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毛蕊异黄酮葡萄糖苷

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毛蕊异黄酮葡萄糖苷相关的论坛

  • 葡萄糖基甜菊糖苷基线波动大

    单一的甜菊糖苷与瑞鲍迪A或者是纯度高的葡萄糖基甜菊糖苷的基线波动小，分离也不错。但是有时候做比较杂的葡萄糖基甜菊糖苷，会有小杂峰密集出现并带着基线波动。是按照国标方法做的，求方法解决

  • 22.9 高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分

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    【作者】 王晓辉； 刘涛； 李清； 陈晓辉； 毕开顺；【Author】 WANG Xiaohui,LIU Tao,LI Qing,CHEN Xiaohui,BI Kaishun(School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China)【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为D iam ons il C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230nm,柱温35℃。毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在20.12~201.2m g/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4.62~46.2m g/L、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4.86~48.6m g/L、毛蕊异黄酮在9.24~92.4m g/L、芒丙花素在6.92~69.2m g/L时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 2,0.999 7,0.999 7,0.999 5和0.999 5。5种成分的加样回收率均高于94%,相对标准偏差(RSD)小于3.2%(n=9)。该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301613_380608_2379123_3.jpg

  • 关于体外α-葡萄糖苷酶抑制活性问题

    在做体外α-葡萄糖苷酶抑制活性。具体的实验操作如下，110μLpbs（Ph6.8），各样品梯度100-200-400-800-1600-3200μg/mL各20μL，还原型谷胱甘肽（1mg/mL）10μL，20μL酶溶液，37℃反应15min后，加20μLPnpg（2.5mmol/L），继续37℃反应15min，80μL碳酸钠（0.2moL/L）终止反应。每次加完试剂后，谷胱甘肽、酶、pnpg保存在-4°的冰箱。样品组：样品+pbs+酶+底物+碳酸钠+谷胱甘肽 样品空白：不加底物 对照组：无样品 空白对照：无样品无底物。最终实验结果：大多数100-200-400分子比分母大，1减去后是一个负数，没抑制率。后面做了阿卡波糖阳性药物，在100-200-400也很难有抑制率，目前已经做了30次。认为操作没问题，是浓度太低没活性吗？

  • 葡萄糖和四苄基葡萄糖的紫外衍生化方法

    最近在做一个糖苷类的检测方法，想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测，但是副产物太多，不能进行准确的定量，想请教下还有别的衍生化条件没？ 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min，条件是我自己摸索的，可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖，蔗糖，葡萄糖甲苷，1-O-甲基-四苄基葡萄糖，1-羟基-四苄基葡萄糖

  • 69.9 RP-HPLC测定染料木素-4'-葡萄糖苷及其有关物质

    69.9 RP-HPLC测定染料木素-4'-葡萄糖苷及其有关物质

    作者：http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif谢一凡 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif顾雅芳 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif周金娥 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif陈泽乃 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif陆阳 Author：XIE Yi-fan GU Ya-fang ZHOU Jin-e CHEN Ze-nai LU Yang 作者单位：上海交通大学医学院药学系,上海,摘要： 目的 建立染料木素-4'-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25:75),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温35℃.结果 染料木素-4'-葡萄糖苷在0.505 5～101.1 mg·L-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD＜0.5%,日间精密度RSD＜0.7%,最低检测限0.2 ng.同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4'-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果.结论 该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271807_386613_2379123_3.jpg

  • 【何洪巨专家讲座】：7月6日 第一讲： 十字花科蔬菜硫代葡萄糖苷及其降解产物分析

    【专家讲座】：第一讲： 十字花科蔬菜硫代葡萄糖苷及其降解产物分析【讲座时间】：2015年07月06日 14:00【主讲人】：何洪巨：博士、研究员，主要从事蔬菜营养品质、生物活性物质提取、鉴定与保健功能研究；蔬菜质量安全、追溯系统与风险评估研究；蔬菜营养与质量安全快速分析技术。【会议简介】 内容简介“介绍了十字花科蔬菜种类及在膳食营养中的作用，主要的营养成分与生物活性物质的种类与保健功能，硫代葡萄糖苷及其降解产物分析的原理与技术，不同十字花科蔬菜中的活性成分含量与评价”。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2015年07月06日 13:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14674、报名及参会咨询：QQ群—379196738

  • 【原创大赛】HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量

    【原创大赛】HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量

    [align=center][b]HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量[/b][/align][b]黄芪中的主要有效成分除皂苷外就是异黄酮类化合物。异黄酮类成分具有调节免疫、抗肿瘤、抗突变、抗氧化、抗炎、抗突变抗辐射、抗心肌缺血、抗心律失常、抗病毒、抗细胞凋亡、保肝、防止动脉粥样硬化等作用[sup][/sup]，其代表成分就是毛蕊异黄酮 7-O-β-D 吡喃葡萄糖苷（即毛蕊异黄酮苷）。2010版药典才开始将毛蕊异黄酮苷收录为黄芪中有效成分含量测定项。本章实验借鉴药典中的测定方法，对不同工艺条件下获得的黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量进行考察，以期为优化芪龙胶囊和黄芪配方颗粒中黄芪的提取工艺参数提供科学基础和理论依据。[b]1 材料和仪器1.1 样品 [/b] 收集9组黄芪水提取物样品，黄芪饮片为济南济成堂中药饮片有限公司提供（批号18033101）。[b]1.2 试剂 [/b]毛蕊异黄酮苷对照品（成都瑞芬思生物科技有限公司批号M-020-170926），乙腈为色谱纯（天津市科密欧化学试剂有限公司）；甲酸（天津市科密欧化学试剂有限公司）；超纯水。[b]1.3 仪器 [/b]液相色谱系统，包括日本岛津公司LC-20AT型液相色谱仪，LC-20AT岛津输液泵，CTO-20A柱温箱，SIL-20A自动进样器，SPD-20A紫外-可见光检测器；超声波清洗机KS-300E（宁波科生仪器厂）；电子天平MS205DU（梅特勒/瑞士）。[b]2 方法学考察2.1 色谱条件及系统适应性试验[/b]DiamonsiL（钻石）C18柱（250*4.6 mm，5 mm）。以乙腈为流动相A，0.2%甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，A相：0→20 min A为20→40%；20→30 min A保持40%；30→40 min A保持20%。检测波长260 nm；流速为1 mL/min；柱温35 ℃进样量为10 μL。毛蕊异黄酮苷对照品溶液以及黄芪水提物样品色谱图见图4-1与图4-2。[/b][align=center][img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706005051_4964_3237657_3.png!w690x365.jpg[/img][/align][align=center]图4-1 毛蕊异黄酮苷对照品色谱图[/align][align=center][img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706118782_6652_3237657_3.png!w690x384.jpg[/img][/align][align=center]图4-2 黄芪水提物样品色谱图[/align][b]2.2 供试品溶液的制备[/b]精密称定1/50重量的黄芪水提物样品（折合黄芪药材2 g）置于锥形瓶中，精密加入50 mL甲醇，超声30 min，过滤，将滤液放至水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解，并定容至25 mL，用0.22 μm的微孔滤膜过滤，即得。[b]2.3 对照品储备溶液的制备[/b]精密称取黄芪甲苷标品5.10mg至10 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，摇匀，即得浓度为0.51 mg/mL的对照品储备溶液。[b]3 结果3.1 线性关系考察[/b]精密吸取 2. 3 项下对照品储备溶液 4，2，1，0.5，0.25 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容，得到浓度为204.00，102.00，51.00，25.50，12.75 μg/mL的对照品溶液。按“2.3”项下色谱条件分别进样10 μL，利用自动积分功能测定峰面积积分值，并以峰面积积分值与浓度进行线性回归。如图3，得回归方程为：Y =25445X + 44225（r[sup]2[/sup]= 0.9994）提示毛蕊异黄酮苷在12.75～204.00 μg/mL范围内线性关系良好。毛蕊异黄酮苷对照品标准曲线如图4-3所示。[align=center][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706302801_395_3237657_3.png!w690x406.jpg[/img][/align][align=center]图4-3 毛蕊异黄酮苷标准曲线[/align][b]3.2 精密度实验[/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液10 μL，重复进样 6 次，记录色谱图峰面积，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算得相对标准偏差RSD为1.6% ，提示该方法精密度良好。[b]3.3 重复性实验[/b]取同一黄芪样品 6份，按“2. 2”项下方法制备供试品溶液，在拟定分析条件下，精密吸取供试品溶液10 μL，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算得RSD为1.1%，提示该方法重复性良好。[b]3.4 稳定性实验 [/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液，分别在0 h、3 h、6 h、9 h、24 h、48 h后，准确吸取 10 μL 进样分析，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算得 RSD 为 0.6%，提示黄芪供试品溶液在48h内稳定性良好。[b]3.5 加样回收率实验[/b]精密称取 6 份毛蕊异黄酮苷含量已知的黄芪水提物样品，每份折合黄芪药材 0. 5 g，分别准确加入样品中毛蕊异黄酮苷含量的50%，50%，100%，100%，150%，150%重量的毛蕊异黄酮苷标品，按2. 2 项下方法制备供试品溶液，准确吸取 10 μL 进样分析，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算回收率，结果见表4-1。方法平均回收率为108.48%，表明该方法具有较好的回收率。[align=center]表4-1 毛蕊异黄酮苷加样回收率测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]样号[/align] [/td][td] [align=center]样品中的量/mg[/align] [/td][td] [align=center]加入量[/align] [align=center]/mg[/align] [/td][td] [align=center]测得量/mg[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]/%[/align] [/td][td] [align=center]平均值/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]111.54 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]108.85 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.9 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]112.08 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.22 [/align] [/td][td] [align=center]109.20 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.24 [/align] [/td][td] [align=center]111.02 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.57 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.67 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 毛蕊异黄酮苷的含量测定结果[/b]取9组黄芪水提物按照“2.2”项下操作，制备供试品溶液，准确吸取 10 μL 进样分析，测定毛蕊异黄酮苷的含量。结果见表2。[align=center]表4-2 9组黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷含量测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center]含量(mg/g)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1123989.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.53 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2707047.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.31 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1947171.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.93 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]3573103.75 [/align] [/td][td] [align=center]1.73 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1824562.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.87 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2767419.00 [/align] [/td][td] [align=center]1.34 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]2077551.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.00 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]1677225.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.80 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]1725416.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.83 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果[/b]水提的毛蕊异黄酮苷转移率考察正交试验与水提的出膏率考察正交试验设计相同，即以水作为提取溶剂，把影响药材提取效果的用水量（A）、提取时间（B）、提取次数（C）确定为考察因素，以上三个考查因素各分3个水平考察，见表4-3。[align=center]表4-3水提实验因素水平表[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]水平[/align] [/td][td=3,1] [align=center]因素[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A（用水量/倍）[/align] [/td][td] [align=center]B（提取时间/h）[/align] [/td][td] [align=center]C（提取次数/次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]毛蕊异黄酮苷转移率=各实验组黄芪提取物中毛蕊异黄酮苷含量/原黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量×100%。原药材中毛蕊异黄酮苷的含量按照药典的方法测得的结果为0.1425mg/g。跟据实验数据，得到水提实验中设定的不同工艺条件下的毛蕊异黄酮苷的转移率，其中因素D为误差项，作直观分析表和方差分析表，见表4-4，4-5。[align=center]表4-4 毛蕊异黄酮苷转移率考察L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])正交试验表[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]毛蕊异黄酮苷[/align] [align=center]转移率/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]37.21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]91.77[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]121.62[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]61.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]93.85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]70.08[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]56.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]57.94[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K1[/align] [/td][td] [align=center]194.56[/align] [/td][td] [align=center]228.91[/align] [/td][td] [align=center]187.34[/align] [/td][td] [align=center]156.51[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K2[/align] [/td][td] [align=center]276.83[/align] [/td][td] [align=center]209.41[/align] [/td][td] [align=center]271.33[/align] [/td][td] [align=center]255.70[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K3[/align] [/td][td] [align=center]184.30[/align] [/td][td] [align=center]217.37[/align] [/td][td] [align=center]197.02[/align] [/td][td] [align=center]243.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]优水平[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]92.53[/align] [/td][td] [align=center]19.50[/align] [/td][td] [align=center]83.99[/align] [/td][td] [align=center]99.19[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b][align=center]表4-5 毛蕊异黄酮苷转移率考察方差分析表[/align] [table][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]1715.05[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]64.09[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]1407.78[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.13[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D [/align] [/td][td] [align=center]1950.20[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][/table]注：F[sub]0.1[/sub]（2,2）=9，F[sub]0.05[/sub]（2,2）=19，*为有显著性，-为无显著性。从正交试验结果可知：水提实验中，各因素对毛蕊异黄酮苷转移率的影响大小顺序为：A（用水量）C(提取次数)B(提取时间)；每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]1[/sub]A[sub]3[/sub]，B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub]，C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub]，直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C[sub]2[/sub]，即加水8倍量，提取2次，每次1h。表4-5的方差分析结果表明： A、B、C三因素的对毛蕊异黄酮的转移率影响都无统计学差异(PC(提取次数)B(提取时间)；每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]3[/sub]A[sub]1[/sub]，B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub]，C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub]，直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C2，即加水8倍量，提取2次，每次1h。表4-7的方差分析结果表明：A、B、C三因素对综合评分的影响都无统计学差异(P0.05)。[b]4 讨论[/b]本章实验借鉴药典中测定黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量的方法，利用紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪测定黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量。与药典中方法测得的结果相比，本实验测得的结果除色谱峰分离度稍差外，其他方法学考察指标显示良好。从毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果来看，第4组实验毛蕊异黄酮苷转移率最高，这也是正交结果分析中最佳提取工艺，即加水8倍量，提取2次，每次1小时。本结果与上一章实验中第四组黄芪水提物中黄芪甲苷的转移率最高结果一致，但其他组别毛蕊异黄酮苷的转移率高低顺序与上一章黄芪甲苷的转移率高低顺序并不一致，这说明毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷对提取工艺的要求并不完全一致。同一种原药材，加工成不同功效的药物，那么发挥药效的物质也有可能不同，因此相应的提取工艺也是需要根据药效物质适时调整的。另外，用水量在设置的三个因素中对毛蕊异黄酮苷的转移率影响最大，但仍无统计学差异(P0.05)，说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量无显著性影响。从综合评分计算正交试验结果来看，第4组实验综合评分最高，这也是正交结果分析中最佳提取工艺，即加水8倍量，提取2次，每次1小时。用水量在设置的三个因素中对综合评分影响最大，但仍无统计学差异(P0.05)，说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提工艺的综合评分无显著性影响。综合出膏率、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮苷的含量得出综合评分来优选黄芪水提的最佳提取工艺，能够从化学成分的角度来客观全面地评价和研究黄芪水提的关键环节，这也为芪龙胶囊和黄芪配方颗粒水提环节工艺的优化提供借鉴和指导。[align=center] [/align][align=center]参考文献[/align] 陈建真,吕圭源, 叶磊, 等.黄芪黄酮的化学成分与药理作用研究进展. 医药导报, 2009, 28(10): 1314-1316. 赵四清,周日宝, 陈胜璜, 等.不同的产地加工方法对中药材金樱子质量的影响. 湖南中医学院学报, 2005, 25(3): 21-22.

  • β-葡萄糖醛酸酶

    β-葡萄糖醛酸酶

    [align=left][font=宋体] β[/font]-[font=宋体]葡萄糖醛酸酶是一种可以使葡糖醛酸苷键加水分解的酶。被广泛的应用于科研，检测机构和分析实验室。[/font][font=宋体]药物进入人或动物体内后，不是以游离态的形式存在的，而是通过糖苷键结合参与代谢，转换为葡萄糖醛酸轭合物或硫酸轭合物。[/font][font=宋体]β-葡萄糖醛酸酶把葡萄糖醛酸轭合物或硫酸轭合物的糖苷键切断，释放出游离态。[/font][font=宋体]然后借助于液相串联质谱（[/font]LC -MS[font=宋体]）或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]串联质谱（[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -MS[font=宋体]）技术对代谢产物进行定量检测与分析。[/font][/align][align=left][font=宋体] [font=宋体][size=14px]β[/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px]-[/size][/font][font=宋体][size=14px]葡萄糖醛酸酶广泛的应用于食品安全、药物滥用和临床检查、诊断及药物开发等邻域。[/size][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][size=14px][color=#000000] 目前，市场上的β-葡萄糖醛酸酶一般提取自鲍鱼，蜗牛，大肠杆菌，是一种深色浑浊液体；而IMCSzyme 为生物工程改良的β-葡萄糖醛酸酶，为无色透明液体，不含有杂志酶。[/color][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=14px][color=#000000][/color][/size][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][img=,563,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211541232417_4281_2617624_3.jpg!w563x518.jpg[/img]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.29（已完结）——更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.29（已完结）——更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测

    问题：迪马科技更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2) 、Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖（2钻石币）999youran（ID：999youran）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）dyd3183621（ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291553_579876_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291553_579877_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、五味子醇甲对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8 μg、五味子醇甲10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W,频率33 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 UV 320 nm，五味子醇甲 UV 250 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579812_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.958 308389 21406 10864.094 0.965 -- 药典要求理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579813_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 29.719 51590 3924 111713.571 1.046 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579814_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.189 2440024 173289[/align

  • 【“仪”起享奥运】HPLC-MS（高效液相色谱-质谱联用技术）检测黄芪中有效成分

    [font=??????][size=16px]目的 建立超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱（UF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）法，同时测定黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖 苷的含量。 方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测定采用0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱；Shim-Pack XR-ODS 柱 （75 mm×3.0 mm，2.2 μm）；流速为0.4 mLmin-1。质谱测定采用三重四极杆串联质谱仪，电喷雾电离源（ESI 源），负离子模式检测。 结果 黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在1~50 μgmL-1（r = 0.999 6）、2~100 μgmL-1 （r = 0.999 8）范围内线性关系良好。黄芪甲苷含量为0.132%~0.140%，毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为0.055 1%~ 0.064 3%。 结论 HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（?高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术）在检测黄芪中的有效成分方面表现出色。该技术结合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的高分离效能与质谱的强大结构测定功能，为黄芪的成分分析提供了高灵敏度、高选择性和结构信息。 具体来说，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]可用于黄芪中有效成分如黄芪甲苷、?毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷以及黄芪多糖等的定性和定量分析。通过对比所建立化合物库的化学成分与实测的化学成分质荷比信息以及化合物的裂解规律，可以确定各化学成分的结构信息，为黄芪的质量控制、药理研究及新药研发提供有力支持[/size][/font]

  • β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 ----- 新品！！！！！

    β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 ----- 新品！！！！！

    β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 被广泛地应用于科研和分析实验室，可同时具备对β-葡萄糖苷酸类固醇类和硫酸酯类物质的酶解/水解能力，对分析物做到最优化的样品前处理，确保最佳的气相色谱GC，液相色谱HPLC，免疫学等其他分析检测。β-葡萄糖醛酸酶典型应用：GBT 22286-2008： 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法SNT 1924-2011： 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法农业部1025号公告-18-2008： 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱－串联质谱法目前可以提供免费试用，如需请发送信息至 luxiaofan@anpelsci.com .最新产品单页献上！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161017_471135_2655559_3.jpg

  • 十二烷基葡萄糖苷如何用质谱检测

    十二烷基葡萄糖苷如何用质谱检测

    [color=#444444]今天将物质用氨水调PH至9，用ESI负离子检测，离子强度很差，峰很小~[/color][color=#444444]不知测糖苷类化合物应如何用质谱检测~求教，万分感谢~~[/color][color=#444444][img=,185,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101016155860_1385_1827556_3.jpg!w185x220.jpg[/img][/color]

  • 【求助】葡萄糖和葡萄糖酸分离

    求各位高手帮忙一下，怎样用HPLC分离葡萄糖和葡萄糖酸 或者是葡萄糖和葡萄糖酸钠？ 应该用什么样的柱子和检测器呢？拜托拜托！！

  • 【求助】连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐的碳谱的特点

    求助高手，连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐（钾盐或钠盐）的碳谱和一般非盐相关化合物的碳谱有啥区别吗？俺就知道可能那个羧基信号要向低场移几ppm。钾或钠会影响峰高吗？因为分的东西可能不纯，原来以为含两个化合物，可是解释不清楚为什么一部分高场不连氧的信号（14个）很高，从连氧部分到最低场都没有与之高度相当的信号。再有就是除非把高峰和低峰加在一起，否则碳数不够。（高峰-高场-14个，中等-大约高峰高度的一半-12个；低峰-大约高峰高度的1/4-16个）图谱没有扫描，暂时没上传，就是比较迷惑，不知道可不可能是连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐（钾盐和钠盐）混合物？

  • 大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

    [color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]

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