目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。
现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测,需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外,能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了!!!!
大家好,今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题,就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰,从新配置还是不出峰,更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰,再进几针,峰越来越小。我用的溶剂是DMSO,DMSO出缝很正常,和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样,发现和以前一样,很正常。现在已经排除色谱柱,衬管,密封垫以及溶剂,冰醋酸本身的问题了,实在想不出什么原因了,有哪位高手指点一下。
需要醋酸纤维素对照品,知道的请告知。
各位高手,在残留溶剂方法开发过程中,我需要用GC控制醋酸的残留量。对照品溶液连续5针,其中就有一阵醋酸的峰漂移约0.5min左右,有时候是两针。溶剂为DMF,进样口温度220℃,直接进样。还请各位高手发表下各自的看法,谢谢
[color=#444444]液相方法如下:[/color][color=#444444]波长:210nm [/color][color=#444444]流动相 [/color][color=#444444] 时间(min) A相(0.7ml磷酸溶于1000ml水,NaOH调pH至3.0) B相[/color][color=#444444] 0 95% 5%[/color][color=#444444] 6 95% 5%[/color][color=#444444] 15 50% 50%[/color][color=#444444] 20 95% 5%[/color][color=#444444] 25 95% 5%[/color][color=#444444]对照及样品均用水溶解,样品中醋酸量很少,故称样量选为1g[/color][color=#444444]该法对照溶液4min出峰,峰形良好。样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检过,醋酸残留大概为3000ppm,对照溶液据此配制。[/color][color=#444444]样品进样后在该位置不出峰,离奇的是,重新称样品,然后用对照溶液溶解后进样,该位置仍无醋酸峰出现。[/color][color=#444444]排除进样针堵塞的问题,且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释,求解!!![/color]
醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片
最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢
我在用健合C18柱做维C银翘片的含量时,出现拖尾峰。流动相比例为甲醇:水:冰醋酸(20:80:0.5),又加在200ml流动相中加入0.5冰醋酸。结果没有改变。又用复方丹参的对照品较对下柱子,峰形正常。请问哪位行家能帮我个忙,我如何能得到对称峰?谢谢!!!
氧化锆在190℃,含有液态醋酸,碘甲烷,氢碘酸,醋酸甲酯的环境下是怎么被腐蚀的?在工业制备醋酸酐的过程中,为什么会出现上述问题?
我需要购买棉酚和醋酸棉酚的标准品,用液相色谱测定棉酚含量。但是西域和sigma都没有卖。不知道哪里有卖的?知道的帮帮。谢谢。
[color=#333333]求助各位高手帮帮忙,最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测,按照2015版药典方法检测,出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现,不知道是什么原因,琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂,纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]
群友提问: 我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢?高浓度定位能出,对照没有出。没有规程,规程是方法建立之后才编的,质量标准只给了限度。用水做溶剂,刚开始做目标峰图谱挺漂亮的,随着进样次数的增加,就开始出鬼峰,如图,是水做溶剂。我们这个品种没有上药典。有人回复: 看看国外的吧!试试甲酰胺,试试丙酮大家有谁知道么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668265_3114888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016070807333744_01_3114888_3.jpg
我们工厂大部分样品都是高浓度的醋酸溶液,其中有几个关键样品需要测定其总钴总锰含量总溴,平时我们都是采用帕纳科MINIPAL 2(能量色散型)进行测定,前些天,两台MINIPAL 2都罢工了(一台滤光片马达坏了一台探测器坏了,现在已经两台拼一台用起来了),我们只好采用ICP-OES测定其中Co、Mn。以下是我随机从这几天的样品中抽取两个,用两台仪器进行对比。 ICP-OES(事先已经处理过雾化器雾室,并跟换新的泵管)点火10分钟后进行测定,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171959_482690_1638868_3.jpg数据有点越做越大的趋势。接着重新走一遍(现在点火已经有快一小时了),结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171959_482691_1638868_3.jpgMINIPAL 2方法如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171959_482694_1638868_3.jpg开机后,增益通过后立即测定,结果如下: sample1sample2MnCoMnCo1631.7550.03492.05422.532640.99552.37499.68417.413628.17545.31495.75431.213654.99554.97[
想对醋酸进行薄层鉴别。以滤纸或是硅胶G做固定相,以水做溶剂,还有,供试品含有柠檬酸,而且量比醋酸多,还有少量其它有机酸(苹果酸、酒石酸之类的),请问怎么确定流动相?
[size=5]GB 1903-1996 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)[/size]
醋酸锆溶液中醋酸的测定,用氢氧化钠标准溶液滴定时,酚酞为指示剂,溶液中出现沉淀,计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸,请大家帮忙?提供方法可靠的,本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。
我们有一调味姜产品,平日检测总酸(乳酸计),用氢氧化钠滴定。现在要求检测其醋酸含量,我有点疑惑,是同样检测只是把乳酸系数换成醋酸系数吗?就是检测酸度,但是结果计算的时候用醋酸系数计算。请知道的朋友解答一下,先谢了。
如何将样品中醋酸和醋酸酐的峰分开
在液相反应平衡常数测定中 盐酸 醋酸 醋酸钠 起什么作用
实验室药品库温度10~15℃,冰醋酸未开封未结晶,拿到15~20℃的实验室,开封几分钟后迅速结晶,咋回事啊?请大侠们给解惑
现在有一个体系,里面有醋酸、水、醋酸乙酯;用FFAP柱子测试,水含量50%~90%,水峰型不好,顶部分叉;醋酸峰型不好,拖尾;用面积归一法定含量,配置样品中醋酸含量50%,测试结果只有34%;求教:这种情况下,是否可以用内标法,用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯;哪位大神有更好的测试方法?请赐教。
在验收维生素E醋酸酯标准品的时候,不够仔细,我没有认真查看,现在要用了才发现是液体状的,可是小瓶子中却只有100mg,我素手无策了,又怕浪费,不知道该怎么称取那少的可怜的标准品了?我是初次接触高效液相色谱,仪器也是新买的,还烦请请各位赐教帮帮忙啊。在此先谢过了。。。
作者:韩冰题目:醋酸奥曲肽微球的制备、性质及其在动物体内的研究期刊:吉林大学年份:2010链接:http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?QueryID=0&CurRec=14&recid=&filename=2010107412.nh&dbname=CDFD2010&DbCode=CDFD&urlid=&yx=
新手第一次做液相,测定醋酸含量,流动相甲醇:纯水20:80,检测波长210,为什么基线往上飘,还有那么多杂峰呢,这是标准品,按理没那么多峰呐!是我用的流动相不对吗,求各位大神指点!
Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者:山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中,使用到了醋酸铵(CH3COONH4)和冰醋酸(CH3COOH)两种化学试剂。其中,醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐,冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏,对检测结果具有较大的影响。 在试验中,作者发现,采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时,色谱图基线噪音较大,使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验,基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图(A.国内某品牌试剂测定图谱;B. Merck EMSURE优级纯测定图谱;C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱;D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱;) 试验之余,作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现,在这冰醋酸的质量控制指标中,Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中,Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标,15种金属离子检测指标;而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标,其中,4种阴离子检测指标,3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量,Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出,Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证,有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示,大家可以自己进行对比,请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸(左)和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸(右) 众所周知,在色谱方法的检测过程中,流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子,则试验所得色谱图的基线噪音会较大,影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等,则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时,各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰,引起结果的误判。因此,在试验过程中,选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。
做酶促反应,得用缓冲液,反应后的体系要进离子阱质谱,工程师说只能用醋酸铵,但试过醋酸铵后反应产物很少,以前用磷酸缓冲液就完全反应了。醋酸铵的缓冲范围是多少?一直用7.4。
醋酸样品中常量二甲苯、醋酸甲酯气相色谱分析用什么样的柱子哦??有相关的标准吗??有哪位做过类似的分析哦?非常感谢!
如果要配pH=5, 5mM 浓度的醋酸铵-醋酸缓冲溶液, 我先配好5mM的醋酸铵后用 浓醋酸(99.7%)的醋酸配 pH 配成我需要的就可以吗? 不知道用什么浓度的醋酸来配缓冲溶液是正确的,发现,我把浓醋酸稀释了,加入的量也是差不多的,,可能两种配发配的缓冲溶液的缓冲范围不一样吧。。。 这是要用来做高效液相的流动相的,相信大家也经常配这样的缓冲溶液。。 请帮忙,指点一下,, 怎么配是正确的。。。 醋酸铵-醋酸体系的缓冲溶液的PH范围是从多少到多少呢。。???谢谢,, 急做实验,,,等待。。。。
pH6.0以上的醋酸-醋酸钠缓冲溶液怎么配制?