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化学需氧量标准溶液

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化学需氧量标准溶液相关的论坛

  • 标准溶液的放置时间

    实验室几个滴定实验涉及到标准溶液的标定，咨询大家一下这些标准溶液时每次测量的时候都要标定，还是说配置一次标定一次： 1.水质氯化物测定—硝酸银滴定法中的“硝酸银” 2.化学需氧量测定—重铬酸盐法中的“硫酸亚铁铵” 3.总硬度的测定—EDTA滴定法中的“EDTA”

  • 【求助】用重铬酸钾法做化学需氧量的几个问题

    化学需氧量的测定（重铬酸钾法） -------------------------------------------------------------------------------- 一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。2．加热装置(电炉)。3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)26H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。5．硫酸汞：结晶或粉末。五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V——水样的体积(mL)；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。其中CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/VV 是多少啊？是20 还是160

  • 节能加热法测定化学需氧量

    节能加热法测定化学需氧量COD节能加热器是以控温电热器代替电炉加热，用空气冷凝代替水冷凝的一种测定化学耗氧量的回流装置。该装置可广泛地应用于各行业的化学需氧量的分析，它同现行重铬酸钾法(CODcr)测定化学需氧量的回流装置相比，具体积小、节水、节电、恒温、操作简便等优点。　　本方法除加热器外，其方法原理、分析步骤完全同标准分析方法一致。因此，精密度、准确度与标准分析方法无差异。原理、干扰及其消除、方法的适用范围同重铬酸钾法。1．仪器①节能COD恒温加热器。②与加热器配套的加热管、空气冷凝管、加热管支架。③电磁搅拌器及配套的搅拌磁子。④素烧瓷粒。⑤500ml锥形瓶。⑥50ml酸式滴定管。⑦温度计：0～200℃。2．试剂同本节重铬酸钾法。3．步骤　调节在170～180℃左右。②废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先加入0．4g硫酸汞于加热管中。③取20．00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20．00m1)于加热管中，并准确加入10．00ml重铬酸钾标准溶液及30ml硫酸一硫酸银溶液，加入数十粒干燥的瓷粒，轻轻摇动加热管使溶液混匀。④在加热管上接好冷凝管，置于已恒温的加热孔中加热，从沸腾时计时加热2h。⑤沸腾2h后，从加热孔取出加热管及冷凝管，置于加热管支架上，自然冷却或流水冷却。⑥用少量水冲洗冷凝管壁和磨口处，仔细取下冷凝管，用水稀释至约140ml，加2～3滴试亚铁灵指示剂，加入干净的磁子搅拌，在电磁搅拌下用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。如没有电磁搅拌器，可将加热管中的溶液定量转移到500ml锥形瓶中，用水稀释至约140ml滴定至终点。⑦测定水样的同时，以20ml蒸馏水按同样的操作步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算同重铬酸钾法。 4．精密度和准确度七个实验室用COD节能加热器分析140mg／L(CODcr)的实际水样，实验室内相对标准偏差1．5％：实验室间相对标准偏差3．1％；加标回收率为86．0％～97．2％。分析870mg／L(CODcr)的实际水样，实验室内相对标准偏差2．6％；实验室问相对标准偏差2．67％；加标回收率90．9％～96．0％。5．注意事项①对化学需氧量高的水样(或悬浮物含量高的水样)可取适量样品，进行多次稀释后，再取适量分析。稀释时，所取废水原样量不得少于5ml。②加热管加热前务必加入干燥的素烧瓷粒(不能直接用在水中浸泡的瓷粒，也不能用玻璃珠代替)将溶液摇匀，以防暴沸。瓷粒用完后，用蒸馏水冲洗干净，烘干，于300~C的马福炉中灼热1h备用。③操作过程中，应避免将硫酸滴在加热管壁上。④插入温度计时要注意，以免破碎。达到工作温度后，可将温度计取出。其余同重铬酸钾法。

  • 关于化学标准溶液的不确定度和化学器皿的检定校准

    请教各位两个问题，搞实验室管理的前辈请多多指教。1、实验室的标准溶液（比如NAOH标准溶液）都是我们这自己配制的，前些日子测量管理体系外审，要求我们对自己配制的标准溶液进行不确定度评定，比如NAOH溶液，应该在容器标签上标明不确定度，化学试剂的不确定度没做过，怎么弄啊？有没有相关资料？请前辈指点。2、化学容器的校准工作怎么进行？周期？标签都是怎么贴的？数量太多怎么办？

  • 化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定

    化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置（电炉）。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水

  • 【原创大赛】水质 化学需氧量测定-----如何一次顺利成功？

    【原创大赛】水质 化学需氧量测定-----如何一次顺利成功？

    水质化学需氧量测定-----如何一次顺利成功？摘要：近日来我们对某县的无公害蔬菜基地作了环境评价，蔬菜是否合格与环境有很大关系，环境评价有水质、空气、土壤检测，其中有一项水质化学需氧量的测定，该测定过程用COD恒温加热器，操作简单，标准溶液测定的精密度较高。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：COD恒温加热器。试剂：硫酸银-硫酸试剂，浓度为0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液，浓度为0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液，浓度为2.0824mmol/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，1，10-菲绕啉指示剂溶液。1.2实验方法按照《水质化学需氧量测定重铬酸盐法》GB11914-89进行测定。1.3实验过程1.3.1水样的测定：所取水样纯净透明，无污染，不需进行预处理。取水样20.0mL加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和小瓷粒石，摇匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031752_462001_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462003_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462004_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462005_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462006_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462007_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031755_462013_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031755_462012_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462009_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031756_462015_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031757_462016_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031758_462017_1645480_3.jpg取下冷凝管，将加热管内的液体倒入锥形瓶中。加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。2 结果与讨论标准溶液测定的精密度，方法中做校核试验，吸取20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液，进行上述前处理，该溶液的理论COD值为500mg/L。如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。做了6个校核试验，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031759_462018_1645480_3.jpg3结论 3.1使用COD前仔细看说明书，说明书上写着不要放入玻璃珠，放入仪器所带的小瓷石，可操作时仍想当然放入玻璃珠，一个加热管光荣牺牲了，还好只是吓了一跳，没伤着人。 3.2仔细看标准，标准中规定：“对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。”当计算完结果后才发现水样的结果在50mg/L以下，只好重新试验，用低浓度的重铬酸钾和硫酸亚铁铵。 3.3看清判定标准再开始做试验，例如所取水样有的是设施蔬菜产地的，有的是大田作物产地，而这两个产地是不一样的判断标准，《无公害食品设施蔬菜产地环境条件》NY5294-2004灌溉水质量要求 化学需氧量≤40mg/L；《无公害食品大田作

  • 【原创大赛】水质化学需氧量的测定

    【原创大赛】水质化学需氧量的测定

    水质化学需氧量的测定水质COD又称化学需氧量。所谓化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标，也是衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。我此次采用的是重铬酸钾氧化法。原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。一、 实验部分（一）、仪器与试剂带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，加热装置，50ml酸式滴定管。硫酸银、硫酸汞、硫酸、重铬酸钾、硫酸亚铁铵、邻苯二甲酸氢钾、菲绕啉、防爆沸玻璃珠。（二）、实验方法根据《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（GB11914-89）进行改进。（三）、 标准溶液的配置重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml。再稀释10倍成浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液：每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。（四）、实验过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411034405_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411000817_01_2741071_3.jpg配制所需要各种试剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411012405_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411024903_01_2741071_3.jpg本次练习实验做了一个空白、一个校核样、两个平行样，分别编号1、2、3、4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411205738_01_2741071_3.jpg为了准确，小瓷粒石用天平称1g。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411381648_01_2741071_3.jpg4号8号瓶为样品水样分别取20ml样品水样与瓶内，1号2号瓶为空白样加20ml纯水，3号瓶为校核样加20ml邻苯二甲酸氢钾溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411223165_01_2741071_3.jpg分别在四个瓶内加10ml重铬酸钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411255410_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411264951_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411271117_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411280075_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411283132_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411285718_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411292640_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411294893_01_2741071_3.jpg溶液冷却至室温后，加入3滴显色剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。记下硫酸来铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411385834_01_2741071_3.jpg实验结束。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411394763_01_2741071_3.jpg实验结果所消耗硫酸来铁铵标准滴定溶液的毫升数：空白：23.9ml校核样1：11.72ml校核样2：11.65ml4号：24.805号：24.756号：24.757号：24.758号：24.80结果计算由于没办法显示公式，所以不写了。

  • 【原创大赛】《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828—2017)测定水质化学需氧量

    【原创大赛】《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828—2017)测定水质化学需氧量

    [align=center]《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828—2017)测定水质化学需氧量[/align] 《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》 （HJ 828-2017 ）2017年5月1日起实施，自实施之日起，由原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（GB 11914-89）废止。HJ828-2017 较之GB 11914-89更环保，例如在取样体积、硫酸汞的加入量上都有调整；增加附录A,采用硝酸银法对氯离子浓度进行粗略判定，对COD值不同的样品应采用不同的方法，避免增加工作量。 新方法经确认后，本实验室开始采用此方法测定水质化学需氧量，现将实验过程及其中要注意的问题总结如下。[b] 一、材料与方法[/b] 首先认真学习了实验方法，并且准备好工作所需要的仪器、试剂等。 （一）试剂与材料（如无特殊说明为分析纯试剂） 硫酸（优级纯）、重铬酸钾（基准级）、硫酸银、硫酸汞、硫酸亚铁铵、邻苯二甲酸氢钾、七水合硫酸亚铁、1，10菲绕啉、防爆沸玻璃珠。 （二）仪器和设备 回流装置、加热装置、分析天平（感应为0.0001g）、酸式滴定管 、一般实验室常用仪器和设备。 （三）样品 按照HJ/T 91的相关规定进行采集和保存的水样。 （四）相关标准 HJ/T 91 《地表水和污水监测技术规范》[align=center][img=,497,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917169799_9717_2741071_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/align][align=center]图1：准备检测所需样品、仪器、器皿、标准[/align][b] 二、检验过程[/b] （一）配制试剂配 重铬酸钾标准溶液：取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重，准确称取12.258g溶于水，定容至1000 mL ，得到重铬酸钾标准溶液浓度为0.250mol/L，再稀释10倍，得到重铬酸钾标准溶液浓度为0.025 mol/L。 硫酸银－硫酸溶液：称取10g硫酸银加到1L硫酸中，放置1-2d使之溶解，小心摇动混匀。 硫酸汞溶液（100g/L）：称取10g硫酸汞溶于100 mL硫酸溶液中，混匀。 硫酸亚铁铵标准溶液：称取19.5g硫酸亚铁铵溶解于水，加入10 mL硫酸，待溶液冷却后稀释至1000 mL，得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0.05mol/L，再稀释10倍，得到重铬酸钾标准溶液浓度为0.005 mol/L。每日用前标定。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶解于水，并稀释至1000 mL，混匀。 试亚铁灵指示剂：溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50 mL水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅拌至溶解，稀释至1000mL。 （二）标定硫酸亚铁铵标准溶液 硫酸亚铁铵标准溶液(0.005 mol/L)标定：取5mL重铬酸钾标准溶液（0.025 mol/L）置于锥形瓶中，用水稀释至约50mL，缓慢加入15mL硫酸，混匀，冷却后加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液（0.005mol/L）滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点，记录下硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积V。硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：C=1.25/V 式中V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。[align=center][img=,389,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917490324_9919_2741071_3.jpg!w389x390.jpg[/img][/align][align=center]图2：标定硫酸亚铁铵标准溶液[/align] （三）样品测定[align=center][img=,398,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010918245819_7190_2741071_3.jpg!w398x390.jpg[/img][/align][align=center]图3：在加热管中加入防爆瓷粒和水样[/align] 准确称量1g防爆小瓷石粒放入COD恒温加热器配备的加热管中，加入水样10 mL，再依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液（0.025 mol/L）各5.00mL，摇匀。插上冷凝管，从冷凝管上端缓慢加入15 mL硫酸银－硫酸溶液。[align=center][img=,441,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010919353140_1417_2741071_3.jpg!w441x442.jpg[/img][/align][align=center]图4：加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液、插上冷凝管后加入硫酸银－硫酸溶液、开始加热[/align] 插上冷凝管后要放置在地上，不然太高，不好加液体。加入15 mL硫酸银－硫酸溶液时要缓慢加入，防止低沸点有机物逸出；加完后要用干净试纸将冷凝管外擦干净，避免硫酸滴在加热器上造成腐蚀。 COD恒温加热器设置在175℃，约15分钟后开始沸腾，继续加热回流2h。从COD中取下加热管放置铁架上，回流冷却后自冷凝管上部加入45 mL水冲洗冷凝管，溶液冷却至室温后，加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液（0.005mol/L）滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点，记录下硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积V1。[align=center][img=,397,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010920115256_5936_2741071_3.jpg!w397x394.jpg[/img][/align][align=center]图5：加热、冷却、加水、加指示剂[/align][align=center][img=,400,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010920359789_7475_2741071_3.jpg!w400x394.jpg[/img][/align][align=center]图6：滴定样品[/align] 从COD中取下加热管后应放置铁架上在纸箱上，防止溶液太热，与地面接触有冷热相激现象。[b]三、结果计算[/b]（一）标定硫酸亚铁铵标准溶液0.005mol/L（2人8平行）硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：C=1.25/V式中V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。 [table=585][tr][td] [/td][td] [align=center]标准物编号[/align] [/td][td] [align=center]消耗溶液体积（mL）[/align][align=center] [/align][/td][td] [align=center]标定浓度（mol/L）[/align] [/td][td] [align=center]均值（mol/L）[/align] [/td][td] [align=center]复标后标出浓度（mol/L）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]初标[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]249.5[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.00499[/align] [/td][td=1,8] [align=center]0.00499[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第二次[/align] [/td][td] [align=center]251.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00497[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第三次[/align] [/td][td] [align=center]249[/align] [/td][td] [align=center]0.00502[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第四次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td][align=center] [/align][align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]复标[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]250.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00499[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.00499[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第二次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td] [align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第三次[/align] [/td][td] [align=center]249.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00501[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第四次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td] [align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][/table] （二）六个校核样COD值： [table=619][tr][td=1,2] [align=center]COD值[/align] [align=center]（mg/L）[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]505[/align] [/td][td] [align=center]504[/align] [/td][td] [align=center]508[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]502[/align] [/td][td] [align=center]506[/align] [/td][td] [align=center]0.57[/align] [/td][/tr][/table] 邻苯二甲酸氢钾标准溶液理论的CODcr值为500 mg/L，如果校核实验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适应的，否则需找出失败原因，重复实验，使之达到要求。从上表可以看出校核实验结果符合要求。 （三）六个平行样COD值： 样品中化学需氧量质量浓度试算公式：[align=center][img=,470,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010921412966_2397_2741071_3.jpg!w470x323.jpg[/img][/align] [table=624][tr][td=1,2] [align=center]样品编号[/align] [/td][td=2,1] [align=center]空白消耗硫酸亚铁铵体积（mL）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]样品消耗硫酸亚铁铵体积（mL）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]样品测定结果（mg/L）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值（mg/L）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]相对标准偏差（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12.20[/align] [/td][td] [align=center]12.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.40[/align] [/td][td] [align=center]15.1[/align] [/td][td=1,6] [align=center]14.9[/align] [/td][td=1,6] [align=center]4.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品2[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.25[/align] [/td][td] [align=center]15.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品3[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.55[/align] [/td][td] [align=center]14.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品4[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.30[/align] [/td][td] [align=center]15.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品5[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.55[/align] [/td][td] [align=center]14.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品6[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.65[/align] [/td][td] [align=center]14.1[/align] [/td][/tr][/table][b] 四、结论[/b] 通过这次检测总结出，要注意以下几个方面。 1、使用前应认真阅读COD仪器说明书。标准要求使用防爆玻璃珠，仪器要求放入仪器所带的小瓷石。此时应了解防爆玻璃珠的作用、防爆玻璃珠和小瓷石的区别后，按仪器要求操作。 2、多次实验后发现小瓷石的量、指示剂的量，与样品平行有一定的关系，应尽量一至。 3、滴定过程中应注意速度，当溶液颜色先变为蓝绿色再变到红褐色时即达到终点，速度过慢几分钟后可能还会重现蓝绿色。

  • 【分享】化学试剂标准溶液制备

    化学试剂标准溶液制备[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125382]化学试剂标准溶液制备[/url]

  • 【分享】标准溶液的标定方法

    标准溶液是指已经准确知道质量浓度（或物质的量浓度）的用来进行滴定的溶液。一般有两种配制方法，即直接法和间接法3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是： ① 纯度高，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯； ② 组成（包括结晶水）与化学式准确相符； ③ 性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等； ④ 有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差3.2.2 间接法（也称标定法）若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。

  • 标准溶液的配制方法及基准物质

    1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种：1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶 中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求：（1） 试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。（3） 试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法（标定法）需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：⑴ 标定应平行测定3- 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20ｍL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管 ，容量瓶和移液管 等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶 中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度（c，简称浓度）物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质Ｂ的物质的量，以符号ｃＢ表示。即cＢ =ｎＢ /ＶB （2.1）因 ｎＢ = ｍＢ/ＭＢ （2.2）所以 ｍＢ=cＢＶBＭＢ （2.3）式 （2-1）中，B代表溶质的化学式，ｎＢ为溶质B的物质的量，它的SI单位是mol，VB表示溶液的体积，其SI单位是m3；所以物质的量浓度cＢ的SI单位是mol.m-3，在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式（2-2）中，ｍＢ是物质B的质量，常用单位

  • 标准溶液的分类及管理介绍

    [align=center][b]标准溶液的分类及管理介绍[/b][/align]1[b]标准溶液的分类[/b]当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时，往往需要配置标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同，又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。[b]1、标准滴定溶液[/b]滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分，有两种配制方法：一是用一级或二级标准物质（又称“基准试剂”）直接配制；二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液，再用标准物质进行测定（称为“标定”）。GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示，符号为c(B)，单位为molL-1，意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量（mol）。例如，某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000molL-1，又如，c(1/5KMnO4)=0.1021molL-1。[b]2、杂质测定用标准溶液[/b]杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液，GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量，以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mgmL-1，少数是1mgmL-1，仅一种是10mgmL-1。规定浓度下溶液比较稳定，可称为贮备液，当需要使用更低浓度时可按要求稀释，制成标准系列溶液。[b]3、pH测量用标准溶液[/b]当用pH计测量溶液的酸度时，必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。[align=left]2[b]标准溶液的管理[/b][/align]1、标准溶液的制备和标定、使用管理，由检验室设专人负责。2、标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人，标定时应详细记录标定过程。3、标准溶液实行标志管理，制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间，并合理放置，由专人妥善保管。4、标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后，方可使用。5、标准溶液在检验室内应单独放置，并保证室内环境条件符合要求；标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月；超过期限的标准溶液由配制人员重新标定，作好相应的记录和标签。6、检验人员使用标准溶液发现异常时，应及时向室主任反映，做好相应处理。转载于《分析测试百科网》

  • 化学需氧量

    做化学需氧量的时候配的硫酸汞溶液为什么不溶解 做样的时候硫酸汞的量应该加入多少 还有标准里邻苯二甲酸轻钾是用来做质控的吗

  • 全面详解常用标准溶液的配制与标定

    全面详解常用标准溶液的配制与标定

    标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定)，可以直接配制标准溶液，即准确称出适量的基准物质，溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求，则先配成近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质准确地测定其浓度，这个过程称为溶液的标定。标准溶液的配制方法直接配制法：用基准物质（如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件，容易得到。此法溶液浓度由计算而得，浓度不必标定。间接配制法：不能得到符合基准物条件的物质（如NaOH 、HCl ），先配制近似浓度的标准溶液，再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事，但大多数标准溶液都是这样配制的。溴酸钾标准溶液的配制与标定配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制：c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。标定：称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和，加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂，用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。硫酸标准溶液配制与标定配制：量取规定体积的硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091856_577092_2961690_3.jpg标定：称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验，计算：C(1/2H2SO4)=m/V1--------硫酸之用量，mlV2--------空白试验硫酸之用量，ml0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。计算：C(1/2H2SO4)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量，mlV----------硫酸之用量，mlC1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制：称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091856_577093_2961690_3.jpg标定：称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，计算：C(NaOH)=m/V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量，mlV1------氢氧化钠溶液之用量，ml0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。计算：C(NaOH)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量，mlV----------氢氧化钠溶液之用量，mlC1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l盐酸标准溶液的配制与标定配制：量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091857_577094_2961690_3.jpg标定：称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验，计算：C(HCL)=m/V1--------盐酸之用量，mlV2--------空白试验盐酸之用量，ml0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。计算：C(NaOH)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量，mlV----------盐酸溶液之用量，mlC1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l碳酸钠标准溶液的配制与标定配制：称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中，摇匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091904_577095_2961690_3.jpg标定：量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸钠溶液，加上述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。、计算：C(1/2Na2CO3)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量，mlV----------碳酸钠溶液之用量，mlC1--------盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l重铬酸钾标准溶液的配制与标定配制：C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀标定：量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。计算：C(1/6K2Cr2O7)=(V1

  • 【原创大赛】关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷

    【原创大赛】关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷

    [align=center][b]关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷[/b][/align] （老兵）[b][color=#333333]摘 要：[/color][/b][color=#333333]本文针对《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中的文字表述及实施以来收集的存在问题，提出个人的见解和修正建议，以引起的同行关注。[/color][align=left][b][color=#333333]关键词[/color][/b]：[color=#333333]化学需氧量；重铬酸盐法；标准；商榷[/color][/align][color=#333333] 化学需氧量是每个环境监测机构最重要的常规检测项目。新版《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ828-2017)改进了旧版（GB11914-89）标准的不足，将取样体积减半和将硫酸汞加入量由0.4g修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入，从而减少样品测定过程对环境的污染；并明确给出了方法的检出限和测定下限，对计算结果有效数字保留作了更为明确的规定；增加了“干扰和消除”、“质量保证和质量控制”章节。但是新标准中仍存在部分部分文字表述不妥值得商榷之处。对此，笔者提出如下个人见解。[/color] [b]1 关于化学需氧量符号[/b][color=#333333] HJ 828-2017[/color][color=#333333]将化学需氧量的符号表示为“COD[/color][sub]Cr[/sub][color=#333333]”欠妥，因为化学需氧量的英文名是：Chemical Oxygen Demand，词中并没有“Cr”的字母，可能是[/color]源于[color=#333333]“COD[/color][sub]Cr[/sub]”的历史表达习惯，过去为区别于高锰酸盐指数的符号是以COD[sub]Mn[/sub]来表示的，[color=#333333]其实在《水质 [/color][color=#333333]高锰酸盐指数的测定[/color][color=#333333]》(GB 11892-89)中已将[/color]高锰酸盐指数的符号表示为“I[sub]Mn[/sub]”，而且在《水质 词汇 第二部分》（HJ 596.2-2010）、《水污染物名称代码》（HJ 525-2009）、《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)、《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJT399-2007）、《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气矫正法》(HJ 70-2001)等标准中都将化学需氧量表示为“COD”。因此化学需氧量不论是从英文缩写还是与高锰酸盐指数的符号I[sub]Mn[/sub]来讲，都无需再将它表示为“COD[sub]Cr[/sub]”。[b] 2 关于化学需氧量的定义[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]关于化学需氧量的定义是“在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。”这样的表述有缺陷的，因为水样中的溶解性物质和悬浮物不见得都是消耗重铬酸钾的物质，比如硫酸钾、氯化钠和絮状的金属氢氧化物等，因此参考百度百科、《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》（JJG975-2002）和《COD快速测定仪技术要求和检测方法》（HJ标准征求意见稿）定义，建议将定义改为“在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的还原性物质和有机污染物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。”[/color][b]3 关于方法的检出限[/b][color=#333333] HJ 828-2017[/color][color=#333333]规定的方法检出限是4mg/L（原GB11914-89规定的是10mg/L），环保部2017版的《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）》规定是5mg/L，这让检测人员无所适从，是执行“4mg/L”还是“5mg/L”。且不说该检出限的合理性，个人认为容量法的检出限有其自身的特殊性，不宜千篇一律都按平行测定7个低浓度样品标准差的3.14倍来计算。HJ828-2017的方法验证表明按这个方法得到的检出限比正式发布的4mg/L还小，仅为0.99 mg/L。按这种方法并没有真实反映标液浓度大小对实耗的贡献、试验用水、试剂和滴定液消耗的多少，哪怕用水空白再高和滴定实耗再多，只要7个平行样的RSD很小，检出限就OK。较为合理的方法是“容量法的检出限应按在最大取样量、最低滴定标液浓度时滴定管的最小分度值来估算”。[/color][b]4 关于样品保存时间[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]规定的样品保存时间是“不超过5天”与原GB11914-89的规定相同，而水质采样《样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009 ）、《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)和《地下水环境监测技术规范》HJT164-2004规定的是“不超过2d”，《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJT399-2007）规定的是“一般可保存7d”。同属现行有效的多个环境标准有“政出多门”之嫌，样品保存时间的三种不同规定，该以何为准？这在修订GB11914-89时本应安排水样不同保存时间的验证来统一。鉴于没有验证和不同实际水样基体影响的复杂性，建议从严要求，按“不超过2d”的规定执行。[/color][b]5 平行双样相对偏差不超过±10%的规定不合理[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]可能方法验证受主观因素影响，在HJ828-2017质量保证和质量控制12.2中，不分浓度高低将平行样的相对偏差统一规定为“不超过±10%”。这对于100mg/L以上浓度的样品来说可以实现，但在现实中对于浑浊地表水或污水处理厂出水等低浓度的平行双样检测来说，要实现平行样的相对偏差不得超10%是困难的，它将导致质控数据合格率低。建议按中国环境监测总站1994年规定的《水质监测实验室质量控制指标（平行双样测定值的精密度和准确度允许差）》和环保部2017版的《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）》规定执行，即按：50mg/L以下不超过±20%，50～100mg/L不超过15±%，100mg/L以上不超过±10%各浓度段来分别实施质量控制。[/color][b]6 方法内容有遗漏[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]在HJ828-2017中的6.6和6.13规定了邻苯二甲酸氢钾及标准溶液的配制方法，但在整个标准的文本中却只字未提邻苯二甲酸氢钾标准溶液的使用和判断。而在GB11914-89中却有相应的操作规定，作为建立在老标准基础上的新标准不应出现这种遗漏。建议参考GB11914-89的7.6规定实施操作，即：“校核试验按HJ828-2017样品测定(9.1.1)的方法分析10.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(6.13)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验使之达到要求。”[/color][b]7 重污染水样测定未考虑稀释用水的影响[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]对严重污染水样，“应确定待测水样的稀释倍数”，并在计算公式中引入了“f—样品稀释倍数）”来计算的规定是正确的，但是对于稀释用水的COD空白却未作要求。实践证明有的实验用水COD值远高于规定的检出限值，尤其是放置时间长的实验用水，如果采用含COD较高的稀释用水，将导致被稀释水样的检测结果偏高。因此有必要规定实验用水水质的检测方法，并视其COD含量，必要时采取制备不含有机物的蒸溜水或修正计算的方法。建议用10mL稀释用水代替样品作空白试验，分别作加热回流和不加热回流两种测定，稀释用水中的COD含量按下式计算：[/color][color=black] 稀释用水中COD（O[sub]2[/sub] mg/L）= （D[sub]1[/sub]-D[sub]2[/sub]）× C × 8× 1000 / 10[/color][color=black] 式中：D[sub]1[/sub]—不加热回流滴定量(mL)， [/color][color=black] D[sub]2[/sub]—[/color][color=black]加热回流滴定量(mL)。[/color] [b]8 关于爆沸原因分析的说法欠妥[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]在HJ828-2017中的注意事项14.1中关于爆沸的原因“或是防爆沸玻璃珠的效果不好”说法欠妥，如果是效果不好，那应该用何种玻璃珠或何种方法的效果才好？其实爆沸的原因一般是水样粘稠度、比重大和未摇匀就高温极速加热所致，与玻璃珠的效果无关。[/color] [b]9 部分内容表述不准确[/b]9.1表A.1中的换算数字有问题[color=#333333] 在HJ828-2017五月前的发布稿中，氯离子的滴数换算表中20滴对应的2503有错，20滴对应数应该是2003（见原表A.1）。可喜的是这一错误在近期环保部官网发布的电子文本中得到了更正。[/color] [img=,552,159]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041424_01_1634717_3.jpg[/img]9.2关于回流装置的文字表述[color=#333333] 在5月前所发布的HJ828-2017标准中7.1关于“磨口250mL锥形瓶的全玻璃回流装置”的表述欠佳，建议改为“带有250mL磨口锥形瓶的全玻璃回流装置”。[/color]93“试剂水”的文字表述不够专业[color=#333333] 在5月前所发布的HJ 828-2017中关于9.2.2空白试验按9.2.1相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验的“试剂水”表述欠专业，建议参考GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的表述，称为“实验用水”或“分析用水”。[/color][color=#333333]可喜的是本文标题9中关于“部分内容表述不准确”的三个问题，在最近环保部官网下载的HJ828-2017电子文本中得到了更正，对此希望各检验检测机构重新下载经初步更正的电子文本。[/color][b]10 结 论[/b][color=#333333] 本文就新版《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中有关内容进行了相关探讨，在此基础上针对文字表述欠妥的问题，提出了修改建议，有的已被标准修订单位所采纳；针对新发现、未采纳或因《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）原因存在的其它问题，希望以上所述的个人见解和修改建议，能为同行在实施HJ 828-2017时作为参考，并能引起有关部门的重视进一步修改完善。[/color][color=#333333] [/color]

  • 【讨论】用无机金属标准溶液配制有机相的金属标准溶液？

    问题：用无机金属标准溶液配制有机相的金属标准溶液？ 用0.5mg/L的铬标准溶液（溶剂为纯水，介质1%硝酸）配制一个浓度为0.025mg/kg（溶剂为水、乙醇、MIBK混合）溶液。应该怎么配制？一、水、乙醇、MIBK的比例是否应该参照其三元混合物三角相图？在均相区内确定各组分的质量比例？否则容易出现不均质的情况？二、溶液1 ： 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液（溶剂为纯水，介质1%硝酸），纯水定容到25ml,得溶液浓度为0.020mg/L.溶液2 ： 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液（溶剂为纯水，介质1%硝酸），而后用重量法，用乙醇定容到20g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.溶液3 ： 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液（溶剂为纯水，介质1%硝酸）为1g，后用重量法依次加入乙醇4.0g,MIKE15g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.将溶液1、2、3在相同条件下用石墨炉（平台）进样20微升，氘灯扣背景测试发现：溶液1的吸光值abs为0.589、0.583，溶液2的吸光值abs为0.493、0.497，溶液3的吸光值abs,0.510,0.523. 经计算溶液 1的绝对进样量为0.020mg/L *20微升=0.4ng。溶液2、3的都绝对进样量为0.025mg/kg *20微升 *0.8g/ml=0.4ng,其中0.8g/ml为乙醇和水乙醇MIBK混合物的密度。那么为什么有机相配制的标准溶液比水相配制的信号要低近20%呢？

  • 关于标准溶液配制

    刚从事化学分析方面的工作，关于逐级稀释以及内标法还有一些疑问想请教各位大神。现要用ICP-OES测金属含量（例如Cu），内标法用钇做内标（Y的浓度为2.5mg/L），有1000mg/L Cu标准溶液50ml，1000mg/L Y标准溶液50ml，按采用逐级稀释法配制Cu标准溶液0.05mg/L,0.5mg/L,2.5mg/L,5mg/L。我自己写了一个配制方案如下：1.取10ml1000mg/LCu标样稀释至100ml→得100mg/LCu溶液；2.取10ml上述100mg/LCu溶液释至100ml→得10mg/LCu溶液;3.分别取上述10mg/LCu溶液0.5ml、5ml、25ml、50ml置于1#，2#，3#，4#100ml容量瓶中；4.向上述1#至4#容量瓶中分别加入0.25ml1000mg/L Y标样，定容至100ml，摇匀。有如下问题：1、上述配置方法是我查标准和文献自拟的，不确定对不对，想请大家看看有没有错误；2、我在想Y的标样需不需要和Cu一样稀释之后再添加。请不吝赐教http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 氢氧化钠标准溶液的配制与标定

    氢氧化钠标准溶液的配制与标定

    请教各位大师：配制1摩尔每升的氢氧化钠标准溶液时为什么要取54毫升的饱和氢氧化钠？新手上路，有很多问题，期待回音！万分感谢！不好意思啊！可能是我问的不对！毕竟是新人，望各位高手，多多包涵和指教！感谢各位的回答！我用的是GB/T601-2002标准配置氢氧化钠标准溶液，但是就是弄不明白为什么配制1摩尔每升的氢氧化钠标准溶液时要取54毫升的氢氧化钠溶液！详情见图！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261543_484838_2821854_3.jpg

  • 【讨论】所有标准溶液都要考虑不确定度吗？

    在做化学检测时，都需要配制标准溶液，而且一般不止一个，例如1%，2%，5%然后由做标准曲线。在配置标准溶液时，要计算到称量、体积、温度等引起的不确定度。我在计算配制标准溶液不确定度时有两种想法：1. 只计算其中一个浓度的不确定度2. 把所有浓度的不确定度都计算出来，再合成成为配制标准溶液的不确定度。以上两种想法到底哪一种是对的呢？为什么？欢迎大家讨论讨论

  • 【讨论】标准溶液的配制，准确度有多大？

    配制标准溶液是化学实验室必备的一项任务，大部分版友应该做过这个的工作。但你配制的标准溶液准确性高么？有什么配制诀窍？欢迎与大家分享。（参与有奖）我配制的0.5mol/L的氢氧化钠，标定后的浓度一般都在0.51以上。有时候再加点蒸馏水，再重新标定。

  • 【求助】关于标准溶液的配置

    请教大家一个关于标准溶液配置的问题现在有两种方法1.用买来的纯物质（或标样）直接配置成不同浓度梯度的标准溶液，再用仪器测定已得到标准曲线。2.用买来的纯物质（或标样）加入到基质中，然后按照与样品相同的预处理方法提取目标物（即标准物质），再到仪器上分析，已得到标准曲线。这两种方法那种对？还是分别适用于不同的情况？

  • 配制的标准溶液和外购的标准溶液需不需要放在冰箱里？

    大家好！ 我们单位要申请实验室认可和资质认定，最近请了一家咨询公司进行了相关培训。那位老师在看了我们的化学实验室，在看到配制的标准溶液时，她说：“购买的标准溶液和自己配制的标准滴定溶液要放在冰箱里面”，不知道各位同行的实验室是怎么做的，把标液放在冰箱里有必要吗？

  • 标准溶液可以分为哪几类呢？

    标准溶液可以分为哪几类呢？用化学分析法或仪器分析法进行分析测定时，经常需要配置标准溶液 标准溶液是指已知其主体成分和其他特性值的溶液。　　根据用途不同，分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH值测定用标准溶液。一、标准滴定溶液　　滴定分析用标准溶液主要用于样品中主体成分或常数成分的测定，有两种制备方法。　　应直接用一级或二级标准物质(或“标准试剂”)配制 　　二、将分析液以上规格的试剂配制成接近所需浓度的溶液，用标准物质进行测定(称为“标定”)。　　GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。滴定溶液用物质的量和浓度表示，符号为c(b )，单位为摩尔-1，每升溶液中含有的滴定剂b为基本单位的物质的量)mol )。例如，某硫酸标准滴定溶液的浓度为c(1/2h2so4)=0.1000摩尔-1，另外，c )c(1/5KMnO4)=0.1021摩尔-1.　　二、杂质测定用标准溶液　　杂质测定用标准溶液也称为仪器分析用标准溶液，GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》展示了83种杂质标准溶液的制造方法。该溶液中含有的元素、离子、化合物或基团的量用每毫升含有多少毫克的量来表示。该标准规定的大多数标准溶液浓度为0.1mgml-1，少数为1mgml-1，只有1种为10mgml-1。在规定的浓度下溶液比较稳定，可以称为积液，需要使用更低浓度时可以根据需要稀释，制成标准体系溶液。　　三、pH值测定用标准溶液　　用pH计测量溶液的酸度时，必须首先用pH标准溶液校正pH计。

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