[align=center][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] 2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]年版和[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]淫羊藿[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]药材中[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]指标成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]有了变化，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定淫羊藿苷，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]A[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]B[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]C[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和淫羊藿苷的总量[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301615124194_7779_1858223_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']；柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']270[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']淫羊藿项下[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][img=,553,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616274223_9282_1858223_3.jpg!w553x117.jpg[/img][/align][align=center]淫羊藿苷标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品叶片，粉碎过三号筛，取约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇[/font][font='times new roman']20m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理（功率[/font][font='times new roman']400W[/font][font='times new roman']，频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'].[/font][align=center][img=,564,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616471936_1416_1858223_3.jpg!w564x127.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']样品中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论：客户送检样品[/font][font='times new roman']只要求检测淫羊藿苷，淫羊藿[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']61[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']淫羊藿为叶子类药材，提取溶液中杂质较多，梯度洗脱让淫羊藿苷与其他杂质有效分离，在按照标准梯度洗脱完，用大比例有机相进行冲洗色谱柱，以免影响下一针样品分离。[/font]
性状及微性状鉴别 对同一品种不同产地的淫羊藿干燥叶分别进行３次取样并观察。将样品表面清理干净，选取所需部位备用，在叶片基部徒手制作主脉的横剖面。将叶片与主脉横剖面分别放置于拍摄台上，使用单反相机和微距镜头，并结合景深扩展技术，收集实验样品同一位置、不同景深影像数据（每个位置３０～５０张图片），再使用Ｈｅｌｉｃｏｎ Ｆｏｃｕｓ Ｐｒｏ７.７.０专业版聚焦堆叠软件得到高清全息彩色图像数据。 显微鉴别 表皮制片 取完整叶片参照２０２０年版《中国药典》四部通则２００１显微鉴别法，采取定位取材、徒手切片法获取观察切片，于显微镜下观察，并用相机收集图像数据。 横切面制片 分别选取淫羊藿叶片的上、中、下３部分，用剪刀分割成小块，于酒精乙酸福尔马林混合液（ＦＡＡ）固定液中固定４８ｈ后漂洗，体积分数１％番红（体积分数５０％乙醇配制）染色，乙醇和二甲苯进行脱水透化，经二甲苯溶液透明后浸蜡包埋；蜡块用纯水浸泡后切片，郝氏粘贴剂贴片，５０℃下保存２ｄ，用二甲苯进行脱蜡处理；体积分数０.５％固绿染液（体积分数９５％乙醇配制）染色，中性树胶封片。分别置于显微镜下，采用正常光明场和偏振光暗场对比观察法，并收集图像数据。 粉末制片 样品粉碎过筛，参照２０２０年版《中国药典》四部通则２００１显微鉴别法制片，于显微镜下观察，并收集显微图像数据。 样品测量 将样品置于显微物镜下，用相机收集清晰的完整叶片图像，利用ＩｍａｇｅＪ的角度测量工具测量叶边缘刺的角度；选取叶上表皮细胞制片，用目镜测微尺测量叶上表皮细胞波状深度占比（上表皮细胞边缘两波峰中间点至波谷的距离，除以两波峰中间点经过波谷延伸至另一边细胞边缘的距离）；选取有乳突的淫羊藿叶下表皮制片，用相机收集清晰的显微图片，利用Ａｄｏｂｅ Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ截取像素大小相同的区域，将图片导入ＩｍａｇｅＪ，调整阈值，去除背景后，利用Ａｎａｌｙｚｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ插件自动分析，得到乳突密度（淫羊藿叶下表皮单位面积内乳突面积／淫羊藿叶下表皮单位面积×１００％）；以上数据，不同品种均随机选取测量２０次。
淫羊藿的样品图谱，为什么基线会上飘，是稀乙醇的原因吗？含量测定的测定方法如下：以乙腈-水（30:70）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。图1如下 是对照品图谱，[img=对照品图谱,690,208]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201938_02_1060668_3.jpg!w690x208.jpg[/img]图2 如下是淫羊藿图谱。[img=淫羊藿图谱,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201939_01_1060668_3.jpg!w655x373.jpg[/img]
摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
中国药典方法测淫羊藿含量，对照品出峰，但是供试品没有峰，供试品处理了几个样都没有峰，是为什么？
以薄层扫描法测定淫羊藿苷含量时，常用的薄层展开剂为醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水系统。如：胡润淮等建立薄层扫描法测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿苷含量的方法。采用CS-9301 型双波长薄层扫描仪(岛津)。薄层层析条件：硅胶GF254板；展开剂：醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)。薄层扫描条件：采用反射法单波长锯齿扫描法，狭缝为1.2mm×1.2mm，线性参数SX =7，扫描宽度为14mm，测定波长为λs=272nm。供试品溶液的制备：用移液管吸取复方仙灵脾注射液5ml，置分液漏斗中，先用0.1mol/LNaOH饱和过的正丁醇萃取3次(10,15,20ml)，弃去碱液，合并正丁醇层，再用正丁醇饱和过的0.1mol/LNaOH溶液洗涤3 次(15,20,20ml)，弃去碱液，合并正丁醇层,置水浴上蒸干，残渣以水7ml 溶解，置于已处理好的大孔吸附树脂层析柱(1cm ×10cm) 上，依次用蒸馏水、20%乙醇、70%乙醇进行洗脱,洗脱液体积均为100ml ，流速为5ml/min。收集70%乙醇洗脱液，回收乙醇后，置于浴上蒸干，残渣用少量甲醇溶解，移至5ml 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
1 材 料 淫羊藿药材（送检样）；甲醇，乙醇（分析纯），乙腈（色谱级）；[color=#333333]淫羊藿苷[/color][color=#333333]对照品[/color][color=#333333]（购自中检院[/color][color=#333333]）[/color]。[color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT[/color][color=#333333]配制紫外检测器，紫外可见分光光度计（北京普析），[/color][color=#333333]色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）[/color]。[color=#333333]3 实验方法[/color][color=#333333]3.1 色谱[/color][color=#333333]和光谱[/color][color=#333333]条件[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 波长：270nm，流动相：乙腈:水（70:30），柱温30 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]，紫外测定[/color][color=#333333]波长：270nm[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]3.[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333] 对照品溶液的制备 取[/color][color=#333333]淫羊藿苷[/color][color=#333333]对照品适量，精密称定，加[/color][color=#333333]甲[/color][color=#333333]醇制成每1ml含[/color][color=#333333]0.[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]mg的溶液，[/color][color=#333333]紫外光谱的浓度稀释至[/color][color=#333333]1ml含[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]μg即得。[/color][align=center][color=#333333][img=,611,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231625588401_6212_3917537_3.png!w611x187.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1 淫羊藿苷标准品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,647,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231626315581_3818_3917537_3.png!w647x193.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2 淫羊藿送检样品色谱图[/color][/align][color=#333333]3.[/color][color=#333333]3 [/color][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][color=#333333]3.3.1 淫羊藿苷测定 [/color][color=#333333] 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/color][color=#333333]3.3.2 [/color][color=#333333]总黄酮 [/color][color=#333333] 精密量取淫羊藿苷测定项下的供试品溶液0.5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂[/color][color=#333333]（甲醇）[/color][color=#333333]为空白，照紫外-可见分光光度法，在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。[/color][color=#333333]4 结果与讨论[/color]（1） 本批次样品淫羊藿苷含量较低，样品品质不是很好；（2）测定总黄酮的过程中开始的时候标品和吸光度一直是负值，重新配制溶液，吸光度依然不在0.2-1.2的范围内；（3）将仪器重新启动，重新校正波长依然是负值；（4）最后重新更换比色皿选择新的石英比色皿发现吸光度正常，取比色皿的时候拿错了导致结果异常。注：紫外检测过程中，比色皿是个重要的配件，必须根据自己的检测物质波长选择，[color=#333333]紫外区[/color][color=#333333]200-400nm[/color][color=#333333]只能使用石英比色皿[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]400-900nm[/color][color=#333333]可见光区可以用玻璃比色皿[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]也可使用石英比色皿。[/color]
藻类干制品样品到样时，没有明确的脱水率，测重金属元素时还需要测样品水分吗？还是直接检测出报数？望老师不吝赐教
【作者】 颜春华； 魏清榕；【机构】 丹东市食品药品检验所； 鞍山市食品药品检验所；【摘要】 目的建立补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:乙睛-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按淫羊藿苷峰计算不低于3000。结果淫羊藿苷在0.0832～0.3328μg之间线性关系良好,r=0.9999。淫羊藿苷平均回收率为98.49%,RSD=0.62%。结论该方法准确,重复性好,可用于补肾强身片的质量控制。 更多还原【关键词】 补肾强身片； 淫羊藿苷； HPLC法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201040_384533_2352694_3.jpg
问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。
大家知道脱水四环素、差向脱水四环素的cas号，结构式？谢谢
淫羊藿为小檗科植物，主要功效为补肾阳，强筋骨，祛风湿。因此，淫羊藿甙在补肾壮阳的保健食品中常是主要的功能因子。关于淫羊藿甙的测定，保健食品方面尚无检验方法，药典对其甙类的检测是薄层色谱法，需铺板，试样萃取，减压蒸馏浓缩，最后用分光光度法测定，既繁琐误差又大。所以本文利用高效液相色谱法对保健食品中淫羊藿甙的测定进行了研究。1 材料与方法1.1 仪器： Shimadzu LC-6A高效液相色谱系统；SPD-6AV紫外检测器；C-R2A数据处理系统；C18柱（4.6 mm×200 nm, 5u），CSF-3A超声波发生器。1.2 试剂： 标准溶液：精密称取淫羊藿甙标准品5.0 mg，用甲醇(优级纯)溶解并定容为10.0 mL，此溶液浓度为0.5 mg/mL。该溶液用甲醇稀释5倍，即为0.1 mg/mL的标准使用液。2 仪器条件 流动相：甲醇+水（55+45）；流速0.8 mL/min；检测波长270 nm,0.02AUFS。柱温40℃，流动相过0.45 nm滤膜。3 测定方法3.1 试样处理［6］：取粉碎的固体试样4.0 g，加入70%乙醇40 mL，超声30 min后过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣，收集滤液，定容至50 mL，为试样处理液。3.2 测定：取上述试样处理液1 mL，用70%乙醇稀释至5 mL，过0.45μm滤膜，进样5μL，在上述仪器条件下分析，测定峰面积。 取标准使用液5μL，在同一色谱条件下分析，以相对保留时间定性，峰面积定量。3.3 计算x=(h1×C×V×5×100)/(h2×m) x试样中淫羊藿甙的含量，mg/100 g；h1试样峰高或峰面积；C标准溶液浓度，mg/mL；V试样定容体积，mL；h2标准溶液峰高或峰面积；m试样量，g。
问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子
细细的载气管道，尽然可以脱水是采用什么原理？脱水后再连接一个脱氧管，其脱氧的原理是什么？麻烦各位高手解释一下！
我是新手,今天做淫羊藿甙,从别的地方借的标准品,用甲醇溶解并稀释.在270nm甲醇：水(24:76)为流动相的条件下，走了半小时都没有色谱峰出现，是不是我的标准品出了问题？？还是其他原因？？请求帮助
【作者】 李健英； 王连芝；【Author】 LI Jian-ying,WANG Lian-zhi(Research Institute of Traditional Chinese Medicine,Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040,China)【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院；【摘要】 目的:建立中药壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min。结果与结论:淫羊藿苷在0.1～0.18μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,淫羊藿苷含量平均值为0.287 8mg/g,该法准确、可靠、重复性好,可用于壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定。 更多还原【Abstract】 Objective: To establish a method of HPLC for determination of icariin in Zhuangguling capsules.Methods: The HPLC column was Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm).The mobile phase consisted of acetonitrile-water(30∶ 70) at the flow rate of 1.0ml/min.The column temperature was 40℃.The detection wavelength was set as 270nm.Results: The linear range of icariin was 0.1ug~0.18ug(r=0.999 9),and the average recovery was 102.4%(RSD=1.35%).Conclusion:The method is accurate,reliable and reproducible,and it can be u... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 壮骨灵胶囊； 淫羊藿苷； 【Key words】 HPLC； Zhuangguling capsule； Icariin； 【基金】 黑龙江省教育厅科技攻关项目(11541135)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061736_381988_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061736_381989_2352694_3.jpg
问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。
机器GCMS6800，脱水脱氧管多久换一次？如果长时间未换，会导致什么后果？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202191813418077_3554_5182967_3.png[/img]
脱水菜中水分的检测【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测水分检测是一项常规的指标检测，最近看见仪器信息网上有一个专题“菜米油盐酱醋茶”的检测，我们实验室有大量的脱水蔬菜，为了响应论坛的号召，我选择脱水蔬菜中水分的检测作为此次检测的项目。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141446_477245_2428063_3.jpg目前水分检测的标准为GB5009.3-2010，属于国家强制性标准。而检验检疫部门所使用的行业标准为SN/T0230.1-93。到目前为止，此标准已经使用了二十年，可谓最老的标准之一啊！水分检测属于常规检测项目，标准不更新，有其合理之处。仪器电热恒温干燥箱（DHG-9245A型，电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司）电子分析天平，为万分之一天平，购于瑞士梅特勒托利多公司；铝制金属盒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141446_477246_2428063_3.jpg不同脱水菜的加热时间如下：脱水洋葱 50min脱水番茄 90min脱水刀豆 90min红椒粒 60min实验过程将铝盒置于110度的干燥箱中恒重，冷却后称取一定量的样品，根据样品的性质，在105摄氏度干燥箱中的干燥时间也不尽相同，干燥后，取出恒重。根据脱水蔬菜失重来判断脱水菜中水分的含量。相比于国家标准，行业标准更加细化，更容易上手操作，每个样品检测两次，平行样品之间的误差不要超过0.2%。国家标准只是笼统的规定了恒重，但是恒重多长时间，这个没有涉及到。该方法简单易学，容易上手，是目前检测水分很通俗的方法，方法学上称其为直接干燥法。虽然相对简单，但是有效。作为常规的检测监管项目，能够有效的控制产品质量。我们近期做了如下脱水蔬菜http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141446_477247_2428063_3.jpg基本上都是脱水洋葱！我们当地是全国洋葱的主产地啊！
GB/T 22247-2008中淫羊藿苷的检测，有没有小伙伴做过提取物或者酒类的检测会将流动相比例65：35的比例进行调整或者换其他跑出来的峰的分离度会很好或者没有拖尾和其他的干扰的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907252016363680_2513_3965793_3.jpg[/img]
人体及大鼠对淫羊藿苷片的代谢分析 淫羊藿苷为中药淫羊藿的提取物，淫羊藿苷现代药理实验研究表明：淫羊藿能增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢 ,具有抗衰老、抗肿瘤等功效。 本试验旨在探讨淫羊藿苷在人体内的代谢情况，为药学研究的重要组成部分，希望能够阐明其在体内的作用机制，为临床合理用药提供科学依据，并为系统的药代动力学研究提供参考。材料与方法：淫羊藿干片（自制）、乙腈（色谱纯）、去离子水（自制）、三氟乙酸、旋转蒸发仪、沃特斯液相配DAD检测器。色谱条件：色谱柱：菲罗门色谱柱（4.6mm×250mm, 5μm）流动相：A：水（0.05%TFA）B：乙腈-水（50:50，V/V 0.05%TFA）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_524999_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525000_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525001_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525002_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525003_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525004_2165260_3.jpg结果与讨论：1、大鼠及人体对于淫羊藿干片的代谢产物基本一致，只是各产物含量方面有所差异。2、本次试验的分析方法适用于淫羊藿苷片代谢产物的分析研究，准确，操作简便。3、三氟乙酸的运用可有效改善峰型，在考察中由于乙酸和磷酸盐缓冲液。
Ultimate xB-C18色谱柱测定淫羊藿含量色谱柱信息：Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195淫羊藿360简介：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584564_2771408_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.png三枝九叶草（学名：Epimedium sagittatum）是小檗科淫羊藿属的植物。分布在日本以及中国大陆的江西、陕西、湖南、四川、浙江、广西、安徽、湖北、福建、甘肃、广东等地，生长于海拔200米至1,750米的地区，一般生于山坡草丛中、水沟边、林下、灌丛中及岩边石缝中，目前尚未由人工引种栽培。 临床应用用于阳痿遗精，筋骨痿软，风湿痹病，麻木拘挛﹔更年期高血压症及骨质疏松等。淫羊藿茎叶含有淫羊藿甙和挥发油。经证实，淫羊藿有雄性激素样的作用，其功效强于蛤蚧和海马。临床显示，它通过促进精液分泌，使精囊充满精液后，反过来又能刺激感觉神经，从而激发性欲而致阴茎勃起。同时，淫羊藿还可以抑制血管运动中枢，扩张周围血管，使血压下降，并能镇咳、祛痰、平喘，对脊髓灰质炎病毒、白色葡萄球菌、金黄色葡萄球菌等也有显著的抑制作用。淫羊藿在临床上主要用于治疗生殖、骨关节、呼吸系统疾病。淫羊藿配伍熟地、当归、白术、枸杞、杜仲、仙茅、巴戟天、山茱萸、蛇床子、韭菜子、肉苁蓉、制附子、肉桂，称为“赞育丹”，可治阳痿、早泄。淫羊藿配伍威灵仙、苍耳子、川芎，可治关节疼痛。淫羊藿不拘多少，煎汤漱口，可治牙痛。取淫羊藿加矮地茶煎汤服用，可治慢性支气管炎，其祛痰镇咳作用比较明显。取淫羊藿与黄芪、党参、附子、细辛、麻黄等煎煮同用，可治病态窦房结综合征和房室传导阻滞。但需要提醒的是，有口干、手足心发热、潮热、盗汗等症状，属中医学阴虚相火易动者，则不宜服用淫羊藿。其主要成分为淫羊藿苷，简介如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182114_584625_2771408_3.png色谱条件参照中国药典2010年版一部：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182123_584627_2771408_3.png典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182134_584631_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182131_584630_2771408_3.png对比图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182136_584632_2771408_3.png小结： 综上图谱显示，该色谱柱能对淫羊藿样品中的淫羊藿苷进行有效分离，峰型较好，拖尾因子接近于1，分离度大于3，理论板数均大于20000。保留时间约为2.5分钟，初步估计为样品中的其他成分。
根据国标2762标准，鱼类制品镉的标准是≤0.1，然后标准前面还有条说明说干制品得计算脱水率；我检测的鱼干恰好属于鱼类制品但由于属于干制品，所以得按计算脱水率以后的标准来判定；按国标≤0.1来判定的话就超标了。问了他们企业得出这个产品的脱水率为56%。然后得计算脱水率以后的标准。有哪位大哥知道能帮我解答一下吗，有时间的话能把计算公式打一下是在感激不尽。谢谢啦
根据国标2762标准，鱼类制品镉的标准是≤0.1，然后标准前面还有条说明说干制品得计算脱水率；我检测的鱼干恰好属于鱼类制品但由于属于干制品，所以得按计算脱水率以后的标准来判定；按国标≤0.1来判定的话就超标了。问了他们企业得出这个产品的脱水率为56%。然后得计算脱水率以后的标准。有哪位大哥知道能帮我解答一下吗，有时间的话能把计算公式打一下是在感激不尽。谢谢啦
【作者中文名】常波; 姜一婧; 孙长仁;【作者英文名】Chang Bo; Jiang Yijing; Sun Changren（Baishan Municipal Institute for Food and Drug Control; Baishan; Jilin; China 134300）;【作者单位】吉林省白山市食品药品检验所;【摘要】目的建立抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量测定方法。方法色谱柱为Diamansil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(29∶71),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为35℃。结果淫羊藿苷的进样量线性范围为0.061 8～0.309μg,r=1.000 0(n=5),平均回收率为98.09%,RSD=1.11%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于抗骨增生丸的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061318_381842_2379123_3.jpg
原油脱水脱盐的原理浅析 您清楚脱盐脱水设备的脱水原理吗？如果不知道的话就学习一下吧： 脱盐设备的脱水就是在120-150℃左右温度下，原油中注入不超过占原油量约5% 的净化水将悬浮在油中的盐分溶解，同时注入一定量的破乳剂. 通过混合器的混合进入电脱盐罐，由于破乳剂的作用打破微小液滴外牢固的乳化膜，这些液滴在高压电场的作用下产生诱导偶极或带电荷，使得液滴在电场力的作用下做定向运动，原油中小水滴聚结成大水滴，在油水比重差和电场等因素作用下，水穿过油层落于罐底，罐底的水和溶解在水中的盐通过自动控制连续地自动排出，脱盐后油从罐顶集合管流出，进入脱盐原油换热部分
原油脱水脱盐的原理浅析 您清楚脱盐脱水设备的脱水原理吗？如果不知道的话就学习一下吧： 脱盐设备的脱水就是在120-150℃左右温度下，原油中注入不超过占原油量约5% 的净化水将悬浮在油中的盐分溶解，同时注入一定量的破乳剂. 通过混合器的混合进入电脱盐罐，由于破乳剂的作用打破微小液滴外牢固的乳化膜，这些液滴在高压电场的作用下产生诱导偶极或带电荷，使得液滴在电场力的作用下做定向运动，原油中小水滴聚结成大水滴，在油水比重差和电场等因素作用下，水穿过油层落于罐底，罐底的水和溶解在水中的盐通过自动控制连续地自动排出，脱盐后油从罐顶集合管流出，进入脱盐原油换热部分。
污泥是污水处理厂和污水处理的必然产物。未经恰当处理处置的污泥进入环境后，直接给水体和大气带来二次污染，不但降低了污水处理系统的有效处理能力，而且对生态环境和人类的活动构成了严重的威胁。 在污水处理过程中，产生大量污泥，其数量约占处理水量的0.3%～0.5%左右（含水率约97%）。污水处理厂的全部建设费用中，用于处理污泥的约占20%～50%，甚至占70%。所以污泥处理是污水处理系统的重要组成部分，必须予以充分重视。污泥含有大量的有害有毒物质，如寄生虫卵、重金属等；有用物质如植物营养素、有机物及水分。污泥处理的目的是使污泥减量、稳定、无害化、及综合利用。通常使用的单元工艺过程有：浓缩、稳定、污泥调节、脱水。 污泥经浓缩、消化后尚有约95%～97%的含水量，体积仍很大。为了综合利用和最终处置，需对污泥作脱水处理。脱水的作用是去除存在于污泥颗粒间以及颗粒内的水，从而使液态的污泥的物理性能改变成半固态、理想的脱水应当是最大限度地把水去除，同时污泥的固体颗粒则应当全部保留在脱水后的泥饼上，并要求这种操作所花投资最低。 我国城市污水处理厂污泥处理起步较晚,全国现有污水处理设施中有污泥稳定处理设施的还不到1/4,处理工艺和配套设备较为完善的还不到1/10。污泥处理部分只是简单的进行浓缩脱水外运，其中存在许多问题。
穿心莲内酯，分子式C20H30O5，天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用，能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展，减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图，色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：甲醇/水=48/52（药典方法：甲醇/水=52/48）流 速：1.0mL/min温 度：30°C检 测：UV225nm, UV250nm进样量：5μL
请教:超薄切片，没有自动脱水机，如何脱水。没有自动脱水机，没有装标本的支架，用什么东西，装标本，如何脱水？
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