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己烷雌酚分析标准品

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己烷雌酚分析标准品相关的资讯

  • 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法—气相色谱串联质谱法
    &ldquo 奶粉疑致婴儿性早熟事件&rdquo 引起众多消费者的关注,据有关专家介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。&ldquo 所谓的不允许检出雌激素是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。&rdquo 上海安谱公司根据SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》,对动物饲料中的人工合成激素己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留进行检测以降低外源性雌激素污染的风险。 产品信息请下载: 《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》相关耗材 如需咨询、订购以及查询更多产品,请联系:上海安谱 021-54890099 了解详情请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 地下水质分析方法系列标准更新,坛墨为您提供标准品解决方案!
    2021年2月22日,国家自然资源部发布了DZ/T 0064《地下水质分析方法》的系列标准,该标准替换了93年的老标准,对85个子标准全部进行了更新。该系列标准的适用领域是地下水的测定,在经过方法验证后也可适用于地表水和饮用水的测定。新标准已于2021年7月1日实施。坛墨质检一直以来紧跟检验检测行业标准规定,在环境、食品、职业卫生、化妆品、药品、地质等各个检测领域都提供产品方案,且提供定制服务。根据这次地下水质系列标准的要求,坛墨质检已准备好配套的产品方案,欢迎咨询!在系列标准中有机物检测标准主要有三个:DZ/T 0064.71-2021,DZ/T 0064.72-2021和DZ/T 0064.91-2021。①DZ/T 0064.71-2021《地下水质分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法》有机氯农药是水体中的常见污染物,对人体健康和生态环境有着巨大的危害,该方法以正己烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机氯农药,提取的有机相经脱水、净化、浓缩后气相色谱毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。新标准调整了检测范围,增加了精密度和准确度数据并且增加了质量保证和质量控制的要求,为方法的实施提供了大量实验数据的支撑。坛墨质检DZ/T 0064.71-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170005095.html正己烷中9种有机氯农药混标/DZ/T 0064.71-2021产品编码CAS号名称标准值单位81693b319-84-6α-六六六1000μg/mL319-85-7β-六六六1000μg/mL58-89-9γ-六六六1000μg/mL319-86-8δ-六六六1000μg/mL72-55-94,4’-滴滴伊1000μg/mL789-02-62,4' -滴滴涕1000μg/mL72-54-84,4’-滴滴滴1000μg/mL50-29-34,4' -滴滴涕1000μg/mL118-74-1六氯苯1000μg/mL(点击产品编码即可查询产品)②DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法》敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷均为水体中毒性较强的有机磷污染物,方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药,提取有机相液经脱水、净化、浓缩后毛细管气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测,其他类似的有机磷农药通过验证后也可适用于该方法。该方法操作简单,灵敏度高,检出限达到ng/L。坛墨质检DZ/T 0064.72-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170001628.html丙酮中7种有机磷农药混标/DZ/T 0064.72-2021产品编码CAS号名称标准值单位溶剂81601a62-73-7敌敌畏100μg/mL丙酮298-02-2甲拌磷100μg/mL丙酮60-51-5乐果100μg/mL丙酮298-00-0甲基对硫磷100μg/mL丙酮121-75-5马拉硫磷100溶剂81457b75-01-467-66-3三氯甲烷1000μg/mL甲醇71-55-6甲醇79-01-6三氯乙烯1000μg/mL甲醇
  • 分析检测新标准拟定
    近来一段时间,看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下,看看有没有涉及到大家关注的领域吧!纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法,需要用到的测试仪器有以下几种:可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤,并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析,其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》(BJS 202001)规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中,除了需要用到高效液相色谱之外,还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器,待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》(BJS 202002)规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等,结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》(BJS 202003)规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中,用纯水提取试样中曲酸,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离,再使用氢火焰离子化检测器检测,之后根据保留时间定性,外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》,规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法,而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,在萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析,用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性,为确保实验顺利进行,标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下,经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定,而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比,通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积,即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料,而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性,或者色谱柱内壁要经惰性化处理,柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。
  • 2020年分析标准品市场总值15.6亿美元
    p   日前,Markets and Markets发布报告“Analytical Standards Market by Technique (Chromatography, Spectroscopy, Titrimetry, Physical Property Testing), Application (Food & amp Beverage, Environmental, Pharmaceutical, Cosmetic, Veterinary, Forensics, Petrochemistry) - Global Forecast to 2020”,分析研究了北美、欧洲、亚太和其他地区的分析标准品市场面临的主要驱动力、约束、机会和挑战。 /p p   该报告分析研究了2015年至2020年的预测期内全球标准品市场情况。2015年全球标准品市场规模为11.4亿美元,预计到2020年该市场将达到15.6亿美元,2015年至2020年期间年复合增长率为6.5%。许多因素,如 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 医药 /strong /a 行业严格的监管环境、全球范围内越来越多的 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 食品 /strong /a 安全问题、政府对各行业研究活动日益增长的资助、蛋白质组学和代谢组学对分析仪器需求增长、生物制剂和生物仿制药审批中分析测试的地位越来越重要,正推动着全球分析标准品市场不断增长。另一方面,分析仪器成本较高和专业技术人员缺乏等因素也制约着全球市场的增长。 /p p   按照标准品所用于的分析技术方法的不同,全球标准品市场被分为四个主要部分,即色谱法、光谱法、滴定法和物理性能测试。2015年,色谱标准品占整个标准品市场的最大份额,其主要原因在于食品安全问题不断爆发、药品审批和新产品推出过程中色谱测试的重要性越来越凸显。 /p p   全球标准品市场也可分为食品饮料、环保、制药/生命科学、法医、兽医和石化等细分市场。食品饮料市场又可细分为香精香料、糖类、多肽/氨基酸、食品添加剂、脂肪酸/ FAME /血脂、GMO(转基因生物)及真菌毒素市场。2015年至2020年期间,制药/生命科学市场预计将以最高的年复合增长率增长,而这种高增长主要是由于制药业严格的监管规定、以及不断增长的研发支出。 /p p   有关环境的标准品市场分为农药、挥发/半挥发性物质、阻燃剂、多氯联苯、二恶英、烷基酚和固体废物的标准品。同样,制药/生命科学标准品市场分为化妆品、草药/植物药物、二级药品、药品杂质、药典标准和荧光微粒的标准品。法医标准品市场包括药物滥用和掺杂标准品。兽医标准品市场被分成抗生素和激素标准品。石化市场被分为汽油、柴油和生物燃料的标准品。 /p p   截至2015年,北美占全球分析标准品市场的最大份额,其次是欧洲。然而,2015年至2020年期间,亚太市场预计将具有最高的复合年增长率。生命科学领域的研究经费增加、从发达国家向亚太地区国家转移的临床试验外包增加、基于色谱的研究活动增加、色谱法在食品和环保行业应用的增加和粮食安全问题不断爆发等诸多因素,不断刺激亚太地区的分析标准品市场的增长。 /p p   Merck KGaA 、LGC Limited 、Agilent Technologies Inc. 、Waters Corporation 、Restek Corporation 等公司是的全球分析标准品市场的主要参与者。 /p p style=" text-align: right " 编译:刘丰秋 /p
  • 法规频出,需求攀升,食品中全氟分析方案你准备好了吗?
    原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼田雪飞 郭藤无处不在的全氟化合物,让你防不胜防全氟/多氟类化合物(PFAS)是一类特殊的人工合成有机化合物,其分子中氟原子全部或部分取代与碳连接的氢原子,因其毒性以及在环境和生物体中的广泛存在而成为全球关注的热点。由于C—F键极高化学键能,使得该类化合物具有强化学稳定性、高表面活性,被广泛应用于食品接触材料、纺织品、不粘锅涂层、阻燃剂等工业和消费品领域中;同时也由于不易降解,且容易通过食物链造成生物体的富集作用,使其成为目前新型的持久性环境污染物。此氟非福,正在侵害你的身体健康各国的研究表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的主要途径。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。(点击查看大图)食品中全氟检测大势所趋欧盟从2023年起限制食品中四种“永久化学物质”含量,欧盟委员会的声明说,全氟烷基物质(PFAS)可能对免疫系统、胎儿及婴儿发育以及胆固醇产生负面影响,因为它们的化学成分无法分解,其中全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷基酸(PFOA)、全氟本甲酸(PFNA)和全氟己烷磺酸(PFHxS) 从2023年起适用新规定:2022年12月7日欧盟委员会发布的 (EU) 2022/2388条例,修订(EC) No 1881/2006 条例,即关于某些食品中全氟烷基物质最大限量。同时,在欧盟饮用水水质指令(DIRECTIVE (EU) 2020/2184)规定,从2021年1月12日起,所有PFAS物质在人类饮用水中的含量不得高于0.5 μg/L,由此也可以看出食品中全氟化合物检测的必然趋势。满足不同需求的解决方案,总有一款适合你!01三重四极杆定量方案● TSQ三重四极杆质谱系列集多种卓越性能于一身,将创新的硬件设计与软件系统融合一体,不仅提高了仪器灵敏度、耐用性和稳定性,而且简单易用,可以帮助专业和非专业级水平的用户获得更高质量的数据,为定量工作提供更高水平的分析效率和性能;● 液质应用团队在TSQ平台上开发了新污染物检测高通量方案,包含抗生素,内分泌干扰物,持久性有机污染物等300多种化合物,其中全氟化合物超过50种,适用于环境及食品中PFAS的检测。(点击查看大图)02高分辨筛查&定量方案● 全新的Thermo Scientific&trade Orbitrap Exploris 高分辨平台,Orbitrap高分辨质谱具有高分辨率、高灵敏度、出色的质量精度和宽动态范围等特点,同时兼具优异的定性和定量功能,是食品安全领域未知残留物的大范围筛查和定性定量分析的最佳平台。1全氟标准品数据库进行靶向筛查的方案TraceFinder靶向筛查全氟数据库:包含化合物中英文名称,CAS No,分子式,离子碎片,保留时间等详细信息(点击查看大图)TraceFinder靶向筛查结果判定策略:从质量误差、保留时间偏差、同位素峰形、特征碎片、二级谱图5个维度评判筛查结果,全氟化合物筛查结果展示如下(点击查看大图)2对筛查结果准确定量的方案Orbitrap高分辨质谱除了具有对未知物分析强大鉴定功能之外,凭借低至百万分率 (ppm) 的质量精度和高质量分辨率,Orbitrap的质量选择性更高,这有助于克服食品复杂组织提取物分析中的基质干扰,减少假阳性,化合物定量上更有优势,且具有多种定量模式可供选择:全氟化合物定量:以PFOA为例,展示不同采集模式的谱图及校正曲线(点击查看大图)PFOA在0.5ppt浓度下色谱图及0.5-80ppt范围校正曲线(点击查看大图)赛默飞特别推荐:全氟化合物检测必备分析包全氟化合物无处不在,存在于管路,流动相等仪器系统中,造成本底干扰,使用EPA推荐配置-PFAS free Kit+捕集柱来隔离背景干扰(点击查看大图)总结食品安全一直是人们关注的焦点话题,赛默飞对于食品安全领域尤为重视,致力于为广大用户群体提供从前处理到分离检测的专业解决方案,解决客户在检测中遇到的困难,助您不再谈氟色变,让您的实验更简单、更高效。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 食品及相关产品中的激素检测标准汇总
    本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。   1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法   2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法   3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法   4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法   6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法   10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法   11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法   17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法   18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法   19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法   20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法   21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法   22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法   23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法   24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法   25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法   26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法   27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法   28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法   29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法   30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法   31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法   32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法   33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法   34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法   35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法   36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法   37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法   38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法   39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法   40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法   41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法   42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法   43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法   44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法   45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法   46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 工信部公示一批石化、冶金等行业仪器分析方法标准
    仪器信息网讯 2015年4月30日,工业和信息化部科技司对246项纺织、化工、冶金、建材、石化等行业的行业标准进行公示。公示截止日期为2015年5月30日。其中有关仪器分析检测的方法标准如下表所示。 标准编号 标准名称 标准主要内容 代替标准 石化行业 SH/T 1157.2-2015 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定 第2部分:凯氏定氮法 本标准规定了采用凯氏定氮法测定丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的两种方法:方法A和方法B。 本标准适用于测定NBR生橡胶,其他NBR也可参照使用。 SH/T 1157-1997 SH/T 1141-2015 工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳四的烃类组成。 本标准适用于工业用裂解碳四馏分中浓度不低于0.01%(质量分数)的烃类组成测定。本标准还适用于其它来源碳四烃类的定量分析。 SH/T 1141-1992 SH/T 1493-2015 碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定 分光光度法 本标准规定了用分光光度法测定碳四烯烃中微量羰基化合物的含量。 本标准适用于1-丁烯和1,3-丁二烯中微量羰基化合物含量的测定,最小检测浓度为0.5 mg/kg(以丁酮计)。不适用于异丁烯的测定。 SH/T 1493-1992 SH/T 1782-2015 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定,其杂质最低检测浓度为0.005%(质量分数)。   SH/T 1784-2015 工业用异戊二烯中微量抽提剂的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯(聚合级)中的微量抽提剂二甲基甲酰胺和乙腈。 本标准适用于测定工业用异戊二烯(聚合级)中含量不低于0.5 mg/kg的二甲基甲酰胺或不低于1.0 mg/kg的乙腈。   SH/T 1786-2015 工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯试样纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于异戊烯试样中的烃类组分含量的测定,其最低检测浓度为0.005%(质量分数)。  SH/T 1787-2015 工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。 本标准适用于甲醇、二甲醚、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物杂质浓度不低于0.001%(质量分数)的异戊烯样品的测定。   SH/T 1790-2015 工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。 本标准适用于裂解碳五组分含量的测定,其最小检测浓度为 0.01 %(质量分数)。   SH/T 1793-2015 工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法 本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚、萘等组分含量。 本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于 0.01 %(质量分数)组分的测定。   SH/T 1796-2015 工业用三乙二醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用三乙二醇的纯度和杂质含量。 本标准适用于三乙二醇含量不低于80.0%(质量分数),乙二醇、二乙二醇杂质含量不低于0.01%(质量分数)、四乙二醇杂质含量不低于0.02%(质量分数)样品的测定。   SH/T 1798-2015 工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-己烯纯度和烃类杂质的方法。 本标准适用于纯度不低于97.0%(质量分数)以及正己烷、3-己烯、2-己烯、2-甲基-1-戊烯等烃类杂质含量不低于0.005%(质量分数)的工业用1-己烯的测定。   冶金行业 YB/T 4493-2015 焦化油类产品馏程的测定 自动馏滴法 本标准规定了自动馏滴法测定焦化轻油类馏程的原理、试样的采取、仪器、试验步骤、结果计算、精密度、试验报告等。 本标准适用于焦化轻油类(焦化苯类、酚类、吡啶类、喹啉类等)、粘油类(焦化洗油、蒽油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油等)产品馏程的测定。   YB/T 4495-2015 焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法 本标准规定了测定焦炉煤气中氰化氢含量的试剂、仪器设备、取样、分析步骤和结果计算。 本标准适用于高温炼焦所得的焦炉煤气中氰化氢含量的测定,测定范围:0.1 g/m3~2.0 g/m3。   YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法 本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。 本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。   YB/T 4503-2015 钢筋机械连接件 残余变形量试验方法 本标准规定了钢筋机械连接件残余变形量试验的术语及定义、符号及说明、试验原理、试件、试验设备、试验程序及试验报告。 本标准适用于室温下钢筋机械连接件承受规定静载荷后残余变形量的测量。   YB/T 5325-2015 黄血盐钠含量的测定方法 本标准规定了黄血盐钠含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。 YB/T 5325-2006 建材行业 JC/T 2336-2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定 本标准规定了碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量测定方法。硅的测定用氟硅酸钾容量法和硅钼蓝分光光度法。钾、钠、钙、镁和铁的测定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。   JC/T 2342-2015 氮化硅材料相含量分析方法 本标准规定了X射线多晶衍射法测定氮化硅材料相含量的术语和定义、仪器、测试步骤及定量分析方法 本标准适用于氮化硅中&alpha 相和&beta 相的定量分析。   纺织行业 FZ/T 50032-2015 聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂试验方法 本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法-气相色谱法(方法A)、比色法(方法B)和汞盐滴定法(方法C)。 方法A和方法B适用于以二甲基亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定,仲裁时使用方法A。 方法C适用于以硫氰酸钠(NaSCN)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定。   附件:246项行业标准名称及主要内容
  • 沃特世公司推出可追溯的认证分析标准品与试剂新生产线
    独立来源的随时可用的标准品与试剂可以提高实验室的产能,降低浪费,增加分析结果的可信度 奥兰多,福罗里达州-2012年3月12日 - 沃特世公司(WAT:NYSE)今天启用了一条分析标准品和试剂的新生产线,目前它可以向科研实验室提供200多种预包装的标准品和试剂。沃特世分析标准品和试剂满足了实验室对提高工作量、支持全球化、刺激业务增长和加强合规性的需要。 沃特世公司将在美国科罗拉多州Golden新建成的工厂生产标准品和试剂。全球客户现在可以立即订购沃特世公司的分析标准品和试剂,从小分子、单一化合物标准品、到蛋白酶切和多糖标品,品种繁多。为满足客户需求,沃特世今后还将推出更多新品。 &ldquo 对于认证的LC和LC/MS分析而言,标准品和试剂对获得理想的性能,以及符合法规十分重要。配置过程从纯净的起始材料开始,经过适当的混合,到稳定性分析和准确记录,&rdquo 化学商业运营部高级总监Mike Yelle说。&ldquo 我们调查了上百名科研人员并且发现,目前即使不是绝大多数,也有很多实验室从外部供应商购进化学原料,然后自己亲手配制标准品。说实话,实验室不想再干这些事情了。因为他们的工作不是配制标准品;而是进行化验,发现新成果。因此,我们将配制分析标准品和试剂作为我们的业务。&rdquo 分析标准品和试剂对正确校准、控制、量化和评估分析操作中使用的LC、SFC或LC/MS系统至关重要。而对于一家拥有全球实验室网的组织而言,保持分析与分析、仪器与仪器,以及实验室与实验室之间质量水平的一致性非常重要。而在数据的可比性和可防御性方面,在较长的一段时间内,完全可重复地配制标准品极为关键,因此沃特世公司按照严格的规范生产标准品和试剂。 沃特世标准品和试剂具有绝对的可追溯性,这是她标志性的特征。为了确保真实性,测定的属性必须通过明确与完整的可追溯链条,直接与标准品的来源相关联。 沃特世公司作为一个有资质的,可随时使用的标准品与试剂的单独来源的认证的供应商,它能帮助实验室: 将员工从繁琐和低效的手工操作中解放出来 让员工参与到更有价值的工作中 压缩库存控制/控制运营成本 降低损耗和对环境的影响 简化工作流程/降低运营成本/采用更加一致 更容易地评估分析测定的质量 通过消除标准品和试剂导致的错误,提高了对分析准确性和质量的信心 符合更严格的法规要求 缩短了分析结果的周转时间 沃特世公司为客户提供标准品与试剂的历史可以回溯到很多年前。沃特世公司对每个工序的所有权与控制权,促进了每批次、每月和每年生产的产品性能不变,从而可以确保目前开发出的分析方法在产品的有效期之内始终有效。 沃特世分析标准品和试剂的推出,使沃特世公司实现了它作为端对端系统解决方案供应商的承诺,它为分析测定提供了最佳的设备、信息、色谱柱,现在又为它提供了标准品和试剂。 实验室可以通过www.waters.com网上直接购买沃特世产品。 了解更多信息:www.waters.com/standards 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 环境LCMSMS新标准|水中氯酚类化合物分析
    广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法,为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用,性质比较稳定,能够在环境中相对持久地存在,会对人类和野生动物的健康造成不利影响,包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前,研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭,岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比,液相色谱质谱法灵敏度更好,且无需衍生化等复杂的前处理步骤,可直接用于水样的分析,操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器:岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ168-2010)中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质,配制低浓度(2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L,五氯酚0.25 μg/L)加标样品,进行7次重复检测,计算其实测浓度的标准偏差(SD),其方法检出限(MDL)=3.143*SD,测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果(μg/L) 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要,配制三种化合物的混标,标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标,重复6次测定,计算相对标准偏差(RSD)。结果显示,三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果(n=6) 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品,0.22 μm滤膜过滤后上机分析,三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标,平行配制6份分别进行测定,分别计算加标回收率,如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果(μg/L)结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物,轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(T/GAIA 005—2020)新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。
  • 沃特世扩展分析标准品与试剂产品线
    最新发布的质量控制标准品和经认证的溶剂瓶可提高实验室整体效率   2012年,沃特世(Waters® )公司(纽约证券交易所代码:WAT)面向科学实验室推出了分析标准品与试剂产品,其中包括200余种预制的标准品和试剂。有了这些产品,科研人员通过沃特世一家供应商便可获得所有试剂,范围涵盖预配制小分子单一成分标准品、多成分试验混合标准品以及蛋白质消化物和糖苷标准品。   一年后,沃特世隆重推出质量控制标准品(Quality Control Reference Materials, QCRM)和经认证的溶剂瓶,进一步完善了这一产品线。沃特世质量控制标准品(QCRM)可用于对LC系统性能进行常规基准测试和故障排除,使科研人员无需再自行制备标准品。通过这些标准品,科研人员可以确保系统处于最佳运行状态,避免收集到不准确的数据。它们还可以用来更早地发现系统问题,从而缩短仪器停机时间、防止珍贵样品的浪费。   沃特世全新经认证的溶剂瓶采用专利工艺制造,最大程度降低背景噪音,为科研人员获得可靠、一致和高质量的结果提供保证。经认证的溶剂瓶到货时即可使用,可用于任何LC系统,包括UPLC、LC/UV和LC/MS。这些独特的溶剂瓶可以防止由高TOC、玻璃的化学干扰以及玻璃基质水解腐蚀引起玻璃老化而导致的鬼峰和基线噪音。   &ldquo 通过和客户交流,我们发现他们还需要一系列的标准品来帮助他们清楚了解从化学品到硬件的整体系统性能水平,&rdquo 沃特世消耗品业务部副总裁Mike Yelle说,&ldquo 质量控制标准品和经认证的溶剂瓶加入到这一产品线后可帮助科学家获得更高质量的结果和一致性。&rdquo   沃特世分析标准品与试剂可一直追溯至原材料,便于实验室管理人员和审计人员对化学测量的质量进行评估。此外,沃特世分析标准品与试剂的配制极其精确,大大消除了不同实验、不同仪器和不同实验室之间差异性的可能来源。
  • 全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会金属制品分技术委员会发布《食品金属容器内壁腐蚀的测定 第1部分:扫描电镜观察与分析》行业标准征求意见稿
    附件:1-食品金属容器内壁腐蚀的测定 第1部分:扫描电镜测试与分析( 征求意见稿)2-《食品金属容器内壁腐蚀的测定 第1部分:扫描电镜测试与分析》行业标准编制说明(征求意见稿)3-行业标准(征求意见稿)意见反馈表
  • 沃特世扩展分析标准品与试剂产品线
    最新发布的质量控制标准品和经认证的溶剂瓶可提高实验室整体效率   2012年,沃特世(Waters® )公司(纽约证券交易所代码:WAT)面向科学实验室推出了分析标准品与试剂产品,其中包括200余种预先配制的标准品和试剂。有了这些产品,科研人员通过沃特世一家供应商便可获得所有试剂,范围涵盖预配制小分子单一成分标准品、多成分试验混合标准品以及蛋白质消化物和糖苷标准品。   一年后,沃特世隆重推出质量控制标准品(Quality Control Reference Materials, QCRM)和经认证的溶剂瓶,进一步完善了这一产品线。沃特世质量控制标准品(QCRM)可用于对LC系统性能进行常规基准测试和故障排除,使科研人员无需再自行制备标准品。通过这些标准品,科研人员可以确保系统处于最佳运行状态,避免收集到不准确的数据。它们还可以用来更早地发现系统问题,从而缩短仪器停机时间、防止珍贵样品的浪费。   沃特世全新经认证的溶剂瓶采用专利工艺制造,最大程度降低背景噪音,为科研人员获得可靠、一致和高质量的结果提供保证。经认证的溶剂瓶到货时即可使用,可用于任何LC系统,包括UPLC、LC/UV和LC/MS。这些独特的溶剂瓶可以防止由高TOC、玻璃的化学干扰以及玻璃基质水解腐蚀引起玻璃老化而导致的鬼峰和基线噪音。   &ldquo 通过和客户交流,我们发现他们还需要一系列的标准品来帮助他们清楚了解从化学品到硬件的整体系统性能水平,&rdquo 沃特世消耗品业务部副总裁Mike Yelle说,&ldquo 质量控制标准品和经认证的溶剂瓶加入到这一产品线后可帮助科学家获得更高质量的结果和一致性。&rdquo   沃特世分析标准品与试剂可一直追溯至原材料,便于实验室管理人员和审计人员对化学测量的质量进行评估。此外,沃特世分析标准品与试剂的配制极其精确,大大消除了不同实验、不同仪器和不同实验室之间差异性的可能来源。   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。   2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 沃特世推出全新的分析标准品与试剂产品组合
    质量控制标准品和认证溶剂瓶可确保用户获得一致的、准确的分析结果 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年3月18日&ndash 沃特世(Waters® )公司(纽约证券交易所代码:WAT)针对分析标准品与试剂产品组隆重推出质量控制标准品(QCRM)和认证溶剂瓶。QCRM设计专用于沃特世仪器,通过此标准品能够非常快捷地确认色谱或MS系统的运行状况,同时确保系统性能的可重复性。沃特世认证溶剂瓶适用于盛载溶剂和流动相,经过独特的工艺处理,可防止出现假峰和基线噪音。 沃特世的QCRM产品组合是以沃特世科学家们的专业知识为基础,经过特别配制的一系列标准品和混合物。用户可以使用QCRM对系统进行评估和基准测试,确保系统每次运行时都能够呈现出相同的性能。生产这些即时可用型标准品的工厂均经过ISO 9001和ISO 17025系统认证。QCRM适用于大量的仪器性能测试,产品规格囊括组成简单的中性混合物以及组成复杂、特定于某个应用的标准品。所有化合物经过在不同的色谱柱上进行评价、满足UV和MS检测器下良好的峰形后最终被选中。此外,QCRM还可用于评估硬件、软件、流动相、色谱柱和化学问题。 新型的认证溶剂瓶有助于确保我们的客户尽可能方便地获得可靠、一致的优质结果。认证溶剂瓶可用于任何LC系统,包括UPLC、LC/UV和LC/MS。这些特殊的溶剂瓶按照严格的标准进行制造,可防止由高TOC、玻璃的化学干扰以及玻璃基质的水解腐蚀引起的玻璃老化而导致的假峰和基线噪音。 &ldquo 分析标准品与试剂在检测准确度方面作出的贡献有效提升了沃特世产品的竞争力,而QCRM和认证溶剂瓶则帮助我们在这个方向上又迈进了创新性的一大步。通过整合这些产品,我们的用户将明显感受到数据质量的大幅提升。此外,他们无需花费大量时间用于制备、混合标准品和流动相,节省下来的更多时间可以集中到解决科学问题上。&rdquo 消耗品业务部副总裁Mike Yelle说。 沃特世致力于为实验室提供端对端解决方案,范围涵盖仪器到消耗品,力争提供全方位的支持服务。分析标准品与试剂可以完美地融合到分析过程中,为所有沃特世品牌的色谱柱提供可靠的结果。QCRM和认证溶剂瓶在实现这一目标的同时,可减少重复运行,确保分析系统性能的稳定性并有效提高系统的工作效率。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人: Chris Orlando 沃特世公司 公共关系经理 508-482-2623 Chris_Orlando@waters.com
  • CIS标准《近红外光谱分析技术术语》拟立项
    2023年9月18日,中国仪器仪表学会标准化工作委员会发布关于拟立项(近红外光谱分析技术术语)CIS标准的公示通告,拟制定标准是天津大学申报的《近红外光谱分析技术术语》近红外光谱分析技术具有快速、原位、非破坏性等诸多优点,广泛应用于实验室分析、在线质量检测,可实现多组分多通道同时测定各类样品的成分及含量,包括气体、液体、固态、粘稠体、涂层、粉末等。各种基于新原理、新器件的近红外光谱仪器层出不穷,在农牧、食品、化工、制药、烟草等领域发挥了越来越重要的作用。然而,市场规模及应用需求强势增长的势头之下,我国近红外光谱技术及仪器产业化与推广应用还面临不少问题:近红外分析仪器种类众多,并且基于不同分光及检测原理,相关技术与仪器及应用标准欠缺,典型行业/领域的应用示范不充分,甚至同一技术与仪器的术语及其定义都不同,造成了仪器参数虚标及与应用效果不符等问题;此外,应用客户在仪器选择方面面临标准不统一,验证成本高等问题,不同仪器分析结果差异较大,这些问题都在影响近红外光谱分析技术的推广应用,进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。2013发布实施的GB/T 13966-2013《分析仪器术语》规定了分析仪器常用的基本术语、各类分析仪器有关方法、原理、仪器名称、零部件名称及性能特性量方面的术语和定义。但是,缺少与近红外光谱相关的术语及定义规范,无法涵盖各种新型近红外光谱分析技术应用领域。2022年发布实施的T/CIS 17006-2022《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》规定了傅立叶变换近红外光谱仪正常工作条件、功能、技术指标、安全等的要求和试验方法,但是无法覆盖不同原理近红外光谱仪器,术语定义不够全面。为了规范近红外光谱仪器生产及应用,为近红外光谱技术的健康发展提供帮助,需要制定统一的术语定义标准。附件(近红外光谱分析技术术语)CIS标准公示表.docx
  • GE CheckPoint TOC分析仪标准品无锡投产
    GE分析仪器三种适用于CheckPoint总有机碳TOC分析仪的标准品已正式于GE水处理无锡工厂投产,这三种标准品将采用TOC与电导率两用样品瓶进行封装,配备标准样品瓶盖。(TOC与电导率两用样品瓶:玻璃瓶内壁经去离子处理,实现电导率检测无离子干扰,同时玻璃瓶最大程度降低TOC污染)◆ ◆ ◆三种标准品编号如下- STD 97010-02,CheckPoint TOC校准套装,装于TOC与电导率两用样品瓶中- STD 31003-04,CheckPoint系统适用性套装,装于TOC与电导率两用样品瓶中- STD 97006-02,CheckPoint线性套装,装于TOC与电导率两用样品瓶中同时,适用于CheckPoint TOC分析仪的电导率标准品也可从GE水处理无锡工厂直接订购。◆ ◆ ◆电导率标准品编号如下- LCSTD 77035-01,浓度为25 μS/cm的电导率标准品 (HCl)在此之前,CheckPoint TOC分析仪的标准品需要从美国订购,用户普遍反应 “运输不便,保质期短”,给仪器的校准验证带来不便。为提升用户使用的方便性,在美国工厂的支持下,GE水处理无锡工厂已开始正式生产CheckPoint TOC分析仪的标准品,生产工艺及质量保证系统与美国生产基地一致。在确保标准品质量的同时,因省去了繁杂的进出口及清关手续,标准品的运输时间较之前至少加快了30%,保证及时供货,大大缩短了客户从订货到收货的周期,从而留给客户的保质期更长,全面保证仪器校准验证的通过率。现在,用户可以从GE水处理无锡工厂订购 Sievers全系列TOC分析仪的配套常用标准品:- 包括M9、M5310 C、500 RL、860、CheckPoint、InnovOx;- 标准品的原物料主要向三大机构采购(NIM, NIST, USP*);- 每份标准品都具备相应的分析证书;- 生产质控严格,符合2015版中国药典、美国药典、欧洲药典和日本药典,满足TOC的校准、验证、确效及药典系统适用性需求。* NIM—中国计量科学研究院,NIST—美国国家标准与技术研究所,USP—美国国家药典委员会◆ ◆ ◆您的仪器需要定期校准校验对于不同型号的TOC分析仪,我们建议根据不同的周期校准校验,以确保仪器稳定及精准的运行。Sievers M9/M5310C/860/500RL系列的TOC分析仪,建议至少每年校准校验一次;CheckPoint及InnovOx系列TOC分析仪,建议每6个月校准校验一次。另外,系统适用性试验的频率,各国药典均没有明确规定。实际操作中,要保证仪器的正常工作状态,建议至少每3-6个月确认一次。根据产品的质量控制风险,可以适当提高确认频率,如每个月或每周。立刻联系我们,进行订购!▼http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102481/
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • 食品感官分析:传统技术焕发新的光芒——访中国标准化研究院食品感官分析实验室赵镭博士
    前言 与赵镭博士初识在中国标准化研究院与法国阿尔法莫斯公司合作签约仪式上,彼时正值中国标准化研究院食品感官分析实验室筹建之时,时隔2年之后,笔者来到位于北京昌平科技园的中国标准化研究院昌平实验基地,此时一个功能齐备,设施完全的食品感官分析实验室呈现在眼前。 中国标准化研究院食品感官分析实验室 赵镭博士 笔者与赵博士相坐在宽敞明亮的评价员状态调整室里,一边品茗,一边聊起了基于该实验室平台之上的相关的食品感官分析“十一五”课题的研究情况以及我国食品感官分析的过去、现在和未来等。 谈话源起于电视剧《大宅门》的一个片段:京城百草堂的两位老先生涂二爷、许先生带着七爷白景琦去安国置办药材,在人声鼎沸的药材市场上,二位老先生通过观察草药的品相和闻其气味就能判断药材的产地和质量的好坏。…… “以人为本”的感官分析技术 “这应该就是大家普遍认识的,也是最为传统的感官评价活动。”赵镭博士说到,“这种看一看、闻一闻、尝一尝经验型地评价是感官分析技术发展的初期阶段。而实际上,为了保证感官分析结果的可靠性、有效性,避免环境因素和人的生理因素、心理因素等对感官分析的影响,客观地评价人对食品的反应和食品固有的质量特性,感官分析技术在发展过程中融合了许多学科的知识与技术。简单来说,食品感官分析就是将人的感觉器官作为“仪器”,结合心理学、生理学和统计学等学科,对食品进行定性和定量的检测与分析。一方面测知食品的色、香、味、形等感官质量特性,另一方面也能获知产品所能引起的人的反应(接受、偏爱)。” 当介绍到食品感官分析实验流程时,赵镭博士用仪器分析的实验流程做了一个类比。食品感官分析实验流程大体上也是:方法设计——样品前处理——“仪器调试”——测量——分析——结果解释与结论,具体到每个步骤做法就有所不同了。如方法设计里包括了评价方法的设计、评价人员的选用、评价程序的建立和评价环境的控制;而样品前处理既包括评价样品的制备也包括对送检样品进行去除包装、分装、分形等无损处理,保证提供给评价员的样品是一个双盲样品,以保证评价的客观性;“仪器”这里就是指具体的人了,通常我们做仪器分析实验需要调试基线平稳等,对于感官分析的主体——人也需要一个调试,如心理、生理调试等;之后测量就是采集评价员的视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等感官知觉以及联觉对产品的反应;分析就是采用适合的统计学方法对采集的数据进行统计分析;最后就是结果解释与结论了,这与仪器分析一样对采用的方法、实验的局限性和可靠性等进行合理的解释与判断。 食品感官分析技术是一个以人为中心的分析技术,在这个过程中人的作用是巨大的,而人又是主观的、易受外界环境以及自身的生理和心理影响,因此会在一定程度上造成对产品评价的主观性和评价结果的变异性。此外,人也无法一次进行大量的检测和对有害物质的检测。针对这些问题,现代感官分析技术也就应运而生。 仪器分析、智能感官技术为感官分析“锦上添花” 现代感官分析技术将传统感官分析的内涵扩大,不仅仅依赖于人进行感官评价,而是把分析仪器和智能感官仪器也作为工具,辅助感官评价,使得感官分析更具确定性和精确性。赵镭博士介绍说,目前这也是我们课题研究的重点之一。具体来说,一方面就是以感官分析与理化分析的相关性研究为核心,将感官分析技术与现代仪器分析技术相结合,多技术融合进行产品品质特征的评价与控制,为规模化和自动化工业生产提供产品感官品质精确评价与控制的技术与方法。 我们知道食品的感官特性一般可归于色、香、味、形几个方面。于是,研究者们就将分析仪器测定的不同指标与这些感官特性之间的关联性做了大量的研究。研究表明,对于食品的色泽可以应用色差计来进行测定;而对于香气则可应用气相色谱—质谱联用技术来测定食品中的挥发性成分;对于味觉的研究则应用高效液相色谱仪对甜味、酸味、苦味、辣味物质进行测定;对于形方面,则使用流变仪、质构仪对食品的流变学特性、拉伸、硬度、脆度等物理特性进行测定。 另一方面就是以模拟人的嗅觉和味觉的电子鼻、电子舌等智能感官分析仪器为手段,来研究食品的香、味。用气敏和味敏的传感器阵列模拟人的嗅觉和味觉细胞采集气味物质和滋味物质的传感器信号,再用类似人中枢神经的模式识别系统对传感器信号进行判断识别,得出类似人的嗅觉和味觉感知的结论。 传统食品感官分析日渐成熟 现代食品感官分析尚待发展 当问及我国食品感官分析的现状时,赵镭博士介绍说:我国在传统的以人为核心的感官分析技术研究正日渐成熟,特别是在茶叶、白酒等嗜好性产品方面;而在分析仪器及智能感官仪器为载体的现代食品感官分析方面属于起步发展阶段。 目前我国颁布的产品类专用感官分析标准只有15项,其中国标5项、行标8项,产品种类涉及酒类1项烟草类2项、茶叶类7项、调味料类1项、饮料/饮用水类2项、其他类2项。标准的类型主要涉及某类产品感官评价术语标准、感官品质要求标准、感官评价方法标准和感官评价环境标准。至于分析仪器及智能感官仪器介入的食品感官分析方法标准在国内外至今还是空白。随着我国食品工业的快速发展,对感官分析技术的需求日益增长,对感官分析标准的需求也不断增加,而且传统的食品感官评价也需要向科学分析型转变。 2006年国家加大了对感官分析标准技术研究的投入,我们申请并承担了国家“十一五”科技支撑计划《关键技术推进工程》项目《重要基础性技术标准研制》的子课题《食品感官分析技术与重要标准研制》。课题主要针对解决食品感官分析领域的两大重点与难点问题,即“传统感官评价的规范化”,提高依赖于人的传统感官评价的可比性和可靠性;以及“传统感官评价的现代化”,将人的感官评价与现代仪器分析、智能技术相结合,解决感官评价的不确定性和不精确性。我们研究的重点在:1、嗜好性食品:茶叶、酒;2、工业化食品:果汁、乳品、方便食品。 截止目前我们已经完成了《感官分析 建立感官分析实验室一般导则》、《感官分析 采用三点选配法(3-AFC)测定气味、风味和味觉觉察阈值的一般导则》和《感官分析 方便面感官评价》等6项国家标准的研制,其中4项已颁布,2项今年即将颁布。 赵镭博士表示,虽然目前还没有感官标准涉及分析仪器和智能感官仪器,但是在我们研究课题中已经把这两种技术手段加入到感官分析标准的体系中,相信不久的将来,我国的感官标准就能呈现基础感官分析标准、仪器辅助及智能感官分析标准相结合的面貌。 食品安全监测 感官分析也显威力 近几年来我国频发食品安全事件,但都是以仪器分析作为检测手段,那么食品感官分析在这方面是否可以发挥作用呢?当笔者问及此问题时,赵镭博士说:“感官分析可应用于食品的质量评价、偏好评价和安全评价,前二者应用于产品质量稳定性评估和品质控制等质量管理及新产品开发、产品配方重组和改进、消费者调查和产品定位等产品的研发与营销;而安全评价则可解决一般理化分析所不能解决的人的复杂的生理感受和综合判断问题。当然,更多时候感官分析在食品安全监测中起到的是一个快速筛查的作用,通过感官分析可以初步判定其有问题,但是具体是什么物质引起的问题,还是要通过仪器分析来确定。” 在我国质监部门和卫生部门的监督检查以及企业内部的质控过程中,产品感官指标的检验通常是例行的检查项目。感官鉴别不仅可以直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象,而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地觉察到。例如,食品中混有杂质、异物,发生霉变、沉淀等不良反应时,质量监督人员和消费者能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理,而不需要再进行其他的检验分析。尤其重要的是,当食品的感官性状只发生微小变化,甚至这种变化轻微到仪器都难以准确发现时,通过人的感觉器官都能给予应有的鉴别。 后记 随着社会经济的发展,人们将从关注食品安全到关注食品的感官品质,人们不仅要求吃的安全,更要求吃得可口,这就为食品感官分析技术提供了一个很好的发展契机。作为国家的公益机构中国标准化研究院适时建立食品感官分析实验室,致力于传统食品感官分析技术的推广与规范化、科学化工作以及现代食品感官分析的食品感官评价与仪器数据相关性研究工作,将使这项在中国有悠久历史的感官品评技术焕发出新的光芒。 采访编辑:杨娟 附录:赵镭博士简介 赵镭,副研究员,博士。1990年6月毕业于四川大学化学系,获理学学士学位。1990年至1993年,在西北农林科技大学生命科学学院执教。1995年至2001年,任北京三鸣生物工程有限公司新产品开发部经理。1997年9月至2000年12月及2001年9月至2004年6月,在中国农业大学食品科学与营养工程学院农产品加工及贮藏工程专业学习,获工学硕士和博士学位。2004年9月至2006年8月从事中国农业大学、浙江雨田集团联合培养博士后研究工作。2006年8月至今,就职于国家质检总局中国标准化研究院,负责食品感官分析标准化领域工作。 在食品领域具有最高和较高影响力的国外知名SCI原投刊物和国内学报及核心期刊上发表文章30余篇,其中SCI原投科技论文6篇;编撰书籍5部;开发成功了获中华人民共和国卫生部批准的保健食品2个;主持或主要参与国家十一五课题、省部级项目和博士后基金项目等10余项,获得鉴定成果1项,成果水平达到国际先进;负责起草或参与起草了《感官分析 方法学 排序法》、《感官分析 方法学 采用三点选配法(3-AFC)测定嗅觉、味觉和风味觉察阈值的一般导则》和《感官分析 建立感官分析实验室的一般导则》等感官分析国家标准10项。
  • 分析仪器通用技术、色谱柱等381项标准将在5月份实施
    分析仪器通用技术、液相色谱柱等381项标准将在5月份实施我们通过国家标准信息平台查询到,在2022年5月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准暴增,共有381项标准将要实施。其中有111项电子电器类标准将要实施位居榜首,机械类标准次之有72项,农林牧渔食品类与化工橡胶塑料类标准旗鼓相当分别有47项和46项标准。5月份将要实施标准类别图除此之外我们还发现有5项仪器仪表类标准,分别如下:GB/T 12519-2021 分析仪器通用技术条件本文件规定了分析仪器的术语和定义、仪器分类与命名、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于各种类型分析仪器。本文件也适用于与仪器配用或形成独立产品的样品处理、制备、信号处理传输和辅助分析的装置等。GB/T 30433-2021 液相色谱仪测试用标准色谱柱本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义.标准柱参数、要求、试验方法,检验规则,标志﹑包装、运输和贮存。本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱(以下简称“标准柱”)。GB/T 40023-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 技术要求本标准规定了超声衍射声时检测仪的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。本标准适用于超声衍射声时检测仪。GB/T 40658-2021 溴化钾光学元件本文件规定了溴化钾光学元件(以下简称溴化钾)的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输及贮存等要求。本文件适用于溴化钾光学元件的制造与验收。GB 19815-2021 离心机 安全要求(该标准划归为机械)本标准规定了各种具有金属转鼓的工业用离心机(以下简称离心机)在设计、制造、安装和使用中的安全要求,以及使用信息和安全性能的检验、判定方法。本标准适用于一切工业用途的离心机(包括工业脱水机)。其他的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准(47个)GB/T 40850-2021 饲料中肠杆菌科的检验方法 GB/T 40848-2021 饲料原料 压片玉米 GB/T 40747-2021 饲料瘤胃可发酵有机物(FOM)测定方法 GB/T 21543-2021 饲料添加剂 调味剂 通用要求 GB/T 40830-2021 猪饲料真可消化氨基酸测定技术规程(简单T型瘘管法) GB/T 40837-2021 畜禽饲料安全评价 蛋鸡饲养试验技术规程 GB/T 40835-2021 畜禽饲料安全评价 反刍动物饲料瘤胃降解率测定 牛饲养试验技术规程 GB/T 23884-2021 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 23801-2021 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 GB/T 40834-2021 夏玉米苗情长势监测规范 GB/T 40833-2021 甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法 高效液相色谱法 GB/T 40832-2021 芒果叶中芒果苷的测定 高效液相色谱法 GB/T 40772-2021 方便面 GB/T 40752-2021 沃柑产业扶贫项目运营管理规范 GB/T 40751-2021 花曲柳窄吉丁检疫鉴定方法 GB/T 40750-2021 农用沼液 GB/T 40749-2021 海水重力式网箱设计技术规范 GB/T 40748-2021 百香果质量分级 GB/T 40746-2021 淡水有核珍珠 GB/T 40745-2021 冷冻水产品包冰规范 GB/T 40744-2021 马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇的含量测定 高效液相色谱-质谱法 GB/T 40743-2021 猕猴桃质量等级 GB/T 40644-2021 杜仲叶提取物中京尼平苷酸的检测 高效液相色谱法 GB/T 40642-2021 桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素的检测 高效液相色谱法 GB/T 40643-2021 山楂叶提取物中金丝桃苷的检测 高效液相色谱法 GB/T 40641-2021 松针聚戊烯醇含量的测定 高效液相色谱法 GB/T 40636-2021 挂面 GB/T 40635-2021 银耳干品包装、标志、运输和贮存 GB/T 40632-2021 竹叶中多糖的检测方法 GB/T 40631-2021 阿月浑子(开心果)坚果质量等级 GB/T 40627-2021 油菜茎基溃疡病菌活性检测方法 GB/T 40626-2021 杨树细菌性溃疡病菌检疫鉴定方法 GB/T 40624-2021 黄瓜绢野螟检疫鉴定方法 GB/T 40622-2021 牡丹籽油 GB/T 29379-2021 马铃薯脱毒种薯贮藏、运输技术规程 GB/T 23347-2021 橄榄油、油橄榄果渣油 GB/T 20452-2021 仁用杏杏仁质量等级 GB/T 20412-2021 钙镁磷肥 GB/T 20398-2021 核桃坚果质量等级 GB/T 19164-2021 饲料原料 鱼粉 GB/T 15628.1-2021 中国动物分类代码 第1部分:脊椎动物 GB/T 1536-2021 菜籽油 GB/T 14467-2021 中国植物分类与代码GB/T 11761-2021 芝麻 GB/T 10457-2021 食品用塑料自粘保鲜膜质量通则 GB/T 10395.21-2021 农林机械 安全 第21部分:旋转式摊晒机和搂草机 GB/T 10395.20-2021 农林机械 安全 第20部分:捡拾打捆机 冶金标准(21个)GB/T 40854-2021 镧铈金属 GB/T 40798-2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 40796-2021 金属和合金的腐蚀 腐蚀数据分析应用统计学指南 GB/T 40795.2-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分:稀土量的测定 GB/T 40795.1-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第1部分:铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 40794-2021 稀土永磁材料高温磁通不可逆损失检测方法 GB/T 40793-2021 烧结钕铁硼表面涂层 GB/T 40792-2021 烧结钕铁硼永磁体失重试验方法 GB/T 40791-2021 钢管无损检测 焊接钢管焊缝缺欠的射线检测 GB/T 40790-2021 烧结铈及富铈永磁材料 GB/T 40566-2021 流化床法颗粒硅 氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 40561-2021 光伏硅材料 氧含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 28504.3-2021 掺稀土光纤 第3部分:双包层铒镱共掺光纤特性 GB/T 28504.2-2021 掺稀土光纤 第2部分:双包层掺铥光纤特性 GB/T 18996-2021 银合金首饰 银含量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法) GB/T 17832-2021 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法) GB/T 18115.4-2021 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分:钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 GB/T 14949.6-2021 锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 12690.7-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分:硅量的测定GB/T 12690.4-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法GB/T 11888-2021 首饰 指环尺寸 定义、测量和命名 环境标准(2个)GB/Z 40824-2021 环境管理 生命周期评价在电子电气产品领域应用指南 GB/T 40662-2021 废铅蓄电池再生处理技术规范医疗卫生生物标准(4个)GB/T 40660-2021 信息安全技术 生物特征识别信息保护基本要求 GB/T 40423-2021 健康信息学 健康体检基本内容与格式规范 GB/T 40419-2021 健康信息学 基因组序列变异置标语言(GSVML) GB/T 25915.12-2021 洁净室及相关受控环境 第12部分:监测空气中纳米粒子浓度的技术要求 化工橡胶塑料标准(46个)GB/T 9766.6-2021 轮胎气门嘴试验方法 第6部分: 气门芯试验方法 GB/T 9578-2021 工业参比炭黑4# GB/T 8290-2021 胶乳 取样 GB/T 40872-2021 塑料 聚乙烯泡沫试验方法 GB/T 40871-2021 塑料薄膜热覆合钢板及钢带 GB/T 40870-2021 气体分析 混合气体组成数据的换算 GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 GB/T 40844-2021 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40639-2021 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 GB/T 40797-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 耐磨性能的测定 垂直驱动磨盘法 GB/T 40789-2021 气体分析 一氧化碳含量、二氧化碳含量和氧气含量在线自动测量系统 性能特征的确定 GB/T 40726-2021 橡胶或塑料涂覆织物 汽车内饰材料雾化性能的测定 GB/T 40725-2021 浸胶帘线与橡胶粘合剥离性能试验方法 GB/T 40723-2021 橡胶 总硫、总氮含量的测定 自动分析仪法 GB/T 40722.2-2021 苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR) 溶液聚合SBR微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法 GB/T 40721-2021 橡胶 摩擦性能的测定 GB/T 40720-2021 硫化橡胶 绝缘电阻的测定 GB/T 40719-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 体积和/或表面电阻率的测定 GB/T 40718-2021 绿色产品评价 轮胎 GB/T 40717-2021 阻燃轮胎 GB/T 40716-2021 汽车轮胎气密性试验方法 GB/T 40640.5-2021 化学品管理信息化 第5部分:化学品数据中心 GB/T 40640.4-2021 化学品管理信息化 第4部分:化学品定位系统通用规范 GB/T 40640.2-2021 化学品管理信息化 第2部分:信息安全 GB/T 40640.1-2021 化学品管理信息化 第1部分:数据交换 GB/T 40006.9-2021 塑料 再生塑料 第9部分:聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料 GB/T 40006.8-2021 塑料 再生塑料 第8部分:聚酰胺(PA)材料GB/T 40006.7-2021 塑料 再生塑料 第7部分:聚碳酸酯(PC)材料 GB/T 40006.6-2021 塑料 再生塑料 第6部分:聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)材料 GB/T 40006.5-2021 塑料 再生塑料 第5部分:丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)材料 GB/T 3778-2021 橡胶用炭黑 GB/T 30314-2021 橡胶或塑料涂覆织物 耐磨性的测定 泰伯法 GB/T 29614-2021 硫化橡胶 多环芳烃含量的测定 GB/T 26277-2021 轮胎电阻测量方法 GB/T 23938-2021 高纯二氧化碳 GB/T 22930.2-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分:金属总量 GB/T 22930.1-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第1部分:可萃取金属 GB/T 22271.1-2021 塑料 聚甲醛(POM)模塑和挤出材料 第1部分:命名系统和分类基础 GB/T 21537-2021 锥型橡胶护舷 GB/T 21287-2021 电子特气 三氟化氮 GB/T 17874-2021 电子特气 三氯化硼 GB/T 18426-2021 橡胶或塑料涂覆织物 低温弯曲试验 GB/T 18012-2021 胶乳 pH值的测定 GB/T 1687.4-2021 硫化橡胶 在屈挠试验中温升和耐疲劳性能的测定 第4部分:恒应力屈挠试验 GB/T 1232.3-2021 未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第3部分:无填料的充油乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶Delta门尼值的测定GB 18382-2021 肥料标识 内容和要求 石油地质矿产标准(16个)GB/T 6683.1-2021 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分:试验方法精密度数据的确定 GB/T 4985-2021 石油蜡针入度测定法 GB/T 4652-2021 地下矿用装岩机和装载机 试验方法 GB/T 40874-2021 原油和石油产品 散装货物输转 管线充满指南 GB/T 40873-2021 大洋富钴结壳资源勘查规程 GB/T 40736-2021 矿用移动式货运索道 安全规范 GB/T 40704-2021 天然气 加臭剂四氢噻吩含量的测定 在线取样气相色谱法 GB/T 40702-2021 油气管道地质灾害防护技术规范 GB/T 40697-2021 第三方煤炭检测管理规范 GB/T 386-2021 柴油十六烷值测定法 GB/T 261-2021 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 GB/T 23799-2021 车用甲醇汽油(M85) GB/T 17144-2021 石油产品 残炭的测定 微量法 GB/T 11060.10-2021 天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化 合物 GB 40881-2021 煤矿低浓度瓦斯管道输送安全保障系统设计规范 GB 40880-2021 煤矿瓦斯等级鉴定规范 玻璃陶瓷建材标准(11个)GB/Z 2640-2021 模制注射剂瓶 GB/T 5990-2021 耐火材料 导热系数、比热容和热扩散系数试验方法(热线法) GB/T 40724-2021 碳纤维及其复合材料术语 GB/T 40715-2021 装配式混凝土幕墙板技术条件 GB/T 40714-2021 浮法玻璃生产成套装备通用技术要求 GB/T 40713-2021 建筑陶瓷生产成套装备通用技术要求 GB/T 40619-2021 基于雷电定位系统的雷电临近预警技术规范 GB/T 19322.1-2021 小艇 机动游艇空气噪声 第1部分:通过测量程序 GB/T 16399-2021 黏土化学分析方法 GB/T 16277-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混凝土摊铺机 GB/T 17808-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混合料搅拌设备 轻工标准(29个)GB/T 40971-2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃 GB/T 40938-2021 皮革 物理和机械试验 水渗透压测定 GB/T 40936-2021 皮革 物理和机械试验 服装革防水性能的测定GB/T 40927-2021 皮革 物理和机械试验 漆皮耐热性能的测定 GB/T 40920-2021 皮革 色牢度试验 往复式摩擦色牢度
  • 水质硝基酚类标准正式实施,LC-MS/MS方法助您从容应对
    硝基酚类化合物(Nitrophenols)硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程,含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积,难以降解,污染环境,危害人类及动植物健康。今年4月24日起,中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施,标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面,请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理,地表水采用直接进样法,工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统,建立了水中硝基酚类化合物的分析方法,5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液,并加入内标,混匀待测。对地表水样品,使用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中,加入10 μL内标使用液,涡旋混匀,上机分析。对工业废水,用氨水或甲酸调节样品pH值至7~9,取5 mL样品置于具塞离心管中,加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液,振荡5min,以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液(有机相在下层),用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中,加入10.0 μL内标使用液,混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好,方法检出限0.022-0.034 ng/mL,优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间,仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品,结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间,工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间,满足标准要求,方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法,灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水,皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命,岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人:邝江濛 唐雪
  • 欧盟将全面禁用全氟己烷磺酸
    近日,欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608,对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订,正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》,日后将在全球范围内淘汰。2023年3月,欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案,相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成,由于其含有极其稳定的碳氟键,使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性,被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物,目前各国已经在逐步管控此类化合物。
  • 中国标准化研究院食品感官分析实验室主任赵镭
    简介  赵镭,1990年6月毕业于四川大学化学系,获理学学士学位 1990年至1993年,在西北农林科技大学生命科学学院执教 1995年至2001年,在北京三鸣生物工程有限公司从事保健食品、药品研发工作 1997年9月至2000年12月及2001年9月至2004年6月,在中国农业大学食品科学与营养工程学院农产品加工及贮藏工程专业学习,获工学硕士和博士学位 2004年9月至2006年8月从事中国农业大学、浙江雨田集团联合培养博士后研究工作。2006年8月入职中国标准化研究院食品与农业标准化研究所,先后担任了食品与农业标准化研究所副所长、食品感官分析实验室主任等职务,现任食品感官分析研究领域负责人,主要负责开展感官分析技术与标准化科研,以及食品感官分析领域和食品感官分析实验室建设工作。   作为国内较早从事食品感官分析领域工作的科研工作者,赵镭博士是为何选择这样一个独特的分析测试领域?而哪项工作是她认为最值得纪念的?对于广大女性分析测试同行,赵镭博士又有怎样的寄语。在2013年度“三.八”国际妇女节来临之际,仪器信息网特采访了赵镭博士。   对于选择感官分析这一独特领域,赵镭博士说,“分析测试是一个内涵非常丰富的技术领域,同时也是揭示产品质量的重要技术手段。对于食品产品而言,健康、美味是消费者关注的核心品质。健康包括安全性和营养性,已有相对比较成熟的分析测试手段,可通过对营养成分含量、形态、吸收率的测定,重金属、农药兽药残留、菌落总数、致病菌等的检测来反应食品的安全和营养状况。但对于美味,却存在着一个不得不面对的挑战。相比于仪器分析、化学分析测试领域,以人为仪器,对色、香、味、形、好吃不好吃等这些消费者感知的食品质量进行测定的感官分析领域,相对比较薄弱。国内缺乏系统的科学研究和技术开发。这在一定程度上,制约了我国食品行业以市场为导向、以消费者接收与偏爱为目标的产品研发、品牌特色质量控制、感官风味营销的水平,影响了我国食品产品的市场竞争力和质量形象。因此,我想投身于这一领域,尽一点绵薄之力,推动这一不可或缺的分析测试领域在我国的研究与应用。”   谈及最值得纪念的工作,赵镭博士说,“我们创建了国内唯一CNAS认可,以感官分析为核心的专业化规范化实验室,授权对外开展食品风味、质地评价、消费偏爱测试等感官分析检测服务。为此,我很自豪。”   最后,赵镭博士还为广大女性分析测试同行送上了自己的寄语:“分析测试是一项服务性工作,通过我们的工作,能为他人提供数据服务,提供公正、权威的科学数据,揭示现象、阐明事实应是十分光荣和自豪的事业。坚定你所选,热爱你所干,用专业、专注成就事业,用智慧、爱心装点美丽,享受工作、享受生活!”   科研成绩:   独立或合作主持了 “食品感官分析技术及重要标准研制”(国家科技支撑计划课题任务)、“食品表征属性与品质识别新技术及设备研究”(国家高技术研究发展计划(863计划)课题)、“花椒麻味感觉强度(麻度)的化学基础研究”(国家自然科学基金面上项目)和“食品感官质量的描述分析与通用控制规范研究”(国家质检公益性行业科研专项)等多项重要的国家科技计划项目和省部级研究课题。以感官分析技术为核心,产出了一系列重要的学术成果,如编著出版了专业著作《感官分析应用技术指南》,以第一发明人申请了“一种食品感官质量评价方法及系统”,获得了“轻松感官分析系统”和“果汁品质特征基础数据库系统V1.0”软件著作权,起草了我国大部分的感官分析国家标准,如GB/T22366-2008《感官分析 方法学 采用三点选配法(3AFC)测定气味、风味和滋味识别阈值通用指南》、GB/T 13868-2009《感官分析 建立感官分析实验室的一般原则》GB/T 25006-2010《感官分析 包装材料引起食品风味改变的评价方法》,在Journal of Agricultural and Food Chemistry、 Journal of Food Science、European Food Research and Technology等发表了SCI或EI文章15篇,在中国食品学报、食品科学等一级学报及中文核心期刊上发表文章四十余篇。获得了中国商业联合会科学技术一等奖(2011年度,排名第一)、二等奖(2012年度,排名第一)各一次,中国食品科学技术学会科技创新奖-技术进步一等奖(2012年度,排名第三),中国食品科学技术学会科技创新奖-优秀论文二等奖两次(2004年度一次,排名第一 2007年度一次,排名第二),中国标准化研究院“关键技术标准推进工程”专项先进个人二等奖,中国标准化研究院国际标准化活动先进个人(2007年度),中国标准化研究院创新人物(2011年度)等多项科研和个人奖励。 专访:食品感官分析:传统技术焕发新的光芒——访中国标准化研究院食品感官分析实验室赵镭博士
  • CATO分析标准品空降Thailand Lab,不小心上了头条
    美国CATO分析标准品—唯有创新方能引领— 作为国际知名标准品品牌,CATO分析标准品此次在泰国曼谷国际实验室设备仪器及技术展会(Thailand Lab)中的出现,以其贴合客户需求的创新性产品引起在场客商高度关注,这一表现也体现出,如今,品牌与客户已不再是简单的供销关系,而是相互提升相互促进的关系。品牌要随时根据客户的需求对自身产品进行创新优化,才能抓住客户的心。?————————————————————————————————————————————关于2018 Thailand Lab 泰国曼谷国际实验室设备仪器及技术展会Thailand Lab(以下简称“泰国实验展”)是由荷兰皇家展览集团VNU Exhibitions联合泰国科学技术贸易协会共同举办,由泰国科学技术部、公共健康部、国家科学技术研究所、科技促进会、药品研究和制造商协会、泰国会议展览局等多部门赞助。展览会一年一届,是东南亚实验室设备仪器的顶级盛会,行业内一个重要的商业交流平台。 而今年的泰国曼谷国际实验室设备仪器及技术展会以30000平米展示面积盛大回归,吸引来自世界各地的895家参展企业,客商数量达到6000人。——————————————————————————————————————此次CATO分析标准品在Thailand Lab上能够受到客户青睐继而登上头条除公司自身的实力外还因相关媒体所总结的以下几点 1、品牌力量 品牌是实力的保障,选择CATO分析标准品,更多是因为相信品质。多年来的匠心经营,赢得全球超过220个国家和地区的客户信赖,是各级企业及买家、科学家、研究学者、分析仪器用户、行业工程师以及业内知名经销商、贸易商等行业人员对CATO品牌的认可。2、产品种类齐全 时代在变,需求在变,不变的是客户对产品的高要求,以及CATO随着检测需求的变化,不断更新产品。CATO至今已有14000+种标准品,其中130种独家品种。业务范围包括药物杂质对照品、工业检测标准品、农药残留检测标准品、兽药残留检测标准品、食品检测标准品、环境检测标准品、天然提取物等,同时还提供原料药、中间体和定制合成服务。 3、品质保证 CATO通过了ISO9001:2015质量管理体系认证,并且拥有ISO17025:2017检测和校准实验室能力认可资质的实验室,每个标准品按照ISO17034:2016标准物质/标准药品生产者要求进行生产管理。 4、证书提供 CATO分析标准品除了可提供分析证书(COA)、GC/LC-MS、HNMR、HPLC,还可以根据客户的要求增加IR、水分、UV、HMBC、CNMR、旋光和三维核磁等检测报告。 5、现货供应亚洲市场(货期更快) CATO针对亚洲市场打造独立仓库,做到90%以上的标准品可以做到现货供应,彻底解决客户在货期问题上的困扰。
  • 近7万人次!第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会圆满落幕
    仪器信息网讯 2022年6月14-15日,由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”在线上成功举办。会议采取多平台直播形式,仪器信息网、科学邦、科研云、寇享学术、邃瞳科学云等平台同步转播,观众69457人次,现场气氛热烈,专家答疑环节提问踊跃。第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会本届会议由中国科学院院士、清华大学李景虹教授领衔,5位国家杰出青年基金获得者、3位表面化学分析分技术委员会委员以及表面分析领域的五家国内外知名仪器厂商代表分别作了相关报告。中国科学院院士、清华大学李景虹教授致辞中国科学院院士、清华大学李景虹教授发表致辞并对到场的嘉宾并表示欢迎。李景虹教授首先介绍了国家大型科学仪器中心——北京电子能谱中心的基本情况、人员情况、科研成果、主导标准等。北京电子能谱中心是2005年由科技部、教育部、北京市科委联合规划投资建设的国家级平台中心,依托清华大学分析中心建立。中心通过表面分析仪器与学科建设的结合,以方法学和分析仪器研制为导向,服务和支撑科技前沿和国家重大需求为目标,推进表面科学研究和表面分析技术的发展,促进仪器在我国表面科学研究领域充分发挥作用,也通过学科的研究促进新的分析方法的建立,发展成为国内表面研究的基地,建设成为一流的分析研究型国家仪器中心。中心为表面科学标准化工作提供了重要支撑。参与制定国际标准ISO/TR 22335:2007是中国首次参与制定的表面化学分析国际标准;主导表面化学分析标准项目18项,其中GB/T 26533-2011(《俄歇电子能谱分析方法通则》)具有标准总领地位纲要性国家标准文件。GB/T 36504-2018(《印刷线路板表面污染物分析 俄歇电子能谱》)成功解决了神州、北斗系列星船中关键型号元器件失效的重大质量问题。GB/T 36533-2018(《硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定 俄歇电子能谱法》)建立了硅酸盐矿物俄歇线形的检测方法及数据库,对我国探月计划深入解析地外物质演化过程起到重要支撑作用。李景虹院士随后介绍了中国分析测试协会高校分析测试分会的发展情况、学术交流、实验室认证、标准化工作和未来规划。高校分会的宗旨是推动全国高等学校科技资源更好地服务于国家科技事业、教育事业、经济建设和社会发展。为全国高校分析测试中心为代表的科技资源开放共享服务的单位和部门搭建更好的交流和沟通的平台,推动高校科研实验室建设与管理的规范化,促进高校科技资源的开放共享,从实验室管理、信息化建设、资质认定、仪器功能与分析方法开发、标准制订、科普培训、技术咨询等方面开展活动,提升我国高校仪器设备研发和使用水平、实验室管理能力、人员实验技术能力与服务能力,促进实验室能力全面提升、扩大服务范围和增强影响力,不断推动高校分析测试事业的发展。专场主持人中国科学院理化技术研究所研究员 张铁锐水滑石(LDH)是一种层状双金属氢氧化物,作为光催化材料具有广阔的应用前景。水滑石基纳米光催化材料能够合成太阳燃料及高附加值化学品,且具有不含贵金属,制备简便,能实现千吨级产业化生产等优点。然而其存在活性低、选择性差的问题,传统增大比表面积和改变元素组成的方法,改性效果并不理想。张铁锐研究员通过优化调控水滑石基催化材料的表界面结构,引入表面缺陷结构提高催化活性,并优化设计界面结构提高了催化的选择性,最终实现了产物的高效生产。中国科学技术大学教授 熊宇杰能源结构与二氧化碳排放是备受全球关注的重要问题,我国未来40年能源的消耗量将增长50%,预计2030年二氧化碳的排放量将达到峰值。自然界本身存在碳循环系统,但人类活动带来的二氧化碳排放仍需构筑人工的碳循环系统加速实现碳循环过程,而人工实现碳循环的关键问题就是如何高效实现将二氧化碳、甲烷等碳基小分子转化成多碳燃料或化学品。熊宇杰研究员以电荷动力学研究为基础,通过对催化位点进行精准设计,高效实现了对二氧化碳、甲烷等碳基小分子的催化转化和化学转化过程的精准控制;此外,熊宇杰研究员还介绍了如何构建排硫硫杆菌/CdS生物/无机杂化材料体系高效实现二氧化碳的固定。北京大学教授 马丁现代催化研究主要是探究催化机理,设计新型催化剂。多相催化反应过程有30%以上使用了金属催化,随着金属尺寸的缩小,从块体、发展到纳米尺寸,再到单原子尺寸,催化剂中贵金属的载量在降低,贵金属的利用率得到了提高。马丁教授利用纳米金刚石衍生制备了富缺陷石墨烯载体(碳缺陷可与金属作用形成金属-C键),获得了结构均一可控、表面碳缺陷丰富的催化剂载体,可以实现限域原子级分散金属催化剂。马丁教授还提出了一种全暴露金属团簇催化剂(Fully Exposed Cluster Catalysts, FECCs)。全暴露金属团簇催化剂与金属纳米颗粒及单原子催化剂相比,在催化反应中具能够在保持金属原子接近100%利用率的同时,还能为催化反应提供丰富的表面活性位点,以N-乙基咔唑脱氢和环己烷脱氢为例介绍了通过对团簇催化剂的研究。马丁教授认为,团簇易于描述的结构使其成为研究催化反应的理想模型催化剂。湖南大学教授 王双印王双印教授主要介绍了其在有机分子电催化转化方面的部分工作,包括实现了常温常压下惰性气体分子的电催化偶联,揭示了亲核试剂电催化氧化的氢缺陷循环机制,探究了有机分子电催化氧化反应路径,明确了生物质电催化吸附行为及催化剂几何位点效应。清华大学教授 朱永法有机半导体可见光催化在环境、能源、精细合成及肿瘤去除方面均有广泛的应用。能源光催化需要解决光利用率低、反应能力低、反应速率低等问题。朱永法教授通过对能带间隙、带边位置、表面活性中心的调控,实现了对苝亚酰胺基超分子光催化、PDI-尿素结晶聚物光催化产氧、锌卟啉超产氢、TPPS/C60超分子产氢、TPPS/PDI界面产氢、双卟啉异质结产氢、四羧酸苝超分子产氢、氢键有机框架产氢、双功能C3N4产氢、C3N4/rGO/PDIP全解水产氢产氧、NDI-尿素聚合物全解水产氢产氧等体系催化性能的提升。此外,朱永法教授利用催化还原二氧化碳合成燃料和精细化学品,通过构建了钙钛矿、Er掺杂NiO、双铜离子位点MOF、晶格拉伸体系,从而实现二氧化碳的还原。最后,朱永法教授介绍了有机超分子可见光催化快速、彻底、靶向消除实体肿瘤方面的工作。研究使用无细胞毒性的全有机超分子材料,利用正常细胞吞噬小颗粒,癌症细胞吞噬大颗粒的特性,实现癌细胞对光催化剂的靶向吞噬,再利用可以穿透皮肤和血液20mm的900-650nm红光激发细胞内的光催化剂产生强氧化性空穴,达到快速杀灭癌症细胞和彻底消除实体肿瘤的目的。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 卓尚军质谱技术自1906年J.J.Thomson获诺贝尔物理学奖以来发展迅速,陆陆续续已经有十三个诺贝奖和质谱技术密切相关。辉光放电质谱(GD-MS)可以对固体样品直接分析,具有分析元素范围广、检测限极低、相对灵敏度因子一致、线性动态范围宽、基体效应小、稳定性及重现性好等特点。目前市面上商品化的高分辨辉光放电质谱主要源自美国赛默飞世尔科技公司、英国质谱公司和Nu仪器公司。卓尚军研究员在报告中介绍了辉光放电质谱的基本原理、辉光放电质谱定量与半定量分析、最新分析非导电材料的第二阴极技术及磁场增强离子源技术、以及国际标准ISO/TS 15338:2020、国家标准GB/T 26017-2010(《高纯铜》)、国家标准GC/T 33236-2016(《多晶硅 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法》)等方法标准及宣贯。中科院化学所高级工程师 赵志娟紫外光电子能谱技术(UPS)是研究固体材料表面电子结构的重要方法,在量子力学、固体物理、表面科学与材料科学等领域有重要应用。UPS测试能得到材料逸出功、价带结构、价带顶/HOMO能级位置、费米能级位置等信息。对于不同的能谱仪,不同实验室及不同操作者而言,UPS测量结果的一致性极为重要,是表面分析结果的质量保证。中科院化学所高级工程师赵志娟宣贯了国家标准GB/T41072-2021(《表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南》,该标准提供了仪器操作者对固体材料表面进行紫外光电子能谱分析的指导,包括样品处理、谱仪校准和设定、谱图采集以及最终报告,此标准适用于配备有真空紫外光源的X射线光电子能谱仪操作者分析典型样品。中国科学技术大学教授 黄文浩我国在纳米科技领域起步并不晚,然而在纳米标准的建立上落后于世界先进水平,与我国科技强国的目标并不相称,尤其随着纳米科技产业发展及国际商贸活动的需求,建立纳米标准,争取更多话语权,显得十分必要和紧迫。SPM是纳米科技的主要工具之一,黄文浩教授基于SPM纳米测量技术的研究基础,认为SPM仪器分辨力的标定和SPM仪器漂移的测量亟待标准的建立。黄文浩教授首次在2006年的ISO/TC201国际会议上提出了这一观点,并牵头完成了首个SPM漂移测量的国际标准ISO 11039(Surface chemical analysis —— Scanning probe microscopy —— Measurement of drift rate)以及国内首个SPM漂移测量的国家标准GB/T 29190-2012(《扫描探针显微镜漂移速率测量方法》)。黄文浩教授在报告中介绍了图像相关分析法、特征点法、非周期光栅法、原子光栅法等几种SPM漂移速率的测量方法,还介绍了温度对原子力显微镜纳米尺寸测量的影响。最后,黄文浩教授希望更多的科研工作者能够积极参加标准化活动,为我国早日成为标准化强国努力奋斗。来自日本电子、岛津、赛默飞世尔科技、精微高博、高德英特的知名表面分析科学仪器厂商代表也分别作了相关报告。日本电子株式会社应用工程师 张元俄歇电子能谱(AES)的表面检测区域范围为10-20nm,检测深度为0-6nm,是对固体块状材料进行表面微区分析的最佳工具。日本电子株式会社应用工程师张元从俄歇电子的产生机理和检测范围出发,介绍了日本电子JAMP-9510F场发射俄歇微探针的新功能——利用元素面分布图与对应能谱灵活分析,并以MOS电容器元素面分布分析、pnp晶体管功函数分析和(R)EELS测定IR薄膜带隙举例说明新功能能够实现不同价态硅的高能量分辨率和高空间分辨率面分布分析、利用功函数的差能获取半导体材料中的p、n区分布、利用带隙能力差异能获取二氧化钛和二氧化硅的REELS面分布。岛津企业管理(中国)有限公司研究员 龚沿东X射线光电子能谱(XPS)是一种灵敏的表面分析技术,信息深度来自试样表面10nm范围内,能够获取元素成分、化学价态、定性/定量分析等信息。岛津企业管理(中国)有限公司研究员龚沿东表示,XPS分析技术除了常规的采谱,还可进行成像、角分辨和深度剖析等。角分辨XPS(ARXPS)可以利用光电子在材料中穿行时的衰减效应进行无损深度剖析,适用于表面粗糙度很低的均质薄膜群定元素或其化学态组分随深度变化的关系。XPS中常规的X射线源靶材有Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Cr等,通过靶材的选择能改变光电子的动能,从而得到更深的深度信息,而损伤性深度剖析更是能够获取100nm-10μm的深度信息。报告中介绍了如何选择离子源进行金属、有机物、无机物的深度剖析。赛默飞世尔科技(中国)有限公司资深应用专家 葛青亲赛默飞世尔科技(中国)有限公司资深应用专家葛青亲分别用几个案例介绍了Nexsa G2表面分析平台多技术联用技术。XPS用于等离子体表面样品的评估分析中,常规XPS可以评估等离子体表面改性聚合物涂层的效果及其机理,无损变角XPS可以研究等离子改性结果及表面改性深度;XPS分析钠离子电池正极材料中异物及杂质成分中,常规XPS及小束斑XPS可以聚焦到异物或杂质上,快速分析其元素及其化学态信息,特色SnapMap快照成像可获取元素及其化学态在电池材料中的分布信息;联用原位综合表征石墨烯材料时,常规XPS可快速分析样品表面元素及其化学态信息,UPS可快速得到样品价电子结构及功函数信息,REELS可快速得到样品带隙、导带、氢元素定量等信息,ISS测试可快速分析样品极表面(约1nm)元素信息,Raman可快速得到样品分子结构、晶型、缺陷等信息。此外,还介绍了如何用XPS-Raman分析氮化硼,以及利用Maps软件实现XPS和SEM、TEM、PFIB跨设备原位联用。北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场部经理牛宇鑫对吸附等温线进行了解读,包括I-VI型等温线和滞后环的分类包括H1-H5类回线,介绍了比表面积和孔结构的分析方法,对错误BET报告、脱附孔径假峰、S回线、吸脱附曲线交叉、吸脱附曲线不重合等异常数据进行了解读。高德英特(北京)科技有限公司应用科学家 鞠焕鑫表面分析技术应用在生活的方方面面,随着能源技术的发展,XPS、AES、TOF-SIMS越来越多的应用于电池研究中。不同的是XPS技术检测到的光电子带来的表面6nm以内的信息,可用于定量分析和化学态分析;TOF-SIMS检测到二次离子带来的表面1nm以内的信息,具有最高的表面灵敏度,能够获取分子信息;AES检测到的是俄歇电子带来的表面6nm以内的信息,能进行半定量分析,具有最好的空间分辨率。报告中主要介绍了使用XPS分析锂硫电池的SEI层和质子交换膜信息、锂离子和电解液界面的动态演变,使用TOF-SIMS分析OLED、锂电等。更多内容关注后续回放视频:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2022
  • 沃特世推出最新业务—分析标准品和试剂
    沃特世推出最新业务 — 分析标准品和试剂(Analytical Standards and Reagents, ASR) 实验室分析数据的质量、可追溯性以及可靠性对整个公司或组织的决定有着重要的影响,其中标准品和试剂是获得可靠分析结果的基础和前提。沃特世(Waters® )推出分析标准品和试剂业务,旨在帮助用户获得更准确、更可靠的分析数据。 众所周知,分析标准品和试剂的质量和准确性很大程度上决定了分析实验的结果,进而影响整个项目甚至公司的决定和发展;另一方面,随着分析仪器的发展,越来越多的客户使用系统测试液调节仪器至最佳状态以帮助获得更高的灵敏度。致力于为客户提供完整解决方案的沃特世公司看到了这一潜在市场并成为第一家提供分析标准品和试剂的分析仪器公司。 沃特世建立了一条管理规范、关注质量的分析标准品和试剂的生产线,目前的产品涉及系统测试标准品;生物分析标准品;食品分析标准品;环境分析标准品;化工分析标准品;药物分析标准品以及离子对试剂等。通过以上业务我们旨在帮助客户:提高工作效率,简化实验流程,节省实验成本,增加科学家对分析数据的信心! 点击此处下载ASR产品手册 请登录网站了解更多信息:www.waters.com/standards
  • 奶粉雌激素检测标准将公布
    卫生部称奶粉不得检出雌激素,不能断定性早熟与特定食物有关   本报讯 (记者吴鹏)怀疑导致婴儿性早熟的奶粉,已送往实验室检测。同时,医学专家对所涉女婴进行会诊。卫生部昨日表示,已经责成湖北省食品安全监管领导小组办公室,调查处理“早熟门”事件。   已抽取相关奶粉样品送检   近日,疑似圣元奶粉致女婴性早熟事件备受关注。   卫生部昨日在例行发布会上回应称,湖北省食品安全监管领导小组办公室已组织相关职能部门,抽取该品牌的样品进行实验室检测。同时,组织医学临床专家对女婴进行临床会诊,同时开展医学调查,分析女婴患病与食用奶粉之间的关联,结果将会尽快向社会公布。   湖北省药监局食品处负责人昨晚在电话中称,奶粉已被送检,何时得出结果还不知道,“有消息我们会按照《食品安全法》立即发布。”   无法断定与特定食物有关   卫生部新闻发言人邓海华说,儿童的性早熟在临床上应该有严格的、科学的诊断标准,它分为真性性早熟和假性性早熟。根据统计,假性性早熟中的单纯性乳房发育是女孩发育过程中最常见的性早熟现象,发病率是千分之二。   他说,对于儿童性早熟致病原因,专家认为比较复杂,绝大部分病因不明。无论是单纯性的乳房早发育还是真性的性早熟,都还不能断定患者与特定的食物或者环境之间有何种关系。   奶粉雌激素检测须为“零”   邓海华强调:“奶粉里不允许检出雌激素,世界上也不允许,因此它在标准中不允许检出。”中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》,明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。   按照《兽药管理条例》的规定,农业部对有关雌激素类的药物作出明确的规定,规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用,禁用乙烯雌酚及其盐、脂,以及醋酸甲孕铜等物质,并规定上述物质在动物性食品中不得检出。   乳业专家王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称,“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。   雌激素检测标准即将公布   记者发现,《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中,关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求,但并没有提及关于雌激素的检测项目。   中国兽医药品监察所研究员王树槐在发布会上说,对奶粉雌激素检测,中国规定了不得检出的限量标准,并制定了相关的检测方法,已公布了动物性食品,包括肉、蛋的检测方法,他表示,奶粉的检测标准即将公布。邓海华透露,农业部门已制定了奶粉中雌激素的检测方法,并提供给湖北省。   ■ 现场   发布会上甚少提及“圣元”   虽然卫生部昨日新闻发布会的主题是“西部大开发十年来卫生事业发展情况”,但“某品牌奶粉被怀疑导致婴儿性早熟”无疑是被记者追问最多的问题。发布会期间,除一家媒体外,无论是记者还是新闻发言人,都很少提到“圣元”两个字,取而代之的是“某品牌”。   最先报道此事的某媒体记者提问时,说到“圣元牌奶粉”时,突然一改口说“不对,是某奶粉”,引来全场的笑声。回答记者提问时,新闻发言人邓海华也一直用的是“某品牌”奶粉,期间有一次无意说了一句“圣元奶粉”,也立刻改了过来。   现场的一位记者说,不提“圣元奶粉”的名字,最主要的原因可能是目前此事尚无结论,到底是不是因为食用奶粉而导致的性早熟还不知道。他还猜测,有报道说“圣元将起诉两家媒体”的消息,也多少影响了大家的发言。   ■ 动态   媒体再曝数地婴儿“性早熟”   昨日,各地媒体又报道了多起“性早熟”婴儿。   昨日,3名家长带着宝宝前往广州市儿童医院就诊。医师黄永兰称,三名妈妈都称宝宝喝圣元奶粉,检查后诊断为典型单纯性乳房早发育。同日,佛山一宝宝亦出现类似症状。其家长称,“6项指标中,1项超过成年女性性激素水平,另3项达到成年女性水平。”黄永兰表示,“单纯性乳房早发育”尚未有证据说明由奶粉导致,现场也有妈妈表示一直喂母乳,宝宝的乳房也出现小硬快,同样被诊断为“单纯性乳房早发育”。据《新快报》
  • 《食品感官分析技术及重要标准研制》通过验收
    2009年12月30日,中国标准化研究院科研计划部对食品所承担的《食品感官分析技术及重要标准研制》任务进行了验收。北京工商大学副校长孙宝国院士、国家食品质量监督检验中心主任宋全厚高工等八位专家出席了会议,会中各位专家达成一致意见,任务顺利通过验收。   《食品感官分析技术及重要标准研制》是科技部2006年下达的国家科技支撑计划重大项目《关键技术推进工程》课题《重要基础性技术标准研制》中的任务6(项目编号:2006BAK04A05)。该任务针对“传统感官评价的规范化—提高感官评价的可比性和可靠性”和“传统感官评价的精确化—增加感官评价的客观性和精确性”两个核心目标,采用产学研结合的方式与中国农业大学、上海大学、以及今麦郎食品有限公司、法国阿尔法莫斯公司等建立了科研合作关系,共同开展课题研究。形成了在国内龙头企业试点示范,针对实际生产需求进行研究并实地应用验证,并邀请国外知名企业参与,进行标准数据采集与分析的良好模式。   本任务主要研究内容包括:食品感官分析共性及关键技术基础研究、食品感官分析重要通用技术标准及应用指南研究与制定和我国传统特色及大宗食品感官分析技术研究与标准制定三大部分。   主要取得了4个方面的研究成果:第一、构建了食品感官品评价的指标体系。该体系建立了感官品质指标识别技术、确立了食品感官品质指标体系建立的原则与方法、构建了典型特色食品(茶叶、白酒)和大宗工业食品(方便面)的感官品质指标体系、建立了以感官指标为核心的品质指标基础数据库。第二、开发了食品感官品质评价智能算法及信息系统,探索实现我国特色及各大类食品品质指纹数据管理、质量预测和真伪辨别的智能化 第三、研制了6项重要感官分析技术标准(包括4项通用基础标准和2项产品专用标准)与1部感官分析技术标准应用指南,以规范感官评价过程要素及具体产品的感官评价方法,并指导技术标准的应用。第四、成功开展了感官分析国际标准化活动,培养了感官分析领域专业和技术人才。   该任务的圆满完成标志着中国标准化研究院开展的关键技术推进工程重大项目在感官分析技术领域取得了重要进展。

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