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异硫氰酸乙酯标准品

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异硫氰酸乙酯标准品相关的论坛

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生，出现很多杂峰？

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

  • 气相色谱- 质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

    [b]方案优势[/b]由于乳制品基体相对比较复杂，测定结果容易出现假阳性，而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现，减少了实验过程中的误判。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱法检测灵敏度高，比报道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高，会有部分脂肪进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，导致衬管，柱前端极其容易脏，该实验过程中经常清洗衬管，若色谱柱出现分离状况及峰形不佳时，可以采用截取色谱柱前端来解决此类问题。本方法是乳制品中硫氰酸根检测的快速定性定量方法，通过对方法检出限、回收率、重现性的实验确证，方法准确性高。本方法的建立能为质监部门和企业提供技术支持，具有检测灵敏度高、成本低廉、检测方便快捷，可以在乳品企业及检测机构广泛应用于液体乳与乳粉中的质量验收与质量控制，保证市场食品的安全。[b]采用标准[/b]《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》[b]方法/原理/步骤[/b]　　硫氰酸钠是一种白色斜方晶系结晶或粉末，属于高环境风险产品，其主要用途是工业原料，在食品中不允许添加。硫氰酸根(SCN-)能抑制人体内碘的转移而引起地方性甲状腺肿，其毒性主要是通过硫氰酸氧化酶转化为氰根离子(CN-)来呈现。长期接触硫氰酸钠会抑制甲状腺功能，引起女性经期延长、血量增加。由于硫氰酸钠在生鲜乳的保鲜中能够起到一定的作用，因此国内外都有很多关于硫氰酸钠用于生鲜乳保鲜的研究。其作用机制是以乳过氧化物酶作为催化剂，通过过氧化氢氧化硫氰酸根，生成具有抗菌活性的物质——次硫氰酸根离子。反应生成的次硫氰酸根可氧化细菌蛋白质的硫氢基，使其转变为硫氧基衍生物，并进一步水解产生次磺酸阻碍了细菌的新陈代谢，从而达到抑制细菌生长繁殖的目的。　　联合国粮农组织/世界卫生组织联合食品添加剂委员会官方文件中，也对其用于牛奶保鲜的有效性和安全性进行了评价，认为这种方法可以有效地延长生鲜乳的保鲜期，但硫氰酸钠是毒害品，过量的食入会对人体造成极大伤害。基于其有效的抑菌、保鲜作用，硫氰酸钠成为不法奶农向原料乳或奶粉中不正当添加的物质之一。　　2008年12月12日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。研究快速有效地检测乳制品中硫氰酸根的方法，防范奶农或者奶站违法添加此类物质是质检部门亟待考虑的问题。[align=center][/align][align=center][img=20131216_101049.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20190919/1568885944720325.png[/img][/align][align=center]图 硫氰酸根衍生产物特征离子流图(a)及其质谱图(b)[/align]　　当前，针对硫氰酸根的检测方法较多，包括分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，此外还有用于快速定性检测的显色法等。据报道乳制品中硫氰酸根检测主要集中在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，该检测方法灵敏度较低。目前，缺乏一种能同时对乳粉与液态奶中的硫氰酸根进行定性与准确定量的检测方法，鉴于此，本实验拟建立液体乳与乳粉中硫氰酸根的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱检测方法，该方法根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理，对乳制品中的硫氰酸根进行定量检测，方法准确度和灵敏度高，能完全满足企业及质监部门的实验要求。[b]仪器设备[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 SE功能齐全，使用简便　　1、最大柱流量高达4 mL/min，多种色谱柱可供选择　　2、基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP5000系列建立的分析方法可灵活转换　　3、支持直接进样模式；搭建简便，无需挪动GC　　4、生态模式可减少实验室运行成本；待机模式下可省电40%*　　*与以往机型比较　　DI直接进样杆(可选)可使用户在高沸点样品分析中轻松获取质谱图。此外，无需设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析参数，即可快速定性。　　借助谱库检索功能，轻松鉴别化合物。大量公共谱库可选，诸如NIST、Wiley，以及各种自建库。　　经济：经济型，具备生态模式　　减少电量消耗　　配备生态模式可在待机模式时节电40%*。生态模式可在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]夜间运行期间自动运行，节省不必要的电量消耗。　　进入生态模式后，色谱、质谱仪以及电脑等设备不必要的电量消耗将被杜绝。载气消耗也相应减少。而且，生态模式可以在批处理执行完毕后自动运行，因此在夜间分析完成时，仪器会自动节省电量和载气

  • 离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根

    目前，违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生，为保证牛奶的食用安全，采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理：液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈（色谱纯） 2.1.3固相萃取小柱：OnGuardRP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品：北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器； 2.2.2离心机：冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16，4.0×250mm分析柱；IonPacAG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。 采用离子色谱仪检测，操作简便，检测结果准确。

  • 【转帖】卫生部食品整治办[2009]29号 指定牛奶中硫氰酸根的检测方法

    [center]关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知[/center]指定检验方法1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定牛奶中硫氰酸根1 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析，电导检测器检测，外标法定量。 2 实验部分2.1 试剂与材料2.1.1 试验用水均为超纯水2.1.2 乙腈（色谱纯）2.1.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂2.1.5 硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2.1.6 硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。2.1.7 硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。 2.2 仪器2.2.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：配备淋洗液发生器和电导检测器；2.2.2 离心机：冷冻离心机。 2.3 样品处理 取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。 2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下： 时间（min） KOH浓度（mmol）0 4513 45 13.1 70 18 70 18.1 4523 45流速：1.0 mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；进样体积：100 μL。 3 结果计算X= c*9*10/4 …………………………（1）式中：X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）； 4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；10——稀释倍数；计算结果保留两位有效数字。4 精密度在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

  • 求标准：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

  • 【求助】急！异硫氰酸苯酯（PITC）衍生测18氨基酸方法求助

    最近在用异硫氰酸苯酯（PITC）检测氨基酸的时候出现了一个怪问题：17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰，剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的，换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分，就放在25℃水浴中衍生2小时，问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件：请各位高手帮忙啊！5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱，4.6*250mm，由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液：乙腈=93:7 （V/V）。流动相B: 乙腈：水=4:1（V/V）。进样量:5ul流速:1mL/min(注：分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗，再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    [size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号：P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去； 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗： 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去； 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐； 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱： 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液； 甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料，可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]

  • 六亚甲基二异氰酸酯（以异氰酸根计）的检测方法

    六亚甲基二异氰酸酯（以异氰酸根计）用什么方法检测其迁移量呢？预处理条件是50%乙醇，130℃，1h+60℃，10d和4%乙酸，121℃，0.5h+60℃，10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应，不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有？或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。

  • 【分享】离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

    1 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。2 实验部分2.1 试剂与材料2.1.1 试验用水均为超纯水2.1.2 乙腈（色谱纯）2.1.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂2.1.5 硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2.1.6 硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。2.1.7 硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。2.2 仪器2.2.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；2.2.2 离心机：冷冻离心机。2.3 样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。2.4 离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下： 时间（min） KOH浓度（mmol）0 4513 45 13.1 70 18 70 18.1 4523 45流速：1.0 mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；进样体积：100 μL。3 结果计算X= c*9*10/4 …………………………（1）式中：X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）； 4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；10——稀释倍数；计算结果保留两位有效数字。4 精密度在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰胺转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡：5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样：将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗：5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐；纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱：5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解：将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 氢氰酸

    氢氰酸 品名氢氰酸 Hydrocyanic acid Prussic acid CAS：74-90-8 理化性质为无色伴有轻微的苦杏仁气味的液体, 分子式C-H-N。分子量27.03。相对 密度0.69。熔点 -14℃。沸点 26℃。闪点 -17.8℃。 蒸气密度 0.94。蒸气压101.31kPa(760mmHg, 25.8℃)。 蒸气与空气混合物爆炸限6～41% 。易溶于水、乙醇 微溶于乙醚。水溶液呈弱酸性。 侵入途径主要经口或吸入致中毒。液体可经皮肤及眼结膜吸收致中毒。毒理学简介可经各种途径吸收入人体。如吸收非致死量，部分以原形呼出； 大部分氰 离子可逐渐从体内细胞色素氧化酶或从高铁血红蛋白的结合中释出， 在体内硫氰酸的作用下与体内的硫代硫酸离子结合而转化为相 对无毒的硫氰酸盐从尿中排泄。 毒性数据人口服LDLo: 570μg/kg 人吸入TCL0: 500mg/m^33min 人吸入LCLo: 120mg/m^3h, 200mg/m^310min, 400mg/m^32min, 300mg/m^3, 立即死亡 人皮下LDLo:1mg/kg 人静注TDLo: 55μg/kg。皮肤吸收蒸气6760mg/m^3, 50分钟,无症状 1230mg/m^3 浓度下发生吸收。嗅觉阈为0.22～5.71mg/m^3。20～40mg/m^3下,几小时后出现轻度症状,如头痛、恶心、呕吐、心悸等。IDLH:+50 ppm [R30] 发病机理: 主要为氰离子与氧化型细胞色素氧化酶中的三价铁结合, 阻断了氧化过程中三价铁的电子传递,使组织细胞不能利用氧,形成内窒息。 临床表现主要引起机体组织内窒息。 急性中毒病情进展迅速,无明显潜伏期。一般病情危重。吸入高浓度氰化氢或口服多量氢氰酸后立即昏迷、呼吸停止,于数分钟内死亡(猝死)。重症而非猝死病例: 早期症状，吸入者有眼和上呼吸道刺激症状, 呼出气带杏仁气味 口服者有口腔、咽喉灼热感、流延、呕吐，呕出物有杏仁气味。并有头痛、头晕、胸闷、呼吸加深加快、 血压升高、 心悸、脉率加快、皮肤及粘膜呈鲜红色。后有胸部压迫感、 呼吸困难、意识朦胧。 继而抽搐、 昏迷、 呼吸减慢、 血压下降、 紫绀、 全身肌肉松弛、 呼吸停止、脉搏弱而不规则、 心跳停止、 死亡。静脉血呈鲜红色。尿硫氰酸盐量可增高。轻症者可有头痛、 头晕、 乏力、胸闷、呼吸困难、心悸、恶心、呕吐等表现。皮肤或眼接触氢氰酸可引起灼伤。亦可吸收致中毒。诊断原则与鉴别诊断：主要根据接触史及临床表现, 中毒早期呼出气或呕吐物中有杏仁气味,皮肤、粘膜及静脉血呈鲜红色为特征, 有助诊断, 但呼吸障碍时可出现紫绀。血及尿中硫氰酸盐量可作为接触指标, 其受吸烟及饮食影响, 应参考当地正常值。中毒时起病急, 不能等化验结果才作诊断。应与其他原因引起的中毒、脑血管疾病、心肌梗塞等所致的猝死或昏迷相鉴别。 处理一般治疗原则：立即脱离现场至空气新鲜处。 猝死者应同时立即进行心肺脑复苏。急性中毒病情进展迅速,应立即就地应用解毒剂。吸入者给吸氧。皮肤接触液体者立即脱去污染的衣着，用流动清水或5％硫代硫酸钠冲洗皮肤至少20分钟。 眼接触者用生理盐水、 冷开水或清水冲洗5～10分钟。口服者用 0.2％高锰酸钾或 5％硫代硫酸钠洗胃。皮肤或眼灼伤按酸灼伤处理。 标准车间空气卫生标准: 中国 MAC 0.3mg/m^3 (皮) 美国 OSHA PEL-TWA 氢氰酸 11mg/m^3(皮), 危规: 氢氰酸:GB 6,1类 61004。原铁规: 无机剧毒品, 81005。UN NO.1613。IMDG CODE 6092页, 6.1 类。

  • 【原创大赛】离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根的标准操作规程实施细则

    [align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定牛奶中硫氰酸根的标准操作规程实施细则[/font][/b][/align][font=宋体]1 [font=宋体]原理[/font][/font][font=宋体]液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析，电导检测器检测，外标法定量。[/font][font=宋体]2 [font=宋体]实验部分[/font][/font][font=宋体]2.1 [font=宋体]试剂与材料[/font][/font][font=宋体]2.1.1 [font=宋体]试验用水均为超纯水[/font][/font][font=宋体]2.1.2 [font=宋体]乙腈（色谱纯）[/font][/font][font=宋体]2.1.3 [font=宋体]固相萃取小柱：[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]，使用前依次用[/font][font=Times New Roman]5 ml[/font][font=宋体]甲醇和[/font][font=Times New Roman]10 ml[/font][font=宋体]水活化。[/font][/font][font=宋体]2.1.4 [font=宋体]硫氰酸标准品[/font][/font][font=宋体]2.1.5 [font=宋体]硫氰酸标准储备液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将硫氰酸标准品于[/font]80[font=宋体]度烘箱内烘干[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]小时。准确称取干燥后的硫氰化钾[/font][font=Times New Roman]1.6732g[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]1000ml[/font][font=宋体]容量瓶中，定容，混匀。即得[/font][font=Times New Roman]1000ppm[/font][font=宋体]硫氰根标准储备液。[/font][/font][font=宋体]2.1.6 [font=宋体]硫氰酸标准中间液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取硫氰酸标准储备溶液[/font] 1 mL[font=宋体]，置于[/font][font=Times New Roman]100 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸[/font][font=Times New Roman]10 mg/L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]2.1.7 [font=宋体]硫氰酸标准使用液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]移取[/font]0.1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.2[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1.0[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.0 mL[/font][font=宋体]硫氰酸标准中间液，用水定容于[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，浓度分别为[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.2[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1.0[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.0 mg/L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]2.2 [font=宋体]仪器[/font][/font][font=宋体]2.2.1 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：配备淋洗液发生器和电导检测器；[/font][/font][font=宋体]2.2.2 [font=宋体]离心机：冷冻离心机。[/font][/font][font=宋体]2.3 [font=宋体]样品处理[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]4mL[font=宋体]液体奶样品，加入[/font][font=Times New Roman]5mL[/font][font=宋体]乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]倍，过[/font][font=Times New Roman]RP[/font][font=宋体]柱去除脂肪后上机。[/font][/font][font=宋体]2.4 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]参考条件[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。[/font]IonPac AS16[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]4.0[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]250mm[/font][font=宋体]分析柱；[/font][font=Times New Roman]IonPac AG16[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]4.0[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]50mm[/font][font=宋体]保护柱。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流动相：[/font]KOH[font=宋体]溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font]1.0 mL/min[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]抑制器：[/font]ASRS-300[font=宋体]型抑制器，[/font][font=Times New Roman]4mm[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流[/font]175mA[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]柱温：[/font]30[font=宋体]℃；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样体积：[/font]100 [font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]KOH[font=宋体]梯度程序如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]： [/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]洗脱梯度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]时间[font=Times New Roman]min[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]13[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]13.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]18[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]18.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]23[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]KOH[font=宋体]浓度[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]mmol[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]45[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]45[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]70[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]70[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]45[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]45[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]3 [font=宋体]结果计算[/font][/font][font=宋体]X= c*9*10/4 [/font][font=宋体]式中：[/font][font=宋体]X[font=宋体]——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μ[/font][font=Times New Roman]g/mL[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体]c[font=宋体]——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μ[/font][font=Times New Roman]g/mL[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体]9[font=宋体]——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]）； [/font][/font][font=宋体]4[font=宋体]——液态奶的体积，单位为毫升（[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体]10[font=宋体]——稀释倍数；[/font][/font][font=宋体]计算结果保留两位有效数字。[/font]

  • 【求助】请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式

    在做氨基酸测定时，用异硫氰酸苯酯做衍生试剂，多余的衍生试剂要除去，现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的，在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用，在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少？另外在反应中用正己烷进行萃取，那么加入正己烷的量又是多少呢?

  • 【求助】（已应助）一些农药残留测定方法标准

    1.水中除草剂残留测定液相色谱/质谱法”：GB/T 21925-20082.“大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定”，GB/T 22243-20083.“肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定”，标准号GB/T 9695.10-20084.“植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法”：GB/T 22288-2008

  • 【讨论】硫氰酸胺分析

    大家好 我 分析硫氰酸铵，有点不 明白， 该方法的国家 标准是将0.3g的硫氰酸铵样溶到过量的硝酸银标准溶液里，用硫氰酸铵标准溶液标定过量的硝酸银，而该硫氰酸铵的标准溶液则是由分析纯的硫氰酸铵配制的，将他滴定标准硝酸银溶液来的，为什么不直接自己配样品的硫氰酸铵溶液来直接滴定硝酸银标准溶液呀。

  • 【已应助】离子色谱法测定液体乳制品中硫氰酸盐

    【序号】：1【作者】：张宝; 刘晓玲; 李东刚; 孙长华;【题名】：离子色谱法测定液体乳制品中硫氰酸盐【期刊】：理化检验(化学分册),【年、卷、期、起止页码】：2011年 02期 【全文链接】：http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2011&filename=LHJH201102030

  • 【我们不一YOUNG】食品中可能违法添加的非食用物质--硫氰酸钠

    [b]硫氰酸钠[/b][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]工业用途：[/b]用作丙烯睛纤维抽丝溶剂，化学分析试剂，彩色电影胶片冲洗剂，某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能添加的主要食品类别：[/b]乳及乳制品[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能的主要作用：[/b]保鲜[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]危害：[/b]硫氰酸钠是毒害品, 少量的食入就会对人体造成极大伤害，可出现恶心、呕吐、震颤等。可抑制甲状腺机能，可使妇女经期延长而量多。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]掺假手段：[/b]原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效抑菌、保鲜, 是不法奶户的掺假物质之一。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]鉴别：[/b][/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]1、保质期过长的奶要提防[/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]硫氰酸钠可能添加到乳及乳制品中，用于保鲜。对于一些保质时期过长的奶及奶制品，要格外注意。[/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]2、购买品质有保证的大品牌乳制品，及时关注质监部门曝光黑名单。[/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]3、向原料乳样品中加入一定浓度的铁盐溶液，根据铁盐与乳样接触面的颜色变化，判定乳样中是否掺有硫氰酸钠，该方法检出限为0.01%。[/color][/size][/list]

  • 【讨论】硫氰酸钠的作用

    硫氰酸钠的作用生活饮用水标准检测铅 其中第七法 是用HG-AFS法检测。此方法有在样品溶液和标准曲线溶液中加入硫氰酸钠。不明白起什么作用？

  • 硫氰酸汞分光测定氯化氢

    做不出标线，颜色没什么变化，吸光值忽大忽小的。谁能给个校准曲线啊？做这个需要注意什么？引用标准： HJ/T 27-1999 氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法

  • 关于聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯的测试问题

    最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量，简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446，溶剂均为乙酸乙酯，用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子，取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测，根据标准进样口温度设为125℃时，标液中HDI（3mg/ml）峰面积为900-1000，样品中HDI峰面积为6-8，含量约0.03%。若进样口温度为250℃，标液中HDI（3mg/ml）峰面积也差不多在900-1000，但是样品中HDI峰面积增至200-300，含量约1%.用质谱测，不同进样口温度同样呈现该趋势，且用质谱识别，小面积的峰（125度进样口，峰面积6-8那个）和大面积的峰（250度，峰面积900-1000那个）都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢？哪个是准确的呢？高温发生聚合？但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢？期待得到大家的指点！

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