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断氧化马钱苷对照品

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断氧化马钱苷对照品相关的资讯

  • 维科生物发布手提式干雾过氧化氢空间灭菌器新品
    温州维科生物实验设备有限公司生产的过氧化氢干雾灭菌系统正是制药企业所要想找到的具有强的杀菌能力和极低的腐蚀性,易验证的空间灭菌设备。雾化过氧化氢灭菌器使用较低浓度的高纯度过氧化氢,以干雾状态形式进行灭菌,干雾完全悬浮与空气中,从而彻底杀灭空气中的微生物。1、电源:220V 50HZ2、功率:1千瓦3、设备重量:9.5KG4、尺寸:37cmX26cmX32cm(长X宽X高)5、喷雾粒径:3-5um 6、喷雾速度:18米/秒 7、喷雾量:1000ml/60min8、配合杀孢子剂量:1000ml 9、灭菌体积:10-300立方米1、可以控制灭菌剂以干雾的形式喷出,干雾颗粒大小控制在精准一致的水平,减少凝结液体的风险,确保对比较复杂并且难达到的地方的渗透和消毒效果。2、能有效达到洁净区的所有区域,5微米干雾化效果,国内领先。3、体积小,便携式的设计可以方便的适用于制药企业实验室,灌封间,物料仓库;可通过传递窗进行传递。4、符合药典,新版GMP规范要求,采用枯草芽孢为挑战菌,对300立方洁净区达到6个对数级杀灭率。 5、性价比极高,不到汽化过氧化氢设备二分之一的成本,达到灭菌效果。6、整个消毒过程3小时左右,相比甲醛熏蒸使停产时间大大缩短。1、用于无菌检查实验室、微生物检查实验室、阳性对照实验室、取样间、物料传递间等密闭空间灭菌。2、用于重症监护病房(ICU)、负压隔离病房/传染病房、实验室(病毒、细菌)、手术室发热门诊、病理科和检验科、药物配置室/静脉药物配置中心(PIVAS)、供应室、急救车等区域。3、用于生物安全实验室、生物安全柜、空气排风高效过滤器及实验室整体消毒创新点:除菌下降6log 对房间彩钢板无腐蚀
  • 北京市沃尔玛姜粉检出二氧化硫
    今日,沃尔玛又被检出一批不合格产品,沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害,在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂,在葡萄酒中很常见,在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖;低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头,最大使用量为0.40g/kg;二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外,二氧化硫会破坏酶的活力,影响碳水化合物及蛋白质的代谢,影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂,能起漂白、保鲜食品的作用,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等,这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱,损害肝脏,严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,引发哮喘。因此,严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量,是治理餐桌污染,保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 (1)亚硫酸盐漂白法:亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 (2)气相色谱法:将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 (3) 二氧化硫测定法:北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单,只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A,1 滴检测液 B,上下摇动,混匀;然后加入 1ml 样品液,搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化,并与色卡对照,就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。
  • 【安东不怕扰e直播】食品氧化
    氧化安定性测试仪:RapidOxy 100独特的 氧化安定性测试仪通过提高温度和使用过量纯氧来加速氧化过程。RapidOxy 100 非常适用于确定植物油和动物油(如人造奶油、黄油、食用油)、食品(如蛋黄酱、沙司、奶油、奶酪、饼干)、化妆品(润唇膏、护手霜、润肤露等)以及香料和香精的氧化安定性。关键功能快速且独特的测量方法优异的重现性和可重复性测量范围高达 180 °C与其他加速老化方法相比,可以在极短的测试时间内获得结果样品量较少,通常仅需 5 mL 或 4 g无需进行样品制备可使用磁搅拌器(可选)用柔软的棉纸和酒精可以快速轻松地清洁测量室和内置的玻璃样品盘基于 ASTM D8206 的测量原理操作简单且直观独立仪器(无需外部 PC)采用现代化设计的 5.7" 宽大电容触摸显示屏测量过程中可以在显示屏上监控压力曲线实时显示温度、时间和压力简便的数据传输和数据评估数据传输 (.rtf、.csv)采用 PC 软件(可选)进行数据监控与处理2 个 USB 端口紧凑且现代化的设计,占用空间小且重量轻占用空间极小 (200 mm x 400 mm),高度为 250 mm重量不足 9 kg,方便搬运(和在实验室内移动)环保型仪器清洁过程无需酒精外的其他化学品;没有试剂消耗样品制备不需要化学品玻璃样品盘可重复使用封闭系统,除样品外无其他消耗提高了能效,大幅缩短了反应时间,从而提高了化学过程的整体能效节能环保的帕尔贴冷却系统,测试结束后帕尔贴自动高效地重新冷却
  • 彩虹糖可致人体DNA改变?美国玛氏被指控二氧化钛过量
    图源网络据外媒18日报道,美国消费者日前向美加利福尼亚州法院提起针对玛氏公司(mars)的诉讼,称其生产的彩虹糖中二氧化钛(e171)含量过高。图源网络据悉,二氧化钛是一种用于颜料、黏合剂和塑料的添加剂,可导致人体DNA发生改变,还可对大脑等器官造成损伤,并会伤及肝脏和肾脏。起诉书显示,欧洲食品安全监管机构已认定二氧化钛不安全,并计划从下月起在欧盟禁止使用二氧化钛。报道称,玛氏公司2016年10月曾表示,将在未来几年逐步放弃在食品生产中使用二氧化钛。不少美国消费者认为,这只不过是玛氏公司的说辞而已。而且他们指出,彩虹糖标签上的配料清单很难看清。公开资料显示,玛氏诞生于1911年,如今是全球最大的糖果制造商,还是美国最大的私有化企业之一,旗下业务涵盖食品、宠物护理和糖果三大领域,拥有11个市值超过10亿美元的品牌,包括绿箭、益达、德芙、士力架、M&M' s、脆香米等很多人耳熟能详的名字。
  • 食品中抗氧化剂检测解决方案
    食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响,有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题,提供食品中抗氧化剂检测解决方案,提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法,采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案,能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂 色谱柱:Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U) 流动相A:5%乙酸溶于去离子水 流动相B:95:5 甲醇:乙腈 流速:2.0 mL/min. 温度:30 ° C 检测器:UV,280 nm 进样量:10 &mu L 样品:分析物各10ug/ml溶于乙腈:2-丙醇 50:50中 梯度: Min A% B% 0 65 35 12 5 95 16 5 95 1. 乙氧喹 2. 没食子酸丙酯 3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA) 6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 8. 没食子酸辛酯 9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT) 10. 没食子酸月桂酯 气相色谱方法分析常见抗氧化剂 色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气,30 cm/s 进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) 2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 4.乙氧喹 5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 6.2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 7.没食子酸丙酯 (PG) 色谱耗材 货号 描述 规格 目录价(元) 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m 3037.25 24156 SAC-5气相毛细管色谱柱 30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m 4899.96 标准品 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价 47168 3,5-二叔丁基对甲酚 (BHT) 3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene 128-37-0 500mg 228.15 31519-250MG 乙氧喹 Ethoxyquin 91-53-2 250mg 226.98 91215-100MG 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 100mg 1120.86 PHR1118-1G 没食子酸丙酯 Propyl gallate 121-79-9 1g 656.37 47863 L-抗坏血酸 L-Ascorbic acid 50-81-7 1g 198.9 47783 DL-&alpha -维生素E DL-&alpha -Tocopherol 10191-41-0 100mg 290.16 76524-100MG 甘氨酸 Glycine 56-40-6 100mg 1178.19 40048-U 酚类抗氧化剂标准品套装 Phenolic Antioxidant Kit 2                     Kit 1729.26                   没食子酸丙酯 (PG) Propyl gallate 500mg 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) tert-Butylhydroquinone 500mg 去甲二氢愈创木酸 (NDGA) Nordihydroguaiaretic acid 500mg 叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) Butylated hydroxyanisole 500mg 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚 2,6-Di-tert-butyl-4- hydroxymethylphenol(Ionox-100) 500mg 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene 500mg 没食子酸月桂酯 Lauryl gallate 500mg 没食子酸辛酯Octyl gallate 500mg 乙氧喹 Ethoxyquin 500mg 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 福州大学-康宁反应器应用认证实验室氧化新案例
    背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯,可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂,也是有机合成,制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分,广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高,污染重,是一个急需改进的工艺;而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保,无污染等优点,使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显,反应时间过长,过氧化氢用量过大,制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究,希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团,2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后,生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体,稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验,确定了反应的催化剂,溶剂及缓冲液体系(如上图所示),并完成了20mmol的放大实验。这里,作者进行了釜式条件下,反应时间和转化率相关性的研究,如下:结果表明,只有通过延长反应时间至5小时,且增加反应浓度(减小反应体系的溶剂和缓冲液用量),才能得到90.3%转化率,95.7%选择性(Fig 1b);此外,过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因,认为是非均相反应放大过程中,两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此,作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺,在筛选优化了反应温度,催化剂比例,溶剂配比和流速等参数后,最终确定以模式3进行连续流环氧化,如下图所示,在模式3下,反应在80℃,背压8bar,总流速30ml/min,缓冲液流速8.5ml/min,通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应,可实现96.7%转化率,95%选择性,最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min,与釜式工艺的5小时相比,反应时间大大缩短,且反应效果更好(釜式工艺下,转化率仅90.3%),此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计,从而大大强化了反应过程中的传质和传热,使得反应速度大大提升。实验结论:●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺;●使用该连续流工艺,可获得较之釜式更为优异的反应结果,转化率96.7%,选择性95%;●该连续流工艺反应耗时更短(3.17min),安全性更高;●该工艺可以无缝放大,非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料:Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日,福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议,成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室,也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时,一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵,同时积极推进“产学研”深度融合,实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多,在郑辉东教授的带领下,完成了多项研究,实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可,不得做任何形式的转载和出版
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 火鸡面过氧化值超标?三养食品回应
    近日,有网友称三养出口至中国的火鸡面过氧化值超标(保质期12个月),“火鸡面”关键词登上微博话题热搜。6月17日晚间,三养食品发布声明称,三养食品销售的产品均符合国家规定标准,特别是中国方便面国标中对油炸面饼“过氧化值”有限值要求,产品经过严格检测,正规渠道在售的三养火鸡面均为合规产品。显示其送检的三养辣鸡肉味拌面袋面的过氧化值仅为0.076g/100g,远低于国标GB 17400-2015规定的0.25g/100g的标准。《GB 17400-2015食品安全国家标准 方便面》中过氧化氢检测方法采用《GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》,此方法经修订后于3月6日正式实施。第一法 指示剂滴定法 需要用到哪些仪器设备?电子分析天平:感量分别为0.01g.0.001g,0.0001g。旋转蒸发仪(安装在通风橱)电热恒温干燥箱。恒温水浴振荡器。高速冷冻离心机:转速≥5000 r/ min。顶置搅拌器。滴定管:容量10 mL,最小刻度0.05 mL;容量25 mL或50 mL,最小刻度0.l mL。第二法 电位滴定法 需要用到哪些仪器设备?电子分析天平:感量分别为0.01g.0.001g,0.0001g。电热恒温干燥箱。电位滴定仪:精度为±2mV磁力搅拌棒。注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。此外,本月,三养火鸡面还被曝出单包辣椒素含量太高,可能会导致儿童急性中毒。据悉,6月11日,丹麦兽医和食品管理局发布警告称,三养食品的三倍辣火鸡面、双倍辣火鸡面和三养火鸡汤面,因单包辣椒素的含量太高,可能会导致消费者,尤其是儿童急性中毒。
  • 食品货架期 | 鸡油的氧化稳定性测试
    鸡油货架期鸡油被广泛用于鸡粉、鸡精、鸡汁等家用调味品的生产中,为美味佳肴起着增香亮色的作用。鸡油含脂肪酸、蛋白质、脂溶性维生素、固醇类 等多种成分,鸡油由于含有不饱和脂肪酸,所以容易被氧化,氧化变质的鸡油会产生异味、酸价升高、颜色变深等问题,从而降低鸡油及含鸡油食品的商品和食用价值。鸡油需要具有良好的氧化稳定性和较长的货架期,才可以最大限度保留了鸡脂风味和营养价值。传统评估食用油货架期方法• 质保期研究放在室温或者烘箱下研究随着存放时间样品发生的变化。耗时长!!!• 样品存放后的变化主要通过感官法来判断,人为主观因素比较大。没有数据支撑作为质控依据! RapidOxy 100模拟快速氧化,评价鸡油的氧化稳定性氧化反应作为含有油脂的食品变质的决定性因素,只有对其进行监控才能得到准确的货架期。通过 RapidOxy 100的加速试验,利用阿伦尼乌斯方程,只需测定三个温度点数据即可预测出常温下的货架期,相比传统恒温恒湿感官评价法,可以减少90%以上的时间,极大的提升测试效率,降低测试成本。测试条件:样品量:5g;压力:700kPa;测试温度:100℃,110℃,120℃;结束条件:20%压降。图:样品氧化后外观表:样品不同温度下测试结果样品1:鸡骨油货架期样品2:鸡脂油货架期样品3:鸡粉油货架期RapidOxy 100快速测试三个温度点下,鸡油的诱导期,采用Oxylogger 100自动计算出不同温度的鸡油货架期,由测试结果得出:取自不同部位的鸡油,氧化稳定性有明显差异,鸡脂油氧化稳定性最好,其次是鸡骨油,最差是鸡粉油。Rapidoxy 100是加速货架期实验的理想帮手,它可提供最高 1800kpa的压力,可在最高180℃的温度下进行样品测定,并且使用的样品量极少,对于固体或半固体样品只需要4g,而对于液体样品只需要5ml,利用阿伦尼乌斯方程建立货架期预测模型极大的减小了测试成本。使我们能够花费最短的时间,用最少的样品得到我们理想的测试结果。
  • 化妆品中二氧化钛等7种禁限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函   食药监许函[2010]374号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于9月24日前反馈我司。   联 系 人:马辰,陈志蓉  联系电话:010-88330402  传  真:010-88373268  电子邮件:machench@163.com   附件:  1、《化妆品中二氧化钛检测方法》(征求意见稿)  2、《化妆品中氧化锌检测方法》(征求意见稿)  3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》(征求意见稿)  4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》(征求意见稿)  5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》(征求意见稿)  6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》(征求意见稿)  7、《化妆品中二噁烷检测方法》(征求意见稿)  8、反馈意见表   国家食品药品监督管理局食品许可司  二〇一〇年九月十五日
  • 高“颜值”产品买不得?玫瑰花茶检测出二氧化硫超标
    p   玫瑰花茶养颜、美容,是不少爱美女士夏季的首选饮品。但网传一些玫瑰花茶用硫黄熏制,事实真的如此吗? /p p   5月23日,记者带着11份网售、微店店主自制的“零添加”玫瑰花茶送检。检测结果显示,除一份样品因颜色过红影响结果判定以外,其他10份样品均检出二氧化硫,其中两份样品含量较高,达到150mg/kg。 /p p   专家提醒消费者,二氧化硫有一定的护色作用,还能防腐保鲜,但国家规定,玫瑰花茶等代茶及茶饮料不允许添加。“网售、微店售卖的所谓零添加的产品未必真的零添加,建议消费者到大超市选购大品牌的产品,买玫瑰花茶不要看‘颜值’,玫瑰花干制的过程中会褐变,越鲜艳的产品越不安全。” /p p    strong 实验目的 /strong /p p strong   玫瑰花茶硫黄熏? /strong /p p   夏天到了,单位空调开得很足,能养颜、美容的玫瑰花茶成了不少爱美女士的首选。但网传一些玫瑰花茶经硫黄熏制。记者调查发现,不少年轻人为了避免买到硫黄熏的产品,青睐在网上购买“零添加”的自制玫瑰花茶,“店主自家产自家制的,什么也没加。” /p p   法晚记者登录不少网店、微店了解到,店主大多宣称自家有玫瑰园,玫瑰花天然烘干,百分百“零添加”。记者随后从网店、微店购买了11个样品送检。 /p p   一位淘宝店主除了寄来自家的商品,还贴心地寄来了一小份“对照含硫样本”。这位商家说,他家的产品保证没用硫黄熏过,但不少人卖的就是“含硫”的产品,让大家仔细分辨,切莫上当。那么,这些自制产品真的零添加吗?真能放心饮用吗? /p p   5月23日,法晚记者带着11份样品送检,并在新浪、北京时间、腾讯、凤凰网对测试过程进行直播,观众达50万人。 /p p    strong 实验准备 /strong /p p   样品来源:网店、微店购买的11份店主自制玫瑰花茶样品。 /p p   检测项目:玫瑰花茶中二氧化硫的含量检测。 /p p   检测目的和原因:有些商家为了让玫瑰花颜色更好看,或者为了延长保质期,用二氧化硫熏制。 /p p   检测单位:北京智云达食品安全检测中心(检测为快速检测方法,属于初筛,只对样品负责,检测结果不具备法律效力)。 /p p   检测试剂:二氧化硫快速检测盒。 /p p   检测依据:代茶及茶饮料不允许添加二氧化硫。 /p p    strong 检测过程 /strong /p p   称取样品1g,加入50ml蒸馏水,搅拌均匀,浸泡10分钟,过滤后备用 在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A,1滴检测液B,上下摇动、混匀 然后加入1ml样品液,立即盖塞混匀,放置5分钟,对比色卡。 /p p    strong 检测结果 /strong /p p   编号 SO2 /p p   1 40 /p p   2 50 /p p   3 40 /p p   4 150 /p p   5 30 /p p   6 30 /p p   7 30 /p p   8 70 /p p   9 无法检测 /p p   10 70 /p p   11 150 /p p   12 50(对照样品) /p p   单位:(mg/kg) /p p    strong 结果分析 /strong /p p strong   送对照样品商家 自家产品也检出二氧化硫 /strong /p p   检测结果显示,5号样品二氧化硫为30mg/kg,12号对照样品二氧化硫含量为50mg/kg,两个样品均不符合国家标准的要求。 /p p   需要说明的是,5号样品的卖家就是同样提供了“含硫对照样品”的贴心卖家,意外的是,他自家的产品也检出了二氧化硫,只是比他提供的“含硫样本”含量略低一些。 /p p   9号样品颜色干扰检测 其他均检出二氧化硫 /p p   检测人员杨宇斯表示,9号样品玫瑰花茶与其他样品不同,其他样品均为花骨朵,只有9号样品是花朵干制而成,颜色为深紫色。溶于水后,迅速变成深紫色的水溶液。过滤后颜色仍较深。样品溶液放入二氧化硫检测试剂后,迅速变成红色,无法与色卡比对。所以,9号样品无法判定结果。 /p p   除9号样品外,其他样品均检出二氧化硫,“其中4号和11号含量较高,从外观也可以看出,这两款玫瑰花颜色比较鲜艳,不像天然干制后的颜色。” /p p    strong 专家观点 /strong /p p strong   加二氧化硫熏制 是为了让玫瑰花更鲜艳 /strong /p p   北京智云达食品安全检测消费者体验中心技术经理张玉萍告诉记者,玫瑰花干制的过程中会发生“非酶促褐变”反应,导致颜色逐渐加深。一些商贩为了让玫瑰花茶看上去更好看,可能使用了漂白剂。 /p p   常用的漂白方法是硫黄熏蒸或亚硫酸盐浸泡法,在漂白过程中起作用的就是二氧化硫,二氧化硫不仅具有漂白作用,还能保持较好的色泽,具有防腐保鲜的作用,可谓一举多得。按照国家规定,玫瑰花茶不允许添加二氧化硫,可以说,本次网店、微店自制的产品均不符合国家标准要求。 /p p   二氧化硫具有一定的刺激性气味,又溶于水,长期摄入二氧化硫超标的食物,可能引发一定的胃肠道反应,如恶心、呕吐等,另外二氧化硫进到人体内会形成亚硫酸,亚硫酸是酸性物质,影响人体对钙的吸收,还会促进身体钙的流失。 /p p   张玉萍提醒消费者,买玫瑰花茶,闻一下有没有刺激性气味,饮用后有没有不适反应,“不要轻信网售自制产品零添加,如果销量大了,卖主为了颜色好看,为了延长保存期,也可能用二氧化硫熏制。切记购买时不要看‘颜值’,鲜艳的产品安全隐患大。” /p p br/ /p
  • 清华胡泽平团队揭示代谢组学结合AI模型在胃癌诊断及预测患者预后中的临床应用潜能
    2024年2月23日,清华大学药学院胡泽平团队与合作者在《Nature Communications》发表题为“Metabolomic machine learning predictor for diagnosis and prognosis of gastric cancer”的研究论文,揭示了胃癌患者血浆的代谢重编程图谱,并发现基于代谢组学构建的机器学习模型能准确诊断胃癌患者,并预测患者预后风险。 研究背景 胃癌是东亚地区高发的致死性肿瘤。胃癌的早期确诊和及时干预对改善临床结果至关重要。然而,作为胃癌诊断金标准的内镜活检因其侵入性高且费用昂贵而限制了临床应用。因此,迫切需要开发具有高灵敏度和特异性的新型非侵入性胃癌检测方法。此外,对病人进行预后监测并及时进行干预有助于更好的临床结果。因此,开发一种更精确的患者预后预测方法至关重要。胃作为具有高度异质性的消化器官,其癌变和进展受到基因突变和环境扰动的双重影响,伴随显著的代谢重塑。然而,代谢重编程及其在胃癌诊疗中的潜在应用并未被系统性深入地研究过,未能满足临床对胃癌早诊和患者分层治疗的需求。目前的胃癌生物标志物研究很大程度上受限于队列规模小、缺乏独立的验证队列、样本类型和检测方法的差异导致的结果再现性低,以及受分析技术限制的检测灵敏度有待提高等问题。因此,使用多中心、大队列、特征明确的胃癌和对照人群进行代谢组学分析对于识别和验证具有转化潜力的生物标志物,从而开发和完善适合临床应用的代谢生物标志物的仍然势在必行。 研究过程 研究人员收集了702例胃癌患者和非胃癌对照的血浆样本,进行了靶向代谢组学数据分析。结果显示,胃癌患者血浆发生了明显的代谢重编程,其中最显著改变的代谢通路为谷胱甘肽代谢。通路中的两种关键代谢物 还原型谷胱甘肽GSH 和氧化型谷胱甘肽 GSSG 在胃癌血浆中显着降低。此外,作为氧化应激紊乱指示物的GSH/GSSG 比率在胃癌患者中显着上调,并随着疾病进展而逐渐增加。表明胃癌患者血浆中氧化应激严重失调。此外,胃癌患者的半胱氨酸和蛋氨酸代谢通路也发生显著失调。与非胃癌对照相比,胃癌患者的 S-腺苷-L-同型半胱氨酸 (SAH) 下调,S-腺苷甲硫氨酸 (SAM) 上调,并且 SAM/SAH 比值随疾病进展而增加。作为通用甲基供体,SAM 丰度和SAM/SAH 比值的失调可能反映了胃癌患者甲基池的扰动。这些胃癌血浆中的代谢重编程特征为开发胃癌检测和患者预后预测生物标志物奠定了基础。图1. 本研究设计及流程图尽管代谢组学在全面分析胃癌整体代谢特征方面具有独特的优势,能够大规模识别用于 GC 诊断和预后的有希望的生物标志物,但复杂的组学数据的解释始终是一个挑战。在过去的几年中,机器学习算法已被用于发现组学数据和疾病状态之间的潜在关联并创建预测模型。因此,研究人员分别使用随机森林和随机生存森林算法建立了基于10个代谢物的胃癌诊断模型(10-DM)和基于28个代谢物的胃癌患者预后预测模型(28-PM)并在测试集中验证了模型的优越性能。对模型效果评估时发现,10-DM诊断模型即使对早期胃癌患者(stage IA)也能准确诊断,表现出比临床正在使用的癌症蛋白标志物CEA,CA19-9,CA72-4等更优越的诊断效果(灵敏度0.925:0.428)。10-DM模型的准确性和重现性在覆盖521人的多中心队列中得到证实,表明该模型具有较高的稳健性和临床应用潜力。此外,28-PM预后模型比利用临床参数的传统模型的预测效果更好(C-index值0.816:0.591),并能有效地将患者分为高低两个风险组。在中位数为40个月的随访期间,28-PM 模型区分的高风险患者的预后与低风险患者相比更差,证明了模型的预测能力。被分层为高危险组的患者更有可能受益于强化监测、及时干预和新型治疗药物的试验。 研究结果 综上,该研究描述了胃癌患者血浆的整体代谢重编程,并结合机器学习算法构建了两个模型,分别识别胃癌患者并预测其预后。该工作有助于进一步理解胃癌的分子病理学特征,促进了胃癌早期检测的发展,并为实现胃癌的精准治疗提供理论基础。迄今为止报道的胃癌组学研究主要集中在探究以 DNA、RNA 和蛋白质作为胃癌生物标志物的潜力,而该工作强调了胃癌中循环代谢物的预测价值。通过使用高灵敏代谢组学技术分析覆盖共计702例胃癌和非胃癌对照的多中心样本已经独立测试集的设定,该研究成功应对了生物标志物探究工作普遍面临的结果再现性低,无法进行临床推广应用的挑战。未来可以通过建立靶向两个模型中代谢物的特定子集的靶向定量代谢组学检测方法以提高效率并降低成本,并在来自更多中心的更大规模临床样本中进行验证和优化。此外,基于这两种预测模型有望促进胃癌无创早期检测,并根据患者的风险分层为临床决策提供信息,从而实现辅助胃癌精准诊疗策略的临床转化。胡泽平 清华大学个人简介:分别于山东大学齐鲁医学院、中国食品药品检定研究院和新加坡国立大学获医学学士、药理学硕士和Ph.D.学位。后于美国西北太平洋国家实验室Richard D. Smith组从事生物质谱和代谢组学的博士后研究。2012年受聘于美国德克萨斯大学西南医学中心任研究助理教授、儿童研究所代谢组学平台技术主任。2016年12月起任清华大学药学院准聘系列PI、特别研究员,2024年1月任长聘副教授。研究方向为“基于新型代谢组学/多组学技术研发的疾病代谢重塑研究、新药靶标与生物标志物发现”,包括:1)肿瘤微环境中不同类型细胞(特别是神经细胞/神经递质与肿瘤细胞和免疫细胞间)的代谢互作与单细胞代谢异质性、功能与代谢调控分子机制解析,与新药靶标发现;2)心血管疾病的代谢重塑规律、功能、调控分子机制解析,与新药靶标发现;3)超灵敏、单细胞代谢组学技术,及基于AI的多组学数据智能化整合分析技术与大模型研发;近年来以通讯作者(含共同)在Cell Metabolism (2018), Nature Metabolism (2021a 2021b), Nature Cancer (2022), Science Translational Medicine (2018), Journal of Clinical Investigation (2022), Nature Cardiovascular Research (2022), Nature Communications (2024 2021a 2021b), Cancer Research (2024), Cell Discovery (2022), Analytical Chemistry (2021)等期刊发表论文多篇。获邀在Nature Metabolism (2023), TrAC Trends in Analytical Chemistry (2023), Acta Pharmaceutica Sinica B (2023), Pharmacology & Therapeutics (2021), Clinical Pharmacology & Therapeutics (2019)等期刊发表Viewpoints或综述,共已发表论文60余篇,引用8000余次(Google scholar),H-index为41。研究成果多次被Science, Nature Cancer, Nature Reviews Cancer等期刊作为研究亮点专评。先后主持/参与国家基金委面上项目、重大研究计划重点项目、集成项目、“未来生物技术”原创探索项目;科技部国家科技重大专项、重点研发专项(2项)等共7项国家级科研项目;及国际头部药企资助的新药研发合作项目。担任国家基金委项目会评专家,Nature Metabolism, Nature Communications, Science Advances, Cell Reports等多个期刊审稿人,及Life Metabolism, Acta Pharmaceutica Sinica B等期刊编委。
  • MS Lab on a Chip系统生命科学应用案例|食用油种类及氧化程度鉴定
    摘要本案例提出基于汇健科技的MS Lab on a Chip系统对食用油的特征指纹图谱进行测试和分析的新方法,可鉴别食用油种类和食用油的氧化程度,在食品安全领域具有广阔应用前景。一、前言近期,国务院食安办通报了“罐车运输食用油乱象”的调查结果,食用油安全问题再次进入公众视野。食用油中的各项指标,包括酸价、过氧化值、重金属含量、脂肪酸组成、胆固醇含量、氧化程度等均关乎食用油的安全性和营养价值,这对于消费者的健康至关重要。例如,食用植物油中所包含的甘油三酯、磷脂、游离脂肪酸等多种营养物质可作为能量来源驱动基本的细胞生物学过程,不同种类植物油中脂肪酸和甘油酯的成分差异影响其营养价值,相应的市场价格也各不相同;再者,在长期贮存或油炸条件下,食用油容易氧化变质,释放出各种有害物质,对公众健康构成严重威胁。因而,对于不同种类食用油的鉴定和对于食用油氧化程度的鉴别区分尤为重要。本案例基于汇健科技的MS Lab on a Chip系统进行食用油代谢组和脂质组的测试,并将其应用于食用油不同种类和不同氧化程度的鉴别,为食用油的品质鉴定提供了一种快速、便捷、高效的解决方案。二、实验流程1. 仪器、软件与试剂(1)仪器:ClinMS-Plat RI反射高分辨MALDI-TOF质谱仪(2)试剂与样品:食用油样本(大豆油、稻米油、菜籽油及氧化后的菜籽油);MetArrayTM微纳质谱芯片(3)分析软件:ClinChip MS Analyzer组学分析软件、Omics-AI组学大数据智能分析平台2. 实验流程(1)样本预处理:获取食用油样本,稀释后加入足量的钠盐,离心后取上层清液后,在MetArrayTM微纳质谱芯片上进行自动点样或与基质混合后手动点样,室温干燥后,送入质谱仪中进行检测。(2)样本检测:质谱采集测定模式为反射模式,食用油代谢组的检测分子量范围为50-400 m/z,脂质组的检测分子量范围为400-1000 m/z。在代谢指纹谱图和脂质指纹谱图中,均以 1000次激光脉冲的平均信号作为该样品点的检测结果。(3)数据分析:在Omics-AI组学大数据智能分析平台和ClinChip MS Analyzer组学分析软件中进行数据的预处理,包括对齐、平滑、寻峰等,并对寻峰列表进行统计学分析如层次聚类(HCL)、主成分分析(PCA)等,以评估食用油指纹图谱对食用油的种类和不同氧化程度的鉴别能力。图1. 实验流程示意图三、结果讨论1. 不同品质的食用油快速鉴别对大豆油和稻米油预处理后重复点样,在反射高分辨MALDI-TOF质谱仪上分别采集样本的代谢指纹图谱和脂质指纹图谱,其PCA结果如图2所示。大豆油和稻米油通过代谢和脂质指纹图谱均可实现聚类,不同种类食用油的鉴别效果较好。需要特别指出的是,由于存在基质效应,传统基质体系无法采集到可靠的小分子代谢组学的指纹图谱,而微纳质谱芯片背景干扰低,无小分子区的抑制效应,因而在MetArrayTM微纳质谱芯片上采集的代谢指纹图谱或脂质指纹图谱均可用于不同种类的食用油鉴别。图2.大豆油和稻米油在芯片体系代谢(A)和脂质(B)指纹图谱的PCA散点图以及在基质体系脂质(C)指纹图谱的PCA散点图。进一步,我们对大豆油、稻米油和菜籽油进行平行预处理后重复点样,并采集样本脂质指纹图谱,图谱的HCL和PCA见图3。HCL和PCA结果具有一致性,均显示出明确的食用油种类区分效果。以上结果显示,利用代谢和脂质组学指纹图谱能够有效鉴别不同品质的食用油。图3.鉴别大豆油、稻米油和菜籽油的PCA散点图(A)及HCL图(B)2. 食用油氧化变质程度评价我们对菜籽油进行了不同程度的加热,其中,A样本为新鲜菜籽油;B样本在150℃加热15 h,用于模拟食用油长期贮存或日常炒菜的情境;C样本为加热菜籽油在170℃加热15 h,用于模拟深度油炸过后的食用油。对三个样本组进行平行预处理后重复点样,并对甘油酯分子段进行分析,其结果的HCL和PCA结果如图4,二者分析结果具有一致性。PCA结果显示,各分组随加热时间延长和温度升高呈梯度区分,新鲜菜籽油和深度油炸后的菜籽油可完全区分。HCL结果显示三个分组可在组内准确聚类,且在高分子段有较大差异。图4.鉴别不同氧化程度菜籽油的PCA散点图(A)及HCL图(B)。采用wilcox检验,我们筛选出在新鲜菜籽油和深度油炸菜籽油中具有显著性差异的特征分子,差异特征分子的小提琴图见图5。筛选出的差异分子主要为甘油二酯(DG)、甘油三酯(TG)和氧化甘油三酯(O-TG)。其中,随着加热温度的升高和加热时间的增长,有一系列的TG响应逐渐降低,其对应相同脂肪酸链组成的氧化态(O-TG)响应则明显增高;同时,也发现一系列DG的响应逐渐增高,疑与甘油三酯受热氧化裂解过程相关。以上结果显示,以甘油酯为主的MALDI-TOF脂质指纹图谱可对食用油氧化变质程度进行快速评价和鉴别。图5. 不同氧化程度菜籽油的差异特征分子的小提琴图。四、结论基于汇健科技的MS Lab on a Chip系统对食用油脂质指纹图谱进行测试和分析,可有效鉴别不同种类的食用油。进一步地,利用ClinMS-Plat RI对甘油酯有良好的质谱检测能力,可以对食用油氧化变质程度进行鉴别并筛选出指向性的特征差异物。这些结果表明,通过精确的高分辨质谱分析,可以确保食用油的质量安全,帮助消费者避免摄入劣质或掺假的食用油,这对于预防因食用劣质油脂导致的健康问题至关重要;同时,通过该技术筛选出的特征差异,可以作为食用油品质的生物标志物,有助于开发新的食品安全检测方法和标准,这对于提高食品安全监管的效率和准确性以及推动相关技术在食品安全领域的应用具有重要作用,可以应用于食用油品质鉴定、食用油变质程度鉴定、地沟油检测等场景,保障食品真实性和食品安全,守护人类健康。ClinMS-Plat RI是国内首台商业化桌面式反射高分辨MALDI-TOF质谱仪,结合配套的微纳质谱芯片、组学分析软件,构成了国内首个实现免基质-代谢组学应用的质谱平台MS Lab on a Chip,解决了国产MALDI质谱仪在小分子代谢组科研领域的“仪器性能不匹配+基质体系不匹配”的两大挑战,具有高性能、高性价比、易操作、维护成本低等优势,尤其可以为生命科学研究提供高通量小分子代谢组研究、高通量高覆盖率脂质组学检测、特殊脂质高灵敏质谱检测、纳米整合组学研究等多种解决方案。如果您有意咨询相关产品信息,欢迎来电咨询和洽谈合作。杭州汇健科技有限公司是一家集临床组学诊断、生命科学工具、医学科研于一体的国家高新技术企业。汇健科技基于微纳材料技术(MT)、生物检测技术(BT)、信息学技术(IT)等多学科交叉技术,构建了具有自主知识产权的高通量创新质谱组学技术平台,致力于提供丰富的质谱产品组合与解决方案,推动精准医学、转化研究与公共卫生事业的发展。汇健科技在组学研究领域拥有研发、生产、质量体系构建、注册报证等全链条的转化能力,为科学研究、生物医药、精准诊疗等行业客户提供稳定可靠的质谱仪器及配套试剂耗材、组学分析软件、定制化的医学科研产品及解决方案。汇健科技始终以“创新组学技术、服务人类健康”为使命,秉承“感知-汇知-智慧”理念,坚持底层核心技术原创和自主可控,采用技术与市场双轮驱动策略,打造全球领先的创新组学产品体系,持续守护人类生命健康。
  • 今年中秋节,你吃的月饼检测过抗氧化剂了吗?
    佳节团圆不忘食品安全月饼是我们中华民族中秋节传统的美食,深受大家的喜爱。但你们知道吗,月饼可是典型的高油脂含量食品,虽然不同种类的月饼其配方也不同,但一般而言,月饼的含油率在20%左右,甚至更高。同时,月饼还是高蛋白含量、高糖含量的食品,所以月饼是典型的“三高”食品,再喜欢吃,也要少吃。正是由于月饼营养丰富,所以月饼的保质期比较短,一般为20天~90天左右。为此,许多生产厂家就千方百计的、想方设法延长月饼的保质期,其中在生产月饼所用的食用油脂原料中添加合成抗氧化剂,就一种有效而低成本的方法。根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)的规定,目前共有4种化学合成的酚类物质,可作为合法的食品抗氧化剂,分别为没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。这4种合成抗氧化剂一般具有较好油溶性,并表现出延缓各类食品氧化变质速度的作用,主要添加于各类食用动植物油脂、油脂制品(如人造奶油等)和含油食品(如油炸面制品、月饼、饼干、焙烧食品、膨化食品等)。其中又以叔丁基对苯二酚(TBHQ)抗氧化效果比较好、油溶性较稳定而在食品行业中应用的最为广泛。但作为化学合成的物质,若TBHQ在食品中添加量过多,就会对人体建康造成不利的影响,所以《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对食品中TBHQ的添加量是有严格限制的,在食品生产中超限量添加TBHQ是严重违反食品安全法的行为。此外,若在月饼生产过程中添加TBHQ,按照我国现行相关的食品安全法律法规的要求,必须在月饼包装的配料表中明确标明,该月饼产品中添加了TBHQ,否则,即使添加量未超过限量,也属于违法行为。那如何检测月饼中是否添加了TBHQ? 目前高效液相色谱技术是国内主要测定食品中TBHQ含量的检测技术之一。但是由于月饼的成分复杂,且多变,极易对高效液相色谱技术的检测造成干扰,甚至污染、堵塞宝贵的液相色谱柱,所以从月饼中提取、分离和净化各种合成抗氧化剂的技术——样品预处理技术就成为了检测的关键。在这里向大家推荐我们月旭科技(上海)股份有限公司研发的新产品——高效液相色谱检测食品中合成抗氧剂专用样品预处理方法包(AL-1型)。其具体的操作如下:月饼中油脂的提取. 1将一定量的月饼将其完全研磨捣碎并混匀,加入其样品体积3-6倍的石油醚(30℃~60℃沸程),搅拌分散后,静置浸泡过夜。再过滤取清液收集于烧瓶中,于45℃的的水浴中,将石油醚全部旋转蒸发蒸干,剩余的不挥发的液体为月饼中提取的食用油脂。样品预处理. 2取2g所提取的油脂样品,按照AL-1型样品预处理方法包的操作说明书进行TBHQ的提取、分离和净化操作。如流程示意图所示。高效液相色谱检测. 3液相检测色谱条件:1)液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×250mm,5μm,(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,货号:00808-01101)。2)流动相A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序4)流速:1.0mL/min;5)检测波长:280nm;6)柱温:35℃;7)进样体积:20μL。液相检测样品预处理专用方法包操作流程示意图典型检测结果. 4采用月旭科技(上海)股份有限公司研发的高效液相色谱检测食品中合成抗氧剂专用样品预处理方法包(AL-1型),货号:ATOX4-P01,可以快速、高效的从各种月饼提取的食用油脂中分离、提取和净化TBHQ,从而可以保障最终高效液相色谱技术对其中TBHQ含量的测定。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 如何有效测试各类油品的氧化稳定性和抗氧化效果
    各种类型的食用油可用于烹饪和在厨房使用。油的范围包括植物油,如葵花籽油、大豆、花生、棕榈、椰子、橄榄油、混合油到动物脂肪,如鲑鱼油。抗氧化剂通常用于提高保质期和保存食用油和脂肪的质量。它们通过各种机制参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。不同的油有不同的氧化率,抗氧化剂在提高其保质期和保持其质量方面有不同的效果。利用VELPOXITEST油脂氧化分析仪进行了分析,检测每一种测试油的不同特点。油的氧化稳定性和抗氧化剂的添加食品最重要的质量改变之一是由于游离或酯化的不饱和脂肪酸对氧的吸收。脂肪的自动氧化是一种由光、高温、金属痕迹和有时影响产品保质期的酶促进的化学反应。防腐剂和其他物质被添加,以抵消和减缓这一食用产品的质量改变过程。抗氧化剂通常用于提高保质期和保护食用油和脂肪的质量。它们通过参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。意大利VELP油脂氧化分析仪OXITEST方法和对各种类型的油品进行的分析OXITEST氧化稳定性反应器被用来测定各种样品的氧化稳定性,不需要进行初步的脂肪分离。OXITEST方法是一项公认的分析技术,用于测定食品、脂肪和油的氧化稳定性。对各种类型的油进行了测试,以分析氧化稳定率,并比较所有含有和不含有抗氧化剂的油的配方。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 谱育科技 | 超级微波消解仪+ICP-OES法测定食品中的二氧化钛
    背景意义近日,一则“某品牌彩虹糖被指控可致人体DNA发生改变”的新闻登上热搜,相关报告中表示彩虹糖中二氧化钛(E171)含量过高,引发诸多讨论。二氧化钛是一种用于颜料、黏合剂和塑料的添加剂,在许多国家,二氧化钛都是合法的食品添加剂,可作为着色剂应用于果酱、可可制品、饮料、咖啡等多种食品类型中。GB 2760-2014也规定了其中的二氧化钛含量要求,因此准确测定食品中二氧化钛对于食品安全和人体健康具有十分重要的意义。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)因选择性好、分析速度快、可多元素同时分析和准确度高等特点,逐渐成为食品实验室元素分析的核心仪器之一。在新的食品中二氧化钛的测定国标方法GB 5009.246-2016中,ICP-OES法仅需简单的消解、过滤就可上机分析,且适合多种类型食品中二氧化钛的分析,也是简单、高效的分析方法,因此也被推荐为第一法。二氧化钛检测解决方案本研究采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统,结合EXPEC 6100D型 ICP-OES按照GB 5009.246-2016对食品中二氧化钛进行检测分析。仪器分析参数设置 标准曲线标准曲线线性良好,线性系数大于0.9999。以0.5g取样量计算,本方法的检出限为0.0009 mg/kg,远低于国标规定的0.3mg/kg。测定结果及加标回收率 分别对3种某品牌的糖果、巧克力进行加标和测定实验,其加标回收率均在95.3%~105%之间,进一步验证了分析方法具有很好的准确度,其测定结果均低于GB 2760-2014中规定的食品中二氧化钛含量的限值,均符合相应的质量要求。精密度 为考察仪器测定样品时的稳定性,同一样品连续进样分析6次,检测仪器的精密度,所有样品的测定值RSD均在2%以内。总结本方法采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统对食品进行消解,再使用EXPEC 6100D型 ICP-OES对其中的钛元素进行分析。从实验结果来看:所建立标准曲线的线性系数大于0.9999;加标回收率均在95.3%~105%之间;单个样品重复独立分析6次结果间的RSD小于2%。上述结果证明:微波消解法用酸量更少,用时更短,且无需赶酸,稀释后直接上机分析,方便快捷。EXPEC 6100D型 ICP-OES在分析食品样品过程中展现出了很好的准确度、精密度和稳定性,且该测试方法简便易、真实可靠,完全能胜任新国标GB 5009.246-2016所规定的对食品中二氧化钛的测试要求。
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 禾工自动电位滴定仪关于食用油中过氧化值测定
    食用油是由三分子脂肪与一分子甘油酸化而成的甘油酯,很多食用油富含不饱和脂肪酸,不饱和脂肪酸在某些环境作用下,极易被过氧化物氧化造成油脂酸败,储存困难。所以,过氧化值直接反应了食用油最初的氧化程度的标志。过氧化值是判定食用油是否达到国家卫生要求的最常用标准。 当过氧化值超出20mmol/kg时即表示油脂已经不再新鲜。当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和铜,此后过氧化值又会降低(酸价升高)。世界卫生组织(WHO)推荐过氧化值不应超过10mmol/kg,否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。中国国家食品卫生标准GB 2716—2005食用植物油卫生标准规定:食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤0.25g/100g(相当于19.7mmol/kg),在国家其他标准中实行质量分级管理。 根据《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》,在这项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。根据标准要求本文采用CT-1Plus多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 CT-1plus自动电位滴定仪参数:终点模式:智能判断终点终点判断体积:前0.5;后0.3最慢滴加体积:7uL每滴间隔时间:600ms终点判断微分值:100斜率计算间隔:4最高滴定速度:4搅拌速度:200 仪器配置:1.CT-1Plus电位滴定仪2.搅拌台3.非水PH复合电极、ORC复合电极4.100mL滴定杯 实验试剂:终点模式:智能判断终点终点判断体积:前0.5;后0.3最慢滴加体积:7uL每滴间隔时间:600ms终点判断微分值:100斜率计算间隔:4最高滴定速度:4搅拌速度:200检测方法:过氧化值:称取5.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在CT-1Plus电位滴定仪上,以适当的转速搅拌60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 雾化过氧化氢消毒机,过氧化氢消毒液雾化设备
    雾化过氧化氢消毒机,过氧化氢消毒液雾化设备【新闻导读】 秋冬防疫不可忽视,医院终末端消毒更要重视!正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机,所喷出来的干雾像气体弥散至整个空间角落,缓慢沉降至物体表面覆盖,与物体表面病毒,细菌充分接触,从而达到消毒作用,且无潮湿感,宜适用于对环境清洁度有高要求的场所,如急救车,CT室,手术室,ICU,检验科,发热门诊,牙科诊室等。  大量实践证明,正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机散发出来的过氧化氢气体具有优越的渗透扩散能力,达到一般或常规难以擦拭和接触的部位,广泛覆盖每一个角落,包括空调机、彩钢板缝隙、设备仪器内部、被褥里面、床背部等等均能覆盖消毒,全方位立体无死角消毒,更加保证,是一种新型的、科学的、有效的传染疾病防控消毒手段!  众所周知,在疫情防控期间,如何进行有效的空气消毒,减少因空气污染造成的感染,一直备受社会各界所关注。特别是如果能达到空气消毒的同时对平常终末消毒无法清理到的地方也能够进行消毒那便是极好的了!而消毒效果的好坏,则取决于消毒人员、消毒器械、消毒剂(药液)、消毒的对象(人、物、空气)四位一体的有机结合。消毒器械是消毒人员使用消毒剂(药液)杀灭传染疫病微生物、细菌、病毒等的重要组成部分,在消毒过程中发挥着至关重要作用。空间、空气及物品表面消毒是疫情防控中的一项重要日常工作。  自古以来,人类就与各种传染疾病的媒介一微生物、细菌、病毒等进行着坚持不懈的抗争。消毒,是其中切断各种传染病传播途径的一种重要手段。众所周知,不管是什么传染疾病,其传播能力是极强的、所造成的危害也是极大,在没有特/效药和疫苗情况下,做好防控工作是必不可少的,应强化各级人员责任意识和落实防控措施,选择和合理使用消毒产品,对环境卫生开展有效彻底的清洁消毒,其中,过氧化氢消毒剂成为消杀微生物、细菌、病毒等的一种重要消毒产品!  据了解,目前使用较多的过氧化氢消毒设备有汽化过氧化氢消毒机和雾化过氧化氢消毒机。但汽化过氧化氢消毒机对室内密闭性要求较高,温度过低和湿度过大会影响汽化过氧化氢的扩散速率,从而会影响其消毒效果,因此也受一定的局限。而为了规避这些缺点,雾化过氧化氢消毒机应运而生,并取得较好的消毒效果,在国内外一些医疗机构广泛使用。  正确合理使用干雾过氧化氢机不仅能达到对空气消毒的效果而且可能达到终末消毒的目的,更重要的是由于干雾过氧化氢可以扩散到整个室内的空间,可以对平时无法擦拭到的地方如墙壁,天花板,物品设备死角也达到终末消毒的效果。  正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机具有【智能消毒】、【喷雾量大】、【雾粒微细】【操作简单】等显著优势,消毒更加安全舒适,全方位360°无死角消毒更彻底 无需接水管,将纯净水桶(18.9L)放上供液,可移动喷雾消毒; 这种消毒方式可以将消毒液雾化变成1-5微米的雾化颗粒,让所有的消毒药液"飘"在空气中,从而包裹更多的病毒和病菌并氧化灭杀!是新一代节能高效洁净卫生的空气消毒、灭菌除臭、以及降尘降温的设备。欢迎您来咨询雾化过氧化氢消毒机的详细信息!  注:正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机本身不具备消毒灭菌功能 灭菌效力取决于所有消毒剂。对不同的应用不同的灭菌需求使用不同的消毒剂。雾化颗粒的大小有利于消毒剂在空间扩散与停留 正是利用了此原理才能将液体的消毒液悬浮于空间达到空间、空气及物体表面消毒的目的。  综上所述:以往,大都采用传统的空间消毒方式,就是由利用喷壶或简易的喷雾器人工喷洒过氧化氢消毒剂来进行消毒作业。但这种人工喷洒消毒剂消毒的方式并不安全可靠,消毒效果差不说,人员长期直接暴露在消毒剂环境造成健康潜在危害,而且喷洒出来的大都是大颗粒液滴,容易沉降在物体表面,消毒效果不容易控制。还有劳动强度大、喷洒均匀性和消毒剂量难以控制等缺点。为此,需要一种高效、快速、方便、自动的过氧化氢消毒设备--正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机来进行科学合理的消毒!  正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机通过向需要灭菌的区域扩散冷干雾来完成喷雾消毒过程。当液滴的平均直径小于 10 μm时,喷出雾可以被看做是“干”的 小的液滴会从表面上弹开并且不会破裂附着使表面潮湿。干雾过氧化氢是最接近气态的过氧化氢颗粒,这种干雾在空气中不会沉降,接触表面后会反弹,扩散性更好,不留消毒灭菌死角 同时又不会破裂湿润表面,因而不容易腐蚀设备和墙壁。以上关于雾化过氧化氢消毒机,过氧化氢消毒液雾化设备的全部内容是正 岛 电 器提供的,仅供大家参考!
  • 禾工CT-1Plus 多功能全自动滴定仪在食品酸价和过氧化值检测中的应用
    p strong 一:引言 /strong br/   酸价:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 br/   过氧化值:过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时,此标准都有十分的重要意义。 br/   酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是 br/ 十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于 br/ 2017.3.1 正式实施。 br/ strong 二:新标准解读 /strong br/ strong 2.1 测试方法及标准溶液 /strong br/   过氧化值:0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液; br/   酸价:均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关); br/ strong 2.2 适用范围 /strong br/   过氧化值:动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g—0.38g/100g; br/   酸价:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方 br/ 便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱; br/ strong 2.3 称样量 /strong br/   过氧化值:5g(精确至0.001g); br/   酸价:试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后); br/ strong 2.4 溶剂及用量 /strong br/   过氧化值:异辛烷-乙酸2+3,50mL; br/   酸价:乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml; br/ strong 2.5 结果判定 /strong br/   过氧化值:自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断终点; br/   酸价:自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH 值突跃,即滴定终点。 br/ strong 2.6 精密度 /strong br/   过氧化值:不超过算术平均值的10%; br/   酸价:酸价& lt 1mg/g,不超过算术平均值的15%;酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%。 br/ strong 三:设备与方法 br/ 3.1 仪器 /strong br/   上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪 br/ strong 3.2 产品参数及特点 /strong br/ strong 参数: /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title=" 参数.jpg" style=" width: 600px height: 390px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 390" border=" 0" / /p p strong 特点: /strong br/   CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中,唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪,颜色滴定无需购买电极,只依赖摄像头和颜色指示剂,耗材成本低,通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化,既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色,满足各种颜色判断,完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极,PH 电极,ORP 电极,各种离子电极,可兼容复合电极,也可适用指示电极加参比电极的模式,滴定方法参数设定便捷,满足各种滴定,如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,符合GMP/GLP 规范,审计追踪,用户管理、权限设置,图谱有双曲线显示,可以导出数据,仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控,可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀,三通阀切换等。 br/ strong 3.3 检测方法 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title=" 检测方法.jpg" / /p p strong 四、分析与图谱 /strong /p p br/ strong 五、 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style=" " title=" 5.1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style=" " title=" 5.2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style=" " title=" 5.3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style=" " title=" 5.4.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style=" " title=" 5.5.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style=" " title=" 5.6.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style=" " title=" 5.7.jpg" / /p p 联系人:吴开胜(经理) br/ /p p 联系电话:021-51001666 br/ /p p 手机号码:13816577011 br/ /p p 邮箱:2851298501@qq.com /p p 地址:上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢 /p
  • 赫施曼助力石灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的测定
    石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响,如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用,因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023,测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是:试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解,蒸发至近干,用盐酸溶解盐类,稀释定容。在原子吸收光谱仪上,采用空气-乙炔火焰,分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度,采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置:试料的分解:将试料(称取 0.50g试样,精确至 0.0001g)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(容量250mL)中,用少量水润湿,用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸(1+1)。2 mL高氯酸(ρ=1.67g/mL),5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),低温加热至冒高氯酸白烟,继续加热蒸发至近干,取下,稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1),20mL水,低温加热至盐类溶解,取下,冷却。移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。标准曲线的配置:采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置2组分液体积,第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL,第二组8.00、10.00mL,然后按分液键,将6个体积的钾标准溶液(30μg/mL)和钠标准溶液(30μg/mL)分别加入100mL塑料容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再向每个容量瓶中加入10mL底液(20mg/mL,以Ca计),用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1)用水稀释至刻度,混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 针对骨肉瘤的Cu和Ce基氧化物纳米平台,用于NIR-II荧光/磁共振双模成像和ros级联扩增以及免疫
    本文要点:骨肉瘤是一种致命的骨肿瘤,多发于儿童和青少年,具有局部破坏性和高转移性。迫切需要针对骨肉瘤具有高治疗效果和精确诊断的独特纳米平台。多模态光学成像和程序化治疗,包括协同光热-化学动力学治疗 (PTT-CDT) 引发免疫遗传性细胞死亡 (ICD) 是一种有前途的策略,它具有高生物成像灵敏度,可准确描绘骨肉瘤,治疗效果显著,副作用可忽略不计。动物活体成像系统方案1. 骨肉瘤靶向mCu&Ce@ICG/RGD的构建过程示意图,用于NIR-II荧光/MR生物成像和PTT-CDT-ICD协同肿瘤抑制本文开发了一种简便的一步法合成具有介孔纳米结构的多功能 Cu&Ce 氧化物纳米球 (mCu&Ce)。据报道,在 ICG 封装和 RGD 肽表面接枝(mCu&Ce@ICG/RGD) 后,该纳米平台可准确识别骨肉瘤并在肿瘤微环境 (pH = 6.5) 下触发 ICG、Cu 和 Ce 离子的剧烈释放(方案1)。进入骨肉瘤肿瘤细胞后,mCu&Ce@ICG/RGD 可在近红外激光照射下有效产生高温并进而促进&bull OH 的生成。PTT/CDT 协同肿瘤消融将在体外和体内实现。同时,热量和扩增的 ROS 都通过激发 ICD 来激活有效的 T 细胞生成,从而产生全身抗骨肉瘤免疫反应,从而显著介导有效的肿瘤免疫治疗。此外,基于Cu&Ce 的纳米平台可以通过 NIR-II 荧光和磁共振双模生物成像对骨肉瘤进行精确的早期诊断。总之,本研究设计了一种具有双模生物成像特性的简便的 Cu&Ce 纳米平台。它可以特异性地识别骨肉瘤,并通过 PTT 增强的 CDT 实现癌细胞抑制,从而进一步显著诱导 ICD 增强。图1. mCu&Ce@ICG/RGD 的表征mCu&Ce@ICG/RGD纳米平台的制备具体流程如图1所示。首先以氯化铜(CuCl 2)和氯化铈(CeCl 3)为前驱体(重量比=7:3)在水相体系中首次制备出亲水性的mCu&Ce纳米粒子,在90°C下搅拌均匀后,加入乌洛托品不同时间后可得到一系列表面粗糙的合金化Cu&Ce纳米球。进一步临床荧光团ICG负载到中孔纳米结构中(mCe&Cu@ICG),负载效率约为12.5 &thinsp %(w/w)。接下来,为了延长血液循环时间并进行随后的靶向修饰,将亲水性PEG 2000 -NH 2包裹在mCe&Cu@ICG的界面上。最后,通过脱水缩合反应将活性骨肉瘤识别配体RGD交联在ICG负载的双金属纳米粒子的外层(mCe&Cu@ICG/RGD)。令人兴奋的是,表面接枝RGD后ζ电位明显降低,这可归因于-NH2基团的消耗。在mCe&Cu@ICG/RGD中发现不明显的形态转变和尺寸变化(图 1L)。同时,与ICG类似,ICG封装纳米平台的发射光谱理想地延伸到NIR-II,并且上述两个样品的非峰值NIR-II发光图像非常强,证明了mCe&Cu@ICG/RGD的成功设计(图 1 P)图2. pH 敏感生物降解、ROS 生成和高温测定由于mCe&Cu@ICG/RGD是为了激活ICG的释放而设计的,因此在细胞外弱酸诱发下,mCe&Cu基框架生物降解发生了类Fenton反应。在pH=6.5条件处理下的生物降解效率在所有时间点都明显高于pH=7.4组,6h时框架初步崩溃,纳米颗粒释放,36h时所有纳米球消失,出现大量Cu&Ce基颗粒。这些纳米颗粒能够传导肿瘤组织浸润。在肿瘤组织中细胞外弱酸性pH值浸泡36小时后,mCe&Cu@ICG/RGD的平均直径从&sim 68nm急剧下降到&thinsp &sim 5nm ,&thinsp 进一步表明结构整体崩解。同时,在不同的孵育期内还测定了pH=6.5生理缓冲液上清液中ICG的释放曲线。我们观察到ICG染料以时间依赖性方式逐渐释放(图2C)。同时,如pH=6.5条件下释放的游离ICG的NIR-II发光图像所示,荧光信号在36小时内显著增强,明显强于pH=7.4组(图 2D)。同时,在肿瘤微环境刺激缓冲液孵育不同时间后,Cu和Ce离子的释放趋势相似,孵育36h后约有90%的Cu/Ce离子被释放。同时,在弱酸性环境下处理36h后,以商业&bull OH指示剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)评价Cu&Ce离子的类Fenton催化效果。在&bull OH催化下,产物氧化物TMB具有三个特征峰,显然,与mCe&Cu@ICG/RGD + L基团相比,mCu@ICG/RGD仅表现出边际ROS生成率,正如预期的那样,mCe&Cu@ICG/RGD + H2O2&thinsp + L 的&bull OH 增加量增加了 2 倍。纳米平台在高 H2O2条件下加上 808 nm 光照射时增强的化学动力学能力(图 2E)。随后,由于 ICG 对 808 nm 激光的强吸收赋予 mCe&Cu@ICG/RGD 强大的光热转换性能。如图 2F、G 所示,纳米平台的温度呈现出明显的时间相关上升趋势,在连续 300 秒的 808 nm 激光照射下温度上升到最高水平(79.1 °C),证明了快速的近红外光响应。与此形成鲜明对比的是,在相同处理下,PBS 溶液中的温度略有上升,在激光照射终点仅为 36.3 °C。此外,为了进一步检测激光-热转换效率(η),最近从冷却-加热循环计算了分散在水溶液中的mCe&Cu@ICG/RGD的热量差异(图 2H),具体的η值大约为&sim 55.92 &thinsp %(图2I)同时,在四次808nm激光开关循环后也监测到出色的光热稳定性(图 2J)。总体而言,所有结果证实了负载ICG的肿瘤响应性程序化介孔Cu&Ce纳米载体可进一步应用于通过PTT-CDT抑制恶性肿瘤。图3. PTT -CDT体外细胞杀伤及 ICD 指标的表达如图 3A所示,用RGD修饰的纳米平台处理的ICG的红光明显强于mCe&Cu@ICG和游离ICG。如图 3B 所示 ,与 mCu&Ce@ICG/RGD 组相比,mCu@ICG/RGD 组呈现出暗绿色荧光,这可以归因于前者的生物降解率低。在 pH = 6.5 的缓冲液中孵育 36 小时后,发现从 mCu 纳米叶中释放出的 Cu 离子相对较少,且含有大量 Cu 基碎片。值得注意的是,与本体溶液中的 ROS 生成趋势一致,当使用 808 nm 光照射并伴随 H2O2预处理时,该趋势会显著加强(图3G)。研究结果表明,更高的热量产生可以显著增强类 Fenton 反应,因为 ROS 增强的结果凸显了我们研究的重要性。如图 3D所示,与其他制剂相比,用 mCu&Ce@ICG/RGD + H2O2+ L处理的 143b 和 b 细胞&thinsp 介导了最高水平的 CRT,这与细胞内 ROS 扩增结果一致。此外,该组中还显示出 HMGB1 信号减弱,CRT 水平的这种相反趋势进一步证明了我们的纳米平台增强的 ICD 效应(图 3D)。随后,为了进一步说明 ICD 相关蛋白的表达,通过蛋白质印迹分析研究了各种处理后 143b 中的 CRT 和 HMGB1 水平。显然,当用 mCu&Ce@ICG/RGD + H2O2 + L 处理 143b 细胞时,CRT 在细胞膜上显著上调,而 HMGB1 在细胞质中显著下调&thinsp (图 3E 、F)。与mCu&Ce@ICG/RGD 组相比,mCu&Ce@ICG/RGD + H2O2+ L中上述表达的蛋白质水平分别大约高出 2 倍和降低 5 倍&thinsp (图 3I、J),揭示了该处理强大的 ICD激发能力。最后,分别用CLSM和流式细胞仪获得活死染色图像和细胞凋亡-坏死研究。与细胞内ROS生成和HMGB1的结果类似,143b细胞在mCu&Ce@ICG/RGD + H2O2+ L中经历最有效的细胞死亡&thinsp (图 3K -N)。正如预期的那样,当mCu&Ce@ICG/RGD的浓度增加到300µ g / mL时,H2O2预孵育加激光照射组中143b细胞的细胞活力仅为纯纳米平台处理组的一半。这种最高的肿瘤细胞杀伤力主要由PTT同时扩增的ROS和ICD介导。图4. 通过荧光成像、MRI 和光热评估进行体内肿瘤靶向性评估之后,研究mCu&Ce@ICG/RGD在骨肉瘤荷瘤裸鼠模型中的生物分布和肿瘤富集行为。首先,为了获得准确的肿瘤轮廓辨别,将mCu@ICG/RGD和mCu&Ce@ICG/RGD分别静脉注射到荷瘤小鼠皮下,随后在特定时间拍摄NIR-II荧光生物图像,通过小动物NIR-II荧光成像生物系统监测该纳米平台在体内的肿瘤靶向性和生物分布。显然,在注射mCu&Ce@ICG/RGD后2 h,肿瘤轮廓逐渐清晰,荧光信号(超过1000 nm)最初集中在肿瘤部位,24 h时达最强,肿瘤轮廓与周围外周肌肉组织明显区分开来;随后,它随着时间的推移而缓慢衰减,残留纳米平台保持在48小时(图 4 A)。而mCu@ICG/RGD的荧光信号主要分散在肝脏中,并且在所有时间间隔内都明显高于mCu&Ce@ICG/RGD组。基于在肝脏中的这种高积累,后一组的肿瘤组织几乎无法区分(图 4 A)。同时,收获肿瘤和主要器官进行离体NIR-II荧光生物成像。值得注意的是,即使可以看到上述两组肿瘤中的比较光信号强度,mCu&Ce@ICG/RGD处理的肝脏的强度明显低于mCu@ICG/RGD(图 4 B)。此处,前者相对快速的生物降解行为有利于肝脏清除。因此,肿瘤与周围正常组织的比例通过半定量平均NIR-II信号强度来计算。mCu&Ce@ICG/RGD 在注射后 24 小时的数值比 mCu@ICG/RGD 高 6 倍(图 4D)。此外,本文还通过MRI 验证了Cu 基纳米平台对肿瘤的特异性识别,以临床Gd-DTPA 为对照。根据不同时间间隔的连续 T1WI MRI 生物图像,足底注射 mCu&Ce@ICG/RGD 的淋巴转移性骨肉瘤的 MRI 信号在注射后 24 小时急剧增加至峰值水平,从此时间点开始逐渐衰减至基础强度(图 4C)。然而,由于 Gd-DTPA 的快速排泄,可以在注射后 2 小时发现最高的肿瘤积累。我们的纳米平台在 24 小时的肿瘤与组织比明显高于 Gd-DTPA(图 4E),进一步证明了mCu&Ce@ICG/RGD有效的肿瘤靶向能力,此时最合适进行激光照射进行PTT。最后,研究了皮下骨肉瘤小鼠尾静脉注射PBS、mCu&Ce@ICG和mCu&Ce@ICG/RGD后在体内的光热转换效果。具体而言,纳米制剂处理的肿瘤部位温度急剧变化,升高到峰值(分别为48.9和52.8°C),并且最大光热维持率(图 4F,G)。毫无疑问,这种现象主要归因于RGD修饰的主动靶向能力。对于PBS处理的小鼠,即使经过300秒的照射,温度也仅略有升高(39.8°C)(图 4F,G)。因此,上述体内生物成像结果凸显了多模对比纳米剂在肿瘤诊断方面的潜力和令人满意的肿瘤抑制热疗性能。图5. 体内 PTT CDT 和 ICD 评估基于上述基于Cu&Ce的纳米平台在体外具有良好的细胞杀伤力和出色的肿瘤蓄积效果,我们建立了143b肿瘤异种移植小鼠模型,以进一步研究mCu&Ce@ICG/RGD在体内的PTT/CDT/ICD协同治疗效果。为了验证我们的程序化治疗假设,给皮下患有骨肉瘤的小鼠施用六种不同的配方(PBS、L、mCu@ICG/RGD、mCu&Ce@ICG/RGD、mCu@ICG/RGD +L和mCu&Ce@ICG/RGD + L)。如图 5A -D所示,接受PBS或激光治疗的小鼠的肿瘤组织在整个治疗过程中迅速生长,证实单独使用808nm激光( 5分钟,1.5W/cm2 )对肿瘤生长几乎没有抑制作用。不出所料,与具有部分消融效果的 mCu@ICG/RGD 相比,由于生物降解速度更快,用mCu&Ce@ICG/RGD 处理的肿瘤生长抑制率相对较高,相比之下,纳米粒子加激光照射组的肿瘤体积和肿瘤重量均得到明显控制。有趣的是,与其他组相比,mCu&Ce@ICG/RGD + L 给药的肿瘤基本被抑制,肿瘤抑制率明显较低。显然,这种彻底的根除效率可能归因于协同 PTT 增强的 ROS 扩增。结果显示,激光照射后给予mCu&Ce@ICG/RGD可显著延长小鼠寿命,超过90%的治愈小鼠存活超过100天,而接受PBS治疗的小鼠均在42天内死亡(图 5E),充分表明我们基于Cu&Ce的PTT-CDT协同疗法具有最佳的肿瘤抑制性能。 总之,本文设计并成功制备了一个迷人的纳米平台,该平台由用于 CDT 和 MRI 的介孔Cu&Ce 氧化物纳米球、用于 NIR-II 造影剂和PTT 的负载 ICG 以及用于靶向基序的 RGD 组成。这种有前途的纳米治疗剂具有无与伦比的优势,例如对骨肉瘤组织的精确识别、用于肿瘤轮廓区分的 NIR-II 荧光生物成像和 MRI 以及通过 PTT 评估的 CDT 和激活的ICD 进行的程序化抗癌性能。通过在体外有效诱导癌细胞死亡以及在体内强力根除实体骨肉瘤并显著延长存活率来证实治疗效果。此外,出色的生物安全性能也在体内得到体现。该研究为促进临床恶性肿瘤的靶向诊断和治疗开发了一种独特的范例。参考文献heng, M., Kong, Q., Tian, Q. et al. Osteosarcoma-targeted Cu and Ce based oxide nanoplatform for NIR-II fluorescence/magneticresonance dual-mode imaging and ros cascade amplification along with immunotherapy. J Nanobiotechnol 22, 151 (2024).⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 近红外二区小动物活体荧光成像系统 - MARS NIR-II in vivo imaging system 高灵敏度 - 采用Princeton Instruments深制冷相机,活体穿透深度高于15mm高分辨率 - 定制高分辨大光圈红外镜头,空间分辨率优于3um荧光寿命 - 分辨率优于 5us高速采集 - 速度优于1000fps (帧每秒)多模态系统 - 可扩展X射线辐照、荧光寿命、一区荧光成像、原位成像光谱,CT等显微镜 - 近红外二区高分辨显微系统,兼容成像型光谱仪 有不同型号的样机可以测试,请联系:021-61620699⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 恒光智影上海恒光智影医疗科技有限公司,被评为“国家高新技术企业”,荣获“科技部重大仪器专项立项项目”,上海市“科技创新行动计划”科学仪器领域立项单位。恒光智影,致力于为生物医学、临床前和临床应用等相关领域的研究提供先进的、一体化的成像解决方案。与基于可见光/近红外一区的传统荧光成像技术相比,我们的技术侧重于近红外二区范围并整合CT, X-ray,超声,光声成像技术。可为肿瘤药理、神经药理、心血管药理、大分子药代动力学等一系列学科的科研人员提供清晰的成像效果,为用户提供前沿的生物医药与科学仪器服务。⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 上海恒光智影医疗科技有限公司地址:上海市浦东新区张江高科碧波路456号 B403-3室网址:www.atmsii.com邮箱:liupq@atmsii.com电话:137 6102 1531 (同微信)
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 土壤氧化还原电位仪(土壤氧化还原电位仪的作用)
    前言: 土壤氧化还原电位仪是一种专门用于测量土壤中氧化还原势(Eh)的专业仪器,其在揭示土壤健康状况、指导农田管理和环境保护等方面具有重要价值。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C307153.htm 一、【实时检测土壤,评估土壤环境】 土壤氧化还原电位仪可以实时准确地测定土壤的氧化还原电位值,这一参数反映了土壤环境中电子转移活动的程度。通过持续监测和分析,能够判断土壤是处于氧化还是还原状态,进而评估土壤肥力水平、污染物降解能力及微生物活性等多方面土壤健康状况。 二、【指导科学施肥与改良措施】 利用土壤氧化还原电位仪得到的数据,农业生产者可以更准确地了解土壤对养分的有效性以及潜在的重金属污染风险。据此调整施肥策略,避免过度施肥导致的土壤酸化或盐碱化问题,并采取针对性的土壤改良措施,提高农作物产量与品质,实现土壤资源的可持续利用。 三、【环保治理与生态修复的重要工具】 在土壤污染治理和生态修复领域,土壤氧化还原电位仪同样发挥着关键作用。通过对受污染土壤Eh的动态监测,可为污染物迁移转化规律的研究提供依据,指导实施有效的土壤修复方案。此外,在湿地保护、矿山复垦等领域,该仪器也能帮助科学家和工程师深入理解并调控土壤系统的氧化还原过程,促进生态环境恢复。
  • 深圳先进院开发出可普适于神经界面、水氧化及抗生物污染的电极材料
    近日,中国科学院深圳先进技术研究院生物医学与健康工程研究所微纳中心研究员吴天准团队研发出一种普适于神经界面、水氧化及抗生物污染的功能化电极材料。相关研究成果以Platinum Nanocrystal Assisted by Low-Content Iridium for High-Performance Flexible Electrode: Applications on Neural Interface, Water Oxidation and Anti-Microbial Contamination为题在线发表于Advanced Materials Interfaces上,并被选为封面文章。  近年来,侵入式和植入式器件已广泛应用于人造耳蜗、人造视网膜、深脑刺激器等神经假体,以便治疗和诊断神经疾病。其中神经电极作为连接内部组织与外部设备之间的桥梁,正朝着微型化和集成化的方向发展,这将为临床提供更高的电刺激/记录效率。然而,电极尺寸的大幅度缩小会造成极大的界面阻抗,严重降低了其电荷存储和注入能力等性能,从而限制了其临床应用。基于上述考虑,研究人员在前期工作中已研发出铂、铱纳米修饰材料(Electrochim. Acta, 2017, 237, 152-159 Adv. Mater. Interfaces, 2019, 6, 1900356 ACS Appl. Mater. Interfaces, 2020, 12, 14495-14506 IEEE Sens. J. 2021, 21. 22868-22877),有效改善了神经电极的电学性能和刺激效率。  在前期基础上,研究人员进一步开发出了具有极大表面积的3D铂纳米枝晶,同时利用极慢速扫描沉积的方法将低含量的氧化铱纳米颗粒(<3 wt% Ir)较好地附着于铂纳米枝晶结构上。研究结果表明,在微电极表面(电极直径:200 mm)修饰铂纳米枝晶材料后,电化学阻抗相比未修饰电极降低了94%以上,阴极电荷存储能力增大了30倍。继续修饰低含量的氧化铱纳米颗粒,可使上述性能迅速翻倍,这是由于该复合材料表面通过可逆法拉第过程注入电荷时,有相应的氧化还原反应发生,此时电极/组织界面可以容纳更多的电荷。该复合材料修饰的电极在经过1亿多次的连续电脉冲刺激后,氧化铱薄层仍然牢固附着在铂枝晶结构上,电性能无显著下降,稳定性优异。  此外,铂和铱具有优异的催化性能,常作为析氢反应(HER)和析氧反应(OER)的电催化剂。该团队在前期已通过电沉积手段制备了一种铂纳米材料,在HER中表现出巨大潜力(Chin. Chem. Lett. 2020, 31, 2478)。然而,水的电解效率往往受限于OER的高过电位。基于此,团队将修饰有上述低含量氧化铱的铂纳米枝晶电极用于OER,发现在0.5M H2SO4中仅需150 mV的低过电位,即可达到10 mA×cm-2的电流密度;氧化铱的加入使铂纳米枝晶的Tafel斜率降低了75%(~41 mV×dec-1)。在该电流密度下经过12h的恒电流测试后,电极表面的微观结构和催化性能未发生明显变化,表现出优异的催化稳定性。此外,考虑到微生物粘附引起的生物污染会限制植入器件的服务周期,团队进一步探索了该电极的抗微生物污染能力。研究发现,经培养48h后,大肠杆菌在具有铂铱纳米复合枝晶结构的电极表面覆盖率远远低于平面铂电极,证实了其潜在的抗菌能力。  上述研究成果有效解决了现有的技术短板,可操作性强,能批量生产,可普适于神经界面、水氧化、抗生物污染等方面,有望广泛应用于神经假体、高效刺激/记录电极、生物传感等柔性生物电子,以及能量存储等实际应用领域。该研究得到了国家自然科学基金、广东省自然科学基金、深圳市科创委等项目的资助。  论文链接
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