新建的实验室,现在领导要求检测血液中的维生素B6(5-磷酸吡哆醛)含量,用比色法也行,求教各位老师
如何用酸碱滴定测出磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的含量各多少
跪求各位指点一下比较精确的浓磷酸的滴定方法目前使用的方法:NaOH+酚酞
前不久接到顾客的一个投诉,说是用我们的有机产品进行磷酸化后,生产出的磷酸酯外观看起来比较稀,润湿力差。自己查过自己的留样也没有什么异常。于是便考虑测一下磷酸酯里的单双酯的含量。不过磷酸酯毕竟不是我们的产品,也没测过。便做了一些摸索性实验。实验过程虽然不是一帆风顺,但是正是前面的一个又一个的小失败,才指导我们最终走向成功,并且也让我越来越喜欢动手做实验。我们这有台电位滴定仪,加上磷酸本身有三个电离常数,K1=7×10-3, K2=6×10-8, K3=4×10-13. 所以决定用非水相电位滴定法。第一次做的时候,不知道里面单酯双酯磷酸各有多少,估摸着称了1克样,用0.1N的氢氧化钾进行滴定。样品称多了,氢氧化钾溶液用了40毫升还没滴完。所以第一次实验结果“失败”第二次,于是便减小了称样量,称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂,将样品搅拌溶解后,还是用0.1N的氢氧化钾进行滴定。这回消耗的氢氧化钾溶液虽然不多了,但始终第三级突跃几乎看不到。又反复做了二次,滴定时该注意的都注意了,连滴定时用的杯了都反复洗了好几便,还是失败。于是找来相关的书仔细研究,发现原来是因为三级电离常数太小,很难直接滴定出来。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912211104_191063_1932487_3.jpg[/img]第五次,有了前面的失败,本是胸有成竹的。同样称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂,用0.1N的氢氧化钾进行滴定,当第二等当点结束后,PH为11时,按STOP, 暂时停止滴定。加了2毫升的氯化钙饱和溶液,这时PH下降了,然后再滴定。似乎有一点的起伏变化,但仍然不太明显。依然是失败。第六次,于是加了10毫升的氯化钙饱和溶液,这时PH下降更多,然后再滴定。终于看到了明显的突跃。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912211105_191064_1932487_3.jpg[/img]计算就很简单了:单酯= (V2-V3)*CKOH*Mw单酯/m样品重量 双酯= (V2-V1)*CKOH*Mw单酯/m样品重量磷酸= V3*CKOH*Mw单酯/m样品重量经过前面多次的实验,终于成功了!一种说不出的兴奋与激动涌上心头。在实验的过程中,不断的失败,也不断的收获。让我也越来越喜欢DIY做实验。
板油tsgxliy1在站内短信提出的问题,希望各位能帮其解决==============================================================================我用的是安捷伦的DB-FFAP毛细管柱,30m*0.53mm*0.1um 仪器条件:进样器260度,检测器240度,柱温180度 载气:高纯氮气30cm/min,FID,尾吹气10ml/min 不分流进样,用的是分流直通衬管 用分析纯磷酸三丁酯进样后出现两个峰,出第一个峰后几分钟后再出第二个峰,不知是不是柱子的问题还是进样的问题.这个问题一直无法解决. 衬管和填充的玻璃毛已经硅烷化,用正十六烷则只出一个峰,峰型比较好,而磷酸二丁酯一直不能出峰 仪器的气路,检测器等检查都正常.怀疑是不是毛细管柱有什么问题? ==============================================================================
用气质检测 选矿药剂丁铵黑药(主要成分是:二丁基二硫代磷酸铵),由于无法买到标准品,进样用的是工业品,色谱图有一些杂质峰,无法定性。请求高手赐教 二丁基二硫代磷酸铵 的特征离子 以及二次离子是多少, EI源轰击之后是如何断键的分 子 式:(C4H9O)2PSSNH4 分子量:258结 构 式:http://www.minefriend.com/images/f5.jpg
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测DBP(磷酸二丁酯)时出现三个峰,不知怎么回事?其性质:沸点250度,易分解,无色液体。无气味。能与多数有 机溶剂混溶,微溶于水(1ml溶于约165ml水)。相对密度 0.976。熔点-80℃以下。折光率1.4215,闪点 146℃。低毒,半数致死量(大鼠,经口)3000mg/kg。有刺激性。仪器参数:进样量0.2微升,H:O=1:10,氢气流速为25ml/min,载气流速30ml/min,进样器温度260度,柱温180度,FID220度.可能是分解了吧,才出现三个峰的,这三个峰面积比为1:4:4,搞不懂?有谁做过,给个解决办法?
最近在测镉,加基体改进剂发现有磷酸氢二胺和磷酸二氢铵,想问下两者有什么区别,到底该加哪个?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif
请问TCPP三磷酸酯和CTPB端羧聚丁二烯这两个阻燃剂用什么仪器检测,GC-MS可以吗?液相是否也可以?在线求达人回答
各位大虾,大家好!本人最近开始分析磷酸二氢锂这种材料,但是这种材料的纯度、杂质元素含量都不知道怎么测,我们买的是四川天齐锂业股份有限公司的磷酸二氢锂,但是他们的检测标准和手段都保密,有一次产品里面都有明显的沙子,搞的我们合成的产品成品率非常低。最近看到轻金属委员会有一个四川天齐锂业股份有限公司制定的磷酸二氢锂标准,看看有大虾能找到该标准么,非常感谢,在珠三角的虫子当面感谢。[size=4][color=#DC143C]轻金属分标委会审定、预审和讨论的标准项目磷酸二氢锂 四川天齐锂业股份有限公司等 制定[/color][/size]
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)zgx3025(注册ID:v2844608)m3071659(注册ID:m3071659)馨语(注册ID:huangdm)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法:HPLC应用编号:101389基质:药品应用编号:101389化合物:三磷酸腺苷二钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件:检测波长:UV 259 nm 流动相:0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇(95:5) 缓冲溶液:取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀。 洗脱方式:等度 柱温:35℃ 进样量:10 ul文章出处:P29关键字:三磷酸腺苷二钠注射液,2010版中国药典,HPLC,含量测定,铂金,Platisil ODS谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例:1. 一磷酸腺苷二钠;2. 二磷酸腺苷二钠;3. 三磷酸腺苷二钠
前天测的石墨炉镉加了硝酸镁跟磷酸二氢铵做曲线浓度感觉空白高并且灵敏度低,测标样还测不准,今天做了一个不加任何试剂的镉感觉还可以并且盲样也准了,求大神指导一下能用不,曲线r=0.9976。并且求解一下为什么加了之后的空白高,吸光度低
85%的工业磷酸的滴定方法,请问有谁可以知道啊?
药典上无水磷酸氢二钠的含量测定方法,怎么找两个突跃点,怎样将滴定的结果用空白实验校正N3。哪位大神能详细讲解一下
GBT 10209.3-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分:水分
[img=,334,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811201819540906_435_3513512_3.png!w334x219.jpg[/img]用0.0001mol/lNaoH滴定同浓度磷酸,突跃点不明显,做了一组平行实验,两组的实验情况差不多,用的是clean5000Ph计,测定0.01mol/l的磷酸时突跃点很明显。经验不足,忘大佬指点。
GBT 10209.4-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第4部分:粒度
凯氏定氮法测定磷酸二铵的氮含量应注意些什么问题?我做出来的实验总是比标准低。
GBT 10209.2-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分:磷含量
盐酸可乐定的测定和盐酸丁咯地尔片含量的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021833_180179_1896702_3.jpg
请教专家:磷酸二丁酯的沸点、热稳定性如何,用GC分析,什么条件比较合适?谢谢!
在我配置的溶液中,主要含有磷酸二氢钾、硝酸钾、六水氯化镁三种物质,然后采用[b][color=#33cc00]铬酸钡光度法[/color][/b]进行测定硫酸盐含量:[b][color=#ff0000]实验1[/color][/b]:①先加入硝酸钾,②再加入六水氯化镁、③最后加入磷酸二氢钾发现过滤后溶液①②显色为无色,而③是黄色(即有一定的吸光度)[b][color=#ff0000]实验2[/color][/b]:①先加入磷酸二氢钾,②再加入六水氯化镁、③最后加入硝酸钾发现过滤后溶液①显色为黄色,而②③也都是黄色[b]这是不是说明磷酸二氢钾也会干扰硫酸盐的测定呢?但是标准上并无说明啊[b]?[/b]只说了碳酸盐会干扰。[/b]求助!谢谢大佬们!
请问盐酸、硫酸、磷酸的混合酸怎么滴定出其中各个酸的含量?用的是万通的自动电位滴定仪。样品是三种酸溶于水的混合体系。补充:如果是硝酸、醋酸、磷酸的混合酸呢?
【中文名称】磷酸氢钙;磷酸二钙【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646874_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】172.09【密度】2.306【性状】 白色单斜晶体或粉末。无臭、无味。【溶解情况】 稍溶于水,溶于稀盐酸、硝酸、乙酸,不溶于乙醇。【用途】 用于医药、牙科,也用作塑料稳定剂、食品添加物和肥料、饲料添加剂补充禽畜饲料中的磷、钙元素等。二水物有肥效,无水物无肥效。【制备或来源】 由钙盐与磷酸氢二钠作用或由不含氟的磷酸与石灰乳作用而制得。【其他】 加热至75℃开始失去结晶水而生成无水磷酸氢钙。【生产单位】 略
公司在做混酸的产品,前期 开发滴定测试方法,遇到很多问题不知版友有没有遇到,可有好的经验方法指导指导呀。混酸样品信息:硝酸:4.00% 醋酸:20.00% 磷酸:60.00%领导提供的测试方法如下滴定液:1.00mol/L NaOH 水溶液溶剂:超纯水仪器:瑞士万通 905 电极是水相的 pH 电极。使用 pH 模式称样量:1.00g测试图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667273_2154014_3.png用上述条件测试时,HNO3,CH3COOH的分离效果不好,而且测试结果波动很大,排除仪器诸如气泡等问题。其实这个检出的顺序我也不确定,都是被告知的,有没有版友测试过啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif是不是H3PO4应该在CH3COOH前面呀,还是说使用pH模式是这样的呢?后来联系工程师,说用有机相,使用电位模式会好一点,滴定液:1.00mol/L KOH 乙醇溶液溶剂:1,2-丙二醇电极:有机相pH电极 使用电位模式称样量1.00g测试图谱如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016013116355814_01_2154014_3.png这个图谱看着分析的效果还是差强人意,检出顺序 HNO3;H3PO4;CH3COOH,至少分析的效果要改善很多。稳定性实验还没有做http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif在这之前也试过很多有机相的条件,图谱如下,都有问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016013116434638_01_0_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016013116445214_01_2154014_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311646_584005_2154014_3.png有没有同仁们用滴定测试过类似的样品,方法如何呀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em43.gif
检测乳酸、富马酸,流动相之前一直用0.08%的磷酸二氢钾,PH2.4,现在换了另一个型号的色谱柱,流动相也按标准方法改为用磷酸二氢铵,PH2.4。流动相用磷酸二氢铵与磷酸二氢钾有没有区别?
请教各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]流动相中所用的乙酸铵或磷酸二氢四丁基胺有什么作用啊?还有哪些常用的此类的化合物啊?大家用的都是在哪儿买的啊?计量院买的能不能用啊?
硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。
求助 请问国家标准10205——磷酸一铵、磷酸二铵中的单项标准是否必须同时满足,能否一高一低,但总量达标?如:二铵优等品18-46-0,规定是大于64,17,45,能否为64,18,44,或者66,22,44?
已知溶液中存在亚铁离子和镍离子,氢氧化钠会与它们反应,所以不能用氢氧化钠来滴定盐酸和磷酸的浓度,请问各位大神还有什么其他滴定方法,或者如何除去溶液中的亚铁离子和镍离子呢?