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原伪金丝桃素对照品

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  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之贯叶金丝桃

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品叶表面观:叶上表皮细胞多角形,细胞壁连珠状增厚;叶下表皮细胞多角形,垂周壁波状弯曲,略呈连珠状增厚,气孔平轴式或[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color]。黑色腺点由一团分泌细胞组成,细胞内容物红色;半透明腺点为分泌囊结构,由1层上皮细胞包围圆形腔隙构成,内含油状物。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取贯叶金丝桃对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸(25:1)为展开剂,展开,取出,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体](3)取[color=var(--weui-LINK)]金丝桃苷[i][/i][/color]对照品、芦丁对照品,分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含32[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C[sub]21[/sub]H[sub]20[/sub]O[sub]12[/sub])不得少于0.10%。 [/font] [font=宋体] [/font]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.24(已完结)——千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.24(已完结)——千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的检测

    问题:千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的检测药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应?答案:不低于7000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241517_585010_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241517_585011_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1 mL含15 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:0.2%冰醋酸溶液=15:85 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 360 nm进样量10 μL色谱图对照品(流动相溶解) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241020_584970_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.282 715234 21365 11118.648 0.953 -- *药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241020_584971_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.411 24797 927 17640.547 0.912 -- *药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行金丝桃苷的检测,满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.25(已完结)——千柏鼻炎片中金丝桃苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.25(已完结)——千柏鼻炎片中金丝桃苷的检测

    问题:千柏鼻炎片中金丝桃苷的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)梧桐(ID:mengzhou)WUYUWUQIU(ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251657_585143_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251657_585144_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。千柏鼻炎片中金丝桃苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于2片重量),精密称定,精密加入75%甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:0.2%冰醋酸溶液=15:85 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 360 nm进样量10 μL色谱图对照品(流动相溶解)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251145_585066_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.282 715234 21365 11118.648 0.953 -- *药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251145_585067_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.397 60226 1941 12868.432 0.973 -- *药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行金丝桃苷的检测,满足药典要求。

  • 贯叶金丝桃药材中黄酮类成分的含量测定

    [b][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]溶液的制备[/font][/b][align=left][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][/align][align=left][font=宋体]精密称取芦丁对照品[/font][font='Times New Roman']12.75mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']50mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇超声溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为[/font][font='Times New Roman']255.0 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的芦丁对照品贮备溶液。精密吸取[/font][font='Times New Roman']2.5mL[/font][font=宋体]芦丁对照品贮备溶液,置于[/font][font='Times New Roman']50mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度为[/font][font='Times New Roman']12.75 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的芦丁对照品溶液。[/font][/align][align=left][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=left][font=宋体]取贯叶金丝桃药材,粉碎,过三号筛。精密称取贯叶金丝桃药材粉末[/font][font='Times New Roman']25mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇适量([/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体]),超声提取[/font][font='Times New Roman']1h[/font][font=宋体],放冷,[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度,摇匀,[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得药材供试品溶液。[/font][/align][align=left][font=宋体]称取贯叶连翘提取物粉末[/font][font='Times New Roman']5mg[/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇适量([/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体]),超声溶解,用[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻线,摇匀,静置。[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得提取物供试品溶液。[/font][/align][b][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]显色方法选择[/font][/b][align=left][font=宋体]对黄酮类物质的含量测定多采用紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法,常用芦丁为对照品,经[/font][font='Times New Roman']NaNO[sub]2[/sub]- A1(NO) [sub]3[/sub]-NaOH[/font][font=宋体]显色后用比色法测定,也有用[/font][font='Times New Roman']AlCl[sub]3[/sub]-[/font][font=宋体]醋酸缓冲液[/font][font='Times New Roman'](pH4.5)[/font][font=宋体]显色测定的。本研究分别从方法的稳定性、准确性方面比较了两种测定方法,结果显示亚硝酸钠法测定值偏高,考虑到贯叶金丝桃药材中含有鞣质、绿原酸、咖啡酸等具有邻二酚羟基结构的非黄酮类成分物质,会发生假阳性反应,因此选择三氯化铝显色法。[/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]含量测定方法[/font][/b][align=left][font=宋体]分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各[/font][font='Times New Roman']1.5 mL[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中,各精密加[/font][font='Times New Roman']0.1mol/L[/font][font=宋体]三氯化铝溶液[/font][font='Times New Roman']1.0mL[/font][font=宋体],使混匀,再分别加入[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度,摇匀,室温放置[/font][font='Times New Roman']20min[/font][font=宋体],以试剂为空白,按紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法规定进行检查,在[/font][font='Times New Roman']410nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度,以标准曲线法计算,即得。[/font][/align][align=left][font=宋体][b][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/b][font=宋体]制备含量测定药材供试品溶液。按含量测定方法项下操作,在[/font][font='Times New Roman']410 nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度值,采用标准曲线法按质量百分比计算样品中黄酮类成分的含量,结果见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]可知,[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体]批不同产地的贯叶金丝桃药材中黄酮类成分的含量测定结果范围为[/font][font='Times New Roman']2.91%[/font][font=Symbol]~[/font][font='Times New Roman']4.17 %[/font][font=宋体]。[/font][/font][/align][align=center][b][font='Times New Roman']Tab. 1Contents of [/font][font='Times New Roman']flavonoids[/font][font='Times New Roman'] in [/font][i][font='Times New Roman']Hypericumperforatum [/font][/i][font='Times New Roman']fromdifferent sources[/font][/b][/align] [table][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]No.[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sources[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Contents[/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font='Times New Roman'][color=black]%[/color][/font][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.33[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]2.98[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Gansu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.2[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Gansu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.47[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]2.91[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S6[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.54[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.42[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.01[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Shanxi[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]2.95[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S10[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Shanxi[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]4.17[/color][/font][/align] [/td][/tr][/table]

  • 32.7 HPLC测定通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量

    32.7 HPLC测定通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量

    【作者】 刘竹青; 张清波; 姜文红;【机构】 黑龙江省药品检验所; 黑龙江省药品检验所 黑龙江哈尔滨150001; 黑龙江哈尔滨150001;【摘要】 目的:建立通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的高效液相含量测定的方法。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-甲酸(16:84:0.5),检测波长360nm。结果:金丝桃苷在0.2008~2.008μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.3%。结论:本法操作简便、快速、准确,可用于通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量测定。 更多还原【关键词】 通脉刺五加胶囊; 刺五加; 金丝桃苷; 高效液相; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061734_381986_2352694_3.jpg

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

  • 好时收购金丝猴完成80%股权交割 将以35亿元全资收购

    新华网上海9月27日电(记者桑彤、何欣荣)全球巧克力糖果制造商好时26日宣布,已完成对中国民营糖果企业上海金丝猴食品股份有限公司80%股权的交割和收购,剩下的20%股权将于明年完成,预计全部收购总额相当于35.432亿元人民币。 据悉,首轮交割中,好时旗下全资子公司好时荷兰有限责任公司以24.168亿元人民币收购上海金丝猴公司发行股票总数的80%,剩下20%的股权将由好时荷兰在各方都已取得必要的政府以及监督部门批准的条件下以6.042亿元人民币进行收购。 第二轮交割将于首轮交割的周年纪念日进行。全部交割完成后,收购总额相当于35.432亿元人民币的企业价值,这其中包括直至2014年9月交割为止的5.222亿元人民币的负债净额。 “此次战略性收购推进了我们国际化发展的进程,并通过向中国消费者提供世界一流的优质产品践行我们对中国市场的承诺。”好时公司国际部总裁博方索表示,将利用上海金丝猴公司的标志性品牌、多样化的产品系列以及强大的销售力量的优势来巩固其过去数年在中国实现的自然增长。收购这样一个标志性且规模化的品牌,将有助于其推动营收增长并为股东创造价值。 据介绍,中国是好时实现全球扩张的首要国际市场。在过去数年中,好时公司持续增加其在中国的投资,并成为在中国增长最快的巧克力糖果公司之一。2014年好时在中国的净销售额有望达到约2亿美元,较2013年同比增幅约40%。 博方索表示,收购上海金丝猴公司之后,中国有望在2015年年底成为好时在全球的第二大市场,净销售额达到约5亿美元。 资料显示,上海金丝猴食品股份有限公司前身是金丝猴集团,创建于1996年。2013年,上海金丝猴公司净销售额12.59亿元人民币,与2012年同期相比增长7%。

  • 【转帖】金丝猴"误领"违规添加安赛蜜:可导致急性大出血

    [size=2]日前广东省工商局曝光金丝猴股份公司生产的低聚异麦芽糖型无蔗糖巧克力中,安赛蜜含量不合格。该公司昨天给记者发来声明承认,由于公司管理滞后导致相关产品不合格,目前公司正在召回不合格产品。但是,该公司负责人并未透露不合格产品的销售区域和批次。[/size] [size=2]  员工误领添加剂所致[/size][size=2]  金丝猴公司发来的声明称,由于金丝猴周口分公司在执行国家标准更新过程中管理上的滞后,导致其在生产无蔗糖巧克力过程中未及时按照新标准(2008年6月实施的《食品添加剂使用卫生标准》)更新配方工艺,而是沿用了1996年的标准,导致其中一个车间所生产的少批量无蔗糖代脂巧克力产品不合格。 [/size][size=2]  按照新标准规定,巧克力和巧克力制品(包括代可可脂巧克力)不允许添加安赛蜜。金丝猴公司副总裁郭树良昨天接受记者采访时表示,由于果冻等产品是允许添加安赛蜜的,因此,公司库房中存有这种添加剂,此次问题是因为工作人员误领了安赛蜜这个食品添加剂原料。 [/size][size=2]  既然原因是由于管理滞后,那么是否意味着2008年至今的金丝猴巧克力等产品都因“误领”而违规添加了安赛蜜,对此,郭树良一口否认:“只有一个批次产品出问题”。[/size]

  • 【转帖】金丝猴巧克力检出不合格被召回

    [size=4] 3月9日报道 近日,广东省工商局近日发布了一批不合格食品名单,其中由上海金丝猴集团有限公司(以下简称“金丝猴集团”)生产的一款金丝猴巧克力以及由华美食品有限公司(以下简称“华美食品”)生产的“奇之脆”米通“被检不合格。记者走访广州市场发现,这两款产品在多家超市均有销售。不过,金丝猴方面表示,已在召回相关产品 但华美方面则表示,暂不方便回应此事。 “驰名商标”也遇“质量门” 根据广东省工商局近日披露的信息,由周口金丝猴食品有限公司生产的“金丝猴”低聚异麦芽糖型无蔗糖巧克力(代可可脂)“安赛蜜”含量不合格。 上周,记者致电金丝猴集团相关负责人郭总,他告诉记者,周口金丝猴食品有限公司是金丝猴集团的子公司,此次事件仅限于该子公司生产的这批巧克力,其他子公司生产的同款产品并没有问题。 郭总告诉记者,根据去年12月国家相关部委发布了一个新规定,不再允许在巧克力中使用“安赛蜜”,但鉴于部分企业有部分已经生产的产品未销售完,所以给企业一个过渡期可继续销售,但必须在外包装上加注含“安赛蜜”。本应在配料表中标明添加了“安赛蜜”的,但周口金丝猴子公司对于这批产品并未执行到位。郭总称,事实上公司已经有要加贴标注标签的意识,但可能在实际生产时有些失误导致没贴上这样的标签。 郭总向记者表示,这批产品总量并不算大,大概有几十箱,主要是销往广东地区,目前公司已经向下发通知,召回这批次产品。 记者获悉,金丝猴商标曾荣获“中国驰名商标”,糖果系列亦曾被评为“中国名牌”,并被称位列“中国糖果、巧克力制造业最具竞争力企业前3位”,当选过“中国优秀诚信企业”。[/size]

  • 血竭素对照的拖尾严重

    仪器:LC-100 二元高压,Exformma 经济型C18色谱柱,5µm,4.6×250 mm,加保护柱。流动相:乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);波长为440 nm;柱温40℃,进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取O.05g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞。振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度.摇匀,即得。血竭素的保留时间为6.4,但拖尾因子为3 ,不符合中国药典规定,请教大家如何处理?

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢?

    大家好,中检所的维生素A对照品才开始提供,我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰,但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所,问我们是否有光照破坏峰,对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏,中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%,那么就是有顺式的了吗?有没有做过的同行们,给予我们指导啦,谢谢了。

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?

  • 30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液,为什么不出峰啊

    [color=#444444]请问大神们,麻烦大家帮我分析一下,我实在没法了:我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液,色谱条件是甲醇:0.4%磷酸水比例50:50,,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的,山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]

  • 【转帖】神农架自然保护区首次发现金丝猴同性恋现象

    神农架自然保护区首次发现金丝猴同性恋现象 http://i3.sinaimg.cn/IT/dy/c/2010-11-29/1291025625_b4ZHsb.jpg_U5081P2DT20101129182610.jpg公猴同性恋http://i3.sinaimg.cn/IT/dy/c/2010-11-29/1291025625_lZlEjz.jpg_U5081P2DT20101129182630.jpg母猴同性恋   荆楚网消息(通讯员 蔚培龙 罗永斌)11月29日,神农架自然保护区的科研人员惊奇地发现,区内金丝猴存在同性恋现象。  几天前,神农架大龙潭金丝猴科研基地工作人员像往常一样跟随着猴群,对金丝猴的社会行为进行观察。眼前奇怪的一幕让科研人员惊呆了,只见全雄单元的一只成年公猴“大杨”快步地走到另一只公猴“一撮毛”身后,紧紧地抱住它的腰部,“一撮毛”做出了类似母猴邀配的请求,“大杨”径直上前爬跨,姿势与两性交配没有两样。这种景象让科研人员产生了一连串的联想,其实这种行为在以前也发生过,只是当时行为发生的背景比较复杂,所以很难认定行为的类型。这次清晰的、一连串的动作表明,上述的行为是金丝猴雄性同性恋。  在接下来的几天内,科研人员又几次观察到金丝猴的同性恋现象,而且公猴同性恋的概率多于母猴。通过研究分析,科研人员认为这与金丝猴的社会结构有很大关系。因为金丝猴的社会分两种单元,一种是家庭单元,由一只成年公猴担任家长,拥有多个妻妾和众多儿女;另一种是全雄单元,就是全是公猴子的单元,这个单元里的成员身份复杂、背景多样,包括已经退位的家长,还没有当上家长的亚成年公猴,刚被家长赶出来的少年公猴。对全雄单元的公猴来说,除非当上家长,它们基本没有权利和母猴发生性行为。所以,公猴之间的同性恋行为可以缓解它们的生理和心理压力,维持金丝猴和谐的社群生活。  科研人员表示,虽然动物社会中的同性恋现象不足为奇,但是作为与人类同祖先的灵长类动物金丝猴,其同性恋现象更值得深入研究与探讨,对金丝猴同性恋现象的研究,有助于我们认识人类同性恋的起源。

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 【求助】没有对照品,如何判定哪些峰为茶皂素???

    [em09509]最近一直在做茶皂素的检测,从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品,可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来,自己这边的样品就会出一些峰,用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相,走梯度,有哪位好心人来指点一下[em09509]

  • 请教对照品正常,样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。

  • 【讨论】实验室对照品使用与管理。

    [size=4]1.所用对照品(标准品)中检所已经发放提供(可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG),且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。 2.申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品(标准品)标定的技术要求: 4.1.创新药物 应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。 标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。 4.2其他类别药物,可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》,上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理,药品研发过程中,研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜,以保证研发工作的连续性。[/size]

  • 【金秋计划】内标物、对照品、标准品的区分方法

    [size=15px] 实际工作中,一般做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有没有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[/size] [size=15px] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。[/size] [size=15px] 内标物需满足下列要求:[/size] [size=15px] 能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。[/size] [size=15px] 此外,还应满足以下条件:[/size] [size=15px] 内标物应是该试样中不存在的纯物质 [/size] [size=15px] 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 [/size] [size=15px] 3.加入内标物的量应接近于被测组分 [/size] [size=15px] 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[/size] [size=15px] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的[color=var(--weui-LINK)]标准物质[i][/i][/color],采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。[/size] [size=15px] 对照品分为标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[/size] [size=15px] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品。[/size] [size=15px] 内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。[/size] [size=15px] 它必须满足如下的条件:[/size] [size=15px] ⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) [/size] [size=15px] ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 [/size] [size=15px] ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 [/size] [size=15px] ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。[/size] [size=15px] 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国wu院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按[color=var(--weui-LINK)]效价单位[i][/i][/color](或μg)计,以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。[/size] [size=15px] 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。[/size] [size=15px] 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/size]

  • 关于安捷伦三重四极杆的对照和加标的一个求助

    请问各位老师,我们这边进了对照品、空白供试、加标供试品,加标对照品的响应值远远大于对照品溶液里的响应,请问是什么原因呢?已知:空白供试品里的检出非常小不会有这么大的影响,对照品自身线性良好,加标供试品重复性良好(也就是一直都很大,并没有逐针降低),并且排除了对照残留的因素。配制过程的区别就是对照与空白供试未离心,加标离心。后来将对照离心后,响应值第一针也变大,但随后也降低至与未离心的响应值差不多。

  • LC-MS/MS没食子酸、新绿原酸和绿原酸对照品峰面积逐渐降低

    LC-MS/MS没食子酸、新绿原酸和绿原酸对照品峰面积逐渐降低

    建了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析方法,想同时检测没食子酸、新绿原酸和绿原酸和其他几种成分,如羟基红花黄色素A、阿魏酸等,但对照品建立方法时连续进样6针,没食子酸、新绿原酸和绿原酸的峰面积逐渐降低,怀疑是降解,但拿到HPLC上检测是没有问题的, 峰面积与新配制的相同。请问是什么原因导致的,而且对对照品为混标,其他成分都没有降解的情况,很稳定,可以排除进样的原因,如图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454099518_1703_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454257768_9259_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454341112_6631_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(534)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5581甘草查尔酮B对照品,有报告HPLC≥98%BW5582甘草查尔酮C对照品,有报告HPLC≥98%BW5584莲心碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5585芳樟醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5586木兰花碱HPLC≥98%BW5587甲基橙皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5588甲基原薯蓣皂苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5589丹参酚酸B甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5590桑辛素对照品,有报告HPLC≥98%BW5591桑皮苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5592桑皮苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5593丁烯基苯酞对照品,有报告HPLC≥98%BW5594甲基莲心碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5595新穿心莲内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5596氧化芍药苷(羟基芍药苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5597茯苓酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5598伪金丝桃素; 假金丝桃素对照品,有报告HPLC≥98%BW5599大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5600桑根酮C对照品,有报告HPLC≥98%BW5601洋川芎内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5602洋川芎内酯H对照品,有报告HPLC≥98%BW5603洋川芎内酯I对照品,有报告HPLC≥98%BW5604番泻苷元A; 番泻甙元A对照品,有报告HPLC≥98%BW5605番泻苷元B; 番泻甙元B对照品,有报告HPLC≥98%BW5607具栖冬青苷(长梗冬青苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5608α-香附酮对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢?

    大家好,中检所的维生素A对照品大家有用过的吗?检出几个峰呢,我们买回来后一直保存于冰箱中,直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用,我们做的是三个峰,但是省所的老师说是两个峰,大家有用过的吗,给我讲讲呗!谢谢了

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(285)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5576刺甘草查尔酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5577大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5578绵马酸ABA对照品,有报告HPLC≥98%BW5579异莲心碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5580甘草查尔酮A对照品,有报告HPLC≥98%BW5581甘草查尔酮B对照品,有报告HPLC≥98%BW5582甘草查尔酮C对照品,有报告HPLC≥98%BW5584莲心碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5585芳樟醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5586木兰花碱HPLC≥98%BW5587甲基橙皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5588甲基原薯蓣皂苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5589丹参酚酸B甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5590桑辛素对照品,有报告HPLC≥98%BW5591桑皮苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5592桑皮苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5593丁烯基苯酞对照品,有报告HPLC≥98%BW5594甲基莲心碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5595新穿心莲内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5596氧化芍药苷(羟基芍药苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5597茯苓酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5598伪金丝桃素; 假金丝桃素对照品,有报告HPLC≥98%BW5599大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5600桑根酮C对照品,有报告HPLC≥98%BW5601洋川芎内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5602洋川芎内酯H对照品,有报告HPLC≥98%BW5603洋川芎内酯I对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(131)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5571 β-桉叶醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5572 环黄芪醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5573 丹参素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5574 二氢姜黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5575 绵马贯众素ABBA; 东北贯众素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5576 刺甘草查尔酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5577 大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5578 绵马酸ABA对照品,有报告 HPLC≥98% BW5579 异莲心碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5580 甘草查尔酮A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5581 甘草查尔酮B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5582 甘草查尔酮C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5584 莲心碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5585 芳樟醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5586 木兰花碱 HPLC≥98% BW5587 甲基橙皮苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5588 甲基原薯蓣皂苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5589 丹参酚酸B甲酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5590 桑辛素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5591 桑皮苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5592 桑皮苷C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5593 丁烯基苯酞对照品,有报告 HPLC≥98% BW5594 甲基莲心碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5595 新穿心莲内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5596 氧化芍药苷(羟基芍药苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5597 茯苓酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5598 伪金丝桃素; 假金丝桃素对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【“仪”起享奥运】 菟丝子潜在Q-Marker的相关预测

    [font=宋体]中药的化学成分复杂多样,不同功效对应的成分不同,因此选择的[/font]Q-Marker[font=宋体]应具有特异性、稳定性及可测性[/font][font=宋体]。李雅娟等[/font][font=宋体]采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术结合聚类热图测定菟丝子中绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素[/font]8[font=宋体]个有效成分,该方法可用于菟丝子中多种成分的含量测定和质量控制。周园等[/font][font=宋体]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法([/font]high performance liquid chromatography[font=宋体],[/font]HPLC[font=宋体]),以金丝桃苷为内参物,测定该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,为建立菟丝子一侧多评法提供参考。姚晓璇等[/font][font=宋体]利用[/font]HPLC[font=宋体]指纹图谱技术鉴定出菟丝子饮片、水煎液和配方颗粒中均含有绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷。由上可知,菟丝子中绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷[/font]4[font=宋体]种成分含量较大,稳定性好,且容易通过色谱检测出来。因此,绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷等可作为菟丝子化学成分可测性[/font]Q-Marker[font=宋体]筛选的重要指标成分。 [/font][font=宋体]《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版和《中华本草》均记载菟丝子具有治疗肝肾不足、腰膝酸软、阳痿遗精、遗尿尿频、肾虚胎漏、胎动不安、目昏耳鸣、脾肾虚泻的功效[/font][font=宋体]。黄酮类和多糖类成分是菟丝子补益肝肾的物质基础[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]芝麻素、异鼠李素、苦参碱、槲皮素、芹菜素、金丝桃苷、紫云英苷及多糖还可通过[/font]PI3K/Akt[font=宋体]、丝裂原活化蛋白激酶、[/font]Wnt[font=宋体]等信号通路治疗骨质疏松,与其强筋骨的传统功效一致[/font][font=宋体]。朱蓓菁等[/font][font=宋体]研究发现菟丝子中山柰酚、槲皮素、金丝桃苷、紫云英苷、阿魏酸等黄酮类成分对眼部疾病疗效显著,与其明目功效相似。综上,上述成分与菟丝子的传统功效密切相关,因此,芝麻素、异鼠李素、苦参碱、山柰酚、槲皮素、芹菜素、金丝桃苷、紫云英苷、阿魏酸可为作为菟丝子传统药效[/font]Q-Marker[font=宋体]筛选的重要指标成分。[/font] [font=黑体]传统药性[/font][font=宋体]性味归经是中医药基础理论的核心内容,能够指导中医临床用药,也可作为[/font]Q-Marker[font=宋体]确定的依据之一。菟丝子味辛、甘,性平。归肝、肾、脾经,有效成分多为黄酮类和多糖类成分。研究表明,甘味药多具有补益、和中、调和诸药和缓急止痛的作用,其主要物质成分为多糖类、蛋白质、氨基酸等营养成分[/font][font=宋体]。辛味药能散能行,有解表、行气、开窍等作用,其物质基础包括挥发油、萜类、黄酮类、苷类等[/font][font=宋体]。王小雪等[/font][sup][color=black][[/color][/sup][font=宋体]研究证明归肝经的中药多含有黄酮类、多糖类及挥发油类成分。综上,菟丝子中“辛味”“甘味”及“归肝经”的物质基础可认为是黄酮类、挥发油、多糖类等成分,鉴于此结合菟丝子药性和成分的相关性可将黄酮类、多糖类成分、挥发油类成分作为菟丝子[/font]Q-Marker[font=宋体]筛选的重要指标成分。[/font]

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