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去乙基特丁津标准品

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去乙基特丁津标准品相关的论坛

  • 【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡（TBTCI）疑问

    问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品有问题

    大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品（DEHP) (CAS117-81-7)，进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%，不知道各位大侠遇到过这种问题没？

  • 【讨论】有机锡标准品一氯三丁基锡（TBTCI）存不存在分解

    问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品有问题

    大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 （DEHP）标准品（CAS号117-81-7）， 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS号27554-26-3），不知道各位大侠遇到过类似的情况没？

  • 一级国家标准物质

    一级国家标准物质代号以国家标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”和“Wu”三个字的字头为一级国家标准物质的代号，以“GBW”表示。一级标准物质又称国家一级标准物质，是由国家权威机构审定的标准物质。美国国家标准局的SRM标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的GBW标准物质等。一级标准物质一般用绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质的含量，准确定为本国最高水平。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；②定值的准确度应具有国内最高水平；③应具有国家统一编号的标准物质证书；④稳定时间应在1年以上；⑤均匀性应保证在定值的精度范围内；⑥具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。

  • 美国拟修订系列关于儿童用品认证的适用规则、禁令、标准，以及法规

    2011年11月25日美国发布通报，美国消费品安全委员会拟修订关于儿童用品认证的适用规则、禁令、标准，以及法规。消费品安全委员会提议修订其关于产品认证的测试和标签的法规。该规则提案将针对具有代表性的样品的测试，以确保儿童用品继续遵守所有适用的规则、禁令、标准，以及法规。该规则提案同样还将规定与具有代表性的样品测试相关的保存记录要求。我们采取此行动执行H.R. 2715 (Pub. L. 112-28)的部分。消费品安全委员会还征求关于与确保遵守所有适用的消费品安全规则、禁令、标准，或法规相一致的减少第三方测试要求成本的时机的公众评议意见。第三方测试要求适用于属于儿童用品安全规则的大多数儿童用品。我们依照经H.R. 2715, 公共法律112-28修订的《消费品安全法案》（“CPSA”）第14(i)(3)(A)项采取此行动。消费品安全委员会也正在发布一项最终规则，关于依靠消费品的任何一个组成部件，或另一方的成品，或二者的测试或认证，证明某种消费品全部或部分遵守所有支持儿童用品认证（“CPC”）的适用规则、禁令、标准，以及法规；作为标准和儿童用品继续测试议定书的部分；或达到所有其它规则、禁令、标准、准则、政策，或者尚未直接针对组成部件测试的消费品测试议定书要求的条件和要求。深圳华通威国际检验有限公司，是中国合格评定国家认可委员会（CNAS）、美国实验室认可协会（A2LA）认可实验室，国家质检总局（AQSIQ）、中国计量认证（CMA）认可检验机构，具备国际电工委员会（IEC）CB资质，中国检验认证集团（CCIC）下属综合性实验室，是深圳市 “高新技术企业”。 此文章摘自中国技术性贸易措施网

  • 【讨论】麦乐鸡及其煎炸用油中的食品添加剂“特丁基对苯二酚”----合格！

    新华社北京7月16日电 国家食品药品监督管理局16日通报麦当劳麦乐鸡检测情况。在4省（区、市）22家麦当劳餐厅中共抽取的35份麦乐鸡样品和33份麦乐鸡煎炸用油样品中，未发现麦乐鸡及其煎炸用油中“特丁基对苯二酚”的含量超过《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2007）中规定的最大允许使用量200mg/kg。　　对于另一种食品添加剂“聚二甲基硅氧烷”，国家法定检测方法标准尚未颁布。国家有关部门正在抓紧研究建立相关检测方法。

  • 特丁硫磷标准品检测异常

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，特丁硫磷标准品上机测，配置完当时进样没问题，响应值很高，隔一天再进样，几乎检测不到，试了好几次都是这样，这是怎么回事呢，大家遇到过这种情况吗？

  • 【分享】Oeko-Tex标准100的2009年修订版解读

    2009版Oeko-Tex Standard 100标准新变化 国际环保纺织协会按照Oeko-Tex Standard 100标准对各种纺织品进行有害物质检验于2009年1月1日起更新。该标准的更新基于持续的市场监管以及法律标准的变化。 申请Oeko-Tex 证书中所有的限量值和测试标准即日起均以 "mg/kg" 为单位，取代先前的 "ppm" 。由此可以避免在计量单位 "µ l/l" 或 "mg/m3" 之间可能产生的混淆，并且使用"mg/kg" 单位能更简便地与其他有害物质目录中的标准作比较。 参照《 REACh》（ 欧盟《化学品注册、评估、授权和限制规则》 ），该规则将decaBDE (十溴二苯醚) 和HBCDD (六溴环十二烷) 列为SVHCs (高度关注物质) 。这些化学物质已经明确列入Oeko-Tex Standard 100标准目录中的禁止使用的阻燃剂物质内。根据目前生效的阻燃剂使用法规， 这些化学物质在Oeko-Tex一级产品、二级产品和三级产品中也已经长时间地被禁止使用。 同样地，有关邻苯二甲酸盐DEHP（邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯）,BBP（邻苯二甲酸丁苄酯）和DBP（邻苯二甲酸二丁酯）的含量要求≦0.1％，Oeko-Tex一级产品和二级产品中也明确了相关规定 。由于这些化学物质已经包含在《 REACh》列表中的高度关注物质内，因此这些限量要求将立即运用于三级产品和四级产品中。 Oeko-Tex标准目录的最新版本规定，运用人工汗液的提取物对重金属的测试项目中，新增加了铅和镉的测试。由此一来，对于纺织品中那些诸多重金属混杂而不易在汗液中精确检测到的纺织品，新的标准使之成为可能。例如：用于玩具表层的漆和清漆，随着时间的老化和人为的磨损会使含有铅、镉的漆层碎成小片，儿童就容易吞食。去年美国纺织品和玩具市场发生了无数索赔和召回案件，CPSC (消费者产品安全委员会)于是制定有害物质标准，形成了以上有关纺织品和玩具的测试标准。 最后，Oeko-Tex标准目录对PFOS ( 全氟辛烷磺酸 )以及PFOA ( 全氟辛酸铵 ) 的测试作出了新的规定。由于欧洲的权威人士仍然在制定一套在欧洲标准委员会成员范围内能够普遍接受的测试标准，授权的国际环保纺织协会的测试机构目前仍将使用现在的标准来检定被归类为PFOS的个别物质。 (Translated by TESTEX-SH, only for reference) [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=160262]2009版Oeko-Tex Standard 100标准新变化[/url]

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！

  • 水中钴和四乙基铅测试又有新标准啦！

    [align=center][b][color=red]生态环境部公告[/color][/b][/align][align=center]公告 2018年 第23号[b]关于发布《水质 钴的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》等三项国家环境保护标准的公告[/b][/align]　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质钴的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、《水质 钴的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（HJ957 -2018）；　　二、《水质 钴的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（HJ 958-2018）；　　三、《水质 四乙基铅的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（HJ 959-2018）。　　以上标准自2019年1月1日起实施，由中国环境出版社出版。标准内容可在生态环境部网站（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询。　　特此公告。[align=right]　　生态环境部[/align][align=right]　　2018年7月29日[/align]　　抄送：各省、自治区、直辖市环境保护厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局，环境标准研究所，各标准主编单位。　　生态环境部办公厅2018年7月30日印发

  • 【一周一题】标准物质、一级标准物质和二级标准物质

    标准物质（Reference Material，RM)—— 是已经确定其一种或几种特性值，用以校准测量装置，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。一级标准物质，又称国家一级标准物质。是采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，测量准确度达到国内最高水平并附有证书的标准物质。例如，美国国家标准局的SRM标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的GBW标准物质等。该标准物质在国内，由国家权威机构审定、经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；② 定值的准确度应具有国内最高水平；③ 应具有国家统一编号的标准物质证书；④ 稳定时间应在1年以上；⑤ 均匀性应保证在定值的精度范围内；⑥ 具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。二级标准物质（secondary standard sample），是采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法测量测量标准物质的特性量值，测量准确度满足现场测量的需要并附有证书的标准物质，该标准物质经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。

  • 微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

    微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

    微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯 作者：蒋小良http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271307_575230_2904170_3.jpg　　摘要：建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率，选择了以乙酸乙酯为萃取溶剂，考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响，选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后，用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明，该方法的检出限为0.02 mg/kg，样品的加标回收率为93.6%～98.2%，相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点，适用于玩具中禁用有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。　　关键词：微波辅助萃取；磷酸三(2-氯乙基)酯；玩具；气相色谱-质谱法　　近年来，由于溴代阻燃剂在全世界范围内逐步禁止使用，有机磷酸酯类阻燃剂作为其主要替代产品，其生产与使用得到了大幅度增长。所以，有机磷酸酯类物质也被广泛用于儿童产品（包括玩具）的阻燃整理工艺中，由此所引起的环境问题逐步引起了环境科学工作者的关注。有机磷酸酯类物质成为新型有机污染物研究又一个热点。有机磷阻燃剂化学性质很稳定，难以降解，具有生物累积性，能够侵害大脑组织，从而永久性地损伤人记忆和学习能力，并且具有致癌性，欧洲化学物质信息系统里明确将磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloroethylphosphate), 简称TCEP)定义为致癌、生殖毒性和生态污染物。2010年1月，欧洲化学品管理局将三-( 2-氯乙基) 磷酸酯列入第二批授权物质清单；2012年，加拿大政府发布拟议法规修正案，将禁止在三岁以下儿童使用的产品（整体或部件）中使用含有磷酸三（2-氯乙基）酯的聚氨酯泡沫（PUF）；欧洲报检和环境科学委员会（SCHER）就玩具中的TCEP表述科学观点，规定其限值为5 mg/kg，SCHER表示应该在玩具中禁用TECP及其同系物，此观点获得欧洲标准化消费者之声（Anec）和欧洲消费者联盟 （Beuc）的支持。为了更好的保护儿童健康和安全，欧委会接受相关组织的建议，发布2009/48/EC修订法案COM/2012/003，规定禁止在玩具中禁用TECP及其同系物；2011年7月，华盛顿生态部批准通过了《儿童产品安全法申报规则》第173-334-WAC章，该条例旨在收集相关信息，帮助政府和公众更好地了解儿童产品中潜在危险的化学品。该规则要求儿童产品生产商（包括品牌所有者和进口商）向生态部申报产品中对儿童具有高风险的化学品(CHCCs)的存在情况，其中TCEP已收录在需申报的化学品清单里。目前检测分析三-( 2-氯乙基) 磷酸酯主要方法有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。本文采用微波辅助乙酸乙酯萃取，气相色谱-质谱法（GC-MS）测定玩具中的三-( 2-氯乙基) 磷酸酯，对微波萃取条件进行了实验，选择了最近的萃取条件，并对该方法的精密度和加标回收率进行了系统研究，建立了玩具中三-( 2-氯乙基) 磷酸酯的快速测定方法。１、实验部分1.1 仪器和试剂　　QP2010 Plus型 气相色谱-质谱仪 (日本SHIMDAZU公司)；TB215D型 电子天平(美国丹佛公司)；Ethos ONE型 微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司)；EV321型 旋转蒸发仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）；ZM 200超离心粉碎仪（德国RETSCH公司）；超声波发生器（上海之信仪器有限公司）；21011V001R200型 氮吹仪（瑞士BUCHI公司）。磷酸三(2-氯乙基)酯（纯度≥98.5 %，DrEhrenstorfer公司），丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、乙醇和正己烷均为色谱纯，均购自Sigma-Aldrich公司。磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备溶液1000mg/L：精确称取磷酸三(2-氯乙基)酯标准品0. 10g，用丙酮溶解并定容至100 mL。临用前用乙酸乙酯将磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备液稀释成50 mg/L的标准工作溶液。1.2 气相色谱-质谱条件　　( 1 )色谱条件：Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度70 ℃（保持2min）,以20℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度：280 ℃;进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样；溶剂延迟：5min。　　(2)质谱条件：离子源温度230 ℃；四极杆温度：150℃；EI源:电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50～500amu。1.3 样品处理　　取具有代表性的玩具样品10 g，剪碎至约为5 mm×5 mm，经超离心粉碎仪粉碎后（过1mm筛）。准确称取1 g（精确至0.001 g）样品于微波萃取罐中，加入15mL乙酸乙酯，按照选定的微波萃取条件进行萃取，萃取完成后，待萃取液冷却至室温，将萃取液转移至鸡心瓶中，并再用15mL乙酸乙酯分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，旋转蒸发（控制温度低于45℃）至近干，再用氮气吹至近干，用2mL乙酸乙酯溶解残渣并定容，再用0.2μm 滤膜过滤，滤液上气相色谱-质谱仪进行分析。２、结果与讨论2. 1 微波萃取条件的选择 　　影响微波辅助萃取效率的主要因素包括萃取溶剂种类和萃取条件，萃取条件主要有：萃取温度、萃取时间及萃取压力等。因此选择合适的萃取剂、萃取剂用量、萃取温度和萃取时间等，将直接影响样品中待测物萃取的效果及后续测试的结果准确度。2.1.1 萃取剂的选择　　在微波辅助萃取中，选择萃取溶剂时，不仅要考虑样品中目标分析物在所选择溶剂中的溶解度，而且要考虑所选溶剂与样品基质的相互作用，以及所选溶剂对微波的吸收情况，溶剂的极性越大，对微波的吸收越强。按照样品处理程序1.3试验了二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙腈和正己烷6种萃取溶剂，对4种不同玩具产品进行萃取试验，实验结果见表1，由表1可见，在相同的萃取条件下，乙酸乙酯的萃取效率最高，所以实验选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271317_575231_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择　　微波辅助萃取温度是萃取过程中的重要参数之一，微波温度的高低将直接影响萃取速率和效率。试验研究表明，在进行

  • 食品安全标准使用中存在的主要问题 （标准制修订）

    [size=24px][font=黑体] [/font][/size][align=center][font=黑体][size=24px]食品安全标准使用中存在的主要问题[/size][/font][/align][align=center][font=黑体][size=24px]（标准制修订）[/size][/font][/align][size=24px][font=仿宋_GB2312]（一）[/font][font=仿宋_GB2312]标准制修订的速度[/font][font=仿宋_GB2312][font=仿宋_GB2312]随着实际工作和生活环境变化，国际和国内食品的种类也越来越多，对于新出现的食品的认识了解以及使用均需要一定的时间，而对于这部分食品的监管还需要制定相应的标准。另外对于原有的食品安全标准，经过不断的使用发现存在的可更新或者存在错误等，或是因为检验检测技术的不断升级，原有的标准需要进行修订或重新制定。比如[/font][font=仿宋_GB2312]2020年以来，全球范围内的新冠疫情改变了我们原有的生活方式，饮食上为了避免过多的人员接触，同时满足人们日常饮食需求，多种多样的预制菜出现了。为了更好的保障这部分消费者的利益，相应的食品标准就要尽快开展制定。又如我们是开展食品添加剂的抽样检验时，使用的GB 2760食品安全国家标准，该标准是2014年12月24日发布，于2015年5月24日正式实施，至今已使用七年有余，期间发布了多项增补公告，包括食品添加剂新品种、原有食品添加剂扩大或缩小适用范围等，因此使用者查询标准规定时，要查询标准文本以及所有的增补公告内容，这给实际工作带来较多不便。[/font][/font][font=仿宋_GB2312]（二）标准覆盖的范围[/font][font=仿宋_GB2312][font=仿宋_GB2312]目前，食品安全抽检工作中，对于有食品安全标准要求的项目建议可以开展监督抽检，对于没有标准要求的项目但又想了解相关食品中该成分的风险情况，建议开展风险监测。以农药残留为例，[/font][font=仿宋_GB2312]GB 2763-2021版对564种农药10092项最大残留限量进行了规定。但实际农药注册的种类不止这些，而且在实际生活中，因每年的自然环境等的不同，农药使用的品种也不同，且随着科技的进步，农药的研发也在不断的开展，而检测标准和判定标准的制修订在一段时间内是不能得以覆盖的。[/font][/font][font=仿宋_GB2312]基于以上情况，为了食品安全标准的更好使用，为了监管部门更好的开展相关监管工作，建议在标准制修订工作中，制修订部门、监管部门和检验检测机构要加强沟通和协调，使标准制修订的精准性和操作性更强。[/font][font=Calibri] [/font][/size]

  • 【分享】台湾地区关于磷酸二氢钾等食品添加剂使用范围及限量标准的修订案已生效

    2011年6月8日，台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/220/Add.1号通报：2011年3月9日通报的关于食品添加剂使用范围和限量标准——特膳食品及3岁以下儿童奶粉中磷酸二氢钾（potassium phosphate, monobasic）限量; 胶囊或片剂食品中乙基羟乙基纤维素(ethyl hydroxyethyl cellulose)及甘油二十二酸酯(glyceryl behenate)限量的修订草案（G/SPS/N/TPKM/220），已于5月30日正式生效。第（八）类 营养添加剂编号品名使用范围及限量使用限制284 磷酸二氢钾Potassium Phosphate, Monobasic 1.形态属胶囊狀、锭狀且标示有每日食用限量之食品，在每日食用量中，其磷之总含量不得高于1200 mg。2.本品可于特殊营养食品中视实际需要适量使用。3.本品可于适用三岁以下幼儿之奶粉中视实际需要适量使用，且最终产品之钙磷比需在1.0以上，2.0以下。限于补充食品中不足之营养素时使用。第（十二）类 粘稠剂(糊料)编号品名使用范围及限量使用限制048[font=

  • GC-FID测水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品不出峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]型号是岛津的GC 2010 PRO。色谱柱WondaCap-5（30m*0.25mm*0.25μm）。进样口温度280℃，FID检测器温度300℃，升温程序：初温60℃，保持1min，以20℃/min升至220℃，保持4.5min，以5℃/min升至250℃，保持1min，再以15℃/min升至290，保持5min，流速1.0mL/min，进样量1μL，不分流进样。进样标液的浓度为20mg/L，标准品新拆的。换了进样垫，用的高惰性衬管。有溶剂峰，目标物不出峰。色谱柱期间也试过DB-1701,也是有溶剂峰，目标物邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯不出峰。各位老师，能帮忙看看是什么原因吗。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 教你如何搞定少量标准品的称量和溶解

    教你如何搞定少量标准品的称量和溶解

    1mg或是几mg的标准品怎么称量？有人说，要用百万分之一天平，用十万分之一的达不到要求，误差太大。还有人说，在称几个mg的标准品时，最好还是用减量法称量，减量法会更准确。但是，少量标准品一般用分析天平称好溶解后，再一步步稀释得到，而不用一步称到位，再溶解。我们都知道，有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效称量，需要好好判断好再行动哦。标准品的分级国际标准化委员会将标准品（参考物）的定义暂定为：它的一种或几种物理或化学性质已经充分确定，被用于校正仪器或证实一种测定方法的物质，并将其分成三级。⒈一级标准品一级标准品（原级参考物）是已经确定的稳定而均一的物质，它的数值已由决定性方法确定，或由高度准确的若干方法确定，所含杂质也已经定量。它可用于校正决定性方法，评价及校正参考方法以及为“二级标准品”定值。一级标准品都有证书，在美国由国家标准局（NBS）发给合格证书，并指明它的性质和有关数据。⒉二级标准品二级标准品（次级标准品）或是纯溶液（水或有机溶剂的溶液），或存在于相似基质中。这类标准品可由实验室自己配制或为商品，其中有关物质的量由参考方法定值或用一级标准品比较而确定，主要用于常规方法的标化或为控制物定值。⒊控制物控制物有冻干的或溶液，可以用适当的标准品（一级或二级）以参考方法定值，用于质量控制，不用于标化（除经准确定值者）。标准品相关定义参考值：该值为标准样品研制单位提出，但未经验证或只确定的数值。不确定度：测定结果表达式中说明数值范围的那一部分，表示真值以给定的概率落在此范围内。不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。准确度：测定值和真值之间的符合程度。标准品用途举例http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508181410_561401_3005330_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508181410_561402_3005330_3.jpg哪些化学品可作为标准品用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508181411_561403_3005330_3.jpg标准品称量方法 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品，建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a.称量前：建议将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。b.粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。c.粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。d.如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。瓶内少量标准品的称量和溶解 请根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。1.当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质呢？ 有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。可根据具体的实际情况，按照以下操作来获取瓶内所有产品：1、擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。2、称量整个瓶子，记录数据，精确至0.1mg。3、用合适的溶剂将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4、中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5、在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1mg。6、两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7、用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。2.能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容？ 不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明，如CDDD-SC494-10MG，其在证书中有说明。所以请务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。注意事项 产品的保质期：厂家的标签或分析证书上一般有保质期限，其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时，厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差，所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产品，由于物质性质比较特殊，厂家对产品不标明具体的保质期限，而是保证在出厂

  • 气相色谱萃取后峰面积比标准品峰面积还大

    采用液液萃取的方法测三卤甲烷，做出了标准品的曲线，然后用去离子水做了一个加标的，测了发现加标的峰面积比标准品的峰面积大很多，是不是很不正常？这怎么计算回收率？而且萃取不是会有损失，怎么峰面积还变大了？前处理步骤，就是20ml水样加入比色管中，然后加100ppb的标准品，加4ml的甲基叔丁基醚萃取，再加入8g的无水硫酸钠。也做了个空白，发现空白没有这些出峰，峰面积大小可以忽略不计。加标和测标准品的方法是一样的。请高手解答一下

  • 日本新食品安全标准：铯含量不得超过1毫希沃特

    据《朝日新闻》报道，日本政府正围绕针对含有放射性物质食品的新安全标准进行讨论，厚生劳动相小宫山洋子28日在记者会上表示，新的安全标准将要求一年中摄入的放射性铯不得超过1毫希沃特，这一标准拟于明年4月份正式执行。现行的临时安全标准线为每年5毫希沃特。 小宫山洋子称调整食品安全标准主要基于以下两个方面的原因：1、国际食品法典委员会制定的食品安全标准即为一年不得超过1毫希沃特；2、当前食品放射性物质含量的监测数值呈下降趋势。 据悉，新标准将于年内整理完毕，然后听取文部科学省审议会等部门的意见，如果标准最终敲定，将于明年4月份正式开始实施。对于新标准实施前已在市场上流通的食品，仍然按照现行的标准执行。

  • 【分享】一级标准物质技术规范（JJG)

    本规范适用于化学成分、物理化学特性及工程技术特性一级标准物质的研制（二级标准物质的研制可参照本技术规范执行）。 一、标准物质的制备 1 候选物 1.1 候选物的选择应满足适用性、代表性，以及容易复制的原则。 1.2 候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近。 1.3 候选物的均匀性、稳定性以及特定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。 1.4 系列化标准物质特性量的量值分布梯度应能满足使用要求，以较少品种覆盖预期的范围。 1.5 候选物应有足够的数量，以满足在有效期间使用的需要。 2 制备 2.1 根据候选物的性质，选择合理的制备程序、工艺，并防止污染及待定特性量的量值变化。 2.2 对待定特性量不易均匀的候选物，在制备过程中除采取必要的均匀措施外，还应进行均匀性初检。 2.3 候选物的待定特性量有不易稳定趋向时，在加工过程中应注意研究影响稳定性的因素，采取必要的措施改善其稳定性，如辐照灭菌、添加稳定剂等，选择合适的贮存环境。 2.4 当候选物制备量大，为便于保存可采取分级分装。最小包装单元应以适当方式编号并注明制备日期。 2.5 最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合规定的要求。

  • waters多个标准品积分问题

    使用waters Empower 3软件 需要5个标准品，分别独立进样，最后在建立积分方法时积分样品图谱，如何在一张图谱上能够积分包括这五个标准品。只建立一个积分方法而不是五个积分方法。

  • 一级标准物质和二级标准物质（一）

    一级标准物质：由国家级计量实验室或经国家计量主管部门考核确认具有相应能力的行业内机构制备，采用基准测量方法或其他准确、可靠的方法对其特性量值进行认定，认定测量的准确度达到国内最高水平并相当于国际水平。一级标准物质主要用来标定比它低一级的标准物质，或者用来检定、校准高准确度的测量仪器，或用于评价和研究参考测量方法及标准操作程序，或在要求高准确度测量的其他关键场合下应用。 二级标准物质：由地方或行业计量行政主管部门经考核确认具备相应技术能力的机构制备，采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法对其特性量值进行认定，认定测量准确度能满足现场测量准确度的要求。二级标准物质一般是为了满足本机构实验室的工作需要和社会一般检测要求的标准物质，作为工作标准(工作标准物质wRM)直接用于现场方法的研究和评价，日常实验室内质量保证以及不同实验室之间的质量保证，即用来评定日常分析樱作的测骨不确审唐

  • 【分享】日本设定亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准

    2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

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