GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定,实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的,因为高锰酸钾标准溶液也是配制的(非购买的标准物质),难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗?
1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位
特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。
化学实验室标准物质及标准溶液的管理 一、标准物质相关概念 1、参考物质(RM):用作参照对象的具有规定特性、足够均匀和稳定的物质,其已被证实符合测量或标称特性检查的预期用途。 2、有证标准物质(CRM):附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的参考物质。 3、标准物质的互换性:对于给定参考物质的规定量,由两个给定测量程序所得测量结果之间关系与另一个指定物质所得测 量结果之间关系一致程度表示的参考物质特性。 4、参考量值:用作与同类量的值进行比较的基础的量值。 5、内部质控物质:一种物质,其浓度或含量已被准确确认,均匀性和稳定性满足要求,只用于实验室内部质量控制 活动的物质。 6、标准溶:由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 7、标准滴定溶液 已知准确浓度的用于滴定分析的溶液。 二、有证标准物质(CRM)使用和管理 1、化学分析实验室选择、购买 CRM,应符合GB/T 27025-2008中4.6章和《检验检测机构资质认定评审准则》4.4.9 的要求。 2、应优先选择《中华人民共和国标准物质目录》中所列出的CRM。如果目录中没有实验室需要的 CRM,也可选择国内有关行业部门或国外有关CRM生产组织提供的CRM中。 3、不管选用国内的,还是选用国外的CRM,实验室均应确保有明确的溯源性和不确定度声明。 4、有证标准物质(CRM)特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度要求相匹配。 5、有证标准物质(CRM)用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法校准时,基体应与日常检测样品基体尽可能接近。 6、因制备方式的不同(如冻干与冰冻样品)可能会导致相同特性在CRM与真实样品中的行为差异,从而产生互换性问题,选购前应详细的了解确认。 三、有证标准物质(CRM)的验收和管理 1、有证标准物质(CRM)的验收 收到CRM后,应进行下列验收和确认并填写验收和确认记录: a)运输条件是否符合要求; b)品种、数量等是否与购买要求一致; c)包装、外观是否正常; d)标识是否清晰、完整; e)有无证书; f)是否在证书声明的有效期内; g)如有问题,应及时与研制或发售单位联系。 2、有证标准物质(CRM)的管理 1、验收核对完毕后,建立CRM档案,包括证书或说明书、验收记录、登记及发放使用记录等; 2、应按照证书中规定的保存条件进行保存; 3、应指定专人负责CRM存放和管理; 4、若CRM使用期限已满,应及时报废销毁,若还做其他用途,应予以注明和标识,确保不致误用。 四、有证标准物质(CRM)使用保存维护 1、应严格按CRM证书中规定的使用和保存条件进行使用和保存。 2、实验室应按照CRM证书中给出的“标准物质的用途”使用CRM,避免误用。 3、一般情况下,二级CRM用于结果赋值。核查仪器、方法,产品评价与仲裁等可以选用一级CRM。 4、如果CRM证书中规定了“一次性使用”,打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化,应尽快使用,不能留存后反复使用。如技术上可行,可一次性制备成中间标准 储备溶液保存、使用。 5、对于可多次使用的CRM,取样时应严格防止污染,采用”只出不进”的原则,并对开封后的包装单元给予恰当保存和包装。某些情况下,有必要根据证书要求,对剩余的 物质进行重新密封包装。 6、应对CRM进行定期的维护、核查,以确保其量值的可靠性。定期检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的CRM,除检查外,实验 室应制定相应的文件,用以规范其后续使用和管理,定期核查其使用情况,检查其外观有无明显变化,如颜色有无变化、是否浑浊、是否有沉淀等。必要时按要求进行期间 核查。 7、当需要将CRM稀释成规定浓度的储备液或使用液时,应选用适当的保存容器和稀释剂,原则上应按照检测标准方法中规定的稀释剂品种及浓度进行配制。稀释过程中使用 的计量器具如天平、移液器、容量瓶等,应经适当的校准或检定并确认其是否符合准确度要求,特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大,应进行日常校 准。 8、应按照CRM中规定的最小取样量进行取样。 9、实验室不能使用过期CRM进行赋值、核查仪器设备、核查方法等。如果实验室能证明其稳定性、均匀性尚能满足其他用途(如作为质控物质使用)的要求,可转为其他用途,此时,实验室应做好详细的记录。 10、对于内部标准物质或实验室用CRM制备的校准溶液等,由于没有充分的均匀性和稳定性数据,应严格进行量值核查。如利用质量控制图进行趋势检查、通过前后批次标准物质量值比对或实验室间比对,以此验证量值的准确性等。 五、标准溶液管理 1、标准溶液分类 化学分析中使用的标准溶液分为以下三类: a)标准滴定溶液; b)杂质测定用标准溶液; c)溶解稀释类标准溶液。 2、标准溶液配制赋值和使用管理 a)实验室应使用统一标签,内容至少包括标准溶液名称、浓度、测量不确定度、溶剂、配制日期、 有效期、配制人姓名、保管人。 b)标定后的标准溶液应按要求妥善保存。通常标准溶液存放在密封洁净的试剂瓶中,对于有特殊 要求的,实验室应按其特殊要求提供必要的保管条件。 c)应定期检查标准溶液,发现使用期间有浑浊、沉淀、颜色改变等现象,应确认是否变质,进一步确认是否复标; d)应定期对标准溶液进行复标。标准滴定溶液在常温下复标期限一般不超过两个月。对于一些特殊标准溶液,如盐酸标准溶液等,每次使用前必须标定。
求助,这几个标准溶液谁用过?都是溶液中铅元素单标准物质 GBW(E)082033 广州计量检测技术研究院 GBW(E)080537 国防科工委化学计量一级站 GBW(E)081577 北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司
海洋沉积物中含有大量的生物硅,成分为无定性的二氧化硅(SiO2),现用碳酸钠提取其中的生物硅,使其转化为硅酸钠溶液,然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si,因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质,最好是硅酸钠标准物质或溶液,或者硅酸盐标准溶液,但其中要求主要阳离子为钠离子(Na+)。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液?可站内联系与我联系:zhfxiong@163.com. 谢谢!
一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查? 原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
[font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准溶液[/font] [font=宋体]可以追溯基质的为标准溶液,一般经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体][font=宋体]标准溶液一般是被测物质和纯水配制而成,我们一般用标准溶液作标准做标准曲线。做出一条有斜率、截距和[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]>[/font][font=Times New Roman]0.999[/font][font=宋体]的标准曲线后,可以初步判断仪器对被测物质响应。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体]标准品[/font] [font=宋体]标准品内含基质,经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体]标准品一般为粉、剂和液体等,像奶样一般会做成冻干粉,液体奶样可能会脂肪上浮,里面的物质不均匀;我们用标准品来测定仪器的准确性。标准品不用稀释,直接取样测量。[/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体]质控品[/font] [font=宋体]质控品是我们用另外一个我们认为准的仪器测出的有值的样品,非权威机构认证。[/font] [font=宋体]在绘制完标准曲线后,进行标准品测定,但是标准品很贵,我们可以选择用质控品去测量;[/font] [font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品[/font] [font=宋体]在完成标准品(或者质控品)测量后,开始测量样品。[/font] [font=宋体]在完整的仪器验证过程中,第一步就是先绘制标准曲线,第二步用质控品测量,第三步就去测加标回收率。[/font] [font=宋体][font=宋体]就算加标回收率是[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体],在样品实际测量中也会有差别。在加标回收实验中,加标倍数一般是样品测定值的[/font][font=Times New Roman]0.5-2[/font][font=宋体]倍,取的样品测定值要在整个标准曲线中间,这样我们测出的加标回收率才会准确。[/font][/font] [font=宋体]培训总结[/font] [font=宋体]标准溶液和标准品的区别在于标准溶液是被测组分和纯水这两种物质;标准品是含基质的、有值的被测组分组成。[/font]
????原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠,小弟刚接触气相,对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液,请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗?用什么盛放?怎么才能有良好的密封?PS:前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液,这样不但对色谱纯的标准物质浪费大,而且每次都需要临时配置也很繁琐。
质控样、标准样品、标准物质、标准溶液区别
个位专家好 我门单位正搞计量认证评审呢,专家提出标准溶液和标准物质是两个东西,标准物质的管理按照仪器的管理进行,标准溶液则不用啊,小弟搞不明白两者的区别,请大家给讲讲啊,有没有相关的资料可以借阅一下啊
大家做高锰酸盐指数用的草酸钠标准溶液都是自配的吗?还是买的现成的?它对计算的影响有多大呢?质控样总做不好,我在查原因。大家帮我探讨探讨吧!
本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!
高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题?为何滴定时一滴颜色就出现红色,而且几分钟都不褪色,加热才能退去,但是按照国标601上做的。国标上说到终点时才能加热的?说明一下每一步都是按照国标进行的。
1、通常理解的附带证书的标准品就是标准物质,那如果没有证书呢?只有定值,例如PH缓冲试剂?电导率校正溶液?这些并没有标准物质证书,也没有不确定度参考,应该按普通试剂管理还是标准品来管理呢?2、什么样的标准物质应该溯源,做检定或校准?此前我们用来核查XRF的能量块就有审核老师说应该校准,那ROHS标准品呢?
我们在做水质分析时,经常用到铅、镉、氰化物等标准溶液,这些标准溶液主要都是直接购买的有证标准物质溶液,有效期都在两年左右。在有效期内,该如何对这些标准溶液的浓度进行验证?
看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定,仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制,觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于100ml热水中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10),用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件:硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌,那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。
请问标准物质生产者配制标准溶液的高纯物质,哪里可以买得到,检测方法里元素分析都是使用高纯物质来配置标准溶液,而实际我们只能买到带证书的标准溶液,和不带证书的高纯物质,买不到带证书的高纯标准物质
草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么?
请问砷标准溶液中砷主要是什么物质?因为实验需要,想购买无机砷,但很难买到,所以想知道砷标准溶液中的砷是什么物质,应该是3价的砷吧?急求大家的帮助!谢谢!
草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么
请问砷标准溶液中砷主要是什么物质?因为实验需要,想购买无机砷,但很难买到,所以想知道砷标准溶液中的砷是什么物质,应该是3价的砷吧?急求大家的帮助!谢谢!
有哪位兄弟姐妹知道,硒单元素溶液标准物质的配制方法?证书上面写的是以高纯硒、高纯盐酸三次纯化水为原料,在室温为20°C加减2°C的洁净室中采用重量法配制成的。硒单质不会和盐酸反应。它说的用重量法,是怎么配制出来的?谢谢了。
刚进行实验室认可预审,被专家组列了一条标准物质及标准溶液的管理使用有严重问题。。。。。 那位DX有这方面的经验可以讲一下吗 ??? 谢谢了
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!
如题,还有一个问题,在平时进行空气样品分析时,标准方法中用的都是外标法定量,这就需要标准物质对仪器进行校正,配置一系列标准溶液,这种标准物质必须是有证的吗?标准方法中一般都有标准贮备液配制方法,如果自己配制,量值怎么溯源?
刚进行实验室认可预审,被专家组列了一条标准物质及标准溶液的管理使用有严重问题。。。。。 那位DX有这方面的经验可以讲一下吗 ??? 谢谢了