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去甲氟箭毒素对照品

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  • 2【讨论】内毒素检查中供试品对照溶液制备的问题

    问题1:内毒素日常检查中:在加入鲎试剂前的供试品对照溶液(0.1ml)药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2,C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml(也就是4λ)的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液,终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液!!! 问题2:还有如果供试品为注射用水,假如L=0.25,那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的;如果用λ=0.25的,因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂(0.1ml)后,稀释了1倍,假如结果为+,那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU?而不是大于0.25EU吧?

  • 【分享】关于防止真菌毒素超标小麦流入食品生产加工环节的通知(质检办食监函〔2010〕1337号)

    质检办食监函〔2010〕1337号关于防止真菌毒素超标小麦流入食品生产加工环节的通知各省、自治区、直辖市质量技术监督局: 近期,国家粮食局来函告知,有关部门监测发现,因生长期内受低温、多阴雨影响,2010年江淮小麦产区部分地方小麦赤霉病比较严重,存在不同程度的真菌毒素(主要是脱氧雪腐镰刀菌烯醇)超标隐患。现就做好相关工作通知如下: 一、各地质量技术监督部门应将上述监测信息告知使用小麦作为原料生产加工食品的企业,督促企业按照《食品生产加工企业落实质量安全主体责任监督检查规定》(国家质检总局2009年第119号公告)的规定,严格进行自查自检。特别是对采购的2010年产小麦原料,要严格执行索证索票、进货查验制度和进厂原料及成品中真菌毒素的检验。 二、各地质量技术监督部门要加强对使用小麦作为原料生产加工食品的企业的监督检查。在企业自查基础上,对企业原辅料进厂验收记录和成品出厂检验记录进行检查。在监督检查中发现有企业用真菌毒素超标的小麦生产加工食品的,应按照食品安全法及其实施条例等相关法律法规予以处理,将有关检查及处理情况报我局,同时,按照规定报告当地政府、通报粮食等相关部门。 二〇一〇年十二月三十一日

  • 【原创】EP5.5细菌内毒素翻译

    细菌内毒素1 设备:电冰箱、恒温水浴箱、超净工作台、旋涡混合器、计时器2 用具:剪刀、镊子、无热原空安瓿5mg/支、浮板、封口膜、精密[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url](50ml-250ml、250ml-1000ml)、吸头(50ml-250ml、250ml-1000ml)、PH试纸3 试剂3.1 细菌内毒素工作标准品:用于仲裁鲎试剂的灵敏度和各种阳性对照。3.2 鲎试剂:为冻干品制剂,灵敏度为0.25EU/ ml,规格为:0.1ml/支3.3 细菌内毒素检查用水:内毒素含量不超过0.03EU/ml注射用水。(BET水)3.4 0.1mol/L HCl溶液、0.1mol/L NaOH溶液(临用时用细菌内毒素检查用水配制)。3.5 清洁液:75%酒精4 操作步骤4.1 鲎试剂灵敏度复核试验:鲎试剂灵敏度定义为在本检查法规定的条件下能检测出内毒素标准溶液或供试品溶液中的最低内毒素浓度,用EU/ml表示。4.2 根据鲎试剂灵敏度的标示值(λ),将细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解,在旋涡混合器上混匀15分钟,然后制成2.0λ、1.0λ、0.5λ或0.25λ四个浓度为内毒素标准溶液,每稀释一步均应在旋涡混合器上混匀30秒钟,按检查法项下试验,每一浓度平行做4支,同时用细菌内毒素检查用水做2支阴性对照,如最大浓度2.0λ管均为阳性,最低浓度0.25λ管均为阴性,阴性对照管均为阳性,按下式计算,反应终点浓度的几何平均值,即为鲎试剂灵敏度的测定值(λc)。λc=lg-1(∑x/4)当λc在0.5λ-2.0λ(包括0.5λ-2.0λ)时,方可用于细菌内毒素检查,并以λ为该批鲎试剂的灵敏度。5 干扰试验5.1 用细菌内毒素检查用水和未检出内毒素的供试品溶液或其不超过最大有效稀释倍数的稀释液分别将同一支细菌内毒素工作标准品制成含细菌内毒素工作标准品2.0λ、1.0λ、0.5λ、0.25λ四种浓度的内毒素溶液。用细菌内毒素检查用水和供试品溶液制成每一浓度平行做4支,另取细菌内毒素养检查用水和供试品溶液各做2支阴性对照管。如果最大浓度2.0λ管均为阳性,最低浓度0.25λ管均为阴性,阴性对照管均为阴性时,按下式计算,用细菌内毒素检查用水制成的内毒素标准溶液的反应终点浓度的几何平均值(Es)和用供试品溶液或其稀释液制成的内毒素溶液的反应终点浓度的几何平均值(Et)。Es=lg-1(∑xs/4)Et=lg-1(∑xt/4)当Es在0.5 λ-2.0λ,且当Et在0.5Es和2.0Es时,则认为供试品在该浓度下I 干扰试验。6 检查法6.1 精密称取土霉素检品适量,加0.1mol/L HCl溶液适量溶解,加0.1mol/L NaOH溶液适量,调节PH在6.5-7.5之间,加BET水稀释至一定浓度,备用。6.2 取装量为0.1mol/L的鲎试剂5支,备用。6.3 NC管的制备:取0.2ml BET水加入一支鲎试剂中,摇匀。6.4 PC管的制备:取0.1ml BET水溶解一支鲎试剂,加0.1ml用BET水稀释的含2λ的内毒素工作标准品的溶液,摇匀。6.5 PPC管的制备:取0.1ml BET水溶解鲎试剂,加0.1ml的用供试品的稀释液稀释的含2λ内毒素工作标准品,摇匀。6.6 供试品管的制备:取0.1ml BET水溶解鲎试剂,加0.1ml的供试品稀释液,摇匀。6.7 以上各管按顺序排列,置浮板上,放置37±1℃的恒温水浴箱中,保温1小时±2分钟。7 结果判断:将试管从恒温器中轻轻取出,缓缓倒转180°时,管内凝胶不变形,不从管壁滑脱者为阳性(+)。凝胶从管壁滑脱者并不能保持完整者为阴性(-),供试品管2支均为阴性(-)。应认为符合规定;如2支为阳性(+),应认为不符合规定。如2支中1支为正(+),1支为负(-),按上述方法另取4支供试品管复试。4支中1支为(+),即认为不符合规定。阳性对照品为(-)或供试品阳性对照品管为(-),或供试品阴性对照品为(+),试验无效。[em62]

  • 【讨论】国家将A型肉毒毒素列入毒性药品管理

    为加强对A型肉毒毒素的监督管理,卫生部、国家食品药品监督管理局决定将A型肉毒毒素及其制剂列入毒性药品管理。  根据《医疗用毒性药品管理办法》的相关规定,结合当前形势,卫生部、国家食品药品监督管理局就进一步加强A型肉毒毒素及其制剂生产、经营和使用管理事宜发出通知。  一、经批准生产A型肉毒毒素制剂的药品生产企业应严格按照《病原微生物实验室生物安全管理条例》的要求,加强对生产A型肉毒毒素制剂用菌种的保藏管理,未经批准,严禁向任何单位和个人提供菌种。  二、药品生产企业应制定A型肉毒毒素制剂年度生产计划,严格按照年度生产计划和药品GMP要求进行生产,并指定具有生物制品经营资质的药品批发企业作为A型肉毒毒素制剂的经销商。  药品生产企业应当将A型肉毒毒素年度生产计划、生产情况及指定经销商的情况及时报所在地省级食品药品监督管理部门备案,药品生产企业所在地省级食品药品监督管理部门应当将生产企业指定经销商的情况通报相关省(区、市)食品药品监督管理部门。  三、药品批发企业只能将A型肉毒毒素制剂销售给医疗机构,未经指定的药品经营企业不得购销A型肉毒毒素制剂。药品零售企业不得零售A型肉毒毒素制剂。  四、医疗机构要切实加强对A型肉毒毒素制剂的管理。医疗机构应当向经药品生产企业指定的A型肉毒毒素经销商采购A型肉毒毒素制剂;对购进的A型肉毒毒素制剂登记造册、专人管理,按规定储存,做到账物相符;医师应当根据诊疗指南和规范、药品说明书中的适应症、药理作用、用法、用量、禁忌、不良反应和注意事项开具处方,每次处方剂量不得超过两日用量,处方按规定保存。  五、进口A型肉毒毒素制剂的流通和使用按照上述规定执行。  《通知》要求各级卫生行政部门、食品药品监督管理部门严格按照《医疗用毒性药品管理办法》和本通知要求,采取有效措施,切实强化对A型肉毒毒素及其制剂生产、经营和使用的监督管理,对非法生产、经营和使用A型肉毒毒素的单位和个人,依法严厉查处。

  • 伏马毒素对食品的危害

    伏马毒素的危害伏马毒素(Fumonisin,FB)是由镰刀菌属在一定的温度和湿度下产生的水溶性代谢产物,对食品污染的情况在世界范围内普遍存在,主要污染玉米及玉米制品。动物试验和流行病学资料已表明,伏马菌素主要损害肝肾功能,能引起马脑白质软化症和猪肺水肿等,并与我国和南非部分地区高发的食道癌有关,现已引起世界范围的广泛注意。伏马毒素的检测国内外已建立了多种方法。伏马毒素的分析方法通常包括提取、纯化、分离和检测几个步骤。目前,大多数方法均采用免疫亲和柱(Pribolab)纯化样品,应用HPLC或GC结合不同的检测器进行。伏马毒素伏马毒素(B1, B2,和B3)是由镰孢菌(霉)属念珠菌产生的真菌毒素。在世界范围内都发现了伏马毒素污染玉米的现象。研究表明伏马毒素可以诱发老鼠患肝癌,猪的肺水肿和马的脑脊髓白质病。在一些地区中玉米中伏马毒素含量很高,在这些地区(比如中国和非洲)人的食道癌具有高发性。适用PriboFast伏马毒素试剂盒原理是竞争酶联免疫反应,用于检测玉米中的伏马毒素。原理这个 Pribolab伏马素素检测试剂盒的原理是固相直接竞争酶联免疫反应。聚苯乙烯微孔板中包被伏马毒素的特异性抗体,这种抗体和伏马毒素的各个亚型都有很好的交叉反应。利用90%的甲醇从样品中提取伏马毒素,把提取的样品和HRP(辣根过氧化物酶)标记的伏马毒素混匀并加入对应的孔检测。酶标记毒素与标准品或样品中的伏马毒素竞争与包被在微孔底部的抗体结合。孵育一段时间后,倒出孔里的液体,清洗除去没有反应的物质后加入显色底物(TMB),在酶的作用下孔里将会出现蓝色。显色颜色的深浅与结合物的量成正比例的关系,与标准品或样品中伏马毒素的量成反比例关系。所以,标准品或样品中的伏马毒素浓度越高,显色的蓝色将会越浅。加入酸,终止反应,底物颜色由蓝色变为棕黄色。微孔板放进酶标仪里,在OD450nm读取吸光度值。样品的吸光度值与试剂盒中标准OD值相比较,相对应得出结果。提取步骤中需要的材料研磨器;烧杯:125ml;天平:量程为20g量筒:100ml甲醇:每个样品36ml 蒸馏水:每个样品4ml滤纸 :用针孔过滤器代替;漏斗测定步骤:100μL或200μL 单道或多道移液器;计时器; 洗瓶;吸水纸;450nm 滤光片的酶标仪警告和注意事项1、使用前将所有的试剂拿到室温(19℃-27℃)。2、试剂贮存在2℃到8℃,不要使用过期的产品。不要冰冻试剂盒。3、没有用完的试剂不要回收到原试剂瓶中。操作过程中按照要求精确量取试剂体积。4、整个操作过程要严格按照要求的时间和温度。5、不要用口移取试剂或样品。6、终止液里含有酸,不要与皮肤和眼睛接触。如果有接触,一定要用清水清洗。7、所有的材料、试剂和仪器可能被样品或标准品中的伏马毒素污染,在操作过程中一定要戴手套。8、使用完毕,处理好所有的材料、试剂和仪器。样品提取步骤注意:样品必须按照有关规定收集1、配制90%的甲醇溶液(每个样品需要:4ml蒸馏水+36ml甲醇)2、研磨代表性样品(使50%的样品可以通过一个20目的滤网)。3、称量20g研磨过滤后的样品加入40ml 90%的甲醇溶液,样品稀释比为1:2(w/v)。

  • 美国药典24版细菌内毒素检查法

    本文是USP24细菌内毒素检查法(BACTERLAL ENDOTOXINS TEST)的译文,但目前执行的标准是USP24版第二增补本(USP—NF19 Second Supplement)的细菌内毒素检查法,读者可对照学习,从中可看出USP24细菌内毒素检查的不足之处。本文将介绍用鲎试剂检测样品内或样品上存在的细菌内毒素浓度的方法。鲎试剂(Limulus Amebocyte,LAL)来自鲎的循环细胞,经水提取而行,制备和检验后,用于凝固法。反应的终点是将供检样品稀释后,与平行稀释的参考内毒素标准进行直接比较得到的。测得的内毒素含量用规定的内毒素单位表示。鲎试剂也是用浊度法或显色法来读取数据的,这些试齐只要能满足这些选择方法的要求,就可以使用。在做试验时,需要先做出一条标准曲线,并用该曲线计算供检样品的内毒素含量,包括样品和对照液加鲎试剂后的培育时间和在分光光度计上读取光密度时使用的波长等操作,都应该事先规定好。如果是终点浊度法,则到达培育期后,应立刻读取读数。而动力学检测(凶手浊度法和显色法),光密度的测定是贯穿于整个反应期间,而用于计算结果的百分数就是从这些读数中计算出来的。在用终点法的显色法检测时,在到达事先规定的反应时间后,添加停止酶反应的试剂使反应停止后,再读取数据。1、参考内毒素标准与对照内毒素标准参考内毒素标准(Reference standard endotoxin,RSE)是美国药典(USP)的内毒素参考标准,其效价为每瓶10 000个USP内毒素单位(EU)。每瓶参考内毒素标准加5ml鲎试剂用水(LAL Reagent Watet),用旋转搅拌器间歇搅拌30min使其溶解,制成原液,用这一原液制作合适的系列稀释。原液应保存于冰箱中,用于以后的稀释,但保存时间不得超过14d。用前,用旋转搅拌器强力搅拌至少3min,每一步稀释,至少搅拌30s,然后才能用它稀释下一步。经稀释的参考内毒素不得贮存待以后使用,因为吸附作用会使其失去活性。对照内毒素标准(Contuol standard endotoxin,CSE)是以参考内毒素标准为标准另行制备的。一批新的对照内毒素标准在使用前应进行检定。检定时使用的鲎试剂应为试验中使用的同批鲎试剂。参考内毒素标准对照内毒素标准进行检定时,可使用鲎试剂的凝固法,按“试验操作”进行。每批对照内毒素标准,至少取1瓶与1瓶参考内毒素标准进行对比。参考内毒素标准的每个稀释度作4管。每瓶或每个样品的对照内毒素标准的每个稀释度也都要4管。参考内毒素标准终点的对数Log10的平均值和对照内毒素标准终点的对数Log10平均值之间的差值的反对数等于对照内毒素标准效价的标定值。可根据情况,将其变换成每ng干燥制剂的单位数或每瓶所含的单位数。适宜的对照内毒素标准的效价应不小于2EU/ng也不大于50EU/ng。2、试验的准备鲎试剂的灵敏度应经过确证。试验中使用的所有容器和用具,都必须在≥250℃的烤箱中,用足够的时间进行加热处理、破坏这些用具表面上可能存在的外源性内毒素。内毒素试验的结果是否可靠,还必须从试验使用的各种用具、溶液、洗涤用品中取样或提取样品,并用适当的方法证明它们对反应没有抑制或拉强或其它干扰作用。可按下述方法进行抑制试验或增强试验。试验中应设置阴性对照。如果鲎试剂的原材料、生产方法或处方发生改变时都要重新进行试验。3、鲎试剂灵敏度的确认试验为了确认鲎试剂标签上的灵敏度,每批至少取1瓶样品进行检定。参考内毒素标准(或对照内毒素标准)作2倍系列稀释,稀释成2.0λ,1.0λ,0.5λ和0.25λ。其中λ是鲎试剂标签上的灵敏度EU/ml。上述4个稀释度和阴性对照都要重复做4管。所得结果的几何平均值的对数应大于或等于0.5λ,小于或等于2.0λ。每一批新的鲎试剂,使用前都必须作标签灵敏度的确认试验。4、抑制试验和增强试验用不超过地大有效稀释而检测不出内毒素的样品,不加或内毒素,使最后浓度等于2.0λ,1.0λ,0.5λ和0.25λ。按照试验操作(Test Procedure)项的规定用标准内毒素进行检定。不加和加内毒素的样品管至少做4管。同时,用水稀释上述相同浓度的内毒素和阴性对照各两管,做平行两管试验。按照计算和判定项的方法,计算样品终点内毒素浓度的几何平均值。如果所得结果大于或等于0.5λ,小于或等于2.0λ,则该样品适合作细菌内毒素检查。用中和、灭活或除去干扰物质方法或用不超过最大有效稀释度稀释检品后,可重做抑制试验和增强试验。如果用不超过最大有效稀释法,对已知加量的内毒素可以克服抑制和增强作用。则样品可以经过稀释后,再作内毒素检查。如果在试验条件下,对未处理的样品检查出有内源性内毒素。则该样品不适合用于作抑制或拉强试验。不过,这种样品可用超过滤法将存在的内毒素去掉或做适当稀释、使之适合于作抑制或增强试验。稀释未处理样品(像开瓶溶解或在使用前注射前稀释那样),稀释到检验不到内毒素但不超过最大有效稀释倍数。再用这些已稀释的样品重作抑制试验或增强试验。5、最大有效稀释度(MVD) 最大有效稀释度是指在使用时将药物溶解或稀释成恰好用于注射或其它非经口途径使用的浓度。有时为了避免给药量的体积(EU/ml)计算。用试剂标签上的灵敏度(EU/ml)λ除限定浓度,就可以得到MVD因子。如果某一试剂的限量浓度是按重量或按药品的活性单位

  • 【分享】细菌内毒素检查法

    本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰氏阴性菌产生的细菌内毒素,以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。 细菌内毒素检查包括两种方法,即凝胶法和光度测定法,后者包括浊度法和显色基质法。供试品检测时,可使用其中任何一种方法进行试验。当测定结果有争议时,除另有规定外,以凝胶法结果为准。 本试验操作过程应防止微生物和内毒素的污染。 细菌内毒素的量用内毒素单位(EU )表示,1EU 与1 个内毒素国际单位(IU )相当。 细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取精制而成,用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素工作标准品的效价。 细菌内毒素工作标准品系以细菌内毒素国家标准品为基准标定其效价,用于试验中的赏试剂灵敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。 细菌内毒素检查用水系指内毒素含量小于0.O15EU/ml(用于凝胶法)或0.005EU / ml (用于光度侧定法)且对内毒素试验无干扰作用的灭菌注射用水。 试验所用的器皿需经处理,以去除可能存在的外源性内毒素。耐热器皿常用干热灭菌法(250℃ 、30 分钟以上 ) 去除,也可采用其他确证不干扰细菌内毒素检查的适宜方法。若使用塑料器械,如微孔板和与微量加样器配套的吸头等,应选用标明无内毒素并且对试验无干扰的器械。

  • 真菌毒素检测仪检定规程介绍

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#05073b]  真菌毒素检测仪检定规程介绍,真菌毒素检测仪检定规程是为了确保真菌毒素检测仪在正常使用之前和期间,其基本性能指标能够满足规定的要求,从而保证检测结果的准确性和可靠性。以下是关于真菌毒素检测仪检定规程的详细介绍:  一、检定前准备  检定仪器应按照制造厂家提供的操作手册进行检查、清洁和校准,确保仪器的正常运转、精度和稳定性。  检定仪器需进行零点、灵敏度和漂移校正测试,以确保仪器能够准确测量真菌毒素的含量。  检定仪器需采用标准物质进行检定测试,标准物质应符合国家相关检测标准的要求。  检定仪器需进行空白对照测试,以排除环境中可能存在的其他干扰因素对检定结果的影响。  二、检定过程  检定仪器应按照操作手册要求进行测试或标定,确保仪器的灵敏度、准确性和稳定性。  检定过程中,仪器应与检定程序保持一致,同时应注意仪器的运转状态和数据记录。  检定结束后,需记录检定结果,并对其进行数据处理和分析,计算出检定仪器的测量误差范围。  三、检定结果验收  检定结果需进行数据分析,并结合实际检测情况进行判断,判定检定结果是否符合国家相关检测标准的要求。  如检定结果符合检测标准的要求,则可以确认检定仪器的指标合格。  如检定结果不符合检测标准的要求,则需针对检定结果进行数据分析和原因排查,并对检定仪器进行维修和调整。  四、检定后维护  检定后需对检定仪器进行清洁、维护和保养,保证仪器的正常运转和使用寿命。  检定记录需进行保存,以备后续参考和比对,同时需定期对记录进行审核和更新。  检定后需及时反馈相关问题和意见,以完善检定工作和提高检定质量。  五、检定规程内容概述  范围:明确规程适用于哪些类型的真菌毒素检测仪,以及不适用的范围。  检定项目:包括仪器的基本性能、准确性、重复性、线性范围、稳定性等。  检定方法:详细描述每个检定项目的具体操作方法、使用的工具或试剂、以及合格标准。  检定周期:根据仪器的使用情况和关键性能指标,制定合理的检定周期。  记录与报告:明确记录检定结果的要求,以及编写和提交检定报告的格式和内容。  不合格处理:制定在检定过程中发现不合格时的处理措施,包括暂停使用、维修或更换等。  培训与监督:对负责进行检定的人员进行培训,确保他们具备相应的技能和知识。同时,建立监督机制,以确保规程得到正确执行。  通过以上规程的介绍,可以确保真菌毒素检测仪的检定过程规范、准确,从而保障食品安全和公众健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406201022152531_9846_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]

  • 不同环境条件下粮食及其制品真菌毒素变化趋势

    不同环境条件下粮食及其制品真菌毒素变化趋势基金项目:安阳市科技攻关项目(2018-78)作者简介:李俊玲(1971-),女,硕士,副主任技师;研究方向:理化检验;Email:lijunlingf@163.com作者单位:河南省安阳市疾病预防控制中心,河南省安阳市自由路1号邮编:455000摘要:目的 为了解在不同环境条件下粮食及其制品真菌毒素含量的变化趋势,为食品安全风险评估、标准制定、修订及跟踪评价提供真菌毒素含量数据。方法 采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦、玉米不同环境条件下 16种真菌毒素含量。结果 小麦低温密闭的储存条件仅对伏马菌素(FB,包括FB1、FB2和FB3)含量有影响,在30天FB含量变化不显著,在90天后显著提高2.1-34.0倍,对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量稳定;小麦干燥通风条件下,16种真菌毒素含量30天无显著性差异,DON在90天时显著下降1.4倍,在其它时间含量变化不显著,180天DON小幅升高至0天水平,FB2在90天和180天分别显著上升6.4倍和11.5倍,FB3在180天显著上升2.1倍;高温高湿条件下3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和FB1在30天,DON、ZEN在90天时均显著降低,分别降低1.2-4.6倍,AFB1在30天、FB2在90天、FB3在180天分别显著升高3.8、11.0和3.9倍;不同粮食状态贮存365天后低温麦粒和低温小麦粉除FB2有显著性差异,DON、ZEN、FB1以及FB3均无显著性差异;不同包装材料真菌毒素密闭低温和干燥贮存时纸袋与塑料袋DON、玉米赤霉烯酮(ZEN)以及FB均无显著差异。玉米及其制品在不同贮存条件对DON和ZEN含量的影响无显著差异性,15-AC在3个贮存条件下都显著升高,在180天和365天黄曲霉毒素B1(AFB1)含量降低,黄曲霉毒素B2(AFB2)含量升高(除在365天低温密闭和干燥通风降低外),FB1、FB2和FB3在3个贮存条件储存180天后含量均下降,至365天又有小幅回升。结论 粮食及其制品中DON含量相对较稳定,小麦FB含量在三个储存条件下均有不同程度的升高,对于已经存在的真菌毒素,三种储存方式下其含量变化趋势不同,应根据不同的粮食种类选择合适的储存条件和储存时间,总体来看真菌毒素稳定存在,因此从源头控制是最好的措施,粮食储存环节也是至关重要的环节。关键词: 粮食;小麦;玉米;储存 ;真菌毒素Trends of mycotoxins in grain and its products under different environmental conditionsLI Junling(Anyang Center for Disease Control and Prevention, Henan Anyang 455000, China)Abstract: Objective In order to understand the changing trend of mycotoxins content in grain and its products under different environmental conditions, and to provide mycotoxins content data for grain safety risk assessment, standard formulation, revision and follow-up evaluation. Methods The contents of 16 mycotoxins in wheat and maize under different environmental conditions were determined by UPLC-MS /MS. Results The contents of Fumonisin (FB, including FB1, FB2 and FB3) in wheat were only affected by the storage conditions under low temperature and airtight storage conditions. FB content was not significantly changed at 30 days, but increased by 2.1-34.0 times at 90 days, especially for the content of deoxynivalenol (DON) was stable. Under dry and ventilated conditions, there was no significant difference in the contents of 16 mycotoxins at 30 days, DON decreased 1.4 times at 90 days, and FB2 increased 6.4 times and 11.5 times at 90 and 180 days, respectively. FB3 increased 2.1 times in 180 days. At high temperature and high humidity, 3-acetyl deoxynivalenol (3-ADon), NIvalenol (NIV) and FB1 significantly decreased at 30 days, DON and ZEN significantly decreased by 1.2-4.6 times at 90 days, respectively. AFB1 at 30 days, FB2 at 90 days and FB3 at 180 days were significantly increased by 3.8, 11.0 and 3.9 times, respectively. There were significant differences between low temperature wheat grains and low temperature wheat flour except FB2, but no significant differences between DON, ZEN, FB1 and FB3. There was no significant difference between paper bag and plastic bag DON, zelalenone (ZEN) and FB when the mycotoxins of different packaging materials were stored in sealed low temperature and dry. There was no significant difference in the effects of maize and its products on DON and ZEN contents under different storage conditions, 15-AC increased significantly under three storage conditions, aflatoxin B1(AFB1) content decreased on 180 days and 365 days, aflatoxin B2(AFB2) content increased (except low temperature airtight and dry ventilation decreased on 365 days). The contents of FB1, FB2 and FB3 decreased after 180 days of storage, and then increased slightly after 365 days. Conclusion DON content in grain and its products is relatively stable, FB content of wheat under the condition of the three storage has the varying degree to rise, to the already existing mycotoxins, three storage mode its content change trend is different, should according to different types of grai to choose the appropriate storage conditions and storage time, overall mycotoxins are stable, So control at source is the best measure, and grain storage is also crucial.Key words: grain Wheat Corn Storage mycotoxin真菌毒素是由真菌产生的具有生物毒性的次级代谢产物。粮食及其制品在生长、收割、贮存、运输及加工中都会暴露或接触到产毒真菌。常见的产毒真菌有曲霉属,青霉属,镰刀菌属,目前已知的真菌毒素多达400多种,广泛存在于世界各地的粮食及其制品中,不仅造成产品品质下降、经济损失,而且对人类健康产生极大地危害。由于霉菌毒素是小分子有机化合物,不是复杂的蛋白质分子,所以在机体中无法产生抗体,也不能免疫,而且其化学性质稳定,各毒素的毒性大小、毒作用机理、毒素作用的器官、系统不尽相同。各种毒素既可引起急性中毒,但更多是长期低剂量摄入引起的慢性中毒,主要表现为肝脏、肾脏、神经系统、生殖系统、消化系统损害和免疫抑制、细胞毒性等。多数真菌毒素同时也是致癌、致畸和致突变的物质,如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族化合物等都被证明具有较强的致癌性,各真菌毒素之间还可产生协同作用而加强毒性,目前已被联合国粮农组织和世界卫生组织确定为最危险的自然发生食品污染物之一。我国主要粮食受镰刀菌毒素污染较严重,据化学结构不同,镰刀菌毒素分为单端孢霉烯族化合物、玉米赤霉烯酮 、伏马菌素等类型,脱氧雪腐镰刀菌烯醇属于单端孢霉烯族化合物B类化合物。针对以上高毒性真菌毒素和我国的污染情况,为了解粮食及其制品中真菌毒素污染情况,也为监管部门制定政策及国家卫生标准提供理论及数据支持,于2018-2019年连续在收获季节对河南省田间地头新收获的小麦、玉米同时进行16种真菌毒素暴露风险及不同环境条件下变化趋势的研究,16种真菌毒素分别为黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2,伏马菌素(fumonisins,FB)包括FB1、FB2和FB3,脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (deoxynivalenol,DON) 及其乙酰化衍生物3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON),雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、杂色曲霉素(sterigmatocytin,ST)、T-2毒素、HT-2毒素。这些毒素也是主要贸易国(地区)食品中重点关注和监控的真菌毒素以及粮食及其制品中常见的易被污染危害人类健康的十几种真菌毒素,以期望为真菌毒素研究提供初步调查和参考。小麦储存是小麦原料向小麦加工制品转变中不可避免的环节。如田间未感染,收获后遇潮湿环境会使毒素增加。储存环境不当会使镰孢菌毒素继续增加。为探讨不同的贮藏环境、贮藏时间、粮食状态以及包装材料对真菌毒素含量的影响。本实验拟将小麦及其制品、玉米及其制品分别储存在高温高湿、低温密封、干燥通风三种常见环境下,在不同储存时间、储存小麦粒和小麦粉以及不同包装材料下,对其真菌毒素含量变化进行研究。1 材料与方法1.1 材料1.%2.%3 样品来源 2019年,在河南省范围内采集小麦和玉米,在主产区采样,采集当地农户当年生产的小麦粒样品和玉米及其制品。采样工作由相关地市级粮食部门承担。采样后我们按照检测要求先测定小麦粒和玉米中16种真菌毒素含量,再选取有代表性的16份样品,模拟在高温高湿、低温密封、干燥通风三种常见环境下,分别对其储存30天、90天、180天和365天(玉米及其制品分别在180天和365天)后的真菌毒素含量进行测定;测定小麦粉分别在两种包装(聚乙烯袋、牛皮纸袋)中真菌毒素的含量;对存放小麦籽粒和小麦粉真菌毒素含量变化等进行深入研究。1.1.2 主要仪器与试剂: TQ-S超高效液相色谱-串联质谱仪(美国Waters),电子天平(感量0.001g),高速粉碎机,多位试管涡旋振荡器,漩涡混匀器。Multitoxin 标准物质(QCM7C1),16种真菌毒素标准品AFB1(L18204A)、AFB2(L18204A)、AFG1(L18204A)、AFG2(L18204A)、DON(L17012M)、3-ADON(L17012M)、15-ADON(L17012M)、NIV(L17012M)、ZEN(L16165M)、OTA(L18304B)、FB1(L18025M)、FB2(L18025M)、FB3(L18415C)、ST(18325S)、T-2毒素(L19302M)和HT-2毒素(L19302M),以及相应的15种13C同位素内标标准溶液(无15-ADON)均购自美国ROMER;乙腈(CH3CN,色谱纯)。2.%2 方法1.2.1 储存条件高温高湿:通过四分法分别选取样品各500g,放置于恒温培养箱中,温度设为35℃,湿度控制在75%左右。 低温密封:通过四分法分别选取样品各500g,装入干净的自封袋中,密封后,放入4℃冰箱中。干燥通风:通过四分法分别选取样品各500g,用干净的自封袋盛装放于实验室,自封袋敞口以保持空气流通,通过空调将实验室温度控制在20℃上下,湿度50%左右。 1.2.2 真菌毒素检测、质控以及评价和统计方法采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定16种真菌毒素含量,通过全过程空白、平行、加标回收、标准物质对照实验、超标样品及时复测等措施,进行质量控制,保证数据的准确性。AFB1、AFB2、AFG1的检测限均为0.1μg/kg,AFG2为0.5μg/kg,OTA和T-2毒素均为1.0μg/kg,DON、3-ADON、15-ADON、ZEN、ST和HT-2毒素均为5.0μg/kg,FB1、FB2均为0.5μg/kg,FB3为1.2μg/kg,NIV为2.9μg/kg。按照GB2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》进行评价,所测数据全部输入Excel数据库,采用PEMS3.1统计软件进行计量资料统计学分析,来计算集中趋势指标。2 结果与分析2.1 不同储存条件下小麦样品真菌毒素含量测定除表1所列毒素外,其它毒素AFG1、AFG2、T-2、HT-2和ST在三个储存条件下含量均小于检出限,故没统计其变化量。结果见表1。表1 不同储存条件下小麦样品真菌毒素含量测定(μg/kg)储存条件储存时间(天)DON3-AC15-ACNIVZENFB1FB2FB3AFTB1AFTB2OTA低温密封01180.0011.5214.9020.9019.508.890.250.600.120.050.76301457.0011.0016.6017.9021.107.201.621.150.050.050.50901119.004.6816.909.1417.5018.3*8.51*7.44*0.050.050.841801213.0014.1016.6017.0013.3011.2*3.44*2.44*0.220.051.023651110.602.506.361.4515.7020.8*5.14*3.41*0.200.050.61干燥通风01180.0011.5214.9020.9019.508.892.500.600.120.050.76301179.002.509.6125.907.445.372.500.600.240.050.7990830.00*15.9015.901.4517.7011.301.59*0.100.200.051.081801087.0010.205.880.4512.207.752.87*1.28*0.100.050.923651262.3017.0017.801.4524.7021.003.941.760.050.051.90高温高湿01180.0011.5214.9020.9019.508.890.250.600.100.050.76301000.002.5*8.549.6*11.204.58*0.550.600.38*0.100.9090924.003.282.501.457.14*10.102.76*1.150.100.051.03180765.003.145.081.4519.7413.102.502.32*0.050.050.86注:*表示和0天同种污染项目有显著性差异(P0.05)2.1.1小麦低温密闭真菌毒素测定结果与0天相比:低温密闭的储存条件仅对FB有影响,其它真菌毒素随贮存时间的延长会引起含量变化,但无显著差异性。尤其对于DON 在平均值超标的情况下放30天、90天、180天和365天均无显著变化,含量很稳定;小麦在30天FB1、FB2和FB3含量变化均不显著,在90天后均显著提高2.1-34.0倍。低温密闭条件下利于FB的生长。2.1.2小麦干燥通风真菌毒素测定结果和0天比较:16种真菌毒素含量30天无显著性差异,DON在90天时显著下降1.4倍,其它时间含量变化不显著,180天DON也会小幅升高至0天水平。FB2在90天和180天分别显著上升6.4倍和11.5倍,FB3在180天显著上升2.1倍。2.1.3小麦高温高湿真菌毒素测定结果与0天相比:3-AC、NIV和FB1在30天,DON、ZEN在90天时均显著降低,分别降低1.2-4.6倍,AFB1在30天、FB2在90天、FB3在180天分别显著升高3.8、11.0和3.9倍。2.2 不同粮食状态贮存365天测定真菌毒素结果 由表2看出:低温麦粒和低温小麦粉除FB2有显著性差异,DON、ZEN、FB1以及FB3均无显著性差异,其它真菌毒素均未检出。表2 不同包装材料和粮食状态小麦样品真菌毒素含量测定(μg/kg)真菌毒素储存条件包装材料粮食状态纸袋塑料袋小麦粒小麦粉DON低温1154.40 1110.60 404.20 438.39 干燥990.60 1070.29 445.72 571.30 ZEN低温18.61 21.25 4.94 8.61 干燥14.64 20.28 5.12 2.50 FB1低温21.36 20.76 7.84 12.49 干燥14.51 18.62 7.585.18 FB2低温4.82 4.92 0.37 2.49*干燥3.47 3.91 1.57 1.48 FB3低温3.00 2.97 0.60 1.60 干燥2.90 3.12 0.60 0.60 注:*表示小麦粉和小麦粒有显著性差异(P0.05)2.3 不同包装材料真菌毒素结果由表2看出密闭低温和干燥贮存时纸袋与塑料袋DON、ZEN以及FB均无显著差异。2.4 玉米真菌毒素测定结果由表3看出,贮存条件对玉米及其制品DON和ZEN含量的影响无差异性,其它表中所列的毒素在180天内均受低温、干燥和高温等贮存条件的影响,15-AC在3个贮存条件下都显著升高,180天和365天AFB1含量降低,AFB2含量升高(除在365天低温密闭和干燥通风降低外),可能是AFB1转化为AFB2导致其含量升高,FB1、FB2和FB3在3个贮存条件下储存180天后含量均下降,至365天又有小幅回升。其它7种在0天时含量小于检出限,放365天仍小于检出限。表3 不同储存条件下玉米及其制品真菌毒素含量测定(μg/kg)储存条件储存时间(月)ZENDON15-ACAFB1AFB2FB1FB2FB3低温密封0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天90.70222.0028.6*2.160.19*708.00*128.00189.00365天45.00170.0028.1*1.870.051626.60347.00319.70干燥通风0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天107.00208.0024.001.67*0.16*676.00*175.00181.00365天55.70167.0022.901.22*0.051555.00317.80311.20高温高湿0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天99.80184.0022.6*0.99*0.11*540.00*145.00*140.20*365天83.90152.5023.8*0.48*0.10*1219.00256.00237.00注:*表示和0天有显著性差异(P0.05)3 讨论国外对粮食中真菌毒素污染调查也表明,真菌毒素检出率高,部分地区超标严重,据联合国粮农组织估算,全球每年约有25%的粮食受到不同程度真菌毒素污染,造成数千亿元损失,严重影响经济、贸易和社会发展。无论是发展中国家,还是美国、加拿大、法国、英国、澳大利亚等发达国家都存在严重的真菌毒素污染问题,粮食及其制品中真菌毒素污染问题是世界各国高度关注的食品安全热点问题。中国是受真菌毒素污染比较严重的国家之一,每年因真菌毒素污染粮油造成的直接经济损失达680亿~850亿元,2010年在西班牙的91份婴儿谷物食品中黄曲霉毒检出率为66%;2010年江淮地区一些省份新收获小麦DON污染严重,封存了170余万吨毒素超标粮食。我们于2016年就对河南省小麦粉及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物进行了监测,共监测生面制品和馒头182份,监测食品包括小麦粉、生湿面制品面条、生干面制品挂面,发酵面制品馒头等,DON检出普遍,检出率为100%,含量范围15.5-4664.0μg/kg,平均检测值575.0μg/kg,P50为331.2μg/kg,有健康风险。共监测面包饼干样品90份,监测食品类别包括烘焙面制品面包、饼干类,DON检出率为100%,总体超标率为8.9%,有健康风险。紧接几年也做了真菌调查,发现DON普遍存在,寻找不含DON空白小麦粉都很难。有时候只凭肉眼是看不出的,像玉米发白部分不一定真菌毒素含量高,但磨成粉后,感官肉眼看不出来的,有可能是含量很高。真菌毒素污染可分为农作物收获前、收获后、储存运输及加工过程的污染,从源头控制是最好的措施。。源头控制好了,粮食储存环节也是至关重要的环节,由于磨粉过程使面粉与镰刀菌充分混合,在贮藏过程中易导致小麦粉的营养物质被真菌利用,从而使DON等真菌毒素大量增加。三个储存条件真菌毒素基本稳定或者个别稍有变化,含量显著升高的真菌毒素在储存条件下适宜真菌存在和毒素稳定,降低可能是发生化学转化,如FB1向FB2和FB3转化,也可能转化为隐蔽型真菌毒素、与蛋白质、淀粉结合或者我们没有监测的毒素项目。FB含量的降低可能不仅是由于高温下发生的美拉德反应使伏马毒素发生了化学降解,还可能是由于FB与其他成分的相互作用而导致毒素结构发生改变。尽管高温处理可降低毒素含量,但大多数可稳定存在,热稳定性较强。所以要想控制真菌毒素的生长,就要保证粮食储存在良好的条件下(水分14%)同时还要控制虫害,产毒菌不适于生长了,可以尽可能地降低有毒真菌的毒性进一步表达。此外,如果粮食已经成熟,应尽快储存在适宜的环境,真菌毒素就不会进一步积累了。小麦收割后和贮存中含水量过高,被霉菌污染发生霉变进而产生毒素也是重要的原因。参考文献: 王建林,龚阿琼,戴晋军,等.2016 年上半年我国原料及饲料毒素检测分析.中国饲料,2016,(22):43~44. 何智勇,牛红红,魏春雁,等.真菌毒素的危害及应对措.植物保护,2016 (22):100-101. 王丽娟,柯润辉,安红梅,等.固相萃取柱净化—液相色谱—串联质谱法测定糕点中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物和玉米赤霉烯酮.食品工业科技,2017,38(14):31-32. 耿建强,赵丽,张旭,等.我国婴幼儿营养米粉中真菌毒素污染情况调查.中国食品卫生杂志,2017,29 (1):167-69. 朱芸,雒婉霞,赵清荣,等.液质联用同位素内标法同时测定 3 类小麦终产品中4 种 B 类单端孢烯霉族类真菌毒素.中国卫生检验杂志, 2017,27(13): 1863. 王守经,胡 鹏,汝 医,等.谷物真菌毒素污染及其控制技术.中国食物与营养,2012,18(3): 13-16. 解魁,李杉,杨丽,等.2013年河南省部分食品中真菌毒素污染状况分析.现代预防医学,2015,42 (21):3877-3879. 刘青,邹志飞,余炀炀,等.食品中真菌毒素法规限量标准概述.中国酿造,2017,36 (1):12-17. 马惠蕊,王玉坤,刘淑艳,等.食源性真菌毒素检测技术研究进展.福建分析测试,2011,20(1):40. 廉慧锋,赵笑天,王蓉珍,等.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米、花生、麦仁中的9种真菌毒素. 食品科学,2010,31(20):360-361. 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量:GB 2761-2017 .北京:中国标准出版社,2017. 许娇娇,黄百芬,周健,等.直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素.中国食品卫生杂志,2017,29(6):709. 李 娜,孙 辉,唐朝晖,等.小麦及其制品加工过程主要真菌毒素含量的变化.粮油食品科技,2014,22(2):30. 畅慧霞,王亚平.粮食及其制品真菌毒素监测与处理技术发展现状与趋势.河南工业大学学报(社会科学版),2014,10,(2):15-19.

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  • 【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    中药材中黄曲霉毒素检测方案 黄曲霉毒素是一类真菌(如黄曲霉和寄生曲霉)的有毒代谢产物,它们具有很强的致癌性,主要存在于药材、谷物、坚果、花生、瓜子、棉籽以及动物饲料等相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药毒性,其中以B1毒性最大。人摄入含有该类毒素物品时,摄入量在身体内是要累积的,不管量大量小对身体都有较大伤害。 近年来,各级食品药品等监管部门不断加大生产流通监管力度,努力保持食药多环节总体质量。现在对乳制品、玉米等食品及食品原料都有相关检测标准,2015版药典也重点明确该项目的检测。 下面我们就一起分享一下高效液相色谱法柱后光化学衍生荧光检测器检测中药材中黄曲霉毒素方法等重要内容。实验原理 样品经甲醇-水溶解,搅拌、离心及免疫亲和柱层析净化提取,进入高效液相色谱系统,亲水性C18色谱柱分离,经光化学衍生器柱后衍生,紫外检测器检测,外标法计算,即得。仪器与试剂 仪器:高效液相色谱仪(荧光检测器+等度泵+亲水性C18色谱柱+光化学衍生器等),气控操作架(含气泵),固相萃取装置,黄曲霉毒素免疫亲和柱,高速搅拌仪(搅拌速度大于11000转/分钟),离心机(离心速度4000转/分钟),氮吹仪,超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平等。 试剂:黄曲霉毒素对照品(均为SIGMA标准品),甲醇(色谱纯),氯化钠(分析纯),超纯水等。样品制备 混合对照品溶液制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准液(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制备为标准品储备液。精密量取储备液1ml,置于25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,备用。 供试品溶液制备:取适量被测某药材(或药品)充分粉碎,过二号筛(药典筛),精密称取过筛粉朱15g,加入氯化钠3g,置于具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌仪搅拌2分钟,离心机离心5分钟,精密量取上清液15ml,置50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,精密量取续滤液20.0ml,通过固相萃取装置萃取(免疫亲合柱),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹仪吹至近干,用甲醇定容1ml,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,待测。色谱

  • 【资料】食品及相关产品中毒素检测标准汇总

    国家标准:GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB 5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB 5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法

  • 厨福记、东江等20种食用油被曝黄曲霉毒素超标

    又有20种食用油被检出致癌物黄曲霉毒素超标!记者昨天从省质监局获悉,在最近该部门对全省食用油生产企业开展的专项检查中,发现作坊式、小型生产企业生产的花生油质量堪忧。记者从这份最新的黑名单中发现,问题产品有品牌的仅有三个,分别为厨福记、五谷唛、东江,其他问题产品均是无商标、无品牌的散装油。  据省质监局介绍,此次专项检查共检查全省食用油、油脂及其制品企业727家,发现20家小型企业的食用油产品黄曲霉毒素B1超出标准限量值。不合格企业多为小规模的加工厂,均采用半精炼工艺,生产量较小,主要以散装形式零售供应附近居民。执法人员分析指出,造成不合格的原因主要是这些企业没有严格按规定进行原料进货把关,食品安全主体责任不落实。“花生在生长、储存过程中由于天气湿热发霉,黄曲霉菌生长繁殖产生黄曲霉毒素。一些企业对购进的花生原料没有严格筛选和检测,部分霉变花生被用于食用油生产,导致黄曲霉毒素超标。”  据悉,此前在国家质检总局本月初公布的食用油产品国家质量抽查中,广东云浮市云城区满意花生油厂的花生油、云城区富盛粮油厂的花生油,以及高要市孖宝油有限公司的花生油均被检出致癌物黄曲霉素B1超标。随后,省质监部门进一步加大对食用植物油生产企业的监督检查和专项抽样检验力度。  据相关专家介绍,黄曲霉毒素被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物,在自然界所有物质中毒性名列第一。黄曲霉毒素共分为17种,其中致癌作用最强的是黄曲霉毒素B1。据资料显示,“黄毒”进入人体后,在肝脏中存留最多,因此对肝脏的损害也最大。人如果误食了黄曲霉毒素污染的食品,轻则可能出现发热、腹痛、呕吐、食欲减退等症状,重则可能出现肝区疼痛、下肢浮肿及肝功能异常等中毒性肝病症状。一般来说,体内黄曲霉毒素如果达到1毫克/公斤以上就可诱发癌症,而这仅相当于1吨粮食中只有1粒芝麻大的黄曲霉毒素。  据悉,目前当地质监部门已对检查中发现的不合格产品生产企业立案查处,并责令企业停产,暂扣生产许可证,依法查封未销售的问题产品,召回问题产品。对连续检出不合格的企业,将依法吊销其食品生产许可证。  省质监局强调,食用油生产企业必须落实主体责任,保证产品质量安全。花生油生产企业尤其要注意防止黄曲霉毒素超标的食品污染问题,必须从筛选花生原料开始把关,并严格工艺控制和出厂检验。“对不落实主体责任的不合格企业将依法查处,情节严重的,依法吊销食品生产许可证,有关负责人5年内不得从事食品生产。”

  • 伏马毒素与食道癌!

    伏马毒素主要是由串珠镰刀菌菌f.moniliforme和f.proliferatum在一定温度和湿度条件下繁殖所产生的次级代谢产物。到目前为止,发现的伏马菌素有FA1、FA2、FB1、FB2、FB3、FB4、FC1、FC2、FC3、FC4和FP1共11种。粮食在加工、贮存、运输过程中易受上述两种真菌污染,特别是当温度适宜时,更利于其生长繁殖,从而产生出一类结构性质相似的毒素,其中FB1是其主要组分占60%以上,其毒性也最强。因此,伏马毒素可以通过粮食加工、饲料生产等过程对畜牧业乃至人类健康产生较严重的危害。FB1对食品污染的情况在世界范围内普遍存在,主要污染玉米及玉米制品,其污染的饲料主要为以玉米为原料的饲料。1996年我国对玉米、小麦等粮食作物中FB1污染进行调查。发现不同地区均有不同程度污染。我国食道癌高发区林县的玉米伏马菌素污染率为48%。因此,人们怀疑该地区食道癌高发与食用污染此毒素玉米相关。该毒素已被世界卫生组织列为近年来首先进行研究的几种霉菌毒素之一。早在1988年南非科学家就对食道癌发病率高和低的地区进行过调查,食道癌发病率与主食玉米受伏马毒素污染呈正相关,进一步的动物试验也得到了相同的结果。1994年中国学者和日本学者对食道癌高发区的河南省林县进行了一次调查,发现该地区主食玉米中伏马毒素水平高达30~50mg/kg,发霉玉米中伏马毒素最高值达118.4mg/kg。目前伏马毒素引发食道癌的机理还不清楚,需进一步确证和研究。Pribolab®(普瑞邦)应用免疫亲和柱净化,利用高效液相色谱仪和荧光检测器检测可提供伏马毒素测定的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,是一种很好的检测伏马毒素的方法。

  • 【原创大赛】液相色谱检测黄曲霉毒素的进展

    高效液相色谱方法检测食品中黄曲霉毒素研究进展由于黄曲霉具有极强的毒性和致癌性,大多数国家和地区都规定了食品中的限量要求,这就要求对黄曲霉毒素进行有效的监督,一方面可以保护公众的食品安全和健康,另一方面可以减少食品对外贸易带来的经济损失。高效液相色谱法是一种检测痕量物质常用的方法,检测黄曲霉毒素的一般步骤是用适合的溶剂提取目标物,净化浓缩,C18柱分离后检测器检测,根据检测器的不同,可分为荧光检测法和质谱检测法两类。1提取和净化样品提取溶剂的选择取决于黄曲霉毒素自身的物化性质,一般用到的提取溶剂有甲醇、乙腈的水溶液,尽管早期的方法中经常用到氯仿,但考虑到氯仿对环境的影响,现已基本上被替代;一些新的提取技术,如超临界流体萃取、加压流体萃取(加速流体萃取)被用于黄曲霉毒素的提取,但是超临界流体的提取物常有大量的杂质,而加压流体萃取设备价格昂贵,限制了其广泛使用。样品的提取溶液中常含有共提取物,给黄曲霉毒素的检测带来干扰和基质效应。为了排除基质对分离和检测的干扰,常用的净化手段有液液萃取、固相萃取柱、免疫亲和柱和多功能净化柱。对于含油量大的样品,常需要在提取溶液中加入正己烷用液液萃取法去油;传统固相萃取柱在黄曲霉毒素净化方面的应用较早,填料主要有C18、硅胶、弗洛里硅土、氧化铝等,但由于选择性差,且往往既耗时又浪费溶剂,因此不及免疫亲和柱和多功能净化柱应用广,而微型固相萃取柱的应用便于建立简单快速、成本低廉的前处理方法。Mahoney等采用硅胶柱(30 mg/3 mL)建立了简单可靠的方法来分析检测来自不同植物源的油中黄曲霉毒素,结果表明硅胶柱可以选择性保留植物油中的黄曲霉毒素;Sobolev使用自制氧化铝柱(200 mg/1.5 mL)用于来净化检测主要农产品(玉米粉、棉籽、花生、杏仁、英国胡桃、巴西坚果、阿月浑果)中的黄曲霉毒素,该方法简单快速,成本低廉。由于弗罗里硅土对黄曲霉的吸附能力强,因此用弗罗里硅土柱净化洗脱需要用到大量的丙酮-水溶液;Sobolev对于弗罗里硅土柱(130 mg/1.5 mL)净化的的洗脱条件进行了研究,结果显示丙酮/水/甲酸(96:3.7:0.3, v/v)为洗脱溶剂时的洗脱能力最强,2 mL的洗脱体积即可得到大于98%的回收率;该净化方法用于花生、巴西坚果、玉米、棉籽等样品基质,其中花生基质中B1定量限达到0.05 μg/kg;使用商品化的弗罗里硅土柱可以保证样品检测的重复性,同时可进行实验室间结果比对。免疫亲和柱具有高效和特异性吸附的优点,可同时实现样品的净化和富集,达到比普通固相萃取柱更好的净化效果和更高的信燥比,而且有机试剂使用量少,因此免疫亲和柱越来越多用于黄曲霉毒素等真菌毒素的样品净化。AOAC对免疫亲和柱净化的黄曲霉毒素检测方法进行了协同研究;我国将免疫亲和柱用于黄曲霉毒素检测的国标方法(GB/T 18979-2003)。多种真菌毒素免疫亲和柱的商品化使同时净化分析多种真菌毒素成为可能,如人参和姜中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时净化,谷物中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮三种真菌毒素的同时净化富集;最新推出的商品化免疫亲和柱可实现黄曲霉毒素、赭曲霉毒素[font=T

  • 【资料】食品中的毒素

    1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素(1)动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸,但同时也含有胆固醇及胆酸,肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂,其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物,毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸,摄入量小不会中毒,脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。(2)海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼,贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒;(3)河豚毒素:河豚味美而剧毒,多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中,其LD50 为8.7μg/kg体重,人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。(4)贝类毒素:主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素(1)致甲状腺肿大物质:甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘,食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病,其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。(2)生氰糖苷:广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸,如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。(3)消化酶抑制剂:胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂;(4)生物碱糖苷:含氮有机化合物,马铃薯变绿的地方有龙葵碱。2 生物污染主要是一些真菌毒素。如黄曲霉毒素、杂色曲霉毒素、金黄色葡萄球菌毒素,大肠杆菌毒素等。3 化学污染化学污染的食品毒素主要有:重金属、多环芳烃、多氯联苯、残留农药、食品添加剂等。4 食品加工中形成的毒素有一些加工过程如烟熏、煎炸、烘烤、高温杀菌等中形成的毒素,常见的有:苯并[a]芘、Maillard 反应产物和一些杂环胺,腌肉中形成的亚硝基胺等。

  • 【原创大赛】高效液相色谱方法检测食品中黄曲霉毒素研究进展

    高效液相色谱方法检测食品中黄曲霉毒素研究进展由于黄曲霉具有极强的毒性和致癌性,大多数国家和地区都规定了食品中的限量要求,这就要求对黄曲霉毒素进行有效的监督,一方面可以保护公众的食品安全和健康,另一方面可以减少食品对外贸易带来的经济损失。高效液相色谱法是一种检测痕量物质常用的方法,检测黄曲霉毒素的一般步骤是用适合的溶剂提取目标物,净化浓缩,C18柱分离后检测器检测,根据检测器的不同,可分为荧光检测法和质谱检测法两类。1提取和净化样品提取溶剂的选择取决于黄曲霉毒素自身的物化性质,一般用到的提取溶剂有甲醇、乙腈的水溶液,尽管早期的方法中经常用到氯仿,但考虑到氯仿对环境的影响,现已基本上被替代;一些新的提取技术,如超临界流体萃取、加压流体萃取(加速流体萃取)被用于黄曲霉毒素的提取,但是超临界流体的提取物常有大量的杂质,而加压流体萃取设备价格昂贵,限制了其广泛使用。样品的提取溶液中常含有共提取物,给黄曲霉毒素的检测带来干扰和基质效应。为了排除基质对分离和检测的干扰,常用的净化手段有液液萃取、固相萃取柱、免疫亲和柱和多功能净化柱。对于含油量大的样品,常需要在提取溶液中加入正己烷用液液萃取法去油;传统固相萃取柱在黄曲霉毒素净化方面的应用较早,填料主要有C18、硅胶、弗洛里硅土、氧化铝等,但由于选择性差,且往往既耗时又浪费溶剂,因此不及免疫亲和柱和多功能净化柱应用广,而微型固相萃取柱的应用便于建立简单快速、成本低廉的前处理方法。Mahoney等采用硅胶柱(30 mg/3 mL)建立了简单可靠的方法来分析检测来自不同植物源的油中黄曲霉毒素,结果表明硅胶柱可以选择性保留植物油中的黄曲霉毒素;Sobolev使用自制氧化铝柱(200 mg/1.5 mL)用于来净化检测主要农产品(玉米粉、棉籽、花生、杏仁、英国胡桃、巴西坚果、阿月浑果)中的黄曲霉毒素,该方法简单快速,成本低廉。由于弗罗里硅土对黄曲霉的吸附能力强,因此用弗罗里硅土柱净化洗脱需要用到大量的丙酮-水溶液;Sobolev对于弗罗里硅土柱(130 mg/1.5 mL)净化的的洗脱条件进行了研究,结果显示丙酮/水/甲酸(96:3.7:0.3, v/v)为洗脱溶剂时的洗脱能力最强,2 mL的洗脱体积即可得到大于98%的回收率;该净化方法用于花生、巴西坚果、玉米、棉籽等样品基质,其中花生基质中B1定量限达到0.05 µg/kg;使用商品化的弗罗里硅土柱可以保证样品检测的重复性,同时可进行实验室间结果比对。免疫亲和柱具有高效和特异性吸附的优点,可同时实现样品的净化和富集,达到比普通固相萃取柱更好的净化效果和更高的信燥比,而且有机试剂使用量少,因此免疫亲和柱越来越多用于黄曲霉毒素等真菌毒素的样品净化。AOAC对免疫亲和柱净化的黄曲霉毒素检测方法进行了协同研究;我国将免疫亲和柱用于黄曲霉毒素检测的国标方法(GB/T 18979-2003)。多种真菌毒素免疫亲和柱的商品化使同时净化分析多种真菌毒素成为可能,如人参和姜中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时净化,谷物中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮三种真菌毒素的同时净化富集;最新推出的商品化免疫亲和柱可实现黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、伏

  • 食品细菌毒素检测仪应用有哪些

    食品细菌毒素检测仪应用有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401041020543911_9315_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]  食品细菌毒素检测仪是一种用于检测食品中细菌毒素的仪器。随着人们对食品安全问题的日益关注,食品细菌毒素检测仪的应用也越来越广泛。  首先,食品细菌毒素检测仪可以用于检测食品中的细菌毒素,如沙门氏菌、志贺氏菌、大肠杆菌等产生的毒素。这些毒素可能对人类健康造成严重影响,如食物中毒、腹泻、呕吐等。通过使用食品细菌毒素检测仪,可以快速、准确地检测出食品中是否存在这些毒素,及时发现食品安全问题,保障消费者的健康。  其次,食品细菌毒素检测仪还可以用于检测食品中农药残留、兽药残留等有害物质。这些有害物质可能对人类健康造成潜在威胁,如致癌、致畸、致突变等。通过使用食品细菌毒素检测仪,可以快速检测出食品中是否存在这些有害物质,避免因食品问题导致的健康风险。  此外,食品细菌毒素检测仪还可以用于检测食品中重金属含量。重金属可能对人类健康造成严重危害,如铅、汞、镉等。通过使用食品细菌毒素检测仪,可以快速、准确地检测出食品中重金属含量,避免因食品问题导致的健康风险。  综上所述,食品细菌毒素检测仪的应用十分广泛,可以用于检测食品中的细菌毒素、农药残留、兽药残留和重金属含量等。随着人们对食品安全问题的日益关注,食品细菌毒素检测仪的应用将会更加广泛,为保障食品安全和人类健康发挥重要作用。

  • 【转帖】检测“食品毒素”办法多

    由本网站新闻版面提供,网址:http://www.instrument.com.cn/news/2008/021159.shtml[size=3][font=黑体]检测“食品毒素”办法多作者:曹 军  我们平时食用的食品可能会出现如下几个污染因素:农药、脂肪酸甲酯(FAMEs)、兽药、霉菌毒素、包装污染、食品添加剂、重金属等。触目惊心的字眼,让人们开始寻找有效的解决办法。  就像检测兴奋剂一样,研究人员对于这些“食品毒素”的检测必须运用科技手段。  农药是用在水果蔬菜上常见的有害物质,但有些农药属于无色无味,用肉眼和嗅觉根本觉察不出。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、气-质联用仪和液-质联用仪被广泛用于蔬菜、水果农药残留的筛查中,以检查产品中是否含有禁用的农药。这些仪器不但可以快速检测出食品里是否含有农药,而且还能反映出是哪种农药,含量多少。  为了保持食品的新鲜,使用食品添加剂是卖家惯用的方法,这些食品添加剂会提升食品的颜色、外观和味道,但它毕竟是化学物质,会对人体带来健康威胁,现在有一种技术可以分解出食品中的添加剂,并让食物达到可食用标准。  而霉菌毒素是自然产生的毒素,它污染了食品,从而导致食品的不安全。现在已有法规严格规定食品中霉菌毒素的限量。  微量的金属元素是食品中重要营养成分,但是高含量或某些重金属则是有毒的。食品中的重金属主要是因为天然或是被污染导致的,如在一些鱼和贝类食品中曾发现含有高毒性的甲基汞。针对这种食品“杀手”,液-质联用仪可以检测出它们的影踪,并能测出重金属的元素及其形态。  在检测过程中,有些化学物质是非常容易挥发的,这时候就要利用仪器的冷处理来进行分解,从而检测出食品里的“毒素”。但遇到不易挥发的化学成分时,将使用加热检测法,可更快提取食品中的有害物质。  也有不使用仪器就可以进行食品安全检测的,甲醛是一种毒性较强、能破坏生物细胞蛋白的物质,可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。一般用于腐竹、粉丝等水发性食品里,但只需两滴甲醛检测试剂后,就能知道食品里是否含有甲醛,首先取出1ml水发产品的浸泡液放入离心管中,滴加2滴甲醛检测试剂后,若样品呈现橙红色、浅红色均为有甲醛,没有颜色变化则是无甲醛的表现。[/font][/size]

  • 奶制品黄曲霉毒素M1快速检测

    一、概述:黄曲霉毒素主要是两种霉菌黄曲霉及 A.paraticus的二级代谢物。这些霉菌在湿热的环境和耕作土地上污染的植物产生。黄曲霉毒素M1(Aflatoxin M1,AFM1)属于自然界强烈的致癌物质之一,是从牛奶中分离出来的黄曲霉毒素的代谢产物。本试剂盒利用酶联吸附测定法(ELISA)对牛奶和奶粉中的AFM1含量进行快速、定量检测。二、原理本试剂盒是利用直接竞争酶联吸附微孔模式进行检测,灵敏度可达20 ng/kg(ppt)。样品或标准品中游离的黄曲霉毒素M1与酶标抗原竞争结合包被在微孔中的抗体上的结合位点,奶制品黄曲霉毒素M1快速检测,经洗板洗去多余的酶标抗原与黄曲霉毒素M1后加入反应底物,上海佑隆生物科技有限公司,佑隆生物科技,其与酶标物作用而成蓝色,加入反应停止液后颜色由蓝色转变为黄色,黄色越深则表明黄曲霉毒素M1越少,用酶标仪在450 nm处测定光吸收值可准确定量检测样品中的黄曲霉毒素M1的污染水平。三、实验需要但试剂盒不提供的试剂和仪器1、试剂:庚烷,二氯甲烷,甲醇,PBS缓冲液(pH 7.2,奶制品黄曲霉毒素M1快速检测,3.35 g Na2HPO4 ▪ 12H2O,0.2 g KH2PO4,0.2 g KCl,8 g NaCl,加蒸馏水至1000 ml)2、仪器:微孔板酶标仪,涡旋振荡器或超声波粉碎仪或摇床,离心机及离饣心管,20 μL、200 μL、1 mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url],氮吹仪或旋转蒸发仪。四、结果判定用酶标仪在450 nm处测得每孔的光吸收值(A)绘制标准曲线。通过标准曲线可准确定量样品中黄曲霉毒素M1的含量。通过标准曲线计算所得值乘以样品处理的稀释因子即为实际样品中黄曲霉毒素M1的含量。标准曲线:横坐标为黄曲霉毒素M1标准品浓度,纵坐标为百分比(即各标准品孔和样品孔光吸收值除以0 ppt标准品孔光吸收值再乘以100%所得)

  • 独家解读黄曲霉毒素有何危害

    独家解读黄曲霉毒素有何危害2011年12月26日09:36 新浪健康   国家质检总局24日公布了近期对200种液体乳产品质量的抽查结果。抽查发现蒙牛、长富纯牛奶两种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准的规定。据称,牛奶中含有黄曲霉毒素,主要是因为奶牛食用了含有黄曲霉毒素的饲料所致。什么是黄曲霉毒素?黄曲霉毒素会导致哪些疾病?  什么是黄曲霉毒素  黄曲霉毒素(Aflatoxins)是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物,特曲霉也能产生黄曲霉毒素,但产量较少,目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种,主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素,B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物,含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素),前者为基本毒性结构,后者与致癌性有关。B1的毒性(其毒性比氰化钾毒性高)及致癌性极强且耐热(B1的分解温度为268℃左右,一般烹调加工破坏很少),在天然污染的食品中以B1最为多见。  黄曲霉毒素分布  黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中;在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升, 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中,不溶于己烷、石油醚和乙醚;易被碱或强氧化剂破坏;进入人体后主要经消化道吸收,大部分分布 在肝脏、肾脏,少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中,其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。  为什么牛奶中会含有黄曲霉毒素  人类接触黄曲霉毒素的主要来源是污染的食物,有两种通过膳食可以摄入:途径一是由受黄曲霉毒素(主要为B1)污染的植物性食物摄入,途径二是经饲料而进入奶或乳制品(包括乳酪、奶粉等)的黄曲霉毒素(主要为M1)。中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任,副教授何计国(微博)介绍,此次牛奶中检出的是黄曲霉毒素M,具有很强的毒性和致癌性。据了解,应是饲料受到了污染造成的。但是如果饲料的原料(粮食)保存好的话,污染黄曲霉毒素的概率不会很高。此次事件中的黄曲霉毒素来源于饲料,经过代谢形成。黄曲霉毒素是微生物产生的,不像三聚氰胺属于恶意添加。黄曲霉毒素是脂溶性的,如果牛饲料中存在黄曲霉毒素,牛肉中含量不会很高。但内脏特别是肝脏中含量会高。黄曲霉毒素非常耐热,加热到280°都不会被破坏,所以牛奶中只要含有,就不会被去除。紫外线只能少量破坏。  黄曲霉毒素有何危害  黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中,以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强。生产企业如果使用劣质的原料,如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油,则有可能造成黄曲霉素超标,对消费者的身体健康造成威胁。  食用受黄曲霉毒素污染的食品,会出现急性中毒。临床表现以黄疸为主,并有呕吐、厌食和发烧等症状。重症者在2~3周后出现腹水、下肢水肿,甚至死亡,死亡前出现胃肠道出血。黄曲霉毒素危害性大,存在范围广,为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生,维护人类健康,世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。下面是一些国家和地区对食品中的黄曲霉毒素的检验检疫要求:  我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB2761-81)规定,玉米、花生仁、花生油中不得超过20微克/公斤,玉米及花生仁制品(按原料折算)中不得超过20微克/公斤,大米、其他食用油中不得超过10微克/公斤,其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5微克/公斤,婴儿代乳食品中不得检出,其他食品可参照以上标准执行;牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准(GB9676-88)规定,不得超过0.5微克/公斤。  目前,测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。我国现行使用的国家标准GB/T 5009.22-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1的测定方法,GB/T 5009.23-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法,GB/T 5009.24-1996规定了食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。此外,卫生部于1990年11月发布了《防止黄曲霉毒素污染食品卫生管理办法》。  食品的防霉去毒措施 吉林大学军需科技学院食品质量安全专业教授徐克成介绍,颗粒状的被污染粮食可通过晾晒、清洗消除部分黄曲霉,但如果是粉末状的食物或饲料,则很难通过以上方法清除。  (1) 防霉:控制粮食含水量在12~13%以下即可防霉。保持米粒及花生外壳的完整,使用化学熏蒸剂,对防止霉菌侵染也有一定作用。  (2) 去毒方法:  挑除霉粒:适用花生。因黄曲霉素主要存在于发霉,变色,破损及皱缩的花生中,挑除后,可使黄曲霉毒素含量显著降低。碾轧加工及加水搓洗:适应于大米,因毒素主要存在于米糠及大米表层。脱胚去毒:适用于玉米。脱胚法有两种:一是浮选,将玉米碾3MM左右的碎粒。加入清水,搅拌,轻搓,胚部碎片轻而上浮,捞出浮层;二是碾轧法,将玉米碾轧,去掉外皮及胚部.4)加碱破坏毒素:适用于食用油.5)其他:如紫外线照射,盐炒法等有一定去毒效果。  (3) 加强食品卫生监测。

  • 解读 | 专家解读黄曲霉毒素

    一、背景信息  近日,媒体曝光了广西梧州和广东肇庆两地市场所出售的部分散装花生油存在黄曲霉毒素超标情况。黄曲霉毒素是什么?毒性怎样?本期将为您解读。  二、专家解读  (一)黄曲霉毒素的污染在世界范围内广泛存在。  黄曲霉毒素(Aflatoxin,AF)最早被发现于1960年,是黄曲霉(Aspergillus flavus)和寄生曲霉(Aspergillusparasiticus)的次级代谢产物,目前已分离鉴定出12种以上,常见的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、B2a、G2a、BM2a和GM2a等。黄曲霉毒素的热稳定性非常好,常规烹调和加热法不易分解。  世界范围内黄曲霉毒素的污染相当广泛,包括谷物、坚果和籽类以及牛乳等,尤以玉米、花生被污染的程度最严重。其主要原因是食物在田间未收获前被黄曲霉等产毒菌浸染,在适宜的气温和湿度等条件下繁殖并产毒,或未经充分干燥,在储藏期间产生大量毒素。食用油也存在容易受黄曲霉毒素污染的问题,但通过原料筛选、碱炼、吸附等控制手段可以使成品油中黄曲霉毒素降到非常低的水平。  (二)摄入量决定黄曲霉毒素是否引起急性中毒。  世界范围内曾报道数起人类的黄曲霉毒素急性中毒,如非洲的霉木薯饼中毒,印度的霉玉米中毒等。2004-2005年肯尼亚暴发了迄今史上最大规模的黄曲霉毒素急性中毒事件,中毒千余人,死亡125人,中毒玉米中检出黄曲霉毒素B1的含量高达4400ppb(μg/kg),是罕见的黄曲霉毒素中毒事件。黄曲霉毒素中毒的症状一般为一过性发烧、呕吐、厌食、黄疸、腹水、下肢浮肿等肝中毒症状,严重者出现暴发性肝功能衰竭、死亡。  根据我国及世界其他国家的标准规定,黄曲霉毒素的含量如果在安全限量范围之内,并不会对消费者的健康构成风险。  (三)全球已高度重视对食品中黄曲霉毒素的控制。  黄曲霉毒素B1是影响人和动物健康的主要真菌毒素之一,也是全球食品安全控制中最主要的真菌毒素。2003年联合国粮农组织(FAO)发布的全世界食品和饲料真菌毒素法规报告中显示,除国际食品法典委员会(CAC)的规定以外,全球100多个国家和地区制定了各类食品中黄曲霉毒素限量标准。食品中黄曲霉毒素B1的限量范围为1-20ppb,黄曲霉毒素总量(AFB1、B2、G1、G2)的限量范围为0-35ppb。  2011年我国发布的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB2761-2011)中规定花生及其制品中黄曲霉毒素B1的限量为20ppb。  (四)“土榨油”看似原生态实存安全隐患。  近年来,“纯天然”和“原生态”成为部分消费者的追求,除了购买“土榨油”外,也有使用家用榨油机自制油的方式。对于这两种榨油方式,专家认为存在较大安全隐患。除了原料品质是否过关的问题,“土榨油”或自榨油还存在下列问题:未经过精炼加工,杂质多,易氧化变质;榨油设备不易彻底清洗干净,残留的油渍及谷物残渣在氧化后会产生霉变,食品安全隐患很大;此外,资源利用率低,会造成很大浪费。  三、专家建议  (一)科研人员应加大“从田间管理到加工过程”对黄曲霉毒素污染及控制手段的研究力度,为保证食品安全提供更加有效的科技支撑。  (二)以玉米、花生等为主要原料的食品生产、加工企业,特别是“土榨油”生产作坊,应严格执行食品安全国家标准和相关技术规范,积极采取有效措施,重视原料安全,严格把关每一个生产环节,确保产品的质量和安全。  (三)媒体应注重全面、科学、客观报道,采用相应领域权威专家的专业观点,以正确解读国家相关标准法规,引导消费者理性认识和理解黄曲霉毒素的危害,避免公众过度恐慌。  (四)消费者应注意培养良好的消费习惯,注意产品的标签、标识,做到在保质期内妥善储藏。特别应注意通过正规可靠渠道购买食用油,不要片面迷信“纯天然”和“原生态”制品。来源:国家食药监局

  • GB 2761食品中真菌毒素限量检测方法变更一览表

    检验项目原方法标准现方法标准黄曲霉毒素B1婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品按GB 5009.24 其他食品按GB/T 18979-2003GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》 本标准代替GB/T5009.22—2003《食品中黄曲霉毒素B1 的测定》、GB/T5009.23—2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》、GB/T18979—2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339—1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SN/T1664—2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SN/T1101—2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN0637—1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法》、SN/T1736—2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法》、NY/T1286—2007《花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2测定。第二法为高效液相色谱-柱前衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第三法为高效液相色谱-柱后衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1的测定。第五法为薄层色谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中AFTB1的测定。黄曲霉毒素M1婴幼儿配方食品按GB 5009.24 乳及乳制品按GB 5413.37-2010GB 5009.24-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》本标准代替GB5413.37—2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 高效液相色谱法-荧光检测法》和SN/T1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2 含量的测定》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1和AFT M2的测定。(不测)第二法为高效液相色谱法,适用范围同第一法。第三法为酶联免疫吸附筛查法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1的筛查测定。脱氧雪腐镰刀菌烯醇GB/T 23503-2009GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》本标准代替GB/T5009.111—2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503—2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571—2005《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法》第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法为免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法为薄层色谱测定法,第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。展青霉素GB/T 5009.185GB 5009.185-2016《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》本标准代替GB/T5009.185—2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650—2008《苹果及山楂制品中展青霉素的测定 高效液相色谱法》、SN/T2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法》和SN/T2534—2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859—2007《饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的测定方法 液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法》中展青霉素部分。第一法为同位素稀释-液相色谱串联质谱法,适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。第二法为高效液相色谱法,适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。赭曲霉毒素AGB/T 23502-2009GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》本标准代替GB/T23502—2009《食品中赭曲霉毒素A 的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GB/T25220—2010《粮油检验粮食中赭曲霉毒素A 的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》、GB/T5009.96—2003《谷物和大豆中赭曲霉毒素A 的测定》、SN/T1746—2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A 的检验方法》、SN/T1940—2007《进出口食品中赭曲霉毒素A 的测定方法》和SN0211—1993《出口粮谷中棕曲霉毒素A 的检验方法》。第一法免疫亲和层析净化液相色谱法,适用于谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉中赭曲霉毒素A 的测定;第二法离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法,适用于玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒中赭曲霉毒素A 的测定;第三法免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法,适用于玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡中赭曲霉毒素A 的测定;第四法酶联免疫吸附测定法,适用于玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品中赭曲霉毒素A 的测定;第五法薄层色谱测定法,适用于小麦、玉米、大豆中赭曲霉毒素A 的测定。玉米赤霉烯酮GB/T 5009.209GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》本标准代替GB/

  • 食品中生物毒素限量标准最新最全的解读都在这里啦~

    生物毒素是影响食品安全的一个相当重要的因素。随着生物毒素研究的深入及检测技术的完善,人们对生物毒素危害的认识逐渐加深,要求对农产品、水产品等产品中生物毒素的监测愈来愈普遍,尤其是近年来国际上对农产品、水产品等产品安全卫生要求的日趋严格,生物毒素的危害和监测正受到日益广泛的关注。为此,仪课通特邀原上海出入境检验检疫局朱坚老师为大家在线解读食品中生物毒素限量标准及相应检测技术关键点释义。[color=#ff0000][b]购买链接:[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=134[/url][color=#ff0000][b]专家介绍:[/b][/color]朱坚 : 上海海关(原上海出入境检验检疫局),研究员。任全国兽药残留专家委员会委员和中国兽药典委员会委员;食品安全国家标准审评委员会委员;全国标准样品技术委员会(SAC/TC118)、全国食品进出口检验及认证体系标准化技术委员会(SAC/TC444)和全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC445)委员,任《食品安全质量检测学报》杂志编委会委员。参与完成直属局以上科研7项,参与完成国家标准2项、行业标准35项、地方标准2项,公开发表论文38篇,主编和参与编写著作12部。获得省部级科技进步奖一等奖共三项、二等奖二项、三等奖共三项。[b][color=#ff0000]课程简介:[/color][/b]本次讲座拟针对近年来我国出台并已实施的包括食品中生物毒素相关的限量标准及其指定的检测方法作介绍。将围绕GB 2761-2017食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量、GB 7098-2015食品安全国家标准 罐头食品、GB 5749-2006生活饮用水卫生标准、GB 2733-2015食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品等一系列限量标准,对各相应配套新版食品安全国家标准中涉及的技术要点进行解读。[color=#ff0000][b]课程目录:[/b][/color][color=#ff0000][b]1. 免费试看片段[/b][/color][b][color=#ff0000]2. 概要+基础标准和商品标准中生物毒素限量解读 [/color][color=#0070c0] [/color][/b]介绍:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)、贝类毒素、米酵菌酸、微囊藻毒素等[b][color=#ff0000]3. 新版食品中生物毒素测定国家标准关键点[/color][/b]介绍:免疫亲和层析、离子交换固相萃取柱、专用型固相萃取净化、衍生HPLC、同位素稀释HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS等技术[color=#ff0000][b]温馨提示:课程价格20元[/b][/color];直播结束后可免费回放,购买后不支持退款、转让;本课程可提供电子发票,如需开票,请在购买支付页面填写发票信息;更多课程咨询及购买课程时遇到任何问题请联系客服人员:小叶子:xyz4077(微信)

  • 食品细菌毒素检测仪工作原理介绍

    食品细菌毒素检测仪(也称为病害肉检测仪)是一种用于检测肉类和其他食品中细菌毒素的专用设备。它的主要功能是快速、准确地检测食品中的有害物质,确保食品的安全和质量。  工作原理:  食品细菌毒素检测仪主要利用光谱技术、化学分析方法和人工智能算法,对肉类样本进行快速、准确的分析。它能够检测出肉类中是否存在有害微生物、毒素以及其他潜在的病理变化。通过特定的化学反应或光谱信号,仪器能够识别并量化食品中的细菌毒素含量。  检测范围:  食品细菌毒素检测仪广泛应用于肉类、乳制品、水产品等食品的检测。它可以检测多种细菌毒素,如肉毒杆菌毒素、葡萄球菌肠毒素等,这些毒素可能导致食物中毒或其他健康问题。  技术特点:  高灵敏度和高特异性:能够检测出极低浓度的细菌毒素,确保食品的安全性。  操作简便、快速:可以在短时间内完成大量样品的检测,提高了检测效率。  广泛的应用范围:不仅适用于肉类,还可用于检测乳制品、水产品等多种食品。  自动化程度高:一些先进的食品细菌毒素检测仪具备自动化操作和数据处理功能,减少了人为操作的误差。  使用步骤:  准备工作:检查设备是否正常工作,确认肉类是否符合检测的标准,如新鲜度、加工工艺、保存时间等。  样品处理:按照仪器说明书的要求,对肉类样品进行前处理,如剪碎、捣匀、称取等。  检测操作:将处理好的样品放入仪器中,设定相关参数,如样品名称、编号、检测方法等。然后启动仪器进行检测。  结果分析:等待仪器完成检测后,查看和分析检测结果。根据结果进行相应的后续操作,如进行再次检测、病原体分离、处理等。  总之,食品细菌毒素检测仪是一种重要的食品安全检测设备,它能够帮助监管部门和食品生产企业及时发现和处理食品中的细菌毒素污染问题,保障消费者的健康和安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151128149732_9693_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

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