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黄豆苷原分析标准品

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  • 顶空固相微萃取气质联用分析酿造温度对黄豆酱风味影响

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]豆酱是我国传统的发酵豆制品,以大豆和面粉为原料,利用微生物发酵酿制而成的一种半流动状态的调味品〔1〕,因其风味独特,深受人们的喜爱。风味是食品感官功能的重要组成部分,其相关研究也越来越受到重视。风味成分因其浓度极低、挥发性高、组分复杂等原因,对其的研究主要取决于相关科学仪器的发展程度〔2〕。目前,国内外对酱制品风味物质的研究从研究方法和手段相对粗放和简单的传统阶段,过渡到从分子水平研究风味物质阶段,探讨风味物质的形成机理〔3,4〕。现阶段,固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术已成为酱制品风味物质的主要检测手段,在酱制品的风味检测中占据至关重要的地位。本试验采用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术分析在5种温度(35、40、45、50、55[/font] [font=微软雅黑]℃)下酿造的黄豆酱中挥发性成分的相对含量和种类,结合对发酵过程中氨基态氮含量变化和成品黄豆酱感官评价的分析,研究酿造温度对黄豆酱风味的影响。 [/font][/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  1材料与方法[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  1.1材料[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  黄豆购于湖北工业大学农贸市场;米曲霉、黑曲霉为实验室自制;试剂均为分析纯;恒温恒湿箱,电热恒温培养箱,萃取头(DVB/CAR/PDMS[/font] [font=微软雅黑]50/30[/font] [font=微软雅黑]μm),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](Agilent 7890A),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪(Agilent 5975C)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  1.2方法[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  1.2.1氨基态氮含量的测定每隔5[/font] [font=微软雅黑]d对不同温度下酿造的黄豆酱取样1次,采用甲醛法检测氨基态氮含量。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  1.2.2风味分析萃取条件:样品在55[/font] [font=微软雅黑]℃下,搅拌(50 r/min)萃取40 min。色谱条件:DB-5MS弹性毛细管柱色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm);柱初温40 ℃,以2.5 ℃/min上升到130 ℃,保持1 min,再以8 ℃/min上升到250 ℃;进样口温度为250 ℃;载气He,流量为1.0 mL/min,不分流。质谱条件:恒压12psi;不分流;恒流1mL/min;电离方式为EI;电子能量70 eV;质量扫描范围35~95 m/z。将样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]图谱经计算机和NIST library和WILEY library两个化合物检索谱库进行匹配,报道匹配度大于80%的结果,并用面积归一法计算化合物的相对含量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  1.2.3感官分析随机选择18名食品专业人员参照GB/T24399-2009的感官检验方法进行评分评价(表1)。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  2结果与分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  2.1氨基态氮含量的动态变化[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  黄豆酱鲜美的滋味,主要来源于酱中氨基态氮。因此,氨基酸态氮含量是控制黄豆酱质量的重要指标之一〔5,6〕。试验对5个温度下酿造的黄豆酱中的氨基态氮含量进行了测量,并进行相互比较,同时每一个样品5次测量值也进行相互比较。其结果如图1所示。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  由图1可以看出,不同温度下酿造的黄豆酱发酵过程中的氨基态氮含量随温度升高先增加后减少,45[/font] [font=微软雅黑]℃的黄豆酱中氨基态氮的含量最高。黄豆酱中的氨基态氮是由豆酱体系中蛋白酶作用而产生的,45 ℃时,有利于蛋白酶的水解作用而产生氨基态氮,氨基态氮本身就是重要的呈味物质,它与豆酱独特风味的形成有着密不可分的关系〔7,8〕,在豆酱的发酵过程中氨基态氮含量越高,越有利于豆酱风味物质的形成。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  2.2豆酱挥发性组分分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  由表2可知,不同温度下酿造的黄豆酱中风味物质的种类和相对含量有很大差异。35[/font] [font=微软雅黑]℃下酿造的黄豆酱相较其他几种温度下的酱含有更多种类的烷烃类化合物,这是因为温度低,发酵不完全,香味物质还没有完全形成,产生了很多风味前体物质烷烃类。45 ℃产生的风味前体烷烃类物质相对含量最高。在40、45 ℃下酿造的黄豆酱中的酯类物质的相对含量比其他温度下酿造的酱要高,分别为18.41%和23.61%,这说明温度为40 ℃和45 ℃时,有利于酯类物质的形成。而45 ℃时的酯类相对含量之所以要比40 ℃的要高,是因为45 ℃时酱中更容易形成高级酯。醛类具辛辣、刺激性气味,是豆酱风味的重要组分,在5种温度下酿造的黄豆酱中都有较高的含量,占40%左右。醇类和酚类物质的相对含量随温度升高而减少,呋喃类物质随温度升高而增加。这主要是因为醇和酚是许多化学反应和Maillard反应的前体物质,而呋喃类化合物是这些反应的产物,温度升高,醇和酚发生复杂的氧化反应和Maillard反应导致它们的相对含量减少,而呋喃类的相对含量增加,由此可知温度升高,醇类和酚类减少,呋喃类增加。结合表2可知,烷烃类化合物的种类会随温度的升高而减少,而它的相对含量却在45 ℃时突然变高。这说明45 ℃有利于黄豆酱前体风味物质烷烃类的形成。在表2中,我们可以看到45、50、55 ℃时酿造的黄豆酱中所含有的含N类化合物种类和相对含量要分别比35、40 ℃时更多和更高,这可能与豆酱发酵过程中的糖化酶的活性有关。糖化酶的最适温度为60~65 ℃,它在豆酱的后熟过程中催化原料进行一系列复杂的发酵代谢和生化反应,如醇发酵、酸发酵、酯化反应、Maillard反应等,形成了大量的风味化合物。由此可知,较高的温度对于豆酱中含N类化合物的形成有利。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  2.3温度对黄豆酱成品的感官质量的影响[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  黄豆酱的感官评价结果见表3。从表3可以看出,较高温度条件下酿造的黄豆酱无论是体态、滋味还是色泽、香气,都随温度升高而有所改善,发酵温度为45[/font] [font=微软雅黑]℃的黄豆酱总评分最高,高于45 ℃的黄豆酱也比低于45 ℃的黄豆酱在色泽、体态、香气等各方面的得分要高。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  3结论[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  不同温度下酿造的黄豆酱在发酵过程中氨基态氮含量随温度升高先增加后减少,45[/font] [font=微软雅黑]℃下酿造的黄豆酱中氨基态氮的含量最高;在45 ℃条件下酿造的黄豆酱所产生的酯类、吡喃酮类、醇类和酚类等成分的种类及其相对含量要高于50 ℃和55 ℃条件下酿造的黄豆酱。可见,高温不利于酯类、醇类和酚类风味成分的生成,低温有利于酯类和酚类等成分的生成;45 ℃条件下发酵黄豆酱,感官评价相对较好。 [/font][/font]

  • 豆浆、腐乳等豆及豆制品相关标准汇总

    名词术语SB/T 10325-1999 调味品名词术语 豆制品 规范SB/T 10828-2012 豆制品良好流通规范SB/T 10829-2012 豆制品企业良好操作规范SB/T 10630-2011 豆制品现场加工管理技术规范 产品及卫生标准GB/T 22106-2008 非发酵豆制品GB 2712-2003 发酵性豆制品卫生标准GB 2711-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准 GB 22556-2008 豆芽卫生标准GB 14932.1-2003 食用大豆粕卫生标准GB/T 24399-2009 黄豆酱GB/T 23494-2009 豆腐干GB 1352-2009 大豆GB/T 10461-2008 小豆GB/T 10462-2008 绿豆GB/T 23782-2009 方便豆腐花(脑)GB/T 18738-2006 速溶豆粉和豆奶粉GB/T 22493-2008 大豆蛋白粉GB/T 20371-2006 食品工业用大豆蛋白GB/T 13382-2008 食用大豆粕GB/T 21494-2008 低温食用豆粕NY/T 1052-2006 绿色食品 豆制品NY/T 285-2012 绿色食品 豆类NY 5189-2002 无公害食品 豆腐NY 5202-2005 无公害食品 粮用豆NY 5209-2004 无公害食品 青蚕豆NY 5310-2005 无公害食品 大豆NY/T 1933-2010 大豆等级规格NY/T 598-2002 食用绿豆NY/T 599-2002 红小豆NY/T 954-2006 小粒黄豆QB/T 2132-2008 植物蛋白饮料 豆奶(豆浆)和豆奶饮料SB/T 10453-2007 膨化豆制品SB/T 10170-2007 腐乳SB/T 10632-2011 卤制豆腐干SB/T 10633-2011 豆浆类SB/T 10649-2012 大豆蛋白制品SB/T 10528-2009 纳豆检验方法GB/T 21498-2008 大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定GB/T 15403-1994 大豆制品甲酚红指数的测定GB/T 5009.51-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法GB/T 5009.52-2003 发酵性豆制品卫生标准的分析方法GB/T 4789.23-2003 食品卫生微生物学检验 冷食菜、豆制品检验GB/T 5009.117-2003 食用豆粕卫生标准的分析方法SN/T 1548-2005 进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验方法SN/T 0444-1995 出口腐乳检验规程 监督抽查规范[url=htt

  • 这样的黄豆能吃吗?

    偶尔在一只铁皮饼干箱里发现一袋几年前买的黄豆,看上去一切都良好,疑似一颗生虫的都没有。这袋黄豆还能吃吗?前一段时间发现去年买的黄豆,是放在另一个饼干箱里的,虫生得一塌糊涂,立马就扔进垃圾箱了。

  • 黄豆芽的营养价值与功效

    黄豆芽的营养价值与功效

    [align=center][font=&][size=16px][color=#333333][img=,400,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912111054349762_6420_676_3.jpg!w400x255.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][font=&][size=16px][color=#333333]黄豆芽的营养价值[/color][/size][/font]1.每100克黄豆芽中,含蛋白质11.5克,脂肪2克,糖7.1克,粗纤维1克,钙68毫克,磷102毫克,铁1.8毫克,胡萝卜素0.03毫克,维生素B10.17毫克,维生素B20.11毫克,烟酸0.8毫克,维生素C20毫克。2.黄豆芽的蛋白质利用率要比黄豆高10%左右。3.发芽过程中由于酶的作用,更多的钙、磷、铁、锌等矿物质元素被释放出来。3.黄豆发芽后,胡萝卜素可增加1—2倍,维生素B2增加2—4倍,维生素B12是大豆的10倍,维生素E是大豆的2倍,尼克酸增加2倍多,叶酸成倍增加。4.黄豆发芽后天门冬氨酸急剧增加,所以经常吃黄豆芽能减少体内乳酸堆积,有助于消除疲劳。黄豆芽具有清热明目、补气养血、防止牙龈出血、心血管硬化及低胆固醇等功效。豆芽中所含的维生素E能保护皮肤和毛细血管,防止动脉硬化,防治老年高血压。另外因为黄豆芽含维C,是美容食品。常吃黄豆芽能营养毛发,使头发保持乌黑光亮,对面部雀斑有较好的淡化效果。吃黄豆芽对青少年生长发育、预防贫血等大有好处。常吃黄豆芽有健脑、抗疲劳、抗癌作用。黄豆在发芽过程中,黄豆中使人胀气的物质被分解。有些营养素也更容易被人体吸收了。

  • 黄豆检测设备

    请问检测黄豆需要哪些仪器设备?另:黄豆种植土壤检测需要哪些设备?

  • 豆芽食品安全新标准草稿征求意见:“毒豆芽”有望正名

    此前由于没有标准而被作为“毒豆芽”认定、司法机关定罪量刑依据的添加物“6-苄基腺嘌呤”或将“正名”。 《食品安全国家标准 豆芽》(草稿)11月6日向业内公开征求意见。澎湃新闻注意到,与现行的产品标准相比,该草稿明确将“6-苄基腺嘌呤”定性为“植物生长调节剂”,并将其列为豆芽生产中允许使用的物质,其理化指标被限定为小于等于0.2 mg/kg。 中国食品工业协会豆制品专业委员会受国家卫计委委托,是新标准的起草者之一。 该委员会秘书长吴月芳11月10日向澎湃新闻确认,将“6-苄基腺嘌呤”正名为“允许使用物质”是此次征求意见稿的重点之一。但她强调,这仅仅是第一轮讨论的结果,接下来还将进行多轮讨论和意见征求,草稿最后能否通过食品安全评审委员会审定,还是未知。 将“6-苄基腺嘌呤”归为“生长调节剂”更科学 澎湃新闻9月27日曾报道,“6-苄基腺嘌呤”2011年被原卫生部“作为植物生长调节剂”拉出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)名单“按农业投入品管理”,但其在豆芽上的使用登记却未能顺利被农业部门“接收”。 农业部此前给中国食品工业协会豆制品专业委员会的一份回函称, “豆芽属于豆制品,其制发过程不同于一般农作物的种植活动,生产经营应符合《食品安全法》的相关规定。”而关于豆芽制发中的农药登记,该回函表示“目前尚无农药产品在豆芽上登记使用,我部不受理植物生长调节剂在豆芽制发中登记”。 因豆芽的属性和监管不明,其制发过程中使用的“6-苄基腺嘌呤”被认为是非法添加物,甚至是“毒物”。 重典惩治食品安全犯罪背景下,检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索,2013年1月1日到2014年8月22日期间,共有相关案件709起,918人获刑。而判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 2014年5月,国家卫计委正式下达《食品安全国家标准 豆芽》的修订计划,并委托中国食品工业协会豆制品专业委员会起草。按计划,新标准将在2015年年底拟定,并作为《食品安全法》的配套标准施行。 吴月芳10日告诉澎湃新闻,征求意见稿将“6-苄基腺嘌呤”定为“生长调节剂”还颇有些波折。此前“担心农业部门不接受,就想做一个迂回的——在标准中模糊处理,不提属性只作为添加物允许使用。” “但起草专家最后认为,新标准应该从专业和科学的角度给公众提供正确的认识,生长调节剂的定性才符合它本身发挥的作用。”吴月芳解释说,豆芽中使用的6-苄基腺嘌呤作用为调节豆芽生长,这是细胞分裂素的作用范畴;而食品添加剂是在食品加工过程中用于改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入的物质,——两者的功能显然不同。 吴月芳说,从接到卫计委委派修订标准任务后,她所在协会组织业内知名的专家和40多家企业进行讨论,此次草稿就是上一轮讨论成果。 她告诉澎湃新闻,下一轮讨论将在11月15日举行,目前的草稿还会再经过讨论,而最后需通过卫计委的食品安全评审委员会审定通过,才能正式施行。 采用比国外更严格的安全标准 值得一提的是,此次征求意见稿将6-苄基腺嘌呤的残留限量定为小于等于0.2 mg/kg。 吴月芳告诉澎湃新闻,业内公认最严格的日本《肯定列表制度》针对包括豆芽的“其它蔬菜”制定标准,将6-苄基腺嘌呤最大残留限量定为小于等于0.5mg/kg。这意味着前述征求意见稿采用了相比日本更严格的标准。 “因为实际上,豆芽制发不需要也没有这么高的6-苄基腺嘌呤残留。”吴月芳说。 GB22556-2008《豆芽生产卫生标准》起草人之一、中国农业大学农学与生物技术学院教授康玉凡曾表示,中国农业大学课题组曾对6-苄基腺嘌呤做过风险评估,结果显示,在黄豆芽上按照低浓度施用2次,3天后其残留最高值为0.14mg/kg,而绿豆芽的残留试验最高值为0.13mg/kg。 而澎湃新闻拿到的一份农业部农产品质量风险评估实验室(杭州)2013年9月10日出具的“豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估报告”认为,“即使按照最大风险原则进行评估,各类人群的6-苄基腺嘌呤摄入量也远低于每日允许摄入量,风险完全可以接受”。 在豆芽属性这一问题上,吴月芳认为,虽然国家食药总局正在积极与农业部进行沟通,但是进展缓慢。“要靠部委间相互协调来解决问题非常困难,只有靠主管这些部门的国务院出面,责成有关部门对类似豆芽这样特殊产品生产过程的管理进行分工。” 事实上,农业部对豆芽的属性定义颇显暧昧甚至矛盾。 澎湃新闻在农业部第1490公告(2010年11月26日发布)看到,在用于农药最大残留限量标准制定的作物分类列表中,“绿豆芽,黄豆芽”被作为“芽菜类”的代表作物。这意味着“肯定”豆芽的农作物身份,然而该部门前述给中国食品工业协会豆制品专业委员会的回函却又否定豆芽种植属“一般农作物种植”。 在吴月芳看来,我国食品分段管理由来已久。“对豆芽的监管实际是对我国食品安全监管的一个考验,如果能处理好,食品安全无缝监管就又进了一步。” 有关政策或有大调整 “毒豆芽”争议在报道后备受关注。一位接近有关部委的知情人士向澎湃新闻透露,相关部委或将做出政策调整,“而这种调整可能会很大。” 不过,调整的方向还不明朗。 《南方周末》此前援引一位参与了卫计委11月2日组织的豆芽食品安全标准的讨论协调会的人士的话称,有官员口头表示,有可能恢复相关物质“食物添加剂或助剂”的身份。 但澎湃新闻11月5日联系国家卫计委新闻发言人毛群安,试图核实“政策调整”的相关信息,其表示,将“了解一下(情况)”,但截至发稿,澎湃新闻未收到信息反馈。 而在2014年9月上旬,吴月芳又以个人名义向最高法有关研究室发去“关于豆芽案件有关法律法规”的材料,并在下旬再次以协会名义向最高法发去《关于请求解决“豆芽案件”的建议函》。 最高人民法院新闻局10月初向澎湃新闻回应称,相关业务部门正在对“毒豆芽”的法律争议进行研究,但因为暂未有结果,暂时不便披露。 吴月芳11月10日告诉澎湃新闻,最高法刑庭近日向她口头回复称,“非常重视,正在研究中”。 在她看来,这是一个好的信号,意味着有“实质进展”。 各地“毒豆芽案”还在发生 然而,与中央各部门讨论、研究的态度不同的是,各地“毒豆芽”案件依旧层出不穷,新的“整治行动”还在继续,更多芽农被以涉嫌“生产、销售有毒有害食品罪”送上审判席。 山东寿光市芽农卢中(化名)的案子11月3日一审开庭,和他共案被审还有其他15人,芽农们被控告从一位豆子批发商处购买含有6-苄基腺嘌呤的“无根水”用于豆芽制发。 该案3日上午审理完后未当庭宣判。本案律师之一张月林告诉澎湃新闻, 在2013年下半年,寿光市公安部门曾突查逮捕,并羁押了一批芽农。“据我了解,已经有8位芽农被判实刑。” 张月林称,代理本案后她曾与法官和检察官沟通,但对方坚持认为,“这就是犯罪,没有缓刑一说,最少判6个月。” 而对于山东烟台芽农赵修月来说,命运仍然未卜。赵修月的儿子赵凯告诉澎湃新闻,他父亲的案件于10月24日一审开庭,尽管他们坚持无罪辩护。“但公诉人认为认罪态度不好,建议判2-3年”。 赵凯说,法院没有当庭宣判,但休庭后有法官劝其父“认罪,不然可能判的更重”。 11月10日,澎湃新闻以关键词“豆芽,有毒有害食品罪”在最高人民法院主管的“中国裁判文书网”检索,仅2014年9月1日至今,又有7起相关案件被判。 而在搜索引擎中检索,各地公安机关“打掉毒豆芽作坊”的有关报道还在继续。

  • 【转帖】烂黄豆做出黑豆腐

    兰州质监执法人员在段家滩查处3家豆制品加工黑窝点  “我刚刚从南河道边上豆腐坊搬过来,生产时间还不到5天……”昨日,在段家滩兰州电影制片厂院落里,一豆腐加工点的老板面对执法人员的询问时这样说。当日,兰州市质监局城关分局对潜藏在该院落内的3个豆制品加工点下达了责令整改通知书。  当日10时许,当记者跟随执法人员来到该加工点时,只见在十余间简易民房前,晾晒的黄豆已经腐烂,苍蝇在其表面飞舞。走进其中一加工房,一股刺鼻的臭味扑面而来,脚穿长筒胶靴、满身污垢的工人们正在车间里忙碌,对豆制品进行着磨碎、沉淀、加工、晾晒等程序,在污秽不堪的地面上,几个脏兮兮的油漆桶内盛满了豆浆,加工成的豆腐皮成品悬挂在污浊不堪的墙角晾晒,整个加工点污水横流。在走访的3个加工点内,记者看到了类似的卫生状况。  在执法人员的检查过程中,加工点老板拒不配合,在百般阻挠执法工作的同时,对执法人员恶语相向。  据一加工点老板称,他做豆腐生意已经有20多个年头了,都是小作坊式经营模式,加工点工人来自四川、河南、江苏等地。当问及每天的生产数量时,该老板不以为然地说:“办个加工点成本少,6000元就可以,车间工人都是亲戚朋友,我一人每天生产1000多斤豆腐不成问题……”据悉,该加工点生产的豆腐制品主要低价销往铁路局一带的建筑工地,以工人骑着摩托车走街串巷零售为主,最远销往西站。  当日,执法人员对这3家生产的豆腐皮成品进行了现场销毁,并下达了责令整改通知书。“去年年底,我们就对其进行了检查,并下达了责令整改通知书,但目前这3家加工点依然非法生产经营。”城关质监分局李队长说,在今后的工作中,该局将督促3家豆腐加工点在3个月内对生产环境进行整改,并办理相关证件。

  • 【转帖】触目惊心!暗访揭秘发霉黄豆如何磨出雪白豆腐

    位于湖南省长沙市雨花区边山小学旁的这家地下黑豆腐作坊里,一名男子正将刚泡完黄豆后已经变黑的水倒出。  记者近日接到举报,称雨花区黎托边山村有作坊用变质发黑的黄豆造出卖相颇佳的“靓豆腐”。记者进行暗访,发现地下作坊制造豆腐过程令人触目惊心。  现 场  肮脏场地内加工变质黄豆  记者日前来到黎托边山村一带暗访。这里遍布着低矮的民房,道路错综复杂。在武广客运专线高架桥以东100多米处,记者看到,有安徽牌照的小货车在此处进出,一阵阵的压磨豆子的机器声不时传来,两家黑豆腐作坊面对面分布在小路两边。  记者走进一家作坊内查看情况,发现屋内用来加工的黄豆夹杂着一些已经霉变的黄豆,有的则已生虫。据作坊内的一名师傅介绍,一般一斤豆子可以做出三四斤豆腐,一板做好的白豆腐以六元的价格对外批发。这时,屋外走来一名老板模样的平头男子,看到记者,很是警惕,记者连忙说是来找人的,平头男子说最近环保部门在查小锅炉生产的情况,“我这里的生产条件就这个样,陌生人是不让进门的。”他随即以此为由“请”记者离开。  记者随后来到相隔不远的另一处没有装修的毛坯房,这里位于边山小学旁的巷子里,远处看作坊上空的小烟囱也冒出浓浓的黑烟。记者从后面沿着一条水泥小道走过去,屋后的水塘正散发出阵阵恶臭。生产场地设在一间不足20平方米的简陋棚户屋里,棚顶布满了蜘蛛网和灰尘,屋内有两名男子正在忙碌着。一名师傅往一个滤盆中倒入大桶内剩余的黄豆,倒出来的水呈现出污泥般的黑色。屋右角处摆放着一盘白色的豆腐。房间角落里堆放着一袋袋的黄豆,屋内的桶里泡着黄豆,黄豆表面尽是黑色斑点。地上污水横流,作坊内弥漫着一股刺鼻的气味。一些加工好的豆制品随意放在地上,而在场的两名男子竟无一身着工作服。  记者还看到,一位师傅拿起屋角一个装有一些石膏粉的塑料桶,用地上一个黑桶从一大桶滚烫的豆浆中舀出一些豆浆,倒进黑桶里搅拌。过了一会,从厂房前面跑进来一名男子,拉下作坊前面的卷闸门,随即反身向两位做事的师傅示意,并大声说“有记者来了!”两位师傅立马离开了作坊。

  • 黄豆检测设备

    请问检测黄豆需要哪些仪器设备?另:黄豆种植土壤检测需要哪些设备?

  • 测食品中蛋白质的时候是否需要以干物质计算

    前一阵,有一个做豆制品的企业让我们帮他们做一个黄豆的蛋白质含量测定,用以和他们的测定结果进行比对,我们按照食品中蛋白质的测定标准第一法凯氏定氮法进行测定,结果和他们的差距比较大,后来发现,他们以干基进行计算,我们以原样品进行计算,所以差别比较大,企业负责人说测黄豆中蛋白质必须已干基计,但是食品中蛋白质测定标准中没有要求,这个大家怎么看?

  • 黄豆中的铬

    今天测定黄豆中的铬,称样0.5g加了2ml的硝酸,120度加热冒完烟后加入4ml双氧水,继续加热,但是样品没有消解完全,求助各位大侠。

  • 黄豆芽特别长能吃么?

    黄豆芽长的特别长,已经达到10cm以上了,这种黄豆芽,是我们长听到的那种催生的豆芽么,可以吃么?还是只是没有营养,不会有害啊?

  • 【原创大赛】加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究

    加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究摘要化学分析工作中,两个变量之间的关系普通采用最小二乘法建立标准曲线,如果分析测定的变量范围宽,在低浓度区域则分析结果的相对误差较大,本文主要讨论了以加权最小二乘法建立标准曲线的优越性,并以DB35/T638-2005乙酰丙酮法测豆制品中游离甲醛为应用实例,介绍了加权最小二乘法的原理、计算公式、权重因子在提高低浓度测定相对误差的作用。关键词 加权最小乘法;标准曲线;权重因子;游离甲醛Weighted Least SquaresMethod to Establish Formaldehyde Content in Bean Products Analysis of Standard CurveZheng Jin-wen (Nanping Product Quality Inspection Institute, Fujian Nanping, 353000)AbstractIn chemical analysis, therelationship between the two variables, ordinary least squares method isadopted to establish the standard curve, if the analysis determination ofvariable scope wide, in low concentration region are the results of theanalysis of relative error is larger, this paper mainly discusses with theweighted least squares method to establish the superiority of the standardcurve, and acetyl acetone method DB35/T638 free formaldehyde in bean productsas an example, this paper introduces the principle of weighted least squaresmethod, calculation formula and weighting factor in low concentration bymeasuring relative error of the function. Keywords weighted least square; Standard curve;Weighting factor; Free formaldehyde 1 前言在豆制品制品的分析工作中,对其游离甲醛的含量进行定量分析一般是采用标准曲线法进行数据处理,通过对系列浓度的甲醛标准溶液依DB35/T638-2005 进行吸光度的测定,得到吸光度(Xi)与浓度(Yi)的对应数据,再运用最小二乘法进行回归运算,得到线性回归标准曲线方程。然而,在实际工作中,由于豆制品制品中游离甲醛含量变化大,需检测的浓度范围宽,若使用最小二乘法建立的回归标准曲线,会导致低浓度所得结果的相对误差较大。为解决这一问题,本文以豆制品制品中游离甲醛分析方法为例,讨论了加权最小二乘法在建立标准曲线(线性方程)中的应用。2 实验所得的相关原始数据依DB35/T638标准对系列已知浓度的游离甲醛浓度进行吸光度的测定,所得的相关数据见表1。

  • 【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    [align=center][font=宋体][size=10.5pt][b]标准品是分析人员做实验的“定心丸”[/b][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]1 [font=宋体]什么是标准品 ?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 定义:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]是控制药品质量必不可少的工具。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2 [font=宋体]怎么保存标准品?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]我们实验室是分类进行保存[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]常温[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]干燥[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]容易吸潮的标准品,[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]建议保存于干燥阴凉的地方[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如柚皮苷,香蒲新苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]~6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如咖啡酸、淫羊藿苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]-20[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如梓醇、毛蕊花糖苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315420051_3698_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315074679_1542_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]标准品的配制 [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])标准品使用前从储藏室取出平衡至室温才能进行称量,[/font][font=宋体]标准品使用过程中,已取出的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]标准品严禁再放回原瓶中。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])称量完成后立即用封口膜封好,按瓶标签上的储存条件放置。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])配置好的标准品溶液实验室储存在[/font][font=Calibri]10ml[/font][font=宋体]棕色小瓶里面,保存,密封性比容量瓶要好。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]4[font=宋体]) 标准品的配制需要先了解标准品的溶解度,这里我先说一下有一次配制蒙花苷对照品时遇到的一些问题,蒙花苷的溶解度特别不好,在首次配制的时候发现,称取[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=Calibri]5 mg[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]25 ml[/font][font=宋体]的容量瓶中,加入甲醇超声,加热发现都不溶解,最后发现定容到[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]才能完全溶解。所[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]以一定要注意标准品的溶解度。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281316115241_7572_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]后记:我只想说标准品是分析人员做实验的[/font]“定心丸”,有了标准品才能保证数据定性定量的准确性。[/size][/font]

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析摘要 对市售九种豆类(鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆)中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇溶液的酯化反应,以正己烷为溶剂,以十一烷酸甲酯为内标物进行含量计算,采用气相色谱-质谱联用技术对样品中脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。通过本次试验建立内标法计算各种豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明,本次试验的九种豆类样品的脂肪酸组分及含量均有差异,其中青豆的总脂肪含量最高,鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。通过聚类分析将九种豆类归入四大类。该实验方法简便快捷,可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:豆类;脂肪酸;气质联用;内标法;因子分析;聚类分析中图分类号: 文献标识码:A 文章编号: Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gas chromatography mass spectrometry using internal standard MethodAbstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean 、 green pea colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Through esterification reaction, using hexane as solvent and quantified by internal standard C11:0 methyl ester. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This test method is simple and fast, which can provide reference for the similar products of fatty acid content.Key words: beans; fatty acids; GC-MS; internal standard method; factor analysis; cluster analysis 当今社会人们对膳食结构的研究日益关注,对食品的要求也从生理需要向营养、食用健康等方面关注,豆类的品种很多,泛指所有能产生豆荚的豆科植物,是中国人的传统食品。各种豆类均含有人体必须的营养成分,有很高的食用和保健价值,可以提高人体的抵抗能力,能有效降低心脏病和癌症的发病几率,目前根据豆类的营养素种类可将它们分为两大类。一类为高蛋白质、高脂肪豆类。另一种豆类则以碳水化合物含量高为特征,本次试验选择九种常见膳食豆类进行脂肪酸含量测定研究,较为系统的对多种豆类进行脂肪酸含量的比较,通过主成分分析和系统聚类分析进行研究,本次测定方法简便快捷,色谱分离完全,专属性好,通过本研究可为豆类样品的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象豆类:鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆,市售。1.1.2 主要试剂 标准品:脂肪酸甲酯混合标准品(纯度≥99%);内标物:十一烷酸甘油三酯(5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由OHAUS公司生产;旋涡混合器,由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取不同豆类样品的均匀粉末2.5g 于试管中,加入内标溶液2mL,加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L),40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化,冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,每个样品分别漩涡30s后静置分层后,取上层有机相(正己烷)稀释后用微孔滤膜(0.45μm)过滤后装进样瓶进行气相色谱—质谱仪器分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至230 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:2 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.3 豆类样品中脂肪酸组分定性分析 对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析,辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配各种豆类脂肪酸的化学结构。1.2.4 豆类样品中脂肪酸组分定量分析 对测试样品的色谱图进行解析,通过以下内标法公式进行计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561066_1634341_3.jpg ;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561067_1634341_3.jpg1.2.5 统计分析方法 本次试验样品均称取3份,每个样品平行测定2次,取平均值进行数据分析,涉及相关统计分析、聚类分析和方差分析方法采用SPSS 22.0软件。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前脂肪酸的测定试验均需要进行样品的甲酯化反应,常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法(TMSH)法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等,以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应,通过多次试验均证明效果较好,该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯标准品色谱分析 将脂肪酸甲酯混合标准液进样,通过优化最佳的色谱条件进行分析,由气-质联用仪工作站所得的色谱图见图1,各脂肪酸甲酯组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由标准色谱图可见各组分分离情况良好,内标物与其他组分也相互没有干扰,已达到定性与定量测定分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561068_1634341_3.jpg图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图F[color=#3

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(510)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5726巴马汀,无货对照品,有报告HPLC≥98%BW5141绿原酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5140秦皮乙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5017黄芩苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5134远志皂苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5082远志酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5016黄豆黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5052黄豆黄苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5043党参炔苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5130橄榄苦苷对照品,有报告HPLC≥98%BW6038金色酰胺醇酯对照品,有报告HPLC≥98%BW6033小檗红碱对照品,有报告HPLC≥98%BW6027夏佛塔苷对照品,有报告HPLC≥98%BW6025女贞苷对照品,有报告HPLC≥98%BW6029去亚甲基小檗碱对照品,有报告HPLC≥98%BW6073羟基酪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW6068通关藤苷H对照品,有报告HPLC≥98%BW6030欧夹竹桃苷对照品,有报告HPLC≥98%BW6077异泽兰黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW6064杯苋甾酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5101L-(-)木糖对照品,有报告HPLC≥98%BW6020银莲花素A对照品,有报告HPLC≥98%BW5642羌活醇对照品,有报告HPLC≥98%BW6080短葶山麦冬皂苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW6074桃叶珊瑚苷;杜仲苷对照品,有报告HPLC≥98%BW6062通关藤苷I对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 不同人群养生吃不同粗粮 吃黄豆加小米能长寿

    女性,花生+薏仁。  女孩子如果常经血过多,可以薏仁(1杯)+花生(2汤匙)+猪肠一起煮汤,并记得不要剥掉花生衣,因为花生衣有凝血的作用。如果想要养颜美容,可以把薏仁+黄豆+松子或芝麻打成豆浆喝。薏仁、黄豆、松子需在前一天先泡软。  小孩,花生+荞麦。  小孩如果对花生不过敏,可在牛奶中加入花生,因为花生有活化脑细胞的功效。过敏的孩子可在牛奶中加入荞麦粉,因为荞麦含有抗组胺的天然成分,可缓解过敏症状。  青春期,薏仁+芝麻。  青春期容易长痘,可把薏仁加白米、糙米混煮成饭,因为薏仁能美白、利湿、润泽、抑制毛囊发炎。骨骼生长期,可把白米、糙米、豆类混煮,并可多吃芝麻、玉米。尤其芝麻富含维生素E、亚麻油酸,可刺激生长激素,并不让脂肪囤积体内。玉米可切块或削下玉米粒,加排骨一起煮汤中年人,常吃薏仁。  中年人可以薏仁+南瓜、冬瓜+小鸡腿,一起煮汤,除了利尿、除湿、消脚气外,还可促进体内分泌瘦素,抑制脂肪堆积。  老年人,黄豆+小米。  老年人要保护脑细胞,如果没有痛风问题,可多吃黄豆,黄豆+芝麻+核桃+水,用豆浆机做成豆浆,还可以加入牛奶,一周吃两三次。老人容易消化不良,晚上可吃小米粥,或把小米粥加“长寿果”花生、“长寿瓜”地瓜一起煮。  男性上班族,多吃绿豆。  常熬夜的男性,可常喝绿豆水。一定要趁绿豆仁还没爆开前就捞起,此时的绿豆水有清凉解毒、止咳的作用。痛风的人也可喝绿豆水。剩下的绿豆仁,可以做成绿豆沙,能解毒润肠,缓解便秘。

  • GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统

    核心提示:GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分食品分类系统进行了调整,为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解,食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理,仅供行业人士参考,对比分析具体结果: 1、对比过程中发现如下问题:和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳,但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类:01.01.02 灭菌乳,同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳,同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料(旧标准中的分类号为14.07)、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类:将旧标准中03.02雪糕类删除,在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09,合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂,在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类:04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇(乳母)配方食品、13.05.02 运动营养食品(运动饮料除外)。 5、修改了如下食品分类名称:01.0 乳及乳制品(13.0 特殊营养用食品涉及品种除外)修改为乳及乳制品(13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外)。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂),包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉(全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉)和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类(北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐)修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法(如腌渍的果仁)修改为其他加工的坚果与籽类(如腌渍的果仁)。

  • Ultimate XB-C18的应用----大豆异黄酮含量的测定

    大豆异黄酮是一种植物性雌激素,又称为植物动情激素,是一种天然荷尔蒙,被认为有防癌丰胸之效,目前几乎没有明显副作用的报告。这个东西可防治一些和雌激素水平下降有关的疾病,延缓女性衰老、改善更年期症状、骨质疏松、血脂升高、乳腺癌、前列腺癌、心脏病、疏松症、心血管疾病等。对于高雌激素水平者,表现为抗激素活性,可防治乳腺、子宫内膜、结肠、前列腺、肺、皮肤等癌细胞的生长和白血病,及其它心血管疾病。其性状为:浅黄色粉末,气味微苦,略有涩味。来源于大豆类植物的胚芽,主要成分有:大豆甙(Daidzin),大豆甙元(Daidzein),染料木甙(Genistin),染料木素(Genistein),黄豆黄素(Glycitin),黄豆黄素甙元(Glycitein)。1 材料与方法1. 1 仪器与试剂1. 1. 1 仪器Waters2695高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器和Empower 色谱工作站; 脱气泵( 美国Millipore 公司) ; 超纯水系统( 美国Millipore公司) ; CW - 2000 超声波萃取仪(上海) 。1. 1. 2 试剂大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素对照品由美国Sigma 公司生产; 甲醇为色谱纯( 美国Fisher 公司) ; 乙醇、丙酮均为分析纯( 天津市科密欧化学试剂有限公司) ,磷酸为优级纯( 天津市化学试剂三厂) ; 实验用水为超纯水。1. 2 方法1. 2. 1 色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .PartNumber 00201-31043Serial Number 211302350.检测器: 二极管阵列。检测波长: 254 nm。流动相: 1% 磷酸水溶液和甲醇采用梯度洗脱,洗脱程序如下: 0 ~ 4 min,70% 磷酸水溶液+30%甲醇; 14 ~ 24 min, 45% 磷酸水溶液+55% 甲醇; 25~ 30 min,70% 磷酸水溶液+ 30% 甲醇。柱流速: 1. 0 ml /min。柱温: 30℃。进样量: 10μl。1. 2. 2 标准曲线制作1. 2. 2. 1 标准溶液配制 单标标准储备液配制: 准确称取大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、染料木素和大豆黄素对照品各0. 0500 g,分别置于小烧杯中,加70%乙醇溶解,如果不好溶解,可以在超声波中超声加速溶解,或者加入少量丙酮也可以加速溶解,待溶解完全后,移入50 ml 容量瓶中,加70% 乙醇定容至刻度,混匀,此溶液作为单标储备液,浓度各为1. 0 mg /ml。混合标准储备液配制: 准确吸取大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、染料木素和大豆黄素单标储备液各5. 0 ml 于50 ml 容量瓶中,加70%乙醇定容至刻度,混匀,此混标溶液6 种成分浓度各为100 μg /ml。1. 2. 2. 2 标准工作曲线制备 准确吸取混合标准储备液2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12. 0 ml 分别于100ml 容量瓶中,加70%乙醇定容至刻度,混匀,6种成分的浓度各为2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12. 0 μg /ml,按1. 2.1 色谱条件进行测定; 以各组分浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,得回归方程。1. 2. 3 样品测定1. 2. 3. 1 样品前处理 固体样品: 准确称取2. 0 g样品于100ml 容量瓶中,加入50 ml 70% 乙醇超声波提取30min,加70%乙醇定容至刻度,混匀, 0. 45μm 滤膜过滤后,供高效液相色谱测定用。液体样品: 准确吸取5. 0 ml 样品于100 ml 容量瓶中,加70%乙醇定容至刻度,混匀,0.45 μm滤膜过滤后,供高效液相色谱测定用。1. 2. 3. 2 样品测定 吸取样品处理液及标准溶液各10 μl,按1. 2. 1 色谱条件进行测定,以标准保留时间定性,峰面积外标法与标准系列比较定量。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(111)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5639 保泰松,对照品,有报告 HPLC≥99% BW5641* 丙烯酰胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5732 2,2,2-三氯乙酰胺对照品,有证书 HPLC≥98% BW5892 (5-溴-6-氯-3-吲哚基)磷酸对甲苯胺盐,有报告 HPLC≥98% BW5956* 芝麻酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5972 石胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5985 香芹酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5989 氟苯尼考对照品,有报告 HPLC≥98% BW6083 氯化乙酰胆碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6084 左旋咪唑盐酸盐,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6166 灰毡毛忍冬次皂苷甲对照品 HPLC≥98% BW6291 土大黄苷,对照品,有报告 HPLC≥98% BW5003 扁蒴藤素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5006 知母皂苷A3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5016 黄豆黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5017 黄芩苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5022 原花青素(定性分析)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5023 桂皮醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5024 大车前苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5026 葛根素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5027 鬼舀毒素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5028 姜酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5029 人参皂苷Rd对照品,有报告 HPLC≥98% BW5030 樟脑对照品,有报告 HPLC≥98% BW5031 麦角甾苷(毛蕊花糖苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5032 (+)-儿茶素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5033 长春新碱对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 食品包装将提示“过敏原” 非强制标准明年实施

    今后在食品包装上有可能标注“过敏原”,消费者在商场随处可以看到“食品过敏”类的标签。在昨天的“食品安全与过敏原专家研讨”上相关专家作出上述表示。一项针对3974名15岁至24岁健康人群的调查结果显示:约有6%的人曾患有食物过敏。约有76%的过敏反应是由花生、大豆、牛奶、鸡蛋、鱼类、贝类、小麦和坚果这8种常见致敏食品引起的。目前只有个别饼干产品上有类似过敏原提示的语言。据了解,以往我国食品安全相关的法规、标准中,均未涉及食品过敏原内容,更没有强制性地要求食品生产加工企业予以标注。目前,我国正开始在相关标准修订及公众科普方面对过敏原内容加以重视。国家相关法规也将要求标示过敏提示。据中国CDC营养与食品安全所樊永祥主任介绍,卫生部于4月20日公布了将于2012年4月实施的《预包装食品标签通则》,与2004年版本的规定相比,增加了食品中可能含有致敏物质时的推荐标示要求。其中,对标注致敏物质作出了规定:如果用麸质的谷物、甲壳类动物、鱼类、蛋类、花生类、大豆类、乳制品、坚果类等做配料,或者是加工过程中可能带入上述食物,“宜在配料表中使用容易辨识的名称,或在邻近位置加以提示”。中国食品科学技术学会副理事长兼秘书长孟素荷表示,随着新版标准的实施,所规定的8大类食品及制品的标签将面目一新,消费者将会在国内食品市场上随处看到“食品过敏”类的标签。

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