[b]【序号】:1【作者】:【题名】:[b][b]TGDFPT0014-2020 乳及乳制品中磷脂酰丝氨酸的测定[/b][/b]【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:[/b][font=&]http://www.doc88.com/p-85229046189268.html[/font]
[color=#444444]有朋友用液相检测过磷脂酰丝氨酸吗?本人做合成实验,需要检测该物质的生成。参考文献里所用流动相为乙腈:甲醇:85%磷酸=100::10:1.8,样品是用氯仿溶解的,完全按照文献里的做,但是做了以后发现氯仿本身就会出现一个溶剂峰,继续跑了半个小时没有峰出现。感觉文献相当不靠谱啊。目前实验室只有C18柱,请问有朋友用C18检测过这个吗?先谢谢大家了![/color]
请问谁有R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐以及其中间体R-丝氨酸甲酯盐酸盐的检测资料
求助中间体D-甲砜基苯丝氨酸乙酯检测方法,行业内有没有通用的检测标准,谢谢
DL-丝氨酸含量的液相检测方法或滴定法,最近液相做下来发现重新性较差
如何检测氨基酸(D-丝氨酸)乙醇残留,有没有具体操作方法。最好用液相能够检测。
最近在用高氯酸非水滴定检测R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐的含量,但是发现cl会影响滴定结果,导致偏低,请问有什么办法?是不是要用到醋酸汞?
[align=center][font='times new roman'][size=16px]磷脂分离分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法[/size][/font][/align] 2003年,Han等正式提出了脂质组学的概念,即对生物样品中脂质进行全面的系统分析,并以此为依据推测其他与脂质作用的生物分子的变化,进而阐明脂质在各种生命现象中的作用机制。脂质尤其是磷脂,是细胞膜的关键组分,磷脂代谢的改变对细胞膜结构有深远的影响,尤其是癌细胞需要更多的膜来实现快速增殖。因此,膜磷脂的含量、磷脂代谢物水平和磷脂谱的变化[font='times new roman'][sup][size=16px][99][/size][/sup][/font]通常被确定为癌症发展进程的标志,此外,磷脂代谢的改变也与糖尿病、人体衰老与肥胖有关。基于磷脂重要的生理与病理功能,需要快速、准确的分离分析手段实现对其的定性与定量分析,进而阐明其组分变化对机体的影响,为临床诊断和治疗提供重要依据。 磷脂分子是由亲水性头基和亲脂性/疏水性尾基组成,根据亲水性头基的取代基团的不同又可分为PC、PE、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰肌醇(PI)和磷脂酰甘油(PG)等。目前,磷脂分离分析面临的主要挑战包括两方面,一方面是磷脂本身复杂和多样的结构信息,包括类别、脂肪酰基种类、脂肪酰基sn-位置和脂肪酰基中的C=C位置/几何形状(即顺式/反式)等,导致其识别与鉴定的难度很大。另一方面是分离分析工具与技术的限制。最初用于脂质组学的分析方法是基于质谱的鸟枪法,即直接将样品注入到质谱仪中,尽管该方法具有简便高效的优点,但是会导致样品中的杂质包括盐、极性代谢物和蛋白质等对脂质的电离造成影响,影响信号的稳定,最终会影响质谱的检测结果。此外,这些杂质也会污染质谱仪。近年来,高灵敏度和特异性的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])法成功弥补了鸟枪法的缺陷。由于在质谱分析之前增加了色谱分离过程,一方面可以有效减少样品中杂质的影响,另一方面基于其分离能力,可以将磷脂按照类别与种类进行初步的分离,减少了后续质谱分析的基质效应和离子抑制效应,大大改善了磷脂的分离分析效果。 色谱固定相作为HPLC的核心组成,发挥着至关重要作用。开发新型色谱固定相是脂质组学的重要研究方向之一。例如,Liang等以半胱氨酸为衍生化试剂,合成了苯乙烯马来酸共聚物色谱固定相Sil-SMA-amino acid,填充Sil-SMA-amino acid色谱柱对于亲疏水性的小分子具有良好的分离性能,同时该色谱柱具有RPLC/HILIC/IEC的混合模式保留机制,成功实现了部分PC和PE标准品的种类分离,并成功应用于胃癌细胞脂质提取物的分离分析,表现出了一定的应用潜力。Liu等以三辛基膦和烯丙基溴为原料合成了膦基离子液体三辛基(烯丙基)溴化膦([P[font='times new roman'][sub][size=16px]888Allyl[/size][/sub][/font]]Br)。以[P[font='times new roman'][sub][size=16px]888Allyl[/size][/sub][/font]]Br为聚合单体,通过点击化学反应合成了聚膦离子液体功能化二氧化硅球(PIL@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font])。PIL@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]填充色谱柱表现出RPLC/HILIC混合模式分离特点,可在较短的时间内实现核酸碱基与核苷类、磺胺类、酰胺类和苯胺类物质的快速分离,具有良好的分离选择性。其对于磷脂标准品的分离效果优于商业化的氨基柱,并可用于磷脂类别与种类的同时分离分析。此外,也实现了大豆卵磷脂的快速分离分析。
[align=center][img=,200,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241553490031_9213_932_3.png!w157x133.jpg[/img] [img=,200,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241553556447_8021_932_3.png!w162x128.jpg[/img] [img=,200,150]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241554573919_1110_932_3.png!w162x122.jpg[/img][/align]我们今天做的是磷脂酰类混合物的测定,本次的磷脂酰类混合物主要包括磷脂酰胆碱。磷脂酰胆碱是细胞膜和肺部表面活性物质的重要成分,在磷脂双分子层的外叶上更为常见。磷脂酰胆碱转移酶是将磷脂酰胆碱在膜与膜之间运输的载体。磷脂酰胆碱还在细胞的信号通路中扮演重要的角色。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭UltimateSiO2(4.6×150mm,5μm);流动相:A相:正己烷(含0.04%三乙胺)/异丙醇/13%乙酸溶液=40/57/3;B相:正己烷(含0.04%三乙胺)/异丙醇/13%乙酸溶液=40/50/10; [table=216][tr][td=1,1,72]时间[/td][td=1,1,72]A相[/td][td=1,1,72]B相[/td][/tr][tr][td=1,1,72]0[/td][td=1,1,72]100[/td][td=1,1,72]0[/td][/tr][tr][td=1,1,72]10[/td][td=1,1,72]0[/td][td=1,1,72]100[/td][/tr][tr][td=1,1,72]18[/td][td=1,1,72]0[/td][td=1,1,72]100[/td][/tr][tr][td=1,1,72]18.1[/td][td=1,1,72]100[/td][td=1,1,72]0[/td][/tr][tr][td=1,1,72]25[/td][td=1,1,72]100[/td][td=1,1,72]0[/td][/tr][/table]检测器:漂移管线温度:110℃;载气压力:3.0L/min;柱温:35℃;流速:1.5mL/min;进样量:20μL;[b]谱图和数据[/b]1、混合对照溶液:[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241557004352_3211_932_3.jpg!w690x207.jpg[/img][img=,600,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241557052047_1308_932_3.jpg!w690x190.jpg[/img][/align]2、溶血磷脂酰胆碱(LPC):[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241557353787_1508_932_3.jpg!w690x208.jpg[/img][img=,600,83]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241557424334_9174_932_3.jpg!w690x96.jpg[/img][/align]3、磷脂酰胆碱(PC):[align=center][img=,600,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241558067938_7383_932_3.png!w690x210.jpg[/img][img=,600,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241558129164_2317_932_3.jpg!w690x75.jpg[/img][/align]4、磷脂酰丝氨酸(PS):[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241558412593_3750_932_3.jpg!w690x207.jpg[/img][img=,600,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241558542836_3244_932_3.jpg!w690x71.jpg[/img][/align]5、 溶血磷脂酰乙醇胺(LPE):[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241559251577_5909_932_3.png!w690x207.jpg[/img][img=,600,68]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241559299151_4402_932_3.jpg!w690x79.jpg[/img][/align]6、 磷脂酰肌醇(PI):[align=center][img=,600,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241559521594_4721_932_3.jpg!w690x209.jpg[/img][img=,600,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241559574909_3120_932_3.jpg!w690x78.jpg[/img][/align]7、磷脂酰乙醇胺(PE):[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241600236465_2058_932_3.png!w690x207.jpg[/img][img=,600,64]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241600285700_5504_932_3.jpg!w690x74.jpg[/img][/align]8、鞘磷脂(SM):[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241600512503_3567_932_3.jpg!w690x207.jpg[/img][img=,600,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241600558827_1744_932_3.jpg!w690x78.jpg[/img][/align][b]结论[/b]月旭UltimateSiO2(4.6×150mm,5μm),在此条件下测定,可以达到测试要求。
某制剂品种的原料药中含有磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱为其降解产物。磷脂酰胆碱会引起溶血反应,因此要控制制剂中磷脂酰胆碱的限度。药品保质期为两年,根据国家局要求,为了更系统、全面的掌握药物的性质,对储存36个月的样品进行检验。色谱条件:Agilent 1200液相色谱仪;SEXDE 80蒸发光检测器;柱温为40℃;流动相为甲醇-冰醋酸(500:10),用三乙胺调pH值至6.0。色谱柱为TopsilTM(拓谱)Silica 4.6*250mm,5μm(Part Number:Tp5SI425; Serial Number: T11261504 )系统适用性溶液制备:取对照品适量制成含磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱分别约为0.48mg/ml,0.08mg/ml的混合溶液。精密量取20ml注入液相色谱仪,连续进样5次,记录色谱图,规定磷脂酰胆碱峰与溶血磷脂酰胆碱峰的分离度应大于1.5。溶血磷脂酰胆碱峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。对照液制备:取溶血磷脂酰胆碱对照品约20mg,精密称定,置25ml棕色量瓶中,加异丙醇溶解,并稀释至刻度,作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液3ml,置50ml量瓶中,加异丙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。供试液制备:精密量取样品3ml,置50ml容量瓶中,加异丙醇溶解并定容至刻度,摇匀。即为供试液溶液。测定法:取供试品溶液和对照品溶液各20ml注入液相色谱仪,记录色谱图。标准规定,供试品中溶血磷脂酰胆碱的峰面积不得大于对照品溶液中溶血磷脂酰胆碱的峰面积。系统适用性溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468834_1609327_3.jpg对照色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468835_1609327_3.jpg样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468836_1609327_3.jpg结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301845_468837_1609327_3.jpg结论:36月后,溶血磷脂酰胆碱的含量已超标。
最近要求开发关于磷脂中磷脂酰胆碱\丝氨酸\肌醇\乙醇胺、鞘磷脂五种成分的检测方法,看了相关文献使用中性丢失扫描可以检测。但是对中性丢失一无所知,各位有没有相关资料可以学习呢?中性丢失和磷脂检测的都可以谢谢啦
[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051428323304_8193_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align]大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺检测向来对硅胶柱的要求比较高,市面上的很多硅胶柱的分离度都达不到要求。今天为您带来月旭科技Topsil (拓谱)Silica色谱柱对大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的测定,我们一起来看一下,月旭科技的色谱柱能不能达到要求![align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱:Topsil (拓谱)Silica,5μm, 4.6×250mm。流动相:流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=85-15-0.45-0.05;流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A=20-48-32;检测波长:ELSD检测器,漂移管温度72,气流速2.0L/min;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。[b]样品溶液的配置混合对照溶液[/b]:精密称取磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇,溶血磷脂酰乙醇胺,磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解,制成每1ml中含上述对照品分别为50μg,100μg,100μg,200μg,200ug的混合溶液。样品溶液:精密称取样品15mg至50ml容量瓶,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解稀释至刻度,摇匀,即得。[align=center][b][b][b]谱图和数据[/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][b][color=#333333]1、空白溶液:[/color][/b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051430465702_5953_932_3.png!w690x221.jpg[/img][/b][/b][/b][/align][b][b][b][/b][/b][/b][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333]2、混合对照溶液:[/color][/color][/b][/b][/align][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333][img=,600,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051431457362_8213_932_3.png!w690x231.jpg[/img][/color][/color][/b][/b][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432144016_7862_932_3.png!w690x267.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]3、供试品溶液:[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432522704_3642_932_3.png!w690x215.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433090482_5351_932_3.png!w690x150.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结论[/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][b][b]色谱柱:[/b][color=#8e2828][b]Topsil (拓谱)Silica, 5μm, 4.6×250mm[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]4.07[/b][/color][b]磷脂酰肌醇与溶血磷脂酰乙醇胺分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]2.35[/b][/color][b]溶血磷脂酰乙醇胺与磷脂酰胆碱分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]29.34[/b][/color][b]溶血磷脂酰胆碱与磷脂酰胆碱分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]14.52[/b][/color][b]磷脂酰胆碱理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]12855[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]10158[/b][/color][b]磷脂酰肌醇理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]7824[/b][/color][b]是否符合要求:[color=#8e2828]符合[/color]Topsil (拓谱)Silica, 5μm, 4.6×250mm色谱柱更适合检测该项目。[/b][/b][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b]中国药典检测方法[/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433552326_8874_932_3.png!w409x370.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051434131964_7694_932_3.png!w396x445.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align]
有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊?本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱按GB/T 21493-2008方法检测高效液相法,正相Si 60柱子,250mm*4.6mm,5μm流动相:正己烷:异丙醇:1%冰醋酸=8:8:1流速1ml/min,柱温30度,波长205但是走了两个小时对照都没有出峰因为之前很少做正相找不到问题的原因请各位前辈指点一下!万分感谢!
本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱按GB/T 21493-2008方法检测高效液相法,正相Si 60柱子,250mm*4.6mm,5μm流动相:正己烷:异丙醇:1%冰醋酸=8:8:1流速1ml/min,柱温30度,波长205但是走了两个小时对照都没有出峰因为之前很少做正相找不到问题的原因请各位前辈指点一下!万分感谢!
大豆磷脂是一种混合磷脂,它是由磷脂酰胆碱(卵磷脂,简称PC,高等级为PPC)、磷脂酰乙醇胺(脑磷脂,简称PE)、磷脂酰肌醇(肌醇磷脂,简称PI)、磷脂酰丝胺酸(丝胺酸磷脂,简称PS)等成分组成,其中最典型的是前三种。磷脂是人体细胞(细胞膜、核膜、质体膜)的基本成分,并对神经、生殖、激素等功有重要关系,具有很高营养价值和医用价值。现代人生活节奏紧张,磷脂营养大量流失,因此补充完整磷脂(PC、PE、PI…)对现代人而言是绝对必要。鉴于大豆磷脂类保健品是一种功能性的健康食品,虽然不是立即见效,但有著全面、长远、稳定的效果,同时又没有药物的副作用,医学家们也开始重视卵磷脂在预防疾病发生方面的积极作用。背景介绍:对于我们的项目来讲,很多原料的检验是要用到GC的。GC到位后,很多以前自己无法解决的检验项目,现在都是自己做了。六月初到货了一批大豆磷脂,就需要检验其中乙醇的溶剂残留。大豆磷脂为中国药典2010年版已经收载的药用辅料,在正文第二部分的1183-1184页上。我们的检验,就是按照这个药典标准进行的。实验步骤:对照品溶液的制备:先向25ml的容量瓶中加入适量的水,然后用微量注射器精密量取15.8μL乙醇对照品(密度按0.79g/ml计,15.8μL的乙醇的质量为12.48mg),然后用水稀释并定容至刻度。精密量取5ml置顶空瓶中,密封。供试液制备:取供试品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水5ml使其分散,密封。色谱条件:月旭WEl-PEG20M气相色谱柱,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC201311
[color=#ff0000][b]标准名称:GB 5009.272-2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定[/b][/color]1.[b]样品前处理产品[img=,668,880]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903040951414483_7588_708_3.png!w668x880.jpg[/img]答案:63306或63306A ProElut NH2 1000 mg / 6 mL 30/pk 氨基小柱[b][b][b][b][b]2.色谱分析产品[/b][/b][/b][/b][b][b][b][b][img=,672,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903040952183018_4058_708_3.png!w672x361.jpg[/img][/b][/b][/b][/b][/b][/b]答案:99509 Platisil 5μm Silica, 250 x 4.6 mm[align=center][b][color=#ff0000]第10周获奖的版友:WUYUWUQIU 、dahua1981、活到九十 学到一百每人获得5个钻石币;[/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000][img=,900,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903111017199037_8837_708_3.jpg!w900x535.jpg[/img][/color][/b][/align][b][b][b][b][b][b] ------------------------------------------------------------------------------[/b][/b][/b][/b][/b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color][/b][align=left][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至每周五下午15:00)[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 每人奖励5钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000][/color][/align]
食品中磷脂的检测和分析马心茹一、磷脂的结构和功能磷脂(phospholipids)是一类含有磷酸基团的脂质,其广泛存在于植物油、大豆、蛋黄、乳制品、肉类和鱼类中。磷脂也是一类被熟知的极性脂类(polarlipids),根据其主体碳链结构的不同,可主要分为甘油磷脂(glycerophospholipids)和鞘磷脂(sphingolipids)两大类。甘油磷脂主要包含了磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine,PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI)和磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS),鞘磷脂则主要为神经鞘磷脂(sphingomyelin,SM)。除了以上常见的五种磷脂外,学者们还发现了一些微量磷脂成分,如磷脂酸(phosphatidicacid,PA)、磷脂酰甘油(phosphatidylglycerol,PG)、溶血磷脂酰胆碱(lysophosphatidylcholine,LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(lysophosphatidylethanolamine,LPE)、缩醛磷脂(plasmalogens)、葡糖神经酰胺(glucoceramide,GluCer)和乳糖神经酰胺(lactoseceramide,LacCer),其中GluCer和LacCer都属于鞘磷脂,LPC和LPE分别为PC和PE的代谢产物。磷脂在乳中的存在形式为乳脂肪球滴(milkfatglobule),是乳脂肪球膜(milkfatglobulemembrane,MFGM)的主要组成物质,由于其两亲性(amphiphilic)特征,磷脂在乳中起到了维持乳脂物理稳定性的作用,也通常被用作乳化剂添加到食品中。磷脂种类繁多,因拥有多种同分异构体和异形物,使得其检测方法异常复杂。磷脂是细胞和某些活性酶的重要组成成分,能调节机体膜功能,促进和改善胃肠功能,保护和增强肝脏功能,调整血脂、防止动脉粥样硬化,消除大脑疲劳、改善记忆力等。磷脂具有良好的乳化、润湿、分散等作用,在食品、医药、化妆品等行业具有广泛的应用,磷脂作为食品添加剂,能够提高加工过程中食品的稳定性 精制磷脂添加在化妆品中,可以改善皮肤状态、润滑受损毛发 牲畜或水产饲料中加入磷脂,可以改善它们的生长状况 磷脂也是注射液乳剂中常用的材料,可以制备药物复合物,提高药物的利用度。二、磷脂的提取磷脂的提取方法包括有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法、柱层析法、酶解法、复合盐沉淀法等方法。(1)有机溶剂萃取法有机溶剂萃取法是根据各磷脂组分和杂质在有机溶剂中的溶解度不同,来实现磷脂与杂质的分离,常用的有机溶剂有乙醇、丙酮、甲醇、氯仿等,提取时常常是几种溶剂联合使用以提高磷脂的提取率和纯度。有机溶剂提取法常与超声波萃取、超高压萃取、微波萃取等方法联用以提高萃取效率(2)超临界萃取法超临界萃取(supercriticalfluidextraction,SCF)技术是利用超临界状态下的CO2具有气体和液体的双重特性,通过改变温度和压力来调整流体的性质,从而对样品中的目标物质进行萃取的方法。为了获得更好的提取效果,使用超临界CO2提取磷脂时通常会加入夹带剂,最常用的夹带剂是乙醇,也有研究者使用丙烷等作为夹带剂。超临界CO2具有高扩散性、可重复利用、无污染以及选择性好等特点,但该方法所用设备价格昂贵,且样品处理量少,不适合商业化生产。(3)柱层析法柱层析法是根据样品混合物中各组分在吸附剂和洗脱剂中分配系数的不同,通过多次反复洗脱将磷脂与其它组分分离。柱层析法常用硅胶、氧化铝、硅藻土等作为吸附剂,氯仿、甲醇、乙醚、丙酮等作为洗脱剂。柱层析法分离效果好,操作简单,是目前高纯度磷脂制备的重要方法,但是处理量有限,而且要使用一些具有毒性的有机溶剂,从而限制了该方法在工业上的推广应用。(4)无机盐复合沉淀法无机盐复合沉淀法主要用来萃取卵磷脂,利用某些无机盐与卵磷脂结合可形成络合物沉淀,使卵磷脂与其他物质分离开,从而除去蛋白质和脂肪等杂质,再利用适当的溶剂把无机盐从磷脂复合物中萃取出来,从而获得较高纯度的磷脂。该方法提取率较高,但是最后需要将金属沉淀剂从磷脂中分离出来,操作较复杂。三、磷脂的定性和定量分析(1)钼蓝法钼蓝比色法分析原理是将植物油中的磷脂经灼烧成为五氧化二磷,被热盐酸变成磷酸,遇钼酸钠生成磷钼酸钠用硫酸联氨还原成钼蓝。然后按照国标方法绘制磷标准曲线用分光光度计在波长650nm对标准溶液进行吸光度的测定,并以此绘制标准曲线,计算样品中磷含量。具体操作:取六支比色管,编成0、1、2、4、6、8六个号码。按号码顺序分别注人标准溶液0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL,再按顺序分别加水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL。接着向六支比色管中分别加人硫酸联氨溶液(6.9)8mL,钼酸钠溶液2mL。加塞,振摇3次~4次,去塞,将比色管放人沸水浴中加热10min,取出,冷却至室温。用水稀释至刻度,充分摇匀,静置10min。移取该溶液至干燥、洁净的比色皿中,用分光光度计在650nm处,用试剂空白调整零点,分别测定吸光度。以吸光度为纵坐标,含磷量(0.01mg、0.02mg、0。04mg、0.06mg、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。根据试样的磷脂含量,用坩埚称取制各好的试样,成品油试样称量10g,原油及脱胶油称量3.0g~3.2g(精确至0.001g)。加氧化锌0.5g,先在电炉上缓慢加热至样品变稠,逐渐加热至全部炭化,将坩埚送至550℃~600℃的马弗炉中灼烧至完全灰化(白色),时间约2h。取出坩埚冷却至室温,用10mL盐酸溶液溶解灰分并加热至微沸,5min后停止加热,待溶解液温度降至室温,将溶解液过滤注人100mL容量瓶中,每次用大约5mL热水冲洗坩埚和滤纸共3次~4次,待滤液冷却到室温后。用氢氧化钾溶液中和至出现混浊,缓慢滴加盐酸溶液使氧化锌沉淀全部溶解,再加2滴。最后用水稀释定容至刻度,摇匀。制备被测液时同时制备一份样品空白。用移液管吸取被测液10mL,注人50mL比色管中。加入硫酸联氨溶液8mL,钼酸钠溶液2mL。加塞,振摇3次~4次,去塞,将比色管放人沸水浴中加热10min,取出,冷却至室温。用水稀释至刻度,充分摇匀,静置10min。移取该溶液至干燥、洁净的比色皿中,用分光光度计在650nm下,用试样空白调整零点,测定其吸光度。(2)重量法植物油中的磷脂吸水膨胀,密度增大,使其由絮状悬浮物转变为沉淀物。将试样水化后,用丙酮反复洗涤过滤,由于磷脂不溶于丙酮,油溶于丙酮,从而可使得磷脂与油分离。称量磷脂的质量,计算其含量。该方法所得到的沉淀过滤物不完全是磷脂,还有其他不溶于丙酮的类脂物质。(3)薄层色谱法(thinlayerchromatography,TLC)TLC是根据展开剂中磷脂各组分与薄层板上吸附剂之间作用力不同、比移值(Rf)不同而达到分离磷脂组分目的的一种检测手段,TLC通常用于磷脂的定性和半定量测定,是最早应用于磷脂检测的方法之一。TLC的优点是操作简单、快速、直观、专业要求低、前期设备资金投入少,但其自动化程度低,多数情况下适用于实验室规模的检测,难以应用到工业界大规模样品的批检中。Morrison等、Christie等和Weihrauch等在上世纪60-80年 开始研究TLC及2D-TLC对乳及乳制品中磷脂含量的检测方法,检测基质包括母乳、牛乳、水牛乳、羊乳、山羊乳、骆驼乳、驴乳和奶酪等,报道列出了5大类磷脂分量(PE、PI、PS、PC、SM)在各动物基乳中的组分,其含量和其他检测手段得出的结果基本属于同一范围。Sanchez-Juanes等在2009年报道使用一种更先进的高效薄层色谱(high-performancethinlayerchromatography,HPTLC)技术对生牛乳进行磷脂组分分析。近年来,随着仪器的革新和技术的发展,TLC在国内外磷脂类化合物的检测中已较少使用,取而代之的是更少受人为因素影响的色谱、质谱和核磁共振等精密仪器(4)液相色谱-蒸发光散射法(high-performanceliquidchromatography-evaporativelightscatteringdetector,HPLC-ELSD)HPLC用于磷脂检测的技术在近些年得到飞速进步,并获得了广泛的认可和应用。HPLC法的突出优点在于其能使非挥发性的、热敏感的磷脂在常温得到分离,且其封闭系统能最大限度地减少磷脂在分析过程中被氧化的程度,确保实现磷脂快速、灵敏、准确、可重复的定量分析。HPLC可配置多种检测器,包括紫外检测器(ultraviolet,UV)、蒸发光散射器(ELSD)、电荷气溶胶探测器(chargedaerosoldetector,CAD)和质谱仪(massspectrometer,MS)等,其中,ELSD和MS应用最为广泛。ELSD的检测原理是把挥发性高的流动相喷入带热气流的检测器中,待其蒸发后,不挥发的磷脂形成微小液滴,这些液滴散射的光进入光电倍增器后产生电流,依据不同质量的磷脂引起电流大小的差异来达到检测的目的。ELSD是一种相对新型的检测器,它与UV、CAD和MS相比拥有诸多优点,如适用范围宽、检测时不存在基线漂移、对溶剂流速不敏感、能消除流动相梯度洗脱对结果带来的不良影响等,其在乳制品等复杂基质领域有很强的应用,正在逐渐成为磷脂分析检测的主流方法[5,34]。国际卵磷脂和磷脂协会(ILPS)于2003年推荐HPLC-ELSD法用于测量卵磷脂中的磷脂组分[51],美国分析化学家学会(AOAC)也在2007年将HPLC-ELSD法收录为分析卵磷脂的标准检测方法。(5)核磁共振磷谱(31phosphorus-nuclearmagneticresonance,31P-NMR)31P-NMR用于磷脂检测是二十世纪七十至九十年代发展成熟的技术,其在分析生理组织(大脑、肝脏、细胞膜等)和食品(植物油、肉类等)中磷脂含量的领域展现出了很强的应用。31P-NMR拥有很高的灵敏度,能检出样品中低浓度含量的磷脂,近年来,该方法也被开发应用于乳制品等复杂基质。31P-NMR的优势在于不需要对样品进行大量的化学处理,且定量分析时不需要标准品,只需在总脂肪中加入内标。然而,31P-NMR仪器普及度不高,仪器运营费用昂贵,对实验员操作的熟练程度也要求较高,所以在资金、人员、设备上投入相对较大。31P-NMR的基本原理是检测磷脂分子中的每个磷原子,基于各组分在不同的化学环境中会呈现出不同的31P化学位移,利用其31P核磁共振效应来确定不同组分。Andreotti等使用31P-NMR对牛乳和水牛乳中的磷脂进行了定量分析,结论表示两种乳中磷脂种类的分布大体一致。Carcia等采集了不同种类哺乳动物(牛、骆驼、马)乳中磷脂的指纹图谱,并与人乳比对。结果显示,人乳和骆驼乳中富含对婴幼儿发育起到重要作用的神经鞘磷脂(分别为7.83mg/100mL和11.8mg/100mL)和缩醛磷脂(分别为2.7mg/100mL和2.4mg/100mL);磷脂总量在四类乳中的排序为骆驼乳(0.503mmol/L)母乳(0.324mmol/L)牛乳(0.265mmol/L)马乳(0.101mmol/L)。Murgia等鉴别和定量分析了羊乳乳脂和牛乳乳脂中的磷脂组分,文中引进了单相二甲基甲酰胺/三乙基胺/盐酸胍作为溶剂体系,相比于传统的氯仿/甲醇/EDTA-水溶剂体系,新法能显著提高谱图峰的分辨率并降低化合物信号位移。MacKenzie等[51]对奶油和磷脂原料(PC700,BPC60)中的PC、PE、PS、PI、SM含量进行了检测,并与2D-TLC法做出对比,两种方法得出的磷脂组分基本属于同一范围。其中,奶油中磷脂总量分别为0.14%w/w(TLC法)和0.16%w/w(31P-NMR法);PC700分别为53.2%w/w(TLC法)和60.6%w/w(31P-NMR法);BPC60分别为72.9%w/w(2D-TLC法)和75.8%w/w(31P-NMR法)。MacKenzie的结果显示2D-TLC法灵敏性更高,能检出31P-NMR无法检出的低含量组分,但31P-NMR更适合高效率地规模化运作,因其自动化程度更高且耗时更短。(6)液相色谱-质谱检测器(high-performanceliquidchromatography-massspectrometer,HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])MS最大的优势在于其拥有更好的精密度、灵敏性、特异性和更强的定性能力,它不仅可以检测磷脂总量和分量,更可以精确到各分子种类进行定性和结构分析。目前,MS被认为是测定磷脂分量及分子种类最精确的手段,其结合三重四极杆或飞行时间质谱仪将成为此领域新的发展方向。然而,MS的购买、运行和维修费用非常昂贵,且存在同位素峰间干扰和结果再现性不稳定等问题,故而其全面推广受到限制。即便如此,磷脂检测技术结合MS仍具有广阔的前景,近些年涌现出大量针对乳制品应用的报道。与液相、核磁共振方法不同的是,质谱仪通常串联离子源(ESI、EI、ICP等)、质量分析器(四极杆、四极杆离子阱、飞行时间等)和检测器(电子倍增器、感应电荷检测器等)共同使用,多种仪器组件的叠加增加了其检测方法的复杂性。通常,质谱类检测器使用的色谱柱多为反向柱(如C8、C18柱)或亲水作用色谱柱(hydrophilicinteractionliquidchromatography/HILIC柱),使用的流动相体系通常为氯仿:甲醇:缓冲液/水或乙腈:甲醇:缓冲液/水。此处值得一提的是HILIC柱的应用,HILIC柱是一类既非正向柱也非反向柱的特殊色谱柱,其采用了类似正向柱的固定相,但具备反向柱的部分特征。HILIC柱是一类高效的极性物质保留柱,通过亲水性作用力(hydrophilicinteraction)实现对极性物质的分离和洗脱,它能有效地改善反向色谱柱极性物质保留性差的缺点,并能有效提高电喷雾离子源的灵敏度,近些年受到了越来越广泛的关注。除此之外,质谱类检测器因能精确定量到磷脂分子种类,其在数据分析时结合主成分分析(PCA)能对磷脂进行指纹图谱的绘制,这一技术近年来发展快速。四、结语磷脂在食品、医药等行业中有广泛应用,优化和改进磷脂的提取和检测方法具有重要意义。目前在磷脂的提取和检测方面还存在许多挑战,在提取方面,多采用有机溶剂提取法,但存在溶剂残留等问题,超临界萃取法具有环保节能的优势,该方法主要用于实验室,在工业方面的应用有待增加 在检测方面,主要是HPLC-UV、HPLC-ELSD方法,由于磷脂的种类较多,脂肪酸组成差异较大,对于来源不同的磷脂,UV检测器不能准确定量,ELSD检测器是质量通用型检测器,可以比较准确地对磷脂进行定量分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]和NMR法对人员和设备要求比较高,目前还无法实现广泛应用。随着磷脂提取和检测技术的成熟,关于磷脂结构的分析会越来越多,可以更加全面的了解磷脂,使其更好地应用于生产和生活中。就磷脂提取而言,如何有效地去除杂质、提高萃取效率、确保检测结果的稳定性和重复性仍是目前存在的技术难点。SPE固相萃取小柱的应用,能有效且定向地对检测基质进行除杂,因其填料的多样性和创新性,SPE小柱在未来的应用或将逐步增加,但检测人员仍需考虑过柱带来的回收率上的损失。就定量方法而言,其未来发展趋势应根据需求进行划分:如针对企业进行相关产品检测,液相色谱-蒸发光散射器足以满足批检和抽检的需求;但从科研角度考虑,质谱类仪器无疑拥有更大的优势,这一点从近5年磷脂检测技术的发文趋势上可以看出。质谱类仪器因其精密性和高通量,现有技术已能对磷脂上百种分子种类进行定量分析,未来还能对更多未知的种类进行筛查及鉴别。除此之外,配合主成分分析手段,科研人员能对磷脂进行指纹图谱的绘制,这项技术在食品的真实性和溯源性鉴定上拥有巨大潜力。从表1汇总的数据来看,各文献报道的磷脂含量差异性较大,实验数据间难以互相做比,检测人员在参考数据时需对照所使用的检测方法和仪器条件。一点重要的启示是,新方法在开发时需经过缜密的方法学验证,需从精密度、检出限、定量限、回收率和线性关系等几个维度对方法进行综合评估,以得到最接近真值、有对比意义且重复性好的结果。参考文献[1]胡雪,段国霞,刘丽君,李翠枝,吕志勇,唐烁.乳及乳制品中磷脂的含量、功能、分离及检测技术研究进展[J/OL].食品科学:1-24[2021-07-06].[2]罗鑫,孙万成,罗毅皓.食品中鞘磷脂的检测及功能研究进展[J].食品研究与开发,2020,41(15):211-218.[3]刘黔霞,吴雪君,杨坤,张红,刘美霞,王凤霞.植物油中磷脂含量的测定[J].云南化工,2020,47(04):134-135.[4]文艺晓,彭吉星,郭莹莹,王婧媛,左红和,王联珠.HPLC-ELSD检测南极磷虾油中磷脂含量[J].南方农业学报,2019,50(10):2293-2299.[5]文艺晓,王联珠,彭吉星,郭莹莹,朱文嘉,王婧媛.食品中磷脂提取及分析方法的研究进展[J].食品安全质量检测学报,2019,10(07):1877-1883.[6]韩智,龚蕾,王会霞,江丰,朱晓玲,黄宗骞,曹琦.定量核磁共振磷谱在食品分析检测中的研究进展[J].食品与机械,2021,37(03):207-212.[7]工标网(www.csres.com)
请问各位大侠做过大豆卵磷脂中的磷脂酰胆碱吗?我们的批文用的是以下的方法,一定要用下面的方法做 我用的流动性为正己烷:异丙醇:磷酸:水=45:48:0.15:7.5 色谱柱为默克的SI60长柱标准品中检所的,标准的锋出现4个叠在一起的锋,不知道是什么原因? 柱子是新 是否跟流动相的PH值有关,还是我的标准品有问题?请各位大霞指教一下?
按照GB5009.272-2016,测磷脂酰胆碱和磷脂肌醇。waters的紫外检测;默克硅胶柱;(标准上用的硅胶柱Si60,不知道有没有影响)流动相是:正己烷+异丙醇+乙酸水溶液(8+8+1);检测波长205;流速:1ml/min;柱温:30°C;进样量:10ul。标准上是30分钟内出的峰,但是我跑了60分钟还是没出峰,不知道怎么回事,有大神懂的吗,指点一下,谢谢??[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251137_01_2953034_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251137_02_2953034_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251137_03_2953034_3.png[/img]
[align=left][font='times new roman'][size=16px]SiO[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=16px]-DMOA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱分离磷脂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]标准品[/size][/font][/align]不同类别的磷脂结构上的差异主要表现为头部基团极性的差异,在分离时主要采用正相色谱模式。基于SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]-DMOA色谱柱具有反相/亲水混合模式保留特性,首先采用不同类别的磷脂标准品考察SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]-DMOA色谱柱对混磷脂样品的分离选择性。如图示,以具有相同烷基侧链的磷脂DPPG、DPPE和DPPC为样品,能够在10 min内实现共洗脱,其出峰顺序依次为DPPG、DPPE和DPPC。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302316003138_968_5887186_3.png[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px]混磷脂标准品在[/size][size=13px]SiO[/size][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][size=13px]-DMOA[/size][size=13px]色谱柱上的色谱分离图[/size][/align]进一步将SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]-DMOA色谱柱应用于不同PC种类的分离。如图所示,以甲醇/乙腈(40/60,v/v)为流动相,DMPC、DPPC和DSPC在17 min内实现基线分离,且峰形良好,并没有明显拖尾现象。DMPC、DPPC和DSPC的差异主要表现为两条酰基侧链含碳数目的不同,它们尾部含碳数目分别为13、15和17。因此3种PC在SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]-DMOA色谱柱上的洗脱顺序依次为DMPC、DPPC和PSPC。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302316021382_7179_5887186_3.png[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px]混[/size][size=13px]PC[/size][size=13px]在[/size][size=13px]SiO[/size][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][size=13px]-DMOA[/size][size=13px]色谱柱中的分离谱图[/size][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px] SiO[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=16px]-DMOA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱分离大豆卵磷脂和肺腺癌细胞膜磷脂提取物[/size][/font][/align]基于SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]-DMOA色谱柱对磷脂大类和磷脂类别的良好分离性能,以大豆卵磷脂提取物为实际样品,进一步探究SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]-DMOA色谱柱对复杂磷脂样品的分离性能。以A/甲醇(50:50,v/v)为流动相的色谱分离图,大豆卵磷脂的分离是采用正相色谱条件下进行,从图中可以观察到在12 min内,可以观察到10个色谱峰,显示了良好的分离性能。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302316006230_4359_5887186_3.png[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px]大豆卵磷脂在[/size][size=13px]SiO[/size][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][size=13px]-DMOA[/size][size=13px]色谱柱上的色谱分离图[/size][/align]此外,以肺腺癌细胞膜磷脂提取物为样品,对其分离的色谱条件与大豆卵磷脂一致,考察了SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]-DMOA色谱柱对肺腺癌细胞膜磷脂提取物的分离性能。如图所示,肺腺癌细胞膜磷脂提取物在12 min内大致可观察到11个色谱峰。上述结果证实SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]-DMOA色谱柱对复杂磷脂样品也同样具有良好的分离选择性。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302316024767_1277_5887186_3.png[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px]肺腺癌细胞磷脂提取物在[/size][size=13px]SiO[/size][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][size=13px]-DMOA[/size][size=13px]色谱柱上的色谱分离图[/size][/align]
哪位知道卵磷脂或二棕榈酰磷脂酰胆碱的折射率,测定粒度,但Mastersizer2000上没有相关数据。急用,谢谢!
求助一下: 今天发现中国药典2005版红外光谱图集中“组氨酸”的对照图谱为什么有两个,一个是光谱号785,另一个是光谱号981。高手回答一下,两者有什么区别? 组氨酸的专论中红外鉴别是要求与981一致,而没有提到785.http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
化妆品中卵磷脂的测定方法卵磷脂为黄色到棕色半透明蜡状物。具有吸湿性,在空气中色变深,能溶于醇、醚等,在任何pH下均以两性离子状态存在,所以具有表面活性作用。卵磷脂广泛用作化妆品的乳化剂及颜料的悬浮剂。(一)钼蓝定性法1 适用范围本方法适用于化妆品中卵磷脂的测定。2 原理(1)卵磷脂通过层析柱与无机磷和油类杂质等分离后,将卵磷脂无机化,用钼蓝法测定其中的无机磷。3 试剂3.1 硅胶(SiO2·χH2O):100目,层析用。3.2 二氨基酚溶液:称取1g2,4-二氨基酚(2,4-Diaminophenol Dihydrochloride)盐酸盐及30g亚硫酸氢钠溶于水中,并稀释至100ml,过滤,保存于暗处,可使用一周。3.3 8.3%钼酸铵溶液:称取8.3g钼酸铵溶于14ml水和6ml氨水的混合溶液中,并加水至100ml。3.4 1%氯化胆硷标准溶液:取0.1g氯化胆硷,加水至10ml。3.5 显色剂:取1ml10%氯铂酸(H2PtCl6)加25ml4%KI溶液,混匀,并加水至50ml。4 仪器层析柱:内径20mm、长110mm附有刻度的玻璃管,底部有No.1半熔玻板及活栓,并联接减压瓶及减压泵。5 分析步骤5.1 样品预处理取5g样品于水浴上加热融化,加20ml氯仿+甲苯(4+1),加温溶解。取2g硅胶于层析管中,于硅胶上复盖少量玻璃棉,用10m1石油醚淋洗柱子。待石油醚几乎全部流出时,将上述氯仿-甲苯样品溶液乘热过柱,调节活栓及减压泵,使溶液流出量保持在4~6ml/min。继续以20ml、20ml、10ml分次淋洗柱内残存油分。
[align=left][font='times new roman'][size=18px]Sil-SMA-MME[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱用于[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]复杂磷脂的分离[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]Sil-SMA-MME[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱用于南极磷虾油磷脂提取物的分离分析[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]南极磷虾油主要提取于南极磷虾的头部,其富含[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]omega-3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]脂肪酸,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]特别是二十碳五烯酸([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]EPA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])和二十二碳六烯酸([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DHA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]E[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]D[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]HA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在磷虾油中以磷脂形式存在,具有多种功能。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]南极磷虾油[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在许多方面表现出很好的生物活性,如[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]调节血脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],缓解肥胖症、调节[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]炎症[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、缓解关节炎、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]预防糖尿病,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]以及[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提高人体免疫力和减轻[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]脑老化等。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]研究表明,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]南极磷虾油磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]主要由[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、磷脂酰乙醇胺([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PE[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])、磷脂酰丝氨酸([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])组成,其中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为主要成分[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。采用南极磷虾油磷脂提取物考察了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-SMA-MME[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱对于复杂磷脂样品的分离选择性能。如图所示,流动相为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]75[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],其中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]相为水,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]相为甲醇[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙腈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]),[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-SMA-MME[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱可以在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]内观察到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个主要的色谱峰。[/size][/font][align=center][img=,690,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041621011665_5643_3237657_3.png!w690x512.jpg[/img][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']南极磷虾油磷脂提取物在[/font][font='times new roman']Sil-SMA-MME[/font][font='times new roman']色谱柱中的分离图谱[/font][/align][align=center][font='times new roman']色谱条件:流动相为[/font][font='times new roman']A-B[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']25:75[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman']),其中[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']相为水,[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman']相为甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']乙腈([/font][font='times new roman']8:1[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman']);流速,[/font][font='times new roman']1.0 mL/min[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']ELSD[/font][font='times new roman']检测[/font][/align][align=center][font='times new roman'] Separation chromatogram of phospholipid extract of krill oil on the Sil-SMA-MME column[/font][/align][align=center][font='times new roman']Chromatographic conditions: mobile phase, A-B (25:75, v/v), phase A is H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O, phase B is MeOH-ACN (8:1,[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']v/v) flow[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']rate, 1.0 mL/min ELSD[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px] Sil-SMA-MME[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱用于人血清磷脂提取物的分离分析[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]血清磷脂主要包括四部分——卵磷脂、溶血磷脂、神经磷脂和脑磷脂。血清磷脂脂肪酸的组成发生变化会导致多种心血管类疾病的发生,例如肥胖代谢综合征和糖尿病。另外,心力衰竭、类风湿性关节炎、骨质疏松症等疾病的发生也与体内磷脂的代谢密切相关。基于此,进一步采用人血清磷脂提取物考察了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-SMA-MME[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱对复杂磷脂样品的分离性能。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流动相为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],其中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]相为水,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]相为甲醇[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙腈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]),[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]以内可以观察到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个主要的色谱峰[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041621189324_8197_3237657_3.png!w690x547.jpg[/img][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman']人血清磷脂提取物在[/font][font='times new roman']Sil-SMA-MME[/font][font='times new roman']色谱柱中的分离图谱[/font][/align][align=center][font='times new roman']色谱条件:流动相为[/font][font='times new roman']A-B[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']25:75[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman']),其中[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']相为水,[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman']相为甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']乙腈([/font][font='times new roman']8:1[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman']);流速,[/font][font='times new roman']1.0 mL/min[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']ELSD[/font][font='times new roman']检测[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]Sil-SMA-MME[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱用于[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]乳腺癌细胞磷脂提取物[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]的分离分析[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]基于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-SMA-MME[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱在磷脂样品分离分析中的良好性能,进一步将其用于乳腺癌细胞磷脂提取物的分离分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乳腺癌作为全球女性发病率最高的癌症,早期无明显症状,晚期癌细胞转移至身体各处器官,威胁生命,是名副其实的“粉[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]红杀手”。磷脂已被证实为多种癌症的治疗靶点,对乳腺癌细胞磷脂提取物的分离分析有助于寻找新的生物标志物,为乳腺癌的早期治疗提供可能途径。如图所示,流动相为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]75[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],其中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]相为水,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]相为甲醇[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙腈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]以内可以观察到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个主要的色谱峰[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]因此[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-SMA-MME[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱对于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乳腺癌细胞磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提取物有一定的分离[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]潜能。[/size][/font][align=center][img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041621435549_6642_3237657_3.png!w690x550.jpg[/img][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']乳腺癌细胞[/font][font='times new roman']磷脂[/font][font='times new roman']提取物在[/font][font='times new roman']Sil-SMA-MME[/font][font='times new roman']色谱柱中的分离图谱[/font][/align][align=center][font='times new roman']色谱条件:流动相为[/font][font='times new roman']A-B[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']25:75[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman']),其中[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']相为水,[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman']相为甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']乙腈([/font][font='times new roman']8:1[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman']);流速,[/font][font='times new roman']1.0 mL/min[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']ELSD[/font][font='times new roman']检测[/font][/align][align=center][font='times new roman']Separation chromatogram of breast cancer membrane lipid extract on the Sil-SMA-MME column[/font][/align][align=center][font='times new roman']Chromatographic conditions: mobile phase, A-B(25:[/font][font='times new roman']75,v[/font][font='times new roman']/v), phase A is H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O, phase B is MeOH-ACN (8:1,v/v) flow-rate, 1.0 mL/min ELSD[/font][/align]
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam
[align=left][font='times new roman'][size=18px]磷脂的结构与[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]功能[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]磷脂是一[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]种[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]脂类[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]物质[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],是植物和动物细胞中生物膜[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]组织的基本成分。它们同时是具有亲水性和亲脂性的两亲[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]性分子[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。如图所示,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的分子结构[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]包含一个极性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]“[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]头[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]”[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]同时[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]连接着两个[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]有时只有一个[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]不同长度和不同饱和度的非极性链。一般对于极[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]头,磷酸基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酸性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]pKa≈0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]~[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],胺基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]胆碱、乙醇胺和丝氨酸的基本官能团[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]pKa≈9[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]~[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]11[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],羧基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]如[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]R[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=16px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=16px]或[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]R[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=16px]=H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的甘油磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]pKa≈3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]~[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。从图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以看出,磷脂有许多亚类,根据[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]骨架[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的不同可分为两个亚群,鞘磷脂和甘油磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px];[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]其他亚[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]类[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以根据脂肪链的数量进行分类[/size][/font][font='宋体'][size=16px],例如溶血卵磷脂是一类只含有一个非极性尾部的磷脂,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要么在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]sn-1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]位置[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]溶血[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]卵[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],要么在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]sn-2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]位置[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]溶[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]血卵[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]);[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]还可以根据[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]修饰[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在磷酸基上的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]R[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=16px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=16px]基团来分类,最常见的磷脂是磷脂酰胆碱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],占血浆磷脂总量的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]60[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-70%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。几种[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]常见磷脂及其亚类的分子结构[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]如图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]所示。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012156432272_6764_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']磷脂分子的结构图[/font][/align][align=center][font='times new roman']Fig.1 Structural diagram of phospholipid molecules[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012156435665_2656_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']常见磷脂及其亚类的分子结构[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][4][/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman']Fig[/font][font='times new roman'].2 Molecular structure of common phospholipids and their subclasses[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]2 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]生理[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]功能[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]磷脂是生命[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基础物质,细胞膜中脂质含量高达[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]50%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],其中大部分为磷脂。磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],如[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]卵磷脂、脑磷脂和肌醇磷脂等,分别对人体的不同器官起着[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]不同[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的生理作用。磷脂的三种主要生理功能分别是乳化作用、增殖作用和活化细胞作用。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂的乳化作用主要体现在对心脑血管疾病的防治上,例如[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]糖尿病和肥胖代谢综合征[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]研究表明[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂可以分解体内过高的血脂和胆固醇,使血管通畅,有[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]“[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]血管清道夫[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]”[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]之称。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂具有活化细胞的作用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]——[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]线粒体存在于大多数细胞中,是由两层磷脂双分子膜包被的细胞器,它是哺乳动物细胞的动力源[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在细胞代谢、细胞凋亡、类固醇合成、信号转导等生理活动中发挥着关键作用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],磷脂作为线粒体膜的主要成分,肩负着重要使命。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012156436790_9940_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']3 [/font][font='times new roman']哺乳动物细胞线粒体(大鼠肝脏)膜的磷脂[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][25][/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman']Fig[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Phospholipids of the mitochondrial membranes in mammalian cells (rat liver)[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]合理利用磷脂可以[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]防治疾病[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],而体内磷脂代谢失衡也会[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]导[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]致[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]疾病的发生[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。值得注意的是,有研究表明,人体内磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]代谢[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]多种[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]癌症密切相关。除此之外,磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]复合物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]还被用于药物递送,包括经皮药物递送、细胞内药物递送、透皮贴片给药、眼部给药和中枢神经系统靶向给药[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]等[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为鼻给药[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]之[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]后,脂质纳米颗粒复合药物对中枢神经系统进行靶向治疗的可能途径。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]由于磷脂在生化和临床方面的重要性,需要快速和可靠的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分离[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析方法来识别和定量生物样本中的磷脂。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012156437338_2831_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']4 [/font][font='times new roman']鼻给药后药物转运的可能途径示意图[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][34][/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman']Fig.4 Possible routes of drug transport after nasal administration[/font][/align]
有谁做过磷脂酰胆碱的啊?请问色谱条件是什么?用的是硅胶柱还是C18柱?我用硅胶柱做的时候标准品怎么会出现两个峰啊?
本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题,在经过10多天的准备,已有不小的收获,现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂,与氨基酸柱前衍生后,用Agilent 1200 高效液相色谱仪,AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm,4 μm) ,以水Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温37 ℃,进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕,回收率为98.7% ~ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好,快速、简便,可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII,本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用,主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂,为了保证药品质量和用药安全,应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 - 氨基喹啉基- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ,用高效液相色谱法测定衍生产物,根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ,配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB - 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 -2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D,Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) - 乙腈( B) - 水( D) ,柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g,加注射用水1000 mL,搅拌,溶解,用稀磷酸将pH 调至5. 2,加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg,加注射用水100 mL,摇匀使其溶解) 10 mL,加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ,用稀磷酸滴定至pH 4. 95,用0. 45 μm 的滤膜过滤,于4 ℃储存,备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL,加注射用水稀释至1000 mL,混匀,即得Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量,置同一100 mL量瓶中,以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL - 1 的混合对照品溶液,即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量,分别置100mL 量瓶中,用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液,即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200,0. 4000,0. 4800 g 和辅料适量,加人凝血因子VIII原液7. 5 mL,肝素钠适量,用1. 0 mol·L - 1 盐酸调pH 至6. 9,加0. 01 mol·L - 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0, 20. 0, 24. 0 mg·mL - 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方,加入辅料的混合物,用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α - 氨基丁酸( AABA)0. 4 g,加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL,加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL,混匀静置2 h以上, 3000 r·min - 1离心10 min,留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06, 0. 4,0. 8,1. 0, 1. 2, 1. 6 mL) ,分别置10 mL 量瓶中,用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5, 10. 0, 20. 0, 25. 0, 30. 0,40. 0 mg·mL - 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL,分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL,混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中,加硼酸缓冲液( pH 8 ~ 10) 210 μL 涡旋混合,并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s,即为各供试品溶液,待用。
一、常规理化项目及营养成分测试项目检测项目项目内容理化指标干燥失重、灼烧残渣、水分、灰分、红外鉴别、旋光度、密度、净含量、比体积、膨胀率、酸价、过氧化值等宏量营养素碳水化合物总碳水化合物,单糖、二糖、低聚糖、多糖蛋白质总蛋白 必需氨基酸:赖氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、缬氨酸、色氨酸、苯丙氨酸 非必需氨基酸: 谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、丝氨酸和酪氨酸等。脂肪甘油三脂 磷脂:卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂。糖脂:脑苷脂类、神经节昔脂。脂蛋白:乳糜微粒、极低密度脂蛋白、低密度脂蛋白、高密度脂蛋白。类固醇:胆固醇、麦角因醇、皮质甾醇、胆酸、雄激素、雌激素、孕激素。膳食纤维总可溶性膳食纤维、总不可溶性膳食纤维 纤维素、半纤维素、果胶、树胶、木质素、抗性淀粉等微量营养素维生素脂溶性维生素A、D、E、K 水溶性维生素B族维生素、维生素C、维生素PP等矿物元素常量元素:钙、磷、钾、钠、镁等微量元素:铁、锌、铬、锰、钴、镍、氟、碘、硒等二、食品添加剂和非食品物质检测项目检测项目项目内容食品添加剂甜味剂糖精钠、甜蜜素、甜味素、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇等防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾、纳他霉素、丙酸钙、雷帕霉素、富马酸单甲酯等抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚 (TBHQ)等漂白剂亚硫酸盐、二氧化硫等有机酸草酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、甲酸(蚁酸)、乳酸、乙酸(醋酸)、丁二酸色素合成色素:苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄和靛蓝等天然色素:姜黄素、红花黄色素、辣椒红素、虫胶色素、红曲米、酱色、甜菜红、叶绿素铜钠盐和β—胡萝卜素等增稠剂明胶、酪蛋白酸钠、阿拉伯胶、罗望子多糖胶、田菁胶、琼脂、海藻酸钠、卡拉胶 、果胶、黄原胶、β-环状糊精、羧甲基纤维素钠、淀粉磷酸酯钠、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉、藻酸丙二醇酯(PGA)乳化剂脂肪酸单甘油脂、蔗糖酯、山梨糖醇脂、大豆磷脂、月桂酸单甘油酯、丙二醇脂肪酸酯等保湿剂三聚磷酸盐、多聚磷酸盐非食用物质三聚氰胺、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、己烯雌酚、解抗剂、苏丹红(1—4号)、甲醛次硫酸氢钠(吊白块)、碱性橙Ⅱ(王金黄、块黄)、硼酸、硼砂、硫氰酸钠、美术绿、孔雀石绿和结晶紫、碱性嫩黄、酸性橙、玫瑰红(罗丹明)B、工业用甲醛、工业用火碱、一氧化碳、硫化钠、工业硫磺、工业染料、罂粟壳、皮革水解物、溴酸钾、金玉兰酶制剂、富马酸二甲酯、动物水解蛋白、硫氰酸根等三、农药残留检测项目检测项目检测内容有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂、七氯、狄氏剂、异狄氏剂等有机磷农药敌敌畏、敌百虫、克线丹、地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、马拉硫磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、久效磷、倍硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷、磷胺、杀扑磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷等氨基甲酸甲酯类农药西维因、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、速灭威、残杀威、叶蝉散、异丙威等拟除虫菊酯类农药联苯菊酯、二氯苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、溴氰菊酯等其他砜嘧磺隆、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐、啶酰菌胺、霜脲氰、环酰菌胺、氟胺磺隆、吡蚜酮、醚苯磺隆量、八氯二苯醚量、灭虫灭死量四、兽药残留检测项目检测项目检测内容硝基呋喃类呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃唑酮沙星类依诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星四环素族金霉素、土霉素、四环素、强力霉素磺胺类药物磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶其他氯霉素、杆菌肽锌、阿维菌素、喹乙醇、孔雀石绿和结晶紫、己烯雌酚、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺、氯羟吡啶、尼卡巴嗪、克球酚、恶喹酸、金刚烷胺、利巴韦林、地克珠利、妥曲珠利、癸氧喹酯五、食品毒害物质检测检测项目项目内容重金属镉Cd、铬Cr、铅Pb、砷As、汞Hg、重金属总量硝酸盐类硝酸盐、亚硝酸盐生物毒素黄曲霉素M1、B1、B2、G1、G2、呕吐毒素、赭曲霉毒素A、T-2毒素、玉米赤酶烯酮、微囊藻毒素-LR其他毒害物质丙烯酰胺、二甲基亚硝胺、二乙基亚硝胺其他污染物六氯苯、烷基汞六、微生物检测检验项目项目内容
[align=left][font='times new roman'][size=18px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]il[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱用于磷脂的分离分析[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]il[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱用于磷脂标准品的分离分析[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]首先考察了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]C12[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]不同[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]类别[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的分离选择性。如图所示,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流动相条件为甲醇[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]90[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]10[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]G[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DPPC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PE[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可实现基线分离[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]并且显示了良好的分离选择性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img=,690,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041624558417_9800_3237657_3.png!w690x520.jpg[/img][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman']混磷脂类别在[/font][font='times new roman']Sil-P-C12[/font][font='times new roman']色谱柱中的分离谱图[/font][/align][align=center][font='times new roman']色谱条件:[/font][font='times new roman']流动相为甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水([/font][font='times new roman']90:10[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'];流速,[/font][font='times new roman']1.0 mL/min[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']ELSD[/font][font='times new roman']检测[/font][/align][align=center][font='times new roman']分析物:[/font][font='times new roman']1.[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']PG[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']2. DPPC[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']3. DOPE[/font][/align][align=center][font='times new roman'] Separation chromatogram of phospholipid classes on the S[/font][font='times new roman']il[/font][font='times new roman']-P-C12 column[/font][/align][align=center][font='times new roman']Chromatographic conditions: mobile phase, MeOH-H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O (90:10, v/v) flow-rate, 1.0 mL/min ELSD[/font][/align][align=center][font='times new roman']Analytes: 1. PG [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']2. DPPC [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3. DOPE[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]进一步采用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LysoPC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DMPC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DOPC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]考察[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱对不同种类[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]标准品的分离选择性。如图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],流动相条件为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]甲醇[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]77:23[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]之内,具有不同酰基侧链的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]三[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]种物质实现了基线分离。以上结果[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表明[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]柱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以实现磷脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]类别和种类的分离分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041625102919_6856_3237657_3.png!w690x542.jpg[/img][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']混[/font][font='times new roman']PC[/font][font='times new roman']在[/font][font='times new roman']Sil-SMA-MME[/font][font='times new roman']色谱柱中的分离谱图[/font][/align][align=center][font='times new roman']色谱条件:流动相为甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水([/font][font='times new roman']77:23[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']流速,[/font][font='times new roman']1.0 mL/min[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']ELSD[/font][font='times new roman']检测[/font][/align][align=center][font='times new roman']分析物:[/font][font='times new roman']1. [/font][font='times new roman']LysoPC[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']2. DMPC[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']3. DOPC[/font][/align][align=center][font='times new roman']Fig.[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman'] Separation chromatogram of phosphatidylcholines on the Sil-SMA-MME column[/font][/align][align=center][font='times new roman']Chromatographic conditions: mobile phase M[/font][font='times new roman']e[/font][font='times new roman']OH-H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O (77:23, v/v) flow-rate, 1.0 mL/min ELSD[/font][/align][align=center][font='times new roman']Analytes: 1. [/font][font='times new roman']LysoPC[/font][font='times new roman'] 2. DMPC 3. DOPC[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]il[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱用于大豆卵磷脂提取物的分离分析[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]大豆卵磷脂是目前市面上常见的一种保健品,其中的主要成分大豆卵磷脂对于心脑血管疾病具有预防和治疗作用,尤其是多发于老年人群体中的糖尿病、高血脂和高血压,以及肥胖代谢综合征等。大豆卵磷脂是一种由[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]C[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]E[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]等组成的复合脂质,由于其常用于食品和药品,因此,对大豆卵磷脂的质量控制显得尤为重要。采用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱对大豆卵磷脂胶囊中的大豆卵磷脂提取物进行分离分析,以此来考察[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱的分离性能。如图所示,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流动相为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]甲醇[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]90:1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],色谱图中可以观察到三个主要的色谱峰。[/size][/font][align=center][img=,690,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041625219312_5507_3237657_3.png!w690x523.jpg[/img][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']大豆卵磷脂提取物在[/font][font='times new roman']Sil-P-C12[/font][font='times new roman']色谱柱中的分离谱图[/font][/align][align=center][font='times new roman']色谱条件:流动相为甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水([/font][font='times new roman']90:10[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman']);流速,[/font][font='times new roman']1.0 mL/min[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']ELSD[/font][font='times new roman']检测[/font][/align][align=center][font='times new roman']Fig. Separation chromatogram of soybean lecithin extract on the Sil-P-C12 column[/font][/align][align=center][font='times new roman']Chromatographic conditions: mobile phase, MeOH-H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O (90:10, v/v) flow-rate, 1.0 mL/min ELSD[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]il[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]-P-[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]C[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]12[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱用于乳腺癌细胞磷脂提取物的分离分析[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]进一步采用乳腺癌细胞磷脂提取物评价了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱对于磷脂类复杂样品的分离性能。如图所示,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流动相为甲醇[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]90[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]10[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],色谱图中可以观察到三个主要的色谱峰,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]且[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]峰型[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]良好[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041625361753_5377_3237657_3.png!w690x542.jpg[/img][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']乳腺癌[/font][font='times new roman']细胞[/font][font='times new roman']磷脂提取物在[/font][font='times new roman']Sil-P-C12[/font][font='times new roman']色谱柱中的分离谱图[/font][/align][align=center][font='times new roman']色谱条件:流动相为甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水([/font][font='times new roman']90:10[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new 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