[color=#444444]之前用高效液相色谱进行人参皂苷混合标准品的实验，得到图一的色谱图。在该条件下采用相同的流动性条件和色谱条件，结果在时隔十天后再次进样却得到图二的色谱图。求助各位分析液相的大神这是什么原因造成的？该怎么办？[/color][color=#444444]流动相为乙腈-水，柱温35度，流速1ml/min，梯度洗脱：0-5min 16%乙腈，5-10min 16-19%乙腈，10-40min 19乙腈，40-50min 19-22%乙腈，50-70min 22-30%乙腈，70-75min 30-35%乙腈，75-85min 35-40%乙腈，85-90min 40%乙腈，90-95min 40%-16%乙腈，95-100min 16%乙腈。[/color][color=#444444][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906140936558584_2251_1752342_3.png!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906140936583869_9896_1752342_3.png!w690x516.jpg[/img][/color]
[font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]
[align=center][font=宋体][size=10.5pt][b]标准品是分析人员做实验的“定心丸”[/b][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]1 [font=宋体]什么是标准品 ？[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 定义：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]是控制药品质量必不可少的工具。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2 [font=宋体]怎么保存标准品？[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]我们实验室是分类进行保存[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]常温[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]干燥[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]保存：通常用于化学性质比较稳定的标准品，[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]容易吸潮的标准品，[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]建议保存于干燥阴凉的地方[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如柚皮苷，香蒲新苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]~6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷藏：用于常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如咖啡酸、淫羊藿苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]-20[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷冻：用于化学性质不稳定，常温下容易分解的物质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如梓醇、毛蕊花糖苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315420051_3698_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315074679_1542_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]标准品的配制 [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）标准品使用前从储藏室取出平衡至室温才能进行称量，[/font][font=宋体]标准品使用过程中，已取出的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]标准品严禁再放回原瓶中。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）称量完成后立即用封口膜封好，按瓶标签上的储存条件放置。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）配置好的标准品溶液实验室储存在[/font][font=Calibri]10ml[/font][font=宋体]棕色小瓶里面，保存，密封性比容量瓶要好。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]） 标准品的配制需要先了解标准品的溶解度，这里我先说一下有一次配制蒙花苷对照品时遇到的一些问题，蒙花苷的溶解度特别不好，在首次配制的时候发现，称取[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=Calibri]5 mg[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]25 ml[/font][font=宋体]的容量瓶中，加入甲醇超声，加热发现都不溶解，最后发现定容到[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]才能完全溶解。所[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]以一定要注意标准品的溶解度。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281316115241_7572_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]后记：我只想说标准品是分析人员做实验的[/font]“定心丸”，有了标准品才能保证数据定性定量的准确性。[/size][/font]
[color=#444444]用高效液相色谱分析生物胺标准品，梯度，温度，衍生方法等条件都用的一样。流动相是乙腈和超纯水。怎么跑出来的图差别这么大。求助大家，谢谢。两张图不一个时间[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035452605_6441_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035471785_2554_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][/color]
哪位大侠有环境分析前35项标准品，鄙人急用。已配制好的混标亦可。跪求!拜谢！
食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。
在测试样品时，经常被要求做“添加标准品分析”，并计算其回收率。想请教一下，这样做的目的到底是什么，具体有什么用处？（虽然会做这样的实验，而且也知道怎么计算回收率，但.....就是不知道为什么要做？---- 有新同事进来，问我们这些“元老”为什么要做，有什么用？答不出具体原因，只知道个大概.....唉！难堪呀.....郁闷呀.....！！！）请高人指教，谢了！！！
Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品，浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大，这是怎么回事呢？
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75257]滴定知识及溶液配置\标准溶液配置\化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75258]化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url]
想问问大家，用液相测人参皂苷时需要衍生化吗？还是直接配了标准品就可以进样呀？还有流动相是用的是什么呢？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？
各位大侠，求助一份医疗仪器标准，《YY/T0475-2011干化学尿液分析仪》。
用LC—MS做定量分析时，为了保证称量的专业性，标准品配制的较浓，请问能连续稀释2—3次得到想要的浓度吧，会不会导致误差偏大呢?
液相分析时，样品和标准品使用的溶剂不同，对测试结果影响大么？想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱，乙腈和水作为流动相，梯度洗脱，目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中，而标准品是溶解在PBS（磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution），这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗？其实，问题的关键就是溶剂不同，由于没做实验去验证，所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~
[color=#333333]我现在在做四环素类抗生素的试验，对于液相色谱的标准品不是很了解，请问一下大神们做液相色谱标准品的条件是什么[/color][color=#333333]请问有没有用[/color][color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]做过红景天素和草质素苷这两种成分含量的，我试了几个柱子了都没弄出来，心好累啊[/color]
[color=#444444]关于批准发布《钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》等374项国家标准和3项国家标准修改单的公告中（ [/color]2019年第7号 [color=#444444]）， [/color]有多项涉及分析仪器分析方法，包括电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、原子发射光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、分光光度法、X射线荧光光谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、超高效液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法等等。 [img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/636984539272079206_1.jpg[/img] 行业范围包括工业、化妆品、塑料、电子等多种行业，谱标科技汇总与分析仪器分析方法相关的32项标准如下：[table][tr][td]序号[/td][td]标准编号[/td][td]标准名称[/td][td]代替标准号[/td][td]实施日期[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 223.88-2019[/td][td]钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]GB/T 4698.17-2019[/td][td]海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第17部分: 镁量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/td][td]GB/T 4698.17-1996[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]GB/T 4698.21-2019[/td][td]海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法[/td][td]GB/T 4698.21-1996[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]GB/T 6040-2019[/td][td]红外光谱分析方法通则[/td][td]GB/T 6040-2002[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]GB/T 7739.13-2019[/td][td]金精矿化学分析方法 第13部分： 铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]50[/td][td]GB/T 12688.1-2019[/td][td]工业用苯乙烯试验方法 第1部分：纯度及烃类杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][td]GB/T 12688.1-2011[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]56[/td][td]GB/T 13747.5-2019[/td][td]锆及锆合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法[/td][td]GB/T 13747.5-1992[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]57[/td][td]GB/T 13747.6-2019[/td][td]锆及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法[/td][td]GB/T 13747.6-1992[/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]63[/td][td]GB/T 15076.3-2019[/td][td]钽铌化学分析方法 第3部分: 铜量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/td][td]GB/T 15076.3-1994[/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]66[/td][td]GB/T 16597-2019[/td][td]冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则[/td][td]GB/T 16597-1996[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]94[/td][td]GB/T 20975.28-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第28部分：钴含量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]95[/td][td]GB/T 20975.29-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]96[/td][td]GB/T 20975.30-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]97[/td][td]GB/T 20975.31-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]98[/td][td]GB/T 21114-2019[/td][td]耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法[/td][td]GB/T 21114-2007[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]111[/td][td]GB/T 23524-2019[/td][td]石油化工废铂催化剂化学分析方法 铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td]GB/T 23524-2009[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]123[/td][td]GB/T 24583.8-2019[/td][td]钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td]GB/T 24583.8-2009[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]191[/td][td]GB/T 37544-2019[/td][td]化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]192[/td][td]GB/T 37545-2019[/td][td]化妆品中38种准用着色剂的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]268[/td][td]GB/T 37626-2019[/td][td]化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]271[/td][td]GB/T 37628-2019[/td][td]化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]281[/td][td]GB/T 37638-2019[/td][td]塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]282[/td][td]GB/T 37639-2019[/td][td]塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]283[/td][td]GB/T 37640-2019[/td][td]化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]284[/td][td]GB/T 37641-2019[/td][td]化妆品中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]287[/td][td]GB/T 37644-2019[/td][td]化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]292[/td][td]GB/T 37649-2019[/td][td]化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 高效液相色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]312[/td][td]GB/T 37667-2019[/td][td]煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、铝、钛、钡和锶的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]316[/td][td]GB/T 37673-2019[/td][td]煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶的测定 X射线荧光光谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]359[/td][td]GB/T 37757-2019[/td][td]电子电气产品用材料和零部件中挥发性有机物释放速率的测定 释放测试舱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]362[/td][td]GB/T 37760-2019[/td][td]电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]375[/td][td]GB/T 8381.7-2009[/td][td]饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法《第1号修改单》[/td][td]GB/T 8381.7-2005[/td][td]2019/6/4[/td][/tr][/table]
化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？
[color=#444444]实验室购买了浓度为100ppm的有机磷农药标准品，溶剂是丙酮。现在我想稀释到1ppm，老板不同意购买色谱级丙酮。可以用分析纯的溶解吗？或者说，可以用色谱级的甲醇溶解吗？[/color]
卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分内容进行了调整，食品伙伴网已经对食品分类系统及食品工业用加工助剂的调整分别进行了详细的对比，详细内容见GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之二——食品工业用加工助剂，本次继续对食品用酶制剂进行详细的对比分析，希望通过这样的系列对比分析，食品行业人士能够对新标准的使用有更深入的了解。 本次对比分析的总体情况：旧标准中列举食品用酶制剂共45种，而新标准中列举食品用酶制剂是52种，经过对比发现旧标准中有两种酶制剂没有在新标准中收录。新标准中新增了9种食品用酶制剂。具体结果如下： 新标准中增加的食品用酶制剂名单，共9种，分别是：单宁酶、谷氨酰胺酶、核酸酶、环糊精葡萄糖苷转移酶、磷脂酶、磷脂酶A2、磷脂酶C、天门冬酰胺酶、脱氨酶。 新标准中删除的食品用酶制剂名单，共2种，分别是：磷酸酯酶、磷酸酯酶A2。 以上对比分析如有错误之处还望广大网友及时指正。
坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司，。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW09101b 人发中稀土元素标准物质,有证书GBW09135 人血清无机纯度标准物质,有证书GBW(E)090002 胆红素纯度标准物质,有证书GBW(E)100053 甘氨酸纯度标准物质,有证书 56-40-6GBW(E)100071 尿嘧啶核苷纯度标准物质,有证书BW3624 马心肌红蛋白相对分子质量标准物质,有证书GFBH08 湿度发生器,有证书GFBH07 露点湿度计(微量水分析仪、含湿量分析仪),有证书GBW(E)060896 辛硫磷纯度标准物质,有证书 14816-18-3GBW06409 久效磷纯度标准物质,有证书 6923-22-4GBW(E)090059 盐酸麻黄碱纯度标准物质,有证书GBW(E)090058 栀子苷纯度标准物质,有证书 24512-63-8GBW(E)090057 芸香苷纯度标准物质,有证书GBW(E)100048 黄豆苷纯度标准物质,有证书 40246-10-4GBW09305 霜类化妆品基体中重金属铅、砷元素成分标准物质,有证书GBW(E)130412 异丙醇/水中利血平溶液标准物质,有证书GBW13511 水的饱和辛醇溶液水分含量标准物质,有证书BW3143 铷溶液标准物质,有证书GBW(E)061102 毒莠定农药纯度标准物质,有证书GBW(E)061101 敌草隆农药纯度标准物质,有证书 330-54-1BW2704 血细胞标准物质有证书BW2703 血细胞标准物质,有证书GBW(E)100193 乙腈中四种尼泊金酯类溶液标准物质,有证书GBW02136 磷青铜成分分析标准物质,有证书GBW04401-04 氢氧同位素标准水样,有证书GBW04405 碳酸钙中碳、氧同位素标准物质,有证书GBW04407 炭黑中碳同位素标准物质,有证书GBW04408 炭黑中碳同位素标准物质,有证书GBW04409 硅酸盐同位素标准物质氧,有证书GBW04411 铷锶年龄标准物质（钾长石）,有证书GBW04412 铀系年龄标准物质,有证书GBW04419 钐-钕地质年龄标准物质,有证书GBW04421 硅同位素标准物质,有证书GBW04422 硅同位素标准物质,有证书GBW07231 锡精矿成分标准物质坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！
做定量分析时，为了保证称量的准确性，配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低，能连续稀释两次或三次吗?
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施，草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目，草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg，草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时，草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部)，且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析，杨益军，农药市场信息，2013.03)报道，除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用，未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌)，而草铵膦可克服该缺陷，现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较，凌进，农药，2014年第53卷第8期，613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究，确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂，被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国，其茶叶产量世界第一、出口量世界第二，草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法，李小娟、周信康、孟品佳，公共安全中的化学问题研究进展)。同时，我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研，进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基，是极强的两性化合物，易溶于水，难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性，无论国内外，茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前，可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法，柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术，具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点，当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而，若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦，则仪器响应较低，无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来，已有研究文献陆续发表，用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果，对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究，采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂，在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下，能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应，形成衍生产物，衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离，采用串联质谱探测响应信号，外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，简化样品的前处理流程，使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高，且串联质谱(三重四级杆)定性准确，可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象，常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势： 1)、灵敏度高、线性好、检出限低（可达ng/mL级及其以下）； 2)、定量结果准确、稳定、重复性好； 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高； 4)、实验试剂无污染、无毒、安全； 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分，使样品易于磨碎)； 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中，加入10mL水，涡旋混匀静置，加入2mL二氯甲烷，混匀，超声提取或回旋振荡10min，低速离心机4500r/min离心5min，取上清液，制得提取上清液； 注意：若茶样为新采摘的鲜叶，则称取约5g鲜叶于研钵中，加入30mL水，研磨约10min，将其转入离心管中，用10mL水洗涤研钵后转移至离心管，重复洗涤一次，再次加入10mL二氯甲烷于离心管，均质至混匀，4500r/min离心10min，取上清液，制得提取上清液； 将提取上清液用净化柱CAX、C18，以及活性炭小柱等进行比对试验，确定以C18小柱净化提取液，制得提取净化液； 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量，衍生时间等条件试验，得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L，衍生液浓度20g/L，衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1，衍生时间为约3h，衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为：在硼酸钠缓冲盐溶液条件下，草甘膦（分子结构如图1所示）和草铵膦（分子结构如图2所示）中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl（分子结构如图3所示）中的FMOC-取代，生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png，得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中，草甘膦分子结构图，见图1；草铵膦分子结构图，见图2；9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图，见图3；草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究，可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为：首先草甘膦衍生物裂解为离
咨询下，色谱分析中，GCS纯度的和HPLC纯度的药品可不可以混用？还是说GCS的只能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，HPLC的只能用液相？？？
一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。
[color=#444444]咨询下，色谱分析中，GCS纯度的和HPLC纯度的药品可不可以混用？还是说GCS的只能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，HPLC的只能用液相？？？[/color]
药品名称：橙皮苷外文名称：HesperidinCAS号：520-26-3溶解性：易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯。该品1g溶于50L水。无臭、无味。植物来源：芸香科柑桔属植物甜橙、柠檬。以下为使用资生堂色谱柱对橙皮苷检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151447_02_2222981_3.jpgA. 供试品溶液 B. 对照品溶液【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：0.1%磷酸溶液/乙腈/甲醇=74/14/12流 速 : 1.0mL/min温 度 : 25 °C检 测 : UV284nm进样量：10μL注：文献中液相方法与《中国药典（2015）》中小儿至宝丸项下橙皮苷分析方法一致。如图，对照品溶液有较好峰形，供试品溶液中的橙皮苷峰能与其他杂质峰获得较好分离，分离度大于1.50。
[size=3]仪器分析的种类很多,标准溶液也各有特点,除标准物质外,可能会用到专用试剂、 高纯试剂、纯金属以及其它标准试剂、优级纯或分析纯试剂.同种仪器分析对象不同时,所用的试剂级别也可能不同.一般仪器分析的标准溶液具以下特点:a)对水的质量要求较高,一般需2～3级之间.有时有些[/size][url=javascript: ][u][b][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/size][/b][/u][/url][size=3]光谱分析、[/size][url=javascript: ][u][b][size=3]高效液相[/size][/b][/u][/url][url=javascript: ][u][b][size=3]色谱[/size][/b][/u][/url][size=3]分析、电化学分析对水质的要求很高,还要将2级水再经石英蒸馏器或其它设备进一步提纯.b)溶解分解标准物质时所用的试剂一般是优级纯、分析纯或高纯试剂,有时市场不能满足时应自己提纯.c)仪器分析的标准溶液的浓度一般都比较低,常以ρ(B)=μgmL-1或mgmL-1等单位表示.稀溶液易变质保值期较短,通常配制成比使用的溶液浓度高1～3个数量级的浓溶液作储备液,使用时临时根据需要进行稀释.有时还需要对易变的或时间长的储备液进行标定. 在稀释标准溶液时为了溶液浓度的准确性采用逐次稀释的方法.d)选用适合的容器保存标准溶液,以防止存放过程中标准溶液对容器的溶解而可能造成对标准溶液的污染.有些离子(例F+、NaOH、Si+4等)、标准溶液应在塑料容器中保存.e)仪器分析标准溶液的种类繁多,要求各异,在配制和使用时应按照有关资料要求,不能随意加以代替.[/size]
最近在进行一些水溶性的兽药的方法开展流动相使用乙腈和甲酸大浓度的标准品使用乙腈定容仪器走梯度时，由于流动相和标准品定溶液中都有乙腈，所以我就用乙腈进行稀释结果很不理想，感度非常差后来又用水稀释标准品梯度，感度非常好，能达到我们要求的定量下限我很纳闷，仪器进样量也就5ul而已，为什么用乙腈定容和用水定容的结果差距这么大呢？大家能不能提点意见，或者有相关的资料提供下，谢谢···整个方法开展的过程比较复杂，可能我描述的比较简单，我想表达的主题就是：标准品的定容液为什么差距这么大？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5210 青蒿素对照品，有报告 HPLC≥96% BW5211 双氢青蒿素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5212 青藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5213 七叶皂苷钠对照品，有报告 HPLC≥98% BW5214 盐酸育亨宾;17alpha-羟基育亨烷-16alpha-羧酸甲酯盐酸盐对照品，有报告 HPLC≥98% BW5215 烟碱（尼古丁）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5216 金雀花碱;野靛碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5217 秋水仙碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5218 薯蓣皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5220 原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5221 蛇床子素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5222 麝香酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5223 水杨苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5224 水飞蓟宾对照品，有报告 HPLC≥98% BW5225 芸香柚皮苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5226 鼠李糖对照品，有报告 HPLC≥98% BW5227 高乌甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5228 酒石酸长春瑞滨对照品，有报告 HPLC≥98% BW5229 甜菊苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5230 天麻素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5231 熊果苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5232 辛弗林对照品，有报告 HPLC≥98% BW5233 香豆素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5234 对香豆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5235 淫羊藿苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5236 柚皮素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5237 岩白菜素对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
药品分析中标准品和对照品有什么区别？
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