巯基乙酸甲酯标准品

化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 巯基乙酸，优级纯。3.2 甲醇，优级纯。3.3 三氯甲烷，分析纯。3.4 氢氧化钠，分析纯。3.5 硫酸溶液：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。3.6 盐酸溶液：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。3.9 重铬酸钾标准溶液：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g，溶于水并转移至1000mL量瓶中，定容至刻度，摇匀。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3▪5H2O）26g（或无水硫代硫酸钠16g）溶于1000mL新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL于500mL碘量瓶中，加碘化钾2.0g和硫酸溶液（10%）20mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min。加入水150mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。c（Na2S2O3）=Cx25.0/(v1-v0) 式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V0——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，mL。3.11 碘标准溶液（0.05mol/L）：称取碘13.0g和碘化钾35g，加水100mL使溶解，加入盐酸3滴，用水稀释至1000mL，过滤后转入棕色瓶中。3.12 巯基乙酸标准储备溶液（10g/L）：称取巯基乙酸标准品（3.1）1.0g，用水稀释并转移至100mL容量瓶中，加入甲醛1mL，加水定容得标准储备溶液，临用时标定。标定方法如下：准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL，置于250ml碘量瓶中，加入水10mL，盐酸10mL，精确加入碘标准溶液（3.11）20.00mL，混匀，于暗处放置3分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液颜色变为浅黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，（溶液变为蓝色，）继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验，按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。c（HSCH2COOH）=92.1xcx(v0-v1)X1000X1000/(VX1000 )式中：c（HSCH2COOH）——巯基乙酸标准储备溶液的浓度，μg/mL； C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积，mL； V——巯基乙酸标准储备溶液的体积，mL； 92.1——巯基乙酸的摩尔质量，g/mol。4 仪器和设备4.1离子色谱仪，抑制型电导检测器。4.2 电子天平。4.3 涡旋振荡器。4.4 超声波清洗器。4.5 高速离心机。5 分析步骤5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量，分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。5.2样品处理称取样品0.5g（精确到0.001g）于100mL具塞比色管中，加水至刻度，膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀，超声波清洗器提取20min，加入三氯甲烷（3.3）2mL，轻轻振摇，静置。浑浊样品，在14000rpm转速下高速离心15min，取上清液经0.25μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。5.3 参考色谱条件 色谱柱：AS11-HC（250×4mm I.D.），AG11-HC（50×4mm I.D.），柱填料为强碱性离子交换树脂，烷醇季铵作功能基；抑制器：ASRS ULTRA；抑制模式：外接水1.0mL/min，自动抑制电流50mA；淋洗液： 25mmol/LNaOH+1%甲醇混合液；淋洗液流速：0.85mL/min；柱温：室温；进样量：25μl；5.4 测定在“5.3”色谱条件下，取巯基乙酸标准系列溶液（5.1）分别进样，记录色谱图，以标准系列溶液为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的样品待测溶液进样，记录色谱图，量取峰面积，根据标准曲线得到样品待测溶液中巯基乙酸的浓度。按“6”计算样品中巯基乙酸的含量。6 计算 按下式计算巯基乙酸的浓度（以巯基乙酸计）： ω（巯基乙酸）=BXV/m 式中：ω（巯基乙酸）– 样品中巯基乙酸的质量分数，μg/g； B– 测试溶液中巯基乙酸的质量浓度，mg/L； V– 样品定容体积，mL； m– 样品取样量，g。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412050826_525963_1680138_3.gif图1 巯基乙酸标准溶液离子色谱图1：巯基乙酸（TR=16.587）

各位老师们，有人用离子色谱测试过化妆品中的巯基乙酸吗？如果有经验不妨拿出来分享一下啊！附件里面的文献重复不出来呢。

大家好，请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸（含量都比较高80%以上）能用液相色谱来检测吗？如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件，谢谢了

GB/T5750-2006中，用铬天青S法测水中铝时，掩蔽铁锰的掩蔽剂是巯基乙醇酸。可试剂供应商说没有巯基乙醇酸，只有巯基乙酸。现求助各位专家，巯基乙醇酸溶液怎么配制？

目前在检测巯基乙酸和巯基丙酸，想将两者分开，目前找不到合适的毛细柱，大家有什么好办法吗？

大家有做过这个巯基乙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]验证吗，溶剂是乙腈：水=1：9。然后就发现空白也有值，就考虑试剂干扰，分析后发现乙腈没有影响，而水居然有干扰，想知道大家做的时候出现过这种情况吗，流动相为0.1%甲酸水和乙腈流动相。如果我把溶剂换成纯乙腈，巯基乙酸能溶吗，这会影响到样品的提取吗

化妆品中巯基乙酸的检测方法

不知道大家有没有做过染发剂中巯基乙酸的测定呢？是化妆品卫生规范2007中的第二法化学滴定法，感觉终点很难判断，因为染发剂本来有颜色，怎么样更好的判断是否达到终点？

卤乙酸的水溶液可以直接进HP-5色谱柱吗？ 测定水中卤乙酸含量，可以用卤乙酸的标准品的水溶液做浓度梯度，绘制标准曲线吗？ 问题补充： 使用的是ECD检测器。需要绘制卤乙酸的标准工作曲线。是卤乙酸用水溶，还是卤乙酸用甲醇做溶剂？能直接水溶卤乙酸进HP-5的色谱柱吗？

如题，求助两个标准。乙酰乙酸甲脂、对甲苯磺酸相关标准。Email： paigu064@163.com

请问哪里可以买到敌鼠钠盐标准品和氟乙酸标准品啊？

求助:原乙酸三甲酯分析方法或分析标准

有谁能告诉我维生素A乙酸酯标准品99％的都买的哪里的？

各位大神，哪有有二正辛基-双(巯乙酸2-乙基己酯)（DOTE）和三（2-乙基己基巯基乙酸）辛锡（MOTE）反应物料，或者有卖三（2-乙基己基巯基乙酸）辛锡（MOTE）的供应商啊。网上百度，相关信息为零。这是SVHC中的一项物质。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif

哪位大侠有这些标准：SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

谁告诉我下 巯基乙酸异辛酯 二甲基二氯锡 用GC什么检测器?什么柱子分析啊?

求助SH/T 1628.6-2014和SH/T 1628.1-2014两个乙酸乙烯酯的标准，谢谢！

工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧？它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分：硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么？

乙酰乙酸甲酯项目，HG/T 4479-2012标准里只有一个乙酰乙酸甲酯峰，但是用安捷伦HP-1分离时出现2个峰，怎么调整参数可以只出现1个峰？

我也发一个标准． [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81486]乙酸乙酯标准[/url]

各位老师，小弟最近在实验室中用气质（瓦里安3800）测香精样品，但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样（浓度30ppm，溶剂甲基叔丁基醚），但是还是找不到对应峰，请各个专家指点一二，看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下，请参考。乙酸乙酯的标准质谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp

求助SH/T 1628.1-2014工业用乙酸乙烯酯、SH/T 1628.2、SH/T 1628.3、SH/T 1628.4、SH/T 1628.5、SH/T 1628.6、最新版本标准。谢谢

寻求乙酸乙酯的含水率检测标准，谢谢。

各位大哥大姐，请问哪儿有乙酸乙酯和乙酸丁酯的质控样和标准溶液买？求助！！！！！请大神们帮帮忙！！！！！在此谢过！！！！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32221]国家标准(食品添加剂)冰乙酸[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32219](食品添加剂)冰乙酸标准[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32220]工业冰乙酸标准[/url]

目前我有一个体系中含有甲醇，乙酸，乙酸甲酯，以及少量的硫酸，我想问怎么才能够准确的知道甲醇，乙酸，乙酸甲酯的量，另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应

我现在在做某物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂，标准规定乙酸丁酯≤1000ppm，我配置对照品溶液时可以配置的比标准规定的低吗（比如对照品溶液配成500ppm）？样品中乙酸丁酯的残留大概是80ppm

请高手指教！！！巯基乙醇酸和巯基乙酸是同一种试剂吗？如果不是，它还有别的名称吗？哪里能购到？

刚收到的乙酸甲酯样品：什么信息都没有，只是用GC做了纯度一项，其它的还要分析哪些项目。哪位有乙酸(醋酸）甲酯的检测方法或标准或者有相关分析经验的，可否拿出分享，不胜感谢！