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硫酸钠纯度标准物质

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硫酸钠纯度标准物质相关的资讯

  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒   杂味的味精   小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。   小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。   小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。   小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。   “炒菜不用放盐了”   小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。   在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。   记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)   商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。   商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。   商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。   商户:基本都是川菜馆。   商户:饭店都吃。   商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。   记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?   商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。   味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。   商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。   果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。   这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。   商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。   包装是一回事实际含量是另一回事   记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。   商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。   商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。   虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。   商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。   商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。   记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。   发苦的味精   其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?   记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。   小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。   这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?   这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。   村民:它家一直就是味精厂。   这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。   添加物不止是盐、淀粉、石膏   记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。   销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。   这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。   销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。   销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。   销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。   这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。   销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。   在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。   销售人员:还有厉害的。   除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。   销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。   据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?   打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。   五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的   这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。   记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)   记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)   记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。   销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。   味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?   记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。   结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。   建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 阿尔茨海默症诊断标尺-Beta淀粉样肽(A-Beta)纯度标准物质出炉!
    p style=" text-indent: 2em " 中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical& nbsp Chemistry,2020,doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文,介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物(Aβ)纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者,李红梅研究员为共同通讯作者。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title=" 1-1.png" alt=" 1-1.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 阿尔兹海默症(Alzheimer& #39 s disease,AD)是不可逆的神经退行性疾病,随着人口的老龄化,AD的发病率越来越高,其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明, 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽(β amyloid peptide ,Aβ)水平异常与AD的病程进展密切相关,Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而,临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质,导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大,难以对AD病的病程进行准确的判断。因此,研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质,对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 针对这一难题,李红梅团队研制了β淀粉样多肽(Aβ)纯品溶液标准物质(GBW09874-09875),采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值,量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质,位于ISO17511溯源链的顶端,为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title=" 1-2.png" alt=" 1-2.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 14px " 基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px " /span /p p strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 学者简介: /span /strong /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 李红梅:研究员,中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴,全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者 /span /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 冯流星:研究员,中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任 /span /p
  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
  • 【瑞士步琦】药品质量控制中的灰分测定方法——根据不同标准方法(USP)(EP)(CP)测定硫酸盐灰分
    根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸,然后焚烧样品,去除所有的有机物,然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成,可以对其进行分析,得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数,关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度,在某些情况下,会对患者身体健康产生不利影响。因此,需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法,以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分,包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而,由于其中一些测定的复杂性和成本控制等,需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上,建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能,同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析,为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法:取供试品 1.0~2.0g 或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;除另有规定外,加硫酸 0.5~1ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在 700~800℃ 炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在 700~800℃ 炽灼至恒重,即得。如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在 500~600℃。根据对比不同国家药典的方法研究,USP 和 EP 可以说完全一样,只是叫法不一样,与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重,CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰,CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始,如不超限度,判定合格,不需要再恒重 如超限度,需要循环最后一步,若在恒重前不超限度,判定合格,若直至恒重仍不合格,判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1),可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要,轻松有效地进行灰化实验。此外,它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C):2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图,由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度,尾气吸收仪提供多步骤进行吸收,以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤:预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作,得到最准确的结果。在这项研究中,通过对一些样品测试,如乳糖,玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法,测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1),很好的吻合于样品的真值。表1:测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中,我们提出了一种有效的方法,用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果,证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统,提高分析速度,精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。
  • 硝酸钠和肥料中氮的测定
    硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏,然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收,用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂:NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%:200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品:在当地市场购买的化肥,含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物,直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤:在碱性条件下,德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备:先进行预热,然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析),或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上,即使间断性的中断之间的测定,也不需要进一步的预热或启动。空白制剂:本实验用一个空的 300ml 样品管,内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏和滴定。参考标准准备:小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。样品制备:仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。注意事项:Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下,铝和锌被还原,产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应,因此在反应过程中,液体温度升高,反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间,以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭,因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路!Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中!一定要把它安全地处理掉。在样品测定前,先进行 5 次空白测定,再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1:蒸馏和滴定的参数(点击放大查看)计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品,其纯度如式 (3) 所示。wN:氮的重量分数VSample :样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank :空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z :摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c:滴定液浓度[mol/L]f:滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN:氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample:样品重量 [g]1000:转化因子 [mL to L]%N :氮的重量百分比%NNaNO3:为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P:对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2:空白测定结果Table 3:硝酸钠中氮的回收结果(点击放大查看)Table 4:标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果(点击放大查看)6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮,结果可靠,重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%),在 98 ~ 102% 的标准范围内。
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 《硫酸工业污染物排放标准》正式实行
    公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到,《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量:从标准实施之日起,新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日,现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前,部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准,硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。   标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者,硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例,引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中,对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定,对于已经建成的硫酸企业,自2011年1月1日起至2012年12月31日止,二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起,二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。   杨波表示,目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定,现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起,环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位,就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等,展开深入的研究,并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平,使污染物排放限值全面与国际接轨,这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准,而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。   据了解,我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺,由于受到装置转化率的限制,传统两转两吸硫酸生产装置,难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求,目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求,尤其是中小企业,为了降低装置二氧化硫排放浓度,必然进行设备改造升级,增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示,国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定,将加速淘汰一批中小产能,实现行业产品的结构调整。   齐焉指出,新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级,提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法,以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准,应通过两个途径解决达标问题:一是改进国产钒催化剂,国内、国外催化剂并用,改造转化系统,加强管理控制 二是增加尾气处理装置,以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间,要加快高品质国产催化剂的研制,同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施,以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。   有业内人士认为,由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准,企业将根据自身的情况选择合适的工艺,改造传统装置和上马新装置,选择关键在于操作成本,未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化,例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格,将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。   据了解,目前已经有不少硫酸企业,尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内,也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气,生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液,降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造,采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理,项目预计今年底完成,届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。
  • 我国发布全球首个泰国香米纯度检验标准
    “泰国香米”品牌鱼龙混杂,购买要多留神。   一直被人们誉为米中贵族的泰国香米,如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后,泰国香米质量问题再次受到人们的关注。   日前,国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉,它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定,将于今年5月1日起开始执行。   这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。   国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米,是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨,且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨,较普通大米贵2倍以上,掺混白大米现象日趋严重。   首个纯度检验标准的出台执行,将有效规范进口香米市场。该标准适用性强,包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。   据介绍,基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。   DNA方法检测结果准确,但仪器设备要求高,检测费用高,而感官法和水煮法简单易懂,检测设备简易,检测费用低廉,寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假,感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。   泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外,中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高,同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中,泰国香米出口量约为每年110-200万吨,占泰国大米出口总量的20%左右。   中国是泰国香米的最大进口国,泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注,中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查,我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。
  • 壁纸、新房、汽车中有害物质限量及分析方法
    对于汽车内饰材料以及汽车本身所以材料的选用都是造成车内污染的主要来源,同时新房装修中选用的各种材料以及壁纸也是对人体健康造成影响的主要原因,其中主要危害气体以甲醛为代表,包括重金属和多种有毒气体。本文主要针对常见污染物的检测做简单简绍。1、范围本标准规定了壁纸中的重金属(或其他)元素、氯乙烯单体及甲醛三种有害物质的限量、试验方法和检验规则。本标准主要适用于以纸为 基材的壁纸。 2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误 的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 件,其最新版本适用于本标准。GB/T4615-1984聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB/T10342纸张的包装和标志GB/T 10739纸浆、 纸和纸板试样处理与试验的标准大气(eqvISO 187:1884) 3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准壁纸 wallpapers主要以纸为基材,通过胶粘剂贴于墙面或天花板上的装饰材料,不包括墙毡及 其他类似的墙挂。 4、要求壁纸中得有害物质限量值应符合表1规定。 表1 壁纸中的有害物质限量 单位为毫克每千克 有害物质名称 限量值 重金属(或其他)元素 钡 &le 1000 镉 &le 25 铬 &le 60 铅 &le 90 砷 &le 8 汞 &le 20 硒 &le 165 锑 &le 20 氯乙烯单体 &le 1.0 甲醛 &le 120 5、试样的采取、制备和预处理 5.1、以同一品种、同一配方、同一工艺的壁纸为一批,每批量不多于5000㎡。 5.2、以批为单位进行随机抽样, 每批至少抽取5卷壁纸,并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包装,放于阴暗处待检。 5.3、距壁纸端部1m以外每隔1m切取1m长、全幅宽的样 品若干张。 5.4、在样品上均匀取(30± 1)mm宽,(50± 1)mm长的试样若干,试样的宽度方向应与卷筒壁纸的纵向相一致。从所有样品上 切取至少150个长方形试样。 5.5、通过目测法选取70个涂层最多或者颜色最深的长方形试样,按GB/T10739进行试样处理。处理后,其中的 50个试样用于测定甲醛含量;另20个试样分为两组,每组格10个,分别切成约6mm× 6mm的正方形,一组用于测定重金属(或其他)元素, 另一组用于测定氯乙烯单体的含量。 6、试验方法 6.1、重金属(或其他)元素含量的测定 6.1.1、原理在规定的条件下,将试样中的可溶性有害元素萃取出来,测定萃取液中重金属(或其他)元素的含量。 1.2、试剂在分析中如没有特别注明,只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.1.2.1、盐酸(HCL)溶液,(0.07± 0.005)mol/L。6.1.2.2、盐酸(HCL)溶液,(2± 0.1)mol/L。 6.1.3、仪器 6.1.3.1、常用的实验室设备和玻璃器皿。 6.1.3.2、pH计。精确至± 0.2pH值。 6.1.3.3、磁力搅拌器,转速(1000± 10)r/min。 6.1.3.4、烘箱,能够保持温度在(37± 2)℃。 6.1.3.5、带0.45?m的微孔膜。 6.1.3.6、原子吸收分光光度计。 6.3.1.7、ICP感藕等离子体原子发射光谱计。 6.1.4、试验步骤6.1.4.1、萃取方法: 精确称取1g(精确至0.0001g)小正方形试样放入容积为100mL的玻璃容器中,然后加入(50± 0.1)mL的0.07mol/L盐酸,摇荡1min,测定溶液的pH值。如果pH<1.5,边摇荡边逐滴加入2mol/L盐酸,直至pH在1.0~1.5之间。把容器放在磁力搅拌器上,一并放入(37± 2)℃的烘箱中,并在此温度下搅拌(60± 2)min,然后取走搅拌器。再在(37± 2)℃的烘箱中静置(60± 2)min,立即用带0.45?m的微孔膜过滤溶液。收集滤液,留待测定重金属(或其他)元素的含量。6.1.4.2、可以采用下列两种方法进行测定,仲裁时按原子吸收分光光度法进行:a)原子吸收分光光度法;b)ICP感藕等离子体原子发射分光光度法。6.1.5、结果计算按式(1)计算出每种重金属(或其他)元素在试样中的含量,以mg/kg表示。 c R= &mdash × 50 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (1) M 式中: R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c&mdash &mdash 重金属(或其他)元素在萃取液中的浓度,单位为毫克每升(mg/L); m&mdash &mdash 试样的质量,单位为克(g)。 测试结果需经式(2)修正后作为分析结果报出,并修约至小数点后第3位。 R1= R(1-T) &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (2)式中: R1&mdash &mdash 修正后被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); T&mdash &mdash 修正因子(见表2)。?表2 修正因子 例如:测得铅的结果是120 mg/kg,相应的修正因子T是0.3,修正后的分析结果是:R1=120(1-0.3)=120× 0.7=84 mg/kg。 6.2、氯乙烯单体含量的测定氯乙烯单体含量的测定应按GB/T4615-1984的规定进行。 6.3、甲醛含量的测定 6.3.1、原理将试样悬挂予装有40℃蒸馏水的密封容器中,经过24h被水吸收,测定蒸馏水中德甲醛含量。在24h内,被水吸收的甲醛用乙酰丙酮为试剂的空白溶液作参照,进行光度测定。 6.3.2、试剂在分析中如没有特别注明,只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.3.2.1、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3),优级纯。 6.3.2.2、醋酸胺(CH3COONH2),优级纯。 6.3.2.3、甲醛溶液(CH2O),350g/L ~400g/L。 6.3.2.4、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)溶液(体积分数为0.4%)的制备:将4mL乙酰丙酮放至容量瓶中,用水稀释至1000Ml,贮存在密封的气密容器内,并置于暗处。注:在这种条件下溶液可稳定保持4周。 6.3.2.5、醋酸胺(CH3COONH2)溶液(200g/L)的制备:在容量瓶中用水溶解200g醋酸胺,加水稀释到1000mL。 6.3.3、标准溶液 6.3.3.1、碘(I2)溶液,0.05mol/L。 6.3.3.2、硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液,0.1 mol/L。 6.3.3.3、氢氧化钠(NaOH)溶液,1 mol/L。 6.3.3.4、硫酸(H2SO4)溶液,1 mol/L。以上标准溶液在使用前应进行标定。 6.3.3.5、淀粉溶液,质量分数为1%。 6.3.4、甲醛标准溶液 6.3.4.1、甲醛标准溶液A将1Ml甲醛溶液置于容量瓶中,用水稀释至1000mL,并按以下步骤进行标定。吸取20mL稀释后的甲醛标准溶液A,与25mL碘溶液和10mL氢氧化钠溶液混合,放在暗处保存15min,再加入15mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠溶液反滴定过量的碘,接近滴定终点时,加几滴淀粉溶液作为指示剂。用20mL水作空白平行试验,并按式(3)计算甲醛溶液A的浓度。 1000 c = (V0-V)× c&rsquo × &mdash &mdash × 15 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (3) 20 式中:c&mdash &mdash 甲醛溶液A的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V&mdash &mdash 试样耗用硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL); V0&mdash &mdash 空白样耗用硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL); c&rsquo &mdash &mdash 硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。 6.3.4.2、甲醛溶液B按照标准溶液A的浓度,计算出含15mg甲醛所需标准溶液A的体积。用微量滴定管量取此体积的甲醛标准溶液A至容量瓶中,加水稀释到1000mL。注:1mL这样的溶液含15µ g甲醛溶液。 6.3.5、校准溶液按照表3规定,在6个盛有甲醛标准溶液B的100mL容量瓶中加入不同的水进行稀释,制成甲醛系列校准溶液,使甲醛含量范围为0~15?g/mL不等。表3 甲醛系列校准溶液 元素 锑 砷 钡 镉 铬 铅 汞 硒 修正因子(T) 0.6 0.6 0.3 0.3 0.3 0.3 0.5 0.6 加入标准溶液B的体积mL 加入水的体积mL 甲醛含量µ g/mL 0 20 40 60 80 100 100 80 60 40 20 0 0 3 6 9 12 15 6.3.6、装置 6.3.6.1、常规实验室装置。 6.3.6.2、容量瓶,50mL、100mL及1000mL。 6.3.6.3、滴定管和微量滴定管。 6.3.6.4、移液管。 6.3.6.5、烘箱。 6.3.6.6、水浴锅,可以保持(40± 2)℃的温度。 6.3.6.7、分光光度计,能够测出波长为410nm~415nm时的吸光度。 6.3.6.8、带盖的聚乙烯或玻璃广口瓶,容量为1000mL,瓶盖下应装有一个吊钩。6.3.7、试验步骤 6.3.7.1、将50张长方形试样悬挂在1000mL广口瓶盖的吊钩上(见图1),使试样的装饰涂面分别相对,保持试样不接触广口瓶壁和液面,并称重。 如果试样太厚,吊钩上挂不下50张试样,应最大限度地往上挂,并统计张数和称重。 6.3.7.2、用50mL的移液管将50mL水加入1000mL的广口瓶中。拧紧瓶盖蜜蜂,并将广口瓶移入(40± 2)℃的烘箱中保持24h。6.3.7.3、24h后,将试样从广口瓶中移出,打开瓶盖并取出试样。6.3.7.4、用移液管从广口瓶中吸取10mL吸收水,放入一个50mL的容量瓶中。再用移液管分别吸取10mL各种甲醛校准溶液,分别放入各个50mL的容量瓶中。 1&mdash &mdash 50张壁纸试样 2&mdash &mdash 50mL蒸馏水 6.3.7.5、在每一容量瓶中分别加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸胺溶液,盖紧瓶盖并摇晃。 6.3.7.6、将各个容量瓶放在(40± 2)℃的水浴中加热15min后,从水浴中移出并放至暗处,在室温下冷却1h。 6.3.7.7、参照水的空白试验,用分光光度计测量在410nm~415nm波长时容量瓶中溶液的最大吸光度;或参照水的空白试验,用光程长为10mm的石英样品 池测量波长500nm~510nm时容量瓶中溶液的荧光值。 6.3.7.8、按试验的相同步骤做一个平行空白试验。 6.3.7.9、绘制与甲醛校准溶液浓度相对应的吸光度或荧光值的曲线图。并根据吸光度或荧光值从曲线图上读取样品释放出的甲醛浓度。 6.3.8、结果计算用曲线图上读取的样品的甲醛浓度值减去平行空白试验中甲醛的浓度值,即为光谱测量结果c。按式(4)计算试样在24h内释放出的甲醛量,以mg/kg表示,修约至整数。 c G = 50× &mdash &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (4) m 式中: G&mdash &mdash 从壁纸中释放出的甲醛量,单位为毫克每千克(mg/kg); c&mdash &mdash 经空白试验校正的光谱测量结果,单位为微克每毫升(?g/mL); m&mdash &mdash 挂在吊钩上的试样质量,单位为克(g)。 7、检验规则7.1、本标准所列的全部限量指标,均为型式检验项目。 7.2、正常情况下,每年至少进行一次型式检验。 7.3、有下列情况之一时,应随时进行型式检验:&mdash &mdash 新产品试制定型时;&mdash &mdash 产品异地生产时;&mdash &mdash 生产配方、工艺及原材料有较大改变时;&mdash &mdash 停产3个月后重新恢复生产时;&mdash &mdash 客户提出要求时。 7.4、检验结果的判定若所有检验结果均达到本标准的规定,则判定该批产品为合格产品。若有一项检验结果未达到本标准规定,应从原批中随机抽取两倍样品进行全项复验。若复验结果均达到本标准规定,则判该批产品为合格产品;若复验结果仍未达到本标准规定,则判定该批产品为不合格产品。 8、包装标志壁纸应用非聚乙烯塑料薄膜进行包装,其包装标准应符合GB/T10342中的规定。
  • 广西标准化协会批准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准
    广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准, 现予以公告。附件:广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日
  • 全国食品安全办发布食品中有害物质名单及检测方法
    各省、自治区、直辖市人民政府办公厅,新疆生产建设兵团办公厅:   根据《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号)规定,为深入开展违法添加非食用物质和滥用食品添加剂整顿工作,我办制定了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》,并对前四批已公布名单的部分内容进行了补充、修改。现印发给你们,请依照执行。   附件:1.食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)   2.食品中可能易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)   3.对前四批名单的补充和修改内容   全国食品安全整顿工作办公室   二〇一一年一月三日   附件1   食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批) 序号 名称 主要成分 可能添加或存在的食品种类 添加目的 检测方法 可能涉及的环节 1 五氯酚钠 五氯酚钠 河蟹 灭螺、清除野杂鱼 水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 气相色谱法(SC/T 3030-2006) 养殖 2 喹乙醇 喹乙醇 水产养殖饲料 促生长 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法(农业部1077号公告-5-2008);水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法(SC/T 3019-2004)养殖 3 碱性黄 硫代黄素 大黄鱼 染色 无 流通 4 磺胺二甲嘧啶 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类 防腐 GB/T 20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 餐饮 5 敌百虫 敌百虫 腌制食品 防腐 目前没有检测食品中敌百虫的国家标准方法,可参照 《SN0125-92 出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。 生产加工   附件2   食品中可能易滥用的食品添加剂名单(第五批) 序号 食品添加剂 可能添加的主要食品类别 主要用途 检测方法 可能涉及的环节 1 胭脂红 鲜瘦肉 增色 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 生产加工、流通 2 柠檬黄 大黄鱼、小黄鱼 染色 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 流通 3 焦亚硫酸钠 陈粮、米粉等 漂白、防腐、保鲜 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 流通、餐饮 4 亚硫酸钠 烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 防腐、漂白 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 流通、餐饮   附件3   对前四批名单的补充和修改内容 序号 名称 主要成分 对主要产品类别等的修改内容 备注 1 皮革水解物 皮革水解蛋白 将“皮革水解物”修改为“革皮水解物”; 将“检测方法 ”适应范围限定为“仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)”第1条 2 甲醛 甲醛 “产品类别”中增加“血豆腐” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第11条 3 苏丹红 苏丹红 “产品类别”中增加“含辣椒类的食品(辣椒酱、辣味调味品)” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第2条 4 罂粟壳 吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱 “产品类别”中增加“火锅底料及小吃类” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第17条 5 氯霉素 氯霉素 “产品类别”中增加“肉制品、猪肠衣、蜂蜜” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)”第11条 6 酸性橙II “产品类别”中增加“鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)”第10条
  • 酱油标准存漏洞国标无亚硝酸钠检测
    近日有媒体曝出某调味品企业竟用工业盐替代食用盐生产酱油的消息,一时引发了轩然大波。专家指出,用工业盐替代食用盐酿造酱油,除了造价较低外,国家标准检测上的漏洞,也是驱使企业使用工业盐的重要原因。   价格差异工业盐便宜一半   佛山市高明区政府5月22日通报,高明区杨和镇某食品公司涉嫌用工业盐制作酱油,65箱问题老抽流入市场。   环保专家董金狮告诉记者,国家已经明确规定,工业用料不得用于食品生产,工业盐和食用盐的价格差,是导致企业使用工业盐的主要原因。据介绍,目前纯度为99%以上的工业盐,其售价仅450-500元/吨之间,而正规食盐的价格则高居1000元/吨左右。   另外,董金狮也指出,这一事件的发生和我国的盐业体制也不无关系。在酱油生产过程中,用盐量非常大,如果酱油中盐水不足,酱油容易变酸变臭。而我国的盐业体制决定了市场并未全部放开,企业需要大量用盐,但如果采购不足,就会转而去找工业盐。   国标漏洞不检测亚硝酸钠   据介绍,工业盐广泛应用于制纯碱、氯碱等化工产品,虽然巨大的价差是刺激不法调味品厂铤而走险违规使用的主要原因,但现行的酱油标准中不涉及工业盐关键性指标亚硝酸钠的检测,在一定程度上也促进了商家的不法行为。   董金狮告诉记者,工业盐中有很多杂质,最普遍的就是亚硝酸钠和重金属离子。其中,重金属含量可能比食用盐更高,但并不一定会超标。更为危害人体健康的亚硝酸钠,却在现行的酱油标准检测中缺失。“因为食用盐经过处理,已经不含有或只含有极少的亚硝酸钠,因此国标不检测这一项,而这恰恰让不法商家钻了空子。”   记者了解到,亚硝酸钠主要用于染料、医药、印染、漂白等方面,由于有增色、抑菌防腐作用,在食品工业中多用作熟肉食品的发色添加剂。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,亚硝酸钠在肉食中最大使用量是0.15克/千克,其残留量在肉制品中不得超过0.03克/千克 在肉制品罐头中不得超过0.05克/千克。一般而言,人体只要摄入0.2~0.5克的亚硝酸钠,就会引起中毒 摄入3克亚硝酸钠,就可致人死亡。
  • 欧盟拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令
    2010年2月23日,欧盟发布通报,拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既:E 961。
  • 台湾地区修订食品添加剂柠檬酸钠的规格标准
    2013年9月12日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令,修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二,修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。   修正对照表如下: 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名:Trisodium citrate; INS No.331(iii) 化学名称 :trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式: Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量:258.07(无水) 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 不得低于99%(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭。 3. 性状 :1.可溶于水,不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 :无水柠檬酸钠:1%以下(180 ℃至恒重)。 二水柠檬酸钠:13%以下(180 ℃至恒重)。 五水柠檬酸钠:30.3%以下(180 ℃至恒重)。 5. 碱度 :本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 :10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液,于1小时内未产生混浊。 7. 铅 :2 mg/kg以下。 8. 分类 :食品添加物第(十一)类。 9. 用途 :调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式:C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量:294.11 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 99~101 %(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭,具清凉碱味。 3. 溶状 :本品1 g溶于水20 mL,其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 :本品水溶液(1→20)之pH值应为7.6~8.6。 5. 氯化物 :0.014 %以下(以Cl计)。 6. 硫酸盐 :0.024 %以下(以SO4计)。 7. 砷 :3 ppm以下(以As2O3计)。 8. 重金属 :10 ppm以下(以Pb计)。 9. 易碳化物 :本品0.5 g加硫酸5 mL,于约90 ℃加热1小时溶解后,其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 :10~13 %(180 ℃,2小时)。 11. 分类 :食品添加物第(十一)类。 12. 用途 :调味剂。
  • 珀金埃尔默发布黄金纯度检测解决方案:《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》
    每当我们谈论起黄金,首先想到的是什么?千足金,18K,24K,纸黄金,那群曾经买遍全球的“中国大妈”,还有近期涨落不定的黄金股票和期货̷̷。黄金除了众所周知的金融属性之外,其耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少等特性使之成为地球上最珍贵且用途广泛的金属之一,被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。实际应用中,不同用途要求使用的黄金纯度不同,美国材料实验协会(ASTM)为此制订了推荐标准“B562-95精炼金标准规格”,规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默发布最新黄金纯度检测解决方案——《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio® ICP-OES检测黄金纯度》,按照ASTM B562-95标准规定,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析黄金纯度。之所以选用Avio® ICP-OES,是基于其以下几个优势:Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少,大大降低操作成本PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部,避免样品在轴向观测窗上发生沉积,实现在复杂基质中优异的稳定性,能够长时间分析复杂基体样品,几乎无需维护卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析,缩短样品间隔时间,分析速度快欲了解详情,请扫描二维码,获取资料《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》扫描上方二维码即可下载资料
  • 化学试剂常用分类,您知道多少?
    试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。化学试剂又叫化学药品,简称试剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂,试剂不仅有各种状态,而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼,有的受高温也不变质、有的却易燃易爆:有的香气浓烈,有的则剧毒… … 。只有对化学试剂的有关知识深入了解,才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的,又可消除对环境的污染。因此,首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。化学试剂的分类从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。无机试剂和有机试剂这种分类方法与化学的物质分类一致,既便于识别、记忆,又便于贮存、取用。无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后,再考虑性质进行分类。有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。危险试剂和非危险试剂这种分类既注意到实用性,更考虑到试剂的特征性质。因此,既便于安全存放,也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。危险试剂的分类根据危险试剂的性质和贮存要求又分为:(1)易燃试剂这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为:①易自燃试剂:如黄磷等。②遇水燃烧试剂:如钾、钠、碳化钙等。③易燃液体试剂:如苯、汽油、乙-醚等。④易燃固体试剂,如硫、红-磷、铝粉等。(2)易爆试剂指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。(3)毒害性试剂指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧-化二砷等。(4)氧化性试剂指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝-酸铵等。(5)腐蚀性试剂指具有强烈腐蚀性,对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质,如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。非危险试剂的分类根根非危险试剂的性质与储存要求可分为:(1)遇光易变质的试剂指受紫外光线的影响,易引起试剂本身分解变质,或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。(2)遇热易变质的试剂这类试剂多为生物制品及不稳定的物质,在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用,有的常温也如此。如硝-酸铵、碳铵、琼脂等。(3)易冻结试剂这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内,当气温高于其熔点,或下降到凝固点以下时,则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩,易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体dian酸钠以及溴的水溶液等。(4)易风化试剂这类试剂本身含有一定比例的结晶水,通常为晶体。常温时在干燥的空气中(一般相对湿度在70%以下)可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。(5)易潮解试剂这类试剂易吸收空气中的潮气(水分)产生潮解、变质,外形改变,含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 解决反应中的固体,可放大的端到端三步反应全合成!
    个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度摘要莫达非尼是一种抗发作性睡病药物,用于治疗与睡眠呼吸暂停和轮班工作障碍相关的白天过度嗜睡并且无副作用或成瘾性。本文将向您介绍如何通过康宁Lab Reactor反应器无需中间纯化步骤,三步串联合成USP级莫达非尼。该工艺可以在单个串联工艺中进行,是构建端到端药物连续生产的一次非常有意义的尝试。[1]图1. 报道的典型的莫达非尼合成路线Bicherov[3]在Maurya的基础上做了改进的三步反应研究:利用硫代硫酸钠和2-氯乙酰胺制备氨甲酰甲基硫酸钠(SCS,图2)SCS与二苯甲醇反应生成 2-(苯甲酰硫代)乙酰胺中间体6中间体6氧化合成莫达非尼(图1)该合成路线,虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂(有强刺激性气味)。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2. 适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发,通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂,研究连续流反应条件。研究过程:一、初步连续流工艺研究图3. 3步连续合成流程图研究者尝试了3步连续合成莫达非尼。该工艺系统在不到6分钟内获得标准剂量莫达非尼(100毫克)。可运行1.5小时以上,产能为23克/天。经过研究3步串联基本反应条件和关键点如下:第一步:为了避免硫代硫酸钠与步骤二中甲酸反应堵塞通道,使用略微过量的2-氯乙酰胺。第二步:反应需保持中间产物6(熔点为110℃)为液体状态,实验选择115℃为反应温度。反应结束后,向反应液加入甲基丙酮(简称MEK)作为溶剂溶解反应物避免管道堵塞。在此步骤中随着反应时间变长选择性降低。第三步:在20℃使用钨酸钠作为催化剂(4 mol%),加入苯基膦酸作为稳定剂,背压7巴,反应时间大大缩短。【编者】作者利用自制微反应器可以做一些连续流反应的初步研究。为了进行更好的工艺条件优化和得到可放大的连续流工艺条件,作者使用康宁Lab反应器进行了实验。康宁反应器可以实现从实验室工艺到大生产的无缝放大,有利于迅速实现工业化生产。二、康宁Lab Reactor 三步连续合成莫达非尼利用康宁Lab反应器,研究者将第一步和第二步的停留时间减少到1分钟。在第二步反应温度调整到150°C,相较于自制微反应器,转化率从78%升高到97%,选择性也从86%增加到88%,纯度99%。采用高温进料方式,可以解决反应过程中的固体析出的难题。康宁反应器可以精确控制反应条件,如物料比和温度,最大程度上减少副产物的生成。图4. 康宁Lab Reactor连续流工艺流程图最终三步合成工艺:第一步:将2-氯乙酰胺和硫代硫酸钠溶液注入康宁Lab Reactor第一个模块,停留时间为1分钟。反应液与二苯甲醇甲酸溶液在第二单元模块混合,反应物流经第三单元模块保持温度150℃,停留时间为1 分钟。第二步:第一步输出溶液连接到Y型混合器与甲基丙酮混合。输出溶液进入第四个Lab Reactor模块。泵入钨酸钠(4 mol%)、苯基膦酸(4.5 mol%)和1.5当量的15%过氧化氢溶液,反应温度20℃,停留时间1.25分钟。Zaiput背压阀背压7巴。冰浴收集粗品,搅拌后通过饱和碳酸钠水溶液来溶解羧酸副产物,用甲基叔丁基醚(MTBE)清洗固体,去除剩余的中间体6,通过HPLC-DAD分析。获得77%的总收率,纯度99 %,符合USP要求。同时,研究者在选用溶剂的时候考虑了毒性问题,选择的都是符合FDA要求的低毒性溶剂。还从经济可行性考虑测算了成本,最后测算结果每片莫达非尼的成本为0.03欧元(每片100毫克)。较Maurya合成法成本7.30欧元相比降低了200多倍。结果与讨论本文报告的工艺展示了流动化学在合成领域的优势:反应时间短,可以精确地控制反应量,以减少杂质的形成,提高再现性;应用康宁AFR反应器串联在3分钟内即可完成整个3步反应,中间产物6的输出量为17.8克/小时,莫达非尼的输出量为5.3克/小时,纯度99%;该三步连续流工艺比目前任何工业化工艺E因子都低。不仅选用的溶剂环保而且产生副产物也是无害的(例如NaCl、NaHSO4);康宁反应器无缝放大的特性有助于未来实现连续工业化生产;药物端到端的多步合成的连续化,为药物的智能制造打开了大门。参考文献:[1]Green Chem., 2022,24, 2094-2103[2]Green Chem.,2017, 19, 629–633.[3]Chem. Bull., 2010, 59, 91–101.
  • 质检总局公布我国最新食品添加剂标准目录
    国家质检总局7月26日消息,我国最新的食品添加剂标准目录公布,详细见下表: 食品添加剂品种名称 标准名称 备注 1.食品添加剂 柠檬酸 GB 1987-2007 食品添加剂 柠檬酸   2.食品添加剂 乳酸 GB 2023-2003 食品添加剂 乳酸   3.食品添加剂 dl-酒石酸 GB 15358-2008 食品添加剂 dl-酒石酸   4.食品添加剂 L(+)-酒石酸 GB 25545-2010 食品添加剂 L(+)-酒石酸 卫生部公告2010年第19号 5.食品添加剂 L-苹果酸 GB 13737-2008 食品添加剂 L-苹果酸   6.食品添加剂 DL-苹果酸 GB 25544-2010 食品添加剂 DL-苹果酸 卫生部公告2010年第19号 7.食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸) GB 1903-2008 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)   8.食品添加剂 碳酸钾 GB 25588-2010 食品添加剂 碳酸钾 卫生部公告2010年第19号 9.食品添加剂 柠檬酸钾 GB 14889-1994 食品添加剂 柠檬酸钾   10.食品添加剂 柠檬酸钠 GB 6782-2009 食品添加剂 柠檬酸钠   11.食品添加剂 富马酸 GB 25546-2010 食品添加剂 富马酸 卫生部公告2010年第19号 12.食品添加剂 磷酸三钾 GB 25563-2010 食品添加剂 磷酸三钾 卫生部公告2010年第19号 13.食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) GB 25586-2010 食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) 卫生部公告2010年第19号 14.食品添加剂 盐酸 GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸   15.食品添加剂 氢氧化钠 GB 5175-2008 食品添加剂 氢氧化钠   16.食品添加剂 碳酸钠 GB 1886-2008 食品添加剂 碳酸钠   17.食品添加剂 氢氧化钙 GB 25572-2010 食品添加剂 氢氧化钙 卫生部公告2010年第19号 18.食品添加剂 氢氧化钾 GB 25575-2010 食品添加剂 氢氧化钾 卫生部公告2010年第19号 19.食品添加剂 碳酸氢钾 GB 25589-2010 食品添加剂 碳酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 20.食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 25560-2010 食品添加剂 磷酸二氢钾 卫生部公告2010年第19号 21.食品添加剂 磷酸三钠 GB 25565-2010 食品添加剂 磷酸三钠 卫生部公告2010年第19号 22.食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙 卫生部公告2010年第19号 23.食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1889-2004食品添加剂 磷酸氢钙   24.食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 25567-2010 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 卫生部公告2010年第19号 25.食品添加剂 焦磷酸钠 GB 25557-2010 食品添加剂 焦磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 26.食品添加剂 乳酸钠(溶液) GB 25537-2010 食品添加剂 乳酸钠(溶液) 卫生部公告2010年第19号 27.食品添加剂 磷酸 GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸   28.食品添加剂 六偏磷酸钠 GB 1890-2005 食品添加剂 六偏磷酸钠   29.食品添加剂 硫酸钙 GB 1892-2007 食品添加剂 硫酸钙   30.食品添加剂 乳酸钙 GB 6226-2005 食品添加剂 乳酸钙   31.食品添加剂 L-乳酸钙 GB 25555-2010 食品添加剂 L-乳酸钙 卫生部公告2010年第19号 32.食品添加剂 磷酸三钙 GB 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙卫生部公告2010年第19号 33.食品添加剂 柠檬酸一钠 食品添加剂 柠檬酸一钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 34.食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) 卫生部公告2010年第19号 35.食品添加剂 二氧化硅 GB 25576-2010 食品添加剂 二氧化硅 卫生部公告2010年第19号 36.食品添加剂 硅铝酸钠 GB 25583-2010 食品添加剂 硅铝酸钠 卫生部公告2010年第19号 37.食品添加剂 滑石粉 GB 25578-2010 食品添加剂 滑石粉 卫生部公告2010年第19号 38.食品添加剂 微晶纤维素 食品添加剂 微晶纤维素 卫生部公告2011年第8号指定标准 39.食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚 GB1916-2008 食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚   40.食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) GB 1900-2010 食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) 卫生部公告2010年第19号 41.食品添加剂 没食子酸丙酯 GB 3263-2008食品添加剂 没食子酸丙酯   42.食品添加剂 茶多酚 QB 2154-1995(2009)食品添加剂 茶多酚   43.食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸) HG 2683—1995(2007)食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸)   44.食品添加剂 特丁基对苯二酚 GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚 卫生部公告2011年第7号 45.食品添加剂 甘草抗氧物 QB 2078-1995(2009)食品添加剂 甘草抗氧物   46.食品添加剂 抗坏血酸钙 GB 15809-1995食品添加剂 抗坏血酸钙   47.食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 GB 16314-1996食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 48.食品添加剂 迷迭香提取物 QB/T 2817-2006食品添加剂 迷迭香提取物   49.食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 GB 8273-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸钠   50.食品添加剂 D-异抗坏血酸 GB 22558-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸   51.食品添加剂 抗坏血酸钠 GB 16313-1996食品添加剂 抗坏血酸钠   52.食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚) GB 14756-2010食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚) 卫生部公告2010年第19号 53.食品添加剂 山梨酸 GB 1905-2000食品添加剂 山梨酸   54.食品添加剂 山梨酸钾 GB 13736-2008食品添加剂 山梨酸钾   55.食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 卫生部公告2011年第8号指定标准 56.食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 57.食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) GB 22215-2008食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉)   58.食品添加剂 焦亚硫酸钠 GB 1893-2008食品添加剂 焦亚硫酸钠   59.食品添加剂 无水亚硫酸钠 GB 1894-2005食品添加剂 无水亚硫酸钠   60.食品添加剂 焦亚硫酸钾 GB 25570-2010 食品添加剂 焦亚硫酸钾 卫生部公告2010年第19号 61.食品添加剂 亚硫酸氢钠 GB 25590-2010 食品添加剂 亚硫酸氢钠 卫生部公告2010年第19号 62.食品添加剂 硫磺 GB 3150—2010 食品添加剂 硫磺 卫生部公告2010年第19号 63.食品添加剂 碳酸氢铵 GB 1888-2008食品添加剂 碳酸氢铵   64.食品添加剂 酒石酸氢钾 GB 25556-2010 食品添加剂 酒石酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 65.食品添加剂 复合膨松剂 GB 25591-2010 食品添加剂 复合膨松剂 卫生部公告2010年第19号 66.食品添加剂 硫酸铝钾 GB 1895-2004食品添加剂 硫酸铝钾   67.食品添加剂 硫酸铝铵 GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵 卫生部公告2010年第19号 68.食品添加剂 羟丙基淀粉醚 QB 1229-1991(2009)食品添加剂 羟丙基淀粉醚   69.食品添加剂 山梨糖醇液 GB 7658-2005食品添加剂 山梨糖醇液   70.食品添加剂 聚葡萄糖 GB 25541-2010 食品添加剂 聚葡萄糖 卫生部公告2010年第19号 71.食品添加剂 碳酸氢钠 GB 1887-2007食品添加剂 碳酸氢钠   72.食品添加剂 碳酸钙 GB 1898-2007食品添加剂 碳酸钙   73.食品添加剂 碳酸镁 GB 25587-2010 食品添加剂 碳酸镁 卫生部公告2010年第19号 74.食品添加剂 偶氮甲酰胺 食品添加剂 偶氮甲酰胺 卫生部公告2011年第8号指定标准 75.食品添加剂 苋菜红 GB 4479.1—2010 食品添加剂 苋菜红 卫生部公告2010年第19号 76.食品添加剂 苋菜红铝色淀 GB 4479.2-2005食品添加剂 苋菜红铝色淀   77.食品添加剂 胭脂红 GB 4480.1-2001食品添加剂 胭脂红   78.食品添加剂 胭脂红铝色淀 GB 4480.2-2001食品添加剂 胭脂红铝色淀   79.食品添加剂 柠檬黄 GB 4481.1—2010 食品添加剂 柠檬黄 卫生部公告2010年第19号 80.食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB 4481.2—2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀 卫生部公告2010年第19号 81.食品添加剂 日落黄 GB 6227.1—2010 食品添加剂 日落黄 卫生部公告2010年第19号 82.食品添加剂 日落黄铝色淀 GB 6227.2-2005食品添加剂 日落黄铝色淀   83.食品添加剂 亮蓝 GB 7655.1-2005食品添加剂 亮蓝   84.食品添加剂 亮蓝铝色淀 GB 7655.2-2005食品添加剂 亮蓝铝色淀   85.食品添加剂 新红 GB 14888.1-2010 食品添加剂 新红 卫生部公告2010年第19号 86.食品添加剂 新红铝色淀 GB 14888.2-2010 食品添加剂 新红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 87.食品添加剂 诱惑红 GB 17511.1-2008食品添加剂 诱惑红   88.食品添加剂 诱惑红铝色淀 GB 17511.2-2008食品添加剂 诱惑红铝色淀   89.食品添加剂 赤藓红 GB 17512.1-2010 食品添加剂 赤藓红 卫生部公告2010年第19号 90.食品添加剂 赤藓红铝色淀 GB 17512.2-2010 食品添加剂 赤藓红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 91.食品添加剂 β-胡萝卜素 GB 8821—2010 食品添加剂 β-胡萝卜素 卫生部公告2010年第19号 92.食品添加剂 天然β-胡萝卜素 QB 1414-1991(2009)食品添加剂 天然β-胡萝卜素   93.食品添加剂 甜菜红 QB/T 3791-1999(2009)食品添加剂 甜菜红   94.食品添加剂 紫胶红色素 GB 4571—1996食品添加剂 紫胶红色素   95.食品添加剂 辣椒红 GB 10783-2008食品添加剂 辣椒红   96.食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法) GB 8817-2001食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)   97.食品添加剂 红米红 GB 25534-2010 食品添加剂 红米红 卫生部公告2010年第19号 98.食品添加剂 栀子黄 GB 7912-2010 食品添加剂 栀子黄 卫生部公告2010年第19号 99.食品添加剂 菊花黄 QB 3792-1999(2009)食品添加剂 菊花黄   100.食品添加剂 黑豆红 QB 3793-1999(2009)食品添加剂 黑豆红   101.食品添加剂 高粱红 GB 9993-2005食品添加剂 高粱红   102.食品添加剂 可可壳色素 GB 8818-2008食品添加剂 可可壳色素   103.食品添加剂 红曲米(粉) GB 4926-2008食品添加剂 红曲米(粉)   104.食品添加剂 红曲红 GB 15961-2005食品添加剂 红曲红   105.食品添加剂 天然苋菜红 QB 1227-1991(2009)食品添加剂 天然苋菜红   106.食品添加剂 姜黄色素 QB 1415-1991(2009)食品添加剂 姜黄色素   107.食品添加剂 叶绿素铜钠盐 GB 26406-2011 食品添加剂 叶绿素铜钠盐 卫生部公告2011年第7号 108.食品添加剂 萝卜红 GB 25536-2010 食品添加剂 萝卜红 卫生部公告2010年第19号 109.食品添加剂 二氧化钛 GB 25577-2010 食品添加剂 二氧化钛 卫生部公告2010年第19号 110.食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 GB 8272-2009食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯   食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法) GB 10617-2005食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法)   食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法) QB 2245-1996(2009)食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法)   111.食品添加剂 酪蛋白酸钠 QB/T 3800-1999(2009)食品添加剂 酪蛋白酸钠(原GB 10797-89)   112.食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 GB 15612-1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯   113.食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) GB 13481-2010 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 卫生部公告2010年第19号 114.食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) GB 13482-2010 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) 卫生部公告2010年第19号 115.食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯 GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯   116.食品添加剂 辛癸酸甘油酯 QB 2396-1998(2009)食品添加剂 辛癸酸甘油酯   117.食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 QB/T 3790-1999(2009)食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂   118.食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯 QB/T 3784-1999(2009)食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯   119.食品添加剂 改性大豆磷脂LS/T 3225-1990食品添加剂 改性大豆磷脂(原GB 12486-90)   120.食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) GB 25551-2010 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) 卫生部公告2010年第19号 121.食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) GB 25552-2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) 卫生部公告2010年第19号 122.食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 GB 25539-2010 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 卫生部公告2010年第19号 123.食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯 GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯   124.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) GB 25553-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) 卫生部公告2010年第19号 125.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80) GB 25554-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80) 卫生部公告2010年第19号 126.食品添加剂 果胶 GB 25533-2010 食品添加剂 果胶 卫生部公告2010年第19号 127.食品添加剂 卡拉胶 GB 15044-2009食品添加剂 卡拉胶   128.食品添加剂 藻酸丙二醇酯 GB 10616-2004食品添加剂 藻酸丙二醇酯   129.食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 GB 10287-1988食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 食品添加剂 氢化松香甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 130.食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 131.食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 132.食品添加剂 硬脂酸钙 食品添加剂 硬脂酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准 133.食品添加剂 硬脂酸镁 食品添加剂 硬脂酸镁 卫生部公告2011年第8号指定标准 134.食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准135.食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 136.食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 137.食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 138.食品添加剂 乳糖醇 食品添加剂 乳糖醇 卫生部公告2011年第8号指定标准 139.食品添加剂 α-淀粉酶制剂 GB 8275-2009食品添加剂 α-淀粉酶制剂   140.食品添加剂 糖化酶制剂 GB 8276-2006食品添加剂 糖化酶制剂   141.食品添加剂 果胶酶制剂 QB 1502-1992(2009)食品添加剂 果胶酶制剂   142.食品添加剂 真菌α-淀粉酶 QB 2526-2001(2009)食品添加剂 真菌α-淀粉酶   143.食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶 QB 2525-2001(2009)食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶   144.食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 GB 20713-2006食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂   145.食品添加剂 纤维素酶制剂 QB 2583-2003 纤维素酶制剂   146.食品工业用酶制剂 GB 25594-2010 食品添加剂 食品工业用酶制剂 卫生部公告2010年第19号 147.食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠 QB/T 2846-2007食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠   148.食品添加剂 呈味核苷酸二钠 QB/T 2845-2007食品添加剂 呈味核苷酸二钠   149.食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) GB 25542-2010 食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) 卫生部公告2010年第19号 150.食品添加剂 L-丙氨酸 GB 25543-2010 食品添加剂 L-丙氨酸 卫生部公告2010年第19号 151.食品用石蜡 GB 7189-1994食品用石蜡   152.食品级白油 GB 4853-2008食品级白油   153.食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 GB12489-2010 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 卫生部公告2010年第19号 154.食品添加剂 紫胶(虫胶) LY 1193—1996 食品添加剂 紫胶(虫胶)   155.食品添加剂 松香季戊四醇酯 食品添加剂 松香季戊四醇酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 156.食品添加剂 巴西棕榈蜡 食品添加剂 巴西棕榈蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 157.食品添加剂 蜂蜡 食品添加剂 蜂蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 158.食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 25566-2010 食品添加剂 三聚磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 159.食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 25561-2010 食品添加剂 磷酸氢二钾 卫生部公告2010年第19号 160.食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 25569-2010 食品添加剂 磷酸二氢铵 卫生部公告2010年第19号 161.食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 25568-2010 食品添加剂 磷酸氢二钠 卫生部公告2010年第19号 162.食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 25564-2010 食品添加剂 磷酸二氢钠 卫生部公告2010年第19号 163.食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 GB 10794-2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐   164.食品添加剂 牛磺酸 GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸 卫生部公告2010年第19号 165.食品添加剂 左旋肉碱 GB 17787-1999 食品添加剂 左旋肉碱 食品添加剂 左旋肉碱 卫生部公告2011年第8号指定标准 166.食品添加剂 维生素A GB 14750-2010 食品添加剂 维生素A 卫生部公告2010年第19号 167.食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) GB 14751-2010 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) 卫生部公告2010年第19号 168.食品添加剂 维生素B2(核黄素) GB 14752-2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素) 卫生部公告2010年第19号 169.食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) GB 14753-2010 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) 卫生部公告2010年第19号 170.食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) GB 14754-2010 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) 卫生部公告2010年第19号 171.食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) GB 14755-2010 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) 卫生部公告2010年第19号 172.食品添加剂 烟酸 GB 14757-2010 食品添加剂 烟酸 卫生部公告2010年第19号 173.食品添加剂 叶酸 GB 15570-2010 食品添加剂 叶酸 卫生部公告2010年第19号 174.食品添加剂 乳酸亚铁 GB 6781-2007 食品添加剂 乳酸亚铁   175.食品添加剂 柠檬酸钙 GB 17203-1998 食品添加剂 柠檬酸钙   176.食品添加剂 葡萄糖酸钙 GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 177.食品添加剂 生物碳酸钙 QB 1413-1999(2009)食品添加剂 生物碳酸钙   178.食品营养强化剂 煅烧钙 GB 9990-2009 食品营养强化剂 煅烧钙   179.食品添加剂 L-苏糖酸钙 GB17779-2010 食品添加剂 L-苏糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 180.食品添加剂 乙酸钙 GB 15572-1995 食品添加剂 乙酸钙及第1号修改单   181.食品添加剂 葡萄糖酸锌 GB 8820-2010 食品添加剂 葡萄糖酸锌 卫生部公告2010年第19号 182.食品添加剂 天然维
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    我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理: 分析天平(感量0.0001 g离心机(00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g,用剪刀剪碎至2 毫米以下,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5(精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀,再加入)均质4000 r/min min,将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中,残渣再用2℃旋转蒸发至 min后,3 5(精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀,再加入 min,冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中,残渣再用2℃旋转蒸发至 min后,3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯,于旋涡混合器上混匀3000 r/min min,将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中,残渣再加入20 mL乙酸乙酯,重复上述操作,合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液,在~冷藏个月。:无水硫酸钠除水;54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线,进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源:坛墨质检官网
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    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 安谱实验申报第二批国家二级标准物质顺利取得制造计量器具许可证
    我们的发展产品货号产品名称价格/元酸碱滴定cfaa-gbw(e)082913氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082914氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082915氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082916氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082547盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082548盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082549盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082550盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082551硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082552硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.25mol/l(0.25n) 60cfaa-gbw(e)082553硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082554硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082555 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082556 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.1mol/l(0.1n) 100沉淀滴定cfaa-gbw(e)082923氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.05mol/l(0.05n) 120cfaa-gbw(e)082924氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082921硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.05mol/l(0.05n) 220cfaa-gbw(e)082922硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.1mol/l(0.1n) 220氧化还原滴定cfaa-gbw(e)082928重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082927重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082919高锰酸钾标准滴定溶液,c(1/5kmno4)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082929草酸钠标准滴定溶液,c(1/2na2c2o4)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082925碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.1mol/l(0.1n) 180cfaa-gbw(e)082926碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.3mol/l(0.3n) 180cfaa-gbw(e)082920硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(na2s2o3)=0.1mol/l(0.1n) 116络合滴定cfaa-gbw(e)082917氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082918氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.1mol/l(0.1n) 100我们的愿景※ 满足滴定分析实验室的需求, 提高实验人员的工作效率,让客户更专注于核心业务 ※ 为客户节约采购和时间成本,为客户创造价值;※ 为客户提供更全的产品、技术和服务,打造“一站式实验室耗材平台”我们的服务※ 提供品种齐全的产品,让您从繁琐的配置工作中解放出来;※ 提供精度准确、批次稳定的标准滴定溶液,确保实验准确性 ※ 提供定制服务,让您游刃于各项检测和研究;※ 提供技术支持,为您答惑解疑
  • 海飞丝洗发水被疑香港内地执行双重标准
    由于产品没有成分说明,市民买日化用品感到很不放心。      同一品牌的洗发水,在内地市面上购买的均无成分介绍,在香港(左)购买的,上面却有主要成分介绍。   “洗发水包装上只写了效果,却没有任何成分说明,这叫消费者怎么放心呢?”市民黄小姐拿着刚买的去屑洗发水,向记者反映了她的担忧。由此,记者对市场做了实地调查,发现深圳市面上大部分日化用品说明书上都没有产品的成分说明,包括很多国际大品牌。   据深圳市质量技术监督局标准化处介绍,根据规定,从今年10月1日开始,所有化妆品生产厂家都必须在其包装上标明化妆品成分表。记者从深圳市食品药品监督管理局了解到,凡是接触皮肤的沐浴露、洗发水、护肤用品的日化用品皆属化妆品。   婴儿洗涤品 妈妈不放心   敏感皮肤最怕成分不明销售人员说不清化妆品成分   日化用品没有成分说明,作为妈妈的蔡小姐最为担忧。蔡小姐说,为了孩子健康,一直以来,她都很注意孩子所使用的各种产品的成分。有一次,在给孩子选购沐浴露时,她发现,经常在媒体上做广告的强生婴儿沐浴露包装上只写明产品能使婴儿皮肤如何柔嫩的广告词、产品的使用方法,却没有产品的成分说明。刚开始以为自己买到了假货,后来到大商场和大超市选购,也发现同样的问题。最后,跑遍了几个市场,查遍了几种沐浴露,但几乎所有的婴儿沐浴露都存在同样问题。   今年年初,“强生”风波席卷中国,令很多妈妈在一夜之间不知如何选择婴儿洗涤用品。蔡小姐赶紧托人从海外购买了婴儿洗涤用品。她告诉记者,产品包装上没有成分说明,消费者只能依靠广告和品牌来选择产品,一旦有产品被国外机构检验出含有致癌成分,中国的消费者显得很被动,因为消费者根本就不知道洗涤用品中含有哪些成分,哪些成分对婴儿有影响。   市民江小姐和蔡小姐有着同样担忧,她认为,婴儿的皮肤很敏感,商家没有在婴儿洗涤用品上表明成分,确实让她很不放心,万一孩子皮肤出现问题,消费者都不知道要从哪一方面着手治疗。   敏感皮肤最怕成分不明   家住福田区的黄小姐也发现了同样的问题。不久前,她在广告的驱动下购买了宝洁公司的海飞丝洗发水,使用后发现去屑效果并不理想,而且头发没有以前柔顺,头皮发痒。后来,在一次洗完头发后,她想了解洗发水含有哪些成分,可拿起洗发水左看右看,包装上只标明了去屑主要成分,其他成分一个没提。“即使消费者不懂得一些化学专有名词,但商家也应该告知商品成分,如今网络发达,消费者可以自行查询各种成分的作用。”黄小姐说。   对于有着敏感皮肤的市民来说,了解护肤品等日化品的成分是非常重要的。在罗湖上班的李先生皮肤很容易过敏,在选择日化品上非常小心,但是面对市面上大多数没有表明成分的日化用品,他也只能无奈听从销售员和广告的宣传。有一次,销售员告诉他,婴儿沐浴露比较温和,“应该不会过敏”,于是,他购买了一款日本的婴儿沐浴露,洗完后发现皮肤红肿和发痒,该品牌沐浴露包装上同样没有标明成分。“容易过敏的皮肤最害怕遇到成分不明的洗涤用品。洗涤用品应该列出具体成分,让消费者自行选择合适自己的产品。”   销售人员说不清化妆品成分   根据读者反映,记者从深圳一些大型正规商场购买不同品牌的沐浴露、洗发露和护肤用品。记者发现,许多化妆品包装上都没有相关说明。“霸王”的皂角去屑天然洗发植物洗发露包装上只强调了“皂角”的去屑作用,英文说明中也只用到了“SUCH AS”的词汇,没有清楚地列出洗发水中含有的各种成分。宝洁公司出品的“飘柔”去屑洗发水包装上,只写着“特有配方中含有ZPT去屑水晶凝露及胶原蛋白组成部分”的字眼,对其他成分只字未提。同样情况出现在联合利华出品的“清扬”去屑洗发露上,包装上只有“维他矿物群”的成分。   在购买产品时,记者询问了销售人员关于产品的成分,但很多销售人员也只能说出包装上的主要“亮点”成分,只知道产品是“纯天然”、“安全可靠 ”、“含滋润成分”等。记者追问是否含有其他成分,很多销售人员都表示“不太清楚”。在沃尔玛景田店的“玉兰油”专柜,记者询问了一款滋润霜,销售人员始终强调产品含有“维生素B群”和“矿物质”,但记者问及其他成分,销售人员说,产品都经过测试的,孕妇也能使用。   到香港销售详细列明成分   随后,记者察看了读者提供的从香港购买的日化用品的包装,发现很多品牌在包装说明上都有列明产品成分。譬如深圳市民所熟悉的“海飞丝”(香港名为“海伦仙度丝”)去屑洗发水,在港版的包装上,不仅列明了含有1.00%的主要成分ZINC PYRITHIONE,还用英文标明了其他成分,包装上的产品信息量很丰富。相比于香港版本的“海飞丝”,内地市场的“海飞丝”包装上很简洁,只说明了产品效果、厂家地址、出品公司等信息,找不到成分说明。   在香港购买的由联合利华出品的“多芬沐浴露”包装上,有三分之一的篇幅用于印刷成分表,而在深圳购买的“多芬沐浴露”包装上却没有成分说明。有消费者很疑惑,难道化妆品的包装具有双重标准?   采访中,记者也发现,一些进口的日化用品同样忽视了成分说明这一项。在一款由欧莱雅出品的进口护发素包装上,一张中文说明纸刚好贴在产品成分说明的位置上。一款法国进口的洗面奶包装上,产品成分列表被一张中文说明书覆盖住,但中文说明书中并没有列明产品成分。   消费者渴望获知产品具体成分   在一个护肤品推介论坛上,记者看到,有网友指出,她从国外网站获知护肤品的具体成分。经过学习,这位网友才知道原来很多洗发水中会含有一种名为 Sodium Lauryl Sulfate(SLS)十二烷基硫酸钠的化学成分,这是一种很强的表面活性剂,有很强的清洁力,比较刺激,容易引致过敏的反应,在硬水中刺激性相对提高。在此后的购买中,她会很留意洗发水中十二烷基硫酸钠和矽灵(Dimethicone )的成分。该网友的帖子引起了其他网友的响应,有网友指出,目前,消费者对市面上很多日化用品配方都没有知情权,产家有责任将成分配方告知消费者。   在走访超市时,记者询问了消费者的看法。一位姓陈的消费者说,他很想知道洗发水含有哪些天然成分,到底其中有没有包含化学成分,他认为消费者应该有知情权获知具体成分。在一化妆品专柜前,一位姓曹的女士告诉记者,她购买日化用品时,最渴望的不是产品不停强调的“滋润”、“植物蛋白精华”等虚浮的字眼,她更想了解产品中的其他成分。   10月份起将启用标识新标准   昨日,记者就此采访了深圳市质量技术监督局标准化处。标准化处工作人员吴先生告诉记者,目前,市面上的化妆品都是实行1995年的化妆品标识管理办法——GB5296.3—1995《消费品使用说明化妆品通用标签》。该标准规定,化妆品的包装上必须标注的内容有产品名称、制造者的名称和地址、内装物量应标明容器中产品的净含量等信息,但是没有规定要标注出产品成分。   不过,吴先生说,去年3月份,标准有了新的变化。根据新的标准GB5296.3——2008规定,化妆品包装上必须标注化妆品全部成分的名称,成分表应以“成分”的引导语引出,成分表中的成分名称应按加入量降序排列,所有的成分都要以简体中文标注。该标准从今年10月1日开始实行,于10月1日以后生产的化妆品都应该标注成分,10月1日以前生产的化妆品则不做要求。   记者联系了宝洁中国总部,但电话始终无人接听。记者联系联合利华,公关部工作人员告诉记者,她会向公司相关部门咨询,再对此作出回应。次日下午,联合利华公关部人员给记者来电说,经过与他们公司相关部门的咨询,她了解到,确实有规定要求化妆品必须标注成分说明,但该规定要明年6月17日才开始实行。
  • 三类化学试剂存放,每一个实验室人都应该知道!
    因为化学试剂的特殊性,所以对于它们的存放管理有很多需要注意的地方。今天我简单给大家讲解下,化学试剂的存放。化学试剂存放主要分3块,1是有机物化学试剂;还有2是无机物化学试剂;3是危险化学试剂的存放;下面来分开讲下。  一、有机物化学试剂存放  有机物化学试剂,按官能团分类: 如烃类、烃的衍生物、碳水化合物、含氮化合物、有机离分子化合物等。有机物化学试剂应按纯度级别依次排列,配制的溶液应与固体试剂分开存放。  二、无机物化学试剂存放  无机物化学试剂,应按盐类、单质、氧化物、碱类、酸类等类别分开存放。盐类一般按金属离子所在周期表中的位置,也就是从左向右,先下盐后酸式盐的方法分类。 如钠盐—硫化钠、碳酸钠、硅酸钠、亚硝酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、钙盐等。单质再分成金属和非金属类,或以单质元素在元素周期表中的列分类。酸类中的不含氧酸可按酸根元素在周期表中位置由左向右,从上到下来分类。如氢卤酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸等。含氧酸可按成酸元素的列分类: 硼酸、硝酸、硫酸、磷酸等。碱类主要按碱可中金属元素在周期表中的列分类: 如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。  三、危险化学试剂存放  对于化学试剂管理本来就应该需要特别注意,而化学试剂的重中之重就是危险性化学试剂了。因为危险化学试剂具有较高化学活性的物质,如易燃易爆性、腐蚀性、毒害性、氧化性、放射性等有害于人和环境的一系列的“烈性”化学物质。其活性之高,甚至可以自行分解并威胁生命财产安全,必须加以认真对待。根据相关关规定,危险性化学试剂的包装上必须带有危险性标志、危规编号,在相关试剂手册上也要有文字说明。  1、易燃易爆性化学试剂必须存放在专用的危险性试剂仓库里,并存放在不燃烧材料制作的柜、架上,温度不宜超过28℃,按规定实行“五双”制度。实验室少量瓶装可设危险品专柜,按性质分格贮存,同一格内不得混放氧化剂等性质的试剂,并根据存储种类配备相应的灭火设备和自动报警装置。低沸点极易燃烧试剂宜低温下存储在5℃以下,禁用有电火花产生的普通家用电冰箱贮存。  2、氧化性试剂不得与其它性质抵触的试剂共同储存,而且包装要完好并且密封,严禁与酸类混放,应置于阴凉通风处,防止日光曝晒。  3、腐蚀性试剂储存容器必须按不同的腐蚀性来选择存放,酸类应与氰化物,发泡剂、遇水燃烧品、氧化剂等远离,不宜与碱类混放。  4、剧毒性试剂应远离明火、热源、氧化剂及食物用品,且通风良好处贮存,一般不与其它种类共同储存,且应按规定贯彻“五双”制度。  5、化学试剂中遇水易燃试剂一定要存放在干燥、严防漏水及暴雨或潮汛期间保证不进水的仓位。不得与有盐酸、硝酸等散发酸雾的物品存放在一起,亦不得与其它危险品混存混放。  以上这三大类是比较常见的化学试剂,其它还有如指示试剂就不另外说了。关于化学试剂的管理和存放,相信大家都知道大概流程了。但如果还仅依靠传统人工管理,那肯定容易出问题,这时借助专业试剂耗材管理系统,就能到到事半功倍之效。
  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • hplc液相色谱系统准备缓冲液的技巧
    液相色谱是世界各地实验室使用的流行纯化技术。如果系统设置和操作正确,它可以立即从混合物中分离出所需的化合物。学习如何使用和制备缓冲液和溶剂是能提高系统性能的重要技巧之一。准确制备和正确选择缓冲液对于在液相色谱中获得可重复的结果至关重要。 一、了解您的化合物 如果您正在寻找混合物中的特定化合物,您应该使用最能将您的分析物与其他分析物分开的缓冲液/溶剂组合。例如,了解极性和溶解度(极性或非极性)、电离、您正在寻找的紫外吸光度将有助于指导您使用特定的色谱柱和溶剂组。 二、纯度 使用较低等级且成本较低的试剂来制作缓冲液以节省一些钱是很诱人的,但从长远来看,它最终会变得更加昂贵。与含有稀少或不含杂质的 HPLC 级试剂相比,纯度较低的试剂会导致不需要的峰和嘈杂的基线。它们还会对您的系统造成严重破坏,造成阻塞,从而导致系统故障和更昂贵的维护费用。所有试剂和溶剂,包括您使用的水,都应该是高质量的 HPLC 级,以减少缓冲液中不需要的微粒。高级试剂的成本可能比低级试剂略高,但纯度的差异是值得的。HPLC 级试剂还有助于获得更一致的结果并保持系统平稳运行。 即使是使用高纯度实验级别的溶剂,也需要在进入色谱系统前进行过滤,采用恒谱生溶剂过滤器可以有效过滤化学污染等杂质进入系统,通用于流动相或输液泵,配套用于外径1/8英寸或1/16英寸的管子,放置于流动相溶剂瓶中,过滤杂质。过滤后,溶剂应储存在有盖的容器中,以防止被灰尘或其他不需要的材料污染。 四、避免气泡 在与您的系统一起使用之前对缓冲液进行脱气或真空过滤可以大限度地减少流动相中的空气和微粒。如果液相色谱系统中发生流动相脱气,主要会影响泵和检测器。为了解决这个问题,在将新制备的流动相泵入 HPLC 系统之前进行脱气,连同在线脱气器,应彻底脱气以去除所有溶解的气体。最有效的脱气形式是用氦气或其他低溶解度气体鼓泡。如果该方法可用,建议在整个分析过程中以非常低的水平持续对流动相进行脱气。 五、定期检查 细菌几乎可以在任何溶液中适应和生长,甚至是有机溶剂,具体取决于浓度。为防止细菌生长堵塞色谱柱筛板,每次制备新的缓冲液批次时更换缓冲液容器,检查缓冲液瓶/袋是否有细菌生长迹象。摇晃或搅拌时出现浑浊的溶液应丢弃。使用抑菌剂(例如 0.02% 叠氮化钠)处理会延长溶液的储存时间,尽管这些试剂可能会影响您的色谱图。 六、新鲜配置 恒谱生建议稀释缓冲液的有效期为一周。这种做法可确保缓冲液的 pH 值不受长期储存的影响,并且不会出现微生物生长。pH 值变化和微生物生长都会影响您的色谱运行并导致运行之间的不一致。虽然您可以添加稳定剂,例如焦亚硫酸钠,但这些试剂会影响光学和色谱结果。 液相色谱法可能是一项具有挑战性的技术。遵循上述关于如何准备和使用缓冲液进行纯化的提示,将有助于使每次运行的一致性和可重复性。
  • 北京市沃尔玛姜粉检出二氧化硫
    今日,沃尔玛又被检出一批不合格产品,沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害,在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂,在葡萄酒中很常见,在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖;低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头,最大使用量为0.40g/kg;二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外,二氧化硫会破坏酶的活力,影响碳水化合物及蛋白质的代谢,影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂,能起漂白、保鲜食品的作用,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等,这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱,损害肝脏,严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,引发哮喘。因此,严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量,是治理餐桌污染,保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 (1)亚硫酸盐漂白法:亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 (2)气相色谱法:将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 (3) 二氧化硫测定法:北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单,只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A,1 滴检测液 B,上下摇动,混匀;然后加入 1ml 样品液,搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化,并与色卡对照,就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。
  • 卫生部发布29项食品安全国家标准
    卫生部发布29项食品安全国家标准 日前,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,卫生部发布了《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告。公告详情如下: 关于发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告 (卫生部公告2012年第23号)   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdf   GB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdf   GB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdf   GB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdf   GB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdf   GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf   GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdf   GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdf   GB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdf   GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf   GB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf   GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf   GB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdf   GB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdf   GB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭(木质活性炭).pdf   GB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdf   GB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdf   GB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdf   GB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdf   GB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65).pdf   GB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20).pdf   GB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40).pdf   GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdf   GB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdf   GB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdf   GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdf   GB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdf   GB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdf   GB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf   特此公告。   卫生部   2012年12月25日
  • 卫生部发布29项食品安全国家标准
    日前,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,卫生部发布了《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告。公告详情如下: 关于发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告 (卫生部公告2012年第23号)   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdf   GB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdf   GB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdf   GB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdf   GB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdf   GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf   GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdf   GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdf   GB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdf   GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf   GB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf   GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf   GB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdf   GB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdf   GB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭(木质活性炭).pdf   GB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdf   GB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdf   GB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdf   GB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdf   GB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65).pdf   GB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20).pdf   GB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40).pdf   GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdf   GB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdf   GB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdf   GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdf   GB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdf   GB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdf   GB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf   特此公告。   卫生部   2012年12月25日
  • 盛奥华发布【盛奥华】SH-21Z型(V10)紫外测油仪新品
    SH-21Z型紫外测油仪依据国家环境监测技术规范要求,结合我国环境污染状况及各及环境监测部门有需要而研发出的一种高效环保、准确快捷的测油仪器。本仪器用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂,完全符合新国标《HJ970-2018水质石油类的测定 紫外分光光度法》的要求。该产品操作简单,精密度好,灵敏度高,性能稳定,能满足客户的各种应用要求。SH-21Z型(V10)紫外测油仪可广泛应用于大专院校、科研院所、污水处理厂、环保监测站、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、乳业、电子、市政工程等行业 检测原理:在pH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质,于紫外区测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律,从而定量分析水中石油类含量。※完全符合新环保标准,采用紫外光进行检测,仪器自动测量吸光度,然后自动计算最终浓度,操作简单,结果准确※萃取剂采用正己烷,对人和环境的影响远低于红外测油仪所用的四氯化碳萃※采用10.1英寸高分辨率真彩触摸屏,人性化的简洁菜单设计使得操作更省时,单个界面即包含检测时间、检测项目、吸光度、透过率、浓度值、波长值、曲线等详尽信息※测量项目可选自动、半自动测量 ※仪器具有扫描功能,可评判空白纯度※内置多条预设标准曲线,并支持自定义曲线※大容量可存储500万组数据※内置热敏打印机,实现检测及数据打印一体化,可打印当前及历史数据※仪器具有自检功能,可对仪器系统校正※带USB接口,可实现数据传输功能 ●测定指标:石油类、动植物油类和总油●显示方式:10.1英寸触摸屏中文配合个性化图标操作界面●波长范围:200-400nm●检出下限:0.001mg/L●测定范围:0.001~1000mg/L●量程:多量程选择●萃取剂:正己烷●测定时间:20-30分钟●光度稳定性:≤0.001A/10min●重复性:±3%●测量误差:≤±5%●温度示值误差:±5%●温场均匀性:±0.5●环境温度:5~40℃●环境湿度:相对湿度85%(无冷凝)●萃取方式:手动萃取●曲线参数:内置标准曲线●打印方式:内置热敏打印●净重:10.3Kg●产品尺寸:220*120*90mm分液漏斗、层析柱、专用萃取架、专用比色皿、比色皿架、固体试剂 凡是我方提供的仪器,运输、包装等费用均由我方承担;一年之内免费保修,一年后进行有偿服务。凡是我方提供的仪器一年以后均按照供货范围表的报价进行有偿服务。创新点:采用10.1英寸高分辨率真彩触摸屏,人性化的简洁菜单设计使得操作更省时,单个界面即包含检测时间、检测项目、吸光度、透过率、浓度值、波长值、曲线等详尽信息; 测量项目可选自动、半自动测量; 符合新环保标准,采用紫外光进行检测,仪器自动测量吸光度,然后自动计算最终浓度,操作简单,结果准确 【盛奥华】SH-21Z型(V10)紫外测油仪
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