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香草醛乙酸酯标准品

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香草醛乙酸酯标准品相关的论坛

  • 关于古老的香草醛硫酸比色法

    香草醛硫酸比色法,我看文献中清一色的加0.5毫升香草醛和5毫升硫酸。请问可以把这个量减半吗?我把样品溶剂挥发干排除影响。使用酶标仪检测也不需要那么多量。所以把香草醛和浓硫酸等比例减半可以吗?

  • 【求助】请教香草醛-硫酸显色为紫色,是什么物质???

    新手请教: 我从石油醚相中分离出两个样品,跑板,香草醛-硫酸显色为紫色和淡蓝紫色,请问会是什么物质? 样品易溶于甲醇,用氯仿-甲醇9:1跑板,Rf值为0.392和0.203附:查显色剂大全说,香草醛-硫酸的检出物有:高级醇,精油,甾类,酚,等还有说的广谱性显色剂,有机酸,挥发油,萜类等都可显色,但没说具体哪类显什么颜色,这样如何确定是哪种物质啊?

  • 香草醛高氯酸法测皂苷,全波长扫描紫外区域峰值变化乱

    香草醛高氯酸法测皂苷,全波长扫描紫外区域峰值变化乱

    本人是新手,在做香草醛--高氯酸法测皂苷,用乙酸乙酯做稀释剂测全波长扫描紫外区域峰值变化乱,且可见光区域特征峰不明显。而用冰醋酸做稀释剂可见光区域有明显的峰值。请问一下大家,紫外区域混乱的峰值是怎么回事?在一个稀释剂冰醋酸和乙酸乙酯对峰值的影响?第一个图为标品(齐墩果酸)的扫描图,稀释剂为乙酸乙酯。第二个图为样品扫描图,稀释剂为冰醋酸。第三个图为样品全波长扫描,稀释剂为乙酸乙酯。[img=标准品400-700扫描(乙酸乙酯稀释剂),690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071149091261_5045_5794499_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=样品400-750波长(冰醋酸稀释剂),690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071149514409_994_5794499_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=样品全波长(乙酸乙酯稀释剂),690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071148091671_6988_5794499_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 香草醛-冰醋酸显色针对的苷类都有哪些?

    香草醛-冰醋酸显色针对的苷类包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷吗?因为我做的UV里面苷类成份特别多,而我只想测黄芪总苷,但阴性有干扰,现在解决不了,谁能帮我解决一下,谢谢

  • 香草醛高氯酸显色的替代试剂

    实验室要测人参总皂苷,打算用香草醛-高氯酸显色。但是现在温度太高,因为易爆的原因,到处都买不到高氯酸。有没有用其他强酸代替呢?

  • 每天三个小分享:关于麝香草

    别名:百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5~6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立,四棱形,高18~30厘米,多分枝。叶无柄,对生,线状披针形至卵状披针形,长9~12毫米,宽约4毫米,先端尖,叶缘稍反卷,全缘,基部广楔形,上面具短茸毛,并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序;花萼表面有短柔毛及腺点,绿色,下唇2裂成针刺状,上唇3裂,裂片较下唇裂片为短;花冠粉红色,比花萼稍长,上唇直立,油腺明显,有樟脑香味;雄蕊2强,超出花冠,花药红色;雌蕊柱头2裂,红色。小坚果棕褐色。花期5~6月。【生境分布】原产地中海沿岸;我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8~1.2%。挥发油中含百里香酚(即麝香草脑,为油中的主要成分)、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇,l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2,7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同,可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含:皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸,少量黄酮类化合物,如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油,特别是麝香草脑有防腐、消毒作用,可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似,而作用更强(酚系数为25),但遇有机物则效力大减,水中溶解度亦远较酚为差(1/100)。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用:开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质(非鞣质或酚性化合物),在1:300000~500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用,1%麝香草脑的醇溶液或2%粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服,但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用,但因其毒性较大,已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌,麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛(蛙气管)运动,并以原形自肺排出,故有杀菌作用,有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩,而对抗5-羟色胺的作用却较弱,对缓动素之对抗则更差,对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用,阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时,提取物有轻度松弛支气管的作用,对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用,内服可治腹泻及鼓肠(减轻肠管发酵),或云可用于通经,并有镇静作用,在体外,它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射,可降低血磷,升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收;油、酒可促其吸收。半数在体内破坏,其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性,亦不吸收,但能刺激粘膜,故可引起呕吐,其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状,量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体,作用亦相似,抗菌效力较强,刺激性亦较强;易吸收,可引起呕吐、腹泻,口服致死量在0.1~1克/公斤之间,由于肝脏变性,可于数日或数周内死亡。

  • 原花青素标准溶液的测定,怎么不显色??

    我用香草醛-盐酸法测定葡萄枝条中的原花青素,具体方法如下:(1)试剂配制A:1%香草醛溶液(称取1.000g香草醛溶于甲醇液中,最后定容到100mL);B:8%的盐酸液(取8mL浓盐酸溶于甲醇中,定容至100mL)。显色剂:A∶B=1∶1,现用现配。(2)标准曲线绘制配制原花青素标准溶液,浓度为1.2mg/mL(精密称取儿茶素标准品0•120 0 g,用pbs缓冲溶液溶解,用甲醇定容至100 ml,配制成浓度为1 mg/ml的标准溶液。)。分别取1、2、3、4、5mL,然后定容至10mL。再各取1mL(另取1ml甲醇液为空白液),分别加入5mL显色剂,摇匀,避光,在(30±1)℃恒温水浴中保持30min。取出,在500nm波长下,用分光光度计测定其吸光值,绘制标准曲线图。这里有一个问题,我没看到有显色出现啊,应该是显什么色的?溶液标准品是应该直接用甲醇溶解,甲醇定容还是用蒸馏水溶解,甲醇定容呢????求大神解答!!!

  • 【转帖】薄层扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量

    摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定,香草酸回收率为103.86%,RSD=1.33%,桂皮酸回收率为103.16%,RSD=1.28%。结论该方法稳定,可行。具有实用性。 关键词:胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法,以达到控制胡黄连的质量,从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材:胡黄连,太原市药材公司;仪器:日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪;手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂);对照品:香草酸对照品(中国药品生物制品检定所);桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg/50ml);硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件:分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10:4.4:10.1);正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1);正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.1)以及氯仿:甲醇(2:1)展开,多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)分离效果好。 2.2 测定波长及主要扫描参数,分别对香草酸,桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描,在290nm处有最大吸收,350nm处无吸收,固定350nm为参比波长,290nm为测定波长。

  • 【讨论】乙酸香兰素酯

    一个香草香精,里面有乙酸和香兰素,在后面发现了乙酸香兰素酯,请问这个是添加了,还是缩合而成的?谢谢

  • 【资料】麝香草酚测定硝酸盐氮避免酚二磺酸光度法蒸发过程损失

    硝酸盐氮—麝香草酚分光光度法  (1) 原理:硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色定量。  (2) 试剂  a. 氨水(c=0.88g/ml)  b. 乙酸溶液(1+4)  c. 氨基黄酸铵溶液:取其2g氨基黄酸铵,用乙酸溶解,并稀释至100ml.  D. 麝香草酚乙醇溶液:取0.5g麝香草酚,溶于无水乙醇中,并稀释至100ml.  E. 硫酸硫酸银溶液 (10g/L): 取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中。  F. 硝酸盐氮标准贮备液[c(NO3-N)=1mg/ml].  G. 硝酸盐氮标准使用液[c(NO3-N)=10μg/ml].  (3) 仪器  a. 50ml具塞比色管  b. 分光光度计  (4) 测定方法  a. 取1.0ml水样于干燥的50ml比色管中。  B. 取硝酸盐氮标准使用液0,0.05,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml于50ml比色管中,加纯水至1.0ml.  C. 加入0.1ml氨基黄酸铵溶液,混匀放置5min.  D. 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液(勿沿管壁流下)  e. 混匀后加2.0ml硫酸硫酸银溶液,混匀放置5min.  F. 加8ml纯水,混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止,加纯水至25ml并混匀。  G. 于415nm波长,2cm比色杯,以纯水为参比测定吸光度。  (5) 影响因素  a. 加入氨基黄酸铵消除亚硝酸盐的干扰。  B. 麝香草酚乙醇溶液如沿管壁流下,则乙醇挥发,试剂大部分附于管壁上,结果偏低。  C. 向硫酸中加入硫酸银可除去氯化物干扰。  D. 加入氨水一方面使溶液呈碱性,同时使生成的氯化银沉淀溶解。

  • 【求助】乙酸乙烯酯标准

    哪位大侠有这些标准:SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

  • 有需要熔点标准物质可跟我联系

    熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为:110元/瓶(2克/瓶), 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套(八种:50支/种),快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为:100元/瓶(2克/瓶),快递费50元。

  • 【分享】欧盟拟修订豆科植物与香草中灭草松的最大残留限量

    依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松(bentazone)最大残留限量(MRL)的申请,为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量,该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg(定量限)提高至15mg/kg,英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局(EFSA)。 与此同时,法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请,为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量,该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆(带荚)0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆(无荚)0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是,按定量极限设立的该MRL不被另作它用,降低现行MRL值后,建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。

  • 【分享】实验室最常用的显色剂及配制方法

    (1)硫酸(sulphuri acid)通用显色剂。试液:a、5%浓硫酸乙醇或乙酐溶液b、浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合c、15%浓硫酸正丁醇溶液方法:用以上任一试液喷洒或浸湿晾干,于110摄氏度加热至呈色,或达最强荧光。(2)碘(iodine)通用显色剂。试液:a:0.5%碘的氯仿溶液。喷后处理:待薄层上过量碘挥散,喷1%淀粉溶液,斑点转为兰色,如有过量碘留在薄层上,则背景也呈兰色。b:碘蒸气:将少许碘晶体放入一密闭的容器内,使之充满饱和碘蒸气,将薄层放入容器片刻或数分钟即显色。有时在容器内放一小杯水增加湿度,可提高显色的灵敏度,可提高显色的灵敏度。在化合物斑点处显黄-棕色。(3)磷钼酸(molybdophosphoric acid)用于还原性化合物、类脂、甾体化合物等。试液:5%或10%磷钼酸乙醇溶液喷或浸后处理:于120摄氏度加热至最佳颜色形成,如将薄层放入含25%氢氧化铵溶液的容器内,可使背景颜色消退。(4)香草醛-硫酸(vanillin-sulphuric acid)用于精油、高级醇、酚等试液:香草醛1g溶于100ml硫酸或香草醛0.5g溶于100ml硫酸-乙醇(1:1)溶液。喷或浸后处理:于120摄氏度加热至颜色最深。(5)三氯化铁(ferric chloride)用于酚类、羟酰胺酸。试液:1%~5%三氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。注:酚类呈兰色或绿色,羟酰胺酸呈红色。(6)三氯化铝(aluminium chloride)用于黄酮类化合物。试液:1%三氯化铝乙醇溶液,紫外光长波下斑点显黄色荧光。(7)碘化铋钾试剂(dragendorff reagent)用于生物碱和某些含氮化合物。试液:a:次硝酸铋0.85g溶于10ml冰乙酸与40 ml水中。b:碘化钾8g溶于20ml水中。方法:试液a和b等量混合,置棕色瓶保存试液。用前将试液1ml加2ml冰乙酸和10ml水混合。注:显色斑点呈橙红色。(8)茚三酮(ninhydrin)用于氨基酸、胺与氨基糖类试液:茚三酮0.2g溶于乙醇100ml或溶于100ml正丁醇,加乙酸3ml。喷或浸后处理:于110摄氏度加热至最佳颜色出现。(9)邻苯二甲酸苯胺用于还原糖。试液:苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml以水饱和的正丁醇中。喷或浸后处理:于105摄氏度加热10min,醛己糖及甲基戊糖呈棕色,醛戊糖呈樱桃红色

  • 【求助】绞股蓝总甙检测过程中吸光度不稳定的原因是什么?

    我用香草醛-冰醋酸法检测绞股蓝总甙,为什么反应结束后,吸光度一直不稳定逐点变小呢?如果延长反应时间,随反应时间的增加,吸光度也在不断的增加,这又是为什么呢? 是什么原理?有什么办法可以解决吗?用人参皂甙Rb1做标准品可以吗?先谢谢各位了!

  • 【分享】欧盟兽药检测方法(之七)

    [center]HPLC在线紫外光谱检测和离线TLC确证猪肾中镇定药和咔唑心安残留[/center]Tranquillizers and Carazolol – An HPLC Method with On-line UN Spectrum Identification and Off-line TLC Confimation for Residues in Pig Kidneys安全操作与注意事项有机溶剂:所有的有机溶剂都必须作为潜在的有害物对待,使用时必须在通风橱中进行。稀释浓硫酸时要小心。引言镇定药和β-受体阻滞药咔唑心安被用于解决许多兽医实践中遇到的紧张情况。对残留量特别有影响的是在转移至屠宰场时防止猪死亡和猪肉变质时使用,从用药到屠宰一般不超过几个小时,这就可能导致在可食部分有高的残留量。1. 主题内容在整个EEC,许多镇定药和咔唑心安会在不同情况下使用。为了保证农场主在未经许可的情况下不用这些药物或者限制使用于产肉动物,可在屠宰场抽取肾脏样品,对此类化合物进行检测。不论何时有阳性检测结果,都必须进行确证。(见方法Cy 4.5和Cy 4.6)本方法按照残留指令(86/469/EEC)执行,并在荷兰的RIKILT-DLO进行。2. 应用范围本方法用于猪肾中6种镇定药和咔唑心安残留量的定量和确证。镇定药的检测限量为50μg/kg。氮哌酮形成的主要代谢物是氮哌醇,这两种化合物同时作为残留物。3. 参考资料委员会决议,93/256/EEC,规定的具有激素或甲状腺作用的物质的残留量的检测方法。〔OJ. No L. 118, 14.4.93, pp64-74〕2052/VI/84 file 6.11 Ⅱ-4,科学兽医委员会,工作组-“残留量参考方法”,制订的残留量检测参考方法的一般规则。ISO标准78/2-1982的第二部分: 化学分析标准ISO标准5725 (1986)Van Ginkel, L.A., Schwillens, P.L.W.J. and Olling, M., (1989), 液相色谱法在线紫外检测和离线薄层色谱法确证猪肾中的镇定药和咔唑心安残留量。Anal. chim. Acta. 225, 137-146Haagsma, N., Bathelt, E.R. and Engelsma, J.W. (1988), 薄层色谱法检测猪肉组织中的镇定药氮哌酮、丙酰丙嗪和咔唑心安。J. Chrom. 436, 73-79。4. 定义镇定药或咔唑心安含量表示通过所述方法测得的肾中镇定药或咔唑心安的含量,以μg镇定药或咔唑心安/kg被测样品表示。5. 原理本方法包括4个步骤- 用乙醚提取碱性肾脏样品- 用硅基二醇柱净化- 用HPLC二极管阵列检测器分析和分级洗脱- 对HPLC分离物用TLC进行镇定药和咔唑心安的鉴别6. 材料6.1 化学试剂注:除另有说明,化学试剂均为分析纯并来自Merck, 通过其他渠道得到的相似品质的试剂也可以使用。6.1.1 乙酸乙酯6.1.2 乙醇6.1.3 氯仿6.1.4 己烷6.1.5 乙腈,HPLC级6.1.6 氢氧化钠6.1.7 乙醚6.1.8 无水硫酸钠6.1.9 低沸点石油醚,沸点40-60℃6.1.10 浓硫酸6.1.11 乙酸铵6.1.12 丙酮6.1.13 二氯甲烷6.1.14 氨水6.1.15 硝酸铋(Ⅲ价)6.1.16 冰乙酸6.1.17 碘化钾6.1.18 香草醛6.1.19 85%磷酸6.2 溶液6.2.1 乙腈:水(80:20 V/V)6.2.2 乙腈:水(60:40 V/V)6.2.3 乙腈:水(60:40 V/V),含有0.1mol/L乙酸铵6.2.4 乙腈:水:1mol/L乙酸铵(44.5:54.5:1,V/V/V)6.2.5 TLC试剂6.2.5.1 流动相Ⅰ;丙酮:二氯甲烷:25%氨水(40:60:1,V/V/V)6.2.5.2 流动相Ⅱ;丙酮:25%氨水(100:0.1,V/V)6.2.5.3 流动相Ⅲ;丙酮6.2.6 TLC显色剂6.2.6.1 Dragendorff试剂; 0.8g 硝酸铋(Ⅲ价)溶于10mL冰乙酸和40mL蒸馏水中,8g碘化钾溶于20mL蒸馏水中,将两种溶液混合后储于暗处。配制工作试剂时将6mL上述溶液与12mL冰乙酸、100mL乙醇(96%,V/V)和100mL乙醚混合,临用前现配。6.2.6.2 香草醛-磷酸试剂;将3g香草醛溶于100mL乙醇中,然后边搅拌边加入75mL 85%磷酸、50mL蒸馏水和50mL乙醚。6.2.6.3 硫酸试剂:加20mL浓硫酸于100mL乙醇中,冷却后再加20mL乙醚。6.3 标准物质;氮哌酮和氟哌啶醇(Janssen Pharmaceutica) ;乙酰丙嗪(Clin Midy) ;氯丙嗪() ;丙酰丙嗪和甲苯噻嗪(Bayer)。6.3.1 级分Ⅰ是浓度为2μg/L的氮哌酮和氮哌醇氯仿溶液。6.3.2 级分Ⅱ是浓度为1μg/L的咔唑心安、氟哌啶醇和甲苯噻嗪氯仿溶液。6.3.3 级分Ⅲ是浓度为1μg/L的乙酰丙嗪、丙酰丙嗪和氯丙嗪氯仿溶液。

  • 【原创大赛】中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)

    【原创大赛】中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)

    中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:(1)太子参:同正文。 (2)玄参:同正文。 (3)黄芪:同正文。(4)黄精:同正文。 (5)绞股蓝:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)僵蚕:同正文。 (8)忍冬藤:同正文。 (9)白芍:同正文。(10)生地黄:同正文。 (11)木瓜:同正文。 二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 中风合剂 Zhongfeng Heji【处方】 太子参150g 玄参150g 黄芪300g 黄精200g 绞股蓝120g 地龙100g 僵蚕100g 忍冬藤150g 白芍120g 生地150g 木瓜120g【制法】以上十一味,用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。【性状】 本品为棕褐色液体,味微苦、甜。【鉴别】 处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:黄芪、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。(1)系方中黄芪的定性鉴别。方法:取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后,曾用氨试液洗涤去除杂质,但除杂效果不理想,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,斑点干扰大;换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后,获得了理想的薄层色谱条件。[img=,615,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111719106767_9782_2166779_3.png!w615x587.jpg[/img](2)[b]系方中白芍的定性鉴别[/b]方法:取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图2。[img=,532,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111726009164_2317_2166779_3.png!w532x474.jpg[/img]【含量测定】白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗的作用。本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风合剂质量的目的。(一)方法照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.62mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。[img=,657,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734262932_4772_2166779_3.png!w657x535.jpg[/img][img=,690,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734293626_404_2166779_3.png!w690x539.jpg[/img]2.5 空白试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别按2.1色谱条件测定,结果见图4。[img=,584,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741164206_471_2166779_3.png!w584x548.jpg[/img][img=,585,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741208226_1968_2166779_3.png!w585x401.jpg[/img][img=,622,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741249466_42_2166779_3.png!w622x365.jpg[/img][img=,631,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741303576_9190_2166779_3.png!w631x418.jpg[/img][img=,665,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741352346_3359_2166779_3.png!w665x427.jpg[/img][img=,615,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741599546_7982_2166779_3.png!w615x310.jpg[/img]本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.62mg/ml。【功能与主治】 益气养阴、活血通络。用于中风恢复期,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。【用法与用量】 口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。【规 格】 100ml/瓶。【贮 藏】 密封。【有效期】2年。

  • 【分享】乙酸乙酯标准

    我也发一个标准. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81486]乙酸乙酯标准[/url]

  • 显色剂(7)

    7、甾体、三萜及其苷的鉴定试剂(1)三氯化锑试剂检查甾体、萜类、皂苷。25g三氯化锑溶于75ml氯仿中。喷后100〗萦热5min,不同的皂苷元在可见光或紫外光灯下显不同颜色。(2)三氯醋酸试剂检查皂甙。3.3g三氯醋酸溶于10ml氯仿,再加入1~2滴30%过氧化氢溶液。将样品的氯仿溶液滴在滤纸上,加试剂l滴,加热至60℃,生成红色-紫色为甾体皂甙;加热到100℃始见显色为三萜皂甙o(3)硫酸:甲醇(1︰1)试剂喷后加热,不同皂苷元可显红褐色、紫色、黄色或黑色。所显颜色于温度无关。(4)氯磺酸:乙酸(1︰1)试剂喷后130〗萦热5min,各重皂苷元可显天蓝色、紫色、粉红色、淡棕色等,在紫外光灯下也显不同的荧光。(5)香草醛-硫酸试剂检查高级醇类、酚类、甾体、萜类、芳香油。1g香草醛溶于100ml硫酸中,或0.5g香草醛溶于100ml硫酸-乙醇(4﹕1)中。喷洒后,室温、120〗萦热观察,显示红、蓝、紫等各重颜色斑点。

  • 求助薄荷脑薄层色谱

    现在正在做一个中药颗粒质量标准起草,其中薄荷的薄层色谱鉴别,对照品是薄荷脑,为什么对照品总是很拖尾,跑成一大片,而不是一个斑点呢,操作方法就是按照10版药典做的。现在样品做不出来我不太着急,奇怪的是为什么对照品都跑成一大片了呢?取本品粉末30g,加石油醚(60~90℃)100ml,密塞,振摇数分钟,放置30分钟,滤过,滤液挥至1m1,作为供试品溶液。另取薄荷对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液-乙醇(1:4)的混合溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。方法上应该是没错的,但是结果就是不理想,急急急!

  • 麝香草酚 硝酸盐氮

    最近实验室做硝酸盐氮,用麝香草酚分光 光度法,空白都在0.3以上,很是郁闷。加0.2ml麝香草酚的时候,用胶头滴管可以么,4滴。?最后加氨水,每次固定9ml,可以吗?空白虽然高,但减去空白的标准曲线相关性还比较好,带入标样,标样浓度直接翻倍,流汗。然后用紫外做了下验证,曲线也挺好,标样还是偏高了50%。求老师。

  • 紫外分光测定姜汁中姜辣素的含量

    我现在想用紫外测定姜汁中的姜辣素含量,可是香草醛标准品不溶于水,我用无水乙醇配制标准溶液,可我的样品液是姜汁水溶液,我应该怎么来处理呢?是否可以用乙醇溶液来稀释姜汁,这样样液的溶剂就是乙醇和水,但是标准品的溶剂又是乙醇,这样的处理方式是有问题的,不知道怎样设计比较合理,还望各位专家指导!!

  • 70.9 HPLC测定复方麝香草酚醑中2组分的含量

    70.9 HPLC测定复方麝香草酚醑中2组分的含量

    【作者】 霍保方; 徐英宏; 杨君; 段旭; 【Author】 HUO Bao-fang, XU Ying-hong , YANG Jim, DUAN Xu( Second Affiliated Hospital, China Medical University, Shenyang 110004, China) 【机构】 中国医科大学附属第二医院药剂科; 中国医科大学附属第二医院药剂科 辽宁 沈阳 110004; 辽宁 沈阳 110004; 辽宁 沈阳 110004; 【摘要】 目的建立同时测定复方麝香草酚醑中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱Dia—monsil C18(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾(0.02 moL·L-1用磷酸调节pH值至3.0)(45:10:45),流速为1.0 mL·min-1,检测波长231 nm。结果该方法不受处方中其他成分干扰,麝香草酚和水杨酸浓度均在0.1-0.3 mg·L-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(rthymol=0.999 9,rsalicylic acid=0.999 8),平均回收率:麝香草酚为99.5%、水杨酸为100.1%。RSD 分别为1.1%,1.3%(n=5)。结论该方法可用于复方麝香草酚醑中2种主要成分的含量测定。 【关键词】 高效液相色谱法; 复方麝香草酚醑; 麝香草酚; 水杨酸;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022124_388017_1838299_3.jpg

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