请问各位老师做水样中的总磷含量是用什么标准溶液,是磷标准物质、磷酸二氢根标准物质还是磷酸盐磷标准物质?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif
1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位
关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠,小弟刚接触气相,对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液,请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗?用什么盛放?怎么才能有良好的密封?PS:前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液,这样不但对色谱纯的标准物质浪费大,而且每次都需要临时配置也很繁琐。
一般磷储备液以水为介质,就是说磷元素稳定于水溶液中。实验中大家都会配制成酸溶液吧,感觉酸性介质比较容易失效,大家平时是如何做的呢?ICP分析中磷的标准系列都比较大,主要原因为自然界中磷元素含量普遍都高,如奶粉中的标准系列为(mg/L):50,200,500
请问标准物质生产者配制标准溶液的高纯物质,哪里可以买得到,检测方法里元素分析都是使用高纯物质来配置标准溶液,而实际我们只能买到带证书的标准溶液,和不带证书的高纯物质,买不到带证书的高纯标准物质
一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查? 原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
请教各位做土壤有效磷检测的磷标准溶液是用磷酸二氢钾配制的还是直接买磷标准溶液?如果是买磷标准溶液,买的哪款编号的?和测水质总磷可以共用磷标准溶液吗?
????原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
海洋沉积物中含有大量的生物硅,成分为无定性的二氧化硅(SiO2),现用碳酸钠提取其中的生物硅,使其转化为硅酸钠溶液,然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si,因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质,最好是硅酸钠标准物质或溶液,或者硅酸盐标准溶液,但其中要求主要阳离子为钠离子(Na+)。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液?可站内联系与我联系:zhfxiong@163.com. 谢谢!
看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定,仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制,觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于100ml热水中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10),用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件:硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌,那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。
GB/T 23993-2009 水性涂料中甲醛含量的测定,需要制作甲醛标准曲线,其中要求配制1mg/mL的甲醛标准溶液,然后稀释配制10ug/mL的甲醛标准稀释液来制作甲醛标准曲线。现有10.2mg/mL的水中甲醛溶液标准物质,可否准确吸取1mL水中甲醛溶液标准物质,直接稀释1000倍,即定容至1000mL容量瓶。所得溶液甲醛浓度为10.2ug/mL。然后根据10.2ug/mL的甲醛溶液来制作甲醛标准曲线用来使用。
有需要使用标准物质配制(标定)记录表格的同仁,请到以下网址下载作参考。[http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070228/752975/有需要使用标准溶液配制记录表格的同仁,请到以下网址下载作参考。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070228/752973/____________________________________▄▅▆▇█▉信息交流是知识更新的催化剂▊▋▌▍▎▏
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!
有哪位兄弟姐妹知道,硒单元素溶液标准物质的配制方法?证书上面写的是以高纯硒、高纯盐酸三次纯化水为原料,在室温为20°C加减2°C的洁净室中采用重量法配制成的。硒单质不会和盐酸反应。它说的用重量法,是怎么配制出来的?谢谢了。
如题,还有一个问题,在平时进行空气样品分析时,标准方法中用的都是外标法定量,这就需要标准物质对仪器进行校正,配置一系列标准溶液,这种标准物质必须是有证的吗?标准方法中一般都有标准贮备液配制方法,如果自己配制,量值怎么溯源?
质控样、标准样品、标准物质、标准溶液区别
购买了计量科学研究院的水中甲醛溶液标准物质(BW3450),证书上特性量值栏给出的标准值是11.0mg/mL,包装栏写的是本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,2mL/支。请教大家一下,我想配制一定浓度的甲醛标准溶液,有2种方案,方案一是:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,用已经检定的移液管或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]移取,在确保准确吸取的条件下尽量多吸取一定体积的V(mL),记下该体积,转移到容量瓶中,比如是检定合格的25mL棕色容量瓶,加水稀释定容,计算甲醛的溶液浓度=(11.0mg/mL*VmL)/25mL即得。方案二:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,将安瓿瓶中的甲醛标准溶液全部转移到检定合格的25mL棕色容量瓶,用少量水洗涤安瓿瓶5次以上,将每次洗涤的溶液也转移到容量瓶中,加水稀释,定容至刻度,计算甲醛溶液浓度=(11.0mg/mL*2mL)/25mL即可。请问大家觉得那种方法正确??平时大家是怎么配制的?另外我发现证书上特性量值栏(和标明的标准值11.0mg/mL同一栏)相对扩展不确定度(%)(K=2)为3,这个不确定度应该是浓度的不确定度吧,没有包括2mL体积在内吧? 既然不包括2mL这个体积在内,那么配制标液的时候我觉得还是用第一种方案好。以第一种方案可以用移液管引入的不确定度、甲醛标准溶液物质的不确定度和容量瓶等引入的不确定度合成最后配制成甲醛标液的不确定度~~~~
个位专家好 我门单位正搞计量认证评审呢,专家提出标准溶液和标准物质是两个东西,标准物质的管理按照仪器的管理进行,标准溶液则不用啊,小弟搞不明白两者的区别,请大家给讲讲啊,有没有相关的资料可以借阅一下啊
求助,这几个标准溶液谁用过?都是溶液中铅元素单标准物质 GBW(E)082033 广州计量检测技术研究院 GBW(E)080537 国防科工委化学计量一级站 GBW(E)081577 北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司
辛硫磷标品为液体如何称量配制标准溶液?请问你们碰到这种情况怎么办的??
问个比较弱智的问题哈:买回来的磷标准溶液,我看都是用水作为基体的,是不是磷在水介质里才是稳定的?请问磷的标准溶液能否用硝酸或盐酸作为基体呢?什么原因呢?希望有人帮我解答一下,非常感谢!
自己用邻苯标准品配制成的单标溶液或混标溶液,与直接购买的混标溶液然后稀释得到的溶液测试的峰面积数据相比较,峰面积数据上自己配制的要比购买的小一半,重新配制了好几次,都是会小一半的面积。曲线的线性还可以,有三个9。我找不出原因啊,有谁能帮帮忙。
标准溶液期间核查操作方法[align=center]十月[/align]1.1核查目的保证实验室所使用的标准(滴定)溶液量值的准确性与稳定性,对使用中的标准(滴定)溶液进行期间核查,验证标准(滴定)溶液量值准确、性质稳定,确保检测结果的准确性和有效性。1.2适用范围适用实验室所使用的标准(滴定)溶液的期间核查。[font=仿宋_gb2312]1.3检查项目[/font] 标准(滴定)溶液外观性状、包装完整性、有效期、保存条件、溶液是否澄清、有无污染、是否有标准物质证书、量值的准确性与稳定性等。1.4检查依据标准物质期间核查程序。1.5检查方法1.5.1感官(外观)检查:包括包装是否完好、溶液是否澄清、有无沉淀、内容物是否污染、有效期、证书情况、储存情况、参数标准值(或前次检测结果)及不确定度等。1.5.2量值核查(测定)及数据处理方法:用与待核查之标准溶液不同源的另一标准溶液作标准,测定待查标准溶液的浓度6-10次,计算测定结果的平均值及极差,然后用代用t检验法计算L值并判定核查结果。 L=(-μ)/R,式中,L-代用t检验法L临界值,标准液核查结果均值,μ标准溶液标准(示)值,R核查结果极差。1.5.3核查结果判定:若计算得出的L≤L临界值表中L值(α=0.05)时,说明该核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,该标准溶液可继续使用,反之,核查结果与标准值有显著性差异,实验室对该标准液的量值的准确性与稳定性应采取预防措施(查L临界值表得L(α=0.05,n=10))。1.5.4核查结论:若核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,表明该标准溶液核查合格,可继续使用。
[align=center][b]标准溶液期间核查作业指导书模板[/b][/align]原创 色谱室老司机1.1核查目的保证实验室所使用的标准(滴定)溶液量值的准确性与稳定性,对使用中的标准(滴定)溶液进行期间核查,验证标准(滴定)溶液量值准确、性质稳定,确保检测结果的准确性和有效性。1.2适用范围适用实验室所使用的标准(滴定)溶液的期间核查。1.3检查项目标准(滴定)溶液外观性状、包装完整性、有效期、保存条件、溶液是否澄清、有无污染、是否有标准物质证书、量值的准确性与稳定性等。1.4检查依据标准物质期间核查程序。1.5检查方法1.5.1感官(外观)检查:包括包装是否完好、溶液是否澄清、有无沉淀、内容物是否污染、有效期、证书情况、储存情况、参数标准值(或前次检测结果)及不确定度等。1.5.2量值核查(测定)及数据处理方法用与待核查之标准溶液不同源的另一标准溶液作标准,测定待查标准溶液的浓度6[sup]-10[/sup]次,计算测定结果的平均值及极差,然后用代用t检验法计算L值并判定核查结果。 L=(-μ)/R, 式中,L——代用t检验法L临界值,标准液核查结果均值, μ——标准溶液标准(示)值, R——核查结果极差。1.5.3核查结果判定若计算得出的L≤L临界值表中L值(α=0.05)时,说明该核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,该标准溶液可继续使用。反之,核查结果与标准值有显著性差异,实验室对该标准液的量值的准确性与稳定性应采取预防措施(查 L 临界值表得 L(α=0.05,n=10))。1.5.4核查结论若核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,表明该标准溶液核查合格,可继续使用。
NaOH标准溶液的标定一、基本操作1.碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备:试漏、清洗b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数:2.滴定操作:左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。半滴的滴法二、标定实验(采用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4为基准物进行标定)一)实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制,采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有:邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为:KHP + NaOH = KNaP + H2O反应产物KHP为二元弱碱,在溶液中显弱碱性,可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化:无 微红(半分钟不褪色)二)实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中,加20-30mL水,温热使之溶解,冷却后加1-2滴酚酞,用0.10mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。平行标定三份。
实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式: 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。
请问问化妆品检验的标准物质或溶液在那里买,比如 《化妆安全技术规范》第四章 4.7 甲基氯异噻唑啉酮等12种组分中 的标准品 最好有混标的 谢谢
本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!