[align=center][size=24px]千金藤素的提取和纯化[/size][/align][align=center][/align][align=left]摘要：本研究从中药山乌龟中提取得到含千金藤素的提取液；该提取液用键合硅胶层析柱进行纯化，得到含量大于99%的千金藤素，该方法简单、环保、经济且具备工业放大可行性。[/align][align=left][/align][table][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]样品名称[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]别名[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]结构式[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]分子量[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]CAS号[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]药物功效[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤素[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤碱[/size][/font][/align][/td][td][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115068700_8263_3120214_3.png[/img][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]606.71[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]481-49-2[/size][/font][/align][/td][td][align=left]抗炎，抗肿瘤；抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍*[/align][/td][/tr][/table][align=left]*：[font='helvetica'][size=9px][color=#333333]2022年5月10日，中国科学家发现的新冠治疗新药获得国家发明专利授权。专利说明书显示，10μM（微摩尔/升）的千金藤素抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍。美国学者之后也在《科学》发表论文证实，千金藤素的数据在其研究的26种药物中数据亮眼，而且优于已经获批上市的瑞德西韦和帕罗韦德。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115069773_3887_3120214_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]实验部分[/color][/size][/font][/align][align=left]1. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]样品提取：取中药材山乌龟片，用研钵捣碎至粉末，称取5g于具塞锥形瓶中，加入200ml甲醇，超声提取20min，静置冷却。[/color][/size][/font][/align][align=left]2. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱分析：将提取液用甲醇稀释2倍后，过0.45um膜，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行色谱分析，色谱条件如下：[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱柱：Bioseps AQ C18, 2.1*100mm, 3um, 100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]?[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=13px][color=#333333] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流动相：甲醇：0.1%TEA=80:20(V/V)[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]检测波长：282nm[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流速：0.3ml/min；[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]柱温：35℃[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]进样量：1ul[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]质谱电压：3000V, 扫描范围150~1500m/z, Pos-TIC模式[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]提取液检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测图：[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115073934_9473_3120214_3.png[/img][/align][align=left]3. 层析纯化：将提取液过0.45μm的膜，进制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行纯化。制备色谱工艺参数如下：[/align][align=left]层析填料：Bioseps-Flash C18, 20-45μm，100[font='calibri']?[/font]；[/align][align=left]填装规格：20×250mm；[/align][align=left]进样体积：10ml (折合样品500mg)[/align][align=left]洗脱液：甲醇：水=85:15（V/V）[/align][align=left]洗脱流速：18mL/min [/align][align=left]收集方式：紫外检测282nm, 35-39.5min [/align][align=left]4. 后处理：馏分35℃下减压旋蒸除去甲醇，冷冻干燥，得白色固体,称重为1.23mg.[/align][align=left]5. 纯化检测，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测，样品纯度为97.2%, 检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]图如下：[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115077303_9982_3120214_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115078485_5049_3120214_3.png[/img][/align][align=left]小结：[/align][align=left]1. 由纯品质量折算山乌龟中千金藤素的含量约为0.246%；[/align][align=left]2. 该工艺使用的层析填料为大粒径键合硅胶，有利于放大至规模化生产，建议的生产设备配置如下：[/align][align=left]DAC 800, 系统耐压2MPa，配置集成化层析控制柜，符合GMP生产要求，产能估算，每日分离提取液160L，折合中药样品8kg，可得千金藤素纯品20g.[/align][align=left][/align]
恭喜本版专家光哥喜得千金，从今以后光哥有暖暖的贴心小棉袄了，羡煞人啊，愿小宝贝健康快乐成长！
听闻凉茶专家今天下午喜得千金一枚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505311945_548055_1751239_3.png恭喜..恭喜..恭喜凉茶大专家喜得千金；从今以后.千斤的幸福将压在你们身上；千斤的快乐将伴随在你们身旁；愿可爱的小千金每天健康成长！走过的、路过的、朋友们请为新生的小专家送上祝福的话语吧···PS：回复祝福帖的童鞋们都可获得积分+10经验+2，还可以悬赏得分和获得经验威望哦~
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物BW5689 苯甲酰乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5690 苯甲酰新乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5691 苯甲酰次乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5692 三七皂苷Ft1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5693 三七皂苷R2(R型)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5694 老鹳草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5695 宝藿苷I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5696 七叶胆苷XVII对照品，有报告 HPLC≥98% BW5697 栎樱酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5698 山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5699 胡萝卜苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5700 新乌头原碱;中乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5701 次乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5702 莱苞迪甙C（莱苞迪苷C）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5703 莱苞迪甙D（莱苞迪苷D）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5704 柯里拉京对照品，有报告 HPLC≥98% BW5705 人参皂苷F3对照品，有报告 HPLC≥98% BW5706 丁香酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5707 槐定碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5708 去甲泽拉木醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5709 千金藤素;头花千金藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5710 葫芦巴碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5711 花椒毒酚; 花椒毒醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5712 盐酸去氢骆驼蓬碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5713 α-乳香酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5714 野马追内酯A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5715 野马追内酯B对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
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喜闻食品专区农残版面专家wakinqian喜得千金“钱果果”，很是高兴，俗话说的好，女儿是父母的贴心小棉袄，qian老师喜得果果，咱们信息网的全体好友应该赶紧送上您的祝福，喜得千金祝福语，带去您最真诚的祝福吧! 千金是个宝，女儿是贴心小棉袄，今后你们的日子不再有黑暗，不再有寒冷，因为她就是你们生命中的阳光，祝贺喜得千金。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292120_525198_1751239_3.jpg
最近千金感冒，流鼻涕流的厉害，而且也闹的厉害，散点分，祝千金早日康复[em09509][em09509][em09509][em09509]
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。
今天一口气捐了不少分，应该算千金了，大家猜猜俺捐了多少分了？千金散尽还复来，三十功名尘与土。仰天长啸出门去，从此陌路无故人！
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。
发布一个好消息：疯子哥（madprodigy）坛主，于近日喜得千金，做爸爸了，真替疯子哥高兴！大家都赶紧来为宝宝祈福啊！恭祝宝宝健康可爱,茁壮成长，女儿是父母的小棉袄，疯子哥和嫂子有福了！ 顺祝大家端午节快乐！
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5797喹啉酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5802(+)-脱落酸对照品，有报告HPLC≥98%BW580310-脱乙酰基巴卡丁III；10-脱乙酰浆果赤霉素III对照品，有报告HPLC≥98%BW5804阿克拉霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5805放线菌素D对照品，有报告HPLC≥98%BW5807茴香霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5407芦荟苷对照品，有报告HPLC≥98%BW58106-生物蝶呤对照品，有报告HPLC≥98%BW5813骨化三醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5814辣椒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5423鼠尾草酚: 鼠尾草苦内脂对照品，有报告HPLC≥98%BW5131鼠尾草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5815栗精胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5816三尖杉宁碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5395牡荆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5827桔皮素对照品，有报告HPLC≥98%BW5420小白菊内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5487羽扇豆醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5429石杉碱甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5097高良姜素对照品，有报告HPLC≥98%BW6887辛夷脂素HPLC≥98%BW5428豆腐果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5709千金藤素;头花千金藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5897次乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5635新乌头碱/中乌头碱,对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5407芦荟苷对照品，有报告HPLC≥98%BW58106-生物蝶呤对照品，有报告HPLC≥98%BW5813骨化三醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5814辣椒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5423鼠尾草酚: 鼠尾草苦内脂对照品，有报告HPLC≥98%BW5131鼠尾草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5815栗精胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5816三尖杉宁碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5395牡荆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5827桔皮素对照品，有报告HPLC≥98%BW5420小白菊内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5487羽扇豆醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5429石杉碱甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5097高良姜素对照品，有报告HPLC≥98%BW6887辛夷脂素HPLC≥98%BW5428豆腐果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5709千金藤素;头花千金藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5897次乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5635新乌头碱/中乌头碱,对照品，有报告HPLC≥98%BW5899瑟丹内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品，有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5917（标定）矢车菊素-3-O-半乳糖苷，花青素对照品，有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛；多烯紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第一包：化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年01月11日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第一包：化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基）采购方式：公开招标预算金额：450000.00 元最高限价：450000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814838[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]450000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]项目编号：明月-YC2022-042-2项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：壹年本项目不接受联合体投标。
建了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析方法，想同时检测没食子酸、新绿原酸和绿原酸和其他几种成分，如羟基红花黄色素A、阿魏酸等，但对照品建立方法时连续进样6针，没食子酸、新绿原酸和绿原酸的峰面积逐渐降低，怀疑是降解，但拿到HPLC上检测是没有问题的， 峰面积与新配制的相同。请问是什么原因导致的，而且对对照品为混标，其他成分都没有降解的情况，很稳定，可以排除进样的原因，如图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454099518_1703_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454257768_9259_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454341112_6631_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img]
千金出生，请假回家照顾大人和小孩！
[size=4][b] 小卢推荐：一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室（制药行业）一种常用的、重要的试剂，根据其类型，可分为：一级对照品，即为从中国药品生物制品检定所（简称：中检所）购买后直接使用的对照品；二级对照品，由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点，对于实验室对照品用量大的企业来说，使用二级对照品成了实验室的首选。现在，我就介绍一种标定二级对照品的方法，供大家参考一下。[b]第一，选定样品[/b]一般来说，选择自己生产的原料药价格便宜，不需要外购，且取用方便，是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差，最好选择外购知名企业的原料药。但要注意，要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二，标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例，来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量，因此采用3人、3份样品的方法进行测定，即：每个人称取2份对照品、3份样品进行测定；共有3人进行测定。如果有条件，3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针，计算校正因子，并求RSD应小于0.5%，3份样品各进1针，求平均值。方法和要求如下表：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容，由3人得到的3个不同的含量，最后求得均值，即得样品（二级对照品）的含量，并要求3者的RSD≤1%。[b]第三，分装[/b]使用抗生素瓶分装，装量按照每次使用量（如60mg，则装入80-100mg即可）为标准，即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染，又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶，采用大装量，即一瓶中的对照品可以使用多次，那么，建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染，尤其是空气中水分对它的影响，这样会是对照品的含量发生变化，原来的标定也就失去了意义。分装环境：建议在层流罩下进行，严格控制温湿度（建议温湿度：18-24℃，45-65%）。封口步骤：分装后，用橡胶盖盖紧，再用封口膜封好后，用铝盖压实即可。[b]第四，制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年，不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五，贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品（二级对照品）的标签贴上去了，标签格式如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六，储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少，都建议保存的温度最好在2-10°，即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究，2°是药品的最佳保存温度，因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七，复核[/b]我们制定了有效期后，并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时，对二级对照品进行复核，检验方法同本法中第二步骤，所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化，则继续使用；如果复核结果发生了变化，那就按照复核的含量，从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作，大家有什么看法可以回帖说明，我们共同讨论！[em09505][em09505]（全文完！）
最近公司要采购中检所出的对照品，不知道从哪里购买？公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书，和检验报告，但是经询问经销商证书和报告都没有，那我怎么证明对照品就是药检所出的， 如果是我们做认证用，我们怎么证明这东西的来源？没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买，似乎也很困难，服务差不说，还要托熟人帮忙购买，否则钱打过去都没人理，经销商说药检所都不乐意做生意，遇到这种情况我该怎么办呢？希望大家给出出主意！
鉴别｜ （1）粉末灰褐色。石细胞淡黄色或黄绿色，类圆形、类方形、圆多角形或长条形，直径20～50μm，孔沟明显，有的胞腔含暗棕色物。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。木纤维多成束，直径12～25μm，具斜纹孔或相交成十字形、人字形。皮层纤维细长，直径12～28μm，微木化，纹孔稀少，有的可见分隔。具缘纹孔导管直径15～90μm，纹孔排列紧密，有的横向延长成梯状，排列整齐。 （2）取本品粉末2g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，加入硅胶G 3g，混匀，置水浴上挥干溶剂，加于硅胶G柱（15g，内径为1.5～2cm）上，用环己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取海风藤对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇（7:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过12.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过10.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过2.0%（通则2302）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0%。
[em09502][em09502][em09502]转眼之间 你已一岁去年的6月5日是你母亲的受难日今年的6月5日我们为你庆祝生日你的到来给我们的生活带了更多的欢乐和笑语在今后希望千金能更健康快乐的长大希望老婆越来越温柔可爱[em09502]越长越漂亮但现在希望快点学会走路、快点会说话[em09511]顺便补一下水坛的朋友61节快乐！哈哈哈哈，欢迎骚扰～[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906041015_153729_1622715_3.jpg[/img]
[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]
刚刚得到好消息，气相版面专家lpr20喜得千金，恭喜恭喜~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif
最近做了一个中药材中的油酸含量测定，用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品（纯度有99%）。谁知......按药典方法做下去，这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来，但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照，玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家，卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是，同时的制备操作，样品是出峰，那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时，虽然我有10多年实验室经验，但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题，在没证据情况下，警告我，你说中检所的产品都有问题，我宁信中检所也不信自己手下了。不得已，我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照（因CP级的才30元，就算实验失败化费也不贵），这个CP级油酸甲酯很挺争气，真的出峰了。这时，主任消除了对我的怀疑，相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说，你们买对照品是否也贪便宜，从中介那里拿货，其实，从中介那买对照品，也就是打个折扣而以，9折.....95折什么的。通过这次交易，明白了，不是中检所购买，很可能会买到山寨对照品.........
[color=#DC143C][size=4]发布一个好消息：疯子哥（madprodigy）坛主，于近日喜得千金，做爸爸了，真替疯子哥高兴！大家都赶紧来为宝宝祈福啊！ 恭祝宝宝健康可爱,茁壮成长，女儿是父母的小棉袄，疯子哥和嫂子有福了！ 特发金币以示祝贺，顺祝大家端午节快乐！[/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806071427_92193_1637963_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806071425_92192_1637963_3.gif[/img]
现在老家取名字很流行了，正好我有一同事的千金刚出生要取一小名和一大名。基本情况：2008年11月10出生，姓王。小名要求：听起来顺口，不需要带姓。两个字即可，不要有小字。大名要求：要求高雅脱俗，三字为好。不要叠字就好由于本人分不多，希望各位板油帮帮忙。还有斑竹给个面子置顶一周就好了。再次感谢老家的朋友
正在做一个6类化药，对照品中检院有提供；为了省钱，在中检院购买了一支对照品（100mg ）,用来标定购买的原料药（GMP厂家提供）作为工作对照品；标定方法：按原料药质量标准全检，HPLC外标法标定含量（没做结构鉴定）； 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证；问题来了： 1.在中检院可以提供对照品的情况下，可以使用自己标定的工作对照品么？（CDE审评三部张哲峰的文章：“不应使用其他来源者”，这话的意思是必须在中检院购买？）； 2.如果可以使用工作对照品，那么，这样简单标定就可以使用了么？ 3.如果不能使用工作对照品，那现在的情况下怎么补救？ 请各位指教，谢谢！
标准品：即标准物品，作为一种衡量标准。分类：化学计量标准品、冶金标准品、药检标准品。 对照品：指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。在中国药典凡例中是这样定义的：标准品是用微生物方法测定含量时参照的标准，而对照品是由仪器分析或其它分析方法测定含量的标准，二者都是由国家指定部门中国生物制品检定所提供的。
在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）[b]钩藤[/b] 粉末淡黄棕色至红棕色。韧皮薄壁细胞成片，细胞延长，界限不明显，次生壁常与初生壁脱离，呈螺旋状或不规则扭曲状。纤维成束或单个散在，多断裂，直径10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]26[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]11[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。具缘纹孔导管多破碎，直径可达56[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，纹孔排列较密。表皮细胞棕黄色，表面观呈多角形或稍延长，直径11[/font][font=&]～[/font][font=宋体]34[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。草酸钙砂晶存在于长圆形的薄壁细胞中，密集，有的含砂晶细胞连接成行。[/font] [b][font=宋体]华钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]与钩藤相似。[/font] [b][font=宋体]大叶钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]单细胞非腺毛多见，多细胞非腺毛2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]毛钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]无柄果钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]少见非腺毛，1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]细胞。可见厚壁细胞，类长方形，长41[/font][font=&]～[/font][font=宋体]121[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，直径17[/font][font=&]～[/font][font=宋体]32[/font]μm[font=宋体]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加入浓氨试液2ml，浸泡30分钟，加入三氯甲烷50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，取滤液10ml，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取异[color=var(--weui-LINK)]钩藤碱[i][/i][/color]对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，对照品溶液5[/font]μl[font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）-丙酮（6:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）测定。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。[/font] [font=宋体][/font]
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