人参环氧炔醇对照品

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

人参健脾丸，是由人参、白术（麸炒）、茯苓、山药、陈皮、木香、砂仁、炙黄芪、当归、酸枣仁（炒）、远志（制）等11味中药材制成的中成药。为补益剂，具有健脾益气，和胃止泻功效。用于脾胃虚弱所致的饮食不化、脘闷嘈杂、恶心呕吐、腹痛便溏、不思饮食、体弱倦怠。方中人参、茯苓、白术、黄芪益气健脾；山药、陈皮、砂仁健脾和胃；木香理气健脾，调理中焦气机；酸枣仁、远志安神定志；当归活血养血。诸药共奏健脾益气，和胃止泻之功。文中参照中国药典2020版一部的检测方法，采用月旭Blossmate® C18色谱柱进行检测，结果能满足检测需求。色谱条件色谱柱：月旭Blossmate® C18（4.6×250mm,5μm)；流动相：甲醇/醋酸/水 =35/4/61；检测波长：284nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据1、对照品溶液结论用月旭Blossmate® C18（4.6×250mm,5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。订货信息

根据相关数据统计，国内健康食品行业总体市场总量为3.24万亿元，其中健康食品行业市场规模为4387亿元，是行业总市场规模的13.5%。同时在2023年8月，国家市场监管总局发布《保健食品新功能及产品技术评价实施细则（试行）》，这是从制度上改革我国以往保健食品功能声称评价管理模式的重要举措，体现了三大监管创新。另一方面，相关部门发布《允许保健食品声称的保健功能目录 非营养素补充剂（2023年版）》，将历史曾批准、社会共识程度高、国际上有类似功能声称的24种保健功能纳入新的保健食品功能目录，实现保健功能目录的科学动态管理。近日，国家市场监督管理总局会同国家卫生健康委员会、国家中医药管理局发布了人参、西洋参、灵芝3种保健品食品原料。根据《中华人民共和国食品安全法》《保健食品原料目录与保健功能目录管理办法》等规定，国家市场监督管理总局会同国家卫生健康委员会、国家中医药管理局制定了《保健食品原料目录人参》《保健食品原料目录西洋参》《保健食品原料目录灵芝》，现予发布，自2024年5月1日起施行。国家市场监督管理总局国家卫生健康委员会国家中医药管理局2023年12月18日人参等3种保健食品原料目录解读文件一 、原料名称和来源此次纳入保健食品原料目录的人参、西洋参、灵芝，原料名称和品种来源应与现行《中国药典》相同品种项下内容保持一致。对于有多个品种来源的原料，在产品备案时应明确使用的品种。对人参生长年限不作限定。二、原料在产品备案时配伍使用本次列入保健食品原料目录的原料基于注册的单方产品研 究论证确定。在产品备案时，仅可使用单方原料，不可与其他原料复配使用。三 、产品备案时的功能声称此次纳入保健食品原料目录的人参、西洋参允许声称的保健功能包括有助于增强免疫力和缓解体力疲劳，产品备案时，允许备案人标注其中一种保健功能，或者同时标注两种保健功能。

1. 实验部分1.1 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含人参皂苷Rg1 0.25 mg、人参皂苷Re 0.5 mg的混合溶液，即得。1.2 供试品溶液的制备取本品粉末约0.2 g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流提取至无色，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，加甲醇适量，加热回流3小时，提取液低温旋蒸浓缩至几乎旋干，浓缩液全部转至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。1.3 分析条件Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6.150 mm；P/N：380-01230-02）柱温：35℃检测波长：203 nm 流速：1.5 mL/min 进样量：10 μL 流动相：A：0.05%磷酸溶液B：乙腈A：B=81：19 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮订阅可及时获取25药典最新方案订阅提醒&报告下载如果您希望第一时间收到25药典专栏更新提醒，请点击或扫码填写问卷填写后可获取PDF版应用报告点击立即查看最新药斯卡排行榜

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

空气污染暴露是危害人体健康重要因素，而胎儿处于脆弱的生命阶段，会造成怎样的伤害？北京大学教授朱彤和研究员薛涛团队长期致力于空气污染与妇幼健康研究。他们最新研究发现，暴露于空气细颗粒物PM2.5环境中，胎儿会受到严重伤害。他们整理了50多个发展中国家的数据，构建了PM2.5暴露和妊娠失败的定量关系，结果发现，至少约40%的死胎可归因于PM2.5暴露。因此，从环境健康角度，坚持污染减排不放松、力争早日达到碳中和是保护孕妇的根本措施。相关研究于11月29日在线发表于《自然—通讯》。根据全球疾病负担研究，2019年，全球5岁以下儿童死亡人数294万，其中69万可归因于空气细颗粒物（PM2.5）暴露，主要致病机制是PM2.5暴露后，诱发新生儿的低出生体重、早产和儿童的下呼吸道感染。然而，目前并不知道，母亲孕期PM2.5暴露是否会导致更严重的不良生育结局，例如流产和死胎。2011年，朱彤团队与合作者曾在孕妇胎盘中检测出有机污染物多环芳烃等，并发现其与神经管畸形的出生缺陷关联，多环芳烃也是PM2.5中的危害成分，这提示了空气污染对生育健康的威胁是多方面的。当时在朱彤课题组做本科生毕业课题的薛涛对这一发现印象深刻，萌生了后续关于空气污染和妊娠失败研究的想法。2014年，西班牙学者分析过西班牙的空气污染水平和巴塞罗那的人群生育率；2018年薛涛研究了中国和美国的数据后发现，结论非常类似，都表明空气污染水平与生育率负相关。薛涛告诉《中国科学报》，解释这个发现，可以从两个方面入手：一方面，空气污染是否能够减少妊娠总数或增加不孕不育几率；另一方面，空气污染是否能够直接减少活产儿数目或者说增加妊娠失败概率（包括流产和死胎）。事实上，对于第一个问题，过去有研究利用我国八省的生育力调查数据，发现PM2.5浓度每增加10微克每立方米、不孕概率增加20%。“我们从第二个问题入手，陆续在中国、美国，以及非洲、南亚等多个国家地区开展分析，都发现PM2.5污染和妊娠失败具有显著关联。”薛涛说。他们的第一篇文章是关于非洲妊娠失败和PM2.5的研究，2019年在《柳叶刀-星球健康》刊发后，引发了国际生育健康领域著名学者Sandie Ha和Pauline Mendola联合发文，提出“我们准备好建立空气污染和妊娠失败的因果关系吗？”问题，号召在该领域开展更多研究。随着数据的积累，朱彤和薛涛的研究团队开始整理50多个发展中国家的数据，并构建PM2.5暴露和妊娠失败的定量关系，他们将数据与已有的研究成果对比验证，最终在此基础上估算了137个国家PM2.5暴露导致的死胎数目，这137个国家覆盖了超过98%的全球死胎人数。研究发现，根据测算，约40%的死胎可归因于PM2.5暴露，即便考虑了计算不确定性后、基于最保守估计，这个比例仍然高达约四分之一。而在中国，每年约6.4万死胎可归因于PM2.5暴露。可见，深化空气污染防治，践行可持续发展战略、建设美丽中国是我国生育力的重要保障之一。朱彤表示，我国从2013年起在治理PM2.5污染方面取得了巨大成就，而坚持污染减排不放松、力争早日达到碳中和是从环境健康角度保护孕妇和胎儿的根本措施。此外，使用空气净化器、调整出行方式等在孕期加强个体空气污染防护，也被证明能有效改善妇幼健康。由于我国当期施行的空气质量标准并未充分考虑孕妇和儿童等脆弱人群，因而在未来的空气质量标准修订应当强调对易感人群的保护。不过，研究人员提醒，研究结果仅考虑PM2.5相关的死胎、没有考虑流产，是因为流产更为复杂、受个体决策甚至是文化政策的影响。另外，PM2.5相关的死胎、早产和低出生体重不是互相独立的健康结局。未来，研究人员将进一步厘清它们之间的关系，能够更加完备地计算空气污染暴露对生育健康的影响。

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

p 　　玫瑰花茶养颜、美容，是不少爱美女士夏季的首选饮品。但网传一些玫瑰花茶用硫黄熏制，事实真的如此吗? /p p 　　5月23日，记者带着11份网售、微店店主自制的“零添加”玫瑰花茶送检。检测结果显示，除一份样品因颜色过红影响结果判定以外，其他10份样品均检出二氧化硫，其中两份样品含量较高，达到150mg/kg。 /p p 　　专家提醒消费者，二氧化硫有一定的护色作用，还能防腐保鲜，但国家规定，玫瑰花茶等代茶及茶饮料不允许添加。“网售、微店售卖的所谓零添加的产品未必真的零添加，建议消费者到大超市选购大品牌的产品，买玫瑰花茶不要看‘颜值’，玫瑰花干制的过程中会褐变，越鲜艳的产品越不安全。” /p p 　　 strong 实验目的 /strong /p p strong 　　玫瑰花茶硫黄熏? /strong /p p 　　夏天到了，单位空调开得很足，能养颜、美容的玫瑰花茶成了不少爱美女士的首选。但网传一些玫瑰花茶经硫黄熏制。记者调查发现，不少年轻人为了避免买到硫黄熏的产品，青睐在网上购买“零添加”的自制玫瑰花茶，“店主自家产自家制的，什么也没加。” /p p 　　法晚记者登录不少网店、微店了解到，店主大多宣称自家有玫瑰园，玫瑰花天然烘干，百分百“零添加”。记者随后从网店、微店购买了11个样品送检。 /p p 　　一位淘宝店主除了寄来自家的商品，还贴心地寄来了一小份“对照含硫样本”。这位商家说，他家的产品保证没用硫黄熏过，但不少人卖的就是“含硫”的产品，让大家仔细分辨，切莫上当。那么，这些自制产品真的零添加吗?真能放心饮用吗? /p p 　　5月23日，法晚记者带着11份样品送检，并在新浪、北京时间、腾讯、凤凰网对测试过程进行直播，观众达50万人。 /p p 　　 strong 实验准备 /strong /p p 　　样品来源：网店、微店购买的11份店主自制玫瑰花茶样品。 /p p 　　检测项目：玫瑰花茶中二氧化硫的含量检测。 /p p 　　检测目的和原因：有些商家为了让玫瑰花颜色更好看，或者为了延长保质期，用二氧化硫熏制。 /p p 　　检测单位：北京智云达食品安全检测中心(检测为快速检测方法，属于初筛，只对样品负责，检测结果不具备法律效力)。 /p p 　　检测试剂：二氧化硫快速检测盒。 /p p 　　检测依据：代茶及茶饮料不允许添加二氧化硫。 /p p 　　 strong 检测过程 /strong /p p 　　称取样品1g，加入50ml蒸馏水，搅拌均匀，浸泡10分钟，过滤后备用 在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A，1滴检测液B，上下摇动、混匀 然后加入1ml样品液，立即盖塞混匀，放置5分钟，对比色卡。 /p p 　　 strong 检测结果 /strong /p p 　　编号 SO2 /p p 　　1 40 /p p 　　2 50 /p p 　　3 40 /p p 　　4 150 /p p 　　5 30 /p p 　　6 30 /p p 　　7 30 /p p 　　8 70 /p p 　　9 无法检测 /p p 　　10 70 /p p 　　11 150 /p p 　　12 50(对照样品) /p p 　　单位：(mg/kg) /p p 　　 strong 结果分析 /strong /p p strong 　　送对照样品商家 自家产品也检出二氧化硫 /strong /p p 　　检测结果显示，5号样品二氧化硫为30mg/kg，12号对照样品二氧化硫含量为50mg/kg，两个样品均不符合国家标准的要求。 /p p 　　需要说明的是，5号样品的卖家就是同样提供了“含硫对照样品”的贴心卖家，意外的是，他自家的产品也检出了二氧化硫，只是比他提供的“含硫样本”含量略低一些。 /p p 　　9号样品颜色干扰检测 其他均检出二氧化硫 /p p 　　检测人员杨宇斯表示，9号样品玫瑰花茶与其他样品不同，其他样品均为花骨朵，只有9号样品是花朵干制而成，颜色为深紫色。溶于水后，迅速变成深紫色的水溶液。过滤后颜色仍较深。样品溶液放入二氧化硫检测试剂后，迅速变成红色，无法与色卡比对。所以，9号样品无法判定结果。 /p p 　　除9号样品外，其他样品均检出二氧化硫，“其中4号和11号含量较高，从外观也可以看出，这两款玫瑰花颜色比较鲜艳，不像天然干制后的颜色。” /p p 　　 strong 专家观点 /strong /p p strong 　　加二氧化硫熏制 是为了让玫瑰花更鲜艳 /strong /p p 　　北京智云达食品安全检测消费者体验中心技术经理张玉萍告诉记者，玫瑰花干制的过程中会发生“非酶促褐变”反应，导致颜色逐渐加深。一些商贩为了让玫瑰花茶看上去更好看，可能使用了漂白剂。 /p p 　　常用的漂白方法是硫黄熏蒸或亚硫酸盐浸泡法，在漂白过程中起作用的就是二氧化硫，二氧化硫不仅具有漂白作用，还能保持较好的色泽，具有防腐保鲜的作用，可谓一举多得。按照国家规定，玫瑰花茶不允许添加二氧化硫，可以说，本次网店、微店自制的产品均不符合国家标准要求。 /p p 　　二氧化硫具有一定的刺激性气味，又溶于水，长期摄入二氧化硫超标的食物，可能引发一定的胃肠道反应，如恶心、呕吐等，另外二氧化硫进到人体内会形成亚硫酸，亚硫酸是酸性物质，影响人体对钙的吸收，还会促进身体钙的流失。 /p p 　　张玉萍提醒消费者，买玫瑰花茶，闻一下有没有刺激性气味，饮用后有没有不适反应，“不要轻信网售自制产品零添加，如果销量大了，卖主为了颜色好看，为了延长保存期，也可能用二氧化硫熏制。切记购买时不要看‘颜值’，鲜艳的产品安全隐患大。” /p p br/ /p

生态环境部日前发布《关于印发钢铁/焦化、现代煤化工、石化、火电四个行业建设项目环境影响评价文件审批原则的通知》，对原有钢铁、石化和火电三个行业的建设项目环评文件审批原则进行修订，并制定了现代煤化工行业建设项目环评文件审批原则，代替现代煤化工建设项目环境准入条件（试行）。审批原则对照现有生态环境管理中的新形势、新要求，对四个行业建设项目的项目选址、技术改造升级、温室气体排放环境影响评价均作出明确规定，进一步统筹好发展和保护，牢牢守住绿色发展的底线。选址规定：紧盯长江、黄河流域，推进产业集聚长江、黄河流域是我国重要的生态屏障和经济地带，而在此次修订中，两大流域的生态环境保护相关内容成为重点。审批原则中明确，石化与现代煤化工行业的项目选址不得位于长江干支流岸线一公里范围内、黄河干支流岸线管控范围内等法律法规明令禁止的区域。以如此规定来强调项目的风险防控，既与《长江保护法》《黄河保护法》中的相关要求保持一致，同时也和石化、现代煤化工行业的项目特点密切相关。生态环境部环境工程评估中心高级工程师罗霂告诉记者，石化、煤化工项目在长江、黄河流域分布相对集中，项目通常涉及大量油品及甲醇等危险化学品，项目选址距离岸线过近将大大增加水环境风险隐患。而为了落实长江、黄河流域的生态环境保护要求，钢铁和焦化行业的项目选址同样新增相关要求。生态环境部环境工程评估中心高级工程师张承周介绍，审批原则中明确长江经济带区域内及沿黄重点地区新建、扩建钢铁冶炼项目进入合规园区。审批原则的项目选址规定还对推进行业项目入园入区、进一步提升项目分布集聚度提出要求。其中，石化和现代煤化工行业继续保留入园入区并符合园区规划环评的要求，焦化行业新增布设在依法合规设立的产业园区并符合园区规划及规划环评的选址要求，且鼓励钢铁冶炼项目依托现有生产基地集聚发展，鼓励新建焦化项目与钢铁、化工产业融合。技术要求：强调绿色升级转型四个行业作为高污染、高排放行业，是污染物和二氧化碳排放的重点行业。在此次制修订中，为推动行业绿色低碳发展，审批原则对建设项目的清洁生产水平作出具体要求。对照发现，此次修订中对四个行业均提出应采用先进适用的工艺技术和装备，且对于清洁生产的要求均十分具体。由于钢铁、火电有较为成熟的清洁生产标准体系，而石化、现代煤化工清洁生产标准体系尚不完善，因此在表述上略有不同，但促进行业绿色发展的大方向是一致的。其中，钢铁和焦化建设项目新建、扩建项目单位产品的能耗、物耗、水耗、资源综合利用和污染物排放量等指标应达到清洁生产国内先进水平。现代煤化工、石化建设项目新建、扩建项目单位产品物耗、能耗、水耗、污染物排放量和资源综合利用等应达到行业先进水平。而火电新建、扩建项目供电煤耗和大气污染物排放应达到煤炭清洁高效利用标杆水平，单位发电量水耗、废水排放量、资源综合利用等指标应达到清洁生产国内先进水平。减碳探索：新增温室气体环评，开展减碳技术应用“健全排放源统计调查、核算核查、监管制度，将温室气体管控纳入环评管理。”《关于深入打好污染防治攻坚战的意见》中，温室气体管控纳入环评已成为深入推进碳达峰行动的重要举措。在此次修订中，四个行业审批原则均明确规定将温室气体排放纳入建设项目环境影响评价，同时提出温室气体环评当前重点在于核算建设项目温室气体排放量。生态环境部环境工程评估中心高级工程师冉丽君认为，温室气体评价技术体系尚不完善，缺少准入指标要求等内容，是目前温室气体环评主要突出核算建设项目温室气体排放量的原因之一。事实上从2021年起，生态环境部就在河北等7个省份开展电力、钢铁等重点行业建设项目碳排放环境影响评价试点。生态环境部环境工程评估中心高级工程师帅伟表示，火电作为开展碳排放环境影响评价试点的行业之一，已在评价技术方法和管理要求方面作出了先行探索。基于现阶段技术水平和部署安排，主要突出核算项目温室气体排放量，为后续推动行业开展温室气体排放总量和排放强度“双控”奠定基础。而在四个行业审批原则中，都强调了推动减碳技术的示范应用。例如，火电建设项目要鼓励开展碳捕集、利用及封存工程试点示范；现代煤化工建设项目要鼓励有条件的地区、企业开展绿氢与煤化工项目耦合、重点工艺环节高浓度二氧化碳捕集、利用及封存等减污降碳协同治理工程示范；钢铁和焦化建设项目探索开展氢冶金、二氧化碳捕集利用一体化等试点示范。

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准，为保障项目立项的公正性，现对本项氟硅团体标准进行公示，公示时间2024年1月19日至1月28日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。附件：1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日

中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准，详见附件（发布公告），现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告（2024年第1号）.pdf

南方医科大学研究团队发表相关论文，英文题目：GinsenosideRg1 mitigates morphine dependence via regulation of gut microbiota,tryptophan metabolism, and serotonergic system function。中文题目：人参皂苷Rg1通过调节肠道菌群、色氨酸代谢和血清素能系统功能减轻吗啡依赖研究背景吗啡依赖是一种毁灭性的神经精神疾病，可能与肠道菌群失调密切相关。人参皂苷Rg1(Rg1)是从人参根中提取的活性成分，对神经系统具有潜在的保健作用。然而，它在物质使用障碍中的作用仍不清楚。该文探索了Rg1在对抗吗啡依赖中的潜在调节作用。研究结果1.人参皂甙 Rg1 抑制吗啡诱导的小鼠的条件位置偏好（CPP）调理训练后各组小鼠体重略有增加，但是未观察到显著差异（图1C）。使用Smart3.0软件在15分钟内跟踪小鼠头部并记录它们的轨迹和停留时间。对照组和其他组之间的轨迹或CPP分数没有显着差异。在吗啡注射后在白室中花费的时间与基线相比以及在盐水处理后在白室中花费的时间显着增加（图1C，D），表明吗啡成功诱导CPP在实验小鼠中。MRH和MRL组与模型组相比，MRL和MRH小鼠在药物配对隔室的停留时间和轨迹显着减少。然而，在单独用人参皂甙Rg1治疗的小鼠中，没有观察到CPP评分和活动途径的变化。2.人参皂甙Rg1改善CPP小鼠肠道菌群失调阿片类药物成瘾通常与肠道菌群失调有关。为了进一步探索Rg1介导的抗成瘾机制，对粪便进行了16S rRNA 基因扩增子测序，以评估有或没有Rg1处理的CPP小鼠肠道微生物群的组成。维恩图显示了对照组和其他组小鼠共有476个OTU（图2A）。然而，对照组有1108个OTU，M组有1304个，MM组有19个，MRL组有548个，MRH组有1702个，CR组有195个。这些数据暗示了吗啡治疗诱导的肠道微生物群紊乱和人参皂苷Rg1给药后的部分恢复。值得注意的是，使用Chao1指数进行的α多样性分析显示，Rg1阻止了吗啡引起的细菌丰富度下降（图2B）；然而，各组之间的香农指数没有差异（图2C）。通过Bray-Curtis主坐标分析(PCoA)研究肠道菌群的整体结构表明，吗啡组的细菌组成发生了变化，与对照组不同，表明肠道菌群失调吗啡处理诱导了微生物群（图2D）。然而，MRL、MRH、MM和CR组显示了四种不同的细菌组成簇。值得注意的是，MRL中的微生物群与MRH组中的微生物群更紧密地聚集在一起。我们在门水平上进一步分析了每组的肠道细菌组成。人参皂甙Rg1显着增加吗啡诱导的拟杆菌门和厚壁菌门相对丰度的降低（图2E），并显着降低吗啡诱导的蓝藻和变形杆菌的相对丰度增加。在家族水平上的进一步分析显示，吗啡处理导致随着叶绿体和线粒体的增加，拟杆菌属、Sutterellaceae和Tannerellaceae的相对丰度急剧下降。在MRL和MRH组中，吗啡诱导的丰度变化不同程度地逆转（图2F，G）。此外，Kruskal-WallisH检验用于评估指定组之间在物种水平上的差异的显着性，并观察到15个优势物种（图2H）。考虑到报告显示吗啡依赖模型中拟杆菌属的丰度低于对照，我们专注于拟杆菌属物种B.vulgatus、B.xylanisolvens和B.acidifaciens。吗啡显着降低了B.acidifaciens、B.vulgatus和B.xylanisolvens 的丰度。值得注意的是，B.vulgatus的相对丰度在Rg1给药后显着增加（图2I）。除了16SrRNA 测序外，我们还用B.vulgatus特异性引物进行了定量PCR，证实吗啡显着降低了丰度，人参皂苷Rg1处理后丰度显着增加（图2J）。图片图片图23.人参皂甙 Rg1抑制肠道微生物群衍生的水平和CPP小鼠血清色氨酸代谢物在药物依赖期间，肠道代谢谱发生变化，宿主代谢途径可能发生改变。我们假设人参皂苷Rg1可能通过肠道微生物发酵过程中产生的代谢物影响CPP。基于这一理论，我们使用非靶向代谢组学来识别可能在小鼠血清和肠道中改变的关键代谢物和代谢途径。MRL组和MRH组对吗啡诱导的CPP的疗效没有观察到统计学差异；然而，行为分析数据显示，MRH组的疗效优于MRL组。因此，我们选择MRH组作为非靶向代谢组学分析的代表性药物干预组。在血清和粪便中分别鉴定出1955和559种代谢物。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型分别在血清和粪便中的CONTROL、MODEL和MRH组中显示出显着的聚类分离(图3A、G)。热图分析显示，CPP导致代谢物发生显着变化，小鼠粪便和血清中共有177种代谢物（96种上调和81种下调）和69种代谢物（44种上调和25种下调）分别显着改变（图3D和J)。此外，对代谢物途径的分析表明，与对照组相比，CPP小鼠的以下途径发生了显着变化：色氨酸、α-亚麻酸、甘油磷脂、精氨酸和脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸代谢。值得注意的是，色氨酸代谢受到粪便和血清中吗啡的显着影响（图3B和H）。将MRH与MODEL组进行比较，在人参皂苷Rg1处理后，粪便和血清中的195种代谢物（94种上调和101种下调）和115种代谢物（60种上调和55种下调）分别显着改变（图3E和K）。代谢组学图显示色氨酸代谢受到Rg1补充的显着影响（图3C和I）。色氨酸代谢在微生物组-肠-脑轴中起关键作用。在这种情况下，我们专注于色氨酸代谢相关的代谢物。具体而言，色氨酸代谢相关代谢物的热图分析表明，参与色氨酸代谢的四种主要中间代谢物L-色氨酸、吲哚、N' -甲酰基犬尿氨酸和血清素是对吗啡的反应最显着增加的代谢物，它们的水平在Rg1处理后，粪便或血清中的含量降低。具体来说，我们发现与模型组相比，Rg1处理的肠道色氨酸和血浆血清素水平下调（图3F和L）。4.人参皂甙 Rg1 改善 CPP 小鼠海马 5-羟色胺能系统的变化血清色氨酸浓度会影响大脑的血清素系统。我们推测宿主色氨酸代谢物的变化可能与CPP小鼠的海马血清素能系统和其他神经递质有关。为了验证这一假设，使用酶联免疫吸附法检测海马和外周血清中谷氨酸、多巴胺、γ-GABA和5-HT的表达水平。在海马中，相对于对照组，CPP小鼠表现出显着升高的多巴胺水平和降低的γ-GABA水平（图4C）。然而，组间谷氨酸和血清素的浓度没有差异（图4A）。与M组相比，MRH组海马中GABA含量增加。此外，在MRL和MRH小鼠中观察到多巴胺水平显着下降。注射吗啡后血清中血清素和多巴胺水平升高，γ-GABA水平降低。所有CPP诱导的变化都被Rg1处理逆转（图4B、D、S2B）。为了进一步探索Rg1介导的抗成瘾机制，我们使用qPCR检测了小鼠海马中奖赏相关基因mRNA的相对转录水平，包括脑源性神经营养因子(BDNF)、神经营养酪氨酸激酶受体2型(TrkB)和血清素受体。与Rg1治疗组的转录水平相比，吗啡组中5-羟色胺受体（5-HTR1B和5-HTR2A）、BDNF和TrkB的转录水平因人参皂苷Rg1给药而下调（图4E、F）。这些数据表明人参皂甙Rg1可能通过抑制血清素系统来改善吗啡依赖。5.肠道微生物组的调控影响人参皂甙 Rg1 对吗啡诱导的小鼠 CPP 的抑制作用为了研究肠道菌群失调对吗啡诱导的小鼠行为的影响，我们在进行吗啡依赖性CPP训练之前，给BALB/cSPF 小鼠施用了不可吸收的抗菌剂或无菌水的混合物7天，然后进行CPP测试（图5A）。ATM治疗后各组小鼠体重下降，调理训练后略有增加；然而，各组之间没有观察到差异（图5B）。ABX与对照组相比，同时给予多种抗生素后，所有抗生素治疗小鼠在药箱中的停留时间均增加。此外，与ABX组相比，AM组在药物配对隔室中的停留时间明显增加。令人惊讶的是，小鼠在AMRL、AMRH和AMM组的药物配对隔室中的停留时间与AM组没有显着差异（图5D）。我们在鼠标头部轨迹中观察到相同的现象（图5C）。为了评估抗生素暴露后小鼠肠道微生物群发生的变化，通过16SrRNA 基因测序测定了粪便细菌组成。抗生素治疗极大地改变了微生物组并减少了细菌负荷（图5E）。为了研究肠道菌群失调对吗啡诱导的小鼠行为的影响，我们使用了维恩图显示了对照组和其他抗生素治疗小鼠共享的476个OTU；然而，1606个OTU是对照组独有的，48-68个OTU是其他六个抗生素治疗组独有的。随后用抗生素混合物治疗导致肠道微生物群显着消耗，细菌多样性显着降低。PCoA显示抗生素治疗的小鼠与对照小鼠相比具有显着不同的微生物群落（图5F）。但ABX、AM、AMRL、AMRH、AMM和AR组的细菌多样性没有显着变化，说明抗生素治疗根除大部分共生菌，吗啡和人参皂苷Rg1治疗后没有显着变化.我们在ABX小鼠的粪便中发现了几种细菌门，这些细菌门相对于对照组的粪便发生了改变（图5G）。优势门不同，伴随着Proteobacteria的丰度显着增加，而Verrucomicrobiota、Cyanobacteria、Firmicutes和Deferribacterota的丰度在抗生素处理后下降。然而，用抗生素治疗小鼠并没有改变拟杆菌的相对丰度，尽管抗生素治疗耗尽了肠道微生物组成。最后，我们用B.vulgatus特异性引物进行了定量PCR，并证实与对照组相比，抗生素治疗组的细菌显着减少了数百至数千倍（图5H）。此外，吗啡和人参皂甙Rg1并没有改变B.vulgatus对抗生素的反应。6.肠道微生物组的消耗影响色氨酸代谢并抑制 Rg1 诱导的基因表达接下来检测了抗生素混合物治疗对吗啡诱导的CPP小鼠代谢物和代谢途径的影响。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型显示，在粪便中的代谢物方面，对照组和ABX组之间的簇显着分离（图6A）。值得注意的是，抗生素治疗后ABX、AM和AMRH组之间没有明显的代谢物聚集。我们专注于色氨酸代谢途径，并观察到参与色氨酸代谢的代谢物被ATM显着改变。然而，在ABX、AM和AMRH中未观察到显着变化。因此，这些数据表明抗生素治疗强烈降低了粪便中色氨酸代谢物的水平（图6C），并且由吗啡和Rg1引起的代谢改变被消除。此外，在血清中，PLS-DA结果显示四组（对照组、ABX、AM和AMRH）的代谢物谱不同（图6B）。ATM显着改变了色氨酸代谢物。值得注意的是，与 ABX小鼠相比，注射吗啡的小鼠的代谢物发生了相当大的变化。具体而言，与 AM组相比，色氨酸代谢物在Rg1处理后没有显示出显着变化（图6D）。我们发现 Rg1治疗组和模型组在ABX治疗后肠道色氨酸和血浆血清素水平没有差异（图6E和F）。随后，我们发现微生物组消耗抵消了 Rg1在CPP小鼠海马体中诱导的变化（图6G-L）。Rg1治疗未能逆转5-HT、多巴胺、5-HTR1B/5-HTR2A 和BDNF-TrkB信号通路。7.B.vulgatus 协同增强人参皂苷 Rg1 抑制吗啡诱导的小鼠 CPP因为肠道B.vulgatus 减少和增加与吗啡诱导的CPP增加和Rg1降低CPP一致，并且在抗生素处理的小鼠中消除了人参皂苷Rg1对CPP的改善，我们探讨了B.vulgatus 是否在吗啡中起作用依赖。作为典型的拟杆菌属物种，普通拟杆菌是小鼠肠道中的主要细菌物种，我们试图确定普通拟杆菌是否会影响CPP进展。我们首先使用抗生素治疗来消耗肠道微生物群，然后再用B.vulgatus 定植。在吗啡诱导的CPP小鼠模型中检查B.vulgatus 对吗啡成瘾的影响（图7A）。抗生素治疗或B.vulgatus 移植没有显着改变体重（图7B）。单独使用B.vulgatus (AMBV) 进行灌胃显着降低了白框中的停留时间和轨迹百分比，而吗啡则增加了该百分比（图7C、7D）。值得注意的是，与B.vulgatus 和人参皂苷Rg1(AMBVR)共同治疗的小鼠在药物配对隔室中的停留时间和轨迹百分比显着降低。这些数据清楚地表明AMBVR在抑制CPP方面比AMBV取得了更好的功效。值得注意的是，在我们的研究中，用“吗啡”微生物组(AMF)进行肠道再定殖并没有诱导CPP行为。8.B.vulgatus 可以改变肠道微生物组成小鼠粪便样本的16SrRNA 基因测序揭示了用活的B.vulgatus灌胃肠道微生物群组成的变化。拟杆菌门的相对丰度从AM组的不到20%增加到AMBV组的40%和AMBVR组的60%（图7E）。定量PCR证实，与对照组相比，AMBV和AMBVR组灌胃后肠道中的细菌显着过度生长数百至数万倍（图7F）。这些数据表明，人参皂甙Rg1提高了CPP小鼠中普通双歧杆菌的丰度。9.B.vulgatus 改变了肠道微生物群衍生和宿主色氨酸代谢物对小鼠的粪便和血清进行了代谢组学分析。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)显示AM、AMBV和AMBVR组之间完全分离（图8A和D）。热图分析显示，仅用B.vulgatus灌胃导致CPP小鼠代谢物发生显着变化，粪便中有332种代谢物（211种上调和121种下调），血清中有82种代谢物（58种上调和24种下调）。我们对具有已知KEGGID 的332和82种显着不同的代谢物进行了KEGG途径富集分析，并分别鉴定了14和11种富含色氨酸代谢的代谢物。同时，将AMBVR与AM组进行比较，粪便中的313种代谢物（237种上调和76种下调）和血清中的82种代谢物（44种上调和38种下调）在与普通芽孢杆菌和人参皂甙Rg1共同处理后显着改变。在粪便中发现了13种代谢物，血清中发现了11种代谢物富集到色氨酸代谢，AMBV和AMBVR都改变了肠道微生物群衍生和宿主色氨酸代谢。我们随后检查了粪便和血清中由AMBV和AMBVR改变的色氨酸代谢物的相对丰度（图8B，C）。用B.vulgatus 灌胃下调色氨酸和血清素水平（图8E-I和9B）。10.B.vulgatus 协同增强人参皂甙-Rg1 诱导的吗啡诱导的海马 5-羟色胺能变化的抑制作用最后，为了证实人参皂甙Rg1通过影响肠道微生物群衍生的色氨酸代谢-血清素途径来减轻吗啡依赖，我们测定了海马和血清中5-HT、多巴胺和GABA的水平。CPP小鼠中血清素和多巴胺的血浆浓度较低，而GABA的血浆浓度高于单独用普通双歧杆菌灌胃或与Rg1共同治疗的小鼠（图9A-D）。值得注意的是，AMBVR小鼠的海马5-HT浓度显着低于AM小鼠。qPCR进一步证实了血清素受体和BDNF-TrkB的mRNA水平升高。我们观察到5-HTR1B、5-HTR2A和BDNF-TrkB的表达被B.vulgatus 定植和Rg1处理有效抑制（图9E、F）。研究结论该研究表明人参皂苷Rg1对吗啡依赖的改善作用与肠道微生物群有关。此外，我们发现微生物组的消耗和拟杆菌的补充可以影响吗啡依赖性并影响Rg1的功效，伴随着色氨酸代谢和5-羟色胺的变化。该研究结果提供了一个新的框架来理解中药通过肠道微生物群-色氨酸代谢和血清素能系统拮抗吗啡成瘾的机制，可能会带来新的诊断和治疗策略。

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日前，生态环境部发布《关于印发钢铁/焦化、现代煤化工、石化、火电四个行业建设项目环境影响评价文件审批原则的通知》，对原有钢铁、石化和火电三个行业的建设项目环评文件审批原则进行修订，并制定了现代煤化工行业建设项目环评文件审批原则，代替现代煤化工建设项目环境准入条件（试行）。修订中，审批原则对照现有生态环境管理中的新形势、新要求，对四个行业建设项目的项目选址、技术改造升级、温室气体排放环境影响评价均做出明确规定，进一步统筹好发展和保护，牢牢守住绿色发展的底线。选址规定：紧盯长江、黄河流域，推进产业集聚长江、黄河流域是我国重要的生态屏障和经济地带，而在此次修订中，两大流域的生态环境保护相关内容成为重点。审批原则中明确，石化与现代煤化工行业的项目选址不得位于长江干支流岸线一公里范围内、黄河干支流岸线管控范围内等法律法规明令禁止的区域。以如此规定来强调项目的风险防控，既与《长江保护法》《黄河保护法》中的相关项目要求保持一致，同时也和石化、现代煤化工行业的项目特点密切相关。生态环境部环境工程评估中心高级工程师罗霂告诉记者，石化、煤化工项目在长江、黄河流域分布相对集中，项目通常涉及大量油品及甲醇、乙烯、芳烃等危险化学品，项目选址距离岸线过近将大大增加水环境风险隐患。而为了落实长江、黄河流域的生态环境保护要求，钢铁和焦化行业的项目选址同样新增要求。生态环境部环境工程评估中心高级工程师张承周介绍，审批原则中明确长江经济带区域内及沿黄重点地区新建、扩建钢铁冶炼项目进入合规园区。审批原则的项目选址规定中，除去长江、黄河流域生态环境保护内容，推进行业项目入园入区，进一步提升项目分布集聚度的要求凸显。其中，石化和现代煤化工行业继续保留入园入区并符合园区规划环评的要求，焦化行业新增布设在依法合规设立的产业园区并符合园区规划及规划环评的选址要求，且鼓励钢铁冶炼项目依托现有生产基地集聚发展，鼓励新建焦化项目与钢铁、化工产业融合。技术要求：强调绿色升级转型，制定目标一致四个行业作为高污染、高排放行业，是污染物和二氧化碳排放的重点行业。在此次制修订中，为推动行业绿色低碳发展，审批原则对建设项目的清洁生产水平作出具体要求。对照发现，此次修订中对四行业均提出应采用先进适用的工艺技术和装备，且对于清洁生产的要求均十分具体。由于钢铁、火电有较为成熟的清洁生产标准体系，而石化、现代煤化工清洁生产标准体系尚不完善，因此在表述上略有不同，但促进行业绿色发展的总目标是一致的。其中，钢铁和焦化建设项目新建、扩建项目单位产品的能耗、物耗、水耗、资源综合利用和污染物排放量等指标应达到清洁生产国内先进水平；现代煤化工、石化建设项目新建、扩建项目单位产品物耗、能耗、水耗、污染物排放量和资源综合利用等应达到行业先进水平；而火电新建、扩建项目供电煤耗和大气污染物排放应达到煤炭清洁高效利用标杆水平，单位发电量水耗、废水排放量、资源综合利用等指标应达到清洁生产国内先进水平。减碳探索：新增温室气体环评，开展减碳技术应用“健全排放源统计调查、核算核查、监管制度，将温室气体管控纳入环评管理。”《关于深入打好污染防治攻坚战的意见》中，温室气体纳入环评已成为深入推进碳达峰行动的重要举措。在此次修订中，四个行业审批原则的第六条均明确规定将温室气体排放纳入建设项目环境影响评价，同时提出温室气体环评当前重点在于核算建设项目温室气体排放量。生态环境部环境工程评估中心的正高级工程师冉丽君认为，温室气体评价技术体系尚不完善，缺少准入指标要求等内容，是目前温室气体环评主要突出核算建设项目温室气体排放量的原因之一。事实上从2021年起，生态环境部便开展重点行业建设项目碳排放环境影响评价试点。包括河北、吉林在内的七省（市）围绕电力、钢铁、建材、有色、石化和化工等重点行业进行试点。生态环境部环境工程评估中心高级工程师帅伟表示，火电作为开展碳排放环境影响评价试点的行业之一，已在评价技术方法和管理要求方面作出了先行探索。基于现阶段技术水平和部署安排，主要突出核算项目温室气体排放量，为后续推动行业开展温室气体排放总量和排放强度“双控”奠定基础。而在四个行业审批原则中，推动减碳技术的示范应用也都被强调。例如，火电建设项目提出要鼓励开展碳捕集、利用及封存工程试点示范，现代煤化工建设项目提出鼓励有条件的地区、企业开展绿氢与煤化工项目耦合、重点工艺环节高浓度二氧化碳捕集、利用及封存等减污降碳协同治理工程示范，钢铁和焦化建设项目探索开展氢冶金、二氧化碳捕集利用一体化等试点示范。

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

p 皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一，药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学，药理学，生物学，医学，生物信息学等多学科研究方法，对常用中药及复方进行系统的化学成分，体内过程，配伍规律，作用机制等研究，阐明药效物质和作用机理；将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切，安全性高，有效成分清楚，作用机理明确，质量可控，剂型先进，服用方便的现代中药；同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论，创制现代中药，促进中药现代化和国际化。 /p p 　　采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析，为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术，它不需要分析物之间实现完全的色谱分离，其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。 /p p 　　中草药及其方剂成分复杂，HPLC与UV或DAD检测器相联接，对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号，而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品，而大多数中药化学成分的对照品很难获得，而对于体内中药药物分析，一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。 /p p 　　HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体，，并能够给出被测组分的分子量信息，通过多级串联质谱分析，还可以得出被测物质的结构信息。 /p p 　　1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析 /p p 　　建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标，以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm)，柱温40℃，以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相，流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式，以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。 /p p 　　该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1，最低定量限为2.500 ng· m L-1，日内、日间精密度均小于15%，准确度在85%~115%之间，萃取回收率约9%~11%，基质效应约66%~73%，稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明，静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1，每日1次，连续用药5 d后，达峰时间为2 h，半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致，计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099，和RAUC=0.965± 0.181，两者均接近1。 /p p 　　该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象，连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。 /p p 　　2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析 /p p 　　采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量，并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm)，流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)，流速0.2 mL· min~(-1)，以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1，给药后于不同时间点采血，经固相萃取法处理后，采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好，方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg，AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大，符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。 /p p 　　也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇，人参醇)，这是一种快速检测中药的方法，对于控制人参的质量很有帮助。 /p p 　　建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体，随着现代色谱联用技术的发展，体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单，一般不要求水解或衍生化处理，运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作，而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。 /p p /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1. 摘 要 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 参类目前是世界上被广泛应用的天然药物，特别是人参，西洋参和三七。其中人参皂苷（Ginsenoside）被认为是其中的主要活性成分，主要包括人参皂苷Ginsenoside Rb1, Rb2 和Rg1。人参中皂苷的种类，表达水平以及局部分布模式的差别不仅可以鉴别人参品种和产地，同时帮助探索有效成分的代谢通路。采用iMScope i TRIO /i 质谱成像的方法对人参品种和年限进行鉴定，不仅前处理简单，不需要染色或者标记，同时还能原位观察到人参皂苷在植物组织中的空间分布信息。本研究建立了成像质谱显微镜技术对人参皂苷类物质在组织中的空间分 span style=" text-indent: 2em " 布的直接分析（不需要染色和标记）及其结构确证的方法，对于植物类样品中有效成分或者毒物毒素的原位分析来说具有借鉴意义。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 前 言 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 人参皂苷（Capsaicinoids）属于固醇类化合物，三萜皂苷，被认为是参类物质的主要活性成分，研究发现人参皂苷具有缓解疲劳，延缓衰老，抑制癌细胞增殖等作用。目前对于人参皂苷类物质的研究主要集中在分离提取纯化工艺改进及其生物活性的相关研究。常规的方法是把样品均质化，过柱子分离提取纯化，最后通过质谱检测器进行检测。但是这种方法样品前处理复杂，且其在组织中的原位空间分布信息不得而知。目前常用的成像方法，需要对目标物进行标记，但是标记物容易解离，且未知物无法测定。针对这些局限性，岛津开发了质谱显微镜，把显微镜和质谱仪精准的融合在一起。借助iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学微镜，可以清晰的观察并定位到人参的细微组织上，从而进行多点的质谱成像分析。后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪（ITTOF），具有高质量分辨率的多级质谱分析功能，提供丰富的碎片信息，进一步验证人参皂苷的结构。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 实 验 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 材料和仪器 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 三年生长白山产人参购自中国中医科学院中药研究所。MALDI级别的a-Cyano-4hydroxycinnamic acid (CHCA),购自西格玛公司。人参皂苷Ginsenoside Rb1，Rb2和Rg1购自ChromaDex公司，Rb1, Rb2和Rg1的化学结构式见下图1。HPLC级别的乙腈和甲醇购自默克公司。25 mm X 75 mm导电载玻片购自德尔塔科技公司。明胶购自西格玛公司。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 切片的制作以及基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 干燥人参取根须部位，用100 mg/ml明胶进行包埋。使用Leica CM1950在-20℃的环境下制作15μm厚切片。采用升华+喷涂的two-step基质涂敷方法，其中基质升华通过SVC-700TMSG iMLayer自动升华仪完成。基质喷涂使用GSI Creos Airbrush完成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.3 基于iMScope i TRIO /i 的质谱成像分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 分析条件 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a89b5578-4bc2-4bff-99f7-11fad88f2941.jpg" title=" 微信截图_20200619174751.png" alt=" 微信截图_20200619174751.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4. 结果与讨论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4.1 人参皂苷Ginsenoside标准品的化学结构及其相应的质谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/06529eee-65af-4b74-a856-2e5ef1e54bfd.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " 图 1. 人参皂苷化学结构式及其单同位素质量(A) Ginsenoside Rb1（B）Ginsenoside Rb2（C）Ginsenoside Rg1 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 520px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/00d99d47-ee07-4161-a799-833f1bf69896.jpg" title=" 2.png" width=" 600" height=" 520" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 264px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f880816d-99a9-4a55-b585-1c0d964da052.jpg" title=" 3.png" width=" 600" height=" 264" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 2. 人参皂苷Ginsenoside标准品的质谱图。(A) Rb1[M+K]+一级平均质谱图及其(B) 二级平均质谱图。(C) Rb2[M+K] + 一级平均质谱图及 span style=" text-indent: 2em " 其(D) 二级平均质谱图。(E) Rg1[M+K] + 一级平均质谱图及其(F) 二级平均质谱图。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4.2 人参切片上人参皂苷类物质的质谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b21f3f6a-6be7-4fde-9a8d-45f23c1b94d7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center " 图 3. 人参切片多点成像质谱分析. (A) m/z 800-1250全扫描平均质谱图。(B) 人参皂苷Rb1[M+K] +的扩大质谱图。(C) 人参皂苷Rb2[M+K] +的扩大质谱图。(D) 人参皂苷Rg1[M+K] +的扩大质谱图。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee5cb9f3-82b0-4eb5-a439-df0bc03d04ba.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: center " 图 4. 人参中人参皂苷（Ginsenoside）类物质的多点成像质谱分析（放大倍数为1.25X）。(A) 人参根茎切片的光学图像。(B).人参皂苷Rb1（[M+K]+:1147.52）的一级离子密度图。(C).人参皂苷Rb2（[M+K] +:1117.50）的一级离子密度图。(D).人参皂苷Rg1（[M+K] +:839.41的一级离子密度图. Scale bar: 500 μm。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: center " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 结 论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 通过iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学显微镜拍摄的光学图像和相应的多点质谱图像的重叠，我们可以直观 span style=" text-indent: 2em " 地观察到人参皂苷Rb1，Rb2和Rg1都主要分布在人参的韧皮层及其表皮，且Rb1和Rb2的丰度相比Rg1高。其中， /span span style=" text-indent: 2em " 加钾峰丰度比较高，推测可能人参中钾离子的含量比较大。通过IT-TOF串联质谱提供丰富的碎片信息，进一步 /span span style=" text-indent: 2em " 确认人参皂苷类物质的结构。本研究成功建立了不需要染色和标记，直接评价人参皂苷类物质在人参组织上原 /span span style=" text-indent: 2em " 位空间分布的研究方法。为植物类样品中有效成分的原位分布研究开辟了新的途径。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6. 文 献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Taira Shu et al Mass spectrometric imaging of ginsenosides localization in Panax ginseng root. Am J Chin Med. 2010 /p

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

中国科学院长春应用化学研究所联合吉林农业大学等十余家单位，经多年不断开拓，在人参、西洋参的种植与加工的标准化、炮制与配伍的机理研究，及系列产品开发、绿色生产技术示范推广等方面取得了可喜进展，成果“人参、西洋参标准化及系列产品开发研究”近日荣获吉林省科技进步奖一等奖。 　　该成果通过对人参化学成分的深入研究，进一步阐明了人参中的主要活性成分人参皂苷的水解转化机理 通过对在炮制、加工、配伍过程中，人参主要成分的化学变化产物的分析，诠释了人参炮制、配伍的化学物质基础 通过等离子种子处理技术，以及施用有机肥等手段，保证了人参皂苷的含量 建立了相应产品的质量评价及控制方法，如化学指纹图谱及基因组文库技术、多指标成分含量测定技术等 筛选出的生物农药解决了有机氯农药残留污染严重的问题。 　　该成果的取得对于促进我国人参的生产、加工，以及相关新药开发的持续稳定、健康发展具有重要意义。

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。

背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯，可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂，也是有机合成，制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分，广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高，污染重，是一个急需改进的工艺；而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保，无污染等优点，使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显，反应时间过长，过氧化氢用量过大，制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究，希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团，2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后，生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体，稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验，确定了反应的催化剂，溶剂及缓冲液体系（如上图所示），并完成了20mmol的放大实验。这里，作者进行了釜式条件下，反应时间和转化率相关性的研究，如下：结果表明，只有通过延长反应时间至5小时，且增加反应浓度（减小反应体系的溶剂和缓冲液用量），才能得到90.3%转化率，95.7%选择性（Fig 1b）；此外，过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因，认为是非均相反应放大过程中，两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此，作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺，在筛选优化了反应温度，催化剂比例，溶剂配比和流速等参数后，最终确定以模式3进行连续流环氧化，如下图所示，在模式3下，反应在80℃，背压8bar，总流速30ml/min，缓冲液流速8.5ml/min，通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应，可实现96.7%转化率，95%选择性，最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min，与釜式工艺的5小时相比，反应时间大大缩短，且反应效果更好（釜式工艺下，转化率仅90.3%），此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计，从而大大强化了反应过程中的传质和传热，使得反应速度大大提升。实验结论：●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺；●使用该连续流工艺，可获得较之釜式更为优异的反应结果，转化率96.7%，选择性95%；●该连续流工艺反应耗时更短（3.17min），安全性更高；●该工艺可以无缝放大，非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料：Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日，福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议，成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室，也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时，一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵，同时积极推进“产学研”深度融合，实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多，在郑辉东教授的带领下，完成了多项研究，实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可，不得做任何形式的转载和出版

Hello小伙伴们大家好，前不久我们一起探案，为光化学衍生器洗脱嫌疑，这不刚结案，又接到装机小哥哥反馈，装机现场出现鬼峰，到底是什么情况呢？我们一起来抽丝剥茧，探案吧，走起。案件概述：事情还是要从我们的工程师小哥哥接到派工单说起，他八百里加急赶赴客户现场安装Wisys5000液相色谱仪。前期还是很顺利的，机器安装完毕后，给客户做了验收测试，整机各项性能良好，顺利通关。应客户要求用客户的样品和方法做测试，这时候问题出现了，在进完对照品后，进客户的样品，再进对照时，出现了鬼峰，上图，有图有真相。样品含量测定色谱条件：色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18， 4.6×250mm，5μm 检测波长：230nm流动相：A0.1%磷酸溶液：B乙腈 A：B =14：86第yi组序列进样谱图结果：第二组序列进样谱图结果：第三组序列进样谱图结果：从上面的色谱图可以看出，空白进样之后，进对照品，再跑完样品后继续进对照品。这时，主峰之后会出现一个鼓包。这个鼓包出现的时间还“乱窜”，有时21.8min，32.2min，或者23.1min，不一定！这个鼓包就是我们要探的案情所在！经小编分析，可能造成鼓包的原因一般来说有以下几种：● 流动相污染引入的鬼峰包括使用的水、有机溶剂、盐类、容器、滤膜等● 流动相中的气泡● 电压不稳造成的基线波动● 进样器污染引入的鬼峰● 检测器流通池污染引入的鬼峰● 色谱柱污染案件排查：我们逐一来排查一下，首先针对流动相污染，如果是流动相被污染的情况，在平衡系统跑基线阶段也会有所体现，空白也会有鬼峰，但是现在基线和空白以及对照品都非常良好，所以说这种可能排除，偷偷告诉你，假如真的是流动相有鬼峰可以使用我们的鬼峰补集小柱来解决这一问题。鬼峰补集小柱安装位置是泵混合器之后进样口之前，故而可以解决流动相中鬼峰的干扰，而又不会对样品有吸附，导致保留时间和含量发生变化，影响我们的分析结果，是个非常Nice的小工具。针对流动相中有气泡这一问题，重新配置了流动相，然后过滤&超声脱气再上机还是存在这个问题，而且我们的wisys5000有内置脱气机，加之系统整体性能验证是没问题的，脱气机完好，从而排除了气泡的可能。在这里我们要多说一句，好多客户小伙伴在做等度分析时，习惯性的用泵来混合，且不说四元低压和二元高压混合精度的问题，单是纯水或者纯盐、纯乙腈夏天长时间放置对实验结果的影响，纯水相长菌，堵系统堵柱子不说，pH也会改变，影响对pH敏感的分析，另外乙腈有可能会聚合导致我们泵的单向阀宝石球被黏连，不能正常工作。小细节也很值得注意噢，别等出了问题开偏差调查。对于电压不稳的问题，我们的工程师小哥哥在装机之前会测量客户现场电压以及确认接地情况，经过反复确认，实验室电压稳定，这个可能性也排除。针对进样器可能存在污染的风险，我们的工程师小哥哥在后面两天的测试中，分别在进样前后加了多次洗针，鬼峰依然存在，由此判断污染不是进样阀及进样针外壁残留。对于检测污染排查也比较方便，重新平衡系统及走空白均无鬼峰出现，这个可能性也排除了。zui后我们排查色谱柱了，由于客户运行时间是40min，样品在38min左右时还是有峰的，可能后续有其他组分在设定的运行时间内没有被洗脱下来。类似的情况比较常见，排查时延长运行时间即可。我们的安装工程师将运行时间改为80min后，重新运行序列，问题解决，样品后再进对照品，已无鬼峰出现。案件总结：这次问题又顺利解决，客户签字，结案！更多离奇案件请持续关注，如果看完觉得对您的工作有所帮助，欢迎分享给您身边做分析的小伙伴，我们一起做知识的传播者。