白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
【作者中文名】马云桐; 万德光; 宋良科;【作者英文名】MA Yun-tong~1; WAN De-guang~1; SONG Liang-ke~2(1.Pharmacy School of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; Chengdu 610075; China; 2.Pharmacy School of Southwest Jiaotong University; Emei 642002; China);【作者单位】成都中医药大学药学院; 西南交通大学药学院 四川成都; 四川成都; 四川峨眉;【摘要】目的:建立虎杖药材HPLC指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。采用中南大学出版的指纹图谱相似度比较软件进行比较。结果:运用梯度洗脱能很好分离虎杖的各类成分,通过软件的比较,虎杖药材的指纹图谱相似度均大于0.80。结论:本研究所建立的方法可作为虎杖药材质量标准制定参考依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131802_383606_2379123_3.jpg
近期,泽泻、川芎、麦冬、党参、当归、元胡、浙贝等药材价格的下滑,使得药商们觉得目前和短期内药市行情难以乐观。尽管生地、粉防己、黄精、胖大海、天麻、香附、王不留行,草决明等药材价格上涨,并没有给药市带来春暖花开的行情。 今年春季雨水调匀,药材种苗价格也不高,按照目前价格药农仍有种植积极性,丹参、党参、当归、防风、北沙参、板蓝根、紫菀、知母等春种药材生产能否真正调减下来?这关系到下半年走势。 近几年,丹参统货价格持续在11~12元上下运行,平稳的行情为多数药农看好,今年春季种苗交易活跃,栽种面积有望继续扩大,秋季产新后新货压力较大。党参、当归种苗供应充足,而且价格不高,药农仍有种植积极性,生产调减幅度有限,加上库存累计积压,如果生长期间风调雨顺,下半年行情堪忧。 药商经历了高价行情过后,总觉得当前一些药材价格不高,产新价格稍有回落便积极买进。等货买到手才感觉到大货走动迟缓,行情表现平淡,心中不免产生几分悲观,对药市前景也充满迷茫。 其实,当前药市行情表现是多种因素造成的,多数药材价格依然处于中高价位,生产并没有得到真正的调减,库存在累计积压。支撑多数药材价格居高不下的原因有,社会整体物价水平提高,生产成本增加及劳动工费增加,同时,一些药商总耐不住寂寞,如有从高价回落的品种就急于抢反弹,这也是多数药材价格难以大幅跌落的因素之一。 太子参:在去年产新触低反弹后,再也无力继续上扬。由于太子参在经历了连续3年的高价,在200元以上持续两年有余,最高价涨至400元左右。高价极大刺激了药农种植积极性,盲目扩大种植势必造成生产过剩。 太子参周期性很强,3次涨价都是间隔10年。去年太子参刚从高价跌入低谷,有商人就急于购货囤积,过早入手买货等于临近黄昏就坐等黎明到来,还要熬过漫长的黑夜。 党参:落价刚刚开始,也有商忙于抢反弹。在生产严重过剩,价格下滑途中做反弹,并非没有获利空间,而是买卖点难以把握。在价格没有平稳“着陆”前,最好耐心等待。不遵守“规则”,硬闯“红灯”难免被罚款和扣分。 郁金:尽管有大户在背后苦苦支撑,但还是未能挡住供大于求造成价滑的命运,目前市场九成干新统货售价16元左右,陈货多售价15元。如果郁金生产得不到大面积调减,大户买货拉价只能越陷越深 元胡:产新临近,有货者有惜售转为积极抛货,导致价格稳中下滑。目前陕西汉中产区统货售价72元左右,产地商贩手中存货已少,预计,短期内价格下滑空间不大,不过,种种迹象表明,元胡未来行情已是晴转多云。 紫菀:历经两年多低迷行情,生产调减加上旱灾减产,2013年紫菀产新后价格企稳,目前市场亳州产水洗货售价14元上下,此价位足以刺激药农种植积极性,只是种苗有限,难以大面积扩种,有货者可以高枕无忧。 辽细辛:上期价格强劲上扬,近日市场来货增多,价格止升转稳。该品种前几年价格持续低迷,种植面积有所调减,不过,商家手中还积压不少低价货,短期内还需实际消化库存,预计价格再升动力不足。 三七:由于生产过剩,屡创价格新高的三七,如今,已跌幅过半。过去几年三七价格不断高升,大大刺激了药农种植热情,大面积种植已具规模。 尽管目前三七价格依然不低,但是,对比于去年的高价,用药单上已觉原料成本降低了不少,于是一些药企加大了三七采购量,使得正在下滑途中的三七止跌回升,目前亳州市场120头售价420元左右。自2013年下半年,三七价格开始走下坡。今后几年三七在供大于求的压力下,价格仍将继续走低。 人参:继三七、太子参、党参涨价后,人参成为平淡市场上一面迎风飘扬的旗帜。人参价格的上涨,主要是产地限制砍树种参,大户控制货源,以及种植成本增加等因素造成的。对于涨幅如此波涛汹涌,多数药商望而止步。 每年4月中上旬都是比较敏感的时节,山萸肉、连翘、杏仁等果实类药材正花开灿烂,有货者最期待的是风云突变,“倒春寒”到来。然而,从目前以及今后一周天气预测,今年出现“倒春寒”的几率已小。唯一能使山萸肉起死回生的就是异常天气,看来今年有货者希望即将破灭。在没有利好的情况下,未来行情已是晴转多云。青翘,尽管产地和市场经营户存货不多,但是,目前花开金黄烂漫的美景,已动摇了坚挺的行情,价格继续冲高已显动力不足。 防风、北沙参、板蓝根,知母似乎价格降低后,影响了药农种植积极性,已有商开始悄然入手建仓,只是这些品种陈货不小,不经过实际消化库存,一年半载行情仍难有起色。 由于去年多数低价药材触低反弹,致使生产没有得到调减,今年多数药材产新压力依然较大,这将影响今年一些药材难有大的回升空间。今年“倒春寒”的希望破灭,禽流感也销声匿迹,目前药市已没有客观存在的刺激因素。
中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图?按药典方法提取展开,对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法?
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点,怎么回事?
安徽亳州炒药农民三个月净赚超过一年收入2010年11月17日 01:58 第一财经日报 陆晋源 上午8点10分,亳州中药材交易市场铁门一开,阵阵人流涌进两个楼层,昨夜锁上的药箱和麻袋被陆续打开,原本空旷的市场瞬间人声鼎沸。 位于皖西北的安徽亳州,有“药都”之称,全城60%以上人口从事中药材生意,中国最大的药材交易市场就坐落于此。 中国中药协会上周发布的一份报告显示,过去一年里,中药中采用的草本植物,逾四分之一的价格上涨了50%至100%,少数药草的价格涨幅在300%以上。 中药材的价格走势,历来就是亳州地面上最热门的话题,但今年,人们更渴望一夜暴富。 当地一名公务员告诉《第一财经日报》记者,他表兄从事中药材生意,年初买下了200多吨的天麻,“26块钱买进,180块卖出,整整赚了几百万啊!”转念想到自己每月不满3000元的工资,他不禁叹了口气。 3个月挣够一年收成 在阚治东的回忆录《荣辱二十年》中,上海证券交易所当年的热闹景象,如今仍可在亳州中药材市场上寻到其影子。市场里,男女老少,黑压压的一片,当日价格表、出售和求购的广告牌到处都是,亳州人津津有味地炒着他们自己的“股票”。 奇怪的是,这里很少有交易达成,多数“买家”只是问个价,而摊主似乎也并不急于推销货物。原来,偌大的市场内陈列的只是样品,若双方有意,取货交割都在亳州各地的仓库和冷库中进行,“场外交易,场内询价”,这种颇有些神秘色彩的交易方式在亳州司空见惯。 更奇怪的是,卖药材的是亳州人,询价的也多是亳州人。上述公务员告诉记者,外地来收购药材的老板绝大多数通过中间商,中间商就是亳州本地人,通过替老板砍价进货,赚取微薄的差价和服务费。“老板走几百吨货,他(中间商)从中赚个一万来块钱。” 农民李运领在当地也是一个小炒家。四个月前,李运领还是个老老实实耕田的农民,年收入不到2万,而在今年短短3个月中,他已赚够了以前一年的钱。8月份李运领以20元/公斤买进1吨多的槐米,9月份以30元/公斤卖出,并再次买入1吨多,至10月又以40元/公斤转手,如此净赚近3万元。 “拿我们当地话说,要发发得快,要砍砍得快。”李运领告诉记者,炒槐米成功是由于当农民的时候就炒过,今年又是跟着懂行的亲戚一起干。接下来他还准备炒薄荷油,而目前薄荷油已达180元/公斤。“这个风险很大,要不是以前也做过一些,现在可不敢做。” 但在亳州市场上,金银花却门庭冷落。去年甲流时期,金银花价格曾高涨一时,甚至达到过400元/公斤的天价。而如今,河北货仅140元/公斤,山东货180元/公斤,较好的河南货也已回落到265元/公斤。 当记者在一个摊位表示要买入金银花作囤货时,看摊的老大爷显得很惊讶,“很少有人囤啦,明年会不会涨,这个谁也说不好。” 明年行情难判断 在药通网的历年数据记录上,记者看到,亳州的四大药之一白芍,往年一直维持3元/公斤的价格。药通网主编郑智文回忆,2003年时,每亩白芍种植成本为800元~1000元,而按照1亩收成800公斤来算,每亩收入为1500元,加上中药材种植对人力要求很高,多年来利润都很低,农民没有种植积极性,五年一收的生长周期,更使得其存量逐年下降。终于在今年供求关系骤紧,使得白芍一跃达到19元/公斤的价格。 而亳州一家大型中药企业的一位采购员则认为,产地气候原因是推高价格的直接因素。如今年甘肃大旱,党参价格从20元/公斤上涨50%;云南先旱后涝,三七价格疯涨至400元/公斤;山西也是先旱后涝,使得山萸肉价格从30元/公斤升到80~90元。不过,“价再高也得采购,每年的库存量是固定的,一定要达到。”据上述企业一名采购经理介绍,公司正在兴建更大的仓库以应对突如其来的药材短缺。 与此同时,近年来中药材的“利好”消息也不断。亳州市地产中药材栽培技术研究所总经理邢振杰就观察到,自今年8月9日“超级细菌”传闻一起,药材价格“一夜之间就涨了”。比如太子参从20元/公斤涨至70元/公斤并一路走高至300元/公斤,而用于抗病毒的桔梗也从60元/公斤涨到90元/公斤。 在这种形势下,一些大企业近年来逐步囤积中药材原料,进一步促成供求关系紧张。今年业内大户康美药业就受益于此轮三七价格高涨,交出漂亮的财报,三季报显示净利润增加60.79%。邢振杰认为,大企业的囤货也对价格上涨起到推波助澜的作用。 游资炒作则被认为是起到了推波助澜的作用。有业内人士表示,中草药产地单一、收获季节集中,产量不大,炒家不用耗费太多的资金就能控制单一药材的价格,容易形成炒作。 但药材价格上涨过快也给不少药厂的生产带来困扰。据东广新闻台报道,上海雷允上药业公司相关人士承认,因中药原料价格上升成本倒挂,已减产板蓝根颗粒和感冒退烧颗粒两款中药。上海中药行业协会相关负责人坦言,很多上海药厂已停产部分中药饮片。 暴涨的价格激发更多的人想分一杯羹。最近一段时间,来邢振杰所在单位拜访的人络绎不绝,多数是来讨教该种何种中药材。一名三十来岁的山西妇女找上门,称自己有近千亩地准备种中药材。另一位山东男子也找到邢振杰,表示将用200亩地种植中药材。“一看有利可图,什么人都来了。”邢振杰笑着说道。 像邢振杰、郑智文这样的内行,身份就如同证券界的分析师,但对于中药材的高风险,仍显得十分谨慎。“预测可真说不好!”郑智文表示,尽管今天高价吸引种植商进入,但并不表明药材价格会迅速回调,因为不少药材是多年生植物,增产效应在短时期内没法显现。 邢振杰则认为,随着流行性疾病的升温,需要密切注意各种消息,可要他说说明年价格还会不会走高,他摇摇头说道:“太复杂了,谁知道呢。”
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末橙黄色。草酸钙簇晶极多,较大,直径30~100μm。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]淡黄色,类方形或类圆形,有的呈分枝状,分枝状石细胞常2~3个相连,直径24~74μm,有纹孔,胞腔内充满淀粉粒。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]多角形或不规则形,胞腔充满红棕色物。具缘纹孔导管直径56~150μm。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,水浴加热30分钟,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、[color=var(--weui-LINK)]大黄素甲醚[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作为溶剂,不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]大黄素[/b] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含大黄素(C[sub]15[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]5[/sub])不得少于0.60%。[/font] [b][font=宋体]虎杖苷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含虎杖苷(C[sub]20[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]8[/sub])不得少于0.15%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1) 本品叶横切面:上表皮细胞类方形或长方形,下表皮细胞较小,上、下表皮均有含圆形、长椭圆形或棒状钟乳体的晶细胞;并有腺鳞,有的可见非腺毛。栅栏组织为1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]列细胞,贯穿于主脉上方;海绵组织排列疏松。主脉维管束外韧型,呈凹槽状,木质部上方亦有晶细胞。[/font] [font=宋体]叶表面观:上下表皮均有增大的晶细胞,内含大型螺状钟乳体,直径约至36[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长约至180[/font][font=&]μm[/font][font=宋体], 较大端有脐样点痕,层纹波状。下表皮气孔密布,直轴式,副卫细胞大小悬殊,也有不定式。腺鳞头部扁球形,4、6 (8)细胞,直径至40[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],柄极短。非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]细胞,长约至160[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],基部直径约至40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],表面有角质纹理。[/font] [font=宋体](2)取穿心莲对照药材0.5g,加40%甲醇25m1,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液、供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲苯甲醇(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]叶[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得少于30%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为205nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于8000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用40%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定。以穿心莲内酯对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内(若相对保留时间偏离超过5%,则应以相应的被替代对照品确证为准)。相对保留时间及校正因子见下表:[/font] [align=center] [/align] [font=宋体]以穿心莲内酯的峰面积为对照,分别乘以校正因子,计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]5[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]新穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]26[/sub]H[sub]40[/sub]O[sub]8[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]、14-去氧穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]和脱水穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]的总量不得少于1.5%。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质,洗净,切段,干燥。[/font] [font=宋体]本品呈不规则的段。茎方柱形,节稍膨大。切面不平坦,具类白色髓。叶片多皱缩或破碎,完整者展平后呈披针形或卵状披针形,先端渐尖,基部楔形下延,全缘或波状;上表面绿色,下表面灰绿色,两面光滑。气微,味极苦。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除叶横切面外) 同药材。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]同药材,本品按干燥品计算,含穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]5[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]新穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]26[/sub]H[sub]40[/sub]O[sub]8[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]、14-去氧穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]和脱水穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]的总量不得少于1.2%。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦,寒。归心、肺、大肠、膀胱经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 清热解毒,凉血,消肿。用于感冒发热,咽喉肿痛,口舌生疮,顿咳劳嗽,泄泻痢疾,热淋涩痛,痈肿疮疡,蛇虫咬伤。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 6[/font][font=&]~[/font][font=宋体]9g[/font][font=宋体]。外用适量。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体][/font]
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
多波长检测名贵药材穿心莲 穿心莲是种名贵的中药材植物,可以治疗很多种疑难病症。它的名字也很奇特,有很多种好听的叫法,如春莲秋柳,一见喜,金香草、金耳钩等等。属于一年生草本植物,药用价值很高。 穿心莲喜欢阳光充足,高温湿润的气候。现在在多地被栽培、引种,海南、广东、广西、云南、福建、江苏等地最为常见。 该药材具有清热解毒、消炎消肿、保肝利胆、凉血止痛、抗肿瘤等药物疗效。可用于治疗感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、蛇虫咬伤、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、肠寒麻风、皮炎湿疹、某种肝炎、脉管炎、呼吸道炎及脑炎等,对某些癌症也有一定治疗作用。 药材质量与药物质量密切相关,药物质量需药材质量保证,药材检测重中之重。下面介绍高效液相色谱法检测穿心莲中主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。实验部分实验原理 取适量干燥本品药材,粉碎后甲醇浸
皮刺 皮类药材表面的一种硬而少的突出物,称皮刺,如海桐皮。空泡 药材加工时用火烘烤过快而形成的中心空隙,称空泡。油头 药材根头部偶有黑色发粘的油状物称油头,如川木香。亮星 指药材横切后在阳光下透视,见到的粘液质小点,因能发亮称亮星,如土茯苓。菊花心 指药材横切面上维管束与较窄的射线排列形成细密放射状纹理,状似开放的菊花,称菊花心,如黄芪、甘草。枣皮 指药材果皮皱缩成枣皮状,如山萸肉。珍珠盘 指药材根头部膨大,具有多数隆起的茎基及芽痕,因状似珍珠散于盘中而称珍珠盘,如银柴胡。亮银星 指皮类药材由于表面有结晶析出,置光下显亮银光,如牡丹根皮、厚朴。花白点 指药材断面中心数个散生的放射状木质部黄白相间,与周围形成色彩对比,如胡黄连。通天眼 指羚羊角的神经孔通过角塞顶端的角壳中心,向上呈一扁三角形的小孔直达角尖,习称通天眼。开口子 指青贝药材外层两枚鳞片大小相近,顶端不抱合,俗称开口子。月石坠 指硼砂加工时结在绳子上的干燥结晶,似石坠下,称月石坠。蜘株网纹 措在药材横切面上,木质部大型导管呈针孔状多层整齐排列,与类白色的射线相间而呈蜘蛛网状纹理,如木通等。胶口镜面 指僵蚕药材的断面平坦,外层白色粉性似胶,中间棕黑色发亮似镜。金井玉栏 指根类药材的断面外围白,内心黄,中间有一棕色的形成层环,俗称金井玉栏,如桔梗等。
[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][/font][/align][align=center][font='微软雅黑','sans-serif']西红花药材中西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']和西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']测定[/font][/align]小记:西红花就是我们常说的藏红花,是鸢尾科植物番红花[font='Times New Roman', serif]Crocus sativus L.[/font]的干燥柱头,但和红花区别就比较大,红花是菊科植物红花[font='Times New Roman', serif]Carthamus tinctorius L. [/font]的干燥花。西红花的含量检测需要避光操作,这是中国药典中药材检测为数不多的需要避光处理的品种。[align=center][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915255283_6991_1858223_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']材料与试剂[/font][font='微软雅黑','sans-serif']乙腈(色谱级)、乙醇(分析纯)、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']和西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](购自中检院)、西红花药材样品(送检样品)。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']色谱条件[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='Times New Roman','serif']Eclipse XDB C18(250mm*[/font][font='Times New Roman','serif']4.6μm*5μm)[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font='微软雅黑','sans-serif']水梯度洗脱;柱温[/font][font='Times New Roman','serif']38 ℃[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。检测波长为[/font][font='Times New Roman','serif']440nm[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],流动相如下表:[/font][align=center][img=,574,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915591961_2022_1858223_3.jpg!w574x184.jpg[/img][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']溶液制备(按照中国药典[/font][font='Times New Roman','serif']2020[/font][font='微软雅黑','sans-serif']年版一部西红花项下测定)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品、精密称定,加稀乙醇分别制成每[/font][font='Times New Roman','serif']1ml[/font][font='微软雅黑','sans-serif']含西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I 35μg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II 20 μg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']的溶液,即得。[/font][/font][align=center][img=,566,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160916465119_214_1858223_3.jpg!w566x303.jpg[/img][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']样品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='Times New Roman','serif']10mg[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],精密称定,置[/font][font='Times New Roman','serif']50mL[/font][font='微软雅黑','sans-serif']棕色量瓶中,加稀乙醇适量,置冰浴中超声处理[/font][font='Times New Roman','serif']20[/font][font='微软雅黑','sans-serif']分钟,放至室温,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font][font='Times New Roman','serif']10μL[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font][/align][align=center][img=,535,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160917386903_281_1858223_3.jpg!w535x178.jpg[/img][/align][align=left][font=微软雅黑, sans-serif][font=monospace][color=#333333]本品按干燥品计算,本药材含西红花苷-I(8.09%)[/color][/font][font=monospace][color=#333333]和西红花苷-Ⅱ(3.79%[/color][/font][font=monospace][color=#333333])的总量为11.88%[/color][/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']注:①实验必须避光进行,标准品和样品都应该使用棕色瓶子,超声过程中建议盖住超声池;[/font][font='微软雅黑','sans-serif']②[/font][font='微软雅黑','sans-serif']西红花一般价格比较高[/font][font='微软雅黑','sans-serif']容易买成假的,所以建议购买的时候进行简单的鉴别:取西红花药材浸水中,可见橙黄色成直线下降,并逐渐扩散,水被染成黄色,无沉淀。[/font][/align]
谁有刺梨的中药材标准呀?或者四川省中药材标准80版或者贵州省中药材、民族药材质量标准这些标准里面可能有,大家帮帮忙给我扫一份刺梨的就行。
根据产地供求的最新信息预计,2012年下半年开始,野生中药材价格将回升,并可能超过前期高点,而多数种植中药材价格回落幅度有限。 多因素促价格回落 中国中药协会人士2日对中国证券报记者表示,本轮中药材价格持续下跌由多因素促成,周期性是其中之一。中药材价格连续两年的暴涨,导致家种药材数量大幅增长,至2011年秋季新药材上市,及原有库存释放,促使价格持续下降。 CPI增速的连续回落起到推动作用。 此外,分析人士指出,7月份以来,国家发改委对中药材价格炒作保持高压态势。少数受到炒作的品种价格的回落,对行业起到引导效应。 药企喜中带忧 中药制面对中药材价格回落喜忧不一。 江中药业(600750)受益于太子参价格下降最被看好。2011年上半年,由于主要原材料太子参创出了380元/千克的历史高点,江中药业总体毛利率下滑18.77%,并开始压减产品产量。兴业证券表示,伴随太子参2011年种植面积明显增加,价格的回落将使江中药业业绩走出低谷。而截至11月2日,安徽亳州地区太子参价格约200-225元/千克,降幅明显。 但业内人士认为,虽然中药材价格回落但与2009年相比仍处高位。同时,受产品限价及政策压制,中药制造企业业绩难释放。 此外,野生的资源危机和家种药材的人力成本始终难以克服。龙兴超介绍,比药材价格上涨更可怕的是资源的枯竭,大量野生药材是5年、8年生品种,一旦采竭难以恢复。预计2012年下半年开始,野生品种价格将持续回升,并超过以往高点。劳动力成本、农资成本、土地成本、运输成本的上升则使家种药材仍承受压力。据介绍,红花、五味子、枸杞等药材的采摘成本目前在80-100元/每天,如果金银花价格降到30元/斤,很可能出现没人采摘的局面。 九州通(600998)集团股份有限公司副总经理朱志国表示,为抵消成本上涨压力,九州通在中药材贸易中采用减少中间环节、直接实现产地对接、自建GAP基地、建立部分大宗药材适量储备等措施以改进营收。 龙兴超还表示,药材价格的暴涨和暴跌都不利于行业发展。更有多位业内人士认为,国家应根据中药产业链中间各环节的浮动建立价格联动机制,同时建立重点品种中药材储备制度,进行战略储备,稳定中药材价格。
相比于猪肉、奶粉等生活必需品因价格上涨而备受关注,中药材领域的部分商品价格近年来屡创“天价”,却少人问津。据工信部中药材产业信息监测预警平台中药材天地网监测数据,三七的交易价格近日已较3年前有10倍的涨幅,创下历史新高。 此类涨幅在中药材业内已不鲜见。在去年中旬,另一种太子参即在两年时间里创下17倍的涨幅。中药材价格飙涨的背后,有干旱等自然因素的作用,但很大程度上来自资金方的囤积炒作。有业内人士称,参与中药材炒作的,已不乏行业大的身影。 价格的暴涨暴跌,不仅使下游生产企业在生产计划和成本控制等方面无所适从,从长远看,也必影响上游种植户及贸易商的利益,对整个行业造成极为不利的影响。 中药材价格飞涨 目前市场上多数中药材品种都在涨价,年平均涨幅在30%左右。 “现在三七的价格已经创下历史最高纪录了。”长期关注中药材价格走势的中药材天地网信息部主任蒋尔国表示,该网站的监测数据显示,三七(80头)的交易价格已经接近600元/公斤,而在2009年的时候,三七(80头)每公斤的价格不到60元。 三七为传统中草药,富有止血、散瘀、消肿、去痛作用,在临床中被广泛运用,被誉为“金不换”。所谓“80头”,为业内对其商品规格的一种界定。 3年10倍的涨幅,在中药材行业却非最为惊人。中国药科大学教授周荣汉向《中国经营报(微博)》记者表示,以太子参为例,其在2009年9月时的市场价格还是22元/公斤,至2011年4月,太子参的价格摸高到380元/公斤。两年不到的时间里,太子参价格飙涨逾17倍。 据云南省药材商会统计,目前市场上多数中药材品种都在涨价,年平均涨幅在30%左右。中国中药协会中药材信息中心的数据显示,2011年1月至5月期间,所监测的537种药材中,有399种价格上涨,平均涨幅为10%,最高涨幅达到400%。 中药材交易商张润(化名)表示,他前几年去三七的主产地云南文山,“就像收白菜一样的收三七”。而自2009年以后,三七价格暴涨的过程,令他这个业内人士也感到“触目惊心”。他表示,三七价格在2011年4月份时,曾达到过一个历史高点,每公斤的交易价格超过了500元。而云南此番再度出现旱情,推动三七价格再创新高。 三七作为中药材原料,交易价格飞涨,其影响很快传递到了下游的生产企业处。“据我了解,全国有1000多家三七药剂企业,多数已停产或处于停产的边缘。”一位不愿具名的药企负责人表示,因为三七原料价格太高,或者因为拿不到原料,已有很多小企业被迫停产,未来不排除有更大面积的药企停产。 更为严重的是,中药材原材料价格的飞涨,不仅会影响到下游生产企业的生产计划安排以及生产成本控制,还会影响到中成药产品的品质。上述药企负责人表示,一些不甘心停产的企业,就会采用次品进行生产,导致终端市场劣质药横行。 大企业炒作身影 中药材价格暴涨的背后,则是其价格的周期性暴跌。 记者采访获悉,此番三七价格的上涨,与其主产地云南连续3年干旱有关。连续干旱致三七产量下降,从而导致需求缺口。但多名业内人士向记者表示,三七以及之前太子参价格短时间内出现飙升,与贸易商的炒作密不可分,其中不乏部分行业规模企业的身影。 2011年时,康美药业(13.48,-0.05,-0.37%)(600518.SH)即曾因囤积三七而被发改委点名批评。国家发改委价格监督检查司官员公开表示,检查中发现康美药业2009年购入三七660.7吨,加上以往的库存58.04吨,全年共计718.74吨,仅对外销售88.1吨,生产自用65.6吨。截至2009年12月31日,康美药业还有库存565.04吨,尤其是当年1到9月份只对外销售2吨。 而在2009年年报中,康美药业也披露,受益于药材价格的上涨,其药材贸易业务收入大增60%,达8.3亿元。据悉,康美药业2009年囤积的三七在2010年价格高涨时全部抛售,从中获利1.2亿元人民币。 发改委的点名批评并未影响到2012年资金涌入中药材囤积炒作的热情。张润表示,中药材的一个特性就是地域性特别强,产自广西的中药材,拿到山东去,肯定种不活。种植地域集中,导致集中囤积也非常方便。由于市场需求是相对固定的,往往几个亿的资金就能控制一个品种的市场。 中药材价格暴涨的背后,则是其价格的周期性暴跌。张润表示,行情不好的时候,人参当萝卜,三七当白菜卖。如今价格飘在云端的太子参和三七,2006年时都曾卖出过50元左右低价,当年很多农户和贸易商的投资血本无归。 急需信息透明和大宗交易 有企业开始尝试通过大宗商品交易,挖掘中药材的价格潜力,并稳定行业商品的市场价格。 “从长远看,暴涨暴跌,对整个行业都存在不利的影响。”中草药电子商务平台绿金在线首席执行官张文军表示,农户和贸易商自然是乐意看到现在囤涨的局面,但导致生产企业“无米开锅”。未来价格如遇暴跌,农户和贸易商的投资又容易打水漂。行业需要出台机制,来保证中药材的价格波动,处于合理的范围之内。 此前有行业人士在两会期间建言,建立全国性的中药材价格指数。中药材价格指数将是中药材价格信息最直接、最有效的发布工具,既可以鼓励优良中药材的种植、发展,促进药农增收,又能稳定中药材市场和价格,避免暴涨暴跌,同时还可以推动中医、中药走向世界。 张文军亦认为,首先应当鼓励和吸引更多资本进入这一领域,促使产业结合,使中药材的种植规模化和产业化,减少自然条件等因素对中药材产量和品质的影响。其次,是尽量做到行业信息透明化,使行业上下游信息形成对接,避免供需不平衡的状况发生。 “一个理想的状态是,上游种植户能通过信息共享预判下游企业的需求,而下游企业则根据产量等透明信息安排采购生产事宜。”张文军说。 据记者了解,已有行业龙头企业开始借鉴中粮的全产业链模式,通过吸引战略投资,将产业链从渠道延伸至规模种植领域。 同样也有企业开始尝试通过大宗商品交易,挖掘中药材的价格潜力,并稳定行业商品的市场价格。 中国期货市场创始人、经济学家常清此前在接受本报记者采访时表示,中药材行业的大宗商品交易有很多可取之处。首先,其可帮助国内中药材行业发掘其潜在价值,又能抑制住行业商品价格的波动范围。其次,从目前国内运营期货市场的经验来看,大宗交易也能在一定程度上推动行业商品的建立,这对目前国内的中药材市场来说非常重要。
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles
摘要:目的:研究獐牙菜总苷的高效液相色谱指纹图谱,http://www.39kf.com/Txt2Img/iuy87612.png科学评价及有效控制其工艺和质量提供可靠方法http://www.39kf.com/Txt2Img/ju.png方法:利用HPLC-DAD方法,梯度洗脱,测定了10批獐牙菜总苷样品。色谱条件为: Kromusil C18分析柱(250mm×4.6 mm D, 5μm) ;柱温40℃;流动相A为10%甲醇-水,流动相B为80%甲醇-水,流动相A梯度洗脱(100%→0%),分析时间32 min, 0-15min A∶B从100%∶0→0∶100% , 15-32min保持在0% A;流速为1.0mL/min;检测波长为260nm。结果: 10批獐牙菜总苷样品得到的色谱指纹图谱有16http://www.39kf.com/Txt2Img/503.png共有峰,分为3个部分:保留时间0 - 10min,出现1个峰;保留时间10-15 min,出现9个峰,主要特征峰1-7号峰均在此区域,保留时间15-30 min出现5个峰。通过与对照品的保留时间、紫外光谱及LC/MS所得分子量信息, 1 - 7号峰分别鉴定为獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷当药黄素、异当药黄素、獐牙菜山酮苷;时间15-30 min,出现6个峰。通过峰面积及含量测定结果,确定最强峰为1号峰。相同色谱条件下测定了不同工艺提取的獐牙菜提取物及獐牙菜药材的HPLC图谱,其结果与獐牙菜总苷有很好的相关性。结论 獐牙菜总苷的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制獐牙菜总苷的质量,确保每批产品的均http://www.39kf.com/Txt2Img/2008-9-13.png性。关键词: 獐牙菜; 总苷; 高效液相色谱; 指纹图谱
由解放军302医院牵头,军内外四家单位合作完成的《中药材三维定量鉴定与生产适宜性的系统研究》,日前获得了国家科技进步二等奖。 中药品质问题攸关中药现代化发展与中医药临床疗效发挥。为了探索和建立旨在保障中药材品质的新模式和新方法,全军中药研究所所长肖小河带领课题组历经20年联合攻关,对道地药材的形成规律、鉴定方法和生产发展等进行了较系统的研究,实现了五大技术突破: ——首次提出并论证了生态主导型、物种主导型、技术主导型和人文主导型是道地药材形成的基本模式。 ——首次建立了中药材三维定量鉴定方法,研制开发出国际上首个数字可视化中药分析系统,实现了中药形态性状鉴别的数字化、可视化和智能化,为中药真伪优劣特别是道地与非道地药材鉴定提供了新的有效手段。 ——首次建立了道地药材生态适宜性评价与数值区划方法,为建立中药材生产基地提供了客观量化的评价技术平台。 ——首次建立了川贝母等珍稀濒危中药材野生抚育生态产业化发展模式,有效地保证珍稀名贵药材的产地原生态性、品质优异性,促进了中药材生产与环境保护协调发展。 ——首次建立了中药材栽培农艺措施综合优化研究方法体系,推动了中药材栽培从经验型粗放式管理向科学型精细式的现代农业发展模式转变。来源:新华网
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末绿色或黄绿色。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类圆形、类长方形、长条形或长梭形,有的有突起或一端延长,长100~120[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],直径40~50[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],木化,壁厚5~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],孔沟明显。纤维长梭形,长180~220[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],直径8~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],木化,壁厚约2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],孔沟明显。叶的上表皮细胞壁波状;下表皮细胞角质纹理不甚明显,气孔多数,不等式或不定式。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙结晶[i][/i][/color]呈杆状、针状或片状,多存在于叶肉细胞中。花粉粒圆形,直径30~37[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],具3孔沟,表面有细网状纹理。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取青叶胆对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]獐牙菜苦苷[i][/i][/color]对照品、齐墩果酸对照品,分别加甲醇制成每1ml含2mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5靗,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(8:2:0.2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]试验以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.05%磷酸溶液(22:78)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为237nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含獐牙菜苦苷(C[sub]16[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]10[/sub])不得少于8.0%。 [/font]
根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。 在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!
?(我要分析的药材中的对照品连石油醚都能溶解一部分,要保证没有损失)
树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收:通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法:一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收:这类药材采摘季节性很强,如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用;绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药;菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法:选择晴天分期分批采摘,采摘后避免挤压,并注意遮阳,防日晒变色。全草类药材的采收:通常在枝叶生长茂盛、初花时收割,如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收,如佩兰、青蒿等;也有些是采集嫩苗,如春柴胡等;而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药,如北细辛、紫花地丁等。采收方法:割取或挖取。叶类药材的采收:一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿,花蕾开放前采收,如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果,叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移,从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘,如桑叶、银杏叶等,而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法:摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收:当植物正在生长发育时,会消耗根部储藏的养分,因此一般在植物休眠期,即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材,如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法:选雨后的晴天或阴天,在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整,避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收:采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出,然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离,如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收:多数果实类药材在果实完全成熟时采收,如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等;也有些要求果实成熟经霜打后再采,如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收;还有些应在果实未成熟时采收,如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材,如山楂等,要随熟随采,过早采收肉薄产量低,过期采收肉松泡,质量差。多汁浆果,如枸杞子、山茱萸等,采摘后应避免挤压和翻动。采收方法:摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的,如女贞子、五味子等,可将整果序剪取,放置若干天后摘取果实。种子药材的采收:多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收,如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子,若待果实完全成熟,则蒴果开裂,种子散失,难以收集,须稍提早采收,如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材,如补骨脂等,应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子,蒴果通常敲打后收集。肉质果,若果肉亦作药用的,可先剥取果肉,留下种子或果核,如瓜蒌子等;有些果肉不能作药用的则取出种仁。
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)取本品一段,用手折叠揉搓,可分为多层薄片,层层黄白相间,每层薄片有极细的网纹。[/font] [font=宋体](2)本品粉末红棕色。纤维多成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成[color=var(--weui-LINK)]晶鞘纤维[i][/i][/color]。草酸钙方晶较多,呈正方形、多面形或类双锥形,直径14~25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]多角形,内含红棕色物。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末2g,加水40ml,超声处理1小时,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶GF[sub]254[/sub]薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱、质谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择质荷比(m/z)为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取[color=var(--weui-LINK)]川楝素[i][/i][/color]对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液。即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液1~2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱-质谱联用仪,测定,以川楝素两个峰面积之和计算,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含川楝素(C[sub]30[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]11[/sub])应为0.010%~0.20%。[/font] [font=宋体] [/font]
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]