[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相,为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰,却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢?[/color]
请问一下各位:车前醚苷对照品哪里有卖呢?
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊?怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊,超声半小时还会有很多不容物?
用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量,刚开始预实验,对照品和样品的峰型都挺好,后来平衡好色谱柱,直接批量进针,问题就出现了,无论是对照还是样品,柴胡皂苷a的峰高变低,峰型变胖,保留时间也提前了4分钟,但是柴胡皂苷d没有什么变化,求助大家,问题在哪?而且每个样品进3针,第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...
问题:启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测:对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少?答案:2.467获奖名单:吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)m3071659(ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:精密量取本品50 mL,加三氯甲烷振摇提取3次,每次30 mL,弃去三氯甲烷提取液,水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL),合并正丁醇提取液,加氨试液洗涤4次,每次50 mL,弃去氨试液,再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次,每次50 mL,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰????
问题:颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)999youran(注册ID:999youran)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品适量,研细,取约1.3 g,精密称定,加乙醚40 mL,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣及滤纸挥尽乙醚,再精密加入甲醇40 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20 mL,回收溶剂至干,残渣加水10 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次10 mL,合并正丁醇提取液,用2%碳酸钠溶液洗涤2次,每次20 mL,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 mL,取正丁醇液回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --
完全按照药典标准做的三七总皂苷,可是对照品和样品的Re均不出峰,其他几个峰都出得很好
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6074 桃叶珊瑚苷;杜仲苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW6075 淫羊藿次苷I,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6076 钩吻素子对照品,有报告 HPLC≥98% BW6077 异泽兰黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW6078 四氢小檗碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW6079 枸橘苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW6080 短葶山麦冬皂苷C对照品,有报告 HPLC≥98% BW6082 罗汉果皂苷V对照品,有报告 HPLC≥98% BW6085 戈米辛D,对照品,有报告Gomisin D HPLC≥98% BW6086 盐酸益母草碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW6087 人参皂苷Rd2对照品,有报告 HPLC≥98% BW6088 5,6-脱氢人参皂苷Rd对照品,有报告 HPLC≥98% BW6089 人参皂苷Rh8对照品,有报告 HPLC≥98% BW6090 茵芋苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW6091 蝙蝠葛苏林碱,对照品,有检测报告 HPLC≥98% BW6092 苦丁冬青苷D,苦丁茶冬青苷D,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6093 原花青素B4,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6094 木兰箭毒碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6095 异杠柳毒苷;杠柳苷元-3-O-β -葡萄糖(1-4)-β- 箭毒羊角拗糖苷,对照品,有报告 HPLC≥95% BW6096 杠柳寡糖B,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6097 杠柳寡糖C,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6098 乙酰杠柳寡糖C,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6099 北五加皮苷M;杠柳苷M,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6100 北五加皮苷N;杠柳苷N,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6101 旱莲苷A,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6102 人参皂苷Ra3,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6103 山奈酚-3-O-槐糖苷,对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?
小弟在测甾体皂苷,用的是已腈-磷酸水(酸万分之一),梯度洗脱,DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解,微孔滤膜过滤,进样分析。做了好几次,发现皂苷的峰不明显,并且更要人命的是,谱图中有很多溶剂峰,强度很大很高,现在才意识到,以前都当成皂苷的吸收峰,因为不像溶剂峰,都是末端吸收,没办法区分。今天,在进对照品时,发现对照品进入液相后,有好几个末端吸收峰,发现问题比较严重,对照品纯度没问题的。我怀疑:1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后,才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照,确实甲醇单独进入液相分析,有很多溶剂峰,末端吸收,真是无语。2、考虑到溶剂问题,我又做了已腈空白对照,发现还是有溶剂峰,只不过少了很多,只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟,一个在很靠后。接下来,我想做下面尝试:1、用流动相来溶解样品,就是已腈-磷酸水,同时,先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测,感觉皂苷的峰不灵敏,但是比较实用,所以还是选择用紫外检测。对以上问题,请各位朋友多多指导。十分感谢!!![em09508]
对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]
人参皂苷检测 人参大家都知道,是好东西,是一种大补的药材。它的功效非常神奇,具有抗癌奇效,增强机体免疫力,快速增强或恢复体质,兴奋中枢神经,缓解或抗疲劳,改善或提高记忆力,延迟衰老,镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效,是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷,然而人参皂苷也分很多种,有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测,一是检测时间长,一般都需一个多小时,二是准确度、精密度很难保证,三是有几种不好分离,四是检测波长低,一般都采用203nm,五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法,该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件:色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number:W13212255流动相:以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱: 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~35198135~5519→2981→7155~70297170~10029→4071→60流速:1 mL/min进样量:10 μL检测波长:203 nm柱温:30℃色谱图:对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图:http://ng1
我在做陈皮含量的时候,橙皮苷对照品用甲醇不溶解,请问谁可以指点一下?
各位老师、朋友 我使用waters的仪器检测三七,在换了新批号(110704-200324)的人参皂苷Rg1对照品之后,发现峰面积降了20~30%,进样量和柱子都没换,原来使用的对照品批号是(110704-200323),而检测其他物质都没有发现此种问题。是仪器的问题还是对照品的问题呢? 色谱条件:流动相是乙腈-0.05%磷酸(20:80),波长203nm。 请各位老师、朋友指教,不胜感谢!
[font=宋体]【[b]含量测定[/b]】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;乌药碱检测波长为227nm,木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D为蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素和酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于2000。[/font][table][tr][td=1,1,201][font=宋体]时间(分钟)[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]0~25[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]10→20[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]90→80 [/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]25~30[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]20→23[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]80→77[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]30~42[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]23→26[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]77→74[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]42~45[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]26→37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]74→63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]45~47[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]47~54[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37→39[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63→61[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]54~65[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]39→100[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]61→0 [/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取乌药碱对照品、木兰花碱对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含100 μg、2mg、100 μg和100 μg的混合溶液,即得。 [/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,加石油醚(60~90℃)50ml,冷浸过夜,超声处理30分钟,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 [/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl,供试品溶液10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,用外标两点法对数方程计算木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷,用外标法测定乌药碱,即得。[/font][font=宋体]按干燥品计算,含酸枣仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030%,乌药碱(C17H19NO3)不得少于0.008%,木兰花碱(C20H24NO4)不得低于0.20%,酸枣仁皂苷D(C58H94O26))不得低于0.02%。[/font]
问题:心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单:捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zgx3025(ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20粒,精密称定内容物的重量,混匀,取约2 g,加乙醚约90 mL,加热回流1小时,滤过,滤渣及滤纸挥尽乙醚,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率20 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减的失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测,均满足药典要求。
目的:建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm,流动相:乙腈-水(21:79 V/V),流速:1.0mlmin-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:三七皂苷R1在0.005~0.25mgml-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为97.6%, RSD=1.0%(n=6)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定 Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC 【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying. 【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination 麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册(中药成方制剂)收载的品种,由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成,具有散瘀止痛,续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤,筋伤骨折,瘀血凝结,闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一,三七皂苷R1为其主要有效成分,原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量,本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量,以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法,现报告如下。 1 仪器与试药 LC-2010A 高效液相色谱仪,CLASS-VP 色谱工作站,紫外检测器;三七皂苷R1对照品(批号:110745-200312),由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用;麝香接骨胶囊为市售样品(辽源市亚东中药有限责任公司,规格0.3g粒-1,批号:060801,061102,060912)。乙腈为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm;流动相:乙腈-水(21:79, V/V);检测波长:203nm;流速:1.0mlmin-1;柱温:30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。 2.2 溶液制备 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液;再精密量取对照品贮备液适量,加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液,即得。 2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50 kHz)1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解,加氨试液振摇提取3次,每次15ml,合并氨试液提取液,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,与上述正丁醇液合并,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移置10ml量瓶中,加甲醇稀释置刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,即得[2]。 2.2.3 阴性对照溶液的制备 取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量,按法制成胶囊,再按供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液。 2.3 专属性试验 分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图(图1)。由图1可见,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间(三七皂苷R110.971min)的色谱峰,阴性试验无干扰,证明本法可行。2.4 线性关系考察 精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液(浓度:0.25mg.ml-1)适量,加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份,摇匀,用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl,注入液相色谱仪,测得峰面积。以峰面积(A)为纵坐标,其浓度(C)为横坐标,得三七皂苷R1的回归方程为:A=392250.2 C +8620.1,r =0.9998(n=6)。结果表明,三七皂苷R1在0.005~0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。 2.5 精密度试验 精密吸取三七皂苷R1对照品溶液(0.05mgml-1)10μl,在上述色谱条件下重复进样6次,求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.3%(n=6),表明精密度较好。 2.6 稳定性试验 精密吸取三七皂苷R1对照品溶液(0.05mgml-1)10μl,在0、4、8、12、24、48h分别进行测定,结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定, RSD为0.4%(n=6)。 2.7 重复性试验 取供试品(批号061101),共6份,分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液,进行测定,求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%(n=6),表明重现性较好。 2.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号061101,三七皂苷R1含量0.93mgg-1,平均装量0.2996g粒-1)适量,共6份,分别置具塞锥形瓶中,分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液(0.25mgml-1)各3ml,按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作,得回收率试验溶液,依法测定,结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验(略) 2.9 样品含量测定 分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定三批样品中三七皂苷R1峰面积,按外标法计算其含量(n=5),结果见表2。表2 3批样品含量测定结果(略) 3 讨论 3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定,结果表明最高含量为0.31mg粒-1,最低为0.27mg粒-1,综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。 3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水(25︰75),乙腈-水-冰醋酸(25︰75︰0.5),结果表明采用流动相乙腈-水(21︰79)的色谱图基线较稳。 3.3 本方法结果准确,方法简便,重现性及回收率均理想,可以作为该制剂的质量控制方法。
应雪妖版主的客户要求,对月旭不同型号的C8色谱柱进行知母皂苷BⅡ的测试,最终选择一款适合知母皂苷BⅡ测试的柱子。前言很快我就收到了雪妖寄来的快递,里面装了满满5根柱子,当然还有知母皂苷BⅡ对照品溶液和知母样品溶液。因为当时氮气用完了,中间等待了两天才开始实验,实验总共花了3天时间。1、实验部分1.1、仪器和和设备LC310 液相色谱仪-ELSD 蒸发光散射检测器(LC310 为江苏天瑞仪器股份有限公司生产,ELSD 为美国奥泰公司提供);超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司);超声波清洗机(张家港市神科超声电子有限公司)1.2 试剂氮气(购于昆山当地,纯度大于99.999%);乙腈(色谱纯,美国TEDIA 公司生产);超纯水:自制;色谱柱(C8)共5根,均为月旭材料科技(上海)有限公司提供。5根色谱柱型号如下:1#:Xtimate C8,编号:22904 ,4.6mm*250mm,5um;2#:XB-C8,编号:Ult 101202c1,4.6mm*250mm,5um;3#:Ultimate LP-C8,编号:631001522,4.6mm*250mm,5um;4#:Xtimate C8,编号:4311015264.6mm*250mm,5um;5#:Topsil C8,4.6mm*250mm,5um。1.3 色谱条件知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定在中国药典2010 版一部正文198 页中规定:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈:水=25:75 为流动相,蒸发光散射检测器检测。理论板数按照知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。备注:因客户按药典方法制备提供的对照品和供试品溶液,因此制备溶液部分不做深究。 2 实验数据按液相色谱仪器操作规程打开仪器、氮气钢瓶、调整流动相比例,同时参照相关网络文献,首先将流速设置为1.0ml/min,色谱柱温:35℃,氮气压力设置为0.3MPa, 漂移管温度70℃。用1#色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191501_317791_1628076_3.jpg在此色谱条件下对照品溶液进样10ul,色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317792_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317793_1628076_3.jpg按照同样的色谱条件,对供试品进样测试,谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191504_317795_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317796_1628076_3.jpg对照品与供试品谱图叠加如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317797_1628076_3.jpg备注:在此之前,对氮气压力做过调整,试过0.25MPa,漂移管温度试过65℃,与0.3MPa和70℃基本没有什么区别,故将色谱条件设置为0.3MPa 的氮气压力和70℃的漂移管温度。且在此色谱条件下,色谱图能满足测试要求,理论板数都大于10000。同样的色谱条件,对其他几根色谱柱进行试验。2#色谱柱试验谱图基线谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191507_317798_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191508_317799_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317800_1628076_3.jpg供试品溶液色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317801_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191510_317802_1628076_3.jpg对照品和供试品谱图叠加如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191511_317803_1628076_3.jpg备注:用2#色谱柱进行测试,理论板数均大于10000,且峰形对称。3#色谱柱,色谱条件同前:空跑基线谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211054_318270_1639959_3.jpg两针对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318274_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318275_1639959_3.jpg供试品溶液色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318276_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318278_1639959_3.jpg备注:3#色谱柱测试谱图,理论板数均大于10000。4#色谱柱,色谱条件同前:空跑基线谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211058_318279_1639959_3.jpg对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211059_318280_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318281_1639959_3.jpg供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318282_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211101_318283_1639959_3.jpg5#[size
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5647升麻素对照品,有报告HPLC≥98%BW5646苷松新酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5998缬草三酯对照品,有报告HPLC≥98%BW6075淫羊藿次苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW6072乌头原碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6102人参皂苷Ra3,对照品,有报告HPLC≥98%BW6158常春藤苷C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6083氯化乙酰胆碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6084左旋咪唑盐酸盐,对照品,有报告HPLC≥98%BW6085戈米辛D,对照品,有报告Gomisin DHPLC≥98%BW6092苦丁冬青苷D,苦丁茶冬青苷D,对照品,有报告HPLC≥98%BW6093原花青素B4,对照品,有报告HPLC≥98%BW6107多根乌头碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6094木兰箭毒碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6095异杠柳毒苷;杠柳苷元-3-O-β -葡萄糖(1-4)-β- 箭毒羊角拗糖苷,对照品,有报告HPLC≥95%BW6096杠柳寡糖B,对照品,有报告HPLC≥98%BW6097杠柳寡糖C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6098乙酰杠柳寡糖C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6099北五加皮苷M;杠柳苷M,对照品,有报告HPLC≥98%BW6100北五加皮苷N;杠柳苷N,对照品,有报告HPLC≥98%BW6101旱莲苷A,对照品,有报告HPLC≥98%BW6103山奈酚-3-O-槐糖苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW61046-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW61056-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW61066-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW6108塔拉萨敏/塔拉乌头胺,对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5649安格洛苷C;安格洛甙C对照品,有报告HPLC≥98%BW5647升麻素对照品,有报告HPLC≥98%BW5646苷松新酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5998缬草三酯对照品,有报告HPLC≥98%BW6075淫羊藿次苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW6072乌头原碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6102人参皂苷Ra3,对照品,有报告HPLC≥98%BW6158常春藤苷C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6083氯化乙酰胆碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6084左旋咪唑盐酸盐,对照品,有报告HPLC≥98%BW6085戈米辛D,对照品,有报告Gomisin DHPLC≥98%BW6092苦丁冬青苷D,苦丁茶冬青苷D,对照品,有报告HPLC≥98%BW6093原花青素B4,对照品,有报告HPLC≥98%BW6107多根乌头碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6094木兰箭毒碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6095异杠柳毒苷;杠柳苷元-3-O-β -葡萄糖(1-4)-β- 箭毒羊角拗糖苷,对照品,有报告HPLC≥95%BW6096杠柳寡糖B,对照品,有报告HPLC≥98%BW6097杠柳寡糖C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6098乙酰杠柳寡糖C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6099北五加皮苷M;杠柳苷M,对照品,有报告HPLC≥98%BW6100北五加皮苷N;杠柳苷N,对照品,有报告HPLC≥98%BW6101旱莲苷A,对照品,有报告HPLC≥98%BW6103山奈酚-3-O-槐糖苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW61046-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW61056-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷 作者:赵晓冬http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261708_575182_2904170_3.jpg目的:建立保健食品中总皂苷的含量测定方法。方法:采用Sepline全自动固相萃取装置对保健食品中的总皂苷富集,通过70%乙醇回收,以香草醛-高氯酸为显色剂,采用比色法测定。结果:比色法测定的线性范围为0.038~0.268mg,相关系数 r=0.9997; 在不同保健食品中的平均加样回收率均在98.3%~102.4%,RSD〈2.2% (n=6)。结论:本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于不同类型保健食品中总皂苷的含量测定。 目前保健食品中的总皂甙测定方法尚无国家标准,大多都是按照《保健食品检验与评价技术规范 (2003年版) 》“保健食品中总皂甙的测定”方法检测,该方法采用人参皂苷 Re为对照,用香草醛比色法测定总皂苷。其显色体系为:香草醛-冰醋酸-高氯酸,但在实际操作中和据相关文献报道中,但采用该方法检测结果误差较大,尤其是不同实验室间测定结果差异更大,不利于产品的质量控制。有文献报道,卫生部食品卫生监督所2000年组织全国22个省、市、自治区省级疾病预防控制中心对这一方法进行比对试验,结果显示:离散度较大,有的浓度水平还出现离群值,各实验室间的RSD达80%,因此需要对测定方法加以改进。本文采用莱伯泰科公司Sepline全自动固相萃取提取装置 具有洗脱液流速恒定可控、大批量产品自动化处理,保证试验系统的密闭性等优点可保证结果的平行性和准确性。在对大孔树脂进行品牌筛选的基础上,定制统一规格固相萃取柱、对总皂苷测定前处理过程进行了优化,整套方法简单,数据结果离散性小,平行性得到提高。1材料与方法1.1 仪器 UV-2450 紫外可见分光光度计(日本,岛津公司),CP2250分析天平,AS10200ADT超声波清洗仪,TLL-DCⅡ型氮吹仪,Sepline全自动固相萃取系统(北京莱伯泰科有限公司),固相萃取柱(底层有砂芯隔板,内装XAD-2大孔树脂2.7g,Alumina-N中性氧化铝,6ml,北京莱伯泰科有限公司)。1.2 试药 人参皂苷Re对照品(中国食品药品检定研究院,含量92.7%),冰醋酸、香草醛、高氯酸、乙醇均为分析纯,水为纯化水。1.3 供试品 上普牌西洋参含片 (厦门上普药业有限公司,批号14040201);天信减肥茶( 福建安溪馨隆保健品有限公司,批号: 20140504 ) ;辅助降血脂片(哈尔滨久盛医药科技开发有限公司,批号:20140714)珍迪牌黄芪阿胶口服液(南昌健民营养补品厂,批号: 20130701)2方法与结果2.1 标准溶液制备精密称取20mg人参皂苷Re对照品置于100mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。吸取10mL人参皂苷Re标准溶液(0.2mg/ml)放蒸发皿中,放在水浴挥干(低于60℃),准确加入10ml水溶解,作为标准溶液2.2 样品溶液制备 精密称取适量样品,置于50mL容量瓶中,加水适量溶解,超声30min,放置至室温,用水稀释至刻度,摇匀, 3000r·min-1离心5min,0.45um微孔滤膜过滤。若为非乙醇类液体试样,先经0.45um微孔滤膜过滤,取精密过滤后样品1mL (根据试样含总皂苷量定) 进行固相萃取。2.3 样品溶液吸附及洗脱 取样品溶液上清液置于收集管中(大于2ml), 放置于Sepline全自动固相萃取系统中,按以下步骤进行吸附及洗脱(详见图1)。2.3.1 活化:在固相萃取柱中,以2.5 ml·min-1 流速冲洗70%乙醇25ml、然后以2.5 ml·min-1 流速冲洗水25ml。2.3.2 上样:以1ml·min-1 流速加1ml样品溶液于固相萃取柱中。2.3.3 洗脱:以0.8ml·min-1 流速, 依次用25ml水,25ml70%乙醇进行洗脱,收集70%乙醇洗脱液,在收集结束时氮气吹扫管理残留洗脱液50s。2.3.4 挥干:将收集的洗脱液转入50ml的离心管中,在60℃下氮气吹干。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXHUdyj5UNWFsWqjnVFOfw77OyyjdE8AtsH0V1ibNylQgZibv2FialaXicibA/0?wx_fmt=jpeg2.4 显色与测定 在上述已挥干的洗脱液中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液,使残渣都溶解,再加0.8ml 高氯酸,混匀后60℃水浴上加热 10min,冰浴冷却后,准确加入冰乙酸 5.0ml,摇匀后,以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。2.5 线性关系考察 精密吸取“2.1”项标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、、1.4人参皂苷Re标准溶液(0.2mg/ml),按 “2. 3”“2.4”项下方法进行前处理并测定。以吸光度值为横坐标, 以人参皂苷Re含量 (mg) 为纵坐标进行回归计算,回归方程为y =0.3521x+0.0018,r=0.9997,结果表明,总皂苷( 以人参皂苷Re计) 在0.038~0.268mg 范围内线性关系良好。2.6 加样回收率试验 采用加样回收率法,精密称取4类保健品适量,分别按样品量的100%的比例各6份加入对照品 ,按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定,并分别计算回收率(见表1-表5),结果各品种平均加样回收率均在98.3%~102. 4% ,RSD<2.2% ,并与传统方法(手填层析柱、人工进行柱洗脱)进行比较,表明该方法准确度良好,且离散度低于传统方法。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXpKdklF1UoeMzvU6eQJEseF6P0shyEyUViacyO2M0iaBmcQmLVtq4YUIQ/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXcxdobibU0cPzwap5qsdShaQtxlrmMbDxOG6AKyWSTxYHbwu085loQog/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXudGTrHbh0Eu8R6zY3PNo4iaHwJMh58wAxhK00QPk76bje6KXTQ6LWAA/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXO3ae9XyfEiaaUU6Qkibib1WgWDiaAVh9AQEFhV6tJ8oJxfsibuHW7tMWHUw/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXfVUKQfmpzF7ootVP2rp4VREoKIGLKDM54tMwEK2GyZ8DazgJL6tfug/0?wx_fmt=jpeg2.7 稳定性试验 将显色后样品分别放置 0、0.5、1、1.5、2、2.5、3h, 测定吸光值。结果表明该显色体系在1 h内吸光度基本不变,1h后吸光度有所降低,故在显色后1 h内测定。2.8 样品含量测定 取4类保健食品 ,按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定,于 560nm 波长处测定吸光度值, 根据所得到的标准曲线计算样品中总皂苷的含量(见表6) 。[align
今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别,样品点能与对照品扑尔敏点对上,但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上,药典要求是15ul,我把对照品的量减少了,样品的量加大了一倍,也不是很容易找到,请问这是什么原因?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5581甘草查尔酮B对照品,有报告HPLC≥98%BW5582甘草查尔酮C对照品,有报告HPLC≥98%BW5584莲心碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5585芳樟醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5586木兰花碱HPLC≥98%BW5587甲基橙皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5588甲基原薯蓣皂苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5589丹参酚酸B甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5590桑辛素对照品,有报告HPLC≥98%BW5591桑皮苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5592桑皮苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5593丁烯基苯酞对照品,有报告HPLC≥98%BW5594甲基莲心碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5595新穿心莲内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5596氧化芍药苷(羟基芍药苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5597茯苓酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5598伪金丝桃素; 假金丝桃素对照品,有报告HPLC≥98%BW5599大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5600桑根酮C对照品,有报告HPLC≥98%BW5601洋川芎内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5602洋川芎内酯H对照品,有报告HPLC≥98%BW5603洋川芎内酯I对照品,有报告HPLC≥98%BW5604番泻苷元A; 番泻甙元A对照品,有报告HPLC≥98%BW5605番泻苷元B; 番泻甙元B对照品,有报告HPLC≥98%BW5607具栖冬青苷(长梗冬青苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5608α-香附酮对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5604 番泻苷元A; 番泻甙元A对照品,有报告HPLC≥98%BW5605番泻苷元B; 番泻甙元B对照品,有报告HPLC≥98%BW5607具栖冬青苷(长梗冬青苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5608α-香附酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5609桑根酮D对照品,有报告HPLC≥98%BW5610千金子二萜醇二乙酰苯甲酰酯(大戟因子L3)对照品,有报告HPLC≥98%BW5611五味子丙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5612氢溴酸东莨菪碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5613汉黄芩苷; 汉黄芩甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5614千层纸素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷(木蝴蝶素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5615黄独素B;黄独乙素;黄药子素B对照品,有报告HPLC≥98%BW5616西贝母碱;西贝素;西贝碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5617木蝴蝶苷A; 木蝴蝶甙A对照品,有报告HPLC≥98%BW5618木蝴蝶苷B; 木蝴蝶甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5620金石蚕苷; 金石蚕甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5621连翘酯苷B; 连翘酯甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5622棕榈酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5623绞股蓝皂苷XLIX对照品,有报告HPLC≥98%BW5624鹰爪豆碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5626远志山酮III(远志口山酮)对照品,有报告HPLC≥98%BW5627盐酸黄柏碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5631儿茶素没食子酸脂对照品,有报告HPCL≥98%BW5633盐酸吡哆胺对照品,有报告HPLC≥98%BW6091蝙蝠葛苏林碱,对照品,有检测报告HPLC≥98%BW5640紫花前胡苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5100甘草素/甘草醇HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5649安格洛苷C;安格洛甙C对照品,有报告HPLC≥98%BW5647升麻素对照品,有报告HPLC≥98%BW5646苷松新酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5998缬草三酯对照品,有报告HPLC≥98%BW6075淫羊藿次苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW6072乌头原碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6102人参皂苷Ra3,对照品,有报告HPLC≥98%BW6158常春藤苷C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6083氯化乙酰胆碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6084左旋咪唑盐酸盐,对照品,有报告HPLC≥98%BW6085戈米辛D,对照品,有报告Gomisin DHPLC≥98%BW6092苦丁冬青苷D,苦丁茶冬青苷D,对照品,有报告HPLC≥98%BW6093原花青素B4,对照品,有报告HPLC≥98%BW6107多根乌头碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6094木兰箭毒碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6095异杠柳毒苷;杠柳苷元-3-O-β -葡萄糖(1-4)-β- 箭毒羊角拗糖苷,对照品,有报告HPLC≥95%BW6096杠柳寡糖B,对照品,有报告HPLC≥98%BW6097杠柳寡糖C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6098乙酰杠柳寡糖C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6099北五加皮苷M;杠柳苷M,对照品,有报告HPLC≥98%BW6100北五加皮苷N;杠柳苷N,对照品,有报告HPLC≥98%BW6101旱莲苷A,对照品,有报告HPLC≥98%BW6103山奈酚-3-O-槐糖苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW61046-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW61056-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
作者:谢仕伟 梁沃华(东莞市食品药品检验所, 广东 东莞, 523109; 吉林大学珠海学院, 广东 珠海, 519041)摘要:目的:建立续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法定量川续断皂苷VI.色谱柱:Diamonsil C18反相柱(5μm X 250mm×4.6mm),流动相:乙腈-水(30:70),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:212nm.结果:HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰.川续断皂苷VI在0.9792-19.584μg(r=1)呈良好的线性关系; 供试品在 24h 内稳定 (RSD=1.04%); 该方法精密度高 (RSD=0.07%), 重复性良好 (RSD=1.01%), 平均加样回收率为100.55% (RSD=2.10%)。结论: 所建立的方法适合作为续断配方颗粒的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071336_382218_1609970_3.jpg
[align=center][font='times new roman'][size=18px]重楼[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定重楼含量为[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]4[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]个成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]含重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]I[/size][/font][font='tahoma'][size=14px],重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]II[/size][/font][font='tahoma'][size=14px],重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VII[/size][/font][font='tahoma'][size=14px],而[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]只测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]3[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]种成分去除了[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]。[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][align=center][img=,181,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042559779_5233_1858223_3.jpg!w181x130.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈(A)[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水(B)[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][img=,393,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302041299075_7358_1858223_3.jpg!w393x140.jpg[/img][/font][font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']对照品及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']各含[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']42[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的混合溶液,即得。[/font][font='times new roman']重楼皂苷Ⅶ[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']1.452[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']24.102 min[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']1.304[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']34.023min[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img=,690,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042125378_3295_1858223_3.jpg!w690x130.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备取[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。[/font][align=center][img=,690,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042336954_6718_1858223_3.jpg!w690x154.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼[/font][font='times new roman']样品色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论:[/font][font='times new roman']含重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman'],重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman'],重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']和重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']的总量[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].78%[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']通过多次测定重楼药材发现[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']含量较低,在四种皂苷含量中几乎未检出。[/font]
我用液相色谱仪做小叶榕干浸膏含量测定按中国药典2015版方法测定请问牡荆苷对照品是不是有两个峰,第一个出峰时间40分钟,第二个出峰时间是60分钟
群里有没有人试过根据药典做柴胡中药材测定柴胡皂苷a及柴胡皂苷d,出完峰后在30多分钟时还会出现两个大的峰啊,进空白溶剂(甲醇),也同样会出现峰,是什么原因,检测波长为210nm。图谱已经打包上传了。这是对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151839_244447_1638724_3.jpg这是样品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151839_244448_1638724_3.jpg这是空白溶剂峰图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151840_244449_1638724_3.jpg水http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151841_244450_1638724_3.jpg