大家做氰戊菊酯标准曲线时,是否发现过会出现氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯两个峰,如果我要测这两种农残的含量,应该怎么做?谢谢
GB 29705-2013 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法
扩项标准GB29705-2013水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯,请问有怎样成功复现标准的吗?
做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。
做项目氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯时,进标准品是只进氰戊菊酯还是单独两个都进?(氰戊菊酯后面那个峰不就是顺式氰戊菊酯吗?)
大家好!如果哪位有 氰戊菊酯 和 三聚氰胺 的标准物质证书,请发一份电子版给我,谢谢!!!如果您也需要类似文件,可以随时联系我!1518463059@qq.com
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目前要检测一类有机物,带有羧基,还有烃基,想用GC/MS去测,但是不知道有没有标准品,请大神分析一下,指点指点。如果GC/MS不适合,用什么质谱仪器最好?如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg
我用岛津2010Plus(ECD检测器),用丙酮将氰戊菊酯标液稀释成4个标准系列,之后开始运行批处理,为什么会有很多干扰峰呢?而且找不到目标峰啊? 还有做农残检测,标准曲线一般做几个点呢?最低浓度和最高浓度应该怎么确定他的浓度?是根据检出限吗? 我们是刚买的仪器,第一次用ECD检测器,求指教。
[em63] 我公司购买了氟硅唑和高效氯氰菊酯的标准品,请问大哥大姐们有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两种农药的?我公司是用ECD和FPD的检测器,是否可以检测?这两种农药属于哪种类型,配制时应该用哪种溶剂?
氰戊菊酯标准品出连续的两个峰怎么办?是同分异构体还是其他问题?如果是同分异构体,是两个峰都积进来?
ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号:P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料,常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似,三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素,因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量,但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明,三聚氰酸基本上是无毒的,然而由于三聚氰酸水溶性较差,一旦人体摄入较大量的三聚氰酸,它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期,FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸,引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径:其一,人为添加;其二,食品中的三聚氰胺转化而成;其三,含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放;其四,作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留,而后两种途径导致的残留量是极低的,基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险,因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法,希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取,向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化,反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液:将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中,得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液;用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液;3.3 50%乙腈水溶液:将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀,得到50%乙腈水溶液;3.4 5%氨水水溶液:将5 mL氨水与95 mL水混合均匀,得到5%氨水水溶液;3.5 2%甲酸甲醇溶液:将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀,得到2%甲酸甲醇溶液;3.6 HPLC流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中,加入12 mL 50%乙腈水溶液,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。注释:乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性,保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来;提取液中乙腈的比例超过50%时,样品中的蛋白质能被有效沉淀;5%氨水水溶液为碱性环境,此环境下三聚氰酸能给出质子,呈阴离子态,有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡:5 mL甲醇活化,5 mL 5%氨水水溶液平衡;活化:用甲醇除去吸附剂中的干扰物,并使吸附剂上的基团展开;平衡:用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇,为上样创造合适的溶剂环境;5.2 上 样:将待净化液加入固相萃取柱,流出液弃去;吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态,而碱性条件下,三聚氰酸解离成阴离子,两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留;5.3 淋 洗:5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗,淋洗液弃去;氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力,使三聚氰酸物被稳定保留,并除去蛋白质和盐;纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用,除去反相机制保留的干扰物,并洗脱中性和未解离的碱性化合物;5.4 洗 脱:5 mL 2%甲酸甲醇洗脱,收集洗脱液;甲酸给出质子,使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性,库伦力被打断,而甲醇则破坏了反相作用力,三聚氰酸被洗脱;5.5 重新溶解:将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL流动相定容,微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩,并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品,使用ProElut PXA,500 mg/6 mL小柱;对于液态奶,使用ProElut PXA,150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱:Spursil C18,250*4.6 mm,5 μm;流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液;流 速:1 mL/min;检 测 器:UV 226 nm;柱 温:30 ℃;进 样 量:20 μL。*本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg
食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。
[size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号:P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料,常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似,三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素,因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量,但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明,三聚氰酸基本上是无毒的,然而由于三聚氰酸水溶性较差,一旦人体摄入较大量的三聚氰酸,它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期,FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸,引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径:其一,人为添加;其二,食品中的三聚氰酸转化而成;其三,含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放;其四,作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留,而后两种途径导致的残留量是极低的,基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险,因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法,希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取,向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化,反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液:将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中,得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液;用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液;3.3 50%乙腈水溶液:将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀,得到50%乙腈水溶液;3.4 5%氨水水溶液:将5 mL氨水与95 mL水混合均匀,得到5%氨水水溶液;3.5 2%甲酸甲醇溶液:将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀,得到2%甲酸甲醇溶液;3.6 HPLC流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中,加入12 mL 50%乙腈水溶液,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。 注释:乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性,保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来;提取液中乙腈的比例超过50%时,样品中的蛋白质能被有效沉淀;5%氨水水溶液为碱性环境,此环境下三聚氰酸能给出质子,呈阴离子态,有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡: 5 mL甲醇活化,5 mL 5%氨水水溶液平衡;活化:用甲醇除去吸附剂中的干扰物,并使吸附剂上的基团展开;平衡:用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇,为上样创造合适的溶剂环境;5.2 上 样: 将待净化液加入固相萃取柱,流出液弃去; 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态,而碱性条件下,三聚氰酸解离成阴离子,两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留;5.3 淋 洗: 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗,淋洗液弃去; 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力,使三聚氰酸物被稳定保留,并除去蛋白质和盐; 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用,除去反相机制保留的干扰物,并洗脱中性和未解离的碱性化合物;5.4 洗 脱: 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱,收集洗脱液; 甲酸给出质子,使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性,库伦力被打断,而甲醇则破坏了反相作用力,三聚氰酸被洗脱;5.5 重新溶解: 将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL流动相定容,微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩,并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品,使用ProElut PXA,500 mg/6 mL小柱;对于液态奶,使用ProElut PXA,150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱:Spursil C18,250*4.6 mm,5 μm;流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液;流 速:1 mL/min;检 测 器:UV 226 nm;柱 温:30 ℃;进 样 量:20 μL。*本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料,可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]
我们实验室是检测饲料和原料含量的,以前别人介绍用过中国农业科技院分析检测中心研制的氨基酸分析用校核标准品(参比物),名字我忘记了,只记得有代号,1#、2#、3#、4#、5# 这5种。有知道的老师们请帮帮忙!
《我国与CAC关于食品中污染物限量标准的对比分析》摘要:对比分析我国与国际食品法典委员会(CAC)关于食品中污染物限量标准的异同。从标准涉及的污染物种类、具体食品种类和限量值3个层面逐级对比。结果表明,我国标准涉及的污染物种类为42种,CAC标准为29种,二者相同的污染物种类为12种;我国标准涉及的食品种类和具体数量多于CAC,其中有7类食品为我国单独规定限量,我国污染物限量指标的总数为748个,远远多于CAC的174个;在可比指标范围内,我国有61个限量指标值与CAC相同,26个限量指标值严于CAC,64个限量指标值宽于CAC。我国污染物限量标准中有57%的可比指标值已达到或超过CAC标准的要求,与CAC的一致性程度较低。
各位版友老师好: 如题,求助关于农药标准品中同分异构体的问题。我们用气质做氯氰菊酯,一般都是4个峰,皮下倒是从来没有详细区分这四个究竟是什么同分异构体,而标准物质证书上也没有写明。但是,今天皮下上司给了一份农药名录,需要核查是否能够检测,其中就有lambda-cypermethrin,beta-cypermethrin,alpha-...... 所以特上来求助,万分感激!~
请问一下大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析氟氯氰菊酯(CAS:68359-37-5)的时候,定性和定量离子都是选的什么呀?我看标准GB/T 19649 中采用的不是丰度最高的163,而是用206定量的呀?谢谢啦!
氰戊菊酯的样品应该选用什么色谱柱,分析时间短一些?
乐伐替尼,作为现代医学的瑰宝,广泛应用于肿瘤治疗领域。然而,就像其他药物一样,乐伐替尼在生产过程中也可能会产生杂质。这些微小的杂质,虽然量少,却可能对药物的疗效和安全性产生不可忽视的影响。为了确保乐伐替尼的纯净与安全,科学家们引入了CATO标准品进行杂质分析。CATO标准品,就像一把精准的尺子,能够帮助研究人员准确地检测和衡量乐伐替尼中的杂质。通过对比和分析,我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这项应用研究不仅提升了乐伐替尼的生产质量,更为患者的安全用药提供了有力保障。借助CATO标准品,我们能够及时发现并控制杂质,确保每一颗乐伐替尼都是纯净、有效的。未来,随着科学技术的不断进步,我们期待看到更多关于乐伐替尼杂质分析的研究成果,为患者带来更加安全、可靠的治疗方案。同时,也期待CATO标准品在更多药物杂质分析中发挥重要作用,守护人类的健康与安全。[img=,603,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021836237186_8744_6381568_3.png!w603x515.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家,我们目前库存有全套乐伐替尼杂质,能够提供相应的系列图谱和产品COA证书,并支持溯源。我们公司已经通过了国内外双ISO 17034质量体系认证,欢迎广大客户选购。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品,怎样处理标准品?用什么溶剂稀释?
各位同行: 在农药残留分析中,一个讨论较多的话题就是关于基质效应的问题,一般采用添加基质的标准品来补偿基质效应,但是在具体的配制过程中,现在尚为有一个统一规范的标准,请大家都来讨论一下,各自在平时的实验中,是怎么样来操作的! 此贴只为抛砖引玉,希望大家踊跃讨论,有好的操作,我们一起学习!
老师同学们有无这样的经历?对已知化合物定量分析,标准品和质控样分别出自不同的厂商,皆在有效期内,定量过程线性良好,RSD合规,但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围?多次尝试无果?这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题?还是分析方法有问题?从哪里入手?类似问题咋解决???
hp-5柱子,方法sn/t1117-2008,跑出来氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯都是三个峰,标准上是两个,老师来帮助解答下疑惑。
氰戊菊酯有几种异构体,都是哪几种?我在农业部环境保护检测所购买的氰戊菊酯农药标准品在ECD上出两个峰,是不是说明氰戊菊酯就是两种异构体,但是是哪两种,我也不知道,哪位高人能够告知,不胜感激。在农业部环境保护检测所购买的标准品会有混标,但是也没有表明都有哪些异构体,很郁闷。还有查这些农药的性质和结构去哪里查比较好?
裂解和气相色谱联用的方法在高聚物研究,高聚物添加剂测试中的应用非常广泛,但作为标准方法应用却不是很多,下面是一些应用裂解气相色谱联用的方法测试高聚物和添加剂的标准方法。高聚物分析的主要集中在橡胶,而添加剂测试的方法也只是最近才有,比如ASTM D7823-13测定PVC中的邻苯二甲酸酯类物质,IEC 62321中也是推荐裂解作为筛选方法来测定聚合物中的邻苯二甲酸酯类物质。裂解要作为常规的聚合物添加剂或限制物质测试的方法,需要解决的主要问题:1.样品均匀性问题2.系统抗污染3.检出限部分现有标准方法如下:1. 橡胶和橡胶制品用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯共聚物和三聚物、异丁烯-异戊二烯、异戊二烯和丁二烯橡胶Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 1: Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbers【标准号】:ISO 9924-1-20002. 橡胶和橡胶制品用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分第2部分:丙烯腈丁二烯和丁基卤化橡胶Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers【标准号】:ISO 9924-2-20003. 橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定Rubber.Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods.Part 1:Identification of polymers (single polymers and polymer blends)【标准号】:GB/T 29613.1-20134. 裂解气相色谱法鉴定聚合物Identification of polymers by pyrolytic gas chromatography【标准号】:GB/T 7131-19865. 橡胶的标准实施规程.裂解气相色谱法识别Standard Practice for Rubber8212;Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography标准号:ASTM D3452-20066. 橡胶.裂解气相色谱法.第1部分:聚合物(单一聚合物和聚合物混合物)的鉴定 (Rubber.Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods.Part 1:Identification of polymers(single polymers and polymer blends))标准号:SH/T 1764.1-20087. Determination of Low Level, Regulated Phthalates in Poly (Vinyl Chloride) Plastics by Thermal Desorption—Gas Chromatography/Mass ChromatographyASTM D7823-138. Determination of certain substances in electrotechnical products -Part 8: Phthalates in polymers by Pyrolyzer Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Py-GC-MS), Ion Attachment Mass Spectrometry (IAMS), Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) and Liquid Chromatography – Mass Spectrometry (LC-MS)IEC 62321 2nd Edition9. Standard Practice for Qualitative Identification of Polymers in Emulsion PaintsASTM D316810. 橡胶.热解气相色谱分析法.第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定Rubber – Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods – Part 2: determination of styrene/butadiene/isoprene ratioNF T46-051-2-2012
下面是本人与同行讨论Raman光谱应用中的发言,在此汇总,供大家参考Part1. Raman在乳制品中三聚氰胺定量分析的不足之处拉曼光谱的全称是拉曼散射光谱(RamanScatteringSpectroscopy),它针对的是分子中化学键的振动能级差。另一个针对振动能级差的光谱手段是红外光谱(主要是中红外和近红外)。两者共称为振动光谱(VibrationalSpectroscopy),也有称为分子光谱的(注,与可见和紫外光谱一起)从基本原理上说,每一种分子的确都有着自己的特征谱,甚至于在已知结构的情况下,可以对其大致的振动光谱进行粗略的计算模拟。但反过来,从一个(或一套)振动光谱反推化合物的结构和含量,则完全是另一码事,在难度上是绝不可同日而语的。任何测量方法都有测量的极限,是各种因素决定的,比如光强度,探测器灵敏度,待测体系的复杂度,背景信号干扰等等,不一而论。而Raman光谱从其本质上来说,在本应用中有着极大的限制。简单来说,Raman光谱是一种激发光谱,需要一个单色的激发光源(一般是激光),信号测量中最大的影响有两个,Rayleigh散射光(光波长不变的散射光)和荧光(Fluorescence是一个连续的光谱)。前者可以用滤光器大致除净,但后者是不可能用光学/电子的方法除去的,只能在得到光谱后从数据处理中扣除(因为它们的波长区间与Raman信号相同)。Rayleigh散射光是Raman散射光的大约10^6倍,但可基本除去,荧光是Raman散射光的0到10^6倍(与样品成分有关),只能通过数据处理削弱。但很遗憾的是,对于三聚氰胺的应用来说,其背景为蛋白质/脂类为主的食物,其荧光信号是非常强的。更让人无奈的是这个荧光信号并不是稳定不变的,奶粉A和奶粉B的荧光背景可能差别极大。甚至同一种奶粉,在不同的颗粒度,不同吸水度,不同降解度的情况下,其荧光背景也不统一。而这就意味着对于每一个待测的样品,可能要采用不同的测试方法和数据处理手段。这样的做法,几个样品可能,作为标准方法,不会被接受的。大部分的Raman光谱仪是采用光栅分光,CCD为探测器的传统模式。傅利叶变换FT-Raman是一个较小的分支,往往是为了一些较为特殊的用途的。它有着一些自己的特点比如更快速,光通量大等,但同时也面临着设计复杂,成本高,震动敏感等缺点。在针对食品成分分析的应用中,光栅分光的Raman光谱仪应是首选。至于手持式Raman光谱仪,现有的几种我都接触过,它们的用武之地是快速辨识和质量控制等较为粗放的场合,是不太可能用在像三聚氰胺这样的微量定量分析上的。再回到三聚氰胺上,最靠谱的方法应该是色谱/质谱,老兄感兴趣,不妨看看这份简报,是由安捷伦公司AgilentTechnologies,Inc. 发布的(http://www.chem.agilent.com/zh-CN/Newsletters/septimes/Vol22/Issue2/Pages/melamine.aspx)“三聚氰胺是一种含氮量高的化学物质,为了提高蛋白质表观含量测定值,被非法添加到原料乳中,引发了严重的健康问题。为了监测食品基质中三聚氰胺的水平,中国的政府实验室开发了三种分析方法(国标方法)。三种方法涉及多种技术,包括固相萃取(SPE)、各种液相色谱仪器和色谱柱、三重串联四极杆LC/MS和GC/MS。除这些技术以外,安捷伦还提供了成功满足国标方法、美国食品和药物管理局(FDA)指南要求的全套解决方案。”
根据检测项目,建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证,确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期,如果条件允许,建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量,并记录数值,同时需要关注标准品的纯度,计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式,例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的,需要确认最终要求以何种形式进行报告,在进行浓度计算时需要注意换算。
请教一下大家,用中国计量科学研究院白色聚乙烯瓶的“水中氰成分分析标准物质”母液值是不是偏低?我做质控样的时候值都偏低,只能怀疑是不是母液偏低导致标线偏低的问题,这瓶标样我今年2月份买的,8月份过期,在使用期内。有没有人是跟我一样的?
近日,一些企业存在违法使用皮革水解物加工食用明胶、乳制品等情况。 皮革水解物,顾名思义就是将动物的皮毛用化学的方法进行水解,添加到食品中可以提高蛋白质的含量。它与三聚氰胺不同,三聚氰胺尽管俗称“蛋白精”,但并非真正的蛋白质,使用三聚氰胺是钻了蛋白质检测方法的漏洞;而皮革水解物是真正的蛋白质,若添加到乳制品、乳饮料当中,检测起来难度比三聚氰胺更大。 这种皮革水解物主要来自制革工厂的边角废料,其中往往含有重铬酸钾和重铬酸钠,被人体吸收后可导致中毒,使关节疏松肿大。[color=#DC143C]目前,皮革水解物检测的标准还没有出台,我们根据什么来打假?[/color]