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原碳酸四乙酯标准品

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  • 【求助】原碳酸四乙酯的检测

    因生产需要，购买原碳酸四乙酯，但按照厂家提供的方法，我们的气谱图出现3个峰，各占比例5.7%、11.8%、81%，而厂家只出现一个主峰99.3%，据了解毛细管的型号不一样，分别为AC-5和XE-54。请问这是怎么回事呢

  • 【求助】(已应助)碳酸锶行业标准

    有三个关于碳酸锶的行业标准，但是我找不到这个三个标准的出去：作者(标准编写单位名). 该行业标准全名. 出版地：出版社名，出版年份.标准如下：1.HG/T 2958.1-1988(1997) 天青石矿石中锶和钙含量的测定-EDTA容量法 2.HG/T 2428-1993 天青石矿石中碳酸锶含量的测定 3.HG/T2969-1999，工业碳酸锶我的邮箱chemistry1223@163.com,万分谢谢！！！！

  • 【转帖】台湾地区公布聚碳酸酯奶等卫生标准草案

    [color=#00008B]2009年6月30日，据members.wto.org消息，台湾地区发布食品器具、容器及聚碳酸酯奶瓶包装的卫生标准草案（DHO 0980460510）。草案制定了聚碳酸酯奶瓶的材料检测项目、迁移检测项目及其合格标准。规定了聚碳酸酯奶瓶中材料检测项目中铅及镉不超过100PPM。在30分钟内95度的高温下溶剂水中双酚A迁移量不超过30ppb, 高锰酸钾的迁移量不超过10PPM,而在30分钟内60度的温度下，4%的乙酸内的双酚A的迁移量不超过30ppb,而重金属的迁移量不超过1PPM。[/color]

  • 请问水中碳酸根、碳酸氢根、氢氧根离子的检测标准是哪个

    水中碳酸根、碳酸氢根、氢氧根离子的检测方法在网上倒是找到了一大堆，我想知道国家标准时哪个，查了一大圈，找不到呢，还有就是水中总硬度、碳酸盐硬度的检测标准，游离二氧化碳的检测标准，有知道的麻烦告知一下，不胜感激！！！

  • CNS_06.009_碳酸铵

    CNS_06.009_碳酸铵

    [align=center][font='黑体'][size=29px]碳酸铵[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=21px]陈玮杰[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px]20[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]年[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]月[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][font='黑体'][size=20px]前言[/size][/font]碳酸铵，是一种无机化合物，化学式为(NH4)2CO3。为无色立方晶体，易溶于水，水溶液呈碱性，不溶于[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%99%E9%86%87/135334]乙醇[/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%8C%E7%A1%AB%E5%8C%96%E7%A2%B3/6032457]二硫化碳[/url]及[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B5%93%E6%B0%A8%E6%B0%B4/12727831]浓氨水[/url]。对光和热均不稳定，稍有吸湿性。在[url=https://www.yixue.com/%E4%BD%8E%E6%B8%A9]低温[/url]和一定压力下，[url=https://www.yixue.com/%E4%BA%8C%E6%B0%A7%E5%8C%96%E7%A2%B3]二氧化碳[/url]和水与过量的氨反应，可得碳酸铵；也可使硫酸铵与碳酸钙的悬浮液在加热下反应制得；此外，[url=https://www.yixue.com/%E5%B0%BF%E7%B4%A0]尿素[/url]在水溶液中也会逐渐与水反应，生成碳酸铵。碳酸铵的用途广泛，可以用作食品添加剂、肥料、灭火剂、洗涤剂等等，还在医药、橡胶、发酵等工业有所应用。[size=18px]1[/size][size=18px]理化性质[/size]碳酸铵是无光泽斜方晶结晶粉末。具有强烈的氨气味。一般得不到无水盐，工业品实际上是碳酸氢铵与氨基甲酸铵的复盐。含氨31％，二氧化碳为56%。在空气中不稳定，会逐渐变成碳酸氢铵及氨基甲酸铵。1.%2 物理性质[align=center]表 碳酸铵的物理性质[/align][table][tr][td]熔点[/td][td]密度[/td][td]logP[/td][td]折射率[/td][td]蒸汽压[/td][td]外观[/td][td]溶解性[/td][/tr][tr][td]58℃[/td][td]1.50g/cm3[/td][td]0.546 [/td][td]1.4616 [/td][td]2.58E-05mmHg at 25°C[/td][td]白色粉末[/td][td]溶于水，不溶于乙醇、二硫化碳及浓氨水中[/td][/tr][/table]1.2 化学性质1、在室温下明显分解[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201492365_2620_1608728_3.png[/img]2、与酸反应[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201494067_4299_1608728_3.png[/img]3、与碱反应[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201495835_779_1608728_3.png[/img]4、与一部分盐反应[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201496965_4185_1608728_3.png[/img]此外，碳酸铵纯品在空气中逐渐失去氨而成碳酸氢铵。在58℃会迅速分解为氨、二氧化碳和水。1.3包装和贮存用密闭的玻璃瓶、坛子或铁桶包装，包装上应有明显的“腐蚀性物品”标志。无机腐蚀物品。应贮存在阴凉，通风、隔绝火源的场所。容器要密封，以减少氨的挥发损失。避免日晒分解，不宜久存。不可与酸类物品共贮混运。运输时要防雨淋和日光曝晒。失火时，可用水、砂土扑救。[size=18px]2[/size][size=18px]碳酸铵的应用[/size]碳酸铵的用途广泛，包括点滴分析锂、镭和钍及碳酸盐合成等。还能用作肥料、灭火剂、洗涤剂。 还可以用作发酵粉、各种铵盐的原料、缓冲剂、印染助剂、肥料以及分析试剂等。在食品应用中，食用碳酸铵作缓冲剂、中和剂、膨松剂及发酵促进剂。碳酸铵还能用于磺基水杨酸镀银电解液中，但需要严格控制其中的重金属、硫及硫氰酸盐的含量，否则阳极易发黑。[size=16px]2.1[/size][size=16px]药理作用[/size]碳酸铵内服后可刺激胃黏膜迷走神经末梢，反射性引起支气管腺体分泌增加，使稠痰稀释，易于咳出，因而对支气管黏膜的刺激减少，咳嗽也随之缓解。此外，本品被吸收至体内后，有小部分从呼吸道排出，带出水分使痰液变稀而利于咳出，对止咳也起一定作用。本品为强酸弱碱盐，是一个有效的体液酸化剂，可使尿液酸化，在弱碱性药物中毒时，可加速药物的排泄。主要适用于支气管炎初期。 本品内服完全被吸收，在体内几乎全部转化降解，仅极少量原形随粪便排出。对光和热均不稳定。稍有吸湿性。[size=16px]2.2[/size][size=16px]其他应用[/size][size=16px]2.2.1[/size][size=16px]碳酸铵对凯氏定氮法测定牛奶蛋白的作用[/size][url=https://kns-cnki-net-s.webvpn.jmu.edu.cn/kcms/detail/knetsearch.aspx?dbcode=CJFD&sfield=au&skey=%E5%90%95%E5%AA%9B&code=07482934&uid=WEEvREcwSlJHSldSdmVqMDh6a1dpZDhaWmhzWDV6QVYzUloya1kxMWxzVT0=$9A4hF_YAuvQ5obgVAqNKPCYcEjKensW4IQMovwHtwkF4VYPoHbKxJw!!]吕媛[/url]等的研究表明干扰物质中的非蛋白氮，即碳酸铵对微量凯氏定氮法测定牛奶蛋白含量有干扰，非蛋白氮含量越多, 干扰越明显。微量凯氏定氮法的精确性和可重复性已经得到了国际的普遍认可，被广泛用于检测食品中蛋白质含量。该研究首先使用凯氏定氮法分别测定牛奶样品的不同浓度稀释品中的蛋白浓度，结果显示50倍和100倍稀释样品中蛋白质浓度的变异系数分别为0.91%、1.02%，表明微量凯氏定氮法在测定牛奶样品中的蛋白含量稳定性好。在测定加入不同干扰物(如碳酸铵)的50倍、100倍稀释牛奶的蛋白含量时，结果显示其相对平均偏差均大于1%,相对标准偏差均大于2%，表明微凯氏定氮法在测定加入不同干扰物的50倍、100倍稀释牛奶的蛋白含量时，重现性差，精密度也差，并且所测定的加入干扰物质的100倍稀释比50倍稀释牛奶牛奶的蛋白含量的准确性要差，这可能是因为相同量的干扰物质对相对稀释牛奶样品的蛋白含量影响更明显，因为相同量的干扰物质在相对稀释牛奶样品中相对较多，所占的分量较大另外，凯式定氮法得到的尿素干扰牛奶样品中蛋白含量最且误差最大的这一现象，这可能和加入牛奶样品中的不同干扰物的含氮量相关，尿素的含氮为46.7%，碳酸铵含氮量为29.2%，氯化铵含氮量为26.2%，尿素中含量相对较高的非蛋白氮对微星凯氏定氢法的干扰也最明显，以至在加入稀释牛奶样品的3种干扰物中,加入尿素的一组相对误差最大.本实验在加入稀释牛奶样品的同一种干扰物中，随着加入的干扰物的量逐渐增加,干扰物对微量凯氏定氮法测定牛奶蛋白含量的干扰越明显，产生的相对误差也逐渐增大例如在结果中，随着加入尿素干扰物的量逐渐增加，两种不同稀释度样品的相对误差分别从1.86%增加到14.46%,从4.16%增加到32.05%。表 微量凯氏定氮法测定碳酸铵干扰样品结果[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201497886_5722_1608728_3.png[/img][size=16px]2.2.2[/size][size=16px]碳酸铵对柑橘意大利青霉的抑制研究[/size]柑橘是重要的经济作物之一，在农业经济中具有重要作用,并且其口感适宜、营养丰富、深受人们喜爱。但柑橘采后易受病原菌侵染、尤其是由意大利青霉、指状青霉、酸腐病菌引起的青霉病害、绿霉病害、酸腐病害，是其采后主要病害。因此寻求一种可以控制其主要病害的新型保鲜剂至关重要，而碳酸铵抗菌能力强，可作为目前其他化学杀菌剂的替代物。该研究在探讨6种碳酸盐和碳酸氢盐对柑橘采后主要病原菌的抑菌活性基础上，发现碳酸铵抑菌活性显著,并将其应用到柑橘果实活体保鲜上，进一步探究碳酸铵对意大利青霉可能的作用机制。主要研究内容和结果如下:采用菌丝生长速率法评价了6种碳酸盐和碳酸氢盐对柑橘采后主要病原菌意大利青霉等的抑制能力,确定其对病原菌的MIC值。其中碳酸盐的抑菌能力强于碳酸氢盐,并以碳酸铵的抑菌能力最强。碳酸铵作用于病原菌,可显著降低孢子活力和芽管伸长,且呈现浓度-效应关系。在浓度分别为0.25 g/L、0.40 g/L、0.80 g/L可完全抑制指状青霉、意大利青霉、酸腐病菌的孢子萌发；对于抑制菌丝生长,碳酸铵对指状青霉、意大利青霉、酸腐病菌的MIC分别为0.4417 g/L、0.8090 g/L、0.8000g/L 在液态培养条件下,碳酸铵的处理也会对病原菌的菌丝生长量具有显著抑制作用。通过选择接种意大利青霉、指状青霉、酸腐病菌于夏橙果实上表明，20g/L的碳酸铵处理下，可显著延缓夏橙病斑直径的扩展。以意大利青霉为研究对象，分析碳酸铵的作用方式,发现碳酸铵可通过提高培养基pH，在一定程度上抑制病原菌的生长； 平板对扣试验表明碳酸铵挥发出的氨气可抑制病原菌的生长，且当浓度为1.6 g/L时，挥发出的氨气可完全抑制意大利青霉菌丝的生长，揭示挥发氨是抑制固体培养基上病原菌生长的主要原因。液体培养下表明碳酸根离子的胁迫也是碳酸铵抑制病原菌生长的重要原因。孢子萌发法及菌丝转接实验表明碳酸铵延长青霉孢子的萌发时间,对菌丝造成不可修复的伤害。进一步探究碳酸铵的抑菌作用机制发现:碳酸铵处理菌丝出现褶皱现象。TEM观察发现菌丝细胞形态改变，质壁分离严重，细胞壁加厚。碳酸铵处理改变了菌丝细胞壁的通透性，促进AKP酶释放，提高了细胞壁几丁质含量与葡聚糖酶活，破坏了细胞壁的结构和功能。通过测定细胞膜外pH、细胞组分释放和膜外电导率，发现碳酸铵可影响其排酸能力，破坏细胞膜完整性,促进核酸与蛋白泄露 碳酸铵可降低意大利青霉细胞膜脂组分含量，但对麦角固醇含量无显著性影响。通过对培养基中及菌丝体内蛋白与还原糖含量测定,碳酸铵处理24 h后，菌丝体内的还原糖含量仅为对照的22%，培养基中还原糖和蛋白含量分别为对照的6.94倍和6.45倍，表明碳酸铵处理对菌丝利用外界蛋白与糖完成自身代谢具有显著影响。碳酸铵处理抑制菌丝呼吸,促使粒体膜电位发生紊乱和细胞色素C氧化酶失活,并能积累H2O2。通过柑橘果实的自然贮藏试验，发现4 g/L的碳酸铵浸泡可显著降低柑橘贮藏期间的发病率，可将发病率由47.78%降至23.33% 无论是贮藏前还是贮藏后，碳酸铵的处理对柑橘外观品质、可溶行固形物、维生素C等营养品质不会造成不良影响。碳酸铵处理可显著提高柑橘果实多酚含量、降低活性氧含量、降低多酚氧化酶活性,表明碳酸铵处理可提高柑橘果实抗氧化能力,延缓其衰老进程,从而降低柑橘贮藏期间发病率。综上所述，碳酸铵对于柑橘采后主要病害具有良好的控制作用。碳酸铵对病原菌的作用机制在于可以形成挥发氨。碳酸铵对意大利青霉菌丝形态、细胞壁、细胞膜、呼吸及活性氧均有不同程度影响,其中对细胞膜及呼吸影响较为严重，推测碳酸铵可对细胞膜造成严重的损伤及影响菌丝呼吸，从而干扰其能量代谢,造成菌丝死亡。[size=16px]2.2.3[/size][size=16px]碳酸铵对柑橘酸腐病菌的抑制效果及作用机制[/size]刘寒寒等研究了碳酸铵对柑橘酸腐病菌的抑制效果及作用机制。实验结果表明，碳酸铵有很强的抑制酸腐病菌作用，在0.8 g/L时可以完全抑制酸腐病菌的孢子萌发和菌丝生长，使用浓度与抑制意大利青霉菌浓度相似。有报道碳酸铵对苹果霉心病的主要病原真菌粉红单端孢（和互隔交联孢菌丝生长具有抑制作用，且最小抑制浓度分别为48.14、33.61mmol/L；碳酸氢铵对葡萄采后灰霉菌的MIC为0.25%，优于其他碳酸盐作用，其抑菌浓度与本实验结果相似。碳酸铵处理还能有效降低番茄采后黑霉病和灰霉病的发生，碳酸铵与可食性涂膜可控制李子褐腐病。此外实验结果表明，碳酸铵质量浓度在40 g/L时，能完全抑制接种病菌夏橙的酸腐发生。这些结果表明，碳酸铵是一种有潜在应用价值的采后病害的控制方法，值得深入研究。细胞膜对于维持真菌菌丝活性起关键作用，也是多种药物处理的作用位点。前人研究发现许多抑菌物质如抗菌肽、有机酸、植物精油[31]、无机物等对植物病原真菌的作用均会导致其细胞膜通透性和完整性受到伤害，从而起到抑菌作用。Lai Tongfei等发现经过碳酸氢钠处理的扩展青霉的孢子其质膜受到明显的破坏，从而达到抑菌效果，这与本研究结果一致。经过碳酸铵处理的病原菌菌丝，其细胞膜相对渗透性发生了改变，逐步导致离子泄漏，胞内核酸与蛋白释放到胞外，PI染色结果更进一步证明了病原菌的细胞膜完整性受到了影响。活性氧积累是造成细胞膜损伤的原因之一，Shi Xuequn等研究发现当用20 mmol/L硼酸处理芒果炭疽菌，会刺激孢子体内活性氧积累，造成线粒体损坏。本实验结果表明，碳酸铵处理的酸腐病菌菌丝，H2O2积累不十分显著，似乎不是导致膜损伤的主要因素。进一步检测菌丝的呼吸，发现碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝呼吸有直接抑制作用，与枯草芽孢杆菌代谢物抑制酸腐病菌菌丝的呼吸有较大的差异，暗示两类物质间的作用方式有差异。推测是由于碳酸铵的加入改变了菌丝的pH值等离子环境，直接抑制呼吸，从而导致细胞维系功能的能量供应不足，进而逐步引发了膜通透性的改变和活性氧代谢的紊乱。孙莉等对碳酸氢铵抑制尖孢镰刀菌生长机制进行研究，发现碳酸氢铵对尖孢镰刀菌的抑制作用与pH值有关，但不完全取决于pH值。实验室前期研究发现，在酸性条件下，碳酸铵对意大利青霉并无明显的抑制作用。至于碳酸铵对酸腐菌的抑制机制是否与提高pH值有关，及其深层次的作用机制，还有待进一步探究。综上，碳酸铵对柑橘酸腐病菌的孢子萌发及菌丝生长具有较强的抑制作用；其通过抑制菌丝呼吸、孢子活性影响膜完整性和渗透性，干扰菌丝代谢，从而达到抑菌效果。碳酸铵有望进一步开发为防治柑橘酸腐病的方法。[align=center]图1 碳酸铵处理对酸腐病菌孢子萌发及芽管伸长的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201499077_7807_1608728_3.png[/img][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center]图 2 碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝生长的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201500764_8590_1608728_3.png[/img][align=center]图 3 不同质量浓度的碳酸铵对酸腐病菌孢子活力的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201501977_5610_1608728_3.png[/img][align=center]图 4 碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝呼吸速率的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201502737_6042_1608728_3.png[/img][align=center]图 5 碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝膜渗透性的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201503901_7073_1608728_3.png[/img][align=left][/align][size=18px]3[/size][size=18px]限量[/size][align=center]表 碳酸铵的最大使用量[/align][table][tr][td]食品分类号[/td][td]食品名称[/td][td]最大使用量（g/kg）[/td][td]备注[/td][/tr][tr][td]07.03[/td][td]饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）增补。[/td][/tr][tr][td]07.03.01[/td][td]夹心及装饰类饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）增补。[/td][/tr][tr][td]07.03.02[/td][td]威化饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）增补。[/td][/tr][tr][td]07.03.03[/td][td]蛋卷[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）增补。[/td][/tr][tr][td]07.03,04[/td][td]其他饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）增补。[/td][/tr][/table][size=18px]4[/size][size=18px]检测和标准[/size]食品添加剂新品种碳酸铵英文名称：Ammonium Carbonate功能分类：膨松剂范围本质量规格适用于以氨气、二氧化碳和水蒸气为原料，经吸收、结晶、分离、干燥冷却制得的食品添加剂碳酸铵。[size=16px]4.1[/size][size=16px]技术要求[/size][size=16px]4.1.1[/size][size=16px]感观要求[/size][align=center]表1 感观要求[/align][table][tr][td]项目[/td][td]要求[/td][td]检验方法[/td][/tr][tr][td]色泽[/td][td]白色[/td][td=1,3]取适量试样，置于50mL烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和状态，用手轻轻地扇动，使少量气体飘入鼻孔，嗅其气味。[/td][/tr][tr][td]气味[/td][td]刺激性氨味[/td][/tr][tr][td]状态[/td][td]结晶粉末[/td][/tr][/table][size=16px]4.2[/size][size=16px]检验方法[/size][size=16px]4.2.1[/size][size=16px]相关标准规定[/size]安全 本质量规格的检测方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用有挥发性的有机溶剂的操作应在通风橱中进行。使用易燃品中，严禁使用明火加热。一般规定本质量规格所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[size=16px]4.2.2[/size][size=16px]鉴别试验[/size]4.2.2.1碳酸铵的鉴别试剂和材料：盐酸溶液：1+1 红色石蕊试纸原理：试样中加入盐酸溶液即产生气泡热试验：试样受热分解，产生的蒸汽可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝4.2.2.2含量的测定原理：试样溶于水，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，测定氨的含量。试剂和材料：盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1mol/L 甲基橙指示液分析步骤：称取1.5-2.0 g试样，精确至0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中，加100 mL水使其全部溶解。滴加3滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由黄色变为橙色。结果计算含量（以NH3计）的质量分数w1按式(A.1）计算:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201505141_5147_1608728_3.png[/img]V――滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL) C――盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)，m――试样的质量，单位为克（g）；M――氨的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH3)=17]；1000—―换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2.2.3氰化物的测定原理：在酸性介质中加入硝酸银溶液，与氯离子产生白色氯化银悬浮液，与标准比浊溶液比较。试剂和材料硝酸溶液：质量分数10%硝酸银溶液：17g/L碳酸钠氰化物标准溶液：1mL溶液含氯10ug。称取165 mg氯化钠至100 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，配制成氯化物标准储备液。吸取氯化物标准储备液10 mL至 1000 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。此溶液每毫升含0.01 mg 氯。分析步骤：称取0.5 g试样，置于50 mL烧瓶中，加10 mL蒸馏水使之溶解。加入 5 mg碳酸钠，置于蒸气浴上缓慢蒸发至干。然后用30 mL蒸馏水将残渣溶解，用硝酸酸化，并加1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5 min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液：取1.5 mL氯化物标准溶液置于50 mL 的比色管中，加40 mL蒸馏水，用硝酸酸化，并加1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。注意试验溶液避光。4.2.2.4硫酸盐的测定原理：在试样中加入过氧化氢，使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子，在酸性介质中钡离子与硫酸根离子产生白色硫酸钡悬浮微粒，与标准比浊溶液比较。试剂和材料过氧化氢：质量分数30%盐酸：质量分数10%碳酸钠氯化钡溶液：质量分数10%硫酸盐标准溶液称取48 mg无水硫酸钠至100 mL容量瓶中，加蒸馏水溶解，并加至刻度线，配制成硫酸盐标准储备液。吸取硫酸盐标准储备液10 mL至1000 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。此溶液每毫升含 10ug硫酸根离子。分析步骤：称取4g试样，置于50 mL烧瓶中，加40 mL蒸馏水溶解。加10mg碳酸钠和1mL 30%的过氧化氢，置于蒸气浴上缓慢蒸发至干。然后用40 mL蒸馏水将残渣溶解，用盐酸酸化，并加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10 min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液：取 20 mL硫酸盐标准溶液置于50 mL烧瓶中，加20 mL蒸馏水并用盐酸酸化。加 3 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度,摇匀。4.2.2.5不挥发物的测定原理：试样置于蒸发皿中，于蒸汽浴上蒸发至干，于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不挥发物质量。仪器和设备瓷蒸发皿50mL电热恒温干燥箱分析步骤：称取约4g试样，精确至0.0002 g，置于预先于105℃~110℃下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中，加10 mL水。在蒸汽浴上蒸发至干。置于电热恒温干燥箱中，于105℃~110℃下干燥1h，然后放入干燥器中冷却，称重。不挥发物含量的质量分数w2按式(A.2)计算:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201506157_2988_1608728_3.png[/img]式中：m1――干燥后不挥发物和蒸发皿的质量，单位为克（g）；m2――蒸发皿的质量，单位为克（g）；m3――试样的质量，单位为克（g）；实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.005%。碳酸铵的用途广泛，但是作为食品添加剂，在国内国家食品安全标准中尚未有其标准，可能是因为碳酸铵的纯品在空气中会逐渐转变为碳酸氢铵，碳酸铵不稳定。JECFA上有碳酸铵的相关标准，在第26届JECFA（1982）上编制，发表在FNP 25（1982）和FNP 52（1992）上。JECFA标准中[url=https://fanyi.baidu.com/?aldtype=16047]ammonium carbonate[/url]（碳酸铵）的定义是由不同比例的氨基甲酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵组成。NH3含量不低于30.0%，不超过34.0% 描述白色粉末或坚硬、白色或半透明的晶体块，带有气味 氨。在暴露于空气中时，它变得不透明，并最终被转换 由于水分的流失，形成白色多孔块状物或粉末（碳酸氢铵） 氨和二氧化碳。功能包括作为酸度调节剂、增稠剂等等。[align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]参考文献[/align][1] 袁炳秋吕媛马钰. 尿素、氯化铵、碳酸铵对牛奶样品微量凯氏定氮法的干扰[J]. 南师范大学医学院 长沙赢润生物技术有限公司. 湖南师范大学自然科学学报. 2010,33(01)[2] 刘寒寒 碳酸铵对柑橘意大利青霉的抑制研究 华中农业大学[3] 刘寒寒杨书珍李哲碳酸铵对柑橘酸腐病菌的抑制效果及作用机制[J]. 食品科学. 2021,42(03)[4] 食品伙伴网 食品数据库查询[5] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[6] Additive-021

  • 关于酱腌菜使用乙二胺四乙酸二钠的问题

    [font=SimSun, STSong, &]我的食品生产许可证上的执行标准是SB/T10439-2007产品分类是酱腌菜产品明细是盐水食用菌，请问的我生产的盐水食用菌允许使用乙二胺四乙酸二钠吗？2760上边按照酱腌菜的标准是允许的，按食用菌制品的标准是不允许使用的，我是应该按照食用菌制品的标准不允许使用呢还是应该按照生产许可证上的酱腌菜标准允许使用呢？有没有专业人士帮忙解答啊？[/font]

  • 【讨论】石灰粉不就是碳酸钙吗？

    [font=宋体][size=3]时下网上盛传着一篇《法治周末》记者撰写的文章：《江苏如皋一家公司生产面粉增白剂时加入石灰粉》，这些所谓的记者，连石灰粉是碳酸钙都不知道，真是应该把这些无知的记者，象那些纸箱包子的记者一样，关到监狱里面去！[/size][/font][size=3][font=宋体]作为一个新闻记者，真不知道这些记者到底是弱智还是白痴？要想了解添加剂，查查国家食品卫生标准[/font][font=Times New Roman]GB2760[/font][font=宋体]不就一目了然吗？怎么弄出这么愚蠢的问题？连碳酸钙是一种对人体有益的营养强化剂都不知道，真是不可思议！中国是个法制国家，《法治周末》应该是一个法制单位，怎么连中国最基本的标准都不知道，靠这些单位去宣传中国的法制，简直是中国的悲哀！[/font][/size][font=宋体][size=3]《法治周末》应该调查一下写这篇文章的记者的行文目的！基于凭空臆想而行文的原因很明了，要么是收人贿赂受人指使，要么就是无知！！这些记者继续写文章，只有捅下更大的篓子！让这类记者再这么继续混下去的话，其结果很可能是他们会一而再，再而三地炮制虚假新闻赚取噱头和利益，冲击公众信任底线，最终受伤害的将是媒体本身！[/size][/font][size=3][font=宋体]无耻者无畏[/font][font=Times New Roman]~[/font][/size][font=宋体][size=3]他无知，他怕谁！？[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

  • CNS_13.006_碳酸钙

    [size=24px]食品添加剂——碳酸钙[/size][size=24px]聂显臻[/size][size=24px]2021.7[/size][align=center][size=21px]食品添加剂——碳酸钙[/size][/align][size=18px]1 [/size][size=18px]介绍[/size][size=16px]1.1 [/size][size=16px]基本性质[/size]碳酸钙，也叫做石灰石，分子式为CaCO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]，相对分子质量为100.09。不溶于水，溶于盐酸和硝酸，物质本身呈碱性。在地球上广泛分布，存在与方解石、大理石、石灰岩等许多岩石中。碳酸钙多数用于建筑材料中，工业上应用广泛，同时也可用作食品添加剂。碳酸钙为白色粉末，有无定形和结晶两种形态，无味。碳酸钙在高温下会分解呈CaO和CO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]；溶于酸中会放出CO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]；向CaCO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]的水中通入CO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]会生成碳酸氢钙溶液。[size=16px]1.2 [/size][size=16px]分类[/size]根据生产方法不同，可以分为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、晶体碳酸钙以及胶体碳酸钙。可应用于食品添加剂的为轻质碳酸钙和重质碳酸钙。轻质碳酸钙通过沉淀法制备出碳酸钙，先将碳酸钙在高温下分解生成CaO，再加入水中形成Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]，然后向含Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]的溶液中通入二氧化碳形成碳酸钙沉淀，最后经过后处理制备得到轻质碳酸钙，其直径一般为5[font='times new roman']μ[/font]m。重质碳酸钙是通过粉碎石灰石、方解石以及牡蛎壳等制备，其粒径为30~50[font='times new roman']μ[/font]m。[size=16px]1.3 [/size][size=16px]感官要求和理化指标[/size][font='calibri'][size=16px][1][/size][/font]在GB 1886.214—2016中对于碳酸钙的感官要求如表一，对于理化指标的要求如表二。[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td]色泽[/td][td]白色或灰白色[/td][td=1,2]取适量试样与50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态[/td][/tr][tr][td]状态[/td][td]粉末[/td][/tr][/table][align=center]表一 碳酸钙的感官要求[/align][align=center][/align][table][tr][td]项目[/td][td]指标[/td][/tr][tr][td][align=left]碳酸钙(CaCO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font])含量(以干基重)，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/%[/color][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][color=#000000]98.0~100.5 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]盐酸不溶物，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/% [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td][align=left][font='times new roman'][color=#000000]0.2 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]游离碱[/td][td][align=left][font='calibri'][color=#000000]通过试验[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]镁和碱金属，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/% [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td][align=left][font='times new roman'][color=#000000]1[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]干燥减量，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/% [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]2.0[/td][/tr][tr][td]钡(Ba)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]300[/td][/tr][tr][td]镉(Cd)/(mg/kg) [font='calibri light'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]2.0[/td][/tr][tr][td]氟(F)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]50[/td][/tr][tr][td]砷(以As计)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]3.0[/td][/tr][tr][td]铅(Pb)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]3.0[/td][/tr][tr][td]汞(Hg)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]1.0[/td][/tr][/table][align=center]表二 碳酸钙的理化指标[/align][size=16px]1.4 [/size][size=16px]基本应用[/size]根据GB 1898-2007中描述，碳酸钙作为添加剂可以作为面粉处理剂、膨松剂、稳定剂和食品工业用加工助剂使用[font='calibri'][size=13px][2][/size][/font]。在GB 2760-2011中规定，碳酸钙作为面粉处理剂及膨松剂可以在各类食品中按生产需求适量使用[font='calibri'][size=13px][3][/size][/font]。营养强化剂是为了增加食品的营养成分(价值)而加入到食品中的天然或人工合成的营养素和其它营养成分。在GB 14880-2012中，规定了不同食品中钙作为营养强化剂的使用量，而其中碳酸钙可以作为钙源添加在各个食物中[font='calibri'][size=13px][4][/size][/font]。[size=18px]2 [/size][size=18px]食品中钙的检测[/size]由于食品中可能存在其他物质的干扰，因此食品中所含的碳酸钙一般无法直接检测含量。而作为钙源的碳酸钙，食品中更关注的为食品中的钙含量的检测。在GB 5009.92-2016中描述了几种对于食品中钙含量的测定方法。[size=16px]2.1 [/size][size=16px]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/size][font='calibri'][size=16px][5][/size][/font]根据GB 5009.92-2016，流程为：①制备：对于粮食、豆类样品，将样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中；对于蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品，将样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中；对于饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品，将样品摇匀。②消解：根据需求和条件，可选择湿法消解、微波消解、压力罐消解或干法灰化。具体消解步骤可见附录1.1。③配置试剂：硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸，加入950mL水，混匀；硝酸溶液(1+1):量取500mL硝酸，与500mL水混合均匀；盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸，与500mL水混合均匀； 镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧，先用少量水湿润后再加入75mL盐酸溶液(1+1)溶解， 转入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。④配置标准液：钙标准储备液(1000mg/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙，加盐酸溶液(1+1)溶解，移入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀；钙标准中间液(100mg/L):准确吸取钙标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀；钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100 mg/L)0 mL，0.500 mL，1.00 mL，2.00 mL， 4.00mL，6.00mL于100mL容量瓶中，另在各容量瓶中加入5mL镧溶液(20g/L)，最后加硝酸溶液 (5+95)定容至刻度，混匀。此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L。⑤绘制标准工作曲线：将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，测定吸光度值，以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。⑥试样溶液测定：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器，测定相应的吸 光度值，与标准系列比较定量。⑦结果分析：与标准工作曲线进行对比，按式(1)进行计算：[align=left][font='calibri'][size=21px](1)[/size][/font][/align]式中，[font='times new roman']X[/font]表示试样中钙的含量，单位为[font='times new roman']mg/kg[/font]或[font='times new roman']mg/L[/font]；[font='times new roman']ρ[/font][font='times new roman']表示[/font]试样待测液中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']mg/L[/font]；[font='times new roman']ρ[/font][font='times new roman'][size=13px]0[/size][/font][font='times new roman']表示空白溶液[/font]中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']mg/L[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']f[/font]表示试样消化液的稀释倍数；[font='times new roman']V[/font]表示试样消化液的定容体积，单位为mL；[font='times new roman']m[/font]表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。当钙含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留三位有效数字，当钙含量99.99%的碳酸钙，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液。[size=16px]2.2 EDTA[/size][size=16px]滴定法[/size][font='calibri'][size=16px][5][/size][/font]国标中EDTA滴定法的原理为：“在适当的pH 范围内，钙与 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物。以 EDTA 滴定，在达到当量点时，溶液呈现游离指示剂的颜色。根据 EDTA 用量，计算钙的含量。”具体流程为：①制备：同2.1.1中的制备方法②消解：根据需求及条件，可选择湿法消解和干法灰化。具体消解步骤可见附录1.1。③配置试剂：氢氧化钾溶液(1.25mol/L):称取70.13g氢氧化钾，用水稀释至1000mL，混匀；硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠，用水稀释至100mL，混匀；柠檬酸钠溶液(0.05mol/L):称取14.7g柠檬酸钠，用水稀释至1000mL，混匀；EDTA 溶液:称取4.5gEDTA，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，使用时稀释10倍即可；钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂，用水稀释至100mL，混匀；盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸，与500mL水混合均匀。④配置标准液：钙标准储备液(100.0mg/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙，加盐酸溶液(1+1)溶解，移入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀；⑤测定滴定度：吸取0.500mL钙标准储备液(100.0mg/L)于试管中，加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1mL柠檬酸钠溶液(0.05mol/L)，加1.5mL氢氧化钾溶液(1.25mol/L)，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍的 EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝色为止，记录所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积。根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的 EDTA 溶液相当于钙的毫克数，即滴定度(T)。⑥滴定试样和空白：分别吸取0.100mL~1.00mL(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中，加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1mL柠檬酸钠溶液(0.05mol/L)，加1.5mL氢氧化钾溶液(1.25mol/L)，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍的 EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝色为止，记录所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积。⑦结果分析：根据式(2)可以计算得到最终浓度：[size=21px](2)[/size]式中：X表示试样中钙的含量，单位为mg/kg或 mg/L； T表示EDTA 滴定度，单位为mg/mL； V[font='calibri'][size=13px]1 [/size][/font]表示滴定试样溶液时所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积，单位为mL； V[font='calibri'][size=13px]0 [/size][/font]表示滴定空白溶液时所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积，单位为mL； V[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]表示试样消化液的定容体积，单位为mL； m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL； V[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font] 表示滴定用试样待测液的体积，单位为mL。计算结果保留三位有效数字。以称样4g(或4 mL)，定容至25 mL，吸取1.00 mL试样消化液测定时，方法的定量限为100mg/kg(或100mg/L)。对于精密度的要求，则为在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。[size=16px]2.3 [/size][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱法[/size][font='calibri'][size=16px][6][/size][/font]GB 5009.268-2016中对于其原理叙述为：“试样经消解后，由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。”具体流程为：①制备：干样：豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀；鲜样：蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净，晾干，取可食部分匀浆均匀；对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀；速冻及罐头食品：经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆均匀；液态样品：软饮料、调味品等样品摇匀；半固态样品；搅拌均匀。②消解：可根据需求和条件采用微波消解或压力罐消解。具体消解步骤见附录1.2。③配置试剂：硝酸溶液(5+95)：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀；汞标准稳定剂：取2mL金元素[font='times new roman'](Au)[/font]溶液，用硝酸溶液(5+95)稀释至1000mL，用于汞标准溶液的配制。④配置标准样：混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列；汞标准工作溶液：取适量汞贮备液，用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准工作溶液系列；内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)配制合适浓度的内标使用液。⑤标准曲线的制作：将混合标准溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。⑥试样测定：将空白溶液和试样溶液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。⑦结果分析：对于低含量元素，则使用式(3)进行计算：[size=21px](3)[/size][align=left]式中，X为试样中待测元素含量，单位为mg/kg或mg/L；[font='times new roman']ρ[/font]表示试样溶液中被测元素质量浓度，单位为[font='times new roman']μ[/font]g/L；[font='times new roman']ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font]表示空白溶液中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']μ[/font]g/L；f表示试样消化液的稀释倍数；V表示试样消化液的定容体积，单位为mL；m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。[/align][align=left]对于高含量待测元素，则使用式(4)进行计算：[/align][size=21px](4)[/size]式中，X为试样中待测元素含量，单位为mg/kg或mg/L；[font='times new roman']ρ[/font]表示试样溶液中被测元素质量浓度，单位为[font='times new roman']m[/font]g/L；[font='times new roman']ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font]表示空白溶液中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']m[/font]g/L；f表示试样消化液的稀释倍数；V表示试样消化液的定容体积，单位为mL；m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。计算结果均保留三位有效数字。固体样品以0.5g定容体积至50mL，液体样品以2mL定容体积至50mL计算。对于钙的检出限为1mg/kg或0.3mg/L，定量限为3mg/kg或1mg/L。对于精密度的要求，为样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。[size=16px]2.4 [/size][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱法[/size][font='calibri'][size=16px][6][/size][/font]GB 5009.268-201中对于该方法原理的叙述为：“样品消解后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以元素的特征谱线波长定性；待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。”具体流程为：①制备：同2.1.3中流程①的制备方法②消解：根据需求和条件，可采用湿法消解、干法消解、微波消解或压力罐消解。具体消解步骤可见附录1.2。③配制试剂：硝酸溶液(5+95)：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀；硝酸-高氯酸(10+1)：取10mL高氯酸，缓慢加入100mL硝酸中，混匀。④配制标准样：元素贮备液(1000mg/L或10000mg/L)：钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、 钒和钛，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液；标准溶液配制：精确吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准溶液系列。⑤标准曲线的制作：将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。⑥试样测定：将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。⑦结果分析：根据式(5)计算得到最终浓度：[size=21px](5)[/size]式中，X为试样中待测元素含量，单位为mg/kg或mg/L；[font='times new roman']ρ[/font]表示试样溶液中被测元素质量浓度，单位为mg/L；[font='times new roman']ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font]表示空白溶液中钙的质量浓度，单位为mg/L；f表示试样消化液的稀释倍数；V表示试样消化液的定容体积，单位为mL；m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。计算结果均保留三位有效数字。固体样品以0.5g定容体积至50mL，液体样品以2mL定容体积至50mL计算。对于钙的检出限为5mg/kg或2mg/L，定量限为20mg/kg或5mg/L。对于精密度的要求，为样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。[size=18px]3[/size][size=18px]碳酸钙的检验[/size][font='calibri'][size=18px][1][/size][/font]根据GB 1886.214-2016中规定，对于食品添加剂的碳酸钙，需要对其理化性质进行检测。[size=16px]3.1 [/size][size=16px]碳酸钙的鉴别[/size]根据GB 1886.214-2016所述，步骤为：取少许试样，加盐酸溶液(1+2)后可产生气体，该气体通入氢氧化钙溶液(3g/L)中有白色沉淀产生。[size=16px]3.2 [/size][size=16px]碳酸钙含量[/size][size=16px]([/size][size=16px]以干基计[/size][size=16px])[/size][size=16px]的测定[/size]碳酸钙含量的测定分析步骤为：称取约0.6g预先在200℃±5℃下干燥4h的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。用少 量水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解，全部转移至250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇 匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中。加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇 动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成浊时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液 至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液 由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。根据式(6)对碳酸钙的质量分数进行计算：[size=21px](6)[/size]式中：V[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font] 表示滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；V[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]表示滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；c[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]表示乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]表示碳酸钙的摩尔质量，单位为g/mol，[M(CaCO3)=100.09]；m[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。[size=16px]3.3 [/size][size=16px]盐酸不溶物的测定[/size]具体分析步骤为：称取约5g试样，精确至0.01g，置于高型烧杯中。加水润湿后，缓慢加入25mL盐酸溶液，加热至沸腾。趁热用中速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯，并洗涤滤纸至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将滤纸连同不溶物移入已于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，于 800 ℃±25℃下灼烧至质量恒定。根据式(7)对盐酸不溶物的质量分数进行计算：[size=21px](7)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]表示盐酸不溶物及坩埚的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]表示坩埚的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]表示试料的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。[size=16px]3.4 [/size][size=16px]游离碱的测定[/size]具体分析步骤为：称取3.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入30mL新煮沸放冷的水，摇匀。3min后干过滤，用移液管移取20mL滤液，加2滴酚酞指示液，加入0.20mL盐酸标准滴定溶液，红色消失即为通过试验。[size=16px]3.5 [/size][size=16px]镁和碱金属的测定[/size]具体分析步骤为：称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水润湿后缓慢加入30mL盐酸溶液溶解试样，煮沸并除去二氧化碳，冷却后加氨水溶液中和，加入60mL草酸铵溶液，于水浴上加热1h。冷却后全部转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过夜，干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于已于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入0.5mL硫酸，蒸发至干，于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定。根据式(8)对镁和碱金属含量进行计算：[size=21px](8)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]表示坩埚和残渣的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]6[/size][/font]表示空坩埚的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。[size=16px]3.6 [/size][size=16px]干燥减量的测定[/size]具体分析步骤为：用已于200℃±5℃下干燥至恒重的称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002g。于200℃±5℃下干燥4h，冷却至室温，称量，精确至0.0002g。根据式(9)对干燥减量的质量分数进行计算：[size=21px](9)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]8[/size][/font]表示干燥前称量瓶和试样质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]9[/size][/font]表示干燥后称量瓶和试样质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]10[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。[size=16px]3.7 [/size][size=16px]钡[/size][size=16px](Ba)[/size][size=16px]的测定[/size]具体分析步骤为：称取1.00g±0.01g试样，置于烧杯中。加水润湿后缓慢加入8mL盐酸溶液溶解，移入50mL纳氏比色管中。移取3mL钡标准溶液于另一个纳氏比色管中，各加水至20mL。分别加入2g乙酸钠、1mL冰乙酸溶液和0.5mL铬酸钾溶液，加水至刻度，放置15min后比较其浊度。试验溶液所呈浊度不应深于标准比浊溶液。[size=16px]3.8 [/size][size=16px]镉[/size][size=16px](Cd)[/size][size=16px]的测定[/size]具体分析步骤为：①制备试样溶液和空白溶液：称取1.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，用水润湿，(盖上表面皿)滴加盐酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却。全部移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。同时制备空白试验溶液。②绘制工作曲线：用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL镉标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶中，用移液管分别加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此系列溶液为镉标准工作溶液。使用乙炔-空气火焰，在波长228.8nm 处将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以镉质量为横坐标，吸收值为纵坐标，制作工作曲线。③测定试样和空白样：同②步骤进行测定，通过工作曲线查找Cd的质量。④根据式(10)对镉的质量分数进行分析：[size=21px](10)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]11[/size][/font]表示从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量，单位为mg；m[font='calibri'][size=13px]12[/size][/font]表示从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量，单位为mg；m[font='calibri'][size=13px]13[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.2mg/kg。[size=18px]4 [/size][size=18px]总结[/size]对于碳酸钙的检测，有许多不同的检测方法。而对于食品中的碳酸钙检测，不仅需要考虑实验室本身的条件，也需要实验室的效率，更需要考虑不同物质在国标中的不同需求。在进行食品检测时，应该严格采用相应国家标准进行检测，不应简单的看作对于数值的测定，更应该重视数值背后的含义以及规定，更加注重食品安全。参考文献：[1] GB1886.214—2016，食品添加剂 碳酸钙(包括轻质和重质碳碳酸酸钙钙)[s]．北京：中国标准出版社，2016．[2] GB 1898-2007，食品添加剂 碳酸钙[s]．北京：中国标准出版社，2007．[3] GB 2760-2011，食品安全国家标准食品添加剂使用标准[s]．北京：中国标准出版社，2011．[4] GB 14880-2012，食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准[s]．北京：中国标准出版社，2012．[5] GB 5009.92-2016，食品安全国家标准 食品中钙的测定[s]．北京：中国标准出版社，2016．[6] GB 5009.268-2016，食品安全国家标准 食品中多元素的测定[s]．北京：中国标准出版社，2016．附录1.1：①湿法消解：准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~120℃/1h、 升至180 ℃/2h~180℃/4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后用水定容至25mL,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。②微波消解：准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录 A。冷却后取出消解罐,在电热板上于140 ℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。③压力罐消解：准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140 ℃~160 ℃下保持4h~ 5h。冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140 ℃~160 ℃赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L), 使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。④干法灰化：准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~10.0mL于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550 ℃灰化3h~4h。冷却,取出。对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550 ℃马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25mL。根据实际测定需要稀释, 并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。附录1.2：①微波消解：称取固体样品0.2-0.5g（精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至1g）或准确移 取液体试样1.00-3.00mL于微波消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热 除去乙醇或二氧化碳，加入5-10mL硝酸，加盖放置1h或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准 操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将 消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100℃加热30min或超声脱气2-5min，用水定容至25mL或50mL，混匀备用，同时做空白试验。②压力罐消解：称取固体干样0.2-1g（精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至2g）或准确移取 液体试样1.00-5.00mL于消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙 醇或二氧化碳，加入5mL硝酸，放置１ｈ或过夜，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解，于150℃-170℃消解4h，冷却后，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，在控温电热板上 或超声水浴箱中，于100℃加热30min或超声脱气2-5min，用水定容至25mL或50mL，混匀 备用，同时做空白试验。③湿法消解：准确称取0.5-5g（精确至0.001g）或准确移取2.00-10.0mL试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加10mL硝酸高氯酸(10+1)混合溶液，于电热板上或石墨消解装置上消解，消解过程中消解液若变棕黑色，可适当补加少量混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，用水定容至25mL或50mL，混匀备用；同时做空白试验。④干法消解：准确称取1g-5g（精确至0.01g）或准确移取10.0-15.0mL试样于坩埚中，置于500℃～550℃的马弗炉中灰化[font='calibri']5[/font]h～8h，冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒，则冷却后滴加少许硝酸湿润，在电热板上干燥后，移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬，冷却取出，加入10mL硝酸溶液溶解，并用水定容至25mL或50mL，混匀备用；同时做空白试验。[/s][/s][/s][/s][/s][/s]

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  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][b]1.原理[/b] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,79,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749325898_9906_2904018_3.png!w79x29.jpg[/img][/align][align=center][img=,107,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749423558_5154_2904018_3.png!w107x29.jpg[/img][/align]式中： X-样品中碳酸二甲酯的含量，% -碳酸二甲酯的相对校正因子A[sub]内、[/sub]A[sub]标、[/sub]A[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的出峰面积（峰高）C[sub]内、[/sub]C[sub]标、[/sub]C[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的浓度（相对密度） 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749568659_4069_2904018_3.png!w624x399.jpg[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750081589_8599_2904018_3.png!w449x438.jpg[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]加入浓度%[/align][/td][td][align=center]测定值%[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加标[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750234959_4333_2904018_3.png!w448x460.jpg[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

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