当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

脱氢表雄甾酮对照品

仪器信息网脱氢表雄甾酮对照品专题为您提供2024年最新脱氢表雄甾酮对照品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括脱氢表雄甾酮对照品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的脱氢表雄甾酮对照品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合脱氢表雄甾酮对照品相关的耗材配件、试剂标物,还有脱氢表雄甾酮对照品相关的最新资讯、资料,以及脱氢表雄甾酮对照品相关的解决方案。

脱氢表雄甾酮对照品相关的论坛

  • 22-脱氢赬桐甾醇

    [color=#333333]紧急求助 22-脱氢赬桐甾醇的结构式怎么写和质谱数据。[/color]

  • 【原创大赛】HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量

    【原创大赛】HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量

    [align=center][b]HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量[/b][/align] 山药(Dioscoreae Rhizoma)是薯蓣科植物薯蓣([i]Dioscorea opposita [/i]Thunb.)的干燥块茎,具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的功能,是国家卫生部公布的药食两用的中药。然而在2015版《中国药典》一部中只收载了性状、鉴别、检查和浸出物等项目,缺少含量测定项指标,不足以对山药质量进行全面有效的控制。DHEA是人体肾上腺素的一种,国内外研究已经证实,DHEA对预防和治疗心血管疾病、增强免疫力、延缓衰老等均有一定效果,是山药中的重要活性成分之一。另外,腺苷具有舒张血管、降低血压、减慢心律、抑制血小板聚集、松弛血管平滑肌等生理活性。长期以来,由于对山药品种的评价和改良工作进展缓慢,目前仍然存在山药种植品种杂乱,缺乏综合性优良的品种。因此,本研究对包括野生山药在内的不同来源山药中的腺苷、DHEA含量进行测定,旨在为山药质量标准建立提供参考依据,也为山药品种驯化和选育提供一定的研究基础。[b][b]1 仪器和试药[/b][/b]LC-20AD高效液相色谱仪,配备紫外可见检测器(日本,岛津公司);ME204电子天平(德国Mettler Toledo公司),KQ-E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。脱氢表雄酮标准品(阿拉丁,批号为H1408213),腺苷标准品(中国食品药品检定研究院,批号为110879-200202);甲醇为色谱纯,水为娃哈哈纯净水,其他试剂均为分析纯。山药样品采自河南省温县山药种植基地。[b][b]2 方法与结果2.1标准储备溶液的制备[/b][/b]精密称取腺苷对照品6.61 mg置25 mL容量瓶中,加15 %甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的腺苷标准品储备溶液。精密称取DHEA对照品7.62 mg置50 mL容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为152.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA标准品储备溶液。[b][b]2.2样品的处理[/b][/b]2.2.1 腺苷样品的处理取本品粉末(过3号筛)约1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入15%甲醇l0 mL,密塞,摇匀,称定质量,超声处理30 min,放冷,再称定质量,用15%甲醇补足减失的重量,12000 rmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]离心15 min,取上清液,0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。2.2.2 DHEA样品的处理取本品粉末(过3号筛)约3.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇l5 mL,密塞,摇匀,称定质量,超声处理1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。[b][b]2.3 色谱条件[/b][/b]2.3.1 腺苷色谱条件:色谱柱:Aglient Extend XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:磷酸盐缓冲液(pH6.5) -甲醇(94:6,[i]v/v[/i]);流速:1 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup];柱温:30 °C; 检测波长:260 nm;进样量:10 μL。HPLC图见图1。2.3.2 DHEA色谱条件:色谱柱:Welch Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(62:38,[i]v/v[/i]);流速:0.6 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup];柱温:30 °C; 检测波长:204 nm;进样量:10 μL。HPLC图见图2。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540228286_5423_3451954_3.jpg!w690x278.jpg[/img][img=,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540280876_3707_3451954_3.jpg!w690x300.jpg[/img][b][b]2.4标准曲线的绘制[/b][/b]精密吸取腺苷标准品储备溶液0.5,1,3,5,8,10 mL分别置于10 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,按上述色谱条件进样,以峰面积值 Y为纵坐标,腺苷浓度X为横坐标绘制标准方程为:[i]Y[/i]=34197.2[i] X[/i]+25515.1,[i]r[/i]=0.9999,表明腺苷在13.22 ~ 264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。精密吸取DHEA标准品储备溶液1 mL置于10 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,得15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA使用溶液。分别精密吸取DHEA使用溶液0.5,1,3,5,8,10 mL置于10 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,按上述色谱条件进样,以峰面积值 Y为纵坐标,DHEA浓度X为横坐标绘制标准方程为:[i]Y[/i]=13042.7 [i]X[/i]-1836.3,[i]r[/i]=0.9999,表明DHEA在0.76 ~ 15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。[b][b]2.5 重复性试验[/b][/b] 取同一供试品粉末6份,精密称定,按“2.2”项下方法处理,按“2.3”项下色谱条件测定峰面积。结果腺苷和DHEA峰面积的RSD分别为1.87 %和1.91 % (n=6),表明方法重复性良好。[b][b]2.6 精密度试验[/b][/b]精密吸取同一供试品溶液10 μL,按上述色谱条件连续进样6次,测定腺苷、DHEA峰面积值,其RSD分别为0.92 %和1.03 % (n=6),表明仪器及进样精密度良好。[b][b]2.7 稳定性试验[/b][/b] 精密吸取同一供试品溶液,室温放置,分别在0,2,4,8,12,24,48 h进样分析。测定腺苷、DHEA峰面积值,其RSD分别为2.07 %和1.65 % (n=6),表明供试品溶液在48 h内稳定性良好。[b][b]2.8 回收率[/b][/b]分别称取已知含量的样品6份,精密称定,分别加入相当含量的腺苷和DHEA对照品溶液,按“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,分别进行测定,计算回收率。结果腺苷、DHEA平均加样回收率为98.10 % (RSD=1.40 %)和97.72 % (RSD=1.15 %),结果见表1、2。[align=center][b]表1 山药样品中腺苷的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5014[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]96.88 [/align][/td][td=1,6][align=center]98.10[/align][/td][td=1,6][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5011[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3201[/align][/td][td][align=center]100.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4989[/align][/td][td][align=center]0.1596 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3147[/align][/td][td][align=center]97.76 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4997[/align][/td][td][align=center]0.1599 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]97.22 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5001[/align][/td][td][align=center]0.1600 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3159[/align][/td][td][align=center]98.28 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5012[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3154[/align][/td][td][align=center]97.74 [/align][/td][/tr][/table][align=center][b]表2 山药样品中DHEA的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5013[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.13 [/align][/td][td=1,6][align=center]97.72 [/align][/td][td=1,6][align=center]1.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5024[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4997[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0597[/align][/td][td][align=center]99.86 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5001[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.21 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4987[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0587[/align][/td][td][align=center]96.64 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5011[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.80 [/align][/td][/tr][/table][b][b]2.9 结果分析[/b][/b]精密称取不同来源的山药粉末,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,分别进样,记录峰面积积分值,外标法计算腺苷及DHEA的含量。结果如下表3所示。[align=center][b]表3 不同来源山药药材中腺苷及DHEA的含量([i]n[/i]=3)[/b][/align][table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]样品来源[/align][/td][td][align=center]腺苷含量/%[/align][/td][td][align=center]DHEA含量/mg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]种植铁棍山药[/align][/td][td][align=center]0.032[/align][/td][td][align=center]19.50 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]野生山药1[/align][/td][td][align=center]0.027[/align][/td][td][align=center]5.38 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]野生山药2[/align][/td][td][align=center]0.024[/align][/td][td][align=center]3.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雌株[/align][/td][td][align=center]0.037[/align][/td][td][align=center]24.05 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雄株[/align][/td][td][align=center]0.040[/align][/td][td][align=center]62.25 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]紫山药[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][/tr][/table] 从测定结果看,不同来源山药中腺苷和DHEA含量差别较大,可能由于品种及生长环境的差异造成。研究表明,驯化野生山药雄株中腺苷和DHEA含量最高,显著高于野生山药中的含量,说明驯化过程对野生山药的改良起到了很好的积极作用。另外,驯化野生山药雄株中DHEA含量比公认的营养成分较高的铁棍山药高出3倍左右,进一步说明该山药品质的优异性。 另外,紫山药中并未检测到腺苷和DHEA两种成分的存在,这可能由于紫山药自身品种差异有关。[b][b]3 小结和讨论[/b][/b]3.1 DHEA提取条件优化 在DHEA测定前处理时,本实验曾根据李军等人的优化方法,采用甲醇-丙酮(6:4)超声提取、水浴蒸干、二氯甲烷多次萃取等主要工序对山药中DHEA进行提取,该方法提取效果较好,DHEA可以被较好的富集和检测。但是由于提取过程复杂,实验重复性和加样回收率较难控制。本实验采用甲醇、乙醇、甲醇-丙酮(1:1,[i]v/v[/i])等溶剂对山药样品进行超声1h提取,结果发现,四种溶剂提取效果没有明显差异,因此选用甲醇做为最终提取溶剂。 本实验采用的方法大大简化了山药中DHEA的提取过程,减少了有毒试剂的使用,缩短了提取时间,且提取率与李军的方法相比没有显著的差异。3.2 小结 本研究对山药中腺苷和DHEA成分的提取和测定条件进行优化,为山药质量标准建立和质量评价提供参考依据。另外,研究对包括野生、种植、驯化品种等不同来源山药中腺苷和DHEA指标含量进行测定,为山药品种的选育和驯化提供一定的研究基础。

  • 气相色谱做肉制品中的脱氢乙酸

    按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸,可是我的回收率很低,只有40%左右,我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL,另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低,1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右,按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时,再转移至分液漏斗中萃取分层时,不好分层,且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊,请教下各位你们是如何处理的

  • 土壤脱氢酶测定

    土壤脱氢酶测定采用TTC还原比色法,样品培养完后,用甲醇提取,少数几个样品显红色,大部分样品不显色,只有土壤的黄色,减对照样后吸光值为负,想问下大部分土壤中脱氢酶含量本来就少还是有其它问题?土壤脱氢酶测定有成熟的方法吗?欢迎做过的小伙伴一起来讨论下

  • 食品中脱氢乙酸的测定

    [align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸,脱氢乙酸峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH- Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容,配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:SH- Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516)升温程序:初始温度60 ℃, 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:240 ℃分流模式:分流(5:1)控制模式:恒流模式(2 mL/min)初始流速:2 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准溶液色谱图如下:[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明,参照GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸,峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸方法的优化

    脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用,尤其对霉菌的抑制作用最强,是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点,在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中,我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐,曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强,目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用,最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理,并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下,色谱峰出现拖尾现象,使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸,采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理,萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现,利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性,样品均浆后酸化处理,用乙腈提取,经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定,方法的灵敏度、准确度和回收率高,精密度良好,重现性好,前处理简便快捷,更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中;酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀,准确称取2.0~3.0 g于50ml的离心管中,加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液(1:1),用旋涡混合器混合1分钟,准确加入10mL乙腈,用旋涡混合器混合3分钟,3000转离心15分钟,取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。  按相应的色谱条件对样液进行分析,采用外标法,以保留时间定性,以峰面积定量,测定样液中脱氢乙酸的浓度(mg/ml)。  得到结果以下结果:一、根据扫描的结果,脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处,230 nm处吸收较强,但基体干扰较多,在波长297NM处基体干扰较少,故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时,脱氢乙酸峰形拖尾,使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相,峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应,乙腈的比例低,保留时间长,响应也会低,乙腈比例高时,出峰时间短,响应也较高。试验表明,当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85:15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水,易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水,选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取,提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液,主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈,乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解,同时乙腈可沉淀蛋白质,与脂肪不溶,离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定,脱氢乙酸的保留时间为5.775min,峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01~0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105,R=0.9997,线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次,得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24,方法的定性和定量准确度较高。  本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸,注入高效液相色谱进行测定,以保留时间定性,采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性,R=0.9997。方法加标回收率为96.2%~99.6%,变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

  • 食品中脱氢乙酸测试国标wax柱拖尾严重

    食品中脱氢乙酸测试国标wax柱拖尾严重

    GB5009.121-2016,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法国标用化学键和聚乙二醇固定相柱子,我参考该法,用wax柱,1000ppm脱氢乙酸溶于丙酮,280度进样口,230度柱温恒温,280度FID,脱氢乙酸严重拖尾,老师们都用的啥柱子,按国标应该是做不出来的,改性FFAP或其他强极性柱子能很好的作出对称峰吗,图1国标图,图2我做的丙酮空白,图3脱氢乙酸图[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211733057513_7075_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734471143_8582_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734475605_9200_3531683_3.png[/img]

  • 【原创大赛】包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的含量进行分析测定,参考GB/T5009.121-2003国家标准,试验过程略加改动后,该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词:大蒜,脱氢乙酸,气相色谱-火焰离子化检测仪(GC-FID),前言:脱氢乙酸(DHA,Dehydroacetic),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无嗅、无味、熔点108~110℃,沸点270℃,是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生(GB 2760-1996)规定:脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆,最大使用量为0.30g/kg。(摘自百度百科)1试验材料材料:回民大蒜(新疆香儿纯实业有限公司)。化学试剂:丙酮(天津化学试剂研究所-色谱淋洗液);乙醚(天津化学试剂研究所-分析纯)硫酸(成都市科龙化工试剂厂)氯化钠、无水硫酸钠(天津光复精细化工研究所-分析纯)。仪器:天平(奥豪斯(上海)有限公司-AEL-160型0.01g);移液枪(BRAND-5mL、1mL、100uL);气相色谱仪(美国Thermo Finigan公司);旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。2试验方法脱氢乙酸标准品配制:精密称取脱氢乙酸标准品100mg,丙酮定容至100mL的容量瓶中(母液浓度为1000mg/L)。标准曲线浓度:母液用丙酮稀释至10、20、[/

  • "脱氢醋酸"如何混入了了泡椒凤爪?

    网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上,看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称,已被列入新的食品添加剂国标(GB2760-2011)中,属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同,消费者毋须闻之色变 近日,网民赵先生在某网站发帖称,他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用;它在尿排泄的速度相当慢,不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上,记者看到,该局在15日,已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日,青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查,发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋(乙)酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称,经检查,该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点,记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行,专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地,进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁,该公司技术总监周子淳叹了口气说,从网上获知这一消息后,企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂(包括"脱氢乙酸"),是符合国家相关标准的食品添加剂,并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示,目前企业已经召回了包装存在误区的产品,并对后续产品进行了整改。 昨日上午,记者在产区内看到,新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事,昨日下午,华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说,他了解这一情况后,专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011),其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到,这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释,醋酸其实就是乙酸,只是俗称而以。 他说,凡属于新国标中列入的食品添加剂,都是安全的,消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物(如三聚氰胺等),不良商家不敢,也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍,市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺,都不能称之为食品添加剂,而是叫非法添加物。 "由于近年来,发生了不少非法添加物的食品安全事件,不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说,这是一种错误的观点,市民无需谈食品添加剂而色变。

  • 食品中脱氢乙酸的测定

    请问有谁做过食品中的脱氢乙酸啊,用GB/T5009.121做回收率高吗? 有用别的方法做的吗? 急求!!!希望大家多指点迷津,谢谢!

  • 气相做脱氢乙酸

    第一次做脱氢乙酸,按国标5009.121-2016,但是标品只出溶剂峰,溶剂是无水乙醇,色谱柱是DB-WAX30*0.25*0.25,称管是分流称管,其他条件参照标准,但是做了两天都只出溶剂峰,换了新的隔垫,柱子也是新的不过没有老化只进了几针溶剂进行老化。请各位老师帮忙找下原因或者分享下自己做实验的心得

  • 丙烷脱氢色谱图求助

    丙烷脱氢色谱图求助

    我做丙烷氧化脱氢,制得几组催化剂得到的谱图如图所示,我想问一下第四个峰是丙烷的峰还是丙烷和丙烯没分开的峰啊??色谱条件?3mmX6m的HayeSep D型填充柱,检测气体经六通阀进入色谱柱,检测器为TCD(柱温140 ,气化室150 ,检测室150 ,载气氢气流量为3O mL/min )。还有我们还有以下几种色谱柱,哪个还可以用来丙烷脱氢啊???谢谢专家们啦!色谱柱: 固定相 Porapak.N(80-100) 10%DNP/C.W.D(80-100) GDX-502(60-80) 10%PEG/-20M/C.W.D(80-100)[img=,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061341441512_6332_1786659_3.jpg!w690x533.jpg[/img]

  • 脱氢乙酸

    脱氢乙酸50μg/mL跑不出峰,脱氢乙酸的标曲是不是很难做啊,是不是很容易挥发?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071243_02_3302856_3.jpeg[/img]

  • 一次饮料中脱氢乙酸的测定思考

    [align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸,按照GB5009.121—2016,流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,在此体系下,如果不是新色谱柱,脱氢乙酸峰型不好,容易拖尾,如图:1,[/size] 图1: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核,想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事,考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,脱氢乙酸的出峰时间提前,峰型得到较大改善,响应值也得到明显提升,如图:2[/size] [size=20px]图2:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉,可以放心做质控了,随采用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,对考核样品进行测定:标准溶液为脱氢乙酸单标,盲样为橙汁中的脱氢乙酸,购买质控样品为:苹果汁、桑葚汁进行测定,结果质控品测定值均不太理想,尤其是桑椹汁,结果高出5倍。尝试优化流动相比例,改为65/35(甲醇/0.1%磷酸水)洗脱,发现桑椹汁出现两个峰,判断桑椹汁质控品,应该还有山梨酸或苯甲酸等物质,如图3:[/size] 图3: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂,故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试,并调整柱温后,拖尾有稍许改善,也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中,对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4:桑椹汁图谱见图5,甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,对三种防腐剂有较好的分离,质控样中杂质已很好的分开,脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品,进行测定,得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结:1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生,尤其测定大批量样品后,脱氢乙酸峰拖尾会非常严重,2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善,3、甲醇/0.1%磷酸水体系下,脱氢乙酸峰型、响应非常好,但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想,如本案例中山梨酸和苯甲酸,应该设置梯度洗脱实现分离,如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下,甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

  • 气相色谱法测定脱氢乙酸标样不出峰

    GB 5009.121-2016 第一法气相色谱法测定食品中脱氢乙酸,所有条件都和标准上一样,色谱柱用DB-WAX,FFAP,脱氢乙酸按照标准上的浓度1-200ug/ml进样,只有高浓度有一点点峰,拖尾比较严重,怎么办,求各位大侠指点

  • 【每日一贴】脱氢醋酸

    【每日一贴】脱氢醋酸

    【中文名称】脱氢醋酸;α,γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点(℃)】108~110【沸点(℃)】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭,无味。【溶解情况】 难溶于水,在碱性水溶液中溶解度大(20℃时30%以上)。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂,在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成,或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂;江苏常熟防腐剂厂等

  • 有效改善食品添加剂脱氢乙酸拖尾的检测方法!

    有效改善食品添加剂脱氢乙酸拖尾的检测方法!

    目前检测脱氢乙酸的国家标准方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,但该方法还存在一些不足,比如被测样品必须经过有机溶剂萃取,前处理过程过于繁杂。而液相色谱法在流动相及检测波长的选择方面也不够理想,色谱峰拖尾严重。本人对流动相的选择、检测波长进行了修改,有效解决脱氢乙酸拖尾的问题,在这里共享给大家。色谱柱:中谱红-RD-C18规 格:4.6*150 mm,5μm检测波长:230nm、293nm双波长检测(与其他添加剂一同检测,脱氢乙酸在293nm频道处出峰)流动相:A:0.02 mol/L乙酸铵(加磷酸调PH值) 、B:甲醇梯度方法:[img=,576,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251024591636_4140_3979231_3.png!w576x235.jpg[/img]得到的分析图谱:[img=,690,689]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251028159295_6694_3979231_3.png!w690x689.jpg[/img]

  • 【实战宝典】液相色谱分析食品中脱氢乙酸为何不出峰?

    [b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法,以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90+10[font=宋体],流速[/font]1mL/min[font=宋体],可以检测脱氢乙酸,但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后,同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰,这是为什么?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂,在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物,因其含有双键具有紫外吸收,在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]作为流动相,对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])通常可电离化合物而言,不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体],而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体],在此体系中,大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后,流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化,从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了,因此,相对而言,乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了,导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长,或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间,或增加酸化后流动相中有机相的比例,可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 高效液相色谱进脱氢乙酸单标

    各位老师好!今天用安捷伦1100做脱氢乙酸,用的是论坛上别人发的方法做的,发现脱氢乙酸确实是5分多钟就出峰了,高的那个峰是脱氢乙酸10ppm的,低的那个峰是脱氢乙酸1ppm的,单标都是用甲醇定容的,但是两个谱图在前面2~4分钟都会有相同的小杂峰,不知道是什么原因,请问有什么解决办法吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544099843_9585_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544102579_611_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544105269_3851_4026362_3.png[/img]

  • 月饼节到来,有害添加剂“脱氢乙酸钠”又上热搜!

    [font=宋体]一年一度的中秋节如期而来,在这传统佳节,人们一家团聚,过着一边赏月一边吃月饼的美好时光。不过与往年不同,今年的月饼销量因为某个添加剂成分而受到影响。这个成分就是[/font]“[font=宋体]脱氢乙酸钠[/font]”[font=宋体]。我们这一代人,虽然赶上了物资丰富的时代,但是所食用的食品都含有各种各样的添加剂,常常能看到网友调侃自己早已[/font]“[font=宋体]百毒不侵[/font]”[font=宋体]。[/font] [align=center][img=,415,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181102186277_9898_3141805_3.jpg!w415x406.jpg[/img][/align] [font=宋体]因为自媒体的发展,不少网络大[/font]V[font=宋体]揭露了食品添加剂的危害,人们在上网的同时,也对食品添加剂的危害有了一定的了解,自然而然关注度也提高了。此次被大量曝光的添加剂[/font]“[font=宋体]脱氢乙酸钠[/font]”[font=宋体]一夜之间被大家所熟知。脱氢乙酸钠又被称为脱氢醋酸及其钠盐,一种传统的防腐剂,我国规定其最大使用量为不超过[/font]0.5g/kg[font=宋体],其被广泛添加于各类烘焙食品中,比如月饼,面包,小蛋糕等等。大家不妨拿出家里的小面包,小蛋糕等,看一看包装上的配料表,你很容易就能发现它的存在。[/font] [font=宋体]我国砖家常常说的一句话就是[/font]“[font=宋体]抛开剂量谈毒性[/font]”[font=宋体],听着是有一定道理,但是要知道砖家的话都得反着听,架不住我们从小就在摄入这些添加剂,而人体的代谢水平是有限的,如果无法代谢完全,长期来看会蓄积在我们的体内,从而诱发各种疾病。[/font] [font=宋体]以前脱氢乙酸钠大家都觉得它对人体无害,因而被食品制造企业大量使用,如今随着科技的进步,研究的深入,研究人员发现长期食用脱氢乙酸钠可能会引起肝,肾及中枢神经系统损伤,这些损伤都是不可逆的。当我们面对一个食品添加剂的时候,查不到相应资料并不代表这个物质对人体无害,而是局限于科技水平,没有人去深入研究。[/font] [align=center][img=,680,744]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181102571418_5252_3141805_3.png!w680x744.jpg[/img][/align][font=宋体]公众的监督与重视往往对标准的制定具有推动作用,好消息是有关部门对添加剂“脱氢乙酸钠”也重视了起来,对部分添加剂的使用要求也越来越严格,着力保障公众的身体健康。原先[/font]2014[font=宋体]年发布的食品添加剂国标[/font]GB 2760-2014[font=宋体]即将迎来更新换代,更新后的国标[/font]GB2760-2024[font=宋体]明确规定食品添加剂“脱氢乙酸钠”在烘焙食品中进行禁用,该标准将于[/font]2025[font=宋体]年[/font]2[font=宋体]月正式实施。这一好消息也让公众对我们国家的食品安全有了一定的信心,相信随着公众参与度的提高,很多添加剂都将退出市场,从而确保我们的食品安全得到越来越充分的保障。[/font]

  • 泡椒凤爪工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误

    泡椒凤爪又酸又辣,想起来都会流口水,这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日,一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”,并质疑这种化学物质对人体健康有害。  【事发】  包装标注出工业防腐剂  近日,网民赵先生在网站发帖称,他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。  赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用;它在尿排泄的速度相当慢,不应作为“食品防腐剂”使用。  泡椒凤爪用上了工业防腐剂,这可不是闹着玩的。昨日,记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。  在杭州体育场路一家小超市里看到,货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋,在配料一栏里标注了十多种食品添加剂,其中同样出现“脱氢醋酸”字样。  而在世纪联华超市望江店,记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”,还有些牌子未有标注。  【释疑】  “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”  工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日,记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。  唐家寰告诉记者,“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂,用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是,“脱氢醋酸”难溶于水,一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。  另外,唐家寰称,“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称,今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中,“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中,属于国家允许的食品添加剂,准许添加在熟肉、腌制品等食品内。  随后,记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司,该公司质检部的龙经理告诉记者,他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说,在行业内,企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”,但实际上采用的都是脱氢醋酸钠,用作防腐剂。  “脱氢醋酸是一种游离态的物质,单物质存在具有不稳定性,所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区,是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。  【回应】  标注有误纷纷更换包装  “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者,早有消费者对此产生了质疑,该企业已经在一两个月前就更换了产品包装,新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。  “杭州地区的销售量不及我们本地,本地的新包装基本已经更换完毕,杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以,杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说,消费者仍可放心食用。  此外,记者了解到,成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查,发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”,在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。

  • 气相检测脱氢乙酸

    气相检测脱氢乙酸

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测脱氢乙酸,参考标准GB5009.121-2016,国产仪器,1. KB-WAX色谱(柱化学键和聚乙二醇固定相, 30m×0. 32mm×0. 25 μ m ),2 .柱温升温程序:初温 150 ℃ ,以 10 ℃ / min 速率升至 210 ℃ , 20 ℃ / min 速率升至 240 ℃ ,保持2min 。 3 . 进样口温度: 240℃ 。 4. 检测器温度: 260℃ 。5 载气( N 2 )流量: 1. 0mL / min 。 6 分流进样,分流比为 5∶1 ,进样体积 1. 0 μ L 。第一个图是按国标的程序升温走的,第二张图是为了改变拖尾,恒温240的图[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221432553823_9581_2634356_3.jpg!w690x319.jpg[/img][img=,690,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221431310329_6041_2634356_3.jpg!w690x363.jpg[/img]也试了液相的方法,C18柱,标品如下图,黑色是按国标的流动相比例走的,蓝色是流动相加大甲醇比例,有没有用气液相做脱氢乙酸的条件,让参考一下?[img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221412484124_2082_2634356_3.jpg!w690x234.jpg[/img]

  • 气相色谱测定脱氢乙酸

    请教各位老师,新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法,本人按照标准方法测定,标准品根本不出峰,查了N多文献,换了各种方法,仍然不出峰。请教各位老师,哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊,什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱,各种升温条件都试过了,就是不出峰,不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂,都不出峰,试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制