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异戊二烯分析标准品

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异戊二烯分析标准品相关的论坛

  • 关于分析一种有机物的标准品和内标物

    目前要检测一类有机物,带有羧基,还有烃基,想用GC/MS去测,但是不知道有没有标准品,请大神分析一下,指点指点。如果GC/MS不适合,用什么质谱仪器最好?如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

  • 【资料】我国与CAC关于食品中污染物限量标准的对比分析

    《我国与CAC关于食品中污染物限量标准的对比分析》摘要:对比分析我国与国际食品法典委员会(CAC)关于食品中污染物限量标准的异同。从标准涉及的污染物种类、具体食品种类和限量值3个层面逐级对比。结果表明,我国标准涉及的污染物种类为42种,CAC标准为29种,二者相同的污染物种类为12种;我国标准涉及的食品种类和具体数量多于CAC,其中有7类食品为我国单独规定限量,我国污染物限量指标的总数为748个,远远多于CAC的174个;在可比指标范围内,我国有61个限量指标值与CAC相同,26个限量指标值严于CAC,64个限量指标值宽于CAC。我国污染物限量标准中有57%的可比指标值已达到或超过CAC标准的要求,与CAC的一致性程度较低。

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 【“仪”起享奥运】290万!新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目

    [font=inherit]一、项目基本情况[/font][font=inherit][size=18px]项目编号:XJLY24HW078[/size][/font][font=inherit][size=18px]项目名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目[/size][/font][size=18px]采购方式:公开招标[/size][font=inherit][size=18px]预算金额(元):2900000[/size][/font][font=inherit][size=18px]最高限价(元):300000,250000,150000,250000,100000,800000,700000,350000[/size][/font][font=inherit][size=18px]采购需求:[/size][/font]标项一 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项一) 数量:1 预算金额(元):300000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品一批 备注:标项二 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项二) 数量:1 预算金额(元):250000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品二批 备注:标项三 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项三) 数量:1 预算金额(元):150000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品三批 备注:标项四 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项四) 数量:1 预算金额(元):250000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:气体一批 备注:标项五 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项五) 数量:1 预算金额(元):100000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:气体二批 备注:标项六 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项六) 数量:1 预算金额(元):800000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材一批 备注:标项七 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项七) 数量:1 预算金额(元):700000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材二批 备注:标项八 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项八) 数量:1 预算金额(元):350000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材三批 备注:[font=inherit][size=18px]合同履约期限:标项 1、2、3、4、5、6、7、8,按合同约定供货[/size][/font][font=inherit][size=18px]本项目(否)接受联合体投标。[/size][/font][font=SimHei, sans-serif][size=18px]二、申请人的资格要求:[/size][/font][font=inherit][size=18px]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;[/size][/font][font=inherit][size=18px]2.落实政府采购政策需满足的资格要求:标项1、2、3、4、5、6、7、8:/[/size][/font][font=inherit][size=18px]3.本项目的特定资格要求:无[/size][/font][font=inherit]三、获取招标文件[/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]时间:2024年08月01日至2024年08月08日,每天上午10:00至13:30,下午15:30至18:00(北京时间,法定节假日除外)[/size][/font][font=inherit][size=18px]地点:政采云平台线上[/size][/font][font=inherit][size=18px]方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件),或者点击采购公告底部潜在供应商“获取采购文件”,页面跳转后登陆,直接获取采购文件。[/size][/font][font=inherit][size=18px]售价(元):0[/size][/font][font=inherit][font=inherit]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/font][/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]提交投标文件截止时间:2024年08月22日 11:00(北京时间)[/size][/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]投标地点:请登录政采云投标客户端投标[/size][/font][font=inherit][size=18px]开标时间:2024年08月22日 11:00(北京时间)[/size][/font][font=inherit][size=18px]开标地点:投标人登录政采云平台https://www.zcygov.cn/,进入“项目采购-开标评标-右边选择对应项目点击“进入项目”进入开标大厅。[/size][/font][font=inherit][size=18px][font=inherit]五、公告期限[/font][/size][/font][font=FangSong][size=18px]自本公告发布之日起5个工作日。[/size][/font][font=inherit]六、其他补充事宜[/font][font=FangSong][size=18px]/[/size][/font]特别提示:1、采购限额标准以上,200万元以下的货物和服务采购项目、400万元以下的工程采购项目,适宜由中小企业提供的,采购人应当专门面向中小企业采购。2、超过200万元的货物和服务采购项目,预留该部分采购项目预算总额的30%以上专门面向中小企业采购,其中预留给小微企业的比例不低于60%。3、超过400万元的工程采购项目中适宜由中小企业提供的,预留该部分采购项目预算总额的40%以上专门面向中小企业采购,其中预留给小微企业的比例不低于60%。4、对于未预留份额专门面向中小企业的采购项目,以及预留份额项目中的非预留部分采购包,采购人、采购代理机构应当对符合规定的小微企业报价给予10%~20%(工程项目为3%~5%)的扣除,用扣除后的价格参加评审。适用招标投标法的政府采购工程建设项目,采用综合评估法但未采用低价优先法计算价格分的,评标时应当在采用原报价进行评分的基础上增加其价格得分的3%~5%作为其价格分。5、接受大中型企业与小微企业组成联合体或者允许大中型企业向一家或者多家小微企业分包的采购项目,对于联合协议或者分包意向协议约定小微企业的合同份额占到合同总金额30%以上的,采购人、采购代理机构应当对联合体或者大中型企业的报价给予4%~6%(工程项目为1%~2%)的扣除,用扣除后的价格参加评审。适用招标投标法的政府采购工程建设项目,采用综合评估法但未采用低价优先法计算价格分的,评标时应当在采用原报价进行评分的基础上增加其价格得分的1%~2%作为其价格分。[font=inherit][size=18px][font=inherit]七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系[/font][/size][/font][font=inherit][size=18px]1.采购人信息[/size][/font][font=inherit][size=18px]名 称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院[/size][/font][font=inherit][size=18px]地 址:/[/size][/font][font=inherit][size=18px]联系方式:0000-0000000[/size][/font][font=inherit][size=18px]2.采购代理机构信息[/size][/font][font=inherit][size=18px]名 称:新疆凌云天成工程管理咨询有限公司[/size][/font][font=inherit][size=18px]地 址:乌鲁木齐市新市区北京南路高新街217号盈科广场B座2709室[/size][/font][font=inherit][size=18px]联系方式:0991-3193958[/size][/font][font=inherit][size=18px]3.项目联系方式[/size][/font][font=inherit][size=18px]项目联系人:许蕊[/size][/font][font=inherit][size=18px]电 话:0991-3193958[/size][/font]

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!

  • 部分水合物标准如何进行定量分析?

    用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠,邻氯青霉素钠) 标准品,进行定性分析时没有问题,但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等,只是 氯唑青霉素钠xH2O,如题,这个标准品配成溶液后如何进行定量分析?

  • GC 分析 质控样标准品不准?

    老师同学们有无这样的经历?对已知化合物定量分析,标准品和质控样分别出自不同的厂商,皆在有效期内,定量过程线性良好,RSD合规,但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围?多次尝试无果?这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题?还是分析方法有问题?从哪里入手?类似问题咋解决???

  • 气相分析乙二胺的标准

    本人需要TS-Amine-011A标准的具体内容如果能够提供乙二胺纯度的其它气相色谱分析方法也可以,谢谢最后顺便求一下乙二胺水分的分析方法,什么方法都可以,不一定非得是气相的,拜谢!~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

  • 【资料】食品安全现场快速检测分析方法标准汇总

    食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类(国内允许使用的30 多种)和氨基甲酸酯类(国内允许使用的10 多种)的快速检测:采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测,也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用,10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用,10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用,15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用,15 分钟出结果。

  • 【原创大赛】加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究

    加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究摘要化学分析工作中,两个变量之间的关系普通采用最小二乘法建立标准曲线,如果分析测定的变量范围宽,在低浓度区域则分析结果的相对误差较大,本文主要讨论了以加权最小二乘法建立标准曲线的优越性,并以DB35/T638-2005乙酰丙酮法测豆制品中游离甲醛为应用实例,介绍了加权最小二乘法的原理、计算公式、权重因子在提高低浓度测定相对误差的作用。关键词 加权最小乘法;标准曲线;权重因子;游离甲醛Weighted Least SquaresMethod to Establish Formaldehyde Content in Bean Products Analysis of Standard CurveZheng Jin-wen (Nanping Product Quality Inspection Institute, Fujian Nanping, 353000)AbstractIn chemical analysis, therelationship between the two variables, ordinary least squares method isadopted to establish the standard curve, if the analysis determination ofvariable scope wide, in low concentration region are the results of theanalysis of relative error is larger, this paper mainly discusses with theweighted least squares method to establish the superiority of the standardcurve, and acetyl acetone method DB35/T638 free formaldehyde in bean productsas an example, this paper introduces the principle of weighted least squaresmethod, calculation formula and weighting factor in low concentration bymeasuring relative error of the function. Keywords weighted least square; Standard curve;Weighting factor; Free formaldehyde 1 前言在豆制品制品的分析工作中,对其游离甲醛的含量进行定量分析一般是采用标准曲线法进行数据处理,通过对系列浓度的甲醛标准溶液依DB35/T638-2005 进行吸光度的测定,得到吸光度(Xi)与浓度(Yi)的对应数据,再运用最小二乘法进行回归运算,得到线性回归标准曲线方程。然而,在实际工作中,由于豆制品制品中游离甲醛含量变化大,需检测的浓度范围宽,若使用最小二乘法建立的回归标准曲线,会导致低浓度所得结果的相对误差较大。为解决这一问题,本文以豆制品制品中游离甲醛分析方法为例,讨论了加权最小二乘法在建立标准曲线(线性方程)中的应用。2 实验所得的相关原始数据依DB35/T638标准对系列已知浓度的游离甲醛浓度进行吸光度的测定,所得的相关数据见表1。

  • 【分享】烟草化学成分分析标准品

    [font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]

  • 乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼,作为现代医学的瑰宝,广泛应用于肿瘤治疗领域。然而,就像其他药物一样,乐伐替尼在生产过程中也可能会产生杂质。这些微小的杂质,虽然量少,却可能对药物的疗效和安全性产生不可忽视的影响。为了确保乐伐替尼的纯净与安全,科学家们引入了CATO标准品进行杂质分析。CATO标准品,就像一把精准的尺子,能够帮助研究人员准确地检测和衡量乐伐替尼中的杂质。通过对比和分析,我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这项应用研究不仅提升了乐伐替尼的生产质量,更为患者的安全用药提供了有力保障。借助CATO标准品,我们能够及时发现并控制杂质,确保每一颗乐伐替尼都是纯净、有效的。未来,随着科学技术的不断进步,我们期待看到更多关于乐伐替尼杂质分析的研究成果,为患者带来更加安全、可靠的治疗方案。同时,也期待CATO标准品在更多药物杂质分析中发挥重要作用,守护人类的健康与安全。[img=,603,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021836237186_8744_6381568_3.png!w603x515.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家,我们目前库存有全套乐伐替尼杂质,能够提供相应的系列图谱和产品COA证书,并支持溯源。我们公司已经通过了国内外双ISO 17034质量体系认证,欢迎广大客户选购。

  • 二噁英分析测定方法

    环境二噁英类的污染评价和控制,都离不开准确可靠的分析方法。二噁英类的分析测定被视为现代有机分析的难点,它要求超微量多组分定量分析,分析仪器多采用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)。测定环境二噁英类必须具备的技术条件包括:有效的采样技术、从样品中提取出10-12~10-15量级的二噁英类、从初步的粗提物中分离去除其它有机物、分离出与二噁英类性质接近的其它氯代芳香族有机物、高效分离二噁英类异构体、可靠定性和准确定量以及安全防毒的实验条件等。对分析过程的要求非常严格:样品采集的代表性,化学前处理的选择性、特异性和回收率,测定的灵敏度、分离度、准确性、重复性及可靠性等方面都有较高的要求,并且要进行实验室间和实验室内的质量控制和保证。美国、日本和欧洲均制定了环境二噁英类的排放标准和有关监测分析方法标准,而且针对不同基质或对象(来源)的样品有不同的二噁英类标准分析方法,这主要是因为基质不同的二噁英类样品其前处理方法可以有很大的不同。例如美国已经颁布的标准方法就包括了排气、空气、废水、食品、生物样品等各种基质二噁英类样品的分析。国内目前尚未颁布有关二噁英类分析方法的标准。最早出现的二噁英类测定方法采用了低分辨率质谱仪(LRMS),对测定浓度范围的选择性和响应等方面都有问题,只能测定一种或几种2,3,7,8-位氯代异构体。在较新的分析方法中,都采用了分辨率10000以上的高分辨质谱仪(HRMS),并使用17种以上的同位素标记二噁英类作为内标物质,可以对全部17种2,3,7,8-位氯代异构体准确定量,大大提高了分析灵敏度和准确性,但同时也增加了分析难度和成本。这些二噁英类分析方法在使用同位素标记化合物作为内标物质、液-液萃取和索氏提取、硅胶柱净化、HRGC/HRMS定性和定量等方面的技术路线基本是一样的。但在细节上和技术指标上仍有一定的差别。以下是对部分二噁英类标准分析方法的简单介绍。(1)美国EPA方法613:最早的二噁英类分析方法标准,分析工业废水、城市污水中的2,3,7,8-TCDD;样品经萃取后,用氧化铝柱及硅胶柱净化;采用SP-2330色谱柱, LRMS或HRMS分析;内标为13C或37Cl标记的2,3,7,8-TCDD;(2)美国EPA方法8280:分析土壤、底泥、飞灰、燃油、蒸馏残渣和水等废物中含4~8个氯的PCDDs/PCDFs;样品提取后,经碱液、浓硫酸、氧化铝及PX-2活性碳柱净化,采用HRGC/LRMS分析。可选择三种色谱柱:CP-sil-88、DB-5或SP-2250,内标为13C标记的8种2,3,7,8-位氯代异构体,是后续方法的发展基础,现已推出8280A(1995)和8280B(1998)等新版本;(3)美国EPA方法513:分析饮用水中的2,3,7,8-TCDD;水样经提取,用酸碱改性硅胶柱、氧化铝柱以及PX-21活性碳柱净化,采用HRGC/HRMS分析;色谱柱为SP2330或CP-sil-88;内标为13C标记的2,3,7,8-TCDD和1,2,3,4-TCDD以及37Cl标记的2,3,7,8-TCDD;(4)美国EPA方法8290:是8280方法的发展,主要差别是分析仪器使用了HRGC/HRMS;DB-5色谱柱,并用DB-225柱重复分离;内标使用13C或37Cl标记的11种异构体。最低检出限达到10-12以下。(5)美国方法TO-9:环境空气中的二噁英类分析方法,用装填聚胺酯(PUF)泡沫的吸附柱吸附环境空气中的二噁英类,吸附柱用苯萃取后,用酸化改性的硅胶及酸性氧化铝柱净化,采用HRGC/HRMS分析,色谱柱为DB-5;内标为13C标记的2,3,7,8-TCDD, 检测限为1~5pg/m3。(6)美国EPA方法23:烟道气中的二噁英类采样和分析方法,可测定17种2,3,7,8-位氯代异构体;用滤筒加XAD-2吸附柱进行等速采样,样品经提取后,用改性硅胶、碱性氧化铝净化,净化液用HRGC/HRMS分析;色谱柱为长60m的DB-5及长30m的DB225,质谱的分辨率至少为10000;以13C标记的19种二噁英类异构体为内标,可以对17种2,3,7,8-位氯代异构体单独定量,得到准确的毒性当量结果,并规定了严格的质量控制措施。(7)美国EPA方法1613:类似于方法8290,但是可以测定土壤、底泥、组织及其它样品中的17种二噁英类异构体,样品的前处理程序比较复杂;样品先以酸、碱萃取,再以酸碱改性硅胶、HPLC、AX-211活性碳柱、GPC等净化;使用17种13C标记的2,3,7,8-位氯代异构体内标,因此可以对17种2,3,7,8-位氯代异构体单独定量,得到准确的毒性当量结果,并规定了严格的质量控制措施。所以比方法8290的精确度更高,但是分析成本也更高。(8)欧洲标准化委员会(CEN)标准EN1948:类似于美国的方法23,规定了固定源二噁英类的采样和测定方法,推动了二噁英类分析方法的国际标准化趋势。(9)日本工业标准JIS K0311:日本在1999年修订的最新版固定源排气中二噁英类标准分析方法。该标准建立在欧洲和美国现有标准的基础之上,并结合了日本近十年的研究经验,具有更强的针对性和良好的可操作性,有严格的质量控制措施。采用了世界卫生组织WHO的新规定,将共平面多氯联苯(co-PCBs)也纳入了二的范畴,要求同时分离和测定样品中的二噁英类和co-PCBs,增加了分析难度和成本。(10)日本工业标准JIS K0312:工业废水和污水中的二噁英类标准分析方法。国家环境分析测试中心目前采用的焚烧设施二噁英类监测分析方法,等效于日本标准JIS K0311,采用同位素稀释HRGC/HRMS技术分析废气样品中四至八氯代二苯并-对-二噁英类(PCDDs)和二苯并呋喃(PCDFs),并与日本同类实验室进行过比对分析,结果达到了国际先进水平。2003年3月,国家环境分析测试中心二噁英类监测项目通过了国家质量监督检验检疫总局的认证,面向全国承担焚烧设施排放二噁英类的采样、分析任务。

  • 食品安全综合分析仪主要标准是什么

    食品安全综合分析仪主要标准是什么

    [size=16px]  食品安全综合分析仪主要标准是什么  食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面:  检测项目:食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面,主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段,可以全面了解食品的质量和安全状况。  检测精度和效率:食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率,以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标,需要选择可实现自校的仪器,并设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器。此外,在仪器操作前也需进行校对,以及定期对仪器进行检修与保养,降低检测出现误差的可能性。  农残检测标准:食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量,一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中,除了检测仪器的准确性外,样品的采样和制备也是非常重要的。  国家和行业标准:食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如,对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测,应采用国家规定的检测方法,确保数据的准确性和可靠性。  仪器性能:食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标,以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。  综上所述,食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【第二届网络原创作品赛】药品(原料,成品、制剂)质量标准研究浅析

    【第二届网络原创作品赛】药品(原料,成品、制剂)质量标准研究浅析

    [b][center]【第二届网络原创作品赛】药品(原料,成品、制剂)质量标准研究浅析[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241737_167440_1600062_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241809_167443_1600062_3.jpg[/img][/center]从事药品研究的对于药品的质量标准制定是再熟悉不过了,文献报道的也非常多(这里主要是针对中药药品的质量标准制定)。有很多是来自国家课题,如对某些药品尚缺质量标准,有的是标准的提高(采用了更为先进的方法等),有的是对药品质量标准增加检测项,有的是来自国家药典委员会的研究项目等等。药品质量标准研究结构清晰,有章可循,从宏观上看是没有很大问题。但是在理清质量分析的基础上涉及到的具体方法研究和条件探索有的时候并不是一件容易的事。标准制定研究是一项细心的活,工作量大,有时由于时间的限制压力也很大,所以比较适合女孩子做。当然男孩子做,没问题,只要养成细心的习惯就好。质量标准制定,估计药厂里面做的不是很多(当然不排除),药厂做的是对原料、中间体和成品的检测(按照中国药典、部颁标准或企业标准)。质量标准研究做的比较多的是一些研究机构,如药检所,药物研究中心,药物检测中心或国家药监局、省药检所指定的事业单位或企业部门。好了,现在分别讨论对原料药、成品和制剂的有关质量研究发表下自己的看法和体会,以下内容仅代表自己的观点,如果有什么不对的地方,还请板油批评指出。[b]一、原料药的质量标准研究[/b]一种成药来自一味原料药的并不多,绝大多是复方,否则就没有处方保密问题了。现在以一味复方成品药为例来说明原料药的质量标准。首先了解该复方的处方组成(这不是废话嘛,呵呵,别急),如有A、B、C三味原料药组成。则需要对三味原料药进行质量标准的制定。三味药根据其入药成分的不同,分别采取不同的分析方法,不过其中原料的性状鉴别、显微鉴别是一样的。1、性状性状鉴别就是观察颜色,形状,味道情况,在没有标准之前,老药工就是根据这个方法进行辨别药材的好坏。2、鉴别显微鉴别就是取原料组织进行切片,经过适当的处理后,放在显微镜下观察,包括石细胞,鞘细胞,导管等分布情况,并最好附照片。对于一些比较特殊的药材或矿物要,可以根据其结构与特定试剂反应,有颜色反应或沉淀生产,如棕榈的鉴别。薄层鉴别是中药质量评价过程中主要的鉴别手段之一。对于中药的鉴别,采用薄层是最好的,采用对照药材,对照品和阴性比照,可以很清晰的辨别药材的真伪。薄层鉴别有其很多优点,如成本低,分析时间短,分离效果非常好,检测不受溶剂干扰和色谱直观性强等优点,用它来做定性鉴别是最好不过的。药典中大多数都是使用薄层鉴别。对于没有标准的药物,制定薄层鉴别,对于有些药物,特别是复方,条件摸索还有些难度。通常的筛选条件有:薄层板的选择,大多数用的是硅胶G板;点样量的考察,多了超载分不开,少了,点不清晰;展开剂的选择,这属于薄层鉴别最重要的部分了。选择展开是依据分析样品的性质决定,相似相容。黄酮类、生物碱类、酚酸类等都有比较成熟的条件。关于展开剂的选择,网上的资料也很多,关键是经验和实践。对于薄层色谱样品和对照品以及阴性样品的制备,和液相的处理方式差不多,但是没有液相的严格。一般包括超声萃取和加热回流,当然还有普通的水煎,对于特殊样品还可以采取SPE(固体萃取)或SFE(超临界流体萃取)等。如果没有标准参考,需要对处理方法进行考察,包括萃取溶剂的选择,萃取时间,加热温度,回流溶剂,回流时间,溶剂的浓度,方法之间选定指标进行比较。阴性样品是除掉要检测的药材或成分后,和样品处理方法一致制备而成的。所以点样的点应包括:3个批号的样品、对照品、对照药材、阴性对照样品。对于薄层色谱的操作方法参考《中国药典》2005年版(很快就是2010年版)附录ⅥB。

  • 【分享】【推荐】乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书

    乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书简介: 乳和乳制品检测基础知识、乳制品的物理检验法、乳制品一般成分的检验、乳制食品添加剂的检测 第一篇乳和乳制品基本知识 第一章乳和乳制品概述 第二章乳畜品种及其产乳性能 第三章乳的化学成分和性质 第四章乳中微生物及原料乳质量的控制 第五章国内外乳业发展概况及无公害乳和乳制品的生产和加工技术规范 第六章安全乳制品与质量管理 第七章乳制品加工第二篇乳和乳制品检测 第一章乳和乳制品检测基础知识 第二章乳制品的物理检验法 第三章乳制品一般成分的检验 第四章乳制食品添加剂的检测第三篇乳和乳制品功能成分检测 第一章活性低聚糖、多糖功能成份检测 第二章活性脂 第三章生物抗氧化成分功能检测 第四章活性肽及活性蛋白质 第五章其他活性成分功能检测第四篇乳和乳制品营养成分检测 第一章蛋白质及氨基酸成分检测 第二章碳水化合物营养成分检测 第三章脂肪及脂及酸营养成分检测 第四章维生素营养成分检测 第五章水分及矿物元素的测定第五篇乳和乳制品有害成分检测 第一章乳和乳制品中有害化学物质的检测 第二章毒素的检测 第三章有害微生物的检测第六篇乳品微生物检验 第一章微生物检验技术 第二章食品微生物污染控制 第三章常见致病微生物的检测 第四章其它与食品污染有关的病毒、寄生虫和生物毒素第七篇乳和乳制品分析检测相关标准 第一章乳和乳制品质量卫生标准 第二章乳和乳制品卫生微生物检测相关标准 第三章乳和乳制品中放射性物质检测相关标准 第四章乳和乳制品成分的检测相关标准 第五章乳和乳制品添加剂检测相关标准 第六章乳和乳制品有毒物质的检测相关标准 第七章其他检测相关标准第八篇乳和乳制品相关法规

  • 样品和标准品使用不同的溶剂对分析结果有影响吗?

    液相分析时,样品和标准品使用的溶剂不同,对测试结果影响大么?想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱,乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中,而标准品是溶解在PBS(磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution),这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗?其实,问题的关键就是溶剂不同,由于没做实验去验证,所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~

  • 色谱分析类能力验证小技巧之选择合适的标准品

    根据检测项目,建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证,确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期,如果条件允许,建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量,并记录数值,同时需要关注标准品的纯度,计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式,例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的,需要确认最终要求以何种形式进行报告,在进行浓度计算时需要注意换算。

  • 【分享】标准分析方法和分析方法标准化

    标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。  四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。

  • GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之二——食品工业用加工助剂

    卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分内容进行了调整,上一次食品伙伴网已经对食品分类系统的调整进行了详细的整理,详细内容见GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统:本次继续对食品工业用加工助剂进行详细的对比分析,供行业人士参考。 本次对比分析的总体情况:旧标准列举104种加工助剂,而在新标准中共列举107种加工助剂,这107种分为两大类:一类为可在各类食品加工过程中使用,残留量不需限定的加工助剂名单(不含酶制剂),即新标准附录的表C1,共37种。另一类为需要规定功能和使用范围的加工助剂名单(不含酶制剂),即新标准附录的表C2,共70种。这一点和旧标准有所不同。此外新标准还增加了“食品工业用加工助剂的使用原则”。和旧标准相比,新标准中新增食品加工助剂37个,删除34个。具体对比分析结果如下:

  • 【分享】标准分析方法和分析方法标准化

    标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。

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    一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。

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