。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][2][/size][/font][font='黑体'][size=20px]（三）医药方面[/size][/font][font='黑体'][size=20px][3][/size][/font][font='黑体'][size=20px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.杀菌消毒防腐，特别是对真菌有显著疗效[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正如上条所言[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.抗溃疡、加强胃、肠道运动。其作用机制是由于溃疡活性因素(胃液与胃蛋白酶)的抑制与防御因素(胃粘膜血流速率)的加强，以及抑制胃粘膜电位降低和对粘膜保护作用所致。除此之外，肉桂醛能降低胰酶活性。肉桂醛系芳香性健胃驱风剂，对肠胃有缓和的刺激作用，可促进唾液及胃液分泌，增强消化功能，解除胃肠平滑肌痉挛，缓解肠道痉挛性疼痛。用于治疗胃痛、胃肠胀气绞痛，有显著的健胃、驱风效果。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3. 脂肪分解作用。肉桂醛具有抑制肾上腺素及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ACTH对脂肪酸的游离，促进葡萄糖的脂肪合成作用，肉桂酸也有这类作用，但肉桂醛作用远大于肉桂酸。因而，可以用于血糖控制药中，加强胰岛素替换葡萄糖的性能，防治糖尿病等等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=20px]（四）化工方面[/size][/font][font='黑体'][size=20px][4][/size][/font][font='黑体'][size=20px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1. 有机化工合成。用于合成α-溴代肉桂醛、肉桂酸、肉桂醇、肉桂腈等系列产品。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2. 在工业中，还可做成显色剂，实验试剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3. 杀虫剂、驱蚊剂、冰箱除味剂、保鲜剂等。对传播黄热病的伊蚊幼虫有很强的杀灭效果，它将成为新型的杀虫剂。肉桂醛不仅安全环保而且气味芬芳，含有肉桂醛的抗微生物剂，可驱避昆虫。可直接用于排水管(下水道)或汽车专用香精、空气清新剂、氧气发生器、冰箱除味剂，保鲜剂等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4. 肉桂醛还可应用于石油开采中的杀菌灭藻剂、酸化缓蚀剂，代替目前使用的戊二醛等传统防腐杀菌剂，可显著增加石油产量，提高石油质量，降低开采成本。为肉桂醛的应用开辟了前所未有的广阔空间。河北油田、胜利油田应用肉桂醛已经在此方面取得重大进展，大庆油田的应用试验也正在进行之中。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=24px]四[/size][/font][font='黑体'][size=24px]、[/size][/font][font='黑体'][size=24px]限量：[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]美国香料生产者协会FEMA认为桂醛是安全的，推荐安全限量为软饮料9.0 mg/kg，冷饮7.7 mg/kg，调味品20mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]kg,肉[/size][/font][font='宋体'][size=16px]类[/size][/font][font='宋体'][size=16px]60 mg/kg，糖果700 mg/kg,焙烤食品180 mg/kg,胶姆糖4900 mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国食品添加剂使用标准GB27602011中规定桂醛为允许使用添加剂，其CNS号为17.012，在经表[/size][/font][font='宋体'][size=16px]面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]处理的鲜水果中最大残留量为0.3mg/kg，最大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用量按生产需要适量使用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][align=center][font='黑体'][size=24px]五[/size][/font][font='黑体'][size=24px]、[/size][/font][font='黑体'][size=24px]检测[/size][/font][font='黑体'][size=24px]：[/size][/font][/align]（1） [font='黑体'][size=20px]高效液相二极管阵列检测器[/size][/font][font='黑体'][size=20px][1][/size][/font][font='宋体'][size=16px]查找资料时发现，《进出口食品中桂醛[/size][/font][font='宋体'][size=16px](肉桂醛)的测定 液相色谱法 编制说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》一文中采用二极管阵列检测器检测，其检测定量下限为到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.3 mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（参见[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国食品添加剂使用标准GB 2760-2011中规定桂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]醛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在经表[/size][/font][font='宋体'][size=16px]面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]处理的鲜水果中最大残留量为0.3 mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于桂醛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]均[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以反式结构存在，所以本标准测定其反式结构。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为更好地进行实验，先对其实验条件进行确定：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.实验前处理条件的确定：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（1）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]提取液的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过肉桂醛的理化性质可知其易溶于乙醇、乙醚中，故实验中选择了乙酸乙酯、乙腈、甲醇、乙醚和乙醇提取，乙醇回收率高且提取杂质较少，所以在实验中用乙醇作为提取溶剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（2）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]及试剂的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]① [/size][/font][font='宋体'][size=16px]固相萃取柱的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于桂醛是非极性分子，选择乙醚提取后采用硅胶柱和中性氧化铝柱来净化。实验中比较了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Supelco公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硅[/size][/font][font='宋体'][size=16px]胶柱和中性氧化铝两种固相萃取柱，两种柱子的保留效果均不好。后发现采用乙醇提取杂质少，可不需净化。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]② [/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于桂醛在强酸和强碱条件下不稳定，如不调节液体样品的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值，酸性液体试样添加标液时会与桂醛标准发生反应，导致结果偏高，调节pH后回收率正常。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]③ [/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳定性实验[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验中发现桂醛的标准工作溶液配置在甲醇中放置在冰箱中一个月时间面积变化不大，说明桂醛还是比较稳定。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（3）前处理时条件的确定：[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 查找资料显示桂醛在强酸和强碱条件下不稳定，在空气中易被氧化成桂酸，所以在桂醛的前处理中温度需控制在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]25℃以下，超声时间控制在25min，测定中需调节样品pH值至中性。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱条件的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（1）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 色谱柱的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验中比较了不同品牌的色谱柱，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Agilent Zorbax SB-C18柱和，Kromasil 100-5C18，Agilent ZORBAX Poroshell SB-C18,结果Agilent ZORBAX Poroshell SB-C18峰型和灵敏度最好，故选用该色谱柱。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（2）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测波长的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]按照文献条件，比较了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]275nm、280nm、 284nm、 290nm, 结果选择290nm作为检测波长，其响应高且加标样品干扰最少。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]条件都确定好后，可对样品进行测试，样品中桂醛经超声提取后，用液相色谱进行检测，经实验研究验证后，方法的灵敏度、特异性和选择性均能满足桂醛的检测要求。试样调[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值至中性，用无水乙醇超声提取试样中的桂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]醛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，经高速离心，上清液以微孔滤膜过滤，液相色谱法测定，外标法定量。[/size][/font]（2） [font='黑体'][size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][/font][font='黑体'][size=20px]-氢火焰离子化检测器[/size][/font][font='黑体'][size=20px]（同时测定饲料样品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等[/size][/font][font='黑体'][size=20px]4种香味物质含量[/size][/font][font='黑体'][size=20px]）[/size][/font][font='黑体'][size=20px][4][/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.实验所需试剂：乙醇、乙腈、乙醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、石油醚（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30~60 ℃）（分析纯，国药集团）；实验用水为超纯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水；肉桂醛、百里香酚、香芹酚和丁香酚对照品（美国[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Sigma-Aldrich 公司，纯度≥99.0%）；1.0 mg/ml 混合标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准储备液（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]95%乙醇配制，在2~8 ℃之间避光储存，有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]效期[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1个月）；1.0、5.0、10.0、50.0、100、500 μg/m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 混合[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准工作溶液（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]95%乙醇配制，现用现配）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品前处理：准确称取[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 2.5 g 样品（精确至 0.0001 g），将其置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]50 mL聚丙烯离心管中。加入约2.5 mL水将样品浸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]湿，再加入[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20 mL无水乙醇，振荡混匀后于超声波清洗[/size][/font][font='宋体'][size=16px]机中超声提取[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20 min。10000 r/min离心5 min，收集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上清液置于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]50 mL容量瓶中。残渣用20 mL无水乙醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]重复提取一次，合并[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 2 次提取液，无水乙醇定容后充[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分混匀，用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.45 μm有机滤膜过滤后上机检测。当溶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液中香芹酚、肉桂醛等物质的含量在标准曲线范围之外时，需用吸量管移取一定体积的上述样品溶液，用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]95%乙醇稀释至标准曲线的线性范围。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：毛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]细管色谱柱 ：Agilent HP- Innowax，30 m ×0.32 mm ×0.25 μm；升温程序：初始温度 80 ℃，以12 ℃/min 的速率升温至 140 ℃，以 6 ℃/min 升温至170 ℃，保持3 min，以25 ℃/min升温至240 ℃；进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]温度：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]240 ℃；检测器：FID检测器；检测器温度：260 ℃；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样量：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.0 ml；分流比：10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1；载气：氮气。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.定性定量检测：在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与混合标准品工作液中对应的保留时间相差在±[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.2 min 之内，则可判定为样品中存在对应的待测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]物。在仪器最佳工作条件下，取试样溶液和标准溶液分别进样，以标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，被测组分浓度为横坐标，绘制标准曲线。外标法计算样品中肉桂醛等组分的含量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]注：在实验条件优化时发现：（1）对于肉桂醛，乙腈和石油醚的提取效率较低，回收率仅为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]60%左右，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醇、乙酸乙酯等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5种溶剂的差异不显著。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（2）现提取温度对香芹酚、百里香酚和丁香酚的影响并不显著，但高温却使得肉桂醛的收率急剧降低。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]65 ℃条件下，香芹酚、百里香酚等3种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]香[/size][/font][font='宋体'][size=16px]味物质的收率未有显著变化（回收率皆大于90%）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]而肉桂醛在 65 ℃条件下，其回收率减低到50%~60%。因此，同时考虑4种香味物质的回收率和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基质干扰，最终选择的提取温度为室温。（3） 随着超声提取时间的延长，样品中肉桂醛会逐渐损失，当[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20 min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时，其回收率已低于[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 80%。因此，综合考量4 种香味成分的提取效率，最终选择的提取时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]间为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20 min，重复提取2次。[/size][/font][font='黑体'][size=20px]（三）[/size][/font][font='黑体'][size=20px]超高效液相色谱—串联质谱法（[/size][/font][font='黑体'][size=20px]检测茶叶中７种可能非法添加的香料[/size][/font][font='黑体'][size=20px]：茴香烯、香豆素、胡椒酚甲[/size][/font][font='黑体'][size=20px]醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲[/size][/font][font='黑体'][size=20px]勒酮和反式肉桂醛）[/size][/font][font='黑体'][size=20px][5][/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.标准溶液的配制：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分别取（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]±[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]反式肉桂醛的标准品，分别置于10ｍＬ容量瓶中，用乙腈配制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]成 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]2000[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 的标准储备液，并转移至棕色瓶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中。分别移[/size][/font][font='宋体'][size=16px]取上述７种目标物的标准储备液 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ｍＬ 至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10ｍＬ[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 容量瓶中，配制成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]200[/size][/font][font='宋体'][size=16px] mg/L的混合标准储备液。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]取混合标准储备液，用0.1％甲酸乙腈溶液逐级稀释成浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]40.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]160.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]400.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]800.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1200.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1600.0μg/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的混合标准工作溶液，现配现用。所有标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准储备液均于４[/size][/font][font='宋体'][size=16px] ℃下保存。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2. 样品提取、稀释、净化：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]茶叶样品经过充分粉碎、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]均匀后，过筛（３００μｍ），分别独立储存于样品袋中，并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]４[/size][/font][font='宋体'][size=16px] ℃ 下保存。称取均匀后的茶叶样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.00[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ｇ于玻璃比色[/size][/font][font='宋体'][size=16px]管中，加入乙腈—水（Ｖ乙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]腈 ∶Ｖ水 ＝１∶１）提取溶剂并定容[/size][/font][font='宋体'][size=16px]至10ｍＬ，涡旋2min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3000r/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]），取[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上清液于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]15ｍＬ[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 离心管中，并使用乙腈—水（Ｖ乙 腈 ∶Ｖ水 ＝１∶１）稀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]释至5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ｍＬ。于 稀 释 后 溶 液 中 加 入 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ＰＳＡ 吸 附 剂、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]５ｍｇC18吸附剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]20mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水硫酸钠，涡旋振荡[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2min（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3000r/min）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]000r/min 离心[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，取上清液过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.22μｍ[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 有机微孔滤膜置于棕色进样瓶，待测。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]注：本文章主要针对对肉桂醛的检测方法，故未对其他化合物含量检测多加阐述。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上就是对肉桂醛的简单介绍，通过查阅文献发现，有多种方法可以对肉桂醛进行定量检测，色谱方法的前处理与海关技术中心所用前处理方法十分相似，所用仪器也基本一致，相信如果要按文献中实验方法进行实验的话应该是不难办到的，但色谱仪器如果并不一样的话，可能要再进行多次试验寻找最优条件。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=20px]参考文献[/size][/font][/align][font='宋体'][1] 进出口食品中桂醛(肉桂醛)的测定 液相色谱法 编制说明[/font][font='宋体'][2] 陈帅[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']高彦祥[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']肉桂醛的抑菌机理及其在食品行业中的应用研究进展[J][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']中国食品添加剂 2019[/font][font='宋体'][3] 肉桂醛的研究与应用进展. 维普期刊 . 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3218 . [2021-7-11] [/font][font='宋体'][4] 王石[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']王钦钦[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']胡深[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']肖志明[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']刘晓露[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']田静[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']樊霞[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同步测定饲料中的4 种香味物质[J] 饲料工业. 2020,41(14)[/font][font='宋体'][5] 梁志森[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']陈玉珍[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']周朗君[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']超高效液相色谱—串联质谱法快速同时[/font][font='宋体']检测茶叶中７种香料[/font][font='宋体'][J] 食品与机械. 2020,36(11)[/font]

  • 中药材肉桂作用大

    肉桂具有散寒止痛、温通经脉等功效，实验研究证明肉桂具有降血糖、降脂、抗炎、保护心血管和降压等作用。把肉桂磨成粉末，还能拓展出更多用途，比如，在吐司面包上撒一些，或在喝咖啡、喝茶时加入，以增添风味。

  • 肉桂油中的桂皮醛

    [align=right][b]SGLC-GC-003[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了肉桂油中桂皮醛的检测方法。结果表明，采用色谱柱SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)分析肉桂油中的桂皮醛，理论板数按桂皮醛峰计算为133586，满足《中国药典》要求。此方法可为肉桂油中的桂皮醛测定提供参考。[b]关键词：[/b]桂皮醛 SH-5[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器；色谱柱：SH-5 (1.0um*0.53mm*30m；P/N 221-75710-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱：SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)柱温：初始温度为100℃：，以每分钟5℃的速率升温至150℃，保持5分钟,再以每分钟5℃的速率升温至200℃,保持5分钟；载气：氮气进样口：200°C 分流比20：1检测器：220°C进样量：1 μL[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：[img=肉桂油中的桂皮醛]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-006_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了肉桂油中的桂皮醛的检测方法。结果表明，采用色谱柱SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)分析肉桂油中的桂皮醛，理论板数按桂皮醛峰计算为133586，满足《中国药典》要求。此方法可为肉桂油中的桂皮醛测定提供参考。

  • 适量食用 肉桂也是好东西

    [color=#333333]肉桂可减少肠胃胀气，缓解痉挛、打嗝，其中的多种抗氧化剂能帮助消化，减少消化道刺激和损伤风险。胃不适者可在食物中加些肉桂粉，或将一小段肉桂加水煮沸，当茶饮用，每天[/color][color=#333333]2~3[/color][color=#333333]次。[/color]

  • thermoQE 质谱参数的优化 肉桂酸

    各位老师好，肉桂酸标品我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测不出来，400ng/ml标准品时响应极低。 导师认定我条件没优化好，工程师不建议优化质谱源参数，为了仪器干净我只用甲醇乙腈和不同比例的甲酸优化流动相（文献也有用液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做出来里的），我除了液相色谱的优化还能做什么嘛？?现在感觉还是要优化质谱参数，但不知道优化什么(???.???)????图一先质谱参数，图二0.1甲酸乙腈-0.1甲酸水，柱温30 梯度洗脱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202121438165640_2049_4210178_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202121438167954_971_4210178_3.png[/img]

  • 寻求肉桂酸钾的液相检测方法

    关于肉桂酸的液相检测方法已经有很多论文报道了，我想请问下肉桂酸钾能用液相分析吗？有没有老师做过，液相条件是什么，谢谢！

  • 5009.281肉桂醛拖尾

    最近做方法验证，肉桂醛峰拖尾，根据国标用乙酸乙酯定容标品，也是根据国标上的升温程序走的，柱子是hp-5的。图一是SCAN扫的，图二是根据定性定量离子提出来以后建的SIM方法扫的。有点拖尾。当时跑的浓度是1μg/ml的，浓度越低感觉拖尾越严重。图三是100ng/ml的。想问一下各位大神，怎么改善。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251526188269_6611_5911057_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251526203862_3327_5911057_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251526204789_6210_5911057_3.png[/img]

  • 33.7 HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

    33.7 HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

    【作者】 王连芝； 蒋维谦；【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院；【摘要】 目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为276nm和289nm双波长扫描。结果:样品中桂皮醛的平均回收率为99.48%,RSD为1.21%;肉桂酸的平均回收率为98.76%,RSD为1.29%;桂皮醛在0.01～0.03之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);肉桂酸在0.002～0.01μg之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997)。结论:该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为同时测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量的方法。 更多还原【关键词】 桂皮醛； 肉桂酸； 高效液相色谱法； 桂枝； 【基金】 黑龙江中医药大学科研基金项目(200745)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071034_382135_2352694_3.jpg

  • 这是对甲氧基肉桂酸辛酯？

    RT76.654+76.696是对甲氧基肉桂酸辛酯吗？ CAS:5466-77-3 我这里匹配出来这个原料。但这个是防晒剂 ，怎么添加量这么大？

  • 有用气质做过肉桂醛，香兰素检测的朋友么？？？求助~~~

    用的是Thermo trace ISQ。。HP-5的柱子。。检测十几种香料。其他峰都还可以。。。只有肉桂醛和香兰素在10ppm的进样下，信噪比只有20左右。。。做了选择离子还是很差~~~ 升温程序是80℃保持2min，10℃/min升至250℃。。。。新人求改进意见~万分感谢~~

  • 59.5 高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

    59.5 高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

    【作者】 袁祥慧； 杨惠莲（重庆市药品检验所）【摘要】 目的建立测定五苓片中肉桂酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长285 nm。结果肉桂酸进样量在0.009 608～0.288 24μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=6);平均回收率为96.39%,RSD为0.44%(n=6)。结论高效液相色谱法专属性强、操作简便、结果准确、重现性好,可用于测定五苓片中肉桂酸的含量。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211746_385115_1609970_3.jpg

  • 肉桂酸钾真的是最安全的防腐剂吗？

    [font=SimSun, STSong, &]无意中搜到肉桂酸钾，就我现在搜到的信息，都在说这种物质不但防腐，无毒无副作用，而且还抗菌抗疲劳抗肿瘤降血脂[/font][font=SimSun, STSong, &]想问问业内人士，真实情况是怎样的呢？我看到阿里88也有售，能不能自己加到自己制作的需要保存一定时日的酱料里？比如鲜榨果汁，蒜蓉姜蓉，自制沙拉酱等，可以直接加点到里面吗？[/font]

  • 【原创大赛】HPLC法测定女贞叶中5种三萜类化学成分的含量

    【原创大赛】HPLC法测定女贞叶中5种三萜类化学成分的含量

    女贞叶为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的叶，具有清热明目，解毒散瘀，消肿止咳之功效。主要用于头目混痛，风热赤眼，疮肿溃烂，烫伤和口腔炎。三萜类化合物是女贞叶中的主要活性成分，目前对女贞叶的含量测定的相关报道较少，大多为测定其中一个或两个三萜类成分，不能全面、有效地评价女贞叶的整体质量。本实验建立了同时测定了19α-羟基熊果酸、2α-羟基熊果酸、3β-反式对羟基肉桂酰氧基-2α-羟基齐墩果酸、齐墩果酸、熊果酸5种三萜类成分的高效液相色谱法，为女贞叶的质量控制提供科学依据。1 仪器与材料Agilent 1100液相色谱仪，BS210S型电子天平（德国Sartorius公司），电热恒温水浴锅（上海精宏）；乙腈、甲醇为色谱纯（美国J.T.Baker）水为Milli-Q超纯水，其余试剂均为分析纯。熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110742-200415）；齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110709-200304）；19α-羟基熊果酸对照品、2α-羟基熊果酸对照品及3β-反式对羟基肉桂酰氧基[size

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