我们要购买色谱纯的正己烷,用于GC-MS的验收。安谱仪器给我们报的纯度是95%,也说是色谱纯。另外色谱纯就是HPLC纯度吧?我看论坛上也有人反映色谱纯的正己烷在GC中会出3个峰。。。求解,各位达人~!
请教1.2-戊二醇、正己烷、醋酸乙酯纯度的分析方法,分别用什么型号的色谱柱?
前段时间在安谱买了一瓶农残级正己烷,用于做溴类阻燃剂里面淋洗硅胶柱。下图左。右边的是在其它地方买的分析纯正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201834_373654_1687966_3.jpg通常买回来的溶剂使用之前我都会先用GC-MS(气质联用仪——岛津QP-2010 Ultra)看看纯度如何。下面是农残级正己烷和分析纯正己烷的GC条件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201838_373657_1687966_3.jpg进样量是0.1μL。结果见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201840_373659_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201841_373660_1687966_3.jpg从谱图和峰面积归一化法的结果(定性表)可以看出,安谱农残级正己烷的纯度比分析纯的要高出几个百分点,杂质峰也比分析纯的少了一个。安谱农残级正己烷瓶上标着纯度95%(GC)。从GC-MS的TIC结果来看还是比较吻合的。安谱农残级正己烷杂质峰都是正己烷的同分异构体(比如2-甲基-戊烷、3-甲基-戊烷等),不知正己烷的提纯工艺是怎样子的,感觉纯度还不是很高。
大家使用标准物质计算,如使用标准物质稀释配置工作曲线,标准物质的纯度问题不可忽略,大家在计算的时候是如何考虑的?
有机标准物质配置标准曲线,一般习惯性称重法,有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上,其实际计算时候纯度可忽略不计,大家觉得了?
是不是所有的标准物质纯度都很高呀?
我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!
买了一标准品,100ppm,溶在甲醇里的,现在要稀释配标准曲线,准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释,想问问能直接用正己烷稀释吗,好像正己烷和甲醇互溶性不太好,而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子(DB-5MS)有影响?
以前买各种有机标准物质,总会有张证书,上面有一大串洋文,最主要的有标准浓度在上面,一般是98%,99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质,一张张证书在看时,突然发现一个问题,很多98%,99%之前会有个小括号(GC)或(LC),想了一会才明白,原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐,上去液相或测量,一样不会有干扰峰,得出的结果是纯度很高,所以有GC,LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题,大多数人没有意识到,意识到了人也不知道怎么办好,也有人提出了只能元素分析比例,但是成本和技术难度太高,没法可行。难道就这么凑合用下去 ??欢迎大家讨论!
接触国外标准物质多了,发现对于纯度的表示真是五花八门,有的纯度标识≥98%,有的纯度标识>99%,如下图(见图中正文第五行)[img=,690,586]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705161522_01_1645752_3.jpg[/img] 那我配制标准溶液,需要一个确定的值啊!神啊,你们说我该取哪个值??! 纯度标识为≥98%,我当做98%的纯度来使用?那纯度标识>99%的,我?我??
在标准物质证书或标签上都有纯度,大家配制标液时会将这个纯度带入计算吗,为什么?
刚买来的标准品由于状态是粉末状,所以需要先进行称量,但标准品是96.5%的纯度,如果我想配制1mg/ml的标准溶液,那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢,就是换算一下,比如要称50mg标准物质(万分之一天平),最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg,然后再用这个量定容到50ml,请问这种做法对不对,还是直接称取50mg的标准品,不考虑纯度问题,哪位有经验的朋友指点下,谢谢!
我用的99.5%的正己烷标准物质,进样量为1μL,请问1.859秒还是2.171秒的峰是正己烷?另外的一个峰是什么物质?检测的条件:柱子:FFAP,柱温60℃,检测器 150℃,汽化室 120℃。[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061305198266_938_1825519_3.jpg!w690x473.jpg[/img]
今天接到了一个客户投诉,说我们的试剂正己烷纯度不够。正己烷的沸点是67我测试的结果试剂纯度很好,方法是以DCM为溶剂,进样口温度是100,柱子恒温50。跟客户沟通后发现他们没有使用溶剂,直接用正己烷进样的,而且进样口温度为290。客户是个有经验的老师,所以请各位大侠帮我分析下怎样说服他。我现在的观点是 正己烷在280度可能会分解,因此进样口温度不宜设的太高。另外客户坚持不使用溶剂直接测正己烷的纯度,我认为这样不太好,请达人给点专业的解释好么。谢谢啦
标准品在称量时是否考虑物质的纯度,我的标准品一个浓度标的是大于等于95%,另一个标准品的是97%,我称量时是否要考虑浓度的问题?是否要折算成%?最后用上面的标准品配成2500ppm或150ppm溶液去做标准曲线。
我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质,含量在99.9%以上的,有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢
各位大侠,我用aglient6890HP-5%的柱子对甲醇和正己烷进行分离,进样口温度设定为260度,检测器用FID,设定温度为250度。发现甲醇和正己烷的峰不能完全分离,想请各位大侠指教,采用多大的气体流速以及怎样设定柱温或采用多大的升温梯度可以将两种物质分开。不甚感激!
各位亲们,今天看到了一份萘D8(八氘萘)的标准物质证书(如图),上面显示了两个纯度信息,想跟大家讨论下,如果是你使用这份标准物质证书对应的物质配制标准溶液,你会采用哪个纯度呢?为什么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271837_460332_1760328_3.bmp
德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号,和误差列在一起,按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的, 大家在标准物质验收的时候有注意到吗? 是如何理解的?
国标试剂:该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测 基准试剂(JZ,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。 优级纯(GR,绿标签)(一级品):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 分析纯(AR,红标签)(二级品):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。 化学纯(CP,蓝标签)(三级品):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。 实验纯(LR,黄标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。 教学试剂():可以满足学生教学目的,不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。 指定级(ZD),该类试剂是按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。
张老师好,请问可以通过购买一级/二级纯度标准物质配制一级或二级溶液标准物质吗?
有谁知道正己烷中石油类标准样品,337304这个批次真值为4.34mg/l的不确定度是多少
求助正己烷质量标准,谢谢
测定一个项目,获得准确结果的前提就是必须要首先有一个可信度高的标准物质GBW(E)100066甜蜜素纯度标准物质中甜蜜素的标准值是99.4%,相对扩展不确定度是0.6%。储存和使用:常温、避光、干燥条件下保存。使用前,在P2O5干燥器中干燥48小时以上,以除去水分。我的问题是:1、为什么一定要在P2O5干燥器中干燥呢?是否可以选择其他方式??2、称量之后,计算浓度是否需要算入这个标准值??
求正己烷的标准!哪位告知一下!谢谢!
各位,GC做有机氯时,发现:标物为正己烷基体中9种有机氯(666、DDT、六氯苯),分别以正己烷和甲醇为基体稀释20倍,且分别向两种基体中加同量微量丙酮(丙酮为助溶正己烷/甲醇体系,为使两种体系具有可比性,所向两种稀释的标准中都加了同量微量丙酮),发现正己烷基体中9种出峰情况正常,但甲醇基体中γ-666,δ-666,op-ddt,pp'-ddt这四种物质出峰很低(2种DDT可明显判断是分解了,但γ-666和δ-666无法有效确证,因为666是有大π键是很稳定的),请各位大侠指教。(已排除衬管惰性降低的可能,这一点请各位不用考虑,而且多次实验表明:同样浓度,甲醇基体的有机氯标物中以上4种物质峰高明显比正己烷基体的有机氯标物要低很多)多谢!见附件中谱图,图中画圈的为9种目标组分,第三个较高的峰为六氯苯。欢迎可加QQ289638727沟通!
大家有在用国内厂家的分析纯正己烷吗?最近老是发现有污染,一次性开封12瓶,发现两瓶有待测物质的污染。
ISO 2228-1972 工业用甲醛溶液 甲醇含量的测定 SH/T 1674-1999 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙二醇三丁醚的含量测定求助标准,谢谢了。
请教大家,有没有检测正己烷的标准方法啊
实验室最近要做个外标的标准曲线,但是标准品到处都缺货,只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧?这能用么?做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀?